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专题讲座（五）工艺流程的解题策略
1．铬元素是一种重金属元素，工业上处理含铬废水并将其资源化的工艺有多种，其中两种工艺如下图所
示：
已知：①含铬废水中铬元素主要有
和
两种价态，
价铬在酸性环境中氧化性更强。
②
。
回答下列问题：
(1)“还原”时，先加入
酸化，再加入
固体，其发生反应的离子方程式为 ，若不加
酸化，可能造成的后果是 。
(2)“中和”过程中，有大量气泡生成，写出中和时产生
的离子方程式： 。
(3)“过滤洗涤”时，证明沉淀已洗涤干净的操作为： 。
(4)“冶炼”时，该反应的能量主要转化形式为 。
(5)“氧化”时，发生反应的化学方程式为： 。
(6)已知
，利用氧化法除铬时，欲使废液中铬元素的含量不高于
，则此
滤液中
的范围为 。
(7)与还原法相比，氧化法的优点为 。
【答案】(1)
+3
+10H+=4Cr3++5H2O+6
+6 价铬不能完全被还原
(2)2Cr3++3
+3H2O=2Cr（OH）3↓+3CO2↑
(3)取最后一次洗涤液，向其中加入足量稀盐酸，再加入BaCl2溶液，没有白色沉淀生成
1
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(4)化学能转化为热能
(5)2Cr(OH)3+3NaClO+4NaOH=2Na2CrO4+3NaCl+5H2O
(6)≥4.8×10-5mol⋅L-1
(7)能耗低
【分析】含铬废水先加入H2SO4酸化，再加入Na2S2O5固体，现发生转化2
+2H+⇌
+H2O，随后
发生反应
+3
+10H+=4Cr3++5H2O+6
，加入碳酸钠调节，中和pH，发生反应Cr3++
+3H2O=2Cr(OH)3↓+3CO2↑，过滤获得Cr(OH)3，经煅烧，得到氧化铬，加铝发生置换反应，获得单质铬；
下方流程：含铬废水加入氢氧化钠调节pH，发生反应Cr3++3OH-=Cr(OH)3↓，“氧化”时，发生反应的化学
方程式为2Cr(OH)3+3NaClO+4NaOH=2Na2CrO4+3NaCl+5H2O，加硝酸钡，利用沉淀溶解平衡，获得
BaCrO4沉淀，据此分析回答问题。
【解析】（1）已知+6 价铬在溶液中存在如下平衡：2
+2H+⇌
+H2O，因此加入稀硫酸的目的是
将
转化为
，此时加入Na2S2O5固体，发生反应的离子方程式为
+3
+10H+=4Cr3++5H2O
+6
，根据题意可知，+6 价铬在酸性环境中氧化性更强，若不加H2SO4酸化，可能造成的后果是+6 价
铬不能完全被还原；
（2）“中和”时，加入Na2CO3有大量气泡生成，由此可判断该气体为CO2，同时有沉淀生成，因此该反
应的离子方程式为2Cr3++3
+3H2O=2Cr(OH)3↓+3CO2↑；
（3）“过滤洗涤”时，洗涤Cr(OH)3沉淀上的SO4
2-等杂质离子，证明沉淀已洗涤干净的操作为取最后一
次洗涤液，向其中加入足量稀盐酸，再加入BaCl2溶液，没有白色沉淀生成；
（4）“冶炼”时，发生反应为铝还原Cr2O3，铝热反应放出大量热，因此能量主要转化形式为化学能转化
为热能；
（5）加NaOH 调节pH 后，溶液中Cr3++3OH-=Cr(OH)3↓，“氧化”时，发生反应的化学方程式为
2Cr(OH)3+3NaClO+4NaOH=2Na2CrO4+3NaCl+5H2O；
（6）若废液中c(
)=
=5×10-6mol/L，根据c(Ba2+)=
mol/
L=4.8×10-5mol⋅L-1，因此溶液中c(Ba2+)≥4.8×10-5mol⋅L-1；
2
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（7）与还原法相比，氧化法的优点为能耗低。
2．CdS 又称镉黄，可用作黄色颜料，也用于制备荧光粉等。以镉铁矿(成分为CdO2及少量的CuO、FeO 和
SiO2)为原料制备CdS 的工艺流程如图。
已知：
金属离
子
开始沉淀的pH
完全沉淀的pH
4.4
6.4
6.7
8.3
7.4
9.4
回答下列问题：
(1)“滤渣2”的主要成分为 。(写化学式)
(2)“还原镉”时，产生能使澄清石灰水变浑浊的气体，发生反应的离子方程式为 。
(3)氧化步骤中加入H2O2的量比理论上要多一些，其可能原因为 。
(4)通入H2S 也可以“沉镉”，发生反应的离子方程式为 。
(5)实际工业生产中，有时采用阳离子交换树脂法来测定沉镉后溶液中
的含量，其原理是：
，其中NaR 为阳离子交换树脂。常温下，将沉镉后的溶液经过阳离子交换树脂
后，测得溶液中的
比交换前增加了
。此时溶液pH=6，则该条件下Cd(OH)2的
。
(6)CdS 不溶于稀盐酸，可溶于浓盐酸，并生成
，反应的化学方程式为 。若向反应后的溶液
中加水稀释，又出现黄色沉淀，用平衡移动原理解释 。(已知
)
【答案】(1)Cu(OH)2、CaSO4
(2)3Cd4++CH3OH+H2O=3Cd2++CO2↑+6H+
3
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(3)Fe3+是H2O2分解的催化剂，因此消耗较多的H2O2
(4)Cd2++H2S=CdS↓+2H+
(5)1.0×10-19
(6) CdS+4HCl(浓)=H2[CdCl4]+H2S↑ 加水稀释时，c(Cl﹣)降低，使平衡Cd2++4Cl﹣⇌[CdCl4]2﹣向左移动，
释放出的Cd2+与溶液中S2﹣结合生成CdS 黄色沉淀
【分析】以镉铁矿(成分为CdO2、CuO、FeO 和SiO2)为原料制备CdS，由流程可知，加硫酸溶解分离出滤
渣为SiO2，加石灰乳沉淀出铜离子、硫酸根离子，加甲醇还原＋4 价Cd 发生3Cd4＋＋CH3OH＋H2O＝3Cd2＋
＋CO2↑＋6H＋，再加过氧化氢可氧化亚铁离子，发生2Fe2＋＋H2O2＋2H＋＝2Fe3＋＋2H2O，调节
5.0≤pH<7.4，分离出滤渣为Fe(OH)3，再加硫化钠生成CdS，以此来解答。
【解析】（1）由分析知，“滤渣2”为Cu(OH)2、CaSO4；
（2）加甲醇将+4 价Cd 还原成二价Cd，甲醇被氧化成二氧化碳，反应的离子方程式为：3Cd4+
+CH3OH+H2O=3Cd2++CO2↑+6H+；
（3）加入H2O2将Fe2+氧化为Fe3+，Fe3+是H2O2分解的催化剂，能导致H2O2分解，因此消耗较多的H2O2；
（4）H2S 与Cd2＋反应生成CdS 和氢离子，反应的离子方程式为：Cd2++H2S=CdS↓+2H+；
（5）(5)将沉镉后的溶液经过阳离子交换树脂后，测得溶液中的Na+比交换前增加了
，钠离子的
浓度为
，交换过程中应是等电荷的交换，则溶液中的Cd2+离子的浓度应为：
，pH=6，则c(OH-)=10-8
，Cd(OH)2的Ksp=c(Cd2+)∙c(OH-)2=
×(10-8
)2=1.0×10-19；
（6）CdS 溶于浓盐酸，生成H2[CdCl4]，反应方程式为：CdS+4HCl(浓)=H2[CdCl4]+H2S↑，加水稀释时，
c(Cl-)降低，使平衡Cd2++4Cl-
[ CdCl
⇌
4]2-向左移动，释放出的Cd2+与溶液中S2-结合生成CdS 黄色沉淀。
3．
和
是重要的化工原料.现以锌精矿和软锰矿为原料制备
和
晶体的流程如图
(已知：锌精矿主要成分为ZnS，含少量FeS；软锰矿主要成分为
，还含有少量
、
)
4
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已知：①“酸浸”时有大量淡黄色物质生成
②
，
，
，
，
，
③离子浓度
时，认为离子沉淀完全
④用有机溶剂从水溶液中萃取A 时，萃取率
回答下列问题：
(1)“酸浸”时为了提高反应速率，可以采取的措施有 (写一条即可)；“酸浸”时通入空气的目的是
；滤渣1 主要成分为
(2)若溶液中
、
浓度均为
，“除杂”时应控制溶液的pH 范围是
(3)已知：有机萃取剂P204(用HA 表示)萃取金属离子(
)的反应为
(易溶于有机溶剂)
；
不同pH 下有机萃取剂(P204)萃取金属离子的顺序及萃取率(E)如图所示
①某实验小组以P204 为萃取剂，利用萃取法分离溶液中的
和
，在“调pH”阶段最好调节溶液的
pH 约为 (填标号，下同)；在“反萃取”阶段，加硫酸调节溶液的pH 约为
5
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A．0 B．1.2 C．3 D．4
②当萃取剂不断萃取
时，溶液的酸性 (填“增大”或“减小”)
③若25℃、
时，用HA 萃取
溶液，
(HA)的平衡常数
；用等体积的HA 一
次性萃取
溶液，
萃取率为 %(保留三位有效数字)
(4)由水相生产
晶体的“系列操作1”包括 (填操作名称)、过滤、洗涤、干燥
(5)工艺流程中可循环利用的物质除有机萃取剂P204 外，还有 (填化学式)
【答案】(1) 将矿石粉碎或搅拌或适当升温或适当增大硫酸浓度等 将
氧化为
S
(2)
(3)B A 增大 98.9
(4)蒸发浓缩、冷却结晶
(5)
【分析】锌精矿主要成分为ZnS，软锰矿主要成分为
，“酸浸”时有大量淡黄色物质生成，则主要
物质发生反应的化学方程式为
，滤渣1 的主要成分为
S，滤液中含有
、
、
、
、
、
，加入试剂X“除杂”，使
、
沉淀，与
、
分离；再根据不同pH 下，用有机萃取剂(P204)萃取金属离子的顺序及萃取率图像，加硫酸调
节溶液的pH，只萃取
，不萃取
，使二者分离，由此解答。
【解析】（1）“酸浸”时为了提高反应速率，可以采取将矿石粉碎或搅拌或适当升温或适当增大硫酸浓
度等措施提高“酸浸”反应速率，“酸浸”时通入空气的目的是将
氧化为
.由分析可知，滤渣1 的
主要成分为S。
（2）加入试剂X“除杂”的目的是使
、
沉淀，与
、
分离，由溶度积常数值可知，离子沉
6
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淀的先后顺序为
、
、
、
；当
沉淀完全时，
，
，则
，
；当
开
始沉淀时，
，
，则
，
，故“除杂”时应控制溶液的pH 范围是
。
（3）①根据不同pH 下，用有机萃取剂(P204)萃取金属离子的顺序及萃取率图像，
时不能萃取
、
，故“反萃取”阶段，加硫酸调节溶液的
，
时只萃取
而不萃取
，且
时
萃取率较高，
或4 时同时萃取
、
，二者无法分离，故选B 项.
