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高考解密14 综合实验探究
A 组 基础练
1．（2023·广东清远·清新一中校考模拟预测）六氟磷酸锂 是锂离子电池的关键材料。一种 的
制备工艺流程如图所示。
已知：① ， 易发生分解反应；② 熔点为−93.8℃，沸点为−84.6℃。
下列说法错误的是
A．N 环境中，反应先生成六氟磷酸 ， 再分解生成五氟化磷
2
B．发烟硫酸 的作用是吸收铅皿中的水分：
C．工艺流程中，无水HF只是反应物
D．五氟化磷冷却到 ，保证了 与LiF的无水HF在液相中反应生成
2．（2022·上海闵行·统考一模）下列有机物的实验室制备装置(夹持仪器省略)中，正确的是
A．制乙
B．制乙炔 C．制乙酸乙酯 D．制乙酸丁酯
烯
3．（2022·陕西渭南·一模）实验室中某些气体的制取、收集及尾气处埋装置如图所示(省略夹持和净化装
置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的是选项 a物质 b物质 c收集的气体 d中的物质
A 稀硫酸 CaCO CO HO
3 2 2
B 稀盐酸 Zn H 澄清石灰水
2
C 浓硝酸 Cu NO HO
2 2
D 浓盐酸 KMnO Cl NaOH溶液
4 2
4．（2023·广东广州·一模）将浓盐酸加到 中进行如图(a～c均为浸有相应试液的棉花)所示的探究实
验，反应一段时间后，下列分析正确的是
A．a处变黄色，说明 具有还原性
B．b处变橙色，说明非金属性
C．c处红色逐渐变浅，说明 具有漂白性
D．浓盐酸与 反应，只体现HCl的酸性
5．（2023春·河南漯河·高三漯河高中校考开学考试）某小组为了探究KI的性质，设计了如表实验：
操作图示 实验 试剂X 现象
I AgNO 溶液 产生黄色沉淀
3
II AgCl浊液 产生黄色沉淀
III FeCl 溶液和淀粉溶液 溶液变为蓝色
3IV NaSO 溶液 溶液由蓝色变为无色
2 2 3
注：实验在实验III反应后的基础上进行。
下列推断正确的是A．实验I、II发生反应的离子方程式相同
B．实验II足以说明K (AgCl)＞K (AgI)
sp sp
C．由实验III知，还原性：I-＞Fe2+
D．由实验IV知：NaSO 具有氧化性
2 2 3
6．（2023春·河北邯郸·高三校联考开学考试）下列实验方案不能达到探究目的的是
选项 实验方案 探究目的
两个封有 和 混合气体的圆底烧瓶分别浸泡在热水和冷水中，比 探究温度对化学平衡移
A
较两个烧瓶里气体的颜色 动的影响
向两支盛有 溶液的试管中分别加入 的 溶液和 探究 、 对
B
的 溶液，比较产生气泡速率 分解速率的影响
C 向苯酚浊液中加入 溶液，观察溶液变化 探究苯酚、 酸性
强弱
向盛有 溶液的试管中滴加2滴 的 溶
探究 与
D
液，振荡，再向其中滴加4滴 的 溶液，观察沉淀及颜色变
的大小
化
7．（2023·福建·校联考一模）某实验小组设计如下实验探究 的制备，下列有关分析不合理的是
实验 操作 现象
一分钟后，晶块表面仍为浅绿色，溶液呈更浅
Ⅰ 将一块 晶体浸入 蒸馏水中
的绿色。
将另一块 晶体浸入 一分钟后，晶块表面变白；捞出晶块露置空气
Ⅱ
溶液中 中，表面逐渐变为红褐色。
将 溶液与 立即出现大量灰绿色浑浊，一分钟后，液面附
Ⅲ
近出现红褐色浑浊。
溶液混合
A．实验Ⅰ起对照作用，排除 晶体自身在水中的颜色变化B．实验Ⅱ晶块表面长时间保持白色，与 难溶、未分散于水有关
C．捞出晶块后发生了反应：
D．实验Ⅲ溶液中氧气含量明显多于实验Ⅱ中
8．（2023秋·河南三门峡·高三统考期末）下列方案设计、现象和结论不正确的是
目的 方案设计 现象和结论
取 与 溶液于试 观察到氯化镁溶液出现白色沉淀，氯化铝
比较镁与铝元素的金属
A 管，加入足量NaOH溶液，观 溶液先出现白色沉淀后溶解。证明镁的金
性强弱
属性更强
察现象
检验溶液中是否含有 取少量溶液于试管中，先滴加 先产生白色沉淀，再加稀盐酸，沉淀不溶
B
