专题十一化学实验基础综合（考点剖析）-高考引领教学2023年高考化学二轮针对性复习方案（解析版）_05高考化学_通用版（老高考）复习资料_2023年复习资料_二轮复习

专题十一 化学实验基础综合 必备知识 解读 1 必备知识 仪器的名称、作用、基本操作 1.用于加热仪器 (1)热源 (2)可加热仪器 仪器 主要用途 使用方法和注意事项 用于少量试 1 加热液体时,液体体积不能超过其容积的 ,加热固体 剂的反应容 3 直 器 时,试管口应略向下倾斜 接 加 用于溶液的 蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌,且液体体积不超过其容积 热 蒸发、浓 的 2 仪 缩、结晶 3 器 用于固体物 把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热,取放坩埚必须使 质的高温灼 用坩埚钳,加热完的坩埚应放在石棉网上冷却,特别要 烧 注意应根据加热物质的性质不同,选用不同材质的坩埚 用于液体的 2 1 液体不超过容积的 ,且不少于 ;加热前外壁应无水 蒸馏、作反 3 3 应器等 滴;蒸馏加入沸石或碎瓷片防暴沸 需 垫 用于做反应 滴定时只振荡不搅拌,且振荡时瓶内液体不能溅出;加 石 器、接收器 热液体时应放在石棉网上 棉 网 加 用于溶解、 溶解固体时要用玻璃棒搅拌;加热时应放在石棉网上或 热 配液和作反 水浴中 仪 应器 器 三颈口一般放置温度计、冷凝管、分液漏斗、搅拌器 用作反应器 等。一般用于液体混合物的分离与提纯 2.计量仪器 仪器 主要用途 注意事项①读数时眼睛要平视液体凹液面最低处 ②无“0”刻度,刻度由下而上逐渐增大 粗略量取一定体积的 ③选取量筒规格时要遵循“大而近”的原则,如量 液体(一般精确度为 取5.6 mL NaOH溶液应选取 10 mL 量筒,而不能 0.1 mL) 选用50 mL量筒 ④不可加热,不可作反应容器,不可用于溶液的稀 释 ①所测量的温度要在温度计量程范围内 ②测量液体温度时,温度计的水银球部位应浸在液 体内;测量蒸气温度时,应使温度计的水银球置于 测量温度 蒸馏烧瓶支管口处 ③不能代替玻璃棒使用,温度计的水银球也不能接 触容器壁 ①使用前要检查是否漏水 ②加液体用玻璃棒引流,当液面距刻度线1～2 cm 配制一定体积、一定 时改用胶头滴管,加液体至凹液面最低处与刻度线 物质的量浓度的溶液 相切 ③容量瓶没有“0”刻度,只有一条刻度线,液面达 到刻度线时,溶液的体积即为容量瓶的容量值 ①使用前要检查是否漏水 准确量取一定量的液 ②“0”刻度在上 体(精确度为0.01 ③A用于量取酸性溶液和强氧化性溶液,B用于量 mL) 取碱性溶液 ④要先用待装液润洗再装溶液 ①称量前先要调零 称量物质的质量(精 ②左盘放物品,右盘放砝码 确度为0.1 g) ③试剂不能直接放在托盘上,易潮解、腐蚀性试剂 如NaOH等应放在小烧杯中称量 3.用于分离、提纯仪器 仪器 主要用途 使用方法和注意事项 进行过滤操作时:①滤纸紧贴漏斗 ①向小口容器中转移液体 内壁,用水润湿,注意不得留有气泡 ②加滤纸后,可过滤液体 ②滤纸上缘低于漏斗边缘,液体低 ③倒扣在液面上,用作防倒吸装置 于滤纸边缘 ①球形分液漏斗用于随时添加液体 ①注意活塞处不得漏液 ②梨形分液漏斗用于互不相溶且密度 ②分离液体时,下层液体由下口放 不同的两种液体的分离或萃取分液 出,上层液体由上口倒出 ①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏 时冷凝蒸气 组装蒸馏或分馏装置,将蒸气冷凝为液 ②球形冷凝管常用于液体回流 体;用于液体回流 ③冷凝时,蒸气流的方向与冷却水 流的方向相反①一般选择能与杂质气体反应的试 剂作吸收剂 除去气体中的杂质,其中广口瓶可换作 2 大试管或锥形瓶 ②装入液体量不宜超过容积的 3 ③气体的流向为A进B出 用于干燥或吸收某些气体,干燥剂为粒 ①注意干燥剂或吸收剂的选择 状,常用CaCl、碱石灰 ②一般为大口进气,小口出气 2 内装固体干燥剂或吸收剂,用于干燥或 不可装液体干燥剂 吸收某些气体 2 必备知识 除杂和提纯 1.物质分离、提纯的常用方法 方法、装置 适用范围 注意事项 (1)一贴:滤纸紧贴漏斗内壁; 二低:滤纸边缘低于漏斗边缘,液面 把不溶性固体物质和液体进行 低于滤纸边缘; 分离 三靠:烧杯紧靠玻璃棒,玻璃棒轻靠 三层滤纸,漏斗下端紧靠烧杯内壁; (2)若滤液浑浊,需再次过滤 (1)玻璃棒的作用:搅拌,防止局部 温度过高造成液滴飞溅; 分离溶于溶剂中的溶质 (2)当有大量固体析出时,停止加 热,用余热蒸干 (1)萃取,利用溶质在互不相溶 (1)溶质在萃取剂中的溶解度比在 的溶剂里的溶解度不同,用一种 原溶剂中要大得多; 溶剂把溶质从它与另一种溶剂 组成的溶液里提取出来; (2)萃取剂与原溶剂不溶; (2)分液:两种液体互不相溶且 (3)分液时,分液漏斗中的下层液体 易分层 从下口流出,上层液体从上口倒出 (1)温度计的水银球在蒸馏烧瓶的 支管口处; 沸点相差较大的液体混合物 (2)蒸馏烧瓶要加沸石或碎瓷片; (3)冷凝管水流方向应为“下进上 出” 3 必备知识 滴定和产率、纯度的计算 1. 滴定及计算 (1) 酸碱中和滴定的关键① 准确测定标准液和待测液的体积; ② 准确判断滴定终点。 （2）实验操作 以标准盐酸滴定待测NaOH溶液为例 滴定前的准备 滴定 终点判断 等到滴入最后一滴标准液,指示剂变色,且在半分钟内不恢复原来的颜色,视为滴定终点并记 录标准液的体积。 按上述操作重复2～3次,求出用去标准盐酸体积的平均值,根据c(NaOH)= 计 算。 （3）选用指示剂及终点时颜色变化 滴定 还原剂滴 KMnO 滴定 I 滴定 还原剂 强酸滴 强酸滴 强碱滴 4 2 方式 定KMnO 还原剂 还原剂 滴定I 定强碱 定弱碱 定弱酸 4 2 酚酞或甲 指示剂 KMnO KMnO 淀粉 淀粉 甲基橙 酚酞 4 4 基橙 终点时 粉(浅) 无色→ 红色→无 无色→ 蓝色→ 黄色→ 无色→ 颜色 红色→ 粉(浅) 色或黄色 蓝色 无色 橙色 红色 变化 无色 红色 →橙色 2.产率计算 3.纯度计算 纯度=×100% 例： （2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。 HAc HAc K 1.75105 104.76 的应用与其电离平衡密切相关。25℃时， 的 a 。250mL 0.1molL1 HAc 5molL1HAc (1)配制 的 溶液，需 溶液的体积为_______mL。 (2)下列关于250mL容量瓶的操作，正确的是_______。 (3)某小组研究25℃下HAc电离平衡的影响因素。 提出假设。稀释HAc溶液或改变Ac浓度，HAc电离平衡会发生移动。设计方案并完成实 验用浓度均为0.1molL1的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定 pH，记录数据。 序号 vHAc/mL vNaAc/mL VH O/mL nNaAc:nHAc pH 2 Ⅰ 40.00 / / 0 2.86 Ⅱ 4.00 / 36.00 0 3.36 … Ⅶ 4.00 a b 3：4 4.53 Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1：1 4.65 ①根据表中信息，补充数据：a_______，b_______。 ②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”) 向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。 Ac HAc ③由实验Ⅱ~VIII可知，增大 浓度， 电离平衡逆向移动。 实验结论假设成立。 nNaAc (4)小组分析上表数据发现：随着 nHAc 的增加，c  H+ 的值逐渐接近HAc的K 。 a nNaAc 1 查阅资料获悉：一定条件下，按 nHAc 配制的溶液中，c  H+ 的值等于HAc的K 。 