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专题突破卷 13 化学实验基础（二）
——物质的制备 定量分析与测定 探究性实验
（考试时间：75分钟 试卷满分：100分）
一、选择题（本题共15小题，每小题3分，共45分。每小题只有一项是符合题目要求的）
1．在实验室中用浓盐酸与MnO 共热制取Cl。下列收集Cl 的装置正确的是
2 2 2
A． B． C． D．
【答案】C
【详解】A．装置没有出气导管，不能用于收集气体，A错误；
B．装置用于收集密度比空气小的气体，B错误；
C．装置可以收集密度比空气大的气体，且C中具有尾气吸收装置，C正确；
D．装置可用于吸收氯气，不能用于收集氯气，D错误；
答案选C。
2．用所给试剂与图示装置能够制取相应气体的是(夹持仪器略)
A B C D
双氧
X 中试剂 浓盐酸 浓硫酸 浓氨水
水
Y 中试剂 MnO C HOH MnO NaOH
2 2 5 2
气体 Cl C H O NH
2 2 4 2 3
A．A B．B C．C D．D
【答案】C【详解】A．浓盐酸与二氧化锰反应制氯气必须在加热条件下，且氯气可溶于水，收集氯气不能用排水
法，选项A错误；
B．乙醇消去制乙烯需要加热，选项B错误；
C．双氧水分解制氧气制取装置用固液不加热制气体，收集氧气可用排水法，选项C正确；
D．氨气极易溶于水，不能用排水法收集，选项D错误；
答案选C。
3．某化学小组为测定一定质量的某铜铝混合物中铜的质量分数，设计了如下实验方案：
方案Ⅰ：铜铝混合物 测定生成气体的体积
方案Ⅱ：铜铝混合物 测定剩余固体的质量
下列有关判断中不正确的是
A．溶液A和B均可以是盐酸或氢氧化钠溶液
B．溶液A和B均可以选用稀硝酸
C．若溶液B选用氯化铁溶液，则实验难以实现
D．实验方案Ⅱ更便于实施
【答案】B
【详解】A.铜铝混合物与盐酸或NaOH溶液反应时，均只有Al参加反应，因此A正确；
B.若A、B均选用稀HNO，则两种金属均可反应，方案Ⅱ中无固体剩余，B错误；
3
C.当B选用FeCl 溶液，与铝和铜均能发生反应，实验难以实现，C正确；
3
D.方案Ⅰ需收集气体，并需要将收集的气体体积转化为标准状况下的体积，不如方案Ⅱ称固体质量方便，
D正确。
故答案为B。
4．下列制备和收集气体的实验装置合理的是
A B C D
用氯化铵和氢氧化钙固体制取 用锌粒和稀硫酸制 用双氧水和二氧化锰制
用铜片和稀硝酸制NO
氨气 H O
2 2A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【详解】A．用氯化铵和氢氧化钙固体制氨气时有水生成，试管口应向下倾斜，A错误；
B．NO能和空气中的氧气反应生成NO ，应用排水法收集，B错误；
2
C．氢气密度比空气小，收集氢气时导管应短进长出，C错误；
D．二氧化锰可以催化双氧水分解产生氧气，氧气难溶于水，可以用排水法收集，D正确；
综上所述答案为D。
5．现有CuO和 的混合物mg，欲测定混合物的组成，某小组设计如下实验。下列说法不正确的是
A．实验时，应先点燃甲处酒精灯预热一段时间，再通
B．丙装置的作用是防止空气中水蒸气进入乙装置
C．可用点燃的方式进行尾气处理
D．实验结束后，可结合乙装置的增重计算混合物的组成
【答案】A
【详解】A．实验时，应先通一段时间 ，然后再点燃甲处酒精灯，A项错误；
B．丙装置的作用是防止空气中水蒸气进入乙装置，B项正确；
C．可用点燃的方式进行尾气处理，C项正确；
