文档文本内容
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
微专题02 提供操作过程
化学实验操作步骤是进行化学研究和分析的基础，可以帮助我们了解物质的性质和反应过程。高考综
合实验题对一些陌生的实验往往会提供一些实验操作过程，让学生去解决实验过程中的一些具体细节问题，
知识容量大、命题素材新、考查角度广、综合程度高，
1．(2022•山东卷，8)实验室制备KMnO4过程为：①高温下在熔融强碱性介质中用KClO3氧化MnO2制
备K2MnO4；②水溶后冷却，调溶液
至弱碱性，K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2；③减压过滤，将滤
液蒸发浓缩、冷却结晶，再减压过滤得KMnO4。下列说法正确的是( )
A．①中用瓷坩埚作反应器
B．①中用NaOH 作强碱性介质
C．②中K2MnO4只体现氧化性
D．MnO2转化为KMnO4的理论转化率约为66.7%
2．(2022•湖南选择性考试，13)为探究FeCl3的性质，进行了如下实验(FeCl3和Na2SO3溶液浓度均为
)。
实验
操作与现象
①
在
水中滴加2 滴FeCl3溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色。
②
在5mL FeCl3溶液中滴加2 滴Na2SO3溶液，变红褐色；
再滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀。
③
在5mL Na2SO3溶液中滴加2 滴FeCl3溶液，变红褐色；
将上述混合液分成两份，一份滴加K3[Fe(CN)6]溶液，无蓝色沉淀生
成；
另一份煮沸，产生红褐色沉淀。
依据上述实验现象，结论不合理的是( )
A．实验①说明加热促进Fe3+水解反应
B．实验②说明Fe3+既发生了水解反应，又发生了还原反应
C．实验③说明Fe3+发生了水解反应，但没有发生还原反应
D．整个实验说明SO3
2-对Fe3+的水解反应无影响，但对还原反应有影响
3．(2023•山东卷，8)一定条件下，乙酸酐[(CH3CO)2O]醇解反应
1
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
[(CH3CO)2O+ROH→CH3COOR+CH3COOH]可进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，
实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入
样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸
酐完全水解：(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。
③加指示剂并用cmol·L-1NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1mL。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用
cmol·L-1NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2mL。
对于上述实验，下列做法正确的是( )
A．进行容量瓶检漏时，倒置一次即可
B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点
C．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直
D．滴定读数时，应双手一上一下持滴定管
4．(2023•山东卷，9)一定条件下，乙酸酐[(CH3CO)2O]醇解反应
[(CH3CO)2O+ROH→CH3COOR+CH3COOH]可进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，
实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入
样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸
酐完全水解：(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。
③加指示剂并用cmol·L-1NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1mL。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用
cmol·L-1NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2mL。
样品中羟基含量(质量分数)计算正确的是( )
A．
B．
C．
D．
5．(2023•山东卷，10) 一定条件下，乙酸酐[(CH3CO)2O]醇解反应
[(CH3CO)2O+ROH→CH3COOR+CH3COOH]可进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，
实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入
样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸
酐完全水解：(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。
③加指示剂并用cmol·L-1NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1mL。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用
cmol·L-1NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2mL。
2
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
根据上述实验原理，下列说法正确的是( )
A．可以用乙酸代替乙酸酐进行上述实验
B．若因甲醇挥发造成标准溶液浓度发生变化，将导致测定结果偏小
C．步骤③滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出，将导致测定结果偏小
D．步骤④中，若加水量不足，将导致测定结果偏大
理解实验操作步骤，明确实验目的，联系教材中实验进行分析对比，达到问题解决。
1．硫化钠又称硫化碱，是无色或微紫色的晶体，可溶于水、微溶于乙醇，在空气中会发生潮解。
I.实验室制备硫化钠
