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抢分秘籍7 化学实验
考向预测
①对化学实验基础知识的考查，将会有所加强。
②根据物质的性质，在特殊装置、特定条件下进行非常规操作可能成为高考命题的新动
向。
③化学实验原理的设计与评价。
④试剂与仪器选用的设计与评价。
⑤物质的分离与提纯步骤的设计与评价。
化学是以实验为基础的学科，化学实验贯穿中学化学学习的全过程，融合在无机化学、有机化学和反应原
理等所有专题中，在全国卷和自主命题省份的试卷中出现的概率均为100%，有的试卷中还会出现两道题
目。从近年考题的情况来看，可将本专题分为五个考查热点：一是化学实验常识及仪器的使用；二是物质
的检验和鉴别：三是物质的分离和提纯：四是实验方案的评价——表格型与装置图型；五是物质制备和性
质验证综合实验。这五个考查热点涵盖了实验基础层面、实验评价层面和综合实验层面的内容考查。高考
对实验基础的考查以实验仪器的选择、基本操作的正确与否的判断，对于微型实验方案的设计与评价，关
键是明确实验方案设计的目的，理解实验的原理，在熟知相关物质性质的基础上，选择适合的实验仪器以
及实验步骤，分析现象和数据，从实验原理的科学性和可行性、实验操作的安全性和简约性、实验效果是
否明显、是否对环境产生污染等角度，作出正确而合理的选择、评价和结论。
技法1 化学实验中的几个数据
技法2 实验操作中的“第一步”
1.检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。
2.检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
3.调“0”点——天平等的使用。
4.验纯——点燃可燃性气体。
5.分别取少量溶液——未知溶液的鉴别。
6.润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉KI 试纸检验或验证某些气体时。
技法3 常见仪器的选择方法
1
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技法4 有关实验操作的问题
1.检验离子是否已经沉淀完全的方法
规范解答：将反应混合液静置，在上层清液中继续滴加沉淀剂xxx，若不再产生沉淀，则xx 离子已经沉淀
完全，若产生沉淀，则xx 离子未完全沉淀。
2.检验沉淀是否洗涤干净的方法
规范解答：以FeCl3溶液与NaOH 溶液制得Fe(OH)3沉淀后过滤为例，(检验氯离子)
取最后一次的洗涤液少许置于试管中，加入用硝酸酸化的硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，则沉淀未洗涤
干净，若无白色沉淀，则沉淀已经洗涤干净。
注意：要选择一种溶液中浓度较大的比较容易检验的离子检验，不能检验沉淀本身具有的离子。
3.过滤时洗涤沉淀的方法 规范解答：向过滤器中加蒸馏水至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作
2~3
次
。
4.读取量气装置中的气体体积的方法
规范解答：待装置冷却至室温后，先上下移动量筒（或量气管有刻度的一侧）使量筒内外（或量气管的两
侧）液面相平，然后使视线与凹液面的最低点相平读取数据。
5.用pH 试纸测定溶液的pH 的方法
规范解答：取一小片pH 试纸放在洁净干燥的玻璃片或表面皿上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液点在试
纸的中部，待pH 试纸显色后与标准比色卡比色。
6.酸碱中和滴定判断滴定终点的方法 规范解答：当滴入最后一滴xx 溶液时，锥形瓶中的溶液由xx 色变
为xx 色，且半分钟内不再恢复原色，说明已经达到滴定终点。
7.分液的操作方法
规范解答：将萃取后的分液漏斗放在铁架台的铁圈上静置，待液体分层后打开分液漏斗上口的玻璃塞（或
将玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上的小孔重合，）使漏斗内外空气相通，小心地旋转分液漏斗的活塞，使下
层液体沿烧杯内壁流入烧杯中，待下层液体流出后及时关闭活塞，将上层液体从分液漏斗的上口倒出。
8.引发铝热反应的操作方法
规范解答：在铝粉与氧化铁的混合物上加少量的氯酸钾，并插入一根镁条，用燃着的木条引燃镁条。
9.结晶的操作方法（1）用FeCl3溶液制取FeCl3·6H2O 晶体的操作方法
规范解答：向FeCl3溶液中加入过量的浓盐酸置于蒸发皿中，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥。
10.蒸发结晶的操作方法
规范解答：以蒸发NaCl 溶液得到氯化钠晶体为例，将氯化钠溶液置于蒸发皿中，溶液体积不能超过蒸发
2
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皿体积的2/3，用酒精灯加热，边加热边用玻璃棒搅拌溶液，当蒸发皿中出现大量晶体时停止加热。
注意：若是硝酸钾溶液中含有氯化钠，则要利用降温结晶的方法得到较为纯净的硝酸钾晶体；若是氯化钠
溶液中含有硝酸钾杂质，则要趁热过滤得到氯化钠晶体。
11.配制FeCl3溶液时溶解的操作方法
规范解答：将称量好的氯化铁晶体置于烧杯中，加入过量的浓盐酸，用玻璃棒搅拌，再加入适量蒸馏水加
以稀释。
12.除去氯化氢气体中氯气的操作方法 规范解答：将混合气体通过盛有四氯化碳的洗气瓶。
13.加热灼烧固体使固体失去结晶水或分解完全的操作方法
规范解答：将固体放在坩埚中充分灼烧，然后放在干燥器中冷却、称量，再加热、冷却、称量直至两次称
量的质量差不超过0.1g。注意：实验中最少称量4 次。
技法5 物质分离提纯
1、物质分离提纯的8 种化学方法
沉淀法
将杂质转化为沉淀，如NaCl 溶液(BaCl2)
气化法
将杂质转化为气体，如NaCl 溶液(Na2CO3)
