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大单元四 化学实验
第14 讲 实验装置、操作与安全
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核心知识库：重难考点总结，梳理必背知识、归纳重点
考点1 常见实验仪器及装置★★☆☆☆
考点2 实验的基本操作★★★☆☆
考点3 试剂保存与实验安全 ★★★☆☆
（星级越高，重要程度越高）
真题挑战场：感知真题，检验成果，考点追溯
考点1 常见实验仪器及装置★★☆☆☆
知识点一 物质的分离提纯装置与仪器
1. 分离提纯装置
方法
装置
注意事项
过滤
①操作中注意：一贴、二低、三靠；
②若一次过滤后仍浑浊，则需重复过滤。滤纸破损，应更换滤纸，重新
过滤；
③玻璃棒要靠在三层滤纸处，过滤时玻璃棒不能搅动。
如：NaCl 溶液中混有SiO2可用过滤除去SiO2
蒸发
①随温度升高溶解度增加不大的物质(如NaCl)及下降的物质，可用蒸发
结晶(如从硫酸铜溶液得到硫酸铜晶体不能用蒸发结晶)；
②加热过程中，用玻璃棒不断搅拌液体，以免液体局部过热导致液体或
晶体飞溅；
③当有较多晶体析出时，停止加热，利用余热将溶剂蒸干
蒸馏
①分离沸点相差较大的互溶液体混合物；
②温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；
③蒸馏前，在蒸馏烧瓶里加沸石(或碎瓷片)以防暴沸。加热时，蒸馏烧
瓶需垫陶土网；
④冷却水从冷凝管的下口进上口出；
⑤实验开始时应先通冷凝水，后加热；
⑥分馏是多次蒸馏(如石油的分馏)，均为物理过程
1
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萃取和
分液
①萃取：利用同一溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同来分离物
质；分液：分离两种互不相溶的液体；
②检漏后，将待萃取的溶液和萃取剂依次从上口倒入分液漏斗；
③两种溶剂互不相溶且不发生化学反应；
④溶质和萃取剂不反应，且溶质在萃取剂中的溶解度较大；
⑤萃取时为避免分液漏斗内压强过大，振荡后，应打开活塞放气(如右
图)；
⑥振荡、静置，待液体分层后，打开旋塞，下层液体从分液漏斗下口放
出，关闭旋塞，上层液体从分液漏斗上口倒出
其他
装置
抽滤的优点有：
①过滤速度更快；
②得到的沉淀更干燥；
装置a 的作用是防倒吸
2. 可直接加热的仪器
仪器图
仪器名称
使用时的注意事项
试管
盛放液体加热时，液体体积不超过其容积的；盛放固体加热时，试管口应略
向下倾斜
蒸发皿
蒸发浓缩时，要用玻璃棒搅拌，当出现大量晶体时停止加热，利用余热把剩
余溶剂蒸干
坩埚
用于固体物质灼烧，将其放在三脚架上的泥三角上加热，取放时必须使用坩
埚钳，加热完的坩埚应放在陶土网上冷却。熔融氢氧化钠要用铁坩埚
3. 垫陶土网加热的仪器
仪器图
仪器名称
使用时的注意事项
①圆底烧瓶
②蒸馏烧瓶
加热液体时，不能超过其容积的；
b. 用于蒸馏，温度计的水银球部分正对着蒸馏烧瓶的支管口处
锥形瓶
a. 蒸馏时接收馏分；b. 中和滴定时，不需要(填“需要”或“不需
要”)干燥，不能(填“能”或“不能”)用待装液润洗
烧杯
溶解固体时，需要用玻璃棒搅拌
4. 计量仪器
2
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仪器图
仪器名称
使用方法和注意事项
量筒
a. 量筒是粗略仪器，读数时不需要估读，如量程为5 mL 的量筒的最小
刻度是0.1 mL，其精确度为0.1mL；b. 不可用作反应容器；c. 无“0”刻
度
①酸式滴定
管
②碱式滴定
管
a. 使用前要检查是否漏水，“0”刻度在上方；b. 滴定管是精密仪器，读
数时需要估读一位，如量程为25 mL 的滴定管的最小刻度是0.1 mL，其
精确度为0.01mL，滴定管注入液体前先用少许待装液体润洗；c. 酸式滴
定管用来盛装酸性溶液和氧化性溶液(如酸性KMnO4 溶液、溴水、
K2Cr2O7溶液)，碱式滴定管用来盛装碱性溶液(如NaOH 溶液、氨水、碳
酸钠溶液、硅酸钠溶液)
容量瓶
a. 使用前要检查是否漏水；b. 转移液体时需用玻璃棒引流，当液面离容
量瓶颈部的刻度线1 ～
2 cm
时，改用胶头滴管滴加液体至溶液的凹液面
与刻度线相切；c. 不能将固体(或浓溶液)直接在容量瓶中溶解(或稀释)；
d. 常见的规格有50 mL、100mL、250 mL、500 mL 等
托盘天平
a. 称量前先要调零；b. 左盘放称量物，右盘放砝码；c. 托盘天平是粗
略仪器，读数时不需要估读，如量程为100 g 的托盘天平的最小游码标
尺刻度为0.1 g，其精确度是0.1g；d. 固体试剂不能直接放在托盘上，易
潮解、具有腐蚀性的固体试剂(如NaOH)应放在小烧杯中称量
