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题型十三 实验基本操作与实验安全
1．掌握高考热点仪器的名称
(1)蒸发皿 (2)坩埚 (3)三颈烧瓶 (4)圆底烧瓶 (5)蒸馏烧瓶 (6)容量瓶
(注意规格) (7)长颈漏斗 (8)分液漏斗 (9)恒压滴液漏斗 (10)直形冷凝管(主
要用于蒸馏) (11)球形冷凝管(主要用于冷凝回流)
2．必记的实验操作
(1)测定溶液pH
将一小块pH 试纸放在干燥洁净的表面皿上，用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量
待测液点到pH 试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH
。
(2)焰色试验
将铂丝(或光洁无锈的铁丝)用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜
色相同时为止，然后用铂丝(或铁丝)蘸取少量待测液，放在外焰上灼烧，观察
火焰的颜色。若呈黄色，则说明待测液中含Na＋ ；若透过蓝色钴玻璃观察到火
焰呈紫色，则说明待测液中含K＋ 。
(3)萃取分液
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，盖好玻璃塞，用右手压住
分液漏斗口部，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，
在分液漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层
液体从下口沿烧杯内壁流下，上层液体从上口倒出。
(4)滴定管赶气泡
①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30° 左右，左手迅速打开活塞使溶液冲
出，从而使溶液充满尖嘴。
②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻
挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。
3．常见试剂的保存
(1)钾、钠浸在煤油或石蜡油中、锂浸在石蜡油中、白磷放在水中、液态溴
加水封存。
(2)AgNO3溶液、卤水、浓HNO3见光易分解，用棕色细口瓶保存。
(3)NaOH 溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。
(4)溴水、浓硝酸、次氯酸盐溶液、有机溶剂不能用橡胶塞而应用玻璃塞。
(5)氢氟酸、氟化物溶液不能用玻璃瓶。
4．常见实验安全与事故的处理
实验安全与事故
处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上
立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的碳
酸氢钠溶液
Na、Mg 等活泼金属在实验台上
着火
用干燥的沙土或灭火毯盖灭，不能用水灭火
浓NaOH 溶液溅到皮肤上
立即用大量水冲洗，再涂上稀硼酸
苯酚沾到皮肤上
立即用乙醇冲洗，再用水冲洗
误食重金属盐
服用大量牛奶或蛋清，并及时就医
水银洒到桌面或地面上
撒上硫粉并进行处理
防爆炸
点燃可燃性气体前要验纯
防污染
尾气吸收或点燃(可燃性气体)
1．(2025·河北卷，2)下列不符合实验安全要求的是( )
A．酸、碱废液分别收集后直接排放
B．进行化学实验时需要佩戴护目镜
C．加热操作时选择合适的工具避免烫伤
D．乙醇应存放在阴凉通风处，远离火种
解析：A 酸、碱废液一般具有腐蚀性，直接排放污染环境，需中和处理达
标后才能排放，A 符合题意；乙醇是一种易燃、易挥发的有机溶剂，应存放在
阴凉通风处，并注意远离火种，D 不符合题意。
2．(2025·山东卷，4)称取1.6 g 固体NaOH 配制400 mL 浓度约为0.1 mol·L-1
