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考点4 化学实验方案设计与探究
1．3 年真题考点分布
年份
卷区
考点分布
实验探究
物质的制备
定性定量实验
实验方案设计
2023
重庆
√
海南
√
√
广东
√
北京
√
湖南
√
江苏
√
辽宁
√
山东
√
√
浙江
√
2022
北京
√
广东
√
海南
√
湖北
√
湖南
√
江苏
√
辽宁
√
√
山东
√
浙江
√
√
河北
√
2021
北京
√
广东
√
海南
√
河北
√
湖北
√
湖南
√
√
辽宁
√
√
山东
√
浙江
√
√
天津
√
2．命题规律及备考策略
1
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【命题规律】近3 年新高考卷对于该专题主要考查：
1.物质的制备
2.实验探究
3.定性实验
4.定量实验
【备考策略】本专题知识是高考的必考内容，常见命题形式有三种：一种是以选择题形式对实验结论或实验目
的进行评价；另一种是无机物、有机物制备的实验大题；第三种是与工艺流程相结合的试题。
【命题预测】2024 年高考命题重点关注元素化合物知识及基本实验操作的拓展、探究物质组成及性质实验方案
的评价、简单的性质实验方案的设计。
考法
1 实验方案的设计与评价
一、实验方案设计的五项基本原则
二、实验方案设计的基本思路
根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的实验方案，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。
三、实验方案设计中的安全问题
1．防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO 之前，要检验气体的纯度。
2．防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水中或酒精中；加热液体混
合物时要加沸石或碎瓷片。
3．防中毒：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行，且进行尾气处理。
4．防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体(如NH3、HCl)时，要注意熄灭酒精灯的
顺序或加装安全瓶。
四、实验方案创新设计的几个方面
2
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1．尾气处理装置的设计
在设计尾气处理装置时，要充分考虑装置是否符合以下几点：能充分吸收气体、不能倒吸、尾气处理装置与大
气相通。
例如：下列吸收氨的装置(未标出的液体为水)中，A 、
C 、
E 、
F 、
G 装置均能防止倒吸。
2．防污染安全装置的设计
例如：下列尾气处理装置中，A 装置可吸收溶解度较小的尾气(如Cl2等)，B 和C 装置可吸收易溶或易反应的尾
气(如HCl、NH3等)，D 装置可用于除去CO 等可燃性气体，E 装置可用于收集所有气体。
3．量气装置的设计
例如：下列装置中，A 装置是常规的量气装置，B、C、D 装置是改进后的量气装置。
4．启普发生器具有随开随用、随关随停的特点，是气体制备的常用装置。实验室中没有启普发生器时，可以根
据启普发生器的原理设计出简易制气装置，如下图所示的装置。
五、实验方案的评价
1．从可行性方面对实验方案进行评价
(1)实验原理是否正确、可行。
(2)实验操作是否安全、合理。
(3)实验步骤是否简单、方便。
3
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(4)实验效果是否明显、准确。
2．从绿色化学角度对实验方案进行评价
(1)反应原料是否易得、安全、无毒。
(2)化学反应速率是否较快。
(3)原料利用率以及制取物质的产率是否较高。
(4)制取过程中是否造成环境污染。
3．从安全性和规范性方面对实验方案进行评价
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防倒吸。
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO 时应先通H2再点燃酒精灯，气体点燃前先验纯等)。
(3)防氧化(如H2还原CuO 后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。
(4)防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解或水解的物质时要采取必要措施，以保证达到实验目的)。
(5)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，
如长玻璃管、冷凝管等)。
(6)易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。
【典例1】（广东省汕头市潮阳区2023 届高三下学期三模）氯化铁常用于污水处理、印染工业、电子工业等领
域。氯化铁遇水极易发生水解。某化学兴趣小组设计实验制备氯化铁并探究其性质。回答下列问题：
Ⅰ．氯化铁的制备：
(1)如图为湿法制备的装置，仪器A 的名称为 ，烧杯中发生反应的化学方程式为 。
(2)如图为干法制备的装置。反应前后都要鼓入氮气，目的是 。
4
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Ⅱ．氯化铁的性质探究：
(3)查阅资料：氯化铁在水溶液中分多步水解，生成净水性能更好的聚合氯化铁
。已知聚合氯
化铁极易溶于水，写出氯化铁水解反应的总离子方程式 。
(4)为了探究外界条件对氯化铁水解平衡的影响，该兴趣小组设计实验方案(忽略溶液体积的变化)，获得如下数
据：
实验
温度
／℃
1
10
0
0
0
25
0.74
2
10
90
0
0
25
1.62
3
10
90
0
0
35
1.47
4
10
90
1.17
0
25
x
5
10
90
0
1.42
25
y
①实验1 和实验2 的探究目的是 。实验2 和实验3 说明
的水解是 (填“吸热”或
“放热”)反应
②查阅资料，加入强电解质后，由于溶液中离子总浓度增大，离子间的相互牵制作用增强，水解离子的活性会
改变。该兴趣小组同学求助老师利用计算机手持技术得到实验4 和实验5 的结果分别如图1 和图2 所示。
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ⅰ．根据实验现象，提出假设：a．氯离子对铁离子的水解活性有促进作用：b． 。
ⅱ．设计其他简单实验证明假设a： (写出实验操作、现象和结论)。
(5)已知常温下，
，计算反应
的水解常数为 。
【答案】(1)分液漏斗 2FeCl2+Cl2=2FeCl3
(2)反应前排尽空气，反应后将氯气赶走
(3)
(4) 探究Fe3+或
浓度对水解平衡的影响 吸热 硫酸根离子对铁离子的水解活性有抑制作用 向
硫酸铁溶液中加入一定量的氯化钠固体，若pH 减小，说明假设a 正确
(5)
【解析】（1）如图为湿法制备的装置，仪器A 的名称为分液漏斗，铁与盐酸反应后生成氯化亚铁，放入烧杯
中与氯气反应生成氯化铁，烧杯中发生反应的化学方程式为2FeCl2+Cl2=2FeCl3。
（2）反应前后都要鼓入氮气，目的是反应前排尽空气，防止铁与氧气反应，反应后将氯气赶走，防止污染环境。
（3）氯化铁在水溶液中分多步水解，生成净水性能更好的聚合氯化铁
，由此确定水解得到的
离子为
和氢离子，氯化铁水解反应的总离子方程式
。
（4）①实验1 和实验2 中水的体积不同，探究目的是探究Fe3+或
浓度对水解平衡的影响。实验2 和实验3
温度升高，溶液的pH 减小，促进铁离子的水解，说明
的水解是吸热反应；
②加入强电解质后，由于溶液中离子总浓度增大，离子间的相互牵制作用增强，水解离子的活性会改变。由实
验4 加入NaCl 后溶液的pH 变小，实验5 加入硫酸钠后溶液的pH 增大。
ⅰ．根据实验现象，提出假设：a．氯离子对铁离子的水解活性有促进作用：b．硫酸根离子对铁离子的水解活
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性有抑制作用。故答案为：硫酸根离子对铁离子的水解活性有抑制作用；
ⅱ．设计其他简单实验证明假设a：向硫酸铁溶液中加入一定量的氯化钠固体，若pH 减小，说明假设a 正确。；
（5）反应
的水解常数为
。
1. (广东省梅州市大埔一中2023 届高三下学期三模)某实验小组学生为探究氧化性：
，设计下列实
验方案。
【查阅资料】电极电势如下表：(已知：电极电势越高，氧化性越强)
氧化还原电对(氧化型/还原型)
电极反应式(氧化型
还原型)
电极电势
/
/
/
回答下列问题：
(1)利用
和氯水，设计实验证明氧化性：
，实验如图所示，实验过程中，能证明氧化性：
的现象是 ，有关反应的离子方程式为 。
(2)利用
的
溶液和
的
溶液，不用任何试剂证明氧化性：
，
溶液和碘
水颜色相近，设计的实验装置如图，实验过程中，电流计指针偏转，说明反应发生。
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①通过外电路中电流方向： (用
和
表示)，可证明氧化性：
。
②也可通过甲池中颜色变化证明，甲池中颜色变化为 。
(3)有同学认为还可以通过电解反应来证明氧化性：
，为此设计了如下实验：利用惰性电极电解
的
溶液，探究外界条件对电极反应产物的影响，实验数据如下表所示：
实验
电压
阳极现象
阴极现象
实验1
1.5
5.5
滴加淀粉溶液显蓝色，滴加
溶液不显红色
无气泡，银白色金属析出
实验2
3.0
5.5
滴加淀粉溶液显蓝色，滴加
溶液显浅红色
无气泡，银白色金属析出
实验3
1.5
滴加淀粉溶液显蓝色，滴加
溶液不显红色
较多气泡，极少量金属析出
①实验1 中，阳极反应式是 ，阴极反应式为 。
②实验1、3 调节溶液的
宜选用 (填“硝酸”或“硫酸”)。
③由实验1、2 的现象可得出的结论为 ；由实验1、3 可得出的结论为 。
【答案】(1) 溶液显血红色
、
(2)
标黄色变浅绿色
(3)
硫酸 电压较低时，阳极上只有
放电，产物为
，电压较高时，阳
极上
、
放电，产物为
和
较高时，阴极上只有
放电，产物为
【解析】（1）向溴化亚铁和硫氰化钾混合溶液中滴入几滴氯水，溶液变为血红色，说明亚铁离子优先与氯水反
应，则亚铁离子的还原性强于溴离子，由氧化剂的氧化性越强，对应还原产物的还原性越弱可知，溴的氧化性
强于铁离子，所以实验过程中，能证明溴的氧化性铁离子的实验现象为向溴化亚铁和硫氰化钾混合溶液中滴入
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几滴氯水，溶液显血红色，反应的离子方程式为
、
，故答案为：
溶液显血红色；
、
；
（2）若铁离子的氧化性强于碘，题给原电池中C1电极为正极，铁离子在正极得到电子发生还原反应生成亚铁
离子，溶液会由棕黄色变为浅绿色，C2电极为负极，碘离子在负极失去电子发生氧化反应生成碘；
①由分析可知，若铁离子的氧化性强于碘，原电池中C1电极为正极，C2电极为负极，则外电路中电流方向为
，故答案为：
；
②由分析可知，若铁离子的氧化性强于碘，原电池中C1电极为正极，铁离子在正极得到电子发生还原反应生成
亚铁离子，溶液会由棕黄色变为浅绿色，故答案为：标黄色变浅绿色；
（3）①由实验1 的实验现象可知，电压为1.5、pH 为5.5 时，溶液中碘离子在阳极失去电子发生氧化反应生成
碘，电极反应式为
，亚铁离子在阴极得到电子发生还原反应生成铁，电极反应式为
故答
案为：
；
；
②硝酸具有强氧化性，能与碘离子、亚铁离子发生氧化还原反应，所以实验1、3 调节溶液的pH 宜选用硫酸，
不能选用硝酸，故答案为：硫酸；
③由实验1、2 的现象可知，溶液pH 相同的条件下，电压较低时，只有碘离子在阳极失去电子发生氧化反应生
成碘，电压较高时，碘离子在阳极失去电子发生氧化反应生成碘、亚铁离子在阳极失去电子发生氧化反应生成
铁离子，由实验1、3 的现象可知，在电压相同的条件下，溶液pH 较高时，只有亚铁离子在阴极上得到电子发
生还原反应生成铁，故答案为：电压较低时，阳极上只有
放电，产物为
，电压较高时，阳极上
、
放
电，产物为
和
；
较高时，阴极上只有
放电，产物为
。
考法
2 定性实验探究
一、定性分析型
1．核心知识必备
(1)定性检验中常考的气体包括Cl2、NH3、SO2、HCl、CO2、NO 等。
(2)定性检验中常考的阳离子包括NH、Fe3＋、Fe2＋、Al3＋、Cu2＋、Ag＋等。
(3)定性检验中常考的阴离子包括Cl－、Br－、I－、SO、CO、SO 等。
2．物质检验的一般思路
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根据物质性质，使被检验物质与加入的试剂作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象，从而确定该物
质的存在(物质性质也是帮助检验的重要依据)。
常见的特殊现象：
(1)生成气体。能够生成气体的离子很多，生成的气体的性质也常有相似之处，判断时要注意排除干扰离子。
(2)生成沉淀。许多金属阳离子或酸根阴离子都可生成具有特殊颜色、特殊性质的沉淀，但同时也应注意排除干
扰离子。
(3)显现特殊颜色。加入特殊试剂，特殊颜色出现或消失，这是鉴别物质的常见方法，如用KSCN 检验Fe3＋、用
淀粉检验I2等。
3．常见气体的检验
气体
物理性质初步检验
化学检验方法或思路
O2
无色、无味
用带火星的木条靠近，木条复燃
NO
无色
在空气中立即变成红棕色
CO
无色、无味
点燃时火焰呈淡蓝色，燃烧产物可使澄清石灰水
变浑浊；将气体通过灼热的CuO，CuO 由黑色变
成红色，且气体产物可使澄清石灰水变浑浊
CO2
无色、无味
使澄清石灰水变浑浊，继续通入又变澄清；使燃
着的木条熄灭
SO2
无色、有刺激性气味
使品红溶液褪色，加热后又恢复红色；使澄清石
灰水变浑浊，继续通入又变澄清；使酸性高锰酸
钾溶液褪色
NO2
红棕色、有刺激性气味
通入水中生成无色溶液并产生气泡，液面上方有
红棕色气体产生，水溶液显酸性；使湿润的淀
粉碘化钾试纸变蓝
Cl2
黄绿色、有刺激性气味
使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝
HCl
无色、有刺激性气味；在
空气中可形成白雾
使湿润的蓝色石蕊试纸变红；靠近浓氨水时冒白
烟；将气体通入AgNO3溶液中有白色沉淀生成
NH3
无色、有刺激性气味
使湿润的红色石蕊试纸变蓝；使酚酞溶液变红；
靠近浓盐酸时冒白烟
CH2===CH2
无色、稍有气味
点燃，有明亮的火焰，并冒黑烟，燃烧产物能使
澄清石灰水变浑浊；能使酸性高锰酸钾溶液、溴
水、溴的四氯化碳溶液褪色
【特别提醒】
(1)能使品红溶液褪色的气体有SO2、Cl2和O3等，其中SO2只能使石蕊溶液变红，而不能使其褪色，Cl2、O3最
终可使石蕊溶液褪色。
(2)在中学化学中，氨是唯一能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体（碱性气体）。
(3)既不溶于水又不溶于硝酸的白色沉淀有AgCl 和BaSO4等。
(4)NO 气体的检验方法是向无色气体中通入空气（或O2），看气体是否变红棕色。
4．常见有机物的检验
有机物
检验方法或思路
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卤代烃
首先，加NaOH 溶液并加热；其次，加稀硝酸中和碱液至酸性；最后，滴加
AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明是氯代烃；若有浅黄色沉淀生成，
则证明是溴代烃；若有黄色沉淀生成，则证明是碘代烃
乙醇
可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮(生成铜)，并产生有刺激性气味的气
体(乙醛)；与金属钠能够平缓地反应，产生气泡(氢气)
醛、葡萄糖
与银氨溶液(水浴加热)反应形成银镜；与新制Cu(OH)2悬浊液(加热)反应生成
砖红色沉淀(Cu2O)
羧酸
使紫色石蕊溶液变红；使蓝色石蕊试纸变红
酯
与滴有酚酞的稀NaOH 溶液共热，红色逐渐消失
淀粉
溶液遇碘变为蓝色
蛋白质
灼烧，有烧焦羽毛的气味；加浓硝酸并微热，颜色变黄(含苯环结构的蛋白质
用此法检验)
【特别提醒】
(1)选取试剂要最佳：选取的试剂与被检验物质中的各物质反应现象要专一，使之一目了然。
(2)不能“指名道姓”：结论的得出来自实验现象，在检验之前，被检验的物质是未知的，叙述时不可出现其名
称。一般简答顺序为取少许未知物→加入检验试剂→描述现象→得出结论。
(3)注意离子检验所要求的环境，如酸碱性。
(4)一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验 CO 时，HCO、SO、HSO 会造成干扰。
(5)尽可能选择特征反应以减少干扰，如检验Fe3＋常选用KSCN 溶液，而不是Na2CO3溶液等。
【典例2】 (福建省泉州第一中学2023 届高三毕业班适应性测试)Cu 与浓
反应是中学阶段一个重要反应，
某兴趣小组对实验中的一些现象及产物进行实验探究。
回答下列问题：
(1)Cu 与浓
反应的离子方程式为 。
(2)关于该实验下列说法错误的是 。
A．该反应需要加热才能进行 B．可通过抽动铜丝控制反应的开始和停止
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C．反应后迅速生成大量红棕色气体 D．烧杯中仅发生中和反应
(3)小组同学发现Cu 与浓
反应所得混合溶液为绿色，Cu 与稀
反应所得混合溶液为蓝色，针对绿色
产生的原因展开探究。
【提出猜想】
猜想a：
浓度大
猜想b：
溶解在
溶液中
猜想c：由于
与水反应能够生成
，
与
能够发生可逆反应
(绿色)
【实验探究】
实验i：配制饱和
溶液，溶液呈蓝色。
实验ii：取适量Cu 与浓
反应后的溶液，置于图2 所示装置中，鼓入空气后，溶液上方可观察到 ，
5min 后，溶液完全变为蓝色。
实验iii：取适量Cu 与浓
反应后的溶液，置于图2 所示装置中，鼓入氮气后，溶液上方现象与实验ii 相同，
但5min 后，溶液仍为绿色。
【实验结论】
对比实验ii 与实验iii，可推测
溶液为绿色的原因主要是 。
(4)小组同学还针对产物
的热稳定性进行探究。在如图3 所示的实验装置A 中，用酒精喷灯对
固体加强热，产生红棕色气体，在装置C 中收集到无色气体，经验证为
。当反应结束以后，试管
中残留固体为红色。
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①从实验安全角度考虑，需要在A、B 间加入 装置。
②图4 为
样品高温过程的热重曲线(样品质量分数w%随温度变化的曲线)。
加热到200℃的
化学方程式为 ，继续高温至1000℃生成 (填化学式)固体。
【答案】(1)
(2)AD
(3) 有红棕色气体放出
溶于
溶液中
(4) 防倒吸
【分析】铜丝与浓硝酸反应生成二氧化氮、硝酸铜和水，抽动铜丝可以控制反应的发生和停止，干燥管可以防
止倒吸，尾气用NaOH 溶液吸收。
