第29讲化学综合实验（练）-2023年高考化学一轮复习讲练测（全国通用）（解析版）_05高考化学_通用版（老高考）复习资料_2023年复习资料_一轮复习

第 29 讲 化学综合实验 第一部分：高考真题感悟 1．（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰 及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶 纯化硫化钠粗品。回答下列问题： (1)工业上常用芒硝( )和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为 _______。 (2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜 超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。 (3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去 水浴，正确的顺序为_______(填标号)。 A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③② (4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为_______。 若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。 (5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到 。 【答案】(1)Na SO ·10H O+4C NaS+4CO↑+10H O 2 4 2 2 2 (2)硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石 降低温度 (3)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，NaS会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝 2 管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸 D (4)防止滤液冷却 重金属硫化物 温度逐渐恢复至室温 (5)冷水 【解析】本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝( )和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：NaSO ·10H O+4C NaS+4CO↑+10H O， 2 4 2 2 2 结合硫化钠的性质解答问题。 (1)工业上常用芒硝( )和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产CO，根据得失电子守恒，反应 的化学方程式为：NaSO ·10H O+4C NaS+4CO↑+10H O； 2 4 2 2 2 (2)由题干信息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸 石，因此回流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低降低温度，使气压降低； (3)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，NaS会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝 2 管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸；回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝水， 故正确的顺序为①③②，答案选D。 (4)硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的杂质 为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体； (5)乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体可用少量冷水洗涤，再干 燥，即可得到 。 2．（2022·全国乙卷）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾( )可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备 二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤： Ⅰ.取已知浓度的 溶液，搅拌下滴加足量 溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过 滤。Ⅱ.向草酸( )溶液中加入适量 固体，制得 和 混合溶液。 Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。 Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分 析。 回答下列问题： (1)由 配制Ⅰ中的 溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。 (2)长期存放的 中，会出现少量白色固体，原因是________。 (3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。 (4)Ⅱ中原料配比为 ，写出反应的化学方程式________。 (5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入 应采取________的方法。 (6)Ⅲ中应采用________进行加热。 (7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。 