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第十四章 实验方案的设计与评价
1.实验室用如图装置和相关试剂可以制备并收集相应气体的是( )
选项 实验装置 a试剂 b试剂 c试剂 制备、收集气体
A 浓盐酸 高锰酸钾固体 浓硫酸 Cl
2
B 浓氨水 生石灰 碱石灰 NH
3
C 70%硫酸 亚硫酸钠 五氧化二磷 SO
2
D 稀硝酸 铜片 无水CaCl NO
2
答案 C
2.利用下列实验装置(夹持装置略)或仪器进行实验操作,能达到实验目的的是( )
A.装置A:称取46.72 g NaCl固体
B.装置B:稀硫酸与FeS反应产生的H S用浓硫酸干燥
2
C.装置C:灼烧Na CO 、NaHCO 混合固体,测 NaHCO 质量分数
2 3 3 3
D.装置D:除去废铁屑表面的油污
答案 D
3.下列实验操作、现象及结论正确的是( )
实验操作 现象 结论
向0.1 mol·L-1 NaHCO 溶液中滴加
A 3 溶液变浑浊 Ca(HCO ) 难溶于水
饱和的CaCl 溶液 3 2
2
向0.1 mol·L-1 K S溶液中滴加少
2 先产生白色沉淀后产
B 量等浓度的ZnSO 溶液、再滴加少量 K (ZnS)>K (CuS)
4 生黑色沉淀 sp sp
等浓度的CuSO 溶液
4
在N 氛围中高温加热FeSO 固体使其 Ba(NO ) 溶液中产生白
2 4 3 2 FeSO 分解的气体产物
C 分解,将气体产物依次通入Ba(NO ) 色沉淀,品红溶液不褪 4
3 2 中有SO 没有SO
溶液、品红溶液中 色 3 2
将蘸有浓氨水的玻璃棒靠近某试剂 试剂瓶瓶口有白烟生 该试剂不一定是挥发
D
瓶瓶口 成 性酸
答案 D
4.CuBr是常用的催化剂,受热易分解。可通过反应SO +2Cu2++2Br-+2H O 2CuBr↓+S
2 2
O2-+4H+制备。下列实验室制备CuBr的实验装置和操作不能达到实验目的的是( )
4
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A.用装置甲制备SO 气体
2
B.用装置乙收集SO 气体
2
C.用装置丙制备CuBr
D.用装置丁吸收多余的SO 气体
2
答案 B
5.草酸亚铁晶体(FeC O ·2H O)呈黄色,难溶于水,具有强还原性。用下列装置制备草酸
2 4 2
亚铁晶体。
下列操作错误的是( )
A.配制溶液的蒸馏水需经煮沸后迅速冷却
B.检查装置气密性后,打开K 、K 、K ,关闭K
1 3 4 2
C.P中不再冒出气泡时,打开K ,关闭K 、K
2 1 3
D.反应结束后将N中混合物过滤、洗涤、干燥得草酸亚铁晶体
答案 C
6.下列实验目的对应的实验方案、现象和结论都正确的是( )
选项 实验目的 实验方案 现象和结论
探究金属钠在氧气
有气体生成,说明固体为
A 中燃烧所得固体的 取少量固体粉末,加入2~3 mL蒸馏水
NaO
成分 2 2
B 探究温度对化学平 将装有NO 气体的密闭烧瓶放入热水浴气体颜色变深,说明升温使
2
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衡的影响 中 平衡向生成NO 的方向移动
2
向稀硫酸中滴加等浓度等体积的
探究BaSO 是否属 电导率下降,说明BaSO 为弱
C 4 Ba(OH) 溶液,同时测定溶液电导率变 4
于强电解质 2 电解质
化
探究菠菜中Fe元素 将菠菜研磨后加入稀硝酸,过滤后取滤溶液变为红色,说明菠菜中
D
的价态 液加入KSCN溶液 Fe元素为+3价
答案 B
7.实验室利用下列装置进行实验,不能达到实验目的的是( )
A.用装置甲制取Cl
2
B.用装置乙除去Cl 中混有的HCl气体
2
C.用装置丙验证潮湿的Cl 具有漂白性
2
D.用装置丁吸收尾气中的Cl
2
答案 D
8.根据下列有关实验方案设计和现象,所得结论不正确的是( )
选
实验方案 现象 结论
项
将打磨过的铁铜合金放在 可能是铜在氨水中发生吸氧
A 溶液变为深蓝色
氨水中一段时间 腐蚀
向3 mL Fe(NO ) 溶液中滴
3 3
B 加几滴HI溶液,振荡,再滴 溶液显蓝色 I-的还原性比Fe2+的强
加1 mL淀粉溶液
将Na CO ·10H O和NH NO
2 3 2 4 3 有刺激性气味的气体产 该反应能发生的主要原因是
