文档内容
题型 17 化学实验综合
目录
........................................................................................................................................1
【考向一】常见气体的制备与收集....................................................................................................................1
【考向二】常见无机物的制备............................................................................................................................9
【考向三】常见有机物的制备..........................................................................................................................17
【考向四】滴定法测定某成分的含量..............................................................................................................24
【考向五】热重分析法测定某成分的含量......................................................................................................30
【考向六】量气法、沉淀法测定某成分的含量..............................................................................................33
【考向七】变量控制型实验..............................................................................................................................37
【考向八】物质性质探究类实验......................................................................................................................40
【考向九】物质性质猜想类实验......................................................................................................................43
......................................................................................................................................48
【考向一】常见气体的制备与收集
【典例1】（2023上·湖南衡阳·高三湖南省衡南县第一中学校联考期中）亚硝酰氯( ，熔点为 ℃，
沸点为 ℃)是一种红褐色液体或黄色气体，遇水反现生成一种氢化物和两种氧化物，可用于合成清洁
剂、触媒剂及中间体等。某学习小组在实验室中用 和NO制备 。请回答下列问题：
（1）原料气NO和 的制备。①如图中盛有碱石灰的仪器名称是 。实验室制备NO的反应的离子方程式为 。
②实验室制备 可选择图中的装置 (填标号)；制备并收集干燥的 的装置连接顺序：a→
(按气流方向，用小写字母表示)。
（2）利用制得的NO和 制备亚硝酰氯 ，装置如图所示。
①装置I、Ⅱ除可进一步干燥NO、 外，另一个作用是 。
②装置Ⅳ的作用是 ；若无装置V，则装置Ⅳ中 可能发生反应的化学方相式为
。
③查阅资料知，王水是浓硝酸与浓盐酸的混合酸，一定条件下该混合酸可自身反应生成亚硝酰氯、氯气和
水，该反应的化学方程式为 。
1．常见气体制备的发生装置
选择反应装置一般需考虑反应物的状态、溶解性和反应条件等，具体如表所示：
反应装置类型 反应装置图 适用气体 操作注意事项
①试管要干燥；
②试管口略低于试管底；
③加热时先预热再固定加
固、固加热型 O 、 NH 等
2 3
热；
④用KMnO 制取O 时，需在
4 2
管口处塞一小团棉花①加热烧瓶时要隔石棉网；
固、液加热型或液、
Cl 等 ②反应物均为液体时，烧瓶
2
液加热型
内要加碎瓷片
①使用长颈漏斗时，要使漏
斗下端插入液面以下；
O 、 H 、 ②启普发生器只适用于块状
2 2
固、液不加热型 CO 、 SO 、 固体和液体反应，且气体不
2 2
NO 、 NO 等 溶于水；
2
③使用分液漏斗既可以增强
气密性，又可控制液体流速
2.常见气体制备的反应原理
（1）O：2KClO=====2KCl＋3O↑
2 3 2
或2HO=====2HO＋O↑。
2 2 2 2
（2）H：Zn＋HSO ===ZnSO ＋H↑。
2 2 4 4 2
（3）NH ：2NH Cl＋Ca(OH) =====CaCl ＋2HO＋2NH ↑。
3 4 2 2 2 3
（4）CO：CaCO ＋2HCl===CaCl ＋HO＋CO↑。
2 3 2 2 2
（5）Cl：MnO ＋4HCl(浓)=====MnCl ＋Cl↑＋2HO。
2 2 2 2 2
（6）SO ：NaSO ＋HSO ===Na SO ＋HO＋SO ↑。
2 2 3 2 4 2 4 2 2
（7）NO：3Cu＋8HNO(稀)===3Cu(NO)＋2NO↑＋4HO。
3 3 2 2
（8）NO ：Cu＋4HNO(浓)===Cu(NO)＋2NO ↑＋2HO。
2 3 3 2 2 2
3．气体的收集方法
收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法
收集的气体密度比空气 收集的气体密度比空气
收集的气体不与水反应 大，且与空气密度相差 小，且与空气密度相差
收集原理
且难溶于水 较大，不与空气中成分 较大，不与空气中成分
反应 反应
收集装置
适用的气体 H 、 O 、 NO 、 CH Cl 、 CO 、 NO 、 SO H 、 NH
2 2 4 2 2 2 2 2 3
提醒：气体的收集方法要根据气体的化学性质和物理性质(溶解性、密度)进行分析选择，对易溶于水的气
体除用排空气法收集外，还可用排其他液体法，如Cl 可用排饱和食盐水法收集。
2
4．常见气体制程备实验应注意的问题
（1）实验室里不能(填“能”或“不能”)用大理石和稀硫酸反应制取二氧化碳气体，原因是CaCO 与稀
3HSO 反应生成的 CaSO 微溶于水，会覆盖在大理石的表面，阻止反应的继续进行。
2 4 4
（2）实验室里除用NH Cl和熟石灰混合共热制取氨气外，还有哪些方法能制取氨气？加热氨水或浓氨水
4
与生石灰混合等。不能(填“能”或“不能”)加热NH Cl制备氨气，原因是生成的氨气在试管口又与氯化
4
氢结合生成了 NH Cl。
4
（3）实验室里能(填“能”或“不能”)用图1装置制取氯气，若能，试写出反应的化学方程式：2KMnO
4
＋16HCl===2KCl＋2MnCl ＋5Cl↑＋8HO。
2 2 2
（4）选择合适的试剂，能否用图2所示的装置分别制取少量NO和O？ 能制取 O ，但不能制取 NO ，原因
2 2
是 NO 不能用排空气法收集， NO 易与空气中 O 反应，生成红棕色气体 NO 。
2 2
5．气体制备实验的“两大要求”
（1）加热操作要求
①使用可燃性气体(如：H 、CO、CH 等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆
2 4
炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H 还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继
2
续通原料气至试管冷却。
（2）实验室装置要求
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al S、AlCl 等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，
2 3 3
以防止空气中水蒸气的进入。
②用盛有碱石灰的干燥管吸收测定实验中生成CO 的质量时，在干燥管前连盛有无水CaCl 的U形管，在
2 2
干燥管后再连一个盛有碱石灰的干燥管，前一个的目的是 干燥 CO ，后一个的目的是 防止空气中的 CO 和
2 2
H O(g) 进入 。
2
6．气体制备的几种创新套装
（1）“固体＋液体―→气体”装置的创新
通过伸入或拉出燃烧匙，控制反应的发生和停止
