秘籍04+考前两周必看的化学实验知识-备战2024年高考化学抢分秘籍（新高考专用）[44418961]_05高考化学_2024年新高考资料_5.2024三轮冲刺

秘籍 04 考前两周必看的化学实验知识 目录： 第一部分 必记高考中的新仪器及装置（12种） 第二部分 必记的常见仪器知识及仪器的创新使用 第三部分 必记的常见实验操作 第四部分 必记四个定量实验 第五部分 必记的实验现象 第六部分 必记的实验安全知识 第七部分 必记的有机反应实验装置 第一部分 必记高考中的新仪器及装置 1.三颈烧瓶 ：又称三口烧瓶，用作当溶液长时间的反应，需加热回流的反应容器。三颈圆底烧瓶是一 种常用的化学玻璃仪器，在有机化学实验中被广泛使用。三颈圆底烧瓶通常具有圆肚细颈的外观。它有三 个口，可以同时加入多种反应物，或是加装冷凝管。它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液的蒸发， 并可配合橡皮塞的使用，来连接其它的玻璃器材。 2.恒压滴液漏斗 ：恒压滴液漏斗是一种便于添加液体，并且在添加液体时不会有气体泄漏，可以通 过控制滴液的速率来控制反应速率的漏斗，也可装在反应装置上,作滴加料液之用。它和其他分液漏⽃⼀ 样，都可以进⾏分液、萃取等操作，与其他分液漏⽃不同的是，恒压漏⽃可以保证内部压强不变，⼀是可 以防⽌倒吸，⼆是可以使漏⽃内液体顺利流下，三是减⼩增加的液体对⽓体压强的影响，从⽽在测量⽓体 体积时更加准确。 3.球形分液漏斗 和梨形分液漏斗 ：球形分液漏斗为球形，颈较长，多用于制气装置中滴加液体， 控制所加液体的量及反应速率的大小；梨形分液漏斗为梨形，颈比较短，常用做萃取操作的仪器，对萃取 后形成的互不相溶的两液体进行分液，使用过程：检漏→加液→振摇→静置→分液→洗涤。 4.直形冷凝管 、球形冷凝管 和蛇形冷凝管 :一般用于沸点低的液体的回流。直形冷凝管一般 是用于蒸馏，即在用蒸馏法分离物质时使用；球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底；蛇形冷凝管:一般用于沸点低的液体的回流。注意不论 何种冷凝管，不论如何放置（斜放或直立），冷却水均为下口进、上口出。 5.b形管 ：b型管为化学中测量固体样品熔点时用的玻璃仪器，形状如一个 b字，配合熔点管使用。将 样品装于熔点管后，用橡皮筋与温度计绑于一起，穿过带孔的软木塞，放入 b型，熔点管的有样品部分和 温度计水银球置于环状部位的左侧，加热环状部位的右侧，进行热浴。b型管中可装液体石蜡等，测量时 要将b型管装满管中的环状部分。 6.索氏提取器 ：索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧 分别有虹吸管和连接管，各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提 取管内。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后，将固体物质放在滤纸包内，置于提取 器中，提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾， 蒸气通过连接管上升，进入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当提取器中 溶剂液面达到虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶，因而萃取出一部分物质。然后圆底烧 瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流，如此重复，使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取，将萃 取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大，对杂质的溶解 度小来达到提取分离的目的。 7.玻璃液封管 ：指的是使1和4的气压与大气压保持一致。当1和4中的压力大于大气 压时，会通过玻璃液封管排出气体。当1和4中的气压小于大气压时，玻璃液封管会倒吸3中的液体，从 而平衡1和4的压力使之与大气压相等。 8.凯氏定氮仪：凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的 含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法，故 被称为凯氏定氮仪，又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。 9.水蒸气蒸馏：水蒸气蒸馏法是指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏，使挥发性 成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具 有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植 物活性成分的提取。10.布氏漏斗 及减压过滤装置：布⽒漏⽃是实验室中使⽤的⼀种陶瓷仪器，也有⽤塑料制作 的，⽤来以真空或负压⼒抽吸进⾏过滤即减压过滤。发明者为1907年诺贝尔化学奖获得者爱德华·⽐希 纳。减压过滤( ⼜称抽滤或吸滤)，装置如图 。布氏漏斗使⽤的时候，⼀般先在圆 筒底⾯垫上滤纸，将漏⽃插进布⽒烧瓶上⽅开⼝并将接⼝密封( 例如⽤橡胶环)。布⽒烧瓶的侧⼝连抽⽓系 统。然后将欲分离的固体、液体混合物倒进上⽅布⽒漏⽃，液体成分在负压⼒作⽤下被抽进烧瓶，固体留 在上⽅。注意事项：①抽滤时不能⽤普通漏⽃代替布⽒漏⽃，若直接⽤普通的漏⽃，贴上滤纸后，接上抽 ⽓泵进⾏吸滤( 替代布⽒漏⽃)是不⾏的。因为漏⽃四壁紧贴滤纸处，负压吸滤对其不起作⽤。只有漏⽃下 顶⾓处产⽣压强差。②当要求保留溶液时，需在布⽒烧瓶和抽⽓泵之间增加⼀安全瓶，以防⽌当关闭抽⽓ 泵或⽔的流量突然变⼩时发⽣倒吸，使⾃来⽔回流，进⼊布⽒烧瓶内污染溶液。安全瓶长管和短管的连接 顺序不要弄错。 11.分水器 ：在某些有机实验中，水和有机物蒸发后被冷凝回流， 收集到分水器中，水在下层，有机相在上层流回烧瓶，分水器中的水可从下口放出。如在酯化反应中为了 提高产率，可加装冷凝回流装置，将蒸发出的酸与醇蒸汽冷凝回流至烧瓶内，使反应物充分反应，同时使 用分水器将水分出，使酯化反应平衡向右移动。 12.移液管 ：移液管是用来准确移取一定体积液体的量器。移液管是一种量出式仪 器，只用来测量它所放出液体的体积。它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管，其下端为尖嘴 状，上端管颈处刻有一条标线，是所移取液体准确体积的标志。常用的移液管有5、10、25和50mL等规格。通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管(见图 )。常用的吸量管有1、 2、5和10mL等规格。移液管和吸量管所移取的液体体积通常可准确到 0.01mL。使用方法：(1)使 用时，应先将移液管洗净，自然沥干，并用待量取的溶液少许荡洗3次。(2)然后以右手拇指及中指 捏住管颈标线以上的地方，将移液管插入供试品溶液液面下约1cm，不应伸入太多，以免管尖外壁 粘有溶液过多，也不应伸入太少，以免液面下降后而吸空。这时，左手拿橡皮吸球（一般用60ml 洗耳球）轻轻将溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管应随容器内液面下降而下降，当 液面上升到刻度标线以上约1cm时，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用滤纸条拭干移液管 下端外壁，并使与地面垂直，稍微松开右手食指，使液面缓缓下降，此时视线应平视标线，直到弯 月面与标线相切，立即按紧食指，使液体不再流出。