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1．（2023·全国·统考高考真题）LiMn2O4作为一种新型锂电池正极材料受到广泛关注。由菱锰矿（MnCO3，
含有少量Si、Fe、Ni、Al 等元素）制备LiMn2O4的流程如下：
已知：Ksp[Fe(OH)3]=2.8×10-39，Ksp[Al(OH)3]=1.3×10-33，Ksp[Ni(OH)2]=5.5×10-16。
回答下列问题：
(1)硫酸溶矿主要反应的化学方程式为 。为提高溶矿速率，可采取的措施 (举1 例)。
(2)加入少量MnO2的作用是 。不宜使用H2O2替代MnO2，原因是 。
(3)溶矿反应完成后，反应器中溶液pH=4，此时c(Fe3+)= mol·L-1；用石灰乳调节至pH≈7，除去的金属
离子是 。
(4)加入少量BaS 溶液除去Ni2+，生成的沉淀有 。
(5)在电解槽中，发生电解反应的离子方程式为 。随着电解反应进行，为保持电解液成分稳定，应
不断 。电解废液可在反应器中循环利用。
微专题28 有关工艺流程和实验探究方程式的书写
1
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(6)煅烧窑中，生成LiMn2O4反应的化学方程式是 。
【答案】(1) MnCO3+H2SO4=MnSO4+H2O+CO2↑ 粉碎菱锰矿
(2) 将Fe2+氧化为Fe3+ Fe3+可以催化H2O2分解
(3) 2.8×10-9 Al3+
(4)BaSO4、NiS
(5) Mn2++2H2O
H2↑+MnO2↓+2H+ 加入Mn(OH)2
(6)2Li2CO3+8MnO2
4LiMn2O4+2CO2↑+O2↑
【解析】根据题给的流程，将菱锰矿置于反应器中，加入硫酸和MnO2，可将固体溶解为离子，将杂质中
的Fe、Ni、Al 等元素物质也转化为其离子形式，同时，加入的MnO2可以将溶液中的Fe2+氧化为Fe3+；随后
将溶液pH 调至制约等于7，此时，根据已知条件给出的三种氢氧化物的溶度积可以将溶液中的Al3+沉淀出
来；随后加入BaS，可以将溶液中的Ni2+沉淀，得到相应的滤渣；后溶液中含有大量的Mn2+，将此溶液置
于电解槽中电解，得到MnO2，将MnO2与碳酸锂共同煅烧得到最终产物LiMn2O4。
（1）菱锰矿中主要含有MnCO3，加入硫酸后可以与其反应，硫酸溶矿主要反应的化学方程式为：
MnCO3+H2SO4=MnSO4+H2O+CO2↑；为提高溶矿速率，可以将菱锰矿粉碎；故答案为：
MnCO3+H2SO4=MnSO4+H2O+CO2↑、粉碎菱锰矿。
（2）根据分析，加入MnO2的作用是将酸溶后溶液中含有的Fe2+氧化为Fe3+，但不宜使用H2O2氧化Fe2+，
因为氧化后生成的Fe3+可以催化H2O2分解，不能使溶液中的Fe2+全部氧化为Fe3+；故答案为：将Fe2+氧化为
Fe3+、Fe3+可以催化H2O2分解。
（3）溶矿完成以后，反应器中溶液pH=4，此时溶液中c(OH-)=1.0×10-10mol·L-1，此时体系中含有的c(Fe3+)=
=2.8×10-9mol·L-1，这时，溶液中的c(Fe3+)小于1.0×10-5，认为Fe3+已经沉淀完全；用石灰乳调节
至pH≈7，这时溶液中c(OH-)=1.0×10-7mol·L-1，溶液中c(Al3+)=1.3×10-12mol·L-1，c(Ni2+)=5.5×10-4mol·L-1，c(Al3+)小
于1.0×10-5，Al3+沉淀完全，这一阶段除去的金属离子是Al3+；故答案为：2.8×10-9、Al3+。
（4）加入少量BaS 溶液除去Ni2+，此时溶液中发生的离子方程式为Ba2++S2-+Ni2++SO
=BaSO4↓+NiS↓，生成
的沉淀有BaSO4、NiS。
2
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（5）在电解槽中，Mn2+发生反应生成MnO2，反应的离子方程式为Mn2++2H2O
H2↑+MnO2↓+2H+；电解
时电解液中Mn2+大量减少，H+大量增加，需要加入Mn(OH)2以保持电解液成分的稳定；故答案为：Mn2+
+2H2O
H2↑+MnO2↓+2H+、加入Mn(OH)2。
（6）煅烧窑中MnO2与Li2CO3发生反应生成LiMn2O4，反应的化学方程式为2Li2CO3+8MnO2
4LiMn2O4+2CO2↑+O2↑；故答案为：2Li2CO3+8MnO2
4LiMn2O4+2CO2↑+O2↑。
2．（2023·全国·统考高考真题）
是一种压电材料。以
为原料，采用下列路线可制备粉状
。
回答下列问题：
(1)“焙烧”步骤中碳粉的主要作用是 。
(2)“焙烧”后固体产物有
、易溶于水的
和微溶于水的
。“浸取”时主要反应的离子方程式为
。
(3)“酸化”步骤应选用的酸是 (填标号)。
a．稀硫酸 b．浓硫酸 c．盐酸 d．磷酸
(4)如果焙烧后的产物直接用酸浸取，是否可行？ ，其原因是 。
(5)“沉淀”步骤中生成
的化学方程式为 。
3
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(6)“热分解”生成粉状钛酸钡，产生的
。
【答案】(1)做还原剂，将
还原
(2)
(3)c
(4) 不可行 产物中的硫化物与酸反应生成的有毒气体
会污染空气，而且
与盐酸反应生成
可溶于水的
，导致
溶液中混有
杂质无法除去、最终所得产品的纯度降低
(5)
(6)
【解析】由流程和题中信息可知，
与过量的碳粉及过量的氯化钙在高温下焙烧得到
、
、易
溶于水的
和微溶于水的
；烧渣经水浸取后过滤，滤渣中碳粉和
，滤液中有
和
；滤液
经酸化后浓缩结晶得到
晶体；
晶体溶于水后，加入
和
将钡离子充分沉淀得
到
；
经热分解得到
。
（1）“焙烧”步骤中，
与过量的碳粉及过量的氯化钙在高温下焙烧得到
、
、
和
，
被还原为
，因此，碳粉的主要作用是做还原剂，将
还原。
（2）“焙烧”后固体产物有
、易溶于水的
和微溶于水的
。易溶于水的
与过量的
可以发生复分解反应生成硫化钙沉淀，因此，“浸取”时主要反应的离子方程式为
。
（3）“酸化”步骤是为了将
转化为易溶液于的钡盐，由于硫酸钡和磷酸钡均不溶于水，而
可溶
于水，因此，应选用的酸是盐酸，选c。
4
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（4）如果焙烧后的产物直接用酸浸取是不可行的，其原因是：产物中的硫化物与酸反应生成的有毒气体
会污染空气，而且
与盐酸反应生成可溶于水的
，导致
溶液中混有
杂质无法除去、
最终所得产品的纯度降低。
（5）“沉淀”步骤中生成
的化学方程式为：
+
+
=
。
（6）“热分解”生成粉状钛酸钡，该反应的化学方程式为，
，
因此，产生的
=
。
一、工艺流程和实验探究中的氧化还原方程式的书写方法
1．①细读题干寻找提纯对象，结合工艺流程示意图分析被提纯元素的存在形式及杂质的去除情况。
②细读题干寻找实验目的，通读题目中从实验步骤中了解操作步骤，结合装置分析实验过程，与实验
目的相对应。
2．确定未知反应的反应物和生成物，根据题意分析溶液环境，配平氧化还原方程式。
3．配平步骤：
第1 步：根据题干信息或流程图，判断氧化剂、还原剂、氧化产物、还原产物。
第2 步：按“氧化剂+还原剂——氧化产物+还原产物”写出方程式，根据得失电子守恒对方程式进行配平。
第3 步：根据电荷守恒和反应物的酸碱性，在方程式左边或右边补充H+、OH-或H2O 等。
第4 步：根据质量守恒配平反应方程式。
一、工艺流程中的化学反应类型
化学反应最常见的考试形式为新情景方程式的书写，要求能够根据反应类型寻找对应的反应规律，最常见
的是溶液中的反应（离子反应），主要有四类反应：
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（1）普通的复分解反应 （2）氧化还原反应
（3）配位（络合）反应 （4）双水解反应
二、化工流程中新情景方程式的书写思路
首先根据题给材料中的信息写出部分反应物和生成物的化学式，再根据反应前后元素化合价有无变化判断
反应类型：
1．元素化合价无变化则为非氧化还原反应，遵循质量守恒定律。
2．元素化合价有变化则为氧化还原反应，除遵循质量守恒外，还要遵循得失电子守恒规律。最后根据题
目要求写出化学方程式或离子方程式（需要遵循 电荷守恒规律）即可。
三、非氧化还原反应方程式的书写
非氧化还原反应主要包括三类：（1）普通的复分解反应 （2）配位（络合）反应 （3）双水解反应
1．普通的复分解反应发生的条件：
①产生水等弱电解质 ②产生难溶电解质 ③产生挥发性物质等
弱电解质、难溶弱电解质、难溶物可以引申出强酸制弱酸、沉淀转化等规律，也可以用平衡常数理解（热
力学基础）。
2．常见的配位（络合）反应
（1） AgNO3 + NH3.H2O =AgOH(沉淀）+ NH4NO3
AgOH + 2NH3.H2O = Ag(NH3)2OH + 2H2O (制银氨络合反应）
（2） CuSO4 + 2NH3.H2O = Cu(OH)2(沉淀）+ (NH4)2SO4
Cu(OH)2 + 4NH3.H2O = [Cu(NH3)4](OH)2 + 4H2O (制铜氨络离子）
（3）常见的络合物
[Ag(NH3)2]OH、[Cu(NH3)4](OH)2、[Fe(SCN)3] 、[Cu(NH3)4]SO4、K3[Fe(CN)6]、Fe3[Fe(CN)6]2、Na3AlF6
3．双水解反应
Al3＋、Fe3+、Mg2+与AlO、HCO、CO
、S2-等会发生双水解反应。
四、氧化还原反应方程式的书写
1．新情境氧化还原反应方程式的书写方法
根据电子转移数或常见化
合价确定未知产物中元素
的化合价；根据溶液的酸
碱性确定未知物的类别
→
根据
电子
守恒
配平
→
根据溶液的
酸碱性确定
参与反应的
或
→
根据
电荷
守恒
配平
→
根据原子
守恒确定
并配平其
他物质
2．识记常见氧化剂、还原剂及产物
（1）常见的氧化剂及还原产物
6
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氧化剂
还原产物
KMnO4
Mn2＋(酸性)；MnO2(中性)；MnO(碱性)
K2Cr2O7(酸性)
Cr3＋
浓硝酸
NO2
稀硝酸
NO
X2(卤素单质)
X－
H2O2
OH－(碱性)；H2O(酸性)
Na2O2
NaOH(或Na2CO3)
NaClO(或ClO－)
Cl－、Cl2
NaClO3
Cl2、ClO2
PbO2
Pb2＋
（2）常见的还原剂及氧化产物
还原剂
氧化产物
Fe2＋
Fe3＋(酸性)；Fe(OH)3(碱性)
SO2(或H2SO3、SO)
SO
