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微专题14 操作顺序排列
化学实验中，不同的反应物反应时，会得到不同的物质。但即使所用试剂相同，反应条件也相同，所
得产物也可能不同。这除了反应物浓度的因素外，还与实验时反应物的添加顺序有关。这看似微不足道”
的实验顺序，却往往导致实验得出不同的结果，甚至于使实验失败或出现事故。在化学实验中，实验操作
顺序的先与后，对实验的成功或事故的发生有着至关重要的作用，这也是高考对化学实验操作规范考查的
重点。这不仅仅考查考生实验知识、技能的掌握情况，更重视考查考生的实验设计能力及科学探究与创新
意识的素养水平。
1．(2023•浙江省1 月选考，20) 某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧
光材料ZnO@MOF，流程如下：
已
知：①含锌组分间的转化关系：
②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型，39℃以下稳定。
请回答：
(1)步骤Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是___________。
(2)下列有关说法不正确的是___________。
A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分
B．步骤Ⅰ，若将过量
溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2，可提高ZnSO4的利用率
C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用
的热水洗涤
D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制
的颗粒大小
(3)步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是___________。
(4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO，沉淀无需洗涤的
原因是___________。
(5)为测定纳米ZnO 产品的纯度，可用已知浓度的
标准溶液滴定
。从下列选项中选择合理
的仪器和操作，补全如下步骤[“___________”上填写一件最关键仪器，“(___________)”内填写一种操作，
均用字母表示]。___________
用___________(称量ZnO 样品
)→用烧杯(___________)→用___________(___________)→用移液管
(___________)→用滴定管(盛装
标准溶液，滴定
)
1
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仪器：a.烧杯；b.托盘天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.试剂瓶
操作：f.配制一定体积的Zn2+溶液；g.酸溶样品;h.量取一定体积的Zn2+溶液；i.装瓶贴标签
(6)制备的ZnO@MOF 荧光材料可测Cu2+浓度。已知ZnO@MOF 的荧光强度比值与Cu2+在一定浓度范
围内的关系如图。
某研究小组取7.5×10-3g 人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量1.5×105)，经预处理，将其中Cu 元素全部转化
为Cu2+并定容至1L。取样测得荧光强度比值为10.2，则1 个血浆铜蓝蛋白分子中含___________个铜原子。
【答案】(1)[Zn(OH)4]2- (2)BC (3)坩埚
(4)杂质中含有CH3COO-、CO3
2-、NH4
+，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去
(5)d→(g)→c(f)→(h) (6)8
【解析】本题为一道无机物制备类的工业流程题，首先向氢氧化钠溶液中滴加硫酸锌溶液并搅拌，此
时生成ε-Zn(OH)2，分离出ε-Zn(OH)2后再控温煅烧生成纳米氧化锌，进一步处理后得到最终产品。(1)初始
滴入ZnSO4溶液时，氢氧化钠过量，根据信息①可知，体系中主要含锌组分的化学式是[Zn(OH)4]2-；(2)A
项，步骤Ⅰ，搅拌可以使反应物充分接触，加快反应速率，避免反应物浓度局部过高，A 正确；B 项，根
据信息①可知，氢氧化钠过量时，锌的主要存在形式是[Zn(OH)4]2-，不能生成ε-Zn(OH)2，B 错误；C 项，
由信息②可知，ε-Zn(OH)239℃以下稳定，故在用50℃的热水洗涤时会导致，ε-Zn(OH)2分解为其他物质，
C 错误；D 项，由流程可知，控温煅烧时ε-Zn(OH)2会转化为纳米氧化性，故，控温煅烧的目的是为了控制
ZnO 的颗粒大小，D 正确；故选BC；(3)给固体药品加热时，应该用坩埚，故步骤Ⅲ，盛放样品的容器名
称是坩埚；(4)两者反应时，除了生成固体ZnO 外，还会生成二氧化碳，氨气和水蒸气，即杂志都是气体，
故沉淀不需要洗涤的原因是：杂质中含有CH3COO-、CO3
2-、NH4
+，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体
而除去；(5)为了使测定结果尽可能准确，故可以用分析天平称量ZnO 的质量，选择d，随后可以用酸来溶
解氧化锌，故选g，溶解后可以用容量瓶配制一定浓度的溶液，故选c(f)，再用移液管量取一定体积的配好
的溶液进行实验，故选h，故答案为：d→(g)→c(f)→(h)；(6)人血浆铜蓝蛋白的物质的量n(人血浆铜蓝蛋
白)=
，由于实验测得荧光强度比值为10.2 ，则铜离子浓度n(Cu2+)=
2
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，则则1 个血浆铜蓝蛋白分子中含8 个铜原子。
