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素养卷05 物质制备实验
难度：★★☆☆☆ 建议用时： 25 分钟 正确率 ： /30
1．（2023·江苏·统考高考真题）实验室制取
的实验原理及装置均正确的是
A．制取
B．除去
中的HCl
C．收集
D．吸收尾气中的
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】C
【详解】A．实验室制取氯气使用的是浓盐酸和MnO2反应，不能使用稀盐酸，A 错误；
B．除去
中的HCl 可将气体通入饱和食盐水中，注意长口进入便于充分吸收，应该长进短出，B 错误；
C．氯气密度大于空气，可用向上排空气法收集氯气，多功能瓶收集气体注意长进短出，C 正确；
D．对氯气的尾气处理应选择氢氧化钠溶液吸收，水吸收效果不好，D 错误。
故选C。
2．（2023·湖北·统考高考真题）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
1
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B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a 口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
【答案】C
【详解】A．红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，A
正确；
B．真空环境可以降低物质的熔沸点，有利于将红磷转化为白磷，但是由于抽真空时不能将水气和氧气完
全除去，还需要对装置外管进行加热，这时可以保证反应环境无水无氧，B 正确；
C．若从a 口通入冷凝水，则冷凝水无法充满整个冷凝管，冷凝效果不好，需要用b 口通入，此时可以将冷
凝水充满冷凝管，C 错误；
D．白磷易被空气中的氧气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛的条件下收集白磷，D
正确；
故答案选C。
3．下列由废铜屑制取
的实验原理与装置能达到实验目的的是
A．用装置甲除去废铜屑表面的油脂
B．用装置乙溶解废铜屑
C．用装置丙过滤得到
溶液
D．用装置丁蒸干溶液获得
【答案】A
【详解】A．碳酸钠溶液显碱性，在加热的条件下可以除去铜屑表面的油污，能达到实验目的，A 符合题意；
B．铜和稀硫酸不反应，不能达到实验目的，B 不符合题意；
2
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C．装置丙为过滤装置，过滤需要使用玻璃棒引流，不能达到实验目的，C 不符合题意；
D．用装置丁蒸干溶液得到硫酸铜固体，而不是CuSO4·5H2O，不能达到实验目的，D 不符合题意；
答案选A。
4．（2024·山东日照·日照一中校联考一模）将X 滴入圆底烧瓶中与Y 发生反应，产生足量气体通入Z 中，Z
中实验现象错误的是
X
Y
Z
Z 中实验现象
A
浓硫酸
蔗糖
品红溶液
褪色
B
饱和食盐水
电石
溴的
溶液
褪色
C
饱和
溶液
溶液
溶液变浑浊
D
浓氨水
生石
灰
溶液
有蓝色絮状沉淀
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】D
【详解】A．浓硫酸与蔗糖反应生成二氧化硫气体，能使品红溶液褪色，A 正确；
B．饱和食盐水与电石反应生成乙炔气体，能使溴的
溶液褪色，B 正确；
C．
与
在水溶液中反应生成氢氧化铝沉淀和硫化氢气体，足量硫化氢通入
溶液生成硫单质，
产生淡黄色浑浊，C 正确；
D．浓氨水与生石灰反应生成氨气，足量氨气通入
溶液，先生成蓝色沉淀，后沉淀溶解得到深蓝色
溶液，D 错误；
故选D。
5．（2024·山西晋城·统考一模）碳酸钐[Sm2(CO3)3]为难溶于水的白色粉末，可用于治疗高磷酸盐血症，实
验室将NH3和CO2通入SmCl3溶液中制备水合碳酸钐[Sm2(CO3)3·xH2O]。下列有关说法中错误的是
已知：金属钐的活动性与镁相近。
3
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A．装置甲中可用稀硫酸和石灰石制备CO2
B．实验室可通过将浓氨水滴入生石灰中的方法快速制取氨气
C．若氨气过量，溶液碱性太强，可能有副产物Sm(OH)CO3生成
D．生成水合碳酸钐的化学方程式为6NH3+3CO2+(x+3)H2O+2SmCl3=Sm2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl
【答案】A
【详解】A．装置甲为启普发生器，制备二氧化碳时，应选用稀盐酸和石灰石，不能选用稀硫酸，故A 错
误；
B．生石灰与水反应生成氢氧化钙，并放出大量的热，促进氨水分解生成氨气，故B 正确；
C．金属钐的活动性与镁相近，若氨气过量，溶液碱性太强，可能有副产物Sm(OH)CO3生成，故C 正确；
D．根据图中信息可知，将NH3和CO2通入SmCl3溶液中制备水合碳酸钐[Sm2(CO3)3·xH2O]的化学方程式
6NH3+3CO2+(x+3)H2O+2SmCl3=Sm2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl，故D 正确；
故答案为：A。
6．（2023·山东·山东省五莲县第一中学校联考模拟预测）硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣
小组用下图装置制备Na2S2O3·5H2O 并测定纯度。
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合成反应：SO2+Na2CO3=Na2SO3+CO2、2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S、Na2SO3+S
Na2S2O3
合成总反应：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2
滴定反应：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
已知：Ⅰ.Na2S2O3·5H2O 易溶于水，难溶于乙醇，50℃开始失结晶水。
.NaHSO
Ⅱ
3加热脱水得焦亚硫酸钠(Na2S2O5)，常用作食品的抗氧化剂。
实验步骤：
.Na
Ⅰ
2S2O3制备：装置A 制备的SO2经过单向阀通入装置C 中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液pH 约为7
时，停止通入SO2气体，得产品混合溶液。
.
