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微专题07 接口顺序选择
化学实验中经常要根据实验内容选择对应的仪器和装置，多是利用给出装好药品的单个实验装置，根
据实验要求进行正确连接，或给出全部或部分实验环节，根据实验要求安排正确的实验步骤或补充实验步
骤、预测实验现象等。
1．(2022·山东卷，18)实验室利用FeCl2∙4H2O 和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热
及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
(1)实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b 内发生反应的化学方程
式为_______。装置c、d 共同起到的作用是_______。
(2)现有含少量杂质的FeCl2∙ nH2O，为测定n 值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取m1g 样品，用足量稀硫酸溶解后，用cmol·L-1K2Cr2O7标准溶液滴定
达终点时消耗
(滴定过程中Cr2O7
2-转化为Cr3+，
不反应)。
实验Ⅱ：另取m1g 样品，利用上述装置与足量SOCl2反应后，固体质量为m2g。
则
_______；下列情况会导致n 测量值偏小的是_______(填标号)。
A．样品中含少量
杂质
B．样品与SOCl2反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
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(3)用上述装置、根据反应TiO2+CCl4 =TiCl4+CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4
互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，
安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。
【答案】(1) a FeCl2∙4H2O+4SOCl2
FeCl2+4SO2↑+8HCl↑ 冷凝回流SOCl2
(2)
AB (3) ⑥⑩③⑤ CCl4
【解析】SOCl2与H2O 反应生成两种酸性气体，FeCl2∙4H2O 与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：
SOCl2吸收FeCl2∙4H2O 受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl 可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。
(1)实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b 装置后再
加热b 装置，装置b 中发生反应的化学方程式为FeCl2∙4H2O+4SOCl2
FeCl2+4SO2↑+8HCl↑；装置c、d 的共
同作用是冷凝回流SOCl2；(2)滴定过程中Cr2O7
2-将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式
为6Fe2++ Cr2O7
2-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，则m1g 样品中n(FeCl2)=6n(Cr2O7
2-)=6cV×10-3mol；m1g 样品中结
晶水的质量为(m1-m2)g，结晶水物质的量为
mol，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3mol)：
mol，解得n=
；A 项，样品中含少量FeO 杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，导致消耗的K2Cr2O7
溶液的体积V 偏大，使n 的测量值偏小，A 项选；B 项，样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使
n 的测量值偏小，B 项选；C 项，实验I 称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液
的体积V 不变，使n 的测量值不变，C 项不选；D 项，滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导
致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V 偏小，使n 的测量值偏大，D 项不选；故选AB。(3)组装蒸馏装置对
TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝
管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止
外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的