(3)再将移液管移入准备接受溶液的容器中，使 其出口尖端接触器壁，使容器微倾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流 下，待溶液停止流出后，一般等待15秒钟拿出。(4)注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体，不可 吹出。 第二部分 必记的常见仪器知识及仪器的创新使用 一．易混淆的几种常见仪器 仪器 分类 普通漏斗(用于过滤、防倒吸、向小口容器中转移液体等) 长颈漏斗(用于向反应器中添加液体) 分液漏斗(用于分液、向反应器中添加液体) 漏斗 恒压滴液漏斗(用于向反应器中添加液体，在添加液体时不会有气体泄漏，可以 通过控制滴液的速率来控制反应速率的漏斗) 布⽒漏⽃（是实验室中使⽤的⼀种陶瓷仪器，也有⽤塑料制作的，⽤来以真空或 负压⼒抽吸进⾏过滤即减压过滤） 平底烧瓶(一般作有液体参与反应但不需加热的反应器) 烧瓶 圆底烧瓶(一般作有液体参与反应且需加热的反应器) 蒸馏烧瓶(用于蒸馏或分馏) 直形冷凝管(用于蒸馏或分馏馏分冷凝) 冷凝管 球形冷凝管(用于液态物质反应冷凝回流) 蛇形冷凝管(用于液态物质反应冷凝回流) 二.计量仪器使用时的4个易失分点 (1)托盘天平的精确度为0.1 g。(2)量筒为粗量仪器，无“0”刻度，刻度从下往上增大。 (3)滴定管为精量仪器，“0”刻度在滴定管上端。 (4)容量瓶只有一条刻度线，只能读取一个值，该数值为容量瓶的容量值。 三．仪器的创新使用 1.广口瓶的多种用途 一种仪器，根据需要可有多种用途，如广口瓶。要注意在广口瓶的不同用途中，导气管长短的不同。 (1)装置A可作集气瓶、洗气瓶和监控气体流速 ①作洗气瓶：装入合适的试剂除去气体中的杂质，气体“长进短出”。 ②作集气瓶：a.不装任何试剂，收集密度比空气大且不与空气反应的气体，气体从长导管进。b.不装任何试 剂，收集密度比空气小且不与空气反应的气体，气体从短导管进。c.装水，可收集难溶于水的气体，装饱 和食盐水，可收集Cl，气体从短导管进。 2 ③监控气体流速：集气瓶中装入一定量的与气体不反应和溶解的液体，通入气体，根据液体中产生气泡的 速率来监控气体的流速。 (2)与量筒组合成装置B用于测量气体的体积 广口瓶中盛满水(或其他试剂)，气体从短导管进，将广口瓶中的水(或其他试剂)排到量筒中。其他可以 量气的装置还有： (3)组成装置C和D可作安全瓶 ①装置C用于防倒吸。②装置D用于缓冲和防堵塞。 (4)组成如下装置可用作储气，瓶内装一一定量与气体不反应也不溶解的液体，用于暂时贮存反应产生的气 体，注意导管短进长出。2.漏斗的创新使用 （1）组成过滤器进行过滤操作，如图1； （2）向酒精灯添加酒精，如图2； （3）倒置接在导管末端防倒吸，如图3。 3.球形干燥管的创新使用“一材多用” 装置图 解读 尾气吸收装置；可用于防倒吸 图a 图b 用于水蒸气的检验 图c 辅助测定气体，防止外界因素干扰 图d 简易的气体发生装置 图e 过滤装置可用于水的净化等较简单的 过滤图f 四、常用的实验安全装置 1.防倒吸装置 (1)肚容式：(上图中的发散源及Ⅰ和Ⅱ) 由于上部有一容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管 口)，由于重力作用，液体又流回到烧杯(或试管)中。 (2)接收式(上图中的Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ) 使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置(如气体收集装置等)。它与肚容式的主 要区别是液体不再流回到原容器。 (3)隔离式(上图中的Ⅵ、Ⅶ) 导管末端与液体吸收剂呈隔离状态，导管内压强不会减小，能起到防倒吸作用。 2.防堵塞装置 3.防污染装置如：实验室制取Cl 时，尾气的处理可采用装置②；制取CO、H 时，尾气处理可采用装置①、③。 2 2 其他的尾气处理装置还有： 注：ABCE还兼有防倒吸作用，D可增大气体与溶液的接触面积，可加快气体的吸收速率。 4.冷凝或冷却装置 图一、图二装置中由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，以此装置作为反应装置，可使反应物循环 利用，提高反应物的转化率。 第三部分 必记的常见实验操作 一、必记的常见实验操作 1.仪器的洗涤：玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。2.试纸的使用：常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸、醋酸铅试纸和品红试 纸等。 (1)在使用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测溶液的玻璃棒 点试纸的中部，观察试纸颜色的变化，判断溶液的性质。 (2)在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到 盛有待测气体的导管口或集气瓶口(注意不要接触)，观察试纸颜色的变化情况来判断气体的性质。 注意：使用试纸测定pH值时不能用蒸馏水润湿。 3.药品的取用和保存 (1)实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。因此在使用时一定要严格遵照有关规 定，保证安全。不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味，不得尝任何药 品的味道。注意节约药品，严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应按最少量取 用：液体1～2mL，固体只需要盖满试管底部。实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不 要拿出实验室，要放入指定的容器内或交由老师处理。 注意：多余的金属钠、钾和白磷要放回原瓶。 (2)固体药品的取用：取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁 上，先使试管倾斜，用盛有药品的药匙(或用小纸条折叠成的纸槽)小心地送入试管底部，然后使试管直立 起来，让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。 (3)液体药品的取用：取用很少量液体时可用胶头滴管吸取;取用较多量液体时可用直接倾注法。取用细口瓶 里的药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子(标签对着手心)，瓶口要紧挨着试管口，使液体缓 缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来，腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液 体时，应用玻璃棒引流。 (4)几种特殊试剂的存放 (A)钾、钙、钠在空气中极易氧化，遇水发生剧烈反应，应放在盛有煤油的广口瓶中以隔绝空气。 (B)白磷着火点低(40℃)，在空气中能缓慢氧化而自燃，通常保存在冷水中。 (C)液溴有毒且易挥发，需盛放在磨口的细口瓶里，并加些水(水覆盖在液溴上面)，起水封作用。 (D)碘易升华且具有强烈刺激性气味，盛放在磨口的广口瓶里。 (E)浓硝酸、硝酸银见光易分解，应保存在棕色瓶中，贮放在阴凉处。 (P)氢氧化钠固体易潮解且易在空气中变质，应密封保存;其溶液盛放在无色细口瓶里，瓶口用橡皮塞塞 紧，不能用玻璃塞。 4. 过滤：过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。 过滤时应注意： (1)一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。 (2)二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。 (3)三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的尖嘴应与玻璃棒紧靠;玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻靠; 漏斗颈的下端出口应与接受器的内壁紧靠。 5. 蒸发和结晶：蒸发是将溶液浓缩，溶剂气体或使溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体 的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发溶剂或降低温度使溶解度变小，从而析出晶体。加热蒸发皿使溶液蒸发时，要 用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴外溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止 加热，例如用结晶的方法分离NaCl和KNO 混合物。 3 6.蒸馏：蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分 馏。如用分馏的方法进行石油的分馏。 操作时要注意： (1)液体混合物蒸馏时，应在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。 (2)温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。 (3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3. (4)冷凝管中冷却水从下口进，从上口出，使之与被冷却物质形成逆流冷却效果才好。 (5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。 7.升华：升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，可以 将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分解I2和SiO2的混合物。 8.分液和萃取：分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶 的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃 取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。 在萃取过程中要注意： (1)将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的 2/3，塞好塞子进行振 荡。 (2)振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将 漏斗倒转过来用力振荡，同时要注意不时地打开活旋塞放气。 (3)将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。例如 用四氯化碳萃取溴水里的溴。 9. 渗析：利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等)使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗 析的方法来提纯、精制胶体。 二、必记化学实验中的先与后 1.加热试管时，应先均匀加热后局部加热。 2.用排水法收集气体时，先拿出导管后撤酒精灯。 3.制取气体时，先检验气密性后装药品。 4.收集气体时，先排净装置中的空气后再收集。 5.稀释浓硫酸时，烧杯中先装一定量蒸馏水后再沿器壁缓慢注入浓硫酸。 6.点燃H、CH、C H、C H 等可燃气体时，先检验纯度再点燃。 2 4 2 4 2 2 7.检验卤化烃分子的卤元素时，在水解后的溶液中先加稀HNO 再加AgNO 溶液。 3 3 8.检验NH (用红色石蕊试纸)、Cl(用淀粉KI试纸)、HS[用Pb(Ac) 试纸]等气体时，先用蒸馏水润湿试纸后 3 2 2 2 再与气体接触。 9.做固体药品之间的反应实验时，先单独研碎后再混合。 10.配制FeCl 、FeCl 、SnCl 等易水解的盐溶液时，先溶于少量浓盐酸中，再稀释。 3 2 211.中和滴定实验时，用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准掖;先用待测液润洗后再移取液体; 滴定管读数时先等一二分钟后再读数;观察锥形瓶中溶液颜色的改变时，先等半分钟颜色不变后即为滴定终 点。 12.焰色反应实验时，每做一次，铂丝应先沾上稀盐酸放在火焰上灼烧到无色时，再做下一次实验。 13.用H 还原CuO时，先通入H，后加热CuO，反应完毕后先撤酒精灯，冷却后再停止通H。 2 2 2 14.配制物质的量浓度溶液时，先用烧杯加蒸馏水至容量瓶刻度线1～2 cm后，再改用胶头滴管加水至刻度 线。 15.安装发生装置时，遵循的原则是：自下而上，先左后右或先下后上，先左后右。 16.浓HSO 不慎洒到皮肤上，先迅速用布擦干，再用水冲洗，最后再涂上3%～5%的 NaHCO 溶液。沾上 2 4 3 其他酸时，先水洗，后涂NaHCO 溶液。 3 17.碱液沾到皮肤上，先水洗后涂硼酸溶液。 18.酸(或碱)流到桌子上，先加 NaHCO 溶液(或醋酸)中和，再水洗，最后用布擦。 3 19.检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和HSO ，再加银氨溶液或 2 4 Cu(OH) 悬浊液。 2 20.用pH试纸时，先用玻璃棒蘸取待测溶液涂到试纸上，再把试纸的颜色跟标准比色卡对比，定出pH。 21.配制和保存Fe2+，Sn2+等易水解、易被空气氧化的盐溶液时;先把蒸馏水煮沸赶走O ，再溶解，并加入少 2 量的相应金属粉末和相应酸。 22.称量药品时，先在盘上各放两张大小，重量相等的纸(腐蚀药品放在烧杯等玻璃器皿) 加热后的药品，先 冷却，后称量。 三、必记的物质分离提纯的方法 1.结晶和重结晶：利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大，如NaCl、KNO。 3 2.蒸馏冷却法：在沸点上差值大。乙醇中(水)：加入新制的CaO吸收大部分水再蒸馏。 3.过滤法：溶与不溶。 4.升华法：SiO(I)。 2 2 5.萃取法：如用CCl 来萃取I 水中的I。 4 2 2 6.溶解法：Fe粉(A1粉)：溶解在过量的NaOH溶液里过滤分离。 7.增加法：把杂质转化成所需要的物质：CO(CO)：通过热的CuO;CO(SO )：通过NaHCO 溶液。 2 2 2 3 8.吸收法：除去混合气体中的气体杂质，气体杂质必须被药品吸收：N(O )：将混合气体通过铜网吸收 2 2 O。 2 9.转化法：两种物质难以直接分离，加药品变得容易分离，然后再还原回去：Al(OH) 、Fe(OH) ：先加 3 3 NaOH溶液把Al(OH) 溶解，过滤，除去Fe(OH) ，再加酸让NaAlO 转化成A1(OH) 。 