Ⅱ产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O3·5H2O 产品。
.
Ⅲ产品纯度测定：以淀粉溶液作指示剂，用Na2S2O3·5H2O 产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计
算Na2S2O3·5H2O 含量。
对于上述实验，下列描述错误的是
A．单向阀的作用是只允许气体单向通过
B．实验中通过控制装置A 的反应温度、调节酸的滴加速率来控制SO2的生成速率
C．反应开始后，装置C 中先有浑浊产生，后又变澄清可定性判断反应结束
D．向冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
【答案】B
【分析】A 中产生二氧化硫，通过单向阀B 进入C 中，发生信息反应生成Na2S2O3，再通过结晶法提取
Na2S2O3·5H2O 晶体。
【详解】A．二氧化硫会与装置C 中混合溶液发生反应，且导管进入液面以下，需要防倒吸的装置，单向
阀的作用是只允许气体单向通过、可以防止发生倒吸，A 正确；
B．装置A 中在室温下亚硫酸钠固体和浓硫酸即可反应制取二氧化硫气体，故实验中通过控制调节酸的滴
加速率来控制SO2的生成速率，B 错误；
C．S 难溶于水，根据反应SO2+Na2CO3=Na2SO3+CO2、2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S、Na2SO3+S
Na2S2O3可知，反应
开始后，先有S 生成后S 转变为Na2S2O3，则装置C 中先有浑浊产生，后又变澄清可定性判断反应结束，C
正确；
D．已知Na2S2O3·5H2O 易溶于水，难溶于乙醇，向冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可降低Na2S2O3·5H2O
的溶解度，析出更多的晶体，提高产率，D 正确；
5
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选B。
7．（2023·广东·惠州一中校联考三模）某小组模拟工业制备
，其原理是：
，其中不合理的是
A．制备氨气
B．观察氨气流速
C．制备
D．尾气处理
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】D
【详解】A．碱石灰加入浓氨水后放出大量热，溶液碱性增强都会使
平衡逆向移动而制取氨气，故A 正确；
B．氨气在四氯化碳中溶解度极小，氨气通过四氯化碳时产生气泡的快慢可以显示氨气的流速，故B 正确；
C．打开分液漏斗活塞将二硫化碳滴入三颈烧瓶，同时通入氨气，在催化剂催化下发生
而制得
，故C 正确；
D．氨气在水中溶解度极大，和硫酸能发生反应，在稀硫酸中溶解度就更大了，因此需要增加防倒吸装置，
故D 错误；
故选D。
8．（2024·江苏南京·统考一模）实验室以
为原料，制备
并获得
晶体。下列图示装
置和原理能达到实验目的是
6
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A．用装置甲制取
B．用装置乙除去
中的
C．用装置丙干燥并收集
D．用装置丁蒸干溶液获得
【答案】C
【详解】A．稀硫酸与大理石反应生成微溶的硫酸钙，会覆盖在大理石表面，会阻止反应进一步发生，应
该用稀盐酸与大理石反应制取
，A 项错误；
B．
和HCl 都可以与碳酸钠溶液反应，应该用饱和碳酸氢钠溶液除去
中的HCl，B 项错误；
C．二氧化碳通入浓硫酸中干燥后，并用向上排空气法收集，C 项正确；
D．
易失去结晶水，因此不能通过加热蒸发皿得到，可由氯化钙的热饱和溶液冷却结晶析出六
水氯化钙结晶物，D 项错误；
故选C。
9．（2024·广西·校联考模拟预测）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备环己酮缩乙二醇。
7
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实验中利用苯—水的共沸体系带出水分，其反应原理：
下列有关说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行
B．当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B 将水放出
C．管口A 是冷凝水的进水口
D．根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】B