(1)仪器M 中导管的作用为_______；装置丙中，仪器N 的名称为_______，作用为_______。
(2)装置甲中发生反应的化学方程式为_______；装置乙中，试剂X 为_______。
II.某实验小组探究Na2S 固体在空气中的氧化产物通过查阅资料获知：硫化钠溶液能溶解单质硫，生成
多硫化钠(
)，多硫化物的溶液颜色通常为黄色。
实验小组的同学进行了如下实验：
实验操作
实验现象
操作I
取适量久置于空
气中的Na2S 固
体，分为两份
①一份加入CS2溶解
搅拌后，固体表面的少量淡黄色固体消失
②另一份加水溶解
搅拌后，固体完全溶解，得到略带黄色的溶
液
操作II
向上述水溶液中加入过量的
溶液
得到灰黑色悬浊液
操作III
将灰黑色悬浊液离心分离
离心管底部出现深褐色沉淀，溶液中出现淡
3
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
黄色浑浊
操作IV
向上述离心分离获得的溶液中加入足量
的氯化钡溶液
产生大量白色沉淀
操作V
过滤，用无水乙醇洗涤，加入稀盐酸
固体部分溶解，产生的气体可使品红溶液褪
色
(3)操作I 中，加入CS2后固体溶解的现象可证明氧化产物中含有_______；该反应中，还原产物为
_______。
(4)操作II 中，Cu2+与
发生反应的离子方程式为_______。
(5)操作V 中，品红溶液褪色证明该气体具有_______性；结合操作IV、操作V 的现象判断：氧化产物
中还含有_______。
2．(2023·云南省二模)硫酸羟胺[(NH3OH)2SO4]为无色晶体，易溶于水，是一种重要的化工原料，在农
药、医药行业中有广泛用途。合成硫酸羟胺的流程如下：
模拟上述流程的实验装置如下(夹持装置与加热装置省略)：
已知：羟胺(NH2OH)为白色片状晶体，易溶于水、甲醇等，受热易分解。
回答下列问题：
(1)三颈烧瓶中的试剂是___________，装置C 中反应的化学方程式为___________。
(2)开始实验时，应最先打开___________(填“K1”“K2”或“K3”)。
(3)流程中步骤I 的化学方程式是___________。
(4)为分离(NH3OH)2SO4和(NH4)2SO4，向二者混合溶液中加入氨水，生成NH2OH·H2O，说明碱性较强
的是___________(填“NH2OH·H2O”或“NH3·H2O”)；再加入甲醇，析出___________(填化学式)晶体，过滤，
滤液经___________(填“常压”或“减压”)蒸馏后，加入硫酸，得到硫酸羟胺产品。
(5)测定硫酸羟胺的含量：称取一定量样品，溶于水中，移入250mL 的三颈烧瓶中，加入足量硫酸铁
溶液，充分反应后，煮沸10min，N2O 气体全部逸出。将所得溶液冷却后，用cmol·L-1酸性高锰酸钾溶液滴
定。则硫酸羟胺物质的量(n)与消耗高锰酸钾溶液的体积(VmL)的关系是n=___________mol。
3．(2024·黑龙江齐齐哈尔高三联考)四氮化四硫(S4N4)是重要的硫一氮二元化合物，室温下为橙黄色固
4
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
体，难溶于水，能溶于CCl4等有机溶剂，178~187℃熔化并分解，可用NH3与SCl2反应制备，某同学利用
如图装置(加热装置已略)制取SCl2，然后制取S4N4。
已知：SCl2为红棕色液体，有刺激性臭味，熔点：−78℃，沸点：60℃，易水解。反应步骤如下：
①反应时先向C 中通入干燥的氯气，使硫粉与氯气在50℃下反应生成SCl2。
②待C 中的硫粉全部反应后，关闭B、C 之间的止水夹，撤掉装置A、B。
③连接制氨的装置，通入氨，反应制得S4N4。
回答下列问题：
(1)仪器X 的名称为 ，装置A 中可用三氧化铬(还原产物中铬为+3 价)与浓盐酸快速反应制
得氯气，写出反应的离子方程式： 。
(2)B 装置中应选择的试剂为 ，装置D 的作用为 。
(3)向制得的SCl2中通入NH3，生成S4N4的同时还生成一种常见固体单质和一种盐，写出反应的化学方
程式： 。所得产物分离后，检验所得盐中阳离子的具体操作步骤和现象为 。
(4)S4N4在碱性条件下发生水解反应氮元素转化为氨气，用硼酸吸收，滴定氨气释放量可进一步测定
S4N4的纯度。称取1.100 g S4N4样品，加入NaOH 溶液，并加热，释放出的氨气用足量100 mL1 mol/L 硼酸
吸收［反应方程式为2NH3+4H3BO3=(NH4)2B2O7+5H2O，假定反应过程中溶液体积不变］。反应后的溶液以
甲基红―亚甲蓝为指示剂，再用1 mol/L 的盐酸［滴定反应方程式为(NH4)2B2O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4
H3BO3］进行滴定，重复三次实验。实验数据记录如下表所示：
实验序号
初始读数(mL)
最终读数(mL)
Ⅰ
0.20
20.22
Ⅱ
0.40
24.85
Ⅲ
1.00
20.98
则制得的S4N4的纯度为 (保留4 位有效数字)。
4．(2024·北京海淀高三期中)某兴趣小组为研究铁钉与CuSO4溶液的反应及反应过程中pH 的变化，用
已去除氧化膜的铁钉、0.25 mol·L-1 CuSO4溶液(pH 为4.6)等试剂进行如下实验。
【实验Ⅰ】
5
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
实验Ⅱ
(1)实验Ⅰ中，能证明“Fe 与CuSO4发生了置换反应”的实验现象是 。
(2)小组同学推测可能有Fe(OH)3胶体生成，依据的实验是 (填实验序号)。
(3)实验Ⅱ-2 中，使溶液变红的反应的离子方程式为 。
(4)实验Ⅱ-3 可证明红色固体的主要成份是Cu，其实验操作及现象是 。
为进一步探究实验Ⅰ产生气体逐渐变快和pH 变化的原因，小组同学补做如下实验。
序号
实验
现象
Ⅲ
用稀硫酸将0.25 mol·L-1Na2SO4溶
液调至pH=3.8，向其中加入铁钉
铁钉表面有少量气泡缓慢产生
Ⅳ
将0.25 mol·L-1新制FeSO4溶液暴
露在空气中，用pH 传感器监测
初始pH 为4.5，后持续缓慢下降，逐渐出现棕黄色浑
浊；3 小时后搅拌，pH 基本保持不变
(5)对比实验Ⅰ和Ⅲ，可以推测Ⅰ中产生气体逐渐变快的原因是 。
(6)实验Ⅳ的目的是 (填字母)。
a．探究实验Ⅰ中2 小时内pH 下降是否与
水解有关
b．探究实验Ⅰ中2 小时内pH 下降是否与生成Fe(OH)3有关
c．探究搅拌是否会使O2与溶液中的物质充分接触、反应而导致pH 上升
(7)由实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ可推测：实验Ⅰ中，搅拌后pH 快速上升，主要是因为 。
6
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
7
