文档内容
第 04 讲 综合实验题型探究
目录
01 模拟基础练
【题型一】物质制备型
【题型一】分析评价型
【题型一】实验探究型
【题型一】定量分析型
【题型一】有机制备型
02 重难创新练
03 真题实战练
题型一 物质制备型
1．(2024·安徽安庆市三模)过氧化锶( )通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。SrO 是一种
2
白色粉末，加热条件下可与CO、水蒸气反应，室温时在水中逐渐形成无色晶体SrO ·8H O，与酸作用生
2 2 2
成HO。
2 2
(1)甲同学在实验室利用锶单质制备过氧化锶可能用到的仪器如图：
①按气流从左到右的流向，制备过氧化锶的导管接口顺序为a→ (选择必要的仪器，可重复选择)。
②SrO 在空气中会变质生成碳酸盐，写出该反应的化学方程式 。
2
③连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为 (填序号)。
a、打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中b、检查装置气密性c、在相应装置中装入药品d、加热e、关
闭分液漏斗活塞f、停止加热(2)乙同学在通入氨气的条件下，在水溶液中可制备得到SrO ·8H O，实验装置如图：
2 2
①盛装SrCl 溶液的仪器名称为 ，仪器X的作用是 。
2
②写出该方法制备SrO ·8H O的离子方程式 ，NH 的作用是 。(从平衡角度回答)
2 2 3
③实验结束后，得到SrO ·8H O的操作为 。
2 2
(3)除SrO ·8H O外，请选择下列试剂：FeCl 溶液、HCl溶液、HNO 溶液、KSCN溶液、HO 溶液设
2 2 2 3 2 2
计实验证明SrO 的氧化性比FeCl 的氧化性强： 。
2 3
2．(2024·浙江省A9协作体高三联考)某兴趣小组设计如图实验装置制备次磷酸钠(NaH PO )。
2 2
已知：①白磷(P )在空气中可自燃，与过量烧碱溶液混合，80~ 90℃生成NaH PO 和PH 。
4 2 2 3
②PH 是一种有强还原性的有毒气体，空气中可自燃，可与NaClO溶液反应生成NaH PO 。
3 2 2
(1)仪器a的名称是 ，a 中发生反应的化学方程式是 。
(2)仪器b组成的装置的作用是 ，检查装置气密性后，应先打开K通入N 一段时间，目的
2
是 。
(3)下列有关说法正确的是 。
A．次磷酸(H PO )是三元酸
3 2
B．为加快反应速率，投料前应先在通风橱内将白磷碾成薄片状
C．d中所盛硫酸铜溶液，可用酸性高锰酸钾溶液代替
(4)①仪器c中充分反应后生成NaH PO 和NaCl，经过一系列操作可获得固体NaH PO ，相关物质的溶
2 2 2 2
解度(S)如下：
S(25℃) S(100℃)
NaCl 37 39NaH PO 100 667
2 2
从下列选项a-g中选择合理的仪器或操作，补全如下步骤。
取仪器c中溶液，用蒸发皿___________→___________(趁热过滤)→用烧杯(冷却结晶)→用漏斗(过滤
得到NaH PO )→___________→干燥→NaH PO 粗品。
2 2 2 2
选项：a．溶解 b．过滤 c．洗涤 d．普通三角漏斗 e．保温漏斗 f．蒸发浓缩至有
大量晶体析出 g．蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜
②写出c中发生反应的离子方程式 。
(5)产品纯度的测定：
取产品mg配成250mL溶液，取25mL于锥形瓶中，然后用0.01 mol·L-1KMnO 标准溶液滴定至终点
4
(还原产物是Mn2+，氧化产物是PO 3-)，达到滴定终点时消耗VmL标准溶液，产品的纯度为 。
4
3．(2024·山东济宁高三期中)某小组用淀粉水解液和浓HSO (作催化剂)、HNO 为原料制取草酸晶体
2 4 3
(H C O·xHO)，进而制备纳米草酸钙(CaC O)，按如下流程开展实验(夹持仪器略)：
2 2 4 2 2 4
已知：①草酸能溶于水，易溶于乙醇；
②纳米草酸钙难溶于水，高温易分解；
③淀粉水解液与混酸反应的方程式： 。
请回答下列问题：
(1)仪器甲相比普通分液漏斗的优点是 ，仪器乙的名称为 ，步骤Ⅱ的操作名称
是 。
(2) 不与 反应，但在本实验中可以完全被吸收，请用离子方程式表示 被完全吸收的原因
。(3)催化剂浓硫酸用量过多，会导致草酸产率减少，原因是 。
(4)下列有关操作说法正确的是___________。
A．步骤Ⅲ洗涤可用乙醇水溶液，步骤Ⅳ洗涤可用蒸馏水
B．步骤Ⅳ采用离心分离，装置如图2所示，操作时应将两支离心管放置于1、4处
C．步骤Ⅳ干燥采用图3装置，取用时，手握干燥器盖顶圆球向上拉，取下盖子倒放在桌上，将装有
产品的器皿放在陶瓷板上
D．步骤Ⅴ为提高反应速率，也可采用更高温度加热
(5)草酸晶体(H C O·xHO)含有结晶水，某同学准确称取一定质量草酸晶体于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，
2 2 4 2
以酚酞作指示剂，用 标准溶液滴定，若草酸晶体中混有HC O，则该滴定法测得产品中x的值
2 2 4
(填“偏大”“偏小”、“无影响”)。
题型二 分析评价型
4．(2024·江苏镇江高三期中)实验室利用钴渣[含Co(OH) 、Fe(OH) 等]制备磁性材料Co O。
3 3 3 4
(1)浸取。将一定量的钴渣粉与NaSO 、HSO 溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(装置如图)，
2 3 2 4
70℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤，滴液漏斗中的溶液是 ；Co(OH)
3
转化为 的离子方程式为 。
(2)沉钴。Co(II)盐溶液可以Co(OH) 、CoCO 和CoC O 等多种形式沉淀。
2 3 2 4
已知：向0.1mol·L-1 CoSO 溶液中滴加NaOH溶液调节pH，pH=7时开始出现Co(OH) 沉淀。向除杂
4 2
