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专题十六 化学实验基本方法
基础篇
考点 一 常见仪器的使用和实验基本操作
1 ( 山东, , 分)下列试剂实验室保存方
. 2022 2 2
法错误的是
( )
浓硝酸保存在棕色细口瓶中
A.
氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中 向 中添加酒精时可以采用直接倾倒法
B. A. ①
四氯化碳保存在广口塑料瓶中 均可以直接加热
C. B.②、③
高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中 可用于分离互不相溶的液体
D. C.④、⑤
图示仪器中使用前需检漏的有两种
1 答案 C
D.
.
4 答案 D
2 ( 届河南洛阳 月联考, ) 医学入门 .
. 2023 9 2 《 》 5 ( 北京东城一模, )下列实验所用主要
中记载提纯铜绿的方法 水洗净 细研 水 . 2022 4
:“ , , 仪器合理的是
( )
飞 传统中医中将不溶的药材与适量水共研
( 除去粗盐中的少量泥沙 分液漏斗
A. ———
细 取极细药材粉末的方法 去石澄清 慢
实验室用自来水制取蒸馏水 冷凝管
, ), ,
B. ———
火熬干 实验室做此提纯实验一定用不到 配制一定质量分数的 溶液 容
。” C. NaCl ———
的仪器是 量瓶
( )
用酸性 标准溶液滴定草酸溶
D. KMnO4
液 碱式滴定管
———
5 答案 B
.
6 ( 届甘肃兰州第四片区月考, )下列关
A B C D . 2023 8
2 答案 C 于仪器使用的说法不正确的是
. ( )
冷凝管的冷凝水下进上出
3 ( 山东, , 分)关于下列仪器使用的说
A.
. 2021 3 2
烧瓶需要垫上石棉网才能加热
法错误的是 B.
( ) 蒸馏时温度计水银球插入蒸馏烧瓶液面
C.
以下
振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞
D.
6 答案 C
.
不可加热 7 ( 课标 , , 分)下列实验操作不当
A.①、④ . 2018 Ⅲ 10 6
的是
不可用作反应容器
( ) 专
B.②、④
用稀硫酸和锌粒制取 时 加几滴 题
可用于物质分离 A. H2 , CuSO4 十
C.③、⑤ 溶液以加快反应速率 六
使用前需检漏
D.②、④、⑤ 用标准 溶液滴定 溶液来测定 化
学
3 答案 A B. HCl NaHCO3
实
. 其浓度 选择酚酞为指示剂
验
,
4 ( 届河北深州中学月考一, )关于下列 基
用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧 火焰
. 2023 4 本
C. ,
方
仪器使用的说法正确的是 呈黄色 证明其中含有 + 法
( ) , Na
217
常压蒸馏时 加入液体的体积不超过圆底 11 ( 湖北, , 分)下列实验装置 部分夹
D. , . 2022 6 3 (
烧瓶容积的三分之二
持装置略 或现象错误的是
) ( )
7 答案 B
.
8 ( 届安徽质检一, 改编)下列实验操作
. 2023 5
或实验仪器的使用正确的是
( )
分液时 上层液体由分液漏斗下口放出
A. ,
硝酸银溶液应盛放在棕色的试剂瓶中 并
B. ,
滴入酚酞溶液 吸氧腐蚀
避光保存
A. B.
用带磨口玻璃塞的试剂瓶盛装 溶液
C. Na2SiO3
用乙醇制乙烯时 温度计的水银球不能插
D. ,
入液体中
8 答案 B
.
9 ( 海南, , 分)下列实验操作规范的是
. 2022 3 2 钠的燃烧 石蜡油的热分解
C. D.
( )
11 答案 C
.
12 ( 北京, , 分)用下列仪器或装置 图
. 2020 7 3 (
中夹持装置略 进行相应实验 不能达到实
) ,
验目的的是 ∙∙
( )
配制一定物质的量 检验浓硫酸与铜反应
A. B.
浓度的氯化钠溶液 产生的二氧化硫
9 答案 B 检验溴乙烷消去产
. C. 分离酒精和水
10 ( 湖南, , 分)化学实验操作是进行科学 物中的乙烯 D.
. 2022 4 3
实验的基础 下列操作符合规范的是
。 ( )
12 答案 D
.
碱式滴定管排气泡 溶液加热
5
A. B.
年
高
考
3
年
模
拟
A
试剂存放 溶液滴加
版
C. D.
高 10 答案 A
考 .
化
学
218
13 ( 届辽宁锦州中学 月月考, )下列
. 2023 9 22
操作不能说明仪器组装气密性良好的是
( )
15 答案 A
.
16 ( 山西运城 月考前适应性测试, )下
. 2022 5 8
列操作或方法合理且能达到实验目的的是
A B
( )
C D
13 答案 D
. 甲 乙
14 ( 届河北沧州开学考, )利用下列装
. 2023 6
置进行实验 操作正确且能达到实验目的
,
的是
( )
丙 丁
用装置甲称量
A. 5.0 g NaOH
装置乙振荡不互溶的液体混合物
B.
用装置丙比较碳和硅的非金属性强弱
甲 乙 C.
用装置丁制取纯净的氢气
D.
16 答案 B
.
17 ( 届云南昆明一中摸底, )完成下列
. 2023 16
实验 所用仪器 试剂或操作合理的是
, 、
( )
丙 丁
除去乙烯中少量的 明矾晶体的制备
用装置甲制取 A. SO2 B.
A. SO2
用装置乙制取
B. NH3
用装置丙制取
C. Na2CO3
用装置丁分离苯和溴苯
D.