相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4。
2．(2021·河北卷，14)化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要
贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和
NH4Cl，实验流程如图：
2
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回答下列问题：
(1)从A～E 中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是____________(按气流方向，用小写字
母表示)。为使A 中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或
______________________________。
A．
B．
C．
D．
E.
(2)B 中使用雾化装置的优点是_____________________________。
(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为___________________________________。
(4)反应完成后，将B 中U 形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：
①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，
则固体NaHCO3的质量为____________g。
②向滤液中加入NaCl 粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl 沉淀充分
析出并分离，根据NaCl 和NH4Cl 溶解度曲线，需采用的操作为____________、____________、洗涤、干
燥。
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(5)无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，
用其标定盐酸浓度时，会使结果____________(填标号)。
A．偏高 B．偏低 C．不变
【答案】(1)aefbcgh 将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔
(2)使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率(或其他合理答案)
(3)NH3·H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓
(4)①0.84 ②蒸发浓缩 冷却结晶 (5)A
【解析】根据工艺流程知，浓氨水中加入氯化钠粉末形成饱和氨盐水后，再通入二氧化碳气体，发生
反应：NH3·H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓，得到的碳酸氢钠晶体烘干后受热分解会生成碳酸钠、二氧
化碳和水，从而制备得到纯碱；另一方面得到的母液主要溶质为NH4Cl，再从加入氯化钠粉末，存在反应
NaCl(s)+ NH4Cl(aq)= NaCl(aq)+ NH4Cl(s)。(1)要制备NaHCO3，需先选用装置A 制备二氧化碳，然后通入饱
和碳酸氢钠溶液中除去二氧化碳中的HCl，后与饱和氨盐水充分接触来制备NaHCO3，其中过量的二氧化
碳可被氢氧化钠溶液吸收，也能充分利用二氧化碳制备得到少量NaHCO3，所以按气流方向正确的连接顺
序应为：aefbcgh；为使A 中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将玻璃塞上
的凹槽对准漏斗颈部的小孔；(2)B 中使用雾化装置使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提
高产率；(3)根据上述分析可知，生成NaHCO3的总反应的化学方程式为
NH3·H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓；(4)①对固体NaHCO3充分加热，产生二氧化碳和水蒸气，反应的
化学方程式为：2NaHCO3
Na2CO3+H2O+CO2↑将气体先通过足量浓硫酸，吸收水蒸气，再通过足量
Na2O2，Na2O2与二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气，化学方程式为：2 Na2O2+2CO2=2 Na2CO3+O2，根据方程
式可知，根据差量法可知，当增重0.14g(2CO 的质量)时，消耗的二氧化碳的质量为
=0.22g，其
物质的量为
，根据关系式2 NaHCO3：CO2可知，消耗的NaHCO3的物质的量为2
0.005mol=0.01mol，所以固体NaHCO3的质量为0.01mol
84g/mol=0.84g；②根据溶解度虽温度的变化曲线
可以看出，氯化铵的溶解度随着温度的升高而不断增大，而氯化钠的溶解度随着温度的升高变化并不明显，
所以要想使NH4Cl 沉淀充分析出并分离，需采用蒸发浓缩、冷却结晶、洗涤、干燥的方法；(5)称量前，若