apH4.65 K 104.76 对比数据发现，实验VIII中 与资料数据 a 存在一定差异；推测可能由物 质浓度准确程度不够引起，故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。 20.00mLHAc 0.1000molL1NaOH ①移取 溶液，加入2滴酚酞溶液，用 溶液滴定至终点， 22.08mL HAc molL1 消耗体积为 ，则该 溶液的浓度为_______ 。在答题卡虚线框中，画出 上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点_______。 ②用上述HAc溶液和0.1000molL1NaOH溶液，配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液， 测定pH，结果与资料数据相符。 0.1molL1 HAc NaOH (5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为 的 和 溶液，如何准确测定 HAc K 的 a？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。 Ⅰ 移取20.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液 V 1 mL Ⅱ _______，测得溶液的pH为4.76 实验总结 得到的结果与资料数据相符，方案可行。 K (6)根据 a可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。 【答案】(1)5.0 (2)C (3) 3.00 33.00 正 实验II相较于实验I，醋酸溶液稀释了10倍，而实验II的 pH增大值小于1 (4) 0.1104(5)向滴定后的混合液中加入20mL HAc溶液 (6)HClO：漂白剂和消毒液(或H SO ：还原剂、防腐剂或H PO ：食品添加剂、制药、生产肥 2 3 3 4 料) 【解析】(1)溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250mL×0.1mol/L=V×5mol/L，解 得V=5.0mL。 (2)A．容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A错误； B．定容时，视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B错误； C．向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能 接触容量瓶口，故C正确； D．定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵 住瓶塞，防止瓶塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D错误； 综上所述，正确的是C项。 (3)①实验VII的溶液中n(NaAc)：n(HAc)=3：4，V(HAc)=4.00mL，因此V(NaAc)=3.00mL，即 a=3.00，,由实验I可知，溶液最终的体积为40.00mL，因此 V(H O)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL，即b=33.00。 2 1 ②实验I所得溶液的pH=2.86，实验II的溶液中c(HAc)为实验I的 ，稀释过程中，若不考 10 虑电离平衡移动，则实验II所得溶液的pH=2.86+1=3.86，但实际溶液的pH=3.36<3.86，说 明稀释过程中，溶液中n(H+)增大，即电离平衡正向移动，故答案为：正；实验II相较于实 验I，醋酸溶液稀释了10倍，而实验II的pH增大值小于1。 (4)(i)滴定过程中发生反应：HAc+NaOH=NaAc+H O，由反应方程式可知，滴定至终点时， 2 n(HAc)=n(NaOH)，因此22.08mL×0.1mol/L=20.00mL×c(HAc)，解得c(HAc)=0.1104mol/L。 (ii)滴定过程中，当V(NaOH)=0时，c(H+)= K a cHAc ≈ 10-4.760.1 mol/L=10-2.88mol/L，溶液 的pH=2.88，当V(NaOH)=11.04mL时，n(NaAc)=n(HAc)，溶液的pH=4.76，当 V(NaOH)=22.08mL时，达到滴定终点，溶液中溶质为NaAc溶液，Ac-发生水解，溶液呈弱碱 性，当NaOH溶液过量较多时，c(NaOH)无限接近0.1mol/L，溶液pH接近13，因此滴定曲线如图： 。 (5)向20.00mL的HAc溶液中加入V mL NaOH溶液达到滴定终点，滴定终点的溶液中溶质为 1 nNaAc 1 NaAc，当 nHAc 时，溶液中c(H+)的值等于HAc的K，因此可再向溶液中加入20.00mL a HAc溶液，使溶液中n(NaAc)=n(HAc)。 (6)不同的无机弱酸在生活中应用广泛，如HClO具有强氧化性，在生活中可用于漂白和消 毒，H SO 具有还原性，可用作还原剂，在葡萄酒中添加适量H SO 可用作防腐剂，H PO 2 3 2 3 3 4 具有中强酸性，可用作食品添加剂，同时在制药、生产肥料等行业有广泛用途。 应考能力 解 密 一、操作的作用 1. 减 压 蒸 馏 （ 减 压 蒸 发 ） 的 原 因 ： 减 小 压 强 ， 使 液 体 沸 点 降 低 ， 防 止 （ 如 H2 O 2 、 浓硝 酸 、 NH 4 HCO 3 ） 受 热 分 解 、 挥 发 2.蒸 发 、反 应 时 的 气 体 氛 围 ： 抑 制 某 离 子 的 水 解 ，如 加 热 蒸 发 MgCl .6H2O固体 时 ，为 获 得无水 2 MgCl2 ，需 在 HCl 气 流 中 进 行 3.检查气密性的方法： 思路：准备工作：先形成一个密闭体系，只留一个出口，插入水中 使体系内的气体膨胀，观察现象。 检验如图所示的装置气密性的操作方法a (1)空气热胀冷缩法 规范解答 关闭分液漏斗的活塞，将导管口a处用橡皮管连接一段导管放入烧杯中的水 中，双手握住圆底烧瓶(或用酒精灯微热)，若有气泡从导管口逸出，放开手后(或移开 酒精灯后)，有少量水进入导管形成一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。 (2)液面差法 规范解答 将导管口a处连接一段橡皮管并用止水夹夹紧，打开分液漏斗的活塞，从分液 漏斗口注水至漏斗中的水与容器中的水形成液面差，静置观察，一段时间后若液面差 保持不变，表明装置气密性良好。 注意 若要检验整个一套连续的实验装置的气密性时，只能用空气热胀冷缩法，而且必须 用酒精灯加热圆底烧瓶。 4.控制温度 （1）.加 热 的 目 的 ： 煮沸蒸馏水是为了赶走水中的氧气。 有时产生沉淀时加热，为了防止产生胶体，不利于沉淀生成。破坏胶体。 为了加快反应速率 ， 加 快 反 应 速 率 或 促 进 平 衡 向 某 个 方 向（ 一 般 是 有 利 于 生 成 物 生 成 的 方 向 ） 移 动 (2）冷水浴的目的： ① 反应放热，防止反应速度太快 ② 反应放热，防止温度过高，导致某物溶解或某些物质分解、挥发。 ③ 抑制水解 ④ 允许常温或低温能产生的反应进行，防止较高温度能产生的反应进行，生成高温下才 能生成的产物 (3).温 度 不 高 于 × × ℃ 的 原 因 适 当 加 快 反 应 速 率 ,但 温 度 过 高 会 造 成 挥 发（ 如 浓 硝 酸 ）； 分 解 （ 如 H2 O 2 、 NH 4 HCO 3 ） ； 氧 化 (如 Na 2 SO 3 )； 促 进 水 解 （ 如 AlCl 3 ） 等 ， 影 响 产 品 的 生 成 ， 造 成 浪 费 (4）.温度过高或过低的后果 温度过高： ① 温度太高，会消耗更多的资源，成本高。 ② 温度太高，可能会导致催化剂失活，相同时间内的转化率变小。