②当萃取剂萃取
时发生反应
(易溶于有机溶剂)
，导致溶液的酸性增大。
③
的平衡常数
，说明
在萃取剂中的浓度是水中的90 倍，用等体积的HA
一次性萃取
溶液的萃取率
。
（4）水相为
和硫酸的混合溶液，生产
晶体的“系列操作1”为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、
洗涤、干燥。
（5）工艺流程中通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤获得
和
晶体和滤液，滤液的主要成分之一
为
，可以循环利用，故工艺流程中可循环利用的物质除有机萃取剂P204 外，还有
。
4．钪及其化合物具有许多优良的性能，在宇航、电子、超导等方面有着广泛的应用。从钛白工业废酸(含
钪、钛、铁、锰等离子)中提取氧化钪(
)的一种流程如图：
7
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回答下列问题：
(1)洗涤“油相”可除去大量的钛离子。洗涤水是用93%的硫酸、27.5%的双氧水和水按一定比例混合而成。
混合的实验操作是 。
(2)钪锰矿石中含铁元素，其中
易被氧化为
的原因是 。(从原子结构角度解释)
(3)常温下，先加入氨水调节pH=3，过滤，滤渣主要成分是 。(已知：
、
、
)。
(4)已知
，
，
。“沉钪”时得到草酸钪的离子方程式是：
，此反应的平衡常数K= (用含a、b、c 的代数式表示)。反应过程中，草酸用量过多时，钪
的沉淀率下降，原因可能是 。
(5)草酸钪晶体[
]；在空气中加热，
随温度的变化情况如图所示。250℃时，
晶体的主要成分是 (填化学式)。550~850℃发生反应的化学方程式为 。
【答案】(1)将浓硫酸沿烧杯内壁慢慢注入水中，并用玻璃棒不断搅拌，冷却后再慢慢注入H2O2中，并不
断搅拌
(2)Fe2+的价层电子排布式为3d6，易失去1 个电子达到半充满的稳定结构
(3)Fe(OH)3
(4)2Sc3++ 3H2C2O4=Sc2（C2O4）3↓+ 6H+
草酸钪沉淀可能会转化为可溶性络合物，导致钪的
8
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沉淀率下降
(5)
【分析】工业废酸(含钪、钛、铁、锰等离子)萃取后得到“油相”，洗涤“油相”可除去大量的钛离子，
加入NaOH 反萃取，得到滤渣Fe(OH)3、Mn(OH)2、
，加入盐酸酸溶，得到Fe3+、Mn2+、Sc3+，加
入氨水，先加入氨水调节
，滤渣主要成分是Fe(OH)3，再向滤液加入氨水调节
，得到沉淀
，加入盐酸溶解沉淀后再加入草酸沉钪，灼烧后得到Sc2O3。
【解析】（1）洗涤“油相”可除去大量的钛离子，洗涤水是用93%的硫酸、27.5%的双氧水和水按一定比
例混合而成，不同的液体混合时，一般先加密度小的、易挥发的，后加密度大、难挥发的，若混合时放热，
则最后加受热易分解的，因此，混合的实验操作是：将浓硫酸沿烧杯内壁慢慢注入水中，并用玻璃棒不断
搅拌，冷却后再慢慢注入H2O2中，并不断搅拌；
（2）Fe2+的价层电子排布式为3d6，易失去1 个电子达到半充满的稳定结构；
（3）废酸中含钪、钛、铁、锰等离子，洗涤“油相”以除去大量的钛离子，根据
、
、
，可以求出余下三种离
子沉淀完全时的pH，先加入氨水调节pH=3，过滤，滤渣主要成分是Fe(OH)3；
（4）根据分析可知，“沉钪”得到草酸钪的离子方程式2Sc3++ 3H2C2O4=Sc2（C2O4）3↓+ 6H+；平衡常数
；草酸可与多种金属离
子形成可溶性络合物，故草酸用量过多时，草酸钪沉淀可能会转化为可溶性络合物，导致钪的沉淀率下降；
（5）设起始时
的物质的量为1 mol，质量为462 g，由图可知，250℃时，减少的质量为
462g×19.5%≈90g，
，即晶体失去5 个结晶水，故250℃时晶体的主要成分是
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。250～550℃减少的质量为462g×3.9%≈18g，可知550℃时晶体的主要成分是
。
850℃时剩余固体的质量为462g×(1-19.5%-3.9%-46.8%)≈138g，除去钪元素质量后剩余质量为
，应为氧元素的质量，
，则850℃时晶体的化学式为
，
故550～850℃发生反应的化学方程式为
。
5．HDS 催化剂广泛用于石油炼制和化学工业生产中，通常利用加碱焙烧——水浸取法从HDS 废催化剂(主
要成分为MoS、NiS、V2O5、Al2O3)中提取贵重金属钒和钼，其工艺流程如图所示。
已知：I．MoO3、V2O5、Al2O3均可与纯碱反应生成对应的钠盐，而NiO 不行。
II．高温下，NH4VO3易分解产生N2和一种含氮元素的气体。
III．Ksp(CuS)=6×10-36；K1(H2S)=1×10-7、K2(H2S)=6×10-15。
回答下列问题：
(1)“浸渣”的成分为 (填化学式)；“滤液2”中的成分除了Na2MoO4外，还含有 (填化学式)。
(2)请写出“焙烧”过程中MoS 及Al2O3分别与纯碱反应的化学方程式： ， 。
(3)“沉钒”时提钒率随初始钒的浓度及氯化铵的加入量的关系如图所示，则选择的初始钒的浓度和NH4Cl
的加入量分别为 、 。
(4)“沉钒”时生成NH4VO3沉淀，请写出“煅烧”后生成氧化产物和还原产物的物质的量之比 。
10
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(5)在实际的工业生产中，“沉钼”前要加入NH4HS 进行“除杂”，除掉溶液中微量的Cu2+，则反应Cu2+
+HS-=CuS↓+H+的K= 。
【答案】(1) NiO NaVO3、NaHCO3
(2)2MoS+2Na2CO3+5O2
2Na2MoO4+2CO2+2SO2 Al2O3+Na2CO3
2NaAlO2+CO2↑
(3) 20g·L-1 10g·L-1
(4)2：3
(5)1021
【分析】本题是工业流程题，工业废催化剂在纯碱条件下焙烧，MoS 与碳酸钠反应生成钼酸钠、二氧化碳
和二氧化硫，MoO3和碳酸钠反应生成钼酸钠和二氧化碳，随后浸泡，除去不溶物得到钼酸钠溶液，其中
也含有偏铝酸钠，再通入二氧化碳除去氢氧化铝，滤液调节pH 加入氯化铵沉钒，滤液加入硝酸得到钼酸，
以此解题。
【解析】（1）硫化物焙烧时生成氧化物和二氧化硫，由于NiO 不能与碳酸钠反应，故“水浸”时以“浸
渣”的形式沉淀出来，而
、
、
与纯碱反应生成
、
和
，沉铝通过
量
生成沉淀
和
，故“浸渣”的成分为NiO；“滤液2”中的成分除了Na2MoO4外，还
含有NaVO3、NaHCO3；
（2）由题中的信息可知，
及
分别与纯碱反应的化学方程式为
，
；
（3）由图可知选择的初始钒浓度和
的加入量分别为
和
时，钒提取率达到90%以上，
且再增大量时，提钒率变化不大，故选择的初始钒的浓度和NH4Cl 的加入量分别为：
和
；
（4）由信息和流程可知，
沉淀煅烧时分解产生
和两种气体，根据氧化还原反应原理可知，
其中一种气体为氮气，另外一种只能是氨气，故反应的化学方程式为
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；氧化产物为氮气，还原产物为V2O3，故比值为2：3。
（5）由题意可知
的
。
6．电镀污泥是电镀废水处理过程中产生的固体废弃物，其中含有大量的金属，如铜、镍、铬等，是一种
廉价的二次可再生资源。以某厂的电镀污泥(除水干化后的成分如下表所示)为原料回收铜和镍的工艺路线
如图。
组成
Cu
Ni
Cr
Al
Fe
Ca
Mg
其他
质量分数1%
9.10
8.60
3.04
2.31
0.76
5.62
1.34
69.23
请回答下列问
题：
(1)若污泥中Cr 以
的形式存在，则“酸浸”时发生反应的化学方程式为 。
(2)“沉淀”时，当硫化钠加入量为理论需求量的1.2 倍、沉淀时间为30 min 时，温度对铜沉淀率和镍损失
率的影响如图所示。则“沉淀”温度应控制为 ，温度过低、过高产生的影响是 。
(3)溶液中金属离子开始沉淀、沉淀完全和沉淀开始溶解的pH 如下表所示：
金属离子
开始沉淀时(
mol·L
)的pH
7.2
4.9
3.7
2.2
7.5
12
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沉淀完全时(
mol·L
)的pH
8.7
6.8
4.7
3.2
9.0
沉淀开始溶解的pH
-
12.0
7.8
-
-
“净化除杂”时，向滤液中加氨水前通常需要加入适量的双氧水，目的是 。为保证除杂效果，
加入氨水调节溶液的pH，需要控制pH 的范围为 。
