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重难 而发
1.（2022·浙江·湖州市教育科学研究中心一模）对氨基苯甲酸是合成苯佐卡因(一种合成局部麻醉药)
的原料，可用对甲基-N-乙酰苯胺制备。对氨基苯甲酸易溶于热水，微溶于冰水，在pH为4.7~4.9时
溶解度最小。
Ⅰ．合成原理：
Ⅱ．实验步骤：
步骤1：将2.60g对甲基-N-乙酰苯胺置于烧杯中，加入60mL水、2.0g乙酸钠和8.0g高锰酸钾，不断
搅拌下温和加热约30min。
步骤2：当反应液呈深褐色且有大量沉淀物出现时，停止加热。趁热过滤，用少量热水洗涤沉淀。合
并滤液，冷却至室温，用20%的稀硫酸酸化至pH为1~2，过滤析出的固体。
步骤3：将此固体加入如图所示装置(夹持、搅拌、加热装置已省略)，加入盐酸(1：1)，加热回流
30min。再向烧瓶中加入20mL水及适量活性炭，加热沸腾5min，趁热过滤。
步骤4：待滤液冷却后，操作Ⅰ，过滤，自然干燥，得浅黄色针状晶体。
请回答：
(1)图示装置中冷凝管的冷凝水从______(填“a”或“b”)口进入。
(2)步骤1中对甲基-N-乙酰苯胺被KMnO 氧化的离子方程式为______。
4
(3)步骤2中若所得滤液呈紫红色，可用少量的______溶液处理(必要时可加热)。
A．KHSO B．CHCHOH C．HSO D．NaOH
3 3 2 2 4
(4)下列有关步骤3的说法正确的是______。
A．装置中使用倒立漏斗是为了防止倒吸
B．使用活性炭是通过活性炭吸附除去溶液中的杂质C．为减少杂质的析出，可增加水的用量
D．加热回流时，若冷凝管中气雾上升过高，应降温
(5)为得到尽可能多的产品，步骤4中操作Ⅰ为______。
2.2022 全国模拟预测 硫酸四氨合铜晶 常用作杀虫剂、媒染剂，也是碱性镀铜
中电镀液的主要成分。某学习小组在实验室以铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为
已知： 为绛蓝色晶体，常温下在空气中易与水和二氧化碳反应，生成铜的碱式
盐使晶体变成绿色的粉末。在溶液中存在以下电离 解离 过程：
，
及 在水中均可溶，在乙醇中均难溶。 在乙醇
和水的混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的增大而减小。若在铜氨溶液中加入乙醇，会析出绛蓝
色的硫酸四氨合铜晶体；实验表明，若在铜氨溶液中加入硫酸铵或硫酸钠，同样会有硫酸四氨合铜
晶体析出。
回答下列问题：
(1)实验室通常采用将铜屑浸泡在热的稀硫酸中，然后向其中不断通入热空气来制备 溶液。
写出制备 溶液时发生反应的离子方程式：________________________。
为了使制备过程中稀硫酸的温度保持在 ，需要对稀硫酸进行加热保温。应该采用的加热方式
为________，该加热方式的优点为________________________。
(2)方案 向溶液 中所加的固体试剂为________ 填 种试剂的化学式 ；试说明为何加入该固体试剂
后会有 晶体析出：________________________。
(3)方案 的实验步骤为 加热蒸发， 冷却溶液， 加 乙醇、结晶 。
该方案存在一定缺陷，因为利用方案 得到的产品晶体中往往含有________杂质，产生杂质的原因是
________________。
(4)方案 、 的最后操作步骤均为过滤、洗涤、干燥。
过滤操作的主要目的是将固液混合物进行分离。中学化学中常见的用于固液混合物分离的操作有
“倾析法”“普通过滤”和“减压过滤”等，操作示意图如下：减压过滤相对于普通过滤的优点为________ 填字母下同 。
A．过滤速度相对较快
B．能过滤胶状混合物
C．得到的固体物质相对比较干燥
D．可以过滤具有强腐蚀性的固液混合物
洗涤步骤中可选用的洗涤液是________。
A．乙醇与乙醚的混合液 蒸馏水
C．乙醇和水的混合液 饱和硫酸钠溶液
3.（2022·四川省成都市石室天府中学模拟预测）磁性Fe O 纳米粒子(粒径1～100nm)因其独特的物理
3 4
化学性质如电学特性、磁学特性等引起广泛的研究。通过共沉淀法制备磁性Fe O 纳米粒子方法如下：
3 4
I．连接好如图装置；
I．取10 mL0.5mol／LFeSO，溶液和20mL0.5 mol／LFeCl 溶液于反应容器B，并向装置中通入N；
4 3 2
III．在不断搅拌的条件下，向混合溶液中逐滴加入60mL12 mol／L的氨水，溶液中逐渐出现黑色物
质；
IV．充分反应后，从混合液中分离出纳米粒子，并反复洗涤干燥后得到磁性Fe O 纳米粒子。
