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专题 39 化学综合实验
（建议完成时间：45分钟 实际完成时间：_______分钟）
目 录
考点一 物质制备型综合实验
考点二 实验设计与评价综合实验
考点一 物质制备型综合实验
1．（2023·河北保定·统考一模）84消毒液是常用消毒剂，某化学兴趣小组在实验室制备84消毒液并探究
其相关性质。回答下列问题：
Ⅰ.实验室制备84消毒液。
(1)装置甲中盛放高锰酸钾的仪器名称是 ，装置甲中反应的离子方程式为 。
(2)装置乙的作用是 。
(3)装置丙中制备次氯酸钠为放热反应，该反应需要控制温度在40℃以下，写出一种(除搅拌外)控制该反应
温度的操作方法 。
Ⅱ.探究相关性质
为了进一步研究消毒液的性质，兴趣小组向盛有2 mL 84消毒液的试管中，逐滴加入10%的双氧水，发现
有大量的气泡产生，对此作出以下猜测。
猜测1：双氧水与消毒液发生反应产生氧气。猜测2：……
(4)猜测1中反应的化学方程式为 。猜测2可能为 。
(5)为了验证猜想，某探究小组设计用如图装置进行实验，所选药品有：10%的双氧水、一定浓度的84消毒
液、二氧化锰等。该小组通过实验得出猜测1正确，请依据此装置和所给的药品推测该探究小组的实验设
计是 。
1
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(2)除去 中HCl杂质及防止倒吸(平衡压强)
(3)缓慢滴加盐酸，控制氯气与氢氧化钠反应速率(在三颈烧瓶下方用冷水浴降温)
(4) 84消毒液催化双氧水分解
(5)在相同条件下，用注射器取等量的双氧水，分别加入盛有足量84消毒液和二氧化锰的锥形瓶中，做对
照实验，与84消毒液反应产生气体的体积约为与二氧化锰反应产生气体体积的2倍，则证明猜测1正确
【分析】高锰酸钾溶液和浓盐酸反应生成氯气，氯气中含有氯化氢，通过饱和食盐水去除氯化氢，氯气通
入饱和氢氧化钠溶液中，生成氯化钠和次氯酸钠，最后用碱石灰吸收氯气，防止污染，据此解答。
【解析】（1）盛放高锰酸钾溶液的仪器为圆底烧瓶，装置甲中反应生成氯气，离子方程式为：
。
（2）装置乙中为饱和食盐水，吸收氯气中的氯化氢气体，长颈漏斗可以防止倒吸或平衡压强。
（3）氯气和氢氧化钠反应为放热反应，可以通过减少氯气的通入或控制烧瓶的温度，即操作方法为：缓
慢滴加盐酸，控制氯气与氢氧化钠反应速率或在三颈烧瓶下方用冷水浴降温。
（4）猜测1中反应产生氧气，说明双氧水被氧化，则反应的方程式为： 。
猜测2可能为过氧化氢分解，次氯酸钠对该反应有催化作用。
（5）根据猜测1方程式分析，1mol过氧化氢被次氯酸钠氧化生成1mol氧气，若1mol过氧化氢分解则生
成0.5mol氧气，故根据不同物质条件下氧气的体积不同进行设计实验，故该实验设计为：在相同条件下，
用注射器取等量的双氧水，分别加入盛有足量84消毒液和二氧化锰的锥形瓶中，做对照实验，与84消毒
液反应产生气体的体积约为与二氧化锰反应产生气体体积的2倍，则证明猜测1正确。
2．（2023·湖北武汉·华中师大一附中校考模拟预测）叔丁基溴[(CH )CBr]是重要的化工原料。已知相关物
3 3
质的沸点如下表所示。
物质 (CH)COH 氢溴酸 (CH)CBr
3 3 3 3
沸点 85 时HBr与水共沸 72
回答下列问题：
Ⅰ.实验室制备叔丁基溴的装置和流程如下所示(部分装置如夹持装置已省略)。步骤一：在A中放入搅拌磁子、 叔丁醇和 氢溴酸。在B中加入 浓硫酸。
步骤二：边搅拌边滴加浓硫酸，调整滴速，控制反应温度在 ，约 滴完，继续反应 。
步骤三：缓慢提高加热温度，用锥形瓶收集粗产品。
(1)仪器B的名称为 。
(2)①步骤二中的反应为可逆反应，其化学方程式为 。
②若浓硫酸滴速过快会导致 (填字母)。
a．反应物气化而损失，反应物利用率低
b．更多副产物醚或烯烃的生成
c．溶液变为棕黑色
(3)步骤三中应提高加热温度直到温度计 (填“C”或“D”)显示温度为72℃为止。利用平衡移动原理说
明提高加热温度的目的是 。
(4)得到的粗产品中还混杂着少量杂质。粗产品纯化的合理操作顺序为((从下列操作中选取，按先后次序填
写字母，操作可重复使用)：将粗产品转移至分液漏斗中→ →蒸馏→得到纯化产品。
a．用无水 干燥、过滤
b．用碱石灰干燥、过滤
c．用水洗涤、分液
d．用 溶液洗涤、分液
e．用 溶液洗涤、分液
Ⅱ.为探究叔丁基溴水解速率的影响因素，某同学按照下表进行实验，并记录加入的 恰好完全反应时
所需的反应时间。
0.05mol/
实验 0.05mol/L叔丁基溴 蒸馏 酸碱指示 水浴温 反应时
LNaOH溶液/
序号 的丙酮溶液/mL 水/mL 剂/滴 度/℃ 间/s
mL
① 3.0 0.6 16.4 2 25 10
② 3.0 1.2 15.8 2 25 20
③ 1.5 0.6 17.9 2 25 20
④ 1.5 0.6 17.9 2 0 40
(5)根据上述实验，影响叔丁基溴水解速率的因素是 。【答案】(1)分液漏斗
(2)(CH)COH+HBr =(CH )CBr+H O abc
3 3 3 3 2
(3)C 该反应是吸热反应，升高温度，反应向正反应方向移动，提高叔丁基溴的产率
(4)eca
(5)NaOH的量和温度
【解析】（1）A是三颈烧瓶，烧瓶内加入叔丁基醇和HBr，浓硫酸装入B中，B是分液漏斗；
