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微专题11 备用仪器选择
化学是一门以实验为基础的自然学科，实验离不开实验仪器。有关该方面的考查在选择题和综合实验
题中都有所涉及。高考仍然会以常见仪器的选用、实验基本操作为中心，围绕是什么、为什么和怎么做来
重点考查实验基本操作的规范性和准确性；考查仪器性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代
装置可用、仪器规格等。
1．(2023•全国甲卷，9)实验室将粗盐提纯并配制
的NaCl 溶液。下列仪器中，本实验必
须用到的有( )
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A．①②④⑥
B．①④⑤⑥
C．②③⑦⑧
D．①⑤⑥⑧
【答案】D
【解析】实验室将粗盐提纯时，需要将其溶于一定量的水中，然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁
离子依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去，该过程中有过滤操作，需要用到烧杯、
漏斗和玻璃棒；将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐，该过程要用到蒸发皿和酒精灯；
用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，需要用到天平、
容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述，本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒
精灯，故选D。
2．(2023•湖南卷，3)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是( )
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③
B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤
D．酸碱滴定法测定NaOH 溶液浓度：④⑥
【答案】A
【解析】A 项，粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热
1
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溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A 不合理；B 项，蒸馏法需要
用到温度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分，B 合理；C 项，
浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C 合理；D 项，酸
碱滴定法测定NaOH 溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，D 合
理；故选A。
3．(2023·辽宁卷，17)2—噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入300mL 液体A 和4.60g 金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量
微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至10℃，加入25mL 噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至-10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入70mL 水，搅拌
；加盐酸调pH 至4~6，继续反应2 h，分液；用水
洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体
A 后，得到产品17.92g。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A 可以选择_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是_______。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为_______。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH 的目的是_______。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水MgSO4的作用为_______。
(7)产品的产率为_______(用
计算，精确至0.1%)。
【答案】(1)c (2)
中含有N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
2
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(3)2
+2Na→2
+H2↑
(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