3 3 2 3 四、必记化学实验基本操作中的“9个不能” (1)块状或颗粒状的固体药品不能直接放入竖直放置的试管或其他容器中；原因解释：防止试管或容器底部 被砸破。 (2)用量筒、滴定管和移液管量取液体时，不能仰视或俯视液面；原因解释：读数有误差。 (3)不能直接用手取砝码；原因解释：防止砝码生锈。 (4)不能不检查装置气密性就进行气体的制备与性质实验；原因解释：防止实验过程中装置漏气而使实验失败。 (5)不能不对可燃性气体验纯就进行可燃性气体的点燃或加热实验；原因解释：防止爆炸。 (6)进行过滤操作时，玻璃棒不能放在单层滤纸处(应放在三层滤纸处)；原因解释：防止玻璃棒戳破滤纸。 (7)加热后的蒸发皿、坩埚不能直接放在实验台上；原因解释：防止热的蒸发皿、坩埚烫坏实验台。 (8)实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器内；原因解释：防止污染 原试剂，防止污染环境。 (9)配制一定物质的量浓度的溶液时，不能直接将溶液倒入容量瓶中，应该用玻璃棒引流；原因解释：防止 液体流出。 第四部分 必记四个定量实验 一、硫酸铜晶体结晶水含量的测定——热重分析法 1. 原理 硫酸铜晶体是一种比较稳定的结晶水合物，当加热到 258℃左右全部失去结晶水，据加热前后的质量 差，可推算出其晶体的结晶水含量。 硫酸铜晶体中结晶水的质量分数＝ 2. 仪器 坩埚、天平、干燥器、坩埚钳、研钵、角匙、酒精灯、泥三角、三脚架、玻璃棒。 3. 步骤 “四称”“两热”：（1）称坩埚（Wg）（2）称坩埚及晶体（Wg）（3）加热至白（4）冷却称重 1 2 （Wg） 3 （5）再加热（6）冷却称重（两次称量误差不得超过0.1g）（7）计算（设分子式为 ） 160 18x 4. 注意事项 （1）称前研细（2）小火加热（3）在干燥器中冷却（4）不能用试管代替坩埚（5）加热要充分但不 “过头”（否则硫酸铜本身也会分解）。 5. 误差分析 （1）客观原因：晶体本身不纯 ①如果晶体中含有难挥发性性杂质，m（HO）/m（CuSO ）变小，结果偏低； 2 4 ②实验前晶体表面有水，m（HO）/m（CuSO ）变大，结果偏高。 2 4 （2）主观原因产生误差的原因 m（HO）/m（CuSO ）的值 X值 2 4 称量的坩埚不干燥 变大 偏大 坩埚内附有不挥发性杂质 无影响 无影响 加热后，未放入干燥器中冷 变小 偏低 却 晶体未完全变白停止加热 变小 偏低 加热温度过高，晶体部分变 变大 偏大 黑 加热时有少量晶体溅出 变大 偏大 二、中和滴定——滴定分析法 1. 原理 利用酸碱中和反应中物质的量之间的关系，用已知物质的量浓度的酸（或碱）来测定碱（或酸）的物 质的量浓度。 实验的关键在于： （1）确保实验过程中维持酸或碱的浓度不变，滴定管或移液管要用所取溶液洗涤。 （2）量准、测准碱液、酸液的体积［V（碱）、V（酸）］。 （3）选择适宜的指示剂以准确指示中和终点。 2. 仪器 酸式滴定管、碱式滴定管、移液管（粗略移取可用小量筒）、锥形瓶、铁架台、滴定管夹等。 3. 步骤 （1）滴定前的准备工作： ①洗涤滴定管，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤干净。 ②检查滴定管是否漏水，操作中活塞是否灵活。 ③用待装溶液润洗2～3次，以保证装入溶液时不改变溶液的浓度。 （2）滴定：以已知标准酸液滴定未知碱液为例： ①准备标准酸溶液：注酸液→赶气泡→调液面→记刻度V（始）。用同样的方法把碱式滴定管准备好 并记刻度。 ②移取待测碱液（用移液管或碱式滴定管）：洗涤并润洗移液管→吸取碱溶液→放入锥形瓶→滴加指 示剂。把锥形瓶放在酸式滴定管下，垫一张白纸。 ③操作：左手控制滴定管活塞（或挤压玻璃球）；右手拇、食、中三指拿住锥形瓶颈部，并不断按同 一方向摇动；眼睛一定注视锥形瓶中溶液颜色变化及滴定流速。 边滴边振荡→滴加速度先快后慢→注意指示剂的变化→判断终点（半分钟再变化）→记下刻度 V （终）。V（酸）＝V（终）－V（始）。 （3）计算：c（碱）＝c（酸）V（酸）／V（碱） 4. 终点判断 当滴入最后一滴标准液，溶液颜色发生突变，且半分钟不再变化。指 终 示 剂 酚酞 甲基橙 点 滴 定 类 强酸滴定强碱 红色→无色 黄色→橙色 强碱滴定强酸 无色→浅红色 红色→橙色 5. 误差分析 构成实验误差的因素是多方面的，中学阶段仅对由于操作不当引起的实验误差进行讨论和判断。中学 化学对实验误差的考查主要从以下两个方面设题：（1）在假定实验过程中其他操作均正确的前提下，判 断（一般不考查分析过程）由于某一项操作不当，对实验结果的影响（偏高或偏低或无影响）；（2）已 知实验产生了误差，判断在给定的一些操作中，可能是由哪项引起的。 误差判断的方法：一般是依据实验原理，对实验结果的数学表达式进行分析（属于公式法），先找出 决定误差大小的有关量，再进一步研究该量的大小与某一项操作间的关系。 （以盐酸滴定烧碱为例）判断实验数据与真实值之间的差，应根据待测液浓度的计算公式：c（测） ，可见，c（测）与V（标）成正比，与V（测）成反比，凡是因错误操作使V（标） 的读数偏大的都会使c（测）偏大，反之，同理可解。 （1）偏高：酸式滴定管水洗后没润洗即装酸；锥形瓶用待测液润洗；滴定时酸液溅出；滴前酸式滴 定管内有气泡，滴后消失；滴后滴定管尖嘴处悬有液滴；滴后仰视读数；滴前俯视读数；终点判断滞后； 移液时将尖嘴残存液滴吹入瓶内；其他。 （2）偏低：移液管水洗后即移碱液；滴定时碱液溅出；滴前酸式滴定管无气泡，滴后有气泡；滴后 俯视读数；滴前仰视读数；终点判断超前；滴时碱液溅到锥形瓶内壁上又没洗下；其他。 注意：酸碱中和后的溶液一般 ，因为生成的盐可能水解或者标准液多加或少加了几分之一滴， 而这种误差是允许的。 6.应用 (1)滴定法是获得实验数据的典型方法 1)常用滴定方法的分类： ①中和反应滴定法 ②氧化还原反应滴定法 ③沉淀反应滴定法 ④络合反应滴定法 2)常见“滴定分析法”的定量关系 常见类型 滴定方法 定量关系 反应原理 NH ·H BO＋HCl===NHCl 3 3 3 4 凯氏定氮法 中和滴定 n(N)＝n(HCl) ＋HBO 3 3 I 与SO 氧化还原滴定 2n(I)＝n(S O) 2SO＋I===S O＋2I－ 2 2 2 2 2 2 4 2Ag＋＋CrO===Ag CrO↓(砖 2 4 KCrO 与AgNO 沉淀滴定 n(Ag＋)＝2n(CrO) 2 4 3 红色)2MnO＋5C O＋16H＋ 2 KMnO 与NaC O 氧化还原滴定 5n(KMnO)＝2n(Na C O) 4 2 2 4 4 2 2 4 ===2Mn2＋＋10CO↑＋8HO 2 2 2MnO＋5HO＋6H＋ 2 2 KMnO 与HO 氧化还原滴定 5n(KMnO)＝2n(H O) 4 2 2 4 2 2 ===2Mn2＋＋5O↑＋8HO 2 2 Cr O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋ 2 KCr O 与Fe2＋ 氧化还原滴定 6n(K Cr O)＝n(Fe2＋) 2 2 7 2 2 7 ＋6Fe3＋＋7HO 2 EDTA与金属阳离子 络合滴定 n(Y4－)＝n(Mn＋) Mn＋＋Y4－===MYn－4 (Mn＋) (2)滴定法常见的计算方法 ①关系式法 多步反应是多个反应连续发生，各反应物、生成物之间存在确定的物质的量关系，根据有关反应物、 生成物之间物质的量的关系，找出已知物的量与未知物的量间的数量关系；列比例式求解，能简化计算过 程。 ②守恒法 所谓“守恒”就是物质在发生“变化”或两物质在发生“相互作用”的过程中某些物理量的总量保持 “不变”。