3 4
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为_______，反应容器B的最佳规格为_______ (填序号)。
a．100 mL b．250 mL c．500 mL
(2)生成磁性Fe O 纳米粒子的离子方程式为 _______。
3 4
(3)实验过程中通入N 的目的是_______ 。
2
(4)从反应后的混合液中分离出Fe O 纳米粒子，最简便的方法是_______(填序号)；用水洗涤Fe O 纳
3 4 3 4
米粒子后，需要用无水乙醇洗涤，其原因是_______ 。
a．磁分离 b．过滤 c．分液
(5)产物中混杂的Fe O 会降低纳米粒子的磁性，为了测定产品中Fe O 的含量，采取如下实验方法：
2 3 2 3准确称取0.3120g产品于锥形瓶中，用稀硝酸充分浸取，再加热使过量的硝酸全部逸出，冷却后加入
足量KI溶液充分混合反应后，用0.2000mol／L Na SO 标准溶液滴定至溶液颜色明显变浅，加入几
2 2 3
滴淀粉溶液，继续滴定至终点，消耗NaSO 标准溶液的体积为20.00mL。
2 2 3
已知滴定过程中发生反应的离子方程式为I＋2SO = 2I—＋SO 。
2 2 4
①滴定终点的现象为 _______ 。
②所取样品中Fe O 的质量为 _______ g(结果保留4位小数)；若加入KI溶液的量不足，则会导致测
2 3
定结果_______(填 “偏高”“偏低”或“不变”)。
4.（2022·湖南·邵阳市第二中学模拟预测）某学生对 的还原性进行实验探究，根据所学知识，回
答下列问题：
实验一： 与漂粉精(已在空气中露置了一小段时间)反应的实验探究
步骤①：取4g漂粉精固体，加入100 mL水，固体有少量不溶解，溶液略有颜色，过滤，pH计测得
漂粉精溶液的pH约为12。
步骤②：将 验持续通入漂粉精溶液中，液面上方出现白雾，稍后出现浑浊，溶液变为黄绿色，
最后产生大量白色沉淀，黄绿色褪去。
(1)若向水中持续通入 ，未观察到白雾。推测步骤②中的白雾是由HCl小液滴形成的，进行如下
实验：
a．用湿润的淀粉碘化钾试纸检验白雾，无变化；
b．用酸化的 溶液检验白雾，产生白色沉淀A。
I．实验a的目的是__________。
II．白色沉淀A可能为__________(填化学式)。
(2)步骤②中溶液变为黄绿色的可能原因：随着溶液酸性的增强，漂粉精的有效成分和 发生反应。
通过进一步实验确认了这种可能性，设计的实验操作为__________。
(3)向步骤①中过滤后得到的固体中加入稀盐酸，可能观察到的实验现象为__________。
实验二： 与 溶液反应的实验探究
实验步骤：将一定量的 通入 溶液中，有白色沉淀生成。
经分析， 与 溶液反应可能有两种情况：
c．若通入少量 ，则反应为
d．若通入过量 ，则反应为
为了探究发生了哪一种情况，取上述反应后过滤所得的溶液，分别装入A、B、C、D四支试管中，
进行如下实验：(4)试管A中有气体生成，则该气体可能为__________(填化学式)。
(5)下列实验现象能说明发生的是情况c的是__________(填标号，下同)，能说明发生了情况d的是
__________。
A．试管A中有气体生成 B．试管B中溶液颜色发生了变化
C．试管C中有气体生成 D．试管D中有白色沉淀生成
5.（2022·山东·高考真题）实验室利用 和亚硫酰氯( )制备无水 的装置如图所
示(加热及夹持装置略)。已知 沸点为 ，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
(1)实验开始先通 。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方
程式为_______。装置c、d共同起到的作用是_______。
(2)现有含少量杂质的 ，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取 样品，用足量稀硫酸溶解后，用 标准溶液滴定 达终点时消耗
(滴定过程中 转化为 ， 不反应)。
实验Ⅱ：另取 样品，利用上述装置与足量 反应后，固体质量为 。
则 _______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______(填标号)。
A．样品中含少量 杂质
B．样品与 反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成(3)用上述装置、根据反应 制备 。已知 与 分子结构相似，与
