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考点4 化学实验方案设计与探究
1．3 年真题考点分布
年份
卷区
考点分布
实验探究
物质的制备
定性定量实验
实验方案设计
2023
重庆
√
海南
√
√
广东
√
北京
√
湖南
√
江苏
√
辽宁
√
山东
√
√
浙江
√
2022
北京
√
广东
√
海南
√
湖北
√
湖南
√
江苏
√
辽宁
√
√
山东
√
浙江
√
√
河北
√
2021
北京
√
广东
√
海南
√
河北
√
湖北
√
湖南
√
√
辽宁
√
√
山东
√
浙江
√
√
天津
√
2．命题规律及备考策略
1
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【命题规律】近3 年新高考卷对于该专题主要考查：
1.物质的制备
2.实验探究
3.定性实验
4.定量实验
【备考策略】本专题知识是高考的必考内容，常见命题形式有三种：一种是以选择题形式对实验结论或实验目
的进行评价；另一种是无机物、有机物制备的实验大题；第三种是与工艺流程相结合的试题。
【命题预测】2024 年高考命题重点关注元素化合物知识及基本实验操作的拓展、探究物质组成及性质实验方案
的评价、简单的性质实验方案的设计。
考法
1 实验方案的设计与评价
一、实验方案设计的五项基本原则
二、实验方案设计的基本思路
根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的实验方案，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。
三、实验方案设计中的安全问题
1．防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO 之前，要检验气体的纯度。
2．防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水中或酒精中；加热液体混
合物时要加沸石或碎瓷片。
3．防中毒：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行，且进行尾气处理。
4．防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体(如NH3、HCl)时，要注意熄灭酒精灯的
顺序或加装安全瓶。
四、实验方案创新设计的几个方面
2
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1．尾气处理装置的设计
在设计尾气处理装置时，要充分考虑装置是否符合以下几点：能充分吸收气体、不能倒吸、尾气处理装置与大
气相通。
例如：下列吸收氨的装置(未标出的液体为水)中，A 、
C 、
E 、
F 、
G 装置均能防止倒吸。
2．防污染安全装置的设计
例如：下列尾气处理装置中，A 装置可吸收溶解度较小的尾气(如Cl2等)，B 和C 装置可吸收易溶或易反应的尾
气(如HCl、NH3等)，D 装置可用于除去CO 等可燃性气体，E 装置可用于收集所有气体。
3．量气装置的设计
例如：下列装置中，A 装置是常规的量气装置，B、C、D 装置是改进后的量气装置。
4．启普发生器具有随开随用、随关随停的特点，是气体制备的常用装置。实验室中没有启普发生器时，可以根
据启普发生器的原理设计出简易制气装置，如下图所示的装置。
五、实验方案的评价
1．从可行性方面对实验方案进行评价
(1)实验原理是否正确、可行。
(2)实验操作是否安全、合理。
(3)实验步骤是否简单、方便。
3
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(4)实验效果是否明显、准确。
2．从绿色化学角度对实验方案进行评价
(1)反应原料是否易得、安全、无毒。
(2)化学反应速率是否较快。
(3)原料利用率以及制取物质的产率是否较高。
(4)制取过程中是否造成环境污染。
3．从安全性和规范性方面对实验方案进行评价
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防倒吸。
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO 时应先通H2再点燃酒精灯，气体点燃前先验纯等)。
(3)防氧化(如H2还原CuO 后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。
(4)防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解或水解的物质时要采取必要措施，以保证达到实验目的)。
(5)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，
如长玻璃管、冷凝管等)。
(6)易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。
【典例1】（广东省汕头市潮阳区2023 届高三下学期三模）氯化铁常用于污水处理、印染工业、电子工业等领
域。氯化铁遇水极易发生水解。某化学兴趣小组设计实验制备氯化铁并探究其性质。回答下列问题：
Ⅰ．氯化铁的制备：
(1)如图为湿法制备的装置，仪器A 的名称为 ，烧杯中发生反应的化学方程式为 。
(2)如图为干法制备的装置。反应前后都要鼓入氮气，目的是 。
4
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Ⅱ．氯化铁的性质探究：
(3)查阅资料：氯化铁在水溶液中分多步水解，生成净水性能更好的聚合氯化铁
。已知聚合氯
化铁极易溶于水，写出氯化铁水解反应的总离子方程式 。
(4)为了探究外界条件对氯化铁水解平衡的影响，该兴趣小组设计实验方案(忽略溶液体积的变化)，获得如下数
据：
实验
温度
／℃
1
10
0
0
0
25
0.74
2
10
90
0
0
25
1.62
3
10
90
0
0
35
1.47
4
10
90
1.17
0
25
x
5
10
90
0
1.42
25
y
①实验1 和实验2 的探究目的是 。实验2 和实验3 说明
的水解是 (填“吸热”或
“放热”)反应
②查阅资料，加入强电解质后，由于溶液中离子总浓度增大，离子间的相互牵制作用增强，水解离子的活性会
改变。该兴趣小组同学求助老师利用计算机手持技术得到实验4 和实验5 的结果分别如图1 和图2 所示。
5
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ⅰ．根据实验现象，提出假设：a．氯离子对铁离子的水解活性有促进作用：b． 。
ⅱ．设计其他简单实验证明假设a： (写出实验操作、现象和结论)。
(5)已知常温下，
，计算反应
的水解常数为 。
1. (广东省梅州市大埔一中2023 届高三下学期三模)某实验小组学生为探究氧化性：
，设计下列实
验方案。
【查阅资料】电极电势如下表：(已知：电极电势越高，氧化性越强)
氧化还原电对(氧化型/还原型)
电极反应式(氧化型
还原型)
电极电势
/
/
/
回答下列问题：
(1)利用
和氯水，设计实验证明氧化性：
，实验如图所示，实验过程中，能证明氧化性：
的现象是 ，有关反应的离子方程式为 。
6
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(2)利用
的
溶液和
的
溶液，不用任何试剂证明氧化性：
，
溶液和碘
水颜色相近，设计的实验装置如图，实验过程中，电流计指针偏转，说明反应发生。
①通过外电路中电流方向： (用
和
表示)，可证明氧化性：
。
②也可通过甲池中颜色变化证明，甲池中颜色变化为 。
(3)有同学认为还可以通过电解反应来证明氧化性：
，为此设计了如下实验：利用惰性电极电解
的
溶液，探究外界条件对电极反应产物的影响，实验数据如下表所示：
实验
电压
阳极现象
阴极现象
实验1
1.5
5.5
滴加淀粉溶液显蓝色，滴加
溶液不显红色
无气泡，银白色金属析出
实验2
3.0
5.5
滴加淀粉溶液显蓝色，滴加
溶液显浅红色
无气泡，银白色金属析出
实验3
1.5
滴加淀粉溶液显蓝色，滴加
溶液不显红色
较多气泡，极少量金属析出
①实验1 中，阳极反应式是 ，阴极反应式为 。
②实验1、3 调节溶液的
宜选用 (填“硝酸”或“硫酸”)。
③由实验1、2 的现象可得出的结论为 ；由实验1、3 可得出的结论为 。
考法
2 定性实验探究
一、定性分析型
1．核心知识必备
(1)定性检验中常考的气体包括Cl2、NH3、SO2、HCl、CO2、NO 等。
(2)定性检验中常考的阳离子包括NH、Fe3＋、Fe2＋、Al3＋、Cu2＋、Ag＋等。
(3)定性检验中常考的阴离子包括Cl－、Br－、I－、SO、CO、SO 等。
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2．物质检验的一般思路
根据物质性质，使被检验物质与加入的试剂作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象，从而确定该物
质的存在(物质性质也是帮助检验的重要依据)。
常见的特殊现象：
(1)生成气体。能够生成气体的离子很多，生成的气体的性质也常有相似之处，判断时要注意排除干扰离子。
(2)生成沉淀。许多金属阳离子或酸根阴离子都可生成具有特殊颜色、特殊性质的沉淀，但同时也应注意排除干
扰离子。
(3)显现特殊颜色。加入特殊试剂，特殊颜色出现或消失，这是鉴别物质的常见方法，如用KSCN 检验Fe3＋、用
淀粉检验I2等。
3．常见气体的检验
气体
物理性质初步检验
化学检验方法或思路
O2
无色、无味
用带火星的木条靠近，木条复燃
NO
无色
在空气中立即变成红棕色
CO
无色、无味
点燃时火焰呈淡蓝色，燃烧产物可使澄清石灰水
变浑浊；将气体通过灼热的CuO，CuO 由黑色变
成红色，且气体产物可使澄清石灰水变浑浊
CO2
无色、无味
使澄清石灰水变浑浊，继续通入又变澄清；使燃
着的木条熄灭
SO2
无色、有刺激性气味
使品红溶液褪色，加热后又恢复红色；使澄清石
灰水变浑浊，继续通入又变澄清；使酸性高锰酸
钾溶液褪色
NO2
红棕色、有刺激性气味
通入水中生成无色溶液并产生气泡，液面上方有
红棕色气体产生，水溶液显酸性；使湿润的淀
粉碘化钾试纸变蓝
Cl2
黄绿色、有刺激性气味
使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝
HCl
无色、有刺激性气味；在
空气中可形成白雾
使湿润的蓝色石蕊试纸变红；靠近浓氨水时冒白
烟；将气体通入AgNO3溶液中有白色沉淀生成
NH3
无色、有刺激性气味
使湿润的红色石蕊试纸变蓝；使酚酞溶液变红；
靠近浓盐酸时冒白烟
CH2===CH2
无色、稍有气味
点燃，有明亮的火焰，并冒黑烟，燃烧产物能使
澄清石灰水变浑浊；能使酸性高锰酸钾溶液、溴
水、溴的四氯化碳溶液褪色
【特别提醒】
(1)能使品红溶液褪色的气体有SO2、Cl2和O3等，其中SO2只能使石蕊溶液变红，而不能使其褪色，Cl2、O3最
终可使石蕊溶液褪色。
(2)在中学化学中，氨是唯一能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体（碱性气体）。
(3)既不溶于水又不溶于硝酸的白色沉淀有AgCl 和BaSO4等。
(4)NO 气体的检验方法是向无色气体中通入空气（或O2），看气体是否变红棕色。
4．常见有机物的检验