后CoSO 溶液中加入HC O 溶液或(NH )C O 溶液作沉淀剂，可得到CoC O。
4 2 2 4 4 2 2 4 2 4
①基态Co2+的价电子排布式为 ；
②不能用同浓度的NaC O 溶液代替(NH )C O 溶液的原因是 。
2 2 4 4 2 2 4
(3)制备Co O。以CoSO 为原料先制得CoCO；然后再制备Co O。
3 4 4 3 3 4
已知：①尿素水溶液呈弱碱性，70℃以上能缓慢水解产生CO2-，pH为1～3时水解速率对生成CoCO
3 3
沉淀较为适宜。②取1mol CoCO 在空气中加热，反应温度对反应产物的影响如图所示。
3
请补充完整以CoSO 溶液、尿素、稀硫酸、蒸馏水为原料，制备Co O 的实验方案：取一定体积
4 3 4
CoSO 溶液， ；充分反应， ；反应至固体质量不再变化，即可制得Co O。
4 3 4
(4)利用该工艺制成的改性Co O 是一种优良的磁性材料，该Co O 晶胞的 的结构如图所示，研究发
3 4 3 4
现结构中的Co2+只可能出现在图中某一“▲”所示位置上，请确定Co2+所在晶胞的位置并说明理由：
。
5．(2024·湖北省八市第二次模拟考试)铬酰氯是一种无机化合物，化学式为CrOCl，熔点-96.5℃，沸
2 2
点117℃，常温下为深红棕色液体，放置在空气中会迅速挥发并水解，主要在有机合成中作氧化剂、氯化
剂和溶剂。在实验室中可由重铬酸钾、浓硫酸与氯化钠反应得到铬酰氯，反应机理为：浓硫酸先分别与重
铬酸钾和氯化钠反应生成CrO 和氯化氢气体两种中间产物，然后CrO 迅速与氯化氢气体反应生成铬酰氯。
3 3
实验装置如下(夹持装置略)：回答下列问题：
(1)A的名称是 。B的进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)浓硫酸在反应前应装入冰箱中冷却至0℃左右，其目的是 。
(3)写出CrO 与氯化氢气体反应生成铬酰氯的化学反应方程式 。
3
(4)投料时，加入过量氯化钠粉末可以显著增大铬酰氯的产率，原因是 。
(5)反应结束后，用电热套加热装置A，收集117℃左右的馏分，收集装置选用冰水浴的目的是
。
(6)图中C装置未画出，应为下列装置中的哪一种 (填标号)，该装置的作用是 。
6．(2024·天津市宁河区高三模拟考试)三氯氧磷(POCl )广泛用于制药等行业。某兴趣小组用过量O 直
3 2
接氧化PCl ，制备POCl ，反应放出大量热，实验装置设计如图(加持装置已略)
3 3
有关物质的部分性质如表：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他性质PCl -112 75.5 遇水生成HPO 和HCl，遇O 生成POCl
3 3 3 2 3
POCl 2 105.3 遇水生成HPO 和HCl，能溶于PCl
3 3 4 3
请按要求回答下列问题：
(1)若X为黑色固体，则Y的电子式为 。
(2)装置B的作用是干燥氧气、观察气体流速和 。其中盛有的试剂为 。
(3)装置C三颈烧瓶中反应的化学方程式为 。装置D的作用： 。
(4)请在
处画出需补充的装置，并标注盛装药品名称 。
(5)反应一段时间后，测定装置C中产品的Cl元素的含量的实验步骤如下：
Ⅰ．取 克产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全反应后加入足量稀硝酸；
Ⅱ．向锥形瓶中加入0.1000mol∙L-1的AgNO 溶液50.00mL，使Cl-完全沉淀；
3
Ⅲ．向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖；
Ⅳ．加入指示剂，用cmol∙L-1NH SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积为VmL。
4
已知：K (AgCl)=3.2×10-10，K (AgSCN)=2×10-12
sp sp
①Cl元素的质量分数= (列出算式)。
②若取消步骤Ⅲ，会使步骤Ⅳ中将出现两种沉淀共存，此时c(Cl-):c(SCN-)= 。这样操作会造成
结果 (填“偏大”或“偏小”或“无影响”)。
题型三 实验探究型
7．绿矾(FeSO ·xHO)是生血片的主要成分。某研究性学习小组拟对绿矾热分解产物进行探究。
4 2
【实验猜想】
猜想1：生成Fe O、SO 、HO；
2 3 2 2
猜想2：生成Fe、Fe O、SO 、HO；
2 3 2 2
猜想3：生成Fe O、SO 、SO 、HO；
2 3 2 3 2
……
【实验探究】 该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
请回答下列问题：
(1)实验操作的先后顺序是 (填字母)。
A．熄灭酒精灯，冷却
B．先检查装置的气密性，后加入药品C．点燃酒精灯，加热
D．在“气体入口”处通入干燥的N
2
其中操作d的作用是 。
(2)在实验过程中，观察到A中固体变成红色，B中无水CuSO ，C中试纸的颜色变化是
4
。
(3)反应结束后，取A中固体进行实验，实验操作及现象如下：
①将固体加入盛有足量稀硫酸的试管中，固体完全溶解，且无气体放出；
②取①中溶液滴入适量KMnO 溶液中，KMnO 溶液不褪色；
4 4
③取①中溶液滴入KSCN溶液中，溶液变成红色。
由此得出结论：红色固体为 。
(4)D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为 。有同学认为还应该增加一个实验，取D中
沉淀，加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定 FeSO ·xHO的分解产物，你认为是否需要?说明你的理
4 2
由： 。
【实验结论】
(5)硫酸亚铁晶体受热分解的化学方程式为 。
8．(2024·湖南省三湘名校联盟、湘湖名校教育联合体高三大联考)碘化钾用作制有机物及制药原料，
医疗上用于防治甲状腺肿大，作祛痰药，还可用于照相制版等。实验小组设计实验制备KI并探究相关性
质。
(一)制备KI
某实验小组设计制备一定量KI的实验(加热及夹持装置已省略)如下：
