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微专题14 操作顺序排列
化学实验中，不同的反应物反应时，会得到不同的物质。但即使所用试剂相同，反应条件也相同，所
得产物也可能不同。这除了反应物浓度的因素外，还与实验时反应物的添加顺序有关。这看似微不足道”
的实验顺序，却往往导致实验得出不同的结果，甚至于使实验失败或出现事故。在化学实验中，实验操作
顺序的先与后，对实验的成功或事故的发生有着至关重要的作用，这也是高考对化学实验操作规范考查的
重点。这不仅仅考查考生实验知识、技能的掌握情况，更重视考查考生的实验设计能力及科学探究与创新
意识的素养水平。
1．(2023•浙江省1 月选考，20) 某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧
光材料ZnO@MOF，流程如下：
已
知：①含锌组分间的转化关系：
②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型，39℃以下稳定。
请回答：
(1)步骤Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是___________。
(2)下列有关说法不正确的是___________。
A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分
B．步骤Ⅰ，若将过量
溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2，可提高ZnSO4的利用率
C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用
的热水洗涤
D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制
的颗粒大小
(3)步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是___________。
(4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO，沉淀无需洗涤的
原因是___________。
(5)为测定纳米ZnO 产品的纯度，可用已知浓度的
标准溶液滴定
。从下列选项中选择合理
的仪器和操作，补全如下步骤[“___________”上填写一件最关键仪器，“(___________)”内填写一种操作，
均用字母表示]。___________
用___________(称量ZnO 样品
)→用烧杯(___________)→用___________(___________)→用移液管
(___________)→用滴定管(盛装
标准溶液，滴定
)
1
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仪器：a.烧杯；b.托盘天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.试剂瓶
操作：f.配制一定体积的Zn2+溶液；g.酸溶样品;h.量取一定体积的Zn2+溶液；i.装瓶贴标签
(6)制备的ZnO@MOF 荧光材料可测Cu2+浓度。已知ZnO@MOF 的荧光强度比值与Cu2+在一定浓度范
围内的关系如图。
某研究小组取7.5×10-3g 人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量1.5×105)，经预处理，将其中Cu 元素全部转化
为Cu2+并定容至1L。取样测得荧光强度比值为10.2，则1 个血浆铜蓝蛋白分子中含___________个铜原子。
2．(2020•浙江省6 月选考，30) 氨基钠(NaNH2)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、
尾气处理装置已省略)制备。
简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A 中加入
液氨和0.05 g Fe(NO3)3•9H2O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g 钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品NaNH2。
已知：NaNH2几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
2Na+2NH3 =NaNH2 +H2↑
NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑
4NaNH2+3O2=2NaOH++2NaNO2+2NH3
请回答：
(1) Fe(NO3)3•9H2O 的作用是_______；装置B 的作用是_______。
2
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(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3•9H2O 均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N 处点火，如无火焰，则反应己完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2
D．产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
(5)产品分析：假设NaOH 是产品NaNH2的唯一杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2纯度。从下列