C 固体混合并用玻璃棒快速
生,并伴随降温 熵增
搅拌
室温下,用精密pH试纸测
D 定0.1 mol·L-1 NH HCO 溶 测得pH为7.8 K (NH ·H O)>K (H CO )
4 3 b 3 2 a 2 3
1
液的pH
答案 B
9.下列实验探究方案能达到探究目的的是( )
选项 实验探究方案 探究目的
向淀粉溶液中加适量20%H SO 溶液,加热,冷却后加新制
A 2 4 淀粉发生水解
Cu(OH) ,加热,观察溶液变化
2
B 向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO 3 溶液,观察 K sp (AgCl)>K sp (AgI)
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产生沉淀颜色
C 用pH计测定等浓度盐酸和HI溶液的pH Cl的非金属性比I强
向含有FeSO 溶液的试管中滴加几滴KSCN溶液,振荡,再滴
D 4 Fe2+具有还原性
加几滴新制氯水,观察溶液颜色变化
答案 D
10.草酸亚铁晶体(FeC O ·2H O)呈黄色,难溶于水,具有强还原性。用下列装置制备草
2 4 2
酸亚铁晶体。下列操作错误的是( )
A.配制溶液的蒸馏水需经煮沸后迅速冷却
B.检查气密性后,打开K 、K 、K ,关闭K
1 3 4 2
C.P中不再冒出气泡时,打开K ,关闭K 、K
2 1 3
D.反应结束将N中混合物过滤、洗涤、干燥得草酸亚铁晶体
答案 C
11.ClO 是一种极易溶于水且几乎不与冷水反应的黄绿色气体(沸点:11 ℃),实验室制
2
备纯净ClO 溶液的装置如图所示:
2
已知下列反应:NaClO +HCl NaCl+ClO +Cl +H O;NaClO +HCl
3 2 2 2 2
NaCl+ClO +H O;NaClO +Cl ClO +NaCl(均未配平)。下列说法正确的是( )
2 2 2 2 2
A.a中通入的N 可用CO 或SO 代替
2 2 2
B.b中NaClO 可用饱和食盐水代替
2
C.c中广口瓶最好放在冰水浴中冷却
D.d中吸收尾气后只生成一种溶质
答案 C
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12.我国科学家用下列实验研究硫酸盐会加剧雾霾的原因,以N 或空气为载气,将SO 和
2 2
NO
按一定比例混合,通入不同吸收液,相同时间后,检测吸收液中SO2-
含量,数据如下:
2 4
反应 载气 吸收液
SO2-
含量 数据分析
4
① 蒸馏水 a
N
② 2 3%氨水 b Ⅰ.b≈d>a≈c
③ 蒸馏水 c Ⅱ.若起始不通入NO
,则最终检测不到SO2-
空气 2 4
④ 3%氨水 d
下列说法中正确的是( )
A.SO 和NO 都属于酸性氧化物
2 2
B.从反应①和③来看,还原产物可能是NO
C.从上述实验可以得出碱性环境中两者的反应速率更快
D.实验结果表明硫酸盐的形成还和空气中的O 有关
2
答案 C
13.多碘盐可用于制备液流电池。在实验室采用四甲基碘化铵[(CH ) N]+I-(微溶于水,可
3 4
溶于乙醇和乙醚)与I 按不同比例反应,制备不同组成的多碘盐[(CH ) N]+[I ]-(微溶
2 3 4 2n+1
于水,易溶于热乙醇,难溶于乙醚),装置如图所示(加热等装置略)。
化学方程式:[(CH ) N]+I-+nI [(CH ) N]+[I ]-
3 4 2 3 4 2n+1
实验步骤如下:
Ⅰ.向反应器中加入25 mL乙醇和一定量的I ,完全溶解后加入一定量的[(CH ) N]+I-;
2 3 4
Ⅱ.在40~60 ℃下搅拌,反应至没有固体残留为止;
Ⅲ.反应混合物冷却结晶,过滤,依次用两种溶剂洗涤,晾干后得多碘盐。
回答下列问题:
(1)[(CH ) N]+I-中N原子的杂化方式为 。
3 4
(2)图中a仪器名称为 ,冷凝管的进水口为 (填“e”或“f”)。
(3)本实验不能用水作反应溶剂,原因是 ;步骤Ⅱ中的加热方式是
。
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(4)为了尽可能除去杂质并便于晾干,步骤Ⅲ中选用的两种洗涤溶剂依次为 和
。
A.水 B.乙醇 C.乙醚
(5)已知多碘盐溶液在一定条件下可释放I ,依据I +2Na S O 2NaI+Na S O 的定量关