③ 温度升高，平衡向逆向移动，转化率变小。正反应是放热反应。 ④ 温度升高，某些物质会分解。如HO、NHHO、NHHCO 2 2 3 2 4 3 ⑤ 温度升高，某些物质会挥发。如HO、NHHO、 2 2 3 2 ⑥ 干燥温度不能太高：防止某物质分解或升华 ⑦ 温度升高，阻止形成胶体，利于生成沉淀。 温度过低：从如下三个方面考滤后果。 ① 温度太低，化学反应速率慢，但是，转化率可能高。 ② 温度太低，不该析出的物质，可能从溶液中析出晶体。 ③ 温度太低，某些物质的状态可能会发生变化。 二、装置作用和装置的连接 1.某装置的作用： （1）平衡气压。 装置和B，平衡气压，防堵塞 装置，平衡气压，使分液漏斗中的液体顺利流下 （2）冷凝回流。 C的作用：冷凝回流 （3）安全瓶，防倒吸；防堵塞。（4）装置最后干燥管的作用： 防止空气中的水蒸气进入装置内部。 （5）吸收尾气装置： 吸收物质 装置 试剂 备注 Cl： NaOH溶液 不能用澄清石灰水 2 还原性试剂： Na 2 SO 3 ， Na 2 S溶液 SO： NaOH溶液 不能用澄清石灰水 2 还原性试剂：酸性KMnO 4 HCl: NaOH溶液 不能用澄清石灰水 HS: NaOH溶液 不能用澄清石灰水 2 CuSO4溶液 CO：H 2 NO 、 NaOH溶液 不能用雀澄清石灰水 2 NO： （6）多孔球泡：为了增加气体与液体的接触面积，加快反应速率。 （7）水浴加热或油浴加热。 用油浴不用水浴：加热温度98℃，与水的沸相近。 （8）液体要加热容器里要加沸石，防暴沸。 （9）根据某些现象，判断反应或实验是否完成。2.装置的缺陷： （1）没有尾气吸收装置。 （2）反应容器前面或后面没有干燥装置， （3）反应容器前面没有除杂装置。 （4）反应容器或收集容器没有水浴加热或冰浴降温 3.装置连接顺序： （1）要熟悉制气装置，硧定制气装置排在第一，前面可能还要通入干燥而无CO 的空气， 2 要有吸收空气中的水、CO 的装置。如装NaOH溶液、浓HSO 的洗气瓶：先除CO 后除 2 2 4 2 水。 （2）气体制出来后要除杂、干燥：先洗气后干燥 （3）进入加热装置的气体必先干燥，加热反应的装置前要有干燥装置：先干燥后灼烧。 （4）实验结束后，必有尾气处理或“防空气中的水进入”的装置：先阻水后吸收。或二者 同时进行。 4.操作顺序： （1）连好装置，先检查气密性 （2）还原性气体进行反应前必先赶净装置里的空气，以防爆炸：先通气后加热。 （3）前面的反应产生的气体，要将产生的气体全部赶到后续装置中：先发生反应产生气体 后通入不参加反应的气体驱气。先反应后通气。 （4）结束后，为了防倒吸，要先将后面的导管拿出水面，再停止加热。 （5）结束后，为了防止产物又重新被氧化，要继续通保护气或还原性气体，直到冷却。 （6）两种气体在水溶液中反应，要先通易溶于水 的气体。如：CO 和NH 与NaCI的水溶液 2 3 反应制NaHCO,要先通NH。先易溶后不溶。 3 3 三、气体提纯方法 （1）洗气装置： （2）固体加热装置： （3）固体不加热装置：例如：除去下列气体中的杂质 (1) CO（HCl）让混合气通过盛有_______溶液的洗气瓶。 2 (2) Cl（HCl）让混合气通过盛有_______溶液的洗气瓶。 2 (3) SO（HCl）让混合气通过盛有_______溶液的洗气瓶。 2 (4) CO（SO）让混合气通过盛有_______溶液的洗气瓶。 2 2 (5) HCl（Cl）让混合气通过盛有_______的洗气瓶。 2 (6) HBr（Br）让混合气通过盛有_______的洗气瓶。 2 【答案】(1)饱和NaHCO (2)饱和NaCl (3)饱和NaHSO 3 3 (4)饱和NaHCO (5)CCl (6)CCl 3 4 4 3.实验制出的固体产物，要进一步提纯：重结晶 4.实验制出的液体产物，要进一步提纯：蒸馏 5.提纯的“四个原则”及“四个必须” (1)“四个原则”:一是不增加新的杂质;二是不减少被提纯物质;三是被提纯物质与杂质易 分离;四是被提纯物质易复原。 (2)“四个必须”:一是除杂试剂必须过量;二是过量试剂必须除尽;三是除杂途径必须最佳; 四是除去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后顺序。 四、加入试剂的作用 1. 比较作化学反应的优点： （1）看反应消耗试剂量的多少 （2）看反应产物是否环保 2.某试剂的作用： （1）用于调节溶液的PH值。 （2）用做氧化剂：如：HO、MnO、KMnO、KCIO 2 2 2 4 3 （3）用做还原剂：如：NaSO ，还原HO、MnO、KMnO、KCIO 等物质 2 3 2 2 2 4 3 （4）用做沉淀剂：如：F-（沉淀Ca2+、Mg2+离子）、S2-（沉淀Cu2+、Zn2+离子） （6）可循环使用的试剂：在流程中出现两次，一次使用、一次产出。 （7)用于液封 （8）某些试剂用于比较物质的氧化性、还原性的强弱 3.调节PH的目的： （1）使某些离子沉淀如Fe3+（生成Fe（OH）、下同）、Cu2+、Al3+。 3 （2）保留某些物质使其转化为PH范围内的离子状态、不产生沉淀。 (3）抑制水解4.调节PH的试剂： （1）酸性溶液要调节PH：只要能和酸反应的都可以。 如：单质：Zn、Fe、Al都行，能和H+反应的金属。 化合物：氧化锌、氧化铁、氧化铝、氧化铜、氢氧化物、碳酸盐、氢氧化钠、氨水。 （2）要使溶液中要保留金属离子纯净，不能引入新的杂质，要加入需要保留的金属离子的 氧化物、氢氧化物、碳酸盐、碱式碳酸盐。 （3）如果要保留的金属离子，在后面分离的过程中以晶体的形式析出，则可以用 NaOH或 NHHO 3 2 五、溶液中析出晶体或沉淀，沉淀的洗涤，滤渣的成分 1.析出晶体的方法 (1)从 滤 液 中 提 取 一 般 晶 体 （ 溶 解 度 随 温 度 升 高 而 增 大 的 晶 体 ） 的 方 法 【 蒸 发 浓 缩 < 至 有 晶 膜 出 现 >、 冷 却 结 晶 、 过 滤 、 洗 涤 （ 冰 水 洗 、 热 水 洗 、 乙 醇 洗 ） 、 干 燥 】 （2）从 滤 液 中 提 取 溶 解 度 受 温 度 影 响 较 小 或 随 温 度 升 高 而 减 小 的 晶 体 的 方 法（ 蒸 发 浓 缩 、 趁 热 过 滤 <如 果 温 度 下 降 ， 杂 质 也 会 以 晶 体 的 形 式 析 出 来 >、 洗 涤 、 干 燥 ） 2.滤渣成份: （1）题目告知的沉淀。 （2)滤渣是不和酸反应的：SiO、MnO、S 2 2 （3）被C或CO还原的铜。 （4）和硫酸反应产生的CaSO。和碳酸钠反应产生的CaCO，被还原产生的MnO 4 . 3 2 （5）调节PH产生的氢氧化铁、氢氧化铝、氢氧化铜。 （6）不与碱反应的金属氧化物 3. 检 验 溶 液 中 离 子 是 否 沉 淀 完 全 的 方 法 ： 将 溶 液 静 置 一 段 时 间 后 ， 向 上 层 清 液 中 滴 入 对 应 的 沉 淀 剂 （ 必 要 时 先 加 酸 酸 化 排 除 其 他 离 子 的 干 扰 ） ， 若 无 沉 淀 生 成 ， 则 离 子 沉 淀 完 全 （ 写 出 详 细 的 操 作 、 现 象 、 结 论 ） 4. 检 验 沉 淀 是 否 洗 涤 干 净 的 方 法 ：取最后一次洗涤液，加入一种试剂，这 种试剂，能够与溶液中存在并且有可能被沉淀吸附的离子反应生成沉淀。如：CI-、 SO2-,若 无 沉 淀 生 成 ，则洗净。 4 5. 洗 涤 的 目 的 ： （1）洗掉沉淀或者晶体表面可能吸附的可溶性离子.（2）尽量减少沉淀或者晶体的损失。 6.洗涤试剂： （1）乙醇： 降 低 被 洗 涤 物 质 的 溶 解 度 ， 减 少 其 在 洗 涤 过 程 中 的 溶 解 损 耗 ， 得 到 较 干 燥 的 产 物。除去表面水份，减少晶体损失。 （2）冷水： 洗 去 晶 体 表 面 的 杂 质 离 子 并 降 低 被 洗 涤 物 质 的 溶 解 度 ， 减 少 其 在 洗 涤 过 程 中 的 溶 解 损 耗 （3）某种溶液：减少固体在水中的溶解度；与溶液中的某些离子可以反应，以洗掉某些物 质。 