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1．（2023·山东·统考高考真题）三氯甲硅烷
是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点
为
，熔点为
，易水解。实验室根据反应
，利用如下装置制备
粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
微专题18 氯及其化合物的制备与性质探究
1
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(1)制备
时进行操作：(
)……
ⅰ
；(
)
ⅱ将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(
)
ⅲ通入
，一段时间后接通
冷凝装置，加热开始反应。操作(
)
ⅰ为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两
处缺陷是 。
(2)已知电负性
在浓
溶液中发生反应的化学方程式为 。
(3)采用如下方法测定溶有少量
的
纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名
称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为
，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为
(填标号)。测得样品纯度为 (用含
、
的代数式表示)。
实验室制取氯气装置的改进
装置
装置图
说明
制取
装置
①用KMnO4代替MnO2，常温下即可反应，故不需要
酒精灯加热，反应原理为2KMnO4＋16HCl===2KCl＋
2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O
②图中橡皮管a 的作用是使分液漏斗和圆底烧瓶中的
气压相等，便于分液漏斗的液体流下
2
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除杂
装置
①装置中长颈漏斗的作用除用于检查装置气密性外还
可以检查整套装置是否发生堵塞(若装置某一位置堵
塞，则长颈漏斗中的液面会迅速上升)
②该装置的作用之一是观察气体的生成速率
干燥
装置
①用固体干燥剂CaCl2或P2O5同样能吸收Cl2中的水蒸
气，但不能使用碱石灰作干燥剂，原因是Cl2能与之反
应
②若用干燥管代替U 形管(见下图)
则要求气体的流向为a 管进气，b 管出气
尾气
处理
①对于极易溶于水的气体(如NH3、HCl、HBr、HI
等)，要设置防倒吸装置
②该防倒吸装置中的倒扣漏斗边缘要刚好浸入到液面
下，不能将整个漏斗都浸入到液面内
③防倒吸装置还有：
一、氯气的实验室制法
实验室制取气体装置由发生装置、净化装置、收集装置以及尾气吸收装置组成。以Cl2的实验室制法为例
(见下图)：
(1)反应原理：用MnO2(或其他强氧化剂，如KMnO4、K2Cr2O7、KClO3等)氧化浓盐酸。
其他制取Cl2的原理：
3
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MnO2＋4HCl(浓)
△
MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
①14HCl＋K2Cr2O7===2KCl＋2CrCl3＋7H2O＋3Cl2↑
②16HCl＋2KMnO4===2KCl＋2MnCl2＋8H2O＋5Cl2↑
③6HCl(浓)＋KClO3===KCl＋3H2O＋3Cl2↑
④4HCl＋Ca(ClO)2===CaCl2＋2H2O＋2Cl2↑
2NaCl+3H₂SO₄(浓)+MnO₂==2NaHSO₄+MnSO₄+2H₂O+Cl₂↑
其中，①②④使用稀盐酸就可发生反应产生氯气。
(2)制备装置类型：固体＋液体
气体
(3)净化方法：用_ 饱和食盐水
除去HCl，再用浓硫酸除去水蒸气。
(4)收集气体：向上排空气法或排饱和食盐水法。
(5)尾气吸收：用强碱溶液(如NaOH 溶液)吸收，不用Ca(OH)2 溶液吸收的原因是Ca(OH)2溶解度小，溶液浓
度低，吸收不完全。
(6)验满方法：
①将湿润的淀粉碘化钾试纸靠近盛Cl2的集气瓶口，观察到试纸立即变蓝，则证明已集满。
②将湿润的蓝色石蕊试纸靠近盛Cl2的集气瓶口，观察到试纸先变红后褪色，则证明已集满。
③实验室制取Cl2时，常常根据集气瓶中气体的颜色判断是否集满。
二、工业制取氯气：氯碱工业
―→――→饱和食盐水――→
化学方程式为2NaCl＋2H2O=====2NaOH＋H2↑＋Cl2↑。
1．（2023·北京·统考高考真题）完成下述实验，装置或试剂不正确的是
A．实验室制
B．实验室收集
C．验证
易溶于水且溶液呈碱性D．除去
中混有的
4
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少量
2．（2023·浙江·统考高考真题）氯碱工业能耗大，通过如图改进的设计可大幅度降低能耗，下列说法不正