反应I： 3I+6KOH=5KI+KIO +3H O
2 3 2
反应Ⅱ：3HS+KIO =3S↓+KI+3 O
2 3 2
(1)实验开始前，先进行装置气密性检查：将C中导管下端管口浸入液面以下，塞紧瓶塞，微热A装置，
若 ，则气密性良好。
(2)在装置B中先滴入KOH溶液，待观察到三颈烧瓶中溶液颜色由 色变为 色，
停止滴入KOH溶液；然后打开装置A中分液漏斗活塞，待三颈烧瓶和烧杯中产生气泡的速率接近相等时
停止通气，反应完成。(3)实验中不能用稀硝酸代替稀硫酸的根本原因是 。
(4)装置B中所得KI溶液经分离提纯后得到KI粗产品，为测定KI的纯度，称取1.0g样品溶于水，然
后用0.0500mol·L－1酸性KMnO 标准溶液滴定(2MnO -+16H++10I-=2Mn2++5I +8H O)，杂质不与酸性KMnO
4 4 2 2 4
溶液反应。平行滴定三次，滴定到终点平均消耗酸性KMnO 标准溶液20.00mL，则样品的纯度为
4
(保留两位有效数字)。
(二)实验探究：FeCl 与KI的反应
3
序号 操作 现象
取5mL0.1mol·L－1KI溶液，滴加0.1mol·L
实验I 溶液变为棕黄色，20min后棕黄色变深
－1 FeCl 溶液5~6滴(混合溶液的pH=5)
3
取少量实验I中棕黄色溶液于试管中，滴
实验Ⅱ 溶液变红，20min后红色变浅
加2滴KSCN溶液
(5)证明实验I中有I 生成，加入的试剂为(有机溶剂除外) 。
2
(6)已知在酸性较强的条件下，I－可被空气氧化为I，为探究实验I中20min后棕黄色变深的原因，甲
2
同学提出假设：该反应条件下空气将I－氧化为I，使实验I中溶液棕黄色变深。甲同学设计的实验为：
2
，若20min后溶液不变蓝，证明该假设不成立。(可选试剂：0.1mol·L－1KI溶液、0.1mol·L－1FeCl 溶液、淀
3
粉溶液、稀硫酸)
(7)乙同学查阅资料可知：①Fe3++3SCN- Fe(SCN) ；②FeCl 与KI反应的平衡体系中还存在反应
3 3
I+I- I-，I-呈棕褐色。依据资料从平衡移动原理解释实验Ⅱ中20min后溶液红色变浅的原因：
2 3 3
。
9．某学习小组为了探究SO 的还原性，按图示设计并进行实验(部分装置省略)。回答下列问题：
2
(1)仪器a的名称为______________，装置B的作用是_______________________________。
(2)预测SO 与FeCl 溶液发生氧化还原反应的离子方程式为____________________________。
2 3
(3)往C中持续通入SO 至饱和，观察到溶液先变红色，5分钟后变黄，约9小时后变为浅绿色。
2
经查资料：红色物质可能是Fe3＋与HSO、SO形成的配合物，配合物可表示为[Fe(A) (H O) ]3－xn
n 2 m
(A为HSO或SO，x为1或2，n＋m＝6，n越大配合物越稳定，溶液颜色越深)。室温下进行以下实验。
序号 操作 现象
向1 mL 1 mol·L－1 FeCl 溶液中滴加 溶液先变红，随后产生沉淀和刺激性气
3
实验1
3 mL 1 mol·L－1 NaHSO 溶液 味气体。抽滤得到橙黄色沉淀
3
向1 mL 1 mol·L－1 FeCl 3 溶液中滴加 溶液先变红，析出少量沉淀，加至 2
实验2
3 mL 1 mol·L－1 Na 2 SO 3 溶液 mL析出大量沉淀，加至3 mL沉淀溶解，溶液颜色加深
实验3[略，判断实验1抽滤得到的沉淀不是Fe(OH) ]
3
①通过计算说明实验1得到的沉淀为Fe (SO )，而非Fe(HSO )：__________________。
2 3 3 3 3
已知：K [Fe(OH) ]＝2.6×10－39、K (H SO )＝1.2×10－2、K (H SO )＝5.6×10－8。
sp 3 a1 2 3 a2 2 3
②实验1生成沉淀和气体的离子方程式为___________________________________。
实验4：为了进一步确定红色物质，利用分光光度仪(吸光度越大，溶液颜色越深)进行检测。将浓度均
为1 mol·L－1的FeCl 、NaSO 、NaHSO 溶液按一定体积比配制，实验数据如下表。
3 2 3 3
实验 V/mL
吸光度
编号 FeCl NaSO NaHSO
3 2 3 3
1 0.5 4.0 0.0 0.412
2 0.5 3.2 a 0.331
3 0.5 1.6 2.4 0.118
4 0.5 0.0 4.0 0.018
③表中a为________，红色物质可表示为________________________。
④装置C中的溶液5分钟后变黄，约9小时后变为浅绿色，相关解释为__________。
题型四 定量分析型
10．(2024·河南平顶山高三第一次质量监测)亚硝酸钙是白色粉末，易潮解，易溶于水，微溶于乙醇、
乙醚。实验室用NO和CaO (淡黄色固体)制备无水亚硝酸钙的装置(夹持装置略)如图所示。
2
回答下列问题：
(1)实验开始先通N，一段时间后，向三颈烧瓶中滴加稀硝酸制取NO，B中产生大量气泡时，D处开
2
始加热。仪器a与普通分液漏斗相比，其优点是 。
(2)装置E中，酸性HO 溶液可将剩余的NO氧化为NO -，该反应的离子方程式为 。
2 2 3
(3)CaO 完全还原后，进行的操作是：①停止滴加稀硝酸，停止通电；②打开止水夹，向装置中通入一
2
段时间N；③冷却后，将所得产品完全转移到试剂瓶中密封保存；④……。则操作②的目的是
2
。
(4)上述装置存在一处缺陷，会导致亚硝酸钙产率降低，改进的方法是 。
(5)测定所得亚硝酸钙中硝酸钙的含量。实验原理：Ca2++SO2-= CaSO↓；NH +NO- N↑+2H O
4 4 4 2 2 2
实验步骤：
NO -+3Fe2++4H+=3Fe3++NO↑+2HO；Cr O2-+6Fe2++14H+=6Fe3++2Cr3++7H O
3 2 2 7 2
I．准确称取ag所得亚硝酸钙，置于150mL烧杯中，加入100mL蒸馏水和bg足量的硫酸钠，搅拌均
匀，将溶液与沉淀全部移入250mL容量瓶，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，过滤；(忽略固体对溶液体积的