【解析】（1）铜与浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和H₂O，离子方程式为：
；
（2）铜与浓硝酸反应不需加热，A 错误；可以通过抽动铜丝控制反应的发生和停止，B 正确；铜与浓硝酸反应
生成二氧化氮红棕色气体，C 正确；烧杯中有硝酸和氢氧化钠的中和反应，还有二氧化氮气体与氢氧化钠发生
的氧化还原反应，D 错误；错误的有AD；
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（3）实验（i）证明硝酸铜溶液为蓝色，实验（ii）取Cu 与浓
反应所得绿色溶液通入空气，可以看到溶
液上方有红棕色气体，由于空气把溶解在硝酸中的NO2带出气体呈红棕色，对比实验（iii）通入氮气也有红棕
色，但是溶液仍为绿色，原因是空气中的氧气与二氧化氮和H₂O 反应生成硝酸，二氧化氮反应完绿色消失，溶
液显蓝色，而通入氮气的没有发生反应，溶液仍然为绿色，证明溶液为绿色的原因主要是
溶于
溶液中；
（4）固体加热产生气体通入溶液中，从实验安全角度考虑，应该在两种装置之间加防倒吸装置，从热重曲线上
得出，加热到200 度时，固体质量剩余42.6%，
=42.6%，因此加热到200 度分解为CuO、
NO2、O2，反应的化学方程式为：
，加热到1000 度时CuO 又分解，固体只
剩余Cu2O 了。
1．（四川省成都市石室中学2023 届高三下学期高考适应性考试）硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]俗称莫尔盐，
是一种常见的补血剂，石室中学2023 届的同学们分小组制取了莫尔盐晶体并对其热分解产物进行了探究。
I.莫尔盐晶体的制备
(1)用如图1 的装置制备FeSO4。
①废铁屑需要先进行碱煮，目的是 。
②加入的废铁屑需过量，除废铁屑不纯外，主要原因是 。
③用离子方程式解释C 中所盛试剂的作用： 。
(2)反应结束后趁热过滤，向滤液中加入H2SO4调节pH 在1~2，迅速加入一定质量的(NH4)2SO4固体，在70~80℃
条件下溶解后，趁热倒入50mL 乙醇中，析出莫尔盐晶体。乙醇的作用为 。
II.莫尔盐晶体热分解产物探究
查阅文献得知：莫尔盐隔绝空气加热至500℃时可完全分解，产物复杂。
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[提出猜想]
(3)莫尔盐晶体受热分解，同学们认为分解产物可能有以下几种情况：
A．FeO、NH3、SO3、H2O
B．FeO、NH3、SO2、H2O
C．Fe2O3、NH3、SO3、H2O
D．FeO、N2、SO2、H2O
E.Fe2O3、NH3、SO3、SO2、H2O
F.Fe2O3、NH3、SO3、SO2、N2、H2O
经认真分析，通过推理即可确定猜想 (填序号)不成立。
[实验探究]
(4)甲组同学设计如图2 的实验装置，观察到A 中固体逐渐变为红棕色，B 中白色固体变蓝，D 中酚酞溶液变红
色，由此可知莫尔盐分解的产物中有H2O、 (填化学式)。进一步实验证实A 中充分反应后的固体残留物
中不含FeO，操作方法及实验现象：取少量A 中固体残留物于试管中， 。
(5)乙组选用甲组实验中的装置A 和图3 所示的装置进行实验，验证了莫尔盐分解的产物中还有SO2、SO3和
N2。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序(用装置的字母表示)为A、E、 。(各装置中试剂均足量)
②实验中，准确称量莫尔盐7.8400g，加热充分反应后，测得装置A 中固体残留物的质量为1.6000g，装置F 中
生成白色沉淀的质量为5.8250g。写出该条件下莫尔盐受热分解的化学方程式： 。(已
M[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]=392g•mol-1，分解产物被充分吸收，不考虑其损失)
【答案】(1)除去废铁屑表面的油污 防止亚铁离子被氧化 Cu2++H2S=CuS↓+2H+
(2)(降低溶剂的极性)使硫酸亚铁铵在乙醇一水的混合溶剂中的溶解度更小，有利于晶体析出
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(3)BC
(4)Fe2O3、NH3 加入稀硫酸(或稀盐酸)溶解，再滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不产生蓝色沉淀[或加入稀硫酸(此处
不能填稀盐酸)溶解，再滴入KMnO4稀溶液，溶液不褪色]
(5) G、F、H 4[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]
2Fe2O3+3SO3+5SO2↑+N2↑+6NH3↑+31H2O
【分析】本实验的目的是制备摩尔盐并验证其分解产物，首先将铁屑进行碱煮除去表面的油污，然后依次加入
稀硫酸和硫酸铵固体，控制温度在70~80℃条件下反应一段时间，趁热倒入50mL 乙醇中，即可制备出莫尔盐晶
体。通过观察加热后剩余固体的颜色推测产物之一为氧化铁，通过酚酞变红推测生成了氨气，SO3会干扰SO2的
检验，应先检验SO3，装置G 中足量的盐酸可以除掉气体中的NH3，足量BaCl2可以检验SO3并吸收SO3；装置
F 中H2O2将SO2氧化为
并用BaCl2检验、吸收，装置H 收集并检验N2 ，据此作答。
【解析】（1）①废铁屑表面有油污，油污可以在碱性溶液中发生水解，所以对废铁屑进行碱煮的目的是除去废
铁屑表面的油污。
Fe
②
2+易被空气中的氧气氧化为铁离子，Fe 可以和铁离子发生反应：2Fe3++Fe=3Fe2+，因此过量的废铁屑能防止
亚铁离子被氧化。
③废铁屑中含有少量FeS.和稀硫酸反应会生成有毒的硫化氢气体，装置C 的作用为除去反应产生的H2S 气体。
离子方程式为：Cu2++H2S=CuS↓+2H+；
（2）乙醇的作用为使硫酸亚铁铵在乙醇一水的混合溶剂中的溶解度更小，有利于晶体析出。
（3）莫尔盐中Fe 元素的化合价是+2，莫尔盐分解发生氧化还原反应或非氧化还原反应，根据氧化还原反应的
规律，反应产物中有化合价升高的元素的同时也有化合价降低的元素，而B、C 猜想中只有化合价升高或降低
的元素，不符合氧化还原反应规律，所以不成立的是猜想B 和C。
（4）A 中固体逐渐变为红棕色可知为氧化铁，D 中酚酞溶液变红色说明有氨气；
证明固体残留物中不含FeO.即证明该固体残留物溶于酸后，溶液中不含亚铁离子，则取少量A 中固体残留物放
入试管中，加入足量稀硫酸完全溶解后，再加入高锰酸钾溶液，溶液不褪色；或滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不产生
蓝色沉淀，证明不含亚铁离子。
（5）①SO3会干扰SO2的检验，应先检验SO3，装置G 中足量的盐酸可以除掉气体中的NH3，足量BaCl2可以
检验SO3并吸收SO3；装置F 中H2O2将SO2氧化为
并用BaCl2检验、吸收，装置H 收集并检验N2 ，所以连
接的合理顺序为AEGFH。
7.8400g
②
莫尔盐的物质的量为
；A 中固体残留物的质量为1.6000g，则生成氧化铁0.01mol，失电
子0.02mol；F 中生成白色沉淀的质量为5.8250g，说明生成0.025 molSO2，得电子0.05mol；根据得失电子守恒，
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可计算生成N2的物质的量为
；根据N 元素守恒可得生成氨气的物质的量是0.03 mol，根
据硫元素守恒可得生成SO3的物质的量为0.015mol。因此莫尔盐受热分解的化学方程式：
4[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]
2Fe2O3+3SO3+5SO2↑+N2↑+6NH3↑+31H2O 。
考法
3 定量实验探究
二、定量测定型
1．定量测定的常用方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：详见本课题学习任务5 中“量气装置的设计”。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关
计算。
(4)滴定法
利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
(5)热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质
的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、
热分解情况及最终产物等与质量相联系的信息。
2．定量测定实验中常用的计算方法——关系式法
关系式法是表示两种或多种物质之间物质的量关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与
终态的生成物之间的物质的量的关系表示出来，把多步计算简化成一步计算。
正确找出关系式的关键：根据方程式，找出作为中介的物质，并确定最初反应物、中介物质、最终生成物之间
的物质的量的关系。
如用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应：
O
①
2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2；
MnO(OH)
②
2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O；
2Na
③
2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI。
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因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为
O2～2MnO(OH)2～ 2I2 ～ 4Na2S2O3。
(中介物质)(中介物质)
三、定量测定型实验题
常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质
的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程或问题解答中要
特别注意以下几个问题：
1．气体体积的测量
(1)量气装置的改进
(2)量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与凹液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应
使左侧和右侧的液面高度保持相平。
2．测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
3．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
4．测定实验中要有“数据”的采集处理意识
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。
(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，
可精确到0.000 1 g。
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定
中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶
液，一般不用于量取液体的体积。
(3)气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放出气体前
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后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置前后的质量增大值。
(4)用pH 试纸(测得整数值)或pH 计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物
质的量浓度。为了保证数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必
要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做
2～3 次滴定，然后取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数
据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
【典例3】 (福建厦门双十中学2023 届高三模拟)
是饮用水、工业用水、城市污水及游泳池循环水处理的
高效廉价絮凝剂，也是中学实验室中常见的试剂。某实验小组用以下装置制备
固体，并探究
溶液与
Cu 的反应。
已知：
晶体易升华，
溶液易水解。
Ⅰ.
的制备
(1)装置C 中碱石灰的作用是 。
(2)从D、E、F 中选择合适的装置制备纯净的
，正确的接口顺序为
(可选试剂：饱和食盐水、
NaOH 溶液、浓硫酸、碱石灰，仪器可重复使用)。
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(3)写出装置D 中制备
的化学方程式： 。
Ⅱ.探究
溶液与Cu 的反应
向4mL
溶液中滴加几滴
KSCN 溶液，溶液变红；再加入过量Cu 粉，溶液红色褪去，
不久有白色沉淀产生。
查阅资料可知：CuCl 和CuSCN 均为难溶于水的白色固体。针对白色沉淀同学们有以下猜想：
猜想1：
与过量的Cu 粉反应生成
，再结合
生成白色沉淀CuCl。
猜想2：
与
发生氧化还原反应生成
，再结合
生成白色沉淀CuSCN。
针对上述猜想，实验小组同学设计了以下实验：
实验
编号
操作
现象
实验1
加入铜粉后无现象
实验2
溶液很快由蓝色变为绿色，未观察到白色沉淀；2h 后溶液为绿色，未观察到白
色沉淀；24h 后，溶液绿色变浅，试管底部有白色沉淀
(4)实验结果说明猜想 (填“1”或“2”)不合理。
(5)根据实验现象进一步查阅资料发现：
i.
与
可发生如下两种反应：
反应A：
(淡荧色)
反应B：
(黄色)。
ii.
与
共存时溶液显绿色。
①由实验2 中的现象推测，反应速率：A (填“>”或“<”)B，说明反应B (填“是”或“不是”)产
生CuSCN 的主要原因。
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②进一步查阅资料可知，当反应体系中同时存在
、
、
时，
氧化性增强，可将
氧化为
。据此将实验2 改进，向
溶液中同时加入KSCN、
，立即生成白色沉淀CuSCN，写出该反应
离子方程式： 。
(6)若向100mL
溶液中滴加足量的KSCN 和
的混合溶液，经过一系列操作得到白色沉淀
CuSCN 的质表bg，则CuSCN 的产率为 。
【答案】(1)吸收多余的
，用于尾气处理，同时可以防止空气中的水蒸气进入收集器中，防止
水解变质
(2)
(3)
(4)1
(5) > 是
(6)
【分析】在制取氯化铁的实验中，先用浓盐酸与二氧化锰加热制氯气，氯气需要经过净化干燥除去含有的HCl
和H2O，再通入A 中与热的铁粉反应，由于氯化铁易升华转化为气体，在收集器中冷却后被收集，最后C 处的
碱石灰作用有吸收多余的氯气和防止空气中的水蒸气进入使氯化铁水解。
【解析】（1）碱石灰作用有两个，吸收多余的
，用于尾气处理，同时可以防止空气中的水蒸气进入收集器
中使
水解变质；
（2）需要把生成的氯气净化干燥，除去混有的HCl 用盛有饱和食盐水的洗气瓶，除去水蒸气用盛有浓硫酸的洗
气瓶，接口顺序是a→
，
（3）MnO2与浓HCl 加热制氯气的方程式为：
；
（4）通过实验1 和实验2 对比可知，实验1 中CuCl2加入铜后没有现象，说明Cu2+与Cu 不反应，因此猜想1 不
正确；
（5）根据实验2 现象可知溶液很快变绿色，绿色是
与
共存时溶液显绿色，说明反应A 速率
比B 快，反应速率A>B，B 反应生成了CuSCN，说明B 反应是产生CuSCN 的主要原因，题目中给出反应物离
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子是Fe2+、Cu2+、SCN-，生成物为Fe3+和CuSCN 白色沉淀，因此方程式为
；
（6）产率=
，理论上1molCuSO4能生成1mol 的CuSCN，CuSO4为0.1amol，能生成0.1a
12.2ag，产率=
。
1.（湖南省株洲市2023 届高三教学质量统一检测（一模）
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{
}是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一种很好的有机
反应催化剂，还是制感光纸的原料。实验室欲制备少量三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体并开展相关检测实验。
已知：
(Mr=491)为翠绿色晶体，难溶于乙醇；0℃时在水中溶解度为4.7g，100℃时溶解度
为117.7g。
Ⅰ.制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。步骤如图：
(1)①制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，步骤1 装置中仪器a 的名称为 ，采用水浴加热的目的是
。
②步骤2 的操作名称是 ，步骤3 采用冰水冷却的目的 。
③过滤后需要用乙醇溶液洗涤，其优点是 。
(2)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体具有光敏性，在强光下分解生成草酸亚铁(FeC2O4)且产物中只有一种气体，该反应的
化学方程式为 。
Ⅱ.产品纯度的测定
常温下，取2.0g 三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体溶于水配制成500mL 溶液，用0.01mol/L 的酸性高锰酸钾溶液进行滴定
来测定三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度，回答下列问题：
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(3)酸性高锰酸钾溶液应该装在下图 滴定管中(填“A”或“B”)。
(4)用0.01mol/L 的酸性高锰酸钾溶液滴定该溶液，滴定终点的判断依据是： 。
(5)已知滴定25.00mL 待测液消耗标准液实验数据如下表：
实验次
数
滴定前读数/mL
滴定后读数/mL
1
0.10
19.20
2
1.85
20.75
3
0.00
24.06
则该三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度为： (保留三位有效数字)。
(6)配制0.01mol/L 的高锰酸钾标准液定容时俯视刻度线，然后用该高锰酸钾溶液进行滴定，会导致测定结果
(填“偏大”“偏小”或“不影响”)。
【答案】(1)分液漏斗 使反应物受热均匀，加快反应速率且便于控制温度 蒸发浓缩 降低三草酸