(5)将NaOH 中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率
(6)①球形冷凝管和分液漏斗 ②除去水
(7)70.0%
【解析】(1)步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A 不能和Na 反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na 反应，
故选c。(2)噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是：
中含有N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可
以使熔沸点升高。(3)步骤Ⅱ中
和Na 反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2
+2Na→2
+H2↑。(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液
的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。(5)2-噻吩乙醇钠
水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH 生成，用盐酸调节pH 的目的是将NaOH 中和，使平衡正向移动，增
大反应物的转化率。(6)步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，
无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水MgSO4的作用是：除去水。(7)步骤Ⅰ中向烧瓶
中加入300mL 液体A 和4.60g 金属钠，Na 的物质的量为
，步骤Ⅱ中Na 完全反应，根据
方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为
=70.0%。
4．(2023·广东卷，17)化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q 可通过量
热装置测量反应前后体系温度变化，用公式
计算获得。
(1)盐酸浓度的测定：移取20.00 mL 待测液，加入指示剂，用0.5000mol·L-1的NaOH 溶液滴定至终点，
消耗
溶液22.00 mL。
①上述滴定操作用到的仪器有 。
A．
B．
C．
3
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D．
②该盐酸浓度为 mol·L-1。
(2)热量的测定：取上述
溶液和盐酸各
进行反应，测得反应前后体系的温度值(℃)分别为
T0、T1，则该过程放出的热量为 (c 和
分别取
和
，忽略水以外各物
质吸收的热量，下同)。
(3)借鉴(2)的方法，甲同学测量放热反应Fe(s)+CuSO4(aq) = FeSO4(aq)+Cu(s)的焓变
(忽略温度对焓
变的影响，下同)。实验结果见下表。
序号
反应试剂
体系温度/℃
反应前
反应后
i
0.2mol·L-1 CuSO4溶液
1.20 g 铁
粉
a
b
ii
0.56 g 铁
粉
a
c
①温度：b c(填“>”“<”或“=”)。
②
(选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。
(4)乙同学也借鉴(2)的方法，测量反应A：Fe(s)+ Fe2(SO4)3(aq) =3FeSO4(aq)的焓变。
查阅资料：配制Fe2(SO4)3溶液时需加入酸。加酸的目的是 。
提出猜想：Fe 粉与Fe2(SO4)3溶液混合，在反应A 进行的过程中，可能存在
粉和酸的反应。
验证猜想：用
试纸测得Fe2(SO4)3溶液的
不大于1；向少量Fe2(SO4)3溶液中加入
粉，溶液颜色
变浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A 和 (用离子方程式表示)。
实验小结：猜想成立，不能直接测反应A 的焓变。
教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方
案。
优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A 的焓变。该方案为
。
(5)化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用 。
【答案】(1) AD 0.5500
(2) 418(T1－T0)
(3) >
或
(4)抑制Fe3+水解 Fe+2H+= Fe2++ H2↑ 将一定量的Cu 粉加入一定浓度的Fe2(SO4)3溶液中反应，测
量反应热，计算得到反应Cu + Fe2(SO4)3 = CuSO4+2 FeSO4的焓变ΔH1；根据(3)中实验计算得到反应Fe
4
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+CuSO4 = Cu+ FeSO4的焓变ΔH2；根据盖斯定律计算得到反应Fe+ Fe2(SO4)3 =3FeSO4的焓变为ΔH1+ΔH2
(5)燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等)
【解析】(1)①滴定操作时需要用的仪器有锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴管、铁架台等，故选AD；②
