专题八化学实验基础（考点剖析）-高考引领教学2023年高考化学二轮针对性复习方案（原卷版）_05高考化学_通用版（老高考）复习资料_2023年复习资料_二轮复习

专题八 化学实验基础 必备知识 解读 一、物质分离、提纯常用的操作方法 1.物质分离、提纯的常用物理方法 方法、装置 适用范围 注意事项 (1)一贴:滤纸紧贴漏斗内壁; 二低:滤纸边缘低于漏斗边 缘,液面低于滤纸边缘; 把不溶性固体物质和液体进行分离 三靠:烧杯紧靠玻璃棒,玻璃 棒轻靠三层滤纸,漏斗下 端紧靠烧杯内壁; (2)若滤液浑浊,需再次过滤 (1)玻璃棒的作用:搅拌,防止 局部温度过高造成液滴 分离溶于溶剂中的溶质 飞溅; (2)当有大量固体析出时,停 止加热,用余热蒸干 (1)萃取,利用溶质在互不相溶的溶 (1)溶质在萃取剂中的溶解度 剂里的溶解度不同,用一种溶 比在原溶剂中要大得多; 剂把溶质从它与另一种溶剂组 (2)萃取剂与原溶剂不溶; 成的溶液里提取出来; (3)分液时,分液漏斗中的下 (2)分液:两种液体互不相溶且易分 层液体从下口流出,上层 层 液体从上口倒出 (1)温度计的水银球在蒸馏烧 瓶的支管口处; (2)蒸馏烧瓶要加沸石或碎瓷 沸点相差较大的液体混合物 片; (3)冷凝管水流方向应为“下 进上出” 某种组分易升华的混合物,利用物 应与物质的分解变化区分,如 质升华的性质在加热条件下分 分 解 反 应 :NHCl 4 离的方法 NH↑+HCl↑ 3 回流 2.混合物分离(提纯)物理方法的选择① “固+固”混合物的分离(提纯) ② “固+液”混合物的分离(提纯) ③ “液+液”混合物的分离(提纯) 3.物质分离、提纯常用的化学方法 化学 原理 举例 方法 如除产品中所含杂质离子 Cl-、S 、C 及 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Mg2+、Ca2+、Fe3+、Fe2+、Cu2+等 如除产品中所含杂质离子C 、HC 、S 、 气化法 将杂质离子转化为气体 HS 、N 等 杂转 将杂质转化为需要提纯的物 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原 剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(对应用酸、 纯法 质 酸酐或碱) 氧化 用氧化剂(还原剂)除去具有 如用酸性KMnO 溶液除去CO 中的SO,用灼热的铜 4 2 2 还原法 还原性(氧化性)的杂质 网除去N 2 中的O 2 热分 加热使不稳定的物质分解除 如除去NaCl中的NHCl等 解法 去 4 酸碱 利用物质与酸或碱溶液混合 如用过量的NaOH 溶液可除去FeO 中的AlO 溶解法 后的差异进行分离 2 3 2 3 加入试剂调节溶液的pH,使 如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入CuO、Cu(OH) 调pH 2 溶液中某种成分生成沉 或 Cu(OH)CO 等调节 pH,使 Fe3+转化为 法 2 2 3 淀而除去 Fe(OH) 而除去 3 电解法 利用电解原理除去杂质 如精炼Cu 二、常见气体的制备、净化和收集以及装置的创新 1.气体的发生“套装”和收集“套装”气体 反应原理 发生装置 收集装量 ①2KMnO KMnO+MnO+O↑ 4 2 4 2 2 O ②2KClO 2KCl+3O↑ A或B D或E 2 3 2 ③2HO 2HO+O↑ 2 2 2 2 H Zn+HSO ZnSO+H↑ B D 或 F 2 2 4 4 2 CO CaCO+2HCl CaCl+CO ↑ + HO B D 或 E 2 3 2 2 2 MnO+4HCl(浓) MnCl+Cl ↑ +2 HO 2 2 2 2 C Cl D 或 E 2 2KMnO+16HCl(浓) 2KCl+2MnCl+ 4 2 2 B 5 C l ↑ + 8 HO 2 2 Ca(OH)+2NHCl CaCl+2NH ↑ +2 H 2 4 2 3 2 A NH O F 3 B CaO+NH.HO NH+Ca(OH) 3 2 3 2 HS FeS+HSO FeSO+HS↑ B E 2 2 4（稀） 4 2 SO NaSO+HSO NaSO+SO↑+HO B E 2 3 2 4 2 4 2 2 CO HCOOH――→CO↑+HO C D 2 3Cu+8HNO（稀） 3Cu（NO） NO 3 3 B D +2NO↑+4HO 2 2 Cu+4HNO（浓） Cu（NO） NO 3 3 B E 2 +2NO↑+2HO 2 2 2 [说明] 选择气体的发生装置时,应考虑反应物的状态及反应条件,有些气体可用不同的反应 原理来制备,要注意选择不同的发生装置。