14 答案 D 制备乙酸乙酯 铁与水蒸气反应
. C. D.
15 ( 河北, , 分)下列操作规范且能达
. 2021 3 3
到实验目的的是 专
( ) 题
十
六
化
学
实
验
17 答案 B
基
.
本
方
法
219
18 ( 届江西“红色十校”联考一, )下列
实验目的 玻璃仪器 试剂
. 2023 5
实验能达到目的的是 容 量
( ) 配制 一 100 mL
100 mL 瓶 胶头滴管 蒸馏水
定物质的量浓 、 、 、NaCl
A 烧杯 量筒 玻 固体
度的 溶液 、 、
NaCl 璃棒
制备 烧杯 酒精灯 蒸馏水 饱和
Fe(OH)3 、 、 、
B 胶体 胶头滴管 溶液
FeCl3
制备乙酸甲酯 制备无水
A. B. FeCl2
烧杯 锥形瓶
待 测
NaOH
测定 溶 、 、 溶液 已知浓
NaOH 胶头滴管 酸式 、
C 液浓度 、 度的盐酸 甲
滴定管 、
基橙试剂
冰醋酸 无水
试管 量筒 导 、
制备乙酸乙酯 、 、 乙 醇 饱 和
D 管 酒精灯 、
探究水的组成 证明氨气极易溶于水 、 溶液
C. D. Na2CO3
18 答案 D
20 答案 AB
.
.
19 ( 届云南师大附中月考三, )关注 21 ( 湖北, , 分)某兴趣小组为制备
. 2023 12 . 2021 7 3 1-
实验室化学 并加以实践能有效提高同学
氯 甲基丙烷 沸点 将 甲基
“ ”
-2- ( 69 ℃), 2- -
们的实验素养 用如图所示装置 夹持装
丙醇和 溶于 中 加热回流
。 (
1- POCl3 CH2Cl2 ,
置省略 进行实验 操作正确且能达到目的
伴有 气体产生 反应完全后倒入冰
) ,
( HCl )。
的是
水中分解残余的 分液收集
( )
POCl3, CH2Cl2
层 无水 干燥 过滤 蒸馏后得到目
, MgSO4 , 、
标产物 上述过程中涉及的装置或操作错
。
误的是 夹持及加热装置略
( ) ( )
甲 乙
丙 丁
A B
甲装置制取
A. NaHCO3
乙装置可制备无水
B. MgCl2
5 丙装置可制取并收集干燥 纯净的
年 C. 、 NO
高
丁装置可用于测定碘化钾溶液的浓度
考
D.
3
19 答案 B
年
.
模
拟 20 ( 山东, , 分)(双选)为完成下列各
. 2021 11 4
A C D
组实验 所选玻璃仪器和试剂均准确 完整
版 , 、 21 答案 B
的是 不考虑存放试剂的容器 .
高
( ) ( )
考
化
学
220
考点 二 物质的检验和鉴别 选项
A B C D
1 ( 广东, , 分)为检验牺牲阳极的阴
. 2022 11 4 固 NH4 体 HCO 和 3 Na2O 粉末 Na2CO3 溶液 Na2CO3 溶
极保护法对钢铁防腐的效果 将镀层有破损 物质 和 和 液和
, Na2O2 NaHCO3 NaOH
的镀锌铁片放入酸化的 溶液中 NaHCO3 粉末 溶液 溶液
3% NaCl 。 固体
一段时间后 取溶液分别实验 能说明铁片
, , 鉴别方法 澄 清 石
加热法 观察法 溶液
没有被腐蚀的是
或试剂 灰水 AlCl3
( )
加入 溶液产生沉淀
A. AgNO3 4 答案 C
.
加入淀粉碘化钾溶液无蓝色出现
B. 5 ( 上海选考, , 分)能证明亚硫酸钠
加入 溶液无红色出现 . 2019 12 2
C. KSCN 部分变质所需要的试剂是
加入 溶液无蓝色沉淀生成 ( )
D. K3[Fe(CN)6] 硝酸钡 稀硫酸
1 答案 D A. ,
. 稀盐酸 氯化钡
2 ( 海南, , 分)一次性鉴别等浓度的 B. ,
. 2021 6 2 稀硫酸 氯化钡
C. ,
三种溶液 下列方法不
KNO3、NH4Cl、Na2CO3 , 稀硝酸 氯化钡
D. ,
可行的是
( ) 5 答案 B
.
测定
A. pH 6 ( 辽宁, , 分)下列实验能达到目的
焰色试验 . 2022 13 3
B. 的是
滴加 溶液 ( )
C. AlCl3
实验目的 实验方法或操作
滴加饱和 溶液 微热
D. Ca(OH)2 ,
酸碱中和滴定的同时 用温度
2 答案 C 测定中和反 ,
. 传感器采集锥形瓶内溶液的
3 ( 届吉林市 月调研, )下列关于物 A 应的反应热
温度
. 2023 10 16
质或离子检验的叙述正确的是
量取 同 体 积 不 同 浓 度 的
( )
探究浓度对
在溶液中加 溶液 显红色 证明原溶 溶液 分别加入等体积
A. KSCN , , 化学反应速 NaClO ,
液中有 Fe 3+ , 无 Fe 2+ B 率的影响 等浓度的 Na2SO3 溶液 , 对比
现象
气体通过无水硫酸铜 粉末变蓝 证明原
B. , ,
判断反应后 将 溶液与 溶液
气体中含有水蒸气 Na2CO3 BaCl2
2+是否沉淀 混合 反应后静置 向上层清
灼烧白色粉末 火焰呈黄色 证明原粉末 C Ba , ,
C. , , 完全 液中再加 滴 溶液
中有 + 无 + 1 Na2CO3
Na , K 检验淀粉是否
将气体通入澄清石灰水 溶液变浑浊 证 向淀粉水解液中加入碘水
D. , , D 发生了水解
明原气体是
CO2 6 答案 C
3 答案 B .