互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对 、 混合物进行蒸榴提纯(加热及
夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。
6.（2022·全国·模拟预测）氨基钠( 常用作有机合成的促进剂，是合成维生素A的原料.氨基
钠的制备方法有高温加热法与低温催化法之分。如图装置(部分装置已省略)为低温催化法制备
已知：①几种物质的熔沸点如表：
物质 备注
熔点/℃ 306
是一种共价化合物，受热易升华.
沸点/℃ 316
② 几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应.
回答下列问题：
(1)制备
反应前先检查装置气密性确认不漏气，再通入氨气排尽密闭体系中空气，加入金属钠粒，搅拌，保
持微沸下反应
①制备 的化学反应方程式为_______
②本实验温度为 以下，冷却液选择液氨而不用液氯或液态二氧化硫，可能的原因是_______(任答一点)
③装置B的作用为_______
④反应得到粒状沉积物即 ，将混合体系在通风橱中，加热得固体产品 。加热能够
使产品与杂质分离的原因是_______
⑤从整套装置的完整性分析，装置B的导气管末端出口最好应连接下列_______(填字母代码)
(2)纯度分析
在潮湿空气中易发生水解，产生两种碱性物质，假设 是产品 的唯一杂质，可采
用如下方法测定产品 纯度。准确称取 固体，溶于水，加热将产生的氨气蒸出，
用蒸馏水吸收，得 吸收液，取出 于锥形瓶中。再向瓶中加入1滴甲基橙，用
标准盐酸溶液滴定三次，滴定至终点时平均消耗盐酸溶液 .则产品中的
纯度为_______
7.（2022·青海·海东市第一中学一模）三苯甲醇( )(M=260)是一种重要的有机合成中间体，
r
某实验小组利用格氏试剂( )制备三苯甲醇。
已知：i.格氏试剂非常活泼，遇水剧烈反应，其制备原理 +Mg ；
ii.相关物质的物理性质如下表所示。
物质 熔点(℃) 沸点(℃) 溶解性
三苯甲醇 164.2 380 不溶于水，易溶于乙醚
乙醚 -116.3 34.6 微溶于水，易溶于乙醇等
溴苯 -30.7 156.2 不溶于水，易溶于乙醚
苯甲酸乙酯 -34.6 212.6 不溶于水，易溶于乙醚
实验步骤如下：
步骤I.合成格氏试剂
向仪器X中加入1.44g(0.06mol)镁屑和1小粒碘，装好装置，向仪器Y中加入12.0mL溴苯(0.10mol)
和25.00mL乙醚，混匀，开始缓慢滴入仪器X中，反应中保持微沸，直至Mg完全反应，反应后溶
液待用。步骤II.制备三苯甲醇
将仪器X置于冰水浴中，加入3mL(0.02mol)苯甲酸乙酯( )和20mL无水乙醚的混合液，
温水浴回流反应 0.5 h，生成 ，冷却后加入饱和氯化铵溶液 。将反应装置改装，回收
乙醚并除去未反应的溴苯和其他副产物，三苯甲醇变为固体析出，抽滤，用石油醚洗涤，干燥得粗
产品，经提纯后得到产品3.5g。
注：反应②中，苯甲酸乙酯与 以物质的量之比为1：2反应。
回答下列问题：
(1)仪器X的名称为_______；仪器Y使用前需进行的操作为_______；干燥管中塞入的纱布的作用为
_______，碱石灰的作用为_______；球形冷凝管的进水口是_______(填“a”，或“b”，)口。
(2)制备格氏试剂时，加入一小粒碘可加快反应速率，推测I 对反应①活化能的影响是_______(填
2
“升高”，“降低”，或“不变”)。
(3)回收乙醚时需将装置改装为_______(填选项字母)装置；回收时不能使用明火加热的原因为_______。
A．萃取 B．蒸馏 C．过滤 D．重结晶
(4)该实验中三苯甲醇的产率为_______(保留三位有效数字)。
8.（2020·全国）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
+KMnO → + MnO +HCl→ +KCl
4 2
相对分 密度/
名称 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
子质量 (g·mL−1)不溶于水，易溶
甲苯 92 −95 110.6 0.867
于乙醇
苯甲 122.4(100℃左右 微溶于冷水，易
122 248 ——
酸 开始升华) 溶于乙醇、热水
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高
锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应
