文档内容
热点题型·非选择题攻略
题型 16 化学实验综合题
目 录
题型综述
解题攻略
题组01 常见气体的制备与收集
题组02 无机化合物的制备实验
题组03 有机化合物的制备实验
题组04 性质、原理的探究实验
题组04 物质定量分析实验
高考练场
化学是一门以实验为基础的学科，化学实验在化学中占有重要的地位，贯穿于中学化学学习的全过
程，承载着对物质转化与应用、实验原理与方法等必备知识，探究与创新等关键能力，科学探究与创新意
识等核心素养的考查，属于高考中的必考题型，综合实验是历年高考命题的热点，主要以物质的制备或性
质实验为载体，结合实验操作，物质性质探究等命题。根据对近几年考题的分析，从实验目的的角度，可
将本专题分为四个题组：一是无机化合物的制备实验；二是有机化合物的制备实验；三是性质、原理的探
究实验；四是定量分析实验。
题组 01 常见气体的制备与收集
【例1-1】（2024·浙江卷） 可用于合成光电材料。某兴趣小组用 与 反应制备液态 ，实
验装置如图，反应方程式为： 。已知：① 的沸点是 ，有毒：
②装置A内产生的 气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
（1）仪器X的名称是 。
（2）完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G
（3）下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。
A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰
（4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。
（5）下列说法正确的是_______。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D的主要作用是预冷却
C．加入的 固体，可使 溶液保持饱和，有利于平稳持续产生
D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收
（6）取 产品，与足量 溶液充分反应后，将生成的 置于已恒重、质量为 的
坩埚中，煅烧生成 ，恒重后总质量为 。产品的纯度为 。
【例1-2】（2021·天津卷）某化学小组同学利用一定浓度的HO 溶液制备O，再用O 氧化C HOH，并检
2 2 2 2 2 5
验氧化产物。
Ⅰ．制备O
2
该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)（1）甲装置中主要仪器的名称为 。
（2）乙装置中，用粘合剂将MnO 制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞
2
K，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H O 溶液至 。欲使反应停止，关闭活塞K 即可，此时
1 2 2 1
装置中的现象是 。
（3）丙装置可用于制备较多O，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的
2
现象是 ，此时可以将铂丝抽离HO 溶液，还可以采取的安全措施是 。
2 2
（4）丙装置的特点是 (填序号)。
a．可以控制制备反应的开始和结束
b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率
c．与乙装置相比，产物中的O 含量高、杂质种类少
2
Ⅱ．氧化C HOH
2 5
该小组同学设计的氧化C HOH的装置如图(夹持装置省略)
2 5
（5）在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。
Ⅲ．检验产物
（6）为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。
实验序
检验试剂和反应条件 现象 结论
号
① 酸性KMnO 溶液 紫红色褪去 产物含有乙醛
4
② 新制Cu(OH) ，加热 生成砖红色沉淀 产物含有乙醛
2
③ 微红色含酚酞的NaOH溶液 微红色褪去 产物可能含有乙酸
实验①~③中的结论不合理的是 (填序号)，原因是 。
【提分秘籍】
1．气体物质制备流程
2．气体发生装置（1）设计原则：根据制备原理、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。
（2）基本类型
装置 适用
反应装置图 操作注意事项
类型 气体
①试管要干燥；
固、固
O、NH 等 ②试管口略低于试管底；
2 3
加热型
③加热时先均匀加热再固定加强热
固、液加 ①烧瓶加热时要隔石棉网
热或液、 Cl、HCl等 ②反应物均为液体时，烧瓶内要加
2
液加热型 碎瓷片(或沸石)
①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端
固、液不 插入液面以下；
H、CO、
2 2
加热或 ②启普发生器只适用于块状固体和
SO 、NO、
2
液、液不 液体反应，且气体不溶于水；
NO 等
2
加热型 ③使用分液漏斗既可以增强气密
性，又可控制液体流速
3.气体的净化装置
（1）基本类型
装置
示意图
杂质气体被冷却
适用 试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用 后变为液体，主
范围 固体吸收还原性或氧化性杂质气体 要气体不变为液
体
（2）吸收剂的选择
选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下：
①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
4．尾气处理装置的选择a用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl 等。
2
b用于收集少量气体。
c、d用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH 等；其中d吸收量少。
3
e用于处理难以吸收的可燃性气体，如H、CO等。
2
5．涉气类制备实验先后顺序
（1）装配仪器时：先下后上，先左后右。
（2）加入试剂时：先固后液。
（3）实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。
（4）净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。
（5）防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。
（6）防氧化实验：往往是最后停止通气。
6．实验条件的控制
（1）排气方法
为了防止空气中的成分氧气、CO、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有
2
时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
（2）控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N、H 的体积比约为1∶2的混合气。
2 2
③平衡气压如图2，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
（3）压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
（4）温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如 HO 、NH HCO 等；减少某些反应物或产品挥发，如
2 2 4 3
盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。d．保温：如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
【变式演练】
【变式1-1】（2024·福建龙岩·三模） 还原法回收利用 是治理烟气的重要课题，某兴趣小组对此开
展了有关实验探究，回答以下问题：
（1）选用下列装置，在实验室制取并收集干燥的 。
①装置 中盛放的试剂为 。
②按气流方向，各装置接口连接顺序为 (按气流方向，用小写字母表示)；
（2）利用如下装置，探究在 和 催化下， 还原 回收硫磺的效率。已知： 、 装置
分别盛有 溶液和醋酸二氨合铜溶液。反应时混气装置内 、 体积分数分别
为 、 。
①管式电阻炉中发生反应的化学方程式为 。
②装置I的作用是 。
③涉及的实验操作有：
a．通入氮气一段时间
b．按上述比例通入 、 和 混合气体
c．加热管式炉
d．停止加热，冷却
e．停止通入 、 和 混合气体
f．测定H中相关物质的量
正确的操作顺序为 。
④上述反应结束后，先将 中过量的 除去，再以淀粉溶液为指示剂，用 标准碘溶液
滴定，消耗标准溶液 。已知实验过程中通入混合气体总体积为 (已折算为标况)。
i．滴定终点的现象为 。ii． 转化率为 。
iii．若将装置 、 互换顺序，重复实验，测定结果将 (填“偏大”、“偏小”或“无影
响”)。
⑤工业上利用上述原理获得的硫磺粗品含有碳单质，可以用二硫化碳提纯。
i．二硫化碳难溶于水，从结构角度解释 。
