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微专题 08 减压操作
化学实验常用到“减压操作”，也频频出现实验综合题中，以考查考生分析问题解决问题能力。主要
包括两类：(1)以降低液体沸点为目的。液体沸腾也就是在某一温度条件下液体蒸汽压等于外压，外压降低
则饱和蒸汽压降低，导致液体沸点降低。即液体化合物的沸点与外界压力密切相关。当外界压力降低时，
液体沸腾温度就会降低，即沸点下降。这种“减压”共四类：减压蒸馏(减压分馏)；减压蒸发(减压浓缩)；
减压干燥(真空干燥)；水蒸气蒸馏。(2)以液体顺利“流出”为目的。通过改变盛装液体容器的内外气压，
产生压力差，利用气压差使容器中的液体顺利“流出”。这种“减压”常见共三类：喷泉实验；减压过滤
(吸滤或抽滤)；恒压漏斗。
1．(2022•湖北省选择性考试)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售
85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成
2H3PO4·H2O (熔点为30℃)，高于
则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计
的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A 的名称是___________。B 的进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2)P2O5的作用是___________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止_________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为________(填标号)。
A．＜20℃ B．30~35℃ C．42~100℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
2．(2022·浙江省1 月选考)某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料
制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：
1
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已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COCl
MnCl2↓+2(CH3COO)2O。
③乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。
请回答：
(1)步骤Ⅰ：所获固体主要成分是_________(用化学式表示)。
(2)步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是________。
(3)步骤Ⅲ：下列操作中正确的是_________。
A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
(4)步骤Ⅳ：①奖装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关
闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：________。
纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
b.关闭抽气泵
c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d.打开安全瓶上旋塞
②图2 装置中U 形管内NaOH 固体的作用是_______________________。
(5)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品
中氯元素的含量确定纯度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同学的方法。
3．(2021•湖北选择性考试)超酸是一类比纯硫酸更强的酸，石油重整中用作高效催化剂。某实验小组
对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：
SbCl3＋Cl2
80℃ SbCl5 SbCl5＋5HF＝HSbF6＋5HCl
制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸；夹持、
2
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加热及搅拌装置略)。
相关性质如下表：
物质
熔点
沸点
性质
SbCl3
73.4 ℃
220.3 ℃
极易水解
SbCl5
3.5 ℃
140 ℃分解，79 ℃/2.9kPa
极易水解
回答下列问题：
(1)实验装置中两个冷凝管 (填“能”或“不能”)交换使用。
(2)试剂X 的作用为 、 。
(3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移 (填仪器名称)中生成的至双口烧瓶
中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原
因是 。
(4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为 。(写化学反应
方程式)
(5)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解得：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，
如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为
CH3COOH＋H2SO4＝[CH3C(OH)2][HSO4]
以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为 。
(6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小
顺序为：甲基(－CH3)＜亚甲基(－CH2－)＜次甲基(
)。写出2-甲基丙烷与反应的离子方程式
。
1．减压蒸馏(分馏)
操作原理：减压蒸馏就是在低于大气压力下进行的蒸馏操作。它是分离和提纯沸点高、热稳定性差的
有机化合物的重要方法。利用上述原理，在蒸馏装置上连接真空泵，使系统内压降低，从而使液体化合物
在较低温度下沸腾而被蒸出。如苯甲醛常压下沸点为179℃/101.3kPa (760mmHg) ，当压力降到
3
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6.7kPa(50mmHg)时，沸点为95℃；水杨酸乙酪常压下(760mmHg) 沸点为234℃，而在20mmHg 时沸点为
l18℃。
适用对象：在常压蒸馏是未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
2．减压蒸发(浓缩)
减压蒸发也称为减压浓缩或真空蒸发。
操作原理：在密闭的容器内，抽真空使液体处于一个大气压下的环境，从而降低水的沸腾温度，以此
进行蒸发浓缩。
操作优点：①由于压力降低，溶液的沸点降低，能防止或减少热敏性物质的分解；②增大传热温度差，
强化蒸发操作；③不断地排除溶剂蒸气，有利于蒸发顺利进行；
3．减压干燥(真空干燥)
操作原理：减压干燥的干燥原理是湿物料表面处水分气化的结果，使百物料内部与表面之间产生水分
浓度差，从而使物体干燥。
适用对象：经过纯化后，准备进行分析鉴定(元素定量、波谱鉴定等)的易在空气氧化的样品。
4．水蒸气蒸馏