2 2 2 2 3 2 4 6
系,可确定多碘盐的组成。
①Na S O 溶液不稳定,配制该溶液的蒸馏水必须预先煮沸,主要目的是除去 和
2 2 3
杀菌。
②用Na S O 标准溶液滴定I 时,以淀粉溶液作指示剂,终点的现象为
2 2 3 2
。
③某同学准确称量m g多碘盐,用浓度为c mol·L-1的Na S O 标准溶液滴定,消耗标准
2 2 3
溶液V mL。写出多碘盐[(CH ) N]+[I ]-组成中n与m、c和V的关系,n=
3 4 2n+1
。
答案 (1)sp3 (2)三颈烧瓶 e (3)反应物微溶于水 水浴加热 (4)B C (5)①O
2
201cV ×10-3
②蓝色褪去,且30 s不复原 ③
2m-254cV ×10-3
14.某小组设计如图装置测定新装修居室内空气中甲醛的含量(夹持装置略)。
已知:①测定原理为甲醛将Ag+还原成Ag,产生的Ag与Fe3+定量反应生成Fe2+,Fe2+与菲
洛嗪形成有色配合物,通过测定吸光度计算出甲醛的含量;
②吸光度用A表示,计算公式为A=abc,其中a为吸光度系数,b为光在样本中经过的距离,
c为溶液浓度。
测定操作如下:
Ⅰ.制备银氨溶液
(1)仪器A的名称是 。
(2)仪器B中所盛装的溶液为 。
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Ⅱ.吸收室内空气中甲醛
(3)完成室内空气中甲醛含量的测定的步骤为取下玻璃塞→操作①:加热仪器A→操作②:
打开K ,关闭K →操作③:使可滑动隔板处于最右端→操作④:将可滑动隔板拉至最左端
1 2
→操作⑤:打开K ,关闭K →操作⑥:将可滑动隔板缓慢推至最右端→再将操作②至⑥重
2 1
复4次。为保证数据样本的多样性,取样时应 ;实验
中使用毛细管的作用为 。
(4)甲醛中C原子的杂化方式为 ,写出甲醛与适量银氨溶液反应的化学方程式:
。
Ⅲ.测定甲醛含量
(5)将仪器A中溶液的pH调至1,加入足量Fe (SO ) 溶液,充分反应后加入菲洛嗪,通过
2 4 3
测定吸光度确定生成Fe2+ 1.12 mg,则空气中甲醛的含量为 mg/L。
(6)Fe2+能够与许多化合物形成配位化合物。邻二氮菲( ,简写为phen)与
Fe2+形成红色配合物[Fe(phen) ]2+,该配合物的特征颜色可用于测定Fe2+的浓度。红色配
3
离子[Fe(phen) ]2+中不存在的作用力有 (填序号)。
3
A.σ键 B.π键 C.离子键
D.氢键 E.配位键
答案 (1)三颈烧瓶
(2)氨水
(3)在室内不同点位进行空气取样 减小气体的通入速率,使空气中的甲醛和溶液反应
充分,使其被完全吸收
(4)sp2 HCHO+4[Ag(NH ) ]OH 4Ag↓+2H O+(NH ) CO +6NH
3 2 2 4 2 3 3
(5)3×10-2 (6)CD
15.实验表明,当乙醛加入到溴水中,溴水会褪色。针对此现象,某小组同学依据乙醛结
构进行探究。
【实验假设】
(1)假设Ⅰ:醛基含有不饱和键,乙醛可与Br 发生 反应(填反应类型)。
2
假设Ⅱ:乙醛中—CH 上的氢原子(α—H),可与溴水发生取代反应。其中一元取代反应
3
如下:
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CH CHO+Br BrCH CHO+HBr
3 2 2
无论是几元取代,当反应消耗1 mol Br 时,形成的C—Br键数目为 。(设N
2 A
为阿伏加德罗常数的值)
假设Ⅲ:乙醛有较强的还原性,可被溴水氧化为乙酸,请补全下面反应方程式。
CH CHO+Br +H O CH COOH+
3 2 2 3
【实验过程】
针对以上假设,该小组同学设计了两组方案。
方案Ⅰ:通过对比反应现象判断反应类型。
序号 操作 现象
试管1 1 mL溴水+1 mL乙醛,充分振荡后静置 褪色
试管2 1 mL溴的CCl 溶液+1 mL乙醛,充分振荡后静置 ?
4
(2)结论:假设Ⅰ不成立,则试管2中的实验现象为 。
方案Ⅱ:通过测定反应后混合液的pH判断反应类型。
序号 操作 pH
加入20 mL溴水,再加入10 mL苯酚溶液,待完全反应后(苯
试管3 1.85
酚过量),测定混合液pH
加入20 mL相同浓度的溴水,再加入10 mL 20%的乙醛溶液
试管4 ?
