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素养卷05 物质制备实验
难度：★★☆☆☆ 建议用时： 25 分钟 正确率 ： /30
1．（2023·江苏·统考高考真题）实验室制取
的实验原理及装置均正确的是
A．制取
B．除去
中的HCl
C．收集
D．吸收尾气中的
A．A
B．B
C．C
D．D
2．（2023·湖北·统考高考真题）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a 口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
3．下列由废铜屑制取
的实验原理与装置能达到实验目的的是
1
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A．用装置甲除去废铜屑表面的油脂
B．用装置乙溶解废铜屑
C．用装置丙过滤得到
溶液
D．用装置丁蒸干溶液获得
4．（2024·山东日照·日照一中校联考一模）将X 滴入圆底烧瓶中与Y 发生反应，产生足量气体通入Z 中，Z
中实验现象错误的是
X
Y
Z
Z 中实验现象
A
浓硫酸
蔗糖
品红溶液
褪色
B
饱和食盐水
电石
溴的
溶液
褪色
C
饱和
溶液
溶液
溶液变浑浊
D
浓氨水
生石
灰
溶液
有蓝色絮状沉淀
A．A
B．B
C．C
D．D
5．（2024·山西晋城·统考一模）碳酸钐[Sm2(CO3)3]为难溶于水的白色粉末，可用于治疗高磷酸盐血症，实
验室将NH3和CO2通入SmCl3溶液中制备水合碳酸钐[Sm2(CO3)3·xH2O]。下列有关说法中错误的是
已知：金属钐的活动性与镁相近。
2
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A．装置甲中可用稀硫酸和石灰石制备CO2
B．实验室可通过将浓氨水滴入生石灰中的方法快速制取氨气
C．若氨气过量，溶液碱性太强，可能有副产物Sm(OH)CO3生成
D．生成水合碳酸钐的化学方程式为6NH3+3CO2+(x+3)H2O+2SmCl3=Sm2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl
6．（2023·山东·山东省五莲县第一中学校联考模拟预测）硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣
小组用下图装置制备Na2S2O3·5H2O 并测定纯度。
合成反应：SO2+Na2CO3=Na2SO3+CO2、2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S、Na2SO3+S
Na2S2O3
合成总反应：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2
滴定反应：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
已知：Ⅰ.Na2S2O3·5H2O 易溶于水，难溶于乙醇，50℃开始失结晶水。
.NaHSO
Ⅱ
3加热脱水得焦亚硫酸钠(Na2S2O5)，常用作食品的抗氧化剂。
实验步骤：
.Na
Ⅰ
2S2O3制备：装置A 制备的SO2经过单向阀通入装置C 中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液pH 约为7
时，停止通入SO2气体，得产品混合溶液。
3
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.
Ⅱ产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O3·5H2O 产品。
.
Ⅲ产品纯度测定：以淀粉溶液作指示剂，用Na2S2O3·5H2O 产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计
算Na2S2O3·5H2O 含量。
对于上述实验，下列描述错误的是
A．单向阀的作用是只允许气体单向通过
B．实验中通过控制装置A 的反应温度、调节酸的滴加速率来控制SO2的生成速率
C．反应开始后，装置C 中先有浑浊产生，后又变澄清可定性判断反应结束
D．向冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
7．（2023·广东·惠州一中校联考三模）某小组模拟工业制备
，其原理是：
，其中不合理的是
A．制备氨气
B．观察氨气流速
C．制备
D．尾气处理
A．A
B．B
C．C
D．D
8．（2024·江苏南京·统考一模）实验室以
为原料，制备
并获得
晶体。下列图示装
置和原理能达到实验目的是
4
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A．用装置甲制取
B．用装置乙除去
中的
C．用装置丙干燥并收集
D．用装置丁蒸干溶液获得
9．（2024·广西·校联考模拟预测）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备环己酮缩乙二醇。
实验中利用苯—水的共沸体系带出水分，其反应原理：
下列有关说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行
B．当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B 将水放出
C．管口A 是冷凝水的进水口
D．根据带出水的体积可估算反应进度
10．（2023·陕西渭南·统考一模）实验室用冰水浴分别冷却
溶液、
以及
浓氨水，
搅拌下将三者混合，继续冰水浴
，待溶液中不再有固体析出后，经“一系列操作”得到含
固体
混合物。将所得固体置于试管中加热，发生反应：
，利用下列装置可测量
的
产率，下列有关说法正确的是
5