D．利用乙装置的增重可计算出混合物中氧的质量，然后根据混合物总质量可计算混合物的组成，D项正
确；
故选A。
6．下列关于中和滴定的说法正确的是
A．可用碱式滴定管准确量取20.00mL的NaOH溶液
B．中和滴定操作中所需标准溶液越浓越好
C．中和滴定实验时，滴定管、锥形瓶均用待测液润洗D．滴定终点就是酸碱恰好中和的点
【答案】A
【详解】A．由于滴定管可精确到0.01mL，NaOH为强碱，所以可用碱式滴定管准确量取20.00mL的
NaOH溶液，故A正确；
B．较浓的标准液一滴引起的误差大，所以比较稀的标准液好，故B错误；
C．进行酸碱中和滴定实验时，滴定管需要润洗，但是盛装待测液的锥形瓶使用前不能用待测液润洗，否
则会导致待测液的物质的量偏大，影响滴定结果，故C错误；
D．滴定终点是指示剂颜色发生突变的点，不一定是酸碱恰好中和的点，如HCl滴定NaOH，当恰好中和
时pH=7，但酚酞变色范围是pH=8～10，指示剂颜色发生突变的点体积不是酸碱恰好中和的点的体积，故
D错误；
答案为A。
7．实验室可利用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制取溴苯，其制备及提纯过程为：制备→水洗分液→碱
洗分液→水洗分液→再分离，下列说法正确的是
A．制备装置a中长导管仅起导气作用
B．装置b可用于制备过程中吸收尾气
C．分液时，有机层由装置c的上口倒出
D．可选择装置d进行再分离
【答案】D
【详解】A．铁做催化剂条件下，苯和液溴反应生成溴苯和溴化氢，该反应为放热反应，反应放出的热量
会使苯和液溴挥发，则制备装置a中长导管起导气兼冷凝回流的作用，故A错误；
B．溴化氢极易溶于水，若用装置b吸收溴化氢会产生倒吸，故B错误；
C．溴苯是密度比水大的不溶于水的无色液体，分液时，密度比水大的溴苯应该从下口放出，故C错误；
D．由分析可知，水洗分液得到含有苯的粗溴苯，分离粗溴苯可以利用苯与溴苯的沸点不同选择装置d进
行蒸馏分离，故D正确；故选D。
8．下列制取SO 、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是
2
甲 乙 丙 丁
A．用装置甲制取SO B．用装置乙验证SO 的漂白性
2 2
C．用装置丙收集SO D．用装置丁处理实验中的尾气
2
【答案】C
【详解】A．Cu与浓硫酸混合加热制取SO 气体，装置甲无加热装置，因此不能用来制取SO ，A错误；
2 2
B．SO 使酸性KMnO 溶液褪色，SO 表现的是还原性，而不是其漂白性，故不能用装置乙验证SO 的漂白
2 4 2 2
性，B错误；
C．SO 气体的密度比空气大，故应该使用向上排空气的方法收集，故可以使用装置丙收集SO ，C正确；
2 2
D．SO 气体不能与饱和NaHSO 溶液反应，也不能在溶液中溶解，故不能用装置丁处理实验中的尾气，应
2 3
该将饱和NaHSO 溶液改为NaOH溶液吸收尾气，同时要注意防止倒吸现象的发生，D错误；
3
故合理选项是C。
9．2，4，6-三硝基甲苯(TNT)是一种烈性炸药，其制备原理为 +3HNO
3
+3H O，制备装置如图所示。
2下列说法错误的是
A．可采用水浴加热的方式加热仪器a
B．装置b的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口通入，上口流出
C．浓硫酸的作用是作吸水剂和催化剂
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、分液、蒸馏等操作可得到TNT