. 7 ( 北京人大附中三模, )根据下列实
4 ( 届河南洛阳 月联考, )鉴别下列各 . 2022 10
. 2023 9 7 验操作和现象所得到的结论正确的是
专
组物质 选用的方法或试剂达不到实验目的 题
, 十
的是 ( ) 六
( )
选项 实验操作和现象 结论 化
学
取久置的 粉末 向其中滴 未 完 实
Na2O2 , Na2O2 验
A 加过量盐酸 产生无色气体 全变质 基
, 本
方
法
221
续表 与水作用有气泡冒出 得到有色沉淀
①X , Y
选项 实验操作和现象 结论 和弱碱性溶液 沉淀 与 溶液作
Z;② Y NaOH
向久置的 溶液中加入足 用 无变化 下列说法不正确的是
Na2SO3 部分 , 。 ( )
量 溶液 出现白色沉淀 再 Na2SO3
混合物 中必定含有 不含
B BaCl2 , ; 被氧化 A. X Na2CO3, Al2
加入足量稀盐酸 部分沉淀溶解
,
(SO4)3
向 蔗糖溶液中加入少量稀
20% 往溶液 中加入 粉 若不溶解 说明
硫酸 加热 再加入银氨溶液 未 蔗糖未水解 B. Z Cu , , X
C , ; , 中不含
出现银镜 FeCl3
灼烧沉淀 可能得到黑色物质
向某黄色溶液中加入淀粉 溶 C. Y,
KI 溶液中含
D 液 溶液呈蓝色 Br2 溶液 中溶质主要是钠盐 且必含
, D. Z , NaHCO3
10 答案 B
7 答案 B .
.
11 ( 届河南安阳 月调研, )某红褐色
8 ( 全国乙, , 分)某白色粉末样品 可 . 2023 10 5
. 2022 9 6 ,
粉末样品 可能含有 和
能含有 和 , Fe、Fe3O4、Fe2O3
Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3 Na2CO3。
中的几种 取少量样品进行如下实验
取少量样品进行如下实验 FeS , :
:
滴加过量稀硫酸 粉末溶解 既有气体产
溶于水 得到无色透明溶液 ① , ,
① , 。
生 又有乳白色浑浊生成
向 的溶液中滴加过量稀盐酸 溶液变浑 , 。
② ① ,
静置后取 的上层清液 向其中滴加铁
浊 有刺激性气体逸出 离心分离
② ① ,
, 。 。
氰化钾溶液 有蓝色沉淀生成
取 的上层清液 向其中滴加 溶液
, 。
③ ② , BaCl2
该样品中确定存在的是
有沉淀生成
( )
。
和 只有
该样品中确定存在的是
( )
A.Fe2O3 FeS B. FeS
和 和
A.Na2SO4、Na2S2O3 B.Na2SO3、Na2S2O3
C.Fe、Fe2O3 FeS D.Fe3O4 FeS
11 答案 A
.
C.Na2SO4、Na2CO3 D.Na2SO3、Na2CO3
12 ( 届河南焦作一中定位考, )现有一
8 答案 A
. 2023 6
.
包粉末样品 可能由
9 ( 届黑龙江哈尔滨三中验收考, )某白
. 2023 8
, NaNO3、Na2SO3、BaCl2、
中的两种或三种组成 现进行如下
色粉末由两种物质组成 为鉴别其成分进行
,
FeCl3 。
实验
如下实验
:
:
取适量固体样品于试管中 加足量蒸馏
取少量样品加入足量水仍有部分固体未
ⅰ. ,
①
水充分振荡 溶液变浑浊
溶解 再加入足量稀盐酸 有气泡产生 固体
, ;
; , ,
将 中的混合物过滤 洗涤
全部溶解
ⅱ. ⅰ 、 ;
;
向滤渣中加入足量稀盐酸 滤渣部分溶
取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生
ⅲ. ,
② ,
解并产生刺激性气味的气体
振荡后仍有固体存在
。
5 。
则该样品中一定存在的物质是
年 该白色粉末可能为
( )
高 ( )
考
3 A.NaHCO3、Al(OH)3 B.AgCl、NaHCO3
A.NaNO3、Na2SO3、BaCl2
年
模 C.Na2SO3、BaCO3 D.Na2CO3、CuSO4 B.Na2SO3、BaCl2
拟
9 答案 C
A .
C.Na2SO3、BaCl2、FeCl3
版 10
.
(
2021
辽宁实验中学段考,
9
)某固体混合 D.NaNO3、Na2SO3、FeCl3
12 答案 C
高 物 含有 和
.
考 X, Al2(SO4)3、FeCl3、Na2CO3 Cu⁃
化
中的几种 进行如下实验
学
SO4 , :
222
13 ( 届河南豫北名校联考二, )(双选) 气体乙和气体丙都为纯净物
. 2023 13 C.
实验室中某粉末样品是可能含 溶液甲中一定含有 - 可能含有 2-
NaCl、 D. AlO2, CO3
的混合物 取少量 14 答案 D
NaClO、CuCl2、Na2CO3 。 .
