文档内容
专题 16 化学实验综合(题型突破)
目 录
01 常见物质的制备
02 化学实验条件的控制
03 化学实验方案的设计与评价
04 探究型实验方案
05 定量实验
01 常见物质的制备
1．(2024·山东济南高三期中)三四氢呋喃合氯化铬[CrCl (THF) ]是一种重要的有机反应的催化剂。某研
3 3
究小组以Cr O (绿色固体)、CCl 四氢呋喃( ，简写为THF)等物质为原料制备三四氢呋喃合氯化铬
2 3 4
的过程如下。
Ⅰ．制备无水CrCl
3
回答下列问题：
(1)本实验持续通入N 的目的为 。
2(2)反应管的温度升到660℃时发生反应，生成CrCl 和COCl (光气)，其化学方程式为 。
3 2
Ⅱ．合成CrCl (THF)
3 3
已知：①四氢呋喃(THF)为常见的有机溶剂，沸点66℃。
②制备CrCl (THF) 的主要反应： 。
3 3
③CrCl 与CrCl (THF) 都极易与水反应，铬(Ⅱ)对CrCl (THF) 的合成有催化作用
3 3 3 3 3
实验步骤如下：将制备的无水CrCl 和极少量锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入足量无水THF，
3
实验时烧瓶中THF受热蒸发，蒸气沿“索氏提取器”导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒内与
套简内的固体物质接触发生反应。当液面达到“索氏提取器”虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回双颈烧瓶。
从而实现了THF与CrCl 的连续反应及产物的连续萃取。
3
(3)加入少量Zn粉的目的是 。
(4)试剂A应为 (填写编号)。
a．HO b．NaOH溶液 c．浓硫酸
2
(5)双颈烧瓶中四氢呋喃的作用是① 、② 。
(6)本实验使用索氏提取器的优点是： 。
(7)合成反应完成后，取下双颈烧瓶，蒸发THF得到固体产品4.60g。则该实验的产率为 %
(保留小数点后两位)。[已知：Cr O 的摩尔质量为152g/mol；CrCl (THF) 的摩尔质量为374.5g/mol]
2 3 3 3
2．(2024·山东枣庄高三期中)高铁酸钾(K FeO)具有高效的消毒作用，为一种新型非氯高效消毒剂。已
2 4
知： KFeO 易溶于水、微溶于浓碱溶液，不溶于乙醇，在 的强碱性溶液中较稳定。实验室中常用
2 4
KClO在强碱性介质中与 Fe(NO )；溶液反应制备 KFeO，装置如图所示(夹持装置略)。
3 3 2 4
回答下列问题：(1)D装置中盛装 Fe(NO ) 溶液的分液漏斗右侧的导管的作用是 。
3 3
(2)选择上述装置制备KFeO，按气流从左到右的方向，合理的连接顺序为 (填仪器接口字
2 4
母，仪器不可重复使用)。
(3)写出 KClO 在强碱性介质中与 Fe(NO ) 反应生成 KFeO 的离子方程式 。若滴加
3 3 2 4
Fe(NO ) 溶液的速度过快，导致的后果是 。
3 3
(4)制备的高铁酸钾粗产品中含有KCl、KOH等杂质，以下为提纯步骤：
①取一定量的高铁酸钾粗产品，溶于冷的稀KOH溶液；
②过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入试剂 X；
③搅拌、静置、过滤，用乙醇洗涤2~3次，在真空干燥箱中干燥。
步骤②中加入的试剂 X是 (可供选择的试剂：蒸馏水、饱和 NaOH溶液、稀NaOH 溶液、
饱和 KOH溶液、稀 KOH溶液)，原因是 。
(5)测定 KFeO 产品的纯度：称取2.00 g制得的 KFeO，产品溶于适量 (填试剂名称)中，
2 4 2 4
加入足量 充分反应后过滤，将滤液转移到250mL容量瓶中定容。 以上溶液配制过程中需要用到
玻璃棒，它的作用为 。用 (填仪器名称)量取上述配置好的溶液25.00mL于试管中，
一定条件下滴入0.1mol·L-1 (NH )Fe(SO ) 溶液充分反应，消耗溶液体积为 26.00 mL。 该KFeO 样品的纯
4 2 4 2 2 4
度为 %。
已知：FeO2-+CrO -+2H O=CrO2-+Fe(OH) ↓+OH-
4 2 2 4 3
2CrO2-+2H+=Cr O2-+H O
4 2 7 2
Cr O2-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H O
2 7 2
3．(2023·安徽省马鞍山市二模)NiS难溶于水，易溶于稀酸，可用于除去镍电解液中的铜离子，NiS在
潮湿的空气中可转化为碱式硫化高镍[Ni(OH)S]，从而降低除铜离子能力。实验室模拟制取NiS装置如图
(加热、夹持装置略去)，先通氮气排尽装置内空气后，同时通入硫化氢气体和氨气，制得 NiS沉淀。回答
下列问题
(1)装置图中，仪器a的名称是___________，装置 Ⅱ中的试剂为___________。
(2)装置Ⅲ中反应的离子方程式为___________。
(3)反应结束后关闭K 、K ，在b、c处分别连接下图两个装置，打开K 、K 进行抽滤洗涤。装置Ⅳ接
1 4 2 3
在___________(填“b”或“c”) 处。(4)用NiS除去镍电解液中铜离子时，NiS陈化时间对除铜离子效果的影响如图所示(陈化时间：沉淀完
全后，让生成的沉淀与母液一起放置的时间)。图中曲线变化原因是___________ (以化学方程式表示)。
(5)测定某NiS样品的纯度
称取试样(杂质中不含Ni) mg置于锥形瓶中，用稀酸溶解后加入掩蔽剂掩蔽其他离子，加pH≈10的氨
性缓冲溶液5mL紫脲酸铵指示剂少许。用0.0200mol/L EDTA (Na HY)标准溶液滴定，发生反应： Ni2+
2 2
+H Y2- NiY2-+ 2H+。滴定达终点时消耗EDTA标准溶液VmL。
2
①样品的纯度为___________。
②滴定过程中，若氨性缓冲溶液pH值过低，导致测得的产品纯度___________ (填“偏低”、 “偏