温度计
用途
温度计水银球的位置
典型实例
测定反应液的温度
置于反应液中
实验室制乙烯、中和热
的测定
蒸馏时测定馏分的
温度
置于蒸馏烧瓶中，水银
球正对着支管口
石油的分馏、蒸馏水的
制备
测定水浴温度
置于水浴内
苯的硝化反应
5. 其他常用仪器
仪器图
仪器名称
漏斗
长颈漏斗
甲：分液漏斗
乙：恒压滴液漏斗
甲：球形冷凝管
乙：直形冷凝管
研钵
3
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使用方法
和注意事
项
漏斗加滤
纸后，可
过滤液体
制取气体
时，应将
长管末端
插入液面
以下，防
止气体逸
出
a. 使用前需检查是否漏水；
b. 萃取操作为倒转充分振荡，静
置分层；
c. 分液操作为依次打开分液漏斗
上端活塞和下端旋塞，下层液体
由下口放出，关闭旋塞，上层液
体由上口倒出
a. 甲通常用于冷
凝回流；
b. 乙一般用于蒸
馏时冷凝；
c. 冷却水下口进
上口出
用于研磨
固体颗粒
或混合固
体粉末
【考法归纳】
蒸发和灼烧
操作
蒸发
灼烧
目的
浓缩溶液，使溶质以晶体的形式
析出，或将挥发性气体和水分除
去
将固体物质加热到高温以达到脱水、分解或除
去挥发性杂质、烧去有机物的目的
区别
蒸发温度低，从溶液中提取固体
溶质，属于物理变化
灼烧为高温，固体物质发生化学反应生成新物
质
实验
注意
事项
①加热过程中用玻璃棒不断搅
拌，以免局部过热；
②有较多固体析出时立即停止加
热，利用余热将溶剂蒸干
①取放坩埚时，用坩埚钳夹取；
②灼烧后的坩埚放在干燥器里或陶土网上冷却
装置
主要
仪器
蒸发皿、酒精灯、玻璃棒(铁架
台)
坩埚(坩埚钳)、泥三角、酒精灯、三脚架
举例
从海水中提取氯化钠
①灼烧胆矾(CuSO4·5H2O)生成无水硫酸铜；
②将海带灼烧成灰；
③将AlCl3溶液蒸干并灼烧得到Al2O3
【解题技巧】
需要检漏的仪器以及易混淆的仪器
1. 使用前需要检漏的仪器
(1) 容量瓶：检查口部是否漏液。
(2) 分液漏斗和滴定管：检查活塞处是否漏液，若在分液漏斗中进行萃取，还要检查口部是否漏液。
2. 注意仪器名称的正确写法
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(1) 易写错的仪器名称：坩埚、坩埚钳、砝码。(2) 易写混的仪器名称：三脚架与泥三角、长颈漏斗与分
液漏斗、圆底烧瓶与蒸馏烧瓶。
知识点二 有关气体制备的装置
1. 气体发生装置
装置类型
装置图
适用气体
操作注意事项
固-固加热型
O2、NH3等
①试管要干燥；
②试管口应略向下倾斜；
③加热时先预热再固定加热
固-液加热型
(或液-液
加热型)
Cl2等
①加热烧瓶时要加垫陶土网；
②反应物均为液体时，烧瓶内要加
碎瓷片
固-液不加
热型
O2、H2、CO2、
SO2、
NO、NO2等
①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端
伸入液面以下；
②启普发生器只适用于块状固体和
液体反应，且气体难溶于水；
③使用分液漏斗既可以增强气密
性，又可以控制液体流速
2. 气体净化装置
干燥装置
除杂装置
干燥剂：浓硫酸
(酸性、强氧化
性)
干燥剂：P2O5(酸
性)、无水氯化
钙(中性)
干燥剂：碱石灰
(碱性)
杂质
除杂试剂
杂质
除杂试剂
可干燥：H2、
O2、Cl2、SO2、
CO2、CO、
CH4、N2等
可干燥：H2、
O2、Cl2、SO2、
CO、CO2、CH4
等
可干燥：H2、
O2、N2、CH4、
NH3等
HCl
饱和食盐水等
O2
灼热铜网
SO2
饱和NaHCO3
溶液等
H2或
CO
灼热CuO
不可干燥：
NH3、H2S、
HBr、HI 等
不可干燥：NH3
不可干燥：
Cl2、H2S、
HCl、SO2、CO2
等
CO2
NaOH 溶液等
N2
灼热镁粉
3. 气体收集装置
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收集方法
排水法
向上排空气法
向下排空气法
收集原理
收集的气体不与水反
应且难溶于水
收集的气体能在空气
中稳定存在，且密度
比空气大得多
收集的气体能在空气中稳定存在，
且密度比空气小得多
收集装置
适用的气体
H2、O2、NO、CH4、
C2H4等
Cl2 、HCl 、CO2 、
NO2、H2S、SO2等
H2、CH4、NH3等
4. 尾气处理装置
常见有毒气体的尾气处理方法：
Cl2
SO2
NO2
H2S
HCl
NH3
CO
用NaOH 溶液吸收
用CuSO4溶液或
NaOH 溶液吸收
用水吸
收
用水或浓硫
酸吸收
点燃
5. 实验安全装置
(1) 防堵塞安全装置
注：图②中橡皮管起到的作用是使烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。
