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微专题02 提供操作过程
化学实验操作步骤是进行化学研究和分析的基础，可以帮助我们了解物质的性质和反应过程。高考综
合实验题对一些陌生的实验往往会提供一些实验操作过程，让学生去解决实验过程中的一些具体细节问题，
知识容量大、命题素材新、考查角度广、综合程度高，
1．(2022•山东卷，8)实验室制备KMnO4过程为：①高温下在熔融强碱性介质中用KClO3氧化MnO2制
备K2MnO4；②水溶后冷却，调溶液
至弱碱性，K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2；③减压过滤，将滤
液蒸发浓缩、冷却结晶，再减压过滤得KMnO4。下列说法正确的是( )
A．①中用瓷坩埚作反应器
B．①中用NaOH 作强碱性介质
C．②中K2MnO4只体现氧化性
D．MnO2转化为KMnO4的理论转化率约为66.7%
【答案】D
【解析】根据题意，高温下在熔融强碱性介质中用KClO3氧化MnO2制备K2MnO4，然后水溶后冷却调
溶液pH 至弱碱性使K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2，Mn 元素的化合价由+6 变为+7 和+4。A 项，①中
高温下在熔融强碱性介质中用KClO3氧化 MnO2制备K2MnO4，由于瓷坩埚易被强碱腐蚀，故不能用瓷坩
埚作反应器，A 不正确；B 项，制备KMnO4时为为防止引入杂质离子，①中用KOH 作强碱性介质，不能
用NaOH，B 不正确；C 项，②中K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2，故其既体现氧化性又体现还原性，C
不正确；D 项，根据化合价的变化分析，K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2的物质的量之比为2：1，根据
Mn 元素守恒可知，MnO2中的Mn 元素只有
转化为KMnO4，因此，MnO2转化为KMnO4的理论转化率约
为66.7%，D 正确；故选D。
2．(2022•湖南选择性考试，13)为探究FeCl3的性质，进行了如下实验(FeCl3和Na2SO3溶液浓度均为
)。
实验
操作与现象
①
在
水中滴加2 滴FeCl3溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色。
②
在5mL FeCl3溶液中滴加2 滴Na2SO3溶液，变红褐色；
再滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀。
1
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③
在5mL Na2SO3溶液中滴加2 滴FeCl3溶液，变红褐色；
将上述混合液分成两份，一份滴加K3[Fe(CN)6]溶液，无蓝色沉淀生
成；
另一份煮沸，产生红褐色沉淀。
依据上述实验现象，结论不合理的是( )
A．实验①说明加热促进Fe3+水解反应
B．实验②说明Fe3+既发生了水解反应，又发生了还原反应
C．实验③说明Fe3+发生了水解反应，但没有发生还原反应
D．整个实验说明SO3
2-对Fe3+的水解反应无影响，但对还原反应有影响
【答案】D
【解析】铁离子水解显酸性，亚硫酸根离子水解显碱性，两者之间存在相互促进的水解反应，同时铁
离子具有氧化性，亚硫酸根离子具有还原性，两者还会发生氧化还原反应，在同一反应体系中，铁离子的
水解反应与还原反应共存并相互竞争，结合实验分析如下：实验①为对照实验，说明铁离子在水溶液中显
棕黄色，存在水解反应Fe3++3H2O
Fe(OH)3+3H+，煮沸，促进水解平衡正向移动，得到红褐色的氢氧
化铁胶体；实验②说明少量亚硫酸根离子加入铁离子后，两者发生水解反应得到红褐色的氢氧化铁胶体；
根据铁氰化钾检测结果可知，同时发生氧化还原反应，使铁离子被还原为亚铁离子，而出现特征蓝色沉淀；
实验③通过反滴操作，根据现象描述可知，溶液仍存在铁离子的水解反应，但由于铁离子少量，没检测出
亚铁离子的存在，说明铁离子的水解反应速率快，铁离子的还原反应未来得及发生。A 项，铁离子的水解
反应为吸热反应，加热煮沸可促进水解平衡正向移动，使水解程度加深，生成较多的氢氧化铁，从而使溶
液显红褐色，故A 正确；B 项，在5mLFeCl3溶液中滴加2 滴同浓度的Na2SO3溶液，根据现象和分析可知，
