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微专题07 接口顺序选择
化学实验中经常要根据实验内容选择对应的仪器和装置，多是利用给出装好药品的单个实验装置，根
据实验要求进行正确连接，或给出全部或部分实验环节，根据实验要求安排正确的实验步骤或补充实验步
骤、预测实验现象等。
1．(2022·山东卷，18)实验室利用FeCl2∙4H2O 和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热
及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
(1)实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b 内发生反应的化学方程
式为_______。装置c、d 共同起到的作用是_______。
(2)现有含少量杂质的FeCl2∙ nH2O，为测定n 值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取m1g 样品，用足量稀硫酸溶解后，用cmol·L-1K2Cr2O7标准溶液滴定
达终点时消耗
(滴定过程中Cr2O7
2-转化为Cr3+，
不反应)。
实验Ⅱ：另取m1g 样品，利用上述装置与足量SOCl2反应后，固体质量为m2g。
则
_______；下列情况会导致n 测量值偏小的是_______(填标号)。
A．样品中含少量
杂质
B．样品与SOCl2反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
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(3)用上述装置、根据反应TiO2+CCl4 =TiCl4+CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4
互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，
安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。
2．(2021·河北卷，14)化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要
贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和
NH4Cl，实验流程如图：
回答下列问题：
(1)从A～E 中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是____________(按气流方向，用小写字
母表示)。为使A 中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或
______________________________。
A．
B．
C．
D．
E.
(2)B 中使用雾化装置的优点是_____________________________。
(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为___________________________________。
2
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(4)反应完成后，将B 中U 形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：
①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，
则固体NaHCO3的质量为____________g。
②向滤液中加入NaCl 粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl 沉淀充分
析出并分离，根据NaCl 和NH4Cl 溶解度曲线，需采用的操作为____________、____________、洗涤、干
燥。
(5)无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，
用其标定盐酸浓度时，会使结果____________(填标号)。
A．偏高 B．偏低 C．不变
3．(2022·福建卷,12)某兴趣小组设计实验探究Ce-MnOx，催化空气氧化
的效率。回答下列问题：
步骤Ⅰ 制备CO
在通风橱中用下图装置制备CO(加热及夹持装置省略)，反应方程式：HCOOH
CO↑+H2O
(1)装置A 中盛放甲酸的仪器的名称是_______。
(2)从B、C、D 中选择合造的装置收集
，正确的接口连接顺序为
a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一个接口标号)。______
步骤Ⅱ 检验
将
通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。
(3)该反应的化学方程式为_______。
步骤Ⅲ 探究Ce-MnOx催化空气氧化
的效率
将一定量
与空气混合，得到
体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省
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略)，调节管式炉温度至
，按一定流速通入气体样品。(已知：I2O5是白色固体，易吸水潮解：5CO+
I2O5= I2+5CO2)
(4)通入
(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U 形管内生
成了0.1016 g I2。
①能证明
被空气氧化的现象是_______；
②
被催化氧化的百分率为_______；
③若未通入氮气，②的结果将_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用_______方法可以缩短接触时长。
(6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是_______。
思考实验的种类及如何合理地组装仪器，并将实验与课本实验比较、联系。如涉及气体的制取和处理，