S2－(或H2S)
S、SO2(或SO)、SO
H2C2O4
CO2
H2O2
O2
I－(或HI)
I2、IO
CO
CO2
金属单质(Zn、Fe、Cu 等)
Zn2＋、Fe2＋(与强氧化剂反应生成Fe3＋)、Cu2＋
3．氧化还原反应方程式的三步配平
①根据化合价升降法配平两剂两产物；
②根据电荷守恒补充 H＋和 OH－；
③根据原子守恒补充 H2O 并配平所有原子。
4．“补缺”的技巧
缺项化学方程式的配平：配平化学方程式时，有时要用H+、OH-、H2O 来使化学方程式两边电荷及原子守
恒，总的原则是酸性溶液中不能出现OH-，碱性溶液中不能出现H+，具体方法如下：
酸性环境
碱性环境
反应物中少氧
左边加H2O，右边加H+
左边加OH-，右边加H2O
反应物中多氧
左边加H+，右边加H2O
左边加H2O，右边加OH-
五、掌握氧化还原反应的常用规律
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1．（2023·全国·统考高考真题）铬和钒具有广泛用途。铬钒渣中铬和钒以低价态含氧酸盐形式存在，主要
杂质为铁、铝、硅、磷等的化合物，从铬钒渣中分离提取铬和钒的一种流程如下图所示：
已知：最高价铬酸根在酸性介质中以Cr2O
存在，在碱性介质中以CrO
存在。
回答下列问题：
(1)煅烧过程中，钒和铬被氧化为相应的最高价含氧酸盐，其中含铬化合物主要为 (填化学式)。
(2)水浸渣中主要有SiO2和 。
(3)“沉淀”步骤调pH 到弱碱性，主要除去的杂质是 。
(4)“除硅磷”步骤中，使硅、磷分别以MgSiO3和MgNH4PO4的形式沉淀，该步需要控制溶液的pH≈9 以达到
最好的除杂效果，若pH<9 时，会导致 ；pH>9 时，会导致 。
8
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(5)“分离钒”步骤中，将溶液pH 调到1.8 左右得到V2O5沉淀，V2O5在pH<1 时，溶解为VO 或VO3+在碱性条
件下，溶解为VO 或VO
，上述性质说明V2O5具有 (填标号)。
A．酸性 B．碱性 C．两性
(6)“还原”步骤中加入焦亚硫酸钠(Na2S2O5)溶液，反应的离子方程式为 。
【答案】(1)Na2CrO4
(2)Fe2O3
(3)Al(OH)3
(4) 磷酸根会与H+反应使其浓度降低导致MgNH4PO4无法完全沉淀，同时可能产生硅酸胶状沉淀不宜处
理 会导镁离子生成氢氧化镁沉淀，不能形成MgSiO3沉淀，导致产品中混有杂质，同时溶液中铵根离
子浓度降低导致MgNH4PO4无法完全沉淀
(5)C
(6)2Cr2O
+3S2O
+10H+=4Cr3++6SO
+5H2O
【解析】由题给流程可知，铬钒渣在氢氧化钠和空气中煅烧，将钒、铬、铝、硅、磷等元素转化为相应的
最高价含氧酸盐，煅烧渣加入水浸取、过滤得到含有二氧化硅、氧化铁的滤渣和滤液；向滤液中加入稀硫
酸调节溶液pH 将Al 元素转化为氢氧化铝沉淀，过滤得到强氧化铝滤渣和滤液；向滤液中加入硫酸镁溶液、
硫酸铵溶液将硅元素、磷元素转化为MgSiO3和MgNH4PO4沉淀，过滤得到含有MgSiO3、MgNH4PO4的滤渣
和滤液；向滤液中加入稀硫酸调节溶液pH 将钒元素转化为五氧化二钒，过滤得到五氧化二钒和滤液；向
滤液中焦亚硫酸钠溶液将铬元素转化为三价铬离子，调节溶液pH 将铬元素转化为氢氧化铬沉淀，过滤得
到氢氧化铬。
（1）由分析可知，煅烧过程中，铬元素转化为铬酸钠，故答案为：Na2CrO4；
（2）由分析可知，水浸渣中主要有二氧化硅、氧化铁，故答案为：Fe2O3；
（3）由分析可知，沉淀步骤调pH 到弱碱性的目的是将Al 元素转化为氢氧化铝沉淀，故答案为：Al(OH)3；
（4）由分析可知，加入硫酸镁溶液、硫酸铵溶液的目的是将硅元素、磷元素转化为MgSiO3和MgNH4PO4
沉淀，若溶液pH<9 时，磷酸根会与H+反应使其浓度降低导致MgNH4PO4无法完全沉淀，同时可能产生硅酸
胶状沉淀不宜处理；若溶液pH>9 时，会导镁离子生成氢氧化镁沉淀，不能形成MgSiO3沉淀，导致产品中
混有杂质，同时溶液中铵根离子浓度降低导致MgNH4PO4无法完全沉淀，故答案为：磷酸根会与H+反应使
其浓度降低导致MgNH4PO4，同时可能产生硅酸胶状沉淀不宜处理；会导镁离子生成氢氧化镁沉淀，不能
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形成MgSiO3沉淀，导致产品中混有杂质，同时溶液中铵根离子浓度降低导致MgNH4PO4无法完全沉淀；
（5）由题给信息可知，五氧化二钒水能与酸溶液反应生成盐和水，也能与碱溶液发生生成盐和水的两性
氧化物，故选C；
（6）由题意可知，还原步骤中加入焦亚硫酸钠溶液的目的是将铬元素转化为铬离子，反应的离子方程式
为2Cr2O
+3S2O
+10H+=4Cr3++6SO
+5H2O，故答案为：2Cr2O
+3S2O
+10H+=4Cr3++6SO
+5H2O。
2．（2021·江苏卷）超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸
HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：
、
SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸人极少量空气，防止
液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)：
相关性质如表：
物质
熔点
沸点
性质
SbCl3
73.4℃
220.3℃
极易水解
SbCl5
3.5℃
140℃分解79
/2.9kPa
℃
极易水解
回答下列问题：
(1)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为___。(写化学反应方程式)
(2)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如
冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此类推，H2SO4与HSbF6之
间的化学反应方程式为___。
(3)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大
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小顺序为：甲基(—CH3)<亚甲基(—CH2—)<次甲基(
)。写出2—甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式
___。
【答案】(1)SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O
(2)H2SO4+HSbF6=[H3SO4]+[SbF6]-
(3)CH3CH(CH3)CH3+HSbF6=(CH3)3C++SbF +H2↑
【解析】(1)在由SbCl5制备HSbF6时，需用到HF，而HF 可与玻璃中的SiO2反应，故不能选择玻璃仪器，反
应的化学方程式为：SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O；
(2H2SO4与超强酸HSbF6反应时，H2SO4表现出碱的性质，则化学方程式为H2SO4 +HSbF6=
；
(3)2-甲基丙烷的结构简式为CH3CH(CH3)CH3，根据题目信息知，CH3CH(CH3)CH3中上的
氢参与反应，
反应的离子方程式为CH3CH(CH3)CH3+HSbF6 =
+
+H2
。
3．（2021·北京卷）用如图方法回收废旧CPU 中的单质Au(金)，Ag 和Cu。
已知：①浓硝酸不能单独将Au 溶解。②HAuCl4=H++AuCl
(1)酸溶后经____操作，将混合物分离。
(2)浓、稀HNO3均可作酸溶试剂。溶解等量的Cu 消耗HNO3的物质的量不同，写出消耗HNO3物质的量少的
反应的化学方程式：____。
(3)HNO3-NaCl 与王水[V(浓硝酸)：V(浓盐酸)=1：3 溶金原理相同。
①将溶金反应的化学方程式补充完整：
Au+____NaCl+____HNO3=HAuCl4+____+____+____NaNO3
②关于溶金的下列说法正确的是____。
A．用到了HNO3的氧化性
B．王水中浓盐酸的主要作用是增强溶液的酸性
C．用浓盐酸与NaNO3也可使Au 溶解
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【答案】 (1) 过滤
(2) 3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
(3) 4 5 NO 2H2O 4 AC 2 NaCl 溶液 Fe、Cu
【解析】(1) Au(金)，Ag 和Cu 经酸溶后得到金、铜离子和银离子的混合溶液，将固体和液体分开的的操作
是过滤，将混合物分离；
(2)铜与稀硝酸反应的化学方程式为：3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)+2NO↑+4H2O；溶解1molCu 消耗HNO3的物
质的量为
mol；铜与浓硝酸反应的化学方程式为：Cu+4HNO3(浓)= Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O，溶解1molCu 消
耗HNO3的物质的量为4mol；消耗HNO3物质的量少的反应的化学方程式为铜与稀硝酸的反应，化学方程式
为：3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O；
(3)①根据化合价的变化规律可知，金的化合价从0 价升高到+3 价，作还原剂，硝酸作氧化剂，从+5 价降
低到+2 价，产物有一氧化氮生成，根据质量守恒，生成物中还有水，化学方程式为：
Au+4NaCl+5HNO3=HAuCl4+2H2O+NO↑+4NaNO3；
②A．溶金过程中硝酸的化合价降低，作氧化剂，具有强氧化性，用到了HNO3的氧化性，故A 正确；
B．王水中V(浓硝酸)：V(浓盐酸)=1：3，金与浓硝酸表面生成致密的氧化膜，不反应，王水中浓盐酸中提
供了氯离子，利于生成四氯合金离子，利于金与硝酸的反应，主要作用增强硝酸的氧化性，故B 错误；
C．HNO3-NaCl 与王水[V(浓硝酸)：V(浓盐酸)=1：3 溶金原理相同，则用浓盐酸与NaNO3也可使Au 溶解，故
C 正确；
答案选AC；
1．（2023·北京·统考高考真题）以银锰精矿(主要含
、
、
