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微专题12 活塞打开顺序
能对实验中的仪器或装置进行创新应用，是学科素养的重要表现，化学实验中的装置创新通常包含两
个方面：一是实验装置的变形，二是实验装置的改进。一套复杂的实验装置需要多个仪器连接，必然涉及
的活塞的“开”和“关”，为之，高考试题中对活塞开关顺序的设问，成为考向之一。
1．(2022·重庆卷，17)研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备米球状红磷。
该红磷可提高钠离子电池的性能。
(1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1 所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈
蓝色。
①存贮时，Na 应保存在_____中。
②冷凝水的进口是______(填“a”或“b”)。
③用Na 干燥甲苯的原理是_____(用化学方程式表示)。
④回流过程中，除水时打开的活塞是_____；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。
(2)纳米球状红磷的制备装置如图2 所示(搅拌和加热装置略)。
1
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①在Ar 气保护下，反应物在A 装置中混匀后转入B 装置，于280℃加热12 小时，反应物完全反应。
其化学反应方程式为_____。用Ar 气赶走空气的目的是_____。
②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是_____和_____。
③所得纳米球状红磷的平均半径R 与B 装置中气体产物的压强p 的关系如图3 所示。欲控制合成
R=125nm 的红磷，气体产物的压强为_____kPa，需NaN3的物质的量为______mol(保留3 位小数)。已知：
p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，n 为气体产物的物质的量。
【答案】(1)煤油 b 2Na+2H2O=2NaOH+H2↑ K2、K3
(2)2PCl5+10NaN3=2P+15N2↑ +10 NaCl
防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解 甲苯 NaCl 104 0.027
【解析】本实验要用无水甲苯作溶剂，故需要先制备无水甲苯，图1 装置中Na 与水反应除去水，生
成的H2从K2排出，待水反应完后，打开K1收集无水甲苯；图2 中将甲苯和NaN3加入三颈瓶中，然后通入
Ar 排出装置中的空气，再滴入PCl5和甲苯，混合均匀后，转移到反应釜中制备纳米球状红磷。(1)①钠在
空气中容易反应，故应保存在煤油中；②为了充分冷凝，冷凝水应从下口进上口出，故冷凝水的进口是
b；③Na 与水反应可除去水，故用钠干燥甲苯的原理是2Na+2H2O=2NaOH+H2↑；④回流过程中，打开活
塞K2、K3，使生成的气体排出装置。(2)①根据题意可知，反应物为PCl5和NaN3，产物为P，根据化合价
的变化规律可知化学方程式为2PCl5+10NaN3=2P+15N2↑ +10 NaCl；由于PCl5易水解，故用Ar 赶走空气的
目的是防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解。②根据反应可知，得到的产物上沾有甲苯和NaCl，用乙醇
2
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洗去甲苯，用水洗去NaCl。③R=125nm 时可换算出横坐标为8，此时纵坐标对应的值为10，故气体产物
的压强为104kPa ；已知p=a×n ，其中a=2.5×105kPa•mol-1 ，
，根据反应
2PCl5+10NaN3=2P+15N2↑ +10 NaCl 可知，n(NaN3)=
N2=
×0.04mol=0.027mol。
2．(2022·辽宁卷，17)H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H2O2原理及装置如下：
已知：H2O、HX 等杂质易使
催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A 中反应的离子方程式为___________。