ii．提纯的主要操作包括： 、 、蒸馏。
【变式1-2】（2024·河北邢台·二模）实验室用粗锌(含 、 杂质)制备纯净干燥的 ，用以还原
得到金属W的装置如图所示。
（1） 与水反应的化学方程式为 。
（2）装置a的作用是 。
（3）洗气瓶①、②、③中盛装的试剂分别为足量酸性 溶液、 、浓硫酸。为了确保实
验科学性，洗气瓶①中的实验现象：有沉淀产生、 ；写出酸性 溶液与酸性气体发生反
应的离子方程式为 。
（4）管式炉加热前，需要进行的操作是 。
（5）结束反应时，先 (填字母)。
a．关闭活塞K b．停止加热
题组 02 无机化合物的制备实验
【例2-1】（2024·甘肃卷）某兴趣小组设计了利用 和 生成 ，再与 反应制备
的方案：
（1）采用下图所示装置制备 ，仪器a的名称为 ；步骤I中采用冰水浴是为了 ；（2）步骤Ⅱ应分数次加入 ，原因是 ；
（3）步骤Ⅲ滴加饱和 溶液的目的是 ；
（4）步骤Ⅳ生成 沉淀，判断 已沉淀完全的操作是 ；
（5）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。
A．蒸发皿中出现少量晶体
B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
【例2-2】（2024·贵州卷）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定
其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：
Ⅰ．将适量 加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。
Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得
到十二钨硅酸晶体 。
已知：①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀；
②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；
③乙醚在高浓度盐酸中生成的 与 缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题：
（1）仪器a中的试剂是 (填名称)，其作用是 。
（2）步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 。
（3）下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有 (填名称)。
（4）步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是 。
（5）步骤Ⅴ中“加热”操作 (选填“能”或“不能”)使用明火，原因是 。
（6）结晶水测定：称取 十二钨硅酸晶体( ，相对分子质量为M)，采用热重分析法
测得失去全部结晶水时失重 ，计算 (用含 的代数式表示)若样品未充分干燥，会导致
的值 (选填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【提分秘籍】
1、无机物制备实验的思路
（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；
（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；
（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；
（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；
（5）产率计算。
2、无机制备实验的核心考点
（1）实验仪器及试剂的名称
（2）装置及试剂的作用
（3）核心反应方程式的书写
（4）产率等计算及误差分析
（5）实验方案设计与评价
（6）实验顺序
①装置连接顺序：气体发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理
②装置接口顺序：对于吸收装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”
进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出
③实验操作顺序：气体发生一般按：装置选择与连接→气密性检査一装固体药品→加液体药品→开始实验
(按程序)→拆卸仪器→其他处理等（7）分离提纯方法
（8）物质的检验
（9）溶液的配制
3.物质制备中常见的基本操作
静置后，在上层清液中继续滴加××溶液，若无沉淀生成，则说明沉淀完
如何检查沉淀是否完全
全
沿玻璃棒向漏斗中加蒸馏水浸没沉淀表面，待水自然流下后，重复以上操
如何洗涤沉淀
作2到3次
如何检查沉淀 取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加××溶液，振荡，若无沉淀产生，
是否洗涤干净 则沉淀洗涤干净
①晶体受热不分解：蒸发结晶
从溶液中获得晶体方法
②晶体受热分解：蒸发浓缩，降温(冷却)结晶
“浸取”提高浸取率方法 将固体粉碎、适当升高温度、加过量的某种物质、搅拌
4.物质制备中实验条件的控制
（1）常见实验条件的控制方法
试剂的作用、用量、状态，温度的控制，pH的调节等，要熟练掌握有关物质的制备原理，理解实验条件
控制的目的，知道常见实验条件的控制方法。
（2）条件的控制
①除去加入的显酸性或显碱性的物质，防止引入杂质；②选择性除去原料
中的某种或全部的杂质金属离子；③除去生成物中的酸性物质，防止设备
控制pH的目的
腐蚀；④除去废液中酸性物质、碱性物质、重金属离子，防止环境污染；
⑤提供酸性或碱性介质参加反应；⑥与生成物反应促进平衡正向移动
①实验中控制较低的温度可能是防止物质挥发或是增加物质的溶解量或是
控制温度的目的 防止物质分解速率加快
②控制温度不能过高，可能是防止发生副反应或从化学平衡移动原理考虑
与试剂 ①一是试剂的用量、浓度或滴加速度等
有关的条件控制 ②二是试剂的状态与固体表面积的大小（3）化学实验中温度控制的方法
加热 加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动
降温 防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动
控制温度在一定范 若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如HO、
2 2
围 氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发
水浴加热 受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃
冰水浴冷却 防止某物质分解或挥发
趁热过滤 保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出
减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓
减压蒸发
度的双氧水溶液)
5.实验“十大目的”及答题方向
加入某一物质的目的 一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑
反应前后通入某一气体的目的 一般可从排除气体、提供反应物等方面考虑
酸(碱)浸的目的 一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑
物质洗涤(水洗、有机物洗)的目的 一般可从洗去杂质离子和减少损耗方面及易干燥考虑
趁热过滤的目的 一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑
一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华
控制温度的目的
等方面考虑
控制pH的目的 一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑
一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速
某一实验操作的目的
率、保证实验安全等方面考虑
一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用如安
使用某一仪器的目的
全瓶，量气瓶
一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面
控制加入量的目的 考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质，从而影
响产品的产率或纯度
【变式演练】
【变式2-1】（2025·四川·模拟预测） 是一种能将 转化为 的光催化剂。
Ⅰ．一种制备 的步骤如下(部分条件略)：
已知： 为粉状晶体，难溶于水； 易溶于水和乙二醇。
Ⅱ． 纯度测定
将a克 样品分解处理后，配制成 溶液。用移液管移取 溶液于碘量瓶中，加入过量 溶液反应后，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，其原理如下：
回答下列问题：
