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第三十一、三十二讲 化学实验基础
【基础巩固】
1. 广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”，是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪器组成各种功能的装置。
下列装置能用作防倒吸安全瓶的是( )
【答案】 B
【解析】 A项装置是排液量气装置，通过量筒中液体的体积可知广口瓶中气体的体积，A项不符合题意；
B项装置可作为安全瓶，用于防倒吸，原因是进气管较短，若发生倒吸，倒吸液会盛装在该安全瓶中，不
会再倒流到前一装置中，B项符合题意；C项装置是混气装置，进入广口瓶中的两气体可充分混合，C项
不符合题意；D项装置是洗气装置，D项不符合题意。
2.（2023.全国甲卷）实验室将粗盐提纯并配制0.1000mol/L的NaCl溶液。下列仪器中，本实验必须用到的
有
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A. ①②④⑥ B. ①④⑤⑥ C. ②③⑦⑧ D. ①⑤⑥⑧
【答案】 D
【解析】 实验室将粗盐提纯时，需要将其溶于一定量的水中，然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离
子依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去，该过程中有过滤操作，需要用到烧杯、
漏斗和玻璃棒；将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐，该过程要用到蒸发皿和酒精灯；
用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，需要用到天平、
容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述，本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒
精灯，因此本题选D。
3．(2023·宁夏高三模拟)下列实验操作和现象及实验结论均正确的是( )
选项 实验操作和现象 实验结论
向盛有氨水的烧杯中插入两个石墨电极，接通电源，电流
A 氨水是电解质
表指针发生较大偏转
向某溶液中滴加稀盐酸，产生的气体通入品红溶液，品红
B 该溶液中一定含有SO
溶液褪色
取久置的氯水于试管中，加入几滴紫色石蕊溶液，溶液变
C 氯水已经完全变质
为红色，且一段时间内不褪色
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】D 向蔗糖晶体中加入浓硫酸，轻轻搅拌，有海绵状的碳生成 浓硫酸具有吸水性
【答案】 C
【解析】 氨水是混合物，不属于电解质，A项错误；该溶液中也可能含有SO、HSO等，B项错误；石
2
蕊不褪色说明氯水中已不含有Cl 或HClO，已经完全变质，C项正确；结论应为浓硫酸具有脱水性，D项
2
错误。
4. （2023.全国乙卷）下列装置可以用于相应实验的是
A B C D
制备 分离乙醇和乙酸 验证 酸性 测量 体积
A. A B. B C. C D. D
【答案】 D
【解析】 A．NaCO 固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A
2 3
错误；B．乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B错误；C．二氧化硫通
入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证酸性，C错误；D．测量氧气体积时，装置选择量气筒，测
量时要恢复到室温，量气筒和水准管两边液面高度相等时，氧气排开水的体积与氧气的体积相等，即可用
如图装置测量氧气的体积，D正确；故选D。
5. （2024届·西安中学校考）下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是
物质（括号内为杂质） 除杂试剂
A FeCl 溶液（FeCl ） Fe粉
2 3
B NaCl溶液（MgCl ） NaOH溶液、稀HCl
2
C Cl（HCl） HO、浓HSO
2 2 2 4
D NO（NO ） HO、无水CaCl
2 2 2
A. A B. B C. C D. D
【答案】 B
【解析】 发生的反应中，存在元素的化合价变化，与氧化还原反应有关；反之，不存在元素的化合价变
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】化，则与氧化还原反应无关，以此解答该题。A.FeCl 与Fe反应生成FeCl ，2FeCl +Fe=3FeCl ，此过程中
3 2 3 2
Fe的化合价发生变化，涉及到了氧化还原反应，故A不符合题意；B.MgCl 与NaOH溶液发生复分解反应