该粉末样品进行如下实验 15 ( 届黑龙江齐齐哈尔八校期中, )
: . 2023 16 A、
溶于水 得到无色透明溶液 均为中学化学中常见的物质
① , ; B、C、D、E、F ,
向 的溶液中滴加稀盐酸 有刺激性气 一定条件下存在如图所示转化 已知
② ① , 。 :A
味气体逸出 该气体通入澄清石灰水中 最 是不含结晶水的酸式盐 气体 在标准状
, , , D
终无白色沉淀生成 况下的密度为 -1 溶液 的焰色
; 2.857 g·L , E
另取少量该粉末样品 溶于水 滴加 呈黄色 下列有关推断错误的是
③ , , 。 ( )
溶液 观察现象
BaCl2 , 。
下列说法正确的是
( )
该样品中一定含
A. NaCl、NaClO
该样品中可能只含
B. NaClO
实验 中的气体一定无
C. ② CO2
实验 的目的是检验该样品中是否 的化学式为
D. ③ A.A NaHSO3
含 气体 能使酸性高锰酸钾溶液褪色
Na2CO3 B. D
13 答案 BD 固体 的化学式为
. C. B Na2SO3
均属于电解质
14 ( 届辽宁名校联盟 月联考, )已知
D.A、B、C、F
. 2023 10 11
15 答案 C
- - 2- .
AlO2 +HCO3 +H2O Al(OH)3↓+CO3 。
某固体粉末 中可能含有等物质的量的
X 考点 三 物质的分离和提纯
Fe2O3、Fe3O4、 NaHCO3、 Na2CO3、 Na2S2O3、
1 ( 届贵州贵阳摸底, )分离下列混合物
中的若干种 为确定该固体粉末的 . 2023 5
NaAlO2 。
所采用的方法中错误的是
成分 现取 进行连续实验 实验过程及现 ( )
, X ,
乙醇和乙酸混合 蒸发
象如下 A. :
:
花生油和水混合 分液
B. :
碘和细砂石混合 升华
C. :
泥沙和食盐水混合 过滤
D. :
1 答案 A
.
2 ( 广东, , 分)实验室进行粗盐提纯
. 2022 4 2
时 需除去 2+ 2+和 2- 所用试剂包括
, Ca 、Mg SO4 ,
以及
BaCl2 ( )
专
A.Na2CO3、NaOH、HCl
题
下列说法正确的是 十
( ) B.Na2CO3、HCl、KOH 六
固 体 甲 中 一 定 含 有 可 能 含
A. Fe3O4,
C.K2CO3、HNO3、NaOH 化
学
有 实
Fe2O3
D.Na2CO3、NaOH、HNO3
验
固 体 粉 末 中 一 定 含 有 2 答案 A 基
.
B. X Na2S2O3、 本
方
可能含有
法
NaAlO2, NaHCO3
223
3 ( 上海选考, , 分)下列物质分离 括 7 ( 届山西长治 月质检, )下列除去物
. 2019 14 2 ( . 2023 9 9
号内的物质为杂质 的方法错误的是 质中少量杂质的方法正确的是
) ( ) ( )
硝基苯 苯 蒸馏 物质 括号
A. ( )——— 选项 ( 实验方法
乙烯 氢氧化钠溶液 内为杂质
B. (SO2)——— )
己烷 己烯 溴水 分液 加入适量氯水 再加 萃
C. ( )——— ,
, CCl4
A FeCl2(FeBr2) 取 分液
乙酸乙酯 乙醇 碳酸钠溶液 分液
、
D. ( )——— ,
样品配制成热饱和溶液 冷却
3 答案 C ,
. B NaCl(KNO3) 结晶 过滤
4 ( 届云南昆明一中摸底, )实验室提纯 ,
. 2023 6 加入铁红 过滤
下列物质的方法不合理的是 括号内为杂质
C MgCl2(FeCl3) ,
( ) 加入过量烧碱溶液充分反应
铜粉 铝粉 ,
( ) D ( ) 过滤 洗涤 干燥
、 、
溴苯 溴 加 溶液 分液
A. ( ): NaOH , 7 答案 D
.
乙炔 硫化氢 通入 溶液 洗气
B. ( ): CuSO4 , 8 ( 届河南濮阳一中质检一, )下列除杂
. 2023 7
乙醇 水 加新制生石灰 蒸馏
C. ( ): , 试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原
苯甲酸 氯化钠 泥沙 加蒸馏水溶解 过
D. ( 、 ): , 反应的是
( )
滤 蒸发结晶
, 物质 括号内为杂质 除杂试剂
4 答案 D ( )
. 溶液 粉
5 ( 课标 , , 分)下列气体去除杂质的 A FeCl2 (FeCl3) Fe
. 2020 Ⅰ 9 6 溶液 溶液 稀盐酸
方法中 不能实现目的的是
B NaCl (MgCl2) NaOH 、
, ( ) 溶液 浓
C Cl2(HCl) NaOH 、 H2SO4
气体 杂质 方法
( ) 无水
D NO(NO2) H2O、 CaCl2
通过酸性高锰酸钾溶液
A. SO2(H2S) 8 答案 B
.
通过饱和的食盐水
B. Cl2(HCl) 9 [ 联考( ), ]利用 溶液中和
. 2021 T8 Ⅰ 6 KOH
通过灼热的铜丝网
C. N2(O2) 酸式盐 可制得碘酸钾 工艺流
通过氢氧化钠溶液
KIO3·HIO3 ,
D. NO(NO2) 程如下
:
5 答案 A
.
