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微专题04 冷疑回流装置
近年来“有机实验”在高考试题中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究
等。有机物的制备及分离提纯，常常与蒸馏、冷疑回流、分液操作相联系，其中把教材中的蒸馏操作迁移
至冷疑回流屡见不鲜。有易挥发的液体反应物时，冷凝回流可以避免反应物损耗和充分利用原料，使该物
质通过冷凝后由气态恢复为液态，从而回流并收集。有机物的制备及分离提纯，要注意来年的高考中，有
机物的制备实验的考查可能性也不低。
1．(2023•湖北省选择性考试，8)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点
142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸
点81℃)，其反应原理：
下列说法错误的是( )
A．以共沸体系带水促使反应正向进行
B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象
D．根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】B
【解析】A 项，由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反
应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A 正确；B 项，反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点
是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在
69℃，B 错误；C 项，接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C 正
确；D 项，根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D 正确；故选
B。
2．(2022·全国甲卷,27)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的
1
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煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重
结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式
为_______。
(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度
不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。
(3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝
水 ③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为
_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。
(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。
【答案】(1)Na2SO4·10H2O+4C
Na2S+4CO↑+10H2O
(2) 硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石 降
低温度
(3) 硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2S 会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造
成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸 D
(4) 防止滤液冷却 重金属硫化物 温度逐渐恢复至室温
(5)冷水
【解析】本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝
(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：Na2SO4·10H2O+4C
Na2S+4CO↑+10H2O，结
合硫化钠的性质解答问题。(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产
CO，根据得失电子守恒，反应的化学方程式为：Na2SO4·10H2O+4C
Na2S+4CO↑+10H2O；(2)由题干信
2
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息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石，因此回