对这类实验的操作程序及装置的连接顺序，大体可概括为发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理。
1．选用仪器及连接顺序
(1)所用仪器是否恰当，所给仪器是全用还是选用。
(2)仪器是否齐全。如制有毒气体及涉及有毒气体的实验是否有尾气的处理装置。
(3)安装顺序是否合理。如气体净化装置中不应干燥后又经水溶液洗气。
(4)仪器间连接顺序是否正确。如洗气时“进气管长，出气管短”；干燥管除杂质时“大口进，小口
出”等。
2．实验操作顺序
气体发生一般按装置选择与连接→气密性检查→装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸
仪器→其他处理等。
加热操作注意事项:主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯,其目的一是防止爆炸,
如H2还原CuO、CO 还原Fe2O3;二是保证产品纯度,如制Mg3N2、CuCl2等。反应结束时,应先熄灭酒精灯,继
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续通原料气直到冷却为止。
3．气体制备实验的连接顺序思维模型：
1．(2024·山东枣庄高三期中)高铁酸钾(K2FeO4)具有高效的消毒作用，为一种新型非氯高效消毒剂。已
知： K2FeO4易溶于水、微溶于浓碱溶液，不溶于乙醇，在
的强碱性溶液中较稳定。实验室中常用
KClO 在强碱性介质中与 Fe(NO3)3；溶液反应制备 K2FeO4，装置如图所示(夹持装置略)。
回答下列问题：
(1)D 装置中盛装 Fe(NO3)3溶液的分液漏斗右侧的导管的作用是 。
(2)选择上述装置制备K2FeO4，按气流从左到右的方向，合理的连接顺序为 (填仪器接口字
母，仪器不可重复使用)。
(3)写出 KClO 在强碱性介质中与 Fe(NO3)3反应生成 K2FeO4的离子方程式 。若滴加
Fe(NO3)3溶液的速度过快，导致的后果是 。
(4)制备的高铁酸钾粗产品中含有KCl、KOH 等杂质，以下为提纯步骤：
①取一定量的高铁酸钾粗产品，溶于冷的稀KOH 溶液；
②过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入试剂 X；
③搅拌、静置、过滤，用乙醇洗涤2~3 次，在真空干燥箱中干燥。
步骤②中加入的试剂 X 是 (可供选择的试剂：蒸馏水、饱和 NaOH 溶液、稀NaOH 溶液、
饱和 KOH 溶液、稀 KOH 溶液)，原因是 。
(5)测定 K2FeO4产品的纯度：称取2.00 g 制得的 K2FeO4，产品溶于适量 (填试剂名称)中，
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加入足量
充分反应后过滤，将滤液转移到250mL 容量瓶中定容。 以上溶液配制过程中需要用到
玻璃棒，它的作用为 。用 (填仪器名称)量取上述配置好的溶液25.00mL 于试管中，
一定条件下滴入0.1mol·L-1 (NH4)2Fe(SO4)2溶液充分反应，消耗溶液体积为 26.00 mL。 该K2FeO4样品的
纯度为 %。
已知：FeO4
2-+CrO2
-+2H2O=CrO4
2-+ Fe(OH)3↓+OH-
2CrO4
2-+2H+=Cr2O7
2-+H2O
Cr2O7
2-+6Fe2++14H+=2Cr3++6 Fe3++7H2O
2．(2024·广东广州高三联考)三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3，在钴化合物的合成中是重要原料。实验室
以CoCl2为原料制备[Co(NH3)6]Cl3，步骤如下：
Ⅰ. CoCl2的制备。
CoCl2可以通过钴和氯气反应制得，实验室制备纯净CoCl2可用下图实验装置实现(已知：钴单质在
300℃以上易被氧气氧化，CoCl2易潮解)。
(1)仪器Y 的名称为 ，试剂Z 为 。
(2)X 中发生反应的化学方程式为 。
(3)装置的连接顺序为A→ →B(按气流方向，用大写字母表示，反应开始前应先点燃
处的酒精灯。
Ⅱ.三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备。
原理为：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2=2 [Co(NH3)6]Cl3+2H2O
(4)水浴
温度不超过60℃的原因是 。
(5)加入浓盐酸，析出产品的离子方程式为 。
Ⅲ.测定[Co(NH3)6]Cl3中钴的含量。
(6)原理：利用
将KI 氧化成
，Co3+被还原为Co2+。然后用淀粉溶液作指示剂，
0.015mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定生成的
，S2O3
2-转化为S4O6
2-。若称取样品的质量为0.27g，滴定
时，
达到终点消耗Na2S2O3标准溶液的平均体积为54.00mL。滴定终点的现象为 ，该样品中钴元素
的质量分数为 。
3．(2023·广西·统考三模)二氯异氰尿酸钠(NaC3N3O3Cl2，摩尔质量为220g/mol)是一种高效广谱杀菌消
毒剂，常温下为白色固体，难溶于冷水，可用次氯酸钠与氰尿酸(C3H3N3O3)制得，其制备原理为：
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2NaClO+C3H3N3O3=NaC3N3O3Cl2+NaOH+H2O。某小组选择下列部分装置制备二氯异氰尿酸钠并测定产品纯
度。
回答下列问题：
(1)A 装置中盛装X 试剂的仪器名称是___________，D 中软导管的作用是___________。
(2)请选择合适的装置，按气流从左至右方向组装，则导管连接顺序为___________(填小写字母)。
(3)D 中发生反应的离子方程式为___________。
(4)X 试剂为饱和NaOH 溶液。实验时先向A 中通入氯气，生成高浓度的NaClO 溶液后，再加入氰尿
酸溶液。在加入氰尿酸溶液后还要继续通入一定量的氯气，其原因是___________。
(5)反应结束后，A 中浊液经过滤、___________、干燥得到粗产品。该系列操作需要用到如图所示的
玻璃仪器有___________(填字母)。
(6)粗产品中NaC3N3O3Cl2含量测定。称取ag 粗产品溶于无氧蒸馏水中配制成250mL 溶液，取25.00mL