高”或“不影响”)。
4．(2023·贵州省三模)氧化亚铜主要用于制造船底防污漆等。它是一种难溶于水和乙醇的鲜红色固体，
在酸性溶液中歧化为二价铜和铜单质。某小组制备Cu O并测定其纯度采用如下步骤，回答下列问题：
2
I．制备Cu O
2
将新制NaSO 溶液和CuSO 溶液按一定量混合， 加热至90°C并不断搅拌。反应生成Cu O，同时有
2 3 4 2
SO 气体产生。反应结束后，经过滤、洗涤、干燥得到Cu O粉末。制备装置如图所示：
2 2(1)仪器a的名称是_____________；反应采用的加热方式为_______________________________。
(2)制备Cu O时，原料理论配比为n(Na SO ) ： n(CuSO )=3：2，该反应的化学方程式为___________；
2 2 3 4
装置B的作用是_________。
(3)实验中，NaSO 用量比理论用量稍高，原因是________________________。
2 3
(4)反应中需不断滴加NaOH溶液，原因是________________________________。
(5)过滤后，将滤渣用蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，其中用无水乙醇洗涤的目的是____________。
Ⅱ．测定Cu O纯度
2
称取m g样品置于烧杯中，加入足量FeCl 溶液，完全溶解后，加入4滴邻菲罗啉指示剂，然后用c
3
mol·L-1硫酸高铈[Ce(SO )]溶液进行滴定至终点，共消耗Ce(SO) 溶液VmL。(已知： Ce4++Fe2+ = Ce3+
4 2 4 2
+Fe3+)
(6)加入FeCl 溶液时发生反应的离子方程式为____________________________________。
3
(7)该样品中Cu O的纯度为______________________。
2
5．(2023·云南省二模)硫酸羟胺[(NH OH) SO ]为无色晶体，易溶于水，是一种重要的化工原料，在农
3 2 4
药、医药行业中有广泛用途。合成硫酸羟胺的流程如下：
模拟上述流程的实验装置如下(夹持装置与加热装置省略)：已知：羟胺(NH OH)为白色片状晶体，易溶于水、甲醇等，受热易分解。
2
回答下列问题：
(1)三颈烧瓶中的试剂是___________，装置C中反应的化学方程式为___________。
(2)开始实验时，应最先打开___________(填“K”“K ”或“K”)。
1 2 3
(3)流程中步骤I的化学方程式是___________。
(4)为分离(NH OH) SO 和(NH )SO ，向二者混合溶液中加入氨水，生成NH OH·HO，说明碱性较强
3 2 4 4 2 4 2 2
的是___________(填“NH OH·HO”或“NH ·H O”)；再加入甲醇，析出___________(填化学式)晶体，过滤，
2 2 3 2
滤液经___________(填“常压”或“减压”)蒸馏后，加入硫酸，得到硫酸羟胺产品。
(5)测定硫酸羟胺的含量：称取一定量样品，溶于水中，移入250mL的三颈烧瓶中，加入足量硫酸铁
溶液，充分反应后，煮沸10min，NO气体全部逸出。将所得溶液冷却后，用cmol·L-1酸性高锰酸钾溶液滴
2
定。则硫酸羟胺物质的量(n)与消耗高锰酸钾溶液的体积(VmL)的关系是n=___________mol。
6．(2023·广西三模)二氯异氰尿酸钠(NaC NOCl ，摩尔质量为220g/mol)是一种高效广谱杀菌消毒剂，
3 3 3 2
常温下为白色固体，难溶于冷水，可用次氯酸钠与氰尿酸 (C HNO)制得，其制备原理为：
3 3 3 3
2NaClO+C HNO=NaC NOCl+NaOH+HO。某小组选择下列部分装置制备二氯异氰尿酸钠并测定产品纯
3 3 3 3 3 3 3 2 2
度。
回答下列问题：
(1)A装置中盛装X试剂的仪器名称是___________，D中软导管的作用是___________。
(2)请选择合适的装置，按气流从左至右方向组装，则导管连接顺序为___________(填小写字母)。
(3)D中发生反应的离子方程式为___________。
(4)X试剂为饱和NaOH溶液。实验时先向A中通入氯气，生成高浓度的NaClO溶液后，再加入氰尿
酸溶液。在加入氰尿酸溶液后还要继续通入一定量的氯气，其原因是___________。
(5)反应结束后，A中浊液经过滤、___________、干燥得到粗产品。该系列操作需要用到如图所示的
玻璃仪器有___________(填字母)。(6)粗产品中NaC NOCl 含量测定。称取ag粗产品溶于无氧蒸馏水中配制成250mL溶液，取25.00mL
3 3 3 2
所配制溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min。用cmol/LNa SO 标准溶
2 2 3
液进行滴定，加入淀粉指示剂，滴定至终点，平均消耗 VmLNa SO 溶液。(假设杂质不与KI反应，过程
2 2 3
中涉及的反应为：C NOCl-+3H++4I-=C HNO+2I +2Cl-，I+2 S O2-=2I-+ S O2-)。则NaC NOCl 的含量
3 3 3 2 3 3 3 3 2 2 2 3 4 6 3 3 3 2
为___________%(用含a、c、V的代数式表示)。
7．叠氮化钠(NaN )是制备医药、炸药的一种重要原料，实验室可采用“亚硝酸甲酯—水合肼法”制备
3
叠氮化钠。回答下列问题：
(1)制备亚硝酸甲酯(CHONO)
3
取一定量的NaNO 溶液与甲醇混合，再逐滴加入浓硝酸发生反应，写出生成CHONO的化学方程式
2 3
____。
(2)制备叠氮化钠(NaN )
3
按如图所示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应的化学方程式为：
