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高考解密14 综合实验探究
考点热度 ★★★★★
考点1.考查探究型实验
1．（2022·湖南·高考真题）为探究 的性质，进行了如下实验( 和 溶液浓度均为
)。
实
操作与现象
验
① 在 水中滴加2滴 溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色。
在 溶液中滴加2滴 溶液，变红褐色；
②
再滴加 溶液，产生蓝色沉淀。
在 溶液中滴加2滴 溶液，变红褐色；将上述混合液分成两份，一份滴加
③
溶液，无蓝色沉淀生成；
另一份煮沸，产生红褐色沉淀。
依据上述实验现象，结论不合理的是A．实验①说明加热促进 水解反应
B．实验②说明 既发生了水解反应，又发生了还原反应
C．实验③说明 发生了水解反应，但没有发生还原反应
D．整个实验说明 对 的水解反应无影响，但对还原反应有影响
【解析】铁离子水解显酸性，亚硫酸根离子水解显碱性，两者之间存在相互促进的水解反应，同时铁离子
具有氧化性，亚硫酸根离子具有还原性，两者还会发生氧化还原反应，在同一反应体系中，铁离子的水解
反应与还原反应共存并相互竞争，结合实验分析如下：实验①为对照实验，说明铁离子在水溶液中显棕黄
色，存在水解反应Fe3++3H O Fe(OH) +3H+，煮沸，促进水解平衡正向移动，得到红褐色的氢氧化铁胶
2 3
体；实验②说明少量亚硫酸根离子加入铁离子后，两者发生水解反应得到红褐色的氢氧化铁胶体；根据铁氰化钾检测结果可知，同时发生氧化还原反应，使铁离子被还原为亚铁离子，而出现特征蓝色沉淀；实验
③通过反滴操作，根据现象描述可知，溶液仍存在铁离子的水解反应，但由于铁离子少量，没检测出亚铁
离子的存在，说明铁离子的水解反应速率快，铁离子的还原反应未来得及发生。A．铁离子的水解反应为
吸热反应，加热煮沸可促进水解平衡正向移动，使水解程度加深，生成较多的氢氧化铁，从而使溶液显红
褐色，故A正确；B．在5mLFeCl 溶液中滴加2滴同浓度的NaSO 溶液，根据现象和分析可知，Fe3+既发
3 2 3
生了水解反应，生成红褐色的氢氧化铁，又被亚硫酸根离子还原，得到亚铁离子，加入铁氰化钾溶液后，
出现特征蓝色沉淀，故B正确；C．实验③中在5mL Na SO 溶液中滴加2滴同浓度少量FeCl 溶液，根据
2 3 3
现象和分析可知，仍发生铁离子的水解反应，但未来得及发生铁离子的还原反应，即水解反应比氧化还原
反应速率快，故C正确；D．结合三组实验，说明铁离子与亚硫酸根离子混合时，铁离子的水解反应占主
导作用，比氧化还原反应的速率快，因证据不足，不能说明亚硫酸离子对铁离子的水解作用无影响，事实
上，亚硫酸根离子水解显碱性，可促进铁离子的水解反应，故D错误。综上所述，答案为D。
【答案】D
考点2.考查物质制备与提纯实验
2．（2022·湖南·高考真题）铝电解厂烟气净化的一种简单流程如下：
下列说法错误的是
A．不宜用陶瓷作吸收塔内衬材料
B．采用溶液喷淋法可提高吸收塔内烟气吸收效率
C．合成槽中产物主要有 和
D．滤液可回收进入吸收塔循环利用
【解析】烟气(含HF)通入吸收塔，加入过量的碳酸钠，发生反应 ，向合成槽中
通入NaAlO ，发生反应 ，过滤得到 和含有
2
的滤液。A．陶瓷的成分中含有SiO，SiO 能与烟气中的HF发生反应，因此不宜用陶瓷作吸收塔
2 2
内衬材料，故A正确；B．采用溶液喷淋法可增大反应物的接触面积，提高吸收塔内烟气吸收效率，故B
正确；C．由上述分析可知，合成槽内发生反应 ，产物是
和 ，故C错误；D．由上述分析可知，滤液的主要成分为 ，可进入吸收塔循环利用，故D
正确；答案选C。
【答案】C
考点3.考查定量测定实验
3．（2021·福建·统考高考真题） 溶液和 溶液可发生反应：。为探究反应速率与 的关系，利用下列装置(夹持仪器略去)
进行实验。
实验步骤：往A中加入一定体积(V)的 溶液、 溶液和水，充分搅拌。控
制体系温度，通过分液漏斗往A中加入 醋酸。当导管口气泡均匀稳定冒出时，开始用排水法收
集气体。用秒表测量收集 所需的间，重复多次取平均值(t)。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为_______。
(2)检验装置气密性的方法：关闭止水夹K，_______。
(3)若需控制体系的温度为 ，采取的合理加热方式为_______。
(4)每组实验过程中，反应物浓度变化很小，忽略其对反应速率测定的影响。实验数据如下表所示。
实验编
号
溶液 溶液 醋酸 水
1 4.0 4.0 8.0 334
2 4.0 4.0 150
3 8.0 4.0 4.0 4.0 83
4 12.0 4.0 4.0 0.0 38
① _______， _______。
②该反应的速率方程为 ，k为反应速率常数。利用实验数据计算得
_______(填整数)。
③醋酸的作用是_______。
(5)如果用同浓度的盐酸代替醋酸进行实验1， 与盐酸反应生成 ， 分解产生等物质的量
的两种气体.反应结束后，A中红棕色气体逐渐变浅装置中还能观察到的现象有_______。 分解的化
学方程式为_______。
【解析】（1）仪器A的名称为锥形瓶；（2）气体发生装置要检验装置的气密性，检验装置气密性的方法关闭止水夹K，通过分液漏斗往A中加
水，一段时间后水难以滴入，则气密性良好；
（3）若需控制体系的温度为 ，采取水浴加热使温度均匀平稳；
（4）①为探究反应速率与 的关系， 浓度不变，根据数据3和4可知溶液总体积为
20mL，故 为4mL；根据变量单一可知 为6mL， 为6mL；
②浓度增大速率加快，根据1和3组数据分析，3的 是1的2倍，1和3所用的时间比 ，
根据分析可知速率和浓度的平方成正比，故m=2；
③醋酸在反应前后没变，是催化剂的作用是加快反应速率；
（5）浓度的盐酸代替醋酸进行实验1， 与盐酸反应生成 ， 分解产生等物质的量的两种
气体，根据氧化还原气化反应可知反应方程式为： ，反应结束后量筒收集到
NO，A中红棕色气体逐渐变浅，因为NO 溶于水生成NO，颜色变浅，锥形瓶压强降低，导管里上升一段
2
水柱。
【答案】(1)锥形瓶
(2)通过分液漏斗往A中加水，一段时间后水难以滴入，则气密性良好
(3)水浴加热
(4)4.0 6.0 2 加快反应速率
(5)量筒中收集到无色气体导管里上升一段水柱
考点4.考查化学实验的设计方案评价
4．（2022·浙江·统考高考真题）亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。
现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列
方案设计、现象和结论都正确的是
方案设计 现象和结论
A 先加入少量 溶液，再加 溶液和足量稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
B 加到少量 溶液中，再加硫酸酸化，振荡 若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠
C 先加到少量 溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡 若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠
D 先加入少量 溶液，再加入 溶液和稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
【解析】A．样品若为NaCl，依然会出现白色沉淀，A错误；B．氯化钠电离出的氯离子也可以被酸性高
锰酸钾氧化，而使其褪色，B错误；C．亚硝酸有氧化性，可以把二价铁氧化为三价铁，溶液变为黄色，C
正确；D．稀硝酸可以把亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子，再加入氯化钡可以生成硫酸钡白色沉淀，D错
误；故选C。
【答案】C1、对点核心素养
（1）变化观念与平衡思想：认识化学实验是科学探究的一种重要形式,是研究物质及其变化的基本方法。
（2）证据推理与模型认知：能运用分析推理等方法认识研究对象的本质特征、构成要素及其相互关系,建
立模型并运用模型解释化学现象,揭示现象的本质和规律。
（3）科学探究与创新意识：能根据物质的性质,探究反应规律,体会实验条件控制对完成科学实验及探究活
动的作用。
2、对点命题分析
化学实验评价与探究是历年高考命题的热点，主要以物质的制备或性质实验为载体，结合实验操作，
物质性质探究等命题。题型主要以填空题或简答题出现，对综合实验中某一环节或某一步骤进行方案设计
或探究实验中的有关问题，考查发现问题与解决问题的能力。近年高考综合实验试题往往是在教材实验、
