第29讲化学综合实验（练）-2023年高考化学一轮复习讲练测（全国通用）（原卷版）_05高考化学_通用版（老高考）复习资料_2023年复习资料_一轮复习

第 29 讲 化学综合实验 第一部分：高考真题感悟 1．（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰 及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶 纯化硫化钠粗品。回答下列问题： (1)工业上常用芒硝( )和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为 _______。 (2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜 超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。 (3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去 水浴，正确的顺序为_______(填标号)。 A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③② (4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为_______。 若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。 (5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到 。 2．（2022·全国乙卷）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾( )可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备 二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：Ⅰ.取已知浓度的 溶液，搅拌下滴加足量 溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过 滤。 Ⅱ.向草酸( )溶液中加入适量 固体，制得 和 混合溶液。 Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。 Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分 析。 回答下列问题： (1)由 配制Ⅰ中的 溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。 (2)长期存放的 中，会出现少量白色固体，原因是________。 (3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。 (4)Ⅱ中原料配比为 ，写出反应的化学方程式________。 (5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入 应采取________的方法。 (6)Ⅲ中应采用________进行加热。 (7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。 3．（2022·浙江卷）氨基钠( )是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置 已省略)制备。简要步骤如下： Ⅰ.在瓶A中加入 液氨和 ，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。 Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得 粒状沉积物。 Ⅲ.除去液氨，得产品 。 已知： 几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。 请回答： (1) 的作用是_______；装置B的作用是_______。 (2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。 (3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。 (4)下列说法不正确的是_______。 A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使 均匀地分散在液氨中 B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应己完成 C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品 D．产品 应密封保存于充满干燥氮气的瓶中 (5)产品分析：假设 是产品 的唯一杂质，可采用如下方法测定产品 纯度。从下列选项 中选择最佳操作并排序_______。 准确称取产品 计算 a.准确加入过量的水 b.准确加入过量的 标准溶液c.准确加入过量的 标准溶液 d.滴加甲基红指示剂(变色的 范围4.4～6.2) e.滴加石蕊指示剂(变色的 范围4.5～8.3) f.滴加酚酞指示剂(变色的 范围8.2～10.0) g.用 标准溶液滴定 h.用 标准溶液滴定 i.用 标准溶液滴定 4．