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有机物
检验方法或思路
卤代烃
首先，加NaOH 溶液并加热；其次，加稀硝酸中和碱液至酸性；最后，滴加
AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明是氯代烃；若有浅黄色沉淀生成，
则证明是溴代烃；若有黄色沉淀生成，则证明是碘代烃
乙醇
可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮(生成铜)，并产生有刺激性气味的气
体(乙醛)；与金属钠能够平缓地反应，产生气泡(氢气)
醛、葡萄糖
与银氨溶液(水浴加热)反应形成银镜；与新制Cu(OH)2悬浊液(加热)反应生成
砖红色沉淀(Cu2O)
羧酸
使紫色石蕊溶液变红；使蓝色石蕊试纸变红
酯
与滴有酚酞的稀NaOH 溶液共热，红色逐渐消失
淀粉
溶液遇碘变为蓝色
蛋白质
灼烧，有烧焦羽毛的气味；加浓硝酸并微热，颜色变黄(含苯环结构的蛋白质
用此法检验)
【特别提醒】
(1)选取试剂要最佳：选取的试剂与被检验物质中的各物质反应现象要专一，使之一目了然。
(2)不能“指名道姓”：结论的得出来自实验现象，在检验之前，被检验的物质是未知的，叙述时不可出现其名
称。一般简答顺序为取少许未知物→加入检验试剂→描述现象→得出结论。
(3)注意离子检验所要求的环境，如酸碱性。
(4)一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验 CO 时，HCO、SO、HSO 会造成干扰。
(5)尽可能选择特征反应以减少干扰，如检验Fe3＋常选用KSCN 溶液，而不是Na2CO3溶液等。
【典例2】 (福建省泉州第一中学2023 届高三毕业班适应性测试)Cu 与浓
反应是中学阶段一个重要反应，
某兴趣小组对实验中的一些现象及产物进行实验探究。
回答下列问题：
(1)Cu 与浓
反应的离子方程式为 。
(2)关于该实验下列说法错误的是 。
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A．该反应需要加热才能进行 B．可通过抽动铜丝控制反应的开始和停止
C．反应后迅速生成大量红棕色气体 D．烧杯中仅发生中和反应
(3)小组同学发现Cu 与浓
反应所得混合溶液为绿色，Cu 与稀
反应所得混合溶液为蓝色，针对绿色
产生的原因展开探究。
【提出猜想】
猜想a：
浓度大
猜想b：
溶解在
溶液中
猜想c：由于
与水反应能够生成
，
与
能够发生可逆反应
(绿色)
【实验探究】
实验i：配制饱和
溶液，溶液呈蓝色。
实验ii：取适量Cu 与浓
反应后的溶液，置于图2 所示装置中，鼓入空气后，溶液上方可观察到 ，
5min 后，溶液完全变为蓝色。
实验iii：取适量Cu 与浓
反应后的溶液，置于图2 所示装置中，鼓入氮气后，溶液上方现象与实验ii 相同，
但5min 后，溶液仍为绿色。
【实验结论】
对比实验ii 与实验iii，可推测
溶液为绿色的原因主要是 。
(4)小组同学还针对产物
的热稳定性进行探究。在如图3 所示的实验装置A 中，用酒精喷灯对
固体加强热，产生红棕色气体，在装置C 中收集到无色气体，经验证为
。当反应结束以后，试管
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中残留固体为红色。
①从实验安全角度考虑，需要在A、B 间加入 装置。
②图4 为
样品高温过程的热重曲线(样品质量分数w%随温度变化的曲线)。
加热到200℃的
化学方程式为 ，继续高温至1000℃生成 (填化学式)固体。
1．（四川省成都市石室中学2023 届高三下学期高考适应性考试）硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]俗称莫尔盐，
是一种常见的补血剂，石室中学2023 届的同学们分小组制取了莫尔盐晶体并对其热分解产物进行了探究。
I.莫尔盐晶体的制备
(1)用如图1 的装置制备FeSO4。
①废铁屑需要先进行碱煮，目的是 。
②加入的废铁屑需过量，除废铁屑不纯外，主要原因是 。
③用离子方程式解释C 中所盛试剂的作用： 。
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(2)反应结束后趁热过滤，向滤液中加入H2SO4调节pH 在1~2，迅速加入一定质量的(NH4)2SO4固体，在70~80℃
条件下溶解后，趁热倒入50mL 乙醇中，析出莫尔盐晶体。乙醇的作用为 。
II.莫尔盐晶体热分解产物探究
查阅文献得知：莫尔盐隔绝空气加热至500℃时可完全分解，产物复杂。
[提出猜想]
(3)莫尔盐晶体受热分解，同学们认为分解产物可能有以下几种情况：
A．FeO、NH3、SO3、H2O
B．FeO、NH3、SO2、H2O
C．Fe2O3、NH3、SO3、H2O
D．FeO、N2、SO2、H2O
E.Fe2O3、NH3、SO3、SO2、H2O
F.Fe2O3、NH3、SO3、SO2、N2、H2O
经认真分析，通过推理即可确定猜想 (填序号)不成立。
[实验探究]
(4)甲组同学设计如图2 的实验装置，观察到A 中固体逐渐变为红棕色，B 中白色固体变蓝，D 中酚酞溶液变红
色，由此可知莫尔盐分解的产物中有H2O、 (填化学式)。进一步实验证实A 中充分反应后的固体残留物
中不含FeO，操作方法及实验现象：取少量A 中固体残留物于试管中， 。
(5)乙组选用甲组实验中的装置A 和图3 所示的装置进行实验，验证了莫尔盐分解的产物中还有SO2、SO3和
N2。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序(用装置的字母表示)为A、E、 。(各装置中试剂均足量)
②实验中，准确称量莫尔盐7.8400g，加热充分反应后，测得装置A 中固体残留物的质量为1.6000g，装置F 中
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生成白色沉淀的质量为5.8250g。写出该条件下莫尔盐受热分解的化学方程式： 。(已
M[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]=392g•mol-1，分解产物被充分吸收，不考虑其损失)
考法
3 定量实验探究
二、定量测定型
1．定量测定的常用方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：详见本课题学习任务5 中“量气装置的设计”。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关
计算。
(4)滴定法
利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
(5)热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质
的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、
热分解情况及最终产物等与质量相联系的信息。
2．定量测定实验中常用的计算方法——关系式法
关系式法是表示两种或多种物质之间物质的量关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与
终态的生成物之间的物质的量的关系表示出来，把多步计算简化成一步计算。
正确找出关系式的关键：根据方程式，找出作为中介的物质，并确定最初反应物、中介物质、最终生成物之间
的物质的量的关系。
如用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应：
O
①
2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2；
MnO(OH)
②
2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O；
2Na
③
2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI。
因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为
O2～2MnO(OH)2～ 2I2 ～ 4Na2S2O3。
(中介物质)(中介物质)
三、定量测定型实验题
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常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质
的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程或问题解答中要
特别注意以下几个问题：
1．气体体积的测量
(1)量气装置的改进
(2)量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与凹液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应
使左侧和右侧的液面高度保持相平。
2．测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
3．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
4．测定实验中要有“数据”的采集处理意识
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。
(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，
可精确到0.000 1 g。
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定
中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶
液，一般不用于量取液体的体积。
(3)气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放出气体前
后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置前后的质量增大值。
(4)用pH 试纸(测得整数值)或pH 计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物
质的量浓度。为了保证数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必
要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做
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2～3 次滴定，然后取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数
据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
【典例3】 (福建厦门双十中学2023 届高三模拟)
是饮用水、工业用水、城市污水及游泳池循环水处理的
高效廉价絮凝剂，也是中学实验室中常见的试剂。某实验小组用以下装置制备
固体，并探究
溶液与
Cu 的反应。
已知：
晶体易升华，
溶液易水解。
Ⅰ.