演示实验或考生已有实验知识的基础上进行改进，创设新情镜，提出新问题，考查考生的创新意识和对实
验过程的评价能力，涉及物质的分离、提纯等基本实验操作和注意事项，以及实验条件的控制、产率计算
等。试题主要从三方面考查：利用限定的仪器装置、药品，根据题目要求进行实验方案的设计；给出部分
实验环节，根据题目要求设计完整的实验；对给出的实验方案做出科学的评估，选择最佳方案。物质的制
备与性质实验涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好地考查综合运用化学实验基础知识解决
实际问题的能力。探究性实验一般探究化学反应机理、探究化学实验中的反常现象、探究对经典问题的质
疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究化学反应的条件以及探究化学反应的现象等。这类实验题
综合性较强，一般难度较大。
核心考点一 性质探究型综合实验
一.化学实验探究的基本环节
(1)发现问题。就是在学习和实验的过程中所遇到的值得探究的问题和异常现象等。
(2)提出猜想。就是根据已有的知识对所发现的问题的原因提出的几种可能的情况。
(3)设计验证方案。就是根据猜想,结合实验条件设计科学、合理、安全的实验方案,对各种猜想进行验证。
(4)具体实施实验。就是根据实验方案选择仪器、组装仪器、按步骤进行实验操作的过程。
(5)观察现象,分析数据,得出结论。就是认真全面观察实验中出现的现象并及时记录所得数据,然后进行推理
分析和数据处理,通过对比归纳得出结论。
二.探究物质性质的注意事项
(1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。
(2)有水蒸气生成的,先检测水蒸气,再检测其他成分，如教材中C和浓HSO 的反应，产物有SO 、CO 和
2 4 2 2
HO(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但要注意检验SO 、CO 都要通过溶液进行检验，对检验
2 2 2
HO(g)有干扰。
2
(2)对于需要进行转化才能检测的成分,如CO的检测,要注意先检测CO中是否含有CO,如果有CO,应先除
2 2
去CO,接着对CO进行转化,最后再检测转化产物CO ，如HOOC—COOH=====CO↑＋CO↑＋HO↑中CO
2 2 2 2的检验。
(3)若试题只给出部分药品和装置,则应根据需要进行必要的补充;若有剩余,则应进行筛选。
(4)如采用最合理的实验步骤,题目一般对反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都做了限定,必须高度
重视。
(5)要重视药品名称的描述，如有些药品的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓
硫酸、饱和NaHCO 溶液、NaOH溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。
3
三、气体的制取与性质实验题解题思路
(1)实验流程。
(2)装置连接顺序。
①分析各装置的作用,按实验流程连接;填接口连接顺序时还应注意:洗气或干燥气体时导气管应长进短出,干
燥管大口进小口出。
②净化气体时,一般先除去有毒、有刺激性气味的气体,后除去无毒、无味的气体,最后除水蒸气。
③检验混合气体时,先检验水蒸气,再检验并除去性质较活泼的气体,最后检验其他气体。如蔗糖与浓硫酸反
应时混有少量SO 、CO 及水蒸气,应先用无水CuSO 检验水蒸气,再用品红检验SO ,用酸性高锰酸钾溶液除
2 2 4 2
去SO ,然后用澄清石灰水检验CO。
2 2
核心考点二 物质制备型实验
一、常见气体的制备
1．气体制备实验的基本思路
（1）根据反应物的状态及反应条件选择气体发生装置;
（2）根据制备气体及气体杂质的性质选择气体净化装置;
（3）根据制备气体的性质选择干燥剂及干燥装置;
（4）根据制备气体的水溶性及气体的密度选择收集方法及收集装置;
（5）根据制备气体的毒性选择尾气吸收剂及吸收装置。
2．常见气体的发生装置
根据反应物状态和反应条件我们主要掌握以下三类气体发生装置：
（1）固体＋固体――→气体：可选择 等装置，能制备O、NH 、CH 等;
2 3 4
（2）固(或液)体＋液体――→气体：可选择 等装置，能制备Cl 、C H 、
2 2 4
NH 等;
3（3）固体＋液体―→气体：可选择 、 、 等装置，能制备
H、NH 、CO、O 等。
2 3 2 2
3.气体的干燥、净化装置
根据制备气体及气体杂质的性质选择如下气体净化装置及干燥装置：
（1）液态干燥剂或除杂试剂如浓HSO (酸性、强氧化性)、NaOH溶液(碱性)等，可选用 洗气吸收
2 4
装置。
（2）固态干燥剂如无水氯化钙(中性)、碱石灰(碱性)等，可选用 干燥管或 U形管吸收装
置。
（3）固态除杂试剂如Cu、CuO、Mg等，需加热，可选用 加热的硬质玻璃管吸收装置。
注意：净化气体遵循的原则:不损失要净化的气体,不引入新的杂质气体。
4.气体的收集方法及收集装置
根据制备气体的水溶性及气体的密度选择收集方法及收集装置：
（1）排液法：难溶于水(或某溶液)或微溶于水(或某溶液)，又不与其反应的气体可用排液法收集，选用
、 等收集装置收集。用该装置可收集 O 、H 、Cl(饱和 NaCl 溶液)、NO、CO(饱和
2 2 2 2
NaHCO 溶液)、CO、C H、C H 等气体。
3 2 2 2 4
（2）向上排空气法：密度大于空气且不与空气中的成分反应的气体可用向上排空气法收集，选用
等收集装置收集。用该装置可收集Cl、SO 、NO 、CO 等气体。
2 2 2 2
（2）向下排空气法：密度小于空气且不与空气中的成分反应的气体可用向下排空气法收集，选用
等收集装置收集。用该装置可收集H、NH 、CH 等气体。
2 3 4
5．气体的量取装置
对难溶于水且不与水反应的气体,往往利用量筒或滴定管组装如图所示的装置量取其体积。6.尾气的处理
根据制备气体的毒性可选择尾气处理方法及吸收装置：
(1)直接排空处理
主要是针对无毒、无害气体的处理，如N、O、CO 等。
2 2 2
(2)尾气处理装置
①在水中溶解度较小的有毒气体，多数可通入盛有某种试剂的烧杯中被吸收除去(如图甲)，如Cl 、NO 均
2 2
可通入NaOH溶液中除去。
②某些可燃性气体可用点燃(如图丙)或转化的方法除去，如CO、H 可点燃或通过灼热的CuO除去。
2
③某些可燃性气体可以采用收集的方法除去(如图丁)，如CH、C H、H、CO等。
4 2 4 2
④对于溶解度很大、吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，典型装置如图乙。常见的防倒吸装置还有
如下改进装置(以NH 的吸收为例，未注明的液体为水)。
3
二、重要有机物的制备
1、有机物制备实验的思路
（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；
（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；
（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；
（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；
（5）产率计算。
2、认识常考仪器
（1）三颈烧瓶 ：又称三口烧瓶，用作当溶液长时间的反应，需加热回流的反应容器。三颈圆底烧瓶
是一种常用的化学玻璃仪器，在有机化学实验中被广泛使用。三颈圆底烧瓶通常具有圆肚细颈的外观。它
有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加装冷凝管。它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液的蒸
发，并可配合橡皮塞的使用，来连接其它的玻璃器材。（2）滴液漏斗 ：滴液漏斗是一种便于添加液体，并且在添加液体时不会有气体泄漏，可以通过控制滴
液的速率来控制反应速率的漏斗，也可装在反应装置上,作滴加料液之用。
（3）球形分液漏斗 和梨形分液漏斗 ：球形分液漏斗为球形，颈较长，多用于制气装置中滴加液体，
控制所加液体的量及反应速率的大小；梨形分液漏斗为梨形，颈比较短，常用做萃取操作的仪器，对萃取
后形成的互不相溶的两液体进行分液，使用过程：检漏→加液→振摇→静置→分液→洗涤。
（4）直形冷凝管 和球形冷凝管 ：直形冷凝管一般是用于蒸馏，即在用蒸馏法分离物质时使用。球
形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻
底。
（5）b形管 ：b型管为化学中测量固体样品熔点时用的玻璃仪器，形状如一个b字，配合熔点管使用。