(2) 防倒吸装置
注：图①中倒扣漏斗不能伸到液面以下；图③中不能用苯代替CCl4。
【考法归纳】常见气体的实验室制备
气体
CO2
SO2
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装置
化学方程
式
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O
Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋SO2↑＋H2O 或
2NaHSO3＋H2SO4===Na2SO4＋2SO2↑＋2H2O
注意事项
不能用稀硫酸代替稀盐酸
硫酸不宜过浓也不宜过稀，一般使用60%～
70%，固体可用NaHSO3或Na2SO3
气体
Cl2
NH3
NO
装置
化学
方程
式
MnO2＋4HCl(浓)=====MnCl2＋
Cl2↑＋2H2O
2NH4Cl
＋
Ca(OH)2=====CaCl2
＋
2NH3↑＋2H2O
3Cu
＋
8HNO3(稀)===3Cu(N
O3)2＋2NO↑＋4H2O
注意
事项
①先通过饱和食盐水除去氯气
中的氯化氢，再通过浓硫酸除
去水蒸气；
②洗气瓶中的导气管应“长进
短出”；
③用向上排空气法收集氯气，
集气瓶中的导气管应“长进短
出”；
④用NaOH 溶液吸收尾气，以
防污染环境
①实验室制氨气：加热氯
化铵与氢氧化钙的固体混
合物；
②仅加热氯化铵固体不能
制备NH3；
③常用碱石灰来干燥氨
气；
④氨气的检验：能使湿润
的红色石蕊试纸变蓝
不能用排空气法收集
NO，只能用排水法
收集NO
物质
NO2
乙烯
乙炔
装置
化学
方程
式
Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋
2NO2↑＋2H2O
CH3CH2OH――→CH2===C
H2↑＋H2O
CaC2＋2H2O―→
HC≡CH↑
＋
Ca(OH)2
注意
不能用排水法收集NO2，只能
①温度计水银球伸入反应
用饱和食盐水代替
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事项
用向上排空气法收集NO2
液中；
②快速升温至170 ℃
水，不能使用长颈漏
斗或启普发生器
【考法归纳】
多功能瓶、量气装置以及气体制备的其他装置
1. 多功能瓶
装置
用途
说明
排空气法收集气体
甲口进气：气体密度大于空气，如O2、Cl2、
SO2、NO2等
乙口进气：气体密度小于空气，如H2、NH3、
CH4等
(NO 不能用排空气法收集)
排水法收集气体或结合
量筒等组成排水量气装
置(短管进气，长管出
水)
乙口进气，收集难溶于水的气体，如H2、
CH4、NO 等，若把H2O 换成饱和食盐水，则可
收集氯气
洗气(长管进气，短管出
气)
浓硫酸：干燥大多数气体
饱和食盐水：除去Cl2中混有的HCl
饱和碳酸氢钠溶液：除去CO2 中混有的SO2、
HCl
饱和亚硫酸氢钠溶液：除去SO2中混有的HCl
2. 量气装置
装置
注意事项
使用量气管时，读数前要冷却至室温(调节两
侧液面相平)，平视
3. 气体制备的其他装置
通过推进或拉出燃烧匙，控
制反应的发生和停止
小试管中盛有液体反应物，
起液封的作用，防止气体从
长颈漏斗口逸出，可节省试
剂
使蒸馏烧瓶和分液漏斗中的
气体压强相等，便于液体顺
利流下
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考点2 实验的基本操作★★★☆☆
知识点一 基本操作
项目
实验操作及注意事项
浓硫酸的稀释
在烧杯中加适量水，沿烧杯内壁慢慢注入浓硫酸，边加边用玻璃棒不断搅拌
用pH 试纸测
量溶液pH
将一小块pH 试纸放在干燥、洁净的表面皿上，用干燥、洁净的玻璃棒蘸取少量
待测液点到pH 试纸中央，将试纸显示的颜色与标准比色卡对照，读出对应的pH
沉淀剂是否过
量的判断方法
①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过
量，否则沉淀剂不过量；
②静置，取适量上层清液于另一支洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产
生沉淀的试剂，若产生沉淀，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量
沉淀的洗涤操作
将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，待水自然流出后，重复2～3 次
判断沉淀是否
洗涤干净的操作
取最后一次洗涤滤液，滴加××试剂，若没有××现象，则证明沉淀已经洗涤干
净
装置气密性检查
酸碱中和滴定
准备：①检查滴定管是否漏水；②用水洗涤滴定管及锥形瓶2～3 次；③用少量标