的制备
(1)装置C 中碱石灰的作用是 。
(2)从D、E、F 中选择合适的装置制备纯净的
，正确的接口顺序为
(可选试剂：饱和食盐水、
NaOH 溶液、浓硫酸、碱石灰，仪器可重复使用)。
(3)写出装置D 中制备
的化学方程式： 。
Ⅱ.探究
溶液与Cu 的反应
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向4mL
溶液中滴加几滴
KSCN 溶液，溶液变红；再加入过量Cu 粉，溶液红色褪去，
不久有白色沉淀产生。
查阅资料可知：CuCl 和CuSCN 均为难溶于水的白色固体。针对白色沉淀同学们有以下猜想：
猜想1：
与过量的Cu 粉反应生成
，再结合
生成白色沉淀CuCl。
猜想2：
与
发生氧化还原反应生成
，再结合
生成白色沉淀CuSCN。
针对上述猜想，实验小组同学设计了以下实验：
实验
编号
操作
现象
实验1
加入铜粉后无现象
实验2
溶液很快由蓝色变为绿色，未观察到白色沉淀；2h 后溶液为绿色，未观察到白
色沉淀；24h 后，溶液绿色变浅，试管底部有白色沉淀
(4)实验结果说明猜想 (填“1”或“2”)不合理。
(5)根据实验现象进一步查阅资料发现：
i.
与
可发生如下两种反应：
反应A：
(淡荧色)
反应B：
(黄色)。
ii.
与
共存时溶液显绿色。
①由实验2 中的现象推测，反应速率：A (填“>”或“<”)B，说明反应B (填“是”或“不是”)产
生CuSCN 的主要原因。
②进一步查阅资料可知，当反应体系中同时存在
、
、
时，
氧化性增强，可将
氧化为
。据此将实验2 改进，向
溶液中同时加入KSCN、
，立即生成白色沉淀CuSCN，写出该反应
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离子方程式： 。
(6)若向100mL
溶液中滴加足量的KSCN 和
的混合溶液，经过一系列操作得到白色沉淀
CuSCN 的质表bg，则CuSCN 的产率为 。
1.（湖南省株洲市2023 届高三教学质量统一检测（一模）
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{
}是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一种很好的有机
反应催化剂，还是制感光纸的原料。实验室欲制备少量三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体并开展相关检测实验。
已知：
(Mr=491)为翠绿色晶体，难溶于乙醇；0℃时在水中溶解度为4.7g，100℃时溶解度
为117.7g。
Ⅰ.制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。步骤如图：
(1)①制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，步骤1 装置中仪器a 的名称为 ，采用水浴加热的目的是
。
②步骤2 的操作名称是 ，步骤3 采用冰水冷却的目的 。
③过滤后需要用乙醇溶液洗涤，其优点是 。
(2)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体具有光敏性，在强光下分解生成草酸亚铁(FeC2O4)且产物中只有一种气体，该反应的
化学方程式为 。
Ⅱ.产品纯度的测定
常温下，取2.0g 三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体溶于水配制成500mL 溶液，用0.01mol/L 的酸性高锰酸钾溶液进行滴定
来测定三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度，回答下列问题：
(3)酸性高锰酸钾溶液应该装在下图 滴定管中(填“A”或“B”)。
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(4)用0.01mol/L 的酸性高锰酸钾溶液滴定该溶液，滴定终点的判断依据是： 。
(5)已知滴定25.00mL 待测液消耗标准液实验数据如下表：
实验次
数
滴定前读数/mL
滴定后读数/mL
1
0.10
19.20
2
1.85
20.75
3
0.00
24.06
则该三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度为： (保留三位有效数字)。
(6)配制0.01mol/L 的高锰酸钾标准液定容时俯视刻度线，然后用该高锰酸钾溶液进行滴定，会导致测定结果
(填“偏大”“偏小”或“不影响”)。
考法
4 有机实验
“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸馏和
分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。
(1)分离液体混合物的方法
方法
适用条件
实例
说明
萃取
互不相溶的液体混合物
分离CCl4和水等
分液时下层液体从下口流
出，上层液体从上口倒出
蒸馏
两种或两种以上互溶的液
体，沸点相差较大
分离酒精和水
在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷
片，防止液体暴沸
(2)典型装置
①反应装置
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②蒸馏装置
③高考真题中出现的实验装置
【特别提醒】球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装
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置必须用直形冷凝管。
【典例4】 (湖北省华中师范大学第一附属中学2023 届高三模拟)叔丁基溴[(CH3)3CBr]是重要的化工原料。已知
相关物质的沸点如下表所示。
物质
(CH3)3COH
氢溴酸
(CH3)3CBr
沸点
85
时HBr 与水共沸
72
回答下列问题：
Ⅰ.实验室制备叔丁基溴的装置和流程如下所示(部分装置如夹持装置已省略)。
步骤一：在A 中放入搅拌磁子、
叔丁醇和
氢溴酸。在B 中加入
浓硫酸。
步骤二：边搅拌边滴加浓硫酸，调整滴速，控制反应温度在
，约
滴完，继续反应
。
步骤三：缓慢提高加热温度，用锥形瓶收集粗产品。
(1)仪器B 的名称为 。
(2)①步骤二中的反应为可逆反应，其化学方程式为 。
②若浓硫酸滴速过快会导致 (填字母)。
a．反应物气化而损失，反应物利用率低
b．更多副产物醚或烯烃的生成
c．溶液变为棕黑色
(3)步骤三中应提高加热温度直到温度计 (填“C”或“D”)显示温度为72℃为止。利用平衡移动原理
说明提高加热温度的目的是 。
(4)得到的粗产品中还混杂着少量杂质。粗产品纯化的合理操作顺序为((从下列操作中选取，按先后次序填写字
母，操作可重复使用)：将粗产品转移至分液漏斗中→ →蒸馏→得到纯化产品。
a．用无水
干燥、过滤
b．用碱石灰干燥、过滤
c．用水洗涤、分液
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d．用
溶液洗涤、分液
e．用
溶液洗涤、分液
Ⅱ.为探究叔丁基溴水解速率的影响因素，某同学按照下表进行实验，并记录加入的
恰好完全反应时所需
的反应时间。
实验序
号
0.05mol/L 叔丁基溴的丙酮
溶液/mL
0.05mol/LNaOH 溶
液/mL
蒸馏
水/mL
酸碱指示
剂/滴
水浴温
度/℃
反应时
间/s
①
3.0
0.6
16.4
2
25
10
②
3.0
1.2
15.8
2
25
20
③
1.5
0.6
17.9
2
25
20
④
1.5
0.6
17.9
2
0
40
(5)根据上述实验，影响叔丁基溴水解速率的因素是 。
1．（河北省沧州市盐山中学2023 届高三三模）1，2-二溴乙烷主要用于汽油抗爆剂的添加剂，还可用作有机合
成和熏蒸消毒用的溶剂，常压下的熔点为9℃，沸点为131℃。实验室中以无水乙醇、浓硫酸和液溴为主要原料
制取1，2-二溴乙烷的装置如图所示(加热及夹持装置已略去)。
(1)恒压滴液漏斗a 中的试剂名称是 。
(2)仪器b 的名称是 ，实验时该仪器中发生反应的化学方程式为 。
(3)装置B 为安全瓶，瓶内盛有少量水，若实验过程中发现玻璃管内的水柱上升很高，甚至喷出来，应进行的操
作是 。
(4)装置C 和装置E 中均盛有5%的NaOH 溶液，使用装置C 的主要目的是 ，装置E 中反应的离子方
程式为 。
(5)装置D 中，仪器c 是具支试管，内装3.0 mL(0.10 mol)液溴，上面覆盖3~5mL 水，加水的目的是 ，
烧杯中盛放的液体最佳选择应为 (填标号)。
A．60~70℃热水 B．10~15℃冷水 C．冰水混合物 D．冰盐水
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(6)当液溴的颜色全部褪掉时，反应完成，先取下具支试管，然后再停止加热。将产物转移到分液漏斗中，依次
以等体积的水、等体积的1%的NaOH 溶液各洗一次，再用水洗两次至中性。用适量无水氯化钙干燥，过滤，蒸
馏，收集129~132℃的馏分，称量产品质量为6.00g，则该反应的产率为 (保留至小数点后一位)。
【基础过关】
1．（河北省唐山市2023-2024 学年高三模拟）下列方案设计、现象和结论正确的是
选
项
实验目的
实验方案
现象或结论
A
判断KCl 的化学键类
型
将KCl 固体溶于水，进行导电性
实验
溶液可导电，说明KCl 中含有离子键
B
检验蛋白质性质
向鸡蛋清溶液中滴加饱和
(NH4)2SO4溶液
溶液变浑浊，再加水浑浊消失说明鸡蛋清溶
液发生了盐析
C
检验溶液中是否含有
SO
取少量该溶液于试管中，滴加
BaCl2溶液
有白色沉淀生成，说明该溶液中一定含有SO
D
探究不同价态硫元素
的转化
向Na2S 与Na2SO3的混合溶液中
加入硝酸
溶液变浑浊，说明Na2S 与Na2SO3之间发生了
氧化还原反应
2．（河北省保定市唐县第一中学2022-2023 学年高三月考）下列方案设计、现象和结论均正确的是
目的
方案设计
现象和结论
A
除去乙烷中的乙烯
将混合气体通入酸性高锰酸钾溶液中
溶液颜色变浅
能确定：乙烯已除尽
B
证明乙醇中羟基H 与钠
反应
取0.1mol 无水乙醇，加入2.0g 金属钠，测产生
气体的体积
室温下收集到1.12L 氢气
能确定：只有羟基H 和钠反
应
C
证明石蜡油分解气中含
有乙烯
向石蜡油中加入碎瓷片，加热，将产生的气体通
入溴水中
溴水褪色
能确定：石蜡油分解气中含
有乙烯
D
比较
和I2的氧化性
强弱
向含有淀粉的KI 溶液中滴入FeCl3溶液，观察溶
液颜色变化
溶液变蓝
能确定：氧化性
3．（辽宁省沈阳市第二十中学2023-2024 学年高三一模）下列有关化学实验的方案设计、现象和结论，都正确
的是
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选
项
目的
方案设计
现象和结论
A
探究浓硫酸的部
分化学性质
蔗糖中滴加浓硫酸并不断搅拌
产生黑色疏松多孔的固体，并放出
有刺激性气味的气体，说明浓硫酸
具有脱水性和氧化性
B
探究KMnO4、
Cl2、Fe3+氧化性
的强弱
向酸性KMnO4溶液中滴入FeCl2溶液
紫红色溶液变浅并伴有黄绿色气体
产生，则说明氧化性：
KMnO4>Cl2>Fe3+
C
探究麦芽糖是否
发生水解
取2mL20%的麦芽糖溶液于试管中，加入适量
稀H2SO4后水浴加热5min，冷却后先加足量
NaOH 溶液，再加入适量新制Cu(OH)2悬浊液
并加热煮沸
若生成砖红色沉淀，则麦芽糖已水
解
D
检验1－溴丙烷
消去产物中的丙
烯
取5mL1－溴丙烷和10mL 饱和氢氧化钾乙醇溶
液，均匀加热，将产生的气体通入2mL 稀酸性
高锰酸钾溶液中
若高锰酸钾溶液褪色，则有丙烯生
成
4．（辽宁省大连市第八中学2022-2023 学年高三模拟）下列方案设计、现象和结论均正确的是
目的
方案设计
现象和结论
A
鉴定NO2与溴蒸气
两气体分别通入淀粉KI 溶液中
变蓝色的是通入溴蒸气
B
检验固体混合物是否
存在铵盐
取样品于试管中，滴加足量NaOH 溶液，用湿润的
红色石蕊试纸靠近试管口
若试纸不变蓝色，则固体不
是铵盐
C
检验Na2SO3的氧化性
在Na2SO3溶液中加入Na2S 溶液