(乙醛过量),3 min后完全褪色,测定混合液pH
注:苯酚和乙酸的电离及温度变化对混合液pH的影响可忽略。
(3)写出苯酚与溴水反应的化学方程式: 。
(4)若试管4中反应后混合液的pH=1.85,则证明乙醛与溴水的反应类型为 反
应;若pH (填“大于”或者“小于”)1.85,则证明乙醛与溴水的反应类型为氧
化反应;若pH介于两组实验的pH之间,则证明两种反应类型同时发生。
答案 (1)加成 N CH CHO+Br +H O CH COOH+2HBr
A 3 2 2 3
(2)溴的CCl 溶液不褪色
4
(3) +3Br ↓+3HBr
2
(4)取代 小于
16.某小组制备SO 并探究SO 与BaCl 溶液的反应。
2 2 2
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(1)实验Ⅰ:室温下,按图示组装仪器(夹持装置已省略),检查装置气密性后向B注入一
定量50%的H SO 溶液,B中迅速产生大量气体,三到五分钟后D中出现白色浑浊,并闻到
2 4
刺激性气味。据此回答:
①仪器A是 (填仪器名称)。
②C可以除去SO 中可能混有的H SO 蒸气,写出相应的化学方程式:
2 2 4
。
(2)D中出现白色浑浊的理论及可能性分析
猜测一:SO 溶于水生成H SO ,继而与BaCl 发生复分解反应,形成BaSO 白色沉淀。
2 2 3 2 3
查阅资料:
ⅰ.室温下:H SO
H++HSO-,K =1.4×10-2;HSO- H++SO2-,K
=6.0×10-
2 3 3 a 3 3 a
1 2
8;BaSO (s) Ba2+(aq)+SO2- (aq),K =5.0×10-10
3 3 sp
ⅱ.室温下,H SO
溶液中H+、HSO-
浓度与H SO 浓度关系如下图:
2 3 3 2 3
①如图可知:当c(H SO )≥10-6 mol/L时,c(H+)与c(HSO- )几乎相等,原因是
2 3 3
。
计算可得,此时c(SO2-
)= mol/L,实验Ⅰ条件下 (填“可能”或“不
3
可能”)生成BaSO 白色沉淀。
3
猜测二:SO 具有强还原性,可能被溶液或空气中的O 氧化,继而生成BaSO 白色沉淀。
2 2 4
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②写出猜测二对应的离子方程式: 。
(3)实验探究:小组经过讨论,设计了室温条件下的实验Ⅱ~Ⅳ。
编号 实验操作 现象
Ⅱ 烧杯中出现白色浑浊
白色浊液很快全部溶解,得到澄清溶液;数小时内烧杯中溶液
Ⅲ
依旧澄清
烧杯中蒸馏水变浑浊,数小时内沉淀的量无明显变化;数天后
Ⅳ
沉淀量才明显增加
①实验Ⅱ煮沸、油覆的目的是 。
②综合实验Ⅱ、Ⅲ分析:实验Ⅰ中沉淀为 (填合适的选项)。
a.仅BaSO
3
b.仅BaSO
4
c.BaSO 和BaSO 的混合物
3 4
③实验Ⅳ数天后新增的沉淀经检验确认为BaSO 。结合速率相关知识,能够得出结论:
4
。
答案 (1)①分液漏斗 ②H SO +2NaHSO 2SO ↑+2H O+Na SO
2 4 3 2 2 2 4
(2)①当H SO 浓度较大时,H SO 的电离程度远大于水的电离程度;H SO 的电离以第一步
2 3 2 3 2 3
为主,所以H SO 溶液中c(H+)与c(HSO- )几乎相等 6.0×10-8 可能
2 3 3
②2H O+O +2SO +2Ba2+ 2BaSO ↓+4H+或O +2H SO +2Ba2+ 2BaSO ↓+4H+
2 2 2 4 2 2 3 4
(3)①除去水中溶解氧和防止空气中氧气进入(或排除氧气对实验的干扰) ②a
③H SO 与BaCl 发生复分解反应的速率大于O 氧化含硫物质的速率(或复分解反应速率
2 3 2 2
大于氧化还原反应的速率)
17.电解原理具有广泛的应用。某实验小组按照课本内容进行电解CuCl 溶液实验。
2
(1)溶液配制:
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①实验室在配制CuCl 溶液时需加入少许盐酸,目的是 ;氯化铜溶液中
2
存在:[Cu(H O) ]2+(蓝色)+4Cl- [CuCl ]2-(黄色)+4H O ΔH>0,加热盛有CuCl 溶液
2 4 4 2 2
的试管,试管中溶液颜色变为 。
②若要配制1 000 mL 2 mol/L的CuCl 溶液,为使配制过程中不出现浑浊现象,至少需
2
要滴加0.2 mol/L的盐酸 滴(已知:K [Cu(OH) ]=2.0×10-20,每滴溶液的体积约
sp 2