大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防
止气体从长颈漏斗中逸出，可节省试剂
通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应，控制反应的
进行通过分液漏斗滴加液体反应物，控制反应的进行
（2）“固(液)＋液――→气体”装置的创新
图A的改进优点是能控制反应液的温度。
图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。
7．常见气体的净化方法
净化原则：不损失原来气体，不引入新杂质
液化法：利用沸点不同从空气中分离出N 和O
2 2
物理方法
水洗法：利用溶解度不同从N 和NH 的混合气体中除去NH
2 3 3
氧化还原法：通过灼热的铜丝网除去混合气体中的O ；通过灼热的CuO除
2
去H、CO等
2
化学方法 酸碱法：将NH 和CO 的混合气体通过碱石灰除去CO
3 2 2
沉淀法：除去CO 中的HS可利用CuSO 溶液，方程式为
2 2 4
H S ＋ CuSO == =CuS↓ ＋ H SO
2 4 2 4
8．气体的净化“套装”与干燥“套装”
液态干燥剂 固态干燥剂 固体，加热
装置
除杂试剂
常见 浓硫酸(酸性、 无水氯化
碱石灰(碱性) (Cu、CuO、
干燥剂 强氧化性) 钙(中性)
Mg)
H、O、Cl、 H、O、Cl、
2 2 2 2 2 2
可干燥 H、O、N、 可除去O、
2 2 2 2
SO 、CO、 SO 、CO、
2 2 2
的气体 CH、NH H、CO、N
4 3 2 2
CO、CH、N CO、CH
4 2 2 4
不可干 Cl、SO 、
2 2
NH 、HBr、
3
燥的 NH CO、NO 、 —
3 2 2
HI、HS等
2
气体 HCl等9．尾气的处理“套装”
通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常用仪器有：
（1）吸收溶解度较小的尾气(如Cl、SO 等)用图A装置。
2 2
（2）吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH 等)用图B或C装置。
3
（3）CO、NO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如图D或E。
10．气体除杂的原则
（1）不引入新的杂质。如除去CH 中的CH===CH 不能用酸性KMnO 溶液，因为酸性KMnO 溶液氧化
4 2 2 4 4
CH===CH 会生成CO，从而CH 中又引入了新的杂质。
2 2 2 4
（2）不减少被净化气体的量，尽可能增加被净化气体的量。如除去CO 中的SO 气体，如果使用NaOH溶
2 2
液，CO 也会与NaOH反应，因此选用饱和NaHCO 溶液，既能除去SO ，同时又能增加CO 的量。
2 3 2 2
11．气体净化与干燥的先后顺序
（1）若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带入水蒸气，
干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO ，欲制得干燥、纯净的CO ，可先将
2 2
产生的气体通过饱和NaHCO 溶液，除去混入其中的HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。
3
（2）若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N 中混有O 、CO 、HO(g)，可先将混合气体通过碱石灰，
2 2 2 2
除去CO 和HO(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去 O，即可得到干燥、
2 2 2
纯净的N。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。
2
【变式1-1】 是一种广谱型消毒剂，它易溶于水而难溶于有机溶剂。实验室用 与 反应制得
和 。如图是实验室用于制备氯气并用氯气制备和收集一定量纯净的 的装置(某些夹持装置
等省略)。其中E中盛有液体(用于除去 中的未反应的 ，氯气几乎不溶于饱和食盐水)。
（1）仪器D的名称是 。
（2）请写出装置A中烧瓶内发生反应的离子方程式： 。
（3）装置B中所盛试剂是 。（4）F为 收集装置，应选用下图的哪组装置来收集 (填序号)，其中与装置E导管相连的
导管口是 (填接口字母)。
（5）装置D中发生反应的化学方程式为 。
（6）将 通入冷的石灰乳中即制得漂白粉，漂白粉在使用时会与空气中 反应， 为
(填“酸性氧化物”或“碱性氧化物”)。
【变式1-2】（2023上·湖南·高三校联考）下图是某实验兴趣小组同学们设计的一套制取纯净干燥氧气，并
进行氯气收集和尾气处理的实验装置(夹持仪器已省略)。
（1）仪器a的名称为 ，仪器b为恒压滴液漏斗，与普通漏斗相比，其优点是 。
（2）整套实验装置组装好后，首先需进行的必要操作是 。
（3）高锰酸钾与浓盐酸反应的离子方程式为 。
（4）实验小组同学计划在反应结束后向A装置中继续通一会儿氮气，这样做的目的是 。
（5）实验室收集氯气装置D的方法外，还可用 法收集。
（6）装置E中倒扣漏斗的作用是 。装置E中发生的化学方程式为 。
【考向二】常见无机物的制备
【典例2】（2023上·河南信阳·高三信阳高中校考）某研究小组以TiCl 为原料制备新型耐热材料TiN。
4
步骤一：TiCl 水解制备TiO(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入TiCl ，边搅拌边加热，使混合液升温
4 2 4
至80℃，保温3小时.离心分离白色沉淀TiO·xH O并洗涤，煅烧制得TiO
2 2 2（1）装置A中冷凝水的入口为 (填“a”或“b”).
（2）三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成，TiCl 水解生成的胶体主要成分为
4
(填化学式).
（3）判断 沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 .
步骤二：由 制备 并测定产率(实验装置如图，夹持装置省略).
（4）装置C中试剂X为 .
（5）装置D中反应生成 、 和 ，该反应的化学方程式为 .
（6）装置E的作用是 .
（7）实验中部分操作如下：
a.反应前，称取 样品； b.打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
c.关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞； d.打开管式炉加热开关，加热至800℃左右；
e.关闭管式炉加热开关，待装置冷却； f.反应后，称得瓷舟中固体质量为0.496g.
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号).
② 的产率为 .
（8）一种电解法制钛的工艺如下图所示，CaCl /CaO共熔体为介质，在阴极被还原的钙进一步还原TiO，
2 2得到钛，在阴极制取钛的相关反应方程式为 .
1．无机物质制备类试题的考查方式
物质制备型实验题是高考实验命题的一大亮点，也是主观大题的难点。大部分是以陌生物质的制备为载体，
综合考查实验相关知识和考生综合分析问题的能力。
主要命题角度有：
（1）考查制备原理：如试剂与仪器的使用、实验现象的描述、反应原理等。
（2）考查实验的基本操作：如气密性检查、物质分离提纯方法、沉淀洗涤、物质检验等。
（3）考查探究实验设计：如设计实验进行酸性强弱的判断、不同方案的评价等。
（4）考查绿色化学：如尾气的处理、循环利用等。
（5）考查计算：如计算原料投料比、产品纯度、产率等。
2．无机物质制备的三大原则
（1）选择最佳反应途径
如用铝制取氢氧化铝：
2Al＋3HSO ===Al(SO )＋3H↑、
2 4 2 4 3 2
2Al＋2NaOH＋6HO===2Na[Al(OH) ]＋3H↑
2 4 2
Al (SO )＋6Na[Al(OH)]===8Al(OH) ↓＋3NaSO ，当n(Al3＋)∶n[Al(OH) ]－＝1∶3时，Al(OH) 产率最高。
2 4 3 4 3 2 4 4 3
（2）选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与
碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
（3）选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空
气。
3．物质制备类试题的解答流程
（1）认真阅读题干，提取有用信息。
（2）仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的
某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
（3）通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。