【答案】D
【分析】a中制备TNT，球形冷凝管的作用是冷凝回流，提高原料的利用率，NaOH溶液用来尾气处理，
球形干燥管的目的是防止倒吸。
【详解】A．反应所需温度不超过 ，水浴加热可使反应物受热均匀、温度容易控制，A正确；
B．由题图可知装置b的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口通入，上口流出，B正确；
C．由化学方程式可知，浓硫酸的作用是作吸水剂和催化剂，C正确；
D．2，4， 三硝基甲苯易爆炸，不能蒸馏，D错误；
故选D。
10．探究银镜实验后溶解Ag的实验方案，如下表所示。
实验方案
实验现象
试剂
实验①：稀硝酸 银逐渐溶解，试管口有浅红棕色气体生成
实验②：Fe(NO ) 溶液(pH=2) 银镜慢慢消失，溶液澄清
3 3
实验③：FeCl 溶液(pH=2) 银镜快速溶解，反应后溶液中有明显灰色沉淀
3
实验④：HI溶液 银镜溶解，有黄色沉淀产生，且有气泡产生
已知：Fe3+的氧化性与Ag+接近。下列有关叙述正确的是
A．实验①发生反应的离子方程式为
B．对比分析实验②和③表明：Cl-具有催化作用
C．实验④发生反应的类型为置换反应，说明氧化性；
D．综合上述实验说明溶解银的关键在于试剂的氧化性和能否生成银盐沉淀
【答案】D
【详解】A．Ag与稀硝酸反应产生NO，NO在瓶口与O 反应转化为红棕色的NO ，即实验①发生反应的
2 2离子方程式为 ，A错误；
B．对比分析实验②和③表明，实验③中产生白色沉淀AgCl，能够加快Ag的溶解速率，Cl-参与沉淀反应
不是催化剂，即不能证明Cl-具有催化作用，B错误；
C．实验④能够发生的原理是Ag溶解产生的Ag+与I-生成了难溶性的AgI，使得Ag溶解正向进行，致使
Ag逐渐溶解，但不能说明氧化性： ，C错误；
D．由实验②③可知由于实验③产生了AgCl沉淀，Ag的溶解速度加快，实验①说明HNO 的氧化性强于
3
Ag+，实验④是由于生成了AgI沉淀，故综合上述实验说明溶解银的关键在于试剂的氧化性和能否生成银
盐沉淀，D正确；
故答案为：D。
11．某兴趣小组用如图所示装置进行铁与水蒸气反应的实验，下列说法错误的是：
A．烧瓶a中加入碎瓷片的作用是防止液体暴沸
B．b中发生反应的化学方程式为：2Fe＋3HO(g) Fe O＋3H
2 2 3 2
C．b中石棉绒的主要作用是增大铁粉与水蒸气的接触面积，使反应更加充分
D．c中试剂可以是碱石灰
【答案】B
【分析】由实验装置可知，加热a可提供水蒸气，b中高温下铁与水蒸气反应生成四氧化三铁和氢气，c中
为固体干燥剂，可吸收水且干燥气体，以此来解答。
【详解】A．加热液体易暴沸，则a中加入碎瓷片的作用是防止液体暴沸，故A正确；
B．b中生成四氧化三铁，b中发生反应的化学方程式为：3Fe＋4HO(g) Fe O＋4H，故B错误；
2 3 4 2
C．b中石棉绒的主要作用是增大铁粉与水蒸气的接触面积，使反应更加充分，从而加快反应速率，故C正确；
D．c中可以是碱石灰，可吸收水且干燥气体，故D正确；
故选：B。
12．实验室可用如图所示的装置制备SO 并探究其性质。下列说法错误的是
2
A．A装置中的药品可替换成铜片和浓硫酸
B．B装置可作储气瓶和安全瓶
C．C装置中溶液变浑浊，说明SO 具有氧化性
2
D．E中可选用NaOH溶液除去尾气
【答案】A
【详解】A．A装置中的药品不可替换成铜片和浓硫酸，实验装置中无加热装置，A错误；
B．B装置可作储气瓶和安全瓶，B正确；