CHONO+NaOH+N H·H O=NaN +3H O+CHOH。
3 2 4 2 3 2 3
①装置a的名称是___；冷凝管冷凝水从___(填“A”或者“B”)口进水。
②已知NaN 的水溶液呈碱性。该反应过程中添加烧碱的量要适当过量，主要目的是___。
3
③反应后的溶液在0℃下冷却至有大量晶体析出后过滤，再用无水乙醇洗涤。使用无水乙醇洗涤晶体
的原因是___。
(3)实验室中，多余的NaN 常使用次氯酸钠溶液处理，在酸性条件下，二者反应可生成无毒的气体。
3
请写出该反应的离子方程式___。
(4)产率计算
①称取2.0g叠氮化钠试样，配成100mL溶液，并量取10.00mL溶液于锥形瓶中。②用滴定管加入0.10mol·L-1六硝酸铈铵[(NH )Ce(NO )]溶液40.00mL(假设杂质均不参与反应)。
4 2 3 6
③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用0.10mol·L-1硫酸亚铁铵
[(NH )Fe(SO )]为标准液，滴定过量的Ce4+，达滴定终点时消耗标准溶液20.00mL(滴定原理：Ce4+
4 2 4 2
+Fe2+=Ce3++Fe3+)。已知六硝酸铈铵[(NH )Ce(NO )]与叠氮化钠反应生成硝酸铵、硝酸钠、氮气以及
4 2 3 6
Ce(NO )，试计算叠氮化钠的质量分数为___(保留2位有效数字)。若其他操作及读数均正确，滴定到终点
3 3
后，下列操作会导致所测定样品中叠氮化钠质量分数偏小的是__(填标号)。
A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗
B．滴加六硝酸铈铵溶液时，开始时读数正确，结束时俯视读数
C．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内
8．(2023·浙江省高三选考三模)碘酸钾是常用的食盐加碘剂。某研究小组在实验室采用如下两种方法
进行碘酸钾的制备。
方法一：采用如图1所示装置，先用高锰酸钾制备氯气，再用氯气氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经
一系列步骤得到碘酸钾产品。
方法二：采用如图2实验流程，直接用高锰酸钾氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经一系列步骤得到碘
酸钾产品。
已知：KIO 是一种白色晶体，在水中溶解度随温度升高而增大；不溶于乙醇。
3
(1)方法一中装置a中的试剂为___________，作用是___________。
(2)下列描述正确的是___________。
A．方法一中多孔球泡装置的作用是增大氯气与溶液的接触面积
B．加热浓缩过程中需要使用三脚架、泥三角和坩埚等仪器
C．方法二中滴入适量乙醇的主要作用是促进晶体析出
D．为提高洗涤效果，可用热水进行洗涤(3)方法二所得产品碘酸钾的纯度测定方案如下：准确称取a g产品，用配制成250 mL溶液作为待测液，
取25.00 mL该溶液于碘量瓶中，加入稍过量的碘化钾，用适量的盐酸酸化，盖紧塞子，置于避光处3
min，用c mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入少许指示剂，滴定到溶液为无色，
平行滴定三次，平均消耗标准液VmL，计算产品的纯度。已知：I+2S O2-=S O2-+2I-。
2 2 3 4 6
①配制待测液最关键仪器__________；
②滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：________→_______→__________→
装入滴定液至零刻度以上→__________→__________→__________→开始滴定。__________
A．烘干 B．用蒸馏水洗涤 C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D．用洗耳球吹出润洗液 E．排除气泡F．用滴定液润洗2至3次
G．记录起始读数 H．检查是否漏水
③装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是___________。
④产品碘酸钾的质量分数为___________。
9．亚氯酸钠(NaClO)是一种重要的含氯消毒剂，在水中溶解度较大，遇酸放出ClO ，是一种高效的
2 2
氧化剂和优质漂白剂，可用于各种纤维和某些食品的漂白。过氧化氢法制备NaClO 固体的实验装置如图所
2
示：
已知：
①ClO 的熔点为-59℃、沸点为11℃，极易溶于水，遇热水、见光易分解：气体浓度较大时易发生分
2
解，若用空气、CO、氮气等气体稀释时，爆炸性则降低。
2
②2ClO +H O+2NaOH=2NaClO +O +2H O
2 2 2 2 2 2
回答下列问题：
(1)按上图组装好仪器后，首先应该进行的操作是_______；装置B的作用是_______；冰水浴冷却的主
要目的不包括_______(填字母)。
A．减少HO 的分解 B．降低ClO 的溶解度 C．减少ClO 的分解
2 2 2 2(2) ClO 是合成NaClO 的重要原料，写出三颈烧瓶中生成ClO 的化学方程式：_______。
2 2 2
(3)装置C中加入NaOH溶液的目的除了作反应物外，还因为_______。空气的流速过慢时，ClO 不能
2
及时被移走，浓度过高导致分解可能发生爆炸；空气流速过快时，则导致_______。
(4)该套装置存在的明显缺陷是_______。
(5)为防止生成的NaClO 固体被继续还原为NaCl，所用还原剂的还原性应适中。除HO 外，还可以选
2 2 2
择的还原剂是_______(填字母)
A．过氧化钠 B．硫化钠 C．氯化亚铁 D．高锰酸钾