2．(2020•浙江省6 月选考，30) 氨基钠(NaNH2)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、
尾气处理装置已省略)制备。
简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A 中加入
液氨和0.05 g Fe(NO3)3•9H2O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g 钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品NaNH2。
已知：NaNH2几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
2Na+2NH3 =NaNH2 +H2↑
NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑
4NaNH2+3O2=2NaOH++2NaNO2+2NH3
请回答：
(1) Fe(NO3)3•9H2O 的作用是_______；装置B 的作用是_______。
(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3•9H2O 均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N 处点火，如无火焰，则反应己完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2
D．产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
(5)产品分析：假设NaOH 是产品NaNH2的唯一杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2纯度。从下列
选项中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品NaNH2 xg→( )→( )→( )→计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的HCl 标准溶液
c.准确加入过量的NH4Cl 标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的
范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的
范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的
范围8.2～10.0)
3
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g.用NaOH 标准溶液滴定
h.用NH4Cl 标准溶液滴定
i.用HCl 标准溶液滴定
【答案】(1) 催化 防止氧气、水进入密闭体系
(2)试管中加满水倒扣于水槽中，M 处通入氨气，将N 处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，
则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽
(3)分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)
(4)BC
(5)bdg
【解析】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于
微沸状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B 中Hg 可防止氧气、
水进入密闭体系，导气口N 与尾气处理连接装置再处理氨气等。(1)结合实验原理，根据实验操作中加入
Fe(NO3)3•9H2O 的用料很少，可推知，Fe(NO3)3 9H2O 在反应中作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可
知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B 中Hg 可防止氧气、水进入密闭体系，干扰
NaNH2的制备；(2)结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判
断密封体系中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M 处通入氨气，将N 处排出
的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽；(3)上述
化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施的措施有：
分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)；(4)A 项，步骤I 中，搅拌可使液
体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)3•9H2O 均匀分散在液氨中，A 正确；B 项，步骤II 中，
由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨气在空气中
不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气体点火有安全隐患，
B 错误；C 项，步骤II 中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，
溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C 错误；D 项，因为制备的产品NaNH2易与水和氧气