【分析】由题意可知，该实验的实验目的是利用环己酮和乙二醇反应制备环己酮缩乙二醇，反应中环己酮
先与乙二醇发生加成反应，后发生取代反应生成环己酮缩乙二醇，装置中苯的作用是作反应溶剂，同时与
水形成共沸物便于蒸出水，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，分水器的作用是减小生成物的浓度，使
平衡向正反应方向移动，提高环己酮缩乙二醇的产率，所以当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必
须打开旋塞B 将水放出；
【详解】A．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择
以共沸体系带水可以促使反应正向进行，选项A 正确；
B．由分析可知，当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须打开旋塞B 将水放出，选项B 错误；
C．由分析可知，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，从管口A 通入冷凝水有利于增大冷凝的接触面积，
提高冷凝效果，选项C 正确；
D．根据投料量，可估计生成水的体积，随着反应的进行、分水器中水层体积不断增大，所以可根据带出
水的体积估算反应进度，选项D 正确；
答案选B。
10．（2023·陕西渭南·统考一模）实验室用冰水浴分别冷却
溶液、
以及
浓氨水，
搅拌下将三者混合，继续冰水浴
，待溶液中不再有固体析出后，经“一系列操作”得到含
固体
混合物。将所得固体置于试管中加热，发生反应：
，利用下列装置可测量
的
产率，下列有关说法正确的是
8
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A．
中阳离子和阴离子的个数比为
B．一系列操作中包括“蒸发结晶”
C．制备
的化学方程式为
D．反应结束后，J、K 两管液面的差值即为氧气的体积
【答案】C
【详解】A．
中阳离子和阴离子的个数比为1:1，A 错误；
B．一系列操作是过滤、洗涤、干燥，不需蒸发结晶，B 错误；
C．制备
的化学方程式为
方程式正确，C 正确；
D．反应结束后，上下移动量气管使J 和K 中液面相平再读数，反应前后量气管的读数差即为氧气的体积，
D 错误；
答案选C。
11．（2023·吉林长春·东北师大附中校考一模）
是一种难溶于水和乙醇的白色固体，易被氧化为高价
绿色铜盐、见光受热易分解。可利用如图装置(夹持装置略去)将
通入新制氢氧化铜悬浊液中制备
。
下列说法正确的是：
9
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A．装置A 中液体为98%浓硫酸
B．装置B 的作用是除去
气体中的余质
C．将装置C 中混合物过滤，依次用水和乙醇洗涤后，烘干后密封保存
D．制备
的反应方程式为：
【答案】D
【分析】本题利用二氧化硫、氯化铜溶液与氢氧化钠溶液反应制备氯化亚铜，A 装置用来生成二氧化硫，B
装置放在中间用来平衡压强，若二氧化硫气流过快或堵塞，长颈漏斗下端会有一段液柱，C 装置用来制备
氯化亚铜，D 装置用来吸收过量的二氧化硫，避免造成空气污染，据此回答问题。
【详解】A．硫酸浓度太大不利于离子反应的发生，制取二氧化硫采取70%的浓硫酸，故A 错误；
B．装置B 的作用是平衡压强，防止倒吸，故B 错误；
C．装置C 中混合物会混有少量的氢氧化铜，不能直接洗涤后烘干，故C 错误；
D．反应生成氯化亚铜，铜的化合价降低，硫元素升高化合价，生成物为硫酸根离子，故反应方程式为
，故D 正确；
故选D。
12．（2024·江苏苏州·校考模拟预测）如图为NH3的制备，收集及催化氧化实验，下列说法正确的是
A．图甲装置除了混合氢气和氮气之外还可以干燥气体及观察氢气和氮气的流速
10
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B．将氨气通入图乙装置中，锥形瓶口出现红棕色气体，说明氨被直接氧化为NO2
C．图丙为实验室制取氨气的正确装置
D．图丁装置可用于实验室制氨气的尾气吸收
【答案】A
【详解】A．浓硫酸有吸水性，可干燥氢气和氮气，同时可由气体经过液体产生的气泡快慢来观察气体流
速，选项A 正确；
B．瓶口出现红棕色气体，为NO 被氧气氧化为NO2，不是直接产生的，选项B 错误；
C．加热固体药品时，试管口应略向下，选项C 错误；
D．氨气极易溶于水，发生倒吸，造成实验安全问题，选项D 错误；
答案选A。
13．（2023·湖北·统考高考真题）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点
