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综合大题规范练
(一)综合实验探究
1．亚硝酸钠(NaNO )是一种常见的食品添加剂，使用时必须严格控制其用量。某兴趣小组
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用如图所示装置制备NaNO 并进行纯度测定(夹持装置及A中加热装置已略去)。
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已知：①2NO＋NaO===2NaNO ；
2 2 2
②NO能被酸性KMnO 溶液氧化成NO， MnO被还原为Mn2＋；
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③在酸性条件下NaNO 能把I－氧化为I；SO能把I 还原为I－。
2 2 2 2
(1)装置A中盛装浓HNO 的仪器名称为__________，三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为
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________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)二氧化氮在装置 B 中与水反应转化为一氧化氮， 其中铜发生反应的离子方程式为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)为保证制得的亚硝酸钠的纯度，装置C中盛放的试剂可能是__________(填字母)。
A．PO B．碱石灰
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C．无水CaCl D．氧化钙
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(4)装置E的作用是__________________________________________________________
________________________________________________________________________，
若撤去装置E中试管，则导管口可能看到的现象为______________________。
(5)利用滴定的方法进行纯度测定。
可供选择的试剂有：A．稀硫酸 B．稀硝酸 C．c mol·L－1 KI溶液 D．淀粉溶液 E．c
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mol·
L －1 Na SO 溶液 F．c mol·L－1酸性KMnO 溶液
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①利用NaNO 的还原性来测定其纯度，须选用的试剂是________(填字母)，滴定终点的现象
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为____________________。
②利用NaNO 的氧化性来测定其纯度，须选用的试剂有____________(填字母)。
22．最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，
实验装置(部分装置省略)如图甲。已知：正丁醇的沸点为118 ℃；纯邻苯二甲酸二丁酯是无
色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点为340 ℃，酸性条件下，温度超过180 ℃时易发
生分解。由邻苯二甲酸酐和正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯的实验操作流程如图乙。
①向三颈烧瓶内依次加入6.0 g邻苯二甲酸酐、11.4 g正丁醇、少量浓硫酸。
②搅拌，升温至105 ℃，持续搅拌反应2小时，升温至160 ℃，搅拌、保温至反应结束。
③冷却至室温，将反应混合物倒出，通过操作X，得到粗产品。
④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液(粗酯)→减压蒸馏。
⑤得到产品6.7 g。
请回答下列问题：
(1)仪器a的名称为________。
(2)步骤②中需要不断从分水器下部分离出产物水的目的是__________________________，
判断反应已结束的方法是________________________________________________________。
(3)反应 Ⅰ 进行得迅速而完全，反应 Ⅱ 是可逆反应，进行得较缓慢，为提高反应速率，
可采取的措施是________________(任写一点即可)。
(4)操作X中，应先用5% Na CO 溶液洗涤，其作用是________________________________；
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不能使用氢氧化钠洗涤的原因是________________________________________。
(5)粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是_________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)有机实验中，温度的调控尤为重要，步骤②中温度控制在 105 ℃的目的是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(7)本实验中，邻苯二甲酸二丁酯的产率为______%(结果保留小数点后两位)。
3．苯硫酚(C H—SH)是一种局部麻醉剂。某小组拟制备苯硫酚并探究其性质，已知相关物
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质的部分信息如下表所示：
相对分 熔点 沸点 相对
物质 化学式 溶解性
子质量 /℃ /℃ 密度
苯硫 难溶
C HSH 110 －14.8 169.5 1.07
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酚 于水苯磺 难溶
C HClO S 176.5 14.5 251 1.38
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酰氯 于水
操作步骤：
①向三颈烧瓶中加入72 g冰和13 mL浓硫酸。
②再向三颈烧瓶中慢慢加入6 g苯磺酰氯，尽快地分次加入12 g锌粉，继续反应1～15 h，
温度保持在－5 ℃左右，如图1。
③撤去水浴B，微热三颈烧瓶，并保持一定的回流。反应平稳后，再加热4～7 h。
④将反应后的混合液进行水蒸气蒸馏，分出苯硫酚，如图2。
⑤加入氯化钙，经操作X得粗品3.59 g。再进行蒸馏，收集馏分，得纯品3.40 g。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称是________________。
(2)已知：在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低。水浴 B应选择____________(填
字母)。
a．冰盐水浴 b．冷水浴 c．热水浴
(3)在水蒸气蒸馏中(如图2)，导管1的作用是___________________________________
________________________________________________________________________，
冷凝管中冷却水从______(填“a”或“b”，下同)口进、________________口出。
(4)步骤⑤中操作X是___________________________________________________。
蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为______ ℃。
(5)本实验中，苯硫酚的产率约为__________%(结果保留整数)。
(6)取少量苯硫酚产品于酸性KMnO 溶液中，振荡，溶液褪色，说明苯硫酚具有________(填
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“氧化”或“还原”)性。
4．高铁酸钾(K FeO)为紫色固体，易溶于水，在KOH浓溶液中的溶解度较低，难溶于无水
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乙醇等有机溶剂，具有强氧化性，在酸性或中性溶液中不稳定，能产生O ，在碱性溶液中
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较稳定且碱性越强越稳定。采用如图(夹持装置略)所示装置制备KFeO 并提纯。
2 4(1) 仪 器 m 的 名 称 为 ________________ ； 制 备 时 ， 装 置 的 连 接 顺 序 为
a→______→______→______→______→______(用导管口的字母表示)。
(2)装置A中发生反应的化学方程式为__________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)装置C中盛装的试剂X的名称是_________________________________________，
其作用为________________________________________________________________。
(4)装置A中每消耗0.6 mol KMnO ，理论上在装置D中生成KFeO 的物质的量为______(不
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考虑气体的损耗)。
(5)向装置D中通入的Cl 不能过量，原因是____________________________________
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________________________________________________________________________。
(6)通过以下方法测定高铁酸钾样品的纯度：称取 1.000 0 g高铁酸钾样品，完全溶解于KOH
浓溶液中，再加入足量亚铬酸钾{K[Cr(OH) ]}充分反应后过滤，将滤液转移到250 mL容量
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瓶定容。取25.00 mL定容后的溶液于锥形瓶中，加入稀硫酸调至pH＝2，滴加几滴二苯胺
磺酸钠作指示剂，用0.100 0 mol·L－1标准硫酸亚铁铵溶液滴定，终点时溶液由紫色变为绿色，
消耗标准硫酸亚铁铵溶液14.40 mL。已知测定过程中发生反应：
Ⅰ.Cr(OH)＋FeO===Fe(OH) ↓＋CrO＋OH－
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Ⅱ.2CrO＋2H＋===Cr O＋HO
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Ⅲ.Cr O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7HO
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则标准液应选用________(填“酸式”或“碱式”)滴定管，该 KFeO 样品的纯度为
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__________。