0.05 mL,加入盐酸后溶液体积变化忽略不计)。
(2)按图中装置进行电解饱和CuCl 溶液实验:阴极发生的电极反应为 ;
2
阳极口放置湿润的淀粉-KI试纸可观察到 (填实验现象)。
(3)按图电解饱和CuCl 溶液一段时间后,阴极石墨棒上有异常现象:石墨棒上除有红色
2
固体外还附着大量白色固体。
探究异常现象:
已知:ⅰ.相关物质颜色:铜(红色)、Cu O(砖红色)、CuCl(白色)、CuOH(黄色,不稳定,
2
易分解)。
ⅱ.CuCl易溶于浓盐酸,CuCl(s)+Cl-(aq) [CuCl ]-(aq)(无色)。
2
ⅲ.Cu+在水中不稳定,易发生歧化反应。
经检验:红色固体中无Cu O。
2
提出假设:红色固体是铜,白色固体是CuCl。
验证假设:设计下列实验。
序号 实验操作 实验现象
将有固体析出的石墨棒一端插入盛有 石墨棒上红色和白色物质都消失;无色溶液变为
A 2 mL稀硝酸的试管中,反应完后取 Ⅰ ,并有无色气体产生,在接近试管口处变红
出,再向试管中滴加几滴AgNO 溶液 色;加入AgNO 溶液产生白色沉淀
3 3
将有固体析出的石墨棒一端插入盛有
石墨棒上红色固体不溶,白色固体消失,溶液无
B 2 mL Ⅱ 的试管中,反应完后取
色;加水后出现白色沉淀
出,再向试管中加入一定量的水
①上表中空格处应填写的内容是:Ⅰ 、Ⅱ 。
②实验B加水后出现白色沉淀的原因是
。
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结论:猜想正确。
(4)阴极生成CuCl的电极反应式为 。
答案 (1)①抑制Cu2+水解 黄绿色 ②10 (2)Cu2++2e- Cu 试纸变蓝 (3)①蓝
色 浓盐酸 ②稀释后Cl-浓度减小,CuCl(s)+Cl-(aq) [CuCl ]-(aq)平衡逆向移动,
2
产生白色沉淀 (4)Cu2++e-+Cl- CuCl
18.某兴趣小组研究Na S溶液与不同盐溶液的反应。
2
实 试剂
现象
验 试管 滴管
0.1 mol/L AgNO 溶液(pH=a) ①出现黑色沉淀
3
0.1 mol/L Fe(NO) 溶液 ②溶液棕黄色变浅,有淡黄色沉淀
3 3
(pH=a) 0.1 mol/L Na 2 S溶液 生成
(pH=9)
0.1 mol/L CuSO 溶液(pH=a) ③出现黑色沉淀
4
(1)配制0.1 mol/L Fe(NO ) 溶液时先将Fe(NO ) ·9H O晶体溶于硝酸中,目的是
3 3 3 3 2
;用离子方程式解释Na S溶液显碱性的原因: 。
2
(2)甲同学根据金属离子的氧化性:Ag+>Fe3+>Cu2+,推测现象②与③不同的原因是Cu2+与
S2-反应生成CuS沉淀,而Fe3+氧化性较强,将S2-氧化成S单质。乙同学认为该解释不全
面,理由是 。
(3)乙同学结合甲同学的信息,推测现象①出现的黑色沉淀为Ag,可能还含有Ag O、
2
Ag S,并设计实验进行验证。
2
已知:ⅰ.浓硝酸能将Ag
S转化为Ag+和SO2-
;
2 4
ⅱ.Ag O能溶解在浓氨水中形成银氨溶液,而Ag S和Ag均不能。银氨溶液中存在平
2 2
衡:Ag++2NH [Ag(NH ) ]+。
3 3 2
实验步骤 现象 结论
取少量黑色沉淀,加入适量浓氨水,振荡,静置
无明显现象
后,取少量上层清液于试管中,滴加稀盐酸
另取少量黑色沉淀,加入适量浓硝酸,振荡,加 ,沉淀溶解,加入试 黑色沉淀含
入试剂a (填化学式) 剂a产生白色沉淀 AgS
2
(4)为确定黑色沉淀中是否存在Ag,兴趣小组成员查阅资料发现:在电解质溶液中,银表
面存在Ag+,加入浓HI溶液可使Ag溶解形成[AgI ]-和H ,Ag溶解的原因一方面与电极电
2 2
势有关,另一方面是由于
(请从平衡移动的角度分析)。加入浓HI溶液后,未观察到气泡产生,证明黑色沉淀中不
存在Ag。
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(5)进一步探究AgNO 在一定条件下是否能够氧化Na S,丙同学设计如图实验,测得电压
3 2
为U (已知:电压大小反映了物质氧化性、还原性强弱的差异;物质氧化性与还原性强弱
1
差异越大,电压越大)。
①将0.1 mol/L的AgNO (pH=a)的溶液替换为 溶液,记录电压为U 。
3 2
②上述实验证实了Ag+可以氧化S2-,其证据是 。
答案 (1)抑制Fe3+的水解 S2-+H O HS-+OH-
2
(2)NO- 在酸性条件下具有强氧化性,可氧化S2-
3
(3)黑色沉淀不含Ag O Ba(NO ) 产生红棕色气体
2 3 2