（1）称量 时，下列仪器中用到的有 、 (填仪器名称)。
（2）步骤③中，为使固液快速分离，应采用的方法是 (填标号)。
a．蒸馏 b．减压过滤 c．蒸发
（3）步骤④中，先用蒸馏水多次洗涤，检验产物中 已洗净的方法是 ；最后用乙醇洗涤，其目
的是 。
（4）产物 的晶体结构可用 (填仪器名称)测定。
（5）纯度测定过程中，滴定所用的指示剂为 (填名称)，滴定终点的现象是 。
（6）平行滴定三次，消耗 硫代硫酸钠标准溶液的平均体积为 ，则产品的纯度为 。
（7）下列操作会导致实验结果偏高的是 (填标号)。
a．未用待测溶液润洗水洗后的移液管
b．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
c．滴定终点时，俯视滴定管液面读数
【变式2-2】（2024·河北·模拟预测）硫酸亚铁铵，俗称莫尔盐，是一种重要的化工原料，用途十分广泛，
其化学式为 ，溶于水，不溶于乙醇。制备硫酸亚铁铵时，以废铁屑为原料，铁屑
与稀硫酸在适当温度下反应，制得硫酸亚铁溶液；然后将硫酸亚铁溶液与硫酸铵混合(物质的量之比 )，
经加热浓缩制得硫酸亚铁铵产品。
已知：Ⅰ．复盐的溶解度比组成它的简单盐的溶解度小；
Ⅱ．废铁屑中含有S元素，以 形式存在。
回答下列问题：
（1）废铁屑 表面有油污，可选用 (填试剂名称)溶液除去，再用蒸馏水洗净铁屑。
（2）制备 ，往盛有洗净铁屑的锥形瓶中加入 溶液，两组同学分别按图a、图b
连接好装置，两组同学均采用水浴加热使铁屑与稀硫酸反应至基本不再冒气泡。①两种装置均采用水浴加热方式，其优点是 。
②在实验过程中，用a组实验装置的同学会闻到强烈刺鼻的气味，该气体是 (填化学式)，写出
产生该气体的化学方程式 ；b组装置能避免上述问题出现，则烧杯中盛放的试剂可以是
。
（3）制备 ，按 计算所需硫酸铵的用量，称取相应量
的 并配制成饱和溶液，将其加入上述所制得的 溶液中，调节溶液的 为 ；在搅拌
下蒸发浓缩至液面刚好 为止；取下蒸发皿，静置、冷却、结晶，减压过滤，用少量
洗涤晶体表面的杂质；最后将晶体取出，晾干。
（4）硫酸铁铵也是一种重要的工业原料，采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品
加热到 时失掉3个结晶水，失重 ，则硫酸铁铵的化学式为 。
题组 03 有机化合物的制备实验
【例3-1】（2024·新课标卷卷）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一
种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度： )与100 mmol 4-甲氧基苯
胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流
20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产
品。
回答下列问题：
（1）量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。
（2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。
（3）“搅拌”的作用是 。
（4）“加热”方式为 。
（5）使用的“脱色剂”是 。
（6）“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。
（7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。
【例3-2】（2023·全国卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
难溶于冷水
安息香 白色固体 133 344
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二 不溶于水
淡黄色固体 95 347
酮 溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入 冰乙酸、 水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入 安息香，加热回流 。
③加入 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用 的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶 。
回答下列问题：
（1）仪器A中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。
（2）仪器B的名称是 ；冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。
（4）在本实验中， 为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量
的 并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 ？简述判断理由 。
（5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是 。
（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度
的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
（7）本实验的产率最接近于 (填标号)。
a． b． c． d．
【提分秘籍】
1、有机物制备实验的思路
（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；
（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；
（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；
（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；
（5）产率计算。
2、熟悉有机物制备常考实验的仪器和装置仪器
制备
装置
3．明确有机制备实验中的常考问题
（1）有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和
产物的产率。
（2）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一
反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
（3）根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
（4）温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放
在蒸馏烧瓶支管口处。
（5）冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集
馏分。
（6）冷凝管的进出水方向：下进上出。
（7）加热方法的选择
①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。
（8）防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
(9)产率计算公式
产率＝×100%
4、常见有机物的分离与提纯
分离、提纯方法 适用范围
蒸馏 适用于沸点不同的互溶液体混合物分离
萃取包括“液－液”萃取和“固－液”萃取“液－液”萃取是利用有机物在互不相
萃取
溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从另一种溶剂中提取出来的过程；
“固－液”萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程
分液 适用于两种互不相溶的液体混合物分离。萃取之后往往需分液
重结晶是将晶体用溶剂(如蒸馏水)溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤后再次使之析
出，以得到更加纯净的晶体的纯化方法。重结晶常用于提纯固态化合物。例如，用
重结晶对制备的固态粗产品进一步提纯
重结晶
①杂质在所选溶剂中溶解度很小(使杂质析出)或很大(使杂质留在母液中)，易于除去
②被提纯的物质在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大，升温时溶解度增大，降温
时溶解度减小，冷却后易结晶析出
【变式演练】
【变式3-1】（2024·四川达州·一模）苯乙烯基苯基酮又叫查尔酮，是重要的有机合成试剂和指示剂。实验
室制备查尔酮的原理和实验装置如下：
查阅资料：
密度
相对分子 熔 沸
物质 溶解性 备注
质量 点/℃ 点/℃
苯甲 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、 易变质成苯
106 -26 179 1.04
醛 苯等 甲酸
苯乙
120 19.6 202 1.03 不溶于水，易溶于多数有机物 自身缩合
酮
查尔 微溶于冷乙醇和稀乙酸，易溶于
208 58 345 1.07