如用 KMnO 与浓盐酸反应制取Cl 可选择B装 4 2 置。 2.气体的净化“套装”与干燥“套装” 液态干燥剂 固态干燥剂 固体,加热 装 置 液态干燥剂 固态干燥剂 固体,加热 浓硫酸(酸性、强氧 无 水 氯 化 钙 ( 碱 石 灰 ( 除杂试剂(Cu、CuO、 化性) 中性) 碱性) Mg)H 、 O 、 Cl 、 H 、O 、CO、 H、O、Cl、SO、 2 2 2 2 2 2 2 2 2 SO 2 、 N 2 、CH 4 、 可除去O 2 、H 2 、CO等 CO、CO、CH、N 等 2 4 2 CO、CO、CH 等 NH 等 2 4 3 Cl、SO、 2 2 NH 、HBr、HI、HS 3 2 NH CO、NO、 等 3 2 2 HCl等 3.尾气的处理“套装” 通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常用仪器有: (1)吸收溶解度较小的尾气(如Cl 等)用图A装置。 2 (2)吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH 等)用图B或C装置。 3 (3)CO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法处理,如图D或E。 应考能力 解 密 一.气体提纯方法 （1）洗气： （2）固体加热： （3）固体不加热： 例如：除去下列气体中的杂质 (1) CO（HCl）让混合气通过盛有_______溶液的洗气瓶。 2 (2) Cl（HCl）让混合气通过盛有_______溶液的洗气瓶。 2 (3) SO（HCl）让混合气通过盛有_______溶液的洗气瓶。 2 (4) CO（SO）让混合气通过盛有_______溶液的洗气瓶。 2 2(5) HCl（Cl）让混合气通过盛有_______的洗气瓶。 2 (6) HBr（Br）让混合气通过盛有_______的洗气瓶。 2 二、装置的创新 1.分离、提纯的创新装置 过滤装置的创新——抽滤 由于水流的作用,使图1装置a、b中气体的压强减小,故使过滤速率加快。 回流装置 图2由于冷凝管竖立,使液体混合物能冷凝回流,若以此容器作反应容器,可使反应物能循环 利用,提高了反应物的转化率。 2.利用“启普发生器”原理的制气装置创新 ①装置的优点是:能做到随开随用,随关随停。 ②使用范围:块状固体与液体反应生成气体,反应不需要加热,且生成的气体难溶于水。这些 装置能制取的气体有H(Zn—稀HSO),CO(CaCO—稀盐酸)、HS(FeS—稀HSO)。 2 2 4 2 3 2 2 4 (2)“固(液)+液 气体”装置的创新图1的改进优点是能控制反应液的温度。 图2的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等,便于液体流下。 3.“块状固体+液体 气体”装置的创新 大试管内的小试管中盛有液体反应物,起液封的作用,防止气体从长颈漏斗中逸出,这样设计 可节约试剂。 (4)试管形状的创新 改进的目的:用于加热易熔化的固体物质的分解,这样可有效地防止固体熔化时造成液体的 流动,如草酸晶体受热分解制取CO 气体。 2 4.排液集气装置的创新 从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体,如H 、O 等。若将广口瓶中的液体更换,还可 2 2 以收集以下气体: (1)饱和食盐水——收集Cl。 2 (2)饱和NaHCO 溶液——收集CO。 3 2 (3)饱和NaHS溶液——收集HS。 2 (4)四氯化碳——收集HCl或NH。 3三.气体制备装置的连接 1..仪器连接顺序： 气体发生装置→洗气装置→干燥装置→化学反应装置→干燥装置→尾气吸收装置或 气体发生装置→洗气装置→性质检验装置（或收集装置）→尾气处理装置 接口的连接:总体做到“自下而上,从左到右”。 净化装置应“长”进“短”出: 量气装置应“短”进“长”出: 干燥管应“粗”进“细”出 2.常见气体制备装置的连接 Cl 的实验室制备系统 2 SO 的实验室制备系统 2 NH 的实验室制备系统 3高考实例剖析 高考实例剖析-- 高考怎么考《化学实验基础》，根据高考指挥棒来学习《化学实验基 础》 一、装置图正误判断 1. 仪器辨认 2. 操作正误判断：回流、过滤、蒸馏、萃取分液、灼烧、加热、排除气泡、滴定操作、测 量反应热操作、配制溶液、胶头滴管的使用等， 【高考实例一】 1．