考点50物质的分离、提纯和检验（原卷版）_05高考化学_通用版（老高考）复习资料_2023年复习资料_一轮复习_备战2023年高考化学一轮复习考点帮（全国通用）

考点 50 物质的分离、提纯和检验 本考点考查以依据物质中各成分的特征性质，用不同的试剂，运用不同的方法分离混合物或提纯物质 等，或根据不同的实验现象来检测物质中某成分的存在，题型一直延续选择题与非选择题并存的形式，难 度适中。 预测2023年高考对考点的频率会有所增加，试题将以自然界中的矿石材料或工业生产的废渣为命题背 景，设计物质的分离或提纯路线，关注物质检验、分离和提纯在化学工业生产中的应用，不断强化环保意 识和“变废为宝”意识，实现科学探究、科学态度与社会责任的学科核心素养的提升。 一、物质的分离、提纯 二、物质的检验 物质的分离、提纯 1．物质分离、提纯的区别 (1)物质的分离 将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。 (2)物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。 2．依据物理性质选择分离、提纯的方法 (1)“固＋固”混合物的分离(提纯) (2)“固＋液”混合物的分离(提纯)(3)“液＋液”混合物的分离(提纯) 3．物质分离、提纯的常用方法及装置 (1)过滤(如下左图) 适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。 (2)蒸发(如上右图) 蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用降 温结晶的方法。 在蒸发结晶中应注意：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时， 停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。 (3)蒸馏：分离沸点不同的液体混合物 ①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆 流”。 (4)萃取和分液：①溶质在萃取剂中的溶解度大；②两种液体互不相溶；③溶质和萃取剂不反应；④分 液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。 (5)升华(如下左图)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。(6)洗气(如上右图)：除去气体中的杂质气体。说明：长管进气短管出气。 4．物质分离、提纯的常用化学方法 方法 原理 实例 当混合物中混有热稳定性差的物质时， 如NaCl中混有NH Cl， 4 加热法 可直接加热，使热稳定性差的物质受热 NaCO 中混有NaHCO 等均可 2 3 3 分解而分离出 直接加热除去杂质 在混合物中加入某种试剂，使其中一种 如加适量的BaCl 溶液可除去 2 沉淀法 以沉淀的形式分离出去的方法。使用该 NaCl中混有的NaSO 2 4 方法一定要注意不能引入新的杂质 如将过量的铁粉加入混有FeCl 3 氧化还原 如果混合物中混有氧化性杂质，可以加 的FeCl 溶液中，以除去FeCl 2 3 反应法 入适当的还原剂使其还原为被提纯物质 杂质 电解法 利用电解原理来分离提纯物质 如电解精炼铜 通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液 调节pH 如CuCl 溶液中含有FeCl 杂 2 3 中某组分沉淀而分离的方法，一般是加 法 质，可向溶液中加入CuO除去 入相应的难溶或微溶物来调节 【小试牛刀】 请判断下列说法的正误(正确的打“√”，错误的打“×”) (1)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热( ) (2)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出( ) (3)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处( ) (4)过滤操作时，为了加快过滤速率，可用玻璃棒搅拌过滤器中的液体( ) (5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离( ) (6)将Cl 与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl( ) 2 2 (7)SO 中混有少量SO ，可以将混合气体通过浓硫酸除去( ) 2 3 (8)通过灼热的CuO除去H 中的CO( ) 2 (9)乙烯中混有的SO 可以通过溴水除去( ) 2 (10)除去BaCO 固体中混有的BaSO：加过量盐酸后，过滤洗涤( ) 3 4 (11)向MgCl 溶液中加入CaCO 粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl ( ) 2 3 3 (12)除去NaCl溶液中少量的NaS：加入AgCl后再过滤( ) 2 (13)除去Cu粉中混有CuO的实验操作是加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥( ) (14)提纯混有少量NaCl的KNO 的过程：加热溶解→降温结晶→过滤→洗涤→干燥( ) 3(15)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法( ) 【典例】 例1 (2021•浙江6月选考)下列图示表示灼烧操作的是( ) A． B． C． D． 