(4)已知常温下
和
的溶度积常数分别为
、
，若添加氟化钠后溶液中
mol⋅L
，此时
和
是否除尽？ 。
(5)向“净化除杂”后的滤液中加入碳酸钠溶液，生成碱式碳酸镍[化学式为
]沉淀，
该过程中无气体生成，反应的离子方程式为 。
(6)取20.00g 干化电镀污泥，进行回收处理得到粗品铜，最终转化为1.638g 纯铜，则铜的回收率为
。
【答案】(1)
(2)60℃ 温度过低时铜沉淀率较小，温度过高时能耗增多且镍损失率增大
(3)将
氧化成
，便于完全沉淀 6.8≤pH<7.2
(4)Ca2+已经除尽，Mg2+没有除尽
(5)
(6)90%
【分析】电镀污泥酸浸后加硫化钠沉淀铜离子生成硫化铜沉淀，最终转化为粗铜，滤液加氨水沉淀了
Fe3+、Al3+、Cr3+，加氟化钠沉淀Ca2+、Mg2+，加碳酸钠沉淀Ni2+离子生成碳酸镍，碳酸镍加入硫酸最后转
化为硫酸镍。
【解析】（1）污泥中Cr 以
的形式存在，“酸浸”时与稀硫酸发生反应转化成硫酸铬，化学方程式
为
；
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（2）由题图可知，“沉淀”温度应控制为60℃。若“沉淀”温度过低，铜沉淀率较小，若“沉淀”温度
过高，会导致能耗增多且镍损失率增大；
（3）双氧水可将
氧化成
，便于加入氨水时完全沉淀。根据表中数据，为保证杂质离子完全沉淀，
且不影响
的存在，需要控制pH 的范围为
；
（4）根据
和
的溶度积常数进行计算，若溶液中
mol L
⋅
，此时
，
已经除尽；
，
没有除尽；
（5）溶液中的
与碳酸钠溶液中的
发生水解反应生成
和
，配平可得
反应的离子方程式为
；
（6）根据题中数据计算可知，铜的回收率为
。
7．某科研小组设计出利用工业废酸(主要成分为稀硫酸)浸取某废弃的氧化铜锌矿(主要含CuO、ZnO 和
SiO2)的方案，实现废物综合利用，如图所示。
已知：各离子开始沉淀及完全沉淀时的
如下表所示。
离子
开始沉淀时的
完全沉淀时的
6.34
9.7
1.48
3.2
14
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6.2
8.0
请回答下列问题：
(1)堆浸时，为了提高浸出效率可采取的措施有(任写一种)： 。
(2)堆浸时产生的矿渣主要成分是 。
(3)物质A 的作用是 。
(4)除铁过程中加入氨水的目的是调节溶液的
，
应控制在 范围之间。
(5)物质B 可直接用作氮肥，则B 的化学式是 。
(6)除铁后得到的
可用
溶液在碱性环境下将其氧化得到一种高效的多功能水处理剂
，
写出该反应的离子方程式 。
【答案】(1)粉碎矿石、适当加热
(2)SiO2
(3)将Fe2+氧化为Fe3+
(4)3.2≤pH<6.2
(5)(NH4)2SO4
(6)2Fe(OH)3+3ClO-+4OH-=2FeO
+3Cl-+5H2O
【分析】在堆浸中CuO、ZnO 和废酸反应变成Cu2+和Zn2+，而SiO2 不和除HF 以外的酸反应，变成矿渣；
再加铁后Cu2+被置换成Cu，而Zn2+不变，过滤掉铜后，在将亚铁离子转变为铁离子，除掉Fe，然后再去
制取ZnO
【解析】（1）堆浸时，为了提高浸出效率可将矿石粉碎增大接触面积加快溶解，也可以适当升高温度加
快堆浸速率，故答案为粉碎矿石或适当加热；
（2）由以上分析可知堆浸时产生的矿渣主要成分是SiO2；
（3）由以上分析可知物质A 的作用是将亚铁离子氧化成三价铁，便于后续沉淀除去铁，为不引入新的杂
质离子，可选用氧气、H2O2作氧化剂，故答案为将Fe2+氧化为Fe3+；
（4）除铁过程中加入氨水的目的是调节溶液的 ，同时不能使锌离子沉淀，根据表中数据可知pH 范围应
为3.2≤pH<6.2；
（5）加碳酸氢铵和氨水将锌离子转化为碱式碳酸锌沉淀，同时生成硫酸铵(NH4)2SO4，可用作氮肥，故答
案为(NH4)2SO4；
（6）Fe(OH)3在碱性条件下被次氯酸钠氧化成高铁酸钠，1mol Fe(OH)3反应失去3mol 电子，1mol ClO-得
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2mol 电子被还原为氯离子，根据得失电子守恒即元素守恒得反应方程式为：2Fe(OH)3+3ClO-+4OH-=2FeO
+3Cl-+5H2O。
8．废钒催化剂的回收、提取和再利用具有显著的经济效益和环保效益。从某种废钒催化剂(含SiO2、
VOSO4、V2O3、Fe2O3、Al2O3、有机物等)中回收制备V2O5的工艺流程如下：
回答下列问题：
(1)工业生产中的钒催化剂一般以疏松多孔的硅藻土为载体，该做法的优点是 。
(2)在空气中“焙烧”废钒催化剂的目的是 (填选项标号)。
A．改变发钒催化剂的结构，便于后续“酸浸”
B．除去废钒催化剂中的有机杂质
C．使废钒催化剂中的杂质氧化，便于除去
(3)在不同pH 的溶液中，+ 5 价钒元素的存在形式不同，如下：
①“酸浸”时，V2O5 转化为VO 的离子方程式为 。
②“中和”时，调节溶液pH 为7 左右的目的为 和 。
(4)“离子交换”效率与钒溶液通过离子交换树脂的流速及钒淬液的pH 有关。
①钒溶液通过离子交换树脂的流速过慢，会导致溶液滞留，离子交换时间太长；而流速过快也会影响离子
交换效果，其原因是 。
②钒吸附液的pH 对吸附效果的影响如下图所示，“离子交换”时最适宜的pH= 。
(5)“煅烧”反应的化学方程式为 。
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【答案】(1)增大催化剂与反应物的接触面积，加快反应速率
(2)AB
(3) V2O5+ 2H+= 2VO + H2O 铁离子转化为Fe(OH)3沉淀 铝离子转化为Al(OH)3沉淀
(4) 流速过快部分钒不能被吸附； 7.5
(5)2NH4VO3
V2O5+ 2NH3↑+ H2O
【分析】废钒催化剂经过焙烧粉碎用硫酸酸浸得到滤渣是SiO2，滤液再加入KOH 中和得到滤渣是Fe(OH)3
和Al(OH)3沉淀，再用H2R 进行离子交换洗淋液洗脱分离出含钒的离子，加入氯化铵沉钒，最后煅烧的得
到V2O5。
【解析】（1）以疏松多孔的硅藻土为载体可以增大催化剂与反应物的接触面积，加快反应速率；
（2）废钒催化剂中有SiO2、VOSO4、V2O3、Fe2O3、Al2O3、有机物，在空气中焙烧可以改变催化剂的结构
便于后续酸浸，可以除去有机杂质，其它杂质不能被氧化，因此选A、B；
（3）酸浸时V2O5 转化为VO 化合价没有变化，不是氧化还原反应，故离子方程式为V2O5+ 2H+= 2VO +
H2O；调节pH 值目的是让Fe3+和Al3+离子沉淀除去；
（4）流速过快部分钒不能被吸附，导致交换效率低；结合吸附效果图看出pH 值为7.5 时效率最高；
（5）沉淀是NH4VO3，煅烧分解为V2O5，方程式为：2NH4VO3
V2O5+ 2NH3↑+ H2O。
9．草酸镍
是一种不溶于水的浅绿色粉末，常用于制镍催化剂和镍粉等。以铜镍合金废料(主要成
分为镍和铜，含有一定量的铁和硅)为原料生产草酸镍的工艺流程如图：
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已知：①“浸出”液含有的离子主要有
；
②
增大，
被氧化的速率加快，同时生成的
水解形成更多的胶体能吸附
。
③草酸的
回答下列问题：
(1)生产时为提高合金废料浸出率，常采取的措施有 (填字母)。
a．适当延长浸出时间 b．高温浸出 c．分批加入混酸浸取并搅拌
(2)“萃取”步骤中萃取除去的主要金属阳离子是 。
(3)“氧化”过程中，控制
、pH 小于3 的条件下进行。
①
的电子式为 ②“氧化”过程的离子方程式为 。
③
为3～4 时，镍的回收率降低的原因是 。
(4)“过滤”后的滤液中加入
溶液反应得到草酸镍，过滤得到的草酸镍需要用蒸馏水洗涤，检验
晶体是否洗涤干净的方法是 。已知常温下
，当溶液
时，
沉淀完全[
时认为完全沉淀]，则此时溶液中草酸的浓度
。
(5)在空气中加热二水合草酸镍得到如下
热分解曲线如图所示，已知：
指的是在程序控制温度
下测量待测样品的质量与温度变化关系，
指通过单独的加热器补偿样品在加热过程中发生的热量变化，
以保持样品和参比物的温差为零。这种补偿能量即样品吸收(峰向下)或放出(峰向上)的热量。则
时，
反应的化学方程式为 。二水合草酸镍分解的整个反应是 (填“吸热”或“放热”)
反应。
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【答案】(1)ac
(2)
(3)
过高，
生成氢氧化铁胶体吸
附大量
，导致镍回收率降低
中N 为
杂化，未杂化的含孤对的
轨道与
的空