142
)
℃，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69
)
℃带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸
点81
)
℃，其反应原理：
下列说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行
B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象
D．根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】B
【详解】A．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择
以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A 正确；
B．反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以
11
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控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B 错误；
C．接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C 正确；
D．根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D 正确；
故选B。
14．（2024·江西宜春·江西省宜春市第一中学校考模拟预测）实验室以水泥厂的废料(主要成分为MgO，含
少量MnO、
、FeO、
、
等杂质)为原料制备
的实验流程如下：
下列与流程相关的装置或操作正确且能达到实验目的的是
A．可在装置甲中进行“酸浸”操作
B．按图乙所示操作检验“氧化”步骤中
是否完全氧化
C．用装置丙过滤“调pH”后所得悬浊液
D．用装置丁加热烘干
晶体
【答案】A
【详解】A．由图可知，甲装置为固液不加热装置，可进行“酸浸”操作，故A 正确；
B．胶头滴管应在试管口的正上方，不能插入试管中，故B 错误；
C．过滤时，应用玻璃棒引流，防止溶液溅出，故C 错误；
D．
加热烘干容易失去结晶水，应低温烘干，故D 错误；
故答案为：A。
15．（2023·四川南充·统考模拟预测）苯甲酸是一种食品防腐剂，微溶于冷水，易溶于热水。某同学设计
实验提纯某粗苯甲酸样品(其中含有少量泥沙等难溶于水的杂质)，下列操作未涉及的是
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A．甲：加热溶解
B．乙：冷却结晶
C．丙：萃取后分液
D．丁：趁热过滤
【答案】C
【详解】采用重结晶法提纯苯甲酸，其操作过程为：热水溶解→趁热过滤→冷却结晶→过滤→冷水洗涤→
干燥，未涉及萃取分液操作，故选C。
16．（2023·黑龙江哈尔滨·哈师大附中校考模拟预测）实验室可利用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制取
溴苯，其制备及提纯过程为：制备→水洗分液→碱洗分液→水洗分液→再分离，下列说法正确的是
A．制备装置a 中长导管仅起导气作用
B．装置b 可用于制备过程中吸收尾气
C．分液时，有机层由装置c 的上口倒出
D．可选择装置d 进行再分离
【答案】D
【详解】A．铁做催化剂条件下，苯和液溴反应生成溴苯和溴化氢，该反应为放热反应，反应放出的热量
会使苯和液溴挥发，则制备装置a 中长导管起导气兼冷凝回流的作用，故A 错误；
B．溴化氢极易溶于水，若用装置b 吸收溴化氢会产生倒吸，故B 错误；
C．溴苯是密度比水大的不溶于水的无色液体，分液时，密度比水大的溴苯应该从下口放出，故C 错误；
D．由分析可知，水洗分液得到含有苯的粗溴苯，分离粗溴苯可以利用苯与溴苯的沸点不同选择装置d 进
行蒸馏分离，故D 正确；
故选D。
17．（2023·江苏扬州·扬州中学校考模拟预测）氯及其化合物应用广泛。氯的单质Cl2可由MnO2与浓盐酸
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共热得到，Cl2能氧化Br-，可从海水中提取Br2；氯的氧化物ClO2可用于自来水消毒，ClO2是一种黄绿色气
体，易溶于水，与碱反应会生成ClO 与ClO ；亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效漂白剂和氧化剂。实验室欲由