酮 乙醚、苯等
实验步骤为：
步骤一：在三颈烧瓶中，首先量取并加入5.00mL的10%氢氧化钠水溶液。接着，加入5.00mL的95%乙
醇。然后，向混合液中加入 (约 )苯乙酮。最后，启动搅拌器，使溶液充分混合。步骤二：将仪器A中新蒸馏得到的苯甲醛 (约 )，滴加至三颈烧瓶中，同时保持反应温度
在25℃至30℃，并持续搅拌 。
步骤三：反应完成后，将装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却。
步骤四：待固体完全析出，即进行减压过滤，然后用稀乙酸溶液洗涤所得的粗产品。
步骤五：粗产品提纯后，用冷乙醇洗涤，重复三次，干燥，称量，得淡黄色片状晶体产品1.50g。
（1）装置中仪器A的名称为 ；仪器B中冷却水的入口是 。
（2）反应启动后，体系温度容易升高，超过30℃可能会导致副反应。为了提高产率，步骤二滴加苯甲醛
过程中可采取的控温措施是 。
（3）把装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却的目的是 。
（4）步骤四中用稀乙酸洗涤的目的是 (结合离子方程式回答)。
（5）步骤五提纯采用的是重结晶：95%的乙醇溶解，蒸发浓缩， ，过滤。该步骤中用冷乙醇洗涤
的操作是 。
（6）该实验中查尔酮的产率为 。(保留3位有效数字)
【变式3-2】（2024·全国·模拟预测）环己酮是一种重要的化工原料和有机溶剂。实验室中制备少量环己酮
可采用环己醇的氧化法，化学反应原理为 +NaClO +H O+NaCl。实验装置和实验方案如
2
下：
Ⅰ．在仪器B中加入5.2mL环己醇和12.5mL冰醋酸；仪器A中加入60～70mL淡黄绿色的NaClO溶液。
Ⅱ．磁力加热(控制水浴温度为30~35℃)、搅拌条件下，向仪器B中滴加稍过量的NaClO溶液，继续搅拌
反应15min。
Ⅲ．在仪器B的反应混合液中逐滴滴入试剂X，除去过量的NaClO。
Ⅳ．将仪器B的反应混合液转移到图乙的仪器d中，再在仪器B中加入25mL蒸馏水洗涤其内壁，将洗涤
液转移到图乙的仪器d中；用酒精灯加热仪器c，用仪器e收集适量馏分。
Ⅴ．蒸馏完成后，向仪器e中的馏分中加入一定量的 至反应液呈中性；然后分批加入4.5g NaCl，
振摇使之成为饱和溶液。Ⅵ．用分液漏斗从Ⅴ中所得溶液中分离出有机层，经一系列操作后，得到4.3mL环己酮产品。
相关数据如下表：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/( ) 溶解性
环己
23 161.1 0.9624 能溶于水
醇
环己
-45 155.6 0.9478 微溶于水
酮
共沸
环己醇与水的共沸物沸点97.8℃(含水80%)；环己酮与水的共沸物沸点95℃(含水61.60%)
物
回答下列问题：
（1）仪器A的名称是 。
（2）仪器C的冷水从b口进入、a口排出，这种冷凝水接入方法相比从a口进入、b口排出冷凝效果好的
原因是 。
（3）步骤Ⅱ中滴加稍过量的NaClO溶液，试设计检验NaClO溶液过量的实验方法： 。
（4）步骤Ⅲ中在反应混合液中滴加的试剂X可以是 (填字母)。
a．饱和 溶液 b．饱和NaCl溶液 c．饱和 溶液 d．饱和
溶液
（5）步骤Ⅳ中用蒸馏水洗涤仪器B的目的是 ；用酒精灯加热进行水蒸气蒸馏，收集馏分完成的标志
是 (从实验现象角度分析)。
（6）该实验中，环己酮的产率约为 %(计算结果精确到小数点后1位)。
（7）实验装置甲的设计中，可能会导致某种仪器破损，请你指出该设计缺陷，并加以改进： 。
题组 04 性质、原理的探究实验
【例4-1】（2024·湖北卷）学习小组为探究 、 能否催化 的分解及相关性质，室温下进行了
实验I~Ⅳ。
实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ
无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气生 体
已知： 为粉红色、 为蓝色、 为红色、 为墨绿色。回
答下列问题：
（1）配制 的 溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。
a． b． c． d．
（2）实验I表明 (填“能”或“不能”)催化 的分解。实验Ⅱ中 大大过量
的原因是 。实验Ⅲ初步表明 能催化 的分解，写出 在实验Ⅲ中所发生反应
的离子方程式 、 。
（3）实验I表明，反应 难以正向进行，利用化学平
衡移动原理，分析 、 分别与 配位后，正向反应能够进行的原因 。
实验Ⅳ：
（4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所
产生的气体的分子式分别为 、 。
【例4-2】（2024·广东卷）含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。
（1）实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用 (填化学式)溶液吸收。
（2）工业上，烟气中的 可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中， (填元
素符号)被氧化。
（3）工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：
(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究 溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反
应速率的影响。
①用 固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。
i．该过程中用到的仪器有 。ii．滴定数据及处理： 溶液 ，消耗 盐酸 (滴定终点时， 转化为 )，则
。
②实验探究：取①中的 溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入 硫酸钙固体，反
应 后，过滤，取 滤液，用 盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略 水
解的影响)。
序
号
a 100.0 0
b 80.0 x
则 ，测得的平均反应速率之比 。
（4）兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。
①初步实验 将 硫酸钙( )加入 溶液中，在 和搅拌条
件下，利用 计测得体系的 随时间的变化曲线如图。
②分析讨论 甲同学根据 后 不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出
如下假设：
假设1 硫酸钙固体已完全消耗；
假设2 硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。
③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。
步骤 现象
ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分
/
离
ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴 ，沉淀完全溶解加
ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加 无白色沉淀生成
④实验小结 假设1成立，假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。
⑤优化方案、建立平衡 写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据： 。
【提分秘籍】
1.探究性综合实验题的特点及类型
（1）特点：探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学
实验知识巧妙地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的
能力。实验往往通过对物质化学性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、化学反应原理的实验探究，
揭示反应原理、解释产生某些现象的原因等。
（2）类型：①对物质化学性质的实验探究；②对化学反应原理的实验探究。
2.探究型实验方案设计
（1）研究物质性质的基本方法和程序③
①研究物质性质的基本方法：观察法、实验法、分类法、比较法等。
②研究物质性质的基本程序：
（2）物质性质实验方案的设计思路
①明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。
②论证原理，根据探究的目的，需要用哪些原理，如证明某物质具有氧化性，那就需要用氧化还原反应原
理。
③结合信息，合理利用题目中的信息，以便于方便选择仪器和试剂。
④分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知
识，分析解决该问题。
⑤注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是
否简单方便，实验现象是否突出明显。
2.解题指导