发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D 正确；故选BC；(5)题干信息中提到假设产品
NaNH2的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可设计利用盐酸标准溶液进行滴
定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量
的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH2的纯度，故涉及的操作步
骤为：准确称取产品xg
加入过量盐酸标准溶液
加入滴加甲基橙指示剂
用氢氧化钠标准溶液进行
滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故选bdg。
3．(2021•浙江省6 月选考，30) Cl2O 是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯
Cl2O。已知：
①HgO+2Cl2= HgCl2+Cl2O，合适反应温度为18~25℃；副反应： 2HgO+2Cl2= 2HgCl2+O2。
②常压下，Cl2沸点-34.0℃，熔点-101.0℃；Cl2O 沸点2.0℃，熔点-120.6℃。
③Cl2O+H2O
2HClO，Cl2O 在CCl4中的溶解度远大于其在水中的溶解度。
请回答：
4
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(1)①装置A 的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是_______。
②将上图中装置组装完整，虚框D 中应选用_______。
(2)有关反应柱B，须进行的操作是_______。
A．将HgO 粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱
B．调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例
C．调控混合气从下口进入反应柱的流速
D．将加热带缠绕于反应柱并加热
(3)装置C，冷却液的温度通常控制在
。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的Cl2
含量，可采用的方法是_______。
(4)将纯化后的Cl2O 产品气化，通入水中得到高纯度Cl2O 的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要Cl2O 时，
可将Cl2O 浓溶液用CCl4萃取分液，经气化重新得到。
针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：
c→_______→_______→e→d→f→_______。
a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水
b.将溶液和CCl4转入分液漏斗
c.涂凡士林
d.旋开旋塞放气
e.倒转分液漏斗，小心振摇
f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置
g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体
5
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h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶
(5)产品分析：取一定量Cl2O 浓溶液的稀释液，加入适量CCl4、过量
溶液及一定量的稀H2SO4，充
分反应。用标准Na2S2O 溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准NaOH 溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产
生I2的反应(不考虑Cl2与水反应)：
2I-+ Cl2=I2+2Cl-、4I-+ Cl2O+2H+=2I2+2H2O+2Cl-、2I-+ HClO+H+=I2+ H2O+Cl-
实验数据如下表：
加入量n(H2SO4) /mol
2.505×10-3
滴定Ⅰ测出量n(I2) /mol
2.005×10-3
滴定Ⅱ测出量n(H2SO4) /mol
1.505×10-3
①用标准Na2S2O3溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是_______。
②高纯度Cl2O 浓溶液中要求n(Cl2O)/ n(Cl2) ≥99 (Cl2O 和HClO 均以Cl2O 计)。结合数据分析所制备的
Cl2O 浓溶液是否符合要求_______。
【答案】(1)①浓H2SO4 ②a
(2)ABC (3)抽气(或通干燥氮气)
(4)a b g
(5)①CCl4中由紫红色突变到无色，且30s 不恢复
②溶液中Cl2O 和Cl2分别为1.000×10-3mol、5×10-6mol，
=200>99，符合要求
【解析】(1)①装置A 的作用是去除原料气(Cl2、N2)中的少量水分，可用的试剂是浓H2SO4；②Cl2和
Cl2O 都不能直接排放于空气中，因此需要进行尾气处理，Cl2、Cl2O 能与NaOH 溶液反应，同时需要防止
NaOH 溶液中水蒸气进入C 装置中，因此需要在C 和尾气处理装置之间连接吸收水蒸气的装置，所以虚框
D 中应选用a 装置。(2)装置B 为HgO 与Cl2反应制备Cl2O 的装置，A 项，因Cl2O 能与H2O 发生反应，因
此需要将HgO 粉末热处理除水分，该反应为固体与气体接触类反应，因此增加表面积能够加快反应速率，
故A 选；B 项，N2的作用是稀释Cl2，在气流速率一定的条件下，氯气所占的比例越小，其转化率越高，
同时Cl2不足时会发生副反应，因此需要调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例，故B 选；C 项，为了