轨道形
成
键，降低了N 原子上电荷密度，使其给出电子能力下降，碱性降低
(4) 取最后一次的洗涤液少许于试管中，先加盐酸酸化，再加氯化钡溶液，若无沉淀生成，则证明洗涤干
净
(5)
放热
【分析】以铜镍合金废料(主要成分为镍和铜，含有一定量的铁和硅)为原料生产草酸镍，废料先加入稀硫
酸、稀硝酸浸出，浸出液含有的离子主要有H+、Ni2+、Cu2+、Fe3+、
、
，铁、铜、镍溶解，过滤
除去不溶的硅，加入萃取剂萃取铜离子，加入还原剂除去硝酸等氧化剂，然后加入H2O2氧化亚铁离子为铁
离子，并生成FeOOH 沉淀，过滤除去，然后加入草酸，经过系列操作得到草酸镍，据此解答。
(5)
，理论质量损失率为
；
，理论质量
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损失率为
。由图可知，二水合草酸镍首先在175 ~275℃失重，总质量损失率约为
19.19%，这是由样品中吸附水和结晶水的脱出引起的。相应的DSC 分析表明，在246.5℃附近存在着较大
的吸热峰，这说明脱出水的过程是吸热的。随着热分解温度的升高，二水合草酸镍在325~400℃有较大的
质量损失，质量损失率达到38.36%，与二水合草酸镍热分解生成NiO 所造成的理论质量损失率39.41%基
本上相吻合。因此，在空气中二水合草酸镍热分解的最终产物为NiO。在357.8℃附近有一放热峰，可知在
空气中二水合草酸镍热分解生成NiO 的反应是放热反应。
【解析】（1）温度高时硝酸分解，故适当延长浸出时间、分批加入混酸浸取并搅拌可提高合金废料浸出
率，故选ac。
（2）根据分析，“萃取”步骤中萃取除去的主要金属阳离子是Cu2+。
（3）①
的电子式为
；
②“氧化”过程中，
氧化亚铁离子为铁离子，并生成FeOOH 沉淀，离子反应方程式为
；
③铁离子水解生成氢氧化铁胶体，可以吸附镍离子。
过高，
生成氢氧化铁胶体吸附大量
，导
致镍回收率降低。
（4）过滤得到的草酸镍上面可能沾有
，通过检验
可判断晶体是否洗涤干净。其方法是：
取最后一次的洗涤液少许于试管中，先加盐酸酸化，再加氯化钡溶液，若无沉淀生成，则证明洗涤干净，
否则未洗涤干净；当溶液
时
沉淀完全，此时溶液中
。
，则
。
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（5）根据分析，
首先在175 ~275℃失重，总质量损失率约为19.19%，与
失去结晶水生成
理论质量损失率19.71%相吻合。因此
前所得产物为
。
随着热分解温度的升高，
在325~400℃有较大的质量损失，质量损失率达到38.36%，与
热分解生成NiO 所造成的理论质量损失率39.41%基本上相吻合。因此，在空气中二水合草
酸镍热分解的最终产物为NiO。即
时反应的化学方程式为
；在
357.8℃附近有一个放热峰，可知在空气中
热分解生成NiO 的反应是放热反应。
10．铟(In)是一种稀散金属，常与其他金属矿石伴生，回收氧化锌烟尘(主要成分是ZnO,还含少量PbO、
FeS、FeSiO3、 In2O3、 In2S3等)中的金属铟的工艺流程如下：
已知：室温下，金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH 如表所示。
金属离子
Fe3+
Fe2+
In3+
开始沉淀pH(离子浓度为0.1mol·L-1时)
1.3
6
3
完全沉淀pH
2.7
8
4.3
回答下列问题：
(1)In2O3中In 的化合价是 。
(2)“中性浸出”的过程为：先加入稀硫酸和适量氧化剂MnO2氧化酸浸氧化锌烟尘，反应结束前半个小时加
入CaO 调整pH=5.0~5.2。
FeSiO
①
3与稀H2SO4反应的化学方程式为 。
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②氧化酸浸过程中，In2S3中的硫元素被MnO2氧化为
,该反应的离子方程式为 。
③氧化剂用量对中性浸出效果的影响如图所示。最佳氧化剂用量为 。
④“中浸渣”的主要成分为In(OH)3、 。 (写化学式)
(3)萃取时，发生反应In3+ +3H2A2
In(HA2)3 +3H+,H2A2代表有机萃取剂。
①反萃取时，宜选用的试剂X 为 (写化学式)
②实验室进行萃取和反萃取时，均需要使用的玻璃仪器有 。
(4)“置换”后的滤液可返回 (填“滤液 1”或“滤液2”)中利用。
(5)“置换”时锌粉的利用率为90%，若想获得6.9 kg 海绵铟，需要使用锌粉 _kg (结果保留1 位小数)
【答案】(1)+3
(2)FeSiO3 +H2SO4 = FeSO4 + H2SiO3 In2S3 + 12MnO2 + 24H+ = 2In3+ + 12Mn2+ +3
+12H2O
1% Fe(OH)3、PbSO4、H2SiO3
(3)H2SO4 烧杯、分液漏斗
(4)滤液1
(5)6.5
【分析】氧化锌烟尘(主要成分为ZnO，还含有少量PbO、FeS、FeSiO3、In2O3和In2S3等)中性浸出时先加
稀硫酸和适量的二氧化锰，ZnO 转化为硫酸锌，FeSiO3转化为硫酸亚铁和硅酸，亚铁离子最终被氧化成铁
离子，In2S3转化为In3+和硫酸根离子，In2O3转化为In3+，FeS 最终转化为Fe3+和硫酸根离子，PbO 转化为
PbSO4，调节pH 后In3+和Fe3+转化为对应的氢氧化物沉淀，中浸渣中主要成分为In(OH)3、Fe(OH)3、PbSO4
和H2SiO3。中浸渣中加入硫酸酸浸，In(OH)3、Fe(OH)3溶解转化为相应的金属阳离子，酸浸渣为PbSO4和
H2SiO3，滤液2 中加入P204+260 号溶剂油萃取，In3+转化为In(HA2)3，分液后进行反萃取，得到In3+，最后
加入Zn 置换生成海绵铟。
【解析】（1）In2O3中O 为-2 价，则In 为+3 价。
（2）①硫酸酸性强于硅酸，FeSiO3与硫酸反应生成硫酸亚铁和硅酸，化学方程式为FeSiO3 +H2SO4 =
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FeSO4 + H2SiO3。
②氧化酸浸过程中In2S3中的硫被MnO2氧化为硫酸根离子，MnO2得电子转化为Mn2+，根据得失电子守恒
和原子守恒得到离子方程式为In2S3 + 12MnO2 + 24H+ = 2In3+ + 12Mn2+ +3
+12H2O。
③氧化酸浸过程中要尽量提高Zn 的浸出率，尽量降低In 的浸出率确保更多的In 以固体的形式存在，则根
据图中可知，氧化剂用量为1%最佳。
④根据分析可知，浸渣中的主要成分为In(OH)3、Fe(OH)3、PbSO4和H2SiO3。
（3）①萃取时，发生反应为In3+ +3H2A2
In(HA2)3 +3H+，反萃取即需要将In(HA2)3转化为In3+，因此可
以增大氢离子浓度，使化学平衡逆向移动，故宜选择H2SO4为反萃取剂X。
②实验室进行萃取和反萃取时，均需要使用的玻璃仪器是烧杯、分液漏斗。
（4）置换过程中Zn 与硫酸铟反应生成In 和硫酸锌，则置换后的滤液可返回滤液1 用于制备ZnSO4。
（5）置换时发生的反应为3Zn+2In3+=3Zn2++2In，要获得6.9kgIn，需要Zn5.85kg，锌粉的利用率为90%，
则需要锌粉6.5kg。
11．从废钼催化剂(主要成分为MoO3、MoS2，含少量NiS、NiO、Fe2O3等)中回收利用金属的一种工艺流程
如图所示。
已知：①“沉钼”前钼元素主要以
形式存在；
②该条件下Ksp(NiCO3)=1.5 ×10-7；
③温度低于20 °C 时，以NiSO4·7H2O 形式结晶；温度高于30 °C 时，以NiSO4·6H2O 形式结晶。
请回答下列问题。
(1)“焙烧”时先将纯碱和废钼催化剂磨成粉末、拌匀(混合料) ，然后采取如图所示的“多层逆流焙烧”，
这样做的优点为 ；“ 焙烧”时生成的气体A 的主要成分有 (填化学式)。
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(2)若“除铁”后所得滤液中c(Ni2+)=1.0 mol·L-1“沉镍”后所得滤液中c(
) =1.0 ×10-5 mol·L-1，则沉镍率
= [沉镍率=
×100%，计算过程中不考虑溶液体积变化]。
(3)写出“沉钼”时的离子方程式： 。
(4)一系列操作实验步骤依次为
i．过滤，洗涤；
ii．将沉淀转移至烧杯，滴加稀H2SO4 ，直至沉淀恰好完全溶解；
iii． 过滤得NiSO4·7H2O。
步骤i 中洗涤沉淀的操作方法为 。
把步骤iii 填写完整：． 。
【答案】(1)增大接触面积，提高反应速率 CO2 、SO2
(2)98.5%
(3)2