C．C装置中溶液变浑浊， 说明SO 具有氧化性，C正确；
2
D．E中可选用NaOH溶液可以和二氧化硫生成亚硫酸钠，除去尾气，D正确；
故选A。
13．氯气性质的微型实验装置如图所示。①是浓盐酸，⑥是高锰酸钾，②至⑤是滤纸条，依次滴有氢氧化
钠溶液、石蕊溶液、淀粉—KI溶液、含KSCN的 溶液，实验时滴几滴浓盐酸。下列说法不正确的是
A．③处先变红后褪色，是因为氯水具有酸性和强氧化性B．④处变蓝色
C．⑤处变红色
D．本实验可推知氧化性
【答案】D
【详解】A．氯气遇到水反应生成盐酸和次氯酸，具有酸性和氧化漂白性，遇到石蕊试液先变红色后褪
色，A正确；
B．氯气和碘化钾反应生成碘单质，碘单质遇到淀粉变蓝色，B正确；
C．氯气氧化氯化亚铁为氯化铁，三价铁离子遇到硫氰化钾溶液显红色，C正确；
D．根据氧化剂的氧化性强于氧化产物，由反应 ，可知氧化性： ，但是
无法证明 和 之间氧化性的关系，D错误；
故选D。
14．实验室用 等作原料制取少量 的实验流程如下：
下列说法正确的是
A．“熔融”时应先将 和 混合加热一段时间后再加入
B．“溶解”后的溶液中存在大量的
C．“ 歧化”时氧化剂与还原剂的物质的量之比为
D．流程中可以循环使用的物质是
【答案】C
【分析】氯酸钾在碱性条件下将二氧化锰氧化成锰酸钾，自身被还原形成氯离子，溶解后的溶液中含有大量的锰酸根、氯离子和钾离子，在酸性条件下锰酸钾发生之自身歧化反应，生成二氧化锰和高锰酸钾，流
程中能够循环使用的只有二氧化锰，二氧化碳形成了碳酸钾。
【详解】A．“熔融”时应先加入 ，再将混合物加热，
，A错误；
B．“溶解”后的溶液中存在大量的 ，B错误；
C． ，“ 歧化”时氧化剂与还原剂的物质的量之比
为 ，C正确；
D．流程中可以循环使用的物质是 ，D错误；
故选C。
15．某兴趣小组探究用氢气和碳酸亚铁制取铁粉并检验反应产物，实验装置如图。下列说法不正确的是
A．通过调节分液漏斗的活塞以控制①中气泡产生快慢
B．装置①可用于干燥氢气
C．装置②③中的药品分别是无水硫酸铜、碱石灰
D．加热装置Y前，应先让X反应一段时间，排出装置中的空气
【答案】C
【分析】根据实验目的“探究用氢气和碳酸亚铁制取铁粉并检验反应产物”，结合装置图分析可知，X装
置为Zn和稀硫酸发生置换反应制备H 的装置，①装置盛有浓硫酸干燥H，Y装置为氢气和碳酸亚铁制取
2 2
铁粉的装置，②为检验产物HO的装置，可盛装白色的无水硫酸铜固体，③装置的主要目的是吸收HO并
2 2
防止④中的HO进入②装置中造成干扰，可以是无水CaCl ，④为检验CO 的装置，据此分析解答问题。
2 2 2
【详解】A．装置X为Zn与稀硫酸发生置换反应制备H 的装置，分液漏斗可调节稀硫酸的滴入速率从而
2
控制①中气泡产生快慢，A项正确；
B．装置①盛有浓硫酸，可用于干燥H，防止对后面产物的检验产生干扰，B项正确；
2
C．由上述分析可知，②为检验产物HO的装置，可盛装白色的无水硫酸铜固体，装置③的主要目的是吸
2收HO并防止④中的HO进入装置②中造成干扰，可以是无水CaCl ，碱石灰会吸收CO，不能是碱石
2 2 2 2
灰，C项错误；
D．H 与空气混合加热易发生爆炸，故在加热装置Y前，应先让X反应一段时间，排出装置中的空气，D
2
项正确；
故选：C。
二、填空题（本题包括4小题，共55分）
16．（14分）某化学小组同学发现“84”消毒液(主要成分为NaClO)与洁厕剂(主要成分为盐酸)室温下混合
有 生成，于是尝试在实验室利用该反应原理制取 。
