高效液相色谱仪软件与压力故障处理的技巧分享

高效液相色谱仪软件与压力故障处理的技巧分享

   使用液相色谱仪进行样品分析过程中，如果仪器故障报错无疑是最让人烦恼的事情，可能是因为液相色谱仪故障排查过程中比较的繁琐，考虑的因素比较的多，因此很多检测的同事会放弃主动排查解决问题。下面就关于液相色谱仪分析过程中出现的问题解决方案与思路和大家仪器分析探讨一下。

一、液相色谱仪分析过程中的软件报错问题及解决方案

1.液相色谱仪出现软件问题本身有两种原因一种连接失败；另一种则是编辑样品信息时出现错误引起的故障。

1）软件报错引入的问题

问题：液相软件报错的主要现象有软件与设备脱机导致报错；

解决方案：

A.先将软件断联然后重新配置仪器，重新启动软件看是否解决；

B.若无法应从硬件出发检查电脑与设备之间的传输线接触情况；

C.若以上两点均无效可以采取重新启动设备、电脑重新开机再试。

2）编辑样品信息错误引入的问题

问题：在进行样品信息过程中出现样品数据文件与样品名称粘贴时两边出现不一致现象或者同一个序列表内不同检测项目的检测方法使用错误导致样品信息错误。

解决方案：

A.建议编辑样品信息时可以使用EXCEL表格根据检测申请单进行样品信息编辑，再进行核对，完成后再进行复制粘贴 ；

B.直接在序列表中编辑样品信息的话，针对多项目的测试时，不同检测样品信息间应该使用空白样品测试将其隔开，另外在进行样品盘放置过程中，不同项目之间可空一个样品位置，也可以将样品盘进行分类同一类样品放置在同一个盘上，这样可以降低出错概率。

2.样品测试过程中压力暴增或暴跌出现的故障排查

1）色谱柱前端分析过程中使用无机盐类的流动相时（将色谱柱换下安装两通进行验证）

问题：长时间使用无机盐类流动相导致液相色谱仪出现压力暴增或者降低不稳定

解决方案：

A.以色谱柱为中间点进行从上往下排查，首先将无机盐组成的流动相进行过滤，过滤膜的选择也要留意，纯水、无机盐或无机盐加甲醇/乙腈流动相可使用亲水性滤膜（0.22um）最为合适；

B.清洁维护液相储存试剂的试剂瓶及试剂过滤阀，清洗过程中装有有机相的试剂瓶建议使用纯的甲醇/乙腈进行清洗；装有无机盐的试剂瓶或过滤法建议先使用40-60℃的热水进行清洗，然后再使用甲醇/乙腈清洗；

C.进样装置端的排查，进样阀/针座堵塞导致压力不稳，拆解检查密封圈的完整性，受损建议更换，无异常可以进行，若设备可以进行进样器排气测试建议增加时间，若无可以使用甲醇/乙腈使用低流速冲洗进样阀；

D.液相的排空阀，将排空阀阀门拆开后进行核查，查看阀门内部密封圈是否存在异常，若是出现微漏或排气效果变差，建议更换；

E.入口阀与排出阀的检查确认，长期使用无机缓冲盐流动相容易导致入口阀或者出口阀堵塞，（分析过程中，使用纯的甲醇溶液，正常压力为4Mpa左右，若波动压力为2.5Mpa左右，压力上不去；进样口端无异常时需要考虑出入口阀的堵塞情况）在进行出入口堵塞清理过程中，应当先使用超纯水进行超声3min，然后再使用甲醇/乙腈进行超声3min然后安装测试，（注意：安装过程中做好标记，以防混乱）；

2）分析过程中流通池的堵塞导致的压力不稳定。

问题：分析过程中由于长期使用无机盐成分的流动相进行样品分析，导致流通池堵塞造成压力不稳定

解决方案：

A.首先检查连接流通池两端接头的螺母螺纹是否正常，若发现螺纹头斜下后有晶体析出，建议清洗或更换新的；

B.若是流通池本身出现堵塞建议准备：配有接头的注射器、ICPMS的进样管一根、以及温热水一杯，先使用注射器从进口端向出口端注射热水观察情况；然后再使用注射器从出口端去吸，不需要太大力，反复多次观察情况。

3.色谱柱的使用导致系统压力不稳的故障

问题：分析过程中色谱柱本身使用情况导致的压力不稳定

解决方案：

A.先排查色谱柱两端柱螺母状态是否有析出或者螺纹形变，若有更换新的（建议安装过程中不宜太用力）；

B.色谱柱内部本身发生塌陷导致拥堵，建议使用纯的甲醇/乙腈，采用低流速（一般建议0.2mL/min，开始冲色谱柱逐渐增大流速）观察系统压力情况；

C.检查色谱柱两端的毛细管，若毛细管出口有明显的变形或者长度不合适是建议进行截管和调整距离。

二、使用无机盐做流动相分析样品设备的维护技巧

1.降低流动相程序初始浓度的平衡时间，可以适当降低初始浓度，延长梯度浓度变换的时间；

2.降低柱流速，分析过程中不要一味追求快速出谱图适当降低流速可以降低压力保护流路系统；

3.降低进样量，在设备的响应满足标准的情况下，适当降低样品进样量减少流路负荷可以提升分析效果；

4.提升柱温箱的温度，保证样品在适当的温度下充分分离；

5.设立分析前与分析后设备的平衡方法，若使用无机盐流动相，建议在分析后或使用前换下色谱柱，利用两通将流速调至3-5mL/min冲洗流路10min左右，在接入色谱柱更换溶剂进行冲洗，流动相平衡；

6.再使用流路时，建议进行分类，同类化学性质的溶剂或缓冲试剂使用同个流路，这样避免不必要的污染，也可降低问题排查的时间。