)和氧化锰矿(主要含
)为原料
联合提取银和锰的一种流程示意图如下。
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已知：酸性条件下，
的氧化性强于
。
(1) “浸锰”过程是在
溶液中使矿石中的锰元素浸出，同时去除
，有利于后续银的浸出：矿石中
的银以
的形式残留于浸锰渣中。
①“浸锰”过程中，发生反应
，则可推断：
(填“>”或
“<”)
。
②在
溶液中，银锰精矿中的
和氧化锰矿中的
发生反应，则浸锰液中主要的金属阳离子有
。
(2) “浸银”时，使用过量
和
的混合液作为浸出剂，将
中的银以
形式浸出。
①将“浸银”反应的离子方程式补充完整： 。
②结合平衡移动原理，解释浸出剂中
的作用： 。
(3) “沉银”过程中需要过量的铁粉作为还原剂。
①该步反应的离子方程式有 。
②一定温度下，
的沉淀率随反应时间的变化如图所示。解释分钟后
的沉淀率逐渐减小的原因：
。
(4)结合“浸锰”过程，从两种矿石中各物质利用的角度，分析联合提取银和锰的优势： 。
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【答案】(1) >
、
(2)
是为了与
电离出的
结合生成
，使平衡正向移动，提高
的浸出率；
是为了抑制
水解，防止生成
沉淀
(3)
、
被氧气氧化为
，
把
氧
化为
(4)可将两种矿石中的锰元素同时提取到浸锰液中，得到
，同时将银元素和锰元素分离开；生成的
还可以用于浸银，节约氧化剂
【解析】银锰精矿(主要含
、
、
)和氧化锰矿(主要含
)混合加
溶液，使矿石中的
锰元素浸出，同时去除
，矿石中的银以
的形式残留于浸锰渣中，浸锰液中主要的金属阳离子有
、
；浸锰渣中
与过量
和
的混合液反应，将
中的银以
形式浸
出，用铁粉把
还原为金属银。
（1）①“浸锰”过程中，矿石中的银以
的形式残留于浸锰渣中，
发生反应
，硫化锰溶于强酸而硫化银不溶于强酸，则可推断：
>
；
②根据信息，在
溶液中二氧化锰可将
氧化为
，自身被还原为
，则浸锰液中主要的金
属阳离子有
、
。
（2）①
中S 元素化合价升高，Fe 元素化合价降低，根据得失电子守恒、元素守恒，该离子方程式为
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；
②
是为了与
电离出的
结合生成
，使平衡正向移动，提高
的浸出率；
是为了
抑制
水解，防止生成
沉淀。
（3）①铁粉可将
还原为单质银，过量的铁粉还可以与铁离子发生反应，因此离子方程式为
、
；
②溶液中生成的
会被空气中的氧气缓慢氧化为
，
把部分
氧化为
，因此
后银的沉
淀率逐渐降低。
（4）联合提取银和锰的优势在于“浸锰”过程可将两种矿石中的锰元素同时提取到浸锰液中，将银元素
和锰元素分离开，利用
的氧化性将
中的
氧化为
，同时生成的
还可以用于浸银，节
约氧化剂，同时得到
。
2．（2023·重庆沙坪坝·重庆一中校考模拟预测）铋及其化合物广泛应用于电子材料、医药等领域。一种以
氧化铋渣(主要成分是
、
、
、
和
等)为原料，制取高纯
的工业流程如图所
示：
已知：①该工艺条件下，相关金属离子形成氢氧化物沉淀的
范围如下：
离子
开始沉淀的
1.5
3.6
4.5
15
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沉淀完全的
3.2
4.7
6.7
②
不溶于稀硫酸
(3)常温下，
，
③硫代乙酰胺(
)在酸性溶液中会水解为乙酰胺(
)和
回答下列问题：
(1)
与
同族，
原子处于基态时电子占据最高能级的电子云轮廓图为 形。
(2)“滤渣1”的主要成分为 (填化学式)。
(3)“沉铋”时，
转化为
沉淀。往“滤液1”中加入铁粉，可回收其中的 金属。
(4)“洗涤”时先用水洗，再用稀硫酸洗涤。用稀硫酸洗涤的目的是 。
(5)“转化”分两步进行：
第一步，用
溶液将
转化为
。常温下，当该过程达到平衡状态时，测得溶液的
，
则此时溶液中
；
第二步
受热分解为
。
(6)“酸溶”工序通常会加入过量的盐酸，其作用为：①充分溶出
；② 。
(7)从“滤液3”中分离出乙酰胺以后，可返回“酸溶”或“酸浸”工序中循环使用，则“硫化”过程的化学
方程式为 。
【答案】(1)哑铃
(2)
(3)铜或
(4)除去
中的
杂质
(5)0.04
(6)抑制
的水解
(7)
+3
+
16
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【解析】铋矿渣(主要成分是
、
、
、
和
等)，加入盐酸酸浸，滤渣1 为AgCl，溶
液中含有Cu2+、Bi3+、 Fe3+、Al3+，加入NaOH 调节pH=2.5，滤饼中含有BiOCl 和Fe(OH)3，再加入NaOH 生成
Bi(OH)3，进而转化为Bi2O3，用盐酸溶解Bi2O3后加入硫代乙酰胺，得到Bi2S3。
（1）Bi 与N 同族，Bi 原子处于基态时价层电子排布为6s26p3，占据最高能级的是6p，电子云轮廓图为哑铃
形。
（2）由分析可知，“滤渣1”的主要成分为
。
（3）“沉铋”时加入NaOH 溶液，Bi3+转化为BiOCl，“沉铋"所得滤液中含有Cu2+、Bi3+、Fe3+、Al3+，加入
铁粉，发生反应：Fe+Cu2+=Cu+Fe2+，可回收其中的Cu。
（4）加入NaOH 溶液，调节pH=2.5，滤饼中含有BiOCl 和Fe(OH)3，用稀硫酸洗涤的目的是除去
中的
杂质。
（5）已知
，用NaOH 溶液将BiOCl 转化为
Bi(OH)3，离子方程式为：BiOCl+OH-+H2O
Bi(OH)3+Cl-，测得溶液的pH=13，c(OH-)=
=0.1mol，该反应的平衡常数K=
=
=0.4，
c(Cl-)=0.04mol/L。
（6）“酸溶”工序通常会加入过量的盐酸，其作用为：①充分溶出Bi3+；②抑制Bi3+的水解
。
（7）从“滤液3”中分离出乙酰胺以后，可返回“酸溶”或“酸浸”工序中循环使用，说明滤液3 过滤后
的溶液中含有HCl，则
和
反应生成Bi2S3、HCl 和
，化学方程式
17
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为：
+3
+
。
3．（2023·广东汕头·金山中学校考三模）钒的用途十分广泛，有金属“维生素”之称。以含钒石煤(主要成
分为
、
，杂质有
、
及
、
、
等化合物)制备单质钒的工艺流程如图所示。
已知：
①该工艺条件下，溶液中金属离子开始沉淀时和完全沉淀时的
如下表所示：
金属离子
开始沉淀时
1.9
7.0
3.0
8.1
完全沉底时
3.2
9.0
4.7
10.1
②
，
，
远大于
。
回答下列问题：
(1)为了提高“焙烧”效率，可采取的措施有 、
(2)“焙烧”时，
、
都转化为
，写出
转化为
的化学方程式为
(3)“水浸”加入
调节溶液的
为8.5，可完全除去的金属离子有 ，部分除去的金属离
子有 。“水浸”加入过量
不能使
完全转化为
，原因是 。
(4)“离子交换”与“洗脱”可表示为
(
为强碱性阴离子交换树脂，
为
在水溶液中的实际存在形式)，则“洗脱”过程中“淋洗液”最好选用
(5)“沉钒”过程析出
晶体，需要加入过量
，目的是 。
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(6)钒的某种氧化物的晶胞结构如图所示，晶胞的长、宽、高分别是apm、bpm、cpm，阿伏加德罗常数的
值为
，则该晶体的密度为
(用含a、b、c、
的代数式表示)。
【答案】(1) 将钒石煤和
混合粉碎 适当提高焙烧温度；适当增大氧气流量
(2)
(3)
、
、
反应
的平衡常数
(4)
溶液
(5)利用同离子效应，促进
晶体的析出，提高沉钒率(利用沉淀溶解平衡也可)
(6)
【解析】含钒石煤(主要成分为
、
，杂质有
、
及
、
、
等化合物)中加入
CaCO3，通入O2焙烧，
、
都转化为
，水浸并加入Na2CO3调节pH 为8.5，根据表中各物
质开始沉淀和完全沉淀的pH 可知，此时Fe3+和Al3+沉淀完全，Mg2+和Mn2+部分沉淀，随后进行离子交换，
用淋洗液洗脱，加入NH4Cl 沉钒，煅烧后加入钙冶炼最后生成单质钒。
（1）为加快反应速率，提高“焙烧”效率，可采取将钒石煤和
混合粉碎，增大反应物的接触面积；
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适当提高焙烧温度；适当增大氧气流量等措施实现。
（2）“焙烧”时，加入CaCO3并通入氧气，
、
都转化为
，反应的化学方程式为
。
（3）“水浸”时加入
调节溶液的
为8.5，根据表格数据可得已完全沉淀的离子有
、
，
部分沉淀的有
、
；CaSiO3与CaCO3沉淀转化的方程式为
，其平衡常数
，
故不能完全转化。
（4）“洗脱”过程是让反应
逆向进行，即需要加入氯离子，为了不引
入其他杂质，最好选用便宜易得的饱和NaCl 溶液。
（5）“沉钒”过程中需要加入过量
，其目的是利用同离子效应，促进
晶体的析出，提高
沉钒率。
（6）该晶胞中，位于面上和晶胞内部的O 原子数为
，位于顶点和体心的V 原子数为
，则该晶体的密度
。
4．（2023·北京顺义·北京市顺义区第一中学校考模拟预测）钛白粉学名二氧化钛(TiO2)是性能最佳、应用最
广、用量最大的白色颜料。钛铁矿(FeTiO3)中往往含有Fe2O3、MgO、CaO、Al2O3、SiO2等杂质。一种硫酸法
钛白粉生产工艺如图：
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已知：
①酸解后，钛主要以
形式存在。强电解质
在溶液中仅能电离出
和一种阳离子。
②
不溶于水和稀酸。
(1)写出基态Ti 原子的价层电子排布式 。
(2)磨矿的目的是 。
(3)滤渣①的主要成分是 。
(4)酸解过程中，写出
发生反应的化学方程式 。
(5)还原过程中，加入铁粉的目的是还原体系中的
。为探究最佳反应条件，某实验室做如下尝试：
①在其它条件不变的情况下。体系中Fe(
)
Ⅲ含量随pH 变化如图，试分析在pH 介于4～6 之间时，Fe(
)
Ⅲ含
量基本保持不变的原因： 。
②保持其它条件不变的情况下，体系中Fe(
)
Ⅲ含量随温度变化如图，55℃后，Fe(
)
Ⅲ含量增大的原因是因为
温度升高，
易被体系中的
氧化，写出反应的离子方程式 。
(6)水解过程是硫酸法制钛白工艺中的重要一步：
①水解过程中得到沉淀③的离子方程式为 。
②一定量
的存在有利于水解工艺的进行，因此在水解之前，先要测定钛液中
的含量。实验室常用
酸性高锰酸钾溶液进行滴定，用离子方程式表示其原理 。
【答案】(1)3d24s2