【答案】(1)分液漏斗和球形冷凝管 (2) 风化失去结晶水生成无水硫酸铜 (3)CuO (4)3H C O+2K CO=2KHC O+K C O+2H O+2CO↑ 2 2 4 2 3 2 4 2 2 4 2 2 (5)分批加入并搅拌 (6)水浴 (7)冷却结晶、过滤、洗涤 【解析】取已知浓度的 溶液，搅拌下滴加足量 溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化铜，加热，氢氧 化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸( )溶液中加入适量 固体，制得 和混合溶液，将 和 混合溶液加热至80-85℃，加入氧化铜固体，全部溶解后，趁热 过滤，将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。 (1)由 固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的 固体，将称量好的固体放 入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解 ，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。 (2) 含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。 (3)硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。 (4)草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5:1发生非氧化还原反应生成 、 、CO 和水，依据原 2 子守恒可知，反应的化学方程式为：3HC O+2K CO=2KHC O+K C O+2H O+2CO↑。 2 2 4 2 3 2 4 2 2 4 2 2 (5)为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并搅拌。 (6)Ⅲ中将混合溶液加热至80-85℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。 (7)从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热 浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。 3．（2022·浙江卷）氨基钠( )是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置 已省略)制备。 简要步骤如下： Ⅰ.在瓶A中加入 液氨和 ，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。 Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得 粒状沉积物。 Ⅲ.除去液氨，得产品 。已知： 几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。 请回答： (1) 的作用是_______；装置B的作用是_______。 (2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。 (3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。 (4)下列说法不正确的是_______。 A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使 均匀地分散在液氨中 B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应己完成 C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品 D．产品 应密封保存于充满干燥氮气的瓶中 (5)产品分析：假设 是产品 的唯一杂质，可采用如下方法测定产品 纯度。从下列选项 中选择最佳操作并排序_______。 准确称取产品 计算 a.准确加入过量的水 b.准确加入过量的 标准溶液 c.准确加入过量的 标准溶液 d.滴加甲基红指示剂(变色的 范围4.4～6.2) e.滴加石蕊指示剂(变色的 范围4.5～8.3) f.滴加酚酞指示剂(变色的 范围8.2～10.0)g.用 标准溶液滴定 h.用 标准溶液滴定 i.用 标准溶液滴定 【答案】(1) 催化 防止氧气、水进入密闭体系 (2)试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则 空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽 (3)分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量（任写一种即可） (4)BC (5)bdg 【解析】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH 和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸 2 状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH 易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水 2 进入密闭体系，导气口N与尾气处理连接装置再处理氨气等，据此结合实验原理分析解答。 (1)结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO ) 9HO的用料很少，可推知，Fe(NO ) 9HO在反应中作 3 3 2 3 3 2 催化剂，加快反应速率；结合已知信息可知，制备得到的NaNH 易与水和氧气发生反应，所以装置B中 2 Hg可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH 的制备， 2 故答案为：催化；防止氧气、水进入密闭体系； (2)结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判断密封体系中空 气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管 内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽； (3)上述化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施的措 施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)； (4)A.