探究型实验是中学化学实验的重要内容。设计实验探究时，要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结论易
得，且不对环境造成污染，中学化学性质实验探究的主要角度有：（1）物质氧化性、还原性的判断。如探究SO 具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO 溶液中，通过
2 4
KMnO 溶液是否退色来说明。
4
（2）物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I 时，可利用FeCl 与KI淀粉溶液
2 3
反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I。
2
（3）同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通
过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H 的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。
2
（4）电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH>7，
则说明HA为弱酸。
（5）物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原
理，将CO 气体通入NaSiO 溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。
2 2 3
（6）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液
的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。
（7）可逆反应的探究及化学平衡的影响因素探究
（8）化学反应速率的影响因素探究
3.设计实验方案时注意的问题
（1）实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件,实验方案要简单易
行。
（2）实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排,保证实验准确且高效。同时要减少副反
应的发生和避免实验步骤间的干扰。
（3）实验现象要直观。如“证明醋酸是弱电解质”的实验,可配制一定浓度的CH3COONa溶液,用pH试纸
测溶液的pH,通过测定的结果pH>7从而得出结论,既操作简便又现象明显。
（4）实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果,保证实验结论准确可靠。
【变式演练】
【变式4-1】（2024·广东深圳·一模）生活中不少同学都被蚊虫叮咬过，感觉又疼又痒，原因是蚊虫叮咬时
能分泌出蚊酸刺激皮肤。蚊酸化学式为 ，化学名称为甲酸，是一种有刺激性气味的无色液体，具
有很强的腐蚀性，为探究甲酸的部分化学性质，同学们进行了如下实验：
（1）向盛有 饱和 溶液的试管中加入足量甲酸溶液，观察到有无色气泡产生。该反应的离子
方程式为 。
（2）向盛有甲酸饱和溶液的试管中滴入几滴有醋酸的 溶液，振荡，发现混合溶液的紫红色褪去，
说明甲酸具有 (填“氧化性”、“还原性”或“酸性”)；
（3）用甲酸与浓硫酸共热制备一氧化碳： ，实验的部分装置如甲所示。制
备时先加热浓硫酸至 ，再逐滴滴入甲酸。欲组装成甲图制取 气
体的发生装置，从乙图挑选所需仪器 (填序号)。
装置II的作用是 。
（4）一定条件下，将生成的 与H 混合可发生反应： 测得该反应在不同
2
温度下的化学平衡常数值如下表
温度
在一密闭容器中该反应达到平衡状态后，保持其他条件不变，升高温度，此平衡 移动(填
“正向”、“逆向”、“不”)。
某温度下，将 和 充入 的密闭容器中，充分反应达到平衡状态后，测得
，则 的转化率为 ，此时的温度 填“ ”、“ ”、
“ ”)。
（5）某同学分析甲酸的结构式发现，甲酸中除有醛基，推测甲酸还应具有醛的性质。请帮助该同学设计
实验验证其推测： 。
【变式4-2】（2024·湖北·一模）某实验小组在完成铜与浓硫酸、浓硝酸的反应实验后，为了探究铜与浓盐
酸的反应，设计了如下实验方案：
实验序号 试管①中试剂 实验现象
A 稀盐酸 无明显现象
B 浓盐酸 铜丝溶解，溶液由无色缓慢变黄最终变为浅蓝色
反应装置图如下：已知：
物
质
颜
白色 无色 深蓝色 浅蓝色 无色 黄色
色
I．在实验过程中，甲同学发现铜丝溶解缓慢，溶液中有些许气泡冒出，于是用足量铜粉代替铜丝，重新进
行实验。
II．同学们对变黄前的无色溶液的成分进行了讨论，认为其中含有 ，为了验证猜想，同学们进行了如
下实验：
甲同学：将试管①中产生的气体通入试管②中吸收，发现气体通过试管②中足量氢氧化钠溶液后，试管③
中仍然有气泡冒出；
乙同学：取试管①无色溶液少许加水稀释发现有白色沉淀生成，对白色沉淀过滤，充分洗涤，进行下列检
测实验；
丙同学：取试管①无色溶液少许加入 溶液，发现溶液由无色变为黄色，经检测，溶液中含有
，放置一段时间后溶液逐渐变为绿色，最终溶液变为浅蓝色。
根据实验现象，回答下列问题：
（1）甲同学用铜粉代替铜丝的目的是 。
（2）a．运用化学平衡原理解释试管①加水稀释后产生白色沉淀的原因 。试管③中的气体是
填化学式。
b．乙同学实验中，第i步实验的离子方程式为 。
第ⅱ步深蓝色配离子 的空间结构为 (填“平面正方形”或“正四面体”)。
c．写出丙同学实验中溶液由无色到浅蓝色的总反应离子方程式 。d．结合该实验推测王水溶金实验中(已知 可与 形成 配离子)，浓盐酸的作用是
。
题组 05 物质定量分析实验
【例5-1】（2024·安徽卷）测定铁矿石中铁含量的传统方法是 ，滴定法。研究小组用
该方法测定质量为 的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
① 标准溶液。
② 溶液：称取 溶于 浓盐酸，加水至 ，加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时 ，可将 氧化为 。难以氧化 ； 可被 还原为
。回答下列问题：
（1）下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。
（2）结合离子方程式解释配制 溶液时加入锡粒的原因： 。
（3）步骤I中“微热”的原因是 。
（4）步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
（5）若消耗 标准溶液 ，则 试样中 的质量分数为 (用含a、c、V的代
数式表示)。
（6） 滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用 和 将铁矿石试样中
还原为 ，再用 标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于 ，滴定法的优点是 。
②为探究 溶液滴定时， 在不同酸度下对 测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴溶液，现象如下表：
溶液 现象
空白实验 溶液 试剂X 紫红色不褪去
实验I 溶液 硫酸 紫红色不褪去
实验ⅱ 溶液 硫酸 紫红色明显变浅
表中试剂X为 ；根据该实验可得出的结论是 。
【例5-2】（2024·山东卷）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装
置略)。
实验过程如下：
①加样，将 样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装
略小于 的 碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量
碱性标准溶液，发生反应： ，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入 ，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应： )，立即用 碱性标准溶液滴
定至浅蓝色复现。随 不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
（1）取 的碱性溶液和一定量的 固体，配制 碱性标准溶液，下
列仪器必须用到的是_______(填标号)。
A．玻璃棒 B． 锥形瓶 C． 容量瓶 D．胶头滴管
（2）装置B和C的作用是充分干燥 ，B中的试剂为 。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密
度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。
（3）该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗 碱性标准溶液 ，样品中硫的质量分数是
(用代数式表示)。
（4）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进 的生成，粉尘在该过程中的作用是；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量 不经