影响)
Ⅱ．取25.00mL滤液于500mL锥形瓶中，加入足量NH Cl饱和溶液，煮沸5min；
4
Ⅲ．冷却后用少量蒸馏水洗涤锥形瓶内壁，再加入25.00mLc₁mol·L-1硫酸亚铁铵[(NH )SO ·FeSO ]溶
4 2 4 4
液、在不断摇动下，沿瓶壁缓慢加入20mL硫酸(1：1)；
Ⅳ．加4滴指示剂，迅速用c mol·L-1KCr O 标准液滴定至终点，消耗KCr O 标准液VmL。
2 2 2 7 2 2 7
则所得亚硝酸钙中硝酸钙的质量分数为 ；已知在酸性条件下，NO - 可氧化Fe2+，下列情
2
况会导致硝酸钙的质量分数测量值偏小的是 (填标号)。
a．步骤l中，称量时样品发生了潮解
b．步骤Ⅱ中，煮沸时间过短
c．步骤Ⅲ中量取的硫酸亚铁铵溶液的实际体积小于25.00mL
11．(2024·河北省保定市九校二模)焦亚硫酸钠(NaSO)常用作葡萄酒、果脯等食品的抗氧化剂，在空
2 2 5
气中、受热时均易分解，某实验小组通过实验制备焦亚硫酸钠并测定焦亚硫酸钠的纯度。回答下列问题：
I.焦亚硫酸钠的制备
实验室制备少量NaSO 的装置如图所示。
2 2 5
实验步骤：在不断搅拌下，控制反应温度在 左右，向NaCO 过饱和溶液中通入SO ，当溶液的
2 3 2
为4.1时，停止通入SO ， 静置结晶，经减压抽滤、洗涤、 干燥，可获得NaSO 固体。
2 2 2 5
(1) 的VSEPR模型名称为 。(2)控制反应温度在 左右的原因是 。
(3)装置 的作用是 。
(4)工业上亦可用NaCO·nH O(固体)与SO 气体充分接触反应制备焦亚硫酸钠，此法常称为干法制备
2 3 2 2
焦亚硫酸盐，写出反应的化学方程式： 。
(5)因为NaSO 具有 性，所以产品NaSO 中不可避免地存在NaSO 。检验产品中含有SO 2-
2 2 5 2 2 5 2 4 4
的方法是 。
Ⅱ.焦亚硫酸钠纯度的测定
工业焦亚硫酸钠优质品要求焦亚硫酸钠的质量分数 通过下列实验检测焦亚硫酸钠样品是否达
到优质品标准。实验检测原理为 (未配平)，
。
准确称取 样品，快速置于预先加入 碘标准液及 水的 碘量瓶
中，加入 乙酸溶液，立即盖上瓶塞，水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处 ，用
标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，消耗NaSO 标
2 2 3
准溶液 。
(6)滴定终点的现象是 。
(7)该样品中焦亚硫酸钠的质量分数为 ， (填“是”或“不是”)优质品。
12．(2024·河南湘豫名校联盟高三联考)碳酸钐Sm (CO)(摩尔质量为480g•mol-1)为难溶于水的白色粉
2 3 3
末，可用于治疗高磷酸盐血症，实验室可利用如图所示装置制备一定量的Sm (CO)•xH O并测量x值(夹
2 3 3 2
持装置已省略)。
请回答下列问题：
(1)仪器C的名称是 ，仪器A中的试剂是 。
(2)装置的连接顺序是a→ ， ←b(填接口字母)；若仪器B中盛有生石灰，则该装置中发生反应的化学方程式为 。
(3)仪器D的用途是 ，尾气中的 必须吸收处理。
(4)如图所示装置可测量样品组成中的x值，有关实验数据如表所示。
装置 E G
实验前仪器与试剂总质量\g m m
1 3
实验后仪器与试剂总质量\g m m
2 4
①加热前后均要通入一段时间的N。加热前通入N 的操作是 ，装置H的作用是 。
2 2
②x= (用含m、m、m、m 的代数式表示)。
1 2 3 4
题型五 有机制备型
13．某化学兴趣小组设计实验制备苯甲酸异丙酯，其反应原理如下：
+ +H O
2
用如图所示装置进行实验：
物质的性质数据如表所示：
物质 相对分子质 密度/(g·cm-3) 沸点/℃ 水溶性量
苯甲酸 122 1.27 249 微溶
异丙醇 60 0.79 82 易溶
苯甲酸异丙酯 164 1.08 218 不溶
实验步骤：
步骤ⅰ.在图甲干燥的仪器a中加入24.4 g苯甲酸、20 mL异丙醇和10 mL浓硫酸，再加入几粒沸石；
步骤ⅱ.加热至70 ℃左右保持恒温半小时；
步骤ⅲ.将图甲的仪器a中的液体混合物进行如下操作得到粗产品：
步骤ⅳ.将粗产品用图乙所示装置进行精制。
回答下列问题：
(1)图甲中仪器a的名称为 ，步骤ⅰ中选择的仪器a的容积大小为 (填标号)。
A．50 mL B．100 mL C．250 mL D．500 mL
(2)实验中，加入的异丙醇需过量，其目的是 。判断酯化反应接近反应限度的现象为
。
(3)本实验一般可采用的加热方式为 。
(4)操作Ⅰ中饱和碳酸钠溶液洗涤的目的是 ，操作Ⅱ中加入无水硫酸镁的作用为
。
(5)步骤ⅳ操作时应收集218 ℃的馏分，如果温度计水银球位置偏上，则收集的精制产品中可能混有的
杂质为 (填物质名称)。
(6)如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为27.88 g，那么该实验的产率为 %(保留3位有效数字)。
14．苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料一纳米氧化铜的重要前驱体之一，下面是它的一种实验室
合成路线：制备苯乙酸的装置示意图如图所示(加热和夹持装置等略)。
制 备 苯 乙 酸 的 反 应 原 理 为 ： +
+NHHSO
4 4
相对分子质 沸 点
药品 熔点／℃ 溶解性 密度(g·cm-3)
量 ／℃
苯乙腈 117 -48 197 微溶于冷水，易溶于乙醇 1.08
苯乙酸 136 76.5 161 微溶于冷水，易溶于乙醇 1.17
(1)配置100 mL 70%的硫酸(密度1.61 gcm )需取 mL 98%的浓硫酸(密度)1.84 gcm )。
⋅ ⋅
(2)仪器b的名称 ，仪器c的作用是 。
(3)反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是 。分离苯乙酸粗品不需要
的仪器是 (填标号)。
A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒
(4)在实验中用5.0 mL苯乙腈，最终获得3.2 g苯乙酸，计算产率为 (结果保留三位有效数字)。
(5)将苯乙酸加入乙醇与水的混合物中，充分溶解后，加入Cu(OH) 搅拌30 min，过滤，滤液静置一段
2
时间，析出苯乙酸铜晶体。
①混合溶剂中乙醇的作用是 。
②写出制苯乙酸铜的化学方程式： 。1．(2024·河北省部分重点高中高三第一次综合素养测评)工业制备并提取一氯乙酸(ClCH COOH)的母液
2
中有CHCOOH、ClCH COOH、ClCHCOOH等残留。实验室用多孔硫颗粒作催化剂，对母液进行深度氯
3 2 2
化，使其中残留物转化为有广泛应用价值的三氯乙酸(Cl CCOOH)。主要反应方程式：ClCH COOH+2Cl
3 2 2
ClCCOOH +2HCl。制备装置如图所示。
3
回答下列问题：
(1)装置甲中用仪器X替换分液漏斗的好处是 。
(2)装置甲中制取Cl 离子方程式为 。
2
(3)装置丁中仪器Y的名称是 。
(4)制备三氯乙酸时，需要控制温度在140℃左右持续加热，则丁的加热方法是 (填“水浴加热”
“油浴加热”或“酒精灯直接加热”)。
(5)制备三氯乙酸过程中不需要另加沸石，原因是 。
(6)可以用pKa ( )来衡量酸性的强弱，下表是部分酸的pKa数据：
物质 ClCH COOH ClCHCOOH ClCCOOH HSO
2 2 3 2 3
pKa (室温) 2.86 1.29 0.65 、
①从表中数据可知，酸性：ClCH COOH＜ClCHCOOH＜ClCCOOH，请从物质结构角度解释原因
2 2 3
。
②在 溶液中加入足量的ClCH COOH，反应的离子反应方程式为 。
2
2．(2024·江苏淮安市5校高三联考)二氯异氰尿酸钠(CNO) ClNa)为白色固体，难溶于冷水， 是一种
3 2高效、安全的氧化性消毒剂。实验室用如图所示装置制备(夹持装置已略去)。回答下列问题：
已知：实验原理为：2NaClO + (CNO) H=(CNO) ClNa+NaOH+H O，该反应为放热反应。
3 3 3 2 2
(1)仪器a中侧管的作用为 ，装置A中的药品不可以选择 。
A． KMnO B． MnO C． KCr O D． KClO
4 2 2 2 7
(2)装置B的作用是除去氯气中的HCl， 用平衡原理解释30%硫酸的作用 。
(3)当从装置C中观察到 时， 加入(CNO) H 溶液。实验过程中C的温度必须保持在
3 3
17~20℃， pH控制在6.5~8.5， 若温度过高， pH值过低， 会生成NCl ，为避免生成NCl ，可采取的最
3 3
佳改进措施为 。
(4)二氯异氰尿酸钠缓慢水解可产生HClO 消毒灭菌。通过下列实验检测样品的有效氯含量： 准确称
取 1.4200g样品， 用容量瓶配成250.0mL 溶液； 取 25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和
过量KI溶液，密封在暗处静置5min；用 -1NaSO 标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉
2 2 3
指示剂继续滴定至终点， 消耗 NaSO 溶液20.00mL。[已知H++(CNO) Cl-+2H O=(CNO) H+ 2HClO、
2 2 3 3 2 2 3 3
I+2S O2-=S O2-+2I-，该样品的有效氯= ]
2 2 3 4 6
①请算出该样品的有效氯 (写出计算过程)
②下列操作会导致样品的有效氯测定值偏高的是 填序号)。
A． 盛装 NaSO 标准溶液的滴定管未润洗
2 2 3
B． 滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡
C． 碘量瓶中加入的稀硫酸偏少
3．(2024·四川成都·高三成都实外校考阶段练习)碱式氯化铜是重要的无机杀菌剂，是一种墨绿色结晶
性粉末，难溶于水，溶于稀酸和氨水，在空气中十分稳定。
Ⅰ．模拟制备碱式氯化铜。
向CuCl 溶液中通入NH 和HCl，调节pH至5.0~5.5，控制反应温度于70~80℃，实验装置如图所示
2 3
(部分夹持装置已省略)。(1)仪器X的主要作用有导气、 。
(2)实验室利用装置A制NH ，发生反应的化学方程式为 。
3
(3)反应过程中，在三颈烧瓶内除观察到溶液蓝绿色褪去，还可能观察到的现象有 。
Ⅱ．无水碱式氯化铜组成的测定。称取产品4.29g，加硝酸溶解，并加水定容至200mL，得到待测液。
(4)铜的测定：取20.00 mL待测液，经测定Cu2+ 浓度为0.2 mol·L-1，则称取的样品中n(Cu2+)=
mol。
(5)采用沉淀滴定法测定氯：用NH SCN标准溶液滴定过量的AgNO (已知AgSCN是一种难溶于水的
4 3
白色固体)，实验如图：
①滴定时，应选用什么物质作为指示剂 。
A．FeSO B．Fe(NO ) C．FeCl
4 3 3 2
②重复实验操作三次，消耗NH SCN溶液平均体积为10.00 mL。则称取的样品中n(Cl－)等于
4
mol。
(6)根据上述实验结果可推知无水碱式氯化铜的化学式为 。
4．(2024·辽宁省重点协作校高三第二次模拟)碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防止碘缺
乏病。碘酸钾(KIO )是常用的食盐加碘剂，可采用如下方法进行制备。
3
已知：①KIO 为无色或白色颗粒或粉末状结晶，是一种较强的氧化剂，其水溶液呈中性。
3
②KIO 加热至560℃开始分解，不溶于乙醇。
3
方法一：采用如图所示装置用氯气氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经一系列操作得到碘酸钾产品。(1)装置B中盛装的试剂为 ，仪器 的名称为 。
(2)装置C中多孔球泡的作用是 ；C中反应生成碘酸钾的总化学方程式为 。
(3)一系列操作包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是
______(填序号)。
A．蒸发浓缩过程中需要使用三脚架、泥三角、坩埚等仪器
B．抽滤可以加快过滤速率，获得较为干燥的产品