(4)银表面存在平衡Ag(s)-e- Ag+(aq),加入浓HI溶液,I-与Ag+形成[AgI ]-,降低
2
Ag+的浓度,促使平衡正向移动,Ag逐渐溶解
(5)0.1 mol/L NaNO (pH=a) U >U
3 1 2
19.NaClO 是重要的漂白剂和消毒剂,主要用于水、砂糖、油脂的漂白杀菌。实验室制
2
备NaClO 的装置如图1所示。
2
已知:ⅰ.NaClO 的溶解度曲线如图2所示;若溶液温度高于60 ℃,NaClO 发生分解。
2 2
ⅱ.ClO 气体浓度超过10%时,易发生爆炸性分解。
2
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已知:装置A中发生的主要反应为2NaClO +Na SO +H SO (浓) 2ClO ↑+2Na SO +H O。
3 2 3 2 4 2 2 4 2
(1)下列实验操作一定能提高ClO 吸收效率的是 。(填序号)
2
A.装置C采用热水浴
B.加快滴加浓硫酸的速率
C.适当增大H O 的浓度
2 2
D.通过多孔球泡向装置C的混合溶液中通ClO
2
(2)装置C的试管中获得的产品往往混有Na SO 杂质,其原因是
2 4
。
(3)反应过程中,打开K ,并缓慢鼓入N 的目的是 。
1 2
(4)反应结束后,补充完整制取NaClO 晶体的实验方案:取装置C试管中的溶液,
2
,低温干燥,得到NaClO 晶体。(实验中须使用稀盐酸、BaCl 溶液、蒸馏水)
2 2
(5)产品中NaClO 质量分数的测定:称取5.000 g产品配成250 mL溶液;取25.00 mL所
2
配溶液,加入足量KI溶液和稀硫酸,发生反应:I-+H++ClO- I +Cl-+H O;向充分反应
2 2 2
后的混合物中逐滴加入0.840 0 mol·L-1 Na S O 溶液至恰好完全反应:Na S O +I
2 2 3 2 2 3 2
Na S O +NaI(方程式均未配平),消耗Na S O 溶液20.00 mL。
2 4 6 2 2 3
①若加入KI溶液后在空气中放置时间过长,会导致测得的NaClO 质量分数
2
(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
②已知产品中的杂质不与KI、NaClO 发生反应。产品中NaClO 的质量分数为 。
2 2
答案 (1)CD
(2)Na SO 与浓硫酸反应生成SO 进入C中被H O 氧化
2 3 2 2 2
(3)防止ClO 浓度过大爆炸,将ClO 吹入C中被充分吸收
2 2
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(4)在略低于60 ℃减压蒸发至有大量晶体析出,略高于38 ℃趁热过滤,用38~60 ℃蒸
馏水洗涤晶体,至取最后一次洗涤液滴加稀盐酸、BaCl 溶液,无沉淀产生
2
(5)①偏高 ②76.02%
20.某学习小组利用下图所示装置测定空气中甲醛的含量。
(1)高锰酸钾测定法
步骤Ⅰ:将40.00 mL 0.000 1 mol·L-1的KMnO 溶液盛放于A中,再加入硫酸酸化。
4
步骤Ⅱ:取下玻璃塞,打开K ,关闭K ,使可滑动隔板慢慢由最右端拉至最左端,关闭K ,
1 2 1
打开K ,缓慢推动滑动隔板至最右端,将气体全部推出。
2
步骤Ⅲ:重复上述操作至三颈烧瓶中溶液恰好褪色。
①反应过程中有CO 逸出,写出A中发生反应的离子方程式:
2
。
②若1 L待测空气中含有2.5×10-6 mol甲醛,则至少将“步骤Ⅱ”进行 次才能
使溶液褪色。
③图中用毛细管代替玻璃导管,其目的是 。
(2)银-Ferrozine法
测定方法:先制备银氨溶液,然后向银氨溶液中通入甲醛,将银氨溶液还原为Ag,然后通
过测定Ag的量计算出甲醛的含量。
①画出[Ag(NH ) ]+的结构式: 。
3 2
②制备银氨溶液时,仪器A中放置的试剂是 (填“AgNO 溶液”或“氨水”)。
3
③补充完整用含银废料[含Ag、Al(OH) ]制备硝酸银晶体的实验方案:取一定量的含银
3
废料, ,
蒸发浓缩、冷却结晶,用无水乙醇洗涤2~3次,干燥。(实验中必须使用的试剂和设
备:10 mol·L-1的HNO 溶液、稀盐酸、通风设备)
3
答案 (1)①5HCHO+4MnO- +12H+ 4Mn2++5CO ↑+11H O ②2 ③减小空气通入速率,
4 2 2
使空气中的HCHO被充分吸收
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(2)① 或 ②AgNO 溶液 ③向其
3