确的是
A．电极A 接电源正极，发生氧化反应
B．电极B 的电极反应式为：
C．应选用阳离子交换膜，在右室获得浓度较高的
溶液
D．改进设计中通过提高电极B 上反应物的氧化性来降低电解电压，减少能耗
3．（2023·广东·统考高考真题）利用活性石墨电极电解饱和食盐水，进行如图所示实验。闭合
，一段时
间后
A．U 型管两侧均有气泡冒出，分别是
和
B．a 处布条褪色，说明
具有漂白性
C．b 处出现蓝色，说明还原性：
D．断开
，立刻闭合
，电流表发生偏转
4．（2023·湖北·统考高考真题）我国科学家设计如图所示的电解池，实现了海水直接制备氢气技术的绿色
化。该装置工作时阳极无
生成且KOH 溶液的浓度不变，电解生成氢气的速率为
。下列说法错
误的是
5
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A．b 电极反应式为
B．离子交换膜为阴离子交换膜
C．电解时海水中动能高的水分子可穿过PTFE 膜
D．海水为电解池补水的速率为
1．（2023·江苏·统考二模）实验小组利用如图所示装置制备氯酸钠。下列实验装置和操作不能达到实验目
的的是
A．用装置甲制备氯气
B．用装置乙处理余氯
C．用装置丙除去氯化氢
D．用装置戊检验氯气
2．（2023 春·河北沧州·高三校考阶段练习）下列装置能达到实验目的的是
6
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A．装置甲：制备少量“84”消毒液
B．装置乙：除去
胶体中的
C．装置丙：电解饱和食盐水并检验气体产物
D．装置丁：测定草酸溶液的浓度
3．（2023·江苏盐城·统考三模）在指定条件下，下列选项所示的物质间转化均能实现的是
A．
B．
C．
D．
4．（2023 春·湖南长沙·高三长沙一中校考阶段练习）已知：
。下列说法不正确的是
A．
中的
键电子云轮廓图：
B．燃烧生成的HCl 气体与空气中的水蒸气结合呈雾状
C．久置工业盐酸常显黄色，是因盐酸中溶解了氯气的缘故
D．可通过原电池将
与
反应的化学能转化为电能
5．（2023·全国·高三专题练习）海水综合利用的工艺流程如图所示(粗盐中的可溶性杂质有MgCl2、CaCl2、
Na2SO4)，下列说法不正确的是
7
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A．过程①加入的药品顺序为Na2CO3溶液→BaCl2溶液→NaOH 溶液→过滤后加盐酸
B．过程②中所加的试剂是盐酸
C．过程④的离子方程式：SO2+Br2+2H2O=SO
+2Br-+4H+
D．在过程③或⑤反应中每氧化0.2molBr-需消耗标况下2.24LCl2
6．（2023·全国·模拟预测）实验室以
和浓盐酸为原料，制备
并获得漂白粉。下列图示装置和原理
能达到实验目的的是
A．制备
B．收集氯气
C．制备漂白粉
D．尾气处理
A．A
B．B
C．C
D．D
7．（2023·广东·高三专题练习）将分液漏斗中的浓盐酸滴入具支试管中生成Cl2，将Cl2通入后续的玻璃弯
管中，进行如下图探究实验。下列说法正确的是
A．固体X 为MnO2
B．a 处花瓣褪色，说明Cl2具有漂白性
C．加热b 处，可见白烟，Na 与Cl2反应是吸热反应
D．d 处玻璃管膨大处起防止液体冲出的作用
8
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8．（2023·北京西城·高三北京师大附中校考阶段练习）以下关于
的制备、干燥、收集、吸收(如下图所
示)的说法正确的是
A．生成氯气的同时，
可能转化为
B．a 中加入饱和食盐水，b 中加入浓硫酸
C．用
溶液吸收
时，
体现氧化性，
体现还原性
D．每消耗8.7 克
，生成氯气
1．（2023·江苏扬州·扬州中学校考模拟预测）氯及其化合物应用广泛。氯的单质Cl2可由MnO2与浓盐酸共
热得到，Cl2能氧化Br-，可从海水中提取Br2；氯的氧化物ClO2可用于自来水消毒，ClO2是一种黄绿色气体，
易溶于水，与碱反应会生成ClO 与ClO ；亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效漂白剂和氧化剂。实验室欲由下列
装置制取高浓度的HClO 溶液，有关实验装置和原理能达到各自实验目的的是
A．
制取氯气
B．
制取氯水
C．
提高HClO 浓度
D．
分离HClO
2．（2023·山东青岛·统考二模）用如图装置制备次氯酸并验证其氧化性。
可以与含水碳酸钠反应得到
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气体和
。下列说法错误的是
A．装置甲中每生成16.8g 碳酸氢钠同时生成标准状况下
B．装置乙中盛装的是浓硫酸
C．将装置丙中次氯酸溶液转移到装置丁中的具体操作是打开
关闭
D．装置丁中溶液酸性显著增强可证明次氯酸的氧化性
3．（2023·辽宁·校联考模拟预测）高铁酸钾可以用于饮用水处理。工业上制备
的一种方法是向
溶液中通入氯气，然后再加入
溶液：
①
；
②
。(方程式均未配平)
下列说法正确的是
A．氯气与热的石灰乳反应制得的漂白粉或漂粉精可以用于游泳池等场所的消毒