【答案】B 【解析】灼烧过程中应使用坩埚、酒精灯、铁架台等仪器，A装置为配制一定物质的量浓度溶液的装 置，C装置为蒸馏装置，D装置为过滤装置，B装置满足灼烧操作，故选B。 例2 下列除杂方案不正确的是( ) 选项 被提纯的物质 杂质 除杂试剂 除杂方法 A Cu Fe 过量的稀硫酸 过滤 B SO (g) HCl(g) 足量的饱和NaSO 溶液、浓硫酸 洗气 2 2 3 C Cl(g) HCl(g)、HO(g) 饱和食盐水、浓硫酸 洗气 2 2 D CO(g) HCl(g) 足量的饱和NaHCO 溶液、浓硫酸 洗气 2 3 【答案】B 【解析】A项， Fe与稀硫酸反应，Cu不能反应，反应后过滤可分离出Cu，故A正确；B项，二者均 与饱和的NaSO 溶液反应，不能除杂，故B错误；C项， HCl极易溶于水，食盐水可抑制氯气的溶解， 2 3 洗气可分离，故C正确；D项， HCl与饱和的NaHCO 溶液反应生成二氧化碳，且饱和NaHCO 溶液可降 3 3 低二氧化碳的溶解度，反应后用浓硫酸干燥可分离，故D正确；故选B。 【对点提升】 对点1 下列实验的试剂、装置选用不合理的是( ) 选项 实验目的 选用试剂 选用装置 A 除去Cl 中少量的HCl、HO 试剂a为饱和氯化钠溶液 甲 2 2 B 除去NH 中少量的HO 试剂b为无水氯化钙 乙 3 2C 除去H 中少量的HCl、HO 试剂b为碱石灰 乙 2 2 D 除去N 中少量的O 足量铜网 丙 2 2 对点2 为除去某物质中所含的杂质，所选用的试剂或操作方法正确的是( ) 序号 物质 杂质 除杂质应选用的试剂或操作方法 ① MgCl 溶液 AlCl 在MgCl 溶液中加过量NaOH溶液搅拌、过滤 2 3 2 ② FeSO 溶液 CuSO 加入过量铁粉并过滤 4 4 ③ CO SO 依次通过盛有NaOH溶液和浓硫酸的洗气瓶 2 2 ④ NaNO CaCO 加稀盐酸溶解、过滤、蒸发、结晶 3 3 A．② B．①② C．②③ D．①②③④ 【巧学妙记】 1．除杂“四原则” (1)不增，不得引入新杂质； (2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质； (3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离； (4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。 2．除杂操作“四注意” (1)除杂试剂要过量； (2)过量试剂需除去； (3)选择的途径要最佳； (4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。 物质的检验 1．常见气体的检验 常见气体 检验方法 氢气 纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，点燃有爆鸣声，生成物只有水 氧气 可使带火星的木条复燃 黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(O 、NO 也能使湿润的碘化钾淀粉 氯气 3 2 试纸变蓝) 无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蕊试 氯化氢 纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入AgNO 溶液时有 3 白色沉淀生成 无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色；能使酸性高 二氧化硫 锰酸钾溶液褪色 氨气 无色有刺激性气味的气体。能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟 能使澄清的石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。(SO 气体也能使澄清的石灰 二氧化碳 2 水变浑浊，N 等气体也能使燃着的木条熄灭) 2 可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成 CO 。能使灼热的CuO由黑色变成红 一氧化碳 2 色 甲烷 无色气体，可燃，在空气中燃烧产生淡蓝色火焰，生成水和CO。 2 2．常见离子的检验 离子 试剂 现象 注意 Cl－、Br－、I AgCl↓白、AgBr↓淡黄、 AgNO 溶液＋HNO(稀) — － 3 3 AgI↓黄 须先用HCl SO 稀HCl酸化的BaCl 溶液 白色沉淀 2 酸化 沉淀法 白色沉淀→灰绿色→红褐 Fe2＋ NaOH溶液 — 色沉淀 Fe3＋ NaOH溶液 红褐色沉淀 — 不一定是 Al3＋ NaOH溶液 白色沉淀→溶解 Al3＋ 浓NaOH溶液和湿润的 产生刺激性气体，使试纸 NH 要加热 红色石蕊试纸 变蓝 气体法 SO也有此 CO 稀盐酸＋澄清石灰水 澄清石灰水变浑浊 现象 SO 稀HSO 和品红溶液 品红溶液褪色 — 2 4 I－ 氯水(少量)，CCl 下层为紫色 — 4 先是无变化，滴氯水后变 Fe2＋ KSCN溶液，再滴氯水 — 血红色 ①KSCN溶液 血红色 — 显色法 Fe3＋ ②苯酚溶液 紫色 — K＋要透过 Na＋、K＋ Pt丝＋HCl 火焰为黄色、浅紫色 蓝色钴玻 璃 3．