（2）步骤二是边搅拌边向三颈烧瓶中滴加浓硫酸，调整滴速，控制反应温度在30℃~35℃，发生的化学反
应方程式为(CH)COH+HBr (CH)CBr+H O；浓硫酸滴速过快，进入三颈烧瓶中的浓硫酸就会短时
3 3 3 3 2
间内局部过量，在三颈烧瓶中产生大量的热，促使叔丁基醇挥发，使得反应物减少，反应物利用率降低；
叔丁基醇在过多浓硫酸的作用下自身会发生反应产生醚或生成物叔丁基溴在浓硫酸的作用下会产生烯烃的
可能；浓硫酸本身具有脱水性，如果浓硫酸滴速过快，则将叔丁基醇脱水碳化，溶液会变黑，故本题选
abc；
（3）实验室用叔丁基醇制备叔丁基溴，叔丁基醇的沸点略高于叔丁基溴的沸点，C处的温度高于D的温
度，如果D处测得温度是72℃时，那么C处大于72℃，则出来的不仅仅是叔丁基溴，还有叔丁基醇，所
以测得C温度72℃即可；加热说明对该反应的制取有利，说明该反应是吸热反应，升高温度，反应向正反
应方向移动，提高叔丁基溴的产；
（4）得到的粗产品中还混杂着少量杂质，将粗产品转移至分液漏斗中，用5%NaHCO 溶液将HBr除掉洗
3
涤、分液，然后用水洗涤、分液除去叔丁基醇，再用无水CaCl 干燥、过滤，在蒸馏得到纯净产品；
2
（5）从表格中可知，①与②对比说明NaOH的量对水解有影响，①与④说明温度对水解有影响
3．（2023·福建福州·统考模拟预测）苯甲酸乙酯可用于配制香水及食用香精。实验室可用苯甲酸与乙醇为
原料制备苯甲酸乙酯，制备装置如图所示(部分装置已省略)。
已知：
物质 乙醇 苯甲酸 乙醚 苯甲酸乙酯
密度/(g·cm ) 0.7893 1.2659 0.7318 1.0500
沸点/℃ 78.5 249.0 34.5 212.0相对分子质量 46 122 74 150
Ⅰ．合成苯甲酸乙酯粗产品按图甲装置，在仪器C中加入2.44 g苯甲酸、15.0 mL乙醇、3.0 mL浓硫酸适
量环己烷(与乙醇、水可形成共沸物)，控制一定温度加热2 h后停止加热。
(1)仪器A作用是 。
(2)本实验中制取苯甲酸乙酯的化学方程式为 。
(3)实验时使用过量乙醇的目的是 。
(4)分水器的“分水”原理是冷凝液在分水器中分层，上层有机层从支管处流回烧瓶，下层水层从分水器下
口放出，反应结束的标志是 。
Ⅱ．粗产品的精制将仪器C中的反应液倒入盛有水的烧杯中，滴加饱和 溶液至溶液呈中性，用分
液漏斗分出有机层，再用乙醚萃取水层中的残留产品，将二者合并转移至图乙的仪器D中，加入沸石和无
水氯化钙，加热蒸馏，制得产品2.4mL。
(5)仪器D的名称是 。
(6)加入 溶液的作用有 。
a．除去硫酸和苯甲酸 b．降低苯甲酸乙酯的溶解度
(7)采用图乙装置进行蒸馏操作，收集 ℃的馏分。
(8)该实验中苯甲酸乙酯的产率是 (产率 )。
【答案】(1)冷凝回流(水和有机物)
(2)CH CHOH+ +H O
3 2 2
(3)提高苯甲酸的转化率或苯甲酸乙酯的产率
(4)分水器内水层高度不再发生变化
(5)蒸馏烧瓶
(6)ab
(7)212.0
(8)84%
【分析】装置甲制备苯甲酸乙酯，其中分水器不断整出水蒸气，促使平衡正向移动，装置乙提纯苯甲酸乙
酯，根据沸点的不同，利用蒸馏的方法进行提纯，结合物质的性质和问题分析解答。
【解析】（1）仪器A是冷凝管，其作用是冷凝回流。
（2）乙醇和苯甲酸发生酯化反应制取苯甲酸乙酯，反应的化学方程式为CHCHOH+
3 2
+H O。
2
（3）由于酯化反应是可逆反应，所以实验时使用过量乙醇的目的是提高苯甲酸的转化率或苯甲酸乙酯的产率。
（4）由于分水器的“分水”原理是冷凝液在分水器中分层，上层有机层从支管处流回烧瓶，下层水层从
分水器下口放出，所以反应结束的标志是分水器内水层高度不再发生变化。
（5）根据氧气构造可判断仪器D的名称是蒸馏烧瓶。
（6）根据乙酸乙酯制备实验中饱和碳酸钠的作用可判断加入 溶液的作用有除去硫酸和苯甲酸以及
降低苯甲酸乙酯的溶解度，答案选ab。
（7）苯甲酸乙酯的沸点是212.0℃，所以采用图乙装置进行蒸馏操作，收集212.0℃的馏分。
（8）2.44 g苯甲酸的物质的量是2.44g÷122g/mol＝0.02mol，15.0 mL乙醇的物质的量是 mol＞
0.2mol，所以乙醇过量，理论上生成苯甲酸乙酯的物质的量是0.02mol，质量是0.02mol×150g/mol＝3.0g，
所以产率是 。
4．（2023·吉林长春·东北师大附中校考一模）二氧化氯(ClO )是一种优良的消毒剂，熔点为-59℃，沸点为
2
11℃，浓度过高时易发生分解，甚至爆炸。
Ⅰ．某课外兴趣小组通过氯气与NaClO 溶液反应来制取少量ClO ，装置如图所示：
2 2
(1)丙装置中发生反应的化学方程式为 。
(2)Cl-存在时会催化ClO 的生成，若无乙装置，则丙装置内产生ClO 的速率明显加快。乙装置中试剂瓶内
2 2
的液体是 。实验过程中常需通入适量的N 稀释ClO ，其目的是 。
2 2
(3)戊装置烧杯中NaOH溶液吸收ClO 后，生成了 、 ，该反应的离子方程式是 。
2
Ⅱ．用下图装置可以测定混合气中ClO 的含量：
2
①在锥形瓶中加入足量的碘化钾-淀粉溶液，用50 水溶解后，再加入3 稀硫酸：
②在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；③将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；