【变式2-1】二氧化氯( )是国际公认的新一代高效、广谱、安全杀菌保鲜剂。 沸点为11℃，性质不稳定，温度较高或浓度较大时易爆炸，通常用化学方法将其稳定在水溶液中，使用时再释放出来。实验
室制备 并转化为“稳定态二氧化氯( )”的装置如下(夹持装置省略)：
回答下列问题：
（1）仪器A的名称为 ，恒压分液漏斗导管a的作用是 ；恒温加热器内三颈瓶中
发生反应生成 的化学方程式为 。
（2）三个吸收瓶( 混合溶液)中发生反应的离子方程式为 ，装置B“恒温低温槽”
选择低温的原因是 。
（3）装置C的作用是 。
（4） 溶液中存在 、 、 、 等四种含氧元素的微粒。经测定，25℃时 溶
液中部分含氯元素微粒的浓度随pH变化情况如图所示( 没有标出)，则25℃时 的电离平衡常数为
；pH=5时含氯元素的微粒浓度由大到小的关系为 。
（5）“有效氯含量”可用来衡量含氯消毒剂的消毒能力，其定义是：每克含氯消毒剂的氧化能力相当于
多少克 的氧化能力。 的有效氯含量为 g。(计算结果保留两位小数)
【变式2-2】（2023上·河南洛阳·高三洛阳市第一高级中学校考）硫代硫酸钠( )俗称大苏打，广泛
用于定影、媒染等领域，临床上用于氰化物解毒。实验室中以 和 为主要原料制备 。回答
下列问题：
（1） 能解毒氰化物的原理为 ，为检验该反应产生了 ，最佳方法
是取少量反应液，先向其中加入足量的盐酸，再加入 (填化学式)，观察到的现象是。
（2）工业级硫化钠中混有杂质(重金属硫化物、煤粉等)，需进行纯化。纯化实验装置如图，保持水浴沸腾，
回流一段时间后，过滤，将滤液冷却至室温后析出高纯硫化钠。
将工业硫化钠溶于酒精并加热时，采取水浴加热并且回流的原因是 。
（3）利用下图装置制备 。
①仪器a的名称为 。
②实验开始时，打开螺旋夹并适当调节螺旋夹，一方面可以防止倒吸，另一方面可以 。
③装置Ⅱ处发生反应的总化学方程式为 ，停止通入 前要控制Ⅱ装置中溶液pH约为7而不
能小于7的理由是 。
④装置Ⅲ的作用是 。
（4）实验结束后，经过一系列操作得到粗产品，测定粗产品中 ( )的质量分
数。精确称取0.5g硫代硫酸钠样品，用少量水溶解后滴入1~2滴淀粉溶液，再注入缓冲溶液。用
的 标准溶液滴定，待指示剂颜色变化稳定后停止滴定，测得消耗 标准溶液的体积为 。(已知
)
①滴定达到终点时的现象是 。
②产品中 的质量分数为 %。【考向三】常见有机物的制备
【典例3】（2023·四川成都·成都七中校考二模）苯乙酮用于制香皂和香烟，也用作纤维素酯和树脂等的溶
剂和塑料。工业生产中的增塑剂，是一种重要的化工原料，可由苯经下述反应制备：
CHCOOH+AlCl →CHCOOAlCl +HCl↑
3 3 3 2
相关物质的部分物理性质
名称 熔点/°C 沸点/°C 密度/g·mL-1 溶解度
乙酸酐 -73 140 1.082 与水反应(生成乙酸)
苯 5.5 80.5 0.879 不溶于水
苯乙酮 20.5 202 1.028 微溶于水
实验步骤如下：
步骤1：向如图所示的仪器A中迅速加入13g粉状无水AlCl 和16mL(14g，0.18mol)无水苯。在搅拌下将
3
4mL(4.3g，0.04mol)乙酸酐自滴液漏斗慢慢滴加到A中，控制乙酸酐滴加的速度(约10min)。加完后，待反
应稍缓和后在沸水浴中搅拌回流，直到不再有HCl气体逸出为止。
步骤2：将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入装有18mL37%的HCl和30g碎冰的烧杯中(在通风橱中
进行)，若仍有固体不溶物，可补加适量37%的HCl使之完全溶解。将混合物转入分液漏斗中，分出有机
层，水层用苯萃取两次(每次8mL)。合并有机层，依次用15mL10%NaOH溶液、15mL水洗涤，再用无水
MgSO 干燥。
4
步骤3：先在水浴上蒸馏回收物质B，稍冷后改用空气冷凝管蒸馏收集馏分，产量约4.0g。
（1）步骤1中搅拌回流时，冷凝水从 (填“a”或“b”)端进水，仪器A的名称 。（2）步骤1中要逐滴滴加乙酸酐的原因是 。
（3）步骤2中水层用苯萃取两次(每次8mL)，而不萃取一次(16mL)的目的是 。用
15mL10%NaOH溶液洗涤主要是为了除去 (填物质名称) 。
（4）步骤3中在水浴上蒸馏回收的物质B为 。
（5）本实验为收集产品用了减压蒸馏装置，如图二所示，其中毛细管的作用是 ，蒸馏中需要
控制一定温度，可能是 (填字母代号)。
A．202°C B．220°C C．175°C
（6）本次实验苯乙酮的产率为 (保留两位有效数字) 。
把握四个关键，突破有机物制备实验
1．把握制备过程
2．盘点常用仪器
3．熟悉典型装置图
（1）反应装置
（2）蒸馏装置4．熟悉常考问题
（1）有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率
和产物的产率。
（2）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一
反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
（3）根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
【变式3-1】（2023·河南·校联考三模）邻苯二甲酰亚胺广泛用于染料、农药医药橡胶、香料等行业，是许
多重要有机精细化学品的中间体。反应原理为
物质 熔点/°C 沸点/°C 溶解性
苯酐 131~134 284 不溶于冷水，微溶于热水
邻氨甲酰苯甲酸 140~143 394.2 稍溶于热水
邻苯二甲酰亚胺 232~235 366 微溶于水，易溶于碱溶液
制备邻苯二甲酰亚胺的实验装置如图所示。
实验步骤：
向装置甲的三颈烧瓶中加入14.8000g苯酐(相对分子质量为148)，然后再加入15.0mL氨水(过量)，加热至
冷凝管中有部分液体回流时开启搅拌，控制温度为80~95°C，待苯酐固体完全反应后，改为蒸馏装置乙，
继续加热，将装置中的水蒸出，体系温度逐渐升高至固体熔化。保温反应60min后，冷却至室温，洗涤、
抽滤、烘干，进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺(相对分子质量为147)14.1120g。请回答下列问题：
（1）仪器M的名称是 。
（2）仪器Y中冷水由 (填“a”或“b”)口流出，装置甲中仪器X一般不用装置乙中仪器Y代替
的原因是 。
（3）装置甲中温度控制在80~95°C，若温度过低导致的结果是 。
（4）反应①中除了生成邻氨甲酰苯甲酸，还可能生成的副产物是 (写一种物质的结构简式)。
（5）蒸馏时，需要及时将装置中的水蒸出，目的是 。
（6）该固体产品的产率是 。
（7）邻苯二甲酰亚胺还可以用邻二甲苯与氨气、空气在加热条件下催化反应一步制得，写出该反应的化
学方程式： 。
【变式3-2】（2023·吉林长春·统考模拟预测）邻硝基苯甲醛是一种重要的精细化学品，实验室可通过图1
装置(夹持仪器已略去)，以邻硝基苯甲醇为原料，利用两相反应体系(图2)实现邻硝基苯甲醛的选择性氧化
合成．已知部分物质的性质如下表所示。
物质
难溶于水，易溶于
溶解性 微溶于水，易溶于 易溶水，难溶于
熔点/ 70 43 —
沸点/ 270 153 —
性质 (易溶于水)实验步骤如下：
I．向三颈瓶中依次加入 邻硝基苯甲醇， 二氯甲烷(沸点 )和磁子，搅拌使固体
全部溶解。再依次加入 水溶液(做催化剂)和 饱和 溶液。在 和剧
烈搅拌条件下，滴加 足量 水溶液后，继续反应 。
Ⅱ．反应完全后，将反应液倒入分液漏斗，分出有机层后，水相用 二氯甲烷萃取，合并有机相，经
无水硫酸钠干燥、过滤后，除去并回收滤液中的二氯甲烷，得到粗品。
Ⅲ．将粗品溶解在 二氯甲烷中，加入 饱和 溶液，充分作用后，分离得到水层，水
层在冰浴中用 氢氧化钠溶液调节到 ，浅黄色固体析出完全．抽滤、干燥至恒重，得 产品。
（1）控制反应温度为 的方法是 ；滴加 溶液时，需要先将漏斗上端玻璃塞打开，目
的是 。
（2）合成产品的化学方程式为 。
（3）相比于单相反应体系，利用两相反应体系可以大幅减少副产物的量，原因是 ；该副
产物主要成分是 。
（4）步骤Ⅱ中除去并回收二氯甲烷的实验方法是 。
（5）若用一定浓度盐酸代替“步骤Ⅲ”中的 氢氧化钠溶液调节 ， (填“能”或
“不能”)析出大量产品，原因是 。
（6）本实验产率为 (计算结果保留3位有效数字)。
【考向四】滴定法测定某成分的含量
【典例4】（2023下·上海杨浦·高三上海市控江中学校考）锶(Sr)和镁位于同主族，锶比镁更活泼，锶与氮
气在加热条件下反应产生氮化锶，已知氮化锶遇水剧烈反应。某同学设计如下两种不同装置制备氮化锶
(Sr N 式量：290.8)。
3 2方案I：上图1是用饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液制备氮气来制取氮化锶。
（1）仪器A的名称是 。
（2）实验时先点燃 处酒精灯(填“B”或“C”)，一段时间后，再点燃另一只酒精灯。
方案II：上图2是直接利用氮气样品来制取氮化锶。
已知：①所使用的氮气样品可能含有少量CO、CO、O 等气体杂质；
2 2