溶液，再加入稀盐酸 解，则说明溶液中一定含有
探究氢离子浓度对
溶液由黄色变为橙色，则说明增大氢离子
向 溶液中缓慢滴加硫
C
、 相互转
酸观察实验现象 浓度，转化平衡向生成 的方向移动
化的影响
检验溶液中是否含有 向盛有少量待测液的试管里滴 试管中溶液出现血红色，证明溶液中含有
D
加2滴KSCN溶液，观察现象
9．（2023秋·河北邯郸·高三统考期末）配制一定物质的量浓度的NaOH溶液并用来滴定白醋样品，下列图
示操作不能达到实验目的的是
A．操作甲：用玻璃棒搅拌以加速NaOH固体溶解
B．操作乙：配制NaOH溶液时向容量瓶中加水至刻度线
C．操作丙：弯曲并挤压胶管中玻璃珠以排除滴定管尖端气泡
D．操作丁：滴定时滴入液体和摇动锥形瓶同时进行
10．（2023·辽宁·校联考一模）金属M与单质碘在无水醋酸中反应，得到化合物 ，提纯干燥后测得其
熔点为144.5℃。为确定 的组成，进行以下实验：称取0.6263g ，置于特制的梨形瓶中，加入50mL6mol L-1的盐酸，同时加入适量 ，用0.1000mol L-1的碘酸钾溶液进行滴定。随着碘酸钾溶液的加入，
可观察到 层呈紫色，后逐渐变浅，滴至紫色褪去为终点，此时 层呈淡黄色，滴定消耗碘酸钾溶
液20.00mL。在 中显黄色的物质在历史上曾被误认为 。下面有关实验细节的描述中，错误的是
A．滴定终点时的操作：当滴入最后半滴标准液时，溶液恰好由紫色变为淡黄色，且半分钟不变色
B．滴定结束后 中主要的溶质为
C．如果用过量的碘化钾溶液滴定碘酸钾溶液，则滴定过程中 层颜色逐渐加深，直至不变
D．紫色褪去反应的离子方程式为：
B 组 提升练
1．（2023·浙江杭州·学军中学校考模拟预测）连二亚硫酸钠(Na SO)是重要的化工产品，可用SO 与Zn、
2 2 4 2
NaOH溶液反应制取。实验室模拟制备的工艺流程及制取装置如图。
已知：①连二亚硫酸钠易溶于水、难溶于乙醇、在碱性介质中较稳定、在空气中易被氧化。
②二价锌在水溶液中的存在形式与pH的关系如图。请回答下列问题：
(1)通入一段时间SO 的作用除了充当反应物以外还有______。需调节溶液为弱碱性的原因______。
2
(2)写出制取连二亚硫酸钠的总化学方程式______。
(3)下列说法正确的是______。
A．将锌粉投入水中形成悬浮液主要是为了加快反应速率
B．向NaSO 溶液中加NaCl溶液或固体对NaSO 的产率无明显影响
2 2 4 2 2 4
C．洗涤NaSO•2H O时用冰水洗涤效果比酒精好
2 2 4 2
D．单向阀的主要作用是防倒吸
(4)请选择最佳操作并排序完成制备NaSO•2H O晶体。安装好整套装置，并检查装置的气密性
2 2 4 2
→______→______→______→过滤取滤液并加入NaCl固体，冷却至室温、过滤，洗涤，干燥得晶体。
______
a.将一定量的Zn粉与蒸馏水混合搅拌成悬浊液
b.将一定量的Zn粉与NaOH溶液混合搅拌成悬浊液
c.将一定量的Zn粉与HCl混合搅拌成悬浊液
d.向悬浊液中通入SO 至澄清，并加热
2
e.28～35℃加热条件下，向悬浊液中通入SO 至澄清
2
f.28～35C加热条件下，向悬浊液中加入NaSO 溶液
2 3
g.向溶液中滴加NaOH至pH在8.2～10.5之间
h.向溶液中滴加HCl至pH在8.2以下
i.向溶液中滴加1mol•L-1NaOH至pH在10.5以上
(5)称取上述制得的连二亚硫酸钠样品0.0870g加入另一三颈烧瓶，通过自动电位滴定仪控制滴定管向三颈
烧瓶中快速滴加K[Fe(CN) ]溶液将连二亚硫酸钠氧化为硫酸钠，记录终点读数，共消耗
3 6
10.00mL0.2000mol•L-1的K[Fe(CN) ]溶液，则样品中连二亚硫酸钠的纯度为______。(结果保留1位小数)，
3 6
样品中可能存在的杂质有______。2．（2022·全国·校联考模拟预测）2022年8月7日欧盟官方公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令
