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专题90 物质制备纯化综合实验
1．【2023年全国甲卷】钴配合物 溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：
。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取 ，用 水溶解。
Ⅱ．分批加入 后，将溶液温度降至 以下，加入 活性炭、 浓氨水，搅拌下逐滴
加入 的双氧水。
Ⅲ．加热至 反应 。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的 沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入 浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是 。加快NH Cl溶解的操作有 。
4
（2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 、 ；可选用 降低溶液温度。
（3）指出下列过滤操作中不规范之处： 。（4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 。
（5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。
2．（2021·辽宁真题） 磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在 氛围中
进行)：
①称取 ，配成 溶液，转移至恒压滴液漏斗中。
②向三颈烧瓶中加入 溶液。
③持续磁力搅拌，将 溶液以 的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。
④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在 干燥。
⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。
部分装置如图：
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是_______；使用恒压滴液漏斗的原因是_______。
（2）实验室制取 有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和
装置，选出一种可行的方法，化学方程式为_______，对应的装置为_______(填标号)。
可供选择的试剂： 、 、 、 、饱和 、饱和
可供选择的发生装置(净化装置略去)：（3）三颈烧瓶中反应生成了Fe和 ，离子方程式为_______。
（4）为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。
A．采用适宜的滴液速度 B．用盐酸代替KOH溶液，抑制 水解
C．在空气氛围中制备 D．选择适宜的焙烧温度
（5）步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为_______；使用乙醇洗涤的目的是
_______。
（6）该实验所得磁性材料的产率为_______(保留3位有效数字)。
3．【2022年全国甲卷】硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤
灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇
重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
（1）工业上常用芒硝( )和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式
为_______。
（2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不
宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。（3）回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③
移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
（4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为
_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。
（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到 。
4．【2022年全国乙卷】二草酸合铜(Ⅱ)酸钾( )可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备
二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的 溶液，搅拌下滴加足量 溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过
滤。
Ⅱ.向草酸( )溶液中加入适量 固体，制得 和 混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分
析。
回答下列问题：
（1）由 配制Ⅰ中的 溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。
（2）长期存放的 中，会出现少量白色固体，原因是________。（3）Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。
（4）Ⅱ中原料配比为 ，写出反应的化学方程式________。
（5）Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入 应采取________的方法。
（6）Ⅲ中应采用________进行加热。
（7）Ⅳ中“一系列操作”包括________。
5．【2022年湖北卷】高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为 ，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶
液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于 易形成
(熔点为 )，高于 则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体
设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
（1）A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
（2） 的作用是___________。
（3）空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
（4）升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
（5）磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
（6）过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。
A． B． C．
（7）磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
6．（2021·全国乙卷真题）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，
通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：Ⅰ.将浓 、 、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入 粉末，
塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加 至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
（1）装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。
（2）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入 粉末并使用冰水浴，原因是_______。
（3）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。
（4）步骤Ⅲ中， 的作用是_______(以离子方程式表示)。
（5）步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在 来判断。检测的方法是_______。
（6）步骤Ⅴ可用 试纸检测来判断 是否洗净，其理由是_______。
7．【2022年海南卷】磷酸氢二铵[ ]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备
，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：（1）实验室用 和 制备氨气的化学方程式为_______。
（2）现有浓 质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L的 溶液，则需浓
_______mL(保留一位小数)。
（3）装置中活塞 的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭 ，打开 。
（4）当溶液pH为8.0~9.0时，停止通 ，即可制得 溶液。若继续通入 ，当 时，
溶液中 、_______和_______(填离子符号)浓度明显增加。
（5）若本实验不选用pH传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为_______时，停
止通 。
8．（2021·河北真题）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，
某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO ，进一步处理得到产品NaCO 和
3 2 3
NH Cl，实验流程如图：
4
回答下列问题：
（1）从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO ，正确的连接顺序是___(按气流方向，用小写字母表示)。为
3
使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或___。
A． B． C． D．
E.（2）B中使用雾化装置的优点是__。
（3）生成NaHCO 的总反应的化学方程式为___。
3
（4）反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO 和滤液：
3
①对固体NaHCO 充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量NaO，NaO 增重0.14g，
3 2 2 2 2
则固体NaHCO 的质量为___g。
3
②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH Cl(aq)→NaCl(aq)+NH Cl(s)过程。为使NH Cl沉淀充分
4 4 4
析出并分离，根据NaCl和NH Cl溶解度曲线，需采用的操作为___、___、洗涤、干燥。
4
（5）无水NaHCO 可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO 保存不当，吸收了一定量水分，
3 3
用其标定盐酸浓度时，会使结果___(填标号)。
A．偏高 B．偏低 不变
9．（2021·全国甲卷真题）胆矾( )易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的
(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
（1）制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有_______(填标
号)。
A．烧杯 B．容量瓶 C．蒸发皿 D．移液管
（2）将 加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为_______，与直接用废铜和浓硫酸
反应相比，该方法的优点是_______。
（3）待 完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量 ，冷却后用 调 为3.5～4，再煮沸
，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、_______、乙醇洗涤、_______，
得到胆矾。其中，控制溶液 为3.5～4的目的是_______，煮沸 的作用是_______。
（4）结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为 ，加入胆矾后总质量为 ，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，
置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为 。根据实验数据，胆矾分子中
结晶水的个数为_______(写表达式)。
（5）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是_______(填标号)。
①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少胆矾迸溅出来10．[2019新课标Ⅰ] 硫酸铁铵[NH Fe(SO )·xHO]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验
4 4 2 2
室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
回答下列问题：
（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。
（2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持 80~95 ℃，采用的合适加热方式是
_________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为
_________________（填标号）。
（3）步骤③中选用足量的 HO ，理由是_______________。分批加入 HO ，同时为了
2 2 2 2
_________________，溶液要保持pH小于0.5。
（4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时，失掉1.5个结晶
水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。
11．[2019新课标Ⅱ] 咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴
奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（K 约为10−6，易溶于水及乙醇）约
a
3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴
入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管 3顶端时，经虹吸管3返回烧
瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%
乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器
的优点是______________。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________
