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大单元四 化学实验
第16 讲 化学综合实验
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核心知识库：重难考点总结，梳理必背知识、归纳重点
考点1 结晶方法★★★☆☆
考点2 试剂选择的顺序★★★☆☆
考点3 实验操作目的 ★★★☆☆
考点4 实验方案补写 ★★★☆☆
（星级越高，重要程度越高）
真题挑战场：感知真题，检验成果，考点追溯
考点1 结晶方法★★★☆☆
知识点一 降温结晶与蒸发结晶
1. 要点分析
(1)“陡升型”溶解度曲线，从溶液中获得晶体的方法：蒸发浓缩、降温结晶、过滤。
(2)“缓升型”“下降型”溶解度曲线，从溶液中获得晶体的方法：蒸发结晶、趁热过滤。
2. 典型操作方法
(1)KNO3溶液中混有少量NaCl，获得KNO3的方法：蒸发浓缩、降温结晶、过滤，分离出KNO3，NaCl 残
留在母液中。
(2)NaCl 溶液中混有少量KNO3，获得NaCl 的方法：蒸发结晶、趁热过滤，分离出NaCl，KNO3残留在母
液中。
知识点二 结合溶解度曲线图分析
制备物质
溶解度曲线
分析
实验操作方法
KCl
KCl 的溶解度随温度升高变化
不大
蒸发结晶、趁热过
滤(洗涤、干燥)
KNO3
KNO3 的溶解度随温度升高变
化大
蒸发浓缩、冷却结
晶(过滤、洗涤、干
燥)
FeSO4·7H2O
晶体
①60 ℃时形成拐点，FeSO4
的溶解度最大；
②浓缩后，低于60 ℃，
FeSO4·7H2O 会结晶析出
蒸发浓缩得到60
℃饱和溶液，冷却
至0 ℃结晶，过滤
(用少量冰水洗涤，
低温干燥)
1
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MnSO4·H2O
晶体
溶解度曲线在40 ℃时形成拐
点
滴加稀硫酸酸化，
在温度高于
40
℃
条件下，蒸发结
晶、趁热过滤(用酒
精洗涤，低温干燥)
无水Na2SO3
①在34 ℃形成拐点，浓缩
后
，
低
于
34
℃
，
Na2SO3·7H2O 会结晶析出；
②浓缩后，高于34 ℃，
Na2SO3会结晶析出
在温度高于
34
℃
条件下，蒸发结
晶，趁热过滤( 洗
涤、干燥)
考点2 试剂选择的顺序★★★☆☆
知识点试剂加料顺序的思维模型
考点3 实验操作目的★★★☆☆
知识点一 强弱比较的实验方案与结论
实验操作及现象
结论
判断
(填“√”或“×”)
原因解释
①向Na2CO3 溶液中加入冰
醋酸，将产生的气体直接通
入苯酚钠溶液中，溶液浑浊
酸性：
醋酸>碳酸
>苯酚
×
醋酸具有挥发性，挥发的
CH3COOH 也能使苯酚钠溶液
变浑浊，无法比较碳酸与苯酚
的酸性强弱
②向Na2CO3 溶液中加入盐
酸，将产生的气体通入硅酸
钠溶液中，溶液变浑浊
酸性：
盐酸>碳酸
>硅酸
×
盐酸具有挥发性，挥发的HCl
也能使Na2SiO3溶液变浑浊，无
法比较碳酸与硅酸的酸性强弱
③向Na[Al(OH)4]溶液中滴
入NaHCO3溶液，产生白色
沉淀
结合H ＋的
能力：
[Al(OH)4] －
>CO
√
发生反应：HCO＋[Al(OH)4] －
===Al(OH)3↓＋CO＋H2O
④测定同浓度的Na2CO3、
Na2SO3 溶液的pH，Na2CO3
溶液的pH 较大
结合H ＋的
能力：
CO>SO
√
根据“ 越弱越水解” 知，
Na2CO3 溶液的碱性强，则CO
结合H＋的能力强
2
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⑤
测
定
同
浓
度
的
CH3COONa 与HCOONa 溶
液的pH，CH3COONa 溶液
的pH 较大
酸性：
乙酸>甲酸
×
根据“ 越弱越水解” 知，
CH3COONa 溶液的碱性强，则
CH3COOH 的酸性较弱
⑥测定同浓度的HCOOH 与
CH3COOH 溶液的pH ，
HCOOH 溶液的pH 较小
电离能力：
乙酸>甲酸
×
pH 越小，酸性越强，电离出H
＋的能力越强，故HCOOH 的电
离能力较强
⑦向硅酸钠溶液中滴加1 滴
酚酞，然后逐滴加入稀盐酸
至红色褪去，2 min 后，试
管里出现凝胶
非金属性：
Cl>Si
×
盐酸不是氯元素的最高价含氧
酸，盐酸的酸性强于H2SiO3，
并不能说明非金属性：Cl>Si
知识点二 重要有机物的实验方案与结论
实验操作及现象
结论
判断
(填“√”或
“×”)
原因解释
①在淀粉溶液中加入稀
硫酸微热，向水解后的
溶液中加入新制
Cu(OH)2 并加热，无红
色沉淀生成
淀粉未水解
×
新制Cu(OH)2会直接与H2SO4反应得不到
砖红色沉淀，应向水解后的溶液中先加氢
氧化钠溶液中和硫酸，再加入新制
Cu(OH)2
②溴乙烷与NaOH 溶液
共热后，滴加AgNO3 溶
液，未出现淡黄色沉淀
溴乙烷未发
生水解
×
NaOH 与AgNO3 反应生成的AgOH 极不
稳定，易分解生成棕褐色的Ag2O，干扰
溴离子的检验，应该先加稀硝酸中和
NaOH，再加入AgNO3溶液