无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，标准液被稀释，浓度减小，所以用其标定盐酸浓度时，消耗
的碳酸氢钠的体积V(标)会增大，根据c(测)=
可知，最终会使c(测)偏高，A 项符合题意，故选
A。
3．(2022·福建卷,12)某兴趣小组设计实验探究Ce-MnOx，催化空气氧化
的效率。回答下列问题：
步骤Ⅰ 制备CO
在通风橱中用下图装置制备CO(加热及夹持装置省略)，反应方程式：HCOOH
CO↑+H2O
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(1)装置A 中盛放甲酸的仪器的名称是_______。
(2)从B、C、D 中选择合造的装置收集
，正确的接口连接顺序为
a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一个接口标号)。______
步骤Ⅱ 检验
将
通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。
(3)该反应的化学方程式为_______。
步骤Ⅲ 探究Ce-MnOx催化空气氧化
的效率
将一定量
与空气混合，得到
体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省
略)，调节管式炉温度至
，按一定流速通入气体样品。(已知：I2O5是白色固体，易吸水潮解：5CO+
I2O5= I2+5CO2)
(4)通入
(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U 形管内生
成了0.1016 g I2。
①能证明
被空气氧化的现象是_______；
②
被催化氧化的百分率为_______；
③若未通入氮气，②的结果将_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用_______方法可以缩短接触时长。
(6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是_______。
【答案】(1)分液漏斗
(2)a→d→e→c→b
(3) CO+2[Ag(NH3)2]OH=2Ag↓+(NH4)2CO3+2NH3
(4) 石灰水变浑浊 60% 偏大
(5)增大气体样品流速
(6)尾气出口未加防潮装置(或其他相似表述)
【解析】在通风橱中用下图装置制备一氧化碳，用A 装置制取一氧化碳，该气体中含有甲酸蒸气，故
用水除去甲酸，再用B 装置排水收集一氧化碳气体，排出的水用E 中的烧杯接收。根据气体样品通过氢氧
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化钠吸收空气中的二氧化碳，浓硫酸吸水，一氧化碳在H 中被氧气氧化生成二氧化碳，二氧化碳能被石灰
水吸收，J 中的浓硫酸吸收气体中的水蒸气，干燥的一氧化碳和I2O5，进而测定生成的碘的质量，计算一氧
化碳的被氧化的百分率。(1)装置A 中盛放甲酸的仪器为分液漏斗。(2)用C 除去甲酸，B 收集一氧化碳，E
接收排出的水，故接口连接顺序为a→d→e→c→b→h。(3)一氧化碳和银氨溶液反应生成黑色的银，同时生
成碳酸铵和氨气，方程式为：CO+2[Ag(NH3)2]OH=2Ag↓+(NH4)2CO3+2NH3。(4)一氧化碳被氧气氧化生成二
氧化碳，能使澄清的石灰水变浑浊。碘的物质的量为
，则结合方程式分析，还有
0.002mol 一氧化碳未被氧气氧化，11.2L 气体为0.5mol 其中一氧化碳为0.005mol，则被氧化的一氧化碳为
0.005-0.002=0.003mol，则被氧化的百分率为
。如果没有通入氮气则计算的未被氧化的
一氧化碳的物质的量减少，则被氧化的百分率增大。(5)增大气流速率可以提高催化效率。(6)I2O5是白色固
体，易吸水潮解，但该装置出气口未加防潮装置。
思考实验的种类及如何合理地组装仪器，并将实验与课本实验比较、联系。如涉及气体的制取和处理，
对这类实验的操作程序及装置的连接顺序，大体可概括为发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理。
1．选用仪器及连接顺序
(1)所用仪器是否恰当，所给仪器是全用还是选用。
(2)仪器是否齐全。如制有毒气体及涉及有毒气体的实验是否有尾气的处理装置。
(3)安装顺序是否合理。如气体净化装置中不应干燥后又经水溶液洗气。
(4)仪器间连接顺序是否正确。如洗气时“进气管长，出气管短”；干燥管除杂质时“大口进，小口
出”等。
2．实验操作顺序
气体发生一般按装置选择与连接→气密性检查→装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸
仪器→其他处理等。
加热操作注意事项:主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯,其目的一是防止爆炸,
如H2还原CuO、CO 还原Fe2O3;二是保证产品纯度,如制Mg3N2、CuCl2等。反应结束时,应先熄灭酒精灯,继
续通原料气直到冷却为止。
3．气体制备实验的连接顺序思维模型：