2
MgCl +2NaOH=Mg（OH） +2NaCl，过量的NaOH溶液可用HCl除去HCl+NaOH=NaCl+H O ，此过程中
2 2 2
没有元素化合价发生变化，未涉及氧化还原反应，故B符合题意；C.部分氯气与HO 发生反应生成氯化氢
2
和次氯酸，应该用饱和食盐水除去HCl，除杂方法不正确，故C不符合题意；D.NO 与水反应生成硝酸和
2
NO。反应过程中氮元素化合价发生变化，涉及到了氧化还原反应，故D不符合题意；综上所述，应选B。
6.已知四种盐的溶解度(S)曲线如图所示，下列说法不正确的是( )
A.将NaCl溶液蒸干可得NaCl固体
B.将MgCl 溶液蒸干可得MgCl 固体
2 2
C.Mg(ClO ) 中混有少量NaCl杂质，可用重结晶法提纯
3 2
D.可用MgCl 和NaClO 制备Mg(ClO)
2 3 3 2
【答案】 B
【解析】 因NaCl的溶解度受温度的影响不大，所以将NaCl溶液蒸干可得NaCl固体，故A正确；因
MgCl 能够水解，水解产生了氢氧化镁和氯化氢，加热水解平衡正向移动，氯化氢易挥发，所以将 MgCl
2 2
溶液蒸干得到的固体为氢氧化镁，故B错误；因Mg(ClO) 的溶解度随温度升高而增大且受温度影响变化
3 2
较大，NaCl的溶解度受温度影响较小，所以Mg(ClO) 中混有少量NaCl杂质，可用重结晶法提纯，故C
3 2
正确；反应MgCl ＋2NaClO===Mg(ClO ) ＋2NaCl↓类似于侯德榜制碱法生成NaHCO 的原理，因为NaCl
2 3 3 2 3
溶解度小而从溶液中析出，使反应向生成Mg(ClO) 的方向进行，故D正确。
3 2
7.(2022·宁德一模)下列各组实验操作规范，且能达到实验目的的是( )
A B
配制1.0 mol·L－1的硫酸溶液 用乙醇萃取碘水中的碘单质
C D
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】检验乙醛中的醛基 制备乙酸乙酯
【答案】 C
【解析】 A.容量瓶中不能直接配制或稀释溶液，选项A错误；B.乙醇能与水任意比互溶，不能作为碘水
的萃取剂，选项B错误；C.往2%硝酸银溶液中滴加2%的氨水至产生的白色沉淀完全溶解，滴加几滴乙醛
溶液，水浴加热，产生银镜，符合实验操作及结论，选项 C正确；D.乙酸乙酯能与氢氧化钠溶液反应，应
该用饱和碳酸钠溶液吸收且导管应悬于溶液上方，选项D错误。
8.(2023·长沙雅礼中学月考)下列实验装置正确且能达到相应实验目的的是( )
A.制备并收集少量NH B.制备并收集乙烯
3
C.制备并检验SO 气体 D.制备并收集NO
2 2
【答案】 C
【解析】 A.氯化铵受热易分解生成氯化氢和氨气，在管口遇冷又生成氯化铵，所以不能用 A装置和药品
制取氨气，A错误；B.在浓硫酸存在下，乙醇消去制乙烯需要迅速升温到170 ℃，B错误；C.浓硫酸和铜
在加热的条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，二氧化硫能使品红褪色，二氧化硫属于酸性氧化物，能
和氢氧化钠溶液反应，C正确；D.二氧化氮与水反应，不能用排水法收集，D错误。
9.(2024·西安市校级调研题)实验室制备下列气体所选装置，除杂试剂不正确的是(干燥、收集装置略)( )
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】气体 制备试剂 除杂试剂 所选装置
A SO Cu＋浓HSO 饱和NaHSO 溶液 b、c
2 2 4 3
B Cl MnO ＋浓HCl 饱和NaCl溶液 b、c
2 2
C C H C HOH＋浓HSO KMnO 溶液 b、c
2 4 2 5 2 4 4
D C H 电石＋饱和NaCl溶液 CuSO 溶液 a、c
2 2 4
【答案】 C
【解析】 A.铜与浓硫酸在加热条件下反应得到二氧化硫，生成的二氧化硫中可能会带出SO ，可用饱和
3
亚硫酸氢钠溶液除去SO 得到二氧化硫气体，装置可选b、c，故A正确；B.二氧化锰与浓盐酸加热生成氯
3
气，氯气中混有挥发出的HCl气体，可用饱和食盐水除去，装置可选b、c，故B正确；C.乙烯能被高锰酸
钾氧化，不能用高锰酸钾溶液除去乙烯中的杂质气体，故 C错误；D.电石和饱和食盐水常温下反应生成乙
炔，因电石中含有硫化物，同时会生成硫化氢，可用硫酸铜溶液将硫化氢沉淀除去，装置应选a、c，故D
正确。
10.(2022·重庆巴蜀中学一模)球形干燥管是中学化学常用的一种玻璃仪器。下列有关球形干燥管的创新用途，
错误的是( )
选项 A B C D
装置
用于尾气处 用于铜丝与Cl 反 简易的天 然水净化 用NaCO 固体与稀硫酸反应制
用途 2 2 3
理，防倒吸 应，防污染 过滤器 备CO 气体，可随制随停
2
【答案】 D
【解析】 A.球形结构可用于尾气处理，防倒吸，A正确；B.氯气与NaOH反应，球形结构可防止倒吸，
图中装置可用于铜丝与Cl 反应，防污染，B正确；C.活性炭具有吸附性，装置可作简易的天然水净化过滤
2