常见有机物的检验 常见试剂 现象 被检有机物 烯烃、炔烃等不饱和烃及其衍生物；苯的同系物；含有 酸性高锰酸钾溶液 褪色 羟基或醛基的有机物，如醇、醛、酚、甲酸、甲酸酯、 甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等 因反应而褪色 烯烃、炔烃等不饱和烃及其衍生物 比水重的有CCl 、CS 、氯仿、溴苯等；比水轻的有液 因萃取而褪色 4 2 溴水 态饱和烃、苯及其同系物、液态饱和酯等 因反应而生成白色 苯酚(过量浓溴水) 沉淀 含有醛基的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、 银氨溶液 有银镜生成 葡萄糖、麦芽糖等含有醛基的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、 红色沉淀 新制的Cu(OH) 葡萄糖、麦芽糖等 2 蓝色溶液 含羧基的有机物，如羧酸等 FeCl 溶液 发生显色反应 苯酚及其衍生物 3 钠 有气体生成 含有羟基或羧基的有机物，如醇、羧酸等 NaHCO 3 有气体生成 含有羧基的有机物，如羧酸等 或NaCO 溶液 2 3 碘水 变蓝 淀粉 浓硝酸 变黄 含有苯环的蛋白质 【小试牛刀】 请判断下列说法的正误(正确的打“√”，错误的打“×”) (1)向某溶液中加入BaCl 溶液，有白色沉淀生成，再加入稀盐酸，沉淀不消失，则溶液中一定存在 2 SO( ) (2)向某溶液中加入Ba(NO ) 溶液，产生不溶于稀HNO 的白色沉淀，则溶液中一定存在SO( ) 3 2 3 (3)向某溶液中加入Ca(OH) 溶液，有白色沉淀生成，则溶液中一定存在CO( ) 2 (4)加入CaCl 溶液，有白色沉淀生成，溶液中一定存在CO( ) 2 (5)加入稀硫酸，产生使品红溶液退色的无色有刺激性气味的气体，则溶液中一定存在SO( ) (6)某溶液的焰色反应呈黄色，则溶液中一定有钠元素，不能确定是否有钾元素( ) (7)无色溶液加入CCl 无现象，滴加氯水后CCl 层呈紫红色，则溶液中一定存在I－( ) 4 4 (8)加入AgNO 溶液有白色沉淀生成，加稀盐酸沉淀不消失，则原溶液中一定含有Cl－( ) 3 (9)向某溶液中加入稀盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的气体，溶液中一定存在CO( ) (10)区别NaCl、NaSO 时常用到胶头滴管、试管( ) 2 4 (11)验证Fe (SO ) 溶液中含Fe2＋的方法是加入酸性KMnO 溶液，紫色退去( ) 2 4 3 4 (12)向硫酸亚铁溶液中滴加硫氰化钾溶液，溶液变为红色，说明溶液已变质( ) (13)在未知液中滴加BaCl 溶液出现白色沉淀，加稀硝酸，沉淀不溶解，说明该未知液中存在 SO或 2 SO( ) (14)用新制氢氧化铜悬浊液能够区别葡萄糖溶液和乙醛溶液( ) (15)为将氨基酸混合物分离开，可以通过调节混合溶液pH，从而析出晶体，进行分离( ) 【典例】 例1 (2020•天津卷)检验下列物所选用的试剂正确的是( ) 待检验物质 所用试剂 A 海水中的碘元素 淀粉溶液 B SO 气体 澄清石灰水 2 C 溶液中的Cu2+ 氨水D 溶液中的NH + NaOH溶液，湿润的蓝色石蕊试纸 4 【答案】C 【解析】A项，淀粉溶液可以检验碘单质，不能检验碘元素，故A错误；B项，能使澄清石灰水变浑 浊的气体可以是二氧化硫或二氧化碳，应该用品红检验二氧化硫气体，故B错误；C项，铜离子遇到氨水 会先产生氢氧化铜蓝色沉淀，继续加氨水会生成四氨合铜离子，检验铜离子可以用氨水，故C正确；D项， 铵根离子遇氢氧化钠溶液(加热)生成氨气，氨气能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，不能使用湿润的蓝色石蕊 试纸检验氨气，故D错误；故选C。 例2 (2020•新课标Ⅱ卷)某白色固体混合物由NaCl、KCl、MgSO 、CaCO 中的两种组成，进行如下 4 3 实验：① 混合物溶于水，得到澄清透明溶液；② 做焰色反应，通过钴玻璃可观察到紫色；③ 向溶液中 加碱，产生白色沉淀。根据实验现象可判断其组成为( ) A．KCl、NaCl B．KCl、MgSO C．KCl、CaCO D．MgSO 、NaCl 4 3 4 【答案】B 【解析】①混合物溶于水，得到澄清透明溶液，则不含CaCO ，排除C选项；②做焰色反应，通过钴 3 玻璃可观察到紫色，可确定含有钾元素，即含有KCl；③向溶液中加碱，产生白色沉淀，则应含有 MgSO ，综合以上分析，混合物由KCl和MgSO 两种物质组成，故选B。 4 4 【对点提升】 对点1 检验下列溶液是否变质，所选试剂或试纸肯定合理的是( ) 选项 A B C D 溶液 NaSO 溶液 FeSO 溶液 KI溶液 NaOH溶液 2 3 4 所选试剂或试纸 BaCl 溶液 KSCN溶液 AgNO 溶液 广泛pH试纸 2 3 对点2 下列关于物质或离子检验的叙述正确的是( ) A．