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1．(2024·山东枣庄高三期中)高铁酸钾(K2FeO4)具有高效的消毒作用，为一种新型非氯高效消毒剂。已
知： K2FeO4易溶于水、微溶于浓碱溶液，不溶于乙醇，在
的强碱性溶液中较稳定。实验室中常用
KClO 在强碱性介质中与 Fe(NO3)3；溶液反应制备 K2FeO4，装置如图所示(夹持装置略)。
回答下列问题：
(1)D 装置中盛装 Fe(NO3)3溶液的分液漏斗右侧的导管的作用是 。
(2)选择上述装置制备K2FeO4，按气流从左到右的方向，合理的连接顺序为 (填仪器接口字
母，仪器不可重复使用)。
(3)写出 KClO 在强碱性介质中与 Fe(NO3)3反应生成 K2FeO4的离子方程式 。若滴加
Fe(NO3)3溶液的速度过快，导致的后果是 。
(4)制备的高铁酸钾粗产品中含有KCl、KOH 等杂质，以下为提纯步骤：
①取一定量的高铁酸钾粗产品，溶于冷的稀KOH 溶液；
②过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入试剂 X；
③搅拌、静置、过滤，用乙醇洗涤2~3 次，在真空干燥箱中干燥。
步骤②中加入的试剂 X 是 (可供选择的试剂：蒸馏水、饱和 NaOH 溶液、稀NaOH 溶液、
饱和 KOH 溶液、稀 KOH 溶液)，原因是 。
(5)测定 K2FeO4产品的纯度：称取2.00 g 制得的 K2FeO4，产品溶于适量 (填试剂名称)中，
加入足量
充分反应后过滤，将滤液转移到250mL 容量瓶中定容。 以上溶液配制过程中需要用到
玻璃棒，它的作用为 。用 (填仪器名称)量取上述配置好的溶液25.00mL 于试管中，
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一定条件下滴入0.1mol·L-1 (NH4)2Fe(SO4)2溶液充分反应，消耗溶液体积为 26.00 mL。 该K2FeO4样品的
纯度为 %。
已知：FeO4
2-+CrO2
-+2H2O=CrO4
2-+ Fe(OH)3↓+OH-
2CrO4
2-+2H+=Cr2O7
2-+H2O
Cr2O7
2-+6Fe2++14H+=2Cr3++6 Fe3++7H2O
【答案】(1)平衡压强，使分液漏斗中的液体顺利流下
(2)a1→f→g→c→b→e
(3) 2Fe3++3ClO−+10OH−=2FeO4
2-+3Cl−+5H2O 产品纯度降低
(4)饱和KOH 溶液 K2FeO4在强碱性溶液中较稳定，且微溶于浓碱溶液中
(5) KOH 溶液 搅拌和引流 25mL 移液管或酸式滴定管 85.8
【解析】A 中加热下浓盐酸和二氧化锰反应生成氯气，通入F 中饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体，
再通入D 中与含Fe(OH)3的悬浊液(含KOH)反应即可制取K2FeO4，最后通入E 中用氢氧化钠溶液吸收未反
应完的氯气；提纯高铁酸钾(K2FeO4)粗产品时，由于K2FeO4在0～5℃的强碱性溶液中较稳定，可将粗产品
溶于冷的KOH 稀溶液中，形成含有K2FeO4、KCl、KOH 杂质的溶液，Fe(OH)3以沉淀析出；将滤液置于冰
水浴中，向滤液中加入饱和KOH 溶液，K2FeO4以沉淀形式析出；由于K2FeO4易溶于水、微溶于浓碱溶液，
不溶于乙醇，防止用水洗涤时晶体溶解损失，改用乙醇洗涤2～3 次，得到纯净的K2FeO4晶体。(1)D 装置
盛装 Fe(NO3)3溶液的分液漏斗右侧的导管的作用是：平衡压强，使分液漏斗中的液体顺利流下；(2)据分
析，选择的实验装置是A、F、D、E，气体与溶液反应或洗气都应是长进短出，则按气流从左到右的方向，
制备K2FeO4的合理的连接顺序a1→f→g→c→b→e；(3)KClO 在强碱性介质中与Fe(NO3)3反应生成
K2FeO4、KCl 和水，反应中Fe3+被氧化为FeO4
2-，ClO-被还原为Cl-，反应在碱性条件进行，根据电子守恒、
原子守恒、电荷守恒得离子方程式为2Fe3++3ClO−+10OH−=2FeO4
2-+3Cl−+5H2O；若滴加Fe(NO3)3溶液的速度
过快则会导致Fe(NO3)3剩余，在碱性条件下生成Fe(0H)3，会导致产品不纯；(4)高铁酸钾粗产品中含有
KCl、KOH 等杂质，提纯时，因为K2FeO4在0～5℃的强碱性溶液中较稳定，故先用KOH 稀溶液溶解高铁
酸钾，过滤除掉不溶性杂质，再向滤液中滴加KOH 饱和溶液，由于高铁酸钾微溶于浓碱溶液，则会析出
高铁酸钾固体；故X 为KOH 饱和溶液；(5)由于在0～5℃的强碱性溶液中较稳定，故可用KOH 溶液溶解
样品，溶液配制过程中需要用到玻璃棒，溶解时玻璃棒的作用是搅拌，转移、洗涤时玻璃棒的作用是引流；
准确取出25mL 样品溶液可以用25mL 移液管或酸式滴定管；根据给出的方程式：FeO4
2-+CrO2
-
+2H2O=CrO4
2-+ Fe(OH)3↓+OH-，2CrO4
2-+2H+=Cr2O7
2-+H2O，Cr2O7
2-+6Fe2++14H+=2Cr3++6 Fe3++7H2O，可得关
系式：2 K2FeO4~2CrO4
2-~ Cr2O7
2-~6Fe2+，n[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L 0.026L=0.0026mol，则n(K2FeO4)=