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去，如NaCl(NH4Cl)
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质，如CO2(HCl)
氧化还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质，如Fe2＋(Cu2＋)
酸碱溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离提纯，如Mg(Al)
电解法
利用电解原理除去杂质，如粗铜的电解精炼
调pH 法
加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中的某成分沉淀而分离，如
CuCl2(FeCl3)
2、常见混合物的分离和提纯方法小结
序号
原物(杂质)
除杂质试剂
除杂方法
（1）
N2(O2)
灼热的铜丝网
用固体转化气体
（2）
CO(CO2)
NaOH 溶液
洗气
（3）
CO2(CO)
灼热的CuO
用固体转化气体
（4）
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
洗气
（5）
SO2(HCl)
饱和NaHSO3溶液
洗气
（6）
Cl2(HCl)
饱和食盐水
洗气
（7）
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液
洗气
（8）
炭粉(MnO2)
浓盐酸(需加热)
过滤
（9）
炭粉(CuO)
稀盐酸
过滤
（10）
Al2O3(Fe2O3)
NaOH(过量)、CO2
过滤、加热分解
（11）
Al2O3(SiO2)
盐酸、氨水
过滤、加热分解
（12）
BaSO4(BaCO3)
稀HCl 或稀H2SO4
过滤
（13）
NaOH 溶液(Na2CO3)
Ca(OH)2溶液(适量)
过滤
3
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（14）
NaHCO3溶液(Na2CO3)
CO2
加酸转化法
（15）
Na2CO3溶液(NaHCO3)
NaOH(适量)
加碱转化法
（16）
NaCl 溶液(NaHCO3)
盐酸
加酸转化法
（17）
NH4Cl 溶液[(NH4)2SO4]
BaCl2(适量)
过滤
（18）
FeCl3溶液(CuCl2)
Fe、Cl2
过滤
（19）
FeCl2溶液(FeCl3)
Fe
加还原剂转化法
（20）
CuO(Fe)
磁铁
吸附
（21）
Fe(OH)3胶体(FeCl3)
蒸馏水
渗析
（22）
I2晶体(NaCl)
——
加热升华
（23）
NaCl 晶体(NH4Cl)
——
加热分解
（24）
KNO3晶体(NaCl)
蒸馏水
重结晶、过滤
（25）
乙烯(SO2、H2O)
碱石灰
用固体转化气体
（26）
乙烷(乙烯)
Br2水溶液
洗气
（27）
溴苯(溴)
NaOH 稀溶液
分液
（28）
乙醇[水(少量)]
新制CaO
蒸馏
（29）
乙酸乙酯(乙酸)
饱和Na2CO3溶液
分液
（30）
皂化液(甘油)
食盐
过滤
技法6 有关物质检验的问题
1.检验某溶液中是否含有SO4
2-的操作方法
规范解答：取待测液少许置于试管中，先加稀盐酸无明显现象（若有沉淀则静置后取上层清液继续实
验）；再加入氯化钡溶液，若产生白色沉淀则证明溶液里含有SO4
2-，反之则证明溶液里不含SO4
2-。
2.检验某溶液中是否含有NH4
+的操作方法
规范解答：取待测液少许置于试管中，加入过量的浓氢氧化钠溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产
生的气体，若试纸变蓝，则证明溶液里含有NH4
+，反之则溶液里不含NH4
+。
3.检验某溶液中是否含有CO3
2-的操作方法
规范解答：取待测液少许置于试管中，先加CaCl2或
BaCl
2溶液，现象：产生白色沉淀；再加入稀盐酸，
若产生无色无味的气体则证明溶液里含有CO3
2-，反之则证明溶液里不含CO3
2-。
4.检验某溶液中是否含有SO3
2-的操作方法
规范解答：取待测液少许置于试管中，先加CaCl2或
BaCl
2溶液，现象：产生白色沉淀；再加入稀盐酸，
若产生无色有刺激性气味的气体(该气体能使品红溶液褪色)则证明溶液里含有SO3
2-，反之则证明溶液里不
含SO3
2-。
5.检验某溶液中是否含有Fe3+的操作方法
规范解答：取待测液少许置于试管中，滴入几滴硫氰酸钾溶液，若溶液变血红色，则证明溶液里含有
Fe3+，反之则证明溶液里不含Fe3+。
4
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6.检验某溶液中是否含有Fe2+的操作方法
规范解答：取待测液少许置于试管中，先滴加几滴硫氰酸钾溶液无明显现象；再滴加新制的氯水（或通氯
气），若溶液变血红色则证明溶液里含有Fe2+，反之则证明溶液里不含Fe2+。（也可用铁氰化钾溶液检验
Fe2+，现象：蓝色沉淀。）
7.检验淀粉水解（催化剂是稀硫酸）的产物是葡萄糖的方法
规范解答：检验的步骤是：取少许水解液置于试管中，加NaOH
溶液
使溶液呈碱性，再加入新制的氢氧化
铜悬浊液（或银氨溶液），加热（水浴加热），若产生砖红色沉淀（或产生光亮的银镜，则证明水解产物
中有葡萄糖。
8.检验溴乙烷中含有溴元素的方法
规范解答：检验的步骤是：取少许试样置于试管中，加NaOH 溶液加热，冷却后加入稀硝酸至溶液酸化，
再加入几滴硝酸银溶液，若产生浅黄色沉淀，则证明溴乙烷中含有溴元素。
技法7 固体成分检测实验方案设计的一般方法
方法一：取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论。
方法二：取少量固体试样→在氧气流等中反应→检测所产生的物质(如气体)→得出实验结论。