Fe3+既发生了水解反应，生成红褐色的氢氧化铁，又被亚硫酸根离子还原，得到亚铁离子，加入铁氰化钾
溶液后，出现特征蓝色沉淀，故B 正确；C 项，实验③中在5mL Na2SO3溶液中滴加2 滴同浓度少量FeCl3
溶液，根据现象和分析可知，仍发生铁离子的水解反应，但未来得及发生铁离子的还原反应，即水解反应
比氧化还原反应速率快，故C 正确；D 项，结合三组实验，说明铁离子与亚硫酸根离子混合时，铁离子的
水解反应占主导作用，比氧化还原反应的速率快，因证据不足，不能说明亚硫酸离子对铁离子的水解作用
无影响，事实上，亚硫酸根离子水解显碱性，可促进铁离子的水解反应，故D 错误。故选D。
3．(2023•山东卷，8)一定条件下，乙酸酐[(CH3CO)2O]醇解反应
[(CH3CO)2O+ROH→CH3COOR+CH3COOH]可进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，
实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入
样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸
酐完全水解：(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。
③加指示剂并用cmol·L-1NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1mL。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用
cmol·L-1NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2mL。
对于上述实验，下列做法正确的是( )
2
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A．进行容量瓶检漏时，倒置一次即可
B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点
C．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直
D．滴定读数时，应双手一上一下持滴定管
【答案】C
【解析】A 项，进行容量瓶检漏时，倒置一次，然后玻璃塞旋转180 度后再倒置一次，故A 错误；B
项，滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，且半分钟内不变回原色，才是达到滴定终点，故B 错误；C
项，滴定读数时，应单手持滴定管上端无刻度处，并保持其自然垂直，故C 正确；D 项，滴定读数时，应
单手持滴定管上端无刻度处，并保持其自然垂直，故D 错误；故选C。
4．(2023•山东卷，9)一定条件下，乙酸酐[(CH3CO)2O]醇解反应
[(CH3CO)2O+ROH→CH3COOR+CH3COOH]可进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，
实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入
样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸
酐完全水解：(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。
③加指示剂并用cmol·L-1NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1mL。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用
cmol·L-1NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2mL。
样品中羟基含量(质量分数)计算正确的是( )
A．
B．
C．
D．
【答案】C
【解析】用cmol·L-1NaOH-甲醇标准溶液滴定乙酸酐完全水解生成的乙酸，可以计算乙酸酐的总物质
的量，根据反应方程式[(CH3CO)2O+ROH→CH3COOR+CH3COOH]系数关系，得出ROH 与乙酸酐反应后剩
余的乙酸酐的物质的量，由此可以计算与ROH 反应的乙酸酐的物质的量，即R-OH 的物质的量，即羟基的
