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1．吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-
甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X 表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol 己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：
)与100
mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入
脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。
经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。
(3)“搅拌”的作用是 。
(4)“加热”方式为 。
(5)使用的“脱色剂”是 。
(6)“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。
1
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(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。
2．香豆素是一种天然香料，存在于黑香豆、兰花等植物中，可利用Perkin 反应制备：
具体步骤如下：
Ⅰ．连接如图所示装置，检查装置气密性，加入反应物并通入一段时间
。
Ⅱ．升温至135~145℃，回流，排酸。
Ⅲ．继续升温至160~180℃，回流。
Ⅳ．待反应结束后，向仪器A 中加热水，分液，结晶，过滤得香豆素粗产品。
已知：各物质沸点数据如下表所示
物质
水杨醛
乙酸酐
乙酸
香豆素
沸点/℃
197
138.6
117.9
298
回答下列问题：
2
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(1)仪器A 的名称为 。
(2)应采取的加热方式为 (填标号)。
a．直接加热 b．水浴加热 c．油浴加热
(3)步骤Ⅰ中，通入一段时间
的目的为 ，加入乙酸酐不宜过多，原因是
。
(4)步骤Ⅱ的目的是 。
(5)
作催化剂的关键是促进生成
，下列物质能作为该反应的催
化剂的是 (填标号)。
a．
b．
c．NaCl
(6)本实验装置存在一处明显缺陷是 。
3．实验室可用环己醇(沸点：160.84℃，微溶于水)制备环己酮(沸点：155.6℃，微溶于水)，
使用的氧化剂可以是次氯酸钠、重铬酸钾等。
已知：醋酸沸点117.9℃，和水以任意比例互溶。
下列装置分别是产品的合成装置和精制装置示意图：
合成实验过程如下：
向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三颈烧瓶中依次加入5.2 mL 环己醇和25 mL 冰醋酸。
开动搅拌器，将40 mL 次氯酸钠溶液逐渐加入到反应瓶中，并使瓶内温度维持在30～
35℃，用磁性搅拌器搅拌5 min。然后，在室温下继续搅拌30 min 后，在合成装置中再加
3
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入30 mL 水、3g 氯化铝和几粒沸石，加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。回答下列问题：
(1)在合成装置中，甲装置的名称是 。
(2)三颈烧瓶的容量为 (填“50 mL”、“100 mL”或“250 mL”)。
(3)滴液漏斗具有特殊的结构，主要目的是 。
(4)蒸馏完成后，向馏出液中分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，其目的是
。然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，再将混合液倒入 中，分离得到有机层。
(5)有机层先加无水MgSO4，用如图装置对粗产品进行精制，加入无水MgSO4的作用是
，对粗产品进行精制，蒸馏收集 ℃的馏分。检验精制后的环己酮是否纯净，可
使用的试剂为 。
A．重铬酸钾溶液 B．金属钠 C．酚酞溶液 D．新制的氢氧化铜悬浊液