让气体与固体充分接触，混合气体应从下口进入反应柱，同时需要控制气体的流速，防止副反应发生，故
C 选；D 项，HgO 与Cl2反应制备Cl2O 的合适反应温度为18℃～25℃，因此该反应在常温下进行，若对反
应柱加热会发生副反应，故D 不选；故选ABC。(3)由题可知，Cl2沸点小于Cl2O，在Cl2未发生冷凝时抽
气或通入氮气可以有效的去除产物中的Cl2。(4)萃取分液的操作顺序为：检漏→加入萃取剂和溶液→振荡
摇匀→放气→静置分层→放液，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，因CCl4密度大于水，因此萃
取后溶有Cl2O 的CCl4位于下层，因此操作顺序为：涂凡土林→检查旋塞、玻璃塞处是否漏水→将溶液和
CCl4转入分液漏斗→倒转分液漏斗，小心振摇→旋开旋塞放气→经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁
架台上静置→打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体，故答案为abg。(5)①溶有I2的CCl4溶液呈紫红色，用标
准Na2S2O3溶液滴定I2过程中，当I2恰好反应完全时，溶液呈无色，因此滴定I2到达终点的实验现象是
CCl4中由紫红色突变到无色，且30s 不恢复。②由2I-+ Cl2=I2+2Cl-、4I-+ Cl2O+2H+=2I2+2H2O+2Cl-、2I-+
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HClO+H+=I2+ H2O+Cl- (HClO 为Cl2O 与H2O 反应的产物)可得关系式：Cl2O～2H+～2I2，由实验数据可知
Cl2O 和HClO 共消耗n(H+)=2×(2.505×10-3mol-1.505×10-3mol)=2×10-3mol，生成I2的物质的量为2×10-3mol，
则高纯度Cl2O 浓溶液中n(Cl2O)=1×10-3mol，加入过量KI 溶液共生成I2的物质的量为2.005×10-3mol，因此
Cl2与I-反应生成I2的物质的量为2.005×10-3mol-2×10-3mol=5×10-6mol，由此可知高纯度Cl2O 浓溶液中
n(Cl2)=5×10-6mol，所以高纯度Cl2O 浓溶液中
=
=200>99，则所制备的高纯度Cl2O 浓
溶液符合要求，故答案为：溶液中Cl2O 和Cl2分别为1×10-3mol、5×10-6mol，
=200>99，符合要求。
仪器连接、药品加入顺序或实验步骤顺序问题的解决,需要学生从整体上理解把握原理、过程等,才能
准确确定顺序。解题时要做到：充分理解实验目的，细致了解实验过程、准确获取题中信息、整体分析，
综合解答。
1．(2024·浙江省义乌五校高三联考)我国是稀土储量大国，氧化铈(CeO2)是一种应用广泛的稀土氧化物。
一种用氟碳铈矿(CeFCO3，含BaO、SiO2等杂质)为原料制备CeO2的工艺如下图。
已知：①Ce3+可形成难溶于水的复盐[(Ce2(SO4)3·Na2SO4·nH2O]，其氢氧化物也难溶于水。
②硫脲的结构简式为CS(NH2)2，在酸条件下易被氧化为(CSN2H3)2。
请回答：
(1)实验室常用下图所示仪器进行固体物质的粉碎，该仪器的名称是 。
(2)焙烧后加入稀硫酸浸出，Ce 元素的浸出率和稀硫酸浓度、温度的关系如图所示，下列说法正确的
是_______
7
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A．固体A 的成分是SiO2
B．步骤①和步骤②均包含过滤、洗涤操作，洗涤的目的相同
C．步骤②加入硫脲的目的将CeF2
2+还原为Ce3+
D．根据上图，焙烧后加入稀硫酸浸出时，适宜的条件为85℃，c(H2SO4)=2.5mol/L
(3)步骤④发生的离子方程式为 。
(4)取ag 所制CeO2，溶解后配制成250mL 溶液。取bmL 该溶液用0.01mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，
滴定时发生反应：Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+，达到滴定终点时消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液VmL。
实验室配制250ml0.01mol/L 的(NH4)2Fe(SO4)2溶液的过程如下(未排序)：
①将已恢复至室温的溶液沿玻璃棒注入250mL 容量瓶中；
②盖好容量瓶瓶塞，反复上下颠倒，摇匀；
③用天平称取ng(NH4)2Fe(SO4)2固体并放入烧杯中，加入约30mL 蒸馏水充分搅拌、溶解；
④用30mL 蒸馏水洗涤烧杯内壁和玻璃棒2～3 次，并将每次洗涤液转入容量瓶中，轻轻振荡；
⑤定容：用胶头滴管滴加至凹液面和刻度线相切；
⑥将配置好的溶液倒入试剂瓶中，贴好标签；
实验操作顺序依次为 (填序号)。滴定过程中，接近终点时需采用半滴操作，具体操作是
。
(5)该产品的质量分数为 (列出表达式)
【答案】(1)研钵 (2)C (3)2Ce3++6HCO3
-=Ce2(CO)3↓+3H2O+3CO2↑
(4) ③①④⑤②⑥ 慢慢旋转滴定管旋塞，使滴定管口悬挂液滴而不滴落，用锥形瓶内壁靠落
液滴，并用蒸馏水将液滴冲入溶液中，振荡锥形瓶使溶液充分混合
(5)
【解析】氟碳铈矿在空气中焙烧，Ce3+在空气中氧化为四价Ce，用硫酸浸取，四价Ce 进入溶液得到
含CeF2
2+溶液，SiO2不反应，BaO 与硫酸反应生成BaSO4沉淀，过滤分离，滤渣A 为SiO2、BaSO4，含
CeF2
2+溶液中加入硫脲将四价Ce 还原为Ce3+，Ce2(SO4)3与Na2SO4形成复盐沉淀Ce2(SO4)3· Na2SO4·nH2O，
过滤分离，复盐沉淀加入碱，再加入酸，Ce3+被转移到溶液中，再加入碳酸氢铵使Ce3+沉淀为Ce 2(CO3)3，
