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专题 39 化学综合实验
（建议完成时间：45分钟 实际完成时间：_______分钟）
目 录
考点一 物质制备型综合实验
考点二 实验设计与评价综合实验
考点一 物质制备型综合实验
1．（2023·河北保定·统考一模）84消毒液是常用消毒剂，某化学兴趣小组在实验室制备84消毒液并探究
其相关性质。回答下列问题：
Ⅰ.实验室制备84消毒液。
(1)装置甲中盛放高锰酸钾的仪器名称是 ，装置甲中反应的离子方程式为 。
(2)装置乙的作用是 。
(3)装置丙中制备次氯酸钠为放热反应，该反应需要控制温度在40℃以下，写出一种(除搅拌外)控制该反应
温度的操作方法 。
Ⅱ.探究相关性质
为了进一步研究消毒液的性质，兴趣小组向盛有2 mL 84消毒液的试管中，逐滴加入10%的双氧水，发现
有大量的气泡产生，对此作出以下猜测。
猜测1：双氧水与消毒液发生反应产生氧气。猜测2：……
(4)猜测1中反应的化学方程式为 。猜测2可能为 。
(5)为了验证猜想，某探究小组设计用如图装置进行实验，所选药品有：10%的双氧水、一定浓度的84消毒
液、二氧化锰等。该小组通过实验得出猜测1正确，请依据此装置和所给的药品推测该探究小组的实验设
计是 。
1
原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2．（2023·湖北武汉·华中师大一附中校考模拟预测）叔丁基溴[(CH )CBr]是重要的化工原料。已知相关物
3 3
质的沸点如下表所示。
物质 (CH)COH 氢溴酸 (CH)CBr
3 3 3 3
沸点
85 时HBr与水共沸 72
回答下列问题：
Ⅰ.实验室制备叔丁基溴的装置和流程如下所示(部分装置如夹持装置已省略)。
步骤一：在A中放入搅拌磁子、 叔丁醇和 氢溴酸。在B中加入 浓硫酸。
步骤二：边搅拌边滴加浓硫酸，调整滴速，控制反应温度在 ，约 滴完，继续反应 。
步骤三：缓慢提高加热温度，用锥形瓶收集粗产品。
(1)仪器B的名称为 。
(2)①步骤二中的反应为可逆反应，其化学方程式为 。
②若浓硫酸滴速过快会导致 (填字母)。
a．反应物气化而损失，反应物利用率低
b．更多副产物醚或烯烃的生成
c．溶液变为棕黑色
(3)步骤三中应提高加热温度直到温度计 (填“C”或“D”)显示温度为72℃为止。利用平衡移动原理说
明提高加热温度的目的是 。
(4)得到的粗产品中还混杂着少量杂质。粗产品纯化的合理操作顺序为((从下列操作中选取，按先后次序填
写字母，操作可重复使用)：将粗产品转移至分液漏斗中→ →蒸馏→得到纯化产品。
a．用无水 干燥、过滤
b．用碱石灰干燥、过滤c．用水洗涤、分液
d．用 溶液洗涤、分液
e．用 溶液洗涤、分液
Ⅱ.为探究叔丁基溴水解速率的影响因素，某同学按照下表进行实验，并记录加入的 恰好完全反应时
所需的反应时间。
0.05mol/
实验 0.05mol/L叔丁基溴 蒸馏 酸碱指示 水浴温 反应时
LNaOH溶液/
序号 的丙酮溶液/mL 水/mL 剂/滴 度/℃ 间/s
mL
① 3.0 0.6 16.4 2 25 10
② 3.0 1.2 15.8 2 25 20
③ 1.5 0.6 17.9 2 25 20
④ 1.5 0.6 17.9 2 0 40
(5)根据上述实验，影响叔丁基溴水解速率的因素是 。
3．（2023·福建福州·统考模拟预测）苯甲酸乙酯可用于配制香水及食用香精。实验室可用苯甲酸与乙醇为
原料制备苯甲酸乙酯，制备装置如图所示(部分装置已省略)。
已知：
物质 乙醇 苯甲酸 乙醚 苯甲酸乙酯
密度/(g·cm ) 0.7893 1.2659 0.7318 1.0500
沸点/℃ 78.5 249.0 34.5 212.0
相对分子质量 46 122 74 150