含量。根据滴定过程中，用cmol·L-1NaOH-甲醇标准溶液滴定乙酸酐完全水解生成的乙酸，消耗标准溶液
V2mL，需要消耗cmol·L-1NaOH-甲醇的物质的量为
，即乙酸酐的总物质的量=
；则ROH 与乙酸酐反应后剩余的乙酸酐的物质的量=
，所以与ROH 反应的
乙酸酐的物质的量=
，也即样品ROH 中羟基的物质的量，所以ROH 样品中羟
基质量分数=
，故选C 。
3
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5．(2023•山东卷，10) 一定条件下，乙酸酐[(CH3CO)2O]醇解反应
[(CH3CO)2O+ROH→CH3COOR+CH3COOH]可进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，
实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入
样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸
酐完全水解：(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。
③加指示剂并用cmol·L-1NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1mL。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用
cmol·L-1NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2mL。
根据上述实验原理，下列说法正确的是( )
A．可以用乙酸代替乙酸酐进行上述实验
B．若因甲醇挥发造成标准溶液浓度发生变化，将导致测定结果偏小
C．步骤③滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出，将导致测定结果偏小
D．步骤④中，若加水量不足，将导致测定结果偏大
【答案】B
【解析】步骤④测定乙酸酐的物质的量为
；根据步骤②③可知
样品中羟基的物
质的量为
。A 项，乙酸与醇的酯化反应可逆，不能用乙
酸代替乙酸酐进行上述实验，故A 错误；B 项，若甲醇挥发，则甲醇消耗乙酸酐的物质的量减小，剩余乙
酸酐的物质的量偏大，消耗氢氧化钠的体积偏大，将导致测定结果偏小，故B 正确；C 项，步骤③滴定时，
不慎将锥形瓶内溶液溅出，消耗氢氧化钠的体积偏小，将导致测定结果偏大，故C 错误；D 项，步骤④中，
若加水量不足，生成乙酸的物质的量偏小，消耗氢氧化钠的体积偏小，测定乙酸酐初始物质的量偏小，将
导致测定结果偏小，故D 错误；故选B。
理解实验操作步骤，明确实验目的，联系教材中实验进行分析对比，达到问题解决。
1．硫化钠又称硫化碱，是无色或微紫色的晶体，可溶于水、微溶于乙醇，在空气中会发生潮解。
I.实验室制备硫化钠
4
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(1)仪器M 中导管的作用为_______；装置丙中，仪器N 的名称为_______，作用为_______。
(2)装置甲中发生反应的化学方程式为_______；装置乙中，试剂X 为_______。
II.某实验小组探究Na2S 固体在空气中的氧化产物通过查阅资料获知：硫化钠溶液能溶解单质硫，生成
多硫化钠(
)，多硫化物的溶液颜色通常为黄色。
实验小组的同学进行了如下实验：
实验操作
实验现象
操作I
取适量久置于空
气中的Na2S 固
体，分为两份
①一份加入CS2溶解
搅拌后，固体表面的少量淡黄色固体消失
②另一份加水溶解
搅拌后，固体完全溶解，得到略带黄色的溶
液
操作II
向上述水溶液中加入过量的
溶液
得到灰黑色悬浊液
操作III
将灰黑色悬浊液离心分离
离心管底部出现深褐色沉淀，溶液中出现淡
黄色浑浊
操作IV
向上述离心分离获得的溶液中加入足量
的氯化钡溶液
产生大量白色沉淀
操作V
过滤，用无水乙醇洗涤，加入稀盐酸
固体部分溶解，产生的气体可使品红溶液褪
色
(3)操作I 中，加入CS2后固体溶解的现象可证明氧化产物中含有_______；该反应中，还原产物为
_______。
(4)操作II 中，Cu2+与
发生反应的离子方程式为_______。
(5)操作V 中，品红溶液褪色证明该气体具有_______性；结合操作IV、操作V 的现象判断：氧化产物
中还含有_______。
【答案】(1)平衡压强，使液体顺利滴下 球形干燥管 防止倒吸