中加入稍过量的稀盐酸充分反应,过滤、洗涤滤渣,将滤渣转移至烧杯中,打开通风设备,
向滤渣中加入稍过量的10 mol·L-1的HNO 溶液至固体完全溶解
3
21.以酸性蚀刻液(主要含CuCl2- 和H+)和碱性蚀刻液[主要含Cu(NH )2+ 和Cl-]制备硫酸
4 3 4
铜,并回收氯化铵的实验流程如下:
(1)①基态Cu2+的核外电子排布式为 。
②将一定量的酸性蚀刻液和碱性蚀刻液加入三颈烧瓶(装置如图1所示)中,通入NH 或
3
HCl调节溶液pH在5.5左右,充分中和后,获得碱式氯化铜沉淀。实验中球形干燥管的
作用是 。
(2)①“化浆酸化”后经结晶得硫酸铜粗品,其中含有的主要杂质是 (填化学式)。
②将硫酸铜粗品溶于热水形成饱和溶液,加入适量乙醇搅拌,冷却后过滤,洗涤,可制得
高纯度CuSO ·5H O。加入乙醇的目的是 。
4 2
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(3)由硫酸铜制备碱式碳酸铜[Cu (OH) CO ]。已知Cu (OH) CO 的产率{
2 2 3 2 2 3
2n[Cu (OH) CO ]
2 2 3 ×100%}随起始n(Na CO )与n(CuSO )的比值和溶液pH的关系如
2 3 4
n(CuSO )
4
图2所示。
①补充完整制取Cu (OH) CO 的实验方案:向烧杯中加入30 mL 0.5 mol·L-1 Na CO 溶液,
2 2 3 2 3
将烧杯置于70 ℃的水浴中,
,低温烘干,得到Cu (OH) CO 。(实验中可选用的试剂或仪器:0.5 mol·L-1 CuSO 溶液、
2 2 3 4
1.0 mol·L-1 BaCl 溶液、0.1 mol·L-1 NaOH溶液、0.1 mol·L-1盐酸、pH计)
2
②实验时发现,若反应时溶液pH过大,所得Cu (OH) CO 的产率偏低,但Cu元素含量偏高,
2 2 3
原因是 。
答案 (1)①[Ar]3d9 ②防止倒吸
(2)①CuCl ②降低CuSO 的溶解度,便于CuSO ·5H O晶体析出
2 4 4 2
(3)①边搅拌边加入25 mL 0.5 mol·L-1 CuSO 溶液,在pH计测定溶液pH条件下,用
4
0.1 mol·L-1 NaOH溶液或0.1 mol·L-1盐酸调节溶液pH约为9.0,充分反应后,过滤,
洗涤沉淀至最后一次洗涤滤液滴加1.0 mol·L-1 BaCl 溶液无沉淀生成 ②pH过大,反
2
应生成了Cu(OH) 沉淀,Cu(OH) 中Cu元素含量高于Cu (OH) CO
2 2 2 2 3
22.硫代硫酸钠(Na S O ·5H O)是一种无色透明的晶体,易溶于水,难溶于乙醇,具有强烈
2 2 3 2
的还原性,酸性条件下不稳定,常用作定影剂、还原剂、媒染剂、麦秆和毛的漂白剂以
及纸浆漂白时的脱氯剂。某小组制备硫代硫酸钠的实验装置如图。
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回答下列问题:
(1)仪器X的名称为 ;实验过程中若该装置中压强过大,可观察到的现象是
。
(2)室温下,用Na S·9H O配制Na S溶液,溶解需要较长时间且易变质产生浑浊,加热溶
2 2 2
解时则会产生具有臭鸡蛋气味的 气体(填化学式)。故Na S和Na CO 混合溶液
2 2 3
的配制方法:先将Na CO 溶于温水,再将Na S·9H O溶于Na CO 溶液中,得到透明溶液,且
2 3 2 2 2 3
溶解时间大大缩短,这样操作的目的是 。
(3)单向阀的作用是 。
(4)实验过程中,随着SO 的通入,三颈烧瓶中先析出浅黄色沉淀且逐渐增多,然后沉淀量
2
保持不变并产生无色无味气体,之后沉淀逐渐减少至溶液澄清,三步反应的总反应为
2Na S+Na CO +4SO 3Na S O +CO 。用注射器取样检测溶液的pH约为7时,需停止向
2 2 3 2 2 2 3 2
三颈烧瓶中通入SO 气体,停止通气的操作是 。
2
(5)反应后的溶液经低温(45~47 ℃)蒸发浓缩、加入试剂Y并冷却结晶、过滤、试剂Y
洗涤、干燥,得到Na S O ·5H O粗产品,试剂Y的化学名称是 。
2 2 3 2
答案 (1)锥形瓶 长颈漏斗中的液面上升
(2)H S 抑制S2-的水解,并防止S2-被氧化
2
(3)防倒吸
(4)打开K ,关闭K
2 1
(5)乙醇
23.乙二胺四乙酸铁钠(用NaFeY表示,摩尔质量为367 g·mol-1)可用作感光材料冲洗药
品及漂白剂。实验室中制备少量乙二胺四乙酸铁钠晶体(NaFeY·3H O),涉及反应的化
2