Ⅰ．合成苯甲酸乙酯粗产品按图甲装置，在仪器C中加入2.44 g苯甲酸、15.0 mL乙醇、3.0 mL浓硫酸适
量环己烷(与乙醇、水可形成共沸物)，控制一定温度加热2 h后停止加热。
(1)仪器A作用是 。
(2)本实验中制取苯甲酸乙酯的化学方程式为 。(3)实验时使用过量乙醇的目的是 。
(4)分水器的“分水”原理是冷凝液在分水器中分层，上层有机层从支管处流回烧瓶，下层水层从分水器下
口放出，反应结束的标志是 。
Ⅱ．粗产品的精制将仪器C中的反应液倒入盛有水的烧杯中，滴加饱和 溶液至溶液呈中性，用分
液漏斗分出有机层，再用乙醚萃取水层中的残留产品，将二者合并转移至图乙的仪器D中，加入沸石和无
水氯化钙，加热蒸馏，制得产品2.4mL。
(5)仪器D的名称是 。
(6)加入 溶液的作用有 。
a．除去硫酸和苯甲酸 b．降低苯甲酸乙酯的溶解度
(7)采用图乙装置进行蒸馏操作，收集 ℃的馏分。
(8)该实验中苯甲酸乙酯的产率是 (产率 )。
4．（2023·吉林长春·东北师大附中校考一模）二氧化氯(ClO )是一种优良的消毒剂，熔点为-59℃，沸点为
2
11℃，浓度过高时易发生分解，甚至爆炸。
Ⅰ．某课外兴趣小组通过氯气与NaClO 溶液反应来制取少量ClO ，装置如图所示：
2 2
(1)丙装置中发生反应的化学方程式为 。
(2)Cl-存在时会催化ClO 的生成，若无乙装置，则丙装置内产生ClO 的速率明显加快。乙装置中试剂瓶内
2 2
的液体是 。实验过程中常需通入适量的N 稀释ClO ，其目的是 。
2 2
(3)戊装置烧杯中NaOH溶液吸收ClO 后，生成了 、 ，该反应的离子方程式是 。
2
Ⅱ．用下图装置可以测定混合气中ClO 的含量：
2
①在锥形瓶中加入足量的碘化钾-淀粉溶液，用50 水溶解后，再加入3 稀硫酸：
②在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；③将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；
④将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：
⑤用0.1000 硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液( )，指示剂显示终点
时共用去20.00 硫代硫酸钠溶液。在此过程中：
(4)玻璃液封装置的作用是 ， 。
(5)滴定至终点的现象是 。
(6)测得混合气中ClO 的质量为 g。
2
5．（2023·河南·校联考模拟预测）三氯氧钒(VOCl ，M=173.5g/mol)是一种重要的无机试剂，主要用作溶
3
剂、烯烃聚合的催化剂，还可用于钒有机化合物的合成。已知三氯氧钒为黄色液体，密度为1.84g/cm3，熔
点为-77℃，沸点为126℃，遇水会迅速水解生成HCl和一种氧化物。某小组同学利用如图装置以氯气、
VO 和碳粉为原料制备三氯氧钒。
2 5
回答下列问题：
(1)仪器X的名称为 。
(2)从 中选择必要的仪器制备VOCl ，正确的连接顺序是 (按气流方向，用小写字母表示，装置
3
可重复使用)。
(3)装置A中发生反应的离子方程式为 。
(4)管式炉中发生反应生成CO的化学方程式为 。
(5)装置D的作用为 。
(6)装置E的作用为 。
(7)实验过程中正确的加热顺序为 (填序号)。
①先点燃A处酒精灯，再加热管式炉
②先加热管式炉，再点燃A处酒精灯
(8)若管式炉中加入 和 的碳粉，通入足量氯气充分反应后，在装置 的烧瓶中最终收集到
黄色的三氯氧钒液体，则该实验中三氯氧钒的产率为 (保留3位有效数字)。
6．（2023·全国·校联考一模） 可被用于治疗消化道疾病。某学习探究小组在实验室进行了制备
以及含量测定的实验。已知：常温下 不溶于水，较稳定，与酸反应生成 ；加热时会分解生成 和 。
请回答下列问题：