器，C正确；D.Na CO 固体易溶于水和稀硫酸，与稀硫酸接触后，关闭活塞不能使固液分离，则制备 CO
2 3 2
气体时不能随制随停，D错误。
11．(2023·呼和浩特市高三模拟)溴化亚铁(FeBr ，易潮解、800 ℃升华)是一种无机化工产品，常用作聚合
2
反应催化剂，也用于制药工业。某同学在实验室制备FeBr (Fe与HBr反应)，装置(部分夹持仪器已省略)如
2
图所示：
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】已知：2FeBr =====2FeBr ＋Br ↑。
3 2 2
回答下列问题：
(1)盛放浓磷酸的仪器名称为____________。
(2)写出烧瓶中发生反应的化学方程式：_____________________________________(磷酸过量)，该反应中体
现的制酸原理是______________________________________。
(3)上述装置中，X、Y分别盛装的试剂依次是__________(填字母)。
A．氯化钙、碱石灰 B．碱石灰、氯化钙 C．氯化钙、硫酸铜 D．氢氧化钠、硫酸铜
(4)实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间N，其目的是__________________________。
2
(5) 若 用 浓 硫 酸 ( 生 成 SO 和 Br ) 代 替 浓 磷 酸 ， 同 样 可 以 制 备 FeBr ， 请 简 述 原 因 ：
2 2 2
________________________________________________________________________。
【答案】 (1)分液漏斗 (2)NaBr＋HPO (浓)=====NaH PO ＋HBr↑ 难挥发性酸制取挥发性酸(或高沸点
3 4 2 4
酸制取低沸点酸) (3)A (4)将装置中的HBr全部排到干燥管中，被试剂Y完全吸收，避免污染环境 (5)
浓硫酸代替浓磷酸，生成SO 和Br ，SO 不与铁反应，Br 和铁反应生成FeBr ，FeBr 在高温下又分解为
2 2 2 2 3 3
FeBr 和Br
2 2
12.(2023·昆明一中双基检测)通常二价铬的化合物非常不稳定，在空气中迅速被氧化为三价铬，只有 Cr2＋的
卤素化合物、磷酸盐、碳酸盐和醋酸盐可存在于干燥状态。
[(CH COO) Cr]·2H O(醋酸亚铬晶体)为红棕色，不溶于冷水和乙醚，微溶于乙醇，能吸收空气中的氧气而
3 2 2 2
变质，需无氧环境制备。实验室可用如图装置在氢气氛围中制备[(CH COO) Cr]·2H O(相对分子质量为
3 2 2 2
376)，制备原理如下所示。
2Cr3＋(绿色)＋Zn===2Cr2＋(蓝色)＋Zn2＋
2Cr2＋＋4CHCOO－＋2HO===
3 2
[(CH COO) Cr]·2H O↓
3 2 2 2
回答下列问题：
(1)仪器X的名称为 ；按图组装好仪器后，应先进行的操作为_____________________________。
(2)制备醋酸亚铬时，仪器X中盛放用去氧水配制的醋酸钠溶液，抽滤瓶中放入4.8 g锌粒(过量)，3.0 g
CrCl ·6H O(相对分子质量为266.5)，3.0 mL 去氧水，摇动抽滤瓶得到深绿色混合物，再迅速加入3.0 mL
3 2
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】浓盐酸，立即用胶塞密封。慢慢摇动抽滤瓶，直至Cr3＋被充分还原为Cr2＋。
①去氧水由蒸馏水去除溶解氧制得，去除溶解氧常用的物理方法是 法。
②抽滤瓶中加入浓盐酸后能与锌粒反应产生氢气，其目的是 。
③当抽滤瓶中的溶液逐渐从蓝绿色完全变为 色时，可判断Cr3＋被充分还原为Cr2＋。
(3)将抽滤瓶中的液体经支管口倾倒进入仪器X中与醋酸钠溶液混合，析出红棕色沉淀，过滤，用冷去氧水
洗涤数次，再用无水乙醇洗涤2～3次，最后用 洗涤2～3次；洗涤沉淀的具体操作方法
是__________________________________________________________________________________________。
(4)将滤渣薄薄一层铺在表面皿上，在室温下干燥，称量后密封保存。若所得产物质量为1.5 g，则产率为
。
【答案】 (1)锥形瓶 检查装置的气密性
(2)①煮沸 ②排出装置中的空气，防止生成的Cr2＋被氧化 ③蓝
(3)乙醚 向漏斗中加入试剂，直至浸没过沉淀，等待试剂自然流下 (4)71.4%
【解析】 (1)仪器X是锥形瓶；组装好装置后，紧接着要检查装置的气密性；(2)①气体的溶解度随温度
的升高而降低，一般用煮沸的方法除去水中的溶解氧；②为了防止 Cr2＋被氧化，需在无氧环境下进行制备
实验，氢气的作用是排出装置中的空气；③根据题目信息，Cr2＋为蓝色，当抽滤瓶中的溶液完全变为蓝色
时，可判断Cr3＋被充分还原为Cr2＋；(3)醋酸亚铬晶体不溶于乙醚，所以最后用乙醚洗涤2～3次，洗涤沉