若溶液出现淡黄色沉淀，则
说明Na2SO3具有氧化性
D
验证NaCl、Na2SO4混
合溶液中的Cl-
取少量混合溶液于试管中，加入过量的Ba(NO3)2溶
液，静置，向上层清液中滴加AgNO3溶液
若上层清液变浑浊，则混合
溶液中含有Cl-
5．（浙江省名校协作体2023-2024 学年高三上学期开学联考）下列方案设计、现象和结论都正确的是
选
项
实验方案
现象
结论
A
有机物A 加入NaOH 乙醇溶液中，充分加热；冷却后，取混
合液加足量硝酸酸化的硝酸银溶液
未产生白色沉淀
有机物A 不可能是氯
代烃
B
常温下，用pH 计测得0.1mol/L 弱酸盐NaA、NaB、NaC 溶液
pH 值分别为a、b、c
若c>b>a
水解程度A->B->C-
C
向放有少量脱脂棉的试管中加入几滴较浓的硫酸，充分搅拌
后，加入新制Cu(OH)2悬浊液，加热
未观察到砖红色
沉淀生成
说明纤维素没有发生
水解
D
将封装有NO2和N2O4混合气体的圆底烧瓶浸泡在热水中
红棕色加深
NO2转化为N2O4 是
放热反应
6．（湖南省重点中学2024 届高三联考）下列实验的方案设计、现象和结论都正确的是
选
实验目的
实验方案设计
实验现象和结论
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项
A
检验某固体试样中是
否存在三价铁
取少量固体试样完全溶于盐酸，再滴加
KSCN 溶液
没有出现血红色，说明该固体试样
中不存在三价铁
B
检验溴乙烷中溴元素
溴乙烷和NaOH 溶液混合，振荡后加热，
静置分层后，取少量上层清液，移入另一
支试管中，加入2 滴
溶液
若有淡黄色沉淀产生，则说明溴乙
烷中含溴元素
C
比较
与
的大小
向饱和
溶液中滴加相同浓度的
溶液
产生白色沉淀，说明
D
探究电石与水的反应
将电石与饱和食盐水反应产生的气体通入
酸性高锰酸钾溶液
若酸性高锰酸钾溶液褪色，说明电
石与水反应生成了乙炔
7．（江苏省沛县中学2022-2023 学年高三模拟）室温下，下列实验探究方案设计正确且能达到探究目的的是
选
项
探究方案
探究目的
A
向紫色石蕊溶液中通入过量二氧化硫，溶液先变红后褪色
SO2为酸性氧化物且具有漂白
性
B
将20℃ 0.5 mol·L-1CH3COONa 溶液加热到40℃，用pH 传感器测量溶液
的pH
温度对CH3COO-水解平衡的影
响
C
向Na2CO3溶液中滴加浓盐酸，反应产生的气体直接通入Na2SiO3溶液中
非金属性：C>Si
D
向浓度均为0.01mol·L-1的Na2CO3和Na2SO4的混合液中滴少量
0.01mol·L-1的BaCl2溶液
Ksp(BaCO3>Ksp(BaSO4)
8．（辽宁省大连市第八中学2022-2023 学年高三模拟）下列方案设计、现象和结论都正确的是
目的
方案设计
现象和结论
A
检验淀粉水解是否完
全
取少量淀粉于锥形瓶中，以固液比1 10
∶
加入稀硫酸，牛
皮纸封口，在120℃下水解30min，取适量水解液于试管
中，加入足量NaOH 溶液后加入碘水
无明显现象，说明淀
粉水解完全
B
验证CH2=CHCHO 分
子中的碳碳双键
取样与适量溴水混合，充分反应，观察现象
溴水褪色，说明样品
分子中含有碳碳双键
C
验证压强对平衡移动
的影响
压缩装有NO2和N2O4混合气体(已达平衡)的容器
气体颜色先变深后稍
变浅，平衡向生成
N2O4的方向移动
D
检验干燥氯气的漂白
性
将有色鲜花放入盛有干燥氯气的集气瓶中，盖上玻璃片
有色鲜花褪色，干燥
氯气具有漂白性
【能力提升】
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1．（湖南省长沙市长郡中学、衡阳市第八中学2024 届高三大联考）DCCNa(
)是一种高效、安全
的消毒杀菌剂。它常温下为白色固体，难溶于冷水，受热易分解。实验室利用NaClO 溶液和氰尿酸(
)
溶液反应制备DCCNa，实验装置如图所示：
已知：
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称为 。
(2)装置A 中发生的离子反应方程式为 。
(3)当装置B 的三颈烧瓶内液面上方有黄绿色气体时，再加入氰尿酸溶液。并在整个过程中不断通入一定量的氯
气，其原因是 。
(4)实验过程中B 的温度必须保持为7~12℃，pH 控制在6.5～8.5 的范围。若温度过高，pH 过低，会发生副反应
生成
和
等，写出该副反应的化学方程式： 。
(5)装置C 的试剂可选用 (填标号)。
a．
b．NaCl c．
d．
(6)反应结束后，装置B 中的浊液经过滤、 、干燥得DCCNa 粗产品。
(7)有效氯含量是判断产品质量的标准。通过下列方法测定有效氯含量的原理为：
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准确称取1.2000g 样品，配成250 mL 溶液；取25.00mL 上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI 溶液，
密封在暗处静置5min；用0.1000
标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终
点，消耗
溶液20.00mL。该样品的有效氯为 %(计算结果保留三位有效数字。该样品的有效
氯
)。
2．（福建省福州市2023-2024 学年高三上学期第一次质量检测）苯甲酸乙酯可用于配制香水及食用香精。实验
室可用苯甲酸与乙醇为原料制备苯甲酸乙酯，制备装置如图所示(部分装置已省略)。
已知：
物质
乙醇
苯甲酸
乙醚
苯甲酸乙酯
密度/(g·cm
)
0.7893
1.2659
0.7318
1.0500
沸点/℃
78.5
249.0
34.5
212.0
相对分子质
量
46
122
74
150
Ⅰ．合成苯甲酸乙酯粗产品按图甲装置，在仪器C 中加入2.44 g 苯甲酸、15.0 mL 乙醇、3.0 mL 浓硫酸适量环
己烷(与乙醇、水可形成共沸物)，控制一定温度加热2 h 后停止加热。
(1)仪器A 作用是 。
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(2)本实验中制取苯甲酸乙酯的化学方程式为 。
(3)实验时使用过量乙醇的目的是 。
(4)分水器的“分水”原理是冷凝液在分水器中分层，上层有机层从支管处流回烧瓶，下层水层从分水器下口放
出，反应结束的标志是 。
Ⅱ．粗产品的精制将仪器C 中的反应液倒入盛有水的烧杯中，滴加饱和
溶液至溶液呈中性，用分液漏
斗分出有机层，再用乙醚萃取水层中的残留产品，将二者合并转移至图乙的仪器D 中，加入沸石和无水氯化钙，
加热蒸馏，制得产品2.4mL。
(5)仪器D 的名称是 。
(6)加入
溶液的作用有 。
a．除去硫酸和苯甲酸 b．降低苯甲酸乙酯的溶解度
(7)采用图乙装置进行蒸馏操作，收集 ℃的馏分。
(8)该实验中苯甲酸乙酯的产率是 (产率
)。
3．（河北省昌黎第一中学2023 届高三下学期第五次调研）MnSO4∙H2O 是一种易溶于水的微红色斜方晶体，实
验室用SO2还原MnO2制备MnSO4.甲同学设计如图所示装置制备硫酸锰。请回答下列有关问题：
(1)仪器组装好后首先进行的操作是 。
(2)装置B 中的试剂为 ，装置E 的作用为 。
(3)装置D 中发生反应的化学方程式为 。要从D 中获得纯净的MnSO4∙H2O，应在观察到
现象时停止通入SO2。
(4)装置D 中水浴温度应控制在80°C 左右，温度不能过高的原因是 。
(5)乙同学认为甲同学的设计过于复杂，设计了仅用如图所示装置制备硫酸锰：
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简述乙同学装置的优点(填写两点)： 。
4.（福建省泉州市普通高中毕业班2024 届高三质量检测）三氯化铬(
)是常用的催化剂，易潮解，易升华，
高温下易被氧化。某化学小组采用如下流程制备无水三氯化铬并探究三氯化铬六水合物的结构。
已知：
沸点为8.2℃，有毒，易水解
回答下列问题：
(1)基态铬原子核外电子排布式为 ，三氯化铬固体的晶体类型为
(2)“热分解”发生反应的化学方程式为
(3)“热反应”制无水
的实验装置如图所示(AD 中加热装置略)。
①实验装置连接顺序为 。
b→_____，_____→_____，_____→_____，_____→_____(填仪器接口字母)
②加热反应前通
的目的是 。
A
③
中仪器x 的名称是 ，其作用是 。
E
④
中收集的物质含有 (写化学式)。
⑤尾气经 处理后可循环使用。
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(4)已知
配合物(Mr=266.5，配位数为6)有多种异构体，不同条件下析出不同颜色的晶体，如
晶体为淡绿色。将
溶于水，一定条件下结晶析出暗绿色晶体。称取5.33g 该暗绿色
晶体溶于水配成暗绿色溶液，加入足量的
溶液，得到2.87g 白色沉淀。
①
中存在的化学键有 (填序号)。
a．配位键 b．氢键 c．离子键 d．金属键
②该暗绿色晶体的化学式为 。
5．（辽宁省阜新市实验中学2023 届高三模拟）水合肼(N2H4·H2O)为无色透明液体，沸点为120℃，具有强还原
性，能与水、醇混溶，不溶于乙醚和氯仿，在空气中可吸收CO2而产生烟雾。广泛应用于合成农药、水处理剂、
发泡剂、引发剂和固化剂等，开发利用前景广阔。工业上用尿素[CO(NH2)2]、NaOH 和NaClO 溶液反应制备水
合肼的实验流程如图：据此某化学兴趣小组设计了下列实验制备N2H4·H2O。回答下列问题：
Ⅰ.制备NaClO 溶液。实验制备装置如图1 所示：
(1)仪器B 中盛放试剂为Cl2，则仪器A 中盛放的液体为 。
(2)制备NaClO 时，NaOH 溶液用冰水浴控制温度在30℃以下，目的是 。
(3)配制质量分数为30%的NaOH 溶液时，下列仪器中除托盘天平外，还需要使用的是 。(填仪器名
称)
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Ⅱ.制备水合肼
(4)分液漏斗中盛装的溶液是 (填字母)。
A．CO(NH2)2溶液 B．NaOH 和NaClO 溶液
三颈烧瓶中生成水合肼的化学反应方程式： 。
(5)有同学认为该实验收集装置有缺陷，请你写出改进措施 。
(6)水合肼的纯度测定：取ag 样品配成溶液，加入一定量的碳酸氢钠固体，用0.1mol/LI2标准溶液滴定(已知
N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)，进行三次平行实验，平均消耗I2标准溶液VmL。该样品的纯度为 %
(用含a、V 的代数式表示)，若不加入适量NaHCO3固体，则测量结果会 (填“偏大”“偏小”“无
影响”)
6．（湖北省名校联盟2023 届高三联合测评）Mg 与冷水反应时，Mg 表面会附着
固体导致反应较缓慢。
某兴趣小组为了探究部分离子对Mg 与水反应的影响，进行了如下的实验。
Ⅰ.探究
和
对Mg 与水反应的促进作用
实验序号
a
b
c
d
盐溶液(均为
)
时产生气体体积/mL
1.5
0.7
<0.1
1.4
气体的主要成分
时镁条表面情况
大量固体附着(固体可溶于盐酸)
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(1)表中能够说明
对Mg 与水反应起促进作用的证据是 。
(2)实验b、d 所得固体中含碱式碳酸镁[用
表示]。Mg 与
溶液反应生成碱式碳酸镁的离子
方程式为 。
(3)综合实验a~d 可以得到的结论是：
和
都能加快Mg 与水的反应； (补充两点)。
Ⅱ.探究
对Mg 与水反应的促进作用
该小组用Mg 与
溶液反应，实验发现
浓度过低或过高对反应速率没有影响，当
浓度为
时，
Mg 与水反应较快，产生大量的气泡，同时生成白色固体X，经检验白色固体X 中含碱式氯化锬[用
表示]，反应过程中溶液pH 的变化曲线如图所示。
(4)将碱式氯化镁加热至600℃，它会分解生成氧化镁和两种气体，写出其分解的化学方程式 ；写出实验
室检验白色固体X 中含碱式氯化镁的实验操作 。
(5)饱和
溶液的pH 为 ，试从平衡的角度分析所得溶液最终pH 大于该值的原因 。(已知
，
)
7．（河北省衡水二中2023-2024 学年高三上学期第一次调研考试）1－溴丁烷可用于合成抗胆碱药物、制备压
敏色素、热敏色素等功能性色素，是一种重要的化工原料。可通过如图方法制备：