滴定时发生的反应为HCl＋NaOH＝NaCl＋H2O，故c(HCl)=
=
=0.5500 mol·L-1；(2)由
可得Q＝
×
×(50mL＋50mL)×(T1－T2)＝418(T1－
T0)；(3)100 mL0.2mol·L-1 CuSO4溶液含有溶质的物质的量为0.02mol，1.20 g 铁粉和0.56 g 铁粉的物质的
量分别为0.021mol、0.01 mol，实验i 中有0.02 mol CuSO4发生反应，实验ii 中有0.01mol CuSO4发生反应，
实验i 放出的热量多，则b>c；若按实验i 进行计算，
；
若按实验ii 进行计算，
；(4)Fe3+易水解，为防止Fe3+水解，
在配制Fe2(SO4)3溶液时需加入酸；用pH 试纸测得Fe2(SO4)3溶液的pH 不大于1 说明溶液中呈强酸性，向少
量Fe2(SO4)3溶液中加入Fe 粉，溶液颜色变浅的同时有气泡即氢气产生，说明溶液中还存在Fe 与酸的反应，
其离子方程式为Fe+2H+= Fe2++ H2↑；乙同学根据相关原理，重新设计优化的实验方案的重点为如何防止Fe
与酸反应产生影响，可以借助盖斯定律，设计分步反应来实现Fe2(SO4)3溶液与Fe 的反应，故可将一定量的
Cu 粉加入一定浓度的Fe2(SO4)3溶液中反应，测量反应热，计算得到反应Cu + Fe2(SO4)3 = CuSO4+2 FeSO4
的焓变ΔH1；根据(3)中实验计算得到反应Fe +CuSO4 = Cu+ FeSO4的焓变ΔH2；根据盖斯定律计算得到反应
Fe+ Fe2(SO4)3 =3FeSO4的焓变为ΔH1+ΔH2；(5)化学能转化为热能在生产和生活中应用比较广泛，化石燃料
的燃烧、炸药开山、放射火箭等都是化学能转化热能的应用，另外铝热反应焊接铁轨也是化学能转化热能
的应用。
5．(2022·全国乙卷，27)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2 Cu [(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室
制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量
溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，
过滤。
Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征
和分析。
回答下列问题：
(1)由CuSO4·5H2O 配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。
5
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(2)长期存放的CuSO4·5H2O 中，会出现少量白色固体，原因是________。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。
(4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)：n(K2CO3)=1.5：1，写出反应的化学方程式________。
(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取________的方法。
(6)Ⅲ中应采用________进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。
【答案】(1)分液漏斗和球形冷凝管
(2) CuSO4·5H2O 风化失去结晶水生成无水硫酸铜
(3)CuO
(4)3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑
(5)分批加入并搅拌
(6)水浴
(7)冷却结晶、过滤、洗涤
【解析】取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH 溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化铜，加热，
氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和
K2C2O4混合溶液，将KHC2O4和K2C2O4混合溶液加热至80-85℃，加入氧化铜固体，全部溶解后，趁热过
滤，将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。(1)由
CuSO4·5H2O 固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的CuSO4·5H2O 固体，将称量好的固体放入烧杯
中，用量筒量取一定体积的水溶解CuSO4·5H2O，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。
(2)CuSO4·5H2O 含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。(3)硫
酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。(4)
草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5:1 发生非氧化还原反应生成KHC2O4、K2C2O4、CO2和水，依据原子守