下列装置制取高浓度的HClO 溶液，有关实验装置和原理能达到各自实验目的的是
A．
制取氯气
B．
制取氯水
C．
提高HClO 浓度
D．
分离HClO
【答案】C
【详解】A．浓盐酸与MnO2加热条件制取Cl2，该装置中少了酒精灯，A 项不能达到实验目的；
B．制取的Cl2含有HCl，需要用饱和氯化钠洗气装置长进短出，该装置达到无法除杂的目的，B 项不能达到
实验目的；
C．氯气溶于水存在平衡Cl2+H2O
HCl+HClO，加入CaCO3消耗HCl 使平衡正向HClO 浓度增大，C 项能达到
实验目的；
D．最终得到浓的HClO 中含有CaCO3固体，需要进行过滤除去，该装置错误，D 项不能达到实验目的；
故选C。
18．（2023·河北·校联考模拟预测）某兴趣小组以活性白土为催化剂进行乙醇脱水制备乙烯的实验，装置
如图所示(夹持装置已略去)。下列说法正确的是
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A．实验时，冷凝水从a 口进b 口出
B．加快圆底烧瓶中乙醇的汽化速率，有利于提高乙醇的转化率
C．溴的四氯化碳溶液褪色，不能说明生成了乙烯气体
D．当有4.6g 乙醇汽化时，具支试管中收集到2.0g 液体，则乙醇的转化率约为93%
【答案】D
【详解】A．实验时，冷凝水应从下口进上口出，选项A 错误；
B．若乙醇的汽化速率过快，乙醇分子在催化剂表面停留的时间过短，部分乙醇还来不及被吸附、活化、
反应即被带出催化剂层，将导致转化率降低，选项B 错误；
C．产生的乙烯能与溴发生加成反应，从而使溶液褪色，通过实验现象能说明有乙烯生成，选项C 错误；
D．具支试管中收集的液体成分是乙醇和水，则生成乙烯气体的质量是
，故乙醇的转化率
为
，选项D 正确；
答案选D。
19．（2023·湖南·校联考模拟预测）纯磷酸可通过市售85％磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到。制备
纯磷酸的实验装置如图(夹持装置略)，下列说法错误的是
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已知：纯磷酸熔点为42℃，磷酸纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成杂质
(熔点为30
)
℃，高于100℃，则发生分子间脱水生成焦磷酸等。
A．毛细管的作用是防止暴沸，还具有搅拌和加速水逸出的作用
B．磷酸过滤时需要控制温度低于20℃
C．实验选用水浴加热的目的是使溶液受热均匀
D．磷酸中少量的水极难除去的原因是磷酸与水分子形成氢键
【答案】B
【详解】A．空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，能防止暴沸，同时还具有加速水逸出和防止
溶液沿毛细管上升的作用，A 正确；
B．过滤温度低于20℃时，磷酸和
杂质均为固体，无法通过过滤去除杂质，B 错误；
C．水浴加热可避免直接加热造成的过度剧烈与温度不可控，还可使溶液受热均匀，此外，水浴加热能最
大限度保证温度低于100℃，避免磷酸分子间脱水生成焦磷酸等，C 正确；
D．磷酸结构简式为
，其中的羟基可以与水形成氢键，从而提高除水难度，D 正确；
故选B。
20．（2023·山东日照·统考三模）无水CrCl3是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气
氧化。制取CrCl3的反应方程式为
，实验装置如图所示：
已知
有毒，遇水发生水解。下列说法错误的是
A．甲中的试剂为浓硫酸
B．若实验过程中乙处出现堵塞，用酒精灯加热乙处即可
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C．丙中发生反应的离子方程式为
D．实验前、后均需通入一段时间的
，其作用相同
【答案】D
【分析】结合装置图，反应前先通入氮气，排除空气的干扰，CrCl3易潮解、高温下易被氧气氧化，则实验
过程中必须保持干燥环境，甲中装浓H2SO4可以干燥N2并防止空气中水蒸气进入装置，反应结束后继续通
入一段时间干燥的氮气，使CrCl3在氮气氛围中冷却，无水CaCl2防止丙中水蒸气进入乙装置；生成的COCl2
有毒，需要通过NaOH 溶液吸收处理，据此分析解题。
【详解】A．由分析可知，甲中的试剂为浓硫酸，可以干燥N2并防止空气中水蒸气进入置，Ａ正确；
B．由题干信息可知，CrCl3具有易升华的性质，故若实验过程中乙处出现堵塞，用酒精灯加热乙处即可，B
