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专练 53 实验综合应用二
1．[2022·全国乙卷]二草酸合铜（Ⅱ）酸钾{K [Cu（C O）]}可用于无机合成、功能材
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料制备。实验室制备二草酸合铜（Ⅱ）酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的CuSO 溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，
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沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸（HC O）溶液中加入适量KCO 固体，制得KHC O 和KC O 混合溶液。
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Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80～85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸
钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
（1）由CuSO ·5H O配制Ⅰ中的CuSO 溶液，下列仪器中不需要的是 （填仪
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器名称）。
（ 2 ） 长 期 存 放 的 CuSO ·5H O 中 ， 会 出 现 少 量 白 色 固 体 ， 原 因 是
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。
（3）Ⅰ中的黑色沉淀是 （写化学式）。
（4）Ⅱ中原料配比为n（HC O ）∶n（KCO ）＝1.5∶1，写出反应的化学方程式
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。
（5）Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入KCO 应采取 的方法。
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（6）Ⅲ中应采用 进行加热。
（ 7 ） Ⅳ 中 “ 一 系 列 操 作 ” 包 括
________________________________________________________________________。
2．[2021·全国甲卷]胆矾（CuSO ·5H O）易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜
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焙烧得到的CuO（杂质为氧化铁及泥沙）为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水
的含量。回答下列问题：
（1）制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的
仪器有 （填标号）。
A．烧杯 B．容量瓶
C．蒸发皿 D．移液管
（2）将 CuO 加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为
________________________________________________________________________，
与 直 接 用 废 铜 和 浓 硫 酸 反 应 相 比 ， 该 方 法 的 优 点 是
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________________________________________________________________________。
（3）待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量 HO ，冷却后用NH ·H O调
2 2 3 2pH为3.5～4，再煮沸10 min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、
、乙醇洗涤、 ，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是
， 煮 沸 10 min 的 作 用 是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（4）结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为 m ，加入胆矾后总质量为m ，将坩埚加热
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至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为
m 。 根 据 实 验 数 据 ， 胆 矾 分 子 中 结 晶 水 的 个 数 为
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________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
（写表达式）。
（5）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是 （填标号）。
①胆矾未充分干燥
②坩埚未置于干燥器中冷却
③加热时有少量胆矾迸溅出来
3．[2021·浙江1月]某兴趣小组用铬铁矿[Fe（CrO）]制备KCr O 晶体，流程如下：
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已知：4Fe（CrO）＋10NaCO＋7O=====8NaCrO＋4NaFeO ＋10CO
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2H＋＋2CrO⇌Cr
2
O＋H
2
O
相关物质的溶解度随温度变化如下图。请回答：
（1）步骤Ⅰ，将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率，其理由是
________________________________________________________________________。
（2）下列说法正确的是 。
A．步骤Ⅱ，低温可提高浸取率
B．步骤Ⅱ，过滤可除去NaFeO 水解产生的Fe（OH）
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C．步骤Ⅲ，酸化的目的主要是使NaCrO 转变为NaCr O
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D．步骤Ⅳ，所得滤渣的主要成分是NaSO 和NaCO
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（3）步骤Ⅴ，重结晶前，为了得到杂质较少的KCr O 粗产品，从下列选项中选出合
2 2 7理的操作（操作不能重复使用）并排序：溶解KCl→（ ）→（ ）→（
）→（ ）→重结晶。
a．50 ℃蒸发溶剂
b．100 ℃蒸发溶剂
c．抽滤
d．冷却至室温
e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热
f．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热
（4）为了测定KCr O 产品的纯度，可采用氧化还原滴定法。
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①下列关于滴定分析的操作，不正确的是 。
A．用量筒量取25.00 mL待测液转移至锥形瓶
B．滴定时要适当控制滴定速度
C．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化
D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直
E．平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下
②在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将旋塞稍稍转
动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落， ，继续摇动锥形瓶，
观察颜色变化。（请在横线上补全操作）
（5）该小组用滴定法准确测得产品中KCr O 的质量分数为98.50%。某同学还用分光
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光度法测定产品纯度（KCr O 溶液的吸光度与其浓度成正比例），但测得的质量分数明显
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偏低。分析其原因，发现配制 KCr O 待测水溶液时少加了一种试剂。该试剂是
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，添加该试剂的理由是 。