合铁(Ⅲ)酸钾晶体的溶解度，使其充分析出，提高产率 减少晶体的损失，提高产率；乙醇易挥发，有利于
获得干燥产品
(2)2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
2FeC2O4+2CO2↑+3K2C2O4+6H2O
(3)A
(4)当滴入最后半滴标准液时，溶液由无色变为浅红色，且30s 内不褪色
(5)77.7％
(6)偏小
【分析】步骤1 制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，由于产品在0℃时在水中溶解度为4.7g，100℃时溶解度为117.7g，
故通过蒸发浓缩冷却结晶得到晶体{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}，故步骤2 蒸发浓缩，，步骤3 在冰水中冷却结晶，使
其充分析出，提高产率，步骤4 过滤、洗涤，已知其难溶于乙醇，且乙醇易挥发，用乙醇洗涤晶体可减少晶体
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的损失，提高产率、有利于产品干燥；
【解析】（1）①制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，步骤1 装置中仪器a 的名称为分液漏斗，采用水浴加热的目的
是：使反应物受热均匀，加快反应速率且便于控制温度。
②据分析，步骤2 的操作名称是蒸发浓缩，步骤3 采用冰水冷却的目的降低三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的溶解度，
使其充分析出，提高产率。
③过滤后需要用乙醇溶液洗涤，其优点是：减少晶体的损失，提高产率；乙醇易挥发，有利于获得干燥产品。
（2）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体具有光敏性，在强光下分解生成草酸亚铁(FeC2O4)，Fe 元素化合价降低，则C 元
素化合价升高，且产物中只有一种气体，则生成CO2，该反应的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
2FeC2O4+2CO2↑+3K2C2O4+6H2O。
常温下，取2.0g 三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体溶于水配制成500mL 溶液，用0.01mol/L 的酸性高锰酸钾溶液进行滴定
来测定三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度，回答下列问题：
（3）KMnO4具有强氧化性，易腐蚀橡胶，故放在酸式滴定管；
故选A。
（4）用0.01mol/L 的酸性高锰酸钾溶液滴定该溶液，高锰酸钾被还原，滴定过程中滴入的高锰酸钾出现褪色现
象，则滴定终点的判断依据是：当滴入最后半滴标准液时，溶液由无色变为浅红色，且30s 内不褪色。
（5）由表知，三次消耗标准溶液体积依次为19.10mL、18.90mL、24.06mL，第3 次偏差大，舍去第3 次数据，
则平均消耗标准溶液19.00mL，草酸根与高锰酸钾反应为
，则得
到关系式：
，则该三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度为：
(保留三位有效数字)。
（6）配制0.01mol/L 的高锰酸钾标准液定容时俯视刻度线，则所得标准溶液浓度偏大，然后用该高锰酸钾溶液
进行滴定，会导致滴定时标准溶液体积偏小、测定结果偏小。
考法
4 有机实验
“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸馏和
分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。
(1)分离液体混合物的方法
方法
适用条件
实例
说明
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萃取
互不相溶的液体混合物
分离CCl4和水等
分液时下层液体从下口流
出，上层液体从上口倒出
蒸馏
两种或两种以上互溶的液
体，沸点相差较大
分离酒精和水
在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷
片，防止液体暴沸
(2)典型装置
①反应装置
②蒸馏装置
③高考真题中出现的实验装置
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【特别提醒】球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装
置必须用直形冷凝管。
【典例4】 (湖北省华中师范大学第一附属中学2023 届高三模拟)叔丁基溴[(CH3)3CBr]是重要的化工原料。已知
相关物质的沸点如下表所示。
物质
(CH3)3COH
氢溴酸
(CH3)3CBr
沸点
85
时HBr 与水共沸
72
回答下列问题：
Ⅰ.实验室制备叔丁基溴的装置和流程如下所示(部分装置如夹持装置已省略)。
步骤一：在A 中放入搅拌磁子、
叔丁醇和
氢溴酸。在B 中加入
浓硫酸。
步骤二：边搅拌边滴加浓硫酸，调整滴速，控制反应温度在
，约
滴完，继续反应
。
步骤三：缓慢提高加热温度，用锥形瓶收集粗产品。
(1)仪器B 的名称为 。
(2)①步骤二中的反应为可逆反应，其化学方程式为 。
②若浓硫酸滴速过快会导致 (填字母)。
a．反应物气化而损失，反应物利用率低
b．更多副产物醚或烯烃的生成
c．溶液变为棕黑色
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(3)步骤三中应提高加热温度直到温度计 (填“C”或“D”)显示温度为72℃为止。利用平衡移动原理
说明提高加热温度的目的是 。
(4)得到的粗产品中还混杂着少量杂质。粗产品纯化的合理操作顺序为((从下列操作中选取，按先后次序填写字
母，操作可重复使用)：将粗产品转移至分液漏斗中→ →蒸馏→得到纯化产品。
a．用无水
干燥、过滤
b．用碱石灰干燥、过滤
c．用水洗涤、分液
d．用
溶液洗涤、分液
e．用
溶液洗涤、分液
Ⅱ.为探究叔丁基溴水解速率的影响因素，某同学按照下表进行实验，并记录加入的
恰好完全反应时所需
的反应时间。
实验序
号
0.05mol/L 叔丁基溴的丙酮
溶液/mL
0.05mol/LNaOH 溶
液/mL
蒸馏
水/mL
酸碱指示
剂/滴
水浴温
度/℃
反应时
间/s
①
3.0
0.6
16.4
2
25
10
②
3.0
1.2
15.8
2
25
20
③
1.5
0.6
17.9
2
25
20
④
1.5
0.6
17.9
2
0
40
(5)根据上述实验，影响叔丁基溴水解速率的因素是 。
【答案】(1)分液漏斗
(2) (CH3)3COH+HBr
=(CH3)3CBr+H2O abc
(3) C 该反应是吸热反应，升高温度，反应向正反应方向移动，提高叔丁基溴的产率
(4)eca
(5)NaOH 的量和温度
【解析】（1）A 是三颈烧瓶，烧瓶内加入叔丁基醇和HBr，浓硫酸装入B 中，B 是分液漏斗；
（2）步骤二是边搅拌边向三颈烧瓶中滴加浓硫酸，调整滴速，控制反应温度在30℃~35℃，发生的化学反应方
程式为(CH3)3COH+HBr
(CH3)3CBr+H2O；浓硫酸滴速过快，进入三颈烧瓶中的浓硫酸就会短时间内局部
过量，在三颈烧瓶中产生大量的热，促使叔丁基醇挥发，使得反应物减少，反应物利用率降低；叔丁基醇在过
多浓硫酸的作用下自身会发生反应产生醚或生成物叔丁基溴在浓硫酸的作用下会产生烯烃的可能；浓硫酸本身
具有脱水性，如果浓硫酸滴速过快，则将叔丁基醇脱水碳化，溶液会变黑，故本题选abc；
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（3）实验室用叔丁基醇制备叔丁基溴，叔丁基醇的沸点略高于叔丁基溴的沸点，C 处的温度高于D 的温度，如
果D 处测得温度是72℃时，那么C 处大于72℃，则出来的不仅仅是叔丁基溴，还有叔丁基醇，所以测得C 温
度72℃即可；加热说明对该反应的制取有利，说明该反应是吸热反应，升高温度，反应向正反应方向移动，提
高叔丁基溴的产；
（4）得到的粗产品中还混杂着少量杂质，将粗产品转移至分液漏斗中，用5%NaHCO3溶液将HBr 除掉洗涤、
分液，然后用水洗涤、分液除去叔丁基醇，再用无水CaCl2干燥、过滤，在蒸馏得到纯净产品；
（5）从表格中可知，①与②对比说明NaOH 的量对水解有影响，①与④说明温度对水解有影响
1．（河北省沧州市盐山中学2023 届高三三模）1，2-二溴乙烷主要用于汽油抗爆剂的添加剂，还可用作有机合
成和熏蒸消毒用的溶剂，常压下的熔点为9℃，沸点为131℃。实验室中以无水乙醇、浓硫酸和液溴为主要原料
制取1，2-二溴乙烷的装置如图所示(加热及夹持装置已略去)。
(1)恒压滴液漏斗a 中的试剂名称是 。
(2)仪器b 的名称是 ，实验时该仪器中发生反应的化学方程式为 。
(3)装置B 为安全瓶，瓶内盛有少量水，若实验过程中发现玻璃管内的水柱上升很高，甚至喷出来，应进行的操
作是 。
(4)装置C 和装置E 中均盛有5%的NaOH 溶液，使用装置C 的主要目的是 ，装置E 中反应的离子方
程式为 。
(5)装置D 中，仪器c 是具支试管，内装3.0 mL(0.10 mol)液溴，上面覆盖3~5mL 水，加水的目的是 ，
烧杯中盛放的液体最佳选择应为 (填标号)。
A．60~70℃热水 B．10~15℃冷水 C．冰水混合物 D．冰盐水
(6)当液溴的颜色全部褪掉时，反应完成，先取下具支试管，然后再停止加热。将产物转移到分液漏斗中，依次
以等体积的水、等体积的1%的NaOH 溶液各洗一次，再用水洗两次至中性。用适量无水氯化钙干燥，过滤，蒸
馏，收集129~132℃的馏分，称量产品质量为6.00g，则该反应的产率为 (保留至小数点后一位)。
【答案】(1)浓硫酸
(2)三颈(口)烧瓶
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(3)停止滴加和加热，检查装置是否堵塞
(4)除去乙烯中混有的
，减少液溴的损耗，同时除去乙烯中的
或
(5) 减少液溴的挥发 B
(6)31.9%
【分析】以无水乙醇、浓硫酸和液溴为主要原料制取1，2-二溴乙烷，装置A 中乙醇在浓硫酸作用下发生脱水
反应，化学方程式为
，装置B 为安全瓶，防止倒吸，装置C 中盛有氢氧化
钠溶液，除去乙烯中混有的
和
，得到较纯净的乙烯，乙烯和溴水在D 的小试管中反应，装置E 装有氢
氧化钠溶液，可以吸收尾气中的溴蒸汽。
【解析】（1）浓硫酸和无水乙醇混合时放热较为剧烈，因此应将浓硫酸滴加到无水乙醇中，则恒压滴液漏斗a
中的试剂是浓硫酸；
（2）装置A 中仪器b 的名称是三颈(口)烧瓶，实验时该仪器中乙醇在浓硫酸作用下发生脱水反应，化学方程式
为
；
（3）若实验过程中发现安全瓶中玻璃管内的水柱上升很高，甚至喷出来，说明气流不畅，此时应停止反应，检
查装置是否堵塞；
（4）乙烯中若混有
，通入装置D 中会与液溴发生反应，需要用装置C 中的NaOH 溶液除去乙烯中混有的
，减少液溴的损耗，同时除去乙烯中的
。装置E 用于吸收尾气中的溴蒸气，反应的离子方程式为
或
；
（5）液溴易挥发，在液溴上面覆盖3~5mL 水，可减少液溴的挥发。乙烯与液溴反应时放热，为减少液溴的大
量挥发，应将反应装置进行冷却，但是温度不宜高于溴的沸点(58.78℃)，不宜低于1，2-二溴乙烷的熔点
(9℃)，防止其凝固，堵塞导管，烧杯中盛放的液体最佳选择应为10~15℃冷水；
（6）若0.10 mol 液溴完全转化为1，2-二溴乙烷，理论产量为18.8g，则该反应的产率为
。
29
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【基础过关】
1．（河北省唐山市2023-2024 学年高三模拟）下列方案设计、现象和结论正确的是
选
项
实验目的
实验方案
现象或结论
A
判断KCl 的化学键类
型
将KCl 固体溶于水，进行导电性
实验
溶液可导电，说明KCl 中含有离子键
B
检验蛋白质性质
向鸡蛋清溶液中滴加饱和
(NH4)2SO4溶液
溶液变浑浊，再加水浑浊消失说明鸡蛋清溶
液发生了盐析
C
检验溶液中是否含有
SO
取少量该溶液于试管中，滴加
BaCl2溶液
有白色沉淀生成，说明该溶液中一定含有SO
D
探究不同价态硫元素
的转化
向Na2S 与Na2SO3的混合溶液中
加入硝酸
溶液变浑浊，说明Na2S 与Na2SO3之间发生了
氧化还原反应
【答案】B
【解析】A．KCl 为强电解质，不管K 与Cl 之间存在离子键还是共价键，在水中都可发生完全电离，生成K+和
Cl-，所以不能证明KCl 中含有离子键，A 错误；
B．蛋白质中加入盐，出现盐析现象，B 正确；
C．若溶液中含有
或Ag+，可以生成BaCO3、AgCl 均为白色沉淀，则可以先通入HCl，若无现象出现再加
入BaCl2溶液，出现沉淀说明溶液中含有
，C 错误；
D．硝酸具有强氧化性，也能与硫化钠溶液发生氧化还原反应生成硫沉淀，则溶液变混浊不能说明硫化钠溶液
和亚硫酸钠溶液酸性条件下发生了氧化还原反应，D 错误；
故答案：B。
2．（河北省保定市唐县第一中学2022-2023 学年高三月考）下列方案设计、现象和结论均正确的是
目的
方案设计
现象和结论
A
除去乙烷中的乙烯
将混合气体通入酸性高锰酸钾溶液中
溶液颜色变浅
能确定：乙烯已除尽
B
证明乙醇中羟基H 与钠
反应
取0.1mol 无水乙醇，加入2.0g 金属钠，测产生
气体的体积
室温下收集到1.12L 氢气
能确定：只有羟基H 和钠反
应
30
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C
证明石蜡油分解气中含
有乙烯
向石蜡油中加入碎瓷片，加热，将产生的气体通
入溴水中
溴水褪色
能确定：石蜡油分解气中含
有乙烯
D
比较
和I2的氧化性
强弱
向含有淀粉的KI 溶液中滴入FeCl3溶液，观察溶
液颜色变化
溶液变蓝
能确定：氧化性
【答案】D
【解析】A．将混合气体通入酸性高锰酸钾溶液中，乙烯能被酸性高锰酸钾溶液氧化为CO2，引入新的杂质，故
A 错误；
B．2.0g 金属钠的物质的量小于0.1mol，和0.1mol 无水乙醇反应时，乙醇有剩余，且所给条件非标况，则不能
根据室温下收集到1.12L 氢气来确定只有羟基H 和钠反应，故B 错误；
C．能使溴水褪色的不一定是乙烯，只能说明生成了含有不饱和键的物质，故C 错误；
D．向含有淀粉的KI 溶液中滴入FeCl3溶液，溶液变蓝，说明反应生成了碘单质，该反应为
，则氧化性
，故D 正确；
答案选D。
3．（辽宁省沈阳市第二十中学2023-2024 学年高三一模）下列有关化学实验的方案设计、现象和结论，都正确
的是
选
项
目的
方案设计
现象和结论
A
探究浓硫酸的部
分化学性质
蔗糖中滴加浓硫酸并不断搅拌
产生黑色疏松多孔的固体，并放出
有刺激性气味的气体，说明浓硫酸
具有脱水性和氧化性
B
探究KMnO4、
Cl2、Fe3+氧化性
的强弱
向酸性KMnO4溶液中滴入FeCl2溶液
紫红色溶液变浅并伴有黄绿色气体
产生，则说明氧化性：
KMnO4>Cl2>Fe3+
C
探究麦芽糖是否
发生水解
取2mL20%的麦芽糖溶液于试管中，加入适量
稀H2SO4后水浴加热5min，冷却后先加足量
NaOH 溶液，再加入适量新制Cu(OH)2悬浊液
并加热煮沸
若生成砖红色沉淀，则麦芽糖已水
解
D
检验1－溴丙烷
消去产物中的丙
烯
取5mL1－溴丙烷和10mL 饱和氢氧化钾乙醇溶
液，均匀加热，将产生的气体通入2mL 稀酸性
高锰酸钾溶液中
若高锰酸钾溶液褪色，则有丙烯生
成
【答案】A
【解析】A．向蔗糖中加入几滴蒸馏水，然后再加入浓硫酸，若产生疏松多孔的海绵状炭，说明浓硫酸具有脱
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水性，放出刺激性气味的气体，发生的方程式为：C+2H2SO4(浓)
CO2↑+2SO2↑+2H2O，则说明浓硫酸强氧化性，
A 正确；
B．向酸性KMnO4溶液中滴入FeCl2溶液，紫红色溶液变浅并伴有黄绿色气体产生，可以证明氧化性：
KMnO4>Cl2，无法证明氧化性：Cl2>Fe3+，B 错误；
C．麦芽糖本身就含有醛基，具有还原性，无论有无水解都会和新制氢氧化铜悬浊液生成砖红色沉淀，C 错误；
D．乙醇具有挥发性和还原性，也能使高锰酸钾褪色，若高锰酸钾溶液褪色，可能是乙醇，不能说明生成丙烯，
D 错误；
故选A。
4．（辽宁省大连市第八中学2022-2023 学年高三模拟）下列方案设计、现象和结论均正确的是
目的
方案设计
现象和结论
A
鉴定NO2与溴蒸气
两气体分别通入淀粉KI 溶液中
变蓝色的是通入溴蒸气
B
检验固体混合物是否
存在铵盐
取样品于试管中，滴加足量NaOH 溶液，用湿润的
红色石蕊试纸靠近试管口
若试纸不变蓝色，则固体不
是铵盐
C
检验Na2SO3的氧化性
在Na2SO3溶液中加入Na2S 溶液
若溶液出现淡黄色沉淀，则
说明Na2SO3具有氧化性
D
验证NaCl、Na2SO4混
合溶液中的Cl-
取少量混合溶液于试管中，加入过量的Ba(NO3)2溶
液，静置，向上层清液中滴加AgNO3溶液
若上层清液变浑浊，则混合
溶液中含有Cl-
【答案】D
【解析】A．NO2与溴蒸气均能把碘离子氧化为碘单质，故分别通入淀粉KI 溶液中，均能变蓝，A 错误；
B．铵根与亚硝酸根离子能在水溶液中发生归中反应产生氮气；则将固体混合物溶于水，加入足量浓NaOH 溶
液，加热，用红色湿润石蕊试纸检验产生的气体，若试纸不变蓝，不能说明固体中不存在铵盐，B 错误；
C．在Na2SO3溶液中加入Na2S 溶液不发生反应，在酸性条件下，氢离子、亚硫酸根离子和硫离子发生反应生成
硫和水，溶液出现淡黄色沉淀，C 错误；
D．氯离子会和银离子生成不溶于酸的氯化银沉淀；取少量混合溶液于试管中，加入过量的Ba(NO3)2溶液反应
掉硫酸根离子，静置，向上层清液中滴加AgNO3溶液，若上层清液变浑浊，则生成了氯化银沉淀，说明混合溶
液中含有Cl-， D 正确；
答案选D。
5．（浙江省名校协作体2023-2024 学年高三上学期开学联考）下列方案设计、现象和结论都正确的是
选
项
实验方案
现象
结论
A
有机物A 加入NaOH 乙醇溶液中，充分加热；冷却后，取混
未产生白色沉淀
有机物A 不可能是氯
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合液加足量硝酸酸化的硝酸银溶液
代烃
B
常温下，用pH 计测得0.1mol/L 弱酸盐NaA、NaB、NaC 溶液
pH 值分别为a、b、c
若c>b>a
水解程度A->B->C-
C
向放有少量脱脂棉的试管中加入几滴较浓的硫酸，充分搅拌
后，加入新制Cu(OH)2悬浊液，加热
未观察到砖红色
沉淀生成
说明纤维素没有发生
水解
D
将封装有NO2和N2O4混合气体的圆底烧瓶浸泡在热水中
红棕色加深
NO2转化为N2O4 是
放热反应
【答案】D
【解析】A．卤代烃消去的原则是：与卤素原子直接相连的邻碳上有H 原子，若邻碳上无H 则不能消去，选项
A 错误；
B．常温下，用pH 计测得0.1mol/L 弱酸盐NaA、NaB、NaC 溶液pH 值分别为a、b、c，若c>b>a，根据越弱越
水解，水解程度C->B->A-，选项B 错误；