(2)增大接触面积，加快反应速率，提高酸浸的浸出率
21
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(3)Fe、SiO2、CaSO4
(4)FeTiO3+2H2SO4=TiOSO4+FeSO4+2H2O
(5) pH 介于4～6 之间时，铁离子水解完全，Fe(
)
Ⅲ主要以Fe(OH)3形式存在 4Fe2+
+3O2+6H2O=4Fe(OH)3
(6) TiO2++2H2O=2H++H2TiO3↓
+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O
【解析】钛铁矿(FeTiO3)中往往含有Fe2O3、MgO、CaO、Al2O3、SiO2等杂质，酸浸加入硫酸溶液与金属氧化
物Fe2O3、MgO、CaO、Al2O3反应生成盐和水，氧化铁反应生成硫酸铁、氧化镁反应生成硫酸镁、氧化铝反
应生成硫酸铝，已知信息FeTiO3与硫酸反应生成TiOSO4和FeSO4，FeTiO3和硫酸溶液反应的离子方程式为：
FeTiO3+4H+=TiO2++Fe2++2H2O，浸取液中含：Fe3+、Mg2+、Ca2+、Al3+，CaO 和硫酸反应生成CaSO4，SiO2不与硫
酸反应，则滤渣①成分为过量的铁粉、CaSO4、SiO2，根据加入Fe 粉还原铁离子为亚铁离子，滤液①结晶过
滤得到晶体成分为硫酸亚铁晶体，滤液②为FeTiO3，
水解生成H2TiO3，灼烧得到钛白粉。
（1）基态Ti 原子的核电荷数22，价层电子排布式为：3d24s2；
（2）磨矿的目的是：增大接触面积，加快反应速率，提高酸浸的浸出率；
（3）酸浸加入稀硫酸和CaO 反应生成CaSO4微溶物，SiO2是非金属氧化物，不溶于酸，则滤渣①中除铁粉
外，还可能含有的成分是SiO2、CaSO4，故答案为：Fe、SiO2、CaSO4；
（4）由信息①酸浸后，钛主要以TiOSO4形式存在，②强电解质TiOSO4在溶液中仅能电离出
和一种阳
离子TiO2+，则酸浸过程中，FeTiO3与硫酸反应生成TiOSO4和FeSO4，发生反应的化学方程式：
FeTiO3+2H2SO4=TiOSO4+FeSO4+2H2O；
（5）①由Fe3+水解呈酸性，pH 越大，越促进水解正向进行，则pH 介于4～6 之间时，Fe(
)
Ⅲ主要以Fe(OH)3
形式存在，Fe(
)
Ⅲ含量基本保持不变，故答案为：pH 介于4～6 之间时，铁离子水解完全，Fe(
)
Ⅲ主要以
Fe(OH)3形式存在；
②55℃后，Fe(
)
Ⅲ含量增大的原因是：因为温度升高，Fe2+易被体系中的O2氧化，反应的离子方程式为：
4Fe2++3O2+6H2O=4Fe(OH)3；
（6）①水解过程中得到沉淀③的离子方程式为：TiO2++2H2O=2H++H2TiO3↓；
②实验室常用酸性高锰酸钾溶液进行滴定，用离子方程式表示其原理为：
+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3+
+4H2O。
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5．（2021·全国乙卷）磁选后的炼铁高钛炉渣，主要成分有
、
、
、
、
以及少量
的
。为节约和充分利用资源，通过如下工艺流程回收钛、铝、镁等。
该工艺条件下，有关金属离子开始沉淀和沉淀完全的
见下表
金属离子
开始沉淀的
2.2
3.5
9.5
12.4
沉淀完全
的
3.2
4.7
11.1
13.8
回答下列问题：
(1)“焙烧”中，
、
几乎不发生反应，
、
、
、
转化为相应的硫酸盐，写出
转化为
的化学方程式_______。
(2)“水浸”后“滤液”的
约为2.0，在“分步沉淀”时用氨水逐步调节
至11.6，依次析出的金属离子
是_______。
(3)“母液①"中
浓度为_______
。
(4)“水浸渣”在160
“
℃酸溶”最适合的酸是_______。“酸溶渣”的成分是_______、_______。
(5)“酸溶”后，将溶液适当稀释并加热，
水解析出
沉淀，该反应的离子方程式是_______。
(6)将“母液①”和“母液②”混合，吸收尾气，经处理得_______，循环利用。
23
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【答案】 (1)
(2)
(3)
(4)硫酸
(5)
(6)
【解析】由题给流程可知，高钛炉渣与硫酸铵混合后焙烧时，二氧化钛和二氧化硅不反应，氧化铝、氧化
镁、氧化钙、氧化铁转化为相应的硫酸盐，尾气为氨气；将焙烧后物质加入热水水浸，二氧化钛、二氧化
硅不溶于水，微溶的硫酸钙部分溶于水，硫酸铁、硫酸镁和硫酸铝铵溶于水，过滤得到含有二氧化钛、二
氧化硅、硫酸钙的水浸渣和含有硫酸铁、硫酸镁、硫酸铝铵和硫酸钙的滤液；向pH 约为2.0 的滤液中加入
氨水至11.6，溶液中铁离子、铝离子和镁离子依次沉淀，过滤得到含有硫酸铵、硫酸钙的母液①和氢氧化
物沉淀；向水浸渣中加入浓硫酸加热到160℃酸溶，二氧化硅和硫酸钙与浓硫酸不反应，二氧化钛与稀硫
酸反应得到TiOSO4，过滤得到含有二氧化硅、硫酸钙的酸溶渣和TiOSO4溶液；将TiOSO4溶液加入热水稀释
并适当加热，使TiOSO4完全水解生成TiO2·x H2O 沉淀和硫酸，过滤得到含有硫酸的母液②和TiO2·x H2O。
(1)氧化铝转化为硫酸铝铵发生的反应为氧化铝、硫酸铵在高温条件下反应生成硫酸铝铵、氨气和水，反应
的化学方程式为Al2O3+4(NH4)2SO4
NH4Al(SO4)2+4NH3↑+3H2O，故答案为：Al2O3+4(NH4)2SO4
NH4Al(SO4)2+4NH3↑+3H2O；
(2)由题给开始沉淀和完全沉淀的pH 可知，将pH 约为2.0 的滤液加入氨水调节溶液pH 为11.6 时，铁离子
首先沉淀、然后是铝离子、镁离子，钙离子没有沉淀，故答案为：Fe3+、Al3+、Mg2+；
(3)由镁离子完全沉淀时，溶液pH 为11.1 可知，氢氧化镁的溶度积为1×10—5×(1×10—2.9)2=1×10—10.8，当溶液
pH 为11.6 时，溶液中镁离子的浓度为
=1×10—6mol/L，故答案为：1×10—6；
(4)增大溶液中硫酸根离子浓度，有利于使微溶的硫酸钙转化为沉淀，为了使微溶的硫酸钙完全沉淀，减少
TiOSO4溶液中含有硫酸钙的量，应加入浓硫酸加热到160℃酸溶；由分析可知，二氧化硅和硫酸钙与浓硫
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酸不反应，则酸溶渣的主要成分为二氧化硅和硫酸钙，故答案为：硫酸；SiO2、CaSO4；
(5)酸溶后将TiOSO4溶液加入热水稀释并适当加热，能使TiOSO4完全水解生成TiO2·x H2O 沉淀和硫酸，反应
的离子方程式为TiO2++（x+1）H2O
TiO2·xH2O+2H+，故答案为：TiO2++(x+1)H2O
TiO2·xH2O+2H+；
(6)由分析可知，尾气为氨气，母液①为硫酸铵、母液②为硫酸，将母液①和母液②混合后吸收氨气得到硫
酸铵溶液，可以循环使用，故答案为：(NH4)2SO4。
6．（2021·河北卷）绿色化学在推动社会可持续发展中发挥着重要作用。某科研团队设计了一种熔盐液相
氧化法制备高价铬盐的新工艺，该工艺不消耗除铬铁矿、氢氧化钠和空气以外的其他原料，不产生废弃物，
实现了Cr—Fe—Al—Mg 的深度利用和Na+内循环。工艺流程如图：
回答下列问题：
(1)高温连续氧化工序中被氧化的元素是_______(填元素符号)。
(2)工序①的名称为__。
(3)滤渣I 的主要成分是__(填化学式)。
(4)工序③中发生反应的离子方程式为_______。
(5)物质V 可代替高温连续氧化工序中的NaOH，此时发生的主要反应的化学方程式为__，可代替NaOH 的
化学试剂还有_______(填化学式)。
(6)热解工序产生的混合气体最适宜返回工序_______(填“①”或“②”或“③”或“④”)参与内循环。
(7)工序④溶液中的铝元素恰好完全转化为沉淀的pH 为__。(通常认为溶液中离子浓度小于10-5mol•L-1为沉
淀完全；A1(OH)3+OH-⇌Al(OH) ：K=100.63，Kw=10-14，Ksp[A1(OH)3]=10-33)
【答案】 (1) Fe、Cr
(2) 溶解浸出
(3) MgO、Fe2O3
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(4)2Na++2
+2CO2+H2O=
+2NaHCO3↓
(5) 4Fe(CrO2)2+ 7O2+16NaHCO3
8Na2CrO4+2 Fe2O3+ 16CO2+8H2O Na2CO3
(6) ②
(7) 8.37
【解析】由题给流程可知，铬铁矿、氢氧化钠和空气在高温下连续氧化发生的反应为，在熔融氢氧化钠作
用下，Fe(CrO2)2被氧气高温氧化生成铬酸钠和氧化铁，氧化铝与熔融氢氧化钠反应转化为偏铝酸钠，氧化
镁不反应；将氧化后的固体加水溶解，过滤得到含有氧化镁、氧化铁的滤渣1 和含有过量氢氧化钠、铬酸
钠、偏铝酸钠的滤液；将滤液在介稳态条件下分离得到铬酸钠溶液、氢氧化钠溶液和偏铝酸钠溶液；向铬
酸钠溶液中通入过量的二氧化碳得到重铬酸钠和碳酸氢钠沉淀；向偏铝酸钠溶液中通入过量的二氧化碳气
体得到氢氧化铝沉淀和碳酸氢钠；向滤渣1 中通入二氧化碳和水蒸气，氧化镁与二氧化碳和水蒸气反应转
化为碳酸氢镁溶液；碳酸氢镁溶液受热分解得到碳酸镁固体和二氧化碳、水蒸气，二氧化碳、水蒸气可以
在工序②循环使用；碳酸镁高温煅烧得到氧化镁。
(1)由分析可知，高温连续氧化工序中被氧化的元素是铁元素和铬元素，故答案为：Fe、Cr；
(2)由分析可知，工序①为将氧化后的固体加水溶解浸出可溶性物质，故答案为：溶解浸出；
(3)由分析可知，滤渣Ⅰ的主要成分是氧化铁和氧化镁，故答案为：MgO、Fe2O3；
(4)工序③中发生的反应为铬酸钠溶液与过量的二氧化碳反应生成重铬酸钠和碳酸氢钠沉淀，反应的离子方
程式为2Na++2
+2CO2+H2O=
+2NaHCO3↓，故答案为：2Na++2
+2CO2+H2O=
+2NaHCO3↓；
(5)碳酸氢钠代替高温连续氧化工序中的氢氧化钠发生的主要反应为高温下，，Fe(CrO2)2与氧气和碳酸氢钠
反应生成铬酸钠、氧化铁、二氧化碳和水，反应的化学方程式为4Fe(CrO2)2+ 7O2+16NaHCO3
8Na2CrO4+2
Fe2O3+ 16CO2+8H2O；若将碳酸氢钠换为碳酸钠也能发生类似的反应，故答案为：4Fe(CrO2)2+ 7O2+16NaHCO3
8Na2CrO4+2 Fe2O3+ 16CO2+8H2O；