流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低降低温度，使气压降低；(3)硫化钠易溶于热乙醇，若回
流时间过长，Na2S 会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压
过大，发生爆炸；回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝水，故正确的顺序为①③②，故选
D。(4)硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的
杂质为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体；
(5)乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体可用少量冷水洗涤，再干
燥，即可得到Na2S·xH2O。
3．(2021·全国乙卷，27)氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，
通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(转置如图所示)：
Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c 中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉
末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1 小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1 小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器a、c 的名称分别是_______、_______，仪器b 的进水口是_______(填字母)。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是_______。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。
(4)步骤Ⅲ中，H2O2的作用是_______(以离子方程式表示)。
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO4
2-来判断。检测的方法是_______。
(6)步骤Ⅴ可用pH 试纸检测来判断Cl-是否洗净，其理由是_______。
【答案】(1)滴液漏斗 三颈烧瓶 d
(2)反应放热，防止反应过快
(3)反应温度接近水的沸点，油浴更易控温
3
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(4)2MnO4
-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O
(5)取少量洗出液，滴加BaCl2，没有白色沉淀生成
(6)H+与Cl-电离平衡，洗出液接近中性时，可认为Cl-洗净
【解析】(1)由图中仪器构造可知，a 的仪器名称为滴液漏斗，c 的仪器名称为三颈烧瓶；仪器b 为球形
冷凝管，起冷凝回流作用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从d 口进，a 口出；(2)反应为放热反应，为控
制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴；(3)油浴和水浴相比，由于
油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而
采用油浴；(4)由滴加H2O2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO4，则反应的离子方程式为：
2MnO4
-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O；(5)该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在
SO4
2-来判断，检测方法是：取最后一次洗涤液，滴加BaCl2溶液，若没有沉淀说明洗涤完成；(6)步骤IV 用
稀盐酸洗涤沉淀，步骤V 洗涤过量的盐酸，H+与Cl-电离平衡，洗出液接近中性时，可认为Cl-洗净。
回流冷凝管内管为若干个玻璃球连接起来，用于有机制备的回流，适用于各种沸点的液体。
1.直形冷凝管
一般是用于蒸馏,冷凝生成物。或用在蒸馏法分离物质时使用(斜放)。下面进水，上口出水。
2.球形冷凝管
一般用于反应装置,冷凝反应物。即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流,
使反应更充分彻底，同样是下面进水，上面出水。
3.蛇形冷凝管
反应物的沸点很低时，要使用蛇形冷凝管代替球形冷凝管冷凝反应物。