正确；
C．装置丙中可以看做是COCl2先与水反应生成二氧化碳和氯化氢，二氧化碳和氯化氢再与氢氧化钠反应，
所以最终溶液中存在碳酸根离子和氯离子，故反应方程式为：
，C 正确；
D．由分析可知，实验前、后均需通入一段时间的
，反应前先通入氮气，排除空气的干扰，而反应结束
后继续通入一段时间干燥的氮气，使CrCl3在氮气氛围中冷却，即前后两次的作用不相同，D 错误；
故答案为：D。
21．利用废蚀刻液(含FeCl2、CuCl2及FeCl3)制备碱性蚀刻液[Cu(NH3)4Cl2溶液]和FeCl3•6H2O 步骤：用H2O2氧
化废蚀刻液、制备氨气、制备碱性蚀刻液[CuCl2+4NH3=Cu(NH3)4Cl2]、固液分离、用盐酸溶解沉淀并制备
FeCl3•6H2O。下列有关实验的说法不正确的是
A．用装置甲制备氨气
B．用装置乙可以制备Cu(NH3)4Cl2溶液并沉铁
C．用装置丙可以分离Cu(NH3)4Cl2溶液和Fe(OH)3
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D．用装置丁蒸干FeCl3溶液可以直接制备FeCl3•6H2O
【答案】D
【详解】A．NH4Cl 和Ca(OH)2固体加热制备NH3，A 项正确；
B．NH3可将CuCl2转变为Cu(NH3)4Cl2液，同时将Fe3+转变为Fe(OH)3沉淀，B 项正确；
C．Cu(NH3)4Cl2溶液和Fe(OH)3为固液混合体系，可选用过滤如图丙，C 项正确；
D．FeCl3在加热条件下水解加剧得到Fe(OH)3，所提直接如图丁蒸干得到Fe(OH)3，D 项错误；
故选D。
22．（2023·河北·校联考三模）硫化锂(Li2S)是一种潜在的锂电池的电解质材料，某化学兴趣小组选择下列
实验装置制备硫化锂。已知：粗锌中含少量Cu 和FeS；Li2S 易潮解、易水解，在加热条件下易被氧化。
下列说法错误的是
A．装置乙中有黑色沉淀生成，反应的离子方程式为H2S+Cu2+=CuS↓+2H+
B．装置丁硬质玻璃管中发生的反应为Li2SO4+4H2
Li2S+4H2O
C．装置戊的作用只有一个：防止空气中的水蒸气进入装置丁而使Li2S 水解
D．虽然从装置戊中排出的尾气无毒，但尾气还是需要进行处理
【答案】C
【分析】由图可知，装置甲中稀硫酸和粗锌反应制备氢气，制得的氢气中混有硫化氢气体，装置乙中盛有
的硫酸铜溶液用于除去硫化氢气体，装置丙中盛有的浓硫酸用于干燥氢气，装置丁中硫酸锂与氢气共热反
应制得硫化锂，装置戊中盛有的浓硫酸用于吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入丁中导致硫化锂水解。
【详解】A．粗锌中含有的
与稀硫酸反应生成硫化氢气体，硫化氢气体与硫酸铜溶液反应生成硫化铜黑
色沉淀，A 正确；
B．根据装置图可知，装置甲中产生的氢气经过除杂、干燥后进入装置丁与
在加热条件下反应生成
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和水，B 正确；
C．装置戊的作用有两个：一是防止空气中的水蒸气进入装置丁而使
水解，二是防止空气中的氧气进
入装置丁而使
氧化，C 错误；
D．从装置戊中排出的尾气是氢气，虽然氢气无毒，但易燃，应进行处理，D 正确；
故选C。
23．（2023·福建龙岩·统考模拟预测）实验室可以通过以下反应和操作制取肉桂酸：
已知：苯甲醛、肉桂酸均难溶于水，乙酸酐(CH3CO)2O 易水解。
操作：①将一定量苯甲醛、乙酸酐、K2CO3混合加热回流0.5h ②向回流后的混合液中加入K2CO3溶液调节
溶液至碱性 ③将“②”中溶液装入下图的Ⅱ装置中，并通入水蒸气，Ⅲ中收集到苯甲醛和水 ④……。
下列有关说法错误的是
A．回流过程中可能有气泡产生
B．当馏出液无油珠时，即可停止通入水蒸气
C．操作③结束时，应先移去热源再打开弹簧夹
D．向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，再过滤、洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品
【答案】C
【分析】将一定量苯甲醛、乙酸酐、K2CO3在圆底烧瓶中混合均匀，然后加热回流0.5h，发生题中反应生成
肉桂酸和乙酸，向回流后的混合液中加入K2CO3溶液调节溶液至碱性，此时肉桂酸转化为肉桂酸钾，该过
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程中生成二氧化碳气体，将反应后溶液转移到圆底烧瓶中组装成图中装置，加热盛水的圆底烧瓶，利用水