(2)
饱和NaHS 溶液
(3)S NaOH
5
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(4)
(5)漂白 Na2SO3、Na2SO4
【解析】(1)仪器M 为恒压滴液漏斗，M 中导管的作用为平衡压强，使液体顺利滴下；仪器N 的名称
为球形干燥管，作用是防止倒吸；(2)FeS 与稀盐酸发生反应的化学方程式为
；
装置乙的作用是除去H2S 中的HCl，应选用饱和NaHS 溶液；(3)操作Ⅰ中，加入CS2后固体表面的少量淡
黄色固体溶解，根据质量守恒关系判断，该淡黄色固体为S，即Na2S 被氧化时，发生反应
，该反应中的还原产物为NaOH；(4)操作Ⅱ中，生成了灰黑色悬浊液，
即有CuS 沉淀生成，则Cu2+与
发生反应的离子方程式为
；(5)操作V 中，
品红溶液褪色证明该气体具有漂白性；由向白色固体加入稀盐酸，部分固体溶解的现象判断，Na2S 被氧化
的产物中还含有Na2SO3、Na2SO4。
2．(2023·云南省二模)硫酸羟胺[(NH3OH)2SO4]为无色晶体，易溶于水，是一种重要的化工原料，在农
药、医药行业中有广泛用途。合成硫酸羟胺的流程如下：
模拟上述流程的实验装置如下(夹持装置与加热装置省略)：
已知：羟胺(NH2OH)为白色片状晶体，易溶于水、甲醇等，受热易分解。
回答下列问题：
(1)三颈烧瓶中的试剂是___________，装置C 中反应的化学方程式为___________。
(2)开始实验时，应最先打开___________(填“K1”“K2”或“K3”)。
(3)流程中步骤I 的化学方程式是___________。
(4)为分离(NH3OH)2SO4和(NH4)2SO4，向二者混合溶液中加入氨水，生成NH2OH·H2O，说明碱性较强
的是___________(填“NH2OH·H2O”或“NH3·H2O”)；再加入甲醇，析出___________(填化学式)晶体，过滤，
滤液经___________(填“常压”或“减压”)蒸馏后，加入硫酸，得到硫酸羟胺产品。
(5)测定硫酸羟胺的含量：称取一定量样品，溶于水中，移入250mL 的三颈烧瓶中，加入足量硫酸铁
溶液，充分反应后，煮沸10min，N2O 气体全部逸出。将所得溶液冷却后，用cmol·L-1酸性高锰酸钾溶液滴
定。则硫酸羟胺物质的量(n)与消耗高锰酸钾溶液的体积(VmL)的关系是n=___________mol。
【答案】(1) (NH4)2CO3溶液 Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O
6
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(2)K1
(3)NO+NO2+(NH4)2CO3=2NH4NO2+CO2
(4) NH3·H2O (NH4)2SO4 减压
(5)1.25cV×10-3
【解析】装置A 中NH3被催化氧化生成NO，NO 再被氧化为NO2，得到NO、NO2的混合气体，通入
B 装置，根据流程可知，B 中应盛放碳酸铵溶液，装置C 中亚硫酸钠和浓硫酸反应制取SO2，通入B 装置
反应得到硫酸羟胺。(1)根据流程NO、NO2与碳酸铵反应可以得到所需亚硝酸铵，所以三颈烧瓶中盛放的
试剂为(NH4)2CO3溶液；装置C 中亚硫酸钠和浓硫酸反应制取SO2，化学方程式为
Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O；(2)为避免SO2浪费，开始实验时，应最先打开K1，先制取亚硝酸
铵再通入SO2；(3)NO、NO2与碳酸铵反应可以得到亚硝酸铵，根据元素守恒可知气体A 应为CO2，化学方
程式为NO+NO2+(NH4)2CO3=2NH4NO2+CO2；(4)强碱可以制取弱碱，加入氨水，生成NH2OH·H2O，说明
NH3·H2O 的碱性更强；加入氨水后溶质主要为硫酸铵和NH2OH·H2O，NH2OH·H2O 可以和甲醇形成氢键，
所以可以和甲醇互溶，则加入甲醇，析出(NH4)2SO4晶体；为避免羟胺分解，应减压蒸馏降低沸点；(5)加
入足量硫酸铁溶液，充分反应后，煮沸10min，N2O 气体全部逸出，说明Fe3+将(NH3OH)2SO4氧化，根据
得失电子守恒可知4n((NH3OH)2SO4=n(Fe3+)，Fe3+被还原为Fe2+，之后Fe2+再被高锰酸钾氧化，
n(Fe2+)=5n(KMnO4)，所以n((NH3OH)2SO4=1.25 n(KMnO4)= 1.25cV×10-3mol。