+4
+6H+= ( NH4)2Mo4O13· 2H2O↓+H2O
(4)用玻璃棒引流，向漏斗中注入冷水直至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作2 ~3 次 蒸发浓缩，
在20° C 以下冷却结晶
【分析】废钼催化剂加入纯碱、空气焙烧生成气体有二氧化碳、二氧化硫，物质有钼酸钠、铁镍氧化物，
水浸后过滤虑液中的钼酸钠用硝酸铵硝酸沉钼得到钼酸铵沉淀，滤渣用硫酸酸浸，加碳酸钠沉铁，加碳酸
氢钠沉镍，最后转化为硫酸镍。
【解析】（1）多层逆流焙烧可以增大反应物的接触面积，提高反应速率；生成气体是二氧化碳和二氧化
硫气体；
（2）沉镍后碳酸根离子浓度为1.0 ×10-5 mol·L-1，由溶度积常数计算公式Ksp(NiCO3)=1.5 ×10-7，计算出
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c(Ni2+)=1.5×10-2，沉镍率=
；
（3）沉钼最后得到( NH4)2Mo4O13· 2H2O 沉淀，反应的离子有
、
和氢离子，方程式为2
+4
+6H+= ( NH4)2Mo4O13· 2H2O↓+H2O；
（4）洗涤沉淀的操作是：用玻璃棒引流，向漏斗中注入冷水直至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作2
~3 次。
12．用硫铁矿(主要成分是FeS2， 含少量Al2O3、 SiO2和Fe3O4)为原料， 制备磷酸亚铁锂(LiFePO4)，流程
如下图所示：
已知几种金属离子沉淀的pH 如下表所示：
金属氢氧化物
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Al(OH)3
开始沉淀的pH
2.3
7.5
4.0
完全沉淀的pH
4.1
9.7
5.2
回答下列问题：
(1)焙烧的目的是 。
(2)流程中从“焙烧”到“氧化”要经过一系列步骤，从下列步骤中选择正确的步骤并合理排序
___________→___________→___________→___________。
(3)“试剂R”最好选择 。
(4)流程中“高温煅烧”时，反应的化学方程式为 。
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(5)检验产品中是否混有Fe(OH)3或FePO4杂质的实验操作是 。
(6)用0.100 mol·L-1酸性K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+，测定产品LiFePO4的纯度。
①从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“___________”上填写一件最关键的仪器，
“___________ )”内填写一种操作，均用字母表示]。
用___________(称量LiFePO4样品8.000 g)→用烧杯(___________ ) →用___________(___________ )→用
___________(量取25.00 mL Fe2+溶液)→滴加2~3 滴二苯胺磺酸钠作指示剂→用滴定管(盛装K2Cr2O7标准溶
液，滴定至溶液由浅绿色变为蓝紫色)→(重复滴定3 次，平均消耗K2Cr2O7溶液20.00 mL)。
仪器： a．量筒； b．托盘天平； c． 100 mL 容量瓶； d．分析天平； e．试剂瓶； f．移液管。
操作： g.配制一定体积的 Fe2+溶液； h．加稀硫酸溶解样品； i．装瓶贴标签。
②产品的纯度为 。
【答案】(1)将硫元素转化成SO2而除去(或将FeS2转化为Fe2O3和SO2)
(2)c→a→d→e
(3)H2O2 ( 或过氧化氢)
(4)2FePO4+Li2CO3+H2C2O4
2LiFePO4+H2O↑+3CO2↑
(5)取少量产品于试管中，先加适量盐酸溶解，再向试管中滴加几滴KSCN 溶液
(6) dhcgf 94.8%
【分析】硫铁矿焙烧后加入硫酸酸溶，除去不反应的二氧化硅等物质，过滤滤液加入FeS 进行还原操作，
将铁离子转化为亚铁离子同时生成硫单质，过滤除去滤渣，滤液再加入氧化亚铁调节溶液pH 除去铝，过
滤滤液进行氧化操作将二价铁转化为三价铁，加入磷酸氢二铵生成
沉淀，
和碳酸锂、草酸反
应生成
；
【解析】（1）焙烧过程的目的是将
转化为氧化铁和二氧化硫，能够除去硫；
（2）由表格可知，三价铁离子和铝离子的沉淀范围有重叠，从焙烧到氧化要经历一系列步骤，此步骤需
要除去铝杂质且需要将三价铁转化为二价铁，防止沉铝过程中导致铁损失，故应该焙烧后首先加入稀硫酸
溶解金属氧化物后除去不反应的二氧化硅等物质，滤液加入FeS 进行还原操作，将铁离子转化为亚铁离子
同时生成硫单质，过滤除去滤渣，滤液再加入氧化亚铁调节溶液pH 除去铝，过滤滤液进行氧化操作，故
正确的步骤并合理排序为：c→a→d→e；
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（3）“试剂R”是一种氧化剂，需要将二价铁转化为三价铁且不引入新杂质，最好选择过氧化氢；
（4）“高温煅烧”条件下，由
和碳酸锂、草酸反应生成
，化学方程式为
；
（5）铁离子会和KSCN 溶液变红色，故检验产品中是否混有
或
杂质的实验操作是：取样品，
加入稀盐酸溶解，滴加KSCN 溶液，若不变色则不含三价铁杂质，或变色则含三价铁杂质；
（6）①用分析天平(称量LiFePO4样品8.000 g)→用烧杯加稀硫酸溶解样品 →用100mL 容量瓶(配制一定体
积的 Fe2+溶液)→用移液管(量取25.00 mL Fe2+溶液)→滴加2~3 滴二苯胺磺酸钠作指示剂→用滴定管(盛装
K2Cr2O7标准溶液，滴定至溶液由浅绿色变为蓝紫色)→(重复滴定3 次，平均消耗K2Cr2O7溶液20.00 mL)，
即为dhcgf；
②
具有氧化性会把亚铁离子氧化为铁离子，根据电子守恒、质量守恒配平可得：
，则产品的纯度为
。
13．汽车废弃催化剂中含有Pt，还含有少量的Fe2O3、MgO、Al2O3、SiO2。一种从汽车废弃催化剂中回收
铂的流程如下：
有关金属离子开始沉淀和沉淀完全的pH 见下表：
金属离子
Al3+
Mg2+
Fe3+
开始沉淀的pH
3.5
9.5
2.2
沉淀完全(c=1.0× 10-5mol/L)的pH
4.7
11.1
3.2
回答下列问题：
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(1)长期使用的催化剂，表面会覆盖积碳和有机物，粉碎废弃催化剂后，需进行预处理操作A，操作A 的名
称为 。
(2)酸浸工序中Pt 溶于王水生成NO 和氯铂酸(H2PtCl6)，该反应的化学方程式为 。有同学提议，将
王水换成盐酸和过氧化氢的混合溶液，其优点是 。
(3)铂的浸出率与不同加热方式、不同固液比的关系如下图所示：
由图可知，Pt 浸出的最佳条件为 。
(4)酸浸温度不宜过高的原因为 。
(5)沉铂时，加入适当过量NH4Cl 的目的是 。
(6)通过调节滤液的pH 以回收其他金属，依次析出的金属离子为 ，当Al3+开始沉淀时，溶液中的
Fe3+浓度为 mol/L。
【答案】(1)焙烧
(2) 3Pt + 4HNO3+ 18HCl=3H2PtCl6+ 4NO↑+ 8H2O 避免生成氮的氧化物，污染空气
(3)微波加热到109℃，液固比约为2
(4)HCl、HNO3均易挥发，且HNO3易分解
(5)保证PtCl
离子沉淀完全
(6) Fe3+、Al3+、Mg2+ 10-5.9
【分析】由题给流程可知，废弃催化剂粉碎后，在空气中焙烧除去催化剂表面覆盖的积碳和有机物，向焙
烧渣中加入王水酸浸，铂溶于王水转化为氯铂酸，金属氧化物溶于王水转化为金属离子，二氧化硅不与王
水反应，过滤得到含有二氧化硅的滤渣和含有氯铂酸、金属阳离子的滤液；向滤液中加入氯化铵溶液，将
氯铂酸转化为氯铂酸铵沉淀，过滤得到含有金属阳离子的滤液和氯铂酸铵；氯铂酸铵被还原转化为铂，通
过调节滤液的pH 回收其他金属。
【解析】（1）由分析可知，操作A 为废弃催化剂粉碎后，在空气中焙烧除去催化剂表面覆盖的积碳和有
机物；
（2）由题意可知，铂与王水反应生成氯铂酸、一氧化氮和水，反应的化学方程式为3Pt + 4HNO3+
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18HCl=3H2PtCl6+ 4NO↑+ 8H2O，若将王水换成盐酸和过氧化氢的混合溶液，铂被氧化为氯铂酸时，不会生
成有毒的一氧化氮，可以避免污染空气；
（3）由图可知，微波加热到109℃条件下，铂的浸出率最高时所需时间少于常规加热到109℃；微波加热