选项中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品NaNH2 xg→( )→( )→( )→计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的HCl 标准溶液
c.准确加入过量的NH4Cl 标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的
范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的
范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的
范围8.2～10.0)
g.用NaOH 标准溶液滴定
h.用NH4Cl 标准溶液滴定
i.用HCl 标准溶液滴定
3．(2021•浙江省6 月选考，30) Cl2O 是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯
Cl2O。已知：
①HgO+2Cl2= HgCl2+Cl2O，合适反应温度为18~25℃；副反应： 2HgO+2Cl2= 2HgCl2+O2。
②常压下，Cl2沸点-34.0℃，熔点-101.0℃；Cl2O 沸点2.0℃，熔点-120.6℃。
③Cl2O+H2O
2HClO，Cl2O 在CCl4中的溶解度远大于其在水中的溶解度。
请回答：
(1)①装置A 的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是_______。
3
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②将上图中装置组装完整，虚框D 中应选用_______。
(2)有关反应柱B，须进行的操作是_______。
A．将HgO 粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱
B．调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例
C．调控混合气从下口进入反应柱的流速
D．将加热带缠绕于反应柱并加热
(3)装置C，冷却液的温度通常控制在
。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的Cl2
含量，可采用的方法是_______。
(4)将纯化后的Cl2O 产品气化，通入水中得到高纯度Cl2O 的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要Cl2O 时，
可将Cl2O 浓溶液用CCl4萃取分液，经气化重新得到。
针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：
c→_______→_______→e→d→f→_______。
a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水
b.将溶液和CCl4转入分液漏斗
c.涂凡士林
d.旋开旋塞放气
e.倒转分液漏斗，小心振摇
f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置
g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体
h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶
(5)产品分析：取一定量Cl2O 浓溶液的稀释液，加入适量CCl4、过量
溶液及一定量的稀H2SO4，充
分反应。用标准Na2S2O 溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准NaOH 溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产
生I2的反应(不考虑Cl2与水反应)：
2I-+ Cl2=I2+2Cl-、4I-+ Cl2O+2H+=2I2+2H2O+2Cl-、2I-+ HClO+H+=I2+ H2O+Cl-
实验数据如下表：
加入量n(H2SO4) /mol
2.505×10-3
滴定Ⅰ测出量n(I2) /mol
2.005×10-3
滴定Ⅱ测出量n(H2SO4) /mol
1.505×10-3
4
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①用标准Na2S2O3溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是_______。
②高纯度Cl2O 浓溶液中要求n(Cl2O)/ n(Cl2) ≥99 (Cl2O 和HClO 均以Cl2O 计)。结合数据分析所制备的
Cl2O 浓溶液是否符合要求_______。
仪器连接、药品加入顺序或实验步骤顺序问题的解决,需要学生从整体上理解把握原理、过程等,才能
准确确定顺序。解题时要做到：充分理解实验目的，细致了解实验过程、准确获取题中信息、整体分析，
综合解答。
1．(2024·浙江省义乌五校高三联考)我国是稀土储量大国，氧化铈(CeO2)是一种应用广泛的稀土氧化物。
一种用氟碳铈矿(CeFCO3，含BaO、SiO2等杂质)为原料制备CeO2的工艺如下图。
已知：①Ce3+可形成难溶于水的复盐[(Ce2(SO4)3·Na2SO4·nH2O]，其氢氧化物也难溶于水。
②硫脲的结构简式为CS(NH2)2，在酸条件下易被氧化为(CSN2H3)2。
请回答：
(1)实验室常用下图所示仪器进行固体物质的粉碎，该仪器的名称是 。
(2)焙烧后加入稀硫酸浸出，Ce 元素的浸出率和稀硫酸浓度、温度的关系如图所示，下列说法正确的
是_______
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A．固体A 的成分是SiO2
B．步骤①和步骤②均包含过滤、洗涤操作，洗涤的目的相同