将样品装于熔点管后，用橡皮筋与温度计绑于一起，穿过带孔的软木塞，放入 b型，熔点管的有样品部分
和温度计水银球置于环状部位的左侧，加热环状部位的右侧，进行热浴。b型管中可装液体石蜡等，测量
时要将b型管装满管中的环状部分。
（6）索氏提取器 ：索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧分别有虹吸
管和连接管，各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。萃
取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后，将固体物质放在滤纸包内，置于提取器中，提取
器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过连
接管上升，进入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当提取器中溶剂液面达
到虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶，因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的浸出
溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流，如此重复，使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取，将萃取出的物质
富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大，对杂质的溶解度小来达到
提取分离的目的。（7）玻璃液封管 ：指的是使1和4的气压与大气压保持一致。当1和4中的压力大于
大气压时，会通过玻璃液封管排出气体。当1和4中的气压小于大气压时，玻璃液封管会倒吸3中的液体，
从而平衡1和4的压力使之与大气压相等。
（8）凯氏定氮仪：凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样
品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯
氏定氮法，故被称为凯氏定氮仪，又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。
（9）水蒸气蒸馏：水蒸气蒸馏法是指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏，
使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法
适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶
于水的植物活性成分的提取。
3．明确有机制备实验中的常考问题
(1)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥
发，提高原料的利用率和产物的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应
物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
(4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸
馏烧瓶支管口处。
(5)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
(6)冷凝管的进出水方向：下进上出。
(7)加热方法的选择
①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。
(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
(9)产率计算公式
产率＝×100%
4、几种有机物的制备
（1）实验室制乙酸乙酯实验装置
实验原理
实验用品 乙酸、乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液；酒精灯、大试管、长导管、铁架台。
实验步骤 在一支试管中加入 3mL 乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入 2mL 浓硫酸和 2mL 乙酸；按图
连接好装置，用酒精灯缓慢加热，将产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上，观察
现象。
实验现象 在饱和碳酸钠溶液的上方有透明的油状液体产生，并可闻到香味。
实验结论 在浓硫酸存在、加热的条件下，乙酸和乙醇发生酯化反应，生成无色、透明、不溶于水，且
有香味的乙酸乙酯。
①盛反应液的试管向上倾斜 45°，以增大试管的受热面积。
②导气管末端不能浸入饱和NaCO 溶液中是防止受热不均发生倒吸；实验中导管要长，起导
2 3
气、冷凝回流挥发的乙醇和乙酸的作用。
实验说明 ③饱和NaCO(aq)的作用是：吸收未反应的乙醇和乙酸；降低乙酸乙酯的溶解度，有利于分
2 3
层。
④乙酸酯化反应的条件及其作用：加热，主要目的是提高反应速率，其次是使生成的乙酸乙
酯挥发，提高乙醇、乙酸的转化率且利于收集产物；用浓硫酸作催化剂，提高反应速率；用
浓硫酸做吸水剂，使化学平衡右移，提高乙醇、乙酸的转化率；使用过量乙醇，提高乙酸转化为酯
的产率。
（2）实验室制硝基苯
实验装置
实验原理
实验用品 苯、浓硝酸、浓硫酸、蒸馏水；大试管、温度计、烧杯、单孔塞、长玻璃管、酒精灯、铁架
台。
①配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸，具体做法是：向大试管中先加入一定量浓硝实验步骤 酸，在摇动条件下将一定量的硫酸缓慢加入浓硝酸中，并不断搅拌。
②向室温下的盛有混合酸的大试管中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。
③在 50～60℃下发生反应，直至反应结束。
实验现象 把反应后的液体倒入盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有黄色不溶于水的油状液体生成。
①实验装置中有一根长玻璃管，兼有导气和冷凝回流减少苯的挥发的作用。
②为了减少温度高于 60℃时会产生较多的副产物二硝基苯，该实验采用水浴加热，控制温度在
50～ 60℃，这样试管受热均匀且温度容易控制。
实验说明 ③粗硝基苯中含硝酸、硫酸、苯等杂质，先水洗除去硝酸、硫酸；再用碱洗除去过量的酸及
硝酸分解产生的 NO ；再水洗除去过量的碱及生成的 NaNO 等，再用无水氯化钙干燥除去水
2 3
分，过滤，蒸馏滤液可得到硝基苯。
（3）实验室制溴苯
实验装置
实验原理
实验用品 苯、铁屑、液溴、水、AgNO 溶液；圆底烧瓶、导管、锥形瓶、铁架台。
3
实验步骤 将苯和少量液溴放入烧瓶中，同时加入少量铁屑作催化剂，用带导管的塞子塞紧。观察实验现
象。
①常温下，整个烧瓶内充满红棕色气体，在导管口有白雾(HBr遇水蒸气形成)。
实验现象 ②反应完毕后，向锥形瓶中滴加AgNO 溶液，有淡黄色的AgBr沉淀生成。
3
③把烧瓶里的液体倒入盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有褐色不溶于水的液体生成。
①反应物要用纯液溴，苯与溴水不反应。
②实验中导管要长，起导气、冷凝回流的作用；锥形瓶中导管不能插入液面以下（HBr 极易
溶于水，防止倒吸）。
实验说明 ③粗溴苯中含溴、FeBr 、HBr、苯等杂质，先水洗除去 FeBr 和 HBr；再用碱洗除去溴及未
3 3
除净的HBr，再水洗除去过量的碱和生成的 NaBr、NaBrO 等，再用无水氯化钙干燥除去水
分，过滤，蒸馏滤液可得到溴苯。
（4）阿司匹林的合成实验步骤
1)向150 mL干燥锥形瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,用水浴加热5～10
min。然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。
2)减压过滤,抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。
3)将粗产品置于100 mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液,充分作用后过滤,滤液中加入15
mL 4 mol·L-1盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出。抽滤,用冷水洗涤晶体1～2次,再抽干水分,即得