7.怎样洗沉淀：在过滤器中直接洗。 在过滤器中加少量水，使水浸没沉淀，等水滤下，反复操作2-3次即可。 六、写出化学方程式或离子方程式 1. 反应速率突然加快：一定反应中有催化剂生成。 2. 反应的制备原理 3. 气体或某物质性质的反应 4. 提纯、除杂反应 5. 尾气吸收反应 6. 加入氧化剂或还原剂，进行的陌生的氧化还原反应 高考实例剖析 高考实例剖析-- 高考怎么考《 化学实验基础综合》，根据高考指挥棒来学习《化学 实验基础综合》 【高考实例一】物质的合成制备实验（包括有机合成） 1.（2022·全国乙卷）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾( )可用于无机合成、功能材料制备。 实室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤： Ⅰ.取已知浓度的 溶液，搅拌下滴加足量 溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀 转变成黑色，过滤。 Ⅱ.向草酸( )溶液中加入适量 固体，制得 和 混合溶液。 Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。 Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体， 进行表征和分析。回答下列问题： (1)由 配制Ⅰ中的 溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。 (2)长期存放的 中，会出现少量白色固体，原因是________。 (3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。 (4)Ⅱ中原料配比为 ，写出反应的化学方程式________。 (5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入 应采取________的方法。 (6)Ⅲ中应采用________进行加热。 (7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。 【答案】(1)分液漏斗和球形冷凝管 (2) 风化失去结晶水生成无水硫酸铜 (3)CuO (4)3H C O +2K CO =2KHC O +K C O +2H O+2CO ↑ 2 2 4 2 3 2 4 2 2 4 2 2 (5)分批加入并搅拌 (6)水浴 (7)冷却结晶、过滤、洗涤 【解析】取已知浓度的 溶液，搅拌下滴加足量 溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化 铜，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸( )溶液中加入适量 固体，制得 和 混合溶液，将 和 混合溶液加热至80- 85℃，加入氧化铜固体，全部溶解后，趁热过滤，将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、 过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。(1)由 固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的 固体，将 称量好的固体放入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解 ，因此用不到的仪 器有分液漏斗和球形冷凝管。 (2) 含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为 白色固体。 (3)硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑 色的氧化铜沉淀。 (4)草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5:1发生非氧化还原反应生成 、 、CO 2 和水，依据原子守恒可知，反应的化学方程式为： 3H C O +2K CO =2KHC O +K C O +2H O+2CO ↑。 2 2 4 2 3 2 4 2 2 4 2 2 (5)为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行 分批加入并搅拌。 (6)Ⅲ中将混合溶液加热至80-85℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。 (7)从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤 液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。 【实战演练】 1．（2022·贵州遵义·二模）丙烯腈(CH =CHCN)是合成纤维、合成橡胶和合成树脂的重要单 2 体，可以由乙炔与HCN反应制得。原理如下CH≡CH+HCN CH =CHCN 2 Ⅰ．制备催化剂CuCl 2 (1)通过查阅资料有两种方案可以制备 方案1：铜屑与H O 在浓盐酸中反应 2 2 方案2：铜丝在氯气中燃烧 方案1的实验原理如图所示①器a的名称_____ ②请写出方案1的反应原理___________(用离子方程式表达) (2)用恒压滴液漏斗分批多次滴加H O ，且H O 过量，原因是_____ 2 2 2 2 (3)方案2燃烧后的固体溶于水，过滤后发现一些白色固体X，为检测X的成分，某同学将 其溶于稀硫酸，白色固体变为红色，且溶液呈蓝色，推测X为_____ Ⅱ．合成丙烯腈 已知：①电石的主要成分是CaC ，还含有少量硫化钙 2 ②HCN易挥发，有毒，具有较强的还原性 (4)HCN的电子式_____ (5)纯净的乙炔是无色、无臭的气体。但用电石制取的乙炔时常伴有有臭鸡蛋气味，这种物 质是_____ (6)从下列选择装置D中可盛放的溶液 A．高锰酸钾溶液 B．NaOH溶液 C．饱和食盐水 D．盐酸溶液 (7)工业用200 kg 含CaC 质量分数80%的电石，生产得到丙烯腈79.5 kg，计算产率_____ 2 【答案】(1) 三颈烧瓶 Cu+H O +2H+=Cu2++2H O 2 2 2 (2)H O 不稳定易分解，让反应更充分，提高CuCl 的产量 2 2 2 (3)CuCl(4) (5)H S气体 2 (6)A (7)60% 【解析】丙烯腈(CH =CHCN)是通过CH≡CH+HCN CH =CHCN得到，制备催化剂CuCl 2 2 2 常用铜屑与H O 在浓盐酸中反应得到或则铜丝在氯气中燃烧得到，制备乙炔时常用电石与 2 2 饱和食盐水反应得到，由于含有硫化氢杂质，用硫酸铜溶液处理，将乙炔通入到氯化铜和 HCN溶液中水浴加热反应生成丙烯腈，由于HCN有毒，因此尾气用高锰酸钾溶液处理。 (1)①根据图中得到仪器a的名称三颈烧瓶；故答案为：三颈烧瓶。 ②方案1的反应原理是铜屑与H O 在浓盐酸中反应生成氯化铜和水，其离子方程式为： 2 2 Cu+H O +2H+=Cu2++2H O；故答案为：Cu+H O +2H+=Cu2++2H O。 2 2 2 2 2 2 (2)用恒压滴液漏斗分批多次滴加H O ，且H O 过量，原因是H O 不稳定易分解，生成的铜 2 2 2 2 2 2 离子对双氧水分解起催化作用，也为了让反应更充分，提高CuCl 的产量；故答案为：H O 2 2 2 不稳定易分解，让反应更充分，提高CuCl 的产量。 2 (3)方案2燃烧后的固体溶于水，过滤后发现一些白色固体X，为检测X的成分，某同学将 其溶于稀硫酸，白色固体变为红色，且溶液呈蓝色，说明该白色物质再酸性条件下反应生 成Cu和铜离子，则根据氧化还原反应原理推测X为CuCl；故答案为：CuCl。 (4)HCN中碳氮共用三对电子，碳氢共用一对电子，因此HCN的电子式 ；故答案为： 。 (5)纯净的乙炔是无色、无臭的气体。但用电石制取的乙炔时常伴有有臭鸡蛋气味，这种物 质是H S气体；故答案为：H S气体。 2 2 (6)HCN易挥发，D装置主要处理挥发出的HCN气体，HCN有毒，具有较强的还原性，因此 利用高锰酸钾强氧化性将具有强还原性物质HCN发生氧化还原反应，因此装置D中可盛放 的溶液为A；故答案为：A。 (7)工业用200 kg 含CaC 质量分数80%的电石，根据CaC ～CH =CHCN关系式，理论上得到 2 2 2 丙烯腈质量为 ，实际生产得到丙烯腈79.5 kg，则丙烯腈的产率 ；故答案为：60%。2．（2022·安徽芜湖·三模）硫代硫酸钠(Na S O )可用作分析试剂及还原剂，受热、遇酸易 2 2 3 分解。某学习小组用如图装置模拟古法制硫酸，同时利用生成的SO 气体制备硫代硫酸钠。 2 已知： 高温 ①绿矾化学式为FeSO ·7H O，2FeSO ·7H O Fe O +SO ↑+SO ↑+14H O。 4 2 4 2 2 3 2 3 2 ②SO 的沸点为44.8℃。 3 ③Na S O 中S元素的化合价分别为-2价和+6价。 2 2 3 回答下列问题： I.硫代硫酸钠的制备 (1)检查装置气密性，加入药品。Na S和Na CO 混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制，煮沸的目 2 2 3 的是_______；B装置的作用是 _______。 (2)从锥形瓶中得到Na S O 晶体需水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止，使用水浴加热的 2 2 3 原因是_______。 II.产品纯度的测定 ①溶液配制：准确称取该硫代硫酸钠样品2.00g，配制成250mL溶液。 ②滴定：向锥形瓶中加入20.0mL0.01 mol·L-1KIO 溶液，加入过量KI溶液和H SO 溶液，发生 3 2 4  反应：IO3+5I-+6H+=3I +3H O，然后加入淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠样品溶液滴定，发生 2 2 2 2 反应：I +2S O3 =S O6 +2I-。 2 2 4 (3)滴定终点的现象为_______；消耗样品溶液的用量为25.0mL，则样品纯度为_______％ (保留1位小数)。 II.硫代硫酸钠性质的探究 ①取Na S O 晶体，溶解，配成0.2mol·L-1的溶液。 2 2 3②取4mL所配溶液，向其中加入1mL饱和氯水(pH=2.4)，溶液立即出现浑浊，经检验浑浊 物为S。 实验小组研究S产生的原因，提出了以下假设： 假设1：Cl 等含氯的氧化性微粒氧化了-2价硫元素。 2 假设2：酸性条件下，Na S O 分解产生S(不考虑空气中氧气氧化)。 2 2 3 依据假设设计实验方案： 所加试剂 现象 第① 1mL饱和氯水+4mL Na S O 溶液 立即出现浑浊 组 2 2 3 第② 1mL某试剂+4mL Na S O 溶液 一段时间后出现浑浊，且浑浊度比①组小 组 2 2 3 (4)第②组实验中的某试剂是_______。 (5)依据现象，S产生的主要原因是_______。(用离子方程式表示) 【答案】(1) 除去溶解的氧气 SO 中的SO 2 3 (2)防止温度过高造成硫代硫酸钠分解 (3) 滴入最后一滴硫代硫酸钠样品溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝 色 94.8% (4)1mL pH=2.4的盐酸 S O2Cl H OSSO22H2Cl (5) 2 3 2 2 4 【解析】检查装置气密性，加入药品，为防止氧气氧化硫化钠，通入一段时间氮气，排出 装置内空气，加热绿矾发生分解反应，生成二氧化硫、三氧化硫、水，用B装置除去三氧 化硫，C中二氧化硫和Na S和Na CO 混合溶液反应生成Na S O ，D装置吸收多余二氧化硫， 2 2 3 2 2 3 防止污染。 (1)Na S和Na CO 混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制，Na S具有还原性，蒸馏水煮沸可以除去 2 2 3 2 溶解的氧气，防止Na S被氧气氧化；SO 的沸点为44.8℃，冰水冷凝可使SO 液化，B装置 2 3 3 的作用是除去SO 中的SO ； 2 3 (2)硫代硫酸钠受热易分解，为防止温度过高造成硫代硫酸钠分解，所以从锥形瓶中得到 Na S O 晶体需水浴加热浓缩； 2 2 3 (3)向锥形瓶中加入20.0mL0.01 mol·L-1KIO 溶液，加入过量KI溶液和H SO 溶液，发生反应： 3 2 4 IO3+5I-+6H+=3I +3H O，有碘单质生成，加入淀粉作指示剂，溶液变蓝，用硫代硫酸钠样品 2 2 溶液滴定，滴定终点，碘单质恰好完全反应，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变蓝；  2 2  2 根据IO3+5I-+6H+=3I +3H O、I +2S O3 =S O6 +2I-得关系式IO3~~3I ~~6S O3 ，n(KIO )= 2 2 2 2 4 2 2 3 0.02L×0.01 mol·L-1=0.0002mol，所以n(Na S O )= 0.0002mol×6=0.0012mol，则样品纯度为 2 2 3 250 0.0012mol158g/mol 25 100%94.8%； 2g (4)根据控制变量法，与第①组相比，第②组只能缺少氧化性微粒，所以第②组实验中的某 试剂是1mL pH=2.4的盐酸； (5)第①组反应快且生成沉淀多，说明S产生的主要原因是Cl 等含氯的氧化性微粒氧化了-2 2 S O2Cl H OSSO22H2Cl 价硫元素，所以反应的离子方程式为 2 3 2 2 4 ； 【高考实例二】物质提纯和性质的探究、验证、检验 2．（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含 有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。 实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题： (1)工业上常用芒硝( )和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的 化学方程式为_______。 (2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气 雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。(3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭 冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。 A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③② (4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去 的杂质为_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。 (5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到 。 