1．锡为第ⅣA 族元素，四碘化锡是常用的有机合成试剂(SnI4的熔点为144.5 ℃，沸点为364.5 ℃，易
水解)。实验室以过量锡箔为原料通过反应Sn+2I2
SnI4制备SnI4。下列说法错误的是( D )
图K37-3
A.加入碎瓷片的目的是防止暴沸 B.SnI4可溶于CCl4中
C.装置Ⅰ中a 为冷凝水进水口 D.装置Ⅱ的主要作用是吸收挥发的I2
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【答案】D
【解析】该实验过程中加入碎瓷片，可防止暴沸，A 项正确；据SnI4是常用的有机合成试剂可知，
SnI4可溶于CCl4中，B 项正确；冷凝管中的水流方向均为下进上出，C 项正确；四碘化锡易水解，所以装
置Ⅱ是为了防止空气中的水分进入装置中，D 项错误。
2．有机物1-溴丁烷是一种重要的精细化工产品，在有机合成中作烷基化试剂。实验室用浓硫酸、
NaBr 固体、1-丁醇和下列装置制备1-溴丁烷。
图K37-4
下列说法错误的是( )
A.浓硫酸的作用包含制取HBr、吸水提高1-丁醇的转化率等
B.气体吸收装置的作用是吸收HBr，防止其污染空气
C.分液装置中要进行水洗分液、10%Na2CO3溶液洗涤分液、水洗分液等操作以除去杂质
D.图中冷凝管中的冷凝水均为a 口进b 口出
【答案】D
【解析】用浓硫酸和溴化钠可以制取溴化氢，溴化氢与1-丁醇制取1-溴丁烷反应中浓硫酸作催化剂和
吸水剂，可加快反应速率和提高1-丁醇的转化率，故A 正确；HBr 有毒，气体吸收装置的作用是吸收
HBr，防止其污染空气，故B 正确；分液漏斗中要先进行水洗分液除去HBr 和大部分1-丁醇，再用
10%Na2CO3溶液洗涤除去剩余的酸后分液，最后用水洗分液除去过量的Na2CO3等残留物，故C 正确；回
流装置中冷凝管中的冷凝水为a 口进b 口出，蒸馏装置中冷凝管中的冷凝水为b 口进a 口出，故D 错误。
3．(2024·江西景德镇高三联考)在室温或室温附近温度下呈液态的自由离子构成的物质，称为室温离
子液体。离子液体一般采取2 步法合成，某离子液体Z(Mr=284)的制备原理如下：
Ⅰ．中间体Y 的制备(装置见下图，省略部分夹持及加热仪器)
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在三颈烧瓶中加入6.0 g(0.072 mol)X(1-甲基咪唑)，加入20 mL 1，1，1-三氯乙烷做溶剂，在磁力搅拌
下，用仪器A 缓慢滴加正溴丁烷10.2 g(0.072 mol)，约40 min 滴完，加热回流2 h，反应完毕。用旋转蒸发
仪将1，1，1-三氯乙烷蒸出，得到Y，为淡黄色黏稠状液体。
(1)仪器A 的名称为 ；加热方式为 ；检查装置气密性后， (填具体
操作)，再进行加热。
(2)X 中五元环成键方式类似苯，指出1 号和3 号N 原子上孤电子对所在轨道的位置 、
。
Ⅱ．离子液体Z 的制备
在50 mL 圆底烧瓶中加入0.02 mol Y、0.02 mol 氟磷酸铵和10 mL 水，在磁力搅拌下，进行阴离子交
换，在室温下搅拌反应1 h．反应液分为两相，倾出轻相，并反复水洗重相，分液后，重相置于真空干燥
箱中，在80℃干燥至无失重，得无色黏稠液体Z 5.44 g。
(3)写出检验产品已洗净的操作 。
(4)计算Z 的产率为 。(保留3 位有效数字)
Ⅲ．离子液体Z 的表征
(5)取一定量步骤Ⅱ中制备的Z 进行红外分析，得谱图如下，经数据库比对，发现只有3428 处的峰与
标准谱图不一致，已知3428 峰说明有O-H 键，则出现该峰的可能原因为 。
(6)根据所学知识，预测离子液体Z 一种用途 。
【答案】(1) 恒压滴液漏斗 水浴加热 从a 口通冷凝水
(2) 2p sp2
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(3)取少量洗涤后的水相，滴加几滴AgNO3溶液，若无沉淀生成，则证明已洗净
(4)95.8%
(5)产品可能含有微量的水
(6)作溶剂或作电解液或作催化剂等合理答案
【解析】在三颈烧瓶中加入6.0 g(0.072 mol)X(1-甲基咪唑)，加入20 mL 1，1，1-三氯乙烷做溶剂，缓
慢滴加正溴丁烷10.2 g(0.072 mol)，加热回流2 h，将1，1，1-三氯乙烷蒸出，得到Y；Y、氟磷酸铵进行
阴离子交换，搅拌反应后，水洗重相，分液后，重相干燥得无色黏稠液体Z。(1)仪器A 的名称为恒压滴液
漏斗；加热温度为80℃，低于水的沸点，则可以为水浴加热；检查装置气密性后，为减少加热时烧瓶中物
质蒸出，先从a 口通冷凝水，再进行加热。(2)X 中五元环成键方式类似苯，则N 为sp2杂化形成3 个杂化
轨道，1 号氮形成3 个σ 键，存在1 对孤电子对，则孤电子对在剩余的没有杂化的2p 轨道；3 号N 原子形
成2 个σ 键，则孤电子对位于sp2杂化轨道上。(3)溴离子会和银离子生成溴化银沉淀，故检验产品已洗净
的操作为：取少量洗涤后的水相，滴加几滴AgNO3溶液，若无沉淀生成，则证明已洗净；(4)0.02 mol Y、
0.02 mol 氟磷酸铵反应，结合反应原理可知，理论上生成0.02molZ，则Z 的产率为