产品。三、无机物的制备
1、无机物制备实验的思路
（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；
（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；
（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；
（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；
（5）产率计算。
2、无机制备实验的核心考点
（1）实验仪器及试剂的名称
（2）装置及试剂的作用
（3）核心反应方程式的书写
（4）产率等计算及误差分析
（5）实验方案设计与评价
（6）装置连接顺序
（7）分离提纯方法
（8）物质的检验
（9）溶液的配制
3.常见无机物的制备
（1）氢氧化铝
实验装置
实验原理 Al (SO )＋6NH ·H O===2Al(OH)↓＋3(NH )SO Al3+＋3NH ·H O===Al(OH)↓＋3NH +
2 4 3 3 2 3 4 2 4 3 2 3 4
实验用品 Al (SO ) 溶液、氨水；试管、胶头滴管。
2 4 3
在试管里加入 10mL 0.5mol/L Al (SO ) 溶液，滴加氨水，生成白色胶状物质。继续滴加氨
2 4 3
实验步骤
水，直到不再产生沉淀为止。
实验现象 产生白色胶状沉淀，沉淀不溶于过量氨水。
①实验室利用可溶性铝盐(如 AlCl )制备 Al(OH) ，应选用氨水，而不用NaOH 溶液。
3 3
实验说明
②实验室也可利用可溶性偏铝酸盐(如NaAlO )制备Al(OH) ，应选用二氧化碳，而不用盐酸。
2 3
（2）氢氧化亚铁实验装置
实验原理 +
Fe2 ＋2OH-=== Fe(OH)↓(白色)、4Fe(OH) ＋O＋2HO===4Fe(OH)
2 2 2 2 3
实验用品 FeSO 溶液、NaOH 溶液；试管、长胶头滴管。
4
实验步骤 在1支试管里加入少量FeSO 溶液，然后滴入NaOH 溶液。观察并描述发生的现象。
4
实验现象 试管中先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色。
①氢氧化亚铁制备的核心问题：一是溶液中的溶解氧必须除去，二是反应过程必须与氧隔
绝。
②Fe2+易被氧化，所以 FeSO 溶液要现用现配，且配置 FeSO 溶液的蒸馏水要煮沸除去氧
4 4
气。
③为了防止NaOH溶液加入时带入空气，可将吸有 NaOH 溶液的长胶头滴管伸入到 FeSO 液
4
面下， 再挤出NaOH溶液。
④还可再在硫酸亚铁溶液上加一层植物油,尽量减少与空气的接触。
注：能较长时间看到 Fe(OH) 白色沉淀的装置如下：
2
实验说明
（3）氢氧化铁胶体的制备
(1)原理 化学方程式:FeCl +3H O=Fe(OH) (胶体)+3HCl。
3 2 3
(2)操作步骤:加热蒸馏水至沸腾,逐滴滴加饱和氯化铁溶液,加热至液体呈红褐色停止加热,
不可搅拌。
(3)氢氧化铁胶体制备注意事项：a.自来水含有电解质等，易使胶体聚沉，需用蒸馏水制备。b.FeCl 溶液要求
3
是饱和的，是为了提高转化效率，若浓度过稀，不利于 Fe(OH) 胶体的形成。c.可稍微加热沸腾，但不宜
3
长时间加热，否则胶体会聚沉。d.边滴加 FeCl 饱和溶液边振荡烧杯，但不能用玻璃棒搅拌，否则会使
3
Fe(OH) 胶体微粒形成大颗粒沉淀析出。
3
（4）硫酸亚铁铵的制备
(1)写出硫酸亚铁铵的制备所涉及的化学反应。
Fe+H SO =FeSO+H ↑;FeSO+(NH)SO +6H O =(NH)SO ·FeSO ·6H O↓。
2 4 4 2 4 4 2 4 2 4 2 4 4 2
(2)实验步骤
实验步骤 操作要点取一只小烧杯，放入约5g铁屑，向其中注入5mL1mol·L－1NaCO 溶液，浸泡
2 3
步骤1铁屑的净化
或小火加热数分钟后，用倾析法分离并洗涤铁屑，晾干
用托盘天平称取4.2g洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，向其中加入
25mL3mol·L－1HSO 溶液，加热，并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充
2 4
步骤2制取FeSO
4
水，使溶液体积基本保持不变，待反应基本完全后，再加入1mL3mol·L－
1HSO 溶液，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中
2 4
称取9.5 g(NH )SO 晶体，配成饱和溶液，倒入制得的硫酸亚铁溶液中，搅
4 2 4
步骤3制取硫酸亚铁
拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止，将溶液静置，
铵
自然冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤，并用少量酒精洗去晶体表面附着
的水分
计算产率 取出晶体，用干净的滤纸吸干，称量并计算产率
①步骤1中用到倾析法,适于用倾析法分离的物质特点是沉淀颗粒较大,静置后
容易沉降。
②步骤2中趁热过滤的目的是防止溶液冷却时硫酸亚铁因析出而损失。
实验说明
③步骤3中用到的减压过滤(也称抽滤或吸滤)与普通过滤相比,优点除了过滤速
度快外,还可得到较干燥的沉淀。晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是利用乙醇
的挥发,除去晶体表面附着的水分。
制备过程中的注意点:
①铁屑要过量,防止Fe2+被氧化。
②加入HSO ,以抑制FeSO 水解。
2 4 4
③要趁热过滤,减少硫酸亚铁的损失。
四、物质制备实验注意事项
1、原料为易挥发的液体，要注意冷凝回流，以提高产率。
2、产物是易挥发的物质，应注意及时冷却，以减少产品损失。
3、制备易吸水或易水解的物质应注意防潮，以减少产品损失。
4、制备气体时要注意防止净化、吸收和熄灭酒精灯时引起倒流、堵塞等。
五.制备型实验方案设计的基本思路
制备一种物质,应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理,设计反应路径,选择合适的仪器和装置。最后,
根据生成物的性质将产品分离、提纯出来。整个过程如图所示:
目标产品→选择原料→设计反应路径→设计反应装置→控制反应条件→分离、提纯产品
六.高考中常见实验条件的控制及操作目的
实验条件 操作目的加过量试剂 使反应完全进行(或增大产率、提高转化率)
加氧化剂(如HO) 氧化还原性物质,生成目标产物或除去某种离子
2 2
通入N 或其他惰性气体 除去装置中的空气,排除氧气的干扰
2
末端放置干燥管 防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验
①调节溶液的酸碱性,抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀)
②“酸作用”还可除去氧化物(膜)
调节溶液的pH
③“碱作用”还可除去油污,除去铝片氧化膜,溶解铝、二氧化硅等
④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)
①防止副反应的发生
②使化学平衡移动;控制化学反应的方向
③控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析出)
④控制反应速率;使催化剂达到最大活性
控制温度
⑤升温:促进溶液中的气体逸出,使某物质达到沸点而挥发
(水浴、冰浴、油浴)
⑥加热煮沸:促进水解,聚沉后利于过滤分离
⑦趁热过滤:减少因降温而析出的溶质的量
⑧降温:防止物质高温分解或挥发;降温(或减压)可以减少能源消耗,降低对设
备的要求
①水洗:通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质
②“冰水洗涤”:能洗去晶体表面的杂质离子,同时防止晶体在洗涤过程中的
溶解损耗
洗涤晶体 ③用特定有机试剂清洗晶体:洗去晶体表面的杂质,降低晶体的溶解度、有利
于析出等
④洗涤沉淀的方法:往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀,待水自然流出后,重复以
上操作2~3次
过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等
分离、提纯
从溶液中得到晶体的方法:蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥
七.物质制备型实验题的思维方法八．物质制备实验中的常见错误