方法三：取少量固体试样→加酸(或碱)溶液产生气体→检测气体产物的成分→得出实验结论。
技法8 固体物质组成的定量测定数据测定的常用方法
1.沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
2.测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：
下列装置中，A 是常规的量气装置，B、C、D 是改进后的量气装置。
3.测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体
的质量，然后进行相关计算。
4.滴定法：利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相
关计算。
5.热重法：只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条
件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产
物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
技法9 物质制备实验设计
一、物质制备实验的基本思路
1．气体制备实验的基本思路
（1）根据反应物的状态及反应条件选择气体发生装置;
（2）根据制备气体及气体杂质的性质选择气体净化装置;
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（3）根据制备气体的性质选择干燥剂及干燥装置;
（4）根据制备气体的水溶性及气体的密度选择收集方法及收集装置;
（5）根据制备气体的毒性选择尾气吸收剂及吸收装置。
2、有机物制备实验的思路
（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；
（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；
（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；
（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；
（5）产率计算。产率计算公式：产率＝×100%
3、无机物制备实验的思路
（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；
（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；
（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；
（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；
（5）产率计算。产率计算公式：产率＝×100%
二、物质制备实验注意事项
1、原料为易挥发的液体，要注意冷凝回流，以提高产率。
2、产物是易挥发的物质，应注意及时冷却，以减少产品损失。
3、制备易吸水或易水解的物质应注意防潮，以减少产品损失。
4、制备气体时要注意防止净化、吸收和熄灭酒精灯时引起倒流、堵塞等。
技法10 化学实验方案评价
一、化学实验方案的常见评价方向
1．从可行性方面
（1）实验原理(如药品的选择)是否正确、可行；
（2）实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理；
（3）实验步骤是否简单、方便；
（4）实验效果是否明显，实验结论是否正确等。
2．从“绿色化学”角度[来源:学科网ZXXK]
（1）反应原料是否易得、安全、无毒；
（2）反应速率是否较快；
（3）原料利用率以及合成物质的产率是否较高；
（4）合成过程是否造成环境污染。
3．从“安全性”方面
（1）净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；
（2）进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO 应先通H2，气体点燃先验纯等)；
（3）防氧化(如H2还原CuO 后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)；
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（4）防吸水(如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。
4．从规范性方面
（1）仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；
（2）仪器的查漏、气密性检验；
（3）试剂添加的顺序与用量；
（4）加热的方式方法和时机；
（5）温度计的规范使用、水银球的位置；
（6）实验数据的读取；
（7）冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝
回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；
（8）易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
5．从经济效益和社会效益评价
（1）经济效益指原料的获得成本、转化率、产率等；
（2）社会效益指对环境的污染分析。
6.对实验结果的分析评价
实验是手段,要达到目的还需对实验现象、实验数据进行科学的分析、处理,去伪存真,由表及里,剥去假象方
能识得庐山真面目。实验是培养学生科学品质与各种能力的有效手段和途径。一般从以下四方面考虑:
（1）方案是否合理,这是决定实验成败的关键。
（2）操作不当引起的误差。
（3）反应条件不足可导致反应不能发生或反应速率过慢引起实验误差。