【答案】(1)Na SO ·10H O+4C Na S+4CO↑+10H O 2 4 2 2 2 (2)硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石 降低温度 (3)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na S会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低， 2 同时易造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸 D (4)防止滤液冷却 重金属硫化物 温度逐渐恢复至室温 (5)冷水 【解析】本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常 用芒硝( )和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：Na SO ·10H O+4C 2 4 2 Na S+4CO↑+10H O，结合硫化钠的性质解答问题。 2 2(1)工业上常用芒硝( )和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产CO，根据得失 电子守恒，反应的化学方程式为：Na SO ·10H O+4C Na S+4CO↑+10H O； 2 4 2 2 2 (2)由题干信息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂 质可以直接作沸石，因此回流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低降低温度， 使气压降低； (3)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na S会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低， 2 同时易造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸；回流结束后，先停止加热， 再移去水浴后再关闭冷凝水，故正确的顺序为①③②，答案选D。 (4)硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故 过滤除去的杂质为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温， 滤纸上便会析出大量晶体； (5)乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体可用少量 冷水洗涤，再干燥，即可得到 。 【实战演练】 1．（2022·辽宁高三其他模拟）某课外小组利用如图装置(夹持仪器略)探究使用废铁屑制取 摩尔盐 ，已知摩尔盐易溶于水、难溶于酒精。实验操作步 骤如图： ①称取 废铁屑粉末(含少量 )，用纸槽加入到仪器X中，塞紧胶塞。打开分液漏斗旋塞 ，加入 溶液充分反应。 ②轻捏气球底部把还原铁粉慢慢加入到仪器X中，直到有少量固体不溶时停止。 ③再次打开分液漏斗旋塞 ，逐滴加入 溶液并振荡X至固体完全溶解， 继续加入 溶液后关闭旋塞 。 ④打开分液漏斗旋塞 加入由 配成的饱和溶液，点燃酒精灯加热仪器 X一段时间，当_________停止加热，冷却后有大量晶体出现，把溶液全部倒入抽滤瓶，进 行抽滤、洗涤、干燥，即可得摩尔盐。 回答下列问题： (1)仪器X的名称是_______。 (2)步骤②中发生反应的离子方程式为_______。 (3)气球的作用是_______。 (4)步骤④横线应补充的内容是_______，洗涤摩尔盐的溶剂最好用_______，其目的是 _______。 (5)该小组探究产品中摩尔盐( )的含量，用分析天平称取 的产品溶于 水配成溶液，然后用 的酸性 溶液滴定，最终消耗酸性 溶 液 。 ①滴定终点现象为_______； ②该产品纯度为_______。 【答案】三颈烧瓶 Fe+2H+=Fe2++H ↑，2Fe3++Fe=3Fe2+ 盛放铁粉，同时收集产生的氢 2 气，防止进入空气有安全隐患 溶液表面出现晶膜时 乙醇 洗去晶体表面杂质， 减少晶体因溶解而损失, 洗去晶体表面的水加速干燥 滴入最后一滴 溶液后， 溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色 51.40% 【解析】根据题中图示信息可知，将废铁屑粉末(含少量 )置于三颈烧瓶中，加入H SO ，发生 2 4 Fe+H SO =FeSO +H ↑，Fe O +3H SO =Fe (SO ) +3H O反应，将其溶解，再加过量的Fe粉，Fe 2 4 4 2 2 3 2 4 2 4 3 2 与过量的H SO 反应，Fe3+被还原为Fe2+，再加入H SO ，将过量的Fe粉溶解，继续加入饱 2 4 2 4 和的(NH ) SO 溶液，加热一段时间，当溶液表面出现晶膜时停止加热，冷却后有大量晶体 4 2 4 出现，把溶液全部倒入抽滤瓶，进行抽滤、洗涤、干燥，即可得摩尔盐；据此解答。 (1)由题中图示装置可知，仪器X的名称是三颈烧瓶；答案为三颈烧瓶。 (2)由上述分析可知，步骤②中发生反应的离子方程式为Fe+2H+=Fe2++H ↑，2Fe3++Fe=3Fe2+； 2 答案为Fe+2H+=Fe2++H ↑，2Fe3++Fe=3Fe2+。 2 (3)由由题中图示装置可知，气球中盛放了Fe粉，可以收集产生的氢气，可以阻止空气进入 三颈烧瓶中，产生安全隐患；答案为盛放铁粉，同时收集产生的氢气，防止进入空气有安 全隐患。 (4)由题中信息可知，加热三颈烧瓶一段时间，当有晶膜析出时，停止加热；已知摩尔盐易 溶于水、难溶于酒精，故可用乙醇洗涤，且乙醇易挥发，摩尔盐容易晾干；答案为溶液表 面出现晶膜时；乙醇；洗去晶体表面杂质，减少晶体因溶解而损失, 洗去晶体表面的水加 速干燥。 (5)①用酸性 溶液滴定Fe2+，滴定终点现象为滴入最后一滴 溶液后，溶液 由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色，即达到滴定终点；答案为滴入最后一滴 溶液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色。 ②根据 +5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H O可知，由 ~5Fe2+关系可得n( 2 )=0.0800mol/L×25.70×10-3L=2.056×10-3mol，则n(Fe2+)=5×2.056×10-3mol=1.028×10-2mol，由Fe 元素守恒，摩尔盐的质量为m[(NH ) SO ·FeSO ·6H O]= 1.028×10-2mol×392g/mol=4.0298g，该 4 2 4 4 2 产品纯度为 ×100%=51.40%；答案为51.40%。 2.（2021·广东高考试题）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿 (主要成分是 )的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。 (1)实验室沿用舍勒的方法制取 的化学方程式为_______。 (2)实验室制取干燥 时，净化与收集 所需装置的接口连接顺序为_______。 (3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中 存在的操作及现象是_______。 (4)某合作学习小组进行以下实验探究。 ①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对 溶解度的影响。 ②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液 的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高 而增大。25℃时， 。 ③提出猜想。 猜想a：较高温度的 饱和溶液的电导率较大。 猜想b： 在水中的溶解度 。 ④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的 饱和溶液)，在设定的 测试温度下，进行表中实验1~3，记录数据。 