到109℃条件下，液固比约为2 时，铂的浸出率最高，则铂浸出的最佳条件为微波加热到109℃，液固比约
为2；
（4）酸浸溶解时，若温度过高，王水中的盐酸和硝酸受热会挥发，且硝酸受热会分解，导致王水中盐酸
和硝酸的浓度减小，铂的浸出率降低，所以酸浸温度不宜过高；
（5）由分析可知，加入氯化铵溶液的目的是将氯铂酸转化为氯铂酸铵沉淀，则氯化铵适当过量，有利于
氯铂酸根离子完全转化为氯铂酸铵；
（6）由表格数据可知，完全沉淀时，溶液pH 由小到大的顺序为铁离子、铝离子、镁离子，则依次析出的
金属离子为铁离子、铝离子、镁离子；由铁离子完全沉淀时，溶液pH 为3.2 可知，氢氧化铁的溶度积
Ksp[Fe(OH)3]=(10-10.8)3×10-5=10-37.4，铝离子开始沉淀时，溶液的pH 为3.5，则溶液中铁离子浓度为
=
=10-5.9mol/L。
14．氧化铈(CeO2)是一种应用非常广泛的稀土氧化物。现以氟碳铈矿(含CeFCO3、BaO、SiO2等)为原料制
备氧化铈，其工艺流程如图所示：
已知：①稀土离子易与
形成复盐沉淀，Ce3+和
发生反应：
Ce2(SO4)3+Na2SO4+nH2O=Ce2(SO4)3·Na2SO4·nH2O↓；
②硫脲：
具有还原性，酸性条件下易被氧化为(SCN2H3)2；
Ce
③
3+在空气中易被氧化为Ce4+，两者均能形成氢氧化物沉淀；
Ce
④
2(CO3)3为白色粉末，难溶于水。
回答下列问题：
29
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(1)滤渣A 的主要成分是 (填写化学式)。
(2)在另一种生产工艺中，在氟碳铈矿矿石粉中加入碳酸氢钠同时通入氧气焙烧，焙烧得到NaF 和CeO2两
种固体以及两种高温下的气态物质，请写出焙烧过程中相应的化学方程式 。
(3)加入硫脲的目的是将
还原为Ce3+，反应的离子方程式为 。
(4)步骤③加入盐酸后，通常还需加入另一种化学试剂X，根据题中信息推测，加入X 的作用为 。
(5)下列关于步骤④的说法正确的是_____(填字母)。
A．过滤后的滤液中仍含有较多Ce3+，需要将滤液循环以提高产率
B．可以用Na2CO3溶液代替NH4HCO3溶液，不影响产品纯度
C．过滤时选择减压过滤能够大大提高过滤效率
D．该步骤发生的反应是2Ce3++6
=Ce2(CO3)3↓+3CO2↑+3H2O
(6)若常温下，Ka2(H2CO3)=5.0×10−11，Ksp[Ce2(CO3)3]=1.0×10−28，Ce3+恰好沉淀完全c(Ce3+)=1.0×10−5mol∙L−1，
此时测得溶液的pH=5，则溶液中c(
)= mol∙L−1。
【答案】(1)BaSO4、SiO2
(2)4CeFCO3+4NaHCO3+O2
4NaF+4CeO2+8CO2+2H2O
(3)2
+2
=2Ce3++(SCN2H3)2+2HF+2F-
(4)防止Ce3+被氧化
(5)CD
(6)0.2
【分析】氟碳铈矿(含CeFCO3、BaO、SiO2等)在空气中焙烧，Ce3+在空气中氧化为Ce4+，加稀硫酸浸取，
Ce4+进入溶液，SiO2不反应，BaO 与硫酸反应生成BaSO4沉淀，过滤分离，滤渣A 为SiO2、BaSO4；含
滤液中加入硫脲将Ce4+还原为Ce3+，Ce2(SO4)3与Na2SO4形成复盐沉淀B 为Ce2(SO4)3•Na2SO4•nH2O，
过滤分离。复盐沉淀加入NaOH，再加入稀盐酸，Ce3+被转移到溶液中，加入碳酸氢铵使Ce3+沉淀为
Ce2(CO3)3，最后灼烧分解生成CeO2。
【解析】（1）根据分析，滤渣A 的主要成分是BaSO4、SiO2。
（2）在氟碳铈矿矿石粉(CeFCO3)中加入碳酸氢钠同时通入氧气焙烧，焙烧得到NaF 和CeO2两种固体以及
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两种高温下的气态物质，根据质量守恒得到两种高温气体为二氧化碳和水蒸气，则焙烧过程中反应的化学
方程式为4CeFCO3+4NaHCO3+O2
4NaF+4CeO2+8CO2+2H2O。
（3）根据信息硫脲(
)具有还原性，酸性条件下易被氧化为(SCN2H3)2，则加入硫脲的目的是将
还原为Ce3+，反应的离子方程式为2
+2
=2Ce3++(SCN2H3)2+2HF+2F-。
（4）步骤③加入盐酸后，通常还需加入另一种化学试剂X，根据题中信息Ce3+在空气中易被氧化为Ce4+推
测，加入X 的作用是防止Ce3+被氧化。
（5）A．由于加入的碳酸氢铵过量，沉淀比较充分，因此过滤后的滤液中含有的Ce3+很少，A 错误；
B．碳酸钠与Ce3+直接快速反应沉淀，在生成沉淀的过程中，其他杂质离子会掺杂在沉淀中，因此不可以
用Na2CO3溶液代替NH4HCO3溶液，会影响产品纯度，B 错误；
C．减压过滤能够大大提高过滤效率，C 正确；
D．Ce3+加入碳酸氢铵反应生成Ce2(CO3)3沉淀，同时生成二氧化碳和水，则该步骤发生的反应是2Ce3++6
=Ce2(CO3)3↓+3CO2↑+3H2O，D 正确；故选CD。
（6）Ce3+恰好沉淀完全时，c(Ce3+)=1.0×10−5 mol∙L−1，则
，解得
，
测得溶液的pH=5，根据
，解得c(
)=0.2mol∙L−1。
15．利用“铁脱络－化学沉淀法”回收电镀废水中镍的流程如图。
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已知：①废水中镍主要以NiR2络合物形式存在，其在水溶液中存在平衡：NiR2(aq)
Ni2+(aq)+2R-(aq，有
机配体) K=1.6×10-14。
②常温下，Ksp[Fe(OH)3]=1×10-39，Ksp[Ni(OH)2]=1.6×10-15。
③“脱络”(指NiR2转化成Ni2+过程中，反应历程如下：
i.Fe2++H2O2=Fe3++OH-+•OH
ii.R-+•OH=OH-+•R
iii.H2O2+2•OH=O2↑+2H2O
(1)•OH 的电子式为 ，其中氧元素的化合价为 价。
(2)①根据•OH 与H2O2的反应历程，分析“脱络”时加入的Fe2+的作用机制： 。
②实验测得H2O2加入量对溶液中镍回收率的影响如图所示.由图可知，当加入H2O2的量为 g•L-1时，
镍回收效果最好。
(3)常温下，若“脱络”后的废水中c(Ni2+)=0.01mol•L-1，“沉淀”时先加入NaOH 至溶液的pH= ，
使Fe3+恰好沉淀完全(Fe3+浓度为10-6mol•L-1，忽略溶液体积变化)，此时 (填“有”或
“无”)Ni(OH)2沉淀生成。
(4)取100mL 某电镀废水利用上述流程回收镍，得到2.325gNi(OH)2沉淀，经计算该步骤中Ni2+的回收率为
99.97%；Ni(OH)2沉淀再经稀硫酸溶解、 、过滤，得到NiSO4•7H2O 固体的质量为6.744g。试计算
100mL 该电镀废水中镍转化成NiSO4•7H2O 的总回收率： (保留四位有效数字)。
【答案】(1)
-1
(2)生成羟基自由基，消耗有机配体R-，使平衡NiR2(aq)
Ni2+(aq)+2R-(aq)正向移动 0.45
(3)3 无
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(4)蒸发浓缩、冷却结晶 95.97%
【分析】电镀废水中含有NiR2，加入铁、双氧水，使NiR2(aq)
Ni2+(aq)+2R-(aq，有机配体)平衡正向移动
脱络，得到含有Ni2+的废水，加氢氧化钠生成Ni(OH)2固体，Ni(OH)2沉淀再经稀硫酸溶解、蒸发浓缩、冷
却结晶、过滤，得到NiSO4•7H2O 固体。
【解析】（1）•OH 中含有1 个未成对电子，电子式为
；根据化合价代数和等于0，其中氧元素的
化合价为-1 价；
（2）①根据•OH 与H2O2的反应历程，加入的Fe2+的作用是生成羟基自由基，消耗有机配体R-，使平衡
NiR2(aq)
Ni2+(aq)+2R-(aq)正向移动。
②由图可知，当加入H2O2的量为0.45g•L-1时，镍回收率最大，效果最好。
（3）
完全沉淀时，
，则
，即
；此时
，故无
沉淀生成。
（4）NiSO4溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得到
固体；
沉淀转化成
固体的转化率为
，
该电镀
废水中镍转化成
的总回收率为
。
16．钴元素是一种重要的战略资源，一种有机物净化钴渣梯级分离与富集钴新工艺如图。
已知：用有机物净化钴渣后钴主要以有机整合物状态存在，在水溶液中难溶，可以水洗预处理得到浸出渣，