准液润洗装标准液的滴定管2～3 次；④用少量待测液润洗量取待测液的滴定管2
～3 次；⑤装液体、排气泡、记录初始读数。
注意：①酸碱滴定实验中，不能用待滴定溶液润洗锥形瓶，否则待测液中溶质的
物质的量增多(填“增多”或“减少”)，会造成测定结果偏大(填“偏大”或“偏
小”)；
②中和滴定一般选用酚酞或甲基橙作指示剂，不选用石蕊作指示剂。氢氧化钠滴
定盐酸一般用甲基橙或酚酞作指示剂；氢氧化钠滴定醋酸一般用酚酞作指示剂；
盐酸滴定氨水一般用甲基橙作指示剂。
滴定过程(滴定时的手和眼)：左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛关注
着锥形瓶内溶液颜色的变化，逐滴滴入，当接近终点时，应“一滴一摇”
试纸的使用
种类
应用
使用方法
注意事项
石蕊试纸(有红
色和蓝色两种)
检验溶液或气体
的酸碱性(定性)
①检验液体：取
一小块试纸放在
干燥、洁净的表
面皿或玻璃片
上，将蘸有待测
液的玻璃棒点在
试纸的中部，观
①试纸不可伸入溶液
中，也不能与容器口接
触；
②测溶液pH 时，pH 试
纸不能先润湿，因为润
湿相当于将原溶液稀释
了
pH 试纸
检验酸碱性的
强弱(定性)
品红试纸
检验SO2等有漂
白性的物质
淀粉碘化钾试纸
检验Cl2等有
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氧化性的物质
察颜色变化；
②检验气体：一
般先用蒸馏水把
试纸润湿，再黏
附在玻璃棒的一
醋酸铅试纸
检验硫化氢气
体或其溶液
知识点二 玻璃仪器的洗涤
需洗去的物质
试剂及反应条件
原理
碘
酒精
溶解
硫黄
CS2( 或
NaOH
溶液、加热
)
溶解(或氧化还原反应)
银镜或铜镜
稀硝酸
氧化还原反应
Fe(OH)3
稀盐酸
中和反应
CuO、Fe2O3
稀盐酸
酸与碱性氧化物反应
难溶碳酸盐
稀盐酸
强酸与弱酸盐反应
水垢(以CaCO3为例)
醋酸
弱酸与弱酸盐反应
苯酚
NaOH
溶液
( 或酒精
)
中和反应(或溶解)
油脂污迹
NaOH
溶液
( 或纯碱溶液
) 、加热
油脂的碱性水解
MnO2
浓盐酸、加热
氧化还原反应
【考法归纳】
实验操作的规范答题
1. 实验基本操作的叙述
基本操作
答题模版
检查装置的气密性
对××装置进行加热，若××处出现气泡，停止加热，若××处出现
一段稳定的水柱，则说明气密性良好
测溶液的pH
用干燥、洁净的玻璃棒蘸取××溶液，点在pH 试纸中央，将试纸显
示的颜色与标准比色卡对照，读出对应的pH
检验是否完全沉淀
静置，取少量上层清液于试管中，滴加××(定量实验可直接继续滴
加××)，无沉淀，证明沉淀完全(也可滴加反向沉淀剂，通过证明原
沉淀剂过量来说明沉淀完全)
判断达到滴定终点
当最后半滴标准溶液滴入时，锥形瓶中的溶液由××色变成××色
(也可能是无色)，且半分钟内不变色。如用标准浓度盐酸滴定未知浓
度氢氧化钠溶液(酚酞作指示剂)终点的判断方法为：当最后半滴标准
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浓度盐酸滴入，溶液颜色从粉红色刚好变为无色，且半分钟内不变色
2. 沉淀物的洗涤
(1) 为什么要对沉淀进行洗涤
①若滤渣是所需的物质，洗涤滤渣的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物；
②若滤液是所需的物质，洗涤滤渣的目的是把有用的物质(如目标产物)尽可能洗出来。
(2) 用什么洗涤剂洗涤
洗涤试剂
适用范围
目的
蒸馏水
冷水
产物不溶于水
除去产物表面附着的××杂质；可适
当减小产物的溶解损失
热水
产物的溶解度随着温
度升高反而下降
除去产物表面附着的××杂质；可适
当减小产物的溶解损失
有机溶剂(酒精、丙酮等)
产物易溶于水，难溶
于有机溶剂
减小产物的溶解损失；利用有机溶剂
的挥发性带走固体表面的水分，产品
易干燥
饱和溶液
产物对纯度要求不高
减小产物的溶解损失
酸、碱溶液
产物不溶于酸、碱
除去产物表面附着的可溶于酸、碱的
杂质；减小产物的溶解损失
(3) 怎样洗涤
洗涤的方法
注意事项
三个得分点
过滤后，继续向过滤器中
加入洗涤剂至浸没固体，
让洗涤液自然流下，重复
2～3 次
洗涤过程中不能搅
拌，因为滤纸已经
润湿，搅拌很容易
搅破滤纸，造成晶
体损失
加洗涤剂→浸没固体→重复操作
加洗涤剂：沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤
剂；
浸没固体：洗涤剂完全浸没固体；
重复操作：重复操作2～3 次
(4) 怎样证明已经洗涤干净
四个得分点
答题模板
常见离子的检验试剂
取样→滴加试剂→描述现象→得
出结论
取样：取少量最后一次洗涤滤
液；
滴加试剂：滴加合理试剂；
描述现象：根据所发生的反应描
述现象；
得出结论：沉淀是否洗涤干净
取样：取少量最后一次洗涤滤