向溶液中滴加两滴KSCN溶液，溶液显红色，证明原溶液中有Fe3＋，无Fe2＋ B．将气体通过无水硫酸铜，白色粉末变蓝，证明原气体中含有水蒸气 C．灼烧白色粉末，火焰呈黄色，证明原粉末中有Na＋，无K＋ D．将某气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，证明原气体是CO 2 【巧学妙记】 检验物质的常用方法 检验方法 适用范围 典型物质或离子 观察法 颜色、状态存在差异 Cl 为黄绿色，NO 为红棕色 2 2 物理 嗅试法 气味存在差异 SO 、HCl、NH 等有刺激性气味 2 3 方法 水溶法 溶解性存在差异 如NaCO 与CaCO 2 3 3焰色法 常用于鉴别碱金属 如含钾、钠等元素的单质、化合物 丁达尔效应 鉴别胶体与非胶体 Fe(OH) 胶体与Fe(SCN) 溶液 3 3 沉淀法 待检离子可转化为沉淀 SO2- 、Cl-、CO2- 、Fe2+、Fe3+、Cu2+ 4 3 化学 气体法 某些离子可转化为气体 CO2- 、HCO- 、SO2- 、HSO- 、NH+ 3 3 3 3 4 方法 待检成分可转化为有特殊颜 显色法 Fe3+、淀粉、I、苯酚、KSCN 色的物质 2 1．在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是( ) 2．为提纯下列物质(括号内为杂质)，选用的试剂或分离方法错误的是( ) 选项 物质 试剂 分离方法 A 硝酸钾(氯化钠) 蒸馏水 降温结晶 B 二氧化碳(氯化氢) 饱和NaHCO 溶液 洗气 3 C 甲烷(乙烯) 酸性高锰酸钾溶液 洗气 D 乙醇(水) 生石灰 蒸馏 3．超临界状态下的CO 流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。 2 下列说法中错误的是( ) A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出 B．高温条件下更有利于超临界CO 流体萃取 2 C．升温、减压的目的是实现CO 与产品分离 2 D．超临界CO 流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点 2 4．依据反应2NaIO +5SO+4H O=I +3H SO +2NaHSO ，利用下列装置从含NaIO 的废液中制取单质碘 3 2 2 2 2 4 4 3 的CCl 溶液并回收NaHSO。其中装置正确且能达到相应实验目的是( ) 4 4A．①②③④ B．①②③ C．②③④ D．②④ 5．下列说法正确的是( ) A．蒸发结晶操作时，当水分完全蒸干立即停止加热 B．滴定实验中，可以将待测液放到滴定管中，标准液置于锥形瓶中 C．测定NaClO溶液的pH，可用洁净的玻璃棒蘸取液体滴到pH试纸上，再与标准比色卡对照读数 D．用pH计测定同温度同浓度的NaCO 溶液和NaCN溶液的pH，通过比较pH大小比较HCO、 2 3 2 3 HCN的酸性强弱 6．下列实验操作能达到实验目的的是( ) 实验目的 实验操作 A 检验粗盐溶液中的Cl－ 取少量粗盐溶液，滴加AgNO 溶液，观察现象 3 将Pt丝蘸取盐酸灼烧至无色后，蘸取碳酸钠灼烧，观察现 B 检验碳酸钠 象 C 除去MnO 中的碳粉 反复灼烧至质量不再变化 2 D 检验CO、CO 混合气体 将气体依次通过CuO(灼热)、澄清石灰水 2 7．物质制备过程中离不开物质的提纯。以下除杂方法不正确的是( ) 选项 目的 实验方法 A 除去NaCO 固体中的NaHCO 置于坩埚中加热至恒重 2 3 3 B 除去NaCl中少量KNO 将混合物制成热饱和溶液，冷却结晶，过滤 3 C 除去CO 中的 气体 通过饱和NaHCO 溶液，然后干燥 2 3 D 除去Cl 中的HCl气体 通过饱和食盐水，然后干燥 2 8．实验室由MnO 制取KMnO 和KOH的实验流程如下： 2 4下列说法错误的是( ) A．步骤①需要的仪器：玻璃棒、陶瓷坩埚、泥三角、酒精灯及带铁圈的铁架台 B．步骤②、③均涉及过滤操作 C．步骤④实验方案：在搅拌下加入适量石灰乳、静置、过滤、蒸发结晶及干燥 D．步骤②中KMnO 中Mn的实际利用率小于66.7% 2 4 9．实验室由MnO 制取KMnO 和KOH的实验流程如下： 2 4 下列说法错误的是( ) A．步骤①需要的仪器：玻璃棒、陶瓷坩埚、泥三角、酒精灯及带铁圈的铁架台 B．步骤②、③均涉及过滤操作 C．步骤④实验方案：在搅拌下加入适量石灰乳、静置、过滤、蒸发结晶及干燥 D．步骤②中KMnO 中Mn的实际利用率小于66.7% 2 4 10．向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作，结论正确的是( ) 选项 操作 现象 结论 A 滴加BaCl 溶液 生成白色沉淀 原溶液中有SO 2 B 滴加稀硫酸 有刺激性气味的气体产生 原溶液中有SO 用洁净铂丝蘸取溶 C 火焰呈紫色(透过蓝色钴玻璃) 原溶液中有K＋ 液进行焰色反应 滴加NaOH溶液， D 将湿润的红色石蕊 试纸不变蓝 原溶液中无NH 试纸置于试管口 11．下列关于物质或离子检验的推断正确的是( ) A．向X溶液中滴加KSCN溶液，溶液显红色，证明X溶液中有Fe3＋，无Fe2＋ B．