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H 还原CuO应先通H，气体点燃前先验纯等)。
2 2
(3)防氧化(如H 还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。
2
(4)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如 NaOH
固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。
(5)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回
流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。
(6)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。
九.物质制备实验中试剂、装置的选择、仪器的装配、除杂
(1)试剂的选择：以实验室常用药品为原料，依据反应原理，选择方便经济安全的试剂，尽量做到有适宜的
反应速率，且所得物质比较纯净。如用锌粒与酸制取氢气，一般选择稀硫酸，不用盐酸，原因盐酸是挥发
性酸，制取的氢气中混有HCl气体。
(2)装置的选择：由反应物的状态，反应条件和所制备气体的性质、量的多少决定。装置应根据实验设计的
思路分为：发生装置→除杂装置→干燥装置→主体实验装置(收集)→尾气处理装置等。
(3)仪器的装配：装配仪器的原则：在装配仪器时，应从下而上，从左至右，先塞好后固定；先检验装置的
气密性再加入试剂；加入试剂时，先固后液；实验开始时，先验纯，再点灯；在连接导管时，对于洗气装
置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；干燥管应“大”进“小”出；先净化后干燥。
(4)物质的除杂(以气体为例)
a.除杂顺序：先除杂，后除水，加热除氧放末尾。
b.解题步骤：①首先判断气体中的杂质，气体中杂质的判断方法：凡是反应物中有易挥发性液体，如盐酸、
浓硝酸、溴水等，制得的气体中一定含有相应的杂质如HCl、HNO、溴蒸气及水蒸气等。还有一些发生副
3
反应的如用酒精和浓硫酸反应制乙烯时，由于副反应的发生而使乙烯中含有杂质SO 、CO 和水蒸气。②
2 2
根据杂质选择合适的试剂。③根据试剂选择合适的装置。
(5)尾气处理：有毒污染环境的气体需处理，无毒不污染环境的气体直接排空。常见的处理方法：燃烧法
(如CH、C H、H、CO等)，碱液吸收(如Cl、NO 、HS、SO 等),水溶法(如HCl、NH 等)。
4 2 2 2 2 2 2 2 3
核心考点三 定量测定型实验一、定量化学实验数据的加工处理策略
1、实验数据统计与整理的一般方法
（1）数据的表格化
项目 项 项 项 项目
实验编号 目1 目2 目3 4…
1
2
3
①根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。
②应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。
③设计的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的联系。
（2）数据的图像化
图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果加以处理的一种简明化形式。它适用于一个量的变化引起
另一个量的变化的情况。图像化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。
2、数据分类
实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。
能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，
也是近年来命题变化的一个重要方向。
3、实验数据筛选——对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：
一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1g，若精度值超过了这个范
围，说明所得数据是无效的；
二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；
三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处
理和应用；
四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、
运算；
五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
4、实验数据的使用
(1)表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分析，依据物质的性质、
变化规律进行解答。
(2)直角坐标系题的解题要点在于解题时要求学生首先弄清楚自变量和因变量到底是什么，注意理解起点、
终点、转折点的含义。然后根据所学知识分析概念、图像、数值三者之间的关系。
二.实验题中涉及的计算
实验题中涉及的计算主要有样品的质量分数或纯度的计算,物质的转化率或产率、物质的量浓度、物质的质
量的计算。
(1)计算公式。m V
①n= ,n= ,n=cV(aq)
(2)计算方法——关系M 式 V 法。
m
关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中,利用该法可以节省不必要的中间运算过程,避免计
算错误,并能迅速准确地获得结果。一步反应中可以直接找出反应物与目标产物的关系;在多步反应中,若第
一步反应的产物是下一步反应的反应物,可以根据化学方程式将某中间物质作为“中介”,找出已知物质和
所求物质之间的量的关系。
三.定量测定型实验题答题模板
1、巧审题，明确实验目的、原理：实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合
物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验
方案
2、想过程，理清操作先后顺序：根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法
和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序
3、看准图，分析装置或流程作用：若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的
各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用
4、细分析，得出正确的实验结论：在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对
实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式
四、中学化学四个重要的定量实验
（一）硫酸铜晶体结晶水含量的测定——热重分析法
1. 原理
硫酸铜晶体是一种比较稳定的结晶水合物，当加热到 258℃左右全部失去结晶水，据加热前后的质量
差，可推算出其晶体的结晶水含量。
硫酸铜晶体中结晶水的质量分数＝
2. 仪器
坩埚、天平、干燥器、坩埚钳、研钵、角匙、酒精灯、泥三角、三脚架、玻璃棒。
3. 步骤
“四称”“两热”：（1）称坩埚（Wg）（2）称坩埚及晶体（Wg）（3）加热至白（4）冷却称重
1 2
（Wg）
3
（5）再加热（6）冷却称重（两次称量误差不得超过0.1g）（7）计算（设分子式为 ）160 18x
4. 注意事项
（1）称前研细（2）小火加热（3）在干燥器中冷却（4）不能用试管代替坩埚（5）加热要充分但不
“过头”（否则硫酸铜本身也会分解）。
5. 误差分析
（1）客观原因：晶体本身不纯
①如果晶体中含有难挥发性性杂质，m（HO）/m（CuSO ）变小，结果偏低；
2 4
②实验前晶体表面有水，m（HO）/m（CuSO ）变大，结果偏高。
2 4
（2）主观原因
产生误差的原因 m（HO）/m（CuSO ）的值 X值
2 4
称量的坩埚不干燥 变大 偏大
坩埚内附有不挥发性杂质 无影响 无影响
加热后，未放入干燥器中冷
变小 偏低
却
晶体未完全变白停止加热 变小 偏低
加热温度过高，晶体部分变
变大 偏大
黑
加热时有少量晶体溅出 变大 偏大
（二）中和滴定——滴定分析法
1. 原理
利用酸碱中和反应中物质的量之间的关系，用已知物质的量浓度的酸（或碱）来测定碱（或酸）的物