；(5)在50 mL 圆底烧瓶中加入0.02 mol Y、0.02 mol 氟磷酸铵和10 mL 水，
在磁力搅拌下，进行阴离子交换制取Z，水分子中含有O-H 键，故出现该峰的可能原因为产品可能含有微
量的水；(6)在室温或室温附近温度下呈液态的自由离子构成的物质，称为室温离子液体，其可以作溶剂或
作电解液或作催化剂等合理答案。
4．苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂，常用于配制水果型食用香精。实验室制备流程如下：
试剂相关性质如下表：
苯甲酸
乙醇
苯甲酸乙酯
常温性状
白色针状晶体
无色液体
无色透明液体
沸点/℃
249.0
78.0
212.6
相对分子质量
122
46
150
溶解性
微溶于水，易溶于乙醇、乙
醚等有机溶剂
与水任意比互
溶
难溶于冷水，微溶于热水，易
溶于乙醇和乙醚
回答下列问题：
(1)为提高原料苯甲酸的纯度，可采用的纯化方法为__________________。
(2)步骤①的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)，将一小团棉花放入仪器B 中靠近活塞孔处，将吸
水剂(无水硫酸铜的乙醇饱和溶液)放入仪器B 中，在仪器C 中加入 12.2 g 纯化后的苯甲酸晶体，30 mL 无
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水乙醇(约0.5 mol)和3 mL 浓硫酸，加入沸石，加热至微沸，回流反应1.5~2 h。仪器A 的作用是
__________________；仪器C 中反应液应采用___________________________方式加热。
(3)随着反应进行，反应体系中水分不断被有效分离，仪器B 中吸水剂的现象为_________。
(4)反应结束后，对C 中混合液进行分离提纯，操作I 是_________；操作Ⅱ所用的玻璃仪器除了烧杯
外还有_________。
(5)反应结束后，步骤③中将反应液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外，还有______________；加入试剂
X 为______________(填写化学式)。
(6)最终得到产物纯品12.0 g，实验产率为_________ %(保留三位有效数字)。
【答案】(1)重结晶
(2)冷凝回流乙醇和水 水浴加热
（3）吸水剂由白色变为蓝色
（4）(4)蒸馏 分液漏斗
（5） (5)降低苯甲酸乙酯的溶解度利于分层 Na2CO3或NaHCO3
（6）(6)80.0
【解析】(1)可通过重结晶的方式提高原料苯甲酸的纯度；(2)仪器A 为球形冷凝管，在制备过程中乙
醇易挥发，因此通过球形冷凝管冷凝回流乙醇和水；该反应中乙醇作为反应物，因此可通过水浴加热，避
免乙醇大量挥发；(3)仪器B 中吸水剂为无水硫酸铜的乙醇饱和溶液，吸收水分后生成五水硫酸铜，吸水剂
由白色变为蓝色；(4)操作I 为蒸馏；操作II 为分液，除烧杯外，还需要的玻璃仪器为分液漏斗；(5)因苯甲
酸乙酯难溶于冷水，步骤③中将反应液倒入冷水的目的还有降低苯甲酸乙酯的溶解度有利于分层；试剂X
为Na2CO3溶液或NaHCO3溶液；(6)12g 苯甲酸乙酯的物质的量为
，苯甲酸的物质的
量为
，反应过程中乙醇过量，理论产生苯甲酸乙酯的物质的量为0.1mol，实验产率为
。
5．咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利
尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(Ka约为10−4，易溶于水及乙醇)约3%~10%，还含有色素、
纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
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索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2 上升至球形冷凝管，冷凝后
滴入滤纸套筒1 中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3 顶端时，经虹吸管3 返回烧瓶，
从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1 中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙
醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的
优点是______________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________(填标号)。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和______________和吸收______________。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因