的NaOH 溶液，下列仪器中不需要使用的是( )
A．100 mL 烧杯
B．500 mL 容量瓶
C．500 mL 量筒
D．500 mL 细口试剂瓶(具橡胶塞)
解析：B 1.6 g 固体NaOH 的物质的量为0.04 mol，恰好为配制溶液中所需
NaOH 的量，故不能选用500 mL 容量瓶去配制500 mL 0.1 mol·L-1的NaOH 溶液。
配制溶液的合理流程应为：将称量好的固体放入烧杯中，用500 mL 量筒量取
400 mL 蒸馏水，先加少量量筒中的蒸馏水溶解NaOH 固体，冷却至室温后转移
至500 mL 配有橡胶塞的细口试剂瓶中，用量筒中的部分蒸馏水洗涤烧杯和玻璃
棒，将洗涤液转移至细口试剂瓶中，再将量筒中剩余的蒸馏水倒入细口试剂瓶
中并摇动细口试剂瓶使溶液混合均匀，B 符合题意。
3．(2025·山东卷，3)实验室中，下列试剂保存方法正确的是( )
A．液溴加水封保存在广口试剂瓶中
B．硝酸银溶液保存在棕色细口试剂瓶中
C．高锰酸钾与苯酚存放在同一药品柜中
D．金属锂保存在盛有煤油的广口试剂瓶中
解析：B 液溴应保存在细口试剂瓶中，减少挥发，A 错误；AgNO3见光或
受热易分解，故AgNO3溶液应保存在棕色细口试剂瓶中，B 正确；高锰酸钾具
有强氧化性，易与具有还原性的苯酚发生氧化还原反应，故不能存放在同一药
品柜中，C 错误；金属锂的密度比煤油的小，会漂浮在煤油表面与空气反应，
故金属锂不能保存在煤油中，应保存在固体石蜡或液体石蜡中，D 错误。
4．(2025·浙江1 月选考，5)关于实验室安全，下列说法不正确的是( )
A．若不慎盐酸沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后用3%～5%
NaHCO3溶液冲洗
B．实验室制备Cl2时，可用NaOH 溶液吸收尾气
C．水银易挥发，若不慎有水银洒落，无需处理
D．PbS 难溶于水，可用Na2S 处理废水中的Pb2+，再将沉淀物集中送至环保
单位进一步处理
解析：C 盐酸为强酸，沾到皮肤上应立即用大量水冲洗，后用弱碱性溶液
进行冲洗，A 正确；Cl2 是有毒气体，且能与NaOH 溶液反应生成可溶于水的
NaCl 和NaClO，可用NaOH 溶液进行尾气处理，B 正确；水银是重金属，易挥
发、有毒，若不慎有水银洒落，可撒上硫粉进行处理，C 错误；PbS 难溶于水，
Na2S 可与Pb2+反应生成PbS 沉淀，因此处理废水中重金属离子Pb2+可用沉淀法，
D 正确。
5．(2025·河南卷，3)下列图示中，实验
操作或方法符合规范的是( )
解析：B 溶解氯化钠固体一般在小烧杯中进行，如果在试管中溶解少量
氯化钠固体，应敞口左右轻轻振荡试管使氯化钠固体溶解，不能用拇指堵住试
管口上下振荡，A 错误；可用酸式滴定管量取20.00 mL 草酸溶液，从酸式滴定
管中放出液体时，酸式滴定管的活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指
在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行地轻轻拿住活塞柄，滴定管下端伸
入锥形瓶口内约1 cm，B 正确；用排空气法收集二氧化碳气体没有出气导管，
会使瓶内压强过大，产生危险，C 错误；钠与水反应剧烈，且产物有腐蚀性，
实验时不能近距离俯视烧杯，观察钠与水的反应时应佩戴护目镜，保持适当的
距离观察，D 错误。
6．(2025·山东卷，11 改编)完成下列实验所用部分仪器或材料选择正确的是
( )
选项
实验内容
仪器或材料
A
灼烧海带
烧杯、铁架台
B
加热浓缩NaCl 溶液
表面皿、玻璃棒
C
称量5.0 g NaOH 固体
电子天平、称量纸
D
量取25.00 mL
25 mL 移液管、
稀H2SO4
锥形瓶
解析：D 海带是固体，灼烧固体需要在坩埚中进行，坩埚下方需垫泥三角，
A 错误；表面皿不能加热，加热浓缩NaCl 溶液时应用蒸发皿，B 错误；NaOH
固体有腐蚀性，称量时需盛放在烧杯或称量瓶中，C 错误；移液管可从试剂瓶