液于一支洁净的试管中；
试剂：加入××试剂(必要时
可加热)
现象：不产生沉淀、溶液不变
××色、不产生气泡；
结论：说明沉淀已经洗涤干净
SO：稀盐酸和氯化钡溶
液；
Cl－：稀硝酸和硝酸银溶
液；
Fe3＋：硫氰化钾溶液
考点3 试剂保存与实验安全★★★☆☆
知识点一 试剂瓶的选择
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1. 根据试剂的状态
2. 根据试剂的感光性
知识点二 试剂的保存方法
名称
特点
保存方法
钠、钾
易与氧气或水反应
贮存在煤油里
FeSO4溶液
易与氧气反应，易水解
加少量铁屑防氧化，加少量
稀硫酸防水解
Na2SO3固体、
Na2S 和KI 溶液
易与氧气反应
密封保存
氢氧化钠、氢氧化钾、
Na2CO3、Na2SiO3等溶液
易与CO2反应，并能腐蚀玻
璃
密封保存，试剂瓶用橡胶塞
漂白粉
易与CO2和水反应
密封保存
浓硝酸、氯水、溴水
见光、受热易分解，能腐蚀
橡胶
保存在带玻璃塞的棕色细口
瓶中，置冷、暗处
高锰酸钾固体、硝酸银固体
见光、受热易分解
保存在棕色广口瓶中，置
冷、暗处
液溴
易挥发，能腐蚀橡胶塞
密封保存在棕色细口瓶中，
液面上放少量水防止Br2挥发
氨水、浓盐酸
易挥发
密封置于冷、暗处(不需要放
在棕色细口瓶内)
浓硫酸、碱石灰、无水氯化
钙
易吸水
密封保存
氢氟酸
能与二氧化硅反应
保存在塑料瓶中
FeCl3溶液
易水解
加入稀盐酸防止Fe3＋水解
知识点三 实验安全与事故处理
1. 常见危险化学品的运输用标识
2. 常见意外事故的处理
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意外事故
处理方法
金属钠、钾起火
用沙土盖灭
酒精灯不慎碰倒起火
用湿抹布盖灭
浓碱液溅到皮肤上
用较多水冲洗，然后涂上稀硼酸溶液
浓硫酸溅到皮肤上
立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%NaHCO3溶液
不慎将酸溅到眼中
用大量水冲洗，边洗边眨眼睛，切不可用手揉眼睛
温度计水银球破碎
用硫粉覆盖
液溴沾到皮肤上
用酒精擦洗
重金属盐中毒
喝大量豆浆、牛奶，并及时送医院
3. 化学实验安全操作的“六防”
防爆炸
点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2 还原Fe2O3、CuO 之
前，要 检验气体纯度
用H2或CO 还原CuO 时，应先通入H2或CO，在装置尾部收集气体并检验纯
度，若尾部气体已纯净，说明装置中的空气已排尽，可对装置加热
防暴沸
加热液体混合物时要加沸石
( 或碎瓷片
)
防倒吸
用试管加热固体时，试管底部要略高于试管口，如实验室制O2、NH3等；加
热液体时试管口要向上倾斜45°；加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解
度较大的气体时，要注意先撤出导管，后熄灭酒精灯或加装安全瓶
防失火
具有强还原性的可燃物(如钾、钠、白磷等)要妥善保存，要与强氧化剂分开存
放
使用易挥发性可燃物(如乙醇、乙醚、汽油等)时，应防止蒸气逸出；添加易燃
试剂时，一定要远离火源
防中毒
制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行，
且需要进行尾气处理
防污染
用胶头滴管滴加液体时，胶头滴管不伸入容器内(向FeSO4溶液中滴加NaOH
溶液除外)；取用试剂时，试剂瓶盖倒放于桌面上；药匙和胶头滴管尽可能专
用(或洗净、擦干后再取用其他试剂)；废液及时处理；凡有污染性气体(如
Cl2、SO2、CO、NOx等)产生的实验均需对尾气进行吸收或处理
【考法归纳】
重要实验装置的归纳
实验装置
易错点或
①不能在容量
①要用玻璃棒引流；
①分液漏斗末端要紧靠烧杯内
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注意事项
瓶中溶解固体
或稀释溶液；
②玻璃棒末端
要靠在刻度线
以下
②漏斗末端要紧靠烧杯内
壁
壁；
②下层液体要从分液漏斗下口放
出，上层液体要从分液漏斗上口
倒出
实验装置
易错点或
注意事项
①温度计水银
球应位于蒸馏
烧瓶的支管口
处；
②冷凝水“下
进上出”；
③为防止液体
暴沸，蒸馏烧
瓶中应加碎瓷
片(或沸石)
①右端导管要靠近液面，
但不伸入；
②用饱和Na2CO3溶液除去
乙酸、吸收乙醇、降低乙
酸乙酯的溶解度
①气体“长进短出”；
②注意洗气时所选试剂是否正确
实验装置
易错点或
注意事项
①制备H2 、
O2 、SO2 、
CO2、NH3(浓氨
水与碱石灰反
应)，可选用A
装置；
②MnO2 与浓盐
酸反应制备
Cl2 ，可选用B
装置
①左侧试管口要略向下倾
斜；
②制备NH3 时棉花团的作
用：防止氨气与空气对流