。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，
咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。
【答案】(1)增加固液接触面积，提取充分 沸石
(2)乙醇易挥发，易燃 使用溶剂少，可连续萃取(萃取效率高)
(3)乙醇沸点低，易浓缩 AC
(4)单宁酸 水 (5)升华
【解析】(1)萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液
体暴沸，加热前还要加入几粒沸石；(2)由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧，
因此提取过程中不可选用明火直接加热；根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较，采用索式提
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取器的优点是使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)；(3)乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙
醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该
选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A 正确，B 错误；为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分需要有接
收瓶接收馏分，而不需要烧杯，C 正确，D 错误，答案选AC。(4)由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也
易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸，同时也吸收水；(5)根据已知信息可知咖
啡因在100℃以上时开始升华，因此该分离提纯方法的名称是升华。
6．过氧乙酸(CH3COOOH)不仅在卫生医疗、食品消毒及漂白剂领域有广泛应用，也应用于环境工程、
精细化工等领域。实验室利用醋酸(CH3COOH)与双氧水(H2O2)共热，在固体酸的催化下制备过氧乙酸
(CH3COOOH)，其装置如图所示。请回答下列问题：
实验步骤：
I.先在反应瓶中加入冰醋酸、乙酸丁酯和固体酸催化剂，开通仪器1 和8，温度维持为55℃；
II.待真空度达到反应要求时，打开仪器3 的活塞，逐滴滴入浓度为35%的双氧水，再通入冷却水；
III.从仪器5 定期放出乙酸丁酯和水的混合物，待反应结束后分离反应器2 中的混合物，得到粗产品。
(1)仪器6 的名称是_______，反应器2 中制备过氧乙酸(CH3COOOH)的化学反应方程式为_______。
(2)反应中维持冰醋酸过量，目的是提高_______；分离反应器2 中的混合物得到粗产品，分离的方法
是_______。
(3)实验中加入乙酸丁酯的主要作用是_______(选填字母序号)。
A．作为反应溶剂，提高反应速率
B．与固体酸一同作为催化剂使用，提高反应速率
C．与水形成沸点更低的混合物，利于水的蒸发，提高产率
D．增大油水分离器5 的液体量，便于实验观察
(4)从仪器5 定期放出乙酸丁酯和水的混合物，待观察到_______(填现象)时，反应结束。
(5)粗产品中过氧乙酸(CH3COOOH)含量的测定：取一定体积的样品VmL，分成6 等份，用过量KI 溶
液与过氧化物作用，以0.1mol•L-1的硫代硫酸钠溶液滴定碘(I2+2S2O3
2-=2I-+S4O6
2-)；重复3 次，平均消耗量
为V1mL。再以0.02mol•L-1的酸性高锰酸钾溶液滴定样品，重复3 次，平均消耗量为V2mL。则样品中的过
氧乙酸的浓度为_______mol•L-1。
【答案】(1) (蛇形)冷凝管 CH3COOH+H2O2
CH3COOOH+H2O
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(2)双氧水的转化率(利用率) 过滤 (3)C
(4)仪器5“油水分离器”水面高度不变 (5)
【解析】实验室利用醋酸(CH3COOH)与双氧水(H2O2)共热，在固体酸的催化下制备过氧乙酸
(CH3COOOH)，通过蒸馏得到馏分。(1)仪器6 用于冷凝回流，名称是(蛇形)冷凝管，反应器2 中乙酸和双
氧水在固体催化剂加热的条件下反应生成过氧乙酸，反应方程式为CH3COOH+H2O2
CH3COOOH+H2O；(2)反应中CH3COOOH 过量，可以使反应持续正向进行，提高双氧水的转化率，反应器
2 中为过氧乙酸、为反应完的反应物及固体催化剂的混合物，可采用过滤的方法得到粗产品；(3)由于乙酸
丁酯可与水形成沸点更低的混合物，利于水的蒸发，从而可以提高过氧乙酸的产率，因此C 选项正确，故