用硝酸酸化Y溶液，无现象，再加入硝酸钡溶液，产生白色沉淀，则Y溶液中含有SO C．用玻璃棒蘸Z溶液在酒精灯上灼烧，火焰呈黄色，再透过蓝色钴玻璃观察火焰无紫色，则 Z溶液 中有Na＋，无K＋ D．用盐酸酸化W溶液，无现象，再向其中滴加AgNO 溶液，产生白色沉淀，则W溶液中含有Cl－ 312．重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备，铬铁矿的主要成分为 FeO·Cr O ，还含有 2 3 硅、铝等杂质。制备流程如图所示： (1)步骤①的主要反应为： FeO·Cr O＋NaCO＋NaNO ――→NaCrO＋Fe O＋CO↑＋NaNO 2 3 2 3 3 2 4 2 3 2 2 分析回答下列问题： ①上述反应中的还原产物是________，处理含1 mol FeO·Cr O 的铬铁矿，转移电子数为________N 。 2 3 A ②氧化铝和二氧化硅一样能和纯碱在高温条件反应生成二氧化碳，下列不能作为熔融铬铁矿容器的是 ________(填字母)。 a．石英坩埚 b．氧化铝陶瓷坩埚 c．普通陶瓷坩埚 d．白金坩埚 (2)滤渣1中含量最多的金属元素是________，滤渣2的主要成分是______及含硅杂质。 (3)步骤④调滤液2的pH使之变________(填“大”或“小”)，原因是 ______________________________________________ (用离子方程式表示)。 (4)有关物质的溶解度如图所示。向“滤液 3”中加入适量 KCl，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到 KCr O 固体。冷却到________(填标号)得到的KCr O 固体产品最多。 2 2 7 2 2 7 a．80 ℃ b．60 ℃ c．40 ℃ d．10 ℃ 步骤⑤的反应类型是________。 1．(2022·河南省许平汝联盟高三模拟考试)下列除去杂质(括号内为杂质)的方法中，正确的是( ) 选项 物质(杂质) 方法 A HCl(Cl ) 通过NaI溶液 2 B NH Cl溶液(AlCl ) 加入适量氨水，过滤 4 3 C MgCl 溶液(CuCl ) 加入过量锌粉，过滤 2 2D CO(SO ) 通过浓的碳酸钠溶液 2 2 2．(2022·上海市金山区二模)除去下列物质中的杂质，所选试剂与分离方法均能达到目的的是( ) 物质(杂质) 除杂试剂 分离方法 A NaCl(aq)(I ) CCl 分液 2 4 B C HOH(CHCOOH) NaOH(aq) 蒸馏 2 5 3 C HCl(Cl ) 饱和食盐水 洗气 2 D CaSO(CaCO) 稀硫酸 过滤 4 3 3．(2022·山西省晋城市二模)为提纯下列物质(括号中为杂质)，所选除杂试剂和分离方法均正确的是( ) 选项 被提纯的物质(杂质) 除杂试剂 分离方法 A 乙酸乙酯(乙醇) 饱和NaCO 溶液 分液 2 3 B Mg(OH) [Al(OH) ] 氨水 过滤 2 3 C C H(C H) 酸性高锰酸钾溶液 洗气 2 6 2 4 D FeCl (Na CO) 水 重结晶 3 2 3 4．(2022·四川省泸州市高三第三次教学质量诊断考试)下列物质的除杂实验中，不能实现除杂目的的 是( ) 选项 物质(杂质) 除杂实验 加入饱和NaCO 溶液充分振荡，分液、 A CHCOOC H(CHCOOH) 2 3 3 2 5 3 洗涤、干燥 B KNO(NaCl) 加AgNO 溶液，过滤，洗涤 3 3 C NaCO (NaHCO ) 加热分解 2 3 3 D C HOH(HO) 加CaO充分混合，蒸馏 2 5 2 5．(2022·河北省五个一名校联盟模拟考试)下列关于溶液中所含离子检验的说法正确的是( ) A．取少量某溶液于试管中，向其中先滴加稀硝酸，再滴加硝酸钡溶液，有白色沉淀生成，说明该溶 液中含有SO 2- 4 B．取少量某溶液于试管中，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，若溶液变红，说明该溶 液中含有Fe3+ C．取少量某溶液于试管中，加入NaOH溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体，若红色石蕊试纸变蓝，说明该溶液中含有NH + 4 D．将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊，说明该溶液中含有CO2- 3 6．(2022·河北省保定市高三调研考试)下列除杂的操作或方法中，不能达到实验目的的是( ) 选项 主要成分(杂质) 操作或方法 A 甲烷(乙烯) 将混合气体通过盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶 B 碳酸氢钠溶液(碳酸钠) 向混合溶液中通入过量二氧化碳 C 乙酸乙酯(乙酸) 将混合液加入饱和氢氧化钠溶液中，振荡、静置、分液 D 二氧化碳(氯化氢) 将混合气体通过盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶 7．