最后灼烧分解生成CeO2。(1)该仪器的名称是研钵；(2)A 项，由分析可知，固体A 的成分是SiO2、BaSO4，
错误；B 项，步骤①和步骤②均为分离固液的操作，包含过滤，但是步骤①洗涤沉淀的目的是回收残留的
Ce4+，而步骤②洗涤的目的是去除残留在沉淀B 表面的杂质残液，错误；C 项，步骤②加入硫脲的目的将
8
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CeF2
2+还原为Ce3+，正确；D 项，根据上图，焙烧后加入稀硫酸浸出时，适宜的条件为85℃，氢离子浓度
约为2.5mol/L，则c(H2SO4)=1.25mol/L，错误；故选C；(3)步骤④反应为Ce3+溶液中加入碳酸氢铵使Ce3+沉
淀为Ce 2(CO3)3，根据质量守恒可知，还会生成水和二氧化碳气体，发生的离子方程式为2Ce3++6HCO3
-
=Ce2(CO)3↓+3H2O+3CO2↑；(4)配制一定物质的量浓度的溶液，所需的步骤有计算、称量、溶解(冷却)、转
移、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签；因此顺序为③①④⑤②⑥；滴定过程中，接近终点时需采用半滴操作，
具体操作是：慢慢旋转滴定管旋塞，使滴定管口悬挂液滴而不滴落，用锥形瓶内壁靠落液滴，并用蒸馏水
将液滴冲入溶液中，振荡锥形瓶使溶液充分混合；(5)滴定时发生反应：Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+，则该产品中
CeO2物质的量为：
，该产品的质量分数为
。
2．(2024·浙江省七彩阳光新高考研究联盟三联考)磷酸二氢锂作为锂电池正极新型材料磷酸铁锂的原
料，还能用于有机反应的催化剂。某研究小组制备LiH2PO4，设计如下流程：
已知：LiH2PO4在20℃时溶解度为126g，且随温度变化不大，难溶于醇。H2CO3：Ka1=5.5×10-7，
Ka2=4.7×10-11；H3PO4：Ka1=6.9×10-3，Ka2=6.2×10-8，Ka3=4.8×10-13。
请回答：
(1)第②步中H3PO4反应完全的现象是 。
(2)第③步中煮沸的目的是 。
(3)第④步调pH 适合的物质是 (填化学式)。
(4)请给出方法l 的操作顺序(从下列选项选择合适操作并按序排列)：
活性炭脱色→(________)→(________)→(_________)→(________)→干燥。
a．趁热过滤 b．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热 c．冷却
d．减压过滤
e．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热 f．乙醇洗涤
g.冷水洗涤
(5)方法2 包括醇盐析、过滤、洗涤、干燥等步骤。根据以下图表判断，下列说法不正确的是
___________。
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A．由图1 可知，丙三醇的加入会使磷酸二氢锂的产率下降，加入量越多，产率越低，原因是丙三醇
粘度很大，严重影响产物的过滤
B．由图2 至图4 可知，最佳控制条件是乙醇与磷酸质量比为2∶3，结晶温度0℃，结晶时间120min
C．图5 可知，方法1(a 曲线)蒸发浓缩结晶时易得到大颗粒晶体，原因是水溶液中
溶解度随
温度变化较小，形成的晶核较少，晶体长大过程缓慢
D．图5 可知，方法2(b 曲线)乙醇盐析方法得到的晶体可用滤纸过滤
(6)若按n(H3PO4)：n(Li2CO3)=205:1 的比例，将98.0％的高纯碳酸锂50.0g 加入到磷酸溶液中，应用方
法2 得到104.0g LiH2PO4，则LiH2PO4的产率为 (保留三位有效数字)。
【答案】(1)加入Li2CO3不再有气泡产生
(2)使H3PO4与Li2CO3反应完全；将溶于反应液中的CO2气体充分驱离(任意写出一条)
(3) H3PO4 (4)deaf (5)D (6)75.5%
【解析】(1)根据电离平衡常数可知，H3PO4与Li2CO3反应生成二氧化碳，故完全反应的现象为加入
Li2CO3不再有气泡产生；(2)第③步中煮沸的目的为使H3PO4与Li2CO3反应完全、将溶于反应液中的CO2气
体充分驱离；(3)为了避免引入新的杂质，第④步调pH 适合的物质为H3PO4；(4)根据LiH2PO4在20℃时溶
解度为126g，且随温度变化不大，难溶于醇，可得方法1 的操作顺序：活性炭脱水→减压过滤→蒸发至溶
液出现大量晶体，停止加热→趁热过滤→乙醇洗涤→干燥，故选deaf；(5)A 项，由于丙三醇粘度很大，加
入量越多，产率越低，严重影响产物的过滤，使磷酸二氢锂的产率下降，故A 正确；B 项，由图可知，最
佳控制条件是乙醇与磷酸质量比为2∶3，结晶温度0℃，结晶时间120min，故B 正确；C 项，图5 可知，
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方法1(a 曲线)蒸发浓缩结晶时易得到大颗粒晶体，原因是水溶液中LiH2PO4溶解度随温度变化较小，形成
的晶核较少，晶体长大过程缓慢，故C 正确；D 项，图5 可知，方法2(b 曲线)乙醇盐析方法得到的晶体的
粒度(即直径)在100nm 左右，用滤纸过滤，晶体损失较大，故D 错误；故选D；(6)n(H3PO4)：
n(Li2CO3)=205:1 说明H3PO4过量，按Li2CO3的量进行计算，
，列三段式：设
LiH2PO4质量为x g，则：
解得
，产率为
。
3．(2024·浙江省名校协作体高三适应性考试)铁酸锌(ZnFe2O4)是对可见光敏感的半导体催化剂，其实
验室制备原理为：
Zn2++2Fe2++3C2O4
2-+6H2O
ZnFe2(C2O4)3·6H2O↓
ZnFe2(C2O4)3·6H2O
……
某兴趣小组按下列流程制备ZnFe2O4。
请回答：
(1)下列说法正确的是___________。