（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离 HAc K 1.75105 104.76 平衡密切相关。25℃时， 的 a 。 250mL 0.1molL1 HAc 5molL1HAc (1)配制 的 溶液，需 溶液的体积为_______mL。 (2)下列关于250mL容量瓶的操作，正确的是_______。 (3)某小组研究25℃下HAc电离平衡的影响因素。 提出假设。稀释HAc溶液或改变Ac浓度，HAc电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为 0.1molL1的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定pH，记录数据。 序 vHAc/mL vNaAc/mL VH O/mL nNaAc:nHAc pH 号 2 Ⅰ 40.00 / / 0 2.86 Ⅱ 4.00 / 36.00 0 3.36 … Ⅶ 4.00 a b 3：4 4.53 Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1：1 4.65①根据表中信息，补充数据：a_______，b_______。 ②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”) 向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。 Ac HAc ③由实验Ⅱ~VIII可知，增大 浓度， 电离平衡逆向移动。 实验结论假设成立。 nNaAc (4)小组分析上表数据发现：随着 nHAc 的增加，c  H+ 的值逐渐接近HAc的K 。 a nNaAc 1 查阅资料获悉：一定条件下，按 nHAc 配制的溶液中，c  H+ 的值等于HAc的K 。 a pH4.65 K 104.76 对比数据发现，实验VIII中 与资料数据 a 存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度 不够引起，故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。 20.00mLHAc 0.1000molL1NaOH ①移取 溶液，加入2滴酚酞溶液，用 溶液滴定至终点，消耗体积为 22.08mL HAc molL1 ，则该 溶液的浓度为_______ 。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图 并标注滴定终点_______。 HAc 0.1000molL1NaOH HAc NaAc ②用上述 溶液和 溶液，配制等物质的量的 与 混合溶液，测定pH，结果 与资料数据相符。 0.1molL1 HAc NaOH HAc K (5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为 的 和 溶液，如何准确测定 的 a？小 组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。 Ⅰ 移取20.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液 V 1 mL Ⅱ _______，测得溶液的pH为4.76 实验总结 得到的结果与资料数据相符，方案可行。 K (6)根据 a可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。 5．（2022·湖南卷）某实验小组以 溶液为原料制备 ，并用重量法测定产品中 的含量。设计了如下实验方案： 可选用试剂： 晶体、 溶液、浓 、稀 、 溶液、蒸馏水 步骤1. 的制备 按如图所示装置进行实验，得到 溶液，经一系列步骤获得 产品。 步骤2，产品中 的含量测定 ①称取产品 ，用 水溶解，酸化，加热至近沸； ②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的 溶液， ③沉淀完全后， 水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为 。 回答下列问题： (1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______； (2)Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______； (3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的 溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是 _______； (4)沉淀过程中需加入过量的 溶液，原因是_______； (5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)； (6)产品中 的质量分数为_______(保留三位有效数字)。 第二部分：最新模拟精练完卷时间：50分钟 一、选择题（每小题只有一个正确选项，共12*5分） 1．（2022·河南开封·二模）实验室利用如图所示装置(已略去夹持、加热及搅拌装置)制取五氯化锑，反应 如下：SbCl +Cl SbCl (相关物质性质如下表)。