中精确量取其规格对应体积的液体并转移至锥形瓶中，D 正确。
7．(2025·江苏卷，3)用0.050 00 mol·L-1 草酸(H2C2O4)溶液滴定未知浓度的
NaOH 溶液。下列实验操作规范的是( )
A．配制草酸溶液 B．润洗滴定管
C．滴定 D．读数
解析：D 定容时需要用玻璃棒引流，A 错误；润洗滴定管时应取少量标准
液于滴定管中，倾斜着转动滴定管进行润洗，B 错误；滴定时，应手持锥形瓶
上端轻微地摇动锥形瓶，不能手持锥形瓶底端摇动，C 错误；读数时，眼睛平
视滴定管凹液面最低点，D 正确。
限时规范训练
(建议用时：20 分钟 满分：30 分)
选择题：每小题3 分，共30 分。
1．(2025·自贡一模)桂圆肉有滋补养血、安神补脑等功效，其富含的铁元素
可经过以下步骤完成检验：①桂圆肉剪碎研磨；②用适量稀HNO3溶液溶解；
③过滤取滤液；④滴加试剂检测其中的铁元素。上述操作中，未用到的仪器为(
)
解析：B 步骤①桂圆肉剪碎研磨中用到研钵即图D 所示；②用适量稀
HNO3溶液溶解用到烧杯即图C 所示；③过滤取滤液用到漏斗即图A 所示和玻
璃棒；④滴加试剂检测其中的铁元素用到胶头滴管和试管，故不需要用到的仪
器为图B 坩埚。
2．(2025·潍坊一模)实验是化学研究的重要方式。实验室中下列做法错误的
是( )
A．氢氟酸保存在塑料瓶中
B．用酒精灯直接加热蒸馏烧瓶
C．用盐酸清洗焰色试验的铂丝
D．液溴保存时，常加少量的水进行液封
解析：B 氢氟酸能与玻璃中的二氧化硅反应而腐蚀玻璃，所以氢氟酸应保
存在塑料瓶中，A 正确；蒸馏烧瓶加热时需要垫上陶土网，不能直接加热，否
则蒸馏烧瓶会受热不均而炸裂，B 错误；用盐酸清洗焰色试验的铂丝，然后取
出在火焰上烧至无色可以去除铂丝表面可能吸附的杂质，确保后续实验的准确
性，C 正确；液溴易挥发，密度大于水，在水中溶解度较小，所以液溴保存时，
常加少量的水进行液封，D 正确。
3．(2025·商洛二模)关于实验室安全，下列表述错误的是( )
A．在通风橱中做液溴与苯反应的实验
B．少量水银洒在实验台上用硫磺粉覆盖
C．用剩的CaC2和Na2O2等危险品要回收
D．苯酚沾在皮肤上要立即用NaOH 溶液洗涤
解析：D 液溴具有挥发性且有毒，液溴与苯反应的实验要在通风橱中进行，
防止发生中毒，A 正确；少量水银洒在实验台上用硫磺粉覆盖，B 正确；CaC2
和Na2O2化学性质活泼，容易和水反应，故用剩的CaC2和Na2O2等危险品要回
收，C 正确；苯酚有毒，对皮肤有腐蚀性，NaOH 溶液对皮肤也有腐蚀性，不
慎将苯酚沾到皮肤上，应立即用乙醇冲洗，再用水冲洗，D 错误。
4．(2025·大理二模)进行下列实验操作时，选用仪器不正确的是( )
A．利用仪器甲量取25.00 mL 10% H2O2溶液
B．利用仪器乙加热胆矾使其失去结晶水
C．利用仪器丙分离饱和碳酸钠溶液和乙酸乙酯
D．利用仪器丁配制950 mL 2.0 mol·L-1 HF 水溶液
解析：D 甲为酸式滴定管，可准确量取25.00 mL 的H2O2溶液，A 正确；
乙为坩埚，用仪器乙加热胆矾使其失去结晶水，B 正确；丙为分液漏斗，碳酸
钠溶液和乙酸乙酯为互不相溶的液体，则可用仪器丙分离饱和碳酸钠溶液和乙
酸乙酯，C 正确；HF 的水溶液与二氧化硅反应，不能用容量瓶配置HF 溶液，
D 错误。
5．(2025·山东师大附中4 月检测)关于实验安全与试剂保存，下列表述错误
的是( )
A．含硝酸银的废液，可使Ag＋沉淀，再将沉淀物分离做废渣处理
B．不慎将浓硫酸滴到实验桌上，立即用湿抹布擦净，后用水冲洗抹布
C．实验室中液溴、白磷保存时要用水封
D．移取熔融氢氧化钠的瓷坩埚，应用坩埚钳夹持
解析：D 含硝酸银的废液，加入适量沉淀剂(如NaCl 等)使Ag＋沉淀为
AgCl 等，将沉淀物分离后做废渣处理，可防止银离子污染环境，A 正确；浓硫
酸滴到实验桌上，先用湿抹布擦净，能减少浓硫酸残留，再用水冲洗抹布，操
作合理，B 正确；液溴易挥发，且溴蒸气有毒；白磷着火点低，易自燃，用水