学方程式为2Fe(OH) +Na CO +2H Y 2NaFeY+CO ↑+7H O。实验步骤如下:
3 2 3 4 2 2
①取一定量FeCl ·6H O于烧杯中溶解,分批次加入适量浓氨水,搅拌、过滤、洗涤、干
3 2
燥。
②将Fe(OH) 、乙二胺四乙酸、H O加入三颈烧瓶(装置如图),用Na CO 溶液调节pH,搅
3 2 2 3
拌、80 ℃反应1 h,经过一系列操作,洗涤,晾干得到产品。
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回答下列问题:
(1)仪器a的名称为 。
(2)实验中在滴加Na CO 溶液时 (填“需要”或“不需要”)打开仪器b上口活
2 3
塞,使用仪器b前需要 。
(3)步骤①中反应的离子方程式为 。
(4)步骤②中控制80 ℃适合采取的加热方式为 。
(5)步骤②中的“一系列操作”为 。
(6)称取m g晶体产品,加稀硫酸溶解后配成100 mL溶液。取出10.00 mL,加入稍过量
的KI溶液,充分反应后,滴入几滴淀粉溶液,用c mol·L-1 Na S O 标准液滴定,重复操作
2 2 3
2~3次,消耗Na S O 标准液平均值为V mL。
2 2 3
已知:I +2S O2- 2I-+S O2- 。
2 2 3 4 6
①滴定终点的现象为 。
②计算可知,样品中NaFeY·3H O的质量分数为 %。
2
答案 (1)球形冷凝管
(2)不需要 检查是否漏水
(3)Fe3++3NH ·H O Fe(OH) ↓+3NH+
3 2 3 4
(4)水浴加热
(5)蒸发浓缩,冷却结晶,过滤
421cV
(6)①当滴入最后半滴标准液时,溶液蓝色褪去,且半分钟内不恢复原色 ②
m
24.喹啉 广泛用于医药、染料、农药和化学助剂等领域。在无水体系中利用
Skraup反应制备喹啉的反应原理如下:
物质 分子式 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃
甘油 C H O 92 17.8 290
3 8 3
苯胺 C H N 93 -6.2 184
6 7
硝基苯 C H O N 123 6 210
6 5 2
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喹啉 C H N 129 -15.6 238.1
9 7
已知:ⅰ.喹啉具有碱性,在较高温度下易被氧化;
ⅱ.硫酸亚铁作反应的缓和剂。
实验步骤:
①预热:在250 mL三颈烧瓶中,加入2.0 g FeSO ·7H O晶体和19 g无水甘油,控制温
4 2
度在180 ℃左右,加热5 min。
②加料:待自然降温至100 ℃左右,依次加入4.65 g苯胺,4 g硝基苯和9 mL浓硫酸。
③制备:先用小火加热装置A,当反应液微沸时先立即移去加热装置,保持微沸继续反应,
后小火回流2 h。
④氧化:向反应液中加入40%的NaOH溶液呈强碱性,用水蒸气蒸馏。将馏出液用浓硫酸
酸化至强酸性,然后用冰盐浴冷却至0 ℃,慢慢加入NaNO 溶液至反应液使淀粉-KI试纸
2
变蓝立即停止。再将反应液置于沸水中加热15 min,待无色气体逸出后,停止加热。
⑤蒸出:将溶液转移至圆底烧瓶,滴加40% NaOH溶液至强碱性,再用水蒸气蒸出。
⑥提纯:将粗品经分离、提纯、干燥后得到产品4.30 g。
请回答下列问题:
(1)仪器a的名称是 。步骤①预热的目的是 。
(2)步骤③中,移去加热装置后若反应液继续沸腾,可采取的方法是 。
(3)用离子方程式表示步骤④中淀粉-KI试纸变蓝的原因: 。
(4)已知 与NaNO 在酸性条件下反应生成重氮盐,加热煮沸时水解产生N 和苯
2 2
酚。
步骤⑤中加入40% NaOH溶液的作用有:① ,②将喹啉硫酸盐转化为喹啉,
③中和苯酚,使之转化为苯酚钠从有机物中分离。
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(5)检验步骤⑤中苯酚是否除尽的实验操作是
。
(6)计算该实验中喹啉的产率: (结果保留三位有效数字)。
答案 (1)球形冷凝管 除去反应体系中大部分水
(2)用湿毛巾捂住烧瓶底部(其他合理答案均给分)
(3)2NO- +2I-+4H+ 2NO↑+I +2H O
2 2 2
(4)中和过量硫酸
(5)取步骤⑤中的溶液少许于试管中,先用硫酸酸化,再滴加FeCl 溶液,若溶液不显紫色,
3
说明苯酚已除尽(或滴加酸化的FeCl 溶液)
3
(6)66.7%
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