③向CH2===CHCHO 中
滴入酸性KMnO4溶液，
溶液褪色
该有机物中
含有
碳碳双键
×
醛基也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故无
法证明该分子中含有碳碳双键
④向苯酚溶液中滴加少
量浓溴水、振荡，无白
色沉淀生成
苯酚浓度小
×
苯酚与少量浓溴水反应生成的少量2,4,6-
三溴苯酚可溶于过量的苯酚中，观察不到
白色沉淀
⑤向两份蛋白质溶液中
分别滴加饱和NaCl 溶液
和CuSO4 溶液，均有固
体析出
蛋白质均发
生变性
×
氯化钠不能使蛋白质发生变性，只能使蛋
白质发生盐析
3
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⑥从煤油中取出一小块
钠，用滤纸擦净表面的
煤油，放入无水乙醇
中，产生气泡
Na 能置换出
醇
羟基中的氢
√
煤油的主要成分是烃，钠保存在煤油中，
说明钠不能和烃基中的氢反应，钠能和乙
醇反应，说明Na 能和羟基中的氢反应
知识点三 化学反应原理的实验方案与结论
实验操作及现象
结论
判断
(填“√”或“×”)
原因解释
①向NaHS 溶液中滴入酚
酞，溶液变红色
HS －的水解
程度
大于电离程
度
√
HS－水解生成OH－，电离生成H
＋，溶液呈碱性，说明水解程度
大于电离程度
②向盛有KI3 溶液的两支
试管中分别加入淀粉溶液
和AgNO3溶液，前者溶液
变蓝色，后者有黄色沉淀
生成
KI3 溶液中
存在平衡：
II2＋I－
√
使淀粉溶液显蓝色的是I2，与
AgNO3反应成黄色沉淀的是I－，
故KI3 溶液中含有I2 和I－，故可
推知存在平衡：II2＋I－
③向滴有甲基橙的AgNO3
溶液中滴加KCl 溶液，溶
液由红色变为黄色
KCl 溶液具
有碱性
×
滴有甲基橙的AgNO3 溶液显红
色，是因为Ag＋水解使溶液呈酸
性，加入Cl－可沉淀Ag＋，Ag＋
的水解平衡逆向移动，c(H＋)减小
④向Ag2CO3 白色悬浊液
中加入Na2S 溶液，沉淀
变为黑色
Ksp(Ag2S) ＞
Ksp(Ag2CO3)
×
发生反应：Ag2CO3(s) ＋S2 －
(aq)===Ag2S(s) ＋CO(aq) ，说明
Ag2S 的溶度积更小
⑤向浓度均为0.1 mol/L
MgCl2、CuCl2的混合溶液
中逐滴加入氨水，先出现
蓝色沉淀
Ksp[Mg(OH)2
]＞
Ksp[Cu(OH)2]
√
Mg2＋、Cu2＋的浓度相同，沉淀类
型相同，Ksp小的先沉淀
考点4 实验方案补写★★★☆☆
知识点一 定性实验方案补写
1. 化学实验设计(补充实验步骤)的思维模型
(1)明确实验目标 、依据实验目标分析实验原理。
(2)依据实验原理选择实验试剂与仪器。
(3)选择实验条件、试剂加入顺序、分离提纯。
(4)规范表述实验操作、优化方案、精准表达。
2. 答题模板
4
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边搅拌下，边滴加足量的B 试剂：至固体恰好完全溶解(或充分反应至不再产生气体或溶液的pH 至××
或产生大量沉淀，静置，在上层清液中再滴加B 试剂，不再产生沉淀)，再进行下一步操作。
3. 示例
以焙烧过的铜精炼炉渣(主要成分为CuO、SiO2和少量Fe2O3)为原料制备CuSO4·5H2O 晶体时，请补充完整
相应的实验方案：取一定量焙烧过的精炼炉渣，__________，加热浓缩、冷却结晶、过滤、晾干，得到
CuSO4·5H2O 晶体。已知：该实验中pH＝3.2 时，Fe3＋完全沉淀；pH＝4.7 时，Cu2＋开始沉淀。实验中可
选用的试剂：1.0 mol/L H2SO4溶液、1.0 mol/L HCl 溶液、1.0 mol/L NaOH 溶液。
(1)图示流程、搭建框架
(2)规范表达：加入稍过量1.0 mol/L H2SO4溶液，加热并搅拌，至固体不再溶解，停止加热，边搅拌边滴
加1.0 mol/L NaOH 溶液调节溶液pH 在3.2≤pH＜4.7 范围内，过滤。
知识点二定量实验方案补写
1. 滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，
直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根
据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。
2. 实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。
3. 根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴
定、络合滴定和沉淀滴定。
【真题挑战】
一、单选题
1．（2024·广西·高考真题）《天工开物》记载：软浆车榨蔗汁，一石(dàn)汁下石灰五合，取汁煎糖，冷
凝成黑沙，黄泥水淋下成白糖。下列说法错误的是
A．石灰可中和蔗汁中的酸性物质
B．“冷凝成黑沙”是结晶过程
C．“黄泥水淋下”的目的是脱色
D．“白糖”的主要成分是葡萄糖