淀的操作方法是向漏斗中加入试剂，直至浸没过沉淀，等待试剂自然流下；(4)根据Cr原子守恒，列出关
系式：
得出[(CH COO) Cr]·2H O的理论产量为2.1 g，产率＝×100%＝×100%≈71.4%。
3 2 2 2
【拔高练习】
1.实验室从含氯化钠、硝酸钾的混合液中提取KNO 的过程如图所示。下列分析正确的是( )
3
选项 操作1 操作2 操作3 操作4
A 溶解 结晶 蒸发 过滤
B 蒸发 过滤 冷却 过滤
C 蒸发 结晶 结晶 蒸发
D 过滤 结晶 冷却 结晶
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】【答案】 B
【解析】 氯化钠的溶解度受温度的影响小，蒸发浓缩可析出晶体，硝酸钾的溶解度受温度的影响大，降
低温度可析出大量晶体，所以蒸发结晶可得到氯化钠，冷却结晶可得到硝酸钾，故B正确。
2. （2023·广东第二学期第一次学业评价测试）下列图示实验正确的是
A B C D
分离液体混
制取并收集HCl 实验室制氨气 除去Cl 中的HCl
2 合物
A. A B. B C. C D. D
【答案】 C
【解析】 A．A装置由于HCl极易溶于水，故需防倒吸装置，即烧杯中的导管需接一倒扣的漏斗，A错
误；B．加热NH Cl得不到氨气，需加热NH Cl和Ca(OH) 的混合物，B错误；C．除去氯气中的氯化氢用
4 4 2
饱和食盐水，洗气装置长进短出，C正确；D．采用蒸馏法分离互溶的沸点相差较大的液体时，蒸馏烧瓶
中温度计水银球的位置在蒸馏烧瓶支管口，D错误；故答案为：C。
3. （2023·宝鸡二模）某实验小组利用下图装置探究浓硫酸与葡萄糖反应生成的气体成分。下列说法正确
的是
A. 使反应发生的操作是将a中的Y形管向右倾斜
B. 装置b中出现白色沉淀，可能是BaCO 或BaSO
3 3
C. 装置d中出现浑浊，证明产生的气体中含有CO
2
D. 装置e中可以盛放NaOH溶液，f的作用为防倒吸
【答案】 D
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】【解析】 浓硫酸具有脱水性，使葡萄糖脱水生成碳，碳和浓硫酸反应生成 CO 和SO 。A．葡萄糖为固
2 2
体，浓硫酸和葡萄糖混合，将Y形管向左倾斜，浓硫酸倒入含少量水的葡萄糖中，A项错误；B．CO 和
2
SO 和氯化钡溶液均不反应，若装置b中出现白色沉淀，是SO 和O 和氯化钡反应生成的BaSO ，B项错
2 2 2 4
误；C．c中的品红溶液不能完全吸收SO ，SO 、CO 均能使澄清石灰水变浑浊，C项错误；D．污染性尾
2 2 2
气为SO ，可以用NaOH溶液吸收，球形干燥管的作用为防倒吸，D项正确；故选D。
2
4. （2023.全国新课标卷）根据实验操作及现象，下列结论中正确的是
实验操作及现象 结论
常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明显现 稀硝酸的氧化性比
A
象 浓硝酸强
取一定量 样品，溶解后加入 溶液，产生白色沉淀。加入浓
B 此样品中含有
，仍有沉淀
将银和 溶液与铜和 溶液组成原电池。连通后银表面有银白色 的金属性比
C
金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝 强
溴与苯发生了加成
D 向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅
反应
A. A B. B C. C D. D
【答案】 C
【解析】 A．常温下，铁片与浓硝酸会发生钝化，导致现象不明显，但稀硝酸与铁不发生钝化，会产生
气泡，所以不能通过该实验现象比较浓硝酸和稀硝酸的氧化性强弱，A错误；B．浓硝酸会氧化亚硫酸根
生成硫酸根，仍然产生白色沉淀，所以不能通过该实验现象判断样品中含有硫酸根，B错误；C．铜比银
活泼，在形成原电池过程中，做负极，发生氧化反应，生成了铜离子，导致溶液变为蓝色，所以该实验可
以比较铜和银的金属性强弱，C正确；D．向溴水中加入苯，苯可将溴萃取到上层，使下层水层颜色变浅，
不是溴与苯发生了加成反应，D错误；故选C。
5.(2021·河北卷)下列操作规范且能达到实验目的的是( )
【答案】 A
【解析】 用NaOH标准溶液测定醋酸浓度时，NaOH标准溶液放于碱式滴定管中，醋酸放于锥形瓶中，
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】由于二者反应生成的CHCOONa溶液显碱性，故用酚酞做指示剂，A符合题意；中和热测定时大、小烧杯
3
口应相平，填充满碎纸片并加盖以减小热量损失，B不符合题意；不能在容量瓶中稀释浓硫酸，C不符合
题意；分液时，分液漏斗下管口应紧靠烧杯内壁，D不符合题意。
6.（自组题）下列实验操作规范且能达到实验目的的是( )
操作 目的
A 称取5.0 g CuSO ·5H O加入27.0 g水中，搅拌溶解 配制10% CuSO 溶液
4 2 4
B 先用稀盐酸洗涤，再用水清洗 洗涤分解KMnO 制O 的试管
4 2