(2)装置B 应为___________(填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温
45℃。一段时间后，仅保持活塞b 打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反
应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F 的作用为___________。
(5)反应过程中，控温45℃的原因为___________。
(6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为___________。
(7)取
产品，加蒸馏水定容至
摇匀，取
于锥形瓶中，用0.0500mol·L－1酸性
KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98mL、20.90mL、20.02mL。假设其他
杂质不干扰结果，产品中H2O2质量分数为___________。
【答案】(1) Zn+2H+=Zn+H2↑
3
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(2)③①
(3) a、b c、d
(4)防止外界水蒸气进入C 中使催化剂中毒
(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解
(6) H2+O2
H2O2
(7)17%
【解析】从H2O2的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为H2在Ni 催化作用下与乙基葱醌反应
生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。启普发生器A 为制取H2的装置，产生
的H2中混有HCl 和H2O，需分别除去后进入C 中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D 干燥后进
入C 中发生反应生成H2O2和乙基蒽醌，F 中装有浓H2SO4，与C 相连，防止外界水蒸气进入C 中，使催化
剂Ni 中毒。(1)A 中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为Zn+2H+=Zn+H2↑；(2)H2O、
HX 等杂质易使Ni 催化剂中毒，需分别通过装有饱和食盐水和浓H2SO4的洗气瓶除去，所以装置B 应该选
③①；(3)开始制备时，打开活塞a、b，A 中产生的H2进入C 中，在Ni 催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙
基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b 打开，将残留H2抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将
O2通入C 中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。(4)H2O 容易使Ni 催化剂中毒，实验中需要保持C 装置
为无水环境，F 的作用为防止外界水蒸气进入C 中。(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分
解，所以反应过程中控温45℃；(6)第一步为H2在Ni 催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为
O2与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌，总反应为H2+O2
H2O2。(7)滴定反应的离子方程式为
2 MnO4
-+5H2O2+6H+=2 Mn2++5O2↑+8H2O，可得关系式：2 KMnO4~5H2O2。三组数据中20.90mL 偏差较大，
舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为20.00mL，H2O2的质量分数
。
根据实验要求，对活塞的“开”或“关”，确保实验正常进行。
1．(2024· 浙江省温州市普通高中高三一模)某研究小组以硫化铜精矿(含Zn、Fe 元素的杂质)为主要原
料制备Cu 粉，按如下流程开展实验：
已知：
4
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①硫化铜精矿在酸性条件下与氧气反应：2CuS+O2+2H2SO4=2CuSO4+2S↓+2H2O