（4）所用试剂不纯,杂质甚至参与反应,均可导致实验误差等。
二、化学实验方案的设计与评价试题解题策略
1、化学实验方案的设计试题解题策略
（1）细审题：明确实验目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原
理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可
靠性、简洁性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。
（2）想过程：弄清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案，确定实验操作的步骤，把握
各步实验操作的要点，弄清实验操作的先后顺序。
（3）看准图：分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程
中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。
（4）细分析：得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)
的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制
变化曲线等。
（5）写答案：根据分析，结合题目要求，规范书写答案。
2、“五查法”速解装置图评价题
（1）查实验装置中仪器的使用和连接是否正确。
（2）查所用反应试剂是否符合实验原理。
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（3）查气体收集方法是否正确。
（4）查尾气吸收装置、安全装置是否正确。
（5）查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。
一、使用下列仪器或用品的注意事项
（1）酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
（2）容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。
（3）烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
（4）用pH 试纸测量溶液的pH 值时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿
润，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
（5）药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na 等除外)，不能随意丢弃，要放入
指定容器中。
（6）中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
（7）温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。
（8）量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。
一、化学试剂保存时存在的误区
二、化学实验操作中存在的10 误区
（1）倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心造成标签被腐蚀。
（2）使用托盘天平时，将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。
（3）使用胶头滴管滴加液体时，将滴管尖嘴伸入接受器内[除制取Fe(OH)2外]。
（4）不能依据所需液体体积选择合适量程的量筒。
（5）在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。
（6）检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水中等)。
（7）向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。
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（8）配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。
(9)酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。
(10)吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。
三、判断广口瓶的创新应用时易出现的认识误区
类型
装置图
解读
集气
装置
广口瓶
收集密度比空气大的气体,如二氧化碳、氯气、氯化氢等,操作要点是“长进短出”
盛满水,“短进长出”可收集不溶于水且不与水反应的气体,如CO、NO 等
收集密度比空气小的气体,如氢气、氨气等,操作要点是“短进长出”
量气
装置
气体从短管管口进入广口瓶,将液体压入量筒中,则进入量筒中液体的体积即为所测
气体的体积。读数时先要调整量筒高度使广口瓶和量筒内液面相平,读数时视线要与
量筒内凹液面最低点相切
洗气
装置
用于除去气体中的杂质气体或用于干燥气体,操作要求是长管进气、短管出气
储气
装置
瓶内注入一定量的液体,用于暂时贮存反应中产生的气体,操作要求是短管进气、长
管出气。如用装有饱和食盐水的广口瓶可以储存少量Cl2
安全
瓶
装置
左、右导管均为短管且等长或进气管短、出气管长。用于防止液体倒吸或减小气体
的压强,防止出现安全事故
四、判断球形干燥管的创新应用时易出现的认识误区
装置图
解读
尾气吸收装置:
①可用于一般尾气的吸收,如球形干燥管内盛碱石灰,可吸收HCl、Cl2、SO2等(如图a)