实验序号 试样 测试温度/℃ 电导率/ 1 Ⅰ：25℃的 饱和溶液 25 2 Ⅱ：35℃的 饱和溶液 35 3 Ⅲ：45℃的 饱和溶液 45⑤数据分析、交流讨论。25℃的 饱和溶液中， _______ 。 实验结果为 。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想 成立，但不足以 证明猜想 成立。结合②中信息，猜想 不足以成立的理由有_______。 ⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想 ，在实验1~3的基础上完善方案，进行实验4 和5。请在答题卡上完成表中内容。 实验序 试样 测试温度/℃ 电导率/ 号 4 Ⅰ _______ 5 _______ _______ ⑦实验总结。根据实验1~5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想 也成立。猜想 成立的判断依据是_______。 【答案】MnO +4HCl(浓) MnCl +Cl ↑+2H O c-d-b-a-e HClO 向溶液中加入过量稀 2 2 2 2 硝酸，防止溶液中含有C 、HC 等，再加入少量AgNO 溶液，若有白色沉淀生成，则 3 证明原溶液中含有Cl- 1.34 10-5 测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度 下饱和溶液的溶解度 45℃ II 45℃ A >B >B 3 2 1 【解析】 (1)实验室通常采用浓盐酸和MnO 制取 ，化学方程式为：MnO +4HCl(浓) 2 2 MnCl +Cl ↑+2H O，故答案为：MnO +4HCl(浓) MnCl +Cl ↑+2H O； 2 2 2 2 2 2 2 (2)根据化学方程式可知，制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气，氯气有毒，必须进行尾气处 理，因此使用饱和食盐水吸收氯化氢气体，浓硫酸除去水蒸气，最后用NaOH溶液吸收尾气，因此接口连接顺序为c-d-b-a-e，故答案为：c-d-b-a-e； (3)久置后不能使品红溶液褪色，说明HClO已分解；检验 的方法为向溶液中加入过量稀 硝酸，防止溶液中含有C 、HC 等，再加入少量AgNO 溶液，若有白色沉淀生成，则 3 证明原溶液中含有Cl-，故答案为：HClO；向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有C 、HC 等，再加入少量AgNO 溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl-； 3 (4)⑤25℃时， ，根据沉淀溶解平衡可知，饱和的 溶液 中 ，所以有 = =1.34 10-5 ； 实验1~3中，不同的饱和溶液浓度不同且测试温度不同，根据资料显示离子浓度一定时， 稀溶液电导率随温度的升高而增大，所以根据实验1~3无法判断温度较高的饱和溶液离子 浓度大，进而不能得出溶解度关系，故答案为：1.34 10-5；测试温度不同，根据电导率结 果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度； ⑥如果要判断AgCl在水中的溶解度随温度的变化情况，可以设计不相同温度下的饱和溶液 在相同温度下测试，如果温度较高下的饱和溶液电导率比温度较低的饱和溶液电导率高， 则可以得出温度升高饱和溶液中离子浓度高。所以可以设计试样Ⅰ在45℃下测试与实验3 比较；设计试样II在45℃下测试与实验3比较。故答案为：45℃；II；45℃； ⑦猜想b成立的判断依据是A >B >B ，故答案为：A >B >B 。 3 2 1 3 2 1 【高考实例三】定量实验 3.（2022·湖南卷）某实验小组以 溶液为原料制备 ，并用重量法测定产品中 的含量。设计了如下实验方案： 可选用试剂： 晶体、 溶液、浓 、稀 、 溶液、蒸馏水 步骤1. 的制备 按如图所示装置进行实验，得到 溶液，经一系列步骤获得 产品。步骤2，产品中 的含量测定 ①称取产品 ，用 水溶解，酸化，加热至近沸； ②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的 溶液， ③沉淀完全后， 水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为 。 回答下列问题： (1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为 _______； (2)Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______； (3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的 溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀 已完全的方法是_______； (4)沉淀过程中需加入过量的 溶液，原因是_______； (5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)； (6)产品中 的质量分数为_______(保留三位有效数字)。 【答案】(1) HCl H SO (浓)+NaCl NaHSO +HCl↑ 2 4 4 (2)防止倒吸 CuSO 溶液 4 (3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全 (4)使钡离子沉淀完全 (5)锥形瓶 (6)97.6% 【解析】装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II中氯化氢与BaS溶液反应制备 BaCl ·2H O，装置III中硫酸铜溶液用于吸收生成的H S，防止污染空气。 2 2 2 (1)由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时， 浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H SO (浓) 2 4 +NaCl NaHSO +HCl↑。 4 (2)氯化氢极易溶于水，装置II中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液 反应生成H S，H S有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSO 溶液，用于吸收H S。 2 2 4 2 (3)硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于 一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。 (4)为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。 (5)过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。 (6)由题意可知，硫酸钡的物质的量为： =0.002mol，依据钡原子守恒，产品中 BaCl ·2H O的物质的量为0.002mol，质量为0.002mol 244g/mol=0.488g，质量分数为： 2 2 100%=97.6%。 【实战演练】 1．（2022·安徽马鞍山·三模）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经 济发展做出了重要贡献。某化学兴趣小组在实验室中模拟侯氏制碱法制备NaHCO ，进一步 3 得到产品Na CO 和NH Cl两种产品，并测定碳酸钠中碳酸氢钠的含量。