4．苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料—纳米氧化铜的重要前驱体之一、下面是它的一
种实验室合成路线：
2
(
)
制备苯乙酸的装置示意图如图所示(加热和夹持装置等略)。
已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列问题：
(1)将a 中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g 苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续
反应。在装置中，仪器c 的名称是 ，其作用是 。
(2)反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是 。
4
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(3)分离苯乙酸粗品的方法是 ，提纯粗苯乙酸的方法是 。最终得到
44g 纯品，则苯乙酸的产率是 (保留两位有效数字)。
(4)用
和NaOH 溶液制备适量
沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断
沉淀洗干净的实验操作和现象是 。
(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入
搅拌30min，过滤，
滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是 。
5．某小组设计实验制备对硝基苯甲酸。
反应原理：
+Na2Cr2O7+4H2SO4(浓)
+Na2SO4+Cr2(SO4)3+5H2O
实验步骤：
①在图1 装置中加入3.0g 对硝基甲苯、9.0g 重铬酸钠粉末及20mL 水，在搅拌下慢慢滴入
12.5mL 浓硫酸。温度很快上升，反应混合物的颜色逐渐变深变黑，必要时用冷水冷却。加
完硫酸后，将烧瓶在陶土网上加热，搅拌回流半小时，反应至呈黑色。
②待反应物冷却后，在搅拌下加入40mL 冰水，立即有沉淀析出。用图2 装置抽滤，用
25mL 水分两步洗涤，对硝基苯甲酸粗产品为黑色固体。
③将固体放入盛有15mL5%硫酸的烧杯中，在沸水浴中加热10min，以溶解未反应的铬盐，
5
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冷却后抽滤，将所得沉淀溶于25mL5%NaOH 溶液，在50℃温热后过滤，如图3 所示。滤
液中加入0.5g 活性炭煮沸后趁热过滤。冷却后在充分搅拌下将滤液慢慢倒入盛有
30mL15%硫酸的烧杯中，析出黄色沉淀，抽滤，用少量冷水洗涤两次，干燥后称重。回答
下列问题：
(1)图1 中仪器A 名称是 ，进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)图3 中保温漏斗的“保温”措施是 。
(3)步骤①“慢慢”滴入浓硫酸的目的是 。
(4)步骤②中，反应结束后，加入40mL 冰水的目的是 。步骤③中活性炭的作用是
。
(5)步骤③在沸水浴中加热10min，其目的是 。将所得沉淀溶于25mL5%NaOH 溶液，
在50℃温热后过滤，图3 不能用烧杯替代锥形瓶，其原因是 。
(6)步骤①中，冷凝管壁析出白色对硝基甲苯，应采取措施是 。
步骤③中，将滤液倒入15%的硫酸中，其目的是 。
6．苯乙酮是一种重要的化工原料，可用于制造香皂和塑料的增塑剂。实验室可用苯和乙酸
酐为原料，在无水AlCl3催化下加热制得：
过程中还有副反应发生：
名称
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/ g∙cm-3
溶解度
乙酸酐
102
-73
140
1.082
微溶于水，易水解
苯
78
5.5
80.5
0.879
不溶于水
苯乙酮
120
20.5
202
1.028
微溶于水
实验步骤如下：
步骤Ⅰ：向仪器A 中迅速加入13g 粉状无水AlCl3和
无水苯，在搅拌下
将
乙酸酐慢慢滴加到A 中，待反应缓和后，加热回流1 小时，直至无
6
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HCl 气体逸出为止。
步骤Ⅱ：将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入装有25mL 浓HCl 和30g 碎冰的烧杯中