C．步骤②加入硫脲的目的将CeF2
2+还原为Ce3+
D．根据上图，焙烧后加入稀硫酸浸出时，适宜的条件为85℃，c(H2SO4)=2.5mol/L
(3)步骤④发生的离子方程式为 。
(4)取ag 所制CeO2，溶解后配制成250mL 溶液。取bmL 该溶液用0.01mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，
滴定时发生反应：Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+，达到滴定终点时消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液VmL。
实验室配制250ml0.01mol/L 的(NH4)2Fe(SO4)2溶液的过程如下(未排序)：
①将已恢复至室温的溶液沿玻璃棒注入250mL 容量瓶中；
②盖好容量瓶瓶塞，反复上下颠倒，摇匀；
③用天平称取ng(NH4)2Fe(SO4)2固体并放入烧杯中，加入约30mL 蒸馏水充分搅拌、溶解；
④用30mL 蒸馏水洗涤烧杯内壁和玻璃棒2～3 次，并将每次洗涤液转入容量瓶中，轻轻振荡；
⑤定容：用胶头滴管滴加至凹液面和刻度线相切；
⑥将配置好的溶液倒入试剂瓶中，贴好标签；
实验操作顺序依次为 (填序号)。滴定过程中，接近终点时需采用半滴操作，具体操作是
。
(5)该产品的质量分数为 (列出表达式)
2．(2024·浙江省七彩阳光新高考研究联盟三联考)磷酸二氢锂作为锂电池正极新型材料磷酸铁锂的原
料，还能用于有机反应的催化剂。某研究小组制备LiH2PO4，设计如下流程：
已知：LiH2PO4在20℃时溶解度为126g，且随温度变化不大，难溶于醇。H2CO3：Ka1=5.5×10-7，
Ka2=4.7×10-11；H3PO4：Ka1=6.9×10-3，Ka2=6.2×10-8，Ka3=4.8×10-13。
请回答：
(1)第②步中H3PO4反应完全的现象是 。
(2)第③步中煮沸的目的是 。
(3)第④步调pH 适合的物质是 (填化学式)。
(4)请给出方法l 的操作顺序(从下列选项选择合适操作并按序排列)：
活性炭脱色→(________)→(________)→(_________)→(________)→干燥。
a．趁热过滤 b．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热 c．冷却
d．减压过滤
e．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热 f．乙醇洗涤
g.冷水洗涤
(5)方法2 包括醇盐析、过滤、洗涤、干燥等步骤。根据以下图表判断，下列说法不正确的是
___________。
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A．由图1 可知，丙三醇的加入会使磷酸二氢锂的产率下降，加入量越多，产率越低，原因是丙三醇
粘度很大，严重影响产物的过滤
B．由图2 至图4 可知，最佳控制条件是乙醇与磷酸质量比为2∶3，结晶温度0℃，结晶时间120min
C．图5 可知，方法1(a 曲线)蒸发浓缩结晶时易得到大颗粒晶体，原因是水溶液中
溶解度随
温度变化较小，形成的晶核较少，晶体长大过程缓慢
D．图5 可知，方法2(b 曲线)乙醇盐析方法得到的晶体可用滤纸过滤
(6)若按n(H3PO4)：n(Li2CO3)=205:1 的比例，将98.0％的高纯碳酸锂50.0g 加入到磷酸溶液中，应用方
法2 得到104.0g LiH2PO4，则LiH2PO4的产率为 (保留三位有效数字)。
3．(2024·浙江省名校协作体高三适应性考试)铁酸锌(ZnFe2O4)是对可见光敏感的半导体催化剂，其实
验室制备原理为：
Zn2++2Fe2++3C2O4
2-+6H2O
ZnFe2(C2O4)3·6H2O↓
ZnFe2(C2O4)3·6H2O
……
某兴趣小组按下列流程制备ZnFe2O4。
请回答：
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(1)下列说法正确的是___________。
A．步骤①，将2 种药品加入反应器中加水充分溶解混合，并用75℃水浴预热
B．步骤②，将稍过量草酸铵晶体快速加入并不断搅拌
C．步骤③，母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2SO4
D．应严格控制硫酸锌与摩尔盐的物质的量之比为1：2 以提高产品纯度
(2)实现步骤④必须用到的两种仪器是 。
a．烧杯 b．坩埚 c．蒸发皿 d．马弗炉 e．表面皿
完成灼烧得到产品的化学方程式是 。
(3)下列操作或描述不正确的是___________。
A．为了防止酸性溶液腐蚀滤纸，抽滤时需用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗
B．抽滤将完毕时用平底的玻璃塞将沉淀向下挤压，可加快得到干燥产品
C．让生成的沉淀与母液一起放置一段时间可以获得颗粒相对均一且较纯的晶体
D．ZnFe2(C2O4)3·6H2O 已洗涤干净的依据是取最后一次洗涤滤液呈无色
(4)某化学课外小组拟用废旧干电池锌皮(含杂质铁)，结合下图信息利用实验可提供的试剂制取纯净的
ZnSO4·7H2O。
从以下选择合适步骤并填空；d→____→_____→______→i→______→_______→e； 。
a．加入新制氯水；
b．锌皮完全溶于稍过量的3 mol·L-1稀硫酸；
c．加入30%H2O2；
d．锌皮用热碱洗涤干净；
e．过滤、洗涤、干燥；
f．过滤得ZnSO4溶液；
g．加入纯ZnO 粉末；
h．蒸发浓缩，冷却结晶；
i．加热到60℃左右，并不断搅拌；
其中步骤i 中加热的主要目的是： 。
(5)测定ZnFe2O4产品的纯度：称取0.2500 g 样品，加入稀盐酸并加热溶解，冷却后以铬黑T 为指示剂，