，则原样品中n(K2FeO4)=
，则样品的纯度为
=85.8%。
2．(2024·广东广州高三联考)三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3，在钴化合物的合成中是重要原料。实验室
以CoCl2为原料制备[Co(NH3)6]Cl3，步骤如下：
Ⅰ. CoCl2的制备。
CoCl2可以通过钴和氯气反应制得，实验室制备纯净CoCl2可用下图实验装置实现(已知：钴单质在
300℃以上易被氧气氧化，CoCl2易潮解)。
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(1)仪器Y 的名称为 ，试剂Z 为 。
(2)X 中发生反应的化学方程式为 。
(3)装置的连接顺序为A→ →B(按气流方向，用大写字母表示，反应开始前应先点燃
处的酒精灯。
Ⅱ.三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备。
原理为：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2=2 [Co(NH3)6]Cl3+2H2O
(4)水浴
温度不超过60℃的原因是 。
(5)加入浓盐酸，析出产品的离子方程式为 。
Ⅲ.测定[Co(NH3)6]Cl3中钴的含量。
(6)原理：利用
将KI 氧化成
，Co3+被还原为Co2+。然后用淀粉溶液作指示剂，
0.015mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定生成的
，S2O3
2-转化为S4O6
2-。若称取样品的质量为0.27g，滴定
时，
达到终点消耗Na2S2O3标准溶液的平均体积为54.00mL。滴定终点的现象为 ，该样品中钴元素
的质量分数为 。
【答案】(1)直形冷凝管 碱石灰
(2)MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O
(3) E→C→D A
(4)保证较快的反应速率，同时也可以减少氨气的挥发(或H2O2的分解)；由于双氧水易分解，所以水浴
温度不超过60℃的原因是防止双氧水分解
(5)[Co(NH3)6]3++3Cl－＝[Co(NH3)6]Cl3↓
(6)当滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液，溶液由蓝色褪为无色，并且半分钟内不再恢复蓝色 17.7%
【解析】A 装置的作用是制取Cl2，生成的Cl2中含有HCl 和水蒸气，装置E 的作用是除去Cl2中含有
的HCl，装置C 的作用是除去Cl2中含有的水蒸气，装置D 中氯气与金属Co 加热反应生成CoCl2，CoCl2易
潮解，装置B 中为碱石灰，其作用是防止空气中的水蒸气进入装置D 中，同时吸收多余的Cl2。(1)仪器Y
的名称为直形冷凝管；根据以上分析可知试剂Z 是碱石灰；故装置的连接顺序为A→E→C→D→B；(2)X
中MnO2与浓盐酸反应加热生成Cl2，发生的化学方程式为MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O；(3)为排
尽装置中的空气，反应开始前应先点燃A 处的酒精灯。(4)由于温度过高会导致氨气的挥发(或H2O2的分解)，
而温度较低时反应速率又太慢，不利于反应的发生，保持温度为60℃时，能够保证较快的反应速率，同时
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也可以减少氨气的挥发(或H2O2的分解)，则目的为保证较快的反应速率，同时也可以减少氨气的挥发(或
H2O2的分解)；(5)[Co(NH3)6]Cl3溶液中加入浓HCl，氯离子浓度增大，根据沉淀溶解平衡理论，平衡向生成
[Co(NH3)6]Cl3晶体的方向移动，所以加入浓HCl 的目的是有利于[Co(NH3)6]Cl3析出，提高产率，则析出产
品的反应方程式为[Co(NH3)6]3++3Cl－＝[Co(NH3)6]Cl3↓。(6)碘遇淀粉显蓝色，所以滴定至终点的现象是当滴
入最后一滴Na2S2O3标准溶液，溶液由蓝色褪为无色，并且半分钟内不再恢复蓝色；碘量法测定
[Co(NH3)6]Cl3中钴的含量，故用淀粉溶液作为指示剂；涉及反应方程式为2Co3++2I－＝2Co2++I2，I2+2S2O3
2-
＝2I－+S4O6
2-，反应的关系式为2Co3+～I2～2Na2S2O3，硫代硫酸钠的物质的量为(0.015×0.054)mol=0.81×10-
3mol，则样品中钴元素的质量分数=
=17.7%。
3．(2023·广西·统考三模)二氯异氰尿酸钠(NaC3N3O3Cl2，摩尔质量为220g/mol)是一种高效广谱杀菌消
毒剂，常温下为白色固体，难溶于冷水，可用次氯酸钠与氰尿酸(C3H3N3O3)制得，其制备原理为：
2NaClO+C3H3N3O3=NaC3N3O3Cl2+NaOH+H2O。某小组选择下列部分装置制备二氯异氰尿酸钠并测定产品纯
度。
回答下列问题：
(1)A 装置中盛装X 试剂的仪器名称是___________，D 中软导管的作用是___________。
(2)请选择合适的装置，按气流从左至右方向组装，则导管连接顺序为___________(填小写字母)。
(3)D 中发生反应的离子方程式为___________。