恒可知，反应的化学方程式为：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。(5)为防止草酸和碳酸钾
反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并搅拌。(6)Ⅲ中将混合溶液加
热至80-85℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。(7)从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、
过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜
(Ⅱ)酸钾晶体。
看准图，分析各项实验装置的作用。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项仪器或
装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。常见的化学实验仪器如吓：
平底烧瓶
圆底烧瓶
蒸馏烧瓶
三颈烧瓶
6
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梨形分液漏斗
球形分液漏斗
长颈漏斗
普通漏斗
球形干燥管
干燥器
研钵
泥三角
坩埚
蒸发皿
表面皿
燃烧匙
胶头滴管
温度计
容量瓶
锥形瓶
碱式滴定管
酸式滴定管
水冷凝管
坩埚钳
三脚架
启普发生器
量筒
石棉网
1．(2024·黑龙江高三联考模拟预测)碘是人体必需的微量元素，也可用于工业、医药等领域。大量的
碘富集于海藻(主要成分是NaI)中，因此从海藻中提取碘，可有效利用海洋资源。
I．某兴趣小组以海藻为原料进行的提取实验。具体步骤如下：
①将海藻晾干粉碎后灼烧、浸泡后，过滤得到了
溶液，将适量Na2SO3固体溶于NaI 溶液，再将
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CuSO4饱和溶液滴入上述溶液中，生成白色CuI 沉淀。
②待I-沉淀完全后过滤，将沉淀物置于小烧杯中，边搅拌边逐滴加入适量浓HNO3后静置。
③用倾析法弃去上层清液，固体物质用少量水洗涤后得到粗I2，再选用下列仪器进行精制。
Ⅱ．将精制得到的I2配成浓度为cmol·L-1的标准溶液，用来测定某样品中维生素C(相对分子质量为M)
的含量：准确称量
样品，溶于新煮沸过并冷却至室温的蒸馏水中，用
容量瓶定容，量取
样品溶液于锥形瓶中，再加入
醋酸溶液和适量的指示剂，立即用I2标准溶液滴定至滴定
终点，消耗I2标准溶液
。已知滴定反应方程式：
，请回答以
下问题：
(1)灼烧海藻时使用的硅酸盐质仪器为 ，产生白色沉淀的离子方程式为 。
(2)白色沉淀溶于浓硝酸的化学方程式为 。
(3)进行粗I2精制时，选择必需的仪器搭建装置，并按次序排列： (夹持装置略)。
(4)进行滴定实验选用的指示剂是 ，滴定终点的现象为 。
(5)蒸馏水煮沸的目的 ，样品中维生素C 的质量分数是 (写出表达式)。
【答案】(1) 坩埚 2Cu2++SO3
2-+2I-+H2O=2CuI↓+SO4
2-+2H+
(2)2CuI+8HNO3(浓)=2Cu(NO3)2+2NO2↑+I2+4H2O
(3)DCAF
(4) 淀粉溶液 最后半滴标准液滴入锥形瓶后，溶液颜色由无色变为蓝色且30 秒内不褪色
(5) 除去溶解的氧气，防止其氧化维生素C 引起误差
【解析】实验Ⅰ的目的提取碘，原理为海藻中NaI 浸泡出来后与Na2SO3、CuSO4发生氧化还原反应，
得到CuI 沉淀从溶液中分离，CuI 再与浓HNO3发生反应得到碘单质。实验Ⅱ目的是测定某样品中维生素C
含量，原理为已知浓度的标准碘溶液，滴定含有维生素C 的溶液，通过消耗的标准碘溶液的物质的量，计
算维生素C 的量。(1)海藻为固体，固体物质灼烧用的实验仪器为坩埚、泥三角、酒精灯，灼烧海藻时使用
的硅酸盐质仪器为坩埚；白色沉淀为CuI，生成白色沉淀的反应物为NaI、Na2SO3、CuSO4都是易溶于水的
强电解质，故离子方程式为2Cu2++SO3
2-+2I-+H2O=2CuI↓+SO4
2-+2H+；(2)浓硝酸具有强氧化性，从步骤③可
知，白色沉淀(CuI)溶于浓硝酸后得到I2，故化学方程式为2CuI+8HNO3(浓)=2Cu(NO3)2+2NO2↑+I2+4H2O；
(3)利用I2易升华的性质，对粗I2进行提纯精制，升华需用到的实验仪器有酒精灯、带铁圈的铁架台或铁三
脚架、石棉网、烧杯和盛有冷水的圆底烧瓶，故答案为DCAF；(4)滴定标准液为碘溶液，I2遇淀粉显蓝色，
故指示剂为淀粉溶液；滴定终点现象为最后半滴标准液滴入锥形瓶后，溶液颜色由无色变为蓝色，且30 秒
8
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内不褪色；(5)维生素C 具有还原性易被氧气氧化，蒸馏水中溶解的氧气，蒸馏水煮沸可以除去溶解的氧气，
防止其氧化维生素C 引起误差；通过滴定反应方程式：
可知，
样品溶液中含有的维生素C 与滴定消耗的I2物质的量相等，
，
样品配制250ml
溶液中维生素C 的物质的量为
，样品中维生素C 的质量分数是
=
。
2．(2024·陕西汉中高三第一次质量检测)二氯化砜又名磺酰氯(SO2Cl2)，是重要的化学试剂，主要用作
氯化剂或氯磺化剂，也可用于制造染料、橡胶等。
查阅资料：①磺酰氯熔点为―54.1℃，沸点为69.1℃，遇冷水逐渐分解。
②实验需要加入适当的催化剂，控制温度在140―150℃。
③该实验中活性炭的作用仅为增大反应的接触面积。
现用如图所示装置(加热仪器、夹持仪器已略去)进行实验．请回答相应问题：