(1)若用次氯酸钙、浓盐酸为原料，利用上图装置制取 。装置中仪器a的名称为 ，反应的化学方
程式为 。
(2)实验室制取干燥的 时，净化与收集 所需装置的接口连接顺序为 。
(3)经查阅资料得知：无水 在空气中易潮解，加热易升华。设计如图所示装置制备无水 。
①下列操作步骤的正确顺序为 (填字母)。a.体系冷却后，停止通入 b.通入干燥的 赶尽装置中的空气
c.在铁屑下方加热至反应完成 d.用干燥的 赶尽
e.检验装置的气密性
②该实验装置存在的明显缺陷是 。
(4)世界环保联盟要求 逐渐取代 作为自来水消毒剂。
已知： ， 。
有关物质的熔、沸点如下表：
物质 熔点/℃ 沸点/℃
-59 11
-107 -34.6
的生产流程示意图如下：
该工艺中，需要补充的物质X为 (填化学式，下同)，能参与循环的物质是 。从 发生器
中分离出 ，可采用的方法是 。
【答案】(1) 分液漏斗 Ca(ClO) +4HCl=CaCl +2Cl↑+2H O
2 2 2 2
(2)cdbae
(3) ebcad 出气管伸入瓶中太长
(4) Cl NaCl和Cl 冰水降温将ClO 冷凝为液体而分离
2 2 2
【详解】（1）a用于液体为分液漏斗。次氯酸钙中+1的氯将盐酸中-1价的氯氧化为Cl，反应为
2
Ca(ClO) +4HCl=CaCl +2Cl↑+2H O。答案为分液漏斗；Ca(ClO) +4HCl=CaCl +2Cl↑+2H O；
2 2 2 2 2 2 2 2
（2）浓硫酸干燥氯气，饱和氯化钠除去HCl杂质，NaOH溶液吸收尾气。连接顺序为cdbae。答案为
cdbae；（3）装置首先应该检验气密性。装置中有空气干扰反应，加热前应先通入Cl 排空，再加热。反应结束后
2
装置中有残留的Cl 污染环境，需要用N 将装置中的尾气排尽。正确的顺序为ebcad。出气管伸入瓶中太长
2 2
易被FeCl 堵塞而炸裂。答案为ebcad；出气管伸入瓶中太长；
3
（4）氯化钠电解槽中Cl-变为了 而H+变为H，若要产生HCl需要H 和Cl。所以需要补充Cl。反应
2 2 2 2
2NaClO+4HCl=2ClO ↑+Cl↑+2NaCl+2HO产生了NaCl和Cl 可以循环。从已知信息看ClO 常温下为气体
3 2 2 2 2 2
与Cl 混合，但两者的沸点不同，可以采用冰水降温将ClO 冷凝为液体而分离。答案为Cl；NaCl和Cl；
2 2 2 2
冰水降温将ClO 冷凝为液体而分离。
2
17．（14分）环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：
回答下列问题。
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)检验原料环己醇中是否含有苯酚杂质，所需试剂与现象分别为 、 。
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①仪器B的作用为 。
②烧瓶A中为可逆反应，写出其中反应的化学方程式： ；
③A中反应催化剂不选用浓硫酸的原因： 。
(3)操作2分离方法名称是 。
(4)完善操作3的步骤：
①安装蒸馏装置
②加入待蒸馏的物质和沸石③
④加热
⑤弃去前馏分
⑥
⑦停止加热
⑧停止通冷凝水。
Ⅱ.环己烯含量的测定
(5)在一定条件下，向 环己烯样品中加入 ，与环己烯充分反应后，剩余的 与足量 作用生成
，用 的 标准溶液滴定，终点时消耗 标准溶液 (以上数据均已扣除干扰因
素)。测定过程中，发生的反应如下：
ⅰ.
ⅱ.
ⅲ.