在化学变化中有各种各样的守恒，如质量守恒、原子守恒、得失电子守恒、电荷守恒等。根据 守恒关系可列等式求解。 ③计算公式 产品产率＝×100% 反应物转化率＝×100% 三、一定物质的量浓度溶液的配制 1.实验仪器：容量瓶、托盘天平（或量筒）、烧杯、玻璃棒、胶头滴管和药匙。 2.实验步骤： （1）计算：根据要求计算出固体溶质的质量或液体的体积；（2）称量或量取； （3）溶解：往小烧杯中放入溶质，加入适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解。（但用98%浓硫酸配制溶液 时，一定要把98%浓硫酸沿烧杯壁倒入盛水的烧杯中，边倒边搅拌） （4）转移：将溶解的溶液冷却至室温，沿玻璃棒注入容量瓶； （5）洗涤：用少量蒸馏水冲洗玻璃棒和烧杯2~3次，并将每次的洗涤液也倒入容量瓶中； （6）定容：向上述容量瓶继续加蒸馏水至离刻度线1~2厘米，改用胶头滴管逐滴加入蒸馏 水，直到凹液面最低点与刻度线相切； （7）装瓶：将溶液转入试剂瓶，贴好标签放在指定位置存放。 3.注意事项： （1）容量瓶在使用前要检验是否漏水； （2）转移溶液要用玻璃棒引流； （3）只能配制容量瓶上规定的容积的溶液，溶液温度需与标注温度相仿。 （4）配制好的溶液不能长期存放在容量瓶中，要及时倒入指定的细口瓶中。 （5）定容时，仰视读刻度，液面会看低，所加水量增大，浓度变小；反之，俯视浓度变大。 （6）用胶头滴管滴加蒸馏水时，若液面过了刻度线，就宣布实验失败，重做实验。 4.误差分析： （1）误差偏高的实验操作：天平的砝码上粘有其他物质或已锈蚀；定容时俯视刻度线；所配溶液未冷却 至室温即转入容量瓶定容； （2）误差偏低的实验操作：试剂与砝码的左右位置搞错 ；量取液体溶质(如浓硫酸)时，俯视读数；转 移溶液时不洗涤烧杯与玻璃棒或未将洗涤液转入容量瓶；溶解、转移、洗涤时有溶液流出容器外，使溶质 减小；定容摇匀后，静止时发现液面低于刻度线，再加水到刻度线；如配制氢氧化钠溶液，用滤纸称量氢 氧化钠； （3）无影响的实验操作：容量瓶在使用前，用蒸馏水洗净，在瓶内有少量水残留 四、中和热的测定 1.实验原理 在稀溶液中，强酸跟强碱发生中和反应生成1molH2O，这时的反应热叫中和热。实验中通过酸碱中 和反应，测定反应过程中所放出的热量可计算中和热。 H+（aq）+OH-（aq）=H2O（l）；△H=-57.3kJ.mol-1。 2.实验用品大烧杯（500mL）、小烧杯（100mL）、温度计、2个量筒（50mL）、泡沫塑料或硬纸条、泡沫塑料板或 硬纸板（中心有两个小孔）、环形玻璃搅拌棒。 0.50mol.L-1盐酸、0.55mol.L-1NaOH溶液。 3.实验步骤 1）在大烧杯底部垫泡沫塑料或纸条，使放入的小烧杯杯口与大烧杯杯口相平，然后在两大小烧杯间隙填 满泡沫或纸条，烧杯上用泡沫塑料作盖板，盖板孔上插入温度计和玻璃搅拌棒。 2）用量筒量取50ml HCl（aq）倒入小烧杯中并测量HCl（aq）温度，记入下表。然后把温度计上的酸用水 冲洗干净。 3）用另一量筒量取50ml NaOH（aq），并用温度计测量NaOH（aq）的温度，记入下表。 4）把带有硬纸板（泡沫塑料板）的温度计、环形玻璃搅拌器放入小烧杯中，并把量筒中的NaOH（aq）一 次性倒入小烧杯（注意：防止溅出）。用环形玻璃搅拌棒轻轻搅动溶液，准确读取混合溶液的最高温度。 记入下表。 5）重复实验两次，取测量所得的平均值，做计算的依据。 实验数据记录： 终止温度 温度差 实验次数 起始温度t始/℃ t终/℃ （t终-t始）/℃ HCl NaOH 平均值 1 2 3 6）根据实验数据计算中和热。 （1）0.5mol/L HCl（aq）和0.55mol/L NaOH（aq）因为是稀溶液，密度近似于水的密度，故 m（HCl）＝ ρHCl·VHCl ＝ 1g/ml×50ml ＝ 50g m（NaOH）＝ ρNaOH·VNaOH ＝ 1g/ml×50ml ＝ 50g （2）中和后生成溶液为稀溶液，其比热近似于水的比热C ＝ 4.18J/g·℃，由此可以计算出50mlHCl （aq）和50mlNaOH（aq）发生反应时放出的热量为： Q=Cm△t Q：中和反应放出的热量 M：反应混合液的质量 C：反应混合液的比热容 △t：反应后溶液温度的差值 Q放 ＝（m＋m）·C·(t终—t始) 1 2 Q放 ＝ 100g·4.18J/g·℃·(t终—t始)℃即Q放 ＝ 0.418(t终—t始) KJ （3）中和热为生成1molH2O(l)时的反应热，现在生成0.025molH2O(l)， （4）所以△H＝－[0.418(t终—t始)]/0.025(KJ/mol) 4.注意事项 （1）为了保证50mL0.50mol.L-1盐酸完全被氢氧化钠溶液中和，采用50mL 0.55mol.L-1NaOH溶液，使碱 稍稍过量。 （2）实验过程中一定要隔热保温，减少误差。 （3）必须使用稀的强酸与稀的强碱反应。 5.思考 1）大、小烧杯放置时，为何要使两杯口相平？填碎纸条的作用是什么？对此装置，你有何更好的建议？ 2）温度计上的酸为何要用水冲洗干净？冲洗后的溶液能否倒入小烧杯？为什么？ 3）酸、碱混合时，为何要把量筒中的NaOH溶液一次倒入小烧杯而不能缓缓倒入？ 4）实验中所用HCl和NaOH的物质的量比为何不是1∶1而是NaOH过量？若用HCl过量行吗？ 5）本实验中若把50 mL 0.50 mol/L的盐酸改为50 mL 0.50 mol/L醋酸，所测结果是否会有所变化？为什 么？ 6）若改用100 mL 0.50 mol/L的盐酸和100 mL 0.55 mol/L的NaOH溶液，所测中和热的数值是否约为本实 验结果的二倍（假定各步操作没有失误）？ 答案： 1）两杯口相平，可使盖板把杯口尽量盖严，从而减少热量损失；填碎纸条的作用是为了达到保温、隔 热、减少实验过程中热量损失的目的。若换用隔热、密封性能更好的装置（如保温杯）会使实验结果更准 确。 2）因为该温度计还要用来测碱液的温度，若不冲洗，温度计上的酸会和碱发生中和反应而使热量散失， 故要冲洗干净；冲洗后的溶液不能倒入小烧杯，若倒入，会使总溶液的质量增加，而导致实验结果误差。 3）因为本实验的关键是测反应的反应热，若动作迟缓，将会使热量损失而使误差增大。 4）为了保证0.50mol/L的盐酸完全被NaOH中和，采用0.55mol/LNaOH溶液，使碱稍稍过量。不宜使盐酸 过量，原因是稀盐酸比较稳定，取50mL、0.50mol·L-1HCl，它的物质的量就是0.025mol，而NaOH溶液极 易吸收空气中的CO2，如果恰好取50mL、0.50mol·L-1NaOH，就很难保证有0.025molNaOH参与反应去中 和0.025mol的HCl。 5）会有所变化。因为醋酸为弱电解质，其电离时要吸热，故将使测得结果偏小。 6）否。因中和热是指酸与碱发生中和反应生成1 mol H2O时放出的热量，其数值与反应物的量的多少无 关，故所测结果应基本和本次实验结果相同（若所有操作都准确无误，且无热量损失，则二者结果相 同）。 第五部分 必记的实验现象 一、燃烧类现象 1.镁条在空气中燃烧：发出耀眼强光，放出大量的热，生成白烟同时生成白色固体。 2.木炭在氧气中燃烧：发出白光，放出热量。 3.硫在氧气中燃烧：发出明亮的蓝紫色火焰，放出热量，生成一种有刺激性气味的气体。4.铁丝在氧气中燃烧：剧烈燃烧，火星四射，放出热量，生成黑色固体物质。 5.加热试管中碳酸氢铵：有刺激性气味气体生成，试管上有液滴生成。 6.氢气在空气中燃烧：火焰呈现淡蓝色。 7.氢气在氯气中燃烧：发出苍白色火焰，产生大量的热。 8.在试管中用氢气还原氧化铜：黑色氧化铜变为红色物质，试管口有液滴生成。 9.用木炭粉还原氧化铜粉末，使生成气体通入澄清石灰水，黑色氧化铜变为有光泽的金属颗粒，石灰水变 浑浊。 10.一氧化碳在空气中燃烧：发出蓝色的火焰，放出热量。 