B．若反应①中
，则该反应还原产物与氧化产物的物质的量之比为
C．用上述方法得到
时最多消耗
D．处理饮用水时，加入高铁酸钾效果相当于加入氯气和铝盐两种物质
4．（2023·山东东营·东营市第一中学校考二模）白色粉末氯化亚铜
微溶于水。热解
并
进行相关物质转化，图示如下。下列说法不正确的是(已知：酸性条件下
不稳定)
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A．X 是
，可抑制
水解
B．途径1 中产生的
可回收利用，也可用
溶液处理
C．途径2 中200℃反应的化学方程式为
D．
与稀硫酸反应的离子方程式为
5．（2023·湖北·校联考二模）如图是制备漂白粉的实验装置，下列说法正确的是
A．将MnO2和浓盐酸置于锥形瓶中反应制备Cl2
B．三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O
C．冰水浴的作用是降低反应温度，防止发生副反应
D．锥形瓶和三颈烧瓶之间应加装一个盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶
6．（2022 秋·广东广州·高三华南师大附中校考阶段练习）氯气是一种重要的化工原料，在生产生活中有着
重要的应用。
(1)某研究小组探究氯气和氯水的漂白性，用浓盐酸与MnO2反应制备氯气，其化学反应方程式为 。
生成的氯气通入如图装置，所需装置的接口连接顺序为 (填字母序号)。
证明氯水具有漂白性是由于Cl2与H2O 反应生成了具有漂白性的物质的实验现象是 。
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(2)在用浓盐酸与MnO2混合加热制氯气过程中，发现氯气不再逸出时，固液混合物A 中仍存在盐酸和
MnO2。关于MnO2剩余的原因，该小组提出如下猜想：
猜想ⅰ：随着反应进行，c(H+)降低，Cl-的还原性减弱，不能还原MnO2。
猜想ⅱ：随着反应进行，c(H+)降低，MnO2的氧化性减弱，不能氧化Cl-。
猜想ⅱi：随着反应进行，c(Cl-)降低，Cl-的还原性减弱，不能还原MnO2。
猜想iv：随着反应进行，c(Mn2+)升高，MnO2的氧化性减弱，不能氧化Cl-。
该小组设计原电池装置验证上述猜想，请补充横线部分的内容。(恒温装置未画出)
实验
编号
实验步骤
实验现
象
实验
结论
实验反思与评价
i
向右侧烧杯中滴入几滴浓盐酸
猜想i
成立
该操作不能验证猜想i，
理由① 。
ii
②
③
猜想ii
成立
正极的电极反应方程式
④ 。
……
iv
在验证了猜想ii 和iii 均成立以后，向左侧烧杯中加
入⑤ (填化学式)，向右侧烧杯中加入⑥
(填化学式)。
电流表
几乎无
示数
猜想
iv 成
立
7．（2022 秋·广东惠州·高三统考阶段练习）TiCl4是制备金属钛的重要中间体。某小组同学利用如下装置在
实验室制备TiCl4(夹持装置略去)。
已知：TiCl4易挥发，高温时能与O2反应，不与HCl 反应，其他相关信息如下表所示：
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·cm-3)
水溶性
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TiCl4
-24
136.4
1.7
易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂
CC14
-23
76.8
1.6
难溶于水
回答下列问题：
(1)A 装置仪器b 的名称是 ，E 装置中的试剂是 。
(2)装置A 中发生反应的离子方程式为 。
(3)在通入Cl2前，先打开开关k，从侧管持续通入一段时间的CO2气体的目的是
。
(4)装置C 中除生成TiCl4外，还生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为： 。
(5)制得的TiCl4中常含有少量CCl4，从混合液中分离出TiCl4操作的名称是 。
(6)利用如图装置测定所得TiCl4的纯度：
取wg 产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待TiCl4充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转
入锥形瓶中，滴加几滴0.1mol·L-1K2CrO4溶液作指示剂，用cmol·L-1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶
液VmL。已知：常温下Ksp(AgCl)=1.8×10-10、Ksp(Ag2CrO4)=1.1×10-12，Ag2CrO4呈砖红色， TiC
l4+(2+n)H2O=TiO2·nH2O↓+4HCl
①滴定终点的判断方法是 。
②产品的纯度为 (用含w、c 和V 的代数式表示)。
8．（2023·湖北武汉·湖北省武昌实验中学校考模拟预测）[Co(NH3)6]Cl3(三氯化六氨合钴)属于经典配合物，
实验室以Co 为原料制备[Co(NH3)6]Cl3的方法和过程如下：