①滴定所用指示剂为 。
②样品中环己烯的质量分数为 (用字母表示)。
【答案】(1) 溶液 溶液显紫色
(2) 减少环己醇蒸出 +H O 浓硫酸易使原料碳化并产生有
2
毒气体 ，且温度控制不利易生成醚类副产品
(3)分液
(4) 通冷凝水 收集83℃的馏分
(5) 淀粉溶液
【详解】（1）苯酚遇到FeCl 溶液，显紫色，而环己醇和FeCl 溶液不反应；
3 3
故答案为：FeCl 溶液；溶液显紫色。
3（2）仪器B的作用为冷却环己醇蒸汽，回流环己醇，减少环己醇蒸出；烧瓶A中为可逆反应，反应的化
学方程式为： +H O；A中反应催化剂不能用浓硫酸，因为浓硫酸易使原
2
料碳化并产生有毒气体SO ，且温度控制不利易生成醚类副产品；
2
故答案为：减少环己醇蒸出； +H O；浓硫酸易使原料碳化并产生有毒气
2
体SO ，且温度控制不利易生成醚类副产品。
2
（3）互不相溶的液体分离采用分液，故操作2分离方法名称是分液；
故答案为：分液。
（4）操作步骤为：①安装蒸馏装置 ②加入待蒸馏的物质和沸石 ③通冷凝水④加热 ⑤弃去前馏分 ⑥
收集83℃的馏分⑦停止加热 ⑧停止通冷凝水；
故答案为：通冷凝水；收集83℃的馏分。
（5）淀粉溶液遇I 到变蓝，故滴定所用指示剂为淀粉溶液；
2
设与环己烯反应的Br 为a mol，与NaSO 反应的Br 为b mol，则a+b=y，根据三个方程式可列关系式
2 2 2 3 2
， ，解得a=y- ，则环己烯的质量分数为
；
故答案为：淀粉溶液； 。
18．（13分）亚硝酰硫酸(NOSOH)在重氮化反应中可以代替亚硝酸钠。实验室用如图装置(部分夹持仪器
4
略)制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品纯度。已知：i.亚硝酰硫酸是白色片状、多孔或粒状晶体，遇水分解为硫酸、硝酸和NO，溶于浓硫酸而不分解。
ii.实验室制备亚硝酰硫酸的原理为SO +HNO =SO+HNO ，SO +HNO =NOSO H。
2 3 3 2 3 2 4
回答下列问题：
(1)仪器I的名称为 ，按照气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为 (填仪器接口的字
母，部分仪器可以重复使用)。
(2)C装置的作用为 。
(3)反应需将温度控制在25～40℃，采用水浴加热的优点是 ，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明
显加快，其原因可能是 。
(4)测定亚硝酰硫酸的纯度。
步骤①：准确称取14.00g产品，在特定条件下配制成250mL溶液。
步骤②：取25.00mL①中溶液于250mL烧瓶中，加入60.00mL未知浓度KMnO 溶液(过量)和
4
10.00mL25%HSO 溶液，摇匀，发生反应：2KMnO +5NOSO H+2HO=KSO +2MnSO +5HNO +2H SO 。
2 4 4 4 2 2 4 4 3 2 4
步骤③：向②反应后溶液中加0.2500mol•L-1NaC O 标准溶液进行滴定，消耗NaC O 溶液20.00mL。
2 2 4 2 2 4
步骤④：把②中亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水(空白实验)，重复上述步骤，消耗NaC O 溶液的体积为
2 2 4
60.00mL。滴定终点时的现象为 ，亚硝酰硫酸的纯度为 %(精确到0.1)。
【答案】(1) 蒸馏烧瓶 adecbdef
(2)吸收水蒸气，防止亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和NO
(3) 受热均匀，便于控制温度 由于生成的NOSOH对该反应有催化作用，导致反应速率加快
4
(4) 当滴入最后半滴标准液时，溶液由浅紫色变为无色(或溶液变为无色)，且半分钟内颜色不再恢复
90.7
【分析】A装置制备二氧化硫，B装置中SO 和浓HNO 反应生成NOSOH，D装置吸收二氧化硫，防止污
2 3 4
染；C中浓硫酸做干燥剂。
【详解】（1）根据装置图，仪器I的名称为蒸馏烧瓶。A装置制备二氧化硫，B装置中SO 和浓HNO 反
2 3