质的量浓度。
实验的关键在于：
（1）确保实验过程中维持酸或碱的浓度不变，滴定管或移液管要用所取溶液洗涤。
（2）量准、测准碱液、酸液的体积［V（碱）、V（酸）］。
（3）选择适宜的指示剂以准确指示中和终点。
2. 仪器
酸式滴定管、碱式滴定管、移液管（粗略移取可用小量筒）、锥形瓶、铁架台、滴定管夹等。
3. 步骤
（1）滴定前的准备工作：
①洗涤滴定管，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤干净。
②检查滴定管是否漏水，操作中活塞是否灵活。
③用待装溶液润洗2～3次，以保证装入溶液时不改变溶液的浓度。
（2）滴定：以已知标准酸液滴定未知碱液为例：①准备标准酸溶液：注酸液→赶气泡→调液面→记刻度V（始）。用同样的方法把碱式滴定管准备好
并记刻度。
②移取待测碱液（用移液管或碱式滴定管）：洗涤并润洗移液管→吸取碱溶液→放入锥形瓶→滴加指
示剂。把锥形瓶放在酸式滴定管下，垫一张白纸。
③操作：左手控制滴定管活塞（或挤压玻璃球）；右手拇、食、中三指拿住锥形瓶颈部，并不断按同
一方向摇动；眼睛一定注视锥形瓶中溶液颜色变化及滴定流速。
边滴边振荡→滴加速度先快后慢→注意指示剂的变化→判断终点（半分钟再变化）→记下刻度 V
（终）。V（酸）＝V（终）－V（始）。
（3）计算：c（碱）＝c（酸）V（酸）／V（碱）
4. 终点判断
当滴入最后一滴标准液，溶液颜色发生突变，且半分钟不再变化。
指
终 示
剂
酚酞 甲基橙
点
滴 定 类
强酸滴定强碱 红色→无色 黄色→橙色
强碱滴定强酸 无色→浅红色 红色→橙色
5. 误差分析
构成实验误差的因素是多方面的，中学阶段仅对由于操作不当引起的实验误差进行讨论和判断。中学
化学对实验误差的考查主要从以下两个方面设题：（1）在假定实验过程中其他操作均正确的前提下，判
断（一般不考查分析过程）由于某一项操作不当，对实验结果的影响（偏高或偏低或无影响）；（2）已
知实验产生了误差，判断在给定的一些操作中，可能是由哪项引起的。
误差判断的方法：一般是依据实验原理，对实验结果的数学表达式进行分析（属于公式法），先找出
决定误差大小的有关量，再进一步研究该量的大小与某一项操作间的关系。
（以盐酸滴定烧碱为例）判断实验数据与真实值之间的差，应根据待测液浓度的计算公式：c（测）
，可见，c（测）与V（标）成正比，与V（测）成反比，凡是因错误操作使V（标）
的读数偏大的都会使c（测）偏大，反之，同理可解。
（1）偏高：酸式滴定管水洗后没润洗即装酸；锥形瓶用待测液润洗；滴定时酸液溅出；滴前酸式滴
定管内有气泡，滴后消失；滴后滴定管尖嘴处悬有液滴；滴后仰视读数；滴前俯视读数；终点判断滞后；
移液时将尖嘴残存液滴吹入瓶内；其他。
（2）偏低：移液管水洗后即移碱液；滴定时碱液溅出；滴前酸式滴定管无气泡，滴后有气泡；滴后
俯视读数；滴前仰视读数；终点判断超前；滴时碱液溅到锥形瓶内壁上又没洗下；其他。
注意：酸碱中和后的溶液一般 ，因为生成的盐可能水解或者标准液多加或少加了几分之一滴，
而这种误差是允许的。
6.应用
(1)滴定法是获得实验数据的典型方法
1)常用滴定方法的分类：①中和反应滴定法
②氧化还原反应滴定法
③沉淀反应滴定法
④络合反应滴定法
2)常见“滴定分析法”的定量关系
常见类型 滴定方法 定量关系 反应原理
NH ·H BO＋HCl===NHCl
3 3 3 4
凯氏定氮法 中和滴定 n(N)＝n(HCl)
＋HBO
3 3
I 与SO 氧化还原滴定 2n(I)＝n(S O) 2SO＋I===S O＋2I－
2 2 2 2 2 2 4
2Ag＋＋CrO===Ag CrO↓(砖
2 4
KCrO 与AgNO 沉淀滴定 n(Ag＋)＝2n(CrO)
2 4 3
红色)
2MnO＋5C O＋16H＋
2
KMnO 与NaC O 氧化还原滴定 5n(KMnO)＝2n(Na C O)
4 2 2 4 4 2 2 4
===2Mn2＋＋10CO↑＋8HO
2 2
2MnO＋5HO＋6H＋
2 2
KMnO 与HO 氧化还原滴定 5n(KMnO)＝2n(H O)
4 2 2 4 2 2
===2Mn2＋＋5O↑＋8HO
2 2
Cr O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋
2
KCr O 与Fe2＋ 氧化还原滴定 6n(K Cr O)＝n(Fe2＋)
2 2 7 2 2 7
＋6Fe3＋＋7HO
2
EDTA与金属阳离子
络合滴定 n(Y4－)＝n(Mn＋) Mn＋＋Y4－===MYn－4
(Mn＋)
(2)滴定法常见的计算方法
①关系式法
多步反应是多个反应连续发生，各反应物、生成物之间存在确定的物质的量关系，根据有关反应物、
生成物之间物质的量的关系，找出已知物的量与未知物的量间的数量关系；列比例式求解，能简化计算过
程。
②守恒法
所谓“守恒”就是物质在发生“变化”或两物质在发生“相互作用”的过程中某些物理量的总量保持
“不变”。在化学变化中有各种各样的守恒，如质量守恒、原子守恒、得失电子守恒、电荷守恒等。根据
守恒关系可列等式求解。
③计算公式
产品产率＝×100%
反应物转化率＝×100%
（三）一定物质的量浓度溶液的配制
1.实验仪器：容量瓶、托盘天平（或量筒）、烧杯、玻璃棒、胶头滴管和药匙。
2.实验步骤：（1）计算：根据要求计算出固体溶质的质量或液体的体积；
（2）称量或量取；
（3）溶解：往小烧杯中放入溶质，加入适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解。（但用98%浓硫酸配制溶液
时，一定要把98%浓硫酸沿烧杯壁倒入盛水的烧杯中，边倒边搅拌）
（4）转移：将溶解的溶液冷却至室温，沿玻璃棒注入容量瓶；
（5）洗涤：用少量蒸馏水冲洗玻璃棒和烧杯2~3次，并将每次的洗涤液也倒入容量瓶中；
（6）定容：向上述容量瓶继续加蒸馏水至离刻度线1~2厘米，改用胶头滴管逐滴加入蒸馏
水，直到凹液面最低点与刻度线相切；
（7）装瓶：将溶液转入试剂瓶，贴好标签放在指定位置存放。
3.注意事项：
（1）容量瓶在使用前要检验是否漏水；
（2）转移溶液要用玻璃棒引流；
（3）只能配制容量瓶上规定的容积的溶液，溶液温度需与标注温度相仿。
（4）配制好的溶液不能长期存放在容量瓶中，要及时倒入指定的细口瓶中。
（5）定容时，仰视读刻度，液面会看低，所加水量增大，浓度变小；反之，俯视浓度变大。
（6）用胶头滴管滴加蒸馏水时，若液面过了刻度线，就宣布实验失败，重做实验。
4.误差分析：
（1）误差偏高的实验操作：天平的砝码上粘有其他物质或已锈蚀；定容时俯视刻度线；所配溶液未冷却
至室温即转入容量瓶定容；（2）误差偏低的实验操作：试剂与砝码的左右位置搞错 ；量取液体溶质(如浓硫酸)时，俯视读数；转
移溶液时不洗涤烧杯与玻璃棒或未将洗涤液转入容量瓶；溶解、转移、洗涤时有溶液流出容器外，使溶质
减小；定容摇匀后，静止时发现液面低于刻度线，再加水到刻度线；如配制氢氧化钠溶液，用滤纸称量氢
氧化钠；
（3）无影响的实验操作：容量瓶在使用前，用蒸馏水洗净，在瓶内有少量水残留
（四）中和热的测定
1.实验原理
在稀溶液中，强酸跟强碱发生中和反应生成1molH2O，这时的反应热叫中和热。实验中通过酸碱中
和反应，测定反应过程中所放出的热量可计算中和热。
H+（aq）+OH-（aq）=H2O（l）；△H=-57.3kJ.mol-1。
2.实验用品
大烧杯（500mL）、小烧杯（100mL）、温度计、2个量筒（50mL）、泡沫塑料或硬纸条、泡沫塑料板或
硬纸板（中心有两个小孔）、环形玻璃搅拌棒。
0.50mol.L-1盐酸、0.55mol.L-1NaOH溶液。
3.实验步骤
1）在大烧杯底部垫泡沫塑料或纸条，使放入的小烧杯杯口与大烧杯杯口相平，然后在两大小烧杯间隙填
满泡沫或纸条，烧杯上用泡沫塑料作盖板，盖板孔上插入温度计和玻璃搅拌棒。
2）用量筒量取50ml HCl（aq）倒入小烧杯中并测量HCl（aq）温度，记入下表。然后把温度计上的酸用水
冲洗干净。
3）用另一量筒量取50ml NaOH（aq），并用温度计测量NaOH（aq）的温度，记入下表。
4）把带有硬纸板（泡沫塑料板）的温度计、环形玻璃搅拌器放入小烧杯中，并把量筒中的NaOH（aq）一
次性倒入小烧杯（注意：防止溅出）。用环形玻璃搅拌棒轻轻搅动溶液，准确读取混合溶液的最高温度。
记入下表。
5）重复实验两次，取测量所得的平均值，做计算的依据。
实验数据记录：
终止温度 温度差
实验次数 起始温度t始/℃
t终/℃ （t终-t始）/℃HCl NaOH 平均值
1
2
3
6）根据实验数据计算中和热。
（1）0.5mol/L HCl（aq）和0.55mol/L NaOH（aq）因为是稀溶液，密度近似于水的密度，故
m（HCl）＝ ρHCl·VHCl ＝ 1g/ml×50ml ＝ 50g