6 ( 届辽宁锦州中学 月月考, )为提纯
. 2023 9 16
下列物质 括号内为杂质 选用的试剂和分
( )
离方法都正确的是
( )
已知碘酸钾和氯化钠的溶解度曲线如下图
序号 物质 试剂 分离方法
所示
硝酸钾 氯化钠 蒸馏水 重结晶 :
5 ① ( )
年 饱和碳酸
高 二氧化碳 氯化氢 洗气
考 ② ( ) 钠溶液
3
年 乙醇 水 金属钠 蒸馏
模 ③ ( )
拟
溶液 过滤
④ NaCl (Na2S) AgCl
A
版
A.①③ B.①④
高
考
C.② D.③④
化
学 6 答案 B 下列说法不正确的是
. ( )
224
流程中加入 溶液使溶液呈碱 苯胺既可与盐酸也可与 溶液反应
A. 30% KOH A. NaOH
性 在碱性条件下反应 可用石蕊作指 由 分别获取相应粗品时可采用相
, , B. ①、③
示剂 同的操作方法
操作 包括结晶 过滤 洗涤 苯胺 甲苯 苯甲酸粗品依次由
B. Ⅰ 、 、 C. 、 、 ①、②、③
操作 所得母液加入溶解过程以提高产率 获得
C. Ⅰ
某方法获得的碘酸钾晶体粗品含氯化钠 均为两相混合体系
D. , D.①、②、③
可通过加热溶解 蒸发结晶 过滤提纯碘 11 答案 C
、 、 .
酸钾 12 ( 课标 , , 分)离子交换法净化水
. 2019 Ⅲ 10 6
9 答案 D 过程如图所示 下列说法中错误的是
.
。
10 ( 江苏, , 分)通过下列实验可从
. 2021 9 3 I2 ( )
的 溶液中回收
CCl4 I2。
加浓 溶液 含 -和 -
的 溶液 ① NaOH I IO3
I2 CCl4 分离 → 的水溶液
②
加稀硫酸
① 粗碘
过滤 →
②
下列说法正确的是
( )
溶液与 反应的离子方程式
A.NaOH I2 :
- - -
I2 +2OH I +IO3 +H2O
通过过滤可将水溶液与 分离
B. CCl4
向加酸后的上层清液中滴加 溶液
C. AgNO3 经过阳离子交换树脂后 水中阳离子的
A. ,
生成 沉淀 个 晶胞 如图所示
AgI ,1 AgI ( ) 总数不变
中含 个 -
14 I 水中的 - 2- -通过阴离子树脂后
B. NO3、SO4 、Cl
被除去
通过净化处理后 水的导电性降低
C. ,
阴离子树脂填充段存在反应 + -
回收的粗碘可通过升华进行纯化 D. H +OH
D.
10 答案 D H2O
.
12 答案 A
11 ( 山东, , 分)已知苯胺 液体 苯 .
. 2022 9 2 ( )、 13 ( 湖南, , 分)(双选) 丁醇 溴化
甲酸 固体 微溶于水 苯胺盐酸盐易溶于 . 2021 13 4 1- 、
( ) ,
钠和 的硫酸共热反应 经过回流 蒸
水 实验室初步分离甲苯 苯胺 苯甲酸 70% , 、
。 、 、
馏 萃取分液制得 溴丁烷粗产品 装置如
混合溶液的流程如下 下列说法正确的是 、 1- ,
。
图所示
:
( )
专
题
十
六
化
学
实
验
基
本
方
已知 △
法
:CH3(CH2)3OH+NaBr+H2SO4 →
225
该实验热过滤操作时 用锥形瓶而不能
CH3(CH2)3Br+NaHSO4 +H2O (4) ,
下列说法正确的是 用烧杯接收滤液 其原因是
( ) ,
装置 中回流的目的是减少物质的挥 热过滤除去的杂质为
A. Ⅰ 。 。
发 提高产率 若滤纸上析出大量晶体 则可能的原因是
, ,
装置 中 为进水口 为出水口
B. Ⅱ a ,b 。
用装置 萃取分液时 将分层的液体依 滤液冷却 结晶 过滤 晶体用少量
C. Ⅲ , (5) 、 、 ,
次从下口放出 洗涤 干燥 得到 x
, , Na2S· H2O。
经装置 得到的粗产品干燥后 使用装 高温
D. Ⅲ , 14 答案
. (1)Na2SO4·10H2O+4C Na2S+
置 再次蒸馏 可得到更纯的产品
Ⅱ ,
13 答案 AD
4CO↑+10H2O
. 粗品中有不溶性固体 起到了防暴沸作
(2) ,
14 ( 全国甲, , 分)硫化钠可广泛用
用 加快冷却水的流速或降低水浴的温度
. 2022 27 15
于染料 医药行业 工业生产的硫化钠粗
防止乙醇挥发过多而析出产品
、 。
(3) D
品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物
减少乙醇的挥发 重金属硫化物 温
(4)
等杂质 硫化钠易溶于热乙醇 重金属硫
度降低或乙醇挥发过多
。 ,
化物难溶于乙醇 实验室中常用 乙醇
冷乙醇
。 95%
(5)95%
重结晶纯化硫化钠粗品 回答下列问题
15 ( 全国乙, , 分)二草酸合铜
。 :
. 2022 27 14 (Ⅱ)
工业上常用芒硝 和
酸钾 可用于无机合成
(1) (Na2SO4·10H2O)
{K2[Cu(C2O4)2]} 、
煤粉在高温下生产硫化钠 同时生成
功能材料制备 实验室制备二草酸合铜
, CO,
。
该反应的化学方程式为
酸钾可采用如下步骤
(Ⅱ) :