④将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：
⑤用0.1000 硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液( )，指示剂显示终点
时共用去20.00 硫代硫酸钠溶液。在此过程中：
(4)玻璃液封装置的作用是 ， 。
(5)滴定至终点的现象是 。
(6)测得混合气中ClO 的质量为 g。
2
【答案】(1)2NaClO+Cl=2ClO +2NaCl
2 2 2
(2)饱和食盐水 防止ClO 发生分解，甚至爆炸
2
(3)2ClO+2OH-= + +H O
2 2
(4)吸收残留的ClO 气体避免碘的逸出 使锥形瓶内外压强相等
2
(5)溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色
(6)0.027
【分析】Ⅰ．甲装置用于制备氯气，乙装置盛装饱和食盐水，氯气经过饱和食盐水除去其中混有的HCl气
体，丙装置盛装NaClO 溶液，Cl 通入NaClO 溶液中反应生成ClO ，自身被还原为NaCl,化学方程式为
2 2 2 2
2NaClO+Cl=ClO +2NaCl，丁装置用于收集ClO ，最后用NaOH溶液进行尾气处理，据此分析解答（1）
2 2 2 2
～（3）；Ⅱ．（4）ClO 通入锥形瓶中与碘化钾溶液反应生成碘和氯离子，玻璃液封装置可防止ClO 气体
2 2
逸出；5）淀粉遇碘单质变蓝；（6）根据关系式2ClO ～5I～10NaSO 计算n（ClO ），再根据m=nM计
2 2 2 2 3 2
算m（ClO ），据此分析解题。
2
【解析】（1）丙装置中氯气与NaClO 溶液反应生成ClO 、NaCl，化学方程式为
2 2
2NaClO+Cl=2ClO +2NaCl，故答案为：2NaClO+Cl=2ClO +2NaCl；
2 2 2 2 2 2
（2）Cl-存在时会催化ClO 的生成，若无乙装置，则丙装置内产生ClO 的速率明显加快，则乙装置的作用
2 2
是除去杂质HCl气体，所盛溶液为饱和食盐水，ClO 的浓度过大会分解、甚至爆炸，则实验过程中常需通
2
入适量的N 稀释ClO ，防止ClO 发生分解，甚至爆炸，故答案为：饱和食盐水；防止ClO 发生分解，甚
2 2 2 2
至爆炸；
（3）NaOH溶液吸收ClO 后，生成了 、 ，离子方程式为2ClO +2OH-= + +H O，故答
2 2 2
案为：2ClO +2OH-= + +H O；
2 2
（4）玻璃液封装置的作用是吸收残留的ClO 气体避免碘的逸出，并使锥形瓶内外压强相等，故答案为：
2
吸收残留的ClO 气体避免碘的逸出；使锥形瓶内外压强相等；
2
（5）装置中指示剂为淀粉溶液，硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的I 溶液时，终点的现象是溶液由蓝
2
色变为无色，且半分钟内不变色，故答案为：溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色；
（6）ClO 氧化KI的反应为2ClO +10I-+8H+=2Cl-+5I +4H O，I+2 =2I-+ ，则关系式2ClO ～5I～
2 2 2 2 2 2 2
10NaSO，n（ClO ）= n（NaSO）=0.2×0.1000×0.020mol=0.0004mol，m（ClO ）
2 2 3 2 2 2 3 2
=nM=0.0004mol×67.5g/mol=0.027g，故答案为：0.027。5．（2023·河南·校联考模拟预测）三氯氧钒(VOCl ，M=173.5g/mol)是一种重要的无机试剂，主要用作溶
3
剂、烯烃聚合的催化剂，还可用于钒有机化合物的合成。已知三氯氧钒为黄色液体，密度为1.84g/cm3，熔
点为-77℃，沸点为126℃，遇水会迅速水解生成HCl和一种氧化物。某小组同学利用如图装置以氯气、
VO 和碳粉为原料制备三氯氧钒。
2 5
回答下列问题：
(1)仪器X的名称为 。
(2)从 中选择必要的仪器制备VOCl ，正确的连接顺序是 (按气流方向，用小写字母表示，装置
3
可重复使用)。
(3)装置A中发生反应的离子方程式为 。
(4)管式炉中发生反应生成CO的化学方程式为 。
(5)装置D的作用为 。
(6)装置E的作用为 。
(7)实验过程中正确的加热顺序为 (填序号)。
①先点燃A处酒精灯，再加热管式炉
②先加热管式炉，再点燃A处酒精灯
(8)若管式炉中加入 和 的碳粉，通入足量氯气充分反应后，在装置 的烧瓶中最终收集到
黄色的三氯氧钒液体，则该实验中三氯氧钒的产率为 (保留3位有效数字)。
【答案】(1)球形冷凝管
(2)a g f d e b c d e h
(3)
(4)
(5)除去氯气中混有的 杂质
(6)吸收未反应完的氯气
(7)①
(8)63.6%【分析】由题干实验装置图可知，装置A为实验室制备Cl 的装置，反应原理为：MnO +4HCl(浓)
2 2
MnCl +Cl↑+2H O，装置B为制备三氯氧钒的发生装置，反应原理为：3Cl+3C+V O 2VOCl +3CO，装
2 2 2 2 2 5 3
置C为干燥Cl 的装置，装置D为除去Cl 中的HCl，装置E为尾气处理装置，据此分析结合各小题具体问