(4)X 试剂为饱和NaOH 溶液。实验时先向A 中通入氯气，生成高浓度的NaClO 溶液后，再加入氰尿
酸溶液。在加入氰尿酸溶液后还要继续通入一定量的氯气，其原因是___________。
(5)反应结束后，A 中浊液经过滤、___________、干燥得到粗产品。该系列操作需要用到如图所示的
玻璃仪器有___________(填字母)。
(6)粗产品中NaC3N3O3Cl2含量测定。称取ag 粗产品溶于无氧蒸馏水中配制成250mL 溶液，取25.00mL
所配制溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI 溶液，密封在暗处静置5min。用cmol/LNa2S2O3标准溶
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液进行滴定，加入淀粉指示剂，滴定至终点，平均消耗VmLNa2S2O3溶液。(假设杂质不与KI 反应，过程
中涉及的反应为：
+3H++4I-=C3H3N3O3+2I2+2Cl-，I2+2
=2I-+
)。则NaC3N3O3Cl2的含量
为___________%(用含a、c、V 的代数式表示)。
【答案】(1)三颈烧瓶 平衡气压，使液体能够顺利滴下
(2)fghabe
(3)
(4)消耗过量的NaOH，促进NaC3N3O3Cl2的生成
(5)冷水洗涤 de
(6)
【解析】由二氯异氰尿酸钠的制备原理以及给定的装置可知，题干中所示的反应装置可以分为氯气的
发生装置与二氯异氰尿酸钠的制备装置；具体反应流程为：用浓盐酸与Ca(ClO)2反应制Cl2，通过饱和食
盐水除去Cl2中因浓盐酸挥发而混合的HCl，将Cl2通入氢氧化钠溶液中制备NaClO，再与氰尿酸溶液反应
生成二氯异氰尿酸钠，对尾气Cl2进行处理防止污染空气。(1)仪器X 为三颈烧瓶；D 中软导管的作用是平
衡气压，使液体能够顺利滴下；(2)按照气流从左至右的顺序，制备二氯异氰尿酸钠首先需要制备Cl2，需
要装置D，Cl2从f 口流出；接下来需要除去Cl2中混合的HCl，需要装置E，气体从g 口流入、h 口流出；
制备NaClO 并与氰尿酸溶液发生反应需要装置A，气体从a 口流入、b 口流出；为了除去未反应完的Cl2，
需要将尾气通入到氢氧化钠溶液中，需要装置C，气体从e 口流入；故导管连接顺序为fghabe。(3)D 中浓
盐酸与Ca(ClO)2反应生成氯气和氯化钙、水，发生反应的离子方程式为
；(4)
观察题干信息可知制备二氯异氰尿酸钠的反应可以生成NaOH，故继续通入一定量的氯气原理是消耗氢氧
化钠，使制备二氯异氰尿酸钠的平衡正向移动，生成更多的二氯异氰尿酸钠，即消耗过量的NaOH，促进
NaC3N3O3Cl2的生成。(5)考虑到二氯异氰尿酸钠难溶于冷水，A 中的浊液经过滤后应再用冷水洗涤、干燥
之后可以得到粗产品。该系列操作需要用到如图所示的玻璃仪器有漏斗、烧杯，故选de；(6)由题干中给出
的反应方程式：C3N3O3Cl +3H++4I- = C3H3N3O3+2I2+2Cl-，
可知各物质的物质的量之比
为n(NaC3N3O3Cl2)：n(I2)：n(Na2S2O3)=1：2：4。即n(NaC3N3O3Cl2)=
n(Na2S2O3)=
mol；
25.00mL 溶液中NaC3N3O3Cl2的质量为m=n×M=
mol×220g/mol=0.055cV g，250mL 溶液中
NaC3N3O3Cl2的质量为0.55cV g。则NaC3N3O3Cl2的含量
。
4．(2023·广西三模)二氯异氰尿酸钠(NaC3N3O3Cl2，摩尔质量为220g/mol)是一种高效广谱杀菌消毒剂，
常温下为白色固体，难溶于冷水，可用次氯酸钠与氰尿酸(C3H3N3O3)制得，其制备原理为：
2NaClO+C3H3N3O3=NaC3N3O3Cl2+NaOH+H2O。某小组选择下列部分装置制备二氯异氰尿酸钠并测定产品纯
度。
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回答下列问题：
(1)A 装置中盛装X 试剂的仪器名称是___________，D 中软导管的作用是___________。
(2)请选择合适的装置，按气流从左至右方向组装，则导管连接顺序为___________(填小写字母)。
(3)D 中发生反应的离子方程式为___________。
(4)X 试剂为饱和NaOH 溶液。实验时先向A 中通入氯气，生成高浓度的NaClO 溶液后，再加入氰尿
酸溶液。在加入氰尿酸溶液后还要继续通入一定量的氯气，其原因是___________。
(5)反应结束后，A 中浊液经过滤、___________、干燥得到粗产品。该系列操作需要用到如图所示的
玻璃仪器有___________(填字母)。
(6)粗产品中NaC3N3O3Cl2含量测定。称取ag 粗产品溶于无氧蒸馏水中配制成250mL 溶液，取25.00mL
所配制溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI 溶液，密封在暗处静置5min。用cmol/LNa2S2O3标准溶
液进行滴定，加入淀粉指示剂，滴定至终点，平均消耗VmLNa2S2O3溶液。(假设杂质不与KI 反应，过程
中涉及的反应为：C3N3O3Cl2
-+3H++4I-=C3H3N3O3+2I2+2Cl-，I2+2 S2O3