进行，使固体全部溶解。
步骤Ⅲ：将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取两次(每次8mL)。合并有
机层，有机层依次用等体积5%NaOH 溶液和水洗涤，再用无水MgSO4干燥。
步骤Ⅳ：将苯乙酮粗产品放入蒸馏烧瓶中，先在水浴上蒸馏回收苯，稍冷后改用空气冷凝
管，蒸馏收集198~202℃的馏分，得到产品约4.20g。
回答下列问题：
(1)仪器A 选用的规格为 ，仪器B 中的出水口是 (“a”或“b”)。
A．10mL B．50mL C．200mL
(2)图一装置中CaCl2的作用是 。
(3)步聚I 发生的反应是强烈的放热反应，控制温度是该步骤的关键，试从试剂投入、装置
改进方面，分别提出一条控温的措施：① ；② 。
(4)图一装置中漏斗一半扣在水面下、一半露在水面上的原因是 。
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(5)步聚Ⅲ中，水层用苯萃取两次(每次8mL)，而不是取一次(16mL)的目的是 。
(6)步骤Ⅳ中蒸馏收集苯乙酮产品时，改用空气冷凝管的原因是 。
(7)本实验为收集产品用了减压蒸馏装置，如图二所示，其中毛细管的作用是 。
7．1－溴丙烷(
)是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36
。实验室制备少量1－溴丙烷的主要步骤如下：
步骤1：在反应装置(图1，尾部接气体吸收装置，用5%的NaOH 溶液作吸收剂)的圆底烧
瓶中加入搅拌磁子和20mL 水，在搅拌下缓慢加入28mL 浓
，冷却至室温；再依次
加入12g 正丙醇及24g NaBr。
步骤2：用电热套调节温度使反应物保持沸腾而又平稳地回流30～40min。
步骤3：待反应液冷却后，改为蒸馏装置(图2)，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。
步骤4：将馏出液转入分液漏斗，洗涤、分液，得粗产品，进一步提纯得到1－溴丙烷。
回答下列问题：
(1)步骤1 中缓慢加入28mL 浓
时使用的玻璃仪器有 。5%的NaOH 溶液用
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于吸收反应过程中产生的 (填化学式)。
(2)步骤2 中回流不低于30min 的目的是 。回流温度太高造成的不良后果有
。
(3)步骤3 需将接受瓶置于冰水浴中，原因是 。
(4)步骤4 将馏出液转入分液漏斗，依次用等体积的水、5%的
溶液、5%的
溶液、水洗涤。每次分液后需保留 (填“上”或“下”)层液体。加入
溶
液是为了除去游离的
，该离子方程式为 。“进一步提纯”的主要操作是
。
8．正丁醚
可用作溶剂，电子级清洗剂。实验室制备原理如下：
。
制备步骤：
步骤I 选择仪器并组装(夹持装置略)。
步骤Ⅱ．加入
正丁醇、
浓硫酸，摇匀，在磁力搅拌器上加热至100～115℃，
保持反应物微沸约
，回流分水。
步骤Ⅲ．当烧瓶内反应物温度升至135℃左右，分水器水层界面不再上升时，即可停止反
应。
步骤Ⅳ．反应液稍冷却后，倒入盛有
水的分液漏斗中，充分摇振，静置分层。所得
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粗产物依次用
水，
溶液、
水、
饱和
溶液(除去正丁
醇)洗涤，然后用
无水氯化钙干燥。
步骤V．拆改原装置为蒸馏装置。蒸馏，收集馏分。
有关物质的物理性质如下：
化合物
密度(
)
熔点(℃)
沸点(℃)
水中溶解度(g)
正丁醇
0.810
117.7
9
正丁醚
0.773
142.4
<0.05
回答下列问题：
(1)步骤I 中除了选择回流冷凝管、分水器(见上图)，还应选择 (选字母序号)。
(2)步骤Ⅱ中，分水器中水层位于 (填“上”或“下”)层。若水层-有机层界面不清楚
时，可加盐使水层饱和，这样做的原理是 (答一条)。
(3)步骤Ⅲ进行1.5h 后，若继续加热，则反应液变黑并有较多的副产物生成。写出正丁醇被
热硫酸炭化的化学方程式 。
(4)步骤Ⅳ中，
水洗的作用是 。干燥后的混合物经过 (填操作名称)，转移至
蒸馏烧瓶中。
(5)步骤V 中，判断正丁醚蒸馏完毕的现象是 。
9．乙酸正丁酯是优良的有机溶剂，在石油加工、制药工程等领域均有广泛应用。某实验小
组采用如图所示的实验装置制备乙酸正丁酯(加热及夹持装置略)。