取已知浓度的 溶液 搅拌下滴加
。
Ⅰ. CuSO4 ,
溶解回流装置如图所示 回流前无需加
足量 溶液 产生浅蓝色沉淀 加热
(2) ,
NaOH , 。 ,
入沸石 其原因是
沉淀转变成黑色 过滤
,
, 。
回流时 烧瓶内气雾上升高度不宜
向草酸 溶液中加入适量
。 ,
Ⅱ. (H2C2O4)
超过冷凝管高度的 若气雾上升过高
固体 制得 和 混合
1/3。 ,
K2CO3 , KHC2O4 K2C2O4
可采取的措施是
溶液
。
将 的混合溶液加热至 加入
。
Ⅲ. Ⅱ 80~85 ℃,
中的黑色沉淀 全部溶解后 趁热过滤
Ⅰ 。 , 。
将 的滤液用蒸汽浴加热浓缩 经一系
Ⅳ. Ⅲ ,
列操作后 干燥 得到二草酸合铜 酸钾
, , (Ⅱ)
晶体 进行表征和分析
5 , 。
年
回答下列问题
高
:
考
回流时间不宜过长 原因是 由 配制 中的 溶
年
3 (3) , (1) CuSO4·5H2O Ⅰ CuSO4
模 回流结束后 需进行的操 液 下列仪器中不需要的是 填仪
拟 。 , , (
作有 停止加热 关闭冷凝水 移去 器名称
A ① ② ③ )。
版 水浴 正确的顺序为 填标号
, ( )。
高
考
A.①②③ B.③①②
化
学
C.②①③ D.①③②
226
长期存放的 中 会出现 回答下列问题
(2) CuSO4·5H2O , :
少量白色固体 原因是 步骤 中反应的装置如下图所示 加热
, 。 (1) ① (
中的黑色沉淀是 写化学式 和夹持装置已略 将一小团棉花放入仪
(3)Ⅰ ( )。 )。
中 原 料 配 比 为 n 器 中靠近旋塞孔处 将吸水剂装入仪器
(4) Ⅱ ( H2C2O4 ) ∶ B ,
n 写出反应的化学方程 中 在仪器 中加入 苯甲酸晶体
(K2CO3)= 1.5 ∶ 1, B , C 12.2 g 、
式 无水乙醇 约 和 浓硫酸
。 30 mL ( 0.5 mol) 3 mL ,
中 为防止反应过于剧烈而引起喷 加入几粒沸石 加热至液体微沸 回流反应
(5)Ⅱ , , ,
溅 加入 应采取 的方法 仪器 的作用是
, K2CO3 。 1.5~2 h。 A
中应采用 进行加热
(6)Ⅲ 。 。
中 一系列操作 包括
(7)Ⅳ “ ” 。
15 答案 分液漏斗 冷凝管
. (1) 、
风化失去结晶水
(2) (3)CuO
(4) 3H2C2O4 + 2K2CO3 K2C2O4 +
分批加入
2KHC2O4 +2CO2↑+2H2O (5)
水浴 冷却结晶 过滤 洗涤
(6) (7) 、 、
16 ( 届甘肃张掖一诊, )苯甲酸乙酯是
. 2023 16
重要的精细化工试剂 常用于配制水果型 设置仪器 的作用为
, (2) B 。
食用香精 实验室制备苯甲酸乙酯的流程 反应结束后 对仪器 中的混合液进行
。 (3) , C
如图所示 分离提纯 操作 是
: , Ⅰ ;
操作 所用的玻璃仪器除了烧杯外 还有
Ⅱ ,
。
反应结束后 步骤 中向混合液 中倒
(4) , ③ 2
入冷水的目的除溶解浓硫酸外 还有
,
;
加入的试剂 为 填化学式
X ( )。
最终得到苯甲酸乙酯 则产率为
(5) 12.0 g,
部分物质的相关性质如下表所示 结果保留三位有效数字
: %( )
16 答案 冷凝回流乙醇和水 吸收冷
物质 苯甲酸 乙醇 苯甲酸乙酯
. (1) (2)
凝下来的水 避免进入仪器 中 影响苯甲
白色片状或针
, C ,
常温性状 无色液体 无色液体
状晶体 酸乙酯的产率
沸点 蒸馏 分液漏斗 降低苯甲酸乙酯在
/℃ 249 78 213 (3) (4)
相对分 水相中的溶解以利于分层 其他合理
Na2CO3( 专
子质量 122 46 150 题
答案也可
十
) (5)80.0
难 溶 于 冷 六
微溶于水 溶 水 微溶于 化
, 与水以任意 , 学
溶解性 于 乙 醇 乙 热水 溶于 实
、 比互溶 , 验
醚等 乙 醇 和 乙 基
本
醚等 方
法
227
综合篇
综合 气体制备综合分析 3 ( 海南, , 分)用如图装置制取干燥的
. 2021 3 2
气体 表示加入的试剂 能实现的是
1 ( 北京, , 分)实验室制备下列气体所 (a、b ),
. 2021 5 3
选试剂 制备装置及收集方法均正确的是 ( )
、
( )
选项 气体
a b
a b 稀
A H2S H2SO4 FeS
溶液
B O2 H2O2 MnO2
浓 铁片
C NO2 HNO3
浓氨水
D NH3 CaO
c d e 3 答案 B
.
制备 收集
气体 试剂 4 ( 届河南豫北名校测评一, )下列制备
装置 方法 . 2023 5
气体的装置 实验分析及评价均正确的是
、
A O2 KMnO4 a d
稀
B H2 Zn+ H2SO4 b e ( )
稀 实验 实验分析
选
C NO Cu+ HNO3 b c 实验装置
项
石灰石 稀 目的 及评价
D CO2 + H2SO4 b c
的酸性大于
1 答案 B H2SO4
.