3．(2024·黑龙江齐齐哈尔高三联考)四氮化四硫(S4N4)是重要的硫一氮二元化合物，室温下为橙黄色固
体，难溶于水，能溶于CCl4等有机溶剂，178~187℃熔化并分解，可用NH3与SCl2反应制备，某同学利用
如图装置(加热装置已略)制取SCl2，然后制取S4N4。
已知：SCl2为红棕色液体，有刺激性臭味，熔点：−78℃，沸点：60℃，易水解。反应步骤如下：
①反应时先向C 中通入干燥的氯气，使硫粉与氯气在50℃下反应生成SCl2。
②待C 中的硫粉全部反应后，关闭B、C 之间的止水夹，撤掉装置A、B。
③连接制氨的装置，通入氨，反应制得S4N4。
回答下列问题：
(1)仪器X 的名称为 ，装置A 中可用三氧化铬(还原产物中铬为+3 价)与浓盐酸快速反应制
得氯气，写出反应的离子方程式： 。
(2)B 装置中应选择的试剂为 ，装置D 的作用为 。
(3)向制得的SCl2中通入NH3，生成S4N4的同时还生成一种常见固体单质和一种盐，写出反应的化学方
程式： 。所得产物分离后，检验所得盐中阳离子的具体操作步骤和现象为 。
(4)S4N4在碱性条件下发生水解反应氮元素转化为氨气，用硼酸吸收，滴定氨气释放量可进一步测定
7
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S4N4的纯度。称取1.100 g S4N4样品，加入NaOH 溶液，并加热，释放出的氨气用足量100 mL1 mol/L 硼酸
吸收［反应方程式为2NH3+4H3BO3=(NH4)2B2O7+5H2O，假定反应过程中溶液体积不变］。反应后的溶液以
甲基红―亚甲蓝为指示剂，再用1 mol/L 的盐酸［滴定反应方程式为(NH4)2B2O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4
H3BO3］进行滴定，重复三次实验。实验数据记录如下表所示：
实验序号
初始读数(mL)
最终读数(mL)
Ⅰ
0.20
20.22
Ⅱ
0.40
24.85
Ⅲ
1.00
20.98
则制得的S4N4的纯度为 (保留4 位有效数字)。
【答案】(1) 分液漏斗 2CrO3+12H++16Cl-=2Cr3++3Cl2↑+6H2O
(2)浓硫酸 防止空气中的水蒸气进入装置
(3) 6SCl2+16NH3=S4N4+2S↓+12NH4Cl 取少量固体粉末于试管中，加入NaOH 溶液并加热，在试管
口放置湿润的红色石蕊试纸，若试纸变蓝色，则盐中的阳离子为NH4
+
(4)83.64%
【解析】在装置A 中用三氧化铬(还原产物中铬为+3 价)与浓盐酸快速反应制得氯气，在装置B 中用浓
硫酸干燥氯气，然后在装置C 中用Cl2、S 反应制取SCl2，SCl2与NH3发生反应：
6SCl2+16NH3=S4N4+2S↓+12NH4Cl，最后尾气处理时，为防止水蒸气进入装置C，同时吸收多余的Cl2，可
以使用盛有碱石灰的干燥管进行干燥处理。在滴定方法测定S4N4的含量时，可根据反应中物质转化关系，
找到已知物与待求物之间关系，滤液关系式进行求解。(1)根据图示可知仪器X 是分液漏斗；装置A 中可用
三氧化铬(还原产物中铬为+3 价)与浓盐酸快速反应制得氯气，根据电子守恒、电荷守恒、原子守恒，可得
反应的离子方程式为：2CrO3+12H++16Cl-=2Cr3++3Cl2↑+6H2O；(2)装置B 的作用是干燥氯气，由于Cl2是酸
性气体，与酸性干燥剂浓硫酸不反应，因此B 装置中使用的干燥剂是浓硫酸；装置D 的作用是防止空气中
的水蒸气进入装置C，同时进行尾气处理，吸收多余的Cl2；(3)在装置C 中Cl2与固体S 发生反应制取得到
SCl2，SCl2又与通入的NH3发生反应制取得到S4N4，同时得到固体S 单质及NH4Cl，该反应的化学方程式
为：6SCl2+16NH3=S4N4+2S↓+12NH4Cl；反应产生的盐NH4Cl 中含有的阳离子是NH4
+，可根据其与强碱在
加热时反应产生有刺激性气味的NH3，NH3能够使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色检验。故检验NH4
+的具体
操作步骤和现象为取少量固体粉末于试管中，加入NaOH 溶液并加热，在试管口放置湿润的红色石蕊试纸，
若试纸变蓝色，则盐中的阳离子为NH4
+；(4)结合反应方程式和原子守恒可知反应的关系式：
S4N4~4NH3~4HCl，分析实验数据：可知实验Ⅱ数据与其他两组相差较大，舍去，消耗盐酸溶液平均体积为
V(HCl)=
，所以n(S4N4) =
n(HCl) =