(EU)2015/863，欧盟RoHS2.0更新终于尘埃落定，由原来的六项管控物质变为十项管控物质，新增物质中
有邻苯二甲酸二丁酯，实验室制备该物质的装置和实验操作如下(已知邻苯二甲酸二丁酯温度超过180℃时
易发生分解)。
实验所需相关物质的物理性质如下表：
物质 摩尔质量/( ) 密度/( ) 沸点/℃ 20℃100g水中溶解质量/g
正丁醇 74 0.80 117.6 7.7
乙醇 46 0.79 78.3 互溶
硫酸 98 1.83 337.0 互溶
邻苯二甲酸酐 148 1.53 284 不溶
步骤一：125mL三颈烧瓶上分别装温度计、搅拌器、分水器及冷凝管，如图所示；
步骤二：向三颈烧瓶内依次加入44.4g邻苯二甲酸酐、36.0g正丁醇、1.0mL浓硫酸；
步骤三：向分水器中加入某种试剂X，与支管口相平；
步骤四：小火加热并不断搅拌，温度升高到120~130℃时，发现冷凝管中有正丁醇一水的共沸物蒸出，明
显看出共沸物中的小液珠沉降至分水器的底部；
步骤五：温度上升至145~160℃，依据相关实验现象，判断反应停止；
步骤六：待三颈烧瓶温度降至70℃以下时，将反应液转移至分液漏斗中，依次用15mL5%的碳酸钠溶液与
温热的饱和食盐水，分别洗涤三次；
步骤七：将上述洗涤好的油层转移到圆底烧瓶中，安装减压蒸馏装置，收集馏分。
(1)分水器中加入某种试剂X，最好选用_______(填字母序号)。A．乙醇 B．浓硫酸 C．
正丁醇 D．邻苯二甲酸二丁酯(2)初始阶段，三颈烧瓶内邻苯二甲酸酐的物质的量浓度是_______，(忽略混合时细微的体积变化)该实验中
温度计最好选择的规格为_______(填字母序号)。
A．100℃ B．145℃ C．160℃ D．200℃
(3)第五步操作中，判断反应停止所依据的相关实验现象是_______。
(4)三颈烧瓶温度降至70℃以下才进行洗涤的原因为_______。
(5)探究该反应的最佳条件时，考虑仅改变邻苯二甲酸酐和正丁醇的物质的量之比(酸醇比)对反应的影响，
反应270min后，测得实验结果如下表：
实验序号 1 2 3 4
酸醇比 1∶2.4 1∶3.0 1∶3.5 1∶4.0
收率% 88.3 94.2 94.1 93.3
结合上述信息分析当酸醇比小于1∶3.0时，随着正丁醇的量不断增加，收率呈现上述变化的原因：
_______。
(6)第七步在进行分离油状液体时采用减压蒸馏装置，其原因是_______。
3．（2022·陕西汉中·统考模拟预测）实验室模拟拉希法用氨和次氯酸钠反应制备肼( )并探究肼的性质。
制备装置如图所示。
已知：硫酸肼为无色无味鳞状结晶或斜方结晶，微溶于冷水，易溶于热水。
回答下列问题：
(1)装置C中仪器b的名称是_______。
(2)装置A试管中反应的化学方程式为________，仪器a的作用是_______。
(3)装置B中制备肼反应的离子方程式为___________________。
(4)上述装置存在一处缺附，会导致肼的产率降低，改进方法是_________________。
(5)①探究性质。取装置B中溶液，加入适量稀硫酸振荡，置于冰水浴冷却，容器底部有无色晶体析出。过滤后用______洗涤，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在 来判断。检测的方法是________。
②测定产品中肼的质量分数。称取 装置B中溶液，加入适量 固体(滴定过程中，调节溶液的
保持在6.5左右)，加水配成 溶液，移取 置于锥形瓶中，并滴加2～3滴指示剂，用
的碘溶液滴定，滴定过程中有无色无味无毒气体产生。滴定过程中指示剂可选用_______________，
滴定终点平均消耗标准溶液 ，产品中肼质量分数的表达式为_______________。
4．（2023·北京朝阳·北京八十中校考模拟预测）某研究小组为探究饱和NaHCO 溶液中是否还能溶解少量
3
NaHCO 固体，设计并完成了下列实验。
3
【查阅资料】
常温下：Ksp(CaCO )=4.96×10−9 Ksp(MgCO )=6.82×10−6
3 3