②可用作尾气处理时的防倒吸装置,如吸收极易溶于水的HCl、NH3等(如图b)
气体检验装置:
如球形干燥管中盛无水CuSO4,可用于水蒸气的检验(如图c)
辅助测定气体,防止外界因素干扰。定量测定气体时,有时需要考虑空气中的成分对测
定结果产生的影响,所以在测定装置后,需接一个球形干燥管,目的是防止空气中的
CO2、水蒸气对定量测定产生干扰(如图d)
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简易的气体发生装置:
类似启普发生器原理,通过调节活塞,进而利用产生的气体调控液面高度而决定反应是
否继续(如图e)
五、微型实验设计中易出现的7 大误区
（1）进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO 时应先通H2，再加热。可燃性气体点燃前先验纯
等)。
（2）防氧化(如H2还原CuO 后要“先灭灯再停氢”，切割白磷宜在水中进行等)。
（3）防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施防止吸水，以保证达到实验目
的)。
（4）冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷
凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。
（5）易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。
（6）仪器拆卸的科学性与安全性(可从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。
（7）其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。
六、常见易错的实验操作
实验操作及现象
结论
判断
解释
（1）
用铂丝蘸取某溶液进行
焰色反应，火焰呈黄色
一定是钠盐，该
溶液中一定不含
有K+
错
结论混淆了范围：NaOH 焰色反应火焰也是
黄色，检验钾要透过蓝色钴玻璃，透过蓝色
钴玻璃呈现紫色说明含有钾元素，否则不含
有
（2）
[来
源:学#科#网]
向乙醇中加入浓硫酸，
加热，溶液变黑，将产
生的气体通入酸性
KMnO4 溶液，溶液褪
色
该气体是乙烯
错
挥发的乙醇、乙烯、副反应生成的SO2都能
使酸性 KMnO4溶液褪色
（3）
向溶液X 中滴加NaOH
稀溶液，将湿润的红色
石蕊试纸置于试管口，
试纸不变蓝
溶液X 中无N
错
NH3 极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH 溶
液，生成的氨水浓度小，不加热NH3不会挥
发出来
（4）
用湿润的淀粉−碘化钾
试纸检验气体Y，试纸
变蓝
该气体是Cl2
错
淀粉−碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的
气体，Y 可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气
体
（5）
将某气体通入品红溶液
中，品红褪色
该气体一定是SO2
错
O3、Cl2也能使品红褪色
（6）
向溶液Y 中滴加硝
酸，再滴加BaCl2 溶
Y 中一定含有
错
溶液Y 中可能含有Ag+；②若溶液Y 中含有
10
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液，有白色沉淀生成
2
4
SO
m]
2
3
SO
，滴加硝酸时能被氧化成
2
4
SO
，加入
BaCl2也会有白色沉淀产生
（7）
向CH2
CHCHO 中滴
入KMnO4 酸性溶液，
溶液褪色
该有机物中含有
碳碳双键
错
碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾褪色，
故用KMnO4溶液无法证明分子中含有碳碳双
键
（8）
蘸有浓氨水的玻璃棒靠
近溶液X，有白烟产生
X 一定是浓盐酸
错
只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒
都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合
（9）
在淀粉溶液中加入适量
稀硫酸微热，向水解后
的溶液中加入新制
Cu(OH)2 并加热，无砖
红色沉淀
说明淀粉未水解
错
稀硫酸在淀粉水解中作催化剂，在未中和硫
酸的情况下加入的新制Cu(OH)2会与硫酸反
应生成CuSO4，在加热时得不到沉淀，应该
先加氢氧化钠中和硫酸后再加新制Cu(OH)2
（
10
）
向某溶液中滴加KSCN
溶液，溶液不变色，滴
加氯水后溶液显红色
该溶液中一定含
Fe2+
正确
Fe2+的检验方法正确
（
11
）
溴乙烷与NaOH 溶液共
热后，滴加AgNO3 溶
液，未出现淡黄色沉淀
溴乙烷未发生水
解
错
NaOH 与AgNO3溶液反应生成的AgOH 极不
稳定，分解生成黄褐色的氧化银，干扰溴离
子的检验
（
12
）
在硫酸钡沉淀中加入浓
碳酸钠溶液充分搅拌
后，取沉淀(洗净)放入
盐酸中有气泡产生
说明Ksp(BaCO3)<
Ksp(BaSO4)
错
溶解度大的容易向溶解度小的物质转化；但
Ksp相近时，溶解度小的也能向溶解度大的物
质转化
【热点一】化学实验常识及仪器的使用
1．（2025·湖南·模拟预测）实验室进行下列实验时，所选玻璃仪器(其他材质仪器任选)均正确的是
A．用含水酒精制备无水乙醇：①⑧⑨
B．除去苯中的二甲苯：②④⑥⑦
C．除去 KNO3 中少量NaCl：②⑤⑧⑨
D．配制质量分数约为20%的 NaCl 溶液：⑧⑨⑩
11
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2．（2025·四川宜宾·二模）下列图示的仪器使用正确的是
A．甲：用于保存硅酸钠溶液
