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大题突破 2 综合实验题题型研究
1．(2022·福建漳州三模)硫氰化钾(KSCN)是一种用途广泛的化工原料，常用于染料、药物的
生产。某化学实验小组设计如图实验装置模拟工业制备KSCN并进行相关探究实验。
已知：①CS 是一种不溶于水且密度大于水的非极性试剂。
2
②CS＋3NH =======NH SCN＋NH HS。
2 3 4 4
回答下列问题：
(1)装置A用于实验室制备氨气，反应的化学方程式为___________________________。
(2)装置B中，三颈烧瓶内盛放有CS 、水和固体催化剂，通入氨气的导管口需要插入CS 液
2 2
体中，其目的是______________________________________________________________
____________________________________________________________(写出两点即可)。
(3)待三颈烧瓶内液体不分层后，熄灭装置A处的酒精灯，关闭K ，移开水浴。将装置B继
1
续加热至105 ℃，待NH HS完全分解后(NH HS=====NH ↑＋HS↑)，打开K ，缓缓滴入
4 4 3 2 2
适量的KCO 溶液充分反应，(NH )CO 完全分解制得KSCN溶液。装置C中仪器a的名称
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是__________，用离子方程式表示装置 C 处的烧杯中产生淡黄色浑浊的原因：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)除去固体催化剂后，为使 KSCN 晶体充分析出并分离，采用的操作为减压蒸发、
______________、过滤。
(5)过滤装置C中吸收尾气后的悬浊液，得到滤液x。取少量滤液х进行如图实验[已知Ag＋
＋SCN－===AgSCN↓(白色)]：
① 设 计 实 验 方 案 并 根 据 实 验 现 象 解 释 试 管 b 中 产 生 银 镜 的 原 因 ：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
[可供选择的试剂：0.5 mol·L－1 AgNO 溶液、Fe (SO ) 溶液、FeSO 溶液、(NH )SO 溶液]。
3 2 4 3 4 4 2 4②小组同学观察到试管c中实验现象后，用力振荡试管，又观察到红色褪去且白色沉淀增多，
结合平衡移动的知识解释其原因：____________________________________________
________________________________________________________________________。
2．(2022·山东菏泽二模)NaSO 又名“大苏打”“海波”，易溶于水，难溶于乙醇，水溶液
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呈微弱的碱性，在中性和碱性环境中稳定。某化学实验小组用如图1装置(略去对乙的加热
装置)制备NaSO·5H O(M＝248 g·mol－1)，已知：NaSO 溶解度如图2所示。
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(1)连接实验装置后，首先进行的实验操作为__________________。
(2)在装置乙中溶解两种固体时，需先将 NaCO 溶于水配成溶液，再将 NaS 固体溶于
2 3 2
NaCO 的溶液中，其目的是____________________________；装置乙中生成NaSO 的总化
2 3 2 2 3
学 方 程 式 为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3) 实 验 过 程 中 ， 当 装 置 乙 中 pH 接 近 7.0 时 ， 应 立 即 停 止 通 SO 的 原 因 是
2
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
(用离子方程式表示)。
(4) 装 置 乙 中 需 向 反 应 后 的 混 合 液 中 加 入 一 定 量 的 无 水 乙 醇 ， 其 目 的 是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)设计实验测定NaSO·5H O的纯度：
2 2 3 2
步骤1：准确称取16.00 g样品，溶于水，加入10 mL甲醛，配成200 mL溶液。
步骤2：准确称取0.294 g K CrO 于碘量瓶中，加入20 mL蒸馏水溶解，再加入5 mL 2 mol·L
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－1 HSO 和20 mL 10% KI溶液使铬元素完全转化为Cr3＋，加水稀释至100 mL。
2 4步骤3：向碘量瓶中加入1 mL 1%淀粉溶液，用待测NaSO 溶液滴定碘量瓶中溶液至终点，
2 2 3
消耗NaSO 溶液20.00 mL(已知：I＋2SO===2I－＋SO)。
2 2 3 2 2 4
试计算NaSO·5H O的纯度为______________(结果保留三位有效数字)。
2 2 3 2
(6)利用甲装置中的残渣(Na SO 和NaSO 的混合物)制备NaSO ·10H O晶体，将下列实验方
2 4 2 3 2 4 2
