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微专题12 活塞打开顺序
能对实验中的仪器或装置进行创新应用，是学科素养的重要表现，化学实验中的装置创新通常包含两
个方面：一是实验装置的变形，二是实验装置的改进。一套复杂的实验装置需要多个仪器连接，必然涉及
的活塞的“开”和“关”，为之，高考试题中对活塞开关顺序的设问，成为考向之一。
1．(2022·重庆卷，17)研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备米球状红磷。
该红磷可提高钠离子电池的性能。
(1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1 所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈
蓝色。
①存贮时，Na 应保存在_____中。
②冷凝水的进口是______(填“a”或“b”)。
③用Na 干燥甲苯的原理是_____(用化学方程式表示)。
④回流过程中，除水时打开的活塞是_____；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。
(2)纳米球状红磷的制备装置如图2 所示(搅拌和加热装置略)。
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①在Ar 气保护下，反应物在A 装置中混匀后转入B 装置，于280℃加热12 小时，反应物完全反应。
其化学反应方程式为_____。用Ar 气赶走空气的目的是_____。
②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是_____和_____。
③所得纳米球状红磷的平均半径R 与B 装置中气体产物的压强p 的关系如图3 所示。欲控制合成
R=125nm 的红磷，气体产物的压强为_____kPa，需NaN3的物质的量为______mol(保留3 位小数)。已知：
p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，n 为气体产物的物质的量。
2．(2022·辽宁卷，17)H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H2O2原理及装置如下：
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已知：H2O、HX 等杂质易使
催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A 中反应的离子方程式为___________。
(2)装置B 应为___________(填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温
45℃。一段时间后，仅保持活塞b 打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反
应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F 的作用为___________。
(5)反应过程中，控温45℃的原因为___________。
(6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为___________。
(7)取
产品，加蒸馏水定容至
摇匀，取
于锥形瓶中，用0.0500mol·L－1酸性
KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98mL、20.90mL、20.02mL。假设其他
杂质不干扰结果，产品中H2O2质量分数为___________。
根据实验要求，对活塞的“开”或“关”，确保实验正常进行。
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1．(2024· 浙江省温州市普通高中高三一模)某研究小组以硫化铜精矿(含Zn、Fe 元素的杂质)为主要原
料制备Cu 粉，按如下流程开展实验：
已知：
①硫化铜精矿在酸性条件下与氧气反应：2CuS+O2+2H2SO4=2CuSO4+2S↓+2H2O
②金属离子开始沉淀和沉淀完全的pH 值如下表所示：
开始沉淀pH
1.9
4.2
6.2
沉淀完全pH
3.2
6.7
8.2
(1)步骤Ⅰ，通入O2采用高压的原因是 ；
(2)下列有关说法正确的是___________。
A．步骤Ⅰ，过滤得到的滤渣中含有S
B．步骤Ⅱ，NH3调节pH 至4，使Fe(OH)3、Zn (OH)2沉淀完全
C．步骤Ⅲ，增加溶液的酸度不利于Cu 生成
D．为加快过滤速率，需用玻璃棒对漏斗中的沉淀进行充分搅拌
(3)步骤Ⅰ、Ⅲ需要高压反应釜装置如图。步骤Ⅲ中，首先关闭出气口，向高压反应釜中通入固定流速
的H2，然后通过控制气阀K1或K2，维持反应釜中的压强为