②金属离子开始沉淀和沉淀完全的pH 值如下表所示：
开始沉淀pH
1.9
4.2
6.2
沉淀完全pH
3.2
6.7
8.2
(1)步骤Ⅰ，通入O2采用高压的原因是 ；
(2)下列有关说法正确的是___________。
A．步骤Ⅰ，过滤得到的滤渣中含有S
B．步骤Ⅱ，NH3调节pH 至4，使Fe(OH)3、Zn (OH)2沉淀完全
C．步骤Ⅲ，增加溶液的酸度不利于Cu 生成
D．为加快过滤速率，需用玻璃棒对漏斗中的沉淀进行充分搅拌
(3)步骤Ⅰ、Ⅲ需要高压反应釜装置如图。步骤Ⅲ中，首先关闭出气口，向高压反应釜中通入固定流速
的H2，然后通过控制气阀K1或K2，维持反应釜中的压强为
。请给出反应过程中的操作排序：
g→___________→___________→___________→c→___________。
a．开启气阀K1 b．开启气阀K1，通入高压H2 c．关闭气阀K1 d．开启气阀K2 e．开启气阀
K2，通入高压H2 f．关闭气阀K2 g.开启搅拌器 h．拆下罐体
(4)步骤Ⅲ，高压
可以从滤液中置换出金属Cu，而无法置换出金属Zn。请结合方程式说明其原因是
；
(5)铜纯度的测定
步骤1：取0.200g 粗铜，加入一定量浓0.1mol·L-1、浓HCl，微热至粗铜完全溶解后，控制溶液pH 为
3~4，加热除去未反应的HNO3，冷却；
步骤2：将步骤1 所得溶液加水定容至250mL，量取25.00mL 置于锥形瓶中，加入过量KI 溶液，再加
入少量淀粉溶液，用0.01000mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液30.00mL。
5
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已知：
，
①产品中铜的质量分数为 ；
②测定过程中，下列说法正确的是 。
A．步骤1 中若未反应的HNO3未除尽，则导致滴定结果偏低
B．步骤2 中应先用蒸馏水洗涤酸式滴定管后，再用硫代硫酸钠标准液润洗
C．滴定过程中，若向锥形瓶内加少量蒸馏水，则滴定结果偏低
D．滴定前平视刻度线，滴定后仰视，则测定的结果偏高
【答案】(1)高压条件下，增加溶液中O2浓度，提高反应速率
(2)AC
(3)g→f→b→d→c→h
(4) H2的还原性强于铜，故发生H2+Cu2+=2H++Cu；而Zn 的还原性强于H2，故H2+Zn2+=2H++Zn 无法发
生
(5) 96% D
【解析】硫化铜精矿(含Zn、Fe 元素的杂质)在高压氧气作用下，用硫酸溶液浸取，硫酸与CuS 反应产
生硫酸铜、S、H2O，Fe2+被氧化为Fe3+；加入氨气调节pH 使Fe3+形成氢氧化铁沉淀，溶液中剩余Cu2+、
Zn2+；向滤液中通入高压氢气，根据元素活动性可知，Cu2+被还原为Cu，过滤分离出；溶液中剩余Zn2+经
系列处理得Zn。(1)步骤Ⅰ，通入O2采用高压的原因：高压条件下，增加溶液中O2浓度，提高反应速率；
(2)A 项，根据分析可知，步骤Ⅰ，过滤得到的滤渣中含有S，故A 正确；B 项，步骤Ⅱ，NH3调节pH 至
4，Fe3+沉淀为Fe(OH)3，未达到Zn2+沉淀pH，故B 错误；C 项，步骤Ⅲ，用氢气还原Cu2+，氢气失去电子
被氧化为氢离子，增加溶液的酸度，不利于氢气失去电子还原Cu 单质，故C 正确；D 项，用玻璃棒对漏
斗中的沉淀进行充分搅拌，可能导致滤纸破损，故D 错误；故选AC；(3)结合装置图及步骤Ⅲ首先关闭出
气口，向高压反应釜中通入固定流速的H2，然后通过控制气阀K1或K2，维持反应釜中的压强为
，可知操作顺： g→f→b→d→c→h；(4)步骤Ⅲ，高压H2可以从滤液中置换出金属Cu，而无法
置换出金属Zn。请结合方程式说明其原因：H2的还原性强于铜，故发生H2+Cu2+=2H++Cu；而Zn 的还原性
强于H2，故H2+Zn2+=2H++Zn 无法发生；(5)根据
，
可知
，则
，0.2g 粗铜样品中，
，则质量分数：
；A 项，步骤1 中若未反
应的HNO3未除尽，则导致Na2S2O3标准液体积消耗偏大，滴定结果偏高，故A 错误；B 项，硫代硫酸钠为
强碱弱酸盐，溶液水解呈碱性，不能用算式滴定管，故B 错误；C 项，滴定过程中，若向锥形瓶内加少量
蒸馏水，对测量结果无影响，故C 错误；D 项，滴定前平视刻度线，滴定后仰视，则测定的结果偏高，故
D 正确；故选D。
2．(2023·安徽省马鞍山市二模)NiS 难溶于水，易溶于稀酸，可用于除去镍电解液中的铜离子，NiS 在