若①中为挥发性酸，通入③中之
前，要把从①中挥发出去的杂质
气体除去(需在②③之间新加一个
除杂装置)，如验证酸性：乙酸＞
碳酸＞苯酚
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【真题挑战】
一、单选题
1．（2025·重庆·高考真题）下列实验操作符合规范的是
A．加热
B．定容
C．稀释
D．滴定
【答案】A
【详解】A．给试管中的物质加热时，液体体积不能超过试管容积的
，且用酒精灯外焰加热，操作合理，
A 正确；
B．定容时，视线应与刻度线保持水平，操作错误，B 错误；
C．稀释浓硫酸应遵循“酸入水”的原则，操作错误，C 错误；
D．氢氧化钠溶液呈碱性，应放在碱式滴定管中进行滴定，装置使用错误，D 错误；
故选A。
2．（2025·山东·高考真题）实验室中，下列试剂保存方法正确的是
A．液溴加水封保存在广口试剂瓶中
B．硝酸银溶液保存在棕色细口试剂瓶中
C．高锰酸钾与苯酚存放在同一药品柜中D．金属锂保存在盛有煤油的广口试剂瓶中
【答案】B
【详解】A．液溴为液体，应使用细口瓶保存，广口瓶通常用于固体，加水封正确但试剂瓶选择错误，A
错误；
B．硝酸银溶液见光易分解，棕色细口瓶避光且适合液体保存，B 正确；
C．高锰酸钾是强氧化剂，苯酚有还原性，两者混合可能反应，不能放在同一药品柜中，C 错误；
D．锂密度小于煤油，无法被煤油浸没隔绝空气，保存方法错误，应保存在固体石蜡油中，D 错误；
故选B。
3．（2025·河北·高考真题）下列不符合实验安全要求的是
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A．酸、碱废液分别收集后直接排放
B．进行化学实验时需要佩戴护目镜
C．加热操作时选择合适的工具避免烫伤D．乙醇应存放在阴凉通风处，远离火种
【答案】A
【详解】A．酸、碱废液需中和处理达标后才能排放，直接排放会污染环境，不符合安全要求，A 错误；
B．实验时佩戴护目镜是防止化学试剂溅入眼睛的必要防护措施，B 正确；
C．选择合适的加热工具如坩埚钳，可避免直接接触高温物体导致烫伤，C 正确；
D．乙醇易燃，存放于阴凉通风处并远离火源是防止火灾的安全措施，D 正确；
故选A。
4．（2025·河南·高考真题）下列图示中，实验操作或方法符合规范的是
A．溶解氯化钠固
体
B．量取
草
酸溶液
C．收集二氧化碳
气体
D．观察钠与水的
反应
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【详解】A．溶解氯化钠固体应该在烧杯中进行，为了加快溶解，可用玻璃棒搅拌，不能在试管中溶解，
A 错误；
B．滴定管能精确到两位小数，量取
草酸溶液，要选择酸式滴定管，实验操作符合规范，B 正确；
C．收集二氧化碳可用向上排空气法，但不能用瓶塞塞紧集气瓶，这样空气排不出去，而且易发生爆炸，C
错误；
D．钠与水的反应比较剧烈，而且产生的氢氧化钠有腐蚀性，不能把眼睛凑上去观察，D 错误；
故选B。
5．（2025·甘肃·高考真题）丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是
(加热及夹持装置略)
A
B
C
D
回流
蒸馏
分液
干燥
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A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【详解】A．加热回流时选择圆底烧瓶和球形冷凝管，冷凝管起到冷凝回流的目的，A 正确；
B．蒸馏时测定的是蒸汽的温度，温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，该装置温度计插入液体中，
测定是液体的温度，装置不对，B 错误；
C．分液时，选择分液漏斗和烧杯，为了防止液体溅出，分液漏斗下端紧挨烧杯内壁，C 正确；
D．有机液体干燥时，常加入无水氯化镁，无水硫酸钠等干燥剂，充分吸收水分后，过滤，可得干燥的有
机液体，D 正确；
故选B。
6．（2025·北京·高考真题）下列实验的相应操作中，不正确的是
A．制备并检验
B．实验室制取
为防止有害气体逸出，先放置浸
溶液的
棉团，再加热
实验结束时，先把导管移出水面，再
熄灭酒精灯
C．分液
D．蒸馏
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先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的
活塞
冷却水从冷凝管①口通入，②口流出
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】D
【详解】A．铜与浓硫酸反应，生成二氧化硫，二氧化硫有毒会污染空气，二氧化硫属于酸性氧化物，可