直接将 氧化成 ，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【提分秘籍】
一、定量分析测定数据的方法和过程分析
1．重量分析法
①在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分
离。
②重量分析法不需要选择合适的指示剂，实验的关键是准确判断反应是否发生完全，以及反应前后固体(或
液体)质量的变化。
③重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、气化
法、萃取法等。
A.沉淀法就是利用沉淀反应使被测成分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧的后成为
组成一定的物质，然后称其重量，再计算被测成的含量，这是重量分析的主要方式。
B.气化法是用加热或其它化学方法使试样中被测成分转化为气体逸出，然后根据气体逸出前后的试样重量
之差来计算被测成的含量。如“硫酸铜晶体结晶水含量的测定”设计原理中就是利用了气化法。
④计算方法
采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定
量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。
2．测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。
①通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。
②测气体体积的方法可分为直接测量法和间接测量法两种：
直接测量法就是将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根
直接测量法
据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种
间接测量法是指利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的
间接测量法 体积从而得到气体体积的测量方法。常用的测量装置为用导管连接的装满
液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出”
3．测定气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。常见的气体吸收装置：
注意：在利用B、C装置测定气体的质量时，要防止空气中相关气体的干扰。
4．滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原反应滴定和络合滴定等获得相应数据后再
进行相关计算。
①滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到被测溶液中(或者将被测溶液滴加到标准溶液中)，直
到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶
液的浓度和所消耗的体积，算出待测物质的含量。
②实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。
③根据标准溶液和待测溶液间的反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴
定、络合滴定和沉淀滴定。根据滴定的方式不同又可分为直接滴定法、返滴定法、置换滴定法和间接滴定
法等。
④滴定分析法要求发生的反应要完全、反应速率要快、反应要等当量进行、要选择恰当的指示剂。
二、定量分析化学实验数据的加工处理策略
1、实验数据统计与整理的一般方法
（1）数据的表格化
项目
项目1 项目2 项目3 项目4…
实验编号
1
2
3
①根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。
②应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。
③设计的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的联系。
（2）数据的图像化
图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果加以处理的一种简明化形式。它适用于一个量的变化引起另一
个量的变化的情况。图像化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。
2、数据分类
实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能
从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，
也是近年来命题变化的一个重要方向。
3、实验数据筛选——对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：
一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的；
二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；
三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处
理和应用；
四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比
较、运算；
五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
4、实验数据的使用
（1）表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分析，依据物质的
性质、变化规律进行解答。
（2）直角坐标系题的解题要点在于解题时要求学生首先弄清楚自变量和因变量到底是什么，注意理解起
点、终点、转折点的含义。然后根据所学知识分析概念、图像、数值三者之间的关系。
三、定量分析型实验题的解题模板
1、巧审题，明确实验目的、原理：实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合
物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验
方案
2、想过程，理清操作先后顺序：根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法
和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序
3、看准图，分析装置或流程作用：若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的
各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用
4、细分析，得出正确的实验结论：在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对
实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式
【变式演练】
【变式5-1】（2025·河南·模拟预测）某实验小组利用EDTA标准溶液滴定 ，从而间接测定
混合溶液中 和 的总浓度。已知EDTA与 按物质的量之比 反应。
主要实验步骤如下：
Ⅰ．如下图所示，取 混合溶液于①中，在搅拌下滴加NaOH溶液，调pH至
11，然后准确加入 溶液(过量)，搅拌下水浴加热至60℃并保持5min，冷却至室温。过
滤、洗涤，合并滤液和洗涤液，在250mL容量瓶中定容。Ⅱ．取25.00mL步骤Ⅰ配制的溶液于锥形瓶中，加入一定量蒸馏水，用NaOH溶液调pH在12~13之间，
再滴加4~5滴钙指示剂。用 标准溶液滴定至终点，平行测定三次。消耗EDTA溶液平均体
积为 。
回答下列问题：
（1）仪器①的名称是 ；②的名称是 。
（2）步骤Ⅰ中，若不慎将NaOH溶液沾到皮肤上，应对措施是 。
（3）步骤Ⅰ中，调pH至11的目的是 ；加入的 溶液需过量的原因是 。
（4）步骤Ⅰ中，采用水浴加热方式的优点是 。
（5）步骤Ⅱ滴定接近终点时，使滴定管尖嘴处悬垂的半滴标准溶液加入到锥形瓶中的操作是 。
（6） 混合溶液中， 和 的总浓度 (写出计算式)。
【变式5-2】（2024·四川内江·一模）绿矾（ ， ）是一种有广泛用途的无机试
剂。回答下列问题：
I．绿矾（ ）的制备流程如图。
（1）“焙烧”后得到的 一定条件下可转化为 ，该反应的化学方程式为 。
（2）“操作x”需经过蒸发浓缩， （填操作名称），过滤，洗涤，干燥。
Ⅱ． 溶液的配制
（3）实验室需要 溶液。用 及下图中仪器配制该溶液时，不必使用的仪
器名称是 ；所需 的质量为 g。Ⅲ． 热分解实验
（4）取 晶体样品受热脱水过程的热重曲线（样品质量随温度变化的曲线）如图所示：
温度为 时固体N的化学式为 ；取适量 时所得的样品P，隔绝空气加热至 得
到一种红棕色固体物质Q，同时有两种无色气体生成，将产生的气体通入下图装置中，以检验产生的气体
是否为 和 ，试剂甲、乙依次为 、 （填字母标号）。