步骤I中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO ) 9HO均匀分散在液氨中，A 3 3 2 正确；B.步骤II中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体， 由于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气体 点火有安全隐患，B错误；C.步骤II中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一 层密实的沉淀，溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C错误；D.因为制备的产品NaNH 易 2 与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D正确；故选BC； (5)题干信息中提到假设产品NaNH 的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可设 2 计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱 指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH 的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg 加入过量盐酸标准溶液 加入滴加甲基橙指示 2 剂 用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故答案为：bdg。 4．（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离 HAc K 1.75105 104.76 平衡密切相关。25℃时， 的 a 。 250mL 0.1molL1 HAc 5molL1HAc (1)配制 的 溶液，需 溶液的体积为_______mL。 (2)下列关于250mL容量瓶的操作，正确的是_______。 (3)某小组研究25℃下HAc电离平衡的影响因素。 提出假设。稀释HAc溶液或改变Ac浓度，HAc电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为 0.1molL1的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定pH，记录数据。 序 vHAc/mL vNaAc/mL VH O/mL nNaAc:nHAc pH 号 2 Ⅰ 40.00 / / 0 2.86 Ⅱ 4.00 / 36.00 0 3.36 … Ⅶ 4.00 a b 3：4 4.53 Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1：1 4.65 ①根据表中信息，补充数据：a_______，b_______。 ②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”) 向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。 Ac HAc ③由实验Ⅱ~VIII可知，增大 浓度， 电离平衡逆向移动。 实验结论假设成立。 nNaAc (4)小组分析上表数据发现：随着 nHAc 的增加，c  H+ 的值逐渐接近HAc的K 。 anNaAc 1 查阅资料获悉：一定条件下，按 nHAc 配制的溶液中，c  H+ 的值等于HAc的K 。 a pH4.65 K 104.76 对比数据发现，实验VIII中 与资料数据 a 存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度 不够引起，故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。 20.00mLHAc 0.1000molL1NaOH ①移取 溶液，加入2滴酚酞溶液，用 溶液滴定至终点，消耗体积为 22.08mL HAc molL1 ，则该 溶液的浓度为_______ 。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图 并标注滴定终点_______。 HAc 0.1000molL1NaOH HAc NaAc ②用上述 溶液和 溶液，配制等物质的量的 与 混合溶液，测定pH，结果 与资料数据相符。 0.1molL1 HAc NaOH HAc K (5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为 的 和 溶液，如何准确测定 的 a？小 组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。 Ⅰ 移取20.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液 V 1 mL Ⅱ _______，测得溶液的pH为4.76 实验总结 得到的结果与资料数据相符，方案可行。 K (6)根据 a可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。 【答案】(1)5.0 (2)C (3) 3.00 33.00 正 实验II相较于实验I，醋酸溶液稀释了10倍，而实验II的pH增大值小于 1 (4) 0.1104(5)向滴定后的混合液中加入20mL HAc溶液 (6)HClO：漂白剂和消毒液(或HSO ：还原剂、防腐剂或HPO ：食品添加剂、制药、生产肥料) 2 3 3 4 【解析】(1)溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250mL×0.1mol/L=V×5mol/L，解得V=5.0mL。 (2)A．容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A错误； B．