B．乙：用于将干海带灼烧成海带灰
C．丙：用于分离饱和碳酸钠溶液和乙酸乙酯
D．丁：用于量取
某浓度的硫酸铜溶液
3．（2025·湖南·二模）下列相关仪器或装置使用不正确的是
A．仪器①使用完毕，洗净，晾干后应在磨口玻璃瓶塞和瓶口处垫一张纸条，以免瓶塞和瓶口粘连
B．在中和滴定实验中，可以用仪器②量取待测液
C．将硫黄粉末放置仪器③中，加热至熔融，自然冷却获得硫晶体
D．装置④可用于中和热的测定
4．（2025·山东青岛·一模）化学仪器是实验的基础。下列有关化学仪器的叙述正确的是
A．①③⑥⑦⑧常用于蒸馏操作
B．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：①④⑧
C．粗盐提纯可用到的仪器：③④⑤
D．海带提碘可用到的仪器：①③⑤
5．（2025·山东聊城·一模）某苯甲酸样品中含少量氯化钠和泥沙，实验室提纯苯甲酸，下列实验仪器必须
用到的有
12
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A．②④⑦⑧
B．①②⑥⑨
C．③②⑧⑨
D．①②③⑥
【热点二】物质的检验和鉴别
6．（2025·山东青岛·一模）实验室提取桂花精油的流程如下。下列说法错误的是
A．“操作①”所需的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒
B．“操作②”为过滤，所得的石油醚可循环利用
C．“乙醇洗涤”可提高桂花精油的收率
D．“减压蒸馏”可防止桂花精油在较高温度下变质
7．（2025·山东·一模）硝基苯是重要的有机中间体，实验室制备的硝基苯中含有硝酸、硫酸和苯，为提纯
硝基苯，设计如图所示流程。
已知：硝基苯不溶于水，易溶于苯，沸点为
；苯不溶于水，沸点为
。
下列说法错误的是
A．操作
均是分液
B．可用碳酸钠溶液代替氢氧化钠溶液
C．无水氯化钙的作用是干燥除水
D．蒸馏时应在蒸馏烧瓶中加入碎瓷片
8．（2025·山东·一模）下列实验设计能达到实验目的的是
A．用装置①蒸发
溶液得到
固体
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B．用装置②除去
中混有的少量
C．用装置③除去乙酸乙酯中混有的乙醇杂质
D．用装置④分离溴的
溶液和水
9．（2025·山东潍坊·一模）化合物M（
）是一种食品添加剂，熔点38℃，沸
点261℃，易溶于有机溶剂，难溶于水，长时间加热易分解。其实验室合成过程如下：
下列说法错误的是
A．取有机相液体加入少量溴水，若溴水褪色，证明有M 生成
B．无水Na2SO4的作用是干燥有机相
C．在进行操作1 后，向水相中加入适量甲苯，再次进行操作1，可提高产率
D．减压蒸馏可以防止产品分解
10．（2025·安徽·模拟预测）除去下列物质中的少量杂质所选试剂和方法均正确的是
选项
物质
杂质
方法
A
CO2（g）
HCl（g）
通过Na2CO3溶液
B
NO2（g）
NO（g）
通过NaOH 溶液
C
Na2SO4（aq）
Na2SO3（aq）
通入O2并加热
D
NaHCO3（s）
Na2CO3（s）
通入CO2并加热
【热点三】物质的分离和提纯
11．（2025·河南·二模）白色固体样品M，可能含有
之中的几种或全部。在两个烧杯中各加入等
量M，分别加入足量以下两种试剂使之充分反应，实验记录如下。
实验
试剂
反应后的不溶物
生成的气体
I
蒸馏水
白色
无气体
II
稀HBr 溶液
淡黄色
无色、有刺激性气味
14
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已知：
有很强的配位能力，如
。
依据实验现象，下列说法正确的是
A．实验I 中一定发生的离子反应：
B．实验II 无法证明样品M 中一定有AgNO3
C．样品M 中可能不含有
D．焰色试验检验K 元素时，使用稀硫酸洗涤铂丝
12．（2025·辽宁丹东·一模）下列物质的鉴别或检验能达到目的的是
A．用激光笔照射鉴别
溶液和淀粉溶液
B．用
溶液检验
是否完全变质
C．用酸性
溶液鉴别汽油、煤油和柴油
D．用溴的四氯化碳溶液鉴别苯和环己烷
13．（2025·浙江·一模）关于物质的鉴别或检测，下列说法不正确的是
A．仅用水不可鉴别乙醇、苯和四氯化碳
B．用新制
可以鉴别蔗糖和麦芽糖
C．通过X 射线衍射实验，可以确定乙酸中的键长与键角
D．根据纤维在火焰上燃烧产生的气味，可以鉴别蚕丝与人造丝
14．（2025·河北·一模）关于有机物的检测与鉴别，下列说法错误的是
A．用饱和溴水可鉴别1-丙醇、2-氯丙烷、丙醛和苯酚溶液
B．用酸性
溶液可鉴别环己烷、环己烯
C．用
溶液可鉴别
溶液、甲苯和苯酚溶液
D．乙醇、丙醛、丙酸的核磁共振氢谱图中的峰高度之比都是3：2：1
15.（2025·辽宁·二模）某无色溶液中只可能含有
、
、
、
、
、
、
、
这几
种离子中的若干种，依次进行下列实验，观察到的现象记录如下：①pH 试纸检验，溶液呈碱性；②取少
量原溶液，向溶液中加入过量的
和盐酸的混合溶液，无白色沉淀生成。③另取少量原溶液，向溶液
中滴加足量氯水，再加入
振荡，静置后
层呈橙红色。④用分液漏斗分液，取上层溶液，加入
和
的混合溶液有白色沉淀产生。⑤用洁净的铂丝蘸取少量原溶液灼烧，火焰呈黄色。则关于
原溶液的判断中不正确的是
A．肯定不存在的离子是
、
、
B．肯定存在的离子是
、
、
C．无法确定原溶液中是否存在
、
D．若要确定原溶液中是否存在
，则步骤⑤中还需再透过蓝色的钴玻璃片观察火焰颜色
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【热点四】实验方案的评价
16．（2025·安徽合肥·模拟预测）由下列实验事实得出的结论错误的是
选项
实验事实
结论
A
在20℃和40℃时，测得
溶液的
分别是8.97 和8.49
温度升高，水的电离程度增大
B
取菠菜研磨后的水浸液，加入数滴
溶液，无明显现