答案为C；(4)乙酸和双氧水在固体催化剂加热的条件下反应生成过氧乙酸和水，当仪器5 中的水面高度不
再发生改变时，即没有H2O 生成，反应已经结束；(5)已知I2+2S2O3
2-=2I-+S4O6
2-，由得失电子守恒、元素守
恒可知：
双氧水与高锰酸钾反应，由得失电子守恒可知：
则
样品中含有n(CH3COOOH)=(0.05V1×10-3-0.05V2×10-3)mol，由公式
可得，样品中的过氧乙酸
的浓度为
。
7．实验室以苯甲酸和乙醇为原料制备苯甲酸乙酯，实验装置如图(加热及夹持装置已省略)。
反应原理：
+C2H5OH
+H2O
物质
颜色、状态
沸点(℃)
密度(g·cm-3)
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苯甲酸
无色晶体
249(100°C 升华)
1.27
苯甲酸乙酯
无色液体
212.6
1.05
乙醇
无色液体。
78.3
0.79
环己烷
无色液体
80.8
0.73
实验步骤如下：
步骤1：在三颈烧瓶中加入12.20g 苯甲酸、20mL 环己烷、5mL 浓硫酸、沸石，并通过分液漏斗加入
60mL(过量)乙醇，控制温度在65~70℃加热回流2h。反应时“环己烷-乙醇-水”会形成共沸物(沸点62.6℃)
蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去水，回流环己烷和乙醇。
步骤2：反应一段时间，打开旋塞放出分水器中液体，关闭旋塞，继续加热维持反应。
步骤3：将三颈烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
步骤4：用分液漏斗分离出有机层，水层用25mL 乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，
对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210~213℃的馏分，得到产品10.00mL。
请回答下列问题：
(1)制备苯甲酸乙酯时，应采用_______方式加热；冷凝管中水流方向_______。
(2)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶最适宜规格为_______。
A．100mL
B．150mL
C．250mL
D．500mL
(3)加入环己烷的目的是____________________________。
(4)装置中分水器的作用是_______；判断反应已经完成的标志是_______。
(5)步骤3 若加入Na2CO3不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是
____________________________。
(6)步骤4 中对水层用乙醚再萃取后合并至有机层的目的是_________________。下图关于步骤4 中对
水层的萃取分液的相关操作的正确顺序为_______(用编号排序)；对粗产物进行蒸馏时应选用的_______冷
凝管(选填“直形”“球形”或“蛇形”)。
(7)本实验中苯甲酸乙酯的产率为_______。
【答案】(1) 热水浴 b 进a 出 (2)B
(3)通过形成“环己烷—乙醇—水”共沸物，易蒸馏出水
(4) 分离出生成物水，使平衡向正反应方向移动，提高苯甲酸的转化率 水层高度不变
(5)未除净的苯甲酸加热升华产生白烟
(6) 减少产品损耗，提高产量 CBAD 直形
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(7)70%
【解析】由题意可知，制备苯甲酸乙酯得操作为将分液漏斗中的乙醇加入盛有苯甲酸、环己烷、浓硫
酸、沸石的三颈烧瓶中形成“环己烷—乙醇—水”共沸物，控制温度在65~70℃水浴加热三颈烧瓶制备苯
甲酸乙酯，实验中分水器起不断分离除去水，冷凝回流环己烷和乙醇的作用。(1)由分析可知，制备苯甲酸
乙酯时，应采用控制温度在65~70℃水浴加热；为增强冷凝效果，球形冷凝管的水流方向为下口b 进上口a
出；(2)由题意可知，三颈烧瓶中混合溶液的体积为85mL，由三颈烧瓶加热时溶液的体积不能超过容积的
，不能低于容积的
的原则可知，选用三颈烧瓶最适宜规格为150mL，故选B；(3)由分析可知，加入环
己烷的目的是通过形成“环己烷—乙醇—水”共沸物，使反应生成的水易蒸馏分离除去，使平衡向正反应
方向移动，提高苯甲酸的转化率；(4)装置中分水器的作用是分离出生成物水，使平衡向正反应方向移动，
提高苯甲酸的转化率；当分水器中水层高度不变时，说明三颈烧瓶中酯化反应达到最大限度，说明反应已
经完成；(5)步骤3 加入碳酸钠溶液的目的是将苯甲酸转化为苯甲酸钠，防止之后蒸馏时，未除净的苯甲酸
加热升华产生白烟；(6)步骤4 中对水层用乙醚再萃取后合并至有机层的目的是将水层中的苯甲酸乙酯萃取
出来，防止产品损耗导致产量降低；步骤4 中对水层的萃取分液的相关操作为将乙醚加入盛有水层的分液
漏斗中，将分液漏斗倒转过来用力振荡，静置，然后打开分液漏斗活塞，将下层水层从分液漏斗的下口放