2 2
题解题。
【解析】（1）由题干实验装置图可知，仪器 的名称为球形冷凝管，故答案为：球形冷凝管；
（2）由分析可知，从 中选择必要的仪器制备VOCl ，首先要制备氯气。然后除杂和干燥，然后将氯
3
气通入管式炉中制备VOCl ，然后再一次使用浓硫酸防止尾气处理的 溶液中的水蒸气进入收集装置。
3
因此正确的连接顺序是agfdebcdeh，故答案为：agfdebcdeh；
（3）由分析可知，装置A为实验制备Cl 的装置，其中发生反应的离子方程式为
2
，故答案为： ；
（4）由分析可知，管式炉中发生反应生成CO的化学方程式为 ，故答案
为： ；
（5）由分析可知，装置D的作用为除去氯气中混有的 杂质，故答案为：除去氯气中混有的 杂质；
（6）由分析可知，装置E的作用为吸收未反应完的氯气，故答案为：吸收未反应完的氯气；
（7）由分析可知，实验过程中正确的加热顺序应为先点燃 处酒精灯，待氯气充满整个装置后，再加热
管式炉，故答案为：①；
（8） ，理论上 和 的碳粉与足量氯气充分反应能够得
到 ， 的摩尔质量为 ，则理论上能够生成 ，因此三氯氧钒的产
率为 ，故答案为：63.6%。
6．（2023·全国·校联考一模） 可被用于治疗消化道疾病。某学习探究小组在实验室进行了制备
以及含量测定的实验。已知：常温下 不溶于水，较稳定，与酸反应生成 ；加热时会分解
生成 和 。
请回答下列问题：
(1)灼烧。灼烧 制 时，可使用的实验装置有 (填字母)。(2)转化。向 中先加入稳定剂和 溶液，充分反应后，过滤、洗涤、干燥，可得粗品 。
①写出制备 时发生反应的化学方程式： 。
②“转化”阶段有大量热量放出，为了提高 的产率，添加 溶液时，比较理想的操作方法为
。
(3)测定。某研究小组拟用下图装置测定样品(含 杂质)中 的含量。
①实验时在稀盐酸中加入 溶液的作用是 (用化学方程式表示)。
②为了减小实验误差，在每次读数前需要进行的操作是 、 。
③该小组记录的实验数据如下：样品的质量为 ；反应开始前量气管的读数为 ；反应结束冷却到室
温后量气管的读数为 ，已知：室温条件下气体摩尔体积为 ，则样品中过氧化镁的质量分数
为 (用含 的代数式表示)；若反应结束后读取量气管中气体的体积时，液面左低右高，
则测得 的质量分数 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
【答案】(1)c
(2) + = + 反应装置放在冰水中冷却
(3) 冷却至室温 移动右侧刻度管直到两侧液面相平 偏小
【解析】（1）灼烧固体应在坩埚中进行，结合装置可知c正确；
（2）① 与 反应生成 和 ，反应方程式为： + = + ；
②“转化”阶段有大量热量放出，会使溶液温度升高， 不稳定，受热易分解，为提高提高 的产
率，应将反应装置放在冰水中冷却；（3）①氯化铁可以催化过氧化氢分解，加快反应速率，故FeCl 的作用是催化HO 分解，反应方程式为：
3 2 2
；
②气体体积受温度、压强影响较大，所以读数时应该使气体温度在室温下且两侧液面相平，因为该反应放
热导致气体温度升高，气体热胀冷缩，为防止产生误差，应该冷却气体至室温，然后移动右侧刻度管直到
两侧液面相平，最后再读数；
③反应为： ， ，得到关系式： ，则
，
，则样品中过氧化镁的质量分数为
；反应结束后读取量气管中气体的体积时，若液面左低右高，则所
读气体体积偏小，则测得过氧化镁的质量和质量分数均减小。
考点二 实验设计与评价综合实验
1．（2023·河南·校联考模拟预测）离子反应和氧化还原反应是高中阶段两种重要的化学反应类型，在工业
生产、环保及科研领域中广泛涉及。回答下列问题：
I．亚氯酸钠(NaClO)具有强氧化性，受热易分解，可作漂白剂、食品消毒剂等。将 通入到 和
2
的混合溶液中可得到亚氯酸钠(NaClO)溶液，经减压 蒸发溶剂得到 晶体。
2
(1)写出上述生成 的化学方程式：
(2)上述反应中 作 (填“氧化剂”或“还原剂”)， 属于二元弱酸，写出 的第一步电离
方程式： 。
(3)减压 蒸发而不直接常压蒸发的原因为 。
II．硫代硫酸钠(Na SO)俗称大苏打，易溶于水，溶于水后呈碱性，遇酸不稳定， 与硫酸的反应常
2 2 3
用于定性分析影响化学反应速率的因素； 在“碘量法”氧化还原滴定中常作标准试剂，用于定量
测量碘的含量。
(4)写出 与硫酸反应的离子方程式： 。
(5)利用“碘量法”测定芒硝( ，含 杂质)中 的质量分数。称取 样品，置于碘量瓶
中，移取 溶液(含 )置于其中，并加入乙酸溶液，密闭并置于暗处充分反应 ，
有单质硫析出，以淀粉为指示剂，过量的 用 溶液滴定，测定消耗 溶液的体
积为VmL。已知： 。①“密闭并置于暗处充分反应 ”过程中采用密闭的目的是 。
②滴定终点的现象为 。
③样品中 的质量分数为 (写出表达式)。
【答案】(1)
(2)还原剂
(3)避免亚氯酸钠分解(合理即可)
(4)
(5)防止 和 被空气中的氧气氧化影响测定(合理即可)溶液由蓝色变为无色且半分钟内不恢复蓝色(合理
即可)
【解析】（1）将 通入到 利 的混合溶液中得到亚氯酸钠 溶液的化学方程式为
。
（2）反应中 被氧化作还原剂， 属于二元弱酸， 的第一步电离方程式为
。
（3）减压 蒸发而不直接常压蒸发的原因为避免亚氯酸钠分解。
（4） 与硫酸反应的离子方程式为 。