②醋酸二氨合亚铜CHCOO[Cu(NH )]溶液能定量吸收CO，但易被O 氧化，失去吸收CO能力，连苯三酚
3 3 2 2
碱性溶液能定量吸收O。
2
（3）装置F、G、H盛装的试剂分别是 (填代号)。
a．浓硫酸 b．连苯三酚碱性溶液 c．醋酸二氨合亚铜溶液
（4）方案I和方案II装置设计存在相同的缺陷，可能会导致产品变质，提出改进措施为： 。
（5）产品纯度的测定：称取0.8000g方案I中所得产品，加入干燥的三颈瓶中，加入蒸馏水，并通入足量
水蒸气，将产生的氨全部蒸出，用20.00mL1.00mol/L的盐酸标准溶液完全吸收，再用1.00mol/LNaOH标
准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗16.00mLNaOH溶液。
①若用酚酞作指示剂，滴定终点的现象是 ；
②则产品纯度为 (计算结果保留4位有效数字)；
③若氨没有完全蒸出，则会导致产品纯度 (填“偏大”、“偏小”或“不影响”)。
滴定法测定物质含量的解答步骤
第一步：理清滴定类型，掌握滴定注意事项
1.快速浏览滴定过程，滴定待测物和滴定试剂之间是直接滴定型还是间接滴定型
滴定类型 滴定模型
直接滴定 待测物A和滴定剂B通过得失电子守恒或原子守恒直接建立起关系
第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可
连续滴定
计算出第一步滴定的反应物的量
第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入
返滴定
的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的量
2.滴定实验中的几个关键点（1）指示剂的选择
选择依据 指示剂的类型 应用举例
（1）NaOH滴定CHCOOH，反应生成的CHCOONa显碱
3 3
性，故选酚酞作指示剂；
反应后溶液的酸 通常用甲基橙或 （2）盐酸滴定氨水，反应生成的NH Cl显酸性，故选甲基橙
4
碱性 酚酞 作指示剂；
（3）NaOH滴定盐酸，反应生成的NaCl显中性，故选甲基橙
或酚酞作指示剂均可
反应物自身颜色 用KMnO 滴定Fe2+或HC O 溶液，KMnO 自身颜色的变化可
4 2 2 4 4
KMnO 溶液
4
变化 作滴定终点的判断
借助显色试剂 淀粉溶液 用NaSO 滴定I，选淀粉溶液作指示剂
2 2 3 2
（2）滴定终点描述答题模板
由××色变成××色，且30 s内不变化
举例：用KMnO 滴定HC O 溶液，终点现象是溶液由无色变成浅红色，且30 s内不褪色。
4 2 2 4
（3）根据消耗的标准溶液所产生的误差进行分析
举例：①没有用标准溶液润洗滴定管，导致待测物浓度偏大；
②滴定到终点时，俯视读数，导致待测物浓度偏小；
③滴定前没有赶气泡，导致待测物浓度偏大。
第二步：建立守恒关系
在理清滴定类型的基础上，通过原子守恒或得失电子守恒快速建立待测物和滴定试剂之间的定量关系。根
据滴定类型建立待测物和滴定试剂之间的关系是后续顺利解答试题的核心依据。
第三步：留意单位换算
在代入数据计算时要留意所取待测物和滴定试剂物理量的不同，不同物理量之间的计算要留意单位之间的
换算，如mL与L，g、kg与mg等。
第四步：关注结果表达
－1
待测物含量表达是最后一步，常见的表达方式有质量分数(%)、物质的量浓度(mol·L )等。结果表达要关
注待测物给定的量与滴定时实际取用的量是否一致，如给定待测物的量是 1 L或500 mL，滴定时取用了其
中的100 mL或25 mL，后续数据的处理和最终结果的表达要与量保持一致。【变式4-1】（2022上·四川广安·高三广安二中校考）亚氯酸钠是一种高效氧化剂、漂白剂，主要用于棉纺、
亚麻、纸浆漂白；食品消毒；水处理；杀菌灭藻和鱼药制造。某校化学实验探究小组设计如图实验制备亚
氯酸钠(NaClO)晶体。
2
[查阅资料]
①2NaClO +Na SO +H SO =2ClO ↑+2Na SO +H O
3 2 3 2 4 2 2 4 2
②ClO 极易溶于水而不与水反应，几乎不发生水解，沸点11℃。
2
③NaClO 饱和溶液在低于38℃时析出NaClO•3H O，高于38℃时析出NaClO，高于60℃时NaClO 分解成
2 2 2 2 2
NaClO 和NaCl。
3
（1）盛装浓硫酸的仪器名称是 。C的作用是 。
（2）B中使用浓硫酸而不用稀硫酸的原因是 。
（3）ClO 气体与装置D中混合溶液反应生成NaClO，生成NaClO 的离子方程式为 。
2 2 2
（4）反应后，经以下步骤可从装置D的溶液获得NaClO 晶体：55℃蒸发结晶→趁热过滤→38～60℃热水
2
洗涤→低于60℃干燥，得到成品。如果干燥温度过高可能导致产品中混有的杂质是 。
（5）实验须使B中n(NaClO)：n(Na SO )=2：1，如NaSO 过量，则滴加过量硫酸后使ClO 混有气体。装
3 2 3 2 3 2
置D中可能产生 ，检验装置D中是否含有 的方法是：取少量D中反应后的溶液于试管中，
，证明溶液中存在 。
（6）测定样品中NaClO 的纯度。测定时进行如下实验：准确称取mg的样品，加入适量蒸馏水和过量的
2
KI晶体，在酸性条件下发生反应：ClO ﹣+4I﹣+4H+=2H O+2I +Cl﹣，将所得混合液稀释成100mL待测溶液。
2 2 2
取25.00mL待测溶液，加入淀粉溶液做指示剂，用cmol•L﹣1NaSO 标准液滴定至终点，测得消耗标准溶
2 2 3
液体积的平均值为VmL(已知： )。
①确认滴定终点的现象是 。
②所称取的样品中NaClO 的质量分数为 (用含c、V的代数式表示)。
2
【变式4-2】沉淀滴定曲线是沉淀滴定过程中构成难溶电解质的离子浓度与滴定剂加入量之间的关系曲线，
用0.100mol•L-1AgNO 滴定50.0mL0.0500mol•L-1Cl-溶液的滴定曲线如图所示。回答下列问题：
3（1）根据曲线数据计算可知K (AgCl)的数量级为 。
sp
（2）滴定终点c点为饱和AgCl溶液，c(Ag+) (填“>”“<”或“=”)c(Cl-)。
（3）相同实验条件下，若改为0.0400mol•L-1Cl-，反应终点c向 方向移动。
（4）相同实验条件下，若改为0.0500mol•L-1Br-，反应终点c向 方向移动。
【考向五】热重分析法测定某成分的含量
【典例5】（2023下·山东·高三校联考开学考试）采用热重分析法测定碱式碳酸钴晶体
[Co (CO)(OH) ·xH O]所含结晶水数，将纯净碱式碳酸钴晶体在空气中加热，加热过程中钴元素无损失，
5 3 2 6 2
失重率与温度的关系如图所示。已知20～190℃为失去结晶水阶段，则 的值为式为 ，在 点时剩余
固体为氧化物，其化学式为 。
1．测定固体物质组成的热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下测量物
质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热
稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。2．热重曲线模型
由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线，曲线的横轴为温度，纵轴为质量。如固体物质
A热分解反应:A(固体) B(固体)+C(气体)的典型热重曲线如图所示。图中T 为固体A开始分解的温
1
度,T 为质量变化达到最大值时的终止温度。若试样初始质量为W ，失重后试样质量为W ，则失重百分数
2 0 1
为 。
3．热重曲线的分析法的思考路径
坐标曲线题解题时可以拆分为识图、析图、用图三个步骤。其中识图是基础，析图是关键，用图是目的。
（1）识图
识图的关键是三看：一看轴即横、纵坐标所表示的化学含义（自变量 X轴和函数Y轴表示的意义），寻找
X、Y轴之间的关系，因为这是理解题意和进行正确思维的前提；二看点即曲线中的特殊点（顶点、始点、
终点、拐点、交叉点）；三看线即曲线的走势（变化趋势是上升、下降、波动、正态、偏态等变化）。
（2）析图
分析图中为什么会出现这些特殊点，曲线为什么有这样的变化趋势和走向，分析曲线变化的因果关系；通
过联想，把课本内的有关化学概念、原理、规律等与图像曲线中的图形与相关点建立联系。
（3）用图
将相关的化学知识与图像曲线紧密结合，在头脑中构建新的曲线——知识体系，然后运用新的曲线——知
识体系揭示问题的实质，解决实际问题。
4．热重分析的一般方法和规律
（1）设晶体为1mol，其质量为m。
（2）失重一般是先失水，再失非金属氧化物。
（3）计算每步固体剩余的质量（m ）
余
（4）晶体中金属质量不再减少，仍在m 中。
余
（5）失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m氧，由n ：n ，即可求出失重后物质的化学式。
金属 氧
【变式5-1】热重分析法测定结晶的含量氮气气氛中以升温速率10℃/min测定该化合物的热失重曲线，如图所示晶体在107℃失重10.2%，失去全
部结晶水。
（1）通过热失重分析，蓝色晶体的化学式中n= ，经过实验测定后，蓝色晶体的化学式为
.