×0.02 L× l mol/L=0.005 mo1，因此S4N4
的质量分数为：
。
4．(2024·北京海淀高三期中)某兴趣小组为研究铁钉与CuSO4溶液的反应及反应过程中pH 的变化，用
已去除氧化膜的铁钉、0.25 mol·L-1 CuSO4溶液(pH 为4.6)等试剂进行如下实验。
8
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【实验Ⅰ】
实验Ⅱ
(1)实验Ⅰ中，能证明“Fe 与CuSO4发生了置换反应”的实验现象是 。
(2)小组同学推测可能有Fe(OH)3胶体生成，依据的实验是 (填实验序号)。
(3)实验Ⅱ-2 中，使溶液变红的反应的离子方程式为 。
(4)实验Ⅱ-3 可证明红色固体的主要成份是Cu，其实验操作及现象是 。
为进一步探究实验Ⅰ产生气体逐渐变快和pH 变化的原因，小组同学补做如下实验。
序号
实验
现象
Ⅲ
用稀硫酸将0.25 mol·L-1Na2SO4溶
液调至pH=3.8，向其中加入铁钉
铁钉表面有少量气泡缓慢产生
Ⅳ
将0.25 mol·L-1新制FeSO4溶液暴
露在空气中，用pH 传感器监测
初始pH 为4.5，后持续缓慢下降，逐渐出现棕黄色浑
浊；3 小时后搅拌，pH 基本保持不变
(5)对比实验Ⅰ和Ⅲ，可以推测Ⅰ中产生气体逐渐变快的原因是 。
(6)实验Ⅳ的目的是 (填字母)。
a．探究实验Ⅰ中2 小时内pH 下降是否与
水解有关
b．探究实验Ⅰ中2 小时内pH 下降是否与生成Fe(OH)3有关
c．探究搅拌是否会使O2与溶液中的物质充分接触、反应而导致pH 上升
(7)由实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ可推测：实验Ⅰ中，搅拌后pH 快速上升，主要是因为 。
【答案】(1)铁钉表面析出红色固体、溶液蓝色变浅
(2)Ⅱ-1
(3) Fe3++3SCN-
Fe(SCN)3
(4)向红色固体中加入足量稀硝酸，红色固体溶解，溶液变蓝色
(5)铁钉表面析出铜后，形成铁铜原电池加快了反应的进行
(6)abc
(7)搅拌使得铜和铁离子生成亚铁离子和铜离子：2Fe3++Cu=2Fe2++Cu2+，铁离子浓度减小，使得铁离子
的水解平衡逆向移动，氢离子浓度减小，导致搅拌后pH 快速上升
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【解析】(1)铁和硫酸铜发生置换反应生成铜和硫酸亚铁；实验Ⅰ中，能证明“Fe 与CuSO4发生了置换
反应”的实验现象是铁钉表面析出红色固体、溶液蓝色变浅；(2)光束通过胶体时，光线能够发生散射作用
而产生丁达尔效应，而通入其它分散系时不能产生丁达尔效应；推测可能有Fe(OH)3胶体生成，依据的实
验是Ⅱ-1 中出现丁达尔效应；(3)实验Ⅱ-2 中，使溶液变红的反应为铁离子和KSCN 反应生成红色物质
Fe(SCN)3，离子方程式为Fe3++3SCN-
Fe(SCN)3；(4)铜和稀硝酸反应生成硝酸铜溶液，故实验Ⅱ-3
可证明红色固体的主要成份是Cu，其实验操作及现象是：向红色固体中加入足量稀硝酸，红色固体溶解，
溶液变蓝色；(5)对比实验Ⅰ和Ⅲ，可以推测Ⅰ中产生气体逐渐变快的原因不是主要因为溶液酸性的变化，
而是因为铁钉表面析出铜后，形成铁铜原电池加快了反应的进行；(6)Ⅰ中为0.25 mol·L-1 CuSO4溶液(pH 为
4.6)和铁反应；Ⅳ中为0.25 mol·L-1新制FeSO4溶液在空气转化pH 变化；a 项，亚铁离子水解生成氢离子，
会导致溶液的pH 下降，故可以探究实验Ⅰ中2 小时内pH 下降是否与Fe2+水解有关，正确；b 项，Ⅳ中亚
铁离子被空气中氧气氧化为铁离子，铁离子水解生成氢氧化铁和氢离子，也会导致溶液pH 变化，故可以
对比两者pH 变化探究实验Ⅰ中2 小时内pH 下降是否与生成Fe(OH)3有关，正确；c 项，Ⅳ在3 小时后搅拌，
pH 基本保持不变，可以探究搅拌是否会使O2与溶液中的物质充分接触、反应而导致pH 上升，正确；故选
abc；(7)由实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ可推测：实验Ⅰ中存在反应生成的铜，搅拌使得铜和铁离子生成亚铁离子和铜
离子：2Fe3++Cu=2Fe2++Cu2+，铁离子浓度减小，使得铁离子的水解平衡逆向移动，氢离子浓度减小，导致
搅拌后pH 快速上升。
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