A．稀硫酸 B．品红溶液 C． 溶液 D． 溶液 E．
溶液
IV．绿矾产品纯度测定
（5）绿矾晶体在空气中易被氧化。为测定绿矾产品的纯度，称取 产品溶于水，配制成 溶液，用
浓度为 的酸性 溶液滴定（ ）。每次所取待测液体积
均为 ，实验结果记录如下：
第二
实验次数 第一次 第三次
次
消耗 溶液体积/ 25.52 25.02 24.98
该产品的纯度为 （用含a、c的代数式表示）。上表中第一次实验记录数据明显大于后两次，其原因可能是 （填字母标号）。
A．实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性 溶液的体积
B．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束无气泡
C．第一次滴定用的锥形瓶用待测液润洗过，后两次未润洗
D．该酸性 标准液保存时间过长，有部分变质，浓度降低
1．（2024·湖南衡阳·模拟预测）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应。
资料：ⅰ、Mn2+在一定条件下被Cl 或ClO−氧化成MnO (棕黑色)、 (绿色)、 (紫色)。
2 2
ⅱ、浓碱条件下， 可被OH-还原为 。
ⅲ、Cl 的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。
2
实验装置如图(夹持装置略)：
C中实验现象
实验 物质a
通入Cl 前 通入Cl 后
2 2
Ⅰ 水 得到无色溶液 产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
5%NaOH溶 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，
Ⅱ
液 黑色沉淀 仍有沉淀
40%NaOH 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，
Ⅲ
溶液 黑色沉淀 仍有沉淀
（1）仪器a的名称为 。
（2）B中试剂是 。
（3）通入Cl 前，实验Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色变为棕黑色的化学方程式为 。
2
（4）对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl 后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是 。
2根据资料ⅱ，实验Ⅲ中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl 导致溶液的碱性减弱。
2
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将 氧化为 。
（5）用化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因： ，但通过实验测定溶液的碱性变化很
小。
（6）取实验Ⅲ中放置后的1mL悬浊液，加入4mL 40% NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢
加深。溶液绿色缓慢加深，原因是MnO 被 (填化学式)氧化，可证明实验Ⅲ的悬浊液中氧化剂过
2
量。
（7）取实验Ⅱ中放置后的1mL悬浊液，加入4mL水，溶液紫色缓慢加深，发生反应的离子方程式是
。
2．（2024·北京卷）某小组同学向 的 的 溶液中分别加入过量的 粉、 粉和
粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。
（1）理论分析
依据金属活动性顺序， 中可将 还原为 的金属是 。
（2）实验验证
实验 金属 操作、现象及产物
过量
I 一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到 单质
过量 一段时间后有气泡产生，反应缓慢， 逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒
Ⅱ
出，此时溶液 为3~4，取出固体，固体中未检测到 单质
过量 有大量气泡产生，反应剧烈， 逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气
Ⅲ
泡，当溶液 为3~4时，取出固体，固体中检测到 单质
①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加 溶液，证明都有 生成，依据的现象是
。
②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因 。
③对实验Ⅱ未检测到 单质进行分析及探究。
i．a．甲认为实验Ⅱ中，当 、 浓度较大时，即使 与 反应置换出少量 ， 也会被 、
消耗。写出 与 、 反应的离子方程式 。
b．乙认为在 为3~4的溶液中即便生成 也会被 消耗。设计实验 (填实验操作和现象)。
证实了此条件下可忽略 对 的消耗。
c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在 粉上，阻碍了 与 的反应。实验证实了 粉被包裹。
ii．查阅资料： 开始沉淀的 约为1.2，完全沉淀的 约为3。结合a、b和c，重新做实验Ⅱ，当溶液 为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制
， (填实验操作和现象)，待 为3~4时，取出固体，固体中检测到 单质。
（3）对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到 单质的原因 。
3．（2024·河南·三模）硫代硫酸钠( )常用于摄影、漂白、脱色等工业领域，也是实验室常用的滴
定剂。某小组设计实验制备 并探究影响其和稀硫酸反应速率的外界因素。回答下列问题：
实验(一)制备 。
步骤1：加热溶解。将一个装有 亚硫酸钠和少量水的烧杯放置在加热板上加热至完全溶解；
步骤2：加入适量的碱液。向 溶液中加入适量 溶液，搅拌均匀；
步骤3：加入适量硫粉。将适量硫粉先用酒精润湿，再加入反应器中，搅拌均匀；
步骤4：加热反应。将反应器加热至 左右，持续加热 左右，直到反应结束；
步骤5：分离。趁热过滤(如图1)，将滤液冷却、抽滤(如图2)、洗涤、焙干(恒温 )，收集
。
（1）步骤3中，用酒精润湿硫粉的目的是 ；写出由S、 制备 的化学方程式：
。
（2）步骤5中，相对普通过滤，用图1装置过滤的优点是 。
（3）简述洗涤产品的操作方法： ；“焙干”温度不宜过高，其原因是 。
（4）测定产品纯度。取 产品溶于水配制成 溶液，准确量取 所配溶液于
锥形瓶中，滴加几滴淀粉溶液，用标准 的碘水滴定至终点，消耗滴定液VmL。该产品中
的质量分数为 ( ，列出算式)。
实验(二)探究影响 和稀硫酸反应速率的外界因素。
实 添加蒸馏水 水浴温度 测定溶液变浑浊时
验 间
10 20 0 2510 15 25
10 20 0 35
10 16 4 40
（5）通过上述实验可以探究影响反应速率的因素有 。
（6）实验测得结果： 小于 ，其原因是 。
4．（2024·天津卷）柠檬酸钙 微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。某学习
小组以蛋壳为主要原料，开展制备柠檬酸钙的如下实验。
Ⅰ．实验流程
（1）实验中，需将蛋壳研磨成粉，其目的是 。
（2）写出蛋壳主要成分与醋酸反应的离子方程式 ，此反应的实验现象是 。
（3）实验流程中，先将蛋壳粉与醋酸反应，而不是直接与柠檬酸溶液反应。解释该设计的理由 。
（4）过滤时用到的玻璃仪器有 。
（5）洗涤柠檬酸钙最适宜的试剂是 (填序号)。
a．水 b．乙醇 c．醋酸
（6）上述实验流程中可循环使用的反应物为 。
Ⅱ．柠檬酸钙样品纯度的测定
已知：柠檬酸钙的摩尔质量为 与 按 (物质的量之比)形成稳定配合物。
将干燥后的柠檬酸钙样品 置于锥形瓶中，按照滴定要求将其配成浅液，用溶液调节 大于13，加入钙
指示剂，用 的 标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝色，达到滴定终点，消耗 标准溶液
。
（7）配制 溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，其目的是
。
（8）测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入 标准溶液之前，需进行的操作为 。若滴定
所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，会导致测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(9)样品中柠檬酸钙质量分数的表达式是 (用字母表示)。
5．（2024·山东威海·一模）某实验小组以粗铍(含少量的Mg、Fe、Al、Si)为原料制备、提纯BeCl ，并测
2
定产品中BeCl 的含量。
2
已知：①乙醚沸点为34.5℃；BeCl 溶于乙醚，不溶于苯，易与水发生反应；MgCl 、FeCl 不溶于乙醚和
2 2 2
苯；AlCl 溶于乙醚和苯。
3②Be(OH) 与Al(OH) 的化学性质相似。
2 3