（2）加热400℃之后，剩余物质的质量不再发生变化。为探究剩余固体的成分，冷却后取少量固体于试管
中，加水溶解有红色不溶物，过滤后向滤液中加入稀盐酸产生无色无味气体。则剩余固体的成分为
。
【变式5-2】（2023下·四川南充·高三四川省南充高级中学校考）（6）采用热重分析法测定NiSO ·xH O样
4 2
品所含结晶水数目。
将样品在900℃下进行煅烧，失重率随时间变化如图所示，A点产物组成为 ，x的值为
；C点产物的化学式为 。
【考向六】量气法、沉淀法测定某成分的含量
【典例6】（2024上·河南南阳）用如下装置测定混合物（ 、 ）中 的含量。
操作步骤如下：
Ⅰ．连接好装置并检验气密性。
Ⅱ．在石棉绒中均匀铺上m g混合物。
Ⅲ．关闭阀门b，打开分液漏斗的活塞、阀门c，当澄清石灰水变浑浊时，关闭阀门c，打开阀门b。
Ⅳ．实验结束，测得量气管前后体积差为V mL（已换算成标准状况下）。
V．利用所得数据，得出过氧化钠的质量分数为w。请回答下列问题：
（1）导管a的作用是 。
（2）锥形瓶中发生反应的离子方程式为 ；反应器中的试剂为 。
（3） 在石棉绒上与 ， 发生反应的化学方程式依次为 、 。
（4）有同学认为步骤Ⅲ是多余的。该观点 （填“正确”或“错误”），理由为 。
（5）混合物中 的质量分数 （用含m、V的代数式表示）。
1．气体体积的测量方法
气体体积法就是通过测量气体的体积来确定被测物质组分含量的方法。一般是先使被测气体从试样中分离
出来，通过量气装置测定气体的体积，然后确定其他成分的含量。
（1）五种量气装置
（2）量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如图(Ⅱ)(Ⅴ)应使左
侧和右侧的液面高度保持相平。
2．测量沉淀质量法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进行相关计算。
称量固体一般用托盘天平，精确度为0.1 g，但精确度高的实验中可使用分析天平，可精确到0.000 1 g。
（1）沉淀剂的选择
①选择生成溶解度小的沉淀的沉淀剂
②选择生成摩尔质量大的沉淀的沉淀剂
（2）判断沉淀完全的方法
①取上清液少许于洁净的小试管中，滴加××沉淀剂，如不再产生沉淀，则说明沉淀完全。
②静置，向上清液中继续滴加××沉淀剂，如不再产生沉淀，则说明沉淀完全。
（3）沉淀的洗涤
①目的：洗去附着在沉淀上的××杂质离子
②方法：沿玻璃棒向漏斗中加入蒸馏水使其没过沉淀，待水自然流下后，反复洗涤2~3次
③判断洗净的方法：取少量最后一次洗涤液于洁净的小试管中，滴加××沉淀剂，若没有产生沉淀，则说明沉淀洗涤干净。
（4）沉淀的干燥
①干燥的方法：低温烘干，在干燥器中冷却
②干燥的标准
a．太平：连续两次称量的质量相差不超过0.1g
b．电子天平：连续两次称量的质量相差不超过0.01g
【变式6-1】（2023上·天津）某铝土矿的主要成分为 ，还含有 和 杂质。称取
铝土矿样品，加入 的稀硫酸，恰好完全反应，过滤得沉淀 ，然后在滤液中加入足
量的 溶液，得到沉淀 。
①该试样中 的物质的量为 mol。
②样品中 的x= 。
【变式6-2】（2023上·安徽·高三合肥一六八中学校联考）某实验小组以BaS溶液为原料制备) ，
并用重量法测定产品中 的含量。设计了如下实验方案：
步骤1： 的制备
按如图所示装置进行实验，得到BaCl 溶液，经一系列步骤获得 产品。
2
步骤2：产品中 的含量测定
①称取产品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的 溶液；
③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是 ；若没有仪器b，可能产生的后果是 。
（2）I是制取HCl气体的装置，主要反应的化学方程式为 ；该反应能发生，原因是
。
（3）装置Ⅲ用于吸收装置Ⅱ中产生的 已知： 和 的电离常数如表所示：物质 HS HCO
2 2 3
K =1.3×10⁻⁷ K =4.2×10⁻⁷
a₁ a₁
电离常
K =7.1×10⁻¹ K =5.6×10⁻¹
a2 a₂
数
⁵ ¹
装置Ⅲ中的试剂能否选用 溶液？ (说明理由)。
（4）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的 溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法
是 。
（5）在过滤操作中，用到的玻璃仪器是 (填名称)。
（6）产品中 的质量分数为 (保留3位有效数字)。
【考向七】变量控制型实验
【典例7】（2023·山东滨州）苯乙烯与溴苯在一定条件下发生 反应：
测得数据如表.