(6)若mg NaClO(s)最终制得纯净的ng NaClO (s)，则NaClO 的产率是_______×100%。(相对分子质量
3 2 2
分别是NaClO：106.5 NaClO：90.5)
3 2
02 化学实验条件的控制
1．(2024·江西景德镇高三联考)在室温或室温附近温度下呈液态的自由离子构成的物质，称为室温离
子液体。离子液体一般采取2步法合成，某离子液体Z(Mr=284)的制备原理如下：
Ⅰ．中间体Y的制备(装置见下图，省略部分夹持及加热仪器)
在三颈烧瓶中加入6.0 g(0.072 mol)X(1-甲基咪唑)，加入20 mL 1，1，1-三氯乙烷做溶剂，在磁力搅拌
下，用仪器A缓慢滴加正溴丁烷10.2 g(0.072 mol)，约40 min滴完，加热回流2 h，反应完毕。用旋转蒸发
仪将1，1，1-三氯乙烷蒸出，得到Y，为淡黄色黏稠状液体。
(1)仪器A的名称为 ；加热方式为 ；检查装置气密性后， (填具体
操作)，再进行加热。
(2)X中五元环成键方式类似苯，指出1号和3号N原子上孤电子对所在轨道的位置 、
。
Ⅱ．离子液体Z的制备
在50 mL圆底烧瓶中加入0.02 mol Y、0.02 mol氟磷酸铵和10 mL水，在磁力搅拌下，进行阴离子交换，在室温下搅拌反应1 h．反应液分为两相，倾出轻相，并反复水洗重相，分液后，重相置于真空干燥
箱中，在80℃干燥至无失重，得无色黏稠液体Z 5.44 g。
(3)写出检验产品已洗净的操作 。
(4)计算Z的产率为 。(保留3位有效数字)
Ⅲ．离子液体Z的表征
(5)取一定量步骤Ⅱ中制备的Z进行红外分析，得谱图如下，经数据库比对，发现只有3428处的峰与
标准谱图不一致，已知3428峰说明有O-H键，则出现该峰的可能原因为 。
(6)根据所学知识，预测离子液体Z一种用途 。
2．(14分)(2024·北京海淀高三期中)某兴趣小组为研究铁钉与CuSO 溶液的反应及反应过程中pH的变
4
化，用已去除氧化膜的铁钉、0.25 mol·L-1 CuSO 溶液(pH为4.6)等试剂进行如下实验。
4
【实验Ⅰ】
实验Ⅱ
(1)实验Ⅰ中，能证明“Fe与CuSO 发生了置换反应”的实验现象是 。
4
(2)小组同学推测可能有Fe(OH) 胶体生成，依据的实验是 (填实验序号)。
3
(3)实验Ⅱ-2中，使溶液变红的反应的离子方程式为 。
(4)实验Ⅱ-3可证明红色固体的主要成份是Cu，其实验操作及现象是 。
为进一步探究实验Ⅰ产生气体逐渐变快和pH变化的原因，小组同学补做如下实验。序
实验 现象
号
用稀硫酸将0.25 mol·L-1NaSO 溶液调至
Ⅲ 2 4 铁钉表面有少量气泡缓慢产生
pH=3.8，向其中加入铁钉
将0.25 mol·L-1新制FeSO 溶液暴露在空气 初始pH为4.5，后持续缓慢下降，逐渐出现棕黄色浑
Ⅳ 4
中，用pH传感器监测 浊；3小时后搅拌，pH基本保持不变
(5)对比实验Ⅰ和Ⅲ，可以推测Ⅰ中产生气体逐渐变快的原因是 。
(6)实验Ⅳ的目的是 (填字母)。
a．探究实验Ⅰ中2小时内pH下降是否与 水解有关
b．探究实验Ⅰ中2小时内pH下降是否与生成Fe(OH) 有关
3
c．探究搅拌是否会使O 与溶液中的物质充分接触、反应而导致pH上升
2
(7)由实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ可推测：实验Ⅰ中，搅拌后pH快速上升，主要是因为 。
3．实验室制备甲基丙烯酸甲酯的反应装置示意图和有关信息如下：
药品 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 密度/( )
甲醇 32 -98 64.7 与水混溶，易溶于有机溶剂 0.79
甲基丙烯酸 86 15 161 溶于热水，易溶于有机溶剂 1.01
甲基丙烯酸甲酯 100 -48 100 微溶于水，易溶于有机溶剂 0.944
已知甲基丙烯酸甲酯受热易聚合；甲基丙烯酸甲酯在盐溶液中溶解度较小；CaCl 可与醇结合形成复
2
合物。
实验步骤：
①向 烧瓶中依次加入： 甲基丙烯酸、2粒沸石、 无水甲醇、适量的浓硫酸；
②在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通入冷凝水，缓慢加热烧瓶。在反应过程
中，通过分水器下部的旋塞放出生成的水，保持分水器中水层液面的高度不变，使油层尽量回到圆底烧瓶中；
③当_______，停止加热；
④冷却后用试剂X洗涤烧瓶中的混合溶液并分离；
⑤取有机层混合液蒸馏，得到较纯净的甲基丙烯酸甲酯。
请回答下列问题：
(1)A装置的名称是_______。
(2)请将步骤③填完整：_______。
(3)上述实验可能生成的副产物结构简式为_______(填两种)。
(4)下列说法错误的是_______。
A．在该实验中，浓硫酸的作用之一是作吸水剂，提高了产率
B．酯化反应中若生成的酯的密度比水大，不能用分水器提高反应物的转化率
C．洗涤剂X是一组试剂，产物要依次用饱和NaCO、饱和CaCl 溶液洗涤
2 3 2
D．为了提高蒸馏速度，最后一步蒸馏可采用减压蒸馏；该步骤一定不能用常压蒸馏
03 化学实验方案的设计与评价
1．(2023·上海市高三统考)溴化亚铜是一种白色粉末，不溶于冷水，在热水中或见光都会分解，在空
气中会慢慢氧化成绿色粉末，常用作有机反应的催化剂。实验室制备CuBr的实验步骤和装置如图。
(1)实验所用蒸馏水需经煮沸，煮沸目的是除去蒸馏水中的 _______ (写化学式)； 三颈烧瓶中反应生
成CuBr的离子方程式为_______；控制反应在60℃进行，实验中可采取的措施是 _______ ；说明反应已
完成的现象是 _______。
(2)步骤②抽滤需要避光的原因是_______，步骤③依次用溶有少量SO 的水、溶有少量SO 的乙醇、极
2 2
易挥发的乙醚洗涤，洗涤剂需“溶有SO ”的原因是_______ ；最后用乙醚的目的可能是_______。
2
(3)将产品在双层干燥器(分别装有浓硫酸和氢氧化钠)中干燥34h，再经氢气流干燥，最后进行真空干