C．加入新制氢氧化铜之前要加氢氧化钠溶液调节至碱性，再加热，选项C 错误；
D．装有NO2和N2O4气体的烧瓶存在2NO2(g)
N2O4(g)，将其浸泡在热水中，观察到烧瓶内气体颜色加深，说
明NO2浓度增大，上述平衡逆向移动，故能说明2NO2(g)
N2O4(g)是放热反应，选项D 正确；
答案选D。
6．（湖南省重点中学2024 届高三联考）下列实验的方案设计、现象和结论都正确的是
选
项
实验目的
实验方案设计
实验现象和结论
A
检验某固体试样中是
否存在三价铁
取少量固体试样完全溶于盐酸，再滴加
KSCN 溶液
没有出现血红色，说明该固体试样
中不存在三价铁
B
检验溴乙烷中溴元素
溴乙烷和NaOH 溶液混合，振荡后加热，
静置分层后，取少量上层清液，移入另一
支试管中，加入2 滴
溶液
若有淡黄色沉淀产生，则说明溴乙
烷中含溴元素
C
比较
与
的大小
向饱和
溶液中滴加相同浓度的
溶液
产生白色沉淀，说明
D
探究电石与水的反应
将电石与饱和食盐水反应产生的气体通入
酸性高锰酸钾溶液
若酸性高锰酸钾溶液褪色，说明电
石与水反应生成了乙炔
【答案】C
【解析】A．根据反应Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O，Fe+2FeCl3=3FeCl2，故当固体中同时含有铁和氧化铁时也会
出现该现象，A 不合题意；
B．氢氧化钠溶液也能与硝酸银溶液反应生成黑色Ag2O 沉淀，掩盖AgBr 的淡黄色，会干扰溴离子的检验，B
不合题意；
C．向饱和CaSO4溶液中滴加相同浓度的Na2CO3溶液，产生白色沉淀CaCO3，则可说明
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，C 符合题意；
D．电石中含有杂质，和水反应生成的气体中除了乙炔还有硫化氢，硫化氢也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，D
不合题意；
故答案为：C。
7．（江苏省沛县中学2022-2023 学年高三模拟）室温下，下列实验探究方案设计正确且能达到探究目的的是
选
项
探究方案
探究目的
A
向紫色石蕊溶液中通入过量二氧化硫，溶液先变红后褪色
SO2为酸性氧化物且具有漂白
性
B
将20℃ 0.5 mol·L-1CH3COONa 溶液加热到40℃，用pH 传感器测量溶液
的pH
温度对CH3COO-水解平衡的影
响
C
向Na2CO3溶液中滴加浓盐酸，反应产生的气体直接通入Na2SiO3溶液中
非金属性：C>Si
D
向浓度均为0.01mol·L-1的Na2CO3和Na2SO4的混合液中滴少量
0.01mol·L-1的BaCl2溶液
Ksp(BaCO3>Ksp(BaSO4)
【答案】B
【解析】A．二氧化硫为酸性氧化物，溶于水生成亚硫酸可使紫色石蕊溶液变红，但不能使其褪色，故A 错误；
B．盐类水解为吸热反应，则20℃0.5mol/LCH3COONa 溶液加热到40℃，溶液的pH 变大，可知温度对
CH3COO-水解平衡的影响，故B 正确；
C．盐酸为无氧酸，不能由盐酸、硅酸的酸性强弱比较Cl、Si 的非金属性强弱，故C 错误；
D．浓度均为0.01mol/L 的Na2CO3和Na2SO4的混合液中滴少量0.01mol/L 的BaCl2溶液，Ksp 小的先沉淀，但生
成碳酸钡、硫酸钡均为白色沉淀，不能比较Ksp(BaCO3)、Ksp(BaSO4)的大小，故D 错误；
故选：B。
8．（辽宁省大连市第八中学2022-2023 学年高三模拟）下列方案设计、现象和结论都正确的是
目的
方案设计
现象和结论
A
检验淀粉水解是否完
全
取少量淀粉于锥形瓶中，以固液比1 10
∶
加入稀硫酸，牛
皮纸封口，在120℃下水解30min，取适量水解液于试管
中，加入足量NaOH 溶液后加入碘水
无明显现象，说明淀
粉水解完全
B
验证CH2=CHCHO 分
子中的碳碳双键
取样与适量溴水混合，充分反应，观察现象
溴水褪色，说明样品
分子中含有碳碳双键
C
验证压强对平衡移动
的影响
压缩装有NO2和N2O4混合气体(已达平衡)的容器
气体颜色先变深后稍
变浅，平衡向生成
N2O4的方向移动
D
检验干燥氯气的漂白
性
将有色鲜花放入盛有干燥氯气的集气瓶中，盖上玻璃片
有色鲜花褪色，干燥
氯气具有漂白性
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【答案】C
【解析】A．碘能与NaOH 反应，加入足量NaOH 溶液后再加入碘水，碘被消耗，即使存在淀粉也无法与碘发
生显色反应，A 错误；
B．溴具有氧化性，能氧化醛基，故醛基也能使溴水褪色，无法证明是碳碳双键与Br2加成从而使溴水褪色，B
错误；
C．2NO2(g)
N2O4(g)，压缩装有NO2和N2O4混合气体的容器，一开始容器体积减小二氧化氮浓度增大，气体
颜色变深，随后因为压强增大，反应的化学平衡正向移动，NO2浓度减小，气体颜色变浅，C 正确；
D．有色鲜花中含有水，氯气与其中的水反应生成次氯酸具有强氧化性，使有色鲜花褪色，干燥的氯气没有漂
白性，D 错误；
故答案选C。
【能力提升】
1．（湖南省长沙市长郡中学、衡阳市第八中学2024 届高三大联考）DCCNa(
)是一种高效、安全
的消毒杀菌剂。它常温下为白色固体，难溶于冷水，受热易分解。实验室利用NaClO 溶液和氰尿酸(
)
溶液反应制备DCCNa，实验装置如图所示：
已知：
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称为 。
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(2)装置A 中发生的离子反应方程式为 。
(3)当装置B 的三颈烧瓶内液面上方有黄绿色气体时，再加入氰尿酸溶液。并在整个过程中不断通入一定量的氯
气，其原因是 。
(4)实验过程中B 的温度必须保持为7~12℃，pH 控制在6.5～8.5 的范围。若温度过高，pH 过低，会发生副反应
生成
和
等，写出该副反应的化学方程式： 。
(5)装置C 的试剂可选用 (填标号)。
a．
b．NaCl c．
d．
(6)反应结束后，装置B 中的浊液经过滤、 、干燥得DCCNa 粗产品。
(7)有效氯含量是判断产品质量的标准。通过下列方法测定有效氯含量的原理为：
准确称取1.2000g 样品，配成250 mL 溶液；取25.00mL 上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI 溶液，
密封在暗处静置5min；用0.1000
标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终
点，消耗
溶液20.00mL。该样品的有效氯为 %(计算结果保留三位有效数字。该样品的有效
氯
)。
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2)
(3)使反应生成的NaOH 再次生成次氯酸钠，提高原料的利用率
(4)
(5)ac
(6)冰(冷)水洗涤
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(7)59.2
【分析】A 装置用于制取氯气，生成的氯气进入B 中与NaOH 溶液反应生成次氯酸钠，NaClO 溶液中滴加氰尿
酸(
)溶液，反应生成DCCNa，过量的氯气进入C 中用NaOH 等溶液吸收，防止污染环境，据此分析
解答。
【解析】（1）由仪器构造可知a 为恒压滴液漏斗；
（2）装置A 中发生的离子反应方程式为：
；
（3）当装置B 的三颈烧瓶内液面上方有黄绿色气体时，再加入氰尿酸溶液。并在整个过程中不断通入一定量的
氯气，可使反应生成的NaOH 再次生成次氯酸钠，提高原料的利用率；
（4）副反应为
与氯气发生反应生成
和
该副反应的化学方程式：
；
（5）装置C 的目的吸收氯气，防止污染环境，则ac 均能与氯气反应吸收氯气，故选ac；
（6）装置B 中的浊液经过滤、冰(冷)水洗涤、干燥得DCCNa 粗产品。
（7）n (Na2S2O3)=0.1000mol·L-1×0.02L=0.002mol，
，250 mL 样品溶液中，n(
)=
×
=0.005mol，样品的有效氯
。
2．（福建省福州市2023-2024 学年高三上学期第一次质量检测）苯甲酸乙酯可用于配制香水及食用香精。实验
室可用苯甲酸与乙醇为原料制备苯甲酸乙酯，制备装置如图所示(部分装置已省略)。
已知：
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物质
乙醇
苯甲酸
乙醚
苯甲酸乙酯
密度/(g·cm
)
0.7893
1.2659
0.7318
1.0500
沸点/℃
78.5
249.0
34.5
212.0
相对分子质
量
46
122
74
150
Ⅰ．合成苯甲酸乙酯粗产品按图甲装置，在仪器C 中加入2.44 g 苯甲酸、15.0 mL 乙醇、3.0 mL 浓硫酸适量环
己烷(与乙醇、水可形成共沸物)，控制一定温度加热2 h 后停止加热。
(1)仪器A 作用是 。
(2)本实验中制取苯甲酸乙酯的化学方程式为 。
(3)实验时使用过量乙醇的目的是 。
(4)分水器的“分水”原理是冷凝液在分水器中分层，上层有机层从支管处流回烧瓶，下层水层从分水器下口放
出，反应结束的标志是 。
Ⅱ．粗产品的精制将仪器C 中的反应液倒入盛有水的烧杯中，滴加饱和
溶液至溶液呈中性，用分液漏
斗分出有机层，再用乙醚萃取水层中的残留产品，将二者合并转移至图乙的仪器D 中，加入沸石和无水氯化钙，
加热蒸馏，制得产品2.4mL。
(5)仪器D 的名称是 。
(6)加入
溶液的作用有 。
a．除去硫酸和苯甲酸 b．降低苯甲酸乙酯的溶解度
(7)采用图乙装置进行蒸馏操作，收集 ℃的馏分。
(8)该实验中苯甲酸乙酯的产率是 (产率
)。
【答案】(1)冷凝回流(水和有机物)
(2)CH3CH2OH+
+H2O
(3)提高苯甲酸的转化率或苯甲酸乙酯的产率
(4)分水器内水层高度不再发生变化
(5)蒸馏烧瓶
(6)ab
(7)212.0
(8)84%
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【分析】装置甲制备苯甲酸乙酯，其中分水器不断整出水蒸气，促使平衡正向移动，装置乙提纯苯甲酸乙酯，
根据沸点的不同，利用蒸馏的方法进行提纯，结合物质的性质和问题分析解答。
【解析】（1）仪器A 是冷凝管，其作用是冷凝回流。
（2）乙醇和苯甲酸发生酯化反应制取苯甲酸乙酯，反应的化学方程式为CH3CH2OH+
+H2O。
（3）由于酯化反应是可逆反应，所以实验时使用过量乙醇的目的是提高苯甲酸的转化率或苯甲酸乙酯的产率。
（4）由于分水器的“分水”原理是冷凝液在分水器中分层，上层有机层从支管处流回烧瓶，下层水层从分水器
下口放出，所以反应结束的标志是分水器内水层高度不再发生变化。
（5）根据氧气构造可判断仪器D 的名称是蒸馏烧瓶。
（6）根据乙酸乙酯制备实验中饱和碳酸钠的作用可判断加入
溶液的作用有除去硫酸和苯甲酸以及降低
苯甲酸乙酯的溶解度，答案选ab。
（7）苯甲酸乙酯的沸点是212.0℃，所以采用图乙装置进行蒸馏操作，收集212.0℃的馏分。
（8）2.44 g 苯甲酸的物质的量是2.44g÷122g/mol＝0.02mol，15.0 mL 乙醇的物质的量是
mol＞
0.2mol，所以乙醇过量，理论上生成苯甲酸乙酯的物质的量是0.02mol，质量是0.02mol×150g/mol＝3.0g，所以
产率是
。
3．（河北省昌黎第一中学2023 届高三下学期第五次调研）MnSO4∙H2O 是一种易溶于水的微红色斜方晶体，实
验室用SO2还原MnO2制备MnSO4.甲同学设计如图所示装置制备硫酸锰。请回答下列有关问题：
(1)仪器组装好后首先进行的操作是 。
(2)装置B 中的试剂为 ，装置E 的作用为 。
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(3)装置D 中发生反应的化学方程式为 。要从D 中获得纯净的MnSO4∙H2O，应在观察到
现象时停止通入SO2。
(4)装置D 中水浴温度应控制在80°C 左右，温度不能过高的原因是 。
(5)乙同学认为甲同学的设计过于复杂，设计了仅用如图所示装置制备硫酸锰：
简述乙同学装置的优点(填写两点)： 。
【答案】(1)检查装置的气密性
(2)饱和NaHSO3溶液 吸收SO2
(3)MnO2+SO2
MnSO4 三颈烧瓶中黑色粉末完全消失
(4)温度过高时，SO2在水中的溶解度减小，反应速率减慢
(5)①操作简单②有多孔球泡，吸收SO2更充分
【分析】由甲同学的制备实验装置可知，A 中浓盐酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫，B 中饱和亚硫酸氢钠溶液
除去挥发的HCl，C 作安全瓶防止倒吸，D 中发生MnO2+SO2
MnSO4 ，三颈烧瓶中黑色粉末完全消失后
停止通入二氧化硫，且温度过高时气体的溶解度减小，不利于制备硫酸锰晶体；由乙同学的制备实验装置可知，
装置I 中药品X 为亚硫酸钠，与浓硫酸反应生成二氧化硫，II 中孔球泡可增大接触面积加快反应速率，III 中
NaOH 溶液可吸收尾气，该制备原理比甲同学制备原理操作简单，据此分析解答。
【解析】（1）仪器组装好后首先进行的操作是检查装置的气密性；
（2）浓盐酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫气体中含有杂质气体氯化氢，B 中盛放饱和NaHSO3溶液除去二氧
化硫中的氯化氢，C 作安全瓶防止倒吸，二氧化硫通入D 中与二氧化锰反应生成MnSO4，同时用E 装置吸收尾
气；
（3）D 中二氧化硫与二氧化锰反应生成MnSO4，要获得纯净的MnSO4·H2O，应该在观察到三颈烧瓶中黑色粉
末完全消失时停止通入SO2；
（4）装置D 中水浴温度应控制在80°C 左右，温度过高时气体的溶解度减小，不利于制备硫酸锰晶体；
（5）浓硫酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫气体不含杂质气体，直接通入三颈烧瓶中与二氧化锰反应生成
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MnSO4，同时设计有多孔球泡，吸收SO2更充分。
4.（福建省泉州市普通高中毕业班2024 届高三质量检测）三氯化铬(
)是常用的催化剂，易潮解，易升华，
高温下易被氧化。某化学小组采用如下流程制备无水三氯化铬并探究三氯化铬六水合物的结构。
已知：
沸点为8.2℃，有毒，易水解
回答下列问题：
(1)基态铬原子核外电子排布式为 ，三氯化铬固体的晶体类型为
(2)“热分解”发生反应的化学方程式为
(3)“热反应”制无水
的实验装置如图所示(AD 中加热装置略)。
①实验装置连接顺序为 。
b→_____，_____→_____，_____→_____，_____→_____(填仪器接口字母)
②加热反应前通
的目的是 。
A
③
中仪器x 的名称是 ，其作用是 。
E
④
中收集的物质含有 (写化学式)。
⑤尾气经 处理后可循环使用。
(4)已知
配合物(Mr=266.5，配位数为6)有多种异构体，不同条件下析出不同颜色的晶体，如
晶体为淡绿色。将
溶于水，一定条件下结晶析出暗绿色晶体。称取5.33g 该暗绿色
晶体溶于水配成暗绿色溶液，加入足量的
溶液，得到2.87g 白色沉淀。
41
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①
中存在的化学键有 (填序号)。
a．配位键 b．氢键 c．离子键 d．金属键
②该暗绿色晶体的化学式为 。
【答案】(1)
(或
) 分子晶体
(2)
(3) b→g，h(或h，g)→i，j→c，d→e 排出装置内的空气，防止
被空气中
氧化 长颈漏斗
平衡气压，防止堵塞
、
、
干燥(或除水)
(4) ac
(“
”)
【分析】根据流程可知，
分解生成
、
和
，洗涤烘干后得到
；在加入条件下与
反应生成
和
；
易升华，高温下易被氧化，为防止其被氧化，通入氮气，且通入的氮气能
使反应物进入管式炉中进行反应，最终得无水
；
【解析】（1）Cr 原子序数为26，核外电子排布：
或
；
属于分子晶体；
（2）根据分析可知，
分解生成
、
和
，反应方程式：
；
（3）①“热反应”制无水
的实验操作为在加入条件下与
反应生成
和
，结合
易潮解，
易升华，高温下易被氧化的性质，装置连接顺序：b→g，h→i，j→c，d→e；
②加热反应前通
的目的：排出装置内的空气，防止
被空气中
氧化；
③结合A 中仪器x 的结构可知名称：长颈漏斗；其作用：可平衡气压，防止堵塞；
④结合分析可知，发生“热反应”后，E 中收集的物质：
、
、
；
42
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⑤结合
易潮解可知，尾气经过干燥后可循环使用；
（4）①结合
物质结构可知，存在化学键类型：配位键和离子键；
5.33g
②
该物质对应物质的量为0.02mol，与足量的硝酸银溶液反应生成氯化银沉淀2.87g，则氯化银沉淀对应物
质的量为0.02mol，则该暗绿色晶体的化学式：
；
5．（辽宁省阜新市实验中学2023 届高三模拟）水合肼(N2H4·H2O)为无色透明液体，沸点为120℃，具有强还原
性，能与水、醇混溶，不溶于乙醚和氯仿，在空气中可吸收CO2而产生烟雾。广泛应用于合成农药、水处理剂、
发泡剂、引发剂和固化剂等，开发利用前景广阔。工业上用尿素[CO(NH2)2]、NaOH 和NaClO 溶液反应制备水
合肼的实验流程如图：据此某化学兴趣小组设计了下列实验制备N2H4·H2O。回答下列问题：
Ⅰ.制备NaClO 溶液。实验制备装置如图1 所示：
(1)仪器B 中盛放试剂为Cl2，则仪器A 中盛放的液体为 。
(2)制备NaClO 时，NaOH 溶液用冰水浴控制温度在30℃以下，目的是 。
(3)配制质量分数为30%的NaOH 溶液时，下列仪器中除托盘天平外，还需要使用的是 。(填仪器名
称)
43
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Ⅱ.制备水合肼
(4)分液漏斗中盛装的溶液是 (填字母)。
A．CO(NH2)2溶液 B．NaOH 和NaClO 溶液
三颈烧瓶中生成水合肼的化学反应方程式： 。
(5)有同学认为该实验收集装置有缺陷，请你写出改进措施 。
(6)水合肼的纯度测定：取ag 样品配成溶液，加入一定量的碳酸氢钠固体，用0.1mol/LI2标准溶液滴定(已知
N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)，进行三次平行实验，平均消耗I2标准溶液VmL。该样品的纯度为 %
(用含a、V 的代数式表示)，若不加入适量NaHCO3固体，则测量结果会 (填“偏大”“偏小”“无
影响”)
【答案】(1)饱和食盐水
(2)控制反应速率，防止副反应发生
(3)烧杯、量筒
(4) CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=Na2CO3+N2H4·H2O+NaCl B
(5)在锥形瓶导管上连接装有碱石灰的干燥管，防止空气中二氧化碳进入收集装置
(6)
偏大
【分析】利用氯气和氢氧化钠溶液反应制备NaClO，加入尿素，利用尿素[CO(NH2)2]、NaOH 和NaClO 溶液反