2-=2I-+ S4O6
2-)。则NaC3N3O3Cl2的含量
为___________%(用含a、c、V 的代数式表示)。
【答案】(1) 三颈烧瓶 平衡气压，使液体能够顺利滴下
(2)fghabe
(3) ClO-+Cl-+2H+=Cl2↑+H2O
(4)消耗过量的NaOH，促进NaC3N3O3Cl2的生成
(5)冷水洗涤 de (6)
【解析】由二氯异氰尿酸钠的制备原理以及给定的装置可知，题干中所示的反应装置可以分为氯气的
发生装置与二氯异氰尿酸钠的制备装置；具体反应流程为：用浓盐酸与Ca(ClO)2反应制Cl2，通过饱和食
盐水除去Cl2中因浓盐酸挥发而混合的HCl，将Cl2通入氢氧化钠溶液中制备NaClO，再与氰尿酸溶液反应
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生成二氯异氰尿酸钠，对尾气Cl2进行处理防止污染空气。(1)仪器X 为三颈烧瓶；D 中软导管的作用是平
衡气压，使液体能够顺利滴下；(2)按照气流从左至右的顺序，制备二氯异氰尿酸钠首先需要制备Cl2，需
要装置D，Cl2从f 口流出；接下来需要除去Cl2中混合的HCl，需要装置E，气体从g 口流入、h 口流出；
制备NaClO 并与氰尿酸溶液发生反应需要装置A，气体从a 口流入、b 口流出；为了除去未反应完的Cl2，
需要将尾气通入到氢氧化钠溶液中，需要装置C，气体从e 口流入；故导管连接顺序为fghabe。(3)D 中浓
盐酸与Ca(ClO)2反应生成氯气和氯化钙、水，发生反应的离子方程式为ClO-+Cl-+2H+=Cl2↑+H2O；(4)观察
题干信息可知制备二氯异氰尿酸钠的反应可以生成NaOH，故继续通入一定量的氯气原理是消耗氢氧化钠，
使制备二氯异氰尿酸钠的平衡正向移动，生成更多的二氯异氰尿酸钠，即消耗过量的NaOH，促进
NaC3N3O3Cl2的生成。(5)考虑到二氯异氰尿酸钠难溶于冷水，A 中的浊液经过滤后应再用冷水洗涤、干燥
之后可以得到粗产品。该系列操作需要用到如图所示的玻璃仪器有漏斗、烧杯，故选de；(6)由题干中给出
的反应方程式：C3N3O3Cl2
-+3H++4I- = C3H3N3O3+2I2+2Cl-，I2+2 S2O3
2-=2I-+ S4O6
2-可知各物质的物质的量之比
为n(NaC3N3O3Cl2)：n(I2)：n(Na2S2O3)=1：2：4。即n(NaC3N3O3Cl2)=
n(Na2S2O3)=
mol；
25.00mL 溶液中NaC3N3O3Cl2的质量为m=n×M=
mol×220g/mol=0.055cV g，250mL 溶液中
NaC3N3O3Cl2的质量为0.55cV g。则NaC3N3O3Cl2的含量
。
5．(2023·山东省潍坊市高三调研)亚硝酰硫酸(NOSO4H)在重氮化反应中可以代替亚硝酸钠。实验室用
如图装置(部分夹持仪器略)制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品纯度。
已知：
ⅰ.亚硝酰硫酸是白色片状、多孔或粒状晶体，遇水分解为硫酸、硝酸和NO，溶于浓硫酸而不分解。
ⅱ.实验室制备亚硝酰硫酸的原理为SO2+HNO3=SO3+HNO2，SO3+HNO2=NOSO4H。
回答下列问题：
(1)仪器Ⅰ的名称为___________，按照气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为___________(填
仪器接口的字母，部分仪器可以重复使用)，C 装置的作用为___________。
(2)反应需温度控制在25℃～40℃，采用的加热方式为___________，开始时反应缓慢，但某时刻反应
速率明显加快，其原因可能是___________。
(3)测定亚硝酰硫酸的纯度
步骤①：准确称取14.00g 产品，在特定条件下配制成250mL 溶液。
步骤②：取25.00mL ①中溶液于250mL 烧瓶中，加入60.00mL 未知浓度KMnO4溶液(过量)和
10.00mL25%H2SO4溶液，摇匀，发生反应2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3。
步骤③：向②反应后溶液中加0.2500 mol·L-1 Na2C2O4标准溶液进行滴定，消耗Na2C2O4溶液
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20.00mL。
步骤④：把②中亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水(空白实验)，重复上述步骤，消耗Na2C2O4溶液的体积为
60.00mL。
滴定终点时的现象为___________，亚硝酰硫酸的纯度为___________(精确到0.1%)。
【答案】(1)蒸馏烧瓶 a→de→cb→de→f 吸水，防止亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和
NO
(2)水浴加热 由于生成的NOSO4H 对该反应有催化作用，导致反应速率加快
(3)溶液由浅紫色变为无色，且半分钟内颜色不再恢复 90.7%
【解析】本实验制备亚硝酰硫酸，原理是SO2+HNO3=SO3+HNO2，SO3+HNO2=NOSO4H，A 装置制备