C．产品可用乙醇洗涤以减少溶解损失
D．干燥时高温烘干比低温烘干效果更好
方法二：采用如图实验流程，用碘单质制取碘酸钾产品。
(4)步骤①需控制温度在 左右，原因是 。
(5)步骤②中生成气体的反应的离子方程式为 。
(6)产品碘酸钾纯度的测定：准确称 产品配成 溶液，取 该溶液于碘量瓶中，加入稍过量
的碘化钾溶液，用适量硫酸酸化。用c mol·L-1的硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定至淡黄色，加入少许淀粉
溶液。平行滴定三次，平均消耗硫代硫酸钠标准溶液V mL。已知I+2S O2-=S O2-+2I-，产品的纯度为
2 2 3 4 6
(用含a、c、V的代数式表示)。
5．(2024·浙江省宁波市十校高三二模联考)某小组设计如下装置测定新装修居室内空气中甲醛的含量
(夹持装置略)。
已知：①测定原理为甲醛把Ag+还原成Ag，产生的Ag与Fe3+定量反应生成Fe2+，Fe2+与菲洛嗪形成有
色配合物，通过测定吸光度计算出甲醛的含量；
②吸光度用A表示，计算公式为 ，其中a为吸光度系数，b为光在样本中经过的距离，c为溶
液浓度。请回答：
(1)仪器A的名称是 。
(2)制备银氨溶液，仪器B中放置的药品是 (填“AgNO 溶液”或“氨水”)。
3
(3)选择正确的操作，完成室内空气中甲醛含量的测定：
操作①：取下玻璃塞→操作②：__________→操作③：__________→操作④：使可滑动隔板处于最右
端→操作⑤：__________→操作⑥：__________→操作⑦：__________→再将操作③～⑦重复4次→测定
溶液吸光度。
A．打开 ，关闭 B．打开 ，关闭
C．将可滑动隔板拉至最左端 D．热水浴加热仪器A
e.将可滑动隔板缓慢推至最右端 f.将可滑动隔板迅速推至最右端
(4)写出甲醛与银氨溶液反应的化学方程式 。
(5)将仪器A中溶液的 调至1，加入足量Fe (SO ) 溶液，充分反应后加入菲洛嗪，通过测定吸光度确
2 4 3
定生成Fe2+1.12mg，则空气中甲醛的含量为 mg/L。
(6)下列说法正确的是__________。
A．本实验缺少尾气处理装置
B．实验应在室内不同点位进行空气取样，以保证数据的准确性
C．毛细管的作用是减小空气通入速率，保证空气中的 被吸收完全
D．有色配合物浓度越大，测得吸光度数值越大
6．(2024·湖南省名校大联考高三第一次质量检测)DCCNa( )是一种高效、安全的消毒
杀菌剂。它常温下为白色固体，难溶于冷水，受热易分解。实验室利用NaClO溶液和氰尿酸(C HNO)溶
3 3 3 3液反应制备DCCNa，实验装置如图所示：
已知：NaClO+ C HNO= NaC HNOCl ↓+NaOH+HO
3 3 3 3 3 3 3 3 2 2
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为 。
(2)装置A中发生的离子反应方程式为 。
(3)实验发现装置B中NaOH溶液的利用率较低，改进方法是 。
(4)当装置B的三颈烧瓶内液面上方有黄绿色气体时，再加入氰尿酸溶液。并在整个过程中不断通入一
定量的氯气，其原因是 。
(5)实验过程中B的温度必须保持为7～12℃，pH控制在6.5～8.5的范围。若温度过高，pH过低，
C HNO 在溶液中会与Cl 发生副反应生成NCl 和CO 等，写出该副反应的化学方程式： 。
3 3 3 3 2 3 2
(6)装置C的试剂可选用 (填标号)。
a．NaS b．NaCl c．Ba(OH) d．HSO
2 2 2 4
(7)反应结束后，装置B中的浊液经过滤、 、干燥得DCCNa粗产品。
7．(2024·河南省南阳市高三质量检测)叠氮化钠(NaN )是一种防腐剂和分析试剂，在有机合成和汽车行
3
业也有重要应用。学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。
查阅资料：
I．氨基钠(NaNH )熔点为208℃，易潮解和氧化；NO有强氧化性，不与酸、碱反应；叠氮酸(HN )不
2 2 3
稳定，易分解爆炸
Ⅱ．2HNO+8HCl+4SnCl =4SnCl +5H O+NO↑，2NaNH +N O NaN +NaOH+NH 。
3 2 4 2 2 2 2 3 3
回答下列问题：
(1)制备NaN
3①按气流方向，上述装置合理的连接顺序为 (填仪器接口字母)。
②B的作用为 。
③实验时E中生成SnO ·xH O沉淀，反应的化学方程式为 。
2 2
④C处充分反应后，需继续进行的操作为
A． 先关闭分液漏斗活塞，后停止加热 B． 先停止加热，后关闭分液漏斗活塞
(2)用如图所示装置测定产品纯度(测定原理为：ClO-+2N -+H O=Cl-+3N ↑+2OH-)，取m g反应后C中所
3 2 2
得固体加入到蒸馏烧瓶中发生上述反应；
①管q的作用为 。
②若G的初始读数为V mL、末读数为V mL，本实验条件下气体摩尔体积为V L·mol-1，则产品中
1 2 m
NaN 的质量分数为
3
③反应结束读数时，若G中液面高于球形干燥管液面，则测定结果 (填“偏高”、“偏
低”或不影响)
8．(2024·湖南邵阳市三模)实验室由1，3，5-三甲苯(密度为0.87gcm3)为主要有机原料制备2，4，6-三
甲基苯甲酸的反应原理为 ；
相关信息如下表：
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
1，3，5-三甲苯(M=120) 无色液体 -44.8 164.7 难溶于水、酸、碱
r
微溶于冷水，能溶于热
2，4，6-三甲基苯甲酸(M=164) 白色固体 155 296
r 水，易溶于碱
六甲基二苯甲酮 白色粉末 136 340 难溶于水、酸、碱
装置示意图如图所示：实验步骤如下：
①在装置甲仪器a中加入8.0g无水AlCl 、20mL1，3，5-三甲苯，并控制温度40℃。
3
②打开分液漏斗活塞和K，通入过量干燥纯净的CO 气体，加热D回流20～30min。
1 2
③关闭分液漏斗活塞和K 取下球形冷凝管，接装置乙加热蒸馏，回收未反应完的1，3，5-三甲苯。
1.