。请给出反应过程中的操作排序：
g→___________→___________→___________→c→___________。
a．开启气阀K1 b．开启气阀K1，通入高压H2 c．关闭气阀K1 d．开启气阀K2 e．开启气阀
K2，通入高压H2 f．关闭气阀K2 g.开启搅拌器 h．拆下罐体
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(4)步骤Ⅲ，高压
可以从滤液中置换出金属Cu，而无法置换出金属Zn。请结合方程式说明其原因是
；
(5)铜纯度的测定
步骤1：取0.200g 粗铜，加入一定量浓0.1mol·L-1、浓HCl，微热至粗铜完全溶解后，控制溶液pH 为
3~4，加热除去未反应的HNO3，冷却；
步骤2：将步骤1 所得溶液加水定容至250mL，量取25.00mL 置于锥形瓶中，加入过量KI 溶液，再加
入少量淀粉溶液，用0.01000mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液30.00mL。
已知：
，
①产品中铜的质量分数为 ；
②测定过程中，下列说法正确的是 。
A．步骤1 中若未反应的HNO3未除尽，则导致滴定结果偏低
B．步骤2 中应先用蒸馏水洗涤酸式滴定管后，再用硫代硫酸钠标准液润洗
C．滴定过程中，若向锥形瓶内加少量蒸馏水，则滴定结果偏低
D．滴定前平视刻度线，滴定后仰视，则测定的结果偏高
2．(2023·安徽省马鞍山市二模)NiS 难溶于水，易溶于稀酸，可用于除去镍电解液中的铜离子，NiS 在
潮湿的空气中可转化为碱式硫化高镍[Ni(OH)S]，从而降低除铜离子能力。实验室模拟制取NiS 装置如图
(加热、夹持装置略去)，先通氮气排尽装置内空气后，同时通入硫化氢气体和氨气，制得NiS 沉淀。回答
下列问题
(1)装置图中，仪器a 的名称是___________，装置 Ⅱ中的试剂为___________。
(2)装置Ⅲ中反应的离子方程式为___________。
(3)反应结束后关闭K1、K4，在b、c 处分别连接下图两个装置，打开K2、K3进行抽滤洗涤。装置Ⅳ接
在___________(填“b”或“c”) 处。
(4)用NiS 除去镍电解液中铜离子时，NiS 陈化时间对除铜离子效果的影响如图所示(陈化时间：沉淀完
全后，让生成的沉淀与母液一起放置的时间)。图中曲线变化原因是___________ (以化学方程式表示)。
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(5)测定某NiS 样品的纯度
称取试样(杂质中不含Ni) mg 置于锥形瓶中，用稀酸溶解后加入掩蔽剂掩蔽其他离子，加pH≈10 的氨
性缓冲溶液5mL 紫脲酸铵指示剂少许。用0.0200mol/L EDTA (Na2H2Y)标准溶液滴定，发生反应： Ni2+
+H2Y2-
NiY2-+ 2H+。滴定达终点时消耗EDTA 标准溶液VmL。
①样品的纯度为___________。
②滴定过程中，若氨性缓冲溶液pH 值过低，导致测得的产品纯度___________ (填“偏低”、 “偏
高”或“不影响”)。
3．(2024·河北石家庄高三第二次调研)硫脲[CS(NH2)2](M=76)在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛
应用。实验室中先制备Ca(HS)2，再与CaCN2溶液反应合成CS(NH2)2，实验装置如图所示(夹持及加热装置
略)。
已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN。
回答下列问题：
(1)盛装盐酸的仪器名称是 。
(2)实验前先检查装置气密性，操作：
①在E 中加水至浸没导管末端，……；
②微热A 处三颈烧瓶，观察到E 处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；
③一段时间后，E 处导管末端形成一段水柱，且高度不变。
将操作①补充完整 。
(3)检查装置气密性后加入药品，打开K2.装置B 中盛装的试剂为 。
(4)关闭K2，撤走搅拌器，打开K3，水浴加热D 中三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见
的碱。控制温度不高于80℃的原因是 ，D 处合成硫脲的化学方程式为 。
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(5)将装置D 中液体过滤后，结晶得到粗产品。
①称取mg 产品，加水溶解配成500mL 溶液。在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和n×10-3mol 单质碘，
发生反应：6NaOH+3I2=NaIO3+5NaI+3H2O，量取25.00mL 硫脲溶液加入锥形瓶，发生反应：
NaIO3+3CS(NH2)2=3HOSC(NH)NH2+NaI。
