ARTICLE · 1332238

Dectris Quadro 应用分享|GIGED-1pro:架起行星与地球物质纳米晶体晶体学领域中仪器技术与科学发现之间的桥梁

发布时间：2026-11-09 00:10:57 最近访问：2026-11-09 00:10:58

一、摘要

三维电子衍射（3DED）已发展成为纳米晶体结构测定的主流方法，在结构生物学、药物研发、功能材料以及地球与行星科学领域得到广泛应用。本文报道了GIGED-1pro（中国科学院广州地球化学研究所电子衍射仪第一代专业版），这是一台自主研发的纳米晶体结构快速测定专用仪器。该仪器以120 kV肖特基热场发射枪作为电子源，采用垂直镜筒结构，搭载4轴测角台（在±50°倾转范围内漂移量小于200 nm），并配备Dectris Quadro混合像素直接电子探测器。它集成了透射电镜成像、连续旋转电子衍射（cRED）采集以及自动化数据处理全流程。对天然氟磷灰石和方解石的单晶结构测定结果证实，该仪器可完成亚微米级矿物晶体的从头结构解析。以嫦娥六号月壤这一复杂未知体系完成了批量物相筛选验证，对43组有效衍射数据集开展无监督层次聚类，成功识别出6种矿物相：方石英、单斜辉石、橄榄石、中长石-拉长石、钙长石和钛铁矿。整个过程无需预先假设物相，仅需将微量粉末分散在透射电镜载网上即可完成。上述结果表明，GIGED-1pro通过专用化集成设计，实现了矿物样品从纳米晶体结构测定到无偏批量物相筛选的全工作流覆盖，可作为珍贵地外返回样品与深部地球纳米矿物低损耗结构表征的有效工具。该仪器作为通用型纳米晶体电子衍射平台的核心设计，未来还有望拓展应用于结构生物学、药物研发与功能材料研究领域，相关跨领域实验验证工作将在后续开展。该文章由中科院广州地化所的鲜海洋、朱建喜等研究人员以“GIGED-1pro: Bridging Instrumentation and Discovery in Nanocrystal Crystallography for Planetary and Terrestrial Materials”为题发表于《Atomic Spectroscopy》。

二、实验方法

探测器系统

该探测器为Dectris Quadro混合像素直接电子计数探测器(Dectris Ltd., Baden-Dättwil, Switzerland)，通过真空插接口安装在样品台下方。这款探测器具备零噪声读出、单电子灵敏度特性，16位模式下最高帧率可达2250 fps。其高速帧读出能力与零噪声特性，完全满足连续旋转电子衍射的数据采集需求。在典型采集条件下，单组±50°的数据集仅需数十秒至数分钟即可完成采集。

三、实验结果

图1、单晶X射线衍射（SCXRD）与三维电子衍射（3DED）的对比。

(a)实现足够信噪比的晶体尺寸阈值，展示了3DED突破SCXRD尺寸限制的适用区间。(b)埃瓦尔德球构建示意图，呈现X射线与电子衍射在倒易空间采样方式上的差异。(c)数据采集策略与动力学效应的原理对比示意图，重点突出3DED采用的连续旋转采集方案。

图2、GIGED‑1pro仪器整体设计。

(a)电子光路构型：采用立式镜筒结构，顶部为120 kV肖特基场发射电子枪，配备双聚光镜、物镜；样品腔内安置四轴测角台，底部搭载Dectris Quadro探测器。(b)数据采集与处理工作流：展示闭环集成流程，涵盖仪器控制、队列式采集、晶体挑选与对中、数据采集直至结构精修。

图3、利用GIGED-1pro采集得到的氟磷灰石（图a、b）与方解石（图c、d）的代表性三维电子衍射倒易空间切片。

图4、基于GIGED‑1pro解析得到的氟磷灰石[Ca₅(PO₅)₃F]三维晶体结构。

图5、基于GIGED‑1pro解析得到的方解石[CaCO₃]三维晶体结构。

图6、嫦娥六号月壤颗粒的代表性透射电镜明场像，经层次聚类分析归为6种矿物物相。

(a)C1，方石英；(b)C2，单斜辉石；(c)C3，橄榄石；(d)C4，拉长石；(e)C5，钙长石；(f)C7，钛铁矿。颗粒呈不规则块状或板状形态，表面存在纳米尺度非晶层。

图7、嫦娥六号月壤批量分析的数据质量统计。

(a)I/σ(I)分布直方图；(b)CC_1/2分布直方图。

图8、基于晶胞参数的嫦娥六号月壤样品层次聚类树状图。

四、实验结论

本文报道了专用三维电子衍射设备GIGED‑1pro的设计、搭建与实验验证，该仪器用于纳米晶体结构解析。仪器集成120 kV肖特基场发射电子源、立式镜筒结构、四轴样品台（±50° 倾转范围内漂移小于200 nm）以及Dectris Quadro混合像素直接电子探测器，整体占用实验室空间小。在统一的连续旋转电子衍射（cRED）标准采集流程下，氟磷灰石与方解石的结构解析均收敛至与文献一致的晶体学结果，证明GIGED‑1pro可实现亚微米级矿物晶体的从头结构解析。对嫦娥六号月壤的43套有效数据集开展无监督层次聚类分析，采用G6晶格距离与UPGMA中点分割算法自动分组，得到7个聚类簇，从中成功识别6种矿物物相：方石英、单斜辉石、橄榄石、中长石–拉长石、钙长石以及钛铁矿。上述结果验证了GIGED‑1pro软硬件一体化设计在矿物学研究中的适用性，具体体现为三点：（1）单晶结构解析能力可媲美商用专用衍射仪；（2）支持自动化批量采集并配套实时质量评估；（3）依托闭环聚类分析，可对复杂多相样品开展无偏物相分类。后续研究将拓展验证体系，覆盖更多晶系与样品类型，并引入电子对分布函数分析，用于表征非晶组分。