（5）①“密闭并置于暗处充分反应 ”过程中采用密闭的目的为防止 和 被空气中的氧气氧化影响
测定。
②碘单质与硫离子的反应为 ，碘单质与淀粉混合为蓝色，用硫代硫酸钠滴定过量的 ，滴
定终点的现象为溶液由蓝色变为无色且半分钟内不恢复蓝色。③根据氧化还原反应得失电子数相等，利用
关系式法解题；设样品中硫离子物质的量为 ，则：
，得 ，则样品中硫离子的质量分数为
。
2．（2023·四川成都·石室中学校考模拟预测）硫酸亚铁铵[(NH )Fe(SO )•6H O]俗称莫尔盐，是一种常见
4 2 4 2 2的补血剂，石室中学2023届的同学们分小组制取了莫尔盐晶体并对其热分解产物进行了探究。
I.莫尔盐晶体的制备
(1)用如图1的装置制备FeSO 。
4
①废铁屑需要先进行碱煮，目的是 。
②加入的废铁屑需过量，除废铁屑不纯外，主要原因是 。
③用离子方程式解释C中所盛试剂的作用： 。
(2)反应结束后趁热过滤，向滤液中加入HSO 调节pH在1~2，迅速加入一定质量的(NH )SO 固体，在
2 4 4 2 4
70~80℃条件下溶解后，趁热倒入50mL乙醇中，析出莫尔盐晶体。乙醇的作用为 。
II.莫尔盐晶体热分解产物探究
查阅文献得知：莫尔盐隔绝空气加热至500℃时可完全分解，产物复杂。
[提出猜想]
(3)莫尔盐晶体受热分解，同学们认为分解产物可能有以下几种情况：
A．FeO、NH 、SO 、HO
3 3 2
B．FeO、NH 、SO 、HO
3 2 2
C．Fe O、NH 、SO 、HO
2 3 3 3 2
D．FeO、N、SO 、HO
2 2 2
E.Fe O、NH 、SO 、SO 、HO
2 3 3 3 2 2
F.Fe O、NH 、SO 、SO 、N、HO
2 3 3 3 2 2 2
经认真分析，通过推理即可确定猜想 (填序号)不成立。
[实验探究]
(4)甲组同学设计如图2的实验装置，观察到A中固体逐渐变为红棕色，B中白色固体变蓝，D中酚酞溶液
变红色，由此可知莫尔盐分解的产物中有HO、 (填化学式)。进一步实验证实A中充分反应后的固体
2
残留物中不含FeO，操作方法及实验现象：取少量A中固体残留物于试管中， 。(5)乙组选用甲组实验中的装置A和图3所示的装置进行实验，验证了莫尔盐分解的产物中还有SO 、SO
2 3
和N。
2
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序(用装置的字母表示)为A、E、 。(各装置中试剂均足
量)
②实验中，准确称量莫尔盐7.8400g，加热充分反应后，测得装置A中固体残留物的质量为1.6000g，装置
F中生成白色沉淀的质量为5.8250g。写出该条件下莫尔盐受热分解的化学方程式： 。(已
M[(NH)Fe(SO )•6H O]=392g•mol-1，分解产物被充分吸收，不考虑其损失)
4 2 4 2 2
【答案】(1)除去废铁屑表面的油污 防止亚铁离子被氧化 Cu2++H S=CuS↓+2H+
2
(2)(降低溶剂的极性)使硫酸亚铁铵在乙醇一水的混合溶剂中的溶解度更小，有利于晶体析出
(3)BC
(4)Fe O、NH 加入稀硫酸(或稀盐酸)溶解，再滴加K[Fe(CN) ]溶液，不产生蓝色沉淀[或加入稀硫酸(此
2 3 3 3 6
处不能填稀盐酸)溶解，再滴入KMnO 稀溶液，溶液不褪色]
4
(5)G、F、H 4[(NH )Fe(SO )•6H O] 2Fe O+3SO+5SO↑+N ↑+6NH↑+31H O
4 2 4 2 2 2 3 3 2 2 3 2
【分析】本实验的目的是制备摩尔盐并验证其分解产物，首先将铁屑进行碱煮除去表面的油污，然后依次
加入稀硫酸和硫酸铵固体，控制温度在70~80℃条件下反应一段时间，趁热倒入50mL乙醇中，即可制备
出莫尔盐晶体。通过观察加热后剩余固体的颜色推测产物之一为氧化铁，通过酚酞变红推测生成了氨气，
SO 会干扰SO 的检验，应先检验SO ，装置G中足量的盐酸可以除掉气体中的NH ，足量BaCl 可以检验
3 2 3 3 2
SO 并吸收SO ；装置F中HO 将SO 氧化为 并用BaCl 检验、吸收，装置H收集并检验N ，据此作
3 3 2 2 2 2 2
答。
【解析】（1）①废铁屑表面有油污，油污可以在碱性溶液中发生水解，所以对废铁屑进行碱煮的目的是
除去废铁屑表面的油污。
②Fe2+易被空气中的氧气氧化为铁离子，Fe可以和铁离子发生反应：2Fe3++Fe=3Fe2+，因此过量的废铁屑能
防止亚铁离子被氧化。
③废铁屑中含有少量FeS.和稀硫酸反应会生成有毒的硫化氢气体，装置C的作用为除去反应产生的HS气
2
体。离子方程式为：Cu2++H S=CuS↓+2H+；
2
（2）乙醇的作用为使硫酸亚铁铵在乙醇一水的混合溶剂中的溶解度更小，有利于晶体析出。
（3）莫尔盐中Fe元素的化合价是+2，莫尔盐分解发生氧化还原反应或非氧化还原反应，根据氧化还原反
应的规律，反应产物中有化合价升高的元素的同时也有化合价降低的元素，而B、C猜想中只有化合价升
高或降低的元素，不符合氧化还原反应规律，所以不成立的是猜想B和C。（4）A中固体逐渐变为红棕色可知为氧化铁，D中酚酞溶液变红色说明有氨气；
证明固体残留物中不含FeO.即证明该固体残留物溶于酸后，溶液中不含亚铁离子，则取少量A中固体残留
物放入试管中，加入足量稀硫酸完全溶解后，再加入高锰酸钾溶液，溶液不褪色；或滴加K[Fe(CN) ]溶液，
3 6