A．步骤①，将2 种药品加入反应器中加水充分溶解混合，并用75℃水浴预热
B．步骤②，将稍过量草酸铵晶体快速加入并不断搅拌
C．步骤③，母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2SO4
D．应严格控制硫酸锌与摩尔盐的物质的量之比为1：2 以提高产品纯度
(2)实现步骤④必须用到的两种仪器是 。
a．烧杯 b．坩埚 c．蒸发皿 d．马弗炉 e．表面皿
完成灼烧得到产品的化学方程式是 。
(3)下列操作或描述不正确的是___________。
A．为了防止酸性溶液腐蚀滤纸，抽滤时需用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗
B．抽滤将完毕时用平底的玻璃塞将沉淀向下挤压，可加快得到干燥产品
C．让生成的沉淀与母液一起放置一段时间可以获得颗粒相对均一且较纯的晶体
D．ZnFe2(C2O4)3·6H2O 已洗涤干净的依据是取最后一次洗涤滤液呈无色
(4)某化学课外小组拟用废旧干电池锌皮(含杂质铁)，结合下图信息利用实验可提供的试剂制取纯净的
ZnSO4·7H2O。
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从以下选择合适步骤并填空；d→____→_____→______→i→______→_______→e； 。
a．加入新制氯水；
b．锌皮完全溶于稍过量的3 mol·L-1稀硫酸；
c．加入30%H2O2；
d．锌皮用热碱洗涤干净；
e．过滤、洗涤、干燥；
f．过滤得ZnSO4溶液；
g．加入纯ZnO 粉末；
h．蒸发浓缩，冷却结晶；
i．加热到60℃左右，并不断搅拌；
其中步骤i 中加热的主要目的是： 。
(5)测定ZnFe2O4产品的纯度：称取0.2500 g 样品，加入稀盐酸并加热溶解，冷却后以铬黑T 为指示剂，
用0.0500 mol·L-1乙二胺四醋酸钠溶液滴定，终点时溶液由紫红色转变为纯蓝色，消耗乙二胺四醋酸钠溶液
25.00 mL。(每1 mL0.0500 mol·L-1乙二胺四醋酸钠溶液相当于9.64 mg 的ZnFe2O4)，则该产品的纯度
。
【答案】(1)AD
(2) bd ZnFe2(C2O4)3·6H2O
ZnFe2O4+2CO2↑+4CO↑+6H2O
(3)D
(4) d→b→c→g→i→f→h→e 促进Fe3+水解转化为Fe(OH)3沉淀，同时使过量H2O2分解除去
(5)96.40%
【解析】将 (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、ZnSO4·6H2O 按2：1 的物质的量的比溶解在一定量的蒸馏水中，并
将混合溶液水浴加热至75℃，然后加入75℃(NH4)2C2O4·2H2O 溶液，发生反应：Zn2++2Fe2++3C2O4
2-+6H2O
ZnFe2(C2O4)3·6H2O↓，产生的盐经抽滤、洗涤、干燥后得到纯净ZnFe2(C2O4)3·6H2O，然后在无氧条
件下灼烧分解产生ZnFe2O4。(1)A 项，反应温度是75℃，在反应中n(Zn2+)：n(Fe2+)=1：2，因此步骤①，将
(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、ZnSO4·6H2O 这两种药品按2：1 的物质的量的比加入反应器中加水充分溶解混合，
并用75℃水浴预热，A 正确；B 项，为防止生成草酸锌、草酸亚铁等副产物，在步骤②要将稍过量草酸铵
晶体慢慢加入并不断搅拌，B 错误；C 项，根据流程，结合元素守恒可知：ZnFe2(C2O4)3·6H2O 从溶液中析
出，滤液中含有NH4
+、SO4
2-，因此母液中的溶质主要是(NH4)2SO4，C 错误；D 项，根据反应Zn2++2Fe2+
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+3C2O4
2-+6H2O
ZnFe2(C2O4)3·6H2O↓可知在反应中n(Zn2+)：n(Fe2+)=1：2，因此应严格控制硫酸锌与
摩尔盐的物质的量之比为1：2，以提高产品纯度，D 正确；故选AD；(2)实验步骤④是在无氧条件下灼烧
ZnFe2(C2O4)3·6H2O 制取ZnFe2O4，应该将药品放置坩埚中在马弗炉中进行加热，故选bd；灼烧
ZnFe2(C2O4)3·6H2O 分解产生ZnFe2O4的化学反应方程式为：ZnFe2(C2O4)3·6H2O
ZnFe2O4+2CO2↑+4CO↑+6H2O；(3)A 项，过滤的溶液有强氧化性、强碱性或强酸性时，应选玻璃纤维代替
滤纸，同时使用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗，A 正确；B 项，抽滤将完毕时用平底的玻璃塞将沉淀向下挤压，
可加快固体干燥，B 正确；C 项，自然冷却，可使晶粒生长，则在形成晶体的过程中，应让生成的沉淀与
母液一起放置一段时间，可以获得颗粒相对均一且较纯的晶体，C 正确；D 项，从含有SO4
2-的溶液中过滤
分离出来的ZnFe2(C2O4)3·6H2O 晶体若已经洗涤干净，则最后的洗涤液中无SO4
2-，所以ZnFe2(C2O4)3·6H2O
已洗涤干净的依据是：取最后一次洗涤滤液，向其中滴入1-2 滴盐酸酸化的BaCl2溶液，若不出现白色沉淀，
表示已洗净，而不是根据溶液呈无色判断，D 错误；故选D；(4)某化学课外小组拟用废旧干电池锌皮(含杂
质铁)制取纯净的ZnSO4·7H2O，首先锌皮用热碱洗涤干净去除油污，然后用稍过量的3 mol·L-1稀硫酸完全
溶解锌皮，发生反应：Zn+2H+=Zn2++H2↑、Fe+2H+=Fe2++H2↑，所得溶液中含有杂质Fe2+必须除去，根据图
象所给信息Zn2+、Fe2+难分离，要将Fe2+氧化为Fe3+再进行分离，除去试剂不能引入杂质离子，则要加入
30%H2O2氧化Fe2+为Fe3+，再加入纯ZnO 粉末，调整溶液pH，使Fe3+变为Fe(OH)3沉淀，然后加热到60℃