(1)用98%浓硫酸配置70%的浓硫酸，下列仪器不需要的是 (填仪器名称)。
(2)冷凝管的作用是 ，进水口为 。(填“a”或“b”)
(3)仪器A 中发生反应的离子方程式 。
(4)干燥管G 中装入碱石灰的目的 。
(5)反应温度控制在140-150℃的方法 ，温度控制在该范围的可能原因是 。
(6)写出D 瓶中生成磺酰氯(SO2Cl2)的化学方程式 。
【答案】(1)碱式滴定管、坩埚
(2) 冷凝回流 a
(3) 2MnO4
-+16H++10Cl-
2Mn2++5Cl2↑+8H2O
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(4)尾气处理，并防止空气中的水蒸汽进入三颈烧瓶，引起产品不纯
(5)油浴加热 温度过低造成反应速率过慢，温度高于150℃有可能造成催化剂失活
(6) SO2+Cl2
SO2Cl2
【解析】a 装置制备氯气、B 除氯气中的氯化氢，F 装置制备二氧化硫，C、E 干燥氯气和二氧化硫，
D 中二氧化硫和氯气反应制备磺酰氯。(1)用98%浓硫酸配置70%的浓硫酸，需用量筒量取一定体积的浓硫
酸，在烧杯中稀释，并用玻璃棒搅拌，不需要的是碱式滴定管、坩埚。(2)磺酰氯熔点为―54.1℃，沸点为
69.1℃，冷凝管的作用是冷凝回流，冷凝水“低进高出”，进水口为a；(3)仪器A 中高锰酸钾和浓盐酸反
应制备氯气，发生反应的离子方程式为2MnO4
-+16H++10Cl-
2Mn2++5Cl2↑+8H2O；(4)磺酰氯遇冷水逐渐分
解，干燥管G 中装入碱石灰的目的尾气处理，并防止空气中的水蒸汽进入三颈烧瓶，引起产品不纯；(5)反
应温度控制在140-150℃的方法油浴加热，温度控制在该范围的可能原因是温度过低造成反应速率过慢，
温度高于150℃有可能造成催化剂失活。(6)D 瓶中二氧化硫和氯气反应生成磺酰氯(SO2Cl2)，反应的化学方
程式为
。
3．(2024·山东德州市一中、二中适应性联考模拟预测)实验室用SO2通入Na2S 和Na2CO3的混合溶液中
来制备Na2S2O3·5H2O 并测定所得产品纯度。
已知：①Na2S2O3·5H2O 易溶于水，难溶于乙醇，温度高于
易失去结晶水。
②S2O3
2-酸性条件下易发生反应：S2O3
2-+2H+=S↓+SO2↑+H2O。
实验步骤：
Ⅰ．Na2S2O3的制备：装置B 产生的Na2S 缓慢的通入装置
中
的混合溶液，
加热并搅拌至溶液
约为7 时，停止通入SO2，停止搅拌和加热得混合溶液。
Ⅱ．产品分离提纯：将
中混合溶液，经操作(a)、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O3·5H2O 粗产品。
Ⅲ．产品纯度测定：取
产品配制成
溶液，取出
置于锥形瓶中，加入淀粉溶液作指
示剂，用
的碘标准溶液滴定至终点，发生反应：2 Na2S2O3+I2=2NaI+ Na2S4O6，滴定三次平均消耗
碘溶液
，计算样品中Na2S2O3·5H2O 纯度。
请回答：
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(1)装置
的名称为 。
(2)制取Na2S2O3的反应的化学方程式为 ；C 中反应结束时混合溶液
过高或过低
将导致Na2S2O3产率降低，原因是 。
(3)Ⅱ为产品的分离提纯
①操作(a)为 ，为减少产品损失，粗产品可以用 洗涤。
②从下图选出Ⅱ中可能使用到的仪器 。
(4)Ⅲ为氧化还原滴定法测定样品中Na2S2O3·5H2O 的纯度
①滴定终点的现象是 。
②样品中Na2S2O3·5H2O 的纯度为 。
【答案】(1)三颈烧瓶(三口烧瓶)
(2) 4SO2+ Na2CO3+2Na2S =3Na2S2O3+CO2 pH 过高，Na2CO3、Na2S 反应不充分；pH 过低，导
致Na2S2O3转化为S 和SO2
(3) 蒸发浓缩、冷却结晶 乙醇 ABDEH
(4) 滴入最后半滴碘标准溶液后溶液由无色变蓝色，且半分钟内不恢复原色
【解析】在装置B 中浓硫酸与Na2SO3反应制备SO2，经过单向阀通入三颈烧瓶内，在合适pH 环境下，
SO2与Na2CO3、Na2S 发生反应得到Na2S2O3混合液，再经分离、提纯得粗产品，用滴定实验测定其纯度。
(1)由图构造可知，装置C 是三颈烧瓶；(2)SO2具有氧化性，Na2S 具有还原性，在Na2CO3溶液环境下发生
氧化还原反应生成Na2S2O3和CO2，其化学方程式为：4SO2+Na2CO3+2Na2S=3Na2S2O3+CO2，C 中反应结束
时混合溶液pH 过高导致Na2CO3、Na2S 反应不充分；pH 过低，导致Na2S2O3转化为S 和SO2；(3)①从C 中
反应后混合溶液中提纯Na2S2O3·5H2O 的操作为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥；由于
Na2S2O3·5H2O 难溶于乙醇，所以可以用乙醇洗涤粗产品；②蒸发浓缩、冷却结晶需要AE，过滤和洗涤需
要ABD，干燥需要H，所以Ⅱ中可能使用到的仪器为：ABDEH；(4)①淀粉作指示剂，遇碘变蓝色，所以
滴定终点的现象是最后一滴碘标准溶液滴入后，溶液由无色变成蓝色，且半分钟内不恢复原色；
②20.00mL 粗产品溶液中含
，所以样品中
Na2S2O3·5H2O 的纯度为：
。
4．(2024·山东省普通高中高三联合质量测评大联考)实验室利用四氯化钛气相氧化法制备二氧化钛，
装置如图(部分夹持装置已略去)。已知：TiCl4的熔点为
，沸点为
，在潮湿空气中易水解。
回答下列问题：