（填标号）。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．接收瓶 D．烧杯
（4）浓缩液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。
（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有
小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。
12．[2019浙江4月选考]某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO 、Mg(OH) 、CaCO 、Al O、Fe O 和
3 2 3 2 3 2 3
SiO]中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl ·6H O)。
2 2 2
相关信息如下：
①700℃只发生MgCO 和Mg(OH) 的分解反应。
3 2
②NH Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。
4
③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。
请回答：（1）下列说法正确的是________。
A．步骤Ⅰ，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶
B．步骤Ⅲ，蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量
C．步骤Ⅲ，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨
D．步骤Ⅳ，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤
（2）步骤Ⅲ，需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。
①选择必须的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接)：热源
→________。
②为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出并说明蒸氨可以停止时的现象
________。
（3） 溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现
溶液呈碱性。
①含有的杂质是________。
②从操作上分析引入杂质的原因是________。
（4）有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH Cl溶液处理固体B，然后除杂，制备MgCl 溶液。已知金属
4 2
离子形成氢氧化物沉淀的pH范围：
pH[来源:学&科&网Z&X&X&K][来源:学|科|
金属离子[来源:学科
网]
网ZXXK]
开始沉淀 完全沉淀
Al3+ 3.0 4.7
Fe3+ 1.1 2.8
Ca2+ 11.3 －
Mg2+ 8.4 10.9
请给出合理的操作排序(从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用)：固体B→a→（
）→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→MgCl 溶液→产品。
2
a．用盐酸溶解 b．调pH＝3.0 c．调pH＝5.0 d．调pH＝8.5
e．调pH＝11.0 f．过滤 g．洗涤
13．[2018新课标Ⅰ卷] 醋酸亚铬[（CHCOO）Cr·2H O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体
3 2 2
分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价
铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________。仪器a的名称是_______。
（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。
（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________ ；d中析出砖红色沉淀。为
使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺点______________。
14．【2016年高考海南卷】（11分）某废催化剂含58.2%的SiO 、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的
2
CuS。某同学用15.0 g该废催化剂为原料，回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下：
回答下列问题：
（1）在下列装置中，第一次浸出必须用____________，第二次浸出应选用____________。（填标
号）
（2）第二次浸出时，向盛有滤液1的反应器中加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反，会造
成___________。滤渣2的主要成分是____________________。
（3）浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是________________。
（4）某同学在实验完成之后，得到1.5gCuSO ﹒5HO,则铜的回收率为__________________。
4 215．【2013年高考浙江卷第28题】利用废旧锌铁皮制备磁性Fe O 胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如
3 4
下：
已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似。请回答下列问题：
（1）用NaOH溶液处理废旧锌铁皮的作用有 。
A．去除油污 B．溶解镀锌层
C．去除铁锈
D．钝化
（2）调节溶液A的pH可产生Zn(OH) 沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是 。
2
（3）由溶液B制得Fe O 胶体粒子的过程中，须持续通入N，原因是 。
3 4 2
（4）Fe O 胶体粒子能否用减压过滤发实现固液分离？ （填“能”或“不能”），理由
3 4
是 。
（5）用重铬酸钾法（一种氧化还原滴定法）可测定产物Fe O 中的二价铁含量。若需配制浓度为
3 4
0.01000 mol·L－1的KCr O 标准溶液250 mL，应准确称取 g K Cr O(保留4位有效数字，
2 2 7 2 2 7
已知M(K Cr O)＝294.0 g·mol－1)。
2 2 7
配制该标准溶液时，下列仪器中不必要用到的有 。（用编号表示）。
①电子天平 ②烧杯 ③量筒 ④玻璃棒 ⑤容量瓶 ⑥胶头滴管 ⑦移液管
（6）滴定操作中，如果滴定前装有KCr O 标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消
2 2 7
失，则测定结果将 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
16．【2016年高考江苏卷】（15分）实验室以一种工业废渣（主要成分为MgCO 、MgSiO 和少量Fe、
3 2 4
Al的氧化物）为原料制备MgCO ·3H O。实验过程如下：
3 2
（1）酸溶过程中主要反应的热化学方程式为
MgCO (s)+2H+(aq)===Mg2+(aq)+CO (g)+HO(l) ΔH=－50.4 kJ·mol-1
3 2 2
MgSiO(s)+4H+(aq)===2 Mg2+(aq)+H SiO(s)+HO(l) ΔH=－225.4 kJ·mol-1
2 4 2 3 2
酸溶需加热的目的是______；所加HSO 不宜过量太多的原因是_______。
2 4
（2）加入HO 氧化时发生发应的离子方程式为___________。
2 2