应生成NOSOH，D装置吸收二氧化硫，防止污染，由于NOSOH遇水分解，所以B装置前后需要连接干
4 4
燥装置，按照气流从左到右的顺序，仪器的连接顺序为adecbdef。
（2）NOSOH遇水分解，C装置的作用为吸收水蒸气，防止亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和NO；
4
（3）反应需将温度控制在25～40℃，采用水浴加热的优点是受热均匀，便于控制温度；开始时反应缓
慢，但某时刻反应速率明显加快，其原因可能是生成的NOSOH对该反应有催化作用，导致反应速率加
4
快。
（4）把②中亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水(空白实验)，重复上述步骤，消耗NaC O 溶液的体积为
2 2 460.00mL。60.00mL未知浓度KMnO 溶液与60mL0.2500mol•L-1NaC O 标准溶液恰好反应发生反应
4 2 2 4
，则KMnO 溶液的浓度为
4
，根据2KMnO +5NOSO H+2HO=KSO +2MnSO +5HNO +2H SO ，可知
4 4 2 2 4 4 3 2 4
25.00mL中 NOSOH 的物质的量为 ，则亚硝酰硫酸的纯度为
4
。
19．（14分）某兴趣小组设计实验探究 ，催化空气氧化 的效率。回答下列问题：
步骤Ⅰ 制备
在通风橱中用下图装置制备 (加热及夹持装置省略)，反应方程式：
(1)装置A中盛放甲酸的仪器的名称是 。
(2)从B、C、D中选择合适的装置收集 ，正确的接口连接顺序为
a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一个接口标号)。
步骤Ⅱ 检验
将 通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。
(3)该反应的化学方程式为 。
步骤Ⅲ 探究 催化空气氧化 的效率
将一定量 与空气混合，得到 体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省
略)，调节管式炉温度至 ，按一定流速通入气体样品。(已知： 是白色固体，易吸水潮解：)
(4)通入 (已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U形管内生成了
。
①能证明 被空气氧化的现象是 ；
② 被催化氧化的百分率为 ；
③若未通入氮气，②的结果将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用 方法可以缩短接触时长。
(6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是 。
【答案】(1)分液漏斗
(2)a→d→e→c→b
(3)
(4) 石灰水变浑浊 60% 偏大
(5)增大气体样品流速
(6)尾气出口未加防潮装置(或其他相似表述)
【分析】在通风橱中用下图装置制备一氧化碳，用A装置制取一氧化碳，该气体中含有甲酸蒸气，故用水
除去甲酸，再用B装置排水收集一氧化碳气体，排出的水用E中的烧杯接收。根据气体样品通过氢氧化钠
吸收空气中的二氧化碳，浓硫酸吸水，一氧化碳在H中被氧气氧化生成二氧化碳，二氧化碳能被石灰水吸
收，J中的浓硫酸吸收气体中的水蒸气，干燥的一氧化碳和 ，进而测定生成的碘的质量，计算一氧化
碳的被氧化的百分率。据此解答。
【详解】（1）装置A中盛放甲酸的仪器为分液漏斗。
（2）用C除去甲酸，B收集一氧化碳，E接收排出的水，故接口连接顺序为a→d→e→c→b→h。
（3）一氧化碳和银氨溶液反应生成黑色的银，同时生成碳酸铵和氨气，方程式为：。
（4）一氧化碳被氧气氧化生成二氧化碳，能使澄清的石灰水变浑浊。碘的物质的量为
，则结合方程式分析，还有0.002mol一氧化碳未被氧气氧化，11.2L气体为0.5mol
其中一氧化碳为0.005mol，则被氧化的一氧化碳为0.005-0.002=0.003mol，则被氧化的百分率为
。如果没有通入氮气则计算的未被氧化的一氧化碳的物质的量减少，则被氧化的百分
率增大。
（5）增大气流速率可以提高催化效率。
（6）： 是白色固体，易吸水潮解，但该装置出气口未加防潮装置。