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(1)B 装置中仪器b 的名称为 ，其作用为 ，实验装置从左到右的连接顺序为
，C 装置的加热方式为 。
a．温水浴 b．热水浴 c．油浴(100~260℃) d．沙浴(400~600℃)
(2)写出B 装置中制备
的化学方程式为 。
(3)测定产品中TiO2 (产品中其他杂质不发生下述化学反应)的纯度的方法是：精确称取0.2000g 产品放
入锥形瓶中，加入热的硫酸和硫酸铵的混合溶液，使其溶解。冷却，稀释，得到含TiO2+的溶液。加入金属
铝，将TiO2+全部转化为Ti3+加入指示剂，用0.1000mol·L-1NH4Fe(SO4)2溶液滴定至终点。重复操作3 次，平
均消耗0.1000mol·L-1NH4Fe(SO4)2溶液20.00mL(已知：Ti3++ Fe 3++H2O=TiO2++Fe2++2H+)
①配制NH4Fe(SO4)2，标准溶液时，需使用的仪器除玻璃棒、托盘天平、药匙、量筒外，还需要下图
中的 (填标号)。
②滴定时用到的指示剂为 ，实验所得产品的纯度为 。(保留两位有效数字)
【答案】(1) 球形冷凝管 冷凝TiCl4 ADCB b
(2) TiCl4 (g)+O2(g)
TiO2(s)+2Cl2(g)
(3) ac KSCN 溶液 80%
【解析】实验室利用四氯化钛气相氧化法制备二氧化钛，A 装置是氧气发生装置，生成的氧气中混有
水，由于TiCl4在潮湿空气中易水解，生成的氧气需要通过装有浓硫酸的洗气瓶D 干燥，干燥的氧气通入C
中和气化的TiCl4混合，混合气体再通入B 中发生反应得到二氧化钛。(1)仪器b 的名称为球形冷凝管，
TiCl4的沸点较低，挥发后不利于反应进行，故球形冷凝管的目的是让TiCl4冷凝；由分析可知，实验装置
从左到右的连接顺序为：ADCB，TiCl4的沸点为136.4℃，应该选择油浴(100-260℃)加热，故选b。(2)B 装
置三颈烧瓶内TiCl4和O2反应生成TiO2和Cl2，O 元素由0 价下降到-2 价，Cl 元素由-1 价上升到0 价，根据
得失电子守恒和原子守恒配平方程式为：TiCl4 (g)+O2(g)
TiO2(s)+2Cl2(g)。(3)①配制NH4Fe(SO4)2标
准溶液时，使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要容量瓶和胶头滴管，故选ac；②滴
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定过程中发生反应Ti3++ Fe 3++H2O=TiO2++Fe2++2H+，Fe3+反应完全时，说明滴定完全，则滴定时所用的指
示剂为KSCN 溶液，滴定终点为：溶液由红色变为无色且半分钟内不恢复原来颜色；消耗
的物质的量
为0.02L×0.1000 mol·L-1=0.002mol，则溶液中Ti3+的物质的量为0.002mol，根据元素守恒，产品中二氧化钛
为0.002mol，故二氧化钛的纯度为
=80%。
5．(2024·河北沧州高三联考)植物可滴定酸度是影响果实风味品质的重要因素，实验室用滴定法测定
葡萄可滴定酸度(以酒石酸计)。实验步骤如下：
Ⅰ.配制标准NaOH 溶液并标定：用托盘天平称取mgNaOH 固体，配成
溶液，
并用易于保存的基准物质邻苯二甲酸氢钾溶液标定，测得标准NaOH 溶液的准确浓度为cmol·L-1。
Ⅱ.葡萄中有机酸含量的测定：剔除葡萄非可食用部分，切碎混匀，称取250g 放入高速组织捣碎机，并
加入等质量的水，捣碎1~2min。称取匀浆50g 并用水洗入250mL 容量瓶，加水至刻度线。用标准NaOH
溶液滴定样液，计算葡萄可滴定酸度。
已知：①酒石酸是弱酸，结构简式为
。
②酒石酸的电离平衡常数为Ka1=9.1×10-4，Ka2=4.3×10-5。
回答下列问题：
(1)
g。NaOH 溶液使用前需标定的原因是 。
(2)酒石酸与足量NaOH 溶液反应的离子方程式为 。
(3)实验过程中用不到的仪器有 (填标号)，还需要用到的硅酸盐制品有 。
(4)用标准NaOH 溶液滴定样液的操作步骤为①标准量取V0 mL 样液，以酚酞为指示剂，用标准NaOH
溶液滴定，滴定终点的现象为 ，平行测定三组，平均消耗标准NaOH 溶液V1 mL。
②葡萄可滴定酸度(质量分数，以酒石酸计)为 (用含c、V0、V1的代数式表示)。
【答案】(1) 4.0 NaOH 易潮解、易吸收CO2变质
(2)
+2OH-=
+2H2O
(3) CG 玻璃棒、胶头滴管
(4) 最后半滴标准NaOH 溶液加入，溶液由无色变成浅红色，且半分钟不褪色
【解析】(1)应称取NaOH 固体的质量
，托盘天平精确到
0.1g；NaOH 固体易潮解、易吸收空气中的CO2变质，因此使用前需标定。(2)酒石酸是二元有机酸，羧基
可与NaOH 反应﹐离子方程式为
+2OH-=
+2H2O。(3)该实验配制NaOH
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溶液时使用的仪器有1000mL 容量瓶，烧杯、玻璃棒、托盘天平、胶头滴管，滴定时使用的仪器有酸式滴
定管、碱式滴定管、锥形瓶、烧杯，实验过程中用不到的仪器有C 和G，还需要使用的硅酸盐制品有玻璃
棒和胶头滴管。(4)①酒石酸是弱酸，滴定终点溶质是强碱弱酸盐酒石酸钠，溶液呈碱性，以酚酞为指示剂，
当最后半滴标准NaOH 溶液加入，溶液由无色变成浅红色，且半分钟不褪色，即为滴定终点；②可滴定酸
度
。
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