11.钠在氯气中燃烧：剧烈燃烧，生成白色固体。 12.钠在空气中燃烧：火焰呈黄色，生成淡黄色物质。 13.点燃纯净的氯气，用干冷烧杯罩在火焰上：发出淡蓝色火焰，烧杯内壁有液滴生成。 14. 红磷在氯气中燃烧：有白色烟雾生成。 15.硫化氢气体不完全燃烧(在火焰上罩上蒸发皿)：火焰呈淡蓝色(蒸发皿底部有黄色的粉末)。 16.硫化氢气体完全燃烧(在火焰上罩上干冷烧杯)：火焰呈淡蓝色，生成有刺激性气味的气体(烧杯内壁有液 滴生成)。 17.将点燃的镁条伸入盛有二氧化碳的集气瓶中：剧烈燃烧，有黑色物质附着于集气瓶内壁。 18.细铜丝在硫蒸气中燃烧：细铜丝发红后生成黑色物质。 19.铁粉与硫粉混合后加热到红热：反应继续进行，放出大量热，生成黑色物质。 二、溶液类现象 1.向盛有少量碳酸钾固体的试管中滴加盐酸：有气体生成。 2.加热试管中的硫酸铜晶体：蓝色晶体逐渐变为白色粉末，且试管口有液滴生成。 3.向含有Cl-的溶液中滴加用硝酸酸化的硝酸银溶液，有白色沉淀生成。 4.向含有SO 2-的溶液中滴加用硝酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成。 4 5.一带锈铁钉投入盛稀硫酸的试管中并加热：铁锈逐渐溶解，溶液呈浅黄色，并有气体生成。 6.在硫酸铜溶液中滴加氢氧化钠溶液：有蓝色絮状沉淀生成。 7.将Cl 通入无色KI溶液中，溶液中有褐色的物质产生。 2 8.在三氯化铁溶液中滴加氢氧化钠溶液：有红褐色沉淀生成。 9.盛有生石灰的试管里加少量水：反应剧烈，发出大量热。 10.将一洁净铁钉浸入硫酸铜溶液中：铁钉表面有红色物质附着，溶液颜色逐渐变浅。 11.将铜片插入硝酸汞溶液中：铜片表面有银白色物质附着。 12.向盛有石灰水的试管里，注入浓的碳酸钠溶液：有白色沉淀生成。 13.细铜丝在氯气中燃烧后加入水：有棕色的烟生成，加水后生成绿色的溶液。 14.加热浓盐酸与二氧化锰的混合物：有黄绿色刺激性气味气体生成。 15.给氯化钠(固)与硫酸(浓)的混合物加热：有雾生成且有刺激性的气味生成。 16.在溴化钠溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸：有浅黄色沉淀生成。 17.在碘化钾溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸：有黄色沉淀生成。18.I 遇淀粉溶液，生成蓝色溶液。 2 19.二氧化硫气体通入品红溶液后再加热：红色退去，加热后又恢复原来颜色。 20.过量的铜投入盛有浓硫酸的试管，并加热，反应毕，待溶液冷却后加水：有刺激性气味的气体生成，加 水后溶液呈天蓝色。 21.加热盛有浓硫酸和木炭的试管：有气体生成，且气体有刺激性的气味。 22.钠投入水中：反应激烈，钠浮于水面，放出大量的热使钠溶成小球在水面上游动，有“嗤嗤”声。 23.把水滴入盛有过氧化钠固体的试管里，将带火星木条伸入试管口：木条复燃。 24.加热碳酸氢钠固体，使生成气体通入澄清石灰水：澄清石灰水变浑浊。 25.无色试剂瓶内的浓硝酸受到阳光照射：瓶中空间部分显棕色，硝酸呈黄色。 26.铜片与浓硝酸反应：反应激烈，有红棕色气体产生。 27.铜片与稀硝酸反应：试管下端产生无色气体，气体上升逐渐变成红棕色。 28.在硅酸钠溶液中加入稀盐酸，有白色胶状沉淀产生。 29.在氢氧化铁胶体中加硫酸镁溶液：胶体变浑浊。 30.加热氢氧化铁胶体：胶体变浑浊。 31.向硫酸铝溶液中滴加氨水：生成蓬松的白色絮状物质。 32.向硫酸亚铁溶液中滴加氢氧化钠溶液：有白色絮状沉淀生成，立即转变为灰绿色，一会儿又转变为红褐 色沉淀。 33.向含Fe3+的溶液中滴入KSCN溶液：溶液呈血红色。 34.向硫化钠水溶液中滴加氯水：溶液变浑浊。S2-+Cl=2Cl-+S↓ 2 35.向天然水中加入少量肥皂液：泡沫逐渐减少，且有沉淀产生。 36.产生黄色(或浅黄色)沉淀：AgNO 与Br－、I－；SO与H＋；HS或NaS溶液与一些氧化性物质(Cl 、 3 2 2 2 2 O、SO 等)；Ag＋与PO。 2 2 37.产生黑色沉淀：Fe2＋、Cu2＋、Pb2＋与S2－。 38.向一溶液中滴入碱液，先生成白色沉淀，进而沉淀变为灰绿色，最后变为红褐色，则原溶液中一定含有 Fe2＋。 39.与碱反应产生红褐色沉淀的必是Fe3＋。 40.与碱反应生成白色沉淀的一般是Mg2＋和Al3＋，加过量NaOH溶液若沉淀不溶解，则是Mg2＋，若沉淀溶 解则是Al3＋。 41.加过量酸产生白色胶状沉淀的是SiO。 42.与稀盐酸反应生成无色有刺激性气味的气体，且此气体可使品红溶液褪色或使澄清石灰水变浑浊，该气 体一定是SO ，原溶液中含有SO或HSO。 2 43.与稀盐酸反应生成无色无味的气体，且此气体可使澄清的石灰水变浑浊，此气体是 CO ，原溶液中含有 2 CO或HCO。 44.与碱溶液反应且加热时产生有刺激性气味的气体，此气体可使湿润的红色石蕊试纸变蓝，此气体为 NH ，原溶液中一定含有NH。 3 45.电解电解质溶液时，阳极气态产物一般是Cl 或O，阴极气态产物是H。 2 2 2三、气体固体类现象 1.强光照射氢气、氯气的混合气体：迅速反应发生爆炸。 2.在集气瓶中混合硫化氢和二氧化硫：瓶内壁有黄色粉末生成。 3.氯气遇到湿的有色布条：有色布条的颜色退去。 4.氨气与氯化氢相遇：有大量的白烟产生。 5.加热氯化铵与氢氧化钙的混合物：有刺激性气味的气体产生。 6.加热盛有固体氯化铵的试管：在试管口有白色晶体产生。 7.加热铁粉和硫粉的混合物：产生红热现象，并生成黑色固体。 四、有机类现象 1.在空气中点燃甲烷，并在火焰上放干冷烧杯：火焰呈淡蓝色，烧杯内壁有液滴产生。 2.光照甲烷与氯气的混合气体：黄绿色逐渐变浅，时间较长，(容器内壁有液滴生成)。 3.加热(170℃)乙醇与浓硫酸的混合物，并使产生的气体通入溴水，通入酸性高锰酸钾溶液：有气体产生， 溴水褪色，紫色逐渐变浅。 4.在空气中点燃乙烯：火焰明亮，有黑烟产生，放出热量。 5.在空气中点燃乙炔：火焰明亮，有浓烟产生，放出热量。 6.苯在空气中燃烧：火焰明亮，并带有黑烟。 7.乙醇在空气中燃烧：火焰呈现淡蓝色。 8.将乙炔通入溴水：溴水褪去颜色。 9.将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液：紫色逐渐变浅，直至褪去。 10.苯与溴在有铁粉做催化剂的条件下反应：有白雾产生，生成物油状且带有褐色。 11.将少量甲苯倒入适量的高锰酸钾溶液中，振荡：紫色褪色。 12.将金属钠投入到盛有乙醇的试管中：有气体放出。 13.在盛有少量苯酚的试管中滴入过量的浓溴水：有白色沉淀生成。 14.在盛有苯酚的试管中滴入几滴三氯化铁溶液，振荡：溶液显紫色。 15.乙醛与银氨溶液在试管中反应：洁净的试管内壁附着一层光亮如镜的物质。 16.在加热至沸腾的情况下乙醛与新制的氢氧化铜反应：有红色沉淀生成。 17.在适宜条件下乙醇和乙酸反应：有透明的带香味的油状液体生成。 18.蛋白质遇到浓HNO 溶液：变成黄色。 3 五、吸(放)热现象归纳 1.强酸和强碱溶于水时一般放热，盐溶于水时一般吸热，NaCl溶于水时热量变化不大。 2.氢氧化钡晶体[Ba(OH) ·8H O]与氯化铵晶体混合反应吸热，二氧化碳与碳的反应也是吸热反应，碳与 2 2 HO(g)、CuO的反应都是吸热反应。 2 3.酸碱中和反应、金属与酸反应、燃烧反应都是放热反应。 4.NH NO 固体溶于水时吸热。 4 3 六、变色现象归纳 1.Fe3＋与SCN－(红色)、苯酚溶液(紫色)；Fe、Cu反应生成Fe2＋、Cu2＋时，溶液颜色的变化。2.遇空气迅速由无色变为红棕色的气体必为NO。 3.Fe2＋与Cl、Br 等氧化性物质反应，溶液由浅绿色变为棕黄色。 2 2 4.