(6)热解工序产生的混合气体为二氧化碳和水蒸气，将混合气体通入滤渣1 中可以将氧化镁转化为碳酸氢镁
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溶液，则混合气体最适宜返回工序为工序②，故答案为：②；
(7)工序④溶液中的铝元素恰好完全转化为沉淀的反应为
，反应的平衡常
数为K1=
=
=
=1013.37，当
为10—5mol/L 时，溶液
中氢离子浓度为
=
mol/L=10—8.37mol/L，则溶液的pH 为8.37，故答案为：8.37。
7．（2023·山东·统考高考真题）三氯甲硅烷
是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点
为
，熔点为
，易水解。实验室根据反应
，利用如下装置制备
粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制备
时进行操作：(
)……
ⅰ
；(
)
ⅱ将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(
)
ⅲ通入
，一段时间后接通
冷凝装置，加热开始反应。操作(
)
ⅰ为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两
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处缺陷是 。
(2)已知电负性
在浓
溶液中发生反应的化学方程式为 。
(3)采用如下方法测定溶有少量
的
纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名
称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为
，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为
(填标号)。测得样品纯度为 (用含
、
的代数式表示)。
【答案】(1) 检查装置气密性 当管式炉中没有固体剩余时 C、D 之间没有干燥装置，没有处
理氢气的装置
(2)SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
(3) 高温灼烧 冷却 AC
【解析】（1）制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气
密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷
凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D
之间加一个干燥装置，防止D 中的水蒸气进入装置C 中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D 后面
加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；当管式炉中没有固体剩余时；C、D 之间没有干燥装置，
没有处理氢气的装置；
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（2）已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为-1，H 元素的化合价为-1，硅元素化合价为+4，
所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：
SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；
（3）m1g 样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用
仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=
，样品纯度为
=
，故答案为：高温灼烧；冷却；AC；
。
8．（2022·天津·统考高考真题）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：
Ⅰ．
的制备
制备流程图如下：
(1)将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为 。含有少量铜的废
铁屑比纯铁屑反应快，原因为 。
(2)操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有 。
(3)检验
溶液中是否残留
的试剂是 。
(4)为增大
溶液的浓度，向稀
溶液中加入纯Fe 粉后通入
。此过程中发生的主要反应的离子方
程式为 。
(5)操作②为 。
Ⅱ．由
制备无水
将
与液体
混合并加热，制得无水
。已知
沸点为77℃，反应方程式为：
29
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，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。
(6)仪器A 的名称为 ，其作用为 。NaOH 溶液的作用是 。
(7)干燥管中无水
不能换成碱石灰，原因是 。
(8)由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是 (填序号)。
a．
b．
c．
【答案】(1) 不再有气泡产生 Fe、Cu 在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率
(2)漏斗、玻璃棒
(3)
溶液
(4)
、
(5)在HCl 气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到
晶体
(6) 球形冷凝管 冷凝回流
吸收
、HCl 等尾气，防止污染
(7)碱石灰与
、HCl 气体反应，失去干燥作用
(8)a
【解析】（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全，由于废铁屑与盐酸反应不断产生气泡，因
此判断反应完全的现象为不再有气泡产生。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为Fe、Cu 在稀盐酸
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中形成原电池，加快反应速率；故答案为：不再有气泡产生；Fe、Cu 在稀盐酸中形成原电池，加快反应速
率。
（2）操作①是过滤，所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有玻璃棒、漏斗；故答案为：漏斗、玻璃棒。
（3）铁离子和
溶液反应生成蓝色沉淀，因此检验
溶液中是否残留
的试剂是
溶液；故答案为：
溶液。
（4）为增大
溶液的浓度，向稀
溶液中加入纯Fe 粉后通入
，先是铁和铁离子反应生成亚铁
离子，再是亚铁离子被氯气氧化为铁离子，此过程中发生的主要反应的离子方程式为
、
；故答案为：
、
。
（5）操作②是氯化铁溶液到
晶体，由于铁离子加热时要发生水解生成氢氧化铁，因此在整个
过程中要通入HCl 气体防止铁离子水解，其操作过程为
晶体；故答案为：在HCl 气流中蒸发浓
缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到
晶体。
（6）根据图中信息得到仪器A 的名称为球形干燥管，由于
沸点为77℃，为充分利用
，不能使
其逸出，因此球形冷凝管的作用为冷凝回流
。由于二氧化硫、HCl 会逸出污染环境，因此NaOH 溶液
的作用是吸收
、HCl 等尾气，防止污染；故答案为：球形干燥管；冷凝回流
；吸收
、HCl 等
尾气，防止污染。
（7）无水
的作用是干燥气体，不是与二氧化硫、HCl 气体反应，干燥管中无水
不能换成碱石
灰，原因是碱石灰与
、HCl 气体反应，失去干燥作用；故答案为：碱石灰与
、HCl 气体反应，失去
干燥作用。
（8）根据装置图信息，该装置可以用于制取能水解的盐酸盐晶体，由下列结晶水合物制备无水盐，适宜
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使用上述方法的是a；故答案为：a。
1．（2023·江西·校联考二模）钯(Pd)是一种贵金属，活性炭载钯催化剂广泛应用于石油化工、制药等工业，
但使用过程中因生成难溶于酸的PdO 而失活。一种从废钯催化剂(杂质主要含有机物、活性炭、
及
少量Fe、Cu 等元素)中回收海绵钯的工艺流程如图：
已知：I．阴、阳离子交换树脂的基本工作原理分别为
、
(
表示树脂的有机成分)。
Ⅱ．“沉钯”时得到氯钯酸铵
固体，不溶于冷水，可溶于稀盐酸。
请回答下列问题：
(1)进行“焙烧”的目的是 。
(2)“浸取”时，加入
有利于Pd 的溶解，生成的四氯合钯(
)
Ⅱ酸(
)为二元强酸。加入浓盐酸
和
后主要反应的离子方程式： 。
(3)“离子交换除杂”应使用 (填“阳离子”或“阴离子”)树脂。
(4)“还原”过程
转化为
，在反应器出口处器壁内侧有白色晶体生成，该过程发生的化学方程式为
，且该反应的副产物可循环利用至 环节(填环节名称)。
(5)研究表明有些过渡金属型氢化物能高效的储存和输送氢能源，如LaH2.76、TiH1.73，已知标准状况下，1 体
积的钯粉大约可吸附896 体积的氢气(钯粉的密度为10.64g·cm-3，相对原子质量为106.4)，试写出钯(Pd)的
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氢化物的化学式 。在第二步还原过程中，也可用
代替N2H4进行热还原，但消耗的H2质量比理论
值略高，其原因是 。
【答案】(1)除去混合物中的有机物和活性炭，同时将金属氧化为金属氧化物有利于浸出
(2)
(3)阴离子
(4) 2(NH4)PdCl4 + N2H4 = N2 + 2Pd + 4NH4Cl + 4HCl 浸取与洗脱
(5) PdH0.8 钯是一种优良的储氢金属，由于钯吸收储存了部分氢气，所以消耗的H2质量比理论值
略高
【解析】（1）根据题中信息一种从废钯催化剂(杂质主要含有机物、活性炭、
及少量Fe、Cu 等元
素)，则进行“焙烧”的目的是除去混合物中的有机物和活性炭，同时将金属氧化为金属氧化物有利于浸出；
故答案为：除去混合物中的有机物和活性炭，同时将金属氧化为金属氧化物有利于浸出。
（2）“浸取”时，加入
有利于Pd 的溶解，生成的四氯合钯(
)
Ⅱ酸(
)为二元强酸，则电离
出
，因此加入浓盐酸和