用玻璃棒蘸取溶液，点在干燥的pH试纸上，片刻
C 测定0.05 mol·L－1 NaClO溶液的pH
后与标准比色卡比较并读数
将粗碘放入烧杯中，烧杯口放一盛满冷水的烧瓶，
D 提纯混有NH Cl的粗碘
隔石棉网对烧杯加热，然后收集烧瓶外壁的固体 4
【答案】 A
【解析】 A.5.0 g CuSO ·5H O中含CuSO 3.2 g，加入27.0 g水中，搅拌溶解得到32 g CuSO 溶液，溶
4 2 4 4
质的质量分数为：×100%＝10%，故A正确；B.洗涤分解KMnO 制O 的试管，试管内壁附着MnO 需要用
4 2 2
浓盐酸并加热洗涤，再用水洗涤，故B错误；C.测定0.05 mol·L－1 NaClO溶液的pH，由于NaClO具有强
氧化性，能使试纸褪色，故不能用pH试纸测其pH，C错；D.提纯混有NH Cl的粗碘，因NH Cl受热分解
4 4
生成氨气和氯化氢，冷却后又结合成NH Cl，故不能用加热的方法分离，D错误。
4
7.（自组题）下列有关实验的方案设计、现象和结论都正确的是( )
选项 目的 方案设计 现象和结论
检验某溶液中是否 向该溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入 溶液变为红色，则该溶
A
含有Fe2＋ 少量KSCN溶液 液中含有Fe2＋
在试管中加入0.5 g淀粉和4 mL 2 mol·
判断淀粉是否完全 溶液显蓝色，则说明淀
B L－1 HSO 溶液，加热，冷却后，取少量水解
2 4
水解 粉未水解
后的溶液于试管中，加入碘酒
向两支试管中各加入2 mL 10% H O 溶液，再 滴加 CuCl 溶液的试管
2 2 2
探究Cu2＋、Mn2＋的
C 分别加入 2 滴 1 mol·L－1 CuCl 溶液、2 滴 1 出现气泡快，说明Cu2＋
2
催化效果
mol·L－1 MnSO 溶液 的催化效果好
4
装有 FeS固体的试管产
向两支试管中加入等物质的量的CuS和FeS固
比较 CuS 和 FeS 的 生气泡，装有CuS固体
D 体，然后分别加入等体积 2 mol·L－1的HCl溶
K 大小 的试管无明显现象，则
sp
液
证明K (FeS)＞K (CuS)
sp sp
【答案】 D
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】【解析】 Fe2＋能被新制氯水氧化成Fe3＋，应先加KSCN溶液无现象，后加新制氯水溶液变红色，证明溶
液中含有Fe2＋，故A错误；溶液显蓝色，说明淀粉未完全水解或未水解，故B错误；CuCl 溶液和MnSO
2 4
溶液的阴离子不同，不能排除阴离子的干扰，故C错误。
8.(2022·全国乙卷)由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是( )
实验操作 现象 结论
向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入
A 先变橙色，后变蓝色 氧化性：Cl>Br >I
淀粉－KI溶液 2 2 2
向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加
B 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解
热，加入新制的Cu(OH) 悬浊液
2
石蜡油加强热，将产生的气体通入Br
C 2 溶液由红棕色变无色 气体中含有不饱和烃
的CCl 溶液
4
试管口湿润的蓝色石
D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片 氯乙烯加聚是可逆反应
蕊试纸变红
【答案】 C
【解析】 向NaBr溶液中滴加过量氯水，过量的氯水可以将碘离子氧化为碘单质，无法证明溴单质的氧
化性强于碘单质，A错误；向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热后，应先加入氢氧化钠溶液使体系呈碱性，
再加新制氢氧化铜悬浊液检验，若不加氢氧化钠，未反应的稀硫酸会和新制的氢氧化铜反应，则不会产生
砖红色沉淀，不能说明蔗糖是否发生水解，B错误；石蜡油加强热，产生的气体能使溴的四氯化碳溶液褪
色，说明气体中含有不饱和烃，C正确；聚氯乙烯加强热会发生焦化、分解反应，产生能使湿润的蓝色石
蕊试纸变红的气体，说明产生了氯化氢，与氯乙烯加聚反应条件不同，不能说明氯乙烯加聚是可逆反应，
D错误。
9.(2023·河南名校联盟质检)关于下列实验，实验现象或结论错误的是( )
实验 实验现象或结论
可以准确测量碱式碳酸镁分解生成的水和二氧化碳的
A
量
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】B 若a、b中均有颜色变化，则X只能为单质气体
C 比较碳酸钠和碳酸氢钠的稳定性
D 该装置利用正压制备氢氧化亚铁
【答案】 B
【解析】 A.浓硫酸可以吸收碱式碳酸镁分解生成的水，碱石灰可以吸收碱式碳酸镁分解生成的二氧化碳，