m（NaOH）＝ ρNaOH·VNaOH ＝ 1g/ml×50ml ＝ 50g
（2）中和后生成溶液为稀溶液，其比热近似于水的比热C ＝ 4.18J/g·℃，由此可以计算出50mlHCl
（aq）和50mlNaOH（aq）发生反应时放出的热量为：
Q=Cm t
Q：中和反应放出的热量
△
M：反应混合液的质量
C：反应混合液的比热容
t：反应后溶液温度的差值
Q放 ＝（m1＋m2）·C·(t终—t始)
△
Q放 ＝ 100g·4.18J/g·℃·(t终—t始)℃
即Q放 ＝ 0.418(t终—t始) KJ
（3）中和热为生成1molH2O(l)时的反应热，现在生成0.025molH2O(l)，
（4）所以△H＝－[0.418(t终—t始)]/0.025(KJ/mol)
4.注意事项
（1）为了保证50mL0.50mol.L-1盐酸完全被氢氧化钠溶液中和，采用50mL 0.55mol.L-1NaOH溶液，使碱
稍稍过量。
（2）实验过程中一定要隔热保温，减少误差。
（3）必须使用稀的强酸与稀的强碱反应。
5.思考
1）大、小烧杯放置时，为何要使两杯口相平？填碎纸条的作用是什么？对此装置，你有何更好的建议？
2）温度计上的酸为何要用水冲洗干净？冲洗后的溶液能否倒入小烧杯？为什么？
3）酸、碱混合时，为何要把量筒中的NaOH溶液一次倒入小烧杯而不能缓缓倒入？
4）实验中所用HCl和NaOH的物质的量比为何不是1∶1而是NaOH过量？若用HCl过量行吗？
5）本实验中若把50 mL 0.50 mol/L的盐酸改为50 mL 0.50 mol/L醋酸，所测结果是否会有所变化？为什么？
6）若改用100 mL 0.50 mol/L的盐酸和100 mL 0.55 mol/L的NaOH溶液，所测中和热的数值是否约为本实
验结果的二倍（假定各步操作没有失误）？
答案：1）两杯口相平，可使盖板把杯口尽量盖严，从而减少热量损失；填碎纸条的作用是为了达到保温、隔热、
减少实验过程中热量损失的目的。若换用隔热、密封性能更好的装置（如保温杯）会使实验结果更准确。
2）因为该温度计还要用来测碱液的温度，若不冲洗，温度计上的酸会和碱发生中和反应而使热量散失，
故要冲洗干净；冲洗后的溶液不能倒入小烧杯，若倒入，会使总溶液的质量增加，而导致实验结果误差。
3）因为本实验的关键是测反应的反应热，若动作迟缓，将会使热量损失而使误差增大。
4）为了保证0.50mol/L的盐酸完全被NaOH中和，采用0.55mol/LNaOH溶液，使碱稍稍过量。不宜使盐酸
过量，原因是稀盐酸比较稳定，取50mL、0.50mol·L-1HCl，它的物质的量就是0.025mol，而NaOH溶液极
易吸收空气中的CO2，如果恰好取50mL、0.50mol·L-1NaOH，就很难保证有0.025molNaOH参与反应去中
和0.025mol的HCl。
5）会有所变化。因为醋酸为弱电解质，其电离时要吸热，故将使测得结果偏小。
6）否。因中和热是指酸与碱发生中和反应生成1 mol H2O时放出的热量，其数值与反应物的量的多少无关，
故所测结果应基本和本次实验结果相同（若所有操作都准确无误，且无热量损失，则二者结果相同）。
核心考点四 化学实验方案的设计与评价
一、化学实验方案的设计
1．实验方案的设计原则与要求
(1)设计原则
①条件合适，操作方便；
②原理正确，步骤简单；
③原料丰富，价格低廉；
④产物纯净，污染物少。
(2)基本要求
①科学性：科学性是指实验原理，实验操作程序和方法必须正确。
②安全性：实验设计时应尽量避免使用有毒药品和进行具有一定危险性的实验操作。
③可行性：实验设计应切实可行，所选用的化学药品、仪器、设备和方法等在中学现有的实验条件下能够
得到满足。
④简约性：实验设计应尽可能简单易行，应采用简单的实验装置，用较少的实验步骤和实验药品，并能在
较短的时间内完成实验。
2.化学实验设计程序
(1)根据实验的目的,阐明实验原理,选择合适的仪器和药品;
(2)根据实验的特点,设计实验装置,画出实验装置图;
(3)根据实验的要求,设计可行的操作步骤和观察重点,分析实验中应注意的事项;
(4)实验结束后应写出完整的实验报告。
3．实验设计中的三个顺序
(1)实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪
器→其他处理等。
(2)加热顺序选择：若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给
实验中需要加热的物质加热。目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)仪器的连接顺序
①涉及气体的一般连接顺序：发生装置→除杂装置→干燥装置→性质探究或收集装置→尾气处理装置(注意
防倒吸)。
②一般装置的进出气口：a．洗气瓶：长进短出；b.U形管：无前后；c.干燥管：粗入细出；d.加热玻璃管：
无前后；e.排液量气：短进长出。
③仪器连接要注意的问题
A.安装仪器时,先下后上，先左后右。
B.仪器拆卸的一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，后拆部件。
C.净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无气味的气体，最后除去水蒸气。
D.制备易潮解的物质时，制备装置前、后要连干燥装置。
4．三种常见实验方案设计的基本流程
(1)物质制备实验方案的设计应遵循以下原则：①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰
富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。设计的基本流程为：根据目标产物→确定可能原理→设计可能实
验方案→优化实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应
条件等)→分离提纯产品。
(2)性质探究性实验方案的设计：主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有
的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。设计的基本流程为：根据
物质的组成、结构和类型→提出性质猜想→设计实验逐个验证→记录现象和数据→归纳分析→合理推断得
出结论。
(3)性质验证实验方案的设计：主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单，
简便易行，现象明显，且安全可行。设计的基本流程为：根据物质的性质→设计可能实验方案→优化实验
方案→实施实验(原理、方法、步骤、仪器、药品、操作要点等)→观察现象记录数据→综合分析得出结论。
4.设计实验方案时注意的问题
(1)实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件,实验方案要简单易行。
(2)实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排,保证实验准确且高效。同时要减少副反应的
发生和避免实验步骤间的干扰。
(3)实验现象要直观。如“证明醋酸是弱电解质”的实验,可配制一定浓度的CH3COONa溶液,用pH试纸测
溶液的pH,通过测定的结果pH>7从而得出结论,既操作简便又现象明显。
(4)实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果,保证实验结论准确可靠。
二、化学实验方案的评价
（一）化学实验方案的常见评价方向
1．从可行性方面
(1)实验原理(如药品的选择)是否正确、可行；
(2)实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理；
(3)实验步骤是否简单、方便；
(4)实验效果是否明显，实验结论是否正确等。2．从“绿色化学”角度[来源:学科网ZXXK]
(1)反应原料是否易得、安全、无毒；
(2)反应速率是否较快；
(3)原料利用率以及合成物质的产率是否较高；
(4)合成过程是否造成环境污染。
3．从“安全性”方面
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H 还原CuO应先通H，气体点燃先验纯等)；
2 2
(3)防氧化(如H 还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)；
2
(4)防吸水(如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。
4．从规范性方面
(1)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；
(2)仪器的查漏、气密性检验；