溴苯用量( ) 100 100 100 100 100 100 100
催化剂用量( ) 2 2 2 2 2 2 2
反应温度(℃) 100 100 100 100 120 140 160
反应时间(h) 10 12 14 16 14 14 14
产率(%) 81.2 84.4 86.6 86.2 93.5 96.6 89.0
下列说法错误的是
A．最佳反应温度为140℃ B．最佳反应时间为
C．温度过高时催化剂活性可能降低 D．反应产物是顺式结构
1．控制变量思想是中学化学中常用的思想方法，对影响实验结果的因素进行控制，以达到明确各因素在
实验中意义的目的。高考题中近几年考查较多，且多以探究型实验题的形式出现 。这类题目以实验为研
究手段，模拟科学探究过程对小课题展开研究。尽管涉及因素较多，有其复杂性，但仍然重在考查学生基
础知识、基本技能、分析能力和实验能力。主要考查点：①外因(浓度、温度、压强等)对化学反应速率、化学平衡的影响；②物质性质的递变规律
2．解题指导
控制变量法：物质变化往往受到多个因素的影响，在研究化学反应与外界因素之间的关系时，对影响物质
变化规律的因素或条件加以人为控制，使其他几个因素不变，集中研究其中一个因素的变化所产生的影响，
有利于在研究过程中，迅速寻找到物质变化的规律。
解答变量探究类试题关键是在其他条件相同的前提下，只改变一个条件对研究对象的影响规律。注意：选
择数据要有效，且变量统一 ，否则无法作出正确判断。
3．思路总结：
【变式7-1】（2023·浙江）为探讨化学平衡移动的影响因素，某同学通过改变浓度研究“2Fe3+ +2I-
2Fe2+ +I ”反应中Fe3+和Fe2+的相互转化。实验过程中的主要现象如图所示：
2
下列相关的说法不正确的是
A．待实验I溶液颜色不再改变时，才能进行实验II
B．实验③是实验②的对比实验
C．实验①和实验②中平衡都向Fe2+转化成Fe3+方向移动
D．上述实验表明，实验I所得溶液颜色主要是由Fe3+引起的
【变式7-2】（2023·广东·广州市第二中学校联考三模）某小组探究70℃时，pH值及稳定剂对NaClO溶液
有效氯含量的影响。甲同学设计实验方案如下
序 硅酸钠的质量分 碳酸钠的质量分 初始 12h后 12h后COAC/初始
pH值
号 数 数 COAC COAC COAC1 0 0 1794 8.53 1218 0.679
2 0 0 1794 8.63 1288 0.718
3 0.9% 0.6% 1794 13.44 1676 0.935
4 1.5% 0 1834 13.76 1597 0.871
5 0 1.5% 1834 13.66 - a
i．设计实验1和2的目的是 。
ii．实验5中的a 0.935(填“大于”、“小于”或“等于”)。
iii．根据实验3-5，可得出的结论是 。
iv。下列物质中最适宜做为NaClO溶液稳定剂的是 。
A． B．NaCl C． D．
【考向八】物质性质探究类实验
【典例8】（2023上·海南·高三海南中学校考）某研究小组为了探究NaClO溶液的性质，设计了下列实验，
并记录实验现象。
实验装 实验序
滴管试剂 试管试剂 实验现象
置 号
产生白色沉淀，继而转化为
① 饱和 溶液
棕黑色沉淀
② 溶液 光照管壁有无色气泡产生
NaClO
溶液 酸性溶液和
③ 溶液变红
KSCN溶液
④ 溶液 产生白色沉淀
则以下判断错误的是
A．实验①：发生的反应为
B．实验②：无色气体为
C．实验③：还原性强弱顺序：
D．实验④： 与 的水解相互促进1．考情分析
探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识
巧妙地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的能力。实
验往往通过对物质化学性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、化学反应原理的实验探究，揭示反应
原理、解释产生某些现象的原因等。
主要考查点：①对物质化学性质的实验探究；②对反应产物成分的实验探究；③对化学反应原理的实
验探究。
2．解题指导
探究型实验是中学化学实验的重要内容。设计实验探究时，要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结
论易得，且不对环境造成污染，中学化学性质实验探究的主要角度有：
（1）物质氧化性、还原性的判断。如探究SO 具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO 溶液中，
2 4
通过KMnO 溶液是否退色来说明。
4
（2）物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究 Fe3＋的氧化性强于I 时，可利用FeCl 与KI淀粉
2 3
溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I。
2
（3）同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，
如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H 的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。
2
（4）电解质强弱的判断。如探究一元酸 HA是弱酸的方法是常温下配制 NaA的溶液，测pH，若
pH>7，则说明HA为弱酸。
（5）物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反
应原理，将CO 气体通入NaSiO 溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。
2 2 3
（6）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质
溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。
【变式8-1】（2023上·山东·高三山东省实验中学校考）为探究类卤离子SCN-与Fe2+的还原性强弱，某同
学进行了如下实验：
①分别配制0.1mol/L的KSCN溶液、FeSO 溶液；
4
②向0.1mol/L的KSCN溶液中滴加酸性KMnO 溶液，酸性KMnO ；溶液褪色；
4 4
③向0.1mol/L的FeSO 溶液中滴加酸性KMnO 溶液，酸性KMnO 溶液褪色；
4 4 4
④向等体积、浓度均为0.1mol/L的KSCN和FeSO 混合溶液中滴加酸性KMnO 溶液，溶液先变红后褪色。
4 4
下列说法错误的是
A．实验①中配制FeSO 溶液应将其固体溶于稀硫酸中，并加少量还原铁粉搅匀过滤后使用
4
B．实验②中MnO 可将SCN-氧化为(SCN)
2
C．实验④说明还原性：SCN->Fe2+D．实验③中反应的离子方程式为MnO +5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H O
2
【变式8-2】（2023上·宁夏银川·高三校联考）下列实验目的对应的实验方案设计、现象和结论都正确的是
选
实验目的 实验方案设计 现象和结论
项
探究CHCOOH与 用pH计测量醋酸、盐酸的pH，比较溶液pH 盐酸的pH比醋酸小，则
3
A
HCl酸性的强弱 大小 CHCOOH是弱酸
3
探究Cu(OH) 和 先产生白色沉淀，后产生蓝色
2
向氢氧化钠溶液中先加入少量MgCl 溶液，
2
B Mg(OH) 溶度积的 沉淀，说明Cu(OH) 比
2 2
充分反应后再加入少量CuSO 溶液
4
大小 Mg(OH) 的溶度积小
2
向盛有FeSO 溶液的试管中滴加几滴KSCN 滴入KSCN溶液时，无明显变
4
C 探究Fe2+有还原性 溶液，振荡，再滴加几滴新制氯水，观察溶 化，滴入新制氯水时溶液变血
液颜色变化 红色，Fe2+具有还原性
证明：非金属性： 锥形瓶中有气体产生，烧杯中
D
Cl>C>Si 液体变浑浊
A．A B．B C．C D．D
【考向九】物质性质猜想类实验
【典例9】（2023上·山东济宁·高一嘉祥县第一中学校考期中）某校化学兴趣小组在学习完酸、碱、盐的
化学性质后，做了以下A、B两个实验：
【观察与讨论】
（1）实验结束后，他们将A试管内的物质进行过滤，将滤液和B实验后的废液都倒入同一洁净的废液缸
中，发现有气泡产生，最终出现白色沉淀。他们通过分析，确定A滤液中的溶质是 （写化学式），
B废液中的溶质是 （写化学式）。接着，他们决定对废液缸中最终废液溶质的成分进行探究。
【提出问题】废液缸里最终的废液含有什么溶质？
【猜想与假设】
（2）小组同学进行了多种猜想：猜想①：NaCl、 CaCl HCl ；猜想②：NaCl 、CaCl 猜想③：
2、 2
NaCl、 NaCO 经分析后，小组同学一致认为猜想①不成立，他们的理由是
2 3
。
【活动与探究】
（3）他们为了验证自己的猜想，小华同学设计了下列实验： 取少量废液于试管中，向其中滴加
（写化学式）溶液 可证明猜想③成立。
猜想型实验题的思维流程
【变式9-1】（2023上·海南·高三海南中学校考）二氯化一氯五氨合钴 可用作聚氯乙烯
的染色剂和稳定剂。已知： 不溶于水和乙醇； 是粉红色不溶于水的固体；
是棕褐色不溶于水的固体。
Ⅰ．制备
某实验小组利用以下装置和流程制备 。
（1）步骤ⅱ，滴入 5％ ，发生反应的离子方程式为 。
（2）步骤ⅲ，待溶液中停止产生气泡后，缓慢加入 浓盐酸，在85℃水浴中加热 ，所得混合物冷却至室温，抽滤、洗涤、烘干得到产品。洗涤过程需要用到冰水和无水乙醇，使用无水乙醇的原因
。
Ⅱ．产品结构分析
（3） 中存在的化学键有 (填标号)。