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已知：反应中生成的水可以与正丁醇或乙酸正丁酯形成共沸混合物被蒸出，各化合物及相
关共沸物常压下的沸点如下表所示：
化合物
乙酸
正丁醇
乙酸正丁酯
沸点/℃
117.9
117.3
126.6
共沸物
正丁醇—水
乙酸正丁酯—水
乙酸正丁酯—正丁醇—水
沸点/℃
92.7
90.7
90.7
具体步骤如下：
I．按如图所示装配仪器。
II．关闭分水器旋塞并在分水器带旋塞一侧预先加入适量的水，再向反应瓶中加入
5.0mL(0.055mol)正丁醇、0.06mol 冰醋酸和0.05mol 浓疏酸，加入1 粒沸石。
III．将反应液温度控制在80℃并保持15 分钟，然后升温至回流状态进行分水。反应停止
后，并仪器a 和分水器中的液体，用分液漏斗将水层分出，得到乙酸正丁酯粗品。
IV．将乙酸正丁酯粗品纯化。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称为 。
(2)写出图中所示实验装置中的两处错误 。
(3)若分水器带旋塞一侧加水不足，会导致的后果是 。
(4)写出上述制备乙酸正丁酯的化学方程式 。
(5)判断反应停止时的现象为 。
(6)步骤IV 包括以下操作，正确的操作顺序为 (填标号)。
a．无水硫酸镁干燥 b．饱和
溶液洗涤
c．常压蒸馏，收集124℃~126℃的馏分 d．水洗
(7)乙酸和甲酸都属于常见的有机酸，从结构的角度比较并解释二者酸性强弱的关系：
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。
10．芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体，受热易分解，可由腈在酸催化下与醇发生
Pinner 反应制备，原理如下图所示。
某实验小组以苯甲腈(
)和三氟乙醇(CF3CH2OH)为原料合成苯甲亚胺三氟乙酯。步
骤如下：
I．将20.00g 苯甲腈与21.50g 三氟乙醇置于容器中，降温至0℃。
Ⅱ．向容器中持续通入HCl 气体4 小时，密封容器。
Ⅲ．室温下在HCl 氛围中继续搅拌反应液24 小时，冷却至0℃，抽滤得白色固体，用乙腈
洗涤。
Ⅳ．将洗涤后的白色固体加入饱和Na2CO3溶液中，在15℃低温下反应，用有机溶剂萃取3
次，合并有机相。
V．向有机相中加入无水硫酸钠，抽滤，蒸去溶剂得产品19.50g。
回答下列问题：
(1)实验室中可用浓盐酸和浓硫酸制备干燥HCl 气体，下列仪器中一定需要的为 (填
仪器名称)。
(2)第Ⅲ步中得到的白色固体主要成分为 (填标号)。
(3)第Ⅳ步控制反应温度为15℃的方法是 ；实验中选择低温的原因为 。
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(4)第Ⅳ步萃取时可选用的有机溶剂为_______(填标号)。
A．甲醇
B．乙酸
C．丙酮
D．乙酸乙酯
(5)第Ⅳ将洗涤后的白色固体加入饱和Na2CO3溶液中，饱和Na2CO3的作用是 。
(6)抽滤装置如下图所示，其相对于普通过滤的优点是 。
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参考答案：
1．(1)酸式滴定管
(2) 铁架台 球形冷凝管
(3)使固液充分接触，加快反应速率
(4)水浴加热
(5)活性炭
(6) 防止产品结晶损失，提高产率 50%的乙醇溶液
(7)重结晶
【分析】将100 mmol 己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：
)与100 mmol 4-甲氧
基苯胺(熔点：57℃)放入两颈烧瓶中，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通
过搅拌来提高反应速率，反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的
产品)，加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂（脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，
如：活性炭），回流20min，趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，滤液静置至室温，
冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。