左右，并不断搅拌，以促进Fe3+水解及H2O2的分解，再过滤除去Fe(OH)3沉淀得ZnSO4溶液，然后将
ZnSO4溶液蒸发浓缩，冷却结晶，会析出ZnSO4·7H2O，最后过滤、洗涤、干燥得到纯净ZnSO4·7H2O，故
操作步骤为d→b→c→g→i→f→h→e；其中步骤i 中加热的主要目的是促进Fe3+水解转化为Fe(OH)3沉淀，
同时使过量H2O2分解除去；(5)滴定过程中消耗0.0500 mol/L 乙二胺四醋酸钠溶液25.00 mL，即相当于
ZnFe2O4的质量m(ZnFe2O4)=9.64 mg/mL×25.00 mL=241 mg=0.241 g，所以该样品的纯度为
。
4．纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。某兴趣小组用高钛渣(主要成分为
TiO2，含少量Fe2O3和二氧化硅) 为原料制备纳米TiO2，流程如下：
已知：①TiCl4沸点136.4℃，极易水解：TiCl4+3H2O= TiO(OH)2↓+4HCl
②TiO(OH)2
TiO2+H2O
③TiO2化学性质稳定，是偏酸性的两性氧化物，不溶于水、有机物，也不溶于稀酸、稀碱等。
请回答：
(1)步骤Ⅰ，小火加热的目的是______。
(2)下列说法正确的是______。
A．步骤Ⅱ，发生的主要反应为TiO2+2C+2Cl2
TiCl4+2CO
B．步骤Ⅲ，可以用油浴加热的方法精馏获得TiCl4
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C．步骤Ⅳ，为加快反应速率，最好用浓NaOH 溶液代替氨水
D．步骤Ⅳ，为提高产率，反应后的容器在后续操作中需要洗涤并转移利用
(3)步骤Ⅳ，调pH 的目的是______________________________；为制得纳米TiO2，后续操作步骤Ⅴ是
________________________。
(4)为了测定TiO2产品的纯度，可采用氧化还原滴定法。
①一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再用硫酸酸化的KMnO4标准溶液滴定Ti3+至全部生成
Ti4+。从下列选项中选出合理的操作并排序：______→______→取酸式滴定管检漏、水洗并用KMnO4标准
溶液润洗→______→______→______→重复滴定，记录数据，并处理。
a．向滴定管中注入KMnO4标准溶液
b．量取25.00 mL 待测溶液于锥形瓶
c．往锥形瓶中滴入几滴甲基橙溶液
d．滴定至不再有气泡产生，记录读数V2
e．滴定至溶液呈微红色，30 s 内不褪色，记录读数V2
f．称取m g TiO2，溶解后配成100 mL 待测溶液
g．排气泡后调节液面，记录数据V1
②酸化KMnO4溶液的酸还可选择下列____________；
A．HCl B．CH3COOH C．H2C2O4
如果选择上述其它酸，测定结果将____________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
【答案】(1)适当升高温度，加快反应Ⅰ的速率 (2)ABD
(3)将TiCl4转化为TiO(OH)2，提高产率 高温灼烧
(4)①f b a g e ②B 偏高
【解析】高钛渣(主要成分为TiO2，含少量Fe2O3和二氧化硅)中加入盐酸，小火加热，Fe2O3转化为
FeCl3进入溶液；过滤，滤渣为TiO2和二氧化硅，加入焦炭、通入氯气、高温，SiO2、TiO2转化为SiCl4、
TiCl4；冷却后，将所得混合液精馏，获得四氯化钛，用蒸馏水缓慢溶解，用氨水调节pH，并保温1h，让
TiCl4充分转化为TiO(OH)2，灼烧后分解为TiO2。(1)步骤Ⅰ，为将Fe2O3完全溶解，需小火加热，目的是升
高反应混合物的温度，加快反应Ⅰ的速率(温度过高，HCl 挥发)；(2)A 项，步骤Ⅱ，TiO2、C、Cl2在高温
条件下反应，转化为TiCl4等，发生的主要反应为TiO2+2C+2Cl2
TiCl4+2CO，A 正确；B 项，步骤Ⅲ，
加热温度超过100℃，为控制温度且使反应物均匀受热，可以用油浴加热的方法精馏获得TiCl4，B 正确；
C 项，因为TiO2不溶于稀酸、稀碱，但溶于浓碱液，所以步骤Ⅳ中，不能用浓NaOH 溶液代替氨水，C 不
正确；D 项，因为TiO(OH)2为白色粘稠物，易沾在容器内壁上，步骤Ⅳ，反应后的容器在后续操作中洗涤
并转移利用，可提高产率，D 正确；故选ABD；(3)TiCl4的水解反应为可逆反应，调节pH，可中和H+，促
进水解反应的正向进行，所以步骤Ⅳ，调pH 的目的是将TiCl4转化为TiO(OH)2，提高产率；TiO(OH)2受热
分解可生成TiO2，所以为制得纳米TiO2，后续操作步骤Ⅴ是高温灼烧；(4)①进行滴定操作时，应先配成待
测溶液，然后取出一定体积溶液放入锥形瓶内；然后将标准液放入酸式或碱式滴定管内，调整液面后，进
行滴定操作，至滴定终点，记录读数。所以，合理的操作并排序：f→b→取酸式滴定管检漏、水洗并用
KMnO4标准溶液润洗→a→g→e→重复滴定，记录数据，并处理；②因为KMnO4溶液具有强氧化性，会将
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HCl、H2C2O4氧化，所以酸可选择CH3COOH，故选B；如果选择上述其它酸，则消耗KMnO4的量增大，
从而使测定结果偏高。
5．氯化铁在金属蚀刻、污水处理等方面有广泛应用。某兴趣小组以废铁屑为原料，用如图所示装置
制备FeCl3·6H2O。
已知：FeCl3易溶于水、甲醇、乙醇，不溶于甘油。
实验步骤：
I.废铁屑的净化：取一只小烧杯，放入约5 g 废铁屑，向其中注入15 mL 1 mol·L−1
Na2CO3溶液，浸泡数分钟后，分离出铁屑，洗净、晾干。
II.FeCl2溶液的制备：将处理后的废铁屑加入装置B 的三颈烧瓶中，缓慢加入适当过量的稀盐酸，得到
含FeCl2的混合液。
III.FeCl3溶液的制备：由装置A 制备氯气，向FeCl2的混合液中缓慢通入足量的氯气。