不产生蓝色沉淀，证明不含亚铁离子。
（5）①SO 会干扰SO 的检验，应先检验SO ，装置G中足量的盐酸可以除掉气体中的NH ，足量BaCl
3 2 3 3 2
可以检验SO 并吸收SO ；装置F中HO 将SO 氧化为 并用BaCl 检验、吸收，装置H收集并检验N
3 3 2 2 2 2 2
，所以连接的合理顺序为AEGFH。
②7.8400g莫尔盐的物质的量为 ；A中固体残留物的质量为1.6000g，则生成氧化铁
0.01mol，失电子0.02mol；F中生成白色沉淀的质量为5.8250g，说明生成0.025 molSO ，得电子0.05mol；
2
根据得失电子守恒，可计算生成N 的物质的量为 ；根据N元素守恒可得生成氨气
2
的物质的量是0.03 mol，根据硫元素守恒可得生成SO 的物质的量为0.015mol。因此莫尔盐受热分解的化
3
学方程式：4[(NH )Fe(SO )•6H O] 2Fe O+3SO+5SO↑+N ↑+6NH↑+31H O 。
4 2 4 2 2 2 3 3 2 2 3 2
3．（2023·广西柳州·柳州高级中学校联考模拟预测）硫酸肼(N H·H SO )又名硫酸联氨，无色或白色棱形
2 4 2 4
结晶或粉末。易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇。某实验小组用水合肼制取硫酸肼。
Ⅰ．水合肼的制取
NH·H O(水合肼)为无色透明油状发烟液体，具有强还原性。原理为NaClO＋2NH =N H·H O＋NaCl，可
2 4 2 3 2 4 2
能用到的实验装置如图所示：
(1)装置C中发生反应的化学方程式是 。
(2)装置的连接顺序是 (填仪器接口小写字母)，试剂x可以是 (填写化学式，任写一种)。
(3)甲同学认为制取NH·H O时，可以将氨气慢慢通入NaClO溶液中，乙同学认为不可以，乙同学认为不
2 4 2
可以的理由是 。
Ⅱ．制取硫酸肼
①将一定量水合肼加入到三口烧瓶内，将98%的浓硫酸加入滴液漏斗内，并缓慢滴加至三口烧瓶内，如图
所示。②保持烧瓶内温度在0~10℃左右，并用pH试纸测量其酸碱度，在pH值为5~7时可停止滴加。
③将溶液缓慢降温，缓慢搅拌然后保温2h，可沉降出白色固体。向混合溶液内加入适量甲醇，沉淀，过滤
即可得硫酸肼固体。
(4)保持烧瓶内温度在0~10℃左右，可采用的方法是 。
(5)反应结束后向混合溶液中加入甲醇的目的是 。
(6)水合肼的纯度对制取硫酸肼的质量影响较大。称取水合肼样品3.0g，加入适量NaHCO 固体(滴定过程中，
3
调节溶液的pH保持在6.5左右)加水配成250mL溶液，移出25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2~3滴淀粉溶
液，用0.15mol·L-1的碘的标准溶液滴定。(已知：NH·H O＋2I=N ↑＋4HI＋HO)
2 4 2 2 2 2
①滴定时，碘的标准溶液盛放在 (填“酸式”或“碱式”)滴定管。
②下列能导致水合肼的含量测定结果偏高的是 。(填标号)
a．锥形瓶清洗干净后未干燥 b．滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡
c．读数时，滴定前平视，滴定后俯视 d．盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液
③实验测得消耗I 溶液的平均值为20.00mL，水合肼(N H·H O)的质量分数为 。
2 2 4 2
【答案】(1)2NH Cl＋Ca(OH) 2NH ↑＋CaCl ＋2HO
4 2 3 2 2
(2)ehi(ih)abc(d)CCl
4
(3)由于NaClO溶液有强氧化性，氨气缓慢通入，生成的水合肼容易被NaClO溶液氧化
(4)利用冰水浴通过温度计控制温度
(5)降低硫酸肼的溶解度，有利于析出产品
(6)酸式 d 25%
【分析】本题通过NaClO溶液将氨气氧化成水合肼，因水合肼具有还原性，不可将氨气通入NaClO溶液
避免NaClO溶液氧化水合肼。将98%的浓硫酸缓慢滴加至一定量水合肼内，在pH值为5~7时可停止滴加。
将溶液缓慢降温，缓慢搅拌然后保温2h，可沉降出白色固体。向混合溶液内加入适量甲醇，沉淀，过滤即
可得硫酸肼固体。
【解析】（1）装置C用于实验室制备氨气，发生的化学方程式是2NH Cl＋Ca(OH) 2NH ↑＋CaCl ＋
4 2 3 2
2HO。
2
（2）制取氨气后，在气体制备装置和水合肼制备装置之间应增加安全瓶装置以防倒吸，最右侧用水吸收
氨气作为尾气处理装置。故正确连接顺序为ehi(ih)abc(d)。为防尾气吸收时发生倒吸应在B中增添密度密
度大于水的非极性试剂如CCl 作为缓冲试剂。
4
（3）不可以将氨气慢慢通入NaClO溶液中，其原因在于NaClO溶液有强氧化性，氨气缓慢通入，生成的水合肼容易被NaClO溶液氧化。
（4）保持烧瓶内温度在0~10℃左右，可采用的方法是利用冰水浴通过温度计控制温度。
（5）硫酸联氨不溶于醇，反应结束后向混合溶液中加入甲醇可降低硫酸肼的溶解度，有利于析出产品。
（6）碘的标准溶液偏弱酸性，宜用酸式滴定管。用碘的标准溶液滴定水合肼过程中，锥形瓶清洗干净后
未干燥不影响测量结果；滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡和读数时，滴定前平视，滴定后俯视均