(2022·广东省“六校联盟”高三第三次大联考)侯氏联合制碱法是我国化工专家侯德榜先生创立的， 其原理是：NH +H O+CO+NaCl=NaHCO ↓+NHCl和2NaHCO NaCO+H O+CO↑，实验室模拟制取 3 2 2 3 4 3 2 3 2 2 NaCO 时不需要的装置是( ) 2 3 A． B． C． D． 8．(2022·江苏省如皋中学高三模拟)侯德榜将氨碱法制取碳酸钠和合成氨联合起来，将制碱技术发展 到新的水平。氨碱法的反应原理为NaCl+NH +CO +H O=NaHCO ↓+NHCl，过滤所得NaHCO 可用于制纯 3 2 2 3 4 3 碱。现对过滤所得滤液进行如下实验，所得结论正确的是( ) A．用铂丝蘸取少量滤液进行焰色反应，观察到火焰呈黄色，说明滤液中含有Na+ B．取少量滤液于试管中，加热试管，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸未变蓝，说明滤液中 不含NH + 4 C．取少量滤液，向其中加入足量稀盐酸，再加入硝酸银溶液，观察到有白色沉淀生成，说明滤液中 含有Cl- D．取少量滤液，向其中加入适量澄清石灰水，观察到有白色沉淀生成，说明滤液中含有CO2- 3 9．(2022·浙江省镇海中学高三选考模拟)下图是实验室中制取KMnO 的流程图，已知KMnO 显墨绿 4 2 4 色，下列说法中错误的是( )A．第①步在铁坩埚中进行，第⑥步中加热浓缩在蒸发皿中进行 B．第②步加入的MnO 作还原剂，第④步通CO 发生反应：3 MnO2-+2CO =2 MnO -+MnO↓+2CO 2-， 2 2 4 2 4 2 3 MnO 是氧化产物 2 C．第③步分批浸取可提高浸取率 D．第⑤步加热趁热过滤，说明KMnO 的溶解度随温度变化比较大 4 10．(2022·浙江省金华一中高三选考模拟)洋葱所含的微量元素硒( Se)是一种很强的抗氧化剂，能消除 34 体内的自由基，增强细胞的活力和代谢能力，具有防癌抗衰老的功效。工业上用精炼铜的阳极泥(硒主要以 CuSe存在，含有少量Ag、Au)为原料与浓硫酸混合焙烧，将产生的SO 、SeO 混合气体用水吸收即可得Se 2 2 固体，其工艺流程如图，下列有关说法错误的是( ) A．实验室中过滤用到的玻璃仪器为：玻璃棒、烧杯、普通漏斗 B．SeO 既有氧化性又有还原性，其还原性比SO 强 2 2 C．“焙烧”时的主要反应为：CuSe+4H SO (浓) CuSO +SeO ↑+3SO↑+4H O 2 4 4 2 2 2 D．生产过程中产生的尾气SeO 可以用NaOH溶液吸收 2 11．(2022·山东省普通高中名校高三大联考)绿原酸具有抗病毒、降血压、延缓衰老等保健作用。利用 乙醚、95%乙醇浸泡杜仲干叶，得到提取液，进一步提取绿原酸的流程如图，下列说法不正确的是( ) A．从“提取液”获取“有机层”的操作为分液 B．绿原酸溶解度随温度升高而减小 C．减压蒸馏的目的是防止温度过高绿原酸变质 D．绿原酸粗产品可通过重结晶的方法提纯 12．(2022·山东省普通高中名校高三大联考)重铬酸钠在工业生产上具有广泛用途。一种以铬铁矿(含 FeCr O 及少量Al O、SiO 等)为原料制备NaCr O 的工艺流程如下： 2 4 2 3 2 2 2 7已知滤渣1为Fe O。下列说法错误的是( ) 2 3 A．流程中可循环使用的物质有CO 2 B．滤渣2的成分是Al(OH) 和HSiO 3 2 3 C．“调pH”是向溶液中加NaOH使pH增大，促进氧化还原反应进行 D．“高温焙烧"发生的主要反应为4FeCr O+7O +8Na CO 2Fe O+8Na CrO+CO 2 4 2 2 3 2 3 2 4 2 13．(2022·江苏省高邮市高三学情调研)工业利用含镍废料(以镍铁钙合金为主)制取NiC O(草酸镍)， 2 4 再经高温煅烧NiC O 制取Ni O 的流程如图所示。已知：NiC O、CaC O 均难溶于水；Fe3+完全沉淀的pH 2 4 2 3 2 4 2 4 约为3.7。下列说法正确的是( ) A．酸溶时，可加入大量硫酸来提高“酸溶”效率 B．调pH时，加入NaCO 溶液，目的是使Fe3+转化为Fe (CO) 沉淀 2 3 2 3 3 C．沉镍时，发生反应的离子方程式为：Ni2++C O2-=NiC O↓ 2 4 2 4 D．煅烧时，反应的化学方程式为：2NiC O Ni O+3CO↑+CO ↑ 2 4 2 3 2 14．(2022·山东省日照市高三校际联考)用含硫酸锰(MnSO )的废锰矿渣制备碳酸锰的某种工艺如图所 4 示。下列说法错误的是( ) ①溶解时采取40～50℃，是为了加快废锰矿渣的溶解 ②抽滤属于加压过滤，比常压过滤压强更大 ③抽滤与常压过滤相比速度更快，固体和液体分离更彻底④沉锰的离子方程式为：Mn2++2HCO-=MnCO↓+CO ↑+H O 3 3 2 2 ⑤采用高温烘干，可得到纯净干燥的产品 A．②④ B．①③⑤ C．②⑤ D．②③⑤ 15．(2022·江苏省常熟市高三阶段性抽检)以含钴废渣(主要成分CoO、Co O，还含有Al O、ZnO等杂 2 3 2 3 质)为原料制备CoCO 的一种实验流程如下所示，下列说法正确的是( ) 3 A．用装置甲制备“酸浸”所需的SO 2 B．用装置乙配制“酸浸”所需的1mol·L-1HSO 溶液 2 4 C．用装置丙过滤“沉钴”所得悬浊液 D．用装置丁灼烧CoCO 固体制Co O 3 2 3 16．(2021·八省八校高三联考)利用KOH溶液中和酸式盐 可制得碘酸钾，工艺流程如下： 已知碘酸钾和氯化钠的溶解度曲线如下图所示： 下列说法不正确的是( ) A．