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进一步再继续处理富集钴，浸出渣中还含有Zn、Fe、Cd(与Zn 同族)等元素。回答下列问题：
(1)“煅烧”的主要目的是 。
(2)“浸取”过程中发生氧化还原反应的离子方程式是 。操作2 是 ，得到的固体物质中含
有 (填化学式，下同)；若副产品为含结晶水的固体，则其主要成分为 。
(3)当溶液中可溶组分浓度c≤1.0×10-5mol•L-1时，可认为已除尽。
已知：①Ksp[Co(OH)3]=1×10-44
②金属离子开始沉淀和沉淀完全的pH 数据如表所示：
金属离
子
开始沉淀的pH
沉淀完全的pH
Fe3+
1.5
3.3
Cd2+
7.2
9.5
Zn2+
6.2
8.0
则“酸洗”时溶液pH 的理论范围为 。
【答案】(1)除去浸出渣中的有机物(或使含钴有机物转化为氧化物)
(2) 2Fe3++SO
+H2O=2Fe2++SO
+2H+ 过滤 Fe(OH)3、Zn(OH)2、Cd(OH)2、Co(OH)3
Na2SO4•10H2O
(3)1≤pH＜1.5
【分析】用有机物净化钴渣后，钴主要以有机整合物状态存在，“煅烧”步骤的目的是除去浸出渣中的有
机物或使含钴有机物转化成为氧化物，“浸取”步骤中加入酸，将金属元素转化为金属离子，加入亚硫酸
钠，利用其还原性，将Fe3+还原为Fe2+，然后过滤，加入过氧化氢，将Fe2+氧化成Fe3+，Co2+氧化成Co3+，
加入NaOH 溶液，调节pH，得到Zn(OH)2、Fe(OH)3、Cd(OH)2、Co(OH)3，滤液为Na2SO4，过滤，据此分
析：
【解析】（1）用有机物净化钴渣后，钴主要以有机整合物状态存在，“煅烧”步骤的目的是除去浸出渣
中的有机物或使含钴有机物转化成为氧化物；
（2）浸取”步骤中加入酸，将金属元素转化为金属离子，其离子为Co2+、Zn2+、Cd2+、Fe3+，Fe3+具有强氧
化性，能与Na2SO3发生氧化还原反应，其离子方程式为2Fe3++SO
+H2O=2Fe2++SO
+2H+；加入过氧化氢，
将Fe2+氧化成Fe3+，Co2+氧化成Co3+，加入NaOH 溶液，调节pH，得到Zn(OH)2、Fe(OH)3、Cd(OH)2、
Co(OH)3，滤液为Na2SO4，因此操作2 是过滤；对滤液进行蒸发浓缩、冷却结晶，得到Na2SO4·10H2O；
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（3）Ksp[Co(OH)3]=c(Co3+)·c3(OH-)，当Co3+全部转化沉淀，溶液中c(OH-)≥
=1.0×10-
13mol/L，因此当pH=1 时，Co3+已经完全沉淀，“酸洗”时Co(OH)3不能溶解，其余氢氧化物溶解，根据表
中数据，控制pH 理论范围是1≤pH＜1.5。
17．铟(In)与A1 同主族，是一种稀有贵金属，广泛应用于电子半导体、光纤通信等领域。某企业以炼锌废
渣(含Zn、Fe、In、Sn、Si、O 等元素)为原料提取单质铟并综合回收铁、锌。生产工艺流程如图所示。
已知：
①锡、锌的性质均与铝的性质相似。
②常温下：Ksp[Zn(OH)2]=7.1×10-18；Ksp[Fe(OH)3]=3.2×10-38；Ksp[In(OH)3]=1.4×10-33。
请回答下列问题：
(1)“炼锌废渣”需要两段浸出。“低浓度酸浸出”的目的是 。
(2)工业中常用真空过滤的方法进行固液分离，与普通过滤相比，其优点除固液分离彻底外，还有
(填一条)。
(3)常温下，在“高浓度酸浸出”溶液中存在平衡：In3+(aq)+3H2O(l)
In(OH)3(s)+3H+(aq)，则该反应的
化学平衡常数K= 。(计算结果保留两位有效数字)
(4)处理“滤渣1”可回收 (填元素符号)。
(5)“置换”后所得浊液经过滤、洗涤、干燥等操作得到海绵铟，检验海绵铟已洗涤干净的方法为 。
(6)“碱熔”步骤中，在进一步富集铟的同时除去Zn、Sn 等杂质，写出“碱熔”时NaOH 与Zn 反应的离子
方程式 。
(7)以粗铟为阳极，纯铟为阴极，H2SO4、NaCl 和InCl3混合液为电解液可提纯粗铟。写出阴极反应的电极方
程式： 。
【答案】(1)实现了大量锌和铟的有效分离
(2)过滤速度快
(3)7.1×10-10
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(4)Fe
(5)取最后一次洗涤液，加入盐酸酸化，再滴加BaCl2溶液，若没有白色沉淀产生，则说明固体已洗涤干净
(6)Zn+2OH-=ZnO
+H2↑
(7)In3++3e-=In
【分析】炼锌废渣(含Zn、Fe、In、Sn、Si、O 等元素)加低浓度硫酸酸浸，将锌转化为硫酸锌进入浸出液，
在蒸发浓缩、冷却结晶得到硫酸锌晶体；其他元素进入富铟渣中，过滤后，富铟渣加入高浓度硫酸中酸浸，
Fe、In、Sn 进入酸浸液中，Si 进入浸渣中，过滤后酸浸液中加碳酸钠调节pH 为5.0，将铁转化为氢氧化铁
沉淀过滤除去，滤液中加Zn 粉置换出In，过滤出海绵铟，将海绵铟溶于强碱NaOH 溶液，溶解过量的Zn
粉、Sn，进一步除去铟中的Zn 和Sn 等金属，得到粗铟，电解精炼得到精铟，据此分析解答。
【解析】（1）“低浓度酸浸出”的目的是将锌溶解进入酸浸液中，而铟进入富铟渣中，从而实现了大量
锌和铟的有效分离；
（2）真空过滤可以加快过滤速率；
（3）In3+(aq)+3H2O(l)
In(OH)3(s)+3H+(aq)，该反应的化学平衡常数K=
7.1×10-10；
（4）由以上分析可知滤渣1 主要成分为氢氧化铁，可回收金属Fe；
（5）检验海绵铟已洗涤干净的方法为：取最后一次洗涤液，加入盐酸酸化，再滴加BaCl2溶液，若没有白
色沉淀产生，则说明固体已洗涤干净；
（6）“碱熔”时NaOH 与Zn 反应的离子方程式：Zn+2OH-=ZnO
+H2↑；
（7）以粗铟为阳极，纯铟为阴极，H2SO4、NaCl 和InCl3混合液为电解液可提纯粗铟。阴极反应的电极方
程式：In3++3e-=In。
18．钴在硬质高温合金、催化剂等高新技术领域有广泛应用。从某炼锌厂的废渣(含Zn、Co、Fe、ZnO、
SiO2等)中回收钴的一种工艺流程如图：
相关金属离子[c(Mn+)=0.1mol·L-1]形成氢氧化物沉淀的pH 范围如表：
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金属离子
Co2+
Fe2+
Fe3+
Zn2+
开始沉淀的pH
7.15
6.3
1.5
6.2
沉淀完全的pH
9.15
8.3
2.8
8.2
回答下列问题：
(1)滤渣1 是 “加热酸浸”时为确保安全，加热时应避免 。
(2)操作1 的名称是 ，从流程信息分析，在有机溶剂M 中 (填“ZnSO4”或“CoSO4”)溶解度更
大。操作2 是蒸发浓缩、冷却结晶、 。
(3)若无氧化步骤，对实验的影响是 。试剂X 可以为下列物质中的 。
A．KOH B． Zn(OH)2 C． ZnO D． Na2CO3
(4)工业上也可利用次氯酸钠氧化Co2+生成Co(OH)3沉淀，实现钴回收。该反应的离子方程式是 ，
若将次氯酸钠改为Na2S2O8(还原产物为
)，则氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
(5)常温下，已知Co(OH)3的溶度积常数为Ksp，则Co3+完全沉淀时[c(Co3+)<10-5mol·L-1中]，溶液的pH 至少
为 (用含Ksp的式子表示)。
【答案】(1)SiO2 避免明火
(2)萃取、分液 ZnSO4 过滤、洗涤、干燥
(3)无法有效除铁 BC
(4)2Co2++4OH-+H2O+ClO-=2Co(OH)3↓+Cl- 1：2
(5)14+lg
【分析】废渣(含Zn、Co、Fe、ZnO、SiO2 等)其中二氧化硅不溶于酸，滤渣1 为SiO2，溶液中含有锌离子，
亚铁离子，钴离子，经双氧水氧化后，亚铁离子转化为三价铁离子，调节pH 值使三价铁离子转化为氢氧
化铁沉淀，加入有机溶剂经过萃取分液，水相中为钴离子，有机相为锌离子，操作2 是蒸发浓缩、冷却结
晶、过滤、洗涤、干燥，据此分析解题。
【解析】（1）经分析可知滤渣1 是SiO2，“加热酸浸”时为确保安全应注意避免明火，因为酸浸时会产生
氢气。
（2）经分析可知操作1 的名称是萃取、分液，从流程信息分析，在有机溶剂M 中ZnSO4。操作2 是蒸发
浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
（3）若无氧化步骤，亚铁离子不能转化为三价铁离子，对实验的影响是无法有效除铁。试剂X 可以为下
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列物质中的KOH 和Zn(OH)2，需要氢氧根结合三价铁离子。