【详解】（1）己-2，5-二酮的摩尔质量为
，根据题中所给数据可知，所需
己-2，5-二酮的体积为
，又因为酮类对橡胶
有腐蚀性，所以选用酸式滴定管。
（2）③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。
（3）己-2，5-二酮的熔点为-5.5℃，常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为57℃，常温下
为固体，搅拌可使固液反应物充分接触，加快反应速率。
（4）由题给信息“加热至65℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。
（5）“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后
回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活
性炭作脱色剂。
（6）由题给信息可知，产品吡咯X 为白色固体，加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，
所以需趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高产率；由加入
50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶
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液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶液。
（7）由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。
2．(1)三颈(口)烧瓶
(2)c
(3) 排尽装置中的空气、防止水杨醛被氧化 酚羟基与乙酸酐反应，使产率降低
(4)防止
过多，使体系温度难以达到160℃以上
(5)a
(6)无尾气处理装置
【分析】组装好装置后检查装置气密性，为防止酚羟基被氧化，先通入一段时间
，升温
至135~145℃，回流，将生成乙酸排出后，再升高温度，反应物发生反应，待反应结束后，
向仪器A 中加热水，分液，结晶，过滤得香豆素粗产品。
【详解】（1）根据图中信息得到仪器A 的名称为三颈(口)烧瓶；故答案为：三颈(口)烧瓶。
（2）根据升温至135~145℃，继续升温至160~180℃，则需要的温度大于100℃，因此应
采取的加热方式为油浴加热；故答案为：c。
（3）水杨醛含有酚羟基，易被氧化，步骤Ⅰ中，通入一段时间
的目的为排尽装置中的
空气、防止水杨醛被氧化，酚羟基会与乙酸酐发生副反应，加入乙酸酐不宜过多，原因是
酚羟基与乙酸酐反应，使产率降低；故答案为：为排尽装置中的空气、防止水杨醛被氧化；
酚羟基与乙酸酐反应，使产率降低。
（4）乙酸的沸点是117.9℃，乙酸较多，其体系的温度难易达到160℃，因此步骤Ⅱ的目
的是防止
过多，使体系温度难以达到160℃以上；故答案为：防止
过多，使体系温度难以达到160℃以上。
（5）
作催化剂的关键是促进生成
，此处催化剂的作用是促进碳负离
子的生成，因此需要碱性物质来加速氢离子的脱去，因此能作为该反应的催化剂的是
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；故答案为：a。
（6）根据反应过程需要将乙酸蒸馏出，由于本实验装置没有对乙酸蒸气进行处理，因此存
在一处明显缺陷是无尾气处理装置；故答案为：无尾气处理装置。
【点睛】
3．(1)(直形)冷凝管
(2)250mL
(3)使漏斗和烧瓶内压强相等，保证液体能顺利滴入
(4) 除去产品中混有的醋酸杂质 分液漏斗
(5) 吸收有机物中少量的水 155.6 AB
【详解】（1）在合成装置中，甲装置的名称是(直形)冷凝管。
（2）在合成装置三颈烧瓶中先后加入的液体共为
，故需要
选用250mL 三颈烧瓶。
（3）滴液漏斗具有特殊的结构，主要目的是使漏斗和烧瓶内压强相等，保证液体能顺利滴
入。
（4）反应后混合物中含有醋酸，醋酸酸性大于碳酸，因此蒸馏完成后，向馏出液中分批加
入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，其目的是除去产品中混有的醋酸杂质。然后进行的操
作为分液，需要使用分液漏斗。