流程中加入30% KOH溶液使溶液呈碱性，在碱性条件下反应，可用石蕊作指示剂B．操作Ⅰ包括结晶过滤洗涤 C．操作Ⅰ后所得母液加入到溶解过程以提高产率 D．某方法获得的碘酸钾晶体粗品含氯化钠，可通过加热溶解蒸发结晶、过滤提纯碘酸钾 17．(2022·上海市浦东新区一模)青蒿素是无色针状晶体，易溶于有机溶剂，几乎不溶于水，熔点为 156~157°C，热稳定性差；乙醚的沸点为35°C．屠呦呦提取青蒿素的流程可简化如下： 下列说法错误的是( ) A．破碎的目的是增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素浸取率 B．操作1需要用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯 C．操作II利用了乙醚与青蒿素的沸点相差较大 D．操作III的主要过程是加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 18．(2022·山东省潍坊市高三期末统考)四氧化三锰(Mn O)广泛应用于生产软磁材料、催化材料。一种 3 4 以低品位锰矿(含MnCO 、MnO、MnOOH及少量Fe O、Al O、SiO)为原料生产MnO 的工艺流程如图 3 2 3 2 3 2 3 2 3 4 所示： 下列说法错误的是( ) A．“溶浸”过程MnO 发生反应的离子方程式是MnO+H O+4H+=2Mn2++O ↑+3H O 2 3 2 3 2 2 2 2 B．“滤渣2”的主要成分是Fe(OH) 、Al(OH) 3 3 C．由“母液”可获得(NH )SO 4 2 4 D．“氧化”反应后，溶液的pH增大 1．【2022•海南省选择性考试】《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是( ) A．洗涤 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发 2．【2022•山东卷】某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。 下列物质组合不符合要求的是( ) 气体 液体 固体粉末 A CO 饱和NaCO 溶液 CaCO 2 2 3 3 B Cl FeCl 溶液 Fe 2 2 C HCl Cu (NO) 溶液 Cu 3 2 D NH HO AgCl 3 2 3．【2021•浙江1选考】蒸馏操作中需要用到的仪器是( ) A． B． C． D． 4．【2020•浙江7月选考】固液分离操作中，需要用到的仪器是( ) A． B． C． D． 5．【2020•浙江1月选考】萃取碘水中的碘并分液，需要用到的仪器是( ) A． B． C． D．6．【2020•山东卷】下列操作不能达到实验目的的是( ) 目的 操作 A 除去苯中少量的苯酚 加入适量NaOH溶液，振荡、静置、分液 将盐酸与NaHCO 混合产生的气体直接通入苯酚 B 证明酸性：碳酸>苯酚 3 钠溶液 除去碱式滴定管胶管内的 将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排 C 气泡 出 配制用于检验醛基的氢氧 向试管中加入2mL10%NaOH溶液，再滴加数滴 D 化铜悬浊液 2%CuSO 溶液，振荡 4 7．【2020•山东卷】实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下： 知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子(FeCl )，该配离子在乙醚(Et O，沸点34.6℃)中生成缔合物 4 2 。下列说法错误的是( ) A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下 B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出 C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的 D．蒸馏时选用直形冷凝管 8．【2020•山东卷】以菱镁矿(主要成分为MgCO ，含少量SiO，Fe O 和A1 O)为原料制备高纯镁砂的 3 2 2 3 2 3 工艺流程如下： 已知浸出时产生的废渣中有SO ，Fe(OH) 和Al(OH) 。下列说法错误的是( ) 2 3 3 A．浸出镁的反应为MgO+2NH Cl=MgCl +2NH↑+H O 4 2 3 2 B．浸出和沉镁的操作均应在较高温度下进行 C．流程中可循环使用的物质有NH 、NH Cl 3 4D．分离Mg2+与Al3+、Fe3+是利用了它们氢氧化物K 的不同 sp 9．【2019•浙江4月选考】下列图示表示过滤的是( ) A． B． C． D． 10．【2019 上海等级考】能证明亚硫酸钠中部分变质所需要的试剂是( ) A． 硝酸钡，稀硫酸 B． 稀盐酸，氯化钡 C． 稀硫酸，氯化钡 D． 稀硝酸，氯化钡 11．【2019•上海等级考】下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法错误的是( ) A． 硝基苯(苯)--蒸馏 B． 