封可减少液溴挥发、隔绝空气防止白磷自燃，C 正确；瓷坩埚中含有SiO2，熔
融氢氧化钠会与SiO2反应：2NaOH＋SiO2===Na2SiO3＋H2O，会腐蚀瓷坩埚，D
错误。
6．(2025·湖北新八校协作体三模)保障实验安全是实验操作过程必须严守的
底线。下列有关“安全”描述错误的是( )
A．
表示实验结束后，离开实验室前需用肥皂等清洗双手
B．
表示暴露在空气容易自燃的物质，需注意安全保存
C．对于实验过程产生的有机废液均可采用“焚烧法”处理
D．NaOH 溶液滴落皮肤上应先用大量水冲洗，然后涂抹硼酸溶液
解析：C 不需要回收利用的有机废液，可用焚烧法处理，但含卤素的有机
废液焚烧后的尾气处理具有特殊性，应单独处理，C 错误。
7．(2025·青岛一模)下列操作规范或能达到实验目的的是( )
A．验证氯气的氧化性：
B．试剂存放：
C．比较Fe3+、Br2、Cl2氧化性：
D．配制NaOH 溶液：
解析：C Cl2的密度比空气大，易从集气瓶下端逸出，造成污染，A 错误
盐酸和氨水都易挥发且能反应，不能放置在同一药品柜中，同时蔗糖属于有机
物，也不能与酸碱类物质放置在一起，B 错误；在FeBr2溶液中滴加氯水，如溶
液先由浅绿变黄，且CCl4层无现象，说明Cl2只氧化了Fe2+，未氧化Br－，继续
滴加氯水，如CCl4层出现橙色，说明此时有Br2产生，证明FeBr2溶液中，还原
性：Fe2+>Br－，最后得到氧化性：Cl2>Br2>Fe3+，C 正确；不能在容量瓶中溶解
氢氧化钠固体，D 错误。
8．(2025·河南创新发展联盟一模)实验安全是实验顺利开展的保障，下列有
关实验安全的说法正确的是( )
A．不慎将硫酸滴在手背上，用大量水冲洗，再涂抹稀NaOH 溶液
B．进行乙烯气体的点燃实验前，必须先对其进行验纯操作
C．用饱和NaHSO3溶液吸收SO2尾气，防止其污染环境
D．重金属盐有毒，如果不慎食入BaCl2，喝硫酸铜溶液即可
解析：B 硫酸沾到皮肤时，应先用大量水冲洗，再涂3%～5%的碳酸氢钠
溶液。NaOH 溶液虽为碱性，但其本身具有腐蚀性，直接涂抹会加重皮肤损伤，
A 错误；乙烯属于可燃气体，若与空气混合遇明火可能爆炸，点燃前必须验纯
以确保气体纯度，避免爆炸风险，B 正确；NaHSO3溶液呈酸性，无法有效吸收
同为酸性的SO2 气体，C 错误；BaCl2 中毒应服用硫酸钠(Na2SO4)或硫酸镁
(MgSO4)生成难溶的BaSO4沉淀。硫酸铜(CuSO4)会引入有毒的Cu2+，导致二次
中毒，D 错误。
9．(2025·北京东城区一模)关于下列仪器的说法正确的是( )
A．使用②和③之前须查验是否漏液
B．用⑤可保存浓硝酸或NaOH 溶液
C．用二氧化锰和浓盐酸反应制备Cl2：选④⑦
D．用NaOH 标准溶液滴定未知浓度的盐酸：选①②
解析：A 滴定管和容量瓶使用前都要检查是否漏液，A 正确；氢氧化钠溶
液不能用玻璃塞，碱液会腐蚀玻璃造成粘连，B 错误；二氧化锰和浓盐酸制备
氯气需要加热，要用到酒精灯，C 错误；酸碱滴定时，反应容器通常是锥形瓶，
D 错误。
10．(2025·威海三模)下列图示实验中，操作规范且能达到相应实验目的的
是( )
A．图①：定容后，食指摁住瓶塞，其余手指把持瓶颈，按图示振荡摇匀
B．图②：将导气管末端插入CCl4层，处理NH3，防止污染空气
C．图③：当液面如图所示不再发生改变，读数，测量NO 的体积
D．图④：为了使反应更充分，边加热边搅拌，制备Fe(OH)3胶体
解析：B 定容后振荡摇匀，应上下颠倒容量瓶，而不是按图中方式振荡，
该操作不规范，A 错误；NH3不溶于CCl4，将导气管末端插入CCl4层，NH3从
CCl4层逸出，被上层稀硫酸吸收，可防止NH3污染空气，能达到实验目的，B
正确；NO 不溶于水，但图中量气管中液面与水准管液面不齐平，会导致测量
体积不准确，C 错误；制备Fe(OH)3胶体，应向沸水中逐滴加入饱和FeCl3溶液，
继续煮沸至溶液呈红褐色，停止加热，不能搅拌，搅拌会使胶体聚沉，该操作
不能达到目的，D 错误。