下列说法错误的是 3 2 5 物质 熔点 沸点 性质 SbCl 73.4℃ 220.3℃ 极易水解 3 79℃／2.9kPa(140℃ SbCl 3.5℃ 极易水解 5 分解) A．试剂X可以使用无水CaCl 2 B．冷凝管的作用是冷凝回流，从a口进水，b口出水 C．此实验中采用水浴加热的方式比较合适 D．可采用减压蒸馏的方法将SbCl ，从反应液中分离 5 2．（2022·河南许昌·二模）实验室可用下图装置制备乙酸乙酯，实验开始时先加热至110~120℃，再滴入 乙醇和冰醋酸并使滴入速率与蒸出液体的速率几乎相等，滴加完毕后升温到130℃至不再有液体蒸出。下 列说法错误的是A．冷凝管的进水口为b B．可用油浴加热 C．滴加速率不宜过快，是为了防止副反应增多 D．蒸出的液体用饱和碳酸钠溶液洗涤、分液可得到粗乙酸乙酯 3．（2022·四川内江·模拟预测）用下图所示装置及药品制备相应的气体，其中不能实现的是( ) A．制取NH B．制取乙烯 C．制取Cl D．制取SO 3 2 2 4．（2022·广东广州·模拟预测）室温下，某同学用下图中装置在通风棚中进行如下实验： 实验 现象 试管Ⅰ中开始无明显现象，后逐渐有微小气泡生成，反应越来越剧烈，试 管口上方出现红棕色气体，溶液呈蓝色。 试管Ⅱ中剧烈反应，迅速生成大量红棕色气体，溶液呈绿色：之后向溶液 中持续通入 ，溶液又变为蓝色。 下列说法不正确的是A．试管Ⅰ中浅红棕色气体为 ，由铜还原硝酸生成 B．等质量的Cu完全溶解时，Ⅰ中消耗的 更少 C．试管Ⅱ中反应后溶液颜色与试管Ⅰ中的不同，可能是由于溶有 D．蓝色的 呈平面四边形结构，中心离子不可能为 杂化 5．（2022·广东广州·模拟预测）下列实验操作能达到实验目的的是 选项 实验操作 实验目的 加热氯化铵和氢氧化钙的混合物，并将产生的气体通过碱石灰进 A 制备干燥的氨气 行干燥验证 的金属活动大于 B 向 溶液中加入一小块金属钠 C 先将浓硫酸加入烧杯中，后缓缓倒入蒸馏水，并不断搅拌 稀释浓硫酸 D 分别测量饱和 与饱和 溶液的 证明 强于 6．（2022·上海·复旦附中二模）在下列实验操作中，会导致测量结果偏小的是 A．胆矾品体中结晶水含量测定实验中，坩埚中有受热不分解的物质 B．灼烧法测定 NaCO、NaHCO 混合物中NaCO 的质量分数实验中，未进行恒重操作 2 3 3 2 3 C．HCl标准液滴定未知浓度的NaOH溶液实验中，锥形瓶内溶液溅出 D．气体摩尔体积的测定中，反应结束后未冷却至室温便读数 7．（2022·辽宁辽阳·二模）下列结论正确且与实验操作及现象相对应的是 实验操作及现象 结论 A 某气体能使湿润的蓝色石蕊试纸变红 该气体的水溶液呈碱性 向某钠盐的溶液中加入稀盐酸，产生能使澄 B 该钠盐可能是碳酸钠 清石灰水变浑浊的气体 向等体积 的HA溶液和HB溶液中分别 C HA的酸性比HB的强 加入足量的锌，HA溶液放出的氢气更多 向等浓度的NaCl、NaBr的混合溶液中加入少 D 量 溶液，先有浅黄色沉淀产生 8．（2022·北京·杨镇第一中学模拟预测）最适用于鉴别丁香酚和肉桂酸的试剂是 A．银氨溶液 B．溴的四氯化碳溶液 C．氯化铁溶液 D．氢氧化钠溶液 9．（2022·江西·模拟预测）以废旧锂钴电池正极材料( 颗粒粉末附着在铝箔表面)为原料，提纯回收 钴元素与锂元素的工艺流程如下。下列叙述错误的是已知： 微溶，其溶解度随温度的升高而降低。 A．“酸浸还原”中仅发生反应： B．“调pH除杂”时pH过大，滤渣1中可能会存在 C．试剂X可选用 溶液，得到 的同时还可以制取副产品芒硝 D．“沉锂”后分离采用蒸发浓缩、趁热过滤，可以降低 的溶解损失 10．（2022·上海静安·二模）滴定法测铀时需添加VOSO 做催化剂，该物质易被氧化，实验室常用Fe2+去 4 除VOSO 溶液中的(VO )SO ，实验装置如图所示。下列分析正确的是 4 2 2 4 A．VOSO 和(VO )SO 中V元素的化合价相同 4 2 2 4 B．b中反应所生成气体的作用之一是将装置中的空气排尽 C．用小试管在m处收集气体并验纯后，应先关闭K，再打开K 2 3 D．实验完毕，可用氯水和KSCN溶液检验c中溶液是否含有Fe2+ 11．（2022·湖北·黄冈中学模拟预测）下列有关实验现象和实验结论都正确的选项是 实验过程 实验现象 实验结论 向 溶液中滴加3滴 A 溶液，出现白色沉淀后，再 有红褐色沉淀产生 滴加3滴 溶液两支试管各盛0.1mol/L4mL酸性高锰酸钾溶 加入0.2mol/L草酸 反应物浓度越大，反应速率越 B 液，分别加入0.1mol/L2mL草酸溶液和 溶液试管中，高锰酸 快 0.2mol/L2mL草酸溶液 钾溶液褪色更快 C 室温下，向苯酚钠溶液中通足量 溶液变浑浊 碳酸的酸性比苯酚的强 室温下，用pH试纸分别测定等物质的量浓度 溶液对应的 D 酸性： 的 溶液和 溶液的pH pH试纸蓝色更深 12．（2022·山东日照·三模）实验室用下图所示装置，探究室温下 与 的反应，所用镁条质量和表面 积相同，且均已用砂纸打磨，实验2的镁条放在尖嘴玻璃导管内并浸于蒸馏水中，实验3产生的浑浊物主 要为碱式碳酸镁 。下列说法错误的是 实验1 实验2 实验3 镁条表面有微小气泡，且溶液 镁条表面有较多气泡且产生气泡速率 镁条表面有大量气泡，溶液逐 较长时间无明显变化 逐渐加快，溶液中无明显现象 渐变浑浊 A．实验1现象不明显，可能与 表面生成了难溶的 有关 B．实验2比实验1现象更明显，可能是由于玻璃导管内空间狭小，热量不易散失 C．由实验1和实验3可得出“碱性增强有利于加快镁与水反应速率”的结论 D．实验3中破坏了 在镁条表面的沉积，增大了镁与水的接触面积 二、主观题（共3小题，共40分） 13．