乙烯(SO )--氢氧化钠溶液 2 C． 己烷(己烯)--溴水，分液 D． 乙酸乙酯(乙醇)--碳酸钠溶液，分液 12．【2019•新课标Ⅲ卷】下列实验不能达到目的的是( ) 选项 目的 实验 A 制取较高浓度的次氯酸溶液 将Cl 通入碳酸钠溶液中 2 B 加快氧气的生成速率 在过氧化氢溶液中加入少量MnO 2 C 除去乙酸乙酯中的少量乙酸 加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液 D 制备少量二氧化硫气体 向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸 13．【2019• 北京卷】下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是( ) 物质(括号内为杂质) 除杂试剂 A FeCl 溶液(FeCl ) Fe粉 2 3 B NaCl溶液(MgCl ) NaOH溶液、稀HCl 2 C Cl(HCl) HO、浓HSO 2 2 2 4 D NO(NO ) HO、无水CaCl 2 2 2 14．【2019•新课标Ⅱ卷】咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华)， 有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(K 约为10−6，易溶于水及乙醇)约 a 3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴 入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实 现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题： (1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇 为溶剂，加热前还要加几粒______________。 (2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优 点是______________。 (3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。 “蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________(填标号)。 A．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．接收瓶 D．烧杯 (4)浓缩液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。 (5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔 的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。 15．【2018•天津卷】烟道气中的NO 是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检 x 测方法。回答下列问题： Ⅰ.采样采样步骤： ①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、 干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。 (1)A中装有无碱玻璃棉，其作用是___________。 (2)C中填充的干燥剂是(填序号)___________。 a.碱石灰 b.无水CuSO c.P O 4 2 5 (3)用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D(装有碱液)相同，在虚线框中画出该装置的示意图， 标明气体的流向及试剂。 (4)采样步骤②加热烟道气的目的是___________。 Ⅱ.NO 含量的测定 x 将v L气样通入适量酸化的HO 溶液中，使NO 完全被氧化为NO −，加水稀释至100.00 mL。量取 2 2 x 3 20.00 mL该溶液，加入v mL c mol·L−1 FeSO 标准溶液(过量)，充分反应后，用c mol·L−1 KCr O 标准 1 1 4 2 2 2 7 溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗v mL。 2 (5)NO被HO 氧化为NO −的离子方程式是___________。 2 2 3 (6)滴定操作使用的玻璃仪器主要有___________。 (7)滴定过程中发生下列反应： 3Fe2++NO−+4H+=NO↑+3Fe3++2H O 3 2 Cr O2− + 6Fe2+ +14H+ =2Cr3+ +6Fe3++7H O 2 7 2 则气样中NO 折合成NO 的含量为_________mg·m−3。 x 2 (8)判断下列情况对NO 含量测定结果的影响(填“偏高” 、“偏低”或“无影响 ”) x 若缺少采样步骤③，会使测试结果___________。 若FeSO 标准溶液部分变质，会使测定结果___________。 4