不
2 ( 安徽淮南二模, )在实验室采用如图 H2CO3, H2CO3
. 2022 9 稳定 易分解出
制 ,
所示装置进行气体的干燥 收集和尾气处
A CO2 可用该装置制
、
CO2,
理 合理的是
取 且可以随
, ( ) CO2,
开随用 随关随停
、
通入 可排除空
N2
气 防止 与
, NO O2
制 反应生成 用
选项 气体 溶液 B NO NO2,
X 该装置可制取纯
5
氢氧化钠溶液 净的
年 A NO NO
高
与水反应 使
考 水
3 B NH3 CaO ,
溶剂 水 减少
年 ( ) ;
模 C SO2 氢氧化钠溶液 反应放热 促使
拟 制 ,
A D Cl2 饱和食盐水 C NH3 NH3·H2O 分解 。
版 可用此装置快速
2 答案 B
高 . 制备少量
考 NH3
化
学
228
续表 体 所选反应试剂 制备装置与收集方法合
, 、
选 实验 实验分析 理的是
实验装置 ( )
项
目的 及评价
作氧化剂
MnO2 、
作还原剂 实
制 HCl ,
D Cl2 验室常用该装置
制备
Cl2
4 答案 C
.
5 ( 北京昌平二模, )利用如图装置可以
. 2022 6
达到实验目的的是
( )
选项 气体 反应试剂 制备装置 收集方法
稀硝酸
A NO2 Cu、 b e
浓硫酸
B C2H4 C2H5OH、 c f
C NH3 Ca(OH)2、NH4Cl a d
选项 实验目的 中试剂 中试剂
X Y 硫酸
D SO2 Na2SO3、70% b f
用 和浓盐酸制取
MnO2 饱和食盐水 浓硫酸 7 答案 B
A 并收集纯净干燥的 .
Cl2
8 ( 届天津一中月考一, )某学习小组设
用 与浓硝酸制取并 . 2023 6
Cu 水 浓硫酸
B 收集纯净干燥的 计了如图的实验装置 夹持装置已省略 模
NO2 ( )
拟常压下工业合成氨 并检验氨的生成
用大理石和稀盐酸制取 饱和
NaHCO3 浓硫酸 , 。 Y
C 并收集纯净干燥的 溶液 形管左侧支管中盛有 与 的混
CO2 NH4Cl NaNO2
锌和稀盐酸制取并收集 合溶液 加热后生成 及少量 下列有
水 浓硫酸 , N2 NH3。
D 纯净干燥的
H2 关描述不正确的是
( )
5 答案 C
.
6 ( 全国乙, , 分)在实验室采用如图装
. 2021 8 6
置制备气体 合理的是
, ( )
实验时 点燃 处酒精灯一段时间后 再点
A. , a ,
化学试剂 制备的气体
燃 处酒精喷灯
c
A Ca(OH)2+NH4Cl NH3 处装置可用盛有碱石灰的 形管代替 专
B.b U 题
浓
B MnO2+HCl( ) Cl2
C.
硬质玻璃管中的石棉可增大混合气体与 十
六
C MnO2+KClO3 O2 铁粉的接触面积 化
学
浓
D NaCl+H2SO4( ) HCl 若 处锥形瓶中溶液变红 则说明硬质玻 实
D. d , 验
6 答案 C 璃管中有 生成 基
. NH3 本
方
7 ( 北京丰台一模, )实验室制取下列气 8 答案 B 法
. 2022 7 .
229
9 ( 天津, , 分)某化学小组同学利用 检验产物
. 2021 15 18 Ⅲ.
一定浓度的 溶液制备 再用 氧化 为检验上述实验收集到的产物 该小组
H2O2 O2, O2 (6) ,
并检验氧化产物 同学进行了如下实验并得出相应结论
C2H5OH, 。 。
制备 实验 检验试剂和
Ⅰ. O2 现象 结论
该小组同学设计了如下气体发生装置 夹持 序号 反应条件
(
装置省略 紫红色 产物含
) 酸性 溶液
① KMnO4 褪去 有乙醛
新制 生成砖红 产物含
Cu(OH)2,
② 加热 色沉淀 有乙醛
微红色含酚酞 微红色 产物可能
③ 的 溶液 褪去 含有乙酸
甲 乙 丙 NaOH
( ) ( ) ( )
实验 中的结论不合理的是
甲装置中主要仪器的名称为 ①~③
(1) 。 填序号 原因是
乙装置中 用黏合剂将 制成团 放 ( ), 。
(2) , MnO2 , 9 答案 分液漏斗 锥形瓶 刚好没过
在多孔塑料片上 连接好装置 气密性良好 . (1) 、 (2)
, , 固体 试管内的 溶液被压入长颈
后打开活塞 经长颈漏斗向试管中缓慢加 MnO2 H2O2
K1,
漏斗中 与 分离 液面上升 打开
入 溶液至 欲 , MnO2 (3)
3% H2O2 。
弹簧夹
使反应停止 关闭活塞 即可 此时装置中 K2 (4)ab
, K1 ,
的现象是 (5)
。
丙装置可用于制备较多 催化剂铂丝
(3) O2,
可上下移动 制备过程中如果体系内压强
。
乙醇也能使酸性 溶液褪色
过大 安全管中的现象是
, ,
(6)① KMnO4
此时可以将铂丝抽离 溶液 还可以采 10 ( 届云南玉溪一中开学考, )亚硝酰
H2O2 , . 2023 15
取的安全措施是 氯 是有机合成中的重要试剂 其沸
。 (ClNO) ,
丙装置的特点是 填序号 点为 易水解 已知 微溶于
(4) ( )。 -5.5 ℃, 。 :AgNO2
可以控制制备反应的开始和结束 水 能溶于硝酸
a. , ,AgNO2 +HNO3 AgNO3 +
可通过调节催化剂与液体接触的面积来控
某学习小组在实验室用 和
b.