燥，得到产品21.6g。本实验产品的产率是_______(保留小数点后1位)。(4)欲利用上述装置烧杯中的吸收液(经检测主要含有NaSO 、NaHSO 等)制取较纯净的NaSO ·7H O
2 3 3 2 3 2
晶体。完善下列步骤：①在烧杯中继续通入SO 至恰好反应完全；②向烧杯中加入_______g 20% NaOH；
2
③加入少量维生素C溶液作抗氧化剂；④通过蒸发浓缩、_______、过滤、用乙醇洗涤2~3次；⑤置于真
空干燥箱中干燥。
2．(2023·浙江省金、丽、衢十二校高三二模)某兴趣小组以六水氯化铬(CrCl ·6H O)、氯化亚砜
3 2
(SOCl )、四氢呋喃(THF)为原料制备CrCl (THF) 的简略流程如下(夹持仪器已省略)：
2 3 3
已知：①氯化亚砜(SOCl )为无色液体，遇水发生反应：SOCl +H O= SO ↑+Cl↑。
2 2 2 2 2
(2)四氢呋喃为常见的有机溶剂，沸点66℃，结构简式： ，常简写为THF。
(3)制备 CrCl (THF) 的主要反应：CrCl +3THF CrCl (THF) 。CrCl 难溶于四氢呋喃而
3 3 3 3 3 3
CrCl (THF) 易溶于四氢呋喃，二者都极易与水反应。
3 3
请回答：
(1)①步骤I过滤操作中玻璃棒的作用是：_______；②图1冷却水进水口是_______(填“a”或“b”)。
(2)下列有关步骤I、步骤II、步骤III的说法不正确的是_______。
A．步骤I：该步骤的实验目的是除去CrCl ·6H O中的结晶水，获得CrCl 固体
3 2 3
B．步骤I：滤纸应用水润湿，使其紧贴漏斗内壁，防止有气泡而减慢过滤速度
C．步骤II：过滤所得固体用四氢呋喃洗净后无需干燥可直接转移至滤纸套筒内
D．步骤III：组装好图1装置，加入四氢呋喃后持续通入氮气，打开冷凝水，加热回流
(3)步骤III：①双颈烧瓶中四氢呋喃除作为反应物外还有一个用途是：_______。
②本实验使用索氏提取器的优点是：_______。
(4)步骤IV：将装有粗产品的双颈烧瓶接到纯化装置(图2)上纯化，打开抽气泵，缓慢打开通气活塞，
开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的合理的操作排序：
纯化完成→(_______)→(_______)→(_______)→(_______)→f。_______
a.关闭抽气泵 b.关闭通气活塞 c.拔去橡皮管，打开通气活塞，充入氮气 e.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温 f.放入干燥器中保存
(5)实验所用的四氢呋喃需进行无水处理，下列可以除去四氢呋喃中少量水分的试剂是_______。
A．金属钠 B．无水硫酸铜
C．孔径大小与水分子大小相近的分子筛 D．浓硫酸
3．(2023·陕西省“高考研究831重点课题项目”联盟学校高三第二次大联考)碳酸锰(MnCO )是制造高
3
性能磁性材料的主要原料。实验室以KMnO 为原料制备少量MnCO 并研究其性
4 3
质，制备MnCO 的装置如图1所示。
3
已知： MnCO 难溶于水、乙醇，100°C开始分解。 请回答下列问题：
3
(1)仪器B的名称为__________________。
(2)在烧瓶中加入一定量的 KMnO 固体，滴加硫酸酸化的 HC O 溶液，其反应的化学方程式为
4 2 2 4
_____________， 反应过程中c(Mn2+)随时间的变化曲线如图2所示，则tmin时， c(Mn2+)迅速增大的原因
是__________。
(3)反应一段时间后， 当装置 A中的溶液由紫色变为无色，再滴加 NH HCO 溶液充分反应生成
4 3
MnCO 。生成MnCO 的离子方程式为__________________。
3 3
(4)实验结束后，将装置A中的混合物过滤，用乙醇洗涤滤渣，再_____， 即 得到干燥的MnCO 固体。
3
用乙醇洗涤的优点是___________________ 。
(5)在空气中加热MnCO 固体，随着温度的升高，残留固体的质量变化如图3所示。则A点的成分为
3
________(填化学式)，B→C反应的化学方程式为______________________。
04 探究型实验方案
1．实验小组同学为探究Fe2+性质，进行如下实验。
【实验Ⅰ】向2mL0.1mol·L-1 FeSO 溶液滴中几滴0.1mol·L-1KSCN溶液，无明显现象，再滴加几滴
4
3%H O 溶液(用HSO 酸化至 )，溶液颜色变红。
2 2 2 4
(1)甲同学通过上述实验分析Fe2+具有_______(填“氧化”或“还原”)性。
乙同学查阅资料发现Fe2+与 可发生反应，生成无色的配合物。为证实该性质，利用进行如下实验。
(2) FeCO 的制备：用过量NH HCO 溶液与FeSO 溶液反应得到FeCO，离子方程式为_______。
3 4 3 4 3【实验Ⅱ】验证Fe2+与SCN-发生反应
(3)实验b的目的是_______。
(4)从沉淀溶解平衡角度解释实验a和b最终溶液颜色不同的原因是_______。
丙同学设计实验进一步证明Fe2+可与SCN-反应。
【实验Ⅲ】
(5)上述实验中，d为c的对照实验。
①X为_______。
②实验能够证实Fe2+可与SCN-反应，则应观察到的现象是_______。
(6)实验Ⅲ中若未加适量水稀释，则无法通过现象得出结论。推测加水稀释的目的可能有：使后续实验
颜色变化易于观察；降低c Fe3+)，_______。
2．海淀黄庄某中学化学小组为探究SO 的性质，进行了下列实验。
2
[实验一]探究SO 的还原性，波波做了下列实验：
2
实验 ⅰ ⅱ ⅲ实验操作
通入SO 后溶液迅速变 溶液迅速变成红棕色。两
实验现象 无明显现象 2
为棕色 天后，溶液变浅绿色
(1)对比实验ⅰ与ⅱ，关于盐酸的作用，珊珊提出两个假设：
假设一：c(H+)增大，提高了Cu2+的氧化性或SO 的还原性；