(1)灼烧。灼烧 制 时，可使用的实验装置有 (填字母)。
(2)转化。向 中先加入稳定剂和 溶液，充分反应后，过滤、洗涤、干燥，可得粗品 。
①写出制备 时发生反应的化学方程式： 。
②“转化”阶段有大量热量放出，为了提高 的产率，添加 溶液时，比较理想的操作方法为
。
(3)测定。某研究小组拟用下图装置测定样品(含 杂质)中 的含量。
①实验时在稀盐酸中加入 溶液的作用是 (用化学方程式表示)。
②为了减小实验误差，在每次读数前需要进行的操作是 、 。
③该小组记录的实验数据如下：样品的质量为 ；反应开始前量气管的读数为 ；反应结束冷却到室
温后量气管的读数为 ，已知：室温条件下气体摩尔体积为 ，则样品中过氧化镁的质量分数
为 (用含 的代数式表示)；若反应结束后读取量气管中气体的体积时，液面左低右高，
则测得 的质量分数 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
考点二 实验设计与评价综合实验
1．（2023·河南·校联考模拟预测）离子反应和氧化还原反应是高中阶段两种重要的化学反应类型，在工业
生产、环保及科研领域中广泛涉及。回答下列问题：
I．亚氯酸钠(NaClO)具有强氧化性，受热易分解，可作漂白剂、食品消毒剂等。将 通入到 和
2
的混合溶液中可得到亚氯酸钠(NaClO)溶液，经减压 蒸发溶剂得到 晶体。
2(1)写出上述生成 的化学方程式：
(2)上述反应中 作 (填“氧化剂”或“还原剂”)， 属于二元弱酸，写出 的第一步电离
方程式： 。
(3)减压 蒸发而不直接常压蒸发的原因为 。
II．硫代硫酸钠(Na SO)俗称大苏打，易溶于水，溶于水后呈碱性，遇酸不稳定， 与硫酸的反应常
2 2 3
用于定性分析影响化学反应速率的因素； 在“碘量法”氧化还原滴定中常作标准试剂，用于定量
测量碘的含量。
(4)写出 与硫酸反应的离子方程式： 。
(5)利用“碘量法”测定芒硝( ，含 杂质)中 的质量分数。称取 样品，置于碘量瓶
中，移取 溶液(含 )置于其中，并加入乙酸溶液，密闭并置于暗处充分反应 ，
有单质硫析出，以淀粉为指示剂，过量的 用 溶液滴定，测定消耗 溶液的体
积为VmL。已知： 。
①“密闭并置于暗处充分反应 ”过程中采用密闭的目的是 。
②滴定终点的现象为 。
③样品中 的质量分数为 (写出表达式)。
2．（2023·四川成都·石室中学校考模拟预测）硫酸亚铁铵[(NH )Fe(SO )•6H O]俗称莫尔盐，是一种常见
4 2 4 2 2
的补血剂，石室中学2023届的同学们分小组制取了莫尔盐晶体并对其热分解产物进行了探究。
I.莫尔盐晶体的制备
(1)用如图1的装置制备FeSO 。
4
①废铁屑需要先进行碱煮，目的是 。
②加入的废铁屑需过量，除废铁屑不纯外，主要原因是 。
③用离子方程式解释C中所盛试剂的作用： 。
(2)反应结束后趁热过滤，向滤液中加入HSO 调节pH在1~2，迅速加入一定质量的(NH )SO 固体，在
2 4 4 2 4
70~80℃条件下溶解后，趁热倒入50mL乙醇中，析出莫尔盐晶体。乙醇的作用为 。
II.莫尔盐晶体热分解产物探究
查阅文献得知：莫尔盐隔绝空气加热至500℃时可完全分解，产物复杂。
[提出猜想](3)莫尔盐晶体受热分解，同学们认为分解产物可能有以下几种情况：
A．FeO、NH 、SO 、HO
3 3 2
B．FeO、NH 、SO 、HO
3 2 2
C．Fe O、NH 、SO 、HO
2 3 3 3 2
D．FeO、N、SO 、HO
2 2 2
E.Fe O、NH 、SO 、SO 、HO
2 3 3 3 2 2
F.Fe O、NH 、SO 、SO 、N、HO
2 3 3 3 2 2 2
经认真分析，通过推理即可确定猜想 (填序号)不成立。
[实验探究]
(4)甲组同学设计如图2的实验装置，观察到A中固体逐渐变为红棕色，B中白色固体变蓝，D中酚酞溶液