2．（2024·贵州·高考真题）贵州重晶石矿(主要成分
)储量占全国
以上。某研究小组对重晶石矿进
5
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行“富矿精开”研究，开发了制备高纯纳米钛酸钡
工艺。部分流程如下：
下列说法正确的是
A．“气体”主要成分是
，“溶液1”的主要溶质是
B．“系列操作”可为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
C．“合成反应”中生成
的反应是氧化还原反应
D．“洗涤”时可用稀
去除残留的碱，以提高纯度
3．（2024·湖南·高考真题）为达到下列实验目的，操作方法合理的是
实验目的
操作方法
A
从含有
的NaCl 固体中提取
用CCl4溶解、萃取、分液
B
提纯实验室制备的乙酸乙酯
依次用
溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C
用
标准溶液滴定未知浓度的
溶液
用甲基橙作指示剂进行滴定
D
从明矾过饱和溶液中快速析出晶体
用玻璃棒摩擦烧杯内壁
A．A
B．B
C．C
D．D
4．（2024·湖南·高考真题）中和法生产
的工艺流程如下：
已知：①
的电离常数：
，
，
②
易风化。
下列说法错误的是
6
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A．“中和”工序若在铁质容器中进行，应先加入
溶液
B．“调pH”工序中X 为
或
C．“结晶”工序中溶液显酸性
D．“干燥”工序需在低温下进行
二、解答题
5．（2024·甘肃·高考真题）某兴趣小组设计了利用
和
生成
，再与
反应制备
的方案：
(1)采用下图所示装置制备
，仪器a 的名称为 ；步骤I 中采用冰水浴是为了 ；
(2)步骤Ⅱ应分数次加入
，原因是 ；
(3)步骤Ⅲ滴加饱和
溶液的目的是 ；
(4)步骤Ⅳ生成
沉淀，判断
已沉淀完全的操作是 ；
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。
A．蒸发皿中出现少量晶体
B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
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D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
6．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备
的反应原理如
下：
实验步骤如下：
分别称取
和
粉置于
乙腈(
)中充分反应，回流装置图和蒸馏
装置图(加热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物
相对分子质量
327.5
371
在乙腈中颜色
无色
蓝色
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
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A．
B．
C．
D．
E．
(2)装置Ⅰ中仪器M 的名称为 ；
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中
气球的作用是 ；
(5)
不能由步骤c 直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d 冷却结晶获得。这
样处理的目的是
(6)为了使母液中的
结晶，步骤e 中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
(7)合并步骤d 和e 所得的产物，总质量为
，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。
7．（2024·全国甲卷·高考真题）钴在新能源、新材料领域具有重要用途。某炼锌废渣含有锌、铅、铜、
铁、钴、锰的
价氧化物及锌和铜的单质。从该废渣中提取钴的一种流程如下。
注：加沉淀剂使一种金属离子浓度小于等于
，其他金属离子不沉淀，即认为完全分离。
已知：①
。
②以氢氧化物形式沉淀时，
和溶液
的关系如图所示。
回答下列问题：
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(1)“酸浸”前，需将废渣磨碎，其目的是 。
(2)“酸浸”步骤中，
发生反应的化学方程式是 。
(3)假设“沉铜”后得到的滤液中
和
均为
，向其中加入
至
沉淀完全，
此时溶液中
，据此判断能否实现
和
的完全分离 (填“能”或“不
能”)。
(4)“沉锰”步骤中，生成
，产生
的物质的量为 。
(5)“沉淀”步骤中，用
调
，分离出的滤渣是 。
(6)“沉钴”步骤中，控制溶液
，加入适量的
氧化
，其反应的离子方程式为 。
(7)根据题中给出的信息，从“沉钴”后的滤液中回收氢氧化锌的方法是 。
10