（5）加入无水MgSO4的作用是吸收有机物中少量的水。环己酮沸点是155.6℃，精制蒸馏
时收集155.6℃馏分。精制后的环己酮是否纯净主要考虑是否还含有环己醇、水，两者可分
别用重铬酸钾溶液、金属钠检验，故选AB。
4．(1) 球形冷凝管 冷凝回流
(2)降低苯乙酸的溶解度
(3) 过滤 重结晶 95%
(4)取少量最后一次洗涤液，加入稀硝酸，再加入
溶液，无白色浑浊出现
(5)增大苯乙酸溶解度，便于充分反应
【分析】苯乙腈和稀硫酸反应生成苯乙酸，苯乙酸加入冷水析出苯乙酸，过滤，再重结晶
得到纯净的苯乙酸，苯乙酸溶解在乙醇中，和氢氧化铜反应生成苯乙酸铜。
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【详解】（1）根据图中信息得到仪器c 的名称是球形冷凝管，其作用是冷凝回流；故答案
为：球形冷凝管；冷凝回流。
（2）根据苯乙酸微溶于冷水，加入冷水的目的是降低苯乙酸的溶解度；故答案为：降低苯
乙酸的溶解度。
（3）根据苯乙酸微溶于冷水，苯乙酸在冷水中析出，因此分离苯乙酸粗品的方法是过滤，
提纯粗苯乙酸的方法是重结晶。最终得到44g 纯品，根据n(苯乙腈)=n(苯乙酸)，则苯乙酸
的产率是95%；故答案为：过滤；重结晶；95%。
（4）用
和NaOH 溶液制备适量
沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判
断沉淀洗干净，主要是看最后一次洗液中是否还有氯离子，其实验操作和现象是取少量最
后一次洗涤液，加入稀硝酸，再加入
溶液，无白色浑浊出现；故答案为：取少量最
后一次洗涤液，加入稀硝酸，再加入
溶液，无白色浑浊出现。
（5）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，根据题意苯乙酸微溶于冷水，
溶于乙醇，混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应；故答案为：增大
苯乙酸溶解度，便于充分反应。
5．(1) 球形冷凝管 b
(2)用酒精灯加热保温漏斗中的液体
(3)避免放热过多，使对硝基甲苯挥发，凝结在冷凝管壁
(4) 降低产品溶解度 脱色
(5) 使反应充分进行 避免温度降低过快，产品在烧杯壁析出
(6) 适当减小冷凝管的冷凝水流量，使对硝基甲苯熔融滴下 将对硝基苯甲酸钠转
化成对硝基苯甲酸
【分析】
用K2Cr2O7 在酸性条件下氧化对硝基甲苯(
) 制得，反应原理为
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+K2Cr2O7+4H2SO4→
+K2SO4+5H2O+Cr2(SO4)3 ，让
和K2Cr2O7 、H2SO4
混合溶液在三颈烧瓶中反应，加热回流0.5h，待反应物冷却后，搅拌下加入40mL 冰水，
析出沉淀，抽滤，再经过洗涤、干燥得到产物。
【详解】（1）图1 中仪器A 名称是球形冷凝管，冷凝水应该下进上出，进水口为b。
（2）图3 中保温漏斗的“保温”措施是：用酒精灯加热保温漏斗中的液体。
（3）浓硫酸在水中溶解放热，步骤①“慢慢”滴入浓硫酸的目的是：避免放热过多，使对
硝基甲苯挥发，凝结在冷凝管壁。
（4）降低温度有利于产品析出，步骤②中，反应结束后，加入40mL 冰水的目的是降低产
品溶解度，活性炭具有吸附性，步骤③中活性炭的作用是脱色。
（5）在沸水浴中加热，使反应完全，同时杂质能充分溶解。烧杯口大，散热快，可能会导
致产品在烧杯壁析出，则步骤③在沸水浴中加热10min，其目的是使反应充分进行。图3
不能用烧杯替代锥形瓶，其原因是避免温度降低过快，产品在烧杯壁析出。
（6）冷凝管壁有白色反应物，应该减小冷凝水流量，提高温度使其熔融滴下，将滤液加入
15%的疏酸中，可将溶于水的对硝基苯甲酸钠转化为对硝基苯甲酸而析出，便于过滤分离，
则步骤①中，冷凝管壁析出白色对硝基甲苯，应采取措施是适当减小冷凝管的冷凝水流量，
使对硝基甲苯熔融滴下。步骤③中，将滤液倒入15%的硫酸中，其目的是将对硝基苯甲酸
钠转化成对硝基苯甲酸。
6．(1) B b
(2)防止水蒸气进入烧瓶中使乙酸酐水解，影响产率
(3) 醋酸酐要逐滴加入 将三颈烧瓶置于冷水浴中
(4)若远离水面，氯化氢气体不被吸收而逸出，造成空气污染；若深入到水中，氯化氢极易
溶于水造成倒吸
(5)多次萃取可以提高萃取率
(6)苯乙酮的沸点高，内外温差大，冷凝管易炸裂
(7)防止暴沸
【分析】实验室用苯和乙酸酐为原料，在无水AlCl3催化下加热制得苯乙酮。向仪器A 中
5