变红色，由此可知莫尔盐分解的产物中有HO、 (填化学式)。进一步实验证实A中充分反应后的固体
2
残留物中不含FeO，操作方法及实验现象：取少量A中固体残留物于试管中， 。
(5)乙组选用甲组实验中的装置A和图3所示的装置进行实验，验证了莫尔盐分解的产物中还有SO 、SO
2 3
和N。
2
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序(用装置的字母表示)为A、E、 。(各装置中试剂均足
量)
②实验中，准确称量莫尔盐7.8400g，加热充分反应后，测得装置A中固体残留物的质量为1.6000g，装置
F中生成白色沉淀的质量为5.8250g。写出该条件下莫尔盐受热分解的化学方程式： 。(已
M[(NH)Fe(SO )•6H O]=392g•mol-1，分解产物被充分吸收，不考虑其损失)
4 2 4 2 2
3．（2023·广西柳州·柳州高级中学校联考模拟预测）硫酸肼(N H·H SO )又名硫酸联氨，无色或白色棱形
2 4 2 4
结晶或粉末。易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇。某实验小组用水合肼制取硫酸肼。
Ⅰ．水合肼的制取
NH·H O(水合肼)为无色透明油状发烟液体，具有强还原性。原理为NaClO＋2NH =N H·H O＋NaCl，可
2 4 2 3 2 4 2能用到的实验装置如图所示：
(1)装置C中发生反应的化学方程式是 。
(2)装置的连接顺序是 (填仪器接口小写字母)，试剂x可以是 (填写化学式，任写一种)。
(3)甲同学认为制取NH·H O时，可以将氨气慢慢通入NaClO溶液中，乙同学认为不可以，乙同学认为不
2 4 2
可以的理由是 。
Ⅱ．制取硫酸肼
①将一定量水合肼加入到三口烧瓶内，将98%的浓硫酸加入滴液漏斗内，并缓慢滴加至三口烧瓶内，如图
所示。
②保持烧瓶内温度在0~10℃左右，并用pH试纸测量其酸碱度，在pH值为5~7时可停止滴加。
③将溶液缓慢降温，缓慢搅拌然后保温2h，可沉降出白色固体。向混合溶液内加入适量甲醇，沉淀，过滤
即可得硫酸肼固体。
(4)保持烧瓶内温度在0~10℃左右，可采用的方法是 。
(5)反应结束后向混合溶液中加入甲醇的目的是 。
(6)水合肼的纯度对制取硫酸肼的质量影响较大。称取水合肼样品3.0g，加入适量NaHCO 固体(滴定过程中，
3
调节溶液的pH保持在6.5左右)加水配成250mL溶液，移出25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2~3滴淀粉溶
液，用0.15mol·L-1的碘的标准溶液滴定。(已知：NH·H O＋2I=N ↑＋4HI＋HO)
2 4 2 2 2 2
①滴定时，碘的标准溶液盛放在 (填“酸式”或“碱式”)滴定管。
②下列能导致水合肼的含量测定结果偏高的是 。(填标号)
a．锥形瓶清洗干净后未干燥 b．滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡
c．读数时，滴定前平视，滴定后俯视 d．盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液
③实验测得消耗I 溶液的平均值为20.00mL，水合肼(N H·H O)的质量分数为 。
2 2 4 2
4．（2023·辽宁沈阳·辽宁实验中学校考模拟预测）高锰酸钾具有强氧化性，广泛应用于化工、医药、金属
冶炼等领域。实验室可通过固体碱溶氧化法制备高锰酸钾。回答下列问题：
(1)将 和0.09mol KOH置于铁坩埚中并混合均匀，加热混合物至熔融。加热铁坩埚时，图中
的实验仪器还需要 (填仪器名称)。(2)将 分多次加入熔融物中，继续加热，反应剧烈，最终得到墨绿色 。该步反应的化学
方程式为 ，分多次加入 的原因是 。