潮湿的空气中可转化为碱式硫化高镍[Ni(OH)S]，从而降低除铜离子能力。实验室模拟制取NiS 装置如图
(加热、夹持装置略去)，先通氮气排尽装置内空气后，同时通入硫化氢气体和氨气，制得NiS 沉淀。回答
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下列问题
(1)装置图中，仪器a 的名称是___________，装置 Ⅱ中的试剂为___________。
(2)装置Ⅲ中反应的离子方程式为___________。
(3)反应结束后关闭K1、K4，在b、c 处分别连接下图两个装置，打开K2、K3进行抽滤洗涤。装置Ⅳ接
在___________(填“b”或“c”) 处。
(4)用NiS 除去镍电解液中铜离子时，NiS 陈化时间对除铜离子效果的影响如图所示(陈化时间：沉淀完
全后，让生成的沉淀与母液一起放置的时间)。图中曲线变化原因是___________ (以化学方程式表示)。
(5)测定某NiS 样品的纯度
称取试样(杂质中不含Ni) mg 置于锥形瓶中，用稀酸溶解后加入掩蔽剂掩蔽其他离子，加pH≈10 的氨
性缓冲溶液5mL 紫脲酸铵指示剂少许。用0.0200mol/L EDTA (Na2H2Y)标准溶液滴定，发生反应： Ni2+
+H2Y2-
NiY2-+ 2H+。滴定达终点时消耗EDTA 标准溶液VmL。
①样品的纯度为___________。
②滴定过程中，若氨性缓冲溶液pH 值过低，导致测得的产品纯度___________ (填“偏低”、 “偏
高”或“不影响”)。
【答案】(1) 恒压漏斗(或恒压分液漏斗) 饱和NaHS 溶液
(2)H2S+Ni2++2NH3=NiS↓+2NH4
+
7
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(3)b
(4)4NiS+O2+2H2O= 4Ni(OH)S
(5)
偏高
【解析】Ⅰ中硫化亚铁和盐酸反应生成硫化氢气体，硫化氢通过饱和NaHS 溶液的装置Ⅱ除去氯化氢
气体杂质后进入装置Ⅲ，装置Ⅲ中硫化氢、氨气、氯化镍反应生成NiS，尾气有毒需要尾气处理装置。(1)
装置图中，仪器a 的名称是恒压漏斗(或恒压分液漏斗)；装置Ⅱ中的试剂为饱和NaHS 溶液，饱和NaHS 溶
液可以除去生成硫化氢气体中挥发的氯化氢气体杂质；(2)装置Ⅲ中硫化氢、氨气、氯化镍反应生成NiS，
反应为H2S+Ni2++2NH3=NiS↓+2 NH4
+；(3)反应结束后关闭K1、K4，在b、c 处分别连接下图两个装置，打
开K2、K3 进行抽滤洗涤，抽滤洗涤时，洗涤水进入装置Ⅲ然后通过抽气装置抽出达到洗涤目的，故连有
抽气泵的装置Ⅳ接在b 处以便能够抽出洗涤水；(4)已知，NiS 在潮湿的空气中可转化为碱式硫化高镍
[Ni(OH)S]，从而降低除铜离子能力，故随时间延长残留铜离子增加的原因是：4NiS+O2+2H2O=
4Ni(OH)S；(5)①由反应Ni2++H2Y2-
NiY2-+ 2H+可知，
，则样
品的纯度为
；②滴定过程中，缓冲溶液pH 值过低，Ni2++H2Y2-
NiY2-+ 2H+，导致平衡逆向移动，则需要更多的标准液参与反应，导致测得的产品纯度偏高。
3．(2024·河北石家庄高三第二次调研)硫脲[CS(NH2)2](M=76)在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛
应用。实验室中先制备Ca(HS)2，再与CaCN2溶液反应合成CS(NH2)2，实验装置如图所示(夹持及加热装置
略)。
已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN。
回答下列问题：
(1)盛装盐酸的仪器名称是 。
(2)实验前先检查装置气密性，操作：
①在E 中加水至浸没导管末端，……；
②微热A 处三颈烧瓶，观察到E 处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；
③一段时间后，E 处导管末端形成一段水柱，且高度不变。
将操作①补充完整 。
(3)检查装置气密性后加入药品，打开K2.装置B 中盛装的试剂为 。
(4)关闭K2，撤走搅拌器，打开K3，水浴加热D 中三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见
的碱。控制温度不高于80℃的原因是 ，D 处合成硫脲的化学方程式为 。
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(5)将装置D 中液体过滤后，结晶得到粗产品。