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迅速加入粉状无水AlCl3和一定量无水苯，在搅拌下乙酸酐慢慢滴加到A 装置中，待反应
缓和后，加热回流1 小时，直至无HCl 气体逸出为止。将反应混合物冷却到室温，在搅拌
下倒入装有25mL 浓HCl 和30g 碎冰的烧杯中进行，使固体全部溶解；将混合物转入分液
漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取两次，合并有机层，有机层依次用等体积5%NaOH 溶
液和水洗涤，再用无水MgSO4干燥。将苯乙酮粗产品放入蒸馏烧瓶中，先在水浴上蒸馏回
收苯，稍冷后改用空气冷凝管，蒸馏收集198~202℃的馏分，得到产品。
【详解】（1）仪器A 中，加入13g 粉状无水AlCl3、16mL 无水苯、4mL 乙酸酐，溶液体
积约为20mL，在三颈烧瓶中，溶液体积应不超过其容积的三分之二，则选用的规格为
50mL，故选B，仪器B 为冷凝管，冷却水流向为下进上出，则出水口是b。
（2）题中信息显示，乙酸酐易水解，则图一装置中CaCl2的作用是：防止水蒸气进入烧瓶
中使乙酸酐水解，影响产率。
（3）步聚I 发生的反应是强烈的放热反应，控制温度是该步骤的关键，从试剂投入、装置
改进方面，可通过减慢试剂滴入、控制反应温度进行控温，则措施是：①醋酸酐要逐滴加
入；②将三颈烧瓶置于冷水浴中。
（4）图一装置为气体的吸收装置，即需设法加快气体吸收速率，又需防止倒吸，则漏斗一
半扣在水面下、一半露在水面上的原因是：若远离水面，氯化氢气体不被吸收而逸出，造
成空气污染；若深入到水中，氯化氢极易溶于水造成倒吸。
（5）步聚Ⅲ中，为提高萃取效率，水层用苯萃取两次(每次8mL)，而不是取一次(16mL)，
目的是：多次萃取可以提高萃取率。
（6）步骤Ⅳ中蒸馏收集苯乙酮产品时，由于苯乙酮的沸点为202℃，与水的温度差大，水
冷易导致冷凝管炸裂，则改用空气冷凝管的原因是：苯乙酮的沸点高，内外温差大，冷凝
管易炸裂。
（7）毛细管在减压蒸馏中可调节蒸馏体系的真空度，同时通入的气体在加热过程中起到搅
拌作用，使得体系受热均匀防止暴沸。本实验收集产品用了减压蒸馏装置，毛细管的作用
是：防止暴沸。
【点睛】使用冷凝管时，冷却水的流向都是下进上出。
7．(1) 量筒 Br2
(2) 使HBr 与正丙醇充分反应完全，提高原料的利用率和1－溴丙烷的产率 1－溴
丙烷的沸点较低，回流温度太高，1－溴丙烷挥发，产率下降，原料利用率低
(3)降低温度，减少1-溴丙烷的挥发
6
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(4) 下
蒸馏，收集71℃左右的馏分
【分析】用较浓H2SO4与NaBr 制备HBr，HBr 与正丙醇发生取代反应制备1—溴丙烷，蒸
馏得到粗产品，再予以提纯，据此回答。
【详解】（1）①步骤1 中缓慢加入28mL 浓H2SO4时使用的玻璃仪器为量筒；
5%
②
的NaOH 溶液用于吸收反应过程中产生的溴蒸气；
（2）①步骤2 中回流不低于30min 的目的是：使HBr 与正丙醇充分反应完全，提高原料的
利用率和1－溴丙烷的产率；
1
②－溴丙烷的沸点较低，回流温度太高，1－溴丙烷挥发，产率下降，原料利用率低；
（3）1-溴丙烷沸点为71℃，沸点较低，容易挥发，向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴
中的目的是：降低温度，减少1-溴丙烷的挥发；
（4）①步骤4 将馏出液转入分液漏斗，依次用等体积的水、5%的NaHSO3溶液、5%的
Na2CO3溶液、水洗涤，每次分液后需保留下层，因为1-溴丙烷密度比水大；
②加入NaHSO3溶液是为了除去游离的Br2，该离子方程式为：
；
④“进一步提纯”的主要操作是：蒸馏，收集71℃左右的馏分；
8．(1)ADE
(2) 下 增大水层与有机层的密度差，利于两者分层或降低有机物的溶解度
(3)
(用“→”连接也可)
(4) 洗去残留的
溶液，防止其与
产生沉淀堵塞分液漏斗 过滤
(5)温度计示数快速升高或无馏出物
【分析】正丁醇与浓硫酸混合于三口烧瓶中，插入温度计控制温度，加热反应，反应液冷
却到室温后倒入盛有水的分液漏斗中，经过分液、洗涤、干燥得到纯净的正丁醚。
【详解】（1）步骤I 需的仪器有三颈烧瓶、水银温度计，由于反应液温度高达135℃，不
能使用酒精温度计，不需要E 和F 容量瓶。
（2）反应中产生的水和有机物（正丁醇和正丁醚）经冷凝管，收集在分水器中，有机相密