用氢氧化钠溶液吸收，所以为防止有害气体逸出，先放置浸
溶液的棉团，再加热，A 正确；
B．实验室制备氧气时，为了防止水槽中的水倒吸，实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯，可
避免试管炸裂，B 正确；
C．分液时，为了使液体顺利流下，需保持分液漏斗内部和外界大气压相等，所以分液时，先打开分液漏
斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞，将下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出，操作方法正确，
C 正确；
D．蒸馏时，为了更好的冷凝效果，冷凝水应：“下进上出”，即②口通入，①口流出，操作方法错误，
D 错误；
故选D。
7．（2024·广西·高考真题）将NaCl 固体与浓硫酸加热生成的HCl 气体通至饱和NaCl 溶液，可析出用于配
制标准溶液的高纯度NaCl，下列相关实验操作规范的是
A．制备HCl
B．析出NaCl
C．过滤
D．定容
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A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】C
【详解】A．NaCl 固体与浓硫酸加热生成的HCl 气体，缺少加热装置，故A 错误；
B．氯化氢易溶于水，为充分吸收氯化氢并防止倒吸，氯化氢气体应从连接倒置漏斗的导管通入，故B 错
误；
C．用过滤法分离出氯化钠晶体，故C 正确；
D．配制氯化钠溶液，定容时眼睛平视刻度线，故D 错误；
选C。
8．（2024·海南·高考真题）下列包装标签上的安全标识与试剂对应正确的是
A
B
C
D
丁烷
葡萄糖
浓硫酸
氯化钡
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】A
【详解】A．丁烷易燃，属于易燃气体，故A 正确；
B．葡萄糖没有腐蚀性，不属于腐蚀类物质，故B 错误；
C．浓硫酸是硫酸浓度很大的水溶液，不属于加压气体，故C 错误；
D．氯化钡的性质稳定，没有爆炸性，不属于爆炸类物质，故D 错误；
故选A。
9．（2024·河北·高考真题）关于实验室安全，下列表述错误的是
A．
等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理
B．观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视
C．具有
标识的化学品为易燃类物质，应注意防火
D．硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风
【答案】A
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【详解】A．
性质稳定，不溶于水和酸，可用作“钡餐”说明对人体无害，无毒性，A 错误；
B．钠与水反应剧烈且放热，观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视，B 正确；
C．
为易燃类物质的标识，使用该类化学品时应注意防火，以免发生火灾，C 正确；
D．硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风，D 正确；
故选A。
二、解答题
10．（2024·浙江·高考真题）某小组采用如下实验流程制备
：
已知：
是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。
请回答：
(1)如图为步骤I 的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A 的名称是 ，判断步骤
I 反应结束的实验现象是 。
(2)下列做法不正确的是_______。
A．步骤I 中，反应物和溶剂在使用前除水
B．步骤I 中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热
C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤
(3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。
(4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中
含量以确定纯度。滴定原理为：
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先用过量
标准溶液沉淀
，再以
标准溶液回滴剩余的
。已知：
难溶电解质
(黄色)
(白色)
(红色)
溶度积常数