②充分反应后加稀硫酸至酸性，发生反应：NaIO3+5NaI+3H2SO4=3I2+3Na2SO4+3H2O，滴加两滴淀粉溶
液，用cmol/LNa2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6.至终点时消耗标准溶液VmL。
粗产品中硫脲的质量分数为 (用含“m、n、C、V 的式子表示)；若滴定时加入的稀硫酸量
不足，会导致所测硫脲的质量分数 (填“偏高”、“偏低”或“不变”)。(已知：
4NaIO3+3Na2S2O3+6NaOH=4NaI+6Na2SO4+3H2O。)
4．碳酸镧[La2(CO3)3，M=458 g ·mol-1]为白色难溶固体，分解温度为900℃。在溶液中制备时，形成
水合碳酸镧La2(CO3)3·xH2O，若溶液碱性太强，会生成受热易分解的碱式碳酸镧La(OH)CO3。已知酒精喷
灯火焰温度可达1000℃。
实验I：用如图装置模拟制备水合碳酸镧
实验II：某小组通过以下实验验证制得的样品中不含La(OH)CO3，并测定La2(CO3)3·xH2O 中结晶水的
含量。将石英玻璃A 管称重，记为m1g；将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A 称重，记为m2g；将装
有试剂的装置C 称重，记为m3g，按如图连接好装置进行实验。
请回答：
(1)请写出反应中生成水合碳酸镧的化学方程式为_______。
(2)实验II 的具体实验步骤为：打开K1、K2和K3，通数分钟N2→_______→_______→熄灭酒精喷灯
→_______→_______→_______→_______→重复上述操作步骤，直至A 恒重，记为m4g (此时装置A 中固
体为La2O3，M=326 g ·mol-1)；称重装置C，记为m5g。
①冷却到室温，称量A
②点燃酒精喷灯，加热A 中样品
③通入数分钟时间的N2
④关闭K1和K2
⑤关闭K1、K3，打开K4
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⑥打开K1
(3)实验II 中通入氮气的目的是_______。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．实验Ⅰ装置的接口连接顺序为f→b→a→d，e←c
B．制备水合碳酸镧时应先通入CO2，防止碱性太强生成副产物碱式碳酸镧
C．根据实验记录，当
时，说明制得的样品中不含La(OH)CO3
D．实验II 装置B 中的试剂是浓硫酸，也可通过装置B 的增重量达成实验II 的目的
(5)计算水合碳酸镧化学式中结晶水数目x=_______(用含m1、m2、m4的式子表示，不用化简)。
5．焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的抗氧化剂(易被氧化)，某研究性学习小组为了制备少量Na2S2O5，并
探究SO2的某些性质，设计如图所示装置(夹持装置己略去)：
a．请回答下列问题：
(1)关闭K1、K3，打开K2。一段时间后E 中有Na2S2O5晶体析出，装置E 中发生反应的离子方程式为
。
(2)关闭K2、K3，打开K1，若探究SO2的漂白性，装置B 应盛有 溶液；若探究SO2的还原性，
B 中发生反应的离子方程式可以是 (任写一种)；观察到装置C 中的现象是 。
(3)装置C 中的Na2S 的作用是 。
(4)装置D 和F 的作用为 。
(5)请指出该设计的缺陷： 。
b．过硫酸钠(Na2S2O8)常用作漂白剂、氧化剂等。某研究小组利用下图装置制备Na2S2O8并探究其性质
(加热及夹持仪器略去)。
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已知：①(NH4)2S2O8+2NaOH
Na2S2O8+2NH3↑+2H2O；②2NH3+3Na2S2O8+6NaOH
6Na2SO4+N2+6H2O。
(6)装置Ⅱ发生反应的同时，需要持续通入空气的目的是 。
(7)Na2S2O8溶液与铜反应只生成两种盐，且反应先慢后快，该反应的离子方程式为 。
(8)测定产品纯度：称取0.3000g 样品，用蒸馏水溶解，加入过量KI，充分反应后，再滴加几滴指示剂，
用0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定，达到滴定终点时，消耗标准溶液的体积为20.00mL。(已知：S2O8
2-
+2I-=2SO4
2-+I2，I2+2S2O3
2-=S4O6
2-+2I-，Na2S2O8的摩尔质量M=238g/mol)。
①0.2000mol·L-1Na2S2O3标准溶液盛放在 (填“酸式”或“碱式”)滴定管中；达到滴定终点的
现象是：当滴入最后一滴标准溶液时， 。
②下列操作导致测定结果偏低的是 。
A．未用Na2S2O3标准溶液润洗滴定管
B．用待测液润洗锥形瓶
C．滴定前俯视读数，滴定后仰视读数
D．滴定前无气泡，滴定后尖嘴处有气泡
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