定容时，视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B错误； C．向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口， 故C正确； D．定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶 塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D错误； 综上所述，正确的是C项。 (3)①实验VII的溶液中n(NaAc)：n(HAc)=3：4，V(HAc)=4.00mL，因此V(NaAc)=3.00mL，即a=3.00，,由 实验I可知，溶液最终的体积为40.00mL，因此V(H O)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL，即b=33.00。 2 1 ②实验I所得溶液的pH=2.86，实验II的溶液中c(HAc)为实验I的 ，稀释过程中，若不考虑电离平衡移 10 动，则实验II所得溶液的pH=2.86+1=3.86，但实际溶液的pH=3.36<3.86，说明稀释过程中，溶液中n(H+) 增大，即电离平衡正向移动，故答案为：正；实验II相较于实验I，醋酸溶液稀释了10倍，而实验II的 pH增大值小于1。 (4)(i)滴定过程中发生反应：HAc+NaOH=NaAc+H O，由反应方程式可知，滴定至终点时， 2 n(HAc)=n(NaOH)，因此22.08mL×0.1mol/L=20.00mL×c(HAc)，解得c(HAc)=0.1104mol/L。 (ii)滴定过程中，当V(NaOH)=0时，c(H+)= K a cHAc ≈ 10-4.760.1mol/L=10-2.88mol/L，溶液的pH=2.88， 当V(NaOH)=11.04mL时，n(NaAc)=n(HAc)，溶液的pH=4.76，当V(NaOH)=22.08mL时，达到滴定终点， 溶液中溶质为NaAc溶液，Ac-发生水解，溶液呈弱碱性，当NaOH溶液过量较多时，c(NaOH)无限接近0.1mol/L，溶液pH接近13，因此滴定曲线如图： 。 (5)向20.00mL的HAc溶液中加入VmL NaOH溶液达到滴定终点，滴定终点的溶液中溶质为NaAc，当 1 nNaAc 1 nHAc 时，溶液中c(H+)的值等于HAc的K ，因此可再向溶液中加入20.00mL HAc溶液，使溶液中 a n(NaAc)=n(HAc)。 (6)不同的无机弱酸在生活中应用广泛，如HClO具有强氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，HSO 具有 2 3 还原性，可用作还原剂，在葡萄酒中添加适量HSO 可用作防腐剂，HPO 具有中强酸性，可用作食品添 2 3 3 4 加剂，同时在制药、生产肥料等行业有广泛用途。 5．（2022·湖南卷）某实验小组以 溶液为原料制备 ，并用重量法测定产品中 的 含量。设计了如下实验方案： 可选用试剂： 晶体、 溶液、浓 、稀 、 溶液、蒸馏水 步骤1. 的制备 按如图所示装置进行实验，得到 溶液，经一系列步骤获得 产品。 步骤2，产品中 的含量测定 ①称取产品 ，用 水溶解，酸化，加热至近沸；②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的 溶液， ③沉淀完全后， 水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为 。 回答下列问题： (1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______； (2)Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______； (3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的 溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是 _______； (4)沉淀过程中需加入过量的 溶液，原因是_______； (5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)； (6)产品中 的质量分数为_______(保留三位有效数字)。 【答案】(1) HCl HSO (浓)+NaCl NaHSO+HCl↑ 2 4 4 (2)防止倒吸 CuSO 溶液 4 (3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全 (4)使钡离子沉淀完全 (5)锥形瓶 (6)97.6% 【解析】装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl ·2H O，装置 2 2 III中硫酸铜溶液用于吸收生成的HS，防止污染空气。 2 (1)由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯 化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：HSO (浓)+NaCl NaHSO+HCl↑。 2 4 4 (2)氯化氢极易溶于水，装置II中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生成HS， 2 HS有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSO 溶液，用于吸收HS。 2 4 2 (3)硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中， 继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。(4)为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。 (5)过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。 (6)由题意可知，硫酸钡的物质的量为： =0.002mol，依据钡原子守恒，产品中BaCl ·2H O的物质 2 2 的量为0.002mol，质量为0.002mol 244g/mol=0.488g，质量分数为： 100%=97.6%。 第二部分：最新模拟精练 完卷时间：50分钟 一、选择题（每小题只有一个正确选项，共12*5分） 1．（2022·河南开封·二模）实验室利用如图所示装置(已略去夹持、加热及搅拌装置)制取五氯化锑，反应 如下：SbCl +Cl SbCl (相关物质性质如下表)。下列说法错误的是 3 2 5 物质 熔点 沸点 性质 SbCl 73.4℃ 220.3℃ 极易水解 3 79℃／2.9kPa(140℃ SbCl 3.5℃ 极易水解 5 分解) A．试剂X可以使用无水CaCl 2 B．冷凝管的作用是冷凝回流，从a口进水，b口出水 C．此实验中采用水浴加热的方式比较合适 D．可采用减压蒸馏的方法将SbCl ，从反应液中分离 5 【答案】A 【解析】A．根据题中信息SbCl 和SbCl 极易水解，Cl 有毒故试剂X的作用为防止空气中的水蒸气进入三 3 5 2 颈烧瓶，同时收集氯气,防止污染空气，故不能用CaCl 只能吸收水分，不能吸收氯气，可以用碱石灰，A 2错误；B．冷凝管的作用是冷凝回流，下进上出冷凝效果好，B正确；C．根据题中SbCl 和SbCl 的熔沸点 3 5 和SbCl 2.9kPa(140℃分解)，可知采用水浴加热合适，C正确；D．根据SbCl 在2.9kPa(140℃分解)，可采 5 5 用减压蒸馏的方法将SbCl 从反应液中分离，D正确；故选A。 5 2．（2022·河南许昌·二模）实验室可用下图装置制备乙酸乙酯，实验开始时先加热至110~120℃，再滴入 乙醇和冰醋酸并使滴入速率与蒸出液体的速率几乎相等，滴加完毕后升温到130℃至不再有液体蒸出。下 列说法错误的是 A．冷凝管的进水口为b B．可用油浴加热 C．滴加速率不宜过快，是为了防止副反应增多 D．蒸出的液体用饱和碳酸钠溶液洗涤、分液可得到粗乙酸乙酯 【答案】C 【解析】A．为增强冷凝效果，冷凝管中的水下进上出，即进水口为b，A正确；B．所需温度高于水的沸 点，所以可以采用沸点更高的油进行油浴加热，B正确；C．滴加速率不宜过快，是为了减少反应物的蒸 发损失，提高利用率，C错误；D．饱和碳酸钠可以吸收未反应的乙醇和乙酸，同时乙酸乙酯难溶于饱和 碳酸钠溶液，所以洗涤、分液可得到粗乙酸乙酯，D正确；综上所述答案为C。 3．（2022·四川内江·模拟预测）用下图所示装置及药品制备相应的气体，其中不能实现的是( )A．制取NH B．制取乙烯 C．制取Cl D．制取SO 3 2 2 【答案】D 【解析】A．氧化钙溶于水放热，且溶液中氢氧根离子浓度增大，使浓氨水分解产生氨气，A正确；B．乙 醇在浓硫酸作催化剂和加热的条件下能发生消去反应生成乙烯，B正确；C．实验室用二氧化锰与浓盐酸 在加热的条件下发生反应生成氯化锰、氯气和水，C正确；D．铜与浓硫酸反应制取二氧化硫需在加热的 条件下，D装置不能加热，D错误；故答案为D。 4．（2022·广东广州·模拟预测）室温下，某同学用下图中装置在通风棚中进行如下实验： 实验 现象 试管Ⅰ中开始无明显现象，后逐渐有微小气泡生成，反应越来越剧烈，试 管口上方出现红棕色气体，溶液呈蓝色。 试管Ⅱ中剧烈反应，迅速生成大量红棕色气体，溶液呈绿色：之后向溶液 中持续通入 ，溶液又变为蓝色。 下列说法不正确的是A．试管Ⅰ中浅红棕色气体为 ，由铜还原硝酸生成 B．等质量的Cu完全溶解时，Ⅰ中消耗的 更少 C．试管Ⅱ中反应后溶液颜色与试管Ⅰ中的不同，可能是由于溶有 D．蓝色的 呈平面四边形结构，中心离子不可能为 杂化 【答案】A 【解析】A．试管 Ⅰ 中Cu与稀硝酸反应生成NO，然后NO与氧气反应生成浅红棕色气体NO A错误； 2， B．3mol Cu消耗8mol稀硝酸，1molCu消耗4mol浓硝酸，则等质量的Cu完全溶解时，I中消耗的HNO 3 更少，B正确；C．二氧化氮为红棕色气体，则II中反应后溶液颜色与试管I中的不同，是由于溶有NO ， 2 C正确；D．蓝色的 呈平面四边形结构，中心离子应是sp2杂化，D正确；故选A。 5．（2022·广东广州·模拟预测）下列实验操作能达到实验目的的是 选项 实验操作 实验目的 加热氯化铵和氢氧化钙的混合物，并将产生的气体通过碱石灰进 A 制备干燥的氨气 行干燥验证 的金属活动大于 B 向 溶液中加入一小块金属钠 C 先将浓硫酸加入烧杯中，后缓缓倒入蒸馏水，并不断搅拌 稀释浓硫酸 D 分别测量饱和 与饱和 溶液的 证明 强于 【答案】A 【解析】A．加热氯化铵和氢氧化钙的混合物，产生氨气，将氨气通过碱石灰，除去氨气中的水蒸气，得 到干燥的氨气，A正确；B．钠的金属性强，放入硫酸铜溶液中先与水反应，不能置换出硫酸铜中的铜， 因此无法验证钠的金属性大于铜，B错误；C．浓硫酸溶于水放出大量的热，因此稀释浓硫酸时，应将浓 硫酸沿着烧杯壁缓慢的倒入水中，并用玻璃棒不断搅拌，防止溶液飞溅，C错误；D．饱和 与饱和 溶液的浓度不同，因此不能根据两种物质饱和溶液的pH大小判断其酸性强弱，D错误；答案选A。 6．（2022·上海·复旦附中二模）在下列实验操作中，会导致测量结果偏小的是 A．胆矾品体中结晶水含量测定实验中，坩埚中有受热不分解的物质 B．灼烧法测定 NaCO、NaHCO 混合物中NaCO 的质量分数实验中，未进行恒重操作 2 3 3 2 3 C．HCl标准液滴定未知浓度的NaOH溶液实验中，锥形瓶内溶液溅出 D．气体摩尔体积的测定中，反应结束后未冷却至室温便读数 【答案】C 【解析】A． 胆矾品体中结晶水含量测定实验中，坩埚中有受热不分解的物质，而加热前后固体的质量差 不变，测量结果不变，故A不选；B． 灼烧法测定 NaCO、NaHCO 混合物中NaCO 的质量分数实验中， 2 3 3 2 3 未进行恒重操作，减小的质量小，碳酸氢钠的含量小，碳酸钠的含量增大，故B不选；C． HCl标准液滴 定未知浓度的NaOH溶液实验中，锥形瓶内溶液溅出，引起消耗HCl标准液的体积偏小，导致测量NaOH 溶液浓度偏小，故C选；D． 气体摩尔体积的测定中，反应结束后未冷却至室温便读数，温度高，测得的 气体体积偏大，故D不选；故选C。 7．（2022·辽宁辽阳·二模）下列结论正确且与实验操作及现象相对应的是 实验操作及现象 结论 A 某气体能使湿润的蓝色石蕊试纸变红 该气体的水溶液呈碱性 向某钠盐的溶液中加入稀盐酸，产生能使澄 B 该钠盐可能是碳酸钠 清石灰水变浑浊的气体 C HA的酸性比HB的强 向等体积 的HA溶液和HB溶液中分别加入足量的锌，HA溶液放出的氢气更多 向等浓度的NaCl、NaBr的混合溶液中加入少 D 量 溶液，先有浅黄色沉淀产生 【答案】B 【解析】A．