（3）用右图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe3+。
①实验装置图中仪器A的名称为_______。②为使Fe3+尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器 A中加入一定量
的有机萃取剂，______、静置、分液，并重复多次。
（4）请补充完整由萃取后得到的水溶液制备 MgCO ·3H O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，
3 2
______，过滤、用水洗涤固体2～3次，在50℃下干燥，得到MgCO ·3H O。
3 2
[已知该溶液中pH=8.5时Mg(OH) 开始沉淀；pH=5.0时Al(OH) 沉淀完全]。
2 3
17．【2016年高考江苏卷】（14分）铁炭混合物（铁屑和活性炭的混合物）、纳米铁粉均可用于处理水中
污染物。
（1）铁炭混合物在水溶液中可形成许多微电池。将含有 Cr O2-的酸性废水通过铁炭混合物，在微电
2 7
池正极上Cr O2-转化为Cr3＋，其电极反应式为_____________。
2 7
（2）在相同条件下，测量总质量相同、铁的质量分数不同的铁炭混合物对水中Cu2+和Pb2+的去除率，
结果如图所示0。
①当铁炭混合物中铁的质量分数为0时，也能去除水中少量的Cu2+和Pb2+，其原因是__________。
②当铁炭混合物中铁的质量分数大于50%时，随着铁的质量分数的增加，Cu2+和Pb2+的去除率不
升反降，其主要原因是_____________。
（3）纳米铁粉可用于处理地下水中的污染物。
①一定条件下，向FeSO 溶液中滴加碱性NaBH 溶液，溶液中BH-（B元素的化合价为+3）与
4 4 4
Fe2+反应生成纳米铁粉、H 和B(OH) －，其离子方程式为 。
2 4
②纳米铁粉与水中NO -反应的离子方程式为4Fe+NO-+10H+＝4Fe2++NH++3H O
3 3 4 2
研究发现，若pH偏低将会导致NO -的去除率下降，其原因是 。
3
③相同条件下，纳米铁粉去除不同水样中NO -的速率有较大差异（见右图），产生该差异的可能
3
原因是 。
18．【2015新课标Ⅱ卷理综化学】(15 分）二氧化氯（ClO ，黄绿色易溶于水的气体）是高效、低毒的消
2
毒剂，回答下列问題：（1）工业上可用KC1O 与NaSO 在HSO 存在下制得ClO ，该反应氧化剂与还
3 2 3 2 4 2
原剂物质的量之比为 。
（2）实验室用NH Cl、盐酸、NaClO(亚氯酸钠）为原料，通过以下过程制备ClO ：
4 2 2①电解时发生反应的化学方程式为 。
②溶液 中大量存在的阴离子有__________。
X
③除去ClO 中的NH 可选用的试剂是 (填标号)。
2 3
a．水 b．碱石灰 C．浓硫酸 d．饱和食盐水
（3）用下图装置可以测定混合气中ClO 的含量：
2
Ⅰ．在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50 mL水溶解后，再加入 3 mL 稀硫酸：
Ⅱ．在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；
Ⅲ．将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；
Ⅳ．将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：
Ⅴ．用0.1000 mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液
（I+2SO2-＝2I－+SO2-)，指示剂显示终点时共用去20.00 mL硫
2 2 3 4 6
代硫酸钠溶液。在此过程中：
①锥形瓶内ClO 与碘化钾反应的离子方程式为 。
2
②玻璃液封装置的作用是 。
③V中加入的指示剂通常为 ，滴定至终点的现象是 。
④测得混合气中ClO 的质量为 g。
2
（4）用ClO 处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐，下列物质最适宜的
2
是_______（填标号)。
a．明矾 b．碘化钾 c．盐酸 d．硫酸亚铁
19．【2014年高考海南卷】（9分）硫代硫酸钠( Na SO)可用做分析试剂及鞣革还原剂。它受热、遇酸易
2 2 3
分解。工业上可用反应：2NaS+Na CO+4SO=3Na SO +CO 制得。实验室模拟该工业过程的装置如
2 2 3 2 2 2 3 2
图所示。
回答下列问题：（1）b中反应的离子方程式为__________________，c中试剂为_____________________。
（2）反应开始后，c中先有浑浊产生，后又变澄清。此浑浊物是____________________。
（3）d中的试剂为____________。
（4）实验中要控制SO 生成速率，可以采取的措施有______________________（写出两条）。
2
（5）为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的SO ,不能过量，原因是_______________________。
2
20．【2014年高考江苏卷第19题】（15分）实验室从含碘废液（除H2O外，含有CCl4、I2、I－等）中
回收碘，其实验过程如下：
（1）向含碘废液中加入稍过量的 NaSO 溶液，将废液中的 I 还原为 I－，其离子方程式为
2 3 2
；该操作将I 还原为I－的目的是 。
2
（2）操作X的名称为 。
（3）氧化时，在三颈烧瓶中将含I－的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl ， 在400C左右反应
2
（实验装置如右图所示）。实验控制在较低温度下进行的原因是 ；锥形瓶里盛
放的溶液为 。
（4）已知：5SO 2—+2IO —+2H＋ I+5SO2—+H O
3 3 2 4 2
某含碘废水（pH约为8）中一定存在I ，可能存在I－、IO —中的一种或两种。请补充完整检验含
2 3
碘废水中是否含有I－、IO —的实验方案：取适量含碘废水用CCl 多次萃取、分液，直到水层
3 4
用淀粉溶液检验不出碘单质存在； 。
实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl 溶液、NaSO 溶液
3 2 3
21．【2014年高考浙江卷第28题】(14分)葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可
通过以下反应制得：
C H O(葡萄糖)＋Br ＋HO→C H O(葡萄糖酸)＋2HBr
6 12 6 2 2 6 12 7
2C H O＋CaCO →Ca(C H O)(葡萄糖酸钙)＋HO＋CO↑
6 12 7 3 6 11 7 2 2 2
相关物质的溶解性见下表：
物质名称 葡萄糖酸钙 葡萄糖酸 溴化钙 氯化钙
可溶于冷水
水中的溶解性 可溶 易溶 易溶
易溶于热水
乙醇中的溶解性 微溶 微溶 可溶 可溶实验流程如下：
C H O 溶 液 ―――――――→―――――――→――――→――→ 悬 浊
6 12 6
液――→――→――→Ca(C H O)
6 11 7 2
请回答下列问题：
（1）第①步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置最适合的是________。
制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其它试剂，下列物质中最适合的是________。
A．新制Cu(OH) 悬浊液 B．酸性KMnO 溶液
2 4
C．O／葡萄糖氧化酶 D．[Ag(NH)]OH溶液
2 3 2
（2）第②步充分反应后CaCO 固体需有剩余，其目的是___________________________；本实验中不
3
宜用CaCl 替代CaCO ，理由是________。
2 3
（3）第③步需趁热过滤，其原因是________。
（4）第④步加入乙醇的作用是________。
（5）第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是________。
A．冷水 B．热水 C．乙醇 D．乙醇－水混合溶液