二氧化硫，因为亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和NO，需要除去二氧化硫中的水蒸气，即通过C 装置，
然后通入B 装置反应，因为二氧化硫对环境有污染，因此需要尾气处理，装置D 除去多余二氧化硫。(1)根
据仪器Ⅰ的特点，仪器Ⅰ名称为蒸馏烧瓶；根据上述分析，连接顺序是a→de→cb→de→f，C 装置作用为
吸收二氧化硫中的水蒸气，防止亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和NO；(2)温度控制在25℃～40℃，反
应温度小于100℃，采取加热方式为水浴加热；开始时反应缓慢，某时刻反应速率明显加快，这个现象与
酸性高锰酸钾溶液与草酸反应类似，Mn2+作高锰酸钾与草酸反应的催化剂，因此引起反应速率明显加快的
原因是NOSO4H 为该反应的催化剂；(3)用标准液草酸钠滴定高锰酸钾溶液，高锰酸钾溶液褪色，滴定终点
的现象：滴入最后半滴标准液，溶液有浅紫色变为无色，且半分钟或30s 不恢复；把②中亚硝酰硫酸换为
蒸馏水，重复上述操作步骤，消耗草酸钠的体积为60mL，根据得失电子数目守恒，有：60.00mL×10-3L/
mL×0.2500mol/L×2×(4-3)=60.00mL×10-3L/mL×c(KMnO4)×(7-2)，解得c(KMnO4)=0.1mol/L，NOSO4H、草酸
钠作还原剂，高锰酸钾作氧化剂，因此根据得失电子数目守恒，有：20.00mL×10-3L/mL×0.2500mol/
L×2×(4-3)+n(NOSO4H)×(5-3)=60.00mL×10-3L/mL×0.1mol/L×(7-2)，解得n(NOSO4H)=0.01mol，则250mL 溶
液中含有NOSO4H 物质的量为0.1mol，则14.00g 产品中纯度为
≈90.7%。
6．(2024·河南省部分学校高三第二次联考)硫化锂(Li2S)广泛地应用于电池行业中。实验室可用多种方
法制备Li2S。回答下列问题：
(1)以碳酸锂粉末与H2S 在600~700℃条件下制备Li2S，实验装置如图所示(夹持仪器已省略)：
1．H3PO4溶液 2．Na2S 溶液 3．磁子 4．加热炉 5．反应管 6．石墨舟
7．NaOH 溶液
①仪器X 的名称为 ，写出X 中发生反应的离子方程式： [已知
Ka1(H3PO4)>Ka1(H2S)>Ka2(H3PO4)]。
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②能否用稀硝酸代替H3PO4溶液？ (填“能”或“不能”)，简述理由： (语言
叙述)。
③石墨舟中反应生成Li2S 的化学方程式为 。
(2)研究表明，高温下，Li2SO4与焦炭反应也可以制备Li2S。有同学认为气体产物中可能含有CO2、CO
及SO2，为验证气体成分，选用下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①实验装置连接的合理顺序为气体产物→ →G→H→C。
②若F 中品红未褪色，H 中黑色粉末变为红色，G 前的C 中澄清石灰水不变浑浊，H 后的C 中澄清石
灰水变浑浊，则Li2SO4与焦炭反应的化学方程式为 。
(3)测定产品Li2S 的纯度取产品ag 于锥形瓶中，加入V1 mL c1 mol·L-1的硫酸(足量)，充分反应后排尽
产生的气体，滴入2 滴酚酞，用c2mol·L-1的NaOH 标准溶液进行滴定，达到滴定终点时，消耗NaOH 标准
溶液的体积为V2mL。
①达到滴定终点的现象是 。
②产品中Li2S 的质量分数为 。
【答案】(1) 三颈烧瓶 2H3PO4+S2-=2H2PO4
-+H2S↑ 不能 硝酸具有强氧化性会氧化S2-而
不能生成H2S Li2CO3+H2S
Li2S+ H2O+CO2↑
(2) F→E→F→C→D Li2SO4+4C
Li2S+4CO↑
(3)滴入最后半滴氢氧化钠溶液，溶液变浅红色，且半分钟内不变化
【解析】(1)①仪器X 的名称为三颈烧瓶；已知Ka1(H3PO4)>Ka1(H2S)>Ka2(H3PO4)，可知H3PO4溶液和
Na2S 溶液反应的离子方程式为：2H3PO4+S2-=2 H2PO4
-+H2S↑；②不能用稀硝酸代替H3PO4溶液，因为硝酸
具有强氧化性会氧化S2-而不能生成H2S；③碳酸锂粉末与H2S 在600~700℃条件下制备Li2S，石墨舟中反
应的化学方程式为：Li2CO3+H2S
Li2S+ H2O+CO2↑；(2)①根据分析，实验装置连接的合理顺序
为气体产物→F→E→F→C→D→G→H→C；②若F 中品红未褪色，H 中黑色粉末变为红色，G 前的C 中澄
清石灰水不变浑浊，H 后的C 中澄清石灰水变浑浊，说明没有二氧化硫和二氧化碳生成，气体产物只有
CO，则Li2SO4与焦炭反应的化学方程式为Li2SO4+4C
Li2S+4CO↑；(3)①达到滴定终点的现象是滴入最
后半滴氢氧化钠溶液，溶液变浅红色，且半分钟内不变化；②产品中Li2S 与硫酸反应生成硫化氢，剩余硫
酸用氢氧化钠溶液滴定，可知Li2S 消耗的硫酸为
mol，则产品中Li2S 的物质的量为
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mol，Li2S 的质量分数为
=
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