A正确；B.X气体可以是氨气也可以是氢气，还原氧化铜，黑色变红色，无水硫酸铜由白色变蓝色，B错
误；C.若A中澄清石灰水不变浑浊，B中澄清石灰水变浑浊，可证明NaHCO 不稳定，易分解，NaCO 稳
3 2 3
定不易分解，C正确；D.铁粉与稀硫酸反应生成氢气生成正压，A中的液体进入B与氢氧化钠反应生成氢
氧化亚铁，D正确。
10..(2022·海淀区期末)下列实验方案能达到实验目的的是( )
选项 A B
目的 制备并收集乙酸乙酯 制备氢氧化铁胶体
实验
方案
选项 C D
目的 证明AgI的溶解度小于AgCl 探究化学反应速率的影响因素
实验
方案
【答案】 B
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】【解析】 乙酸和乙醇在浓硫酸催化下才能发生酯化反应，A项错误；向沸水中滴入饱和氯化铁溶液，继
续煮沸至溶液呈红褐色，停止加热，得到氢氧化铁胶体，B项正确；KCl和过量AgNO 溶液混合，Ag＋过
3
量，滴入KI溶液，Ag＋与I－反应产生黄色沉淀，不能说明AgCl转化为AgI，因此不能证明AgI的溶解度
小于AgCl，C项错误；金属不同、盐酸浓度不同，同时存在两个变量，不能判断影响反应速率的因素，D
项错误。
11. （2023.全国新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸
淡黄色固 不溶于水
二苯乙二酮 95 347
体 溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入 冰乙酸、 水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入 安息香，加热回流 。
③加入 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用 的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶 。
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】回答下列问题：
（1）仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
（2）仪器B的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。
（4）在本实验中， 为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量
的 并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。
（5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是_______。
（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度
的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
（7）本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a． b． c． d．
【答案】（1）油 （2）①. 球形冷凝管 ②. a （3）防暴沸
（4）①. FeCl ②. 可行 ③. 空气可以将还原产物FeCl 又氧化为FeCl ，FeCl 可循环参与反应
2 2 3 3
（5）抑制氯化铁水解 （6）a （7）b
【解析】【分析】在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCl · 6H O，加热至固体全部溶解，
3 2
停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL水，煮沸后冷却，
析出黄色固体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用 75%乙醇重结晶，干燥后
得到产品1.6g，据此解答。
【小问1详解】该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器
A中应加入油作为热传导介质，故答案为：油；
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】【小问2详解】根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出，
故答案为：球形冷凝管；a；
【小问3详解】步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为：防暴沸；
【小问4详解】FeCl 为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl ，若采用催化量的FeCl 并通入空气
3 2 3