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A．
中阳离子和阴离子的个数比为
B．一系列操作中包括“蒸发结晶”
C．制备
的化学方程式为
D．反应结束后，J、K 两管液面的差值即为氧气的体积
11．（2023·吉林长春·东北师大附中校考一模）
是一种难溶于水和乙醇的白色固体，易被氧化为高价
绿色铜盐、见光受热易分解。可利用如图装置(夹持装置略去)将
通入新制氢氧化铜悬浊液中制备
。
下列说法正确的是：
A．装置A 中液体为98%浓硫酸
B．装置B 的作用是除去
气体中的余质
C．将装置C 中混合物过滤，依次用水和乙醇洗涤后，烘干后密封保存
D．制备
的反应方程式为：
12．（2024·江苏苏州·校考模拟预测）如图为NH3的制备，收集及催化氧化实验，下列说法正确的是
6
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A．图甲装置除了混合氢气和氮气之外还可以干燥气体及观察氢气和氮气的流速
B．将氨气通入图乙装置中，锥形瓶口出现红棕色气体，说明氨被直接氧化为NO2
C．图丙为实验室制取氨气的正确装置
D．图丁装置可用于实验室制氨气的尾气吸收
13．（2023·湖北·统考高考真题）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点
142
)
℃，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69
)
℃带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸
点81
)
℃，其反应原理：
下列说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行
B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象
D．根据带出水的体积可估算反应进度
14．（2024·江西宜春·江西省宜春市第一中学校考模拟预测）实验室以水泥厂的废料(主要成分为MgO，含
少量MnO、
、FeO、
、
等杂质)为原料制备
的实验流程如下：
7
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下列与流程相关的装置或操作正确且能达到实验目的的是
A．可在装置甲中进行“酸浸”操作
B．按图乙所示操作检验“氧化”步骤中
是否完全氧化
C．用装置丙过滤“调pH”后所得悬浊液
D．用装置丁加热烘干
晶体
15．（2023·四川南充·统考模拟预测）苯甲酸是一种食品防腐剂，微溶于冷水，易溶于热水。某同学设计
实验提纯某粗苯甲酸样品(其中含有少量泥沙等难溶于水的杂质)，下列操作未涉及的是
A．甲：加热溶解
B．乙：冷却结晶
C．丙：萃取后分液
D．丁：趁热过滤
16．（2023·黑龙江哈尔滨·哈师大附中校考模拟预测）实验室可利用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制取
溴苯，其制备及提纯过程为：制备→水洗分液→碱洗分液→水洗分液→再分离，下列说法正确的是
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A．制备装置a 中长导管仅起导气作用
B．装置b 可用于制备过程中吸收尾气
C．分液时，有机层由装置c 的上口倒出
D．可选择装置d 进行再分离
17．（2023·江苏扬州·扬州中学校考模拟预测）氯及其化合物应用广泛。氯的单质Cl2可由MnO2与浓盐酸
共热得到，Cl2能氧化Br-，可从海水中提取Br2；氯的氧化物ClO2可用于自来水消毒，ClO2是一种黄绿色气
体，易溶于水，与碱反应会生成ClO 与ClO ；亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效漂白剂和氧化剂。实验室欲由
下列装置制取高浓度的HClO 溶液，有关实验装置和原理能达到各自实验目的的是
A．
制取氯气
B．
制取氯水
C．
提高HClO 浓度
D．
分离HClO
18．（2023·河北·校联考模拟预测）某兴趣小组以活性白土为催化剂进行乙醇脱水制备乙烯的实验，装置
如图所示(夹持装置已略去)。下列说法正确的是
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A．实验时，冷凝水从a 口进b 口出
B．加快圆底烧瓶中乙醇的汽化速率，有利于提高乙醇的转化率
C．溴的四氯化碳溶液褪色，不能说明生成了乙烯气体
D．当有4.6g 乙醇汽化时，具支试管中收集到2.0g 液体，则乙醇的转化率约为93%
19．（2023·湖南·校联考模拟预测）纯磷酸可通过市售85％磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到。制备
纯磷酸的实验装置如图(夹持装置略)，下列说法错误的是
已知：纯磷酸熔点为42℃，磷酸纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成杂质
(熔点为30
)
℃，高于100℃，则发生分子间脱水生成焦磷酸等。
A．毛细管的作用是防止暴沸，还具有搅拌和加速水逸出的作用
B．磷酸过滤时需要控制温度低于20℃
C．实验选用水浴加热的目的是使溶液受热均匀
D．磷酸中少量的水极难除去的原因是磷酸与水分子形成氢键
20．（2023·山东日照·统考三模）无水CrCl3是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气
氧化。制取CrCl3的反应方程式为
，实验装置如图所示：
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已知
有毒，遇水发生水解。下列说法错误的是
A．甲中的试剂为浓硫酸
B．若实验过程中乙处出现堵塞，用酒精灯加热乙处即可