应制备水合肼。
【解析】（1）制备NaClO 溶液需用氯气和氢氧化钠溶液反应，则A 中溶液应起到将B 中氯气赶入NaOH 溶液
的作用，结合氯气的溶解性，可用饱和食盐水将氯气赶入氢氧化钠溶液；
（2）制备NaClO 时，NaOH 溶液用冰水浴控制温度在30℃以下，温度过高氯气与氢氧化钠反应生成氯酸钠，
导致产品不纯，同时有效控制反应速率，利于氯气充分反应；
（3）配制质量分数为30%的NaOH 溶液，需用天平称取一定质量的NaOH 放入烧杯中，用量筒量取一定体积的
水加入烧杯中溶解NaOH；
（4）因水合肼具有强还原性，为防止生成的水合肼被次氯酸钠氧化，应将NaOH 和NaClO 溶液滴入尿素溶液
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中制取水合肼，以避免次氯酸钠过量氧化水合肼，因此分液漏斗中应为NaOH 和NaClO 溶液；三颈烧瓶中生成
水合肼的化学反应方程式：CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=Na2CO3+N2H4·H2O+NaCl；
（5）该装置中收集装置与空气连通，空气中的二氧化碳可能进入收集装置中与水合肼发生反应，应在锥形瓶导
管上连接装有碱石灰的干燥管，防止空气中二氧化碳进入收集装置；
（6）I2的消耗量为0.1×V×10-3 mol，结合反应可知n(N2H4·H2O)=
n(I2)= 0.05×V×10-3mol，该样品的纯度为
%；加入的碳酸氢钠用于调控溶液的pH 在弱酸性条件，如不加碳酸氢钠，
随反应进行溶液酸性过大，碘单质用量偏高，所测结果偏大。
6．（湖北省名校联盟2023 届高三联合测评）Mg 与冷水反应时，Mg 表面会附着
固体导致反应较缓慢。
某兴趣小组为了探究部分离子对Mg 与水反应的影响，进行了如下的实验。
Ⅰ.探究
和
对Mg 与水反应的促进作用
实验序号
a
b
c
d
盐溶液(均为
)
时产生气体体积/mL
1.5
0.7
<0.1
1.4
气体的主要成分
时镁条表面情况
大量固体附着(固体可溶于盐酸)
(1)表中能够说明
对Mg 与水反应起促进作用的证据是 。
(2)实验b、d 所得固体中含碱式碳酸镁[用
表示]。Mg 与
溶液反应生成碱式碳酸镁的离子
方程式为 。
(3)综合实验a~d 可以得到的结论是：
和
都能加快Mg 与水的反应； (补充两点)。
Ⅱ.探究
对Mg 与水反应的促进作用
该小组用Mg 与
溶液反应，实验发现
浓度过低或过高对反应速率没有影响，当
浓度为
时，
Mg 与水反应较快，产生大量的气泡，同时生成白色固体X，经检验白色固体X 中含碱式氯化锬[用
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表示]，反应过程中溶液pH 的变化曲线如图所示。
(4)将碱式氯化镁加热至600℃，它会分解生成氧化镁和两种气体，写出其分解的化学方程式 ；写出实验
室检验白色固体X 中含碱式氯化镁的实验操作 。
(5)饱和
溶液的pH 为 ，试从平衡的角度分析所得溶液最终pH 大于该值的原因 。(已知
，
)
【答案】(1)
时实验a 产生的气体体积远大于实验c
(2)
(3)同浓度时
的作用大于
；
和
共同存在时促进作用并未叠加
(4)
取适量白色固体X 灼烧，将产生的气体通入
溶液中，
溶液变浑浊
(5) 10.48
，
增大，平衡正向移动，溶液中
增大，导致pH 大于该值
【解析】（1）实验a 和实验c 两溶液里阴离子相同，30 分钟内，实验a 产生的气体体积远大于实验c，因此可
说明
对Mg 与水反应起促进作用；
（2）Mg 与
溶液反应生成碱式碳酸镁的离子方程式为
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；
（3）实验a、实验b 与实验c 对比，同浓度时
的促进作用大于
，实验a 和实验d 对比，
和
共同存在时促进作用并未叠加。
（4）碱式氯化镁加热至600℃，它会分解生成氧化镁和两种气体，其分解的化学方程式
；取适量白色固体X 灼烧，将产生的气体通入
溶液中，溶
液变浑浊。
（5）设饱和
溶液中
，则
，
，可
得
，
，则
；反应过程中存在
，
促使该沉淀溶解平衡正向移动，溶液中
浓度增大，
pH 大于该值。
7．（河北省衡水二中2023-2024 学年高三上学期第一次调研考试）1－溴丁烷可用于合成抗胆碱药物、制备压
敏色素、热敏色素等功能性色素，是一种重要的化工原料。可通过如图方法制备：
CH3CH2CH2CH2OH+HBr
CH3CH2CH2CH2Br+H2O
NaBr+H2SO4
HBr↑+NaHSO4
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实验装置如图所示(夹持、加热装置已略去)，步骤如下：
Ⅰ.在圆底烧瓶中加入15mL 水，滴入20mL 浓硫酸，混合冷却至室温后，加入7.5mL 正丁醇，混合均匀。
Ⅱ.加入15g 研细的NaBr，充分摇动，加入沸石，加热回流40min。
Ⅲ冷却，改用蒸馏装置，蒸出1-溴丁烷粗品。
Ⅳ.粗品倒入分液漏斗中，经水洗、浓硫酸洗、水洗、Na2CO3溶液洗、水洗后，分液，加入无水CaCl2干燥。
Ⅴ.蒸馏，得到8.0g 产品。
已知相关物质信息：
物质
性状
密度/(g•cm3)
沸点/℃
溶解性
1－溴丁烷
无色液
体
1.28
101.6
不溶于水，易溶于醇、醚
正丁醇
无色液
体
0.80
117.6
微溶于水，溶于醇、醚
※醇、醚易溶于浓硫酸。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称是 ，B 的作用是 ，其中导管不能伸入液面以下的原因是 。
(2)实验装置中应选用的圆底烧瓶规格为 。
A．25mL
B．50mL
C．100mL
D．250mL
(3)步骤Ⅰ~Ⅱ中，所用硫酸浓度不宜过高，混合后需冷却至室温，加入NaBr 后充分摇动。这些操作是为了避免
生成 (填化学式)。
(4)写出一个本实验可能发生的有机副反应化学方程式 。
(5)步骤Ⅳ中，用Na2CO3溶液洗去 。
(6)产品中溴原子的检验所需试剂依次为 。
【答案】(1)球形冷凝管 吸收尾气防止污染 防止液体倒吸
(2)C
(3)Br2
(4)CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH=CH2+H2O 或2CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O（合理即可）
(5)洗去残留的硫酸、溴单质
(6)稀硝酸、硝酸银
【分析】1-溴丁醇与HBr 发生取代反应得到1-溴丁烷，1-溴丁烷粗品先用15mL 水洗去溶于水的物质，接着用浓
硫酸除去正丁醇，再用水除去硫酸，用饱和碳酸氢钠除去少量硫酸和Br2，接着水洗除去溶于水的钠盐，分液后
有机相用无水氯化钙除去H2O，最后蒸馏收得到纯1-溴丁烷。
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【解析】（1）仪器A 的名称是球形冷凝管，反应中浓硫酸具有强氧化性，可能生成副产物溴单质，B 的作用是
吸收挥发的正丁醇、HBr、溴单质，防止造成空气污染，其中导管不能伸入液面以下的原因是防止液体倒吸；
（2）在圆底烧瓶中加入15mL 水，滴入20mL 浓硫酸，混合冷却至室温后，加入7.5mL 正丁醇，混合均匀，液
体总体积为42.5mL，则应选用的圆底烧瓶规格为C. 100mL；
（3）浓硫酸具有强氧化性，会将溴离子氧化为溴单质，降低产品产率，故步骤Ⅰ~Ⅱ中，所用硫酸浓度不宜过
高，混合后需冷却至室温，加入NaBr 后充分摇动。这些操作是为了避免生成溴单质；
（4）正丁醇在浓硫酸催化作用下会发生消去反应生成烯烃：CH3CH2CH=CH2，反应为CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH=CH2+H2O；或发生取代反应生成醚，反应为2CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O；
（5）碳酸钠溶液显碱性能和副产物溴单质反应，也能和酸反应，故步骤Ⅳ中，用Na2CO3溶液洗去残留的硫酸、
溴单质；
（6）溴离子能和硝酸银生成不溶于酸的溴化银沉淀，故产品中溴原子的检验所需试剂依次为稀硝酸、硝酸银。
8．（河北省沧州市第一中学2023 届高三三模）KI 是中学化学常用的还原剂，某小组设计实验探究I-的性质。
回答下列问题：
实验(一)探究影响氧化剂与KI 反应的因素。
FeCl3、CuCl2、AgNO3溶液分别与KI 反应，实验及现象如表所示：
实验操作
实验及现象
X
①
为AgNO3溶液，产生黄色沉淀，溶液不变蓝
X
②
为CuCl2溶液，过滤，得到蓝色溶液和白色沉淀
X
③
为FeCl3溶液，溶液变蓝，没有沉淀产生；再滴加K3[Fe(CN)6 ]溶液，产生
沉淀，过滤，沉淀为蓝色
已知：CuI 为难容于水的白色固体。常温下，Ksp(AgI)=8. 5×10-17 ，Ksp(CuI)=1.2×10-12。
(1)实验②中的氧化产物为 (填化学式)。
(2)实验③中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
(3)已知：Ag+的氧化性比Fe3+的强，但氧化剂的氧化性强弱除受本身性质影响外，还与温度、浓度、溶液的酸碱
度等外界条件有关。分析实验①③，试解释实验①中溶液没有变蓝的主要原因可能是 。
实验(二)探究氯气与KI 反应的产物。
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资料显示：I2和I-在溶液中会发生反应I2+I
，部分离子颜色如表所示。
离子
颜色
棕黄色，遇淀粉变蓝
红色
黄色
无色
(4)A 中发生反应的化学方程式为 。
(5)反应一段时间后，B 中溶液颜色变为浅棕色，为了探究B 溶液中的含碘物质，设计如下实验：
实验操作
实验现象
I．取反应后B 中的溶液10mL，分成两等份，第一份滴入1 滴碘水；第二
份滴入1 滴淀粉溶液
第一份溶液变蓝色；第二份溶液
颜色没有变化
II．将I2溶于KI 溶液中配制得碘总浓度为0.1mol·L-1的溶液，取该溶液
2mL，向其中滴加1 滴淀粉溶液，再通入少量氯气
加淀粉后溶液变蓝，通氯气后蓝
色褪去，溶液显浅棕色
III．向II 反应后的溶液中继续通入氯气
溶液几乎变为无色
①操作I 的目的是排除 (填离子符号)的干扰。
②写出
在水溶液中与Cl2反应生成
的离子方程式： 。
③由以上实验可推断B 中溶液颜色变成浅棕色的原因可能是生成了 (填离子符号)，这两种离子混合后溶
液呈浅棕色。
【答案】(1)I2
(2)1：1
(3)Ag+和I-优先反应生成AgI，降低了Ag+浓度，导致Ag+的氧化性减弱
(4)2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O
(5)
+2Cl2+3H2O=
+6Cl-+6H+
、
【解析】（1）根据实验现象X 为CuCl2溶液，与KI 淀粉溶液反应得到蓝色溶液和白色沉淀，根据已知信息，
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说明生成了I2和CuI 沉淀，所以氧化产物为I2；
（2）根据实验现象X 为FeCl3溶液，溶液变蓝，没有沉淀产生，则生成了I2，反应的离子方程式为2Fe3++2I-
=2Fe2++I2，则氧化剂和还原剂的物质的量之比为1：1；
（3）Ag+和I-优先反应生成AgI，降低了Ag+浓度，导致Ag+的氧化性减弱，无法与I-反应生成I2，溶液不变蓝；
（4）浓盐酸与高锰酸钾反应制备氯气的化学方程式：2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O；
（5）①第一份滴入1 滴碘水，碘单质与淀粉作用显示蓝色，证明反应后的B 溶液中有淀粉，
显棕黄色且遇淀
粉变蓝，第二份滴入淀粉溶液，溶液颜色没有变化，说明溶液的浅棕色不是
造成的，无
；
ICl
②
2
-中的碘为+1 价，反应后生成
，碘的价态升高4 价价，氯气具有氧化性生成Cl-，氯的价态降低2 价，
由电子守恒1ICl2
-+2Cl2→1
+6Cl-，由电荷守恒1ICl2
-+2Cl2―→1
+6Cl-+6H+，最后由质量守恒得离子反应式
为：ICl2
-+2Cl2+3H2O＝
+6Cl-+6H+；
③向Ⅱ所得溶液继续通入氯气，溶液几乎变为无色，被氧化成
(无色)，B 中溶液颜色变成浅棕色的原因是I-
先被氯气氧化成I2，Cl2+2I-＝I2+2Cl-，I2又被氯气氧化成
(红色)和
(黄色)，两者混合呈浅棕色溶液。
【真题感知】
1. （2023·江苏卷第11 题）室温下，探究
溶液的性质，下列实验方案能达到探究目的的是
选项
探究目的
实验方案
A
溶液中是否含有Fe3+
向2mLFeSO4溶液中滴加几滴新制氯水，再滴加KSCN 溶液，观察溶液
颜色变化
B
Fe2+是否有还原性
向2mLFeSO4溶液中滴加几滴酸性
溶液，观察溶液颜色变化
C
Fe2+是否水解
向2mLFeSO4溶液中滴加2~3 滴酚酞试液，观察溶液颜色变化
D
Fe2+能否催化H2O2分解
向
溶液中滴加几滴2mLFeSO4溶液，观察气泡产生情况
【答案】B
【解析】检验溶液中是否含有Fe3+应直接向待测液中滴加KSCN 溶液，向待测液中滴加氯水会将Fe23+氧化为
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Fe3+干扰实验，A 错误；向2mLFeSO4溶液中滴加几滴酸性
溶液，若观察溶液紫色褪去，说明Fe2+有还
原性，B 正确；Fe2+发生水解反应
使溶液显酸性，应向2mLFeSO4溶液中滴加
2~3 滴石蕊试液，观察溶液颜色变化，C 错误；向
溶液中滴加几滴FeSO4溶液，若产生气泡有可
能是Fe3+的催化作用，D 错误。故选B。
2. （2023·海南卷第11 题）下列实验操作不能达到实验的是
选
项
A
B
C
D
目
的
检验1-氯丁烷中氯元
素
检验SO4
2-是否沉淀完
全
制备检验醛基用的
制备晶体
操
作
【答案】A
【解析】检验1-氯丁烷中氯元素，向1-氯丁烷中加入氢氧化钠溶液，加热条件下水解，再加入硝酸酸化的硝酸
银，若产生白色沉淀，则含有氯元素，故A 错误；向上层清液中加入氯化钡溶液，若无白色沉淀产生，说明
SO4
2-已经沉淀完全，故B 正确；向2mL10%的氢氧化钠溶液中滴加5 滴5%的硫酸铜溶液，制得新制氢氧化铜，
且氢氧化钠过量，检验醛基时产生砖红色沉淀，故C 正确； 硫酸四氨合铜在乙醇溶液中溶解度小，加入乙醇，
析出硫酸四氨合铜晶体，故D 正确。故选A。
3.（2023·浙江选考1 月第16 题）探究铁及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是（ ）
选项
实验方案
现象
结论
A
往FeCl2溶液中加入Zn 片
短时间内无明显现象
Fe2+的氧化能力比Zn2+弱
B
往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN 溶液，
再加入少量K2SO4固体
溶液先变成血红色后无
明显变化
Fe3+与SCN-的反应不可逆
C
将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于
盐酸，滴加KSCN 溶液
溶液呈浅绿色
食品脱氧剂样品中没有+3 价铁
D
向沸水中逐滴加5~6 滴饱和FeCl3溶
液，持续煮沸
溶液先变成红褐色再析
出沉淀
Fe3+先水解得Fe(OH)3再聚集成
Fe(OH)3沉淀
【答案】D
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【解析】FeCl2溶液中加入Zn 片，
，溶液由浅绿色变为无色，Fe2+的氧化能力比Zn2+强，
A 错误；溶液变成血红色的原因，
，与SO4
2-和K+无关，B 错误；铁离子可能先
与单质铁生成亚铁离子，则溶液呈绿色，C 错误；向沸水中滴加饱和氯化铁溶液，制取Fe(OH)3胶体，继续加热
则胶体因聚沉变为沉淀，D 正确；故选D。
4.（2023·山东卷第8 题）一定条件下，乙酸酐[(CH3CO)2O] 醇解反应 [ (CH3CO)2O+ROH→CH3COOR
+CH3COOH]可进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验
步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入mgROH 样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水
解：(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。
③加指示剂并用cmol·L-1 NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1mL。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用cmol·L-1
NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2mL。对于上述实验，下列做法正确的是
A. 进行容量瓶检漏时，倒置一次即可
B. 滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点
C. 滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直
D. 滴定读数时，应双手一上一下持滴定管
【答案】C
【解析】进行容量瓶检漏时，倒置一次，然后玻璃塞旋转180 度后再倒置一次，故A 错误；滴入半滴标准溶液，
锥形瓶中溶液变色，且半分钟内不变回原色，才是达到滴定终点，故B 错误；滴定读数时，应单手持滴定管上
端无刻度处，并保持其自然垂直，故C 正确；滴定读数时，应单手持滴定管上端无刻度处，并保持其自然垂直，
故D 错误；答案为C。
5.（2023·山东卷第9 题）一定条件下，乙酸酐[(CH3CO)2O] 醇解反应 [ (CH3CO)2O+ROH→CH3COOR
+CH3COOH]可进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验
步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入mgROH 样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水
解：(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。
③加指示剂并用cmol·L-1 NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1mL。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用cmol·L-1
53
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NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2mL。ROH 样品中羟基含量(质量分数)计算正确的是
A.