a．离子键 b．范德华力 c．非极性共价键 d．极性共价键 e．配位键 f．氢键
（4） 中含 键的数目为 。
Ⅲ．实验探究
（5）实验小组在制备过程中发现 溶液中直接加入 ， 不被氧化，据此认为加入浓氨水和氯
化铵对 的氧化产生了影响，提出以下猜想并设计实验验证。
猜想1：加入氯化铵溶液，增强了 的氧化性。
猜想2：加入浓氨水形成配合物，增强了 离子的还原性。
实验编号 试剂 现象
1 无明显变化
水
2 a 无明显变化
3 b 溶液变为深红色，且出现棕褐色沉淀
实验结论：猜想1不合理，猜想2合理。
①a是 ，b是 。
②步骤ⅰ中氯化铵的作用是 。
【变式9-2】（2023上·湖北荆州）某同学欲探究HO 的氧化还原性：
2 2
（1）该同学从化合价的角度分析HO 既有氧化性又有还原性，探究HO 的氧化性可以选取的物质是：
2 2 2 2
(填序号)
①淀粉KI溶液(酸性) ②酸性KMnO 溶液 ③Cl ④HNO 溶液
4 2 3
任选一个你所选的物质进行实验，观察到 现象，证明HO 有氧化性，反应的离子方程式为
2 2
。
（2）继续探究：资料：NaO+2H O=2NaOH+H O、2HO=2H O+O↑
2 2 2 2 2 2 2 2 2
①制备HO：将NaO 溶于冰水中，产生少量气泡，得溶液A。
2 2 2 2
向A中加入过量稀HSO ，得溶液B。
2 4
②检验HO：向溶液A、B中分别滴加适量KMnO 溶液。
2 2 4
Ⅰ.B中产生气泡，滴入的溶液紫色褪去。反应的离子方程式为 。
Ⅱ.A中滴入的溶液紫色褪去，有棕褐色固体生成，产生大量气泡。推测固体可能含MnO ，对其产生的原
2
因提出猜想：
猜想1.KMnO ，有氧化性，能被还原为MnO
4 2
猜想2.Mn2+有 性，能与HO 反应产生MnO
2 2 2
猜想3……
③探究猜想2的合理性，并分析Ⅰ中没有产生棕褐色固体的原因，设计实验如下：
序
实验 试剂 现象
号
i a 生成棕褐色固体，产生大量气泡
ii b 有少量气泡
iii HO 溶液 有少量气泡
2 2
iii是ii和i的对照实验。
①X是 。
②a是 、b是 。
③取i中棕褐色固体，实验证明是MnO
2。
综上所述，HO 体现氧化性还是还原性与反应对象的性质和溶液的酸碱性有关。
2 2
1．（2023·河北卷）配合物 在分析化学中用于 的鉴定，其制备装置示
意图(夹持装置等略)及步骤如下：①向三颈烧瓶中加入 和 热蒸馏水，搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入 ，从仪器a加入50%醋酸 。冷却至室温后，再从仪器b缓慢
滴入30%双氧水 。待反应结束，滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。
已知：i.乙醇、乙醚的沸点分别是 ；
ii. 的溶解度数据如下表。
温度/℃ 20 30 40 50
溶解度/ 84.5 91.6 98.4 104.1
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是 ，使用前应 。
（2） 中钴的化合价是 ，制备该配合物的化学方程式为 。
（3）步骤①中，用热蒸馏水的目的是 。
（4）步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是 。
（5）已知： (亮黄色)足量 与 产品
反应生成 亮黄色沉淀，产品纯度为 %。
（6）实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色
相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧， 。
2．（2023·福建卷）某研究小组以 为原料制备新型耐热材料 。
步骤一： 水解制备 (实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入 ，边搅拌边加热，使混合液升
温至 ，保温3小时。离心分离白色沉淀 并洗涤，煅烧制得 。（1）装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”）
（2）三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。 水解生成的胶体主要成分为
(填化学式)。
（3）判断 沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。
步骤二：由 制备 并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
（4）装置C中试剂X为 。
（5）装置D中反应生成 和 ，该反应的化学方程式为 。
（6）装置E的作用是 。
（7）实验中部分操作如下：
a．反应前，称取 样品；
b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至 左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为 。
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。② 的产率为 。
3．（2023·重庆卷）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反
应的 的转化率 来表示。研究小组设计测定 的实验装置如下：
（1）装置Ⅰ中，仪器 的名称是 ；b中除去的物质是 (填化学式)。
（2）①将煤样隔绝空气在 加热1小时得焦炭，该过程称为 。
②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为 。
③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量 气。若气体X被完全吸收，则可依据 和 中分别生成
的固体质量计算 。
i.d中的现象是 。
ii.e中生成的固体为 ，反应的化学方程式为 。
iii.d和e的连接顺序颠倒后将造成 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
iiii.在工业上按照国家标准测定 ：将干燥后的 (含杂质 的体积分数为 )以一定流量通入装置Ⅱ反应，
用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中 的体积分数为 ，此时 的表达式为 。
4．（2023·山东卷）三氯甲硅烷 是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为 ，
熔点为 ，易水解。实验室根据反应 ，利用如下装置制备 粗品(加热及
夹持装置略)。回答下列问题：（1）制备 时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入 ，一段时间
后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存
在的两处缺陷是 。
（2）已知电负性 在浓 溶液中发生反应的化学方程式为 。
（3）采用如下方法测定溶有少量 的 纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名
称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为 ，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为
(填标号)。测得样品纯度为 (用含 、 的代数式表示)。
5．（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇( )是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入 液体A和 金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小
钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至 ，加入 噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至 ，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应 。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入 水，搅拌 ；加盐酸调 至4~6，继续反应 ，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水 ，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A
后，得到产品 。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中液体A可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
（2）噻吩沸点低于吡咯( )的原因是 。
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为 。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节 的目的是 。
（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水 的作用为 。
（7）产品的产率为 (用 计算，精确至0.1%)。