象，再滴入少量稀硝酸，溶液变红
菠菜中含有铁元素
C
加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片，产生气体使湿润的蓝色
石蕊试纸变红
氯乙烯加聚是可逆反应
D
向少量
溶液中滴入几滴
溶液，产生白色沉淀，再滴入
氨水至沉淀完全溶
解，继续滴入几滴
溶液，产生黄色沉淀
17．（2025·江苏·一模）室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验结论的是
选项
实验过程及现象
实验结论
A
向待测液中滴加氯水，再加几滴
溶液，溶液变成血红色
待测液中含有
B
向10mL
溶液中加入
粉，再滴加几滴
硫
酸，微热，溶液逐渐变成浅蓝色
硫酸具有强氧化
性
C
将
粉末加入到
饱和溶液中，充分振荡、静置、过滤、
洗涤，将滤渣加入盐酸中，有气泡生成
D
向试管中加入某卤代烃（
）和
溶液，加
热，再向反应后的溶液中先加入硝酸酸化，再滴加
溶液，有浅
黄色沉淀生成
卤代烃中X 为
原子
18．（2025·湖南·模拟预测）某同学在学习了
与
的反应后，欲类比探究
与
的反应产
物，设计了如下实验装置检验产物并观察到了以下现象：
操作Ⅰ：用带火星的细木条靠近干燥管口a，未观察到细木条着火燃烧；操作Ⅱ：将装置C 中反应后的固
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体物质溶于适量水配成溶液，在配成的溶液中先加入盐酸酸化，再加入硝酸钡溶液，有沉淀生成。
下列说法错误的是
A．制取
使用
固体和70%的
溶液为宜
B．若没有装置B，水蒸气会进入装置C 中反应产生
干扰实验
C．操作Ⅰ细木条未着火燃烧可能是由于a 口处气体中存在较多的未反应完全的
D．操作Ⅱ产生沉淀无法确定C 中固体产物中存在
19．（2025·河北石家庄·一模）下列仪器和药品能完成相关实验的是
A．制备乙酸乙酯
B．喷泉实验
C．鉴别
与
D．分离
与
固体混合物
20．（2025·河北·模拟预测）利用下列实验装置及药品能达到相应实验目的的是
A．除去
中的
B．验证纯碱中是否含
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C．验证
溶液是否部分变质
D．验证电石与水反应产生了乙炔
【热点五】物质制备和性质验证综合实验
21．（2025·山东·模拟预测）亚硝酰氯(
)和硝酰氯(
)都是有机合成的常用氯化剂，都易水解。
研究小组以
和
为原料在如图所示装置(加热和夹持装置略去)中制备
，并测定产品中
的质量
分数。
已知：
①沸点：
为-6℃，
为5℃，
为-34℃，
为-152℃；②
溶液为黄色，
为
砖红色沉淀；
；
。
回答下列问题：
（1）仪器a 的名称是 ，实验时，检查装置气密性，加入药品后，通入
和
前，应进行的操作
是 。
（2）常温下，装置A 中制取
的离子方程式为 。
（3）实验过程中会产生少量
。装置
控制的温度约为-15℃，所得
中含有的杂质为 (填
化学式)。
（4）测定产品中
的质量分数的实验步骤如下：i.准确称量锥形瓶(带塞子)的质量，取适量产品迅速加入
锥形瓶中，盖紧塞子；称量，计算知所取产品为
(忽略温度变化带来的称量误差)，向锥形瓶中加入适量
水，盖紧塞子，置入25℃恒温水浴中，待锥形瓶内温度恒定后，再配制成
溶液。
ii.取
溶液于另一锥形瓶中，用
溶液调节溶液
在6.5 10.5
∼
之间，再加入
溶液
作指示剂，用
标准液进行滴定，平行滴定三次，达到滴定终点时平均消耗
标准液
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。
①步骤ii 中，
溶液调节溶液
的作用是 。
②所得产品中
的质量分数为 ；若铬酸钾指示剂浓度过高时，所测结果 (填“偏大”“偏
小”或“无影响”)。
22
①②
．（2025·河南·三模）某小组设计实验制备对氨基苯甲酸乙酯。
【反应式】
+CH3CH2OH
+H2O
【试剂】
1g(约0.0073mol)对氨基苯甲酸、12.5mL95%乙醇(过量)、1mL 浓硫酸、10%碳酸钠溶液、乙醚、无水硫酸
镁。
【步骤】
①在50mL 圆底烧瓶中，加入1g 对氨基苯甲酸和12.5mL95%乙醇，旋摇烧瓶使大部分固体溶解。加入
1mL 浓硫酸，将烧瓶置于冰浴中冷却，立即产生大量沉淀(在接下来的回流中沉淀溶解)，将反应混合物在
水浴上回流1 小时，并时加摇荡。
②将反应后混合物转入烧杯中，冷却后分批加入10%碳酸钠溶液中和(约需6mL)，可观察到有气体逸出并
产生泡沫，直至加入碳酸钠溶液后无明显气体释放。反应混合液接近中性时，测定溶液pH，再加入碳酸钠
溶液调节pH 为9 左右。在中和过程中会产生少量固体沉淀。
③将溶液倾滗到分液漏斗中，并用少量乙醚洗涤固体后并入分液漏斗。向分液漏斗中加入乙醚，摇荡后分
出醚层。加入无水硫酸镁，在水浴上蒸去乙醚和大部分乙醇，至残余油状物约1mL 为止。残余液用乙醇-
水重结晶，产量约为0.5g。
已知：i.对氨基苯甲酸乙酯呈弱碱性；ii.对氨基苯甲酸能与硫酸反应生成盐(对氨基苯甲酸硫酸盐)。
回答下列问题：
（1）步骤①中，加入浓硫酸之后，将烧瓶置于冰浴中冷却，其目的是 。加入浓硫酸产生“大量沉
淀”，解释其产生原因： 。
（2）步骤②中，“冷却后分批加入”碳酸钠溶液的目的是 。
（3）步骤②中，不用NaOH 溶液替代碳酸钠溶液，其原因是 。不调节溶液呈中性，而应调节溶液
pH 至9 左右，其目的是 。
（4）步骤②中和过程中会生成少量沉淀，该沉淀是 。
（5）步骤③中，用乙醇-水重结晶时需要选择下列玻璃仪器中的 (填字母)。
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（6）本实验产率约为 %(结果保留1 位小数)。
23．（2025·上海·二模）CuCl 用途广泛，某研究性小组拟热分解CuCl2·2H2O 制备CuCl。
【资料查阅】
ⅰ.