B.
C.
D.
【答案】C
【解析】用cmol·L-1 NaOH-甲醇标准溶液滴定乙酸酐完全水解生成的乙酸，可以计算乙酸酐的总物质的量，根
据反应方程式 [ (CH3CO)2O+ROH→CH3COOR +CH3COOH]系数关系，得出ROH 与乙酸酐反应后剩余的乙酸酐
的物质的量，由此可以计算与ROH 反应的乙酸酐的物质的量，即R-OH 的物质的量，即羟基的含量。根据滴定
过程中，用cmol·L-1 NaOH-甲醇标准溶液滴定乙酸酐完全水解生成的乙酸，消耗标准溶液V2mL，需要消耗
cmol·L-1 NaOH-甲醇的物质的量为
，即乙酸酐的总物质的量=
；则ROH 与乙酸
酐反应后剩余的乙酸酐的物质的量=
，所以与ROH 反应的乙酸酐的物质的量=
，也即样品ROH 中羟基的物质的量，所以ROH 样品中羟基质量分数=
，故选C 。
6.（2023·浙江卷6 月第16 题）探究卤族元素单质及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是
选项
实验方案
现象
结论
A
往碘的CCl4溶液中加入等体积浓KI 溶液，振荡
分层，下层由紫红色变
为浅粉红色，上层呈棕
黄色
碘在浓KI 溶液中的溶解
能力大于在CCl4中的溶解
能力
B
用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在pH 试纸上
试纸变白
次氯酸钠溶液呈中性
C
向
溶液中先滴加4 滴
溶液，再滴加4 滴
溶液
先产生白色沉淀，再产
生黄色沉淀
AgCl 转化为AgI，AgI 溶
解度小于AgCl 溶解度
54
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D
取两份新制氯水，分别滴加AgNO3溶液和淀粉KI
溶液
前者有白色沉淀，后者
溶液变蓝色
氯气与水的反应存在限度
【答案】A
【解析】向碘的四氯化碳溶液中加入等体积浓碘化钾溶液，振荡，静置，溶液分层，下层由紫红色变为浅粉红
色，上层呈棕黄色说明碘的四氯化碳溶液中的碘与碘化钾溶液中碘离子反应生成碘三离子使上层溶液呈棕黄色，
证明碘在浓碘化钾溶液中的溶解能力大于在四氯化碳中的溶解能力，故A 正确；次氯酸钠溶液具有强氧化性，
会能使有机色质漂白褪色，无法用pH 试纸测定次氯酸钠溶液的pH，故B 错误；由题意可知，向硝酸银溶液中
加入氯化钾溶液时，硝酸银溶液过量，再加入碘化钾溶液时，只存在沉淀的生成，不存在沉淀的转化，无法比
较氯化银和碘化银的溶度积大小，故C 错误；新制氯水中的氯气和次氯酸都能与碘化钾溶液反应生成使淀粉变
蓝色的碘，则溶液变蓝色不能说明溶液中存在氯气分子，无法证明氯气与水的反应存在限度，故D 错误；故选
A。
7. （2023·重庆卷第8 题）下列实验操作和现象，得出的相应结论正确的是
选
项
实验操作
现象
结论
A
向盛有
和
的试管中
分别滴加浓盐酸
盛
的试管中产生
黄绿色气体
氧化性：
B
向
溶液中通入
气体
出现黑色沉淀(CuS)
酸性：
C
乙醇和浓硫酸共热至
，将产生的
气体通入溴水中
溴水褪色
乙烯发生了加成反应
D
向
溶液中滴加
溶液
出现黄色沉淀
发生了水解反应
【答案】A
【解析】氧化剂氧化性大于氧化产物，盛
的试管中产生黄绿色气体，说明
将氯离子氧化
为氯气，而氢氧化铁不行，故氧化性：
，A 正确；出现黑色沉淀(CuS)，是因为硫化铜的
溶解度较小，不能说明酸性
，B 错误；挥发的乙醇也会被强氧化剂溴单质氧化使得溴水褪色，不
能说明乙烯发生了加成反应，C 错误；出现黄色沉淀
，说明
电离出了磷酸根离子，D 错误；
故选A。
8.（2022·江苏卷）室温下，下列实验探究方案不能达到探究目的的是
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选
项
探究方案
探究目的
A
向盛有
溶液的试管中滴加几滴
溶液，振荡，
再滴加几滴新制氯水，观察溶液颜色变化
具有还原性
B
向盛有
水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，振荡，加热
试管，观察溶液颜色变化
具有漂白性
C
向盛有淀粉-KI 溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，观察溶
液颜色变化
的氧化性比
的强
D
用pH 计测量醋酸、盐酸的pH，比较溶液pH 大小
是弱电解质
【答案】D
【解析】向盛有
溶液的试管中滴加几滴
溶液，无现象，振荡，再滴加几滴新制氯水，溶液变为
红色，亚铁离子被新制氯水氧化，说明
具有还原性，A 正确； 向盛有
水溶液的试管中滴加几滴品红
溶液，品红溶液褪色，振荡，加热试管，溶液又恢复红色，说明
具有漂白性， B 正确；向盛有淀粉-KI 溶
液的试管中滴加几滴溴水，振荡，溶液变为蓝色，说明
的氧化性比
的强，C 正确；用pH 计测量醋酸、盐
酸的pH 用以证明
是弱电解质时，一定要注明醋酸和盐酸的物质的量浓度相同，D 错误。故选D。
9
实验目的
实验方法或操作
A
测定中和反应的反应热
酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B
探究浓度对化学反应速率的
影响
量取同体积不同浓度的
溶液，分别加入等体积等浓度的
溶
液，对比现象
C
判断反应后
是否沉淀
完全
将
溶液与
溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1 滴
溶液
D
检验淀粉是否发生了水解
向淀粉水解液中加入碘水
【答案】C
【解析】酸碱中和滴定操作中没有很好的保温措施，热量损失较多，不能用于测定中和反应的反应热，A 错误；
和
反应无明显现象，无法根据现象进行浓度对化学反应速率的影响的探究，B 错误；将
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溶液与
溶液混合，反应后静置，向上层清液中滴加1 滴
溶液，若有浑浊产生，则说明
没有沉淀完全，反之，则沉淀完全，C 正确；检验淀粉是否发生了水解，应检验是否有淀粉的水解产物
(葡萄糖)存在，可选用银氨溶液或新制氢氧化铜，碘水是用来检验淀粉的试剂，可用于检验淀粉是否完全水解，
D 错误。故选C。
10.（2022·浙江卷）下列方案设计、现象和结论有不正确的是
目的
方案设计
现象和结论
A
检验硫酸厂周边
空气中是否含有
二氧化硫
用注射器多次抽取空气，慢慢注入盛有酸性
KMnO4稀溶液的同一试管中，观察溶液颜色变
化
溶液不变色，说明空气中不
含二氧化硫
B
鉴定某涂改液中
是否存在含氯化
合物
取涂改液与KOH 溶液混合加热充分反应，取上
层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，观察现
象
出现白色沉淀，说明涂改液
中存在含氯化合物
C
检验牙膏中是否
含有甘油
将适量牙膏样品与蒸馏水混合，搅拌，静置一
段时间，取上层清液，加入新制的Cu(OH)2，振
荡，观察现象
溶液出现绛蓝色，说明牙膏
中含有甘油
D
鉴别食盐与亚硝
酸钠
各取少量固体加水溶解，分别滴加含淀粉的KI
溶液，振荡，观察溶液颜色变化
溶液变蓝色的为亚硝酸钠；
溶液不变蓝的为食盐
【答案】D
【解析】二氧化硫具有还原性，酸性KMnO4稀溶液具有氧化性，两者发生氧化还原反应生成无色的Mn2+，若
溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫，A 正确；涂改液与KOH 溶液混合加热可得KCl 于溶液中，取上层清液，
硝酸酸化，加入硝酸银溶液，出现白色沉淀，证明有氯元素存在，B 正确；甘油能够与新制的Cu(OH)2悬浊液
反应生成绛蓝色溶液，所以可用新制的Cu(OH)2悬浊液检验甘油，C 正确；亚硝酸钠在酸性条件下具有氧化性，
滴加含淀粉的酸性KI 溶液，生成了碘单质，反应的离子方程式为：2NO2
-+2I-+4H+═
2NO+I2+2H2O，该实验没有酸化，D 错误；故选D。
11.（2022·浙江卷）亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品(成
分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都
正确的是
方案设计
现象和结论
A
先加入少量KClO3溶液，再加
溶液和足量稀硝酸，振荡
若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
B
加到少量
溶液中，再加硫酸酸化，振荡
若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠
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C
先加到少量
溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡
若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠
D
先加入少量
溶液，再加入
溶液和稀硝酸，振荡
若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
【答案】C
【解析】KClO3与亚硝酸钠会发生反应：KClO3+3NaNO2=KCl+3NaNO3，滴加硝酸银和足量稀硝酸也能生成白
色沉淀，A 错误；氯化钠电离出的氯离子也可以被酸性高锰酸钾氧化，而使其褪色，B 错误；亚硝酸有氧化性，
可以把二价铁氧化为三价铁，溶液变为黄色，C 正确；稀硝酸可以把亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子，再加入
氯化钡可以生成硫酸钡白色沉淀，D 错误；故选C。
12. （2021·湖南卷）下列实验设计不能达到实验目的的是 （ ）
实验目的
实验设计
A
检验溶液中FeSO4
否被氧化
取少量待测液，滴加KSCN 溶液，观察溶液颜色变化
B
净化实验室制备的Cl2
气体依次通过盛有饱和NaCl 溶液、浓H2SO4的洗气瓶
C
测定NaOH 溶液的pH
将待测液滴在湿润的pH 试纸上，与标准比色卡对照
D
工业酒精制备无水乙醇
工业酒精中加生石灰，蒸馏
【答案】C
【解析】若Fe2+被氧化为Fe3+，Fe3+能与SCN-生成Fe(SCN)3，溶液变成血红色，能达到实验目的，故A 不符合；
实验室用浓盐酸和二氧化锰加热制氯气，先用饱和食盐水除去混有的氯化氢，再通过浓硫酸的洗气瓶干燥，能
达到实验目的，故B 不符合；用pH 试纸测定NaOH 溶液的pH 不能润湿pH 试纸，否则会因浓度减小，而影响
测定结果，不能达到实验目的，故C 符合；制取无水酒精时，通常把工业酒精跟新制的生石灰混合，加热蒸馏，
能达到实验目的，故D 不符合。故选C。
13．（2021·辽宁卷）由下列实验操作及现象能得出相应结论的是
实验操作
现象
结论
A
向KBr、KI 混合溶液中依次加入少量氯水和CCl4，振
荡，静置
溶液分层，下层呈紫
红色
氧化性：
B
在火焰上灼烧搅拌过某无色溶液的玻璃棒
火焰出现黄色
溶液中含Na 元素
C
用pH 计测定pH：①NaHCO3溶液②CH3COONa 溶液
pH：①>②
H2CO3酸性弱于
CH3COOH
D
把水滴入盛有少量Na2O2的试管中，立即把带火星木条
放在试管口
木条复燃
反应生成了O2
【答案】D
【解析】向KBr、KI 混合溶液中依次加入少量氯水和CCl4，振荡，静置，溶液分层，下层呈紫红色，说明反应
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产生I2，发生反应：2KI+Cl2=2KCl+I2，证明氧化性：Cl2＞I2，Br2＞I2，但不能比较Br2与Cl2的氧化性强弱，A
错误；玻璃中含有Na 元素，因此灼烧时使火焰呈黄色，不能证明溶液中含Na 元素，B 错误；应该采用对照方
法进行实验，但两种溶液的浓度未知，盐的种类也不同，因此不能通过测定溶液的pH 来判断H2CO3、
CH3COOH 的酸性强弱，C 错误；氧气有助燃性，把水滴入盛有少量Na2O2的试管中，立即把带火星木条放在试
管口，木条复燃，可以证明Na2O2与水反应产生了O2，D 正确；故选D。
14. （2021·浙江卷）下列方案设计、现象和结论都正确的是
目的
方案设计
现象和结论
A
检验某无色溶液
中是否含有NO
取少量该溶液于试管中，加稀盐酸酸化，再加入
FeCl2溶液
若溶液变黄色且试管上部产生
红棕色气体，则该溶液中含有
NO
B
探究KI 与FeCl3
反应的限度
取5 mL 0.1 mol·L-1KI 溶液于试管中，加入1 mL 0.1
mol·L-1 FeCl3溶液，充分反应后滴入5 滴15% KSCN
溶液
若溶液变血红色，则KI 与
FeCl3的反应有一定限度
C
判断某卤代烃中
的卤素
取2 mL 卤代烃样品于试管中，加入5 mL 20% KOH
水溶液混合后加热，再滴加AgNO3溶液
若产生的沉淀为白色，则该卤
代烃中含有氯元素
D
探究蔗糖在酸性
水溶液中的稳定
性
取2mL20%的蔗糖溶液于试管中，加入适量稀 H2SO4
后水浴加热5 min；再加入适量新制Cu(OH)2悬浊液
并加热
若没有生成砖红色沉淀 ，则蔗
糖在酸性水溶液中稳定
【答案】B
【解析】原溶液中存在硝酸根可以和Fe2+反应生成Fe3+，故不能验证原溶液中含有亚硝酸根，A 错误；向KI 溶
液中滴加FeCl3，若FeCl3没有剩余说明反应是完全的，因此向反应后的溶液中加入KSCN 溶液，若溶液变红，
则说明该反应是有限度的，B 正确；溶液中加入KOH 后体系中剩余大量的OH-，再加入硝酸银溶液后OH-也可
以使Ag+生产白色沉淀，C 错误；蔗糖为二糖，在酸性条件下可以水解生产单糖，验证单糖中是否存在醛基，
应向水解液中加入NaOH 溶液使体系呈碱性，再加入新制Cu(OH)2悬浊液，D 错误；故答案选B。
15. （2021·浙江卷）下列方案设计、现象和结论都正确的是
目的
方案设计
现象和结论
A
探究乙醇消去反应的产
物
取
乙醇，加入
浓硫酸、少量沸
石，迅速升温至140℃，将产生的气体通入
溴水中
若溴水褪色，则乙醇消去反应的产
物为乙烯
B
探究乙酰水杨酸样品中
是否含有水杨酸
取少量样品，加入
蒸馏水和少量乙
醇，振荡，再加入1-2 滴
溶液
若有紫色沉淀生成，则该产品中含
有水杨酸
C
探究金属钠在氧气中燃
烧所得固体粉末的成分
取少量固体粉末，加入
蒸馏水
若无气体生成，则固体粉末为
；若有气体生成，则固体粉
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末为
D
探究
固体样品
是否变质
取少量待测样品溶于蒸馏水，加入足量稀
盐酸，再加入足量
溶液
若有白色沉淀产生，则样品已经变
质
【答案】D
【解析】乙醇在140℃，浓硫酸的作用下，会发生分子间脱水，而不发生消去反应，A 项不符合题意；乙酰水
杨酸中没有酚羟基，水杨酸中酚羟基，酚羟基可以与FeCl3溶液显紫色，但是生成络合物，所以不会有沉淀，B
项不符合题意；如果金属钠没有完全燃烧，剩余的金属钠与水反应也可以生成氢气，C 项不符合题意；加入稀
盐酸，亚硫酸根离子会转化为二氧化硫气体，加入氯化钡生成的沉淀只能是硫酸钡沉淀，可以说明样品已经变
质，D 项符合题意；故选D。
16. （2023·海南卷第17 题）某小组开展“木耳中铁元素的检测”活动。检测方案的主要步骤有：粉碎、称量、
灰化、氧化、稀释、过滤、滴定等。回答问题：
（1）实验方案中出现的图标
和
，前者提示实验中会用到温度较高的设备，后者要求
实验者_______(填防护措施)。
（2）灰化：干燥样品应装入_______中(填标号)，置高温炉内，控制炉温850℃，在充足空气氛中燃烧成灰渣。
a．不锈钢培养皿 b．玻璃烧杯 c．石英坩埚
（3）向灰渣中滴加32%的硝酸，直至没有气泡产生。灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是_______(填化学
式)，因而本实验应在实验室的_______中进行(填设施名称)。若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液(如图所
示)，存在安全风险，原因是_______。
（4）测定铁含量基本流程：将滤液在200mL 容量瓶中定容，移取25.00mL，驱尽
并将
全部还原为
。用5mL 微量滴定管盛装
标准溶液进行滴定。
①选用微量滴定管的原因是_______。
②三次平行测定的数据如下表。针对该滴定数据，应采取的措施是_______。
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序号
1
2
3
标准溶液用量/mL
2.715
2 905
2.725
③本实验中，使测定结果偏小的是_______(填标号)。
a．样品未完全干燥 b．微量滴定管未用标准溶液润洗 c．灰渣中有少量炭黑
【答案】（1）佩戴护目镜 （2）c （3NO2 通风橱 液体无法顺利流下
（4）①滴定更准确，节约试剂 ② 舍去第二次数据 ③ a
【解析】
（1）
标识提醒实验者需佩戴护目镜。
（2）高温灼烧固体物质需在石英坩埚中进行，故选c。
（3）滴加32%的硝酸，灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是NO2，由于NO2有毒，需在通风橱进行；将漏
斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液，加入溶液时，容量瓶中形成压强差，可能导致溶液无法顺利流下。
故选NO2；通风橱；液体无法顺利流下。
（4）①木耳中铁含量较少，选用微量滴定管使实验微型化，滴定更准确，节约试剂；
②三次平行滴定中，第二组数据偏差较大，应舍去。
a
③．铁元素的含量=
，样品未完全干燥，使测定结果偏低，故选a;
b．微量滴定管未用标准溶液润洗，标准溶液被稀释，使测定结果偏高，故不选b;
c． 灰渣中有少量炭黑，对测定结果无影响，故不选c。
故选滴定更准确，节约试剂；舍去第二组数据；a。
17.（2023·广东卷第17 题）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q 可通过量热
装置测量反应前后体系温度变化，用公式
计算获得。
（1）盐酸浓度的测定：移取
待测液，加入指示剂，用
溶液滴定至终点，消耗
溶液
。
①上述滴定操作用到的仪器有___________。
61
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A．
B．
C．
D．
②该盐酸浓度为___________
。
（2）热量的测定：取上述
溶液和盐酸各
进行反应，测得反应前后体系的温度值(
)分别为
，则该过程放出的热量为___________ (c 和
分别取
和
，忽略水以外各物
质吸收的热量，下同)。
（3）借鉴(2)
方法，甲同学测量放热反应
的焓变
(忽略温度对焓变
的影响，下同)。实验结果见下表。
序号
反应试剂
体系温度/
反应前
反应后
i
溶
液
粉
a
b
ii
粉
a
c
①温度：b___________c(填“>”“<”或“=”)。
②
___________(选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。
（4）乙同学也借鉴(2)的方法，测量反应
的焓变。
查阅资料：配制Fe2(SO4)3溶液时需加入酸。加酸的目的是___________。
提出猜想：Fe 粉与Fe2(SO4)3溶液混合，在反应A 进行的过程中，可能存在Fe 粉和酸的反应。
验证猜想：用pH 试纸测得Fe2(SO4)3溶液的pH 不大于1；向少量Fe2(SO4)3溶液中加入Fe 粉，溶液颜色变浅的同
时有气泡冒出，说明存在反应A 和___________(用离子方程式表示)。
实验小结：猜想成立，不能直接测反应A 的焓变。
教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。
优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A 的焓变。该方案为___________。
（5）化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用___________。
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【答案】（1） ①AD
0.5500
②
（2）
（3）>
或
（4）抑制Fe3+水解
将一定量的Cu 粉加入一定浓度的Fe2(SO4)3溶液中反应，测量
反应热，计算得到反应
的焓变
；根据(3)中实验计算得到反应
的焓变
；根据盖斯定律计算得到反应
的焓变为
（5）燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等)
【解析】
（1）①滴定操作时需要用的仪器有锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴管、铁架台等，故选AD；
②滴定时发生的反应为HCl＋NaOH＝NaCl＋H2O，故
；
（2）由
可得Q＝
×
×(50mL＋50mL)×(T1－T2)＝
，故答案
为
；
（3）
溶液含有溶质的物质的量为0.02mol，
粉和
粉的物质的
量分别为0.021mol、0.01 mol，实验i 中有0.02 mol CuSO4发生反应，实验ii 中有0.01mol CuSO4发生反应，实
验i 放出的热量多，则b>c；若按实验i 进行计算，
；若
按实验ii 进行计算，
；
（4）Fe3+易水解，为防止Fe3+水解，在配制Fe2(SO4)3溶液时需加入酸；用pH 试纸测得Fe2(SO4)3溶液的pH 不大
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于1 说明溶液中呈强酸性，向少量Fe2(SO4)3溶液中加入Fe 粉，溶液颜色变浅的同时有气泡即氢气产生，说明溶
液中还存在Fe 与酸的反应，其离子方程式为
；乙同学根据相关原理，重新设计优化的实
验方案的重点为如何防止Fe 与酸反应产生影响，可以借助盖斯定律，设计分步反应来实现Fe2(SO4)3溶液与Fe
的反应，故可将一定量的Cu 粉加入一定浓度的Fe2(SO4)3溶液中反应，测量反应热，计算得到反应
的焓变
；根据(3)中实验计算得到反应
的焓变
；根据盖斯定律计算得到反应
的焓变为
；
（5）化学能转化为热能在生产和生活中应用比较广泛，化石燃料的燃烧、炸药开山、放射火箭等都是化学能转
化热能的应用，另外铝热反应焊接铁轨也是化学能转化热能的应用。
18.（2023·辽宁卷第17 题） 2—噻吩乙醇(
)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入
液体A 和
金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠
珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至
，加入
噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至
，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应
。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入
水，搅拌
；加盐酸调
至4~6，继续反应
，分液；用水洗涤有机
相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水
，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A 后，
得到产品
。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中液体A 可以选择_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
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（2）噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是_______。
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为_______。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。
（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节pH 的目的是_______。
（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水
的作用为_______。
（7）产品的产率为_______(用
计算，精确至0.1%)。
【答案】（1）c （2）：
中含有N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
（3）2
+2Na→2
+H2↑
（4）将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
（5）将NaOH 中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率
（6）球形冷凝管和分液漏斗 除去水
（7）70.0%
【解析】
（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A 不能和Na 反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na 反应，故选c。
（2）噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是：
中含有N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。
（3）步骤Ⅱ中
和Na 反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2
+2Na→2
+H2↑。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁
缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