后主要反应是Pd 和氯酸钠、盐酸反应生成四氯合钯(
)
Ⅱ酸钠、四氯
合钯(
)
Ⅱ和水，其反应的离子方程式：
；故答案为：
。
（3）由于溶液中含有
，因此 “离子交换除杂”应使用阴离子树脂将
交换；故答案为：阴离
子。
（4）“沉钯”时得到氯钯酸铵
固体，则“还原”过程
转化为
，在反应器出口处器
壁内侧有白色晶体生成，该过程发生的化学方程式为2(NH4)PdCl4 + N2H4 = N2 + 2Pd + 4NH4Cl + 4HCl，根据
流程图中盐酸用于浸取，洗脱过程中将
变为(NH4)PdCl4，因此该反应的副产物可循环利用至浸取与洗
脱环节；故答案为：2(NH4)PdCl4 + N2H4 = N2 + 2Pd + 4NH4Cl + 4HCl；浸取与洗脱。
（5）研究表明有些过渡金属型氢化物能高效的储存和输送氢能源，如LaH2.76、TiH1.73，已知标准状况下，1
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体积的钯粉大约可吸附896 体积的氢气(钯粉的密度为10.64g·cm-3，相对原子质量为106.4)，则1L(物质的量
为
)，896L 氢气的物质的量为40mol，则钯(Pd)的氢化物的化学式PdH0.8。在
第二步还原过程中，也可用
代替N2H4进行热还原，但消耗的H2质量比理论值略高，其原因是钯是一种
优良的储氢金属，由于钯吸收储存了部分氢气，所以消耗的H2质量比理论值略高；故答案为：PdH0.8；钯
是一种优良的储氢金属，由于钯吸收储存了部分氢气，所以消耗的H2质量比理论值略高。
2．（2023·云南·校联考二模）六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)常用于电镀、陶瓷等工业。某实验室以镍矿渣(主要
含NiS、CuS、FeS)制备六水合氯化镍晶体，设计流程如图所示：
已知： Ksp(NiS)= 1.07×10-21， Ksp(CuS)= 1.27×10-26。
回答下列问题：
(1)①写出“酸溶”时，NiS 发生反应的离子方程式： 。
②“酸溶”时，为减少生产过程对大气的污染，通常还需通入过量的 (填气体名称)。
(2)试剂a 应选用下列物质中的_______(填标号)。
A．NaOH
B．Ni(OH)2
C．Na2CO3
D．Ni(NO3)2
(3)“除铜”过程发生反应的离子方程式是 ，若要求溶液中Cu2+浓度小于1×10-5mol/L，则应控制溶液
中Ni2+浓度 。(结果保留两位小数)
(4)“沉镍”所得沉淀有多种组成，可表示为xNiCO3·yNi( OH)2 ·zH2O，若试剂b 为纯净物，试剂b 可以是
。 为测定沉淀的组成，进行下列实验：称取干燥沉淀样品3. 41g，隔绝空气加热，剩余固体质量随温度变
化的曲线如图所示(500°C~750°C 条件下加热，收集到的气体产物只有一种，750°C 以上残留固体为NiO)。通
过计算确定该样品的化学式为 。
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(5)由xNiCO3·yNi( OH)2 ·zH2O 固体制备NiCl2·6H2O 的实验方案是：向固体中加入过量盐酸，搅拌，调节溶液
的pH 值，蒸发浓缩， ，过滤， ，干燥(NiCl2溶解度曲线如图所示)。
【答案】(1) 3NiS+8H++2
=3Ni2++3S+2NO↑+4H2O 空气
(2)B
(3) NiS+ Cu2+= CuS + Ni2+ 大于0.84mol/L
(4) Na2CO3 (合理答案均可) NiCO3·2Ni(OH)2·2H2O
(5) 冷却至0°C 左右结晶 用冰水洗涤
【解析】某实验室以镍矿渣(主要含NiS、CuS、FeS)制备六水合氯化镍晶体，加入稀硫酸和稀硝酸进行酸溶，
该过程中-2 的S 元素被氧化为S 单质，过滤除去，滤液中的溶质为Ni2+、Cu2+和Fe3+，向滤液中加入试剂a
调节pH 使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀，该过程不能引入新的杂质，试剂a 为Ni(OH)2，过滤后向滤液中加入NiS
沉淀Cu2+，然后加入试剂b 沉镍。
（1）①“酸溶”时，NiS 和稀硝酸发生氧化还原反应生成S 单质和NO，根据氧化还原反应的规律配平离子
方程式为：3NiS+8H++2
=3Ni2++3S+2NO↑+4H2O；
②“酸溶”时会产生NO 污染空气，可以先通入过量的空气氧化NiS，再加入稀硝酸酸化。
（2）向滤液中加入试剂a 调节pH 使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀，该过程不能引入新的杂质，NaOH 和Na2CO3
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会引入Na+，Ni(NO3)2不能调节pH，则试剂a 可以是Ni(OH)2，故选B。
（3）“除铜”过程中NiS 和Cu(NO3)2反应生成CuS 和Ni(NO3)2，离子方程式为：NiS+ Cu2+= CuS + Ni2+；若要
求溶液中Cu2+浓度小于1×10-5mol/L，则溶液中c(S2-)=
，溶液
中Ni2+浓度c(Ni2+)=
，若要求溶液中Cu2+浓度小于1×10-5mol/L，则应
控制溶液中Ni2+浓度大于0.84mol/L。
（4）“沉镍”所得沉淀有多种组成，可表示为xNiCO3·yNi( OH)2 ·zH2O，若试剂b 为纯净物，试剂b 可以是
Na2CO3。700℃以上残留固体为NiO，所n(NiO)=
=0.03mol，500°C~750°C 条件下收集到的气体产物
只有一种，应是CO2，则n(CO2)=
=0.01mol，根据C 元素守恒可知3.41g 样品中含有
0.01molNiCO3，根据Ni 元素守恒可知样品中含有0.02molNi(OH)2，第一阶段失去的成分应为H2O，n(H2O)=
=0.04mol，0.02molNi(OH)2可以产生0.02mol H2O，所以样品中含有0.02mol H2O，则
x:y:z=0.01mol:0.02mol:0.02mol=1:2:2，所以化学式为NiCO3·2Ni(OH)2·2H2O。
（5）由xNiCO3·yNi( OH)2 ·zH2O 固体制备NiCl2·6H2O 的实验方案是：向固体中加入过量盐酸，搅拌，调节溶
液的pH 值，蒸发浓缩，冷却至0°C 左右结晶，过滤，用冰水洗涤，干燥。
3．（2023·海南海口·海南华侨中学校考二模）穿甲弹的弹芯用钨合金制造。工业上以黑钨矿(主要成分是
FeWO4、MnWO4，含少量的Fe2O3、SiO2)为原料冶炼钨的流程如图所示。
已知：钨酸H2WO4难溶于水。
回答下列问题：
(1)浸取在加热、通空气条件下进行，FeWO4转化为Na2WO4的化学方程式为 。
(2)“滤渣1”的成分为 。除硅时，加入稀盐酸调节pH 时，如果pH 太低，钨的产率会降低，其原因
36
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是 。
(3)“系列操作X”的目的是去除部分氨，使(NH4)2WO4转化为仲钨酸铵
析出并分离，则该系
列操作是 。
(4)已知：含大量钨酸钙固体的溶液中存在
。
时，
，当温度升高至
时，
，则
(填“
”“
”或“
”)0。
【答案】(1)
(2) 硅酸(或H2SiO3) 若酸性太强，钨酸钠会转化成钨酸沉淀，导致钨的产率降低
(3)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤
(4)＜
【解析】黑钨矿(主要成分是FeWO4、MnWO4，含少量的Fe2O3、SiO2)中加入Na2CO3浸取，生成Na2WO4、
Na2SiO3、Fe2O3等，过滤分离出Fe2O3；往滤液中加入HCl、调溶液的pH=8，Na2SiO3转化为H2SiO3等，过滤
得滤液；往滤液中加入CaCl2溶液，生成CaWO4等；加入盐酸发生反应，将CaWO4转化为H2WO4沉淀；再
加氨水溶解，H2WO4转化为(NH4)2WO4进入溶液，过滤得滤液；将滤液经过系列操作X，使(NH4)2WO4转化为
仲钨酸铵
析出并分离；煅烧后生成WO3；加入还原剂，将WO3还原为W。
（1）浸取在加热、通空气条件下进行，FeWO4转化为Na2WO4，同时有O2参加反应，生成Fe2O3等，化学
方程式为
。答案为：
；
（2）由分析可知，“滤渣1”的成分为硅酸(或H2SiO3)。除硅时，加入稀盐酸调节pH 时，如果pH 太低，
Na2WO4会转化为H2WO4沉淀，从而使钨的产率降低，则其原因是：若酸性太强，钨酸钠会转化成钨酸沉淀，
导致钨的产率降低。答案为：硅酸(或H2SiO3)；若酸性太强，钨酸钠会转化成钨酸沉淀，导致钨的产率降低；
（3）“系列操作X”的目的是去除部分氨，通过蒸发浓缩，使(NH4)2WO4转化为仲钨酸铵
，
37
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同时增大浓度，降低温度后
结晶析出，则该系列操作是：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、
洗涤。答案为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤；
（4）温度由T1K 升高到T2K，pCa 由5 增大到5.5，则c(Ca2+)减小，
平衡逆向移动，所以
＜0。答案为：＜。
4．（2023·陕西商洛·统考三模）固体电解质LATP 的化学式为Li1.4Al0.4Ti1.6(PO4)3，某研究人员以钛铁矿精粉
(主要成分为FeTiO3，含少量Al2O3，SiO2)为原料合成LATP 的工艺流程如图所示。
请回答下列问题：
(1)LATP 中钛的化合价为 价。
(2)“粉碎”的目的是 ，为了达到这一目的，还可以采用的措施有 (答一条即可)。
(3)“碱浸”的目的是除去 (填化学式)。
(4)“碱浸”时加入适当过量的NaOH 溶液，“酸浸”时加入适当过量的稀硫酸，且NaOH 溶液和稀硫酸均不
宜过量太多，其主要原因是 。
(5)“沉钛”时生成Ti3(PO4)4的化学方程式为 。
(6)本实验洗涤Ti3(PO4)4时采用如图所示装置，该装置为抽滤装置，其原理是用抽气泵使吸滤瓶中的压强降
低，达到快速固液分离的目的。其中“安全瓶”的作用是 。
(7)常温下，Ti3(PO4)4的Ksp=a，当溶液中c(Ti4+)≤1.0×10-5mol·L-1时可认为Ti4+沉淀完全，则“沉钛”时，溶液
中c(
)最低为 mol·L-1。
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【答案】(1)+4