（2022·广西·模拟预测）（14分）亚硝酰硫酸(NOSOH)在重氮化反应中可以代替亚硝酸钠。实验室用 4 如图装置(夹持仪器略)制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品纯度。已知：①亚硝酰硫酸是白色片状、多孔或粒状晶体，遇水分解为硫酸、硝酸和NO，溶于浓硫酸而不分解。 ②实验室制备亚硝酰硫酸的原理为SO +HNO =SO+HNO ，SO +HNO =NOSO H。 2 3 3 2 3 2 4 回答下列问题： (1)仪器I的名称为_______，写出A中反应的化学方程式_______。 (2)按照气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为_______(填仪器接口的字母，部分仪器可以重复使用)。 (3)装置B中的“冷水”控制在20℃左右，温度不宜过高或过低的原因是_______。 (4)在上述反应条件下，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快，其原因是_______。 (5)如果不使用装置C，造成的影响是_______。 (6)测定亚硝酰硫酸的纯度 已知：2KMnO + 5NOSOH +2H O =K SO + 2MnSO + 5HNO +2H SO ；2 + 5 +16H+ 4 4 2 2 4 4 3 2 4 =2Mn2++10CO ↑+8H O。 2 2 步骤如下： 步骤1：准确称取14. 00g产品，在特定条件下配制成250 mL溶液。 步骤2：取25. 00 mL产品于250 mL容量瓶中，加入60. 00 mL未知浓度KMnO 溶液(过量)和10. 00 mL 4 25%H SO 溶液，然后摇匀。 2 4 步骤3：用0. 2500 mol· L-1 NaC O 标准溶液滴定，消耗NaC O 溶液20. 00 mL。 2 2 4 2 2 4 把亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水(空白实验) ，复上述步骤，消耗NaC O 溶液的体积为60. 00 mL。 2 2 4 ①达到滴定终点时的现象为_______。 ②亚硝酰硫酸的纯度为_______(精确到0.1%)。 14．（2022·广东惠州·二模）（13分）某学习小组在实验室模拟工业制备硫氰化钾(KSCN)，装置如图： 已知：①CS 不溶于水，比水重；NH 不溶于CS；②E内盛放有CS、水和固体催化剂。 2 3 2 2 实验步骤如下： (1)制备NH SCN溶液：CS+3NH NH SCN + NH HS (该反应比较缓慢) 4 2 3 4 4 ①实验前，先要进行的操作是______。②实验开始时打开K，加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入E中，至CS 消失。 1 2 则：装置A中反应的化学方程式是_______；装置C的作用是_________ (2)制备KSCN溶液：熄灭A处的酒精灯，关闭K，将装置D加热至95-100℃除去杂质，一段时间后，打 1 开K，缓缓加入适量的KOH溶液，继续保持加热，制得KSCN溶液。 2 ①E的仪器名称是_____。 ②写出制备KSCN溶液的化学反应方程式______。 (3)制备硫氰化钾晶体：先滤去E中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩，冷却结晶，_______，_______，干燥， 得到硫氰化钾晶体。 (4)测定晶体中KSCN的含量：称取1.0g样品配成100mL溶液，量取20.00mL于锥形瓶中，加入几滴 Fe(NO ) 溶液做指示剂，用0.1000mol/LAgNO 标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO 标准溶液 3 3 3 3 20.00mL。 ①滴定时发生的反应：SCN- + Ag+= AgSCN↓(白色)。则滴定终点的现象是_____。 ②晶体中KSCN的质量分数为______。 15．（2021·四川广安·模拟预测）（13分）碘酸钙[Ca(IO)]是广泛使用的既能补钙又能补碘的新型食品添 3 2 加剂，不溶于乙醇，在水中的溶解度随温度降低而减小。实验室制取Ca(IO) 的流程如图所示： 3 2 已知：碘酸(HIO )是易溶于水的强酸，不溶于有机溶剂。 3 (1)实验流程中“转化”步骤是为了制得碘酸，该过程在下图所示的装置中进行(部分仪器省略)。 ①盛装浓盐酸的仪器的名称为___________。 ②橡皮管a的作用是___________。 ③装置A中反应需要加热，其反应的离子方程式___________。 (2)三颈烧瓶中发生“转化”的化学方程式___________。 (3)流程中采用冰水浴的目的是__。(4)有关该实验说法正确的是__。 A．分离出CCl 的操作为分液。 4 B．“调pH=10”后的溶液中只含有KIO 3 C．制得的碘酸钙可选用酒精溶液洗涤 (5)准确称取产品0.25g，加酸溶解后，再加入足量KI发生反应 +5I-+6H+=3I +3H O，滴入2~3滴淀粉溶 2 2 液，用0.2000 mol·L-1NaSO 溶液滴定(I+2 =2I-+ )至终点，消耗NaSO 溶液30.00mL。达滴定终 2 2 3 2 2 2 3 点时的现象是___________， 产品中Ca(IO) 的质量分数___________ [已知Ca(IO) 的摩尔质量： 3 2 3 2 390g·mol-1]