混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化
至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为
1.0 g。
(3)纯度测定：称取0. 122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25. 00 mL
溶液，用0.01000 mol·L−1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。
A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL
(2)在反应装置中应选用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应
已完成，其判断理由是______。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用
反应的离子方程式表达其原理__________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_______。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_______。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_______；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_______(填标号)。
A．70% B．60% C．50% D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__________的方法提纯。
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9.（2022·湖南·模拟预测）铼(Re)是具有重要军事战略意义的金属。NH ReO 是制备高纯度Re的原料，
4 4
实验室用Re O 制备NH ReO 的装置如图所示。
2 7 4 4已知：Ⅰ. Re O 易溶于水，溶于水后生成HReO ；HReO 与HS反应生成Re S；
2 7 4 4 2 2 7
有关物质的溶解度S见下表：
温度/℃
20 75.4 6.1
30 78.0 32.3
Ⅱ. ； ；
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_______，a中发生反应的离子方程式为_______。
(2)反应开始前先向C中三颈烧瓶内加入一定量的Re O 和水。关闭K、K，打开K、K，三颈烧瓶
2 7 2 3 1 4
内生成Re S。关闭K，打开K 通入N 一段时间，通入N 的目的是_______；打开K，滴入足量
2 7 1 2 2 2 3
HO 的氨水溶液，生成NH ReO；反应结束后从溶液中分离NH ReO 的操作方法是_______。
2 2 4 4 4 4
(3)下列装置可用作装置单元X的是_______(填标号)。
(4)取mg NH ReO 样品，在加热条件下使其分解，产生的氨气用硼酸(H BO)吸收。吸收液用浓度为c
4 4 3 3
mol/L的盐酸滴定，消耗盐酸V mL。NH ReO 的纯度为_______；下列情况会导致NH ReO 纯度测量
4 4 4 4
值偏小的是_______(填标号)。
a.未用盐酸标准液润洗酸式滴定管
b.滴定开始时俯视读数，滴定后平视读数
c.加热温度过高，NH ReO 分解产生N
4 4 2
d.滴定结束时发现滴定管尖嘴内有气泡
10.（2022·北京·一模）某小组同学为探究Zn与FeCl 溶液的反应，设计并完成了如表实验，已知固
3
液反应速率与离子迁移速率有关。
实
条件 现象
验
开始时无明显气泡，0.5min后有气体产生，一段时间后，溶液颜色
i 18℃
加深，存在丁达尔效应65℃水 有气泡产生，12s后，气泡非常明显，溶液随之很快转为红棕色，
ii
浴 一段时间后，红棕色消失，最后产生红棕色沉淀
(1)实验i中产生丁达尔效应的原因是______。
(2)实验ii中发生了多个反应，它们所属的基本反应类型是_____。
(3)根据物质性质，推测体系中可能发生的氧化还原反应的离子方程式：_____(至少写三个)。
(4)实验i和ii均先有气体生成，后有溶液颜色的变化，甲同学认为产生该现象的原因可能是此实验条
件下氧化性：H+>Fe3+。
①乙同学根据已有知识______(结合化学用语说明)，判断氧化性：H+