(2) 增大固体接触面积，提高碱浸速率 适当加热(或搅拌或适当增大NaOH 溶液浓度等合理答案)
(3)Al2O3、SiO2
(4)成本增大
(5)3TiOSO4+4H3PO4=Ti3(PO4)4↓+3H2SO4+3H2O
(6)平衡气压、防倒吸稳定过滤速度等
(7)
(或
)
【解析】钛铁矿粉碎过筛后加入NaOH 溶液，氧化铝、二氧化硅和NaOH 溶液反应而除去，FeTiO3用稀硫酸
酸浸，得到TiOSO4和FeSO4的混合溶液，加磷酸沉钛，得到Ti3(PO4)4，Ti3(PO4)4和AlPO4、Li3PO4高温反应得
到LATP。
（1）LATP 的化学式为Li1.4Al0.4Ti1.6(PO4)3，Li 的化合价为+1 价，Al 为+3 价，P 为+5 价，O 为-2 价，根据正负
化合价代数和为0 的原则，Ti 的化合价为+4 价；
（2）“粉碎”的目的是增大接触面积，加快反应速率；为了达到加快反应速率的目的，还可以适当升温
或搅拌，以及适当增加NaOH 溶液的浓度等；
（3）钛铁矿粉碎过筛后主要成分为FeTiO3，含少量Al2O3、SiO2，加入NaOH 溶液“碱浸”的目的是除去杂
质Al2O3，SiO2；
（4）NaOH 溶液、H2SO4溶液均具有强烈的腐蚀作用，NaOH 溶液和稀硫酸均不宜过量太多，使用过量的
NaOH、H2SO4会增加成本；
（5）“沉钛”时加入磷酸生成Ti3(PO4)4的化学方程式为：4H3PO4 + 3TiOSO4 = Ti3(PO4)4↓+ 3H2SO4 + 3H2O；
（6）抽滤原理是用抽气泵使吸滤瓶中的压强降低，抽气泵中的压强降低容易出现倒吸现象，需要加入
“安全瓶”平衡气压，防止吸滤瓶中的液体倒吸到抽气泵中且可以稳定过滤速度等；
（7）Ti3(PO4)4(s)
3Ti4+(aq) + 4
(aq)，Ksp= c3(Ti4+)·c4(
)，当Ti4+沉淀完全时cmin(
)=
(或
)。
5．（2023·山东潍坊·统考三模）
可用于油漆颜料及羊毛处理。工业上以高铁铬铁矿(主要成分为
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，含
、
、
等杂质)为原料生产
和金属Al 的工艺流程如图。
已知：
I．“焙烧”过程中，
反应转化为
Ⅱ．若溶液中相关离子的物质的量浓度为c，则常温时，lgc 与溶液pH 的关系如图所示。
Ⅲ．
(黄色)
(橙色)
。
回答下列问题：
(1)“焙烧”时，
发生反应的化学方程式为 。
(2)“水浸”后滤渣主要成分为 (填化学式)；“调pH”时通入的“气体X”是 。
(3)常温下，图像上M 点对应的溶液
。
(4)用稀硫酸进行“酸浸”，调节溶液pH 的最大值为
。“沉铝”后
的母液Ⅱ的主要成分为 。
(5)加入
“析铬”时，
被还原的离子方程式为 。
【答案】(1)
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(2)
(3)6.9
(4) 2.8
(5)
【解析】工业上以高铁铬铁矿(主要成分为Cr2O3，含Fe2O3、SiO2、 Al2O3等杂质)为原料生产Cr(OH)3和金属
Al，高铁铬铁矿通入空气、加入碳酸钠焙烧生成二氧化碳，“焙烧”过程中，Cr2O3反应转化为Na2CrO4，
二氧化硅和碳酸钠反应生成硅酸钠，氧化铝和碳酸钠反应生成偏铝酸钠，过滤得到滤渣为Fe2O3，通入二氧
化碳气体调节溶液pH 析铬，加入硫化钠生成Cr(OH)3，过滤得到母液蒸发浓缩冷却结晶、过滤洗涤、干燥
得到碳酸钠晶体失去结晶水得到碳酸钠固体，析铬后的固体为硅酸沉淀和氢氧化铝沉淀，加入硫酸酸浸，
过滤得到硅酸和铝盐溶液，加入过量氨水沉铝生成氢氧化铝沉淀，煅烧得到氧化铝和水，氧化铝熔融电解
得到铝，母液Ⅱ主要是铵盐硫酸铵；
（1）“焙烧”过程中，Cr2O3反应转化为Na2CrO4，Cr2O3发生反应的化学方程式为:
，答案为
；
（2）上述分析可知，“水浸”后滤渣主要成分为:Fe2O3，“调pH”时通入的“气体X”是: CO2，答案为:
Fe2O3；CO2；
（3）
(黄色)
(橙色)
，M 点c(
)=c(
)，
，c(H+)=
=10-6.9mol/L，pH=n=6.9，答案为6.9；
（4）用稀硫酸进行“酸浸”，生成硫酸铝溶液和硅酸沉淀，图像中铝离子浓度最大时，lgc(Al3+)=0.4，
c(OH-)=10-0.4mol/L，
，c(OH-)=
=10-11.2mol/L，
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c(H+)=
=10-2.8mol/L，pH=2.8，调节溶液pH 的最大值为2.8；“沉铝”后的母液Ⅱ的主要成分为
；
（5）加入
“析铬”时，
被还原的离子方程式为
，
答案为
。
6．（2023·湖南邵阳·统考三模）金属钒主要用于冶炼特种钢，被誉为“合金的维生素”。人们在化工实践
中，以富钒炉渣(其中的钒以FeO•V2O3、V2O5等形式存在，还有少量的SiO2、Al2O3等)为原料提取金属钒的
工艺流程如图所示：
提示：①钒有多种价态，其中+5 价最稳定；
②V2O5在碱性条件下可转化为VO 。
(1)可加快“高温氧化”速率的措施有 (填一条)。
(2)“气体X”和“气体Y”的化学式分别为 、 。
(3)“沉硅、沉铝”中得到含铝沉淀的离子方程式为 。
(4)写出“高温氧化”过程中发生反应的化学方程式 。
(5)写出“热解”时的化学方程式 。
(6)在“高温还原”反应中，氧化钙最终转化为 (写化学式)。
(7)已知：25℃时，NH3•H2O 的电离平衡常数Kb=1.8×10-5，H2CO3的电离平衡常数Ka1=4.3×10-7，Ka2=5.6×10-11，
判断NH4HCO3溶液呈 (填“酸性”“碱性”或“中性”)。
【答案】(1)将富钒炉渣粉碎(或将KClO3与富钒炉渣充分混合等)
(2) CO2 NH3
(3)AlO +HCO +H2O=Al(OH)3↓+CO
(4)6[FeO•V2O5]+5KClO3
3Fe2O3+6V2O5+5KCl
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(5)2NH4VO3
V2O5+2NH3↑+H2O
(6)CaSiO3
(7)碱性
【解析】“焙烧"过程中加入KClO3可将低价铁、钒氧化为高价，而碳酸钠的作用是将SiO2、Al2O3和V2O5转
化为相应的盐，都是生成CO2气体，但氧化铁不参与反应；KOH 溶液“浸取”是将固体混合物溶解，而不
溶解的氧化铁作为“滤渣1”的形式过滤出来；加碳酸氢铵的作用是先除去硅和铝(生成硅酸和氢氧化铝沉
淀)，之后加入的硫酸铵可将钒转化为钒酸铵；“热解"是利用铵盐受热易分解的性质将钒酸铵加热分解得
到五氧化二钒，同时释放出氨气；最后通过铝热反应将五氧化二钒还原为金属钒。
（1）将富钒炉渣粉碎（或将KClO3与富钒炉渣充分混合）均可加快“高温氧化”速率。
（2）由分析可知，“气体X”和“气体Y”的化学式分别为CO2和NH3。
（3）由分析可知，“沉硅、沉铝”中加碳酸氢铵和铝氢氧化铝沉淀，离子方程式为：AlO +HCO
+H2O=Al(OH)3↓+CO
。
（4）“焙烧"过程中加入KClO3可将FeO•V2O3氧化为Fe2O3和V2O5，化学方程式为：6[FeO•V2O5]+5KClO3
3Fe2O3+6V2O5+5KCl。
（5）“热解"是利用铵盐受热易分解的性质将钒酸铵加热分解得到五氧化二钒，同时释放出氨气，化学方
程式为：2NH4VO3
V2O5+2NH3↑+H2O。
（6）V2O5和CaO、硅铁合金在高温下发生反应生成粗钒，V 元素化合价下降，则Si 元素化合价上升，氧化
钙最终转化为CaSiO3。
（7）NH4HCO3溶液NH 发生水解NH +H2O
+H+，水解常数Kh=
，
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HCO 发生水解HCO +H2O
H2CO3+OH-，水解常数Kh=
，说明NH 的水解程度
小于HCO 的水解程度，NH4HCO3溶液呈碱性。
7．（2022·重庆·统考高考真题）研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备米球状红
磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。
(1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1 所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。
①存贮时，Na 应保存在 中。
②冷凝水的进口是 (填“a”或“b”)。
③用Na 干燥甲苯的原理是 (用化学方程式表示)。
④回流过程中，除水时打开的活塞是 ；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。
(2)纳米球状红磷的制备装置如图2 所示(搅拌和加热装置略)。
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①在Ar 气保护下，反应物在A 装置中混匀后转入B 装置，于280℃加热12 小时，反应物完全反应。其化学
反应方程式为 。用Ar 气赶走空气的目的是 。
②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是 和 。
③所得纳米球状红磷的平均半径R 与B 装置中气体产物的压强p 的关系如图3 所示。欲控制合成R=125nm
的红磷，气体产物的压强为 kPa，需NaN3的物质的量为 mol(保留3 位小数)。已知：p=a×n，其
中a=2.5×105kPa•mol-1，n 为气体产物的物质的量。
【答案】(1) 煤油 b
K1、K3
(2)
防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解 甲苯
NaCl 104 0.027
【解析】本实验要用无水甲苯作溶剂，故需要先制备无水甲苯，图1 装置中Na 与水反应除去水，生成的
H2从K2排出，待水反应完后，打开K1收集无水甲苯；图2 中将甲苯和NaN3加入三颈瓶中，然后通入Ar 排
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出装置中的空气，再滴入PCl5和甲苯，混合均匀后，转移到反应釜中制备纳米球状红磷。
（1）①钠在空气中容易反应，故应保存在煤油中；
②为了充分冷凝，冷凝水应从下口进上口出，故冷凝水的进口是b；