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。
称取产品
，用少量稀酸A 溶解后转移至
容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水
洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取
待测溶液加入锥形瓶
→_______→_______→加入稀酸B→用
标准溶液滴定→_______→读数。
a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体
b．润洗，从滴定管上口倒出液体
c．滴加指示剂
溶液
d．滴加指示剂硫酸铁铵
溶液
e．准确移取
标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至溶液呈浅红色
g．滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B 的作用是 。
③三次滴定消耗
标准溶液的平均体积为
，则产品纯度为 。
【答案】(1) 球形冷凝管 溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）
(2)BC
(3)取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察
液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有
(4) a e d f 抑制
发生水解反应，保证滴定终点的准确判断
【分析】由流程信息可知，铝、碘和正己烷一起加热回流时，铝和碘发生反应生成
，过滤后滤液经浓
缩、结晶、过滤、洗涤、干燥后得到粗产品。
【详解】（1）由实验装置图中仪器的结构可知，图中仪器A 的名称是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘
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溶于正己烷使溶液显紫红色，
是无色晶体，当碘反应完全后，溶液变为无色，因此，判断步骤I 反应
结束的实验现象是：溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）。
（2）A．
吸湿性极强，因此在步骤I 中，反应物和溶剂在使用前必须除水，A 正确；
B．使用到易燃的有机溶剂时，禁止使用明火加热，因此在步骤I 中，若控温加热器发生故障，不能改用酒
精灯(配石棉网)加热，B 不正确；
C．
在空气中受热易被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要注意使用有保护气（如持续通入氮气的
蒸馏烧瓶等）的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，C 不正确；
D．
在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷因此，为了减少溶解损失，在步骤Ⅳ中要使用冷的正
己烷洗涤，D 正确；
综上所述，本题选BC。
（3）碘易溶于正己烷，而
可溶于热的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗产品置于
少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变
蓝则其中混有碘单质，否则没有。
（4）①润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加
待测溶液，后加
标准溶液，两者充分反应后，剩余的
浓度较小，然后滴加指示剂硫酸
铁铵
溶液作指示剂，可以防止生成
沉淀；
的溶度积常数与
非常
接近，因此，
溶液不能用作指示剂，应该选用
溶液，其中的
可以与过量的半
滴
溶液中的
反应生成溶液呈红色的配合物，故滴定至溶液呈浅红色；综上所述，需
要补全的操作步骤依次是：a e d f。
②
和
均易发生水解，
溶液中含有
，为防止影响滴定终点的判断，必须抑制其
发生水解，因此加入稀酸B 的作用是：抑制
发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。
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③由滴定步骤可知，
标准溶液分别与
溶液中的
、
标准溶液中的
发生反应生成
和
；由
守恒可知，
，则
；三次滴定消耗
标准溶液的平均体积为
，则
=
，由I 守恒
可知
，因此，产品纯度为
。
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