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（5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH 生成，用盐酸调节pH 的目的是将NaOH 中和，使平衡
正向移动，增大反应物的转化率。
（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝
管和分液漏斗；向有机相中加入无水MgSO4的作用是除去水。
（7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入300ml 液体A 和4.60g 金属钠，Na 的物质的量为
，步骤Ⅱ中Na
完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为
=70.0%。
19.（2023·湖北卷第18 题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
（1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A 的名称为_______，装置B 的作用为_______。
（2）铜与过量
反应的探究如下：
实验②中Cu 溶解的离子方程式为_______；产生的气体为_______。比较实验①和②，从氧化还原角度说明
H+的作用是_______。
（3）用足量NaOH 处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X 为铜的氧化物，提纯干燥后的X 在惰
性氛围下加热，mgX 完全分解为ng 黑色氧化物Y，
。X 的化学式为_______。
（4）取含X 粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI 完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，
用
标准溶液滴定，滴定终点时消耗
标准溶液15.00mL。(已知：
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，
)标志滴定终点的现象是_______，粗品中X 的相对含量
为_______。
【答案】（1）具支试管 防倒吸
（2） Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O O2 既不是氧化剂，又不是还原剂
（3）CuO2 （4）溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色 72%
【解析】
（1）由图可知，仪器A 的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，其中二氧化氮易溶于水，
需要防倒吸，则装置B 的作用为防倒吸；
（2）根据实验现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应，生成硫酸铜，离子方程
式为：Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O；硫酸铜可以催化过氧化氢分解生成氧气，则产生的气体为O2；在铜和过氧化
氢的反应过程中，氢元素的化合价没有发生变化，故从氧化还原角度说明H+的作用是：既不是氧化剂，又不是
还原剂；
（3）在该反应中铜的质量m(Cu)=n×
，因为
，则m(O)=
，则X 的化学式中铜原
子和氧原子的物质的量之比为：
，则X 为CuO2；
（4）滴定结束的时候，单质碘消耗完，则标志滴定终点的现象是：溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色；
在CuO2中铜为+2 价，氧为-1 价，根据
，
，可以得到关系式：
，则n(CuO2)=
×0.1mol/L×0.015L=0.000375mol，粗品中X 的相对含量为
。
20.（2023·山东卷第18 题）三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，
熔点为-126.5℃，易水解。实验室根据反应
，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹
持装置略)。回答下列问题：
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（1）制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷
凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是
_____。
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，SiHCl3在浓NaOH 溶液中发生反应的化学方程式为_____。
（3）采用如下方法测定溶有少量HCl 的SiHCl3纯度。
m1g 样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③
称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标
号)。测得样品纯度为_____(用含m1、m2的代数式表示)。
【答案】（1）检查装置气密性 当管式炉中没有固体剩余时 C、D 之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置
（2）SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
（3）高温灼烧 冷却 AC
【解析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三氯甲
硅烷沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C 中收集起来，氢气则通过D 装
置排出同时D 可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。
（1）制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将
盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始
反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D 之间加一个干燥装置，
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防止D 中的水蒸气进入装置C 中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D 后面加处理氢气的装置；
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为-1，H 元素的化合价为-1，硅元素化合价为+4，所
以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：
SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；
（3）m1g 样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器
包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=
，样
品纯度为
=
。
21.（2023·北京卷第19 题）资料显示，I2可以将Cu 氧化为Cu2+。某小组同学设计实验探究Cu 被I2氧化的产物
及铜元素的价态。
已知：I2易溶于KI 溶液，发生反应
(红棕色)；I2和I3
-氧化性几乎相同。
I.将等体积的KI 溶液加入到 nmol 铜粉和nmolI2(n＞m)的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
实验现象
实验
Ⅰ
0.01mol·L-1
极少量I2溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡
红色
实验
Ⅱ
0.1mol·L-1
部分I2溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕
色
实验
Ⅲ
4mol·L-1
I2完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色
（1）初始阶段，Cu 被氧化的反应速率：实验Ⅰ__________(填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
（2）实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有
(蓝色)或
(无色)，进行以
下实验探究：
步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a 的目的是_____________________。
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ⅱ．查阅资料，
，
(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤b
的溶液中发生的变化：______________。
（3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是
____________________。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓KI 溶液，
__________(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是____________________。
（4）上述实验结果，I2仅将Cu 氧化为+1 价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了I2能将Cu 氧化为
Cu2+。装置如图所示，a、b 分别是_____________。
（5）运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中Cu 被I2氧化的产物中价态不同的原因：_________。
【答案】（1）< （2）除去I3
-，防止干扰后续实验
、
（3）
或
白色沉淀逐渐溶解 溶液变为无色铜与碘的反应为可逆
反应(或I3
-浓度小未能氧化全部的Cu)
（4）铜、含nmolI2的4mol·L-1的KI 溶液
（5）在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu+可以进一步与I-结合生成CuI 沉淀或
，Cu+浓度减小使得Cu2+氧
化性增强，发生反应
和
。
【解析】因I2溶解度较小，Cu 与I2接触不充分，将转化为I3
-可以提高Cu 与I3
-的接触面积，提高反应速率。加
入
，
平衡逆向移动，I2浓度减小，I-浓度增加，
浓度增加，加入氨水后转化为
，被氧化为
，故而产生无色溶液变为蓝色溶液的现象。
（1）提高KI 浓度，便于提高I3
-的浓度，与Cu 接触更加充分，Cu 与I3
-的反应速率加快，故实验Ⅰ<实验Ⅱ。
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（2）加入
，
平衡逆向移动，I2浓度减小，I-浓度增加，其目的为：除去I3
-，防止干扰后续
实验。加入氨水
浓后转化为
无色的
被氧化为蓝色的
，方
程式为
、
。
（3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是
或
；
反应为可逆反应，加入浓KI 溶液，I2浓度减小，CuI 转化为Cu 和
I2，故产生白色沉淀溶解，出现红色固体的过程。
（4）要验证I2能将Cu 氧化为Cu2+，需设计原电池负极材料为Cu，b 为含nmolI2的4mol·L-1的KI 溶液。
（5）含nmolI2的4mol·L-1的KI 溶液铜与碘反应的体系在原电池装置中，I2将Cu 氧化为Cu2+；而在实验Ⅰ、实
验Ⅱ和实验Ⅲ中Cu 以Cu+形式存在，这是由于在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu+可以进一步与I-结合生成CuI 沉
淀或
，Cu+浓度减小使得Cu2+氧化性增强，发生反应
和
。
22. （2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用
表示)。
的应用与其电离平
衡密切相关。25℃时，
的
。
（1）配制
的
溶液，需
溶液的体积为_______mL。
（2）下列关于
容量瓶的操作，正确的是_______。
（3）某小组研究25℃下
电离平衡的影响因素。
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提出假设。稀释
溶液或改变
浓度，
电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为
的
和
溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定
，记录数据。
序
号
Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…
Ⅶ
4.00
a
b
3：4
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1：1
4.65
①根据表中信息，补充数据：
_______，
_______。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释
溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”)
向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。
③由实验Ⅱ~VIII 可知，增大
浓度，
电离平衡逆向移动。实验结论假设成立。
（4）小组分析上表数据发现：随着
的增加，
的值逐渐接近
的
。
查阅资料获悉：一定条件下，按
配制的溶液中，
的值等于
的
。
对比数据发现，实验VIII 中
与资料数据
存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不
够引起，故先准确测定
溶液的浓度再验证。
①移取
溶液，加入2 滴酚酞溶液，用
溶液滴定至终点，消耗体积为
，则该
溶液的浓度为_______
。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图并
标注滴定终点_______。
②用上述
溶液和
溶液，配制等物质的量的
与
混合溶液，测定pH，结
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果与资料数据相符。
（5）小组进一步提出：如果只有浓度均约为
的
和
溶液，如何准确测定
的
？
小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ
移取
溶液，用
溶液滴定至终点，消耗
溶液
Ⅱ
_______，测得溶液的pH 为4.76
实验总结得到的结果与资料数据相符，方案可行。
（6）根据
可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。
【答案】（1）5.0 （2）C
（3） ①3.00 33.00 ②正 实验II 相较于实验I，醋酸溶液稀释了10 倍，而实验II 的pH 增大值小于
1
（4）0.1104
（5）向滴定后的混合液中加入20mL HAc 溶液
（6）HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)
【解析】（1）溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250mL×0.1mol/L=V×5mol/L，解得V=5.0mL。
（2）容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A 错误；定容时，视线应与溶液凹液面和
刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B 错误；向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻
度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，故C 正确；定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇
匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D 错
误；综上所述，正确的是C 项。
（3）①实验VII 的溶液中n(NaAc)：n(HAc)=3：4，V(HAc)=4.00mL，因此V(NaAc)=3.00mL，即a=3.00，,由实
验I 可知，溶液最终的体积为40.00mL，因此V(H2O)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL，即b=33.00，故答案
为：3.00；33.00。②实验I 所得溶液的pH=2.86，实验II 的溶液中c(HAc)为实验I 的，稀释过程中，若不考虑电
离平衡移动，则实验II 所得溶液的pH=2.86+1=3.86，但实际溶液的pH=3.36<3.86，说明稀释过程中，溶液中
n(H+)增大，即电离平衡正向移动。
（4）(i)滴定过程中发生反应：HAc+NaOH=NaAc+H2O，由反应方程式可知，滴定至终点时，
n(HAc)=n(NaOH)，因此22.08mL×0.1mol/L=20.00mL×c(HAc)，解得c(HAc)=0.1104mol/L。
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(ii)滴定过程中，当V(NaOH)=0 时，c(H+)=
≈
mol/L=10-2.88mol/L，溶液的pH=2.88，
当V(NaOH)=11.04mL 时，n(NaAc)=n(HAc)，溶液的pH=4.76，当V(NaOH)=22.08mL 时，达到滴定终点，溶液
中溶质为NaAc 溶液，Ac-发生水解，溶液呈弱碱性，当NaOH 溶液过量较多时，c(NaOH)无限接近0.1mol/L，
溶液pH 接近13，因此滴定曲线如图所示。
（5）向20.00mL 的HAc 溶液中加入V1mL NaOH 溶液达到滴定终点，滴定终点的溶液中溶质为NaAc，当
时，溶液中c(H+)的值等于HAc 的Ka，因此可再向溶液中加入20.00mL HAc 溶液，使溶液中
n(NaAc)=n(HAc)，故答案为：向滴定后的混合液中加入20mL HAc 溶液。
（6）不同的无机弱酸在生活中应用广泛，如HClO 具有强氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，H2SO3具有还
原性，可用作还原剂，在葡萄酒中添加适量H2SO3可用作防腐剂，H3PO4具有中强酸性，可用作食品添加剂，同
时在制药、生产肥料等行业有广泛用途，故答案为：HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或
H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)。
23.（2022·海南卷）磷酸氢二铵[
]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氢气制备
，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
（1）实验室用
和
制备氨气的化学方程式为_______。
（2）现有浓
质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L 的
溶液，则需浓
_______mL(保留一位小数)。
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（3）装置中活塞
的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭
，打开
。
（4）当溶液pH 为8.0~9.0 时，停止通
，即可制得
溶液。若继续通入
，当
时，
溶液中
、_______和_______(填离子符号)浓度明显增加。
（5）若本实验不选用pH 传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为_______时，停止通
。
【答案】（1）
（2）11.5
（3）平衡气压防倒吸 倒吸 （4）
（5）酚酞 无 浅红
【解析】本实验的实验目的为制备磷酸二氢铵[(NH4)2HPO4]，实验原理为2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4]，结合相关
实验基础知识分析解答问题。
（1）实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加热的条件下制备氨气，反应的化学方程式为
2NH4Cl+Ca(OH)2=====CaCl2+2H2O+2NH3↑；
（2）根据公式
可得，浓H3PO4的浓度
，溶液
稀释前后溶质的物质的量不变，因此配制100mL 1.7mol/L 的H3PO4溶液，需要浓H3PO4的体积V=
；
（3）由于NH3极易溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒
吸现象时，应及时关闭K1，打开K2；
（4）继续通入NH3，(NH4)2HPO4继续反应生成(NH4)3PO4，当pH＞10.0 时，溶液中OH-、
、
的浓度
明显增加；
（5）由(4)小问可知，当pH 为8.0~9.0 时，可制得(NH4)2HPO4，说明(NH4)2HPO4溶液显碱性，因此若不选用pH
传感器，还可以选用酚酞作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅红时，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。
24.（2022·湖北卷）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为
，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压
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蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于
易形成
(熔点为
)，高于
则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装
置略)：
回答下列问题：
（1）A 的名称是___________。B 的进水口为___________(填“a”或“b”)。
（2）
的作用是___________。
（3）空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
（4）升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
（5）磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
（6）过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。
A．
B．
C．
（7）磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
【答案】（1） 圆底烧瓶 b （2）干燥气体 （3）溶液沿毛细管上升
（4）使溶液受热均匀 （5）磷酸晶体 （6）C （7）磷酸可与水分子间形成氢键
【解析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管
对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压
蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。
（1） 由仪器构造可知，仪器A 为圆底烧瓶，仪器B 为直形冷凝管，泠凝水应从b 口近、a 口出，形成逆流冷
却，使冷却效果更好。
（2）纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。
（3）空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管
上升的作用。
（4）升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度
剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。
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（5）过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，
因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。
（6）纯磷酸纯化过程中，温度低于
易形成
(熔点为
)，高于
则发生分子间脱水生
成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为
42∼100℃，故选C。
（7）磷酸的结构式为：
，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。
25.（2022·湖南卷）某实验小组以
溶液为原料制备
，并用重量法测定产品中
的含
量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：
晶体、
溶液、浓
、稀
、
溶液、蒸馏水
步骤1.