出，正确顺序为CBAD；蒸馏时，为便于镏出物顺利流下，应选择直形冷凝管；(7)由题意可知，制备苯甲
酸乙酯时，加入的乙醇过量，由12.20g 苯甲酸反应制得10.00mL 苯甲酸乙酯可知，苯甲酸乙酯的产率为
×100%=70%。
8．(2024·浙江省Z20 名校联盟)某小组设计制备补铁剂甘氨酸亚铁的实验步骤和装置图(夹持装置省略)
如图：
合成反应为：2H2NCH2COOH+FeSO4+2NaOH=(H2NCH2COO)2Fe+Na2SO4+2H2O。
有关物质性质如表所示：
甘氨酸
柠檬酸
甘氨酸亚铁
易溶于水，微溶于乙醇
易溶于水和乙
醇
易溶于水，微溶于乙醇
具有两性
酸性和还原性
常温不易，氧化变质
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回答下列问题：
(1)步骤I 制备FeSO4，先打开K1、K2，关闭K3，充分反应后(仍有气泡)，将B 中溶液转移到D 中的操
作是 。
(2)步骤I、II 中，为了防止Fe2+被氧化，采取的措施有 、 (填2 种)。
(3)步骤II，D 中反应液pH 过高或过低均会导致产率降低，原因是 。
(4)下列说法不正确的是 。
A．步骤I、II 使用滴液漏斗A 或C 滴入液体时，无需取下上口玻璃塞
B．步骤III 加入乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度，促使其结晶析出
C．步骤III 过滤后洗涤，往漏斗中加水浸没沉淀，小心搅拌以加快过滤
D．步骤IV 重结晶，将粗产品溶解于适量水中，蒸发浓缩至出现大量晶体，趁热过滤
(5)步骤V，检测产品中铁元素的含量，需要用到如图电子天平，以差量法准确称量样品。操作的正确
排序为：电子天平开机预热→A→B→______→______→______→______→F。
A．调水平(使水平仪气泡归中)
B．利用标准码进行校准
C．往称量瓶中加入一定量样品，放回秤盘
D．将称量瓶置于秤盘中间，待示数不变时，按TAR 键去皮
E.从称量瓶中倒出一定量样品，放回秤盘
F.关闭侧门，待示数不变时读数记录
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【答案】(1)打开K3，关闭K1、K2
(2)生成H2排除装置内空气、加少量柠檬酸 E 水封，整个装置密闭进行反应
(3)pH 过高，Fe2+会生成Fe(OH)2沉淀；pH 过低，不利于形成H2NCH2COO-，导致生成的甘氨酸亚铁偏
少
(4)CD (5)D、C、F、E
【解析】A 项，由实验装置图可知，打开K1、K2，关闭K3，80℃条件下铁与稀硫酸反应在装置B 中
反应生成硫酸亚铁和氢气，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，然后打开K3，关闭K1、K2，利用反
应生成的氢气将硫酸亚铁溶液压入盛有甘氨酸和少量柠檬酸的装置D 中，在50℃恒温条件下用磁力搅拌器
不断搅拌，然后向D 中滴入氢氧化钠溶液调节溶液pH 至5.5 左右，使硫酸亚铁溶液与甘氨酸、氢氧化钠溶
液充分反应生成甘氨酸亚铁，反应完成后，向装置D 中加入无水乙醇，降低甘氨酸亚铁的溶解度，使溶液
中的甘氨酸亚铁结晶析出得到白色沉淀，过滤、洗涤得到甘氨酸亚铁粗产品；甘氨酸亚铁经重结晶得到精
品。1)由分析可知，将B 中溶液转移到D 中的操作为打开K3，关闭K1、K2，利用反应生成的氢气将硫酸
亚铁溶液压入盛有甘氨酸和少量柠檬酸的装置D 中；(2)步骤I、II 中，利用反应生成的氢气排尽装置中的
空气、向装置D 中加少量柠檬酸和装置E 水封，使整个装置密闭进行反应的目的是防止亚铁离子被空气中
氧气氧化；(3)若装置D 中反应液pH 过高，溶液中亚铁离子会转化为氢氧化亚铁沉淀导致产率降低，若装
置D 中反应液pH 过低，不利于甘氨酸转化为甘氨酸亚铁导致产率降低；(4)A 项，滴液漏斗的作用是平衡
气压，便于溶液顺利流下，所以步骤I、II 使用滴液漏斗A 或C 滴入液体时，无需取下上口玻璃塞，故正
确；B 项，步骤III 加入乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度，使溶液中的甘氨酸亚铁结晶析出得到白色
沉淀，故正确；C 项，步骤III 过滤时，不能用玻璃棒小心搅拌以加快过滤，否则会造成滤纸破损导致实验
失败，故错误；D 项，步骤IV 重结晶的操作为将粗产品溶解于适量水中，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗
涤、干燥得到甘氨酸亚铁，故错误；故选CD；(5)用电子天平检测产品中铁元素的含量的操作为电子天平
开机预热，调水平，使水平仪气泡归中，利用标准码进行校准，将称量瓶置于秤盘中间，待示数不变时，
按TAR 键去皮，往称量瓶中加入一定量样品，放回秤盘，关闭侧门，待示数不变时读数记录，从称量瓶中
倒出一定量样品，放回秤盘，关闭侧门，待示数不变时读数记录，则操作顺序为电子天平开机预热
→A→B→D→C→F→E→F。
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