蒸气将苯甲醛蒸出，经冷凝后在III 中收集未反应完的苯甲醛，据此分析解答。
【详解】A．回流过程中生成的乙酸与碳酸钾可能反应生成二氧化碳气体，因此可能产生气泡，故A 正确；
B．当馏出液无油珠时说明未反应的苯甲醛已完全除去，此时可停止通入水蒸气，故B 正确；
C．操作③结束时，如先移去热源再打开弹簧夹，II 中的液体会倒吸到I 中，因此应先打开弹簧夹使系统与
大气相通后再移去热源，故C 错误；
D．向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，使肉桂酸钾转化为肉桂酸，肉桂酸难溶于水，经再滤、洗涤、干燥
可以获得肉桂酸粗品，故D 正确；
故选：C。
24．（2023·福建泉州·统考模拟预测）连二亚硫酸钠(Na2S2O4)易溶于水，难溶于甲醇，在空气极易被氧化，
用于纺织业的还原性染色。甲酸钠法制备Na2S2O4的原理为HCOONa+2SO2+NaOH=Na2S2O4+CO2+H2O，装置如
图。下列说法错误的是
A．实验开始时先打开K1，一段时间后，再打开K2
B．加入甲醇的目的是降低Na2S2O4的溶解度，提高产率
C．装置丙中CCl4可防止倒吸
D．装置丙可用装有碱石灰的干燥管替换
【答案】D
【分析】甲中生成SO2，进入乙装置中生成Na2S2O4，连二亚硫酸钠(Na2S2O4)易溶于水，难溶于甲醇，加入
甲醇的目的是降低Na2S2O4的溶解度，有利于Na2S2O4的析出，以此分析；
【详解】A．SO2易溶于水，开始试验后先打开K1，制取SO2一段时间后，打开K2，滴加NaOH 溶液充分反
应，故A 正确；
B．连二亚硫酸钠(Na2S2O4)易溶于水，难溶于甲醇，加入甲醇的目的是降低Na2S2O4的溶解度，有利于
Na2S2O4的析出，提高产品产率，故B 正确；
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C．SO2易溶于水，装置丙中CCl4可防止倒吸，故C 正确；
D．连二亚硫酸钠(Na2S2O4)易溶于水，难溶于甲醇，在空气极易被氧化，用装有碱石灰的干燥管替换后容易
导致连二亚硫酸钠(Na2S2O4)氧化，故D 错误；
故选：D。
25．（2023·山东济南·山东省实验中学校考模拟预测）氨基甲酸铵(NH2COONH4)易分解，易水解，难溶于
CCl4。设计如图所示装置制备氨基甲酸铵。已知：2NH3(g)+CO2(g)
NH2COONH4(s)
H<0。下列说法错误
的是
A．A 装置的优点是能够随时控制反应的发生和停止
B．装置B、C、E 中试剂可分别为饱和碳酸氢钠溶液、浓硫酸、CaCl2固体
C．装置D 使用冰水浴
D．装置F 中所用试剂可为NH4Cl 与熟石灰
【答案】B
【分析】实验室制备氨气可用氯化铵和氢氧化钙在加热条件下制备，制备二氧化碳可用碳酸钙和盐酸反应
制备，由装置可知，A 为二氧化碳制备装置，B 除去氯化氢，C 为干燥装置，F 制备氨气，E 为干燥氨气的
装置，在D 中反应生成H2NCOONH4，以此解答该题。
【详解】A．A 装置为碳酸钙与盐酸反应制备CO2简易的制备装置，装置的优点是能够随时控制反应的发生
和停止，故A 正确；
B．氨基甲酸铵易水解，进入制备氨基甲酸铵装置D 的气体必须为干燥纯净气体，左侧装置B、C 试剂可分
别为饱和碳酸氢钠溶液、浓硫酸，制得纯净干燥的CO2，装置F 可用NH4Cl 与碱石灰制备氨气，E 中试剂需
干燥氨气，因为CaCl2可以和氨气反应，故不能选用CaCl2进行干燥，应选用碱石灰，故B 错误；
C．制备氨基甲酸铵的反应为放热反应，制得的物质易分解，所以装置D 需降温，使用冰水浴，故C 正确；
D．装置F 可用NH4Cl 与碱石灰制备氨气，故D 正确；
故答案为B。
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26．（2023·天津和平·统考二模）氯化锌易潮解、易升华。从市售的氯化锌［含
］中制备无水氯
化锌，装置如图所示，管式炉有升温和降温的调节功能。下列说法错误的是
A．恒压滴液漏斗、倒置漏斗的作用分别是平衡气压、防止倒吸
B．通入排出装置中气体的
必须是干燥的
C．在尾气吸收装置前应增加一个盛有浓硫酸的洗气瓶
D．管式炉Ⅰ采取阶段式升温，实验结束时先撤去管式炉Ⅰ，再撤去管式炉Ⅱ
【答案】D
【详解】A．恒压滴液漏斗有连通管连接漏斗和三颈瓶起到恒压的作用使液体顺利滴下。水吸收HCl，大口
径的漏斗可与防止倒吸，A 项正确；
B．氯化锌易水解为Zn(OH)Cl 所以需要通入干燥的N2，B 项正确；
C．尾气吸收装置中含水会使无水ZnCl2 再次吸水，所以需要尾气吸收装置前应增加一个盛有浓硫酸的洗气
瓶，C 项正确；