31
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CH3CH2CH2CH2OH+HBr
CH3CH2CH2CH2Br+H2O
NaBr+H2SO4
HBr↑+NaHSO4
实验装置如图所示(夹持、加热装置已略去)，步骤如下：
Ⅰ.在圆底烧瓶中加入15mL 水，滴入20mL 浓硫酸，混合冷却至室温后，加入7.5mL 正丁醇，混合均匀。
Ⅱ.加入15g 研细的NaBr，充分摇动，加入沸石，加热回流40min。
Ⅲ冷却，改用蒸馏装置，蒸出1-溴丁烷粗品。
Ⅳ.粗品倒入分液漏斗中，经水洗、浓硫酸洗、水洗、Na2CO3溶液洗、水洗后，分液，加入无水CaCl2干燥。
Ⅴ.蒸馏，得到8.0g 产品。
已知相关物质信息：
物质
性状
密度/(g•cm3)
沸点/℃
溶解性
1－溴丁烷
无色液
体
1.28
101.6
不溶于水，易溶于醇、醚
正丁醇
无色液
体
0.80
117.6
微溶于水，溶于醇、醚
※醇、醚易溶于浓硫酸。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称是 ，B 的作用是 ，其中导管不能伸入液面以下的原因是 。
(2)实验装置中应选用的圆底烧瓶规格为 。
A．25mL
B．50mL
C．100mL
D．250mL
(3)步骤Ⅰ~Ⅱ中，所用硫酸浓度不宜过高，混合后需冷却至室温，加入NaBr 后充分摇动。这些操作是为了避免
生成 (填化学式)。
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(4)写出一个本实验可能发生的有机副反应化学方程式 。
(5)步骤Ⅳ中，用Na2CO3溶液洗去 。
(6)产品中溴原子的检验所需试剂依次为 。
8．（河北省沧州市第一中学2023 届高三三模）KI 是中学化学常用的还原剂，某小组设计实验探究I-的性质。
回答下列问题：
实验(一)探究影响氧化剂与KI 反应的因素。
FeCl3、CuCl2、AgNO3溶液分别与KI 反应，实验及现象如表所示：
实验操作
实验及现象
X
①
为AgNO3溶液，产生黄色沉淀，溶液不变蓝
X
②
为CuCl2溶液，过滤，得到蓝色溶液和白色沉淀
X
③
为FeCl3溶液，溶液变蓝，没有沉淀产生；再滴加K3[Fe(CN)6 ]溶液，产生
沉淀，过滤，沉淀为蓝色
已知：CuI 为难容于水的白色固体。常温下，Ksp(AgI)=8. 5×10-17 ，Ksp(CuI)=1.2×10-12。
(1)实验②中的氧化产物为 (填化学式)。
(2)实验③中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
(3)已知：Ag+的氧化性比Fe3+的强，但氧化剂的氧化性强弱除受本身性质影响外，还与温度、浓度、溶液的酸碱
度等外界条件有关。分析实验①③，试解释实验①中溶液没有变蓝的主要原因可能是 。
实验(二)探究氯气与KI 反应的产物。
资料显示：I2和I-在溶液中会发生反应I2+I
，部分离子颜色如表所示。
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离子
颜色
棕黄色，遇淀粉变蓝
红色
黄色
无色
(4)A 中发生反应的化学方程式为 。
(5)反应一段时间后，B 中溶液颜色变为浅棕色，为了探究B 溶液中的含碘物质，设计如下实验：
实验操作
实验现象
I．取反应后B 中的溶液10mL，分成两等份，第一份滴入1 滴碘水；第二
份滴入1 滴淀粉溶液
第一份溶液变蓝色；第二份溶液
颜色没有变化
II．将I2溶于KI 溶液中配制得碘总浓度为0.1mol·L-1的溶液，取该溶液
2mL，向其中滴加1 滴淀粉溶液，再通入少量氯气
加淀粉后溶液变蓝，通氯气后蓝
色褪去，溶液显浅棕色
III．向II 反应后的溶液中继续通入氯气
溶液几乎变为无色
①操作I 的目的是排除 (填离子符号)的干扰。
②写出
在水溶液中与Cl2反应生成
的离子方程式： 。
③由以上实验可推断B 中溶液颜色变成浅棕色的原因可能是生成了 (填离子符号)，这两种离子混合后溶
液呈浅棕色。
【真题感知】
1. （2023·江苏卷第11 题）室温下，探究
溶液的性质，下列实验方案能达到探究目的的是
选项
探究目的
实验方案
A
溶液中是否含有Fe3+
向2mLFeSO4溶液中滴加几滴新制氯水，再滴加KSCN 溶液，观察溶液
颜色变化
B
Fe2+是否有还原性
向2mLFeSO4溶液中滴加几滴酸性
溶液，观察溶液颜色变化
C
Fe2+是否水解
向2mLFeSO4溶液中滴加2~3 滴酚酞试液，观察溶液颜色变化
D
Fe2+能否催化H2O2分解
向
溶液中滴加几滴2mLFeSO4溶液，观察气泡产生情况
2. （2023·海南卷第11 题）下列实验操作不能达到实验的是
选
项
A
B
C
D
目
的
检验1-氯丁烷中氯元
素
检验SO4
2-是否沉淀完
全
制备检验醛基用的
制备晶体
34
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操
作
3.（2023·浙江选考1 月第16 题）探究铁及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是（ ）
选项
实验方案
现象
结论
A
往FeCl2溶液中加入Zn 片
短时间内无明显现象
Fe2+的氧化能力比Zn2+弱
B
往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN 溶液，
再加入少量K2SO4固体
溶液先变成血红色后无
明显变化
Fe3+与SCN-的反应不可逆
C
将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于
盐酸，滴加KSCN 溶液
溶液呈浅绿色
食品脱氧剂样品中没有+3 价铁
D
向沸水中逐滴加5~6 滴饱和FeCl3溶
液，持续煮沸
溶液先变成红褐色再析
出沉淀
Fe3+先水解得Fe(OH)3再聚集成
Fe(OH)3沉淀
4.（2023·山东卷第8 题）一定条件下，乙酸酐[(CH3CO)2O] 醇解反应 [ (CH3CO)2O+ROH→CH3COOR
+CH3COOH]可进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验
步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入mgROH 样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水
解：(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。
③加指示剂并用cmol·L-1 NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1mL。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用cmol·L-1
NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2mL。对于上述实验，下列做法正确的是
A. 进行容量瓶检漏时，倒置一次即可
B. 滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点
C. 滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直
D. 滴定读数时，应双手一上一下持滴定管
5.（2023·山东卷第9 题）一定条件下，乙酸酐[(CH3CO)2O] 醇解反应 [ (CH3CO)2O+ROH→CH3COOR
+CH3COOH]可进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验
步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入mgROH 样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水
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解：(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。
③加指示剂并用cmol·L-1 NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1mL。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用cmol·L-1
NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2mL。ROH 样品中羟基含量(质量分数)计算正确的是
A.
B.
C.
D.
6.（2023·浙江卷6 月第16 题）探究卤族元素单质及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是
选项
实验方案
现象
结论
A
往碘的CCl4溶液中加入等体积浓KI 溶液，振荡
分层，下层由紫红色变
为浅粉红色，上层呈棕
黄色
碘在浓KI 溶液中的溶解
能力大于在CCl4中的溶解
能力
B
用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在pH 试纸上
试纸变白
次氯酸钠溶液呈中性
C
向
溶液中先滴加4 滴
溶液，再滴加4 滴
溶液
先产生白色沉淀，再产
生黄色沉淀
AgCl 转化为AgI，AgI 溶
解度小于AgCl 溶解度
D
取两份新制氯水，分别滴加AgNO3溶液和淀粉KI
溶液
前者有白色沉淀，后者
溶液变蓝色
氯气与水的反应存在限度
7. （2023·重庆卷第8 题）下列实验操作和现象，得出的相应结论正确的是
选
项
实验操作
现象
结论
A
向盛有
和
的试管中
分别滴加浓盐酸
盛
的试管中产生
黄绿色气体
氧化性：
B
向
溶液中通入
气体
出现黑色沉淀(CuS)
酸性：
C
乙醇和浓硫酸共热至
，将产生的
气体通入溴水中
溴水褪色
乙烯发生了加成反应
D
向
溶液中滴加
溶液
出现黄色沉淀
发生了水解反应
8.（2022·江苏卷）室温下，下列实验探究方案不能达到探究目的的是
选
探究方案
探究目的
36
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项
A
向盛有
溶液的试管中滴加几滴
溶液，振荡，
再滴加几滴新制氯水，观察溶液颜色变化
具有还原性
B
向盛有
水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，振荡，加热
试管，观察溶液颜色变化
具有漂白性
C
向盛有淀粉-KI 溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，观察溶
液颜色变化
的氧化性比
的强
D
用pH 计测量醋酸、盐酸的pH，比较溶液pH 大小
是弱电解质
9
实验目的
实验方法或操作
A
测定中和反应的反应热
酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B
探究浓度对化学反应速率的
影响
量取同体积不同浓度的
溶液，分别加入等体积等浓度的
溶
液，对比现象
C
判断反应后
是否沉淀
完全
将
溶液与
溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1 滴
溶液
D
检验淀粉是否发生了水解
向淀粉水解液中加入碘水
10.（2022·浙江卷）下列方案设计、现象和结论有不正确的是
目的
方案设计
现象和结论
A
检验硫酸厂周边
空气中是否含有
二氧化硫
用注射器多次抽取空气，慢慢注入盛有酸性
KMnO4稀溶液的同一试管中，观察溶液颜色变
化
溶液不变色，说明空气中不
含二氧化硫
B
鉴定某涂改液中
是否存在含氯化
合物
取涂改液与KOH 溶液混合加热充分反应，取上
层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，观察现
象
出现白色沉淀，说明涂改液
中存在含氯化合物
C
检验牙膏中是否
含有甘油
将适量牙膏样品与蒸馏水混合，搅拌，静置一
段时间，取上层清液，加入新制的Cu(OH)2，振
荡，观察现象
溶液出现绛蓝色，说明牙膏
中含有甘油