1．（2023上·北京通州·高三统考期中）某小组同学用浓盐酸与二氧化锰反应制取氯气后，按照净化、收集、
性质检验和尾气处理的顺序进行实验，下列装置不能达到实验目的的是
A B
C DA．A B．B C．C D．D
2．某化学兴趣小组利用如图装置制取氨气并探究氨气的有关性质。
（1）装置A中烧瓶内试剂可选用 (填字母代号，下同)，装置B中试剂可选用 。
a．碱石灰 b．浓硫酸 c．生石灰 d．五氧化二磷 e．烧碱
（2）在K 的导管末端连接如图装置中的 装置(填序号)，当装置D中集满氨气后，关闭K、K，
2 1 2
打开K，引发喷泉的实验操作是 。
3
备选装置(其中水中含酚酞试液)
I II III
（3）若探究氨气的还原性，需打开K、K，在K 处导管连接制取纯净、干燥氯气的装置。
1 3 2
①用二氧化锰与浓盐酸制取氯气，生成气体必须通过分别盛有 、 试剂的洗气瓶。
②D中氨气与氯气反应产生白烟，同时生成一种无色无味的气体，该反应的化学方程式为
。
③从K 处导管逸出的气体中含有少量Cl，则C装置中应盛放 溶液(填化学式)，反应的
3 2
离子方程式为 。
3．（2023上·贵州贵阳·高三贵阳一中校考）“中国芯”的发展离不开单晶硅，工业上制高纯硅，先制得粗
硅，再制高纯硅。
Ⅰ．请回答：
（1）工业制粗硅反应的化学方程式为 。
Ⅱ．某小组拟在实验室用如图所示装置模拟探究四氯化硅的制备和应用(夹持装置已省略)。已知有关信息：
① ， ；
② 遇水剧烈水解， 的熔点、沸点分别为 、 。
请回答下列问题：
（2）装无水氯化钙的仪器名称是 。
（3）若拆去B装置，可能的后果是 (写出一个即可)。
（4）有同学最初将E、F、G装置设计成图甲所示装置，图甲装置的主要缺点是 (写出一个即
可)。
（5）已知 在高温条件下易分解生成 和 。利用 和 制备新型无机非金属材料(
)的装置如图乙，写出该反应的化学方程式： 。利用尾气制备盐酸，宜选择下列装置中的
(填序号)。
Ⅲ．请回答：
（6） 也是制取高纯硅的重要原料，它在浓的 溶液中的反应方程式为 。
4．（2023·四川成都·校联考二模）“奥密克戎”对人体健康危害降低，但患者仍会出现高烧发热、身体疼痛等症状。对乙酰氨基酚( ，M=151g·mol-1)具有解热镇痛的效果，其解热作用缓慢
而持久，具有刺激性小、极少有过敏反应等优点。某科学小组在实验室进行对乙酰氨基酚的制备，物质转
化流程如下(部分产物已略去)：
（1）步骤I中，亚硝酸因不稳定易分解产生体积比为1：1的NO和NO ，工业上常通入空气进行废物利用
2
制备硝酸，请写出该反应的化学方程式 。
（2）步骤II为对亚硝基苯酚的还原过程，其装置如图1所示。
该科学小组通过实验测定了不同温度下的对亚硝基苯酚还原产率，数据如下表：
温度/°C 25 45 55 65
产率/% 52.6 64.7 62.5 58.8
①通过实验，步骤II中最佳反应温度为 °C；
②该反应放热易导致反应速率过快，要适当控制反应速率，结合装置最有效的操作是 ；
③步骤II中主要发生的反应为：
，实际操作中，硫
化钠的实际用量比理论量高些，其目的是 。（3）步骤III中须用硫酸酸化步骤II反应后的混合溶液，以便析出对氨基苯酚。若加入硫酸过多、过快，
可能导致发生副反应的离子方程式为 。
（4）步骤IV为对氨基苯酚的乙酰化反应，实验装置如图2所示。其中，冷凝管的进水口是 (填
“a”或“b”)；反应结束后，得到的晶体需用冰水洗涤，其目的是 。
（5）该科学小组用0.2mol苯酚进行实验，该实验中对乙酰氨基酚总产率为55%，实际得到对乙酰氨基酚
g。
5．滴定实验是化学学科中重要的定量实验。请回答下列问题：
（1）酸碱中和滴定——用浓度为0.1000 mol·L-1的标准盐酸滴定未知浓度的 溶液，表格中记录了实
验数据：
标准盐酸体积/
滴定次
待测液体积/
数
滴定前读数 滴定后读数
第一次 20.00 1.02 20.3
第二次 20.00 1.00 19.99
第三次 20.00 0.10 22.10
①下列操作造成测定结果偏高的是 (填字母)。
A．滴定终点读数时，俯视滴定管刻度，其他操作正确
B．盛装待测液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用待测液润洗
C．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗
D．滴定前，盛装标准液的滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
②该 溶液的物质的量浓度为 (计算结果保留四位有效数字)。
（2）氧化还原滴定——取一定量的草酸 溶液置于锥形瓶中，加入适量稀硫酸，用标准酸性高锰
酸钾溶液滴定。滴定时 溶液应装在 (填“酸”或“碱”)式滴定管中，滴定终点时滴定现象
是 。
（3）沉淀滴定——滴定剂和被滴定物的生成物比滴定剂与指示剂的生成物更难溶。参考表中的数据，若
用 滴定 溶液，可选用的指示剂是_______(填字母)。难溶物
颜色 白 浅黄 白 砖红 白
A． B． C． D．
6．（2023·山东菏泽·山东省鄄城县第一中学校考三模）（6）采用热重分析法测定 样品中所
含结晶水数。将该样品在900℃下进行煅烧，失重率随时间变化如图所示，A点时失掉3个结晶水，则n
值为 。
7．（2023上·安徽安庆）某化学研究性学习小组用CO还原Fe O，并在实验结束后用磁铁吸出生成的黑色
2 3
粉末X进行探究。
【探究目的】分析黑色粉末X的组成，并进行相关实验。
【查阅资料】
①CO还原Fe O 的实验中若温度不同、受热不均时会生成Fe O，也能被磁铁吸引。
2 3 3 4
②Fe O+8H+=2Fe3++Fe2++4H O
3 4 2
③Fe＋4HNO(稀)=Fe(NO )+NO↑＋2HO
3 3 3 2
④3Fe O+28HNO (稀)=9Fe(NO )+NO↑+14HO
3 4 3 3 3 2
【实验探究】
I．定性检验
编
实验操作 实验现象
号
黑色粉末逐渐溶解，溶液呈黄绿色：有
① 取少量黑色粉末X放入试管1中，注入浓盐酸，微热
气泡产生
② 向试管1中滴加几滴KSCN溶液，振荡 溶液出现血红色
另取少量黑色粉末X放入试管2中，注入足量硫酸铜溶 有极少量红色物质析出，仍有较多黑色
③
液，振荡，静置 固体未溶解
（1）实验③发生的反应的离子方程式为 。（2）上述实验说明黑色粉末X中含有 。
Ⅱ．定量测定
根据如图所示的实验方案进行实验并记录数据：
（3）操作Z的名称是 。
（4）通过以上数据，得出13.12g黑色粉末X中各成分的物质的量为 。
（5）为确保过程②中铁离子沉淀完全，至少应加入 毫升NaOH溶液。
8．（2023上·广东·高三广东实验中学校考）为探究新制氯水的性质，某学生做了如下实验。由上述实验可
得新制氯水的性质与对应的解释或离子方程式不相符的是
实验 装置 试剂a 现象
① 紫色的石蕊试液 溶液先变红后褪色
② NaHCO 溶液 产生气泡
3
③ HNO 酸化的AgNO 溶液 产生白色沉淀
3 3
④ FeCl 溶液、KSCN溶液 溶液变红
2
A．实验①说明新制氯水中含有H+、HClO
B．实验②发生的反应为 +HClO=ClO-+CO ↑+H O
2 2
C．实验③说明新制氯水中有Cl-，Cl- +Ag+=AgCl↓
D．实验④说明氯气具有强氧化性，Cl+2Fe2+=2Cl-+ 2Fe3+
2
9．Ⅰ．某实验小组为探究含硫化合物(NH )SO 的性质，设计如下实验探究(NH )SO 的氧化性。
4 2 2 8 4 2 2 8
实验操作：向小试管中加入 溶液，并滴入两滴淀粉溶液，无明显变化，再加入少量
溶液，试管中溶液立即变蓝，取上层清液检验，证明溶液中存在 ，回答下列问
题
（1） 与 反应的离子方程式为 。
（2）检验该溶液中存在 的具体操作及现象为 。
（3）实验结论： 的氧化性 (填“强于”或“弱于”)I。
2
已知：I 可与 发生反应： ，为了进一步探究 与 的反应速率，
2
小组同学设计下表实验：
试 溶 溶 蒸馏 0.4%的淀 溶 变色验
水/ 粉溶 时
编 液/ 液/ 液/
液/滴 间/s
号
a 4.0 0 4.0 2 2.0 立即
b 4.0 1.0 2 30
（4）上述实验b中的 ； 。
加入 溶液后溶液变蓝的时间明显增长，小组同学对此提出两种猜想：
猜想1： 与 反应的速率远低于 与 反应的速率；
猜想2： 先与 反应， 消耗完后才与 反应。
为验证上述猜想，小组同学补充下表实验：
试
0.4%的
验 /
碘 溶液/ 淀粉溶 溶 实验现象
编 溶液/
水/ 液/滴 液/
号
下层溶液显
c 2 0 20 10 0 0.2
浅紫色
溶液先变
蓝，后迅速
d 0 5 20 0 2 20 褪色，一段
时间后又变
蓝
（5）验证猜想1的实验设计为 (填“实验c”或“实验d”下同)，验证猜想2的实验设计为 。
（6）实验c中下层溶液显浅紫色的原因为 。
（7）由上述实验可知 (填“猜想1”或“猜想2”)成立。
Ⅱ．NaSO 常用作纺织业棉麻脱氯剂；酸化时可放出SO 气体，其制备工艺流程
2 2 5 2
如下：
（8）NaSO 的名称为 (选填“焦硫酸钠”或“焦亚硫酸钠”)。
2 2 5
（9）“反应I ”中应先通入的气体是 ，反应后析出的固体产物是 。
（10）“反应Ⅱ”的化学方程式为 。
（11）若反应条件或用量等控制不当，则所得的NaSO 产品中往往含有杂质。
2 2 5①若产品中含有杂质NaSO ，其具体原因可能是 (任答一条即可)。
2 3
②若检验产品中含有杂质NaCO，下列试剂的使用顺序依次为 (填编号)。
2 3
a．稀硫酸 b．澄清石灰水 c．品红溶液 d．酸性KMnO 溶液
4
（12）NaSO 也可用作棉麻的脱氯剂。
2 2 3
①Na SO 溶液与Cl 反应的离子方程式为 。
2 2 5 2
②Na SO 与NaSO 脱氯等效时，消耗二者的质量之比为 。
2 2 5 2 2 3