2
假设二： c(Cl-)增大，降低了还原产物的浓度，提高了Cu2+的氧化性。
小雨设计实验方案，确认假设一不正确，实验方案是_______。
睿睿查阅资料：CuCl 2- CuCl(白色沉淀)+ 2Cl-。
3
设计实验方案，确认了假设二正确，实验方案是_______。
(2)写出ⅱ中反应的离子方程式_______。
(3)对比实验ⅱ与ⅲ，针对反应速率的差异，进行了以下探究：
瑛瑛进行理论预测：依据_______反应(写离子方程式)，氧化性：Fe3+＞Cu2+，ⅲ的反应速率快于ⅱ的。
萌萌查阅资料：Fe3++SO+H O Fe(HSO )2++H+。
2 2 3
结合资料，解释实验ⅱ与ⅲ的速率差异_______。
[实验二]探究SO 的氧化性，邹邹做了下列实验：
2
实验 ⅳ ⅴ ⅵ
实验操作
光亮的紫红色铜片很快变暗，并有黑
实验现象 无明显现象 无明显现象
色沉淀生成，溶液变为棕色
(4)博博借助仪器检验黑色沉淀是Cu S，溶液中没有SO 2-。写出ⅴ中反应的离子方程式_______。
2 4
(5)反应ⅴ能发生，可能是因为Cu S的生成提高了Cu的还原性或SO 的氧化性，CuCl 2-的生成提高了
2 2 3
Cu的还原性。对比实验ⅳ、ⅴ与ⅵ，昊昊得出结论：起主要作用的是_______。
通过以上实验，SO 既有氧化性又有还原性，条件改变会影响其性质。
2
3．(NH )CrO 用于有机合成催化剂，媒染剂，显影液等。某化学兴趣小组对(NH )CrO 的部分性质
4 2 2 7 4 2 2 7
及组成进行探究。已知：CrO2-(橙色)+H O 2CrO 2-(黄色)+2H+。回答下列问题：
2 7 2 4
(1)在试管中加入少量(NH )CrO 固体，滴加足量浓KOH溶液，振荡、微热，观察到的主要现象是固
4 2 2 7
体溶解、________、______________。(2)为探究(NH )CrO (摩尔质量252 g/mol)的分解产物，按下图连接好装置，在A中加入2.52 g样品
4 2 2 7
进行实验。
①C的作用是_________________________。
②实验操作步骤：a，打开K 和K，缓缓通入N→b，点燃酒精灯，加热→c，熄灭酒精灯→d→e，关
1 2 2
闭K 和K→f，称量A和B，则d的操作为_____________________。
1 2
③加热A至恒重，观察到D中溶液不变色，同时测得A、B中质量变化分别为1.00 g、0.72 g，写出重
铬酸铵加热分解反应的化学方程式__________________________。
(3)实验室常用甲醛法测定含(NH )Cr O 的样品中氮的质量分数，其反应原理为：
4 2 2 7
2Ba2++ CrO2-+H O=2BaCrO +2H+、4NH ++6HCHO=(CH )NH++6H O+3H+、K=7×10-6，然后用NaOH
2 7 2 4 4 2 6 4 2
标准溶液滴定反应生成的酸。
实验步骤：
I.称取样品a g，配成250 mL溶液。
II.量取25.00 mL样品溶液，用氯化钡溶液使Cr O2-完全沉淀后，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇
2 7
匀、静置5min。
III.以酚酞作指示剂，用cmol∙L-1标准NaOH溶液滴定，记录数据。
IV.重复步骤II、III2~3次，处理数据。
①滴定终点的颜色变化_________________________。
②滴定操作使用的玻璃仪器主要有___________________。
③步骤III发生反应的离子方程式是_______________________________。
④若实验平均消耗NaOH溶液的体积为b mL，该样品中氮的质量分数的计算式为
___________________(用含a、b、c式子表示，需要化简)。
⑤下列情况会导致测定结果偏低的是_______(填序号)。
a．若实验中使用的甲醛常混有微量甲酸
b．若步骤II没有静置5min
c．若滴定终点读数时，俯视标准液液面
05 定量实验
1．(2024·广东广州高三执信中学月考)三氯化氮(NCl 为黄色油状液体，在弱酸性溶液中稳定，易溶于
3)
有机溶剂，在热水中易水解，95℃以上易爆炸，常用作漂白剂和杀菌剂。实验室常用Cl 与铵盐溶液反应
2制备，反应装置如图所示(夹持装置略)。
(1)若用装置A制取氯气，则A中反应的离子方程式可以是(任写一条即可) 。
(2)装置C的作用为 ，B中冰水浴的目的是 ，B中Cl 与NH Cl充分反应后，采用
2 4
(填操作名称)得到NCl 的四氯化碳溶液，经系列操作后，将制取得到的NCl 保存在(NH )SO 溶液中。
3 3 4 2 4
(3)反应生成的NCl 遇热水易水解，反应液有漂白性，产生的气体能让湿润的红色石蕊试纸变蓝。写出
3
NCl 水解的化学方程式： 。
3
(4)NCl 浓度测定：NCl 的制取是可逆反应，根据反应NCl +4HCl=NH Cl +3Cl ↑，利用间接碘量法测
3 3 3 4 2
定氯气的量即可测定NCl 的纯度。实验步骤如下：
3
ⅰ．准确量取30.00mLNCl 的(NH )SO 溶液于三颈烧瓶中，加入10mL足量浓盐酸，使用磁力搅拌器
3 4 2 4
搅拌，并鼓入氮气；
ⅱ．将混合气通入200mL0.1mol/LKI溶液中，待装置中无色液体变成黄色，关闭氮气(溶液体积变化忽
略不计)；
ⅲ．量取20.00mL吸收液，加入淀粉指示剂，用0.1mol/LNa SO 标准液进行滴定，滴定至终点时消耗
2 2 3
NaSO 溶液18.00mL。
2 2 3
(已知：反应原理为I+ 2Na SO= Na SO+2NaI)
2 2 2 3 2 4 6
①确定滴定终点的现象为 。
②NCl 的(NH )SO 溶液中，NCl 的浓度为 mol·L﹣1。
3 4 2 4 3
2．(2024·山东潍坊安丘等三区县高三过程性测试)硼氢化钠(NaBH )是一种潜在储氢剂，在有机合成中