①称取mg 产品，加水溶解配成500mL 溶液。在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和n×10-3mol 单质碘，
发生反应：6NaOH+3I2=NaIO3+5NaI+3H2O，量取25.00mL 硫脲溶液加入锥形瓶，发生反应：
NaIO3+3CS(NH2)2=3HOSC(NH)NH2+NaI。
②充分反应后加稀硫酸至酸性，发生反应：NaIO3+5NaI+3H2SO4=3I2+3Na2SO4+3H2O，滴加两滴淀粉溶
液，用cmol/LNa2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6.至终点时消耗标准溶液VmL。
粗产品中硫脲的质量分数为 (用含“m、n、C、V 的式子表示)；若滴定时加入的稀硫酸量
不足，会导致所测硫脲的质量分数 (填“偏高”、“偏低”或“不变”)。(已知：
4NaIO3+3Na2S2O3+6NaOH=4NaI+6Na2SO4+3H2O。)
【答案】(1)分液漏斗
(2)关闭开关K1、K2、K3
(3)饱和硫氢化钠(NaHS)溶液
(4)硫脲[(CSNH2)2]受热时部分发生异构化生成NH4SCN，故温度不能过高 Ca(HS)2+2CaCN2+6H2O
2CS(NH2)2+3Ca(OH)2
(5)
偏高
【解析】(1)盛装盐酸的仪器名称是分液漏斗；(2)实验前先检查装置的气密性，在E 中加水至浸没导管
末端，关闭K1、K2、K3形成一个封闭体系，热A 处三颈烧瓶，观察到E 处导管末端有气泡冒出，移走酒
精灯，一段时间后，E 处导管末端形成一段水柱，且高度不变，说明装置气密性良好。(3)反应生成硫化氢
气体含有挥发的氯化氢气体，装置B 中盛装的实际为饱和硫氢化钠溶液，可以除去硫化氢气体；(4)已知：
CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN，故温度不能高于80℃，D 处合成硫
脲的化学方程式为Ca(HS)2+2CaCN2+6H2O
2CS(NH2)2+3Ca(OH)2；(5)反应关系式为3I2~NaIO3，所以
，可得到
，则质量分数为
；若滴定时加入的稀硫酸量不足，会导致所测硫脲的质量分
数偏高。
4．碳酸镧[La2(CO3)3，M=458 g ·mol-1]为白色难溶固体，分解温度为900℃。在溶液中制备时，形成
水合碳酸镧La2(CO3)3·xH2O，若溶液碱性太强，会生成受热易分解的碱式碳酸镧La(OH)CO3。已知酒精喷
灯火焰温度可达1000℃。
实验I：用如图装置模拟制备水合碳酸镧
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实验II：某小组通过以下实验验证制得的样品中不含La(OH)CO3，并测定La2(CO3)3·xH2O 中结晶水的
含量。将石英玻璃A 管称重，记为m1g；将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A 称重，记为m2g；将装
有试剂的装置C 称重，记为m3g，按如图连接好装置进行实验。
请回答：
(1)请写出反应中生成水合碳酸镧的化学方程式为_______。
(2)实验II 的具体实验步骤为：打开K1、K2和K3，通数分钟N2→_______→_______→熄灭酒精喷灯
→_______→_______→_______→_______→重复上述操作步骤，直至A 恒重，记为m4g (此时装置A 中固
体为La2O3，M=326 g ·mol-1)；称重装置C，记为m5g。
①冷却到室温，称量A
②点燃酒精喷灯，加热A 中样品
③通入数分钟时间的N2
④关闭K1和K2
⑤关闭K1、K3，打开K4
⑥打开K1
(3)实验II 中通入氮气的目的是_______。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．实验Ⅰ装置的接口连接顺序为f→b→a→d，e←c
B．制备水合碳酸镧时应先通入CO2，防止碱性太强生成副产物碱式碳酸镧
C．根据实验记录，当
时，说明制得的样品中不含La(OH)CO3
D．实验II 装置B 中的试剂是浓硫酸，也可通过装置B 的增重量达成实验II 的目的
(5)计算水合碳酸镧化学式中结晶水数目x=_______(用含m1、m2、m4的式子表示，不用化简)。
【答案】(1) 2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2O=La2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl
(2) ⑤ ② ⑥ ③ ④ ①
(3)第一次是为了排出装置内的空气，防止空气中CO2干扰实验；第二次是为了将装置中残留的CO2全
部排入装置C 中被吸收，减小实验误差
(4)BD
(5)
【解析】(1)根据题意，反应物为LaCl3、NH3、CO2、H2O，生成水合碳酸镧的化学方程式为：
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2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2O=La2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl；(2)实验II 的具体实验步骤为：打开K1、K2和
K3，通数分钟N2为了排出装置内的空气，防止空气中 干扰实验→⑤关闭K1、K3，打开K4→②点燃酒精喷
灯，加热A 中样品→熄灭酒精喷灯→⑥打开K1→③通入数分钟时间的N2为了装置中残留的CO2全部排入
装置C 中被吸收，减小实验误差→④关闭K1和K2→①冷却到室温，称量A，即操作步骤为：⑤、②、⑥、
③、④、①；(3)实验II 中通入氮气的目的是：第一次是为了排出装置内的空气，防止空气中CO2干扰实验；
第二次是为了将装置中残留的CO2全部排入装置C 中被吸收，减小实验误差。(4)A 项，装置X 为洗气瓶，
用其除去二氧化碳中的氯化氢，Y 装置制取氨气，Z 装置制取碳酸镧 La2(CO3)3，由于氨气极易溶于水中，
用球形干燥管防止倒吸，W 装置制取二氧化碳气体，所以实验Ⅰ装置的接口连接顺序为f→b→a→d，
e←c，故A 正确；B 项，制备水合碳酸镧时应先通入NH3再通入CO2，故B 错误；C 项，根据
La2(CO3)3·xH2O 化学式可知n(La2O3)： n(CO2)=1：3 即当
时，说明制得的样品中不含
La(OH)CO3，故C 正确；D 项，实验II 装置B 中的试剂是浓硫酸是用于吸收分解产生的水蒸气，所以不能
通过装置B 的增重量达成实验II 的目的，故D 错误。故选BD。(5)如果制得的样品中不含有La(OH)CO3，
则由La2(CO3)3·xH2O 化学式知
，根据已知信息，m2-m1为La2(CO3)3·xH2O 的质量，m4-m1为
La2O3的质量，m5-m3为CO2的质量，B 中装有浓硫酸，C 中装有碱石灰，D 中碱石灰的作用是防止空气中
CO2和 H2O 进入到装置C 中影响实验结果，第一次通入N2目的是排除装置中的空气，防止空气中 CO2干
扰实验结果，第二次通入N2将装置中残留的CO2全部排入装置C 中被吸收，减小实验误差，n(La2O3))= n
[La2(CO3)3·xH2O]，可求出合碳酸镧化学式中结晶水数目
。
5．焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的抗氧化剂(易被氧化)，某研究性学习小组为了制备少量Na2S2O5，并
探究SO2的某些性质，设计如图所示装置(夹持装置己略去)：
a．请回答下列问题：
(1)关闭K1、K3，打开K2。一段时间后E 中有Na2S2O5晶体析出，装置E 中发生反应的离子方程式为
。
(2)关闭K2、K3，打开K1，若探究SO2的漂白性，装置B 应盛有 溶液；若探究SO2的还原性，
B 中发生反应的离子方程式可以是 (任写一种)；观察到装置C 中的现象是 。
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(3)装置C 中的Na2S 的作用是 。
(4)装置D 和F 的作用为 。
(5)请指出该设计的缺陷： 。
b．过硫酸钠(Na2S2O8)常用作漂白剂、氧化剂等。某研究小组利用下图装置制备Na2S2O8并探究其性质
(加热及夹持仪器略去)。
已知：①(NH4)2S2O8+2NaOH
Na2S2O8+2NH3↑+2H2O；②2NH3+3Na2S2O8+6NaOH
6Na2SO4+N2+6H2O。
(6)装置Ⅱ发生反应的同时，需要持续通入空气的目的是 。
(7)Na2S2O8溶液与铜反应只生成两种盐，且反应先慢后快，该反应的离子方程式为 。
(8)测定产品纯度：称取0.3000g 样品，用蒸馏水溶解，加入过量KI，充分反应后，再滴加几滴指示剂，
用0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定，达到滴定终点时，消耗标准溶液的体积为20.00mL。(已知：S2O8
2-
+2I-=2SO4
2-+I2，I2+2S2O3
2-=S4O6