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度小于水，在上层，上层有机层相积至分水器支管时，即可返回三颈烧瓶。加入食盐可增
大水层与有机层的密度差，利于两者分层或降低有机物的溶解度。
（3）正丁醇炭化生成碳单质和水，化学方程式为
。
（4）有机层粗产物中有少量的硫酸，可以用水、氢氧化钠除去产品中的硫酸，再用8mL
水洗去氢氧化钠，再用饱和氯化钙溶液洗去正丁醇，洗涤完成后，加入无水氯化钙干燥，
过滤除去无水氯化钙，再通过蒸馏可得丁醚。
（5）当温度计示数快速升高或无馏出物说明蒸馏完成。
9．(1)圆底烧瓶
(2)温度计水银球未插入反应液中、冷凝管上端不应塞玻璃塞
(3)反应物不能完全回流，导致乙酸正丁酯的产率减小
(4)CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH
CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
(5)分水器水层高度不再变化
(6)bdac
(7)乙酸比甲酸多一个甲基，甲基是斥电基团，会使得羧基氧上的电子云增加，氢离子更难
失去，则甲酸酸性强于乙酸
【分析】乙酸与正丁醇在浓硫酸加热条件下发生酯化反应制备乙酸正丁酯，关闭分水器旋
塞并在分水器带旋塞一侧预先加入适量的水，再向反应瓶中加入5.0mL(0.055mol)正丁醇、
0.06mol 冰醋酸和0.05mol 浓疏酸，加入1 粒沸石。将反应液温度控制在80℃并保持15 分
钟，然后升温至回流状态进行分水。反应停止后，并仪器a 和分水器中的液体，用分液漏
斗将水层分出，得到乙酸正丁酯粗品。
【详解】（1）仪器a 的名称为圆底烧瓶。
（2）由于反应在蒸馏烧瓶中进行，反应的温度在80℃，温度计水银球应插入反应液中，
图中所示实验装置的错误有：温度计水银球未插入反应液中；冷凝管上端不应塞玻璃塞。
（3）分水器带旋塞一侧需要加入足够的水，使其水面低于分水器回流支管下沿3~5mm 的
水，这样方便生成的有机物回流到反应器中，若分水器带旋塞一侧加水不足，会导致的后
果是：反应物不能完全回流，导致乙酸正丁酯的产率减小。
（4）乙酸与正丁醇在浓硫酸加热条件下发生酯化反应制备乙酸正丁酯，化学方程式为：
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CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH
CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O。
（5）该反应过程中有水生成，判断反应停止时的现象为：分水器水层高度不再变化，证明
酯化反应已完成，不再产生酯了。
（6）步骤IV 中先用饱和 Na2CO3溶液洗涤除去乙酸正丁酯上的乙酸杂质，再用水洗去饱
和Na2CO3溶液，然后用无水硫酸镁干燥后常压蒸馏，收集124℃~126℃的馏分，故答案为：
bdac。
（7）乙酸比甲酸多一个甲基，甲基是斥电基团，会使得羧基氧上的电子云增加，氢离子更
难失去，则甲酸酸性强于乙酸。
10．(1)分液漏斗
(2)D
(3) 冷水浴 防止芳基亚胺酯受热分解降低产率
(4)D
(5)提供碱性环境，有利于合成苯甲亚胺三氟乙酯
(6)抽滤可以加快过滤速度，滤出的固体容易干燥
【分析】
由反应原理可知，
先在HCl 的气体中反应转化为
，
再和CF3CH2OH 反应生成
，
和碳酸钠溶液反应生成芳基亚胺酯。
【详解】（1）实验室中可用浓盐酸和浓硫酸制备干燥HCl 气体，需要用到分液漏斗，锥形
瓶等；
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（2）
由反应原理可知，
先在HCl 的气体中反应转化为
，
再和CF3CH2OH 反应生成
，答案为D；
（3）第Ⅳ步控制反应温度为15℃的方法是用冷水浴；选择低温的原因为防止芳基亚胺酯
受热分解降低产率；
（4）苯甲亚胺三氟乙酯属于酯类，在乙酸乙酯中的溶解度较大，乙酸和甲酸能溶于水，不
能用来萃取，第Ⅳ步萃取时可选用的有机溶剂为乙酸乙酯；答案为D；
（5）根据题干的原理图可知，饱和碳酸钠溶液可以提供碱性环境，有利于合成苯甲亚胺三
氟乙酯；
（6）抽滤装置中有抽气泵，相对于普通过滤，抽滤可以加快过滤速度，滤出的固体容易干
燥。
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