(3)待铁坩埚冷却后，将其置于蒸馏水中共煮至固体全部溶解。趁热向浸取液中通入 ，使 (绿
色)歧化为 与 。用玻璃棒蘸取溶液于滤纸上，观察到只有紫红色没有绿色痕迹时，表明转化
已完全。静置片刻，抽滤。下表是部分化合物溶解度随温度变化的数据， 不宜通入过多，原因是
。
温度/℃ 20 30 40 50
110 114 117 121
33.7 39.9 47.5 65.6
该步骤除了可以用 ，还可以选择哪种酸 。
A．HCl B． C．
(4)水浴加热滤液至出现 晶膜，冷却后抽滤、干燥晶体。利用水浴加热而不采取直接加热滤液的原
因是 。
(5)产品经纯化后称重，质量为3.60g。本实验中 的产率为 %(保留三位有效数字)。
5．（2023·吉林长春·校联考模拟预测）苯氧乙酸为除草剂的中间体。制备苯氧乙酸的反应原理和装置(夹
持仪器已省略)如图所示。相关物理数据如下表。
副反应：ClCH COOH+2NaOH HOCH COONa+NaCl+H O
2 2 2
相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
苯酚 94 43 181.75 易溶于热水，易溶于乙醇
苯氧乙酸 152 89~100 285 易溶于热水，不溶于冷水，溶于乙醇
氯乙酸 94.5 63 189 易溶于水， 溶于乙醇
羟基乙酸 76 79~80 分解 易溶于水， 易溶于乙醇
具体实验步骤如下：
Ⅰ、将 3.8g氯乙酸和5mL水加入100mL的仪器X中，开启搅拌器，缓慢加入7mL饱和碳酸钠溶液至溶
液 pH 为 7~8。
Ⅱ、加入2.35g 苯酚， 再滴加 35%氢氧化钠溶液至反应溶液pH为12，将反应物在沸水浴中加热
30min。
Ⅲ、反应过程中溶液pH下降，补充氢氧化钠使pH保持为12，在沸水浴中继续加热15min。
Ⅳ、反应结束，将溶液转入锥形瓶中，在搅拌下用浓盐酸酸化至pH为3~4。
Ⅴ、冰水浴中冷却析出晶体，抽滤，冷水洗涤产物3次，在60~65℃下干燥得到黄色产品，再加入活性炭，
得到2.47g白色晶体。
请回答下列问题：
(1)仪器X的名称是 。
(2)球形冷凝管中冷水由 (填“a”或“b”) 口流进， 与直形冷凝管相比，其优点是 。
(3)步骤Ⅰ中用饱和碳酸钠溶液将pH调至7~8的原因： 。
(4)写出反应③的化学方程式： 。
(5)步骤Ⅳ用浓盐酸酸化至pH为3~4，其目的是 。
(6)步骤Ⅴ中，抽滤装置如图所示，采用“抽滤”的优点是 。
(7)步骤Ⅴ中加活性炭的目的是 。
(8)该过程中苯氧乙酸的产率为 。
6．（2023·四川成都·统考三模）己二酸是制备尼龙-66的重要原料，在实验室中常用高锰酸钾氧化环己醇
来制备己二酸。反应原理为：
该反应强烈放热。己二酸的有关信息：熔点151.3℃，沸点265℃(10mmHg)，易溶于乙醇。己二酸在水中
的溶解度如下：温度/℃ 15 34 50 70 87 100
溶解度/(g/100gH O) 1.44 3.08 8.46 34 94 100
2
回答下列问题：
(1)高锰酸钾与环己醇反应的还原产物是一种黑色固体，其化学式是 ；向KMnO 溶液中滴加环己醇时，
4
一段时间才有明显现象，初期速率较慢的原因可能是 (写一条)；反应中期应小心维持反应液温度在
45℃左右，宜选择的仪器有 。
①冰水浴 ②温度计 ③球形冷凝管 ④恒压滴液漏斗
(2)加入全部环己醇后，再用沸水浴加热5分钟，用玻璃棒蘸取1滴反应混合物于滤纸上，若滤纸上出现
现象，说明KMnO 有剩余，可再加入少量NaHSO 固体处理。
4 3
(3)趁热抽滤并用热水洗涤滤渣三次，合并滤液和洗涤液。合并的目的是 。
(4)合并液用浓盐酸酸化至pH为1~2，然后加热浓缩， ，减压过滤，冰水洗涤，称量。用冰水洗涤的
目的是 。
(5)可用NaOH标准溶液滴定产品测定其纯度。测定时，为了使己二酸固体在水中全部溶解，可采取的措施
有 、 。