C．丙中发生反应的离子方程式为
D．实验前、后均需通入一段时间的
，其作用相同
21．利用废蚀刻液(含FeCl2、CuCl2及FeCl3)制备碱性蚀刻液[Cu(NH3)4Cl2溶液]和FeCl3•6H2O 步骤：用H2O2氧
化废蚀刻液、制备氨气、制备碱性蚀刻液[CuCl2+4NH3=Cu(NH3)4Cl2]、固液分离、用盐酸溶解沉淀并制备
FeCl3•6H2O。下列有关实验的说法不正确的是
A．用装置甲制备氨气
B．用装置乙可以制备Cu(NH3)4Cl2溶液并沉铁
C．用装置丙可以分离Cu(NH3)4Cl2溶液和Fe(OH)3
D．用装置丁蒸干FeCl3溶液可以直接制备FeCl3•6H2O
22．（2023·河北·校联考三模）硫化锂(Li2S)是一种潜在的锂电池的电解质材料，某化学兴趣小组选择下列
实验装置制备硫化锂。已知：粗锌中含少量Cu 和FeS；Li2S 易潮解、易水解，在加热条件下易被氧化。
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下列说法错误的是
A．装置乙中有黑色沉淀生成，反应的离子方程式为H2S+Cu2+=CuS↓+2H+
B．装置丁硬质玻璃管中发生的反应为Li2SO4+4H2
Li2S+4H2O
C．装置戊的作用只有一个：防止空气中的水蒸气进入装置丁而使Li2S 水解
D．虽然从装置戊中排出的尾气无毒，但尾气还是需要进行处理
23．（2023·福建龙岩·统考模拟预测）实验室可以通过以下反应和操作制取肉桂酸：
已知：苯甲醛、肉桂酸均难溶于水，乙酸酐(CH3CO)2O 易水解。
操作：①将一定量苯甲醛、乙酸酐、K2CO3混合加热回流0.5h ②向回流后的混合液中加入K2CO3溶液调节
溶液至碱性 ③将“②”中溶液装入下图的Ⅱ装置中，并通入水蒸气，Ⅲ中收集到苯甲醛和水 ④……。
下列有关说法错误的是
A．回流过程中可能有气泡产生
B．当馏出液无油珠时，即可停止通入水蒸气
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C．操作③结束时，应先移去热源再打开弹簧夹
D．向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，再过滤、洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品
24．（2023·福建泉州·统考模拟预测）连二亚硫酸钠(Na2S2O4)易溶于水，难溶于甲醇，在空气极易被氧化，
用于纺织业的还原性染色。甲酸钠法制备Na2S2O4的原理为HCOONa+2SO2+NaOH=Na2S2O4+CO2+H2O，装置如
图。下列说法错误的是
A．实验开始时先打开K1，一段时间后，再打开K2
B．加入甲醇的目的是降低Na2S2O4的溶解度，提高产率
C．装置丙中CCl4可防止倒吸
D．装置丙可用装有碱石灰的干燥管替换
25．（2023·山东济南·山东省实验中学校考模拟预测）氨基甲酸铵(NH2COONH4)易分解，易水解，难溶于
CCl4。设计如图所示装置制备氨基甲酸铵。已知：2NH3(g)+CO2(g)
NH2COONH4(s)
H<0。下列说法错误
的是
A．A 装置的优点是能够随时控制反应的发生和停止
B．装置B、C、E 中试剂可分别为饱和碳酸氢钠溶液、浓硫酸、CaCl2固体
C．装置D 使用冰水浴
D．装置F 中所用试剂可为NH4Cl 与熟石灰
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26．（2023·天津和平·统考二模）氯化锌易潮解、易升华。从市售的氯化锌［含
］中制备无水氯
化锌，装置如图所示，管式炉有升温和降温的调节功能。下列说法错误的是
A．恒压滴液漏斗、倒置漏斗的作用分别是平衡气压、防止倒吸
B．通入排出装置中气体的
必须是干燥的
C．在尾气吸收装置前应增加一个盛有浓硫酸的洗气瓶
D．管式炉Ⅰ采取阶段式升温，实验结束时先撤去管式炉Ⅰ，再撤去管式炉Ⅱ
27．（2023·山东淄博·校联考二模）实验室以BaS 为原料制备
晶体，装置如图所示。下列说法
错误的是
A．a 的作用是防倒吸
B．根据实验可得酸性顺序：
C．丙既可吸收尾气又可判断反应是否完全
D．乙中所得溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得产品
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28．（2023·广东广州·统考二模）下列装置用于实验室制取NO 并回收
，不能达到实验目的的是
A．用装置甲制NO 气体
B．用装置乙除NO 中的少量
C．用装置丙收集NO 气体
D．用装置丁蒸干溶液获得
固体
29．（2023·辽宁沈阳·东北育才学校校考模拟预测）实验室用如图所示装置(夹持仪器已省略)制备半导体材
料纳米二硫化亚铁(FeS2)：将一定比例的Fe2O3、硫粉加入三颈烧瓶中，再加入一定量的有机物X(沸点为
350
)
℃和有机酸Y；290℃条件下搅拌，一段时间后得到黑色悬浊液；冷却、分离、干燥得到产品。下列对
实验事实的解释不合理的是
实验事实
解释
A
反应的溶剂用有机物X 而不用水
有机物X 易溶解硫且沸点较高
B
有机酸Y 有利于Fe2O3的转化
有机酸Y 能与Fe2O3反应，有利于Fe3＋参与后续反应
C
冷凝管内出现黄色气体
加热条件下有硫蒸气产生
D
产品中n(Fe)：n(S)=1：1.87
产品中与
结合的Fe2＋部分转化为Fe3＋
A．A
B．B
C．C
D．D
30．（2023·辽宁辽阳·统考一模）已知
与焦性没食子酸(含
)反应很快，利用下列装置不能达到实验
15
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目的的是
A．选择①装置制备氧气
B．选择②装置干燥和收集氧气
C．选择③装置探究焦性没食子酸(含
)与氧气的反应
D．选择④装置分离
和
16