向酸、碱性溶液中滴入酸碱指示剂时溶液颜色的变化。 5.品红溶液遇到Cl 、SO 、次氯酸盐[如NaClO、Ca(ClO) ]、氯水、NaO 等褪色，但将褪色后的溶液加热 2 2 2 2 2 又恢复为红色的是SO 。 2 6.淀粉溶液遇单质碘变蓝。 7.卤素单质在水、有机溶剂中的颜色变化：如Cl 通入含Br－的溶液中，溶液变为橙色，若加入有机溶剂(不 2 溶于水)，则有机层变为橙红色；Cl 通入含I－的溶液中，溶液变为棕黄色，若加入有机溶剂(不溶于水)，则 2 有机层变为紫色。 8.能使溴水褪色的物质有HS、SO 、烯烃、炔烃、活泼金属、碱等。 2 2 七、燃烧时火焰的颜色归纳 1.火焰为蓝色或淡蓝色：H、CO、CH、HS、C HOH、S等在空气中燃烧。 2 4 2 2 5 2.火焰为苍白色：H 在Cl 中燃烧。 2 2 3.Na燃烧时火焰呈黄色。 第六部分必记的实验安全知识 1.常用危险化学药品的标志 2．三禁 （1）任何化学药品都禁止手触、口尝。 （2）禁止用燃着的酒精灯去引燃另一盏酒精灯。 （3）用试管加热液体时禁止试管口对着自己或他人。 3．化学实验安全操作的“十防” ①点燃可燃性气体(如H 、CO、CH 、C H)或用CO、H 还原Fe O 、CuO之前，要检验气 2 4 2 4 2 2 3 体纯度 防爆炸 ②用H 或CO还原CuO时，应先通入H 或CO，在装置尾部收集气体并检验纯度，若尾部 2 2 气体已纯净，说明装置中的空气已排尽，可对装置加热 防暴沸 配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片 用试管加热固体时，试管底部要略高于管口，如实验室制O 、NH 等；加热液体时试管口 2 3 防倒吸 要向上倾斜；加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序 或加装安全瓶 ①可燃性物质如钾、钠、白磷等强还原剂要妥善保存，与强氧化剂要分开存放 防失火 ②使用易挥发性可燃物，如乙醇、乙醚、汽油等应防止蒸气逸出，添加易燃品一定要远离 火源 防中毒 制取有毒气体(如Cl、CO、SO 、HS、NO 、NO)时，应在通风橱中进行，且进行尾气处理 2 2 2 2 用胶头滴管滴加液体时，不伸入瓶内，不接触试管壁(向FeSO 溶液中加NaOH溶液除外)； 4 取用试剂时试剂瓶盖倒放于桌面上；药匙和胶头滴管尽可能专用(或洗净、擦干后再取其他 防污染 试剂)；废液及时处理；凡有污染性气体(如Cl 、SO 、CO、NO 等)产生的均需对尾气进行 2 2 x 吸收或处理 防堵塞 如加热KMnO 制O，细小的KMnO 粉末可能引起导管堵塞，要在试管口放一团棉花 4 2 4 防泄漏 防气体泄漏主要是检查装置的气密性；防液体泄漏主要是检查滴定管、分液漏斗、容量瓶 等是否漏水及其处理 防炸裂 普通玻璃制品都有受热不均匀易炸裂的特性，因此：①试管加热时要先预热；②做固体在 气体中燃烧的实验时要在集气瓶中预留少量水或铺一层细沙；③注意防止倒吸。 防倒流 用试管加热固体时，试管底部要略高于管口，如实验室用固体制取O2、NH3、CH4等。 4.化学灼伤的急救措施 灼伤物质 急救措施 立即用水冲洗，接着用3%~5% NaHCO 溶液冲洗，最后用水洗净， 3 各种酸（浓硫酸、硝酸等） 必要时涂上甘油。如果出现水泡，应涂上紫药水 立即用流水长时间冲洗（15~30 min），然后用3%~5% NaHCO 溶 3 氢氟酸 液湿敷，再涂上33%的氧化镁甘油糊剂或敷上1%的氢化可的松软 膏 各种碱（氢氧化钠、氢氧化 先用大量水冲洗，然后涂上2%的硼酸或2%的醋酸 钾、氨水等） 5.常见意外事故的处理 化学药品很多是有毒或有腐蚀性，不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(尤其是气体) 的气味，不得品尝任何药品的味道。误食重金属盐中毒，应立即服食大量的鲜牛奶、豆浆或鸡蛋清。物品 着火时，应冷静判断情况，根据不同药品着火的情况，选用适当措施灭火。 意外事故 处理方法 金属钠、钾起火 用沙土盖灭 酒精灯不慎碰倒起火 用湿抹布盖灭 浓碱液溅到皮肤上 用较多水冲洗，然后涂上硼酸溶液 浓硫酸溅到皮肤上 用大量 冲洗，然后涂上 3% ～ 5% NaHCO 溶液 3 不慎将酸溅到眼中 用大量水冲洗，边洗边眨眼睛，切不可用手揉眼睛温度计水银球不慎碰破 先用胶头滴管吸回试剂瓶，再用硫粉覆盖 液溴沾到皮肤上 用酒精擦洗 重金属盐中毒 喝大量豆浆、牛奶，并及时送医院 注意：苯酚、液溴洒到皮肤上，不能用NaOH溶液清洗，因为NaOH溶液具有强腐蚀性，会造成二次伤 害。 6.基本操作中的安全常识 1）取用药品的安全注意事项 (1)不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味，不得品尝任何药品的味道。 (2)取用有毒有腐蚀性的药品时，要防止将药品洒落在容器的外面，一旦洒落，要及时进行有效的处理。 2）用酒精灯给物质加热时注意事项 (1)绝对禁止用燃着的酒精灯引燃另一盏酒精灯；绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精；用完酒精灯，必须 用灯帽盖灭，不可用嘴去吹；不小心碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，应立即用湿抹布扑 盖。 (2)如果被加热的玻璃容器外壁有水，应在加热前擦拭干净，然后加热。烧瓶、烧杯等加热时还要加垫石棉 网，以免容器炸裂。 (3)给试管里的药品加热，不需要垫石棉网，但必须先进行预热，以免试管炸裂；如果试管里的药品是液 体，液体体积不要超过试管容积的1/3，使试管以约45°角倾斜，但切不可让试管口朝着自己和有人的方 向，以免液体沸腾喷出伤人；如果试管里的药品是固体，要使试管以约20°角、管口朝下倾斜，以免试管 内有水倒流炸裂试管。 (4)烧得很热的玻璃容器，不要立即用冷水冲洗，否则可能破裂；也不要直接放在实验台上，以免烫坏实验 台；更不要直接用手去拿，否则手会被烫伤。 3)称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上，也不能把称量物放在右盘上，加砝码时不要用手去拿砝 码。 4)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测定液体温度时不能与容器内壁接触。 7.实验室常见的爆炸事故、分析及预防与急救 1）实验室常见的爆炸事故 可能由于实验操作的不规范、粗心或违反操作程序而导致爆炸。例如： （1）当制备溶液时，将水倒入浓硫酸中，或者当制备浓氢氧化钠时，塞子可以堵塞并摇动以爆炸。 （2）在真空蒸馏过程中，用平底瓶或锥形瓶作为蒸馏瓶或接收瓶时，平底部分不能承受较大的负压，会 发生爆炸。 （3）用过的四氧化二氢、二乙醚等进行蒸馏时，在试剂长时间释放后产生某种过氧化物，在蒸馏物质之 前，不检查是否存在过氧化物，过氧化物被除去，过氧化物浓缩到一定程度，或干燥引起爆炸。 （4）在准备可燃气体时，必须注意附近没有明火。在制备和检查氧气时，必须注意没有其他易燃气体混 合。例如，氧气的制备，氢气的制备，如果无意中在实验中操作，容易爆炸（见火节）。 （5）金属钾、钠和白磷在发生火灾时容易爆炸。 2）实验室爆炸事故原因 （1）随机混合化学品。氧化剂和还原剂的混合物被加热。当发生摩擦或撞击时发生爆炸。（2）在密闭系统中进行蒸馏、回流等加热操作。 （3）应在压力或减压试验中使用无压力玻璃仪器。 （4）反应强烈，不能失控。 （5）大量氢气、乙炔等易燃易爆气体、气体和有机蒸气逸出到空气中，引起爆燃。空气中常见易燃易爆 物质的爆炸极限见表1-3。 （6）硝酸盐、硝酸盐、三碘化氮、芳香化合物、乙炔及其重金属盐、重氮盐、叠氮、有机过氧化物（如 过氧化乙醚和过氧酸）在加热或撞击时爆炸。