某气体能使湿润的蓝色石蕊试纸变红，说明室温下该气体溶于水后溶液的pH小于5，该气体 的水溶液呈酸性，A错误；B．向某钠盐的溶液中加入稀盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的气体为二氧 化碳、或二氧化硫，该钠盐可能是碳酸钠、碳酸氢钠、亚硫酸钠或亚硫酸氢钠，B正确；C．向等体积 的HA溶液和HB溶液中分别加入足量的锌，HA溶液放出的氢气更多，则HA的物质的量浓度更大， HA的酸性比HB的弱，C错误；D．向等浓度的NaCl、NaBr的混合溶液中加入少量 溶液，先有浅 黄色沉淀产生，则AgCl的溶解度大于AgBr， ，D错误；答案选B。 8．（2022·北京·杨镇第一中学模拟预测）最适用于鉴别丁香酚和肉桂酸的试剂是 A．银氨溶液 B．溴的四氯化碳溶液 C．氯化铁溶液 D．氢氧化钠溶液 【答案】C 【解析】A．两种物质均不含醛基，与银氨溶液不反应，不能鉴别，A错误；B．两种物质均含双键，都能 使溴的四氯化碳溶液褪色，不能鉴别，B错误；C．丁香酚中含酚羟基，能与氯化铁溶液发生显色反应； 肉桂酸中不含酚羟基，与氯化铁溶液不反应，C正确；D．丁香酚中的酚羟基和肉桂酸中的羧基与氢氧化 钠溶液均能反应，不能鉴别，D错误；故选C。 9．（2022·江西·模拟预测）以废旧锂钴电池正极材料( 颗粒粉末附着在铝箔表面)为原料，提纯回收 钴元素与锂元素的工艺流程如下。下列叙述错误的是已知： 微溶，其溶解度随温度的升高而降低。 A．“酸浸还原”中仅发生反应： B．“调pH除杂”时pH过大，滤渣1中可能会存在 C．试剂X可选用 溶液，得到 的同时还可以制取副产品芒硝 D．“沉锂”后分离采用蒸发浓缩、趁热过滤，可以降低 的溶解损失 【答案】A 【解析】A．“酸浸还原”时发生的主要反应还有 ，选项A错误；B．“调pH除 杂”时pH过大可能会生成 沉淀，选项B正确；C．试剂X选用 溶液，过滤后可以得到较 纯的 溶液，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥可以制取副产品芒硝，选项C正确；D． “沉锂”后分离 溶液和 ，结合已知信息，蒸发浓缩、趁热过滤可以降低 的溶解损失， 选项D正确；答案选A。 10．（2022·上海静安·二模）滴定法测铀时需添加VOSO 做催化剂，该物质易被氧化，实验室常用Fe2+去 4 除VOSO 溶液中的(VO )SO ，实验装置如图所示。下列分析正确的是 4 2 2 4A．VOSO 和(VO )SO 中V元素的化合价相同 4 2 2 4 B．b中反应所生成气体的作用之一是将装置中的空气排尽 C．用小试管在m处收集气体并验纯后，应先关闭K，再打开K 2 3 D．实验完毕，可用氯水和KSCN溶液检验c中溶液是否含有Fe2+ 【答案】B 【解析】本实验用Fe2+去除VOSO 溶液中的(VO )SO ，b中稀硫酸和铁粉反应生成H，反应前需要用H 4 2 2 4 2 2 将装置中的空气排尽，防止空气中氧气氧化VOSO，关闭K，打开K，H 将硫酸亚铁溶液压入c中，发 4 3 2 2 生反应。A．VOSO 中V的化合价为+4价，(VO )SO 中V的化合价为+5价，A错误；B．VOSO 易被氧 4 2 2 4 4 化，所以b中反应产生的H 的作用之一就是排尽装置中的空气，防止VOSO 被氧化，B正确；C．用小试 2 4 管在m处收集气体并验纯，应先打开K，再关闭K，C错误；D．实验完毕后，c中含有较多VOSO， 3 2 4 VOSO 易被氧化可与氯水反应，故不能用氯水和KSCN溶液检验c中是否含有Fe2+，D错误；故答案选 4 B。 11．（2022·湖北·黄冈中学模拟预测）下列有关实验现象和实验结论都正确的选项是 实验过程 实验现象 实验结论 向 溶液中滴加3滴 A 溶液，出现白色沉淀后，再 有红褐色沉淀产生 滴加3滴 溶液 两支试管各盛0.1mol/L4mL酸性高锰酸钾溶 加入0.2mol/L草酸 反应物浓度越大，反应速率越 B 液，分别加入0.1mol/L2mL草酸溶液和 溶液试管中，高锰酸 快 0.2mol/L2mL草酸溶液 钾溶液褪色更快 C 室温下，向苯酚钠溶液中通足量 溶液变浑浊 碳酸的酸性比苯酚的强 室温下，用pH试纸分别测定等物质的量浓度 溶液对应的 D 酸性： 的 溶液和 溶液的pH pH试纸蓝色更深 【答案】C 【解析】A． 氢氧化钠过量，滴入氯化铁会产生氢氧化铁红褐色沉淀，没有发生沉淀转化，不能得出所说 结论，A错误；B．根据方程式可知， ，高 锰酸钾过量，溶液颜色不会褪去，B错误；C．碳酸酸性强于苯酚，在苯酚钠溶液中通入二氧化碳会生成 苯酚，苯酚常温下在水中的溶解度小，故溶液变浑浊，C正确；D．次氯酸钠溶液显碱性，且具有漂白性， 能使pH试纸先变蓝后褪色，D错误；故选C。12．（2022·山东日照·三模）实验室用下图所示装置，探究室温下 与 的反应，所用镁条质量和表面 积相同，且均已用砂纸打磨，实验2的镁条放在尖嘴玻璃导管内并浸于蒸馏水中，实验3产生的浑浊物主 要为碱式碳酸镁 。下列说法错误的是 实验1 实验2 实验3 镁条表面有微小气泡，且溶液 镁条表面有较多气泡且产生气泡速率 镁条表面有大量气泡，溶液逐 较长时间无明显变化 逐渐加快，溶液中无明显现象 渐变浑浊 A．实验1现象不明显，可能与 表面生成了难溶的 有关 B．实验2比实验1现象更明显，可能是由于玻璃导管内空间狭小，热量不易散失 C．由实验1和实验3可得出“碱性增强有利于加快镁与水反应速率”的结论 D．实验3中破坏了 在镁条表面的沉积，增大了镁与水的接触面积 【答案】C 【解析】A．镁条已用砂纸打磨，实验1中镁条表面有微小气泡，且溶液较长时间无明显变化，说明镁条 与蒸馏水反应，可能发生的反应为Mg+2HO=Mg(OH)+H ↑，现象不明显的原因可能是Mg表面生成了难 2 2 2 溶的Mg(OH) ，A项正确；B．实验2的镁条放在尖嘴玻璃导管内并浸于蒸馏水中，实验2比实验1现象更 2 明显，可能是由于玻璃导管内空间狭小，热量不易散失，体系温度升高，从而使反应速率加快、Mg(OH) 2 溶解度增大，B项正确；C．实验3产生的浑浊物主要为碱式碳酸镁[mMg(OH) ∙nMgCO]，实验1和实验3 2 3 中反应不相同，实验1和实验3中的变量不唯一，故由实验1和实验3不能得出“碱性增强有利于加快镁 与水反应速率”的结论，C项错误；D．