ⅱ.实验室使用浓硫酸制备HCl 气体的原理如下：
【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(央持仪器略)，
请回答下列问题：
（1）制备氯化氢的过程体现了浓硫酸具有_______。
A．酸性
B．强氧化性
C．难挥发性
D．吸水性
（2）使用恒压分液漏斗制备HCl 气体的优点是 ；X 装置的名称为 。
（3）C 中试纸变蓝后会逐渐褪色，写出褪色过程中发生的化学反应方程式 。
（4）装置D 中发生的离子方程式为 。
（5）反应结束后，取出CuCl 产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO 杂质，根据资料信息分
析：
①若杂质是CuCl2，则产生的原因是 。
②若杂质是CuO，则产生的原因是 。
准确称取所制备的氯化亚铜样品mg，将其置于过量的FeCl3溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫
酸，配成100mL 溶液，取出10.00ml，用amol/L 的K2Cr2O7标准溶液滴定到终点，消耗K2Cr2O7溶液bml，
反应中
被还原为Cr3+。CuCl+FeCl3=FeCl2+CuCl2
（6）配制100mL 待测液用不到的仪器有_______。
A．容量瓶
B．烧杯
C．分液漏斗
D．胶头滴管
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（7）样品中CuCl 的质量分数为 (结果化简，M(Cu)=64，M(Cl)=35.5)。
（8）若测定结果偏大可能的原因是_______。
A．样品中混有CuO
B．滴定前滴定管尖嘴处有小液滴，滴定后消失
C．滴定管未用K2Cr2O7标准溶液润洗
D．装待测液前锥形瓶内残留少量水
24．（2025·湖南·模拟预测）贝诺酯(分子式为
，相对分子质量为313)是白色结晶性粉末，无
味，熔点175~176℃，不溶于水，在沸乙醇中易溶，在冷乙醇中微溶；临床上主要用于治疗风湿及类风湿
性关节炎、骨关节炎、神经痛等。某化学兴趣小组根据以下实验流程制备贝诺酯。
已知：根据路易斯酸碱理论，吡啶(
)是一种有机碱。
部分实验装置(加热和夹持装置省略)如下图所示。
步骤Ⅰ：制备乙酰水杨酰氯。
将9g 阿司匹林(0.05mol，沸点321℃)、5mL 氯化亚砜(
)(0.05mol，沸点78.8℃)、3 滴吡啶加入干燥的
三颈烧瓶中，接上仪器a．控制温度70~75℃，反应回流一段时间，反应结束后，减压蒸馏，冷却，得到乙
酰水杨酰氯(沸点108℃)。
步骤Ⅱ：合成贝诺酯。
在装有搅拌器及温度计的150mL 三颈烧瓶中加入50mL 水和10.6g(0.07mol)对乙酰氨基酚(
)。在10~15℃和搅拌下滴加NaOH 溶液。滴加完毕，慢慢滴加步骤Ⅰ制得的乙酰
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水杨酰氯的溶液。滴加完毕，调pH 至9~10，继续搅拌反应1.5~2h，抽滤，水洗至中性，得粗品。
步骤Ⅲ：纯化与分析。
回答下列问题：
（1）仪器a 的名称为 ，滴液漏斗相比于普通分液漏斗的优势是 。
（2）实验步骤Ⅰ所用仪器均需干燥，是因为
遇水剧烈反应生成两种气体，请写出该反应的化学方程
式： 。
（3）加入吡啶的作用除了作催化剂外还可以 。
（4）某同学采用薄层色谱(利用各组分在固定相和流动相之间的分配不同实现分离)跟踪反应进程，分别在
反应开始、回流60min、90min、120min 和150min 时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下
图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_______(填标号)。
A．60min
B．90min
C．120min
D．150min
（5）步骤Ⅱ中维持10~15℃主要是为了 。
（6）步骤Ⅲ：得到的粗产品可以利用重结晶法进行提纯，请选择合适的操作补全实验 (填标号)。
_______→_______→_______→_______→过滤→洗涤→干燥
a．加热水溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶
b．加热乙醇溶解→活性炭脱色→趁热过滤→水洗至中性
c．加热水溶解→趁热过滤→活性炭脱色→水洗至中性
d．加热乙醇溶解→趁热过滤→活性炭脱色→冷却结晶
该实验最终得到纯品9.39g，则贝诺酯的产率为 。
25．（2025·北京延庆·一模）
是常见的氧化剂，能与许多还原性物质发生反应。
（1）实验室可利用
固体和浓盐酸混合快速制取氯气，反应的化学方程式为 。
（2）实验小组同学预测，在相同条件下，
固体可以将
氧化为
，从原子结构角度说明理由
。
（3）探究
的用量对
氧化产物的影响，进行如下实验，相关实验及现象如下：在4 支干燥洁净的
试管中，分别加入1 滴
溶液，15 滴
溶液，然后分别加入
固体，充分振荡
15 分钟，结果如下。
实验编
号
固体用量/g
实验现象
1
0.0047
无沉淀
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2
0.0128
大量棕色沉淀
3
0.0188
少量浅棕色沉淀
4
0.0500
无色溶液，无沉淀
查阅资料：一定条件下，
和
都可以被
氧化为
。
①实验2 中产生的棕色沉淀是： 。
②对照实验2，请用离子方程式解释实验3 中沉淀量减少的原因 。
③实验小组补充实验证实了②中的分析，继续检验实验3 中的含碘微粒。取实验3 的上层清液于干燥洁净
试管中，加入淀粉溶液后无明显现象，继续逐滴滴加
溶液，溶液变蓝。用离子方程式解释现象变
化的原因 。
（4）小组同学在查阅资料过程中发现，
只有在酸性条件下才表现出氧化性，于是探究不同硫酸用
量对
氧化性的影响。相关实验及现象如下：称取7 份
固体，分别加入到7 份盛有1 滴
溶液的7 支试管中，第一支试管不加酸，另外6 支试管加入不同量的
溶液，边
滴加边振荡。实验结果如下：
编号
1
2
3
4
5
6
7
用
量/滴
0
5
7
9
11
13
15
实验现象
无色
溶液
颜色呈浅
棕黄色
颜色棕黄
色加深
颜色呈深
棕黄色
溶液无色，有
沉淀产生
溶液无色，有
少量沉淀产生
溶液无色，
无沉淀产生
该实验得到的结论是 。
23