（2021年河北高考试题）下列操作规范且能达到实验目的的是 A．图甲测定醋酸浓度 B．图乙测定中和热 C．图丙稀释浓硫酸 D．图丁萃取分离碘水中的碘 【实战演练】 1．（2022·河南洛阳·三模）下列图示不能用于物质分离提纯操作的是A． B． C． D． 2．（2022·安徽合肥·三模）下列做法或实验(图中部分夹持装置已省略)，能达到目的的是 A B C D 橡皮管能减小气体体 分离碘和四氯化 浓硫酸与萤石(主要成分 防止铁管道被腐 积测量的误差 碳的混合液 为CaF )加热制备HF 蚀 2 二、常见气体的制备、净化和收集装置和方法的正误判断 1、气体的制备装置正误判断 2、气体的除杂、净化、收集装置正误判断 3、气体的性质检验 4、尾气处理：防倒吸 【高考实例二】 2．（2021年全国高考乙卷）在实验室采用如图装置制备气体，合理的是化学试剂 制备的气体 A B (浓) C D (浓) 【实战演练】 1．（2022·广东卷）实验室用 和浓盐酸反应生成 后，按照净化、收集、性质检验 及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是 2．（2022·安徽蚌埠·模拟预测）实验室制取下列气体，所选反应试剂、制备装置与收集方 法合理的是选项 气体 反应试剂 制备装置 收集方法 A NH Ca(OH) 、NH Cl a e 3 2 4 B Cl MnO 、浓盐酸 c d 2 2 C NO Cu、浓硝酸 c d D SO Na SO 、70％硫酸 b f 2 2 3 三、表格式实验题--实验方案设计现象结论正误判断 表格实验题常见问题： 一、性质比较 1.比较酸碱性，结合H+的能力和酸性强弱 2.比较反应速率：过量问题和温度高低 3.比较Ksp 4比较氧化性强弱 5.与酸（或HO)的活泼性，比较金属活泼性 2 6.比较非金属性 7.比较水解常数，水解程度大小 二、产物验证、检验 1. Cl 不具有漂白性 2 2. 离子检验方法 3. 制乙烯的产物验证 4. 制备物质：如乙酸乙酯，溴苯 5. 制备高浓度的次氯酸 三．产物检验和离子检验 1.卤代烃检验卤素离子 2.石蜡裂解 3.漂白性问题 4.淀粉水解 5.蔗糖碳化 四、实验操作 1.分离除杂：蒸馏、萃取2.PH值的测定问题 3.原电池、金属腐蚀 4.气体的制法、收集 5.喷泉实验 6.配制溶液 7.铝热反应 8.清洗仪器 【高考实例三】 3．（2022·全国乙卷）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是 实验操作 现象 结论 向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀 先变橙色，后变蓝 氧化性： A 粉KI溶液 色 Cl Br I 2 2 2 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加 B 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解 Cu(OH) 入新制的 2悬浊液 Br 石蜡油加强热，将产生的气体通入 2的 气体中含有不饱和 C 溶液红棕色变无色 CCl 烃 4溶液 试管口润湿的蓝色 氯乙烯加聚是可逆 D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片 石蕊试纸变红 反应 【实战演练】 1．（2022·安徽芜湖·三模）下列各组实验中，用所给玻璃仪器和试剂不能完成实验目的的 是(非玻璃仪器任选) 实验目的 玻璃仪器 试剂 配制500mL1mol·L-1NaOH 烧杯、玻璃棒、量筒、500mL A NaOH固体、蒸馏水 溶液 容量瓶、胶头滴管 冰醋酸、无水乙醇、饱 B 制备乙酸乙酯 试管、量筒、导管、酒精灯 和Na CO 溶液 2 3 除去NaBr溶液中的少量 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分 C 溴水、CCl NaI 液漏斗 4 圆底烧瓶、导气管、烧杯、胶 干燥的二氧化碳气体、 D 模拟喷泉实验 头滴管 浓NaOH溶液 2．（2022·全国甲卷）根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是选 实验目的 实验及现象 结论 项 CH COO 分别测浓度均为0.1molL1 的 A 比 HC 较 O 3 和 CH 3 COONH 4和 NaHCO 3溶液 K h  CH 3 COO-