导致标准液体积读数偏小，使水合肼的含量测定结果偏低；盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液导致
标准液浓度偏低，滴定样品时所耗体积偏高，使水合肼的含量测定结果偏高。
由NH·H O＋2I=N ↑＋4HI＋HO可知水合肼(N H·H O)的质量分数为
2 4 2 2 2 2 2 4 2
。
4．（2023·辽宁沈阳·辽宁实验中学校考模拟预测）高锰酸钾具有强氧化性，广泛应用于化工、医药、金属
冶炼等领域。实验室可通过固体碱溶氧化法制备高锰酸钾。回答下列问题：
(1)将 和0.09mol KOH置于铁坩埚中并混合均匀，加热混合物至熔融。加热铁坩埚时，图中
的实验仪器还需要 (填仪器名称)。
(2)将 分多次加入熔融物中，继续加热，反应剧烈，最终得到墨绿色 。该步反应的化学
方程式为 ，分多次加入 的原因是 。
(3)待铁坩埚冷却后，将其置于蒸馏水中共煮至固体全部溶解。趁热向浸取液中通入 ，使 (绿
色)歧化为 与 。用玻璃棒蘸取溶液于滤纸上，观察到只有紫红色没有绿色痕迹时，表明转化
已完全。静置片刻，抽滤。下表是部分化合物溶解度随温度变化的数据， 不宜通入过多，原因是
。
温度/℃ 20 30 40 50
110 114 117 121
33.7 39.9 47.5 65.6
该步骤除了可以用 ，还可以选择哪种酸 。
A．HCl B． C．
(4)水浴加热滤液至出现 晶膜，冷却后抽滤、干燥晶体。利用水浴加热而不采取直接加热滤液的原
因是 。(5)产品经纯化后称重，质量为3.60g。本实验中 的产率为 %(保留三位有效数字)。
【答案】(1)酒精灯、三角架
(2) 防止反应过于剧烈，减少损失
(3)防止生成 杂质，提高产品的纯度 B
(4)防止 受热分解
(5)85.4
【分析】通入过量的二氧化碳会产生溶解度较小的碳酸氢钾，加热浓缩结晶时碳酸氢钾会和高锰酸钾一起
析出；盐酸、草酸具有还原性，会被氧化，降低产品的量；
【解析】（1）将固体混合物加热至熔融，除铁坩埚外，需要的仪器有酒精灯、三角架/泥三角、坩埚钳、
铁棒；图中的实验仪器还需要酒精灯、三角架，故答案为：酒精灯、三角架；
（2）MnO 被氧化成墨绿色的KMnO ，KClO 被还原成KCl,反应的化学方程式为
2 2 4 3
KClO+6KOH+3MnO =3K MnO +KCl+3H O；为使MnO 充分反应，提高其转化率，加入MnO 时可分批加
3 2 2 4 2 2 2
入，而不一次性加入；
（3）实验中不能通入太多二氧化碳的原因是通入过量的二氧化碳会产生溶解度较小的碳酸氢钾，加热浓
缩结晶时碳酸氢钾会和高锰酸钾一起析出，即防止生成KHCO 杂质，提高产品的纯度，盐酸、草酸具有
3
还原性，会被高锰酸钾氧化，降低产品的量，故不宜用盐酸、草酸，可以用磷酸，故答案为：防止生成
KHCO 杂质，提高产品的纯度；B；
3
（4）高锰酸钾晶体受热易分解，水浴加热温度不超过100℃，高锰酸钾晶体不会分解，故利用水浴加热而
不采取直接加热滤液的原因是防止KMnO 受热分解，故答案为：防止KMnO 受热分解；
4 4
（5）已知MnO 的质量为3.48g,其物质的量为 ，即KClO、KOH、MnO 的物质的
2 3 2
量分别为0.02mol、0.09mol、0.04mol,根据反应方程式KClO+6KOH+3MnO =3K MnO +KCl+3H O↑可知
3 2 2 4 2
KOH、KClO 过量，故由MnO 进行计算，根据关系式3MnO ～3KMnO ～2KMnO ，理论上生成KMnO
3 2 2 2 4 4 4
物质的量为( ×0.04)mol,KMnO 的产率= ，故答案为：85.4。
4
5．（2023·吉林长春·校联考模拟预测）苯氧乙酸为除草剂的中间体。制备苯氧乙酸的反应原理和装置(夹
持仪器已省略)如图所示。相关物理数据如下表。
副反应：ClCH COOH+2NaOH HOCH COONa+NaCl+H O
2 2 2
相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性苯酚 94 43 181.75 易溶于热水，易溶于乙醇
易溶于热水，不溶于冷水，溶于乙
苯氧乙酸 152 89~100 285
醇
氯乙酸 94.5 63 189 易溶于水， 溶于乙醇
羟基乙酸 76 79~80 分解 易溶于水， 易溶于乙醇
具体实验步骤如下：
Ⅰ、将 3.8g氯乙酸和5mL水加入100mL的仪器X中，开启搅拌器，缓慢加入7mL饱和碳酸钠溶液至溶
液 pH 为 7~8。
Ⅱ、加入2.35g 苯酚， 再滴加 35%氢氧化钠溶液至反应溶液pH为12，将反应物在沸水浴中加热
30min。
Ⅲ、反应过程中溶液pH下降，补充氢氧化钠使pH保持为12，在沸水浴中继续加热15min。
Ⅳ、反应结束，将溶液转入锥形瓶中，在搅拌下用浓盐酸酸化至pH为3~4。
Ⅴ、冰水浴中冷却析出晶体，抽滤，冷水洗涤产物3次，在60~65℃下干燥得到黄色产品，再加入活性炭，
得到2.47g白色晶体。
请回答下列问题：
(1)仪器X的名称是 。
(2)球形冷凝管中冷水由 (填“a”或“b”) 口流进， 与直形冷凝管相比，其优点是 。
(3)步骤Ⅰ中用饱和碳酸钠溶液将pH调至7~8的原因： 。
(4)写出反应③的化学方程式： 。