③Na 与水反应可除去水，故用钠干燥甲苯的原理是
；
④回流过程中，打开活塞K1、K3，使反应物冷凝后流回反应装置。
（2）①根据题意可知，反应物为PCl5和NaN3，产物为P，根据化合价的变化规律可知化学方程式为
；由于PCl5易水解，故用Ar 赶走空气的目的是防止PCl5遇空气中的水
蒸气而发生水解。
②根据反应可知，得到的产物上沾有甲苯和NaCl，用乙醇洗去甲苯，用水洗去NaCl。
③R=125nm 时可换算出横坐标为8，此时纵坐标对应的值为10，故气体产物的压强为104kPa；已知
p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，
，根据反应
可知，n(NaN3)=
N2=
×0.04mol=0.027mol。
8．（2022·福建·统考高考真题）某兴趣小组设计实验探究
，催化空气氧化
的效率。回答下
列问题：
步骤Ⅰ 制备
在通风橱中用下图装置制备
(加热及夹持装置省略)，反应方程式：
(1)装置A 中盛放甲酸的仪器的名称是 。
(2)从B、C、D 中选择合适的装置收集
，正确的接口连接顺序为
a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一个接口标号)。
步骤Ⅱ 检验
将
通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。
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(3)该反应的化学方程式为 。
步骤Ⅲ 探究
催化空气氧化
的效率
将一定量
与空气混合，得到
体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略)，
调节管式炉温度至
，按一定流速通入气体样品。(已知：
是白色固体，易吸水潮解：
)
(4)通入
(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U 形管内生成了
。
①能证明
被空气氧化的现象是 ；
②
被催化氧化的百分率为 ；
③若未通入氮气，②的结果将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用 方法可以缩短接触时长。
(6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是 。
【答案】(1)分液漏斗
(2)a→d→e→c→b
(3)
(4) 石灰水变浑浊 60% 偏大
(5)增大气体样品流速
(6)尾气出口未加防潮装置(或其他相似表述)
【解析】在通风橱中用下图装置制备一氧化碳，用A 装置制取一氧化碳，该气体中含有甲酸蒸气，故用水
除去甲酸，再用B 装置排水收集一氧化碳气体，排出的水用E 中的烧杯接收。根据气体样品通过氢氧化钠
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吸收空气中的二氧化碳，浓硫酸吸水，一氧化碳在H 中被氧气氧化生成二氧化碳，二氧化碳能被石灰水吸
收，J 中的浓硫酸吸收气体中的水蒸气，干燥的一氧化碳和
，进而测定生成的碘的质量，计算一氧化
碳的被氧化的百分率。据此解答。
（1）装置A 中盛放甲酸的仪器为分液漏斗。
（2）用C 除去甲酸，B 收集一氧化碳，E 接收排出的水，故接口连接顺序为a→d→e→c→b→h。
（3）一氧化碳和银氨溶液反应生成黑色的银，同时生成碳酸铵和氨气，方程式为：
。
（4）一氧化碳被氧气氧化生成二氧化碳，能使澄清的石灰水变浑浊。碘的物质的量为
，则结合方程式分析，还有0.002mol 一氧化碳未被氧气氧化，11.2L 气体为0.5mol
其中一氧化碳为0.005mol，则被氧化的一氧化碳为0.005-0.002=0.003mol，则被氧化的百分率为
。如果没有通入氮气则计算的未被氧化的一氧化碳的物质的量减少，则被氧化的百分
率增大。
（5）增大气流速率可以提高催化效率。
（6）：
是白色固体，易吸水潮解，但该装置出气口未加防潮装置。
9．（2022·北京·高考真题）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应
资料：i．Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、
(绿色)、
(紫色)。
ii．浓碱条件下，
可被OH-还原为
。
iii．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO 的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图(夹持装置略)
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序
号
物质a
C 中实验现象
通入Cl2前
通入Cl2后
I
水
得到无色溶液
产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
II
5%NaOH 溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕
黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，
仍有沉淀
III
40%NaOH 溶
液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕
黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，
仍有沉淀
(1)B 中试剂是 。
(2)通入Cl2前，II、III 中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为 。
(3)对比实验I、II 通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是 。
(4)根据资料ii，III 中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将
氧化为
。
①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因 ，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取III 中放置后的1 mL 悬浊液，加入4 mL40%NaOH 溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶
液紫色变为绿色的离子方程式为 ，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被 (填“化学
式”)氧化，可证明III 的悬浊液中氧化剂过量；
③取II 中放置后的1 mL 悬浊液，加入4 mL 水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是 。
④从反应速率的角度，分析实验III 未得到绿色溶液的可能原因 。
【答案】(1)饱和NaCl 溶液
(2)2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O
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(3)Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强
(4) Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O 4
+4OH-=4
+O2↑+2H2O NaClO
3ClO-+2MnO2+2OH-=2
+3Cl-+H2O III 中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧根离子还原高
锰酸根离子的速率，因而实验III 未得到绿色溶液
【解析】在装置A 中HCl 与KMnO4发生反应制取Cl2，由于盐酸具有挥发性，为排除HCl 对Cl2性质的干扰，
在装置B 中盛有饱和NaCl 溶液，除去Cl2中的杂质HCl，在装置C 中通过改变溶液的pH，验证不同条件下
Cl2与MnSO4反应，装置D 是尾气处理装置，目的是除去多余Cl2，防止造成大气污染。
（1）B 中试剂是饱和NaCl 溶液，作用是吸收Cl2中的杂质HCl 气体；1
（2）通入Cl2前，II、III 中Mn2+与碱性溶液中NaOH 电离产生的的OH-反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀
不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色MnO2，则沉淀由白色变为黑色的化学方程式为：
2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O；
（3）对比实验I、II 通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是：Mn2+的还原性随溶液碱性
的增强而增强；
（4）①Cl2与NaOH 反应产生NaCl、NaClO、H2O，使溶液碱性减弱，反应的离子方程式为：
Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O；
②取III 中放置后的1 mL 悬浊液，加入4 mL40%NaOH 溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶
液紫色变为绿色就是由于在浓碱条件下，
可被OH-还原为
，根据电子守恒、电荷守恒及原子守
恒，可知该反应的离子方程式为：4
+4OH-=4
+O2↑+2H2O；
溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被NaClO 氧化，可证明III 的悬浊液中氧化剂过量；
③取II 中放置后的1 mL 悬浊液，加入4 mL 水，溶液碱性减弱，溶液紫色缓慢加深，说明ClO-将MnO2氧化
为
，发生的反应是：3ClO-+2MnO2+2OH-=2
+3Cl-+H2O；
④III 中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧根离子还原高锰酸根离子的速率，导致实验III 未得到绿色溶
液。
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