（4）工业上也可利用次氯酸钠氧化Co2+生成Co(OH)3沉淀，实现钴的回收。该反应的离子方程式是：
2Co2++4OH-+H2O+ClO-=2Co(OH)3↓+Cl-，若将次氯酸钠改为Na2S2O8(还原产物为
)，Na2S2O8与Co2+得失
电子比为2：1，氧化剂为Na2S2O8、还原剂为Co2+，则氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：2。
（5）常温下，已知Co(OH)3的溶度积常数为Ksp，则Co3+完全沉淀时[c(Co3+)<10-5mol·L-1]，溶液的c(OH-)=
，pH 至少为14+lg
。
19．镍钴锰酸锂材料是近年来开发的一类新型锂离子电池正极材料，具有容量高、循环稳定性好、成本适
中等优点，这类材料可以同时有效克服钴酸锂材料成本过高、磷酸铁锂容量低等问题，工业上由废旧的钴
酸锂、磷酸铁锂、镍酸锂、锰酸锂电池正极材料(还含有铝箔、炭黑、有机黏合剂等)，经过一系列工艺流
程制备镍钴锰酸锂材料，该材料可用于三元锂电池的制备，实现电池的回收再利用，工艺流程如图所示：
已知：①粉碎灼烧后产物的主要成分是Li2O、NiO、Co2O3、MnO、Fe2O3、Al2O3。
②萃取剂对Fe3+选择性很高，且生成的物质很稳定，有机相中的Fe3+很难被反萃取。
25°C
③
时Ksp(Li2CO3)=1.6×10-3。
④已知Li2CO3的溶解度如表所示：
温度/℃
0
20
80
S(Li2CO3)/g
1.54
1.33
0.85
回答下列问题：
(1)正极材料在“灼烧”前先粉碎的目的是 。
(2)“碱浸”时涉及反应的离子方程式是 ；“酸浸”时加入H2O2的作用是 。
(3)“酸浸”时保持其他条件相同，测得不同温度下钴的浸出率如图所示。60℃时浸出率达到最大，可能的
原因是 。
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(4)上述工艺流程中采用萃取法净化除去了Fe3+，若采用沉淀法除去铁元素，结合下表，最佳的pH 范围是
。
Fe3+
Al3+
Fe2+
Co2+
Ni2+
Mn2+
开始沉淀时pH
1.5
3.4
6.3
6.6
6.7
7.8
完全沉淀时pH
3.5
4.7
8.3
9.2
9.5
10.4
(5)流程中用“热水洗涤”的原因是 。
【答案】(1)增大固体与相应反应物的接触面积，使反应更充分
(2) Al2O3+2OH-=2
+H2O 把+3 价钴还原为+2 价
(3)温度低于60℃时，酸浸反应速率较慢；温度高于60℃时，H2O2分解反应速率较快
(4)3.5≤pH<6.6
(5)Li2CO3的溶解度随温度升高而减小，热水洗涤可减少Li2CO3的溶解
【分析】废旧电池正极材料灼烧，得到Li2O、NiO、Co2O3、MnO、Fe2O3、A12O3，加入氢氧化钠碱浸除去
铝，固体加入过氧化氢、稀硫酸酸浸后溶液加入萃取剂，萃取除去铁，水相加入CoSO4、NiSO4、MnSO4
调节镍、钴、锰离子物质的量之比后加入氨水得到钴锰镍氢氧化物沉淀，滤液加入碳酸钠得到碳酸锂沉淀，
钴锰镍氢氧化物沉淀与碳酸锂沉淀烧结得到产品；
【解析】（1）粉碎的目的是增大固体与相应反应物的接触面积，使反应更充分。
（2）根据流程可知粉碎灼烧后含有能和碱反应的A12O3，所以“碱浸”的目的是除去氧化物中的A12O3，
对应的化学反应方程式是Al2O3+2OH-=2
+H2O。
结合流程可知钴元素价态在氧化物中是+3 价，而最后得到+2 价，中间不涉及其他还原反应，故此过程中
加入H2O2的作用是把+3 价钴还原为+2 价。
（3）60℃时浸出率达到最大，可能的原因要从高于60℃和低于60℃两个方面来解释，温度低于60℃时，
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酸浸反应速率较慢；温度高于60℃时，H2O2分解反应速率较快，故60℃时浸出率达到最大。
（4）根据流程信息，需保证Fe3+沉淀完全，而Co2+、 Ni2+、Mn2+均未开始沉淀，故最佳的pH 范围是
3.5≤pH<6.6。
（5）流程中用“热水洗涤”的原因是Li2CO3的溶解度随温度升高而减小，热水洗涤可减少Li2CO3的溶解。
20．硫酸镍广泛应用于电镀、电池、催化剂等工业。某科研小组以粗硫酸镍(含Cu2+、Fe3+、Ca2+、 Mg2+、
Zn2+等)为原料，经下图一系列除杂过程模拟精制硫酸镍工艺，回答下列问题。
(1)
“
①硫化除铜”过程中除Cu2+发生的反应外，另一离子反应方程式为 。
②“硫化除铜”后滤液1 中主要金属阳离子为Ca2+、Mg2+、Zn2+、 。
(2)“氧化除杂” 时加入Cl2和Ni (OH)2的主要作用分别是 、 。
(3)“氟化除杂”后滤渣2 的主要成分是 (写化学式)。
(4)“滤液3”中加入有机萃取剂后，Zn2+与有机萃取剂形成易溶于萃取剂的络合物。该过程选用的萃取剂一
般为P204[ (二(2－乙基)己基)磷酸酯]，其萃取原理为： 2
+Zn2+
+2H+，反萃取是用反萃取剂使被萃取物从负载有机相返回水相的过程，为
萃取的逆过程。取“萃取除锌”过程中的有机相，加入反萃取剂可回收ZnSO4，具体过程如图，其中反萃
取剂可以选择下列哪种物质 (填选项)。
A．NaOH 溶液 B． H2SO4溶液 C．ZnSO4溶液
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(5)“萃取除锌”后的溶液经操作A 可得硫酸镍晶体，称取1.000g 硫酸镍晶体(NiSO4·6H2O )样品溶解，定容
至250mL。取25.00mL 试液，滴入几滴紫脲酸胺指示剂，用0.01mol·L－1的EDTA (Na2H2Y)标准溶液滴定至
终点，重复操作2－3 次，平均消耗EDTA 标准溶液体积为23.50mL。
已知：反应为Ni2++H2Y2－=NiY2－ +2H+；紫脲酸胺：紫色试剂，遇Ni2+显橙黄色。
①滴定终点的操作和现象是 。
②计算样品纯度为 。(保留三位有 效数字，不考虑杂质反应)
【答案】(1) H2S+2Fe3+=2Fe2++S ↓+2H+ Ni2+、Fe2+
(2)将滤液中Fe2+氧化为Fe3+ 调节溶液pH 值，使Fe3+转化为氢氧化铁沉淀除去
(3)CaF2、MgF2
(4)B
(5)滴入最后一滴标准液，溶液由橙黄色变为紫色且半分钟内不变色 61.8%
【分析】由题给流程可知，粗硫酸镍加入水和硫酸溶解，将金属元素转化为可溶的硫酸盐，向溶液中通入
硫化氢气体，将溶液中的铜离子转化为硫化铜沉淀，铁离子被还原转化为亚铁离子，过滤得到含有硫化铜
的滤渣和滤液；向滤液中通入氯气，将溶液中的亚铁离子转化为铁离子，加入氢氧化镍调节溶液pH 值，
将溶液中的铁离子转化为氢氧化铁沉淀，过滤得到含有氢氧化铁和滤液；向滤液中加入氟化镍，将溶液中
的钙离子、镁离子转化为氟化钙和氟化镁沉淀，过滤得到氟化钙、氟化镁的滤渣和滤液；向滤液中加入有
机萃取剂萃取溶液中的锌离子，分液得到含有镍离子的溶液；含有镍离子的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、
过滤、洗涤、干燥得到硫酸镍晶体。
【解析】（1）①由分析可知，向溶液中通入硫化氢气体时，溶液中铜离子与硫化氢反应转化为硫化铜沉
淀，铁离子被还原转化为亚铁离子，反应的离子方程式为H2S+2Fe3+=2Fe2++S ↓+2H+；
②由分析可知，向溶液中通入硫化氢气体时，溶液中铜离子与硫化氢反应转化为硫化铜沉淀，铁离子被还
原转化为亚铁离子，则硫化除铜所得滤液中含有钙离子、镁离子、锌离子、镍离子和亚铁离子；
（2）由分析可知，氧化除杂时，通入氯气的目的是将溶液中的亚铁离子转化为铁离子，加入氢氧化镍的
目的是将溶液中的铁离子转化为氢氧化铁沉淀；
（3）由分析可知，滤渣2 的主要成分是氟化钙和氟化镁；
（4）由方程式可知，反萃取剂应为硫酸溶液，加入硫酸溶液，溶液中的氢离子浓度增大，平衡向逆反应
方向移动，分液可用得到含有硫酸锌的无机相，故选B；
（5）①由题意可知，当溶液中的镍离子与EDTA 溶液完全反应时，滴入最后一滴EDTA 标准液，溶液会
由橙黄色变为紫色，说明滴定达到滴定终点，则滴定终点的操作和现象为滴入最后一滴标准液，溶液由橙
黄色变为紫色且半分钟内不变色；
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②由题意可知，滴定消耗23.50mL 0.01mol/L EDTA 标准溶液，则样品纯度为
×100%≈61.8%。
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