(5)步骤Ⅳ用浓盐酸酸化至pH为3~4，其目的是 。
(6)步骤Ⅴ中，抽滤装置如图所示，采用“抽滤”的优点是 。
(7)步骤Ⅴ中加活性炭的目的是 。
(8)该过程中苯氧乙酸的产率为 。
【答案】(1)三颈烧瓶
(2)b 冷却面积大，冷凝效果更好
(3)使氯乙酸转化为氯乙酸钠，防止生成羟基乙酸钠
(4) ＋ ＋NaCl(5)使苯氧乙酸钠转化为苯氧乙酸以便冷却析出
(6)过滤速度更快，沉淀更干燥
(7)除去产品中的有色杂质而脱色
(8)65%
【分析】本实验制备苯氧乙酸，先让氯乙酸与碳酸钠反应生成氯乙酸钠，再让苯酚与氢氧化钠溶液反应生
成苯酚钠，沸水水浴中加热30min，氯乙酸钠与苯酚钠反应生成苯氧乙酸钠，利用酸性强的制备酸性弱的，
苯乙酸钠与盐酸反应生成苯氧乙酸，据此分析解答；
【解析】（1）根据仪器X的特点，仪器X为三颈烧瓶或三口烧瓶；故答案为三颈烧瓶或三口烧瓶；
（2）冷凝管通入冷却水，为了增强冷凝效果，冷却水下进上出，即冷水由b口流进；球形冷凝管比直形冷
凝管冷却面积大，冷凝效果好；故答案为b；冷却面积大，冷凝效果更好；
（3）如果不加入碳酸钠，氯乙酸与NaOH溶液生成羟基乙酸钠，发生副反应，因此加入碳酸钠的目的是
使氯乙酸转化为氯乙酸钠，防止生成羟基乙酸钠；故答案为使氯乙酸转化为氯乙酸钠，防止生成羟基乙酸
钠；
（4）步骤③发生取代反应，其方程式为ClCH COONa+
2
+NaCl；故答案为ClCH COONa+ +NaCl；
2
（5）利用酸性强的制备酸性弱，以及表中数据，苯氧乙酸不溶于冷水，因此步骤Ⅳ中用浓盐酸酸化至pH
为3～4的目的是使苯氧乙酸钠转化为苯氧乙酸，以便冷却析出；故答案为使苯氧乙酸钠转化为苯氧乙酸，
以便冷却析出；
（6）采取抽滤的优点是过滤速度更快，沉淀更干燥；故答案为过滤速度更快，沉淀更干燥；
（7）活性炭具有吸附性，能吸附有色杂质，因此使用活性炭的目的是除去产品中的有色杂质而脱色；故
答案为除去产品中的有色杂质而脱色；
（8）根据题中所给数值，氯乙酸物质的量约为0.04mol，苯酚的物质的量为0.025mol，按照反应原理可知，
苯酚不足，氯乙酸过量，则理论生成苯氧乙酸的物质的量为0.025mol，即质量为3.8g，产率为
=65%；故答案为65%。
6．（2023·四川成都·统考三模）己二酸是制备尼龙-66的重要原料，在实验室中常用高锰酸钾氧化环己醇
来制备己二酸。反应原理为：
该反应强烈放热。己二酸的有关信息：熔点151.3℃，沸点265℃(10mmHg)，易溶于乙醇。己二酸在水中
的溶解度如下：温度/℃ 15 34 50 70 87 100
溶解度/(g/100gH O) 1.44 3.08 8.46 34 94 100
2
回答下列问题：
(1)高锰酸钾与环己醇反应的还原产物是一种黑色固体，其化学式是 ；向KMnO 溶液中滴加环己醇时，
4
一段时间才有明显现象，初期速率较慢的原因可能是 (写一条)；反应中期应小心维持反应液温度在
45℃左右，宜选择的仪器有 。
①冰水浴 ②温度计 ③球形冷凝管 ④恒压滴液漏斗
(2)加入全部环己醇后，再用沸水浴加热5分钟，用玻璃棒蘸取1滴反应混合物于滤纸上，若滤纸上出现
现象，说明KMnO 有剩余，可再加入少量NaHSO 固体处理。
4 3
(3)趁热抽滤并用热水洗涤滤渣三次，合并滤液和洗涤液。合并的目的是 。
(4)合并液用浓盐酸酸化至pH为1~2，然后加热浓缩， ，减压过滤，冰水洗涤，称量。用冰水洗涤的
目的是 。
(5)可用NaOH标准溶液滴定产品测定其纯度。测定时，为了使己二酸固体在水中全部溶解，可采取的措施
有 、 。
【答案】(1)MnO 反应温度不高或无催化剂 ②④
2
(2)紫色(环)
(3)减少己二酸的损失，提高产率
(4)冷却结晶 洗去杂质，减少己二酸溶解损失
(5)(水浴)加热 加入少量乙醇
【分析】本实验目的是制备己二酸，利用高锰酸钾的氧化性将环己醇氧化成己二酸钾，其反应方程式为3
+8KMnO →3KOOC(CH )COOK+8MnO ↓+2KOH+5H O，然后过滤，向滤液中加入盐酸，得到己二
4 2 4 2 2
酸，最后蒸发浓缩、冷却结晶得到己二酸固体，据此分析；
【解析】（1）高锰酸钾与环己醇发生氧化还原反应，高锰酸钾作氧化剂，被还原成一种黑色固体，该黑
色固体为MnO ；反应开始时，反应速率较慢，其原因可能是反应温度较低，也可能没有使用催化剂等；
2
反应中期应小心维持反应温度在45℃左右，要用水浴加热，使用温度计，使用恒压滴液漏斗，否则液体不
易滴落，需要的仪器是②④；故答案为MnO ；反应温度较低或没有使用催化剂等；②④；
2
（2）高锰酸钾呈紫(红)色，滤纸上出现紫(红)色，说明高锰酸钾有剩余；故答案为紫(红)色；
（3）趁热抽滤除去杂质，滤液和洗涤液中均含有己二酸钾，因此为了减少己二酸(钾)损失或提高己二酸的
产率，需将滤液和洗涤液合并；故答案为减少己二酸(钾)的损失，提高产率；
（4）根据己二酸的溶解度，得到己二酸晶体，需要进行操作是加热浓缩、冷却结晶、减压过滤、冰水洗
涤、称量；冰水洗涤的目的是洗去杂质，并减少己二酸的溶解；故答案为冷却结晶；洗去杂质，减少己二
酸溶解损失；
（5）根据表中数据，己二酸的溶解度随着温度升高而增大，因此为了使己二酸全部溶于水，可以(水浴)加
热，乙二酸易溶于乙醇，而乙醇跟水任意比例互溶，因此也可以将乙二酸先溶于乙醇，再加入水中；故答案为(水浴)加热；溶于乙醇。