过程如下： 2 3 4 Ⅰ.NaHCO 的制备 3 实验流程及实验装置图如下：回答下列问题： (1)a导管末端多孔球泡的作用_______。 (2)b中通入的气体是_______， 写出实验室制取该气体的化学方程式_______。 (3)生成NaHCO 的总反应的化学方程式为_______。 3 Ⅱ.Na CO 中NaHCO 含量测定 2 3 3 i.称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中： ii.移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用0.1000mol·L-1盐酸标准溶液滴定 至溶液由浅红色变无色(第一滴定终点)， 消耗盐酸V mL； 1 iii.在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用0.1000mol·L-1盐酸标准溶液滴定至终点(第 二滴定终点)，又消耗盐酸V mL； 2 iv.平行测定三次，V 平均值为22.25，V 平均值为23.51。 1 2 回答下列问题： (4)指示剂N为_______， 第二滴定终点的现象是_______。 (5)Na CO 中NaHCO 的质量分数为_______ ( 保留三位有效数字)。。 2 3 3 (6)第一滴定终点时，某同学仰视读数，其他操作均正确，则NaHCO 质量分数的计算结果 3 _______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】(1)增大接触面积，提高吸收速率 Δ (2) 氨气 2NH Cl +Ca(OH) 2NH ↑+CaCl +2H O 4 2 3 2 2 (3)NaCl+ CO + NH +H O= NaHCO ↓+ NH Cl 2 3 2 3 4 (4) 甲基橙 最后一滴滴入，溶液由黄色变橙色，且30s内不恢复 (5)4.23% (6)偏小 【解析】(1)多孔球泡的作用是为了增大固体和液体的接触面积，加快反应速率，使反应更 充分，故答案为：增大接触面积，提高吸收速率； (2)由于氨气在溶液中的溶解度比较大，为了防止倒吸，不能将导管直接插入溶液中，所以该气体为氨气；实验室中用氯化铵和氢氧化钙反应制备氨气，故反应方程式为2NH Cl 4 Δ +Ca(OH) 2NH ↑+CaCl +2H O； 2 3 2 2 (3)碳酸氢钠的生成是用氯化钠、氨气、二氧化碳反应制备的，故反应方程式为NaCl+CO + 2 NH +H O= NaHCO ↓+ NH Cl； 3 2 3 4 (4)在第一次滴定时，由于达到滴定终点时溶液显碱性，故选M选酚酞做指示剂，在第二次 滴定时，由于达到滴定终点时溶液显酸性，故选N甲基橙做指示剂；滴定终点的现象为滴 入最后一滴标准溶液时，溶液由黄色变橙色，且30s内不恢复； CO2H HCO  (5)进行第一次滴定时，发生的反应为 3 3 ，消耗盐酸的体积为22.25mL，进 H HCO CO H O 行第二次滴定时发生的反应为 3 2 2 ，消耗盐酸的体积为23.51mL，故 产品中碳酸氢钠消耗盐酸的体积为1.26mL，物质的量为 1.26×103L0.1mol/L1.26104mol ，故NaHCO 的质量分数为 3 1.261041084100% 4.23% 2.5 ，故答案为4.23%； (6)若在第一次滴定过程中仰视读数，会导致原物质的碳酸钠含量偏高，碳酸氢钠含量偏小， 故答案为偏小。 2.（2021·全国高考甲卷真题）胆矾( )易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业 废铜焙烧得到的 (杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶 水的含量。回答下列问题： (1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有 _______(填标号)。 A．烧杯 B．容量瓶 C．蒸发皿 D．移液管 (2)将 加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为_______，与直接用 废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是_______。(3)待 完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量 ，冷却后用 调 为 3.5～4，再煮沸 ，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、 _______、乙醇洗涤、_______，得到胆矾。其中，控制溶液 为3.5～4的目的是_______， 煮沸 的作用是_______。 (4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为 ，加入胆矾后总质量为 ，将坩埚加热至胆矾 全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为 。 根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为_______(写表达式)。 (5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是_______(填标号)。 ①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少胆矾迸溅出来 【答案】A、C CuO+H SO CuSO +H O 不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸 2 4 4 2 少（硫酸利用率高） 过滤 干燥 除尽铁，抑制硫酸铜水解 破坏氢氧化铁胶 体，易于过滤 ①③ 【解析】 (1)制备胆矾时，根据题干信息可知，需进行溶解、过滤、结晶操作，用到的实验仪器除量 筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有烧杯和蒸发皿，A、C符合题意，故答 案为：A、C； (2)将 加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为CuO+H SO 2 4 CuSO +H O；直接用废铜和浓硫酸反应生成硫酸铜与二氧化硫和水，与这种方法相比，将 4 2 加入到适量的稀硫酸中，加热制备胆矾的实验方案具有的优点是：不会产生二氧化硫 且产生等量胆矾消耗硫酸少（硫酸利用率高）；(3) 硫酸铜溶液制硫酸铜晶体，操作步骤有加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥； 中含氧化铁杂质，溶于硫酸后会形成铁离子，为使铁元素以氢氧化铁形成沉淀完全， 需控制溶液 为3.5～4，酸性环境同时还可抑制铜离子发生水解；操作过程中可能会生 成氢氧化铁胶体，所以煮沸 ，目的是破坏氢氧化铁胶体，使其沉淀，易于过滤，故 答案为：过滤；干燥；除尽铁，抑制硫酸铜水解；破坏氢氧化铁胶体，易于过滤； (4) 称量干燥坩埚的质量为 ，加入胆矾后总质量为 ，将坩埚加热至胆矾全部变为白 色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为 。则水的质量是 ( － )g，所以胆矾（CuSO •nH O）中n值的表达式为 =n:1，解得 4 2 n＝ ； (5) ①胆矾未充分干燥，捯饬所测m 偏大，根据n= 可知，最终会导致结晶水 2 数目定值偏高，符合题意； ②坩埚未置于干燥器中冷却，部分白色硫酸铜会与空气中水蒸气结合重新生成胆矾，导致 所测m 偏大，根据n= 可知，最终会导致结晶水数目定值偏低，不符合题意； 3 ③加热胆矾晶体时有晶体从坩埚中溅出，会使m 数值偏小，根据n= 可知， 3 最终会导致结晶水数目定值偏高，符合题意；综上所述，①③符合题意，故答案为：①③。