用0.0500 mol·L-1乙二胺四醋酸钠溶液滴定，终点时溶液由紫红色转变为纯蓝色，消耗乙二胺四醋酸钠溶液
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25.00 mL。(每1 mL0.0500 mol·L-1乙二胺四醋酸钠溶液相当于9.64 mg 的ZnFe2O4)，则该产品的纯度
。
4．纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。某兴趣小组用高钛渣(主要成分为
TiO2，含少量Fe2O3和二氧化硅) 为原料制备纳米TiO2，流程如下：
已知：①TiCl4沸点136.4℃，极易水解：TiCl4+3H2O= TiO(OH)2↓+4HCl
②TiO(OH)2
TiO2+H2O
③TiO2化学性质稳定，是偏酸性的两性氧化物，不溶于水、有机物，也不溶于稀酸、稀碱等。
请回答：
(1)步骤Ⅰ，小火加热的目的是______。
(2)下列说法正确的是______。
A．步骤Ⅱ，发生的主要反应为TiO2+2C+2Cl2
TiCl4+2CO
B．步骤Ⅲ，可以用油浴加热的方法精馏获得TiCl4
C．步骤Ⅳ，为加快反应速率，最好用浓NaOH 溶液代替氨水
D．步骤Ⅳ，为提高产率，反应后的容器在后续操作中需要洗涤并转移利用
(3)步骤Ⅳ，调pH 的目的是______________________________；为制得纳米TiO2，后续操作步骤Ⅴ是
________________________。
(4)为了测定TiO2产品的纯度，可采用氧化还原滴定法。
①一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再用硫酸酸化的KMnO4标准溶液滴定Ti3+至全部生成
Ti4+。从下列选项中选出合理的操作并排序：______→______→取酸式滴定管检漏、水洗并用KMnO4标准
溶液润洗→______→______→______→重复滴定，记录数据，并处理。
a．向滴定管中注入KMnO4标准溶液
b．量取25.00 mL 待测溶液于锥形瓶
c．往锥形瓶中滴入几滴甲基橙溶液
d．滴定至不再有气泡产生，记录读数V2
e．滴定至溶液呈微红色，30 s 内不褪色，记录读数V2
f．称取m g TiO2，溶解后配成100 mL 待测溶液
g．排气泡后调节液面，记录数据V1
②酸化KMnO4溶液的酸还可选择下列____________；
A．HCl B．CH3COOH C．H2C2O4
如果选择上述其它酸，测定结果将____________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
5．氯化铁在金属蚀刻、污水处理等方面有广泛应用。某兴趣小组以废铁屑为原料，用如图所示装置
制备FeCl3·6H2O。
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已知：FeCl3易溶于水、甲醇、乙醇，不溶于甘油。
实验步骤：
I.废铁屑的净化：取一只小烧杯，放入约5 g 废铁屑，向其中注入15 mL 1 mol·L−1
Na2CO3溶液，浸泡数分钟后，分离出铁屑，洗净、晾干。
II.FeCl2溶液的制备：将处理后的废铁屑加入装置B 的三颈烧瓶中，缓慢加入适当过量的稀盐酸，得到
含FeCl2的混合液。
III.FeCl3溶液的制备：由装置A 制备氯气，向FeCl2的混合液中缓慢通入足量的氯气。
IV.FeCl3·6H2O 产品的分离提纯：将三颈烧瓶中的FeCl3混合液转移出来，经蒸发浓缩、冷却结晶、过
滤、洗涤、重结晶、干燥，得到FeCl3·6H2O 产品。
V.FeCl3·6H2O 产品的纯度测定：用碘量法滴定并计算。
请回答：
(1)步骤I，从碳酸钠溶液中分离出铁屑的方法是___________________。
(2)下列有关装置仪器的说法不正确的是___________。
A．装置A、B 之间应加装一个盛有饱和食盐水的洗气瓶
B．装置B 中，搅拌器的作用是使反应混合物充分接触
C．装置C 中，NaOH 溶液的作用是吸收逸出的氯气，防止空气污染
D．仪器a 和仪器b 的功能相同，操作方法也相同
(3)下列说法正确的是___________。
A．步骤II，稀盐酸适当过量的目的是提高铁屑的利用率并抑制水解
B．步骤III，可用K4Fe(CN)6溶液检验“含有FeCl3的混合液”中是否存在Fe2+
C．步骤IV ，蒸发浓缩要适度，浓缩度太小产率偏低，浓缩度太大纯度偏低
D．步骤IV，在冷却结晶后的固液混合物中加入甘油可提高产率
(4)已知碘量法的滴定反应：I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
①测定FeCl3·6H2O 产品纯度的步骤选项如下，请排序(操作不能重复使用)：用电子天平称取5.000 g 粗
产品→配成250mL 溶液→_____→_____→_____→_____→计算FeCl3·6H2O 纯度。
a.加入稍过量的KI 溶液，充分反应
b.用碱式滴定管取出25.00 mL 待测液于锥形瓶中
c.用淀粉溶液作指示剂，用c mol·L−1 Na2S2O3标准溶液滴定
d.平行滴定三次，消耗标准溶液的体积平均值为V mL
e.用移液管取出25.00 mL 待测液于锥形瓶中
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②如果碱式滴定管的乳胶管中有气泡，会导致滴定溶液体积不准确，因此，必须排出乳胶管中的气泡。
具体操作是：把乳胶管向上弯曲，___________，使溶液从尖嘴快速喷出，气泡即可随之排掉。(请在横线
上补全操作)
③实验中测得FeCl3·6H2O 的产品纯度偏低，若操作过程无误，请从物质性质和反应原理角度分析，可
能的原因是___________(写出一种即可)。
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