4
也被称为“万能还原剂”。实验室制备、提纯、分析NaBH 纯度的步骤如下。
4
I．NaBH 的制备
4
利用如图甲装置(加热及夹持装置略)进行操作：
(i)连接装置检验气密性装入试剂，打开K，向装置中鼓入N，然后升温到110℃左右，打开搅拌器快
2 2
速搅拌，将融化的Na快速分散到石蜡油中；
(ii)升温到200℃，关闭K，打开K 通入H，充分反应后制得NaH；
2 1 2
(iii)升温到240℃，持续搅拌下通入N，打开K 向三颈瓶中滴入硼酸三甲酯[分子式为B(OCH )，沸点
2 3 3 3
为68℃]，充分反应；(iv)降温后，离心分离得到NaBH 和 的固体混合物。
4
已知，
NaBH NaH CHONa 异丙胺
4 3
固体，可溶于异丙胺或水，常温下与水 固体，强还原
性 固体，难溶于异丙胺， 有机溶剂，
缓慢反应，与酸剧烈反应，强碱环境下 性，与水剧烈反
质 常温下与水剧烈反应 沸点：33℃
能稳定存在 应
回答下列问题。
(1)仪器a的名称是 ；步聚(i)鼓入氮气的目的是 ；指出图甲装置中存在缺陷
。
(2)写出NaH与B(OCH ) 反应的化学方程式 。
3 3
II．NaBH 的提纯
4
(3) NaBH 可采用索氏提取法提纯，其装置如图乙所示，实验时将NaBH 和 的固体混合物放
4 4
入滤纸套筒1中，加入异丙胺。烧瓶中异丙胺受热蒸发，蒸汽沿导管 (填“2”或“3”)上升，冷
凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管返回烧瓶，从而实现连续萃取。当萃取完全后，NaBH 在
4
(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。分离异丙胺和NaBH 并回收溶剂的方法是 。
4
III．的纯度分析
步骤1：取mg产品(杂质不参加反应)溶于NaOH溶液后配成200mL溶液，取20mL置于碘量瓶中，加
入 的KIO 溶液充分反应(3NaBH +4KIO=3NaBO +4KI+6H O)。
3 4 3 2 2
步骤2：向步骤1反应后溶液中加入过量的KI溶液，用稀硫酸调节pH，使过量KIO 转化为 ，冷却
3
后于暗处放置数分钟。
步骤3：将步骤2所得混合液调pH约为5.0，加入几滴淀粉，用 标准溶液滴定至终点，消耗溶液 。(反应为I+2Na SO=2NaI+Na SO)
2 2 2 3 2 4 6
(4)产品中NaBH 的纯度为 %；滴入NaSO 标准溶液时，若长时间振荡可能导致测定结果
4 2 2 3
(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
3．某氯化铁样品含有FeCl 杂质。现要测定其中铁元素的质量分数，实验按以下步骤进行：
2
(1)操作I所用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、100mL的容量瓶外，还必须有_________(填仪器名称)。容
量瓶使用前必须进行的操作是_________(填序号)
A.干燥 B.验漏 C.润湿
(2)写出加入氯水发生反应的离子方程式_______________________________________。该反应若不用
氯水，可用下列试剂中的______________代替(填序号)。
A．HO B．碘水 C．NaClO
2 2
(3)检验沉淀已经洗涤干净的操作及现象是__________________________ 。
(4)坩埚质量为Wg，加热后坩埚与红棕色固体总质量为Wg，则样品中铁元素的质量分数是
1 2
____________________(列出原始算式，不需化简)
4．碱式碳酸钴[Co(OH)(CO)]可用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。
x y 3 2
为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。
(1)请完成下列实验步骤：
①称取3.65 g样品置于硬质玻璃管内，称量乙、丙装置的质量；
②按如图所示装置组装好仪器，并检验装置气密性；
③加热甲装置中硬质玻璃管，当乙装置中____________________(填实验现象)，停止加热；
④打开活塞K，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；
⑤计算。
(2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是___________________________________。
(3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的
________(填字母)连接在____________(填装置连接位置)。(4)若按正确装置进行实验，测得如下数据：
乙装置的质量/g 丙装置的质量/g
加热前 80.00 62.00
加热后 80.36 62.88
则该碱式碳酸钴的化学式为____________________。
(5)有人认为用如图所示装置进行两次实验也可以确定碱式碳酸钴的组成。
实验Ⅰ：称取一定质量的样品置于Y形管a处，加入一定体积一定物质的量浓度的足量稀硫酸于Y形
管 b 处 ， 量 气 管 中 盛 放 饱 和 碳 酸 氢 钠 溶 液 ， 而 不 用 蒸 馏 水 ， 其 原 因 是
____________________________________，然后通过_______________________(填操作)
引发反应，测定产生的CO 的体积(假设实验条件是在室温下)。
2
实验Ⅱ：将实验Ⅰ中反应后的液体和足量的锌粒分别放置在另一个 Y形管的a、b中，量气管中盛装
蒸馏水，此时引发反应的方式与实验Ⅰ________(填“相同”“不同”或“可相同也可不同”)，然后测定
产生H 的体积(假设实验条件是在室温下)。