④将仪器a中的混合物倒入NaOH溶液中，调节pH至8～9，过滤。
⑤向滤液中加入稀盐酸调节pH=2，过滤、洗涤干燥，再将粗品进行纯化，得到19.0g白色固体。
回答下列问题：
(1)仪器b的名称为 。使用仪器b代替普通分液漏斗的主要优点是 。
(2)为获得干燥纯净的CO 气体，装置B、C中所盛试剂分别为 、 。
2
(3)装置乙中，冷凝水的进水口为 (填“m”或“n”)，冷凝管为何不能使用装置D中的球形
冷凝管？说明理由： 。
(4)步骤④中过滤得到的沉淀中包含Al(OH) 和六甲基二苯甲酮，从该沉淀中获得六甲基二苯甲酮的实
3
验方法为 。步骤⑤中将粗品进行纯化的操作名称为 。
(5)①2，4，6-三甲基苯甲酸、②苯甲酸、③2，4，6-三氟苯甲酸，三种酸的酸性由强到弱的顺序为
(用序号表示)。
(6)本实验的产率为 (保留两位有效数字)。
9．(2024·山东省实验中学高三针对性考试)醋酸钴与双水杨醛缩乙二胺形成的配合物 具
有可逆载氧能力，能模拟金属蛋白的载氧作用，在催化氧化反应中应用广泛，合成反应如图。回答下列问
题：
(1)合成装置如图所示。先通入一段时间的氮气，再向含有双水杨醛缩乙二胺的乙醇溶液中缓慢滴加醋
酸钴的乙醇溶液，加热回流。A处应安装的仪器是 (填名称，下同)，B处应安装的仪器是 ；装置C的作用
是 ，通氮气的目的是 。
(2)回流 ，沉淀转化为暗红色晶体。回流结束后进行如下操作：
①停止通氮气 ②停止加热 ③关闭冷凝水
正确的操作顺序为 (填标号)。充分冷却后将溶液过滤，洗涤并干燥，得到配合物
。
(3)测定 的载氧能力。将 的 (相对分子质量为 )加入圆底烧瓶中，在恒
压漏斗中加入 (配合物在 中可吸氧)，如图搭建装置。
①检查仪器气密性的操作为：先关闭 ，然后调节水平仪的水位至与量气管水位产生一定
液面差。装置不漏气的现象是 。
②调整水平仪高度，待 (填现象)时，记录量气管水位的体积刻度为 。将 加入圆底
烧瓶，待吸氧反应结束并规范操作后，记录量气管水位的体积刻度为 。已知大气压为 ，氧气的压强为，温度为 。配合物载氧量的 计算式为 。
1．(2023•全国新课标卷，28)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
难溶于冷水
安息香 白色固体 133 344
溶于热水、乙醇、乙酸
不溶于水
二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入 冰乙酸、 水及9.0gFeCl·6H O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
3 2
②停止加热，待沸腾平息后加入 安息香，加热回流 。
③加入 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用 的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶 。回答下列问题：
(1)仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。
(4)在本实验中，FeCl 为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量
3
的FeCl 并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。
3
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度
的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a． b． c． d．
2．(2023•湖南卷，15)金属Ni对H 有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反
2
应，将块状 转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼 的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H 和监测反应过程。
2回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是_______；
(2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是_______；
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______；
A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷
(4)向集气管中充入H 时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，
2
此时孔路位置需调节为_______；
(5)仪器M的名称是_______；
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N 一段时间，目的是_______；
2
(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；
(8)判断氢化反应完全的现象是_______。
3．(2023•浙江省1月选考，20) (10分)某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有机框架(MOF)材料复合制
备荧光材料ZnO@MOF，流程如下：
已知：①含锌组分间的转化关系：
②ε-Zn(OH) 是Zn(OH) 的一种晶型，39℃以下稳定。
2 2
请回答：
(1)步骤Ⅰ，初始滴入ZnSO 溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是___________。
4
(2)下列有关说法不正确的是___________。A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分
B．步骤Ⅰ，若将过量 溶液滴入ZnSO 溶液制备ε-Zn(OH) ，可提高ZnSO 的利用率
4 2 4
C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用 的热水洗涤
D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制 的颗粒大小
(3)步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是___________。
(4)用Zn(CHCOO) 和过量(NH )CO 反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO，沉淀无需洗涤的
3 2 4 2 3
原因是___________。
(5)为测定纳米ZnO产品的纯度，可用已知浓度的 标准溶液滴定 。从下列选项中选择合理
的仪器和操作，补全如下步骤[“___________”上填写一件最关键仪器，“(___________)”内填写一种操作，
均用字母表示]。___________用___________(称量ZnO样品 )→用烧杯(___________)→用
___________(___________)→用移液管(___________)→用滴定管(盛装 标准溶液，滴定 )
仪器：A．烧杯；B．托盘天平；C．容量瓶；D．分析天平；e.试剂瓶
操作：f.配制一定体积的Zn2+溶液；g.酸溶样品;h.量取一定体积的Zn2+溶液；i.装瓶贴标签
(6)制备的ZnO@MOF荧光材料可测Cu2+浓度。已知ZnO@MOF的荧光强度比值与Cu2+在一定浓度范
围内的关系如图。
某研究小组取7.5×10-3g人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量1.5×105)，经预处理，将其中Cu元素全部转化
为Cu2+并定容至1L。取样测得荧光强度比值为10.2，则1个血浆铜蓝蛋白分子中含___________个铜原子。4．(2023•广东卷，17)化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量
热装置测量反应前后体系温度变化，用公式 计算获得。
(1)盐酸浓度的测定：移取20.00 mL待测液，加入指示剂，用0.5000mol·L-1的NaOH溶液滴定至终点，
消耗 溶液22.00 mL。
①上述滴定操作用到的仪器有 。
A． B． C． D．
②该盐酸浓度为 mol·L-1。
(2)热量的测定：取上述 溶液和盐酸各 进行反应，测得反应前后体系的温度值(℃)分别为
T、T，则该过程放出的热量为 (c和 分别取 和 ，忽略水以外各物
0 1
质吸收的热量，下同)。
(3)借鉴(2)的方法，甲同学测量放热反应Fe(s)+CuSO (aq) = FeSO (aq)+Cu(s)的焓变 (忽略温度对焓
4 4
变的影响，下同)。实验结果见下表。
体系温度/℃
序号 反应试剂
反应前 反应后
i 1.20 g 铁粉 a b
0.2mol·L-1 CuSO 溶液
4
ii 0.56 g 铁粉 a c
①温度：b c(填“>”“<”或“=”)。
② (选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。
(4)乙同学也借鉴(2)的方法，测量反应A：Fe(s)+ Fe (SO )(aq) =3FeSO (aq)的焓变。
2 4 3 4
查阅资料：配制Fe (SO ) 溶液时需加入酸。加酸的目的是 。
2 4 3
提出猜想：Fe粉与Fe (SO ) 溶液混合，在反应A进行的过程中，可能存在 粉和酸的反应。
2 4 3
验证猜想：用 试纸测得Fe (SO ) 溶液的 不大于1；向少量Fe (SO ) 溶液中加入 粉，溶液颜色
2 4 3 2 4 3
变浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A和 (用离子方程式表示)。
实验小结：猜想成立，不能直接测反应A的焓变。
教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。
优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A的焓变。该方案为
。
(5)化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用 。