所配制溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI 溶液，密封在暗处静置5min。用cmol/LNa2S2O3标准溶
液进行滴定，加入淀粉指示剂，滴定至终点，平均消耗VmLNa2S2O3溶液。(假设杂质不与KI 反应，过程
中涉及的反应为：
+3H++4I-=C3H3N3O3+2I2+2Cl-，I2+2
=2I-+
)。则NaC3N3O3Cl2的含量
为___________%(用含a、c、V 的代数式表示)。
4．(2023·广西三模)二氯异氰尿酸钠(NaC3N3O3Cl2，摩尔质量为220g/mol)是一种高效广谱杀菌消毒剂，
常温下为白色固体，难溶于冷水，可用次氯酸钠与氰尿酸(C3H3N3O3)制得，其制备原理为：
2NaClO+C3H3N3O3=NaC3N3O3Cl2+NaOH+H2O。某小组选择下列部分装置制备二氯异氰尿酸钠并测定产品纯
度。
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回答下列问题：
(1)A 装置中盛装X 试剂的仪器名称是___________，D 中软导管的作用是___________。
(2)请选择合适的装置，按气流从左至右方向组装，则导管连接顺序为___________(填小写字母)。
(3)D 中发生反应的离子方程式为___________。
(4)X 试剂为饱和NaOH 溶液。实验时先向A 中通入氯气，生成高浓度的NaClO 溶液后，再加入氰尿
酸溶液。在加入氰尿酸溶液后还要继续通入一定量的氯气，其原因是___________。
(5)反应结束后，A 中浊液经过滤、___________、干燥得到粗产品。该系列操作需要用到如图所示的
玻璃仪器有___________(填字母)。
(6)粗产品中NaC3N3O3Cl2含量测定。称取ag 粗产品溶于无氧蒸馏水中配制成250mL 溶液，取25.00mL
所配制溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI 溶液，密封在暗处静置5min。用cmol/LNa2S2O3标准溶
液进行滴定，加入淀粉指示剂，滴定至终点，平均消耗VmLNa2S2O3溶液。(假设杂质不与KI 反应，过程
中涉及的反应为：C3N3O3Cl2
-+3H++4I-=C3H3N3O3+2I2+2Cl-，I2+2 S2O3
2-=2I-+ S4O6
2-)。则NaC3N3O3Cl2的含量
为___________%(用含a、c、V 的代数式表示)。
5．(2023·山东省潍坊市高三调研)亚硝酰硫酸(NOSO4H)在重氮化反应中可以代替亚硝酸钠。实验室用
如图装置(部分夹持仪器略)制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品纯度。
已知：
ⅰ.亚硝酰硫酸是白色片状、多孔或粒状晶体，遇水分解为硫酸、硝酸和NO，溶于浓硫酸而不分解。
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ⅱ.实验室制备亚硝酰硫酸的原理为SO2+HNO3=SO3+HNO2，SO3+HNO2=NOSO4H。
回答下列问题：
(1)仪器Ⅰ的名称为___________，按照气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为___________(填
仪器接口的字母，部分仪器可以重复使用)，C 装置的作用为___________。
(2)反应需温度控制在25℃～40℃，采用的加热方式为___________，开始时反应缓慢，但某时刻反应
速率明显加快，其原因可能是___________。
(3)测定亚硝酰硫酸的纯度
步骤①：准确称取14.00g 产品，在特定条件下配制成250mL 溶液。
步骤②：取25.00mL ①中溶液于250mL 烧瓶中，加入60.00mL 未知浓度KMnO4溶液(过量)和
10.00mL25%H2SO4溶液，摇匀，发生反应2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3。
步骤③：向②反应后溶液中加0.2500 mol·L-1 Na2C2O4标准溶液进行滴定，消耗Na2C2O4溶液
20.00mL。
步骤④：把②中亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水(空白实验)，重复上述步骤，消耗Na2C2O4溶液的体积为
60.00mL。
滴定终点时的现象为___________，亚硝酰硫酸的纯度为___________(精确到0.1%)。
6．(2024·河南省部分学校高三第二次联考)硫化锂(Li2S)广泛地应用于电池行业中。实验室可用多种方
法制备Li2S。回答下列问题：
(1)以碳酸锂粉末与H2S 在600~700℃条件下制备Li2S，实验装置如图所示(夹持仪器已省略)：
1．H3PO4溶液 2．Na2S 溶液 3．磁子 4．加热炉 5．反应管 6．石墨舟
7．NaOH 溶液
①仪器X 的名称为 ，写出X 中发生反应的离子方程式： [已知
Ka1(H3PO4)>Ka1(H2S)>Ka2(H3PO4)]。
②能否用稀硝酸代替H3PO4溶液？ (填“能”或“不能”)，简述理由： (语言
叙述)。
③石墨舟中反应生成Li2S 的化学方程式为 。
(2)研究表明，高温下，Li2SO4与焦炭反应也可以制备Li2S。有同学认为气体产物中可能含有CO2、CO
及SO2，为验证气体成分，选用下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
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①实验装置连接的合理顺序为气体产物→ →G→H→C。
②若F 中品红未褪色，H 中黑色粉末变为红色，G 前的C 中澄清石灰水不变浑浊，H 后的C 中澄清石
灰水变浑浊，则Li2SO4与焦炭反应的化学方程式为 。
(3)测定产品Li2S 的纯度取产品ag 于锥形瓶中，加入V1 mL c1 mol·L-1的硫酸(足量)，充分反应后排尽
产生的气体，滴入2 滴酚酞，用c2mol·L-1的NaOH 标准溶液进行滴定，达到滴定终点时，消耗NaOH 标准
溶液的体积为V2mL。
①达到滴定终点的现象是 。
②产品中Li2S 的质量分数为 。
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