HNO2。 Cl2 NO
制反应的速率
制备 并测定其纯度 相关实验装置如
ClNO ,
与乙装置相比 产物中的 含量高 杂质
图所示
c. , O2 、
。
种类少
氧化
5 Ⅱ. C2H5OH
年 该小组同学设计的氧化 的装置如图
高 C2H5OH
考 夹持装置省略
3 ( )
年 在图中方框内补全干燥装置和干燥剂
模 (5) 。
拟
A
版
高
考
化
学
230
制备 的发生装置可以选用 c
(1) Cl2 红色沉淀 且半分钟内无变化 1 310
, m %
填字母代号 装置 发生反应的离子方程
( ) ,
11 ( 届湖北枣阳一中 月月考, )二氧
式为
。 . 2023 9 18
欲收集一瓶干燥的氯气 选择合适的装 化氯 是一种黄绿色气体 易溶于水
(2) , (ClO2) , ,
置 其连接顺序为 熔点为 沸点为 浓度过高
, a→ -59.5 ℃, 11.0 ℃,
按气流方向 用小写字母表示 时易发生分解引起爆炸 在工业上常用作
( , )。 ,
实验室可用图示装置制备亚硝酰氯 水处理剂 漂白剂 回答下列问题
(3) : 、 。 :
在处理废水时 可将废水中的 -
(1) ,ClO2 CN
氧化成 和 写出该反应的离子方程
CO2 N2,
式
: 。
某小组设计了如图所示的实验装置用
(2)
于制备
实验室也可用该装置制备 气体 与
ClO2。
① NO , B
装置相比 装置的优点为
X 。
检验装置气密性并装入药品 打开 然
② , K2,
后再打开 通入一段时间气体 其目的是
K3, ,
然后进行其他操作 当 通入氮气的主要作用有 个 一是可以
, , ① 2 ,
中有一定量液体生成时 停止实验 起到搅拌作用 二是
Z , 。 , 。
通过以下实验测定 样品的纯度 装置 用于生成 气体 该反应的离
③ ClNO 。 ② A ClO2 ,
取 中所得液体 m 溶于水 配制成 子方程式为
Z g , 。
溶液 取出 样品溶于锥形
装置 的作用是
250 mL ; 25.00 mL
③ B 。
瓶中 以 溶液为指示剂 用c -1 当看到装置 中导管液面上升时应
, K2CrO4 , mol·L
④ C
标准溶液滴定至终点 消耗标准溶
选填 加快 或者 减慢 氮气的通
AgNO3 ,
( “ ” “ ”)
液的体积为 滴定终点的现象
入速率
20.00 mL。
。
设计以下装置测 的质量 如图
(3) ClO2 。
亚硝酰氯 的质量分数为
所示
, (ClNO)
:
已知 为砖红色固体
。 [ Ag2CrO4 ;
K -10 K
sp(AgCl)= 1.56×10 , sp(Ag2CrO4)= 1×
-12
10 ]
10 答案 或 + - △ 过程如下
. (1)A( B) MnO2 +4H +2Cl : 专
题
2+ 或 - - + 步骤 在锥形瓶中加入足量的碘化钾 用 十
Mn +Cl2↑+2H2O( 2MnO4 +10Cl +16H 1: , 六
水溶解后 再加 硫酸溶液
2Mn 2+ +5Cl2↑+8H2O) 100 mL , 3 mL ; 化
学
步骤 按照图组装好仪器 在玻璃液封管
实
(2)f→g→c→b→d→e→h→i 2: ; 验
随开随用 随关随停 排干净三颈烧瓶 中加入 中溶液 浸没导管口 基
(3) , ① , ; 本
方
中的空气 滴入最后半滴标准溶液 生成砖 步骤 将生成的 由导管通入锥形瓶 法
, 3: ClO2
231
的溶液中 充分吸收后 把玻璃液封管中的 测得通入 的质量 m
, , ② ClO2 (ClO2)= g
水封溶液倒入锥形瓶中 洗涤玻璃液封管 用整理过的含 c V 的代数式表示
, ( 、 )。
次 都倒入锥形瓶中 再向锥形瓶中加 11 答案 - -
2~3 , , . (1)2ClO2 +2CN 2CO2 +N2 +2Cl
入几滴淀粉溶液 稀释二氧化氯 防止因二氧化氯的浓
; (2)① ,
步骤 用 c -1 标准溶液滴 度过高而发生爆炸 - +
4: mol·L Na2S2O3 ②2ClO3 +H2O2 +2H
定锥形瓶中的液体 共用去 V 防止倒吸 或
, mL Na2S2O3 2ClO2↑+O2↑+2H2O ③ (
溶液 已知 2- - 2- 作安全瓶 加快 防止 逸
( :I2 +2S2O3 2I +S4O6 )。 ) ④ (3)① ClO2
装置中玻璃液封管的作用是 出 使 全部反应 准确测定 的质
① , ClO2 , ClO2
量 -2cV
。 ②1.35×10
5
年
高
考
3
年
模
拟
A
版
高
考
化
学
232