5．(2022•北京卷)煤中硫的存在形态分为有机硫和无机硫(CaSO、硫化物及微量单质硫等)。库仑滴定
4
法是常用的快捷检测煤中全硫含量的方法。其主要过程如下图所示。
已知：在催化剂作用下，煤在管式炉中燃烧，出口气体主要含O、CO、HO、N、SO 。
2 2 2 2 2
(1)煤样需研磨成细小粉末，其目的是___________。
(2)高温下，煤中CaSO 完全转化为SO ，该反应的化学方程式为___________。
4 2
(3)通过干燥装置后，待测气体进入库仑测硫仪进行测定。
已知：库仑测硫仪中电解原理示意图如下。检测前，电解质溶液中 保持定值时，电解池不工作。
待测气体进入电解池后，SO 溶解并将I-还原，测硫仪便立即自动进行电解到 又回到原定值，测定结
2 3
束，通过测定电解消耗的电量可以求得煤中含硫量。
①SO 在电解池中发生反应的离子方程式为___________。
2
②测硫仪工作时电解池的阳极反应式为___________。
(4)煤样为 ，电解消耗的电量为x库仑，煤样中硫的质量分数为___________。
已知：电解中转移 电子所消耗的电量为96500库仑。
(5)条件控制和误差分析。
①测定过程中，需控制电解质溶液 ，当 时，非电解生成的I-使得测得的全硫含量偏小，生成
3I-的离子方程式为___________。
3
②测定过程中，管式炉内壁上有SO 残留，测得全硫量结果为___________。(填“偏大”或“偏小”)
3
6．(2022•全国甲卷)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤
灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结
晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
(1)工业上常用芒硝(Na SO ·10H O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式
2 4 2
为_______。
(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度
不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。
(3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝
水 ③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为
_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。
(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到NaS·xHO。
2 2
7．(2022•湖北省选择性考试)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售
85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成
2HPO ·H O (熔点为30℃)，高于 则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计
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的实验装置如下(夹持装置略)：回答下列问题：
(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2)P O 的作用是___________。
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(3)空气流入毛细管的主要作用是防止_________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为________(填标号)。
A．＜20℃ B．30~35℃ C．42~100℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
8．(2021•湖北选择性考试)超酸是一类比纯硫酸更强的酸，石油重整中用作高效催化剂。某实验小组
对超酸HSbF 的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl )制备HSbF 的反应如下：
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80℃
SbCl ＋Cl SbCl SbCl ＋5HF＝HSbF ＋5HCl
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制备SbCl 的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸；夹持、
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加热及搅拌装置略)。
相关性质如下表：
物质 熔点 沸点 性质
SbCl 73.4 ℃ 220.3 ℃ 极易水解
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SbCl 3.5 ℃ 140 ℃分解，79 ℃/2.9kPa 极易水解
5回答下列问题：
(1)实验装置中两个冷凝管 (填“能”或“不能”)交换使用。
(2)试剂X的作用为 、 。
(3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移 (填仪器名称)中生成的至双口烧瓶
中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原
因是 。
(4)实验小组在由SbCl 制备HSbF 时，没有选择玻璃仪器，其原因为 。(写化学反应
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方程式)
(5)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解得：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，
如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为
CHCOOH＋HSO ＝[CHC(OH) ][HSO ]
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以此类推，HSO 与HSbF 之间的化学反应方程式为 。
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(6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小
顺序为：甲基(－CH)＜亚甲基(－CH －)＜次甲基( )。写出 2-甲基丙烷与反应的离子方程式
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。
9．(2021•广东选择性考试)含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分
是MnO )的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素
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组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。
(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl 的化学方程式为_______。
2
(2)实验室制取干燥Cl 时，净化与收集Cl 所需装置的接口连接顺序为_______。
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(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中Cl-存在的操
作及现象是_______。
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。
②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随
溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时，K (AgCl)=1.8×10-10。
sp
③提出猜想。
猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。
猜想b：AgCl在水中的溶解度s(45℃)＞s(35℃)＞s(25℃)。
④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液)，在设定的测试温度下，
进行表中实验1~3，记录数据。
实验序号 试样 测试温度/℃ 电导率/
1 Ⅰ：25℃的AgCl饱和溶液 25 A
1
2 Ⅱ：35℃的AgCl饱和溶液 35 A
2
3 Ⅲ：45℃的AgCl饱和溶液 45 A
3
⑤数据分析、交流讨论。25℃的AgCl饱和溶液中，c(Cl-)= ______________mol·L－1。
实验结果为A＞A＞A。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想 成立，但不足以证明猜想 成
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立。结合②中信息，猜想 不足以成立的理由有_______。
⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想 ，在实验1~3的基础上完善方案，进行实验4和5。请在答
题卡上完成表中内容。
实验序号 试样 测试温度/℃ 电导率/
4 Ⅰ _______ B
1
5 _______ _______ B
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⑦实验总结。根据实验1~5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想 也成立。猜想 成立的判
断依据是_______。