IV.FeCl3·6H2O 产品的分离提纯：将三颈烧瓶中的FeCl3混合液转移出来，经蒸发浓缩、冷却结晶、过
滤、洗涤、重结晶、干燥，得到FeCl3·6H2O 产品。
V.FeCl3·6H2O 产品的纯度测定：用碘量法滴定并计算。
请回答：
(1)步骤I，从碳酸钠溶液中分离出铁屑的方法是___________________。
(2)下列有关装置仪器的说法不正确的是___________。
A．装置A、B 之间应加装一个盛有饱和食盐水的洗气瓶
B．装置B 中，搅拌器的作用是使反应混合物充分接触
C．装置C 中，NaOH 溶液的作用是吸收逸出的氯气，防止空气污染
D．仪器a 和仪器b 的功能相同，操作方法也相同
(3)下列说法正确的是___________。
A．步骤II，稀盐酸适当过量的目的是提高铁屑的利用率并抑制水解
B．步骤III，可用K4Fe(CN)6溶液检验“含有FeCl3的混合液”中是否存在Fe2+
C．步骤IV ，蒸发浓缩要适度，浓缩度太小产率偏低，浓缩度太大纯度偏低
D．步骤IV，在冷却结晶后的固液混合物中加入甘油可提高产率
(4)已知碘量法的滴定反应：I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
①测定FeCl3·6H2O 产品纯度的步骤选项如下，请排序(操作不能重复使用)：用电子天平称取5.000 g 粗
产品→配成250mL 溶液→_____→_____→_____→_____→计算FeCl3·6H2O 纯度。
a.加入稍过量的KI 溶液，充分反应
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b.用碱式滴定管取出25.00 mL 待测液于锥形瓶中
c.用淀粉溶液作指示剂，用c mol·L−1 Na2S2O3标准溶液滴定
d.平行滴定三次，消耗标准溶液的体积平均值为V mL
e.用移液管取出25.00 mL 待测液于锥形瓶中
②如果碱式滴定管的乳胶管中有气泡，会导致滴定溶液体积不准确，因此，必须排出乳胶管中的气泡。
具体操作是：把乳胶管向上弯曲，___________，使溶液从尖嘴快速喷出，气泡即可随之排掉。(请在横线
上补全操作)
③实验中测得FeCl3·6H2O 的产品纯度偏低，若操作过程无误，请从物质性质和反应原理角度分析，可
能的原因是___________(写出一种即可)。
【答案】(1)倾析法(或过滤) (2)AD (3)ACD
(4)①e a c d ②挤捏乳胶管 ③废铁屑中存在其它金属元素，使产品不纯； FeCl3溶
液部分水解，导致测得纯度偏低；Fe3+与I—的反应存在一定的限度，Fe3+有剩余
【解析】由实验装置图可知，装置A 中高锰酸钾固体与浓盐酸发生氧化还原反应制备氯气，装置B 中
先发生铁与过量盐酸反应得到盐酸和氯化亚铁的混合溶液，再发生混合溶液与氯气反应得到氯化铁溶液，
装置C 中氢氧化钠溶液用于吸收未反应的有毒的氯气，防止污染空气。(1)步骤I 中用碳酸钠溶液浸泡铁屑
的目的是除去铁屑表面的油脂，浸泡数分钟除去油脂后可以用倾析法或过滤的方法分离出铁屑；(2) A 项，
由分析可知，制备氯化铁溶液时，混合溶液中含有盐酸，氯气中混有的氯化氢气体对实验没有影响，则不
需要在装置A、B 之间应加装一个盛有饱和食盐水的洗气瓶除去氯化氢，故A 错误；B 项，装置B 中，搅
拌器通过搅拌可以使混合溶液与氯气充分接触，使反应更加充分，故B 正确； C 项，由分析可知，装置C
中盛有的NaOH 溶液可以吸收逸出的未反应的有毒的氯气，防止空气污染 ，故C 正确；D 项，仪器a 为恒
压分液漏斗，放液时只需打开下端的活塞，不需要取下上端的瓶塞，浓盐酸便可顺利流下，而仪器b 为分
液漏斗，放液时，需要取下上端的瓶塞，再打开下端的活塞，才可能形成空气对流，便于盐酸顺利流下，
操作方法不相同，故D 错误；故选AD；(3) A 项，步骤II 中稀盐酸适当过量可以使铁屑完全反应，提高利
用率，过量的盐酸还能抑制亚铁离子水解，故A 正确；B 项，步骤III 中应用K3Fe(CN)6溶液检验含有
FeCl3的混合液中是否存在Fe2+，故B 错误； C 项，步骤IV 中应加热蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止停
止加热，将溶液静置，自然冷却，即有晶体析出，否则浓缩度太小产率偏低，浓缩度太大纯度偏低，故C
正确；D 项，步骤IV 中在冷却结晶后的固液混合物中加入甘油可降低氯化铁晶体的溶解度，便于晶体析出，
提高产率，故D 正确；故选ACD；(4) ①测定FeCl3·6H2O 产品纯度的实验原理为将晶体溶于水配成氯化铁
溶液，向溶液中加入过量的碘化钾溶液，氯化铁溶液完全与碘化钾溶液反应生成氯化亚铁和碘，然后用淀
粉溶液做指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液，测定溶液中碘的量，然后依据消耗硫代硫酸钠溶液的
体积计算产品的纯度，具体的实验步骤为称取5.000 g 粗产品，溶解配成250mL 溶液，用移液管取出25.00
mL 待测液于锥形瓶中，加入稍过量的KI 溶液，充分反应，用淀粉溶液作指示剂，用c mol·L−1 Na2S2O3标
准溶液滴定，平行滴定三次，消耗标准溶液的体积平均值为V mL，计算FeCl3·6H2O 纯度，故答案为e；
a；c；d；②排出碱式滴定管的乳胶管中的气泡的操作为把乳胶管向上弯曲，挤捏乳胶管，使溶液从尖嘴快
速喷出，气泡即可随之排掉；③若铁屑中含有与酸反应的其他金属单质，可能会导致氯化铁晶体中混有杂
质，导致产品的纯度降低；若过量盐酸的浓度偏小，导致氯化铁在溶液中发生水解，没有全部转化为氯化
铁，导致产品的纯度降低；氯化铁溶液和碘化钾溶液的反应存在一定的限度，氯化铁不能完全反应，反应
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生成碘的量偏小，导致消耗硫代硫酸钠溶液的体积偏小，使测定结果偏低。
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