碳酸的电离常数：HCO HCO ＋ H+ K＝4.3×10−7
2 3 1
HCO CO ＋ H+ K=5.6×10−12
2
Mg(OH) 沉淀范围：pH 9.4 ~ 12.4
2
【实验过程】
实验
实验操作 现象或结论
编号
ⅰ 测饱和NaHCO 溶液的pH pH为8.3
3
向20 mL 饱和NaHCO 溶液中再加入少量的 少量的气体X从溶液底部固体中缓慢逸出，最
ⅱ 3
NaHCO 固体，静置24小时。 终固体全部溶解，得到溶液Y
3
【分析解释】
(1)用化学用语解释饱和NaHCO 溶液pH为8.3的原因：______。
3
(2)为探究NaHCO 固体溶解的原理，取实验ⅱ反应后的气体X和溶液Y，检验其成分。
3
a．气体X能使澄清的石灰水变浑浊。
b．测得溶液Y的pH为8.7。
c．向溶液Y中滴加MgCl 溶液，有白色沉淀生成。
2
d．将c的悬浊液加热，继续有气体产生，白色沉淀不消失。
e．向2 mL饱和NaHCO 溶液中加入MgCl 溶液，无明显现象。
3 2
f．向2 mL饱和NaCO 溶液中加入MgCl 溶液，有白色沉淀生成。
2 3 2① 气体X是______。
② 步骤d中反应的化学方程式是______。
③ 步骤e中若用CaCl 溶液代替MgCl 溶液完成实验，会观察到白色沉淀。其原因是______。
2 2
④ 步骤e、f的目的是______。
【得出结论】
(3)通过上述实验证明饱和NaHCO 溶液中还能溶解少量NaHCO 固体，结合化学用语解释其原因______。
3 3
5．（2023·北京顺义·一模）某化学小组探究铜和稀硝酸的反应：
资料1 铜与浓度低于 反应很慢，且放热极少。
(1)实验预测
①铜与稀 反应的离子方程式为_______。
②小组同学预测铜与稀 的反应速率应逐渐减慢，其理论依据是_______。
(2)实验实施
实验I：铜丝与 反应。
实验装置 实验操作 实验现象
反应较慢阶段A：反应前90min几
在洁净的注射器中装入已活化铜丝2.3g，再用 乎没有现象，90min左右才有很少气
泡产生(该气体遇空气变成红棕色)，
注射器抽取 ，同时排尽
溶液为浅蓝色；反应较快阶段B：
注射器中的空气，关闭注射器止水开关，以保
之后溶液逐渐变为绿色；最后阶段
证铜丝与稀 反应体系处于无氧环境中。 C：在反应结束前15min左右时，体
系溶液为深蓝色。
实验II：探究Cu与稀 在无氧环境下反应所得溶液显绿色的原因：
操作及 实验现象
现象 取不同阶段的溶液进行实
实验序 验操作
阶段A溶液 阶段B溶液 阶段C溶液
号
滴加 酸性 褪色，滴6滴后溶 褪色，但滴20滴后溶 褪色，滴10滴后溶
1
液不褪色 液仍然褪色 液不再褪色
溶液
2 滴加3% 溶液 无明显现象 少量淡黄色沉淀 较多黄色沉淀3 滴加稀 溶液 无明显现象 变蓝色 无明显现象
资料2：
i.上述溶液中均不存在-3价的氮； 为淡黄色沉淀。
ii. 是一种弱酸， ；
①通过上述实验，证明铜与稀 反应过程中可能有 生成，理由是_______。
②分析阶段B溶液呈绿色的原因_______。
③从平衡角度分析实验II中，阶段B溶液中滴加稀硫酸溶液由绿色变蓝的原因_______。
④写出铜和稀 反应的生成 的化学方程式_______。
(3)继续探究：
探究铜和稀 反应速率变化的原因：小组同学依据实验I的数据，画出铜和稀硝酸反应的速率时间图
像为下图：
甲同学提出，铜与稀硝酸反应，反应开始较慢(阶段A)，后较快(阶段B)，可能是因为反应生成的产物
有催化作用，并通过实验证明了自己的猜想：甲同学设计的实验方案为_______。
(4)反思总结：通过上述实验探究过程，铜和 的反应实际过程可能为_______。
C 组 真题练1．（2021·湖北·统考高考真题）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙醇
和POCl 溶于CHCl 中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl ，分液
3 2 2 3