的制备
按如图所示装置进行实验，得到
溶液，经一系列步骤获得
产品。
步骤2，产品中
的含量测定
①称取产品
，用
水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的
溶液，
③沉淀完全后，
水浴40 分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为
。
回答下列问题：
（1）Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a 过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；
（2）Ⅰ中b 仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；
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（3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的
溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是
_______；
（4）沉淀过程中需加入过量的
溶液，原因是_______；
（5）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；
（6）产品中
的质量分数为_______(保留三位有效数字)。
【答案】（1） HCl H2SO4(浓)+NaCl=====NaHSO4+HCl↑
（2）防止倒吸 CuSO4溶液
（3）静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
（4）使钡离子沉淀完全
（5）锥形瓶 （6）97.6%
【解析】装置I 中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II 中氯化氢与BaS 溶液反应制备BaCl2·2H2O，装置III 中
硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。
（1）由分析可知，装置I 为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl 气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化
钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaCl=====NaHSO4+HCl↑。
（2）氯化氢极易溶于水，装置II 中b 仪器的作用是：防止倒吸；装置II 中氯化氢与BaS 溶液反应生成H2S，
H2S 有毒，对环境有污染，装置III 中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。
（3）硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继
续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。
（4）为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。
（5）过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。
（6）由题意可知，硫酸钡的物质的量为：
=0.002mol，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O 的物质
的量为0.002mol，质量为0.002mol×244g/mol=0.488g，质量分数为：
100%=97.6%。
26.（2022·辽宁卷）
作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备
原理及装置如下：
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已知：
、
等杂质易使
催化剂中毒。回答下列问题：
（1）A 中反应的离子方程式为___________。
（2）装置B 应为___________(填序号)。
（3）检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温
。
一段时间后，仅保持活塞b 打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。
关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
（4）装置F 的作用为___________。
（5）反应过程中，控温
的原因为___________。
（6）氢醌法制备
总反应的化学方程式为___________。
（7）取
产品，加蒸馏水定容至
摇匀。取
于维形瓶中，用
酸性
标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为
、
、
。假设其他杂质不
干扰结果，产品中
质量分数为___________。
【答案】（1）
（2）③① （3） a、b c、d
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（4）防止外界水蒸气进入C 中使催化剂中毒
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高
分解
（6）
（7）17%
【解析】从
的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为
在
催化作用下与乙基葱醌反应生成乙
基蒽醇，第二步为
与乙基蒽醇反应生成
和乙基蒽醌。启普发生器A 为制取
的装置，产生的
中
混有
和
，需分别除去后进入C 中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D 干燥后进入C 中发生
反应生成
和乙基蒽醌，F 中装有浓
，与C 相连，防止外界水蒸气进入C 中，使催化剂
中毒。
（1）A 中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为
；
（2）
、
等杂质易使
催化剂中毒，需分别通过装有饱和食盐水和浓
的洗气瓶除去，所以装置
B 应该选③①；
（3）开始制备时，打开活塞a、b，A 中产生的
进入C 中，在
催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，
一段时间后，关闭a，仅保持活塞b 打开，将残留
抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将
通入C 中
与乙基蒽醇反应生成
和乙基蒽醌。
（4）
容易使
催化剂中毒，实验中需要保持C 装置为无水环境，F 的作用为防止外界水蒸气进入C 中。
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高
分解，所以反应过程中控温
；
（6）第一步为
在
催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为
与乙基蒽醇反应生成
和
乙基蒽醌，总反应为
。
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（7）滴定反应的离子方程式为
，可得关系式：
。三组数据中
偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为
，
的质量分数
。
27. （2022·山东卷）实验室利用
和亚硫酰氯(
)制备无水
的装置如图所示(加热及夹持
装置略)。已知
沸点为
，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
（1）实验开始先通
。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b 内发生反应的化学方程式为
_______。装置c、d 共同起到的作用是_______。
（2）现有含少量杂质的
，为测定n 值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取
样品，用足量稀硫酸溶解后，用
标准溶液滴定
达终点时消耗
(滴
定过程中Cr2O 转化为
，
不反应)。
实验Ⅱ：另取
样品，利用上述装置与足量
反应后，固体质量为
。
则
_______；下列情况会导致n 测量值偏小的是_______(填标号)。
A.样品中含少量
杂质
B.样品与
反应时失水不充分
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C.实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
（3）用上述装置、根据反应
制备
。已知
与
分子结构相似，与
互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对
、
混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置
略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。
【答案】（1）a FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)=====FeCl2+4SO2+8HCl 冷凝回流SOCl2
（2）
AB （3）⑥⑩③⑤ CCl4
【解析】SOCl2与H2O 反应生成两种酸性气体，FeCl2∙4H2O 与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2吸收
FeCl2∙4H2O 受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl 可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。
（1）实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b 装置后再加
热b 装置，装置b 中发生反应的化学方程式为FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)=====FeCl2+4SO2+8HCl；装置c、d 的共同
作用是冷凝回流SOCl2；
（2）滴定过程中Cr2O 将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式为6Fe2++Cr2O+14H+=6Fe3++2Cr3+
+7H2O，则m1g 样品中n(FeCl2)=6n(Cr2O)=6cV×10-3mol；m1g 样品中结晶水的质量为(m1-m2)g，结晶水物质的量为
mol，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3mol)：
mol，解得n=
；样品中含少量
FeO 杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V 偏大，使n 的测量值偏小，A 项选；样品
与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n 的测量值偏小，B 项选；实验I 称重后，样品发生了潮解，样品
的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V 不变，使n 的测量值不变，C 项不选；滴定达到终点时发现滴定管尖
嘴内有气泡生成，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V 偏小，使n 的测量值偏大，D 项不选；答案选AB。
（3）组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为
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①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4
极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相
似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为
CCl4。
28.（2022·浙江卷）某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化
锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：
已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COCl
MnCl2↓+2(CH3COO)2O。
③乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。
请回答：
（1）步骤Ⅰ：所获固体主要成分是_________(用化学式表示)。
（2）步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是________。
（3）步骤Ⅲ：下列操作中正确的是_________。
A.用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B.用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C.用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
D.洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
（4）步骤Ⅳ：①奖装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全
瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：________。
纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
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b.关闭抽气泵
c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d.打开安全瓶上旋塞
②图2 装置中U 形管内NaOH 固体的作用是________。
（5）用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元
素的含量确定纯度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同学的方法。
【答案】（1）(CH3COO)2Mn
（2）步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2；步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2
（3）ABD（4）①cdba②防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；防止外部水气进入样品
（5）乙
【解析】
（1）根据制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COCl
MnCl2↓+2(CH3COO)2O 以及乙
酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl 可判断步骤Ⅰ中利用CH3COCl 吸水，因此所获固体主要
成分是(CH3COO)2Mn。
（2）由于步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2，因此步骤Ⅰ在室温下反应；而步骤Ⅱ加热回流促
进反应生成MnCl2，所以步骤Ⅱ需要在加热回流下反应。
（3）滤纸略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都覆盖，并用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏
斗瓷板上，故A 正确；用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀，故B 正确；用抽滤洗涤
沉淀时，抽滤速率不能过快，故C 错误；由于无水二氯化锰极易吸水潮解，洗涤结束后，将固体迅速转移至圆
底烧瓶进行后续操作，故D 正确；故答案为ABD；
（4）①纯化完成后首先关闭加热器，待烧瓶冷却至室温，然后打开安全瓶上旋塞，关闭抽气泵，最后拔出圆底
烧瓶的瓶塞，将产品转至干燥器中保存，故答案为cdba；②由于可能混有酸性气体且无水二氯化锰极易吸水潮
解，因此图2 装置中U 形管内NaOH 固体的作用是防止可能产生的酸性气体进入抽气泵，同时防止外部水气进
入样品。
（5）由于无水二氯化锰极易吸水潮解，且锰离子水解，所以应该通过测定产品中氯元素的含量确定纯度，所以
合理的是乙同学的方法。
29.（2022·浙江卷）氨基钠(
)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省
略)制备。
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简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A 中加入
液氨和
，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g 钠粒，反应，得
粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品
。
已知：
几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
请回答：
（1）
的作用是_______；装置B 的作用是_______。
（2）步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
（3）步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
（4）下列说法不正确的是_______。
A.步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使
均匀地分散在液氨中
B.步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N 处点火，如无火焰，则反应己完成
C.步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品
D.产品
应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
（5）产品分析：假设
是产品
的唯一杂质，可采用如下方法测定产品
纯度。从下列选项
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中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品
计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的
标准溶液
c.准确加入过量的
标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的
范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的
范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的
范围8.2～10.0)
g.用
标准溶液滴定
h 用
标准溶液滴定
i.用
标准溶液滴定
【答案】（1）催化防止氧气、水进入密闭体系
（2）试管中加满水倒扣于水槽中，M 处通入氨气，将N 处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则
空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽
（3）分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量（任写一种即可）（4）BC（5）bdg
【解析】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸状态，
需要用冷却液控制一定的温度。NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B 中Hg 可防止氧气、水进入密闭体
系，导气口N 与尾气处理连接装置再处理氨气等，据此结合实验原理分析解答。
（1）结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO3)3 9H2O 的用料很少，可推知，Fe(NO3)3 9H2O 在反应中作催
化剂，加快反应速率；结合已知信息可知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B 中Hg 可防
止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH2的制备，故选催化；防止氧气、水进入密闭体系；
（2）结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判断密封体系中空气
是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M 处通入氨气，将N 处排出的气体导入试管内。如
试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽；
（3）上述化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施的措施
有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)；
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（4）步骤I 中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)3 9H2O 均匀分散在液氨中，A 正
确；步骤II 中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨
气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气体点火有安全
隐患，B 错误；步骤II 中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶
液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C 错误；因为制备的产品NaNH2易与水和氧气发生反应，所
以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D 正确；故选BC；
（5）题干信息中提到假设产品NaNH2的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可设计
利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱指示剂
判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH2的纯度，
故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg→加入过量盐酸标准溶液→加入滴加甲基橙指示剂→用氢氧化钠标准溶
液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故选bdg。
30. (2022·北京卷)某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应
资料：i．Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、
(绿色)、
(紫色)。
ii．浓碱条件下，
可被OH-还原为
。
iii．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO 的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图(夹持装置略)
序
号
物质a
C 中实验现象
通入Cl2前
通入Cl2后
I
水
得到无色溶液
产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
II
5%NaOH 溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑
色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍
有沉淀
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III
40%NaOH 溶
液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑
色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍
有沉淀
（1）B 中试剂是___________。
（2）通入Cl2前，II、III 中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。
（3）对比实验I、II 通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________。
（4）根据资料ii，III 中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将
氧化为
。
①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取III 中放置后的1 mL 悬浊液，加入4 mL40%NaOH 溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液
紫色变为绿色的离子方程式为___________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被___________(填“化学式”)氧化，
可证明III 的悬浊液中氧化剂过量；
③取II 中放置后的1 mL 悬浊液，加入4 mL 水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是___________。
④从反应速率的角度，分析实验III 未得到绿色溶液的可能原因___________。
【答案】（1）饱和NaCl 溶液
（2）2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O
（3）Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强
（4）① Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O ②4
+4OH-=4
+O2↑+2H2O Cl2 ③3ClO-+2MnO2+2OH-=2
+3Cl-+H2O ④过量Cl2与NaOH 反应产生NaClO，使溶液的碱性减弱，c(OH-)降低，溶液中的
被还原为
的速率减小，因而不能实验III 未得到绿色溶液
【解析】在装置A 中HCl 与KMnO4发生反应制取Cl2，由于盐酸具有挥发性，为排除HCl 对Cl2 性质的干扰，
在装置B 中盛有饱和NaCl 溶液，除去Cl2中的杂质HCl，在装置C 中通过改变溶液的pH，验证不同条件下Cl2
与MnSO4反应，装置D 是尾气处理装置，目的是除去多余Cl2，防止造成大气污染。
（1）B 中试剂是饱和NaCl 溶液，作用是吸收Cl2中的杂质HCl 气体；1
（2）通入Cl2前，II、III 中Mn2+与碱性溶液中NaOH 电离产生的的OH-反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀不
稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色MnO2，则沉淀由白色变为黑色的化学方程式为：
2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O；
（3）对比实验I、II 通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是：Mn2+的还原性随溶液碱性的增
强而增强；
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（4）①Cl2与NaOH 反应产生NaCl、NaClO、H2O，使溶液碱性减弱，反应的离子方程式为：Cl2+2OH-=Cl-
+ClO-+H2O；
②取III 中放置后的1 mL 悬浊液，加入4 mL40%NaOH 溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液
紫色变为绿色就是由于在浓碱条件下，
可被OH-还原为
，根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒，
可知该反应的离子方程式为：4
+4OH-=4
+O2↑+2H2O；
溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被Cl2氧化，可证明III 的悬浊液中氧化剂过量；
③取II 中放置后的1 mL 悬浊液，加入4 mL 水，溶液碱性减弱，溶液紫色缓慢加深，说明ClO-将MnO2氧化为
，发生的反应是：3ClO-+2MnO2+2OH-=2
+3Cl-+H2O；
④从反应速率的角度，过量Cl2与NaOH 反应产生NaClO，使溶液的碱性减弱，c(OH-)降低，溶液中的
被
还原为
的速率减小，导致不能实验III 未得到绿色溶液。
31.（2022·河北卷）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入
香菇样品和
水；锥形瓶中加入
水、
淀粉溶液，并预加
的碘标准溶液，搅拌。
②以
流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗
了
碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了
碘标准溶液。
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④用适量
替代香菇样品，重复上述步骤，测得
的平均回收率为95%。
已知：
，
回答下列问题：
（1）装置图中仪器a、b 的名称分别为_______、_______。
（2）三颈烧瓶适宜的规格为_______(填标号)。
A.
B.
C.
（3）解释加入
，能够生成
的原因：_______。
（4）滴定管在使用前需要_______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_______；滴定反应的离子方程式为
_______。
（5）若先加磷酸再通氮气，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
（6）该样品中亚硫酸盐含量为_______
(以
计，结果保留三位有效数字)。
【答案】（1） (球形)冷凝管 (恒压)滴液漏斗
（2）C （3）加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3
SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，
SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3
SO2+H2O 向右移动
（4）检验其是否漏水 蓝色 加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3
SO2+H2O，SO2的溶解度随
着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3
SO2+H2O 向右移动
（5）偏低 （6）80.8
【解析】由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是：用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐反应
生成SO2，用氮气将SO2排入到锥形瓶中被水吸收，最后用碘标准溶液滴定，测出样品中亚硫酸盐含量。
（1）根据仪器a、b 的结构可知，装置图中仪器a、b 的名称分别为球形冷凝管和恒压滴液漏斗；
（2）三颈烧瓶中加入10.00g 香菇样品和400 mL 水，向其中加入H3PO4的体积不超过10 mL。在加热时，三颈
烧瓶中的液体不能超过其容积的
，因此，三颈烧瓶适宜的规格为1000 mL，故选C。
（3）虽然Ka1(H3PO4)=7.1×10-3＜K a1 (H2SO3) =1.3×10-2，但是H3PO4为难挥发性的酸，而H2SO3易分解为SO2和
水，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3
SO2+H2O 向右移动，因此，加
入H3PO4能够生成SO2的原因是：加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3
SO2+H2O，SO2的溶解度随着
温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3
SO2+H2O 向右移动；
（4）滴定管在使用前需要检验其是否漏水、洗涤、润洗；滴定前，溶液中的碘被SO2还原为碘离子，溶液的颜
色为无色，滴加终点时，过量的1 滴或半滴标准碘液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟点之内不变色，因此，滴定
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终点时溶液为蓝色；滴定反应的离子方程式为I2+ SO2+2H2O=2I—+4H++SO4
2-；
（5）若先加磷酸再通氮气，则不能将装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐和SO2被装置中的氧气氧化，碘
的标准液的消耗量将减少，因此会使测定结果偏低。
（6）实验中SO2消耗的标准碘液的体积为0.30 mL+1.00 mL=1.30 mL，减去空白实验消耗的0.10 mL，则实际消
耗标准碘液的体积为1.20mL，根据反应I2+ SO2+2H2O=2I—+4H++SO4
2-可以计算出n(SO2)= n(I2)= 1.20mL
10-
3L·mL-1
0.010 00 mol· L-1=1.20
10-5 mol，由于SO2的平均回收率为95%，则实际生成的n(SO2)=
，则根据S 元素守恒可知，该样品中亚硫酸盐含量为
mg•kg -1。
1．
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