D．氯化锌易升华经管式炉Ⅰ加热升华至管式炉Ⅱ凝华提纯收集到氯化锌固体，所以反应结束先撤去Ⅱ再
撤Ⅰ，D 项错误；
故选D。
27．（2023·山东淄博·校联考二模）实验室以BaS 为原料制备
晶体，装置如图所示。下列说法
错误的是
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A．a 的作用是防倒吸
B．根据实验可得酸性顺序：
C．丙既可吸收尾气又可判断反应是否完全
D．乙中所得溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得产品
【答案】B
【分析】甲利用浓硫酸的难挥发性制备易挥发的HCl。乙制备BaCl2 2H
⋅
2O 晶体。丙吸收尾气。
【详解】A．HCl 极易溶于水，吸收时需要防倒吸，a 大体积可与防倒吸，A 项正确；
B．由于甲利用浓硫酸的难挥发性制备易挥发的HCl，不体现酸性强弱，所以无法确认H2SO4与HCl 的酸性
强弱，B 项错误；
C．若反应完丙中无H2S 与CuSO4反应，不再有沉淀产生，C 项正确；
D．溶液得到晶体，可进行蒸发浓缩冷却结晶、过滤得到产品，D 项正确；
故选B。
28．（2023·广东广州·统考二模）下列装置用于实验室制取NO 并回收
，不能达到实验目的的是
A．用装置甲制NO 气体
B．用装置乙除NO 中的少量
C．用装置丙收集NO 气体
D．用装置丁蒸干溶液获得
固体
【答案】D
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【详解】A．Cu 与稀硝酸在常温下发生氧化还原反应产生Cu(NO3)2、NO、H2O，因此可以用装置甲制NO 气
体，A 不符合题意；
B．二氧化氮和水生成一氧化氮，能除去NO 中的少量
，B 不符合题意；
C．NO 气体在常温下容易与空气中的O2反应产生NO2气体，因此应该根据NO 不溶于水，也不能与水发生
反应，采用排水方法收集NO 气体，C 不符合题意；
D．Cu(NO3)2溶液加热时会促进铜离子水解，且生成硝酸易挥发，应根据其溶解度受温度的影响变化较大，
采用冷却结晶法制备Cu(NO3)2·6H2O，D 符合题意；
故选D。
29．（2023·辽宁沈阳·东北育才学校校考模拟预测）实验室用如图所示装置(夹持仪器已省略)制备半导体材
料纳米二硫化亚铁(FeS2)：将一定比例的Fe2O3、硫粉加入三颈烧瓶中，再加入一定量的有机物X(沸点为
350
)
℃和有机酸Y；290℃条件下搅拌，一段时间后得到黑色悬浊液；冷却、分离、干燥得到产品。下列对
实验事实的解释不合理的是
实验事实
解释
A
反应的溶剂用有机物X 而不用水
有机物X 易溶解硫且沸点较高
B
有机酸Y 有利于Fe2O3的转化
有机酸Y 能与Fe2O3反应，有利于Fe3＋参与后续反应
C
冷凝管内出现黄色气体
加热条件下有硫蒸气产生
D
产品中n(Fe)：n(S)=1：1.87
产品中与
结合的Fe2＋部分转化为Fe3＋
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】D
【详解】A．由题给信息可知，反应温度为290℃，水的沸点为100℃，且硫无法溶于水，因此使用沸点为
350℃的有机物X 做溶剂，A 正确；
B．氧化铁为固体，不易参与反应，有机酸可与氧化铁反应生成铁离子，有利于铁离子参与后续反应，B 正
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确；
C．硫单质为淡黄色，冷凝管中出现淡黄色气体，说明加热条件下有硫蒸气产生，C 正确；
D．二硫化亚铁中铁与硫的物质的量之比为1:2，若有铁离子存在根据电荷守恒需要更多的
，二者比例
会小于
，D 错误；
故选D。
30．（2023·辽宁辽阳·统考一模）已知
与焦性没食子酸(含
)反应很快，利用下列装置不能达到实验
目的的是
A．选择①装置制备氧气
B．选择②装置干燥和收集氧气
C．选择③装置探究焦性没食子酸(含
)与氧气的反应
D．选择④装置分离
和
【答案】D
【详解】A．高锰酸钾固体受热分解，生成锰酸钾、二氧化锰和氧气，可采用“固+固，加热”制气装置
(①装置)制备氧气，A 正确；
B．氧气密度比空气大可用向上排空气法收集，不与碱石灰反应，则选择②装置干燥和收集氧气，B 正确；
C．已知O2与焦性没食子酸(含KOH)反应很快，则可进行喷泉实验，故选择③装置可探究焦性没食子酸(含
)与氧气的反应，C 正确；
D．
和
都不升华，不能用④装置分离，D 错误；
答案选D。
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