收集CHCl 层，无水MgSO 干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是
2 2 4
(夹持及加热装置略)
A． B． C． D．
2．（2022·广东·高考真题）实验室用 和浓盐酸反应生成 后，按照净化、收集、性质检验及尾气
处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是
3．（2022·湖北·统考高考真题）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为 ，易吸潮)可通过市售
85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于 易形成
(熔点为 )，高于 则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计
的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2) 的作用是___________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。
A． B． C．
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
4．（2022·海南·统考高考真题）磷酸氢二铵[ ]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气
制备 ，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
(1)实验室用 和 制备氨气的化学方程式为_______。
(2)现有浓 质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L的 溶液，则需浓
_______mL(保留一位小数)。
(3)装置中活塞 的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭 ，打开 。
(4)当溶液pH为8.0~9.0时，停止通 ，即可制得 溶液。若继续通入 ，当 时，
溶液中 、_______和_______(填离子符号)浓度明显增加。(5)若本实验不选用pH传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为_______时，停止通
。
5．（2020·北京·高考真题）探究NaSO 固体的热分解产物。
2 3
资料：①4NaSO NaS+3Na SO ②NaS能与S反应生成NaS，NaS 与酸反应生成S和HS。③BaS易
2 3 2 2 4 2 2 x 2 x 2
溶于水。
隔绝空气条件下，加热无水NaSO 固体得到黄色固体A，过程中未检测到气体生成。黄色固体A加水得到
2 3
浊液，放置得无色溶液B。
(1)检验分解产物NaS：取少量溶液B，向其中滴加CuSO 溶液，产生黑色沉淀，证实有S2-。反应的离子
2 4
方程式是____。
(2)检验分解产物NaSO ：取少量溶液B，滴加BaCl 溶液，产生白色沉淀，加入盐酸，沉淀增多(经检验该
2 4 2
沉淀含S)，同时产生有臭鸡蛋气味的气体(H S)，由于沉淀增多对检验造成干扰，另取少量溶液B，加入足
2
量盐酸，离心沉降(固液分离)后，____(填操作和现象)，可证实分解产物中含有SO 。
(3)探究(2)中S的来源。
来源1：固体A中有未分解的NaSO ，在酸性条件下与NaS反应生成S。
2 3 2
来源2：溶液B中有NaS，加酸反应生成S。
2 x
针对来源1进行如图实验：
①实验可证实来源1不成立。实验证据是____。
②不能用盐酸代替硫酸的原因是____。
③写出来源2产生S的反应的离子方程式：____。
(4)实验证明NaSO 固体热分解有NaS，NaSO 和S产生。运用氧化还原反应规律分析产物中S产生的合
2 3 2 2 4
理性：____。