回答下列问题：
Ⅰ．制备BeCl ：按如图所示装置(夹持装置略)制备BeCl 。
2 2
（1）仪器a的名称为 。仪器b的作用是 。
（2）装置B的作用是 。
（3）实验中装置C需置于温度15℃左右的水浴中，其主要目的是 。
（4）该实验装置中存在的缺陷是 。
Ⅱ．BeCl 的提纯
2
充分反应后，装置C中乙醚溶液经过滤、蒸馏出乙醚得到固体，再用苯溶解固体，充分搅拌后过滤、洗
涤、干燥得BeCl 产品。
2
（5）用苯溶解固体，充分搅拌后过滤，目的是 。
Ⅲ．BeCl 的纯度测定
2
取m g上述产品溶于盐酸配成250mL溶液；取25.00mL溶液，加入EDTA掩蔽杂质离子，用NaOH溶液调
节pH，过滤、洗涤，得Be(OH) 固体；加入KF溶液至固体恰好完全溶解，滴加酚酞作指示剂，用a
2
mol·L−1盐酸滴定其中的KOH，消耗盐酸b mL。
(已知：4KF+ Be(OH) = K BeF +2KOH；滴定过程中KBeF 不与盐酸反应)
2 2 4 2 4
（6）滴定终点的现象是 。
（7）BeCl 的纯度为 (用含m、a、b的式子表示)。
2
（8）下列情况会导致所测BeCl 的纯度偏小的是_______(填标号)。
2
A．滴定前尖嘴部分有一气泡，滴定终点时消失
B．滴定过程中，往锥形瓶内加入少量蒸馏水
C．滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出少许
D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
6．（2023·西藏四川卷）钴配合物 溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：
。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取 ，用 水溶解。
Ⅱ．分批加入 后，将溶液温度降至 以下，加入 活性炭、 浓氨水，搅拌下逐滴加入 的双氧水。
Ⅲ．加热至 反应 。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的 沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入 浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是 。加快NH Cl溶解的操作有 。
4
（2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 、 ；可选用 降低溶液温度。
（3）指出下列过滤操作中不规范之处： 。
（4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 。
（5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。
7．（2024·四川·一模）查耳酮是合成抗肿瘤药物的重要中间体，实验室中，查耳酮可在 稀溶液催化
下，用苯乙酮和新制苯甲醛发生羟醛缩合反应制得，制备装置(夹持装置已略去)如图所示。
已知：ⅰ．相关物质的信息如表所示：
名称 苯乙酮 苯甲醛 查耳酮
结构简
式
熔点 19.6 57~59
沸点 203 178 345~348
溶解性 难溶于水，易溶于有机溶剂 微溶于水，易溶于有机溶剂 易溶于热乙醇ⅱ．羟醛缩合反应的原理： 。
实验步骤：
Ⅰ．量取 新制苯甲醛于仪器 中，向三颈烧瓶中依次加入 溶液、 乙醇和 苯
乙酮。
Ⅱ．缓慢滴加新制苯甲醛，维持反应温度在 ，并不断搅拌 至反应结束。
Ⅲ．将三颈烧瓶置于冰水浴中冷却 ，充分结晶，经减压抽滤、洗涤、干燥，收集得到查耳酮粗
品。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是 (填标号)。
A．普通漏斗 B．长颈漏斗 C．恒压滴液漏斗
（2）本实验中使用的三颈烧瓶的最适宜规格为 (填标号)。
A． B． C．
（3）本实验应使用新制苯甲醛，若使用实验室久置的苯甲醛，应先进行水蒸气蒸馏，目的是除去苯甲醛
在空气中被氧化生成的 (填有机物名称)。
（4）写出由新制苯甲醛与苯乙酮反应制备查耳酮的化学方程式： 。
（5）“步骤Ⅰ”中，添加乙醇可提高主反应的速率，原因是 。
（6）“步骤Ⅱ”中，若发现温度计的示数上升过快，可采取的措施有 (写出一条即可)。
（7）“步骤Ⅲ”中，洗涤晶体时，应选择___________(填标号)。
A．冷水 B．热乙醇 C．热水 D．冷乙醇
（8）若收集的查耳酮粗品的纯度与理论值相差过大，可进一步提纯，提纯方法的名称是 。
8．（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇( )是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入 液体A和 金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小
钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至 ，加入 噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至 ，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应 。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入 水，搅拌 ；加盐酸调 至4~6，继续反应 ，分液；用水洗涤有
机相，二次分液。Ⅴ．分离。向有机相中加入无水 ，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A
后，得到产品 。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中液体A可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
（2）噻吩沸点低于吡咯( )的原因是 。
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为 。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节 的目的是 。
（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水 的作用为 。
（7）产品的产率为 (用 计算，精确至0.1%)。
9．（2025·宁夏陕西·模拟预测）纳米 可用于光电催化。某实验小组以钛酸四丁酯[ 代
表正丁基；液体]为钛源，采用以下方法制备粒径小于 的 (反应装置如图，夹持等装置略)。
Ⅰ．在三颈烧瓶中加入 二缩三乙二醇、少量表面活性剂，搅拌均匀后，采用
合适方式加入 和 氨水。
Ⅱ． 回流反应 ，冷却至室温，得到溶胶。
Ⅲ．向Ⅱ所得溶胶中加入 蒸馏水，得到纳米粒子聚集体，离心分离后，沉淀经洗涤、干燥，得
粉末。
回答下列问题：（1）仪器a名称为 ，反应溶剂为 ，加热方式为 。反应结束时，应先停止
(填“加热”或“通冷凝水”)。
（2） 水解较快时，难以形成小尺寸的纳米 。下列操作方式能降低 水解速率的
有 (填标号)。
A．依次缓慢滴加 和氨水
B．依次倒入 和氨水
C． 和氨水混合后缓慢滴加
（3）检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作与现象为 。
（4）离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部(如图所示)。将离心后的沉淀和清液分开的方法是
。
（5）本实验的 产率为 (保留2位有效数字)。
（6）为了测定 的晶体结构，通常使用的仪器是 。
10．（2023·福建卷）某研究小组以 为原料制备新型耐热材料 。
步骤一： 水解制备 (实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入 ，边搅拌边加热，使混合液升
温至 ，保温3小时。离心分离白色沉淀 并洗涤，煅烧制得 。
（1）装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”）
（2）三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。 水解生成的胶体主要成分为
(填化学式)。（3）判断 沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。
步骤二：由 制备 并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
（4）装置C中试剂X为 。
（5）装置D中反应生成 和 ，该反应的化学方程式为 。
（6）装置E的作用是 。
（7）实验中部分操作如下：
a．反应前，称取 样品；
b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至 左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为 。
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。
② 的产率为 。