D
鉴别食盐与亚硝
酸钠
各取少量固体加水溶解，分别滴加含淀粉的KI
溶液，振荡，观察溶液颜色变化
溶液变蓝色的为亚硝酸钠；
溶液不变蓝的为食盐
11.（2022·浙江卷）亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品(成
分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都
正确的是
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方案设计
现象和结论
A
先加入少量KClO3溶液，再加
溶液和足量稀硝酸，振荡
若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
B
加到少量
溶液中，再加硫酸酸化，振荡
若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠
C
先加到少量
溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡
若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠
D
先加入少量
溶液，再加入
溶液和稀硝酸，振荡
若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
12. （2021·湖南卷）下列实验设计不能达到实验目的的是 （ ）
实验目的
实验设计
A
检验溶液中FeSO4
否被氧化
取少量待测液，滴加KSCN 溶液，观察溶液颜色变化
B
净化实验室制备的Cl2
气体依次通过盛有饱和NaCl 溶液、浓H2SO4的洗气瓶
C
测定NaOH 溶液的pH
将待测液滴在湿润的pH 试纸上，与标准比色卡对照
D
工业酒精制备无水乙醇
工业酒精中加生石灰，蒸馏
13．（2021·辽宁卷）由下列实验操作及现象能得出相应结论的是
实验操作
现象
结论
A
向KBr、KI 混合溶液中依次加入少量氯水和CCl4，振
荡，静置
溶液分层，下层呈紫
红色
氧化性：
B
在火焰上灼烧搅拌过某无色溶液的玻璃棒
火焰出现黄色
溶液中含Na 元素
C
用pH 计测定pH：①NaHCO3溶液②CH3COONa 溶液
pH：①>②
H2CO3酸性弱于
CH3COOH
D
把水滴入盛有少量Na2O2的试管中，立即把带火星木条
放在试管口
木条复燃
反应生成了O2
14. （2021·浙江卷）下列方案设计、现象和结论都正确的是
目的
方案设计
现象和结论
A
检验某无色溶液
中是否含有NO
取少量该溶液于试管中，加稀盐酸酸化，再加入
FeCl2溶液
若溶液变黄色且试管上部产生
红棕色气体，则该溶液中含有
NO
B
探究KI 与FeCl3
反应的限度
取5 mL 0.1 mol·L-1KI 溶液于试管中，加入1 mL 0.1
mol·L-1 FeCl3溶液，充分反应后滴入5 滴15% KSCN
溶液
若溶液变血红色，则KI 与
FeCl3的反应有一定限度
C
判断某卤代烃中
取2 mL 卤代烃样品于试管中，加入5 mL 20% KOH
水溶液混合后加热，再滴加AgNO3溶液
若产生的沉淀为白色，则该卤
代烃中含有氯元素
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的卤素
D
探究蔗糖在酸性
水溶液中的稳定
性
取2mL20%的蔗糖溶液于试管中，加入适量稀 H2SO4
后水浴加热5 min；再加入适量新制Cu(OH)2悬浊液
并加热
若没有生成砖红色沉淀 ，则蔗
糖在酸性水溶液中稳定
15. （2021·浙江卷）下列方案设计、现象和结论都正确的是
目的
方案设计
现象和结论
A
探究乙醇消去反应的产
物
取
乙醇，加入
浓硫酸、少量沸
石，迅速升温至140℃，将产生的气体通入
溴水中
若溴水褪色，则乙醇消去反应的产
物为乙烯
B
探究乙酰水杨酸样品中
是否含有水杨酸
取少量样品，加入
蒸馏水和少量乙
醇，振荡，再加入1-2 滴
溶液
若有紫色沉淀生成，则该产品中含
有水杨酸
C
探究金属钠在氧气中燃
烧所得固体粉末的成分
取少量固体粉末，加入
蒸馏水
若无气体生成，则固体粉末为
；若有气体生成，则固体粉
末为
D
探究
固体样品
是否变质
取少量待测样品溶于蒸馏水，加入足量稀
盐酸，再加入足量
溶液
若有白色沉淀产生，则样品已经变
质
16. （2023·海南卷第17 题）某小组开展“木耳中铁元素的检测”活动。检测方案的主要步骤有：粉碎、称量、
灰化、氧化、稀释、过滤、滴定等。回答问题：
（1）实验方案中出现的图标
和
，前者提示实验中会用到温度较高的设备，后者要求
实验者_______(填防护措施)。
（2）灰化：干燥样品应装入_______中(填标号)，置高温炉内，控制炉温850℃，在充足空气氛中燃烧成灰渣。
a．不锈钢培养皿 b．玻璃烧杯 c．石英坩埚
（3）向灰渣中滴加32%的硝酸，直至没有气泡产生。灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是_______(填化学
式)，因而本实验应在实验室的_______中进行(填设施名称)。若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液(如图所
示)，存在安全风险，原因是_______。
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（4）测定铁含量基本流程：将滤液在200mL 容量瓶中定容，移取25.00mL，驱尽
并将
全部还原为
。用5mL 微量滴定管盛装
标准溶液进行滴定。
①选用微量滴定管的原因是_______。
②三次平行测定的数据如下表。针对该滴定数据，应采取的措施是_______。
序号
1
2
3
标准溶液用量/mL
2.715
2 905
2.725
③本实验中，使测定结果偏小的是_______(填标号)。
a．样品未完全干燥 b．微量滴定管未用标准溶液润洗 c．灰渣中有少量炭黑
17.（2023·广东卷第17 题）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q 可通过量热
装置测量反应前后体系温度变化，用公式
计算获得。
（1）盐酸浓度的测定：移取
待测液，加入指示剂，用
溶液滴定至终点，消耗
溶液
。
①上述滴定操作用到的仪器有___________。
A．
B．
C．
D．
②该盐酸浓度为___________
。
（2）热量的测定：取上述
溶液和盐酸各
进行反应，测得反应前后体系的温度值(
)分别为
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，则该过程放出的热量为___________ (c 和
分别取
和
，忽略水以外各物
质吸收的热量，下同)。
（3）借鉴(2)
方法，甲同学测量放热反应
的焓变
(忽略温度对焓变
的影响，下同)。实验结果见下表。
序号
反应试剂
体系温度/
反应前
反应后
i
溶
液
粉
a
b
ii
粉
a
c
①温度：b___________c(填“>”“<”或“=”)。
②
___________(选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。
（4）乙同学也借鉴(2)的方法，测量反应
的焓变。
查阅资料：配制Fe2(SO4)3溶液时需加入酸。加酸的目的是___________。
提出猜想：Fe 粉与Fe2(SO4)3溶液混合，在反应A 进行的过程中，可能存在Fe 粉和酸的反应。
验证猜想：用pH 试纸测得Fe2(SO4)3溶液的pH 不大于1；向少量Fe2(SO4)3溶液中加入Fe 粉，溶液颜色变浅的同
时有气泡冒出，说明存在反应A 和___________(用离子方程式表示)。
实验小结：猜想成立，不能直接测反应A 的焓变。
教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。
优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A 的焓变。该方案为___________。
（5）化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用___________。
18.（2023·辽宁卷第17 题） 2—噻吩乙醇(
)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入
液体A 和
金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠
珠出现。
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Ⅱ．制噻吩钠。降温至
，加入
噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至
，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应
。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入
水，搅拌
；加盐酸调
至4~6，继续反应
，分液；用水洗涤有机
相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水
，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A 后，
得到产品
。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中液体A 可以选择_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
（2）噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是_______。
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为_______。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。
（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节pH 的目的是_______。
（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水
的作用为_______。
（7）产品的产率为_______(用
计算，精确至0.1%)。
19.（2023·湖北卷第18 题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
（1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A 的名称为_______，装置B 的作用为_______。
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（2）铜与过量
反应的探究如下：
实验②中Cu 溶解的离子方程式为_______；产生的气体为_______。比较实验①和②，从氧化还原角度说明
H+的作用是_______。
（3）用足量NaOH 处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X 为铜的氧化物，提纯干燥后的X 在惰
性氛围下加热，mgX 完全分解为ng 黑色氧化物Y，
。X 的化学式为_______。
（4）取含X 粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI 完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，
用
标准溶液滴定，滴定终点时消耗
标准溶液15.00mL。(已知：
，
)标志滴定终点的现象是_______，粗品中X 的相对含量
为_______。
20.（2023·山东卷第18 题）三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，
熔点为-126.5℃，易水解。实验室根据反应
，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹
持装置略)。回答下列问题：
43
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（1）制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷
凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是
_____。
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，SiHCl3在浓NaOH 溶液中发生反应的化学方程式为_____。
（3）采用如下方法测定溶有少量HCl 的SiHCl3纯度。
m1g 样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③
称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标
号)。测得样品纯度为_____(用含m1、m2的代数式表示)。
21.（2023·北京卷第19 题）资料显示，I2可以将Cu 氧化为Cu2+。某小组同学设计实验探究Cu 被I2氧化的产物
及铜元素的价态。
已知：I2易溶于KI 溶液，发生反应
(红棕色)；I2和I3
-氧化性几乎相同。
I.将等体积的KI 溶液加入到 nmol 铜粉和nmolI2(n＞m)的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
实验现象
实验
Ⅰ
0.01mol·L-1
极少量I2溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡
红色
实验
Ⅱ
0.1mol·L-1
部分I2溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕
色
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实验
Ⅲ
4mol·L-1
I2完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色
（1）初始阶段，Cu 被氧化的反应速率：实验Ⅰ__________(填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
（2）实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有
(蓝色)或
(无色)，进行以
下实验探究：
步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a 的目的是_____________________。
ⅱ．查阅资料，
，
(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤b
的溶液中发生的变化：______________。
（3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是
____________________。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓KI 溶液，
__________(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是____________________。
（4）上述实验结果，I2仅将Cu 氧化为+1 价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了I2能将Cu 氧化为
Cu2+。装置如图所示，a、b 分别是_____________。
（5）运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中Cu 被I2氧化的产物中价态不同的原因：_________。
22. （2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用
表示)。
的应用与其电离平
衡密切相关。25℃时，
的
。
（1）配制
的
溶液，需
溶液的体积为_______mL。
（2）下列关于
容量瓶的操作，正确的是_______。
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（3）某小组研究25℃下
电离平衡的影响因素。
提出假设。稀释
溶液或改变
浓度，
电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为
的
和
溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定
，记录数据。
序
号
Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…
Ⅶ
4.00
a
b
3：4
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1：1
4.65
①根据表中信息，补充数据：
_______，
_______。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释
溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”)
向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。
③由实验Ⅱ~VIII 可知，增大
浓度，
电离平衡逆向移动。实验结论假设成立。
（4）小组分析上表数据发现：随着
的增加，
的值逐渐接近
的
。
查阅资料获悉：一定条件下，按
配制的溶液中，
的值等于
的
。
对比数据发现，实验VIII 中
与资料数据
存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不
够引起，故先准确测定
溶液的浓度再验证。
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①移取
溶液，加入2 滴酚酞溶液，用
溶液滴定至终点，消耗体积为
，则该
溶液的浓度为_______
。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图并
标注滴定终点_______。
②用上述
溶液和
溶液，配制等物质的量的
与
混合溶液，测定pH，结
果与资料数据相符。
（5）小组进一步提出：如果只有浓度均约为
的
和
溶液，如何准确测定
的
？
小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ
移取
溶液，用
溶液滴定至终点，消耗
溶液
Ⅱ
_______，测得溶液的pH 为4.76
实验总结得到的结果与资料数据相符，方案可行。
（6）根据
可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。
23.（2022·海南卷）磷酸氢二铵[
]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氢气制备
，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
（1）实验室用
和
制备氨气的化学方程式为_______。
（2）现有浓
质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L 的
溶液，则需浓
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_______mL(保留一位小数)。
（3）装置中活塞
的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭
，打开
。
（4）当溶液pH 为8.0~9.0 时，停止通
，即可制得
溶液。若继续通入
，当
时，
溶液中
、_______和_______(填离子符号)浓度明显增加。
（5）若本实验不选用pH 传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为_______时，停止通
。
24.（2022·湖北卷）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为
，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压
蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于
易形成
(熔点为
)，高于
则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装
置略)：
回答下列问题：
（1）A 的名称是___________。B 的进水口为___________(填“a”或“b”)。
（2）
的作用是___________。
（3）空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
（4）升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
（5）磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
（6）过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。
A．
B．
C．
（7）磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
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25.（2022·湖南卷）某实验小组以
溶液为原料制备
，并用重量法测定产品中
的含
量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：
晶体、
溶液、浓
、稀
、
溶液、蒸馏水
步骤1.
的制备
按如图所示装置进行实验，得到
溶液，经一系列步骤获得
产品。
步骤2，产品中
的含量测定
①称取产品
，用
水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的
溶液，
③沉淀完全后，
水浴40 分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为
。
回答下列问题：
（1）Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a 过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；
（2）Ⅰ中b 仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；
（3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的
溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是
_______；
（4）沉淀过程中需加入过量的
溶液，原因是_______；
（5）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；
（6）产品中
的质量分数为_______(保留三位有效数字)。
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26.（2022·辽宁卷）
作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备
原理及装置如下：
已知：
、
等杂质易使
催化剂中毒。回答下列问题：
（1）A 中反应的离子方程式为___________。
（2）装置B 应为___________(填序号)。
（3）检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温
。
一段时间后，仅保持活塞b 打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。