(3)试剂添加的顺序与用量；
(4)加热的方式方法和时机；
(5)温度计的规范使用、水银球的位置；
(6)实验数据的读取；
(7)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回
流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；
(8)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
5．从经济效益和社会效益评价
(1)经济效益指原料的获得成本、转化率、产率等；
(2)社会效益指对环境的污染分析。
（二）对实验结果的分析评价
实验是手段,要达到目的还需对实验现象、实验数据进行科学的分析、处理,去伪存真,由表及里,剥去假
象方能识得庐山真面目。实验是培养学生科学品质与各种能力的有效手段和途径。一般从以下四方面考虑:
1.方案是否合理,这是决定实验成败的关键。
2.操作不当引起的误差。
3.反应条件不足可导致反应不能发生或反应速率过慢引起实验误差。
4.所用试剂不纯,杂质甚至参与反应,均可导致实验误差等。
三.化学实验方案的设计与评价试题解题策略
1、化学实验方案的设计试题解题策略
（1）细审题：明确实验目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原
理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可
靠性、简洁性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。
（2）想过程：弄清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案，确定实验操作的步骤，把握各步实验操作的要点，弄清实验操作的先后顺序。
（3）看准图：分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，
要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。
（4）细分析：得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)
的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制
变化曲线等。
（5）写答案：根据分析，结合题目要求，规范书写答案。
2、“五查法”速解装置图评价题
(1)查实验装置中仪器的使用和连接是否正确。
(2)查所用反应试剂是否符合实验原理。
(3)查气体收集方法是否正确。
(4)查尾气吸收装置、安全装置是否正确。
(5)查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。
考点一 探究型实验方案设计
【高考解密】探究型实验有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等。化学实验探究
题以化学实验为基础,主要考查学生实验的综合能力和科学探究能力,实验中的数据,实验步骤和实验结果常
以图表的形式呈现,考查学生处理图表的能力,要求学生能提出合理的假设,针对假设设计出合理的实验方案
来验证、推理,最后得出科学的结论,探究型实验是高考命题的热点。
例1．（2022·湖南邵阳·邵阳市第二中学校考模拟预测）某学生对 的还原性进行实验探究，根据所学知
识，回答下列问题：
实验一： 与漂粉精(已在空气中露置了一小段时间)反应的实验探究
步骤①：取4g漂粉精固体，加入100 mL水，固体有少量不溶解，溶液略有颜色，过滤，pH计测得漂粉精
溶液的pH约为12。
步骤②：将 验持续通入漂粉精溶液中，液面上方出现白雾，稍后出现浑浊，溶液变为黄绿色，最后产
生大量白色沉淀，黄绿色褪去。
(1) 的VSEPR模型为__________。
(2)若向水中持续通入 ，未观察到白雾。推测步骤②中的白雾是由HCl小液滴形成的，进行如下实验：
a．用湿润的淀粉碘化钾试纸检验白雾，无变化；
b．用酸化的 溶液检验白雾，产生白色沉淀A。
I．实验a的目的是__________。
II．白色沉淀A可能为__________(填化学式)。
(3)步骤②中溶液变为黄绿色的可能原因：随着溶液酸性的增强，漂粉精的有效成分和 发生反应。通过
进一步实验确认了这种可能性，设计的实验操作为__________。(4)向步骤①中过滤后得到的固体中加入稀盐酸，可能观察到的实验现象为__________。
实验二： 与 溶液反应的实验探究
实验步骤：将一定量的 通入 溶液中，有白色沉淀生成。
经分析， 与 溶液反应可能有两种情况：
c．若通入少量 ，则反应为
d．若通入过量 ，则反应为
为了探究发生了哪一种情况，取上述反应后过滤所得的溶液，分别装入A、B、C、D四支试管中，进行如
下实验：
(5)试管A中有气体生成，则该气体可能为__________(填化学式)。
(6)下列实验现象能说明发生的是情况c的是__________(填标号，下同)，能说明发生了情况d的是
__________。
A．试管A中有气体生成 B．试管B中溶液颜色发生了变化
C．试管C中有气体生成 D．试管D中有白色沉淀生成
【解析】（1）SO 的中心S原子的价层电子对数为2+ =2+1=3，其VSEPR模型为平面三角形。
2
（2）向漂粉精溶液中通入二氧化硫，生成硫酸钙、HCl和HClO，而HCl和HClO反应会生成氯气，用湿
润的淀粉碘化钾试纸检验白雾中是否含有Cl，排除Cl 的干扰；若用酸化的AgNO 溶液检验白雾，Ag+和
2 2 3
Cl-会发生反应生成AgCl沉淀；SO 不能与水蒸气形成白雾，但是白雾中可能含有SO ，SO 可以被氧化成
2 2 2
硫酸，硫酸与AgNO 溶液反应产生Ag SO 白色沉淀，因此白色沉淀A可能为Ag SO 或AgCl或两者同时
3 2 4 2 4
存在。
（3）步骤②中溶液变为黄绿色的可能原因：随着溶液酸性的增强，漂粉精的有效成分和Cl-发生反应产生
黄绿色的Cl，为进一步确认了这种可能性，可以设计实验操作：取少量步骤①制取的漂粉精溶液，逐滴加
2
入稀硫酸，观察溶液是否变为黄绿色。
（4）由于漂粉精在空气中露置过，可能已经部分变质生成了CaCO ，加入稀盐酸，固体溶解，有无色无
3
味的气体产生。
（5）情况c和情况d均有H+产生，加入锌粉，若发生情况c，溶液中有 和H+，加入锌粉会产生NO气
体，若发生情况d，溶液中有H+，加入锌粉会产生H，两种情况均有则会产生两种气体的混合气体，故试
2管A中生成的气体可能为H 或NO或H 和NO的混合物。
2 2
（6）A．由（5）题可知，无论发生哪种情况，都会产生气体，故试管A中有气体生成，不能说明发生哪
种情况；B．若发生情况c，试管B中有 和H+，向试管B中加入铜粉，试管B中溶液会变为蓝色，若
发生情况d，试管B中有H+，向试管B中加入铜粉，铜粉不会溶解，试管B中溶液不会改变颜色；故试管
B中溶液颜色发生了变化，能说明的是情况c；C．由（5）题可知，无论发生哪种情况，试管C中都有
H+，向试管C中加入NaHCO 粉末，都会产生气体，故试管C中有气体生成，不能说明发生哪种情况；
3
D．若发生情况d，试管D中有 ，向试管D中加入BaCl 溶液，会产生白色沉淀；若发生情况c，试管
2
D中没有 ，向试管D中加入BaCl 溶液，不会产生白色沉淀；故试管D中有白色沉淀生成，能说明的
2
是情况d；综上所述，能说明发生的是情况c的是B，能说明发生了情况d的是D。
【答案】(1)平面三角形
(2)检验白雾中是否含有 ，排除 干扰 AgCl(或 )或AgCl和 )
(3)取少量步骤①制取的漂粉精溶液，逐滴加入稀硫酸，观察溶液是否变为黄绿色
(4)固体溶解，有无色无味的气体产生
(5) 或NO或 和NO的混合物
(6)B D
【名师点睛】实验探究题的思维过程：
【变式训练】（2022·北京·一模）某小组同学为探究Zn与FeCl 溶液的反应，设计并完成了如表实验，已
3
知固液反应速率与离子迁移速率有关。
实
条件 现象
验
i 18℃ 开始时无明显气泡，0.5min后有气体产生，一段时间后，溶液颜色加深，存在丁达尔效应
65℃水 有气泡产生，12s后，气泡非常明显，溶液随之很快转为红棕色，一段时
ii
浴 间后，红棕色消失，最后产生红棕色沉淀
(1)实验i中产生丁达尔效应的原因是______。
(2)实验ii中发生了多个反应，它们所属的基本反应类型是_____。
(3)根据物质性质，推测体系中可能发生的氧化还原反应的离子方程式：_____(至少写三个)。
(4)实验i和ii均先有气体生成，后有溶液颜色的变化，甲同学认为产生该现象的原因可能是此实验条件下
氧化性：H+>Fe3+。
①乙同学根据已有知识______(结合化学用语说明)，判断氧化性：H+