I.制备CoCl2
已知：钴单质与氯气在加热条件下反应可制得纯净CoCl2，钴单质在300℃以上易被氧气氧化；CoCl2熔点为
86℃，易潮解。制备装置如图：
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(1)试剂X 通常是 (填名称)。
(2)试剂Z 的作用为 。
(3)为了获得更纯净的CoCl2，开始点燃N 处酒精喷灯的标志是 。
II.制备[Co(NH3)6]Cl3——配合、氧化
已知：①Co2+不易被氧化；[Co(NH3)6]2+具有较强还原性，[Co(NH3)6]3+性质稳定。
②[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度曲线如图所示：
③加入少量浓盐酸有利于[Co(NH3)6]Cl3析出。
(4)按图组装好装置→_______(填序号，下同)→打开磁力搅拌器→控制温度在10℃以下
→_______→_______→加热至60℃左右，恒温20min→在冰水中冷却所得混合物，即有晶体析出(粗产品)。
①缓慢加入H2O2溶液
②滴加稍过量的浓氨水
③向三颈烧瓶中加入活性炭、CoCl2、NH4Cl 和适量水
(5)氧化阶段发生反应的离子方程式为 。
(6)粗产品可用重结晶法提纯：向粗产品中加入80℃左右的热水，充分搅拌后， ，冷却后向滤液中加
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入少量 ，边加边搅拌，充分静置后过滤，用无水乙醇洗涤晶体2~3 次，低温干燥，得纯产品
[Co(NH3)6]Cl3。
9．（2023·山东滨州·统考二模）
是重要的化工原料，实验室利用红磷制取粗
的装置如图，夹持装
置略去，已知红磷与少量
反应生成
，与过量
反应生成
，
遇水会强烈水解生成
，
遇
会生成
。
、
的熔沸点见下表。
物质
熔
点/℃
沸
点/℃
75.5
1.3
105.3
回答下列问题：
(1)A、C 中所盛试剂为 ，装置中a 的作用是 。
(2)实验时，检查装置气密性后，先打开
通入
，再迅速加入红磷，通入
的作用是 。
(3)装置B 中的反应需要65~70℃，较适合的加热方式为 ，装置E 中盛有碱石灰，其作用为
。
(4)实验结束后，装置B 中制得的
粗产品中常混有
、
等。加入过量红磷加热可将
转化为
，通过 (填操作名称)，即可得到较纯净的
产品。
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(5)
纯度测定
步骤I：取ag 上述所得
产品，置于盛有蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成250mL 溶液；
步骤Ⅱ：取25.00mL 上述溶液于锥形瓶中，先加入足量稀硝酸，一段时间后再加入
mL
溶
液(过量)，使
完全转化为AgCl 沉淀(
可溶于稀硝酸)；
步骤Ⅲ：加入少硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖。以硫酸铁溶液为指示剂，用
KSCN 溶
液滴定过量的
溶液(
难溶于水)，达到滴定终点时，共用去
mLKSCN 溶液。
步骤I 中发生反应的化学方程式为 ，产品中
的质量分数为 %，若测定过程中
没有加入硝基苯，则所测
的含量会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
10．（2023·河北·校联考三模）某化学兴趣小组的同学对氯气的制备及性质检验进行了改进。通过下列装
置连续完成氯气的制备及漂白性、酸性、氧化性、与金属反应等性质的验证，防止了环境污染，体现了绿
色化学思想。
回答下列问题：
(1)按实验设计的意图组装实验仪器，其连接顺序为a 。
(2)组装好仪器，检查装置的气密性，并加入相应的化学药品。实验过程中，B 中发生反应的化学方程式为
；观察到A 中的实验现象为 。实验结束后，点燃酒精灯加热A，观察到的实验现象可说明氯气水溶
液的 性是 (填“可逆”或“不可逆”)的。
(3)实验过程中，D 处湿润的石蕊试纸的现象为 。C、D 处发生的现象不同，说明 。
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(4)E 处湿润的淀粉KI 试纸先变蓝而后变白，由蓝色变白色的化学方程式为 。
(5)实验过程中，干燥管G 中的实验现象是 。
(6)测定实验结束后得到的尾气处理液中NaClO 的浓度。实验如下：量取25.00mL 实验结束后得到的尾气处
理液，加入过量的稀硫酸和过量的KI 晶体，振荡，充分反应(已知：ClO-+2I-+2H+=H2O+I2+2Cl-)后稀释至
100mL，从中取出25.00mL，加入淀粉溶液作指示剂，用0.1000mol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点(已知：
I2+2S2O
=2I-+S4O
)，再重复实验两次，测得平均消耗Na2S2O3标准溶液20.00mL。得到的尾气处理液中
NaClO 的物质的量浓度为 (保留4 位小数)。
17