实验3产生的浑浊物主要为碱式碳酸镁[mMg(OH) ∙nMgCO]，说 2 3 明实验3中 可破坏Mg(OH) 在镁条表面的沉积，增大了镁与水的接触面积，从而镁条表面有大量气 2 泡产生，D项正确；答案选C。 二、主观题（共3小题，共40分） 13．（2022·广西·模拟预测）（14分）亚硝酰硫酸(NOSOH)在重氮化反应中可以代替亚硝酸钠。实验室用 4如图装置(夹持仪器略)制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品纯度。 已知：①亚硝酰硫酸是白色片状、多孔或粒状晶体，遇水分解为硫酸、硝酸和NO，溶于浓硫酸而不分解。 ②实验室制备亚硝酰硫酸的原理为SO +HNO =SO+HNO ，SO +HNO =NOSO H。 2 3 3 2 3 2 4 回答下列问题： (1)仪器I的名称为_______，写出A中反应的化学方程式_______。 (2)按照气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为_______(填仪器接口的字母，部分仪器可以重复使用)。 (3)装置B中的“冷水”控制在20℃左右，温度不宜过高或过低的原因是_______。 (4)在上述反应条件下，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快，其原因是_______。 (5)如果不使用装置C，造成的影响是_______。 (6)测定亚硝酰硫酸的纯度 已知：2KMnO + 5NOSOH +2H O =K SO + 2MnSO + 5HNO +2H SO ；2 + 5 +16H+ 4 4 2 2 4 4 3 2 4 =2Mn2++10CO ↑+8H O。 2 2 步骤如下： 步骤1：准确称取14. 00g产品，在特定条件下配制成250 mL溶液。 步骤2：取25. 00 mL产品于250 mL容量瓶中，加入60. 00 mL未知浓度KMnO 溶液(过量)和10. 00 mL 4 25%H SO 溶液，然后摇匀。 2 4 步骤3：用0. 2500 mol· L-1 NaC O 标准溶液滴定，消耗NaC O 溶液20. 00 mL。 2 2 4 2 2 4 把亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水(空白实验) ，复上述步骤，消耗NaC O 溶液的体积为60. 00 mL。 2 2 4 ①达到滴定终点时的现象为_______。 ②亚硝酰硫酸的纯度为_______(精确到0.1%)。 【答案】（除标注外，每空2分）(1)分液漏斗（1分） (2)a→de→cb→de→f (3)防止HNO 分解、挥发；温度较低则反应速率较慢 3 (4)由于生成的NOSOH对该反应有催化作用，导致反应速率加快 4 (5)亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和NO(6)①溶液由浅紫色变为无色，且半分钟内颜色不再恢复（1分） ②90.7% 【解析】在装置A中用NaSO 与浓HSO 发生复分解反应制取SO ，由于亚硝酰硫酸是白色片状、多孔或 2 3 2 4 2 粒状晶体，遇水分解，因此制取的SO 气体需经装置C中浓硫酸的干燥作用，将气体通入B中，与浓硝酸 2 在浓硫酸催化下反应产生NOSOH，再经C的干燥作用，由于SO 是大气污染物，同时硝酸有挥发性，挥 4 2 发的硝酸蒸气及未反应的SO 气体可以使用D中NaOH溶液进行吸收，防止大气污染。 2 （1）根据仪器的构造可知，仪器I的名称为分液漏斗；在装置A中NaSO 与浓HSO 发生复分解反应制 2 3 2 4 取SO ，制备SO 反应的化学方程式为： ； 2 2 （2）在装置A中制取SO 气体，在装置C中干燥SO ，导气管连接应该是长进短出，然后使SO 气体由c 2 2 2 通入B装置中，在装置B中发生反应制取NOSOH，为防止NOSOH水解变质，再连接C装置，挥发的硝 4 4 酸蒸气及未反应的SO 气体用D装置的NaOH溶液进行吸收，故按气流从左到右的顺序，上述仪器接口的 2 连接顺序为：a→de→cb→de→f； （3）在装置B要使用冷水浴，是由于浓硝酸不稳定，受热或光照易分解，冷水浴就可以防止HNO 分解、 3 挥发；温度较低则反应速率较慢； （4）在上述反应条件下，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快是由于生成的NOSOH对该反应 4 有催化作用，导致反应速率加快； （5）如果不使用装置C，造成的影响是亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和NO； （6）随着NaC O 溶液的滴入，溶液中KMnO 溶液浓度逐渐减小，当达到滴定终点时，溶液中KMnO 恰 2 2 4 4 4 好反应完全，此时溶液由浅紫色变为无色，半分钟内溶液不再恢复紫色，故其现象为：滴入最后一滴 NaC O 溶液，溶液由浅紫色变为无色，且半分钟内颜色不再恢复；根据方程式可得关系式： 2 2 4 ，现在25.00mLNOSO H溶液中含有NOSOH的物质的量 4 4 ，则在14.00g样品中含有NOSOH的物质的量 4 ，其质量为： ，所以亚硝酰硫 酸的纯度为 。 14．（2022·广东惠州·二模）（13分）某学习小组在实验室模拟工业制备硫氰化钾(KSCN)，装置如图：已知：①CS 不溶于水，比水重；NH 不溶于CS；②E内盛放有CS、水和固体催化剂。 2 3 2 2 实验步骤如下： (1)制备NH SCN溶液：CS+3NH NH SCN + NH HS (该反应比较缓慢) 4 2 3 4 4 ①实验前，先要进行的操作是______。 ②实验开始时打开K，加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入E中，至CS 消失。 1 2 则：装置A中反应的化学方程式是_______；装置C的作用是_________ (2)制备KSCN溶液：熄灭A处的酒精灯，关闭K，将装置D加热至95-100℃除去杂质，一段时间后，打 1 开K，缓缓加入适量的KOH溶液，继续保持加热，制得KSCN溶液。 2 ①E的仪器名称是_____。 ②写出制备KSCN溶液的化学反应方程式______。 (3)制备硫氰化钾晶体：先滤去E中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩，冷却结晶，_______，_______，干燥， 得到硫氰化钾晶体。 (4)测定晶体中KSCN的含量：称取1.0g样品配成100mL溶液，量取20.00mL于锥形瓶中，加入几滴 Fe(NO ) 溶液做指示剂，用0.1000mol/LAgNO 标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO 标准溶液 3 3 3 3 20.00mL。 ①滴定时发生的反应：SCN- + Ag+= AgSCN↓(白色)。则滴定终点的现象是_____。 ②晶体中KSCN的质量分数为______。 【答案】（除标注外，每空2分）(1)检查装置气密性（1分） 2NH Cl+ Ca(OH) CaCl + 2NH ↑+ 4 2 2 3 2HO 观察气泡流速，以便控制加热温度 2 (2)三颈烧瓶 NH SCN + KOH KSCN + NH↑+H O 4 3 2 (3)过滤（1分） 洗涤（1分） (4)当滴入最后一滴AgNO 溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复 97% 3【解析】在装置A中加热氢氧化钙和氯化铵固体制取氨气，装置B中干燥氨气，氨气易溶于水、不溶于二 硫化碳，通过观察装置C中气泡流速，可控制装置A的加热温度，在装置D的三颈烧瓶的下层CS 液体必 2 须浸没导气管口，从而使反应物充分接触，防止发生倒吸。在装置D中发生反应获得NH SCN，由装置D 4 分液漏斗加入KOH溶液与NH SCN反应生成KSCN。滴定时发生的离子反应为SCN-+Ag+=AgSCN↓，以 4 Fe(NO ) 为指示剂，SCN-与Fe3+反应使溶液呈红色，当滴定结束时溶液红色消失，据此判断滴定终点现象。 3 3 由反应消耗AgNO 的物质的量确定样品中KSCN的物质的量，进而可得其质量分数。 3 （1）实验前，应进行的操作是检查装置的气密性；装置A是制取氨气的装置，药品为NH Cl与Ca(OH) ， 4 2 发生反应的化学方程式是2NH Cl+Ca(OH) CaCl +2NH↑+2H O，因为氨气不溶于CS，所以与CS 反应缓 4 2 2 3 2 2 2 慢，应缓慢通气，从而得出装置C的作用可能是通过观察气泡的快慢来调节氨气的流速，以便控制加热温 度，答案为：2NH Cl+Ca(OH) CaCl +2NH↑+2H O；观察气泡流速，以便控制加热温度； 4 2 2 3 2 （2）①E的仪器名称为三颈烧瓶； ②根据上述分析可知，KOH溶液与NH SCN反应生成KSCN，其化学反应方程式为：NH SCN + KOH 4 4 KSCN + NH↑+H O； 3 2 （3）制备KSCN晶体：减压蒸发浓缩，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥，以获得硫氰化钾晶体，故答案为： 过滤；洗涤； （4）①滴定时发生的离子反应为SCN－＋Ag+＝AgSCN↓，则刚好沉淀完时的锥形瓶中颜色变化是：红色褪 为无色（或“浅黄色”、“黄色”），即滴定终点现象为：当滴入最后一滴AgNO 溶液时，红色恰好褪去， 3 且半分钟内颜色不恢复； ②由反应SCN－＋Ag+＝ AgSCN↓，可得出n(KSCN)=n(AgNO)=0.1000mol/L×0.02L 3 =0.002mol，KSCN的质量分数为： =97％，答案为：97％。 15．（2021·四川广安·模拟预测）（13分）碘酸钙[Ca(IO)]是广泛使用的既能补钙又能补碘的新型食品添 3 2 加剂，不溶于乙醇，在水中的溶解度随温度降低而减小。实验室制取Ca(IO) 的流程如图所示： 3 2已知：碘酸(HIO )是易溶于水的强酸，不溶于有机溶剂。 3 (1)实验流程中“转化”步骤是为了制得碘酸，该过程在下图所示的装置中进行(部分仪器省略)。 ①盛装浓盐酸的仪器的名称为___________。 ②橡皮管a的作用是___________。 ③装置A中反应需要加热，其反应的离子方程式___________。 (2)三颈烧瓶中发生“转化”的化学方程式___________。 (3)流程中采用冰水浴的目的是__。 (4)有关该实验说法正确的是__。 A．分离出CCl 的操作为分液。 4 B．“调pH=10”后的溶液中只含有KIO 3 C．制得的碘酸钙可选用酒精溶液洗涤 (5)准确称取产品0.25g，加酸溶解后，再加入足量KI发生反应 +5I-+6H+=3I +3H O，滴入2~3滴淀粉溶 2 2 液，用0.2000 mol·L-1NaSO 溶液滴定(I+2 =2I-+ )至终点，消耗NaSO 溶液30.00mL。达滴定终 2 2 3 2 2 2 3 点时的现象是___________， 产品中Ca(IO) 的质量分数___________ [已知Ca(IO) 的摩尔质量： 3 2 3 2 390g·mol-1] 【答案】（除标注外，每空2分）(1)分液漏斗（1分） 平衡压强，使液体顺利流下（1分） (2)(3)降低碘酸钙的溶解度，便于析出碘酸钙 (4)AC (5)溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色（1分） 78% 【解析】碘的四氯化碳溶液中通入氯气和水，反应生成碘酸和盐酸，用分液法分离出四氯化碳，在水溶液 中加氢氧化钾调节pH=10，生成氯化钾和碘酸钾，在冰水浴条件下加氯化钙生成碘酸钙沉淀，过滤得产品 碘酸钙。 （1）①根据图示，盛装浓盐酸的仪器的名称为分液漏斗。 ②橡皮管a连接分液漏斗上口和烧瓶，使烧瓶和分液漏斗内压强相同，作用是平衡压强，使液体顺利流下。 ③装置A中二氧化锰和浓盐酸在加热条件下反应生成氯化锰、氯气、水，反应的离子方程式是 ； （2）三颈烧瓶中氯气、碘、水发生“转化”生成盐酸和碘酸，反应的化学方程式为 ； （3）碘酸钙在水中的溶解度随温度降低而减小，流程中采用冰水浴的目的是降低碘酸钙的溶解度，便于 析出碘酸钙。 （4）A．CCl 是难溶于水的液体，用分液法分离出CCl ，故A正确；B．“调pH=10”后的溶液中含有 4 4 KIO 、KCl，故B错误；C．碘酸钙不溶于乙醇，制得的碘酸钙用酒精溶液洗涤，可减少损失，故C正确； 3 选AC； （5）达到滴定终点，碘被消耗完全，所以达滴定终点时的现象是溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢 复蓝色； 根据 +5I-+6H+=3I +3H O、I+2 =2I-+ 得关系式 ~~3I ~~6 ，样品中Ca(IO) 的 2 2 2 2 3 2 物质的量为 ，质量分数为 。