2
两次实验结束时，读数前，先______________，再调节量气管两侧液面持平，然后平视读数；下列实
验操作有可能会使y的值偏大的是________(填字母)。
A．实验Ⅰ读数时量气管左侧液面高于右侧液面
B．实验Ⅱ实验结束时，迅速调整两侧液面持平，立即读数
C．实验Ⅱ引发反应时将稀硫酸向锌粒倾斜
5．铁的化合物在生产生活中应用广泛。工业上用废铁屑或炼铁废渣(主要成分Fe、Fe O 和少量CuO)
2 3
制备硫酸亚铁，以硫酸亚铁为原料制备水处理剂——聚合硫酸铁[Fe (OH) (SO ) ] 。
2 n 4 (3-0.5 n) m
(1)利用废铁屑(含少量FeS)制备聚合硫酸铁的装置如下(支撑装置略)：①溶解：先用10%的碳酸钠溶液煮沸废铁屑，再用清水洗净，将处理好的铁屑放入装置中，组装仪器，
加入适量稀硫酸溶解；硫酸用量不能过多，原因是___________；
②合成：待铁屑反应完全后，分批注入氯酸钾溶液并搅拌，放置一段时间；写出KClO、FeSO 、
3 4
HSO 搅拌生成[Fe (OH) (SO ) ] 的化学反应方程式___________。
2 4 2 n 4 (3-0.5 n) m
③检验：检验甲装置中亚铁离子减少到规定浓度即可结束反应，制得产品。
(2)为了确定[Fe (OH) (SO ) ] 的组成，设计如下实验。
2 n 4 (3-0.5 n) m
步骤一：取聚合硫酸铁样品25.00mL，加入足量的BaCl 溶液，产生白色沉淀，过滤、洗涤、干燥，
2
称重，沉淀质量为2.9125g。
步骤二：另取25.00mL聚合硫酸铁样品，加入足量铜粉，充分反应后过滤、洗涤，将滤液和洗液合并
配成250.00mL溶液，取该溶液25.00mL，用酸性KMnO 溶液滴定，到达终点时用去0.0100 mol·L-1KMnO
4 4
标准溶液20.00mL，求：[Fe (OH) (SO ) ] 组成。(写出计算过程) ___________
2 n 4 (3-0.5 n) m
(3)用炼铁废渣制备硫酸亚铁晶体，请补充完整实验方案：
已知：溶液中各离子开始沉淀和沉淀完全的PH值
开始沉淀pH 7.6 2.3 4.5 4.4
沉淀完全pH 9.1 3.3 5.6 6.4
取一定量的炼铁废渣，加入适量的1.0mol/L硫酸充分溶解，___________将滤液蒸发浓缩，冷却结晶，
过滤，洗涤，干燥得硫酸亚铁晶体(FeSO ·7H O)。(必选的试剂1.0mol·L-1 HSO 溶液、3%H O 溶液、
4 2 2 4 2 2
1.0mol·L-1 NaOH溶液、还原铁粉)
6．(2023·浙江省宁波市高三下学期高考模拟)乳酸亚铁{[CH CH(OH)COO] Fe·3H O，M=288.0 g
3 2 2
·mol-1}是一种常见的食品铁强化剂，溶于水，难溶于乙醇。某研究小组以矿渣 X(主要成分是Fe O ，含少
2 3
量Al O、SiO 杂质)制备乳酸亚铁并进行产品 含量测定，制备流程如下(部分环节已略去)：
2 3 2
已知：①一定浓度的金属离子生成相应的氢氧化物沉淀的pH如下表所示：
金属氢氧化物 开始沉淀时的pH 完全沉淀时的pH
Fe(OH) 7.6 9.6
2
Fe(OH) 2.2 3.4
3
Al(OH) 4.1 5.4
3②Fe2++2HCO-=FeCO↓+CO ↑+H O Fe3++2HPO 2-=[Fe(HPO )]- (无色配离子)
3 3 2 2 4 4 2
请回答：
(1)步骤Ⅳ，转化时使用如图装置，仪器A的名称是___________。
(2)下列有关说法不正确的是___________。
A．步骤Ⅱ，加入氨水调节pH后，组分A中主要含铁成分为Fe2+、Fe(OH)
3
B．步骤Ⅲ，固体B为铁
C．固体C为FeCO 和Fe
3
D．重结晶后可选择乙醇洗涤晶体
E．为得到干燥的乳酸亚铁晶体，采用高温烘干的方式
(3)实验室常用已知浓度的重铬酸钾标准溶液滴定 。
①从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤［“___________”上填写一件最关键仪器，“(
)”内填写一种操作，均用字母表示］___________
蒸馏水洗涤______→润洗→( )→装液→( )→( )→用_________(量取一定体积的 )→加指
示剂，准备开始滴定。
仪器：a．烧杯；b．酸式滴定管；c．碱式滴定管；d．锥形瓶
操作：e．调整液面至“0”或“0”刻度以下，记录读数
f．橡皮管向上弯曲，挤压玻璃球，放液
g.打开活塞快速放液
h．控制活塞，将洗涤液从滴定管下部放出
i．将洗涤液从滴定管上口倒出
②滴定曲线如下图所示(曲线a未加磷酸，曲线b加磷酸)。滴定操作中向溶液中加入磷酸溶液的原因是：
溶液酸化抑制 水解、___________(写出两个理由)。(4)研究小组为了测定乳酸亚铁产品中的 含量，称取5.600 g乳酸亚铁产品溶于蒸馏水，定容至250
mL，进行如下实验。
【实验一】铈量法测定Fe2+含量。
取25.00 mL试液，用0.1000 mol/L的Ce(SO ) 标准溶液滴定至终点。滴定反应为：Ce4++Fe2+= Ce34+
4 2
+Fe3+，4次滴定消耗Ce(SO ) 溶液的体积如下：
4 2
实验次数 1 2 3 4
18.7
消耗Ce(SO ) 溶液的体积/mL 18.75 20.05 18.65
4 2 0
①则该产品中Fe2+含量为___________%(保留四位有效数字)。
【实验二】高锰酸钾法测定Fe2+含量。
取25.00 mL试液，加入适量硫酸，用0.0200 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点。4次滴定测得的
Fe2+含量如下：
实验次数 1 2 3 4
20.1
含量(%) 19.61 21.26 19.46
7
②比较实验一、二测得的产品中 Fe2+含量，认为铈量法适合于乳酸亚铁中 Fe2+含量的测定，原因是
___________。