关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
（4）装置F 的作用为___________。
（5）反应过程中，控温
的原因为___________。
（6）氢醌法制备
总反应的化学方程式为___________。
（7）取
产品，加蒸馏水定容至
摇匀。取
于维形瓶中，用
酸性
标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为
、
、
。假设其他杂质不
干扰结果，产品中
质量分数为___________。
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27. （2022·山东卷）实验室利用
和亚硫酰氯(
)制备无水
的装置如图所示(加热及夹持
装置略)。已知
沸点为
，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
（1）实验开始先通
。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b 内发生反应的化学方程式为
_______。装置c、d 共同起到的作用是_______。
（2）现有含少量杂质的
，为测定n 值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取
样品，用足量稀硫酸溶解后，用
标准溶液滴定
达终点时消耗
(滴
定过程中Cr2O 转化为
，
不反应)。
实验Ⅱ：另取
样品，利用上述装置与足量
反应后，固体质量为
。
则
_______；下列情况会导致n 测量值偏小的是_______(填标号)。
A.样品中含少量
杂质
B.样品与
反应时失水不充分
C.实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
（3）用上述装置、根据反应
制备
。已知
与
分子结构相似，与
互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对
、
混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置
略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。
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28.（2022·浙江卷）某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化
锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：
已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COCl
MnCl2↓+2(CH3COO)2O。
③乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。
请回答：
（1）步骤Ⅰ：所获固体主要成分是_________(用化学式表示)。
（2）步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是________。
（3）步骤Ⅲ：下列操作中正确的是_________。
A.用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B.用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C.用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
D.洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
（4）步骤Ⅳ：①奖装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全
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瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：________。
纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
b.关闭抽气泵
c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d.打开安全瓶上旋塞
②图2 装置中U 形管内NaOH 固体的作用是________。
（5）用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元
素的含量确定纯度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同学的方法。
29.（2022·浙江卷）氨基钠(
)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省
略)制备。
简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A 中加入
液氨和
，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g 钠粒，反应，得
粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品
。
已知：
几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
请回答：
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（1）
的作用是_______；装置B 的作用是_______。
（2）步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
（3）步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
（4）下列说法不正确的是_______。
A.步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使
均匀地分散在液氨中
B.步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N 处点火，如无火焰，则反应己完成
C.步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品
D.产品
应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
（5）产品分析：假设
是产品
的唯一杂质，可采用如下方法测定产品
纯度。从下列选项
中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品
计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的
标准溶液
c.准确加入过量的
标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的
范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的
范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的
范围8.2～10.0)
g.用
标准溶液滴定
h 用
标准溶液滴定
i.用
标准溶液滴定
30. (2022·北京卷)某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应
资料：i．Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、
(绿色)、
(紫色)。
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ii．浓碱条件下，
可被OH-还原为
。
iii．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO 的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图(夹持装置略)
序
号
物质a
C 中实验现象
通入Cl2前
通入Cl2后
I
水
得到无色溶液
产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
II
5%NaOH 溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑
色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍
有沉淀
III
40%NaOH 溶
液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑
色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍
有沉淀
（1）B 中试剂是___________。
（2）通入Cl2前，II、III 中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。
（3）对比实验I、II 通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________。
（4）根据资料ii，III 中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将
氧化为
。
①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取III 中放置后的1 mL 悬浊液，加入4 mL40%NaOH 溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液
紫色变为绿色的离子方程式为___________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被___________(填“化学式”)氧化，
可证明III 的悬浊液中氧化剂过量；
③取II 中放置后的1 mL 悬浊液，加入4 mL 水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是___________。
④从反应速率的角度，分析实验III 未得到绿色溶液的可能原因___________。
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31.（2022·河北卷）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入
香菇样品和
水；锥形瓶中加入
水、
淀粉溶液，并预加
的碘标准溶液，搅拌。
②以
流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗
了
碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了
碘标准溶液。
④用适量
替代香菇样品，重复上述步骤，测得
的平均回收率为95%。
已知：
，
回答下列问题：
（1）装置图中仪器a、b 的名称分别为_______、_______。
（2）三颈烧瓶适宜的规格为_______(填标号)。
A.
B.
C.
（3）解释加入
，能够生成
的原因：_______。
（4）滴定管在使用前需要_______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_______；滴定反应的离子方程式为
_______。
（5）若先加磷酸再通氮气，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
（6）该样品中亚硫酸盐含量为_______
(以
计，结果保留三位有效数字)。
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