制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl 又氧化为FeCl ，FeCl 可循环参与反应，故答案为：FeCl ；
2 3 3 2
可行；空气可以将还原产物FeCl 又氧化为FeCl ，FeCl 可循环参与反应；
2 3 3
【小问5详解】氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；
【小问6详解】根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以
采用热水洗涤粗品除去安息香，故答案为：a；
【小问7详解】由于安息香（C H O）与二苯乙二酮（C H O）的相对分子质量相差不大，因此二苯乙
14 12 2 14 10 2
二酮的理论产量与安息香近似相等约为2.0g。则产率约为 =80%，故答案为：b。
12.（2023·湖南卷）金属 对 有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，
将块状 转化成多孔型雷尼 后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼 暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼 并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼 的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存 和监测反应过程。
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】回答下列问题：
（1）操作(a)中，反应的离子方程式是_______；
（2）操作(d)中，判断雷尼 被水洗净的方法是_______；
（3）操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______；
A. 丙酮 B. 四氯化碳 C. 乙醇 D. 正己烷
（4）向集气管中充入 时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此
时孔路位置需调节为_______；
（5）仪器M的名称是_______；
（6）反应前应向装置Ⅱ中通入 一段时间，目的是_______；
（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；
（8）判断氢化反应完全的现象是_______。
【答案】（1）2Al+2OH-+2H O=2AlO +3H ↑
2 2
（2）取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗
涤干净 （3）C （4）B （5）恒压滴液漏斗
（6）排除装置中的空气，防止雷尼 自燃 （7）管道中气流不稳，不利于监测反应过程
（8）集气管中液面不再改变
【解析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱
和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2中邻硝基苯胺的催化氢化，以此解
题。
【小问1详解】铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+2H O=2AlO
2
+3H ↑；
2
【小问2详解】由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方
法为，取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】涤干净；
【小问3详解】根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，在丙酮，四氯化
碳，乙醇，正己烷中极性较强的为乙醇，故选C；
【小问4详解】向集气管中充入 时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，
此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，应该选B，而装置C方式中左侧会漏气，
不符合题意，故选B；
【小问5详解】由图可知，仪器M的名称是恒压滴液漏斗；
【小问6详解】根据题给信息可知，雷尼 暴露在空气中可以自燃，故反应前向装置Ⅱ中通入 一段时
间，目的是排除装置中的空气，防止雷尼 自燃；
【小问7详解】如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，则会在三颈瓶中产生气泡，从而导致管道中
气流不稳，不利于监测反应过程；
【小问8详解】反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。
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