案补充完整：将固体混合物溶于水配成溶液，________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
洗涤、干燥得NaSO ·10H O晶体(实验中须使用氧气、pH计)。
2 4 2
3．氯化亚铜(CuCl)是一种非常重要的化工原料。查阅资料可知：CuCl为白色固体，微溶于
水，不溶于乙醇，在空气中能被迅速氧化。回答下列问题：
Ⅰ.氯化亚铜的制备
方案一：SO 还原氯化铜制备CuCl。
2
(1)乙装置中发生反应的离子方程式为__________________________________________
________________________________________________________________________。
反应完成后将乙中混合物过滤、洗涤、干燥。“过滤”操作最好选用下列装置中的
________(填字母)，“洗涤”时用乙醇代替蒸馏水的优点是____________________。
方案二：高温加热分解氯化铜晶体(CuCl ·xHO)制备CuCl，装置如图(加热及夹持仪器省略)。
2 2
(2)检查装置气密性后加入药品，通入干燥HCl，加热，观察到B中固体由白色变为蓝色，C
中试纸的颜色变化为______________。停止加热，冷却后改通N 。实验中通入HCl的目的
2
是______________________________。
Ⅱ.产品纯度的测定
(3)准确称取氯化亚铜产品m g，溶于过量的FeCl 溶液中得V mL待测液，从中量取V mL
3 1 2于锥形瓶中，加入2滴邻菲罗啉指示剂，立即用a mol·L－1硫酸铈[Ce(SO )]标准溶液滴定至
4 2
终点，消耗Ce(SO) 溶液b mL。产品中CuCl的质量分数为_______%。(已知：CuCl＋Fe3＋
4 2
===Cu2＋＋Fe2＋＋Cl－，Fe2＋＋Ce4＋===Fe3＋＋Ce3＋)
下列有关滴定的说法错误的是______(填字母)。
A．未用标准溶液润洗滴定管会使测定结果偏低
B．滴定时要适当控制滴定速度
C．在接近终点时，使用“半滴操作”可提高滴定的准确度
D．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后无气泡会使测定结果偏低
4．(2022·福建省惠安第一中学三模)某学习小组为了探究SO 的还原性，按图示设计并进行
2
实验(部分装置省略)。回答下列问题：
(1)仪器a的名称为______________，装置B的作用是____________________________
________________________________________________________________________。
(2)预测SO 与FeCl 溶液发生氧化还原反应的离子方程式为______________________
2 3
________________________________________________________________________。
(3)往C中持续通入SO 至饱和，观察到溶液先变红色，5分钟后变黄，约9小时后变为浅绿
2
色。
经查资料：红色物质可能是Fe3＋与HSO、SO形成的配合物，配合物可表示为[Fe(A) (H O) ]3－
n 2 m
xn(A为HSO或SO，x为1或2，n＋m＝6，n越大配合物越稳定，溶液颜色越深)。室温下进
行以下实验。
序号 操作 现象
溶液先变红，随后产生沉淀和刺
向1 mL 1 mol·L－1 FeCl 溶液中滴
3
实验1 激性气味气体。抽滤得到橙黄色
加3 mL 1 mol·L－1 NaHSO 溶液
3
沉淀
溶液先变红，析出少量沉淀，加
向1 mL 1 mol·L－1 FeCl 溶液中滴
3
实验2 至2 mL析出大量沉淀，加至3
加3 mL 1 mol·L－1 Na SO 溶液
2 3
mL沉淀溶解，溶液颜色加深
实验3[略，判断实验1抽滤得到的沉淀不是Fe(OH) ]
3
① 通 过 计 算 说 明 实 验 1 得 到 的 沉 淀 为 Fe (SO ) ， 而 非 Fe(HSO ) ：
2 3 3 3 3
________________________________________________________________________。
已知：K [Fe(OH) ]＝2.6×10－39、K (H SO )＝1.2×10－2、K (H SO )＝5.6×10－8。
sp 3 a1 2 3 a2 2 3
②实验1生成沉淀和气体的离子方程式为______________________________________________________________________________________________________________。
实验4：为了进一步确定红色物质，利用分光光度仪(吸光度越大，溶液颜色越深)进行检测。
将浓度均为1 mol·L－1的FeCl 、NaSO 、NaHSO 溶液按一定体积比配制，实验数据如下表。
3 2 3 3
实验 V/mL
吸光度
编号 FeCl NaSO NaHSO
3 2 3 3
1 0.5 4.0 0.0 0.412
2 0.5 3.2 a 0.331
3 0.5 1.6 2.4 0.118
4 0.5 0.0 4.0 0.018
③表中a为________，红色物质可表示为____________________________________。
④装置C中的溶液5分钟后变黄，约9小时后变为浅绿色，相关解释为__________。