强氧化剂与一些有机化合物如乙醇和浓硝酸接触以剧烈反 应。 （7）搬运气瓶时，不要使用气瓶车，而是让气瓶在地面上滚动，或撞击气缸盖，随意更换气缸盖，或气 瓶减压阀失灵等。 （8）在使用和制备易燃和易爆气体的情况下，如氢气、乙炔等。并且在通风室中不进行,或者在其附近被 点燃。 （9）煤气灯用完或中途中断供气时，煤气龙头不立即关闭。或者气体泄漏,不停止实验,进行实时维护。 （10）将氧气瓶和氢气瓶放在一起。 3）爆炸事故的预防与急救 爆炸的破坏力很大，危害十分严重，直接灾害影响人身安全。必须给予足够的重视。为了防止爆炸事故， 必须遵守以下几点： （1）任何有爆炸危险的实验，必须在实验教材中加以指导，并须安排在特别的防爆设施（或通风架） 内。 （2）高压试验必须在远离人群的实验室进行。 （3）在高压和减压试验的情况下，应使用防护屏或隔爆型面罩。 （4）不得随意混合高锰酸钾、甘油等各种化学品。 （5）在点燃可燃气体如氢气和CO之前，必须检查并确保纯度。 （6）在煤油中保存钾、钠，并在水中保存磷，取出时应使用镊子。一些易燃的有机溶剂应远离明火，使 用后应立即关闭软木塞。 第七部分 必记的有机反应实验装置 不同有机反应有不同反应特征，反应物、产物、催化剂也有不同的理化性质，对反应装置也有不同的 要求，纵观各种装置，有机反应的容器是圆底烧瓶，圆底以其对称性带来好的承受外力作用和小的接触面 而作为有机反应的场所，烧瓶上有数个磨口，磨口可与不同实验仪器构件相连，相互组成一套反应装置， 适应于某个反应要求，常用装置如下： 一、回流装置： 回流装置是圆底烧瓶与球形冷凝管直接相连组成的一套装置。球形冷凝管能将从烧瓶中 上 升的热蒸汽快速冷却凝聚成液体，重新回落到烧瓶中，从而达到减少或防治有机物在加热时 挥 发，也使有机蒸汽出口远离热源而增加操作过程的安全性，主要应用包括以下三个方面。 1、加热有机物2、制备有机物饱和溶液（重结晶）3、反应装置（如乙酸乙酯制备）二、回流吸收装置 回流吸收装置是对产生卤化氢、氮、硫氢化物等有毒气体的反应，回流冷 凝管顶端必须与毒气吸收装置相连防治毒气外溢，若反应能产生易挥发可燃物 质时，也需要在回流冷凝管顶端另用导管相连，通入下水道或室外，防止可燃 性气体在室内积聚而发生事故。回流冷凝管顶端连接了毒气吸收装置后，整个 系统形成一个密闭体系，这个体系在反应开始后，可能反应剧烈产生气体来不 及吸收而发生爆炸，在反应后期又因体系冷却或毒气溶解而发生倒吸，避免的 办法是：三角漏斗紧贴液面（勿深入液面），判断这类反应进行程度的办法： 观察反应体系中产生气泡的速度，若无气体产生，主反应已完成。实例：由醇 制备卤代烃、己二酸制备（硝酸氧化法）。 三、回流干燥装置 回流干燥装置是对于反应物、催化剂、产物之一能与水反应时，不仅要求反 应物、试剂、仪器在实验前进行干燥处理，也要保持在反应过程中，外界水蒸气 不进入反应体系，因此在回流冷凝管顶端与装有干燥剂的干燥管相连，例如：格 氏试剂制备，安装时要注意干燥剂要疏松透气，防止过分紧密使反应体系成为密 闭体系留下安全隐患。对于既要干燥无水又有毒气产生的反应，则可在干燥管后 再接毒气吸收装置，安装合操作注意点同二、三所述，例：对二叔丁苯的制备。 四、回流分水装置 回流分水装置是再回流装置的烧瓶与回流冷凝管之间插入一个油水分离 器，使回流液先滴入油水分离器后再回流到烧瓶中，这套装置最适合于原料和 产物都不溶于水，但有水生成的可逆反应。例：正丁醚的制备。借油水分离器 将水蒸出，减少产物的浓度，使可逆平衡向产物方向移动，对反应物之中有可 溶于水的物质时，可以通过计算用过量可溶性反应物和加入带水剂，应用回流 分水器装置控制反应，所谓分水剂就是该物质可与水形成低恒沸混合物，降低 蒸出水的温度，减少其它物质蒸出。例：苯甲酸乙酯制备。回流分水装置可借 蒸出水的量判断反应进行程度。 五、回流提取装置 回流提取装置如脂肪提取器，是从固体物质中提取有机物的重要方法之一，原理是 溶剂蒸汽在回流冷凝管中回流首先滴到被提取固体物质上使固体物质中被提取成份溶解 在溶剂中，再流回圆底烧瓶，这一过程蒸发的是纯溶剂，流回烧瓶的是溶解了被提取物 的溶剂，通过溶剂循环达到用有限的溶剂将固体物质中的被提取物完全被提取出来。 六、蒸馏装置―――反应蒸出装置 蒸馏装置是将烧瓶中产生的热蒸汽通蒸馏头流入冷凝管，冷凝成液体的装 置，这套装置可以用来测定沸点（被蒸出液体的沸点），也可用于分离合提纯有 机物，还能用作反应装置，形成反应蒸出装置，应用于产物之一为低沸点物质的 可逆反应，通过反应蒸出产物促使可逆反应平衡向产物方向移动来控制反应的进 行。例：乙酸乙酯的制备。若低沸点产物与反应物的沸点相差不大时，可采用回流蒸出装置使沸点稍高的原料回流重新参加反应。 七、分馏装置 分馏装置是在蒸馏装置的烧瓶与蒸馏头之间安装分馏柱，这样上升的热蒸汽 先 进入分馏柱并在分馏柱中不断与回流的冷凝液发生热量交换合物质的交换，最终 使 沸点相差不大的低沸点组分被蒸出，用来分离沸点相差不太大的混合物。另外， 反 应蒸出装置六、七还可用来防止产物发生二次反应，所谓二次反应不同于副反 应，反应物和试剂首先发生一次反应包括主反应和副反应，一次反应的主产物在 此 反应条件下可以接着再发生反应称二次反应，，例以伯醇为原料氧化制醛，醛再 相 同条件下也被氧化最终生成羧酸，醛氧化成酸即为二次反应。由此可见能发生二次反应的产物必须在生成 后立即使其脱离反应体系，因此需反应蒸出装置，至于究竟用蒸馏还是分馏，可根据被蒸出物与反应物的 沸点差距大小定。 八、滴加回流装置 滴加回流装置指在烧瓶一口装回流装置外（含回流、回流吸收、回流干燥等）另一磨口接恒压漏斗， 将反应物或反应之一逐滴滴加到反应体系中，来控制反应的进行。尤其是以下特征的反应，必须选用滴加 回流装置： 1、反应物活性较大，为了使反应平稳进行采用滴加以控制活性大的物质的 浓度，以达到控制整个反应的目的。 2、强放热反应。为了使反应热能有效向环境扩散，防止发生事故，需控制 反应物浓度来使反应热量的逐点释放，达到控制反应的目的。 3、控制副反应或二次反应发生，对反应物之一能与产物反应时，除了严格 控制反应条件外，还要控制好该反应物在反应体系的浓度，而采用滴加方 法，如格氏试剂制备时，若采用将镁投入卤代烃中，则镁与卤代烃反应声称 的格氏试剂也与卤代烃反应生成烃。因此需采用将卤代烃滴入到镁的醚溶液 中，在其基本反应完以后，再滴加以控制卤代烃的浓度，减少副反应发生。 4、控制过量，在实施可逆反应时，有时也采用反应物之一过量的方法控制反应。一般采用教便宜的物质 为主，使较贵的物质比较完全转变成产物而降低成本（例乙酸乙酯制备）。过量其含义包括两个方面，其 一是用量上过量，其二在操作技术上将有限的过量的物质转变成数量上的绝对过量，如乙酸乙酯制备将 1：1的反应物滴加到乙醇－硫酸溶液中，达到乙醇的最大程度过量，获得最大收益。5、滴加蒸馏或分馏 若在分离混合物时，其成分之一在沸点时虽稳定，但不能长时间加热，而蒸馏或分馏的量又较大，就可选 用小的二口或三口瓶，采用边滴加边蒸馏或分馏的办法，使滴入的少量液体在烧瓶中立即气化进入冷凝管 或分馏柱，防止长时间加热而发生变化。 九、带搅拌器的反应装置 搅拌器是有机实验中常用仪器之一，与回流滴加组合成反应装置，在以下三种情况下需安装： 1、 在异相反应中为了增加反应物之间相互接触，以加快反应的进程，尤其两相互不相溶的液体时靠振 荡很难有效，必须用搅拌器。 2、 强放热反应。为了使热量能尽快向环境传递，防止局部过热而诱发副反应或事故，必须采用搅拌 器。 3、 反应体系的粘度。反应体系的粘度不仅影响反应物之间可接触，也影响热量扩散和小分子物质的挥发 ，故一般需要搅拌。总之搅拌利于反应物之间的接触，防止反应体系中局部过热或局部过浓。及在缩 和反应时能促使小分子逸出等，达到控制反应的目的。