2-+2I-，Na2S2O8的摩尔质量M=238g/mol)。
①0.2000mol·L-1Na2S2O3标准溶液盛放在 (填“酸式”或“碱式”)滴定管中；达到滴定终点的
现象是：当滴入最后一滴标准溶液时， 。
②下列操作导致测定结果偏低的是 。
A．未用Na2S2O3标准溶液润洗滴定管
B．用待测液润洗锥形瓶
C．滴定前俯视读数，滴定后仰视读数
D．滴定前无气泡，滴定后尖嘴处有气泡
③样品的纯度为 (保留三位有效数字)。
【答案】(1) SO3
2-+ SO2= S2O5
2-
(2) 品红 2MnO4
-+5SO2+2H2O=2Mn2++5SO4
2-+4H+ 生成淡黄色沉淀
(3)探究SO2的氧化性
(4)吸收二氧化硫，防止污染
(5)二氧化硫易溶于水，AB 之间、AE 之间缺少防倒吸装置；Na2S2O5易被氧化，没有排出装置内的空
气，防止Na2S2O5被氧化；
(6)使三颈烧瓶内产生的NH3及时排出，减少副反应2NH3+3Na2S2O8+6NaOH
6Na2SO4+N2+6H2O 的
发生
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(7)Na2S2O8+Cu=Na2SO4+CuSO4
(8) 碱式 溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复复原色 D 79.3%
【解析】A 中Na2SO3和浓硫酸反应制备二氧化硫，关闭K1、K3，打开K2，二氧化硫进入E 和饱和亚
硫酸钠反应析出Na2S2O5；关闭K2、K3，打开K1，若B 中盛放品红溶液，探究SO2的漂白性；若B 中盛放
高锰酸钾溶液，探究SO2的还原性；C 中Na2S 和SO2发生归中反应生成S 沉淀。D、F 中盛放氢氧化钠溶
液吸收二氧化硫，防止污染。(1)关闭K1、K3，打开K2。二氧化硫进入E 和饱和亚硫酸钠反应析出Na2S2O5
晶体，装置E 中发生反应的离子方程式为SO3
2-+ SO2= S2O5
2- 。(2)关闭K2、K3，打开K1，若探究SO2的漂
白性，二氧化硫使品红溶液褪色，体现二氧化硫的漂白性，则装置B 应盛有品红溶液；若探究SO2的还原
性，B 中盛放高锰酸钾溶液，B 中发生反应的离子方程式可以是2MnO4
-+5SO2+2H2O=2Mn2++5SO4
2-+4H+；C
中Na2S 和SO2发生归中反应生成S 沉淀，观察到装置C 中的现象是生成淡黄色沉淀。(3)Na2S 和SO2发生
归中反应生成S，SO2中S 元素降低发生还原反应，装置C 中的Na2S 的作用是探究SO2的氧化性；(4)二氧
化硫有毒，D、F 中盛放氢氧化钠溶液吸收二氧化硫，防止污染；(5)二氧化硫易溶于水，AB 之间、AE 之
间缺少防倒吸装置；Na2S2O5易被氧化，没有排出装置内的空气，防止Na2S2O5被氧化；(6)NH3能Na2S2O8
反应，要及时排出NH3，所以需要持续通入空气的目的是使三颈烧瓶内产生的NH3及时排出，减少副反应
2NH3+3Na2S2O8+6NaOH
6Na2SO4+N2+6H2O 的发生。(7)Na2S2O8溶液与铜只生成两种盐，根据电子得失
守恒和元素守恒可知，这两种物质应为硫酸钾和硫酸铜，反应的化学方程式为
Na2S2O8+Cu=Na2SO4+CuSO4；(8)①0.2000mol·L-1Na2S2O3溶液呈碱性，盛放在碱式滴定管中；用淀粉溶液作
指示剂，达到滴定终点的现象是：当滴入最后一滴标准溶液时，碘单质完全消耗，溶液由蓝色变为无色，
且半分钟内不恢复复原色。②A 项，未用Na2S2O3标准溶液润洗滴定管，Na2S2O3的浓度偏小，消耗
Na2S2O3的体积偏大，则Na2S2O8的物质的量偏多，测定结果偏高；B 项，用待测液润洗锥形瓶，待测液中
溶质偏多，消耗Na2S2O3的体积偏大，测定结果偏高；C 项，滴定前俯视读数，滴定后仰视读数，消耗
Na2S2O3的体积偏大，测定结果偏高；D 项，滴定前无气泡，滴定后尖嘴处有气泡，消耗Na2S2O3的体积偏
小，测定结果偏低；故选D。③根据S2O8
2-+2I-=2SO4
2-+I2，I2+2S2O3
2-=S4O6
2-+2I-，得反应关系式S2O8
2-
~~2S2O3
2-，达到滴定终点时，消耗0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液的体积为20.00mL，则
n(Na2S2O8)=0.1mol·L-1×0.02L
=0.001mol，样品的纯度为
。
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