操作原理：水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。 当水和不(或难)溶于水的化合物一起
存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。 即：P=P 水+ PA (PA 为与
水不(或难)溶化合物的蒸气压)当P 与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所
以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C 的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。
适用对象：水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质，也适用于从不挥发物质或树脂
状物质中分离出所需的组分(如天然产物香精油、生物碱等)
5．减压过滤(吸虑或抽滤)
操作原理：利用装置中的抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤
速率，吸滤瓶用于承接滤液。安全瓶用于防止水泵中水产生溢流而倒灌入吸滤瓶中。
适用对象：减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀。胶状沉淀在快速过滤时易透过滤纸；
沉淀颗粒太小则易在滤纸上形成一层致密的沉淀，溶液不易透过。
6．恒压滴液漏斗
操作原理：通过支插管保证液面上下的压强一致，从而使得液体能够顺利流下。一般的漏斗流下液体
时，如果下方容器是封闭的，流出的液体会挤占原有气体的空间，导致容器内的压强不断知增加，这压强
(实际上是液体道上下的压强差)作用在漏斗内的液体上会提供向上的推力，使得液体不能流下。因此一般
的(长颈、分液)漏斗容易导致液体难以流出(堵塞)。装置示意图如图3 所示。
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图3：恒压滴液漏斗(蓝色方框内)
使用对象：一般在封闭体系中用恒压漏斗，比如绝大部分的有机合成实验，因其有机溶剂易挥发、需
要隔绝空气(氧气)等。恒压滴液漏斗在上述实验中与烧瓶(或其他反应容器)紧密连接(一般都为标准磨口)，
漏斗也要用塞子密封。此外，因恒压滴液漏斗是合成实验的常规仪器，均为标准磨口，连接方便，一些不
需要封闭或条件宽松的滴加过程(比如滴加水)，也常用恒压滴液漏斗。
1．(2024·山东省日照市高三摸底考试)纯磷酸可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到。
制备纯磷酸的实验装置如图(夹持装置略)，下列说法错误的是
已知：纯磷酸熔点为
，磷酸纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于
易形成杂质
(熔点为
)，高于
则发生分子间脱水生成焦磷酸等。
A．装置m 可用球形冷凝管代替
B．实验选用水浴加热的目的是使溶液受热均匀
C．磷酸过滤时需要控制温度低于
D．磷酸中少量的水极难除去的原因是磷酸与水分子形成分子间氢键
2．(204·重庆市南开中学高三第一次质量检测)过氧乙酸(CH3COOOH)为无色有刺激性气味液体，易挥
发、见光或受热易分解，其纯品极为敏感.易发生爆炸性反应。作为一种常用的消毒剂，过氧乙酸的制备原
理为：H2O2+CH3COOH
CH3COOOH+H2O △H<0，实验装置如图。
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已知：
物质
密度/(g•cm-3)
熔点
沸点/℃
乙酸
1.05
16.6
118
过氧化氢
1.46
-0.43
150.2(分解)
过氧乙酸
0.79
0.7
105(分解)
乙酸丁酯
0.88
-78
127
注意：乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90.7℃)，会一起蒸馏出来。
(1)仪器2 的名称为_____。实验中加入乙酸、双氧水、乙酸丁酯和固体催化剂发生反应，仪器3 中盛
放的试剂为____。
(2)反应体系采用抽气泵抽气减压的目的是____。
(3)实验过程中打开油水分离器活塞，分离出水的目的是____，当观察到现象为____，即可停止实验。
(4)乙酸丁酯的作用除了作为过氧乙酸的稳定剂之外，还有____。
(5)过氧乙酸含量测定，步骤如下：
I.准确称取1.00g 过氧乙酸样液，定容于100mL 容瓶中。
II.取10.00mL 上述溶液，用0.01mol/L 酸性KMnO4溶液滴定至溶液出现浅红色(除去过氧乙酸试样中剩
余H2O2)。
III.加入过量KI 溶液，摇匀，用0.01000mol/LNa2S2O3标准液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液
50.00mL。
已知：S2O
+I2=S2O
+2I-
①过氧乙酸被I-还原，还原产物之一为乙酸，其离子方程式为____。
②过氧乙酸样液中过氧乙酸的质量分数为____。
③用该法测定过氧乙酸含量比实际含量偏高的原因是(不考虑实验操作产生的误差)____。
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3．无患子皂苷是化妆品及生物洗涤剂的良好原料。从无患子果皮中提取无患子皂苷的实验步骤如下：
步骤1：连接如图I 所示的装置(固定及加热类仪器省略)，将20g 无患子果皮置于索氏提取管中，圆底
烧瓶中加入一定量80%的酒精，保持在90℃加热4 小时。
步骤2：将图1 装置中的提取液减压过滤，除去无患子果皮残渣。并将所得滤液蒸馏，乙醇完全蒸出
后得到固体粗提物。
步骤3：用正丁醇反复萃取固体粗提物，合并萃取液，并将所得萃取液蒸馏，正丁醇完全蒸出后得到
固体无患子皂苷样品。
步骤4：将无患子皂苷样品真空干燥。
(1)步骤1 实验装置中冷凝管的作用是_________________________。保持在90℃加热所需用到的玻璃
仪器除酒精灯外，还有__________________________。
(2)图II 所示的减压过滤装置存在的问题是________________________、_________________________。
若过滤时发现有大量滤渣掉落，可能的原因是__________________________________。
图Ⅲ：真空干燥装置
(3)步骤4 中采用上图Ⅲ真空干燥而不直接烘干的原因可能是___________________________________。
4．已知苯甲酸乙酯的沸点为213 ℃，水-乙醇-环己烷三元共沸物的共沸点为62.1℃(即在此温度下水、
乙醇和环己烷以7.0%、17.0%、76.0%的比例成为蒸气逸出)。请根据以上信息和图1、图2 回答下述实验室
制备苯甲酸乙酯的有关问题：
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(1)在三颈烧瓶中加入苯甲酸、浓硫酸、过量的乙醇、沸石。再向三颈烧瓶中加入足量的环己烷，装上
分水器和回流冷凝管。加入环己烷的目的是________________________。
(2)反应结束后，将三颈烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯中，用饱和Na2CO3溶液中和至弱碱性，加
入饱和Na2CO3 溶液的作用是：①_____________，②____________。用____________________(填仪器名
称)进行分离操作，得到粗产品；再用乙醚萃取水层中溶有的少量有机产品，将醚层与粗产品合并；用蒸馏
水洗有机层2 次，将醚层与水尽量分净，醚层从上口倒入一个干燥的锥形瓶中。
(3)加入适量豆粒大小的无水氯化钙干燥剂，摇动锥形瓶，至醚层澄清透明；过滤后将醚层加入到干燥
的蒸馏烧瓶中；先蒸出_____________；后蒸出______________。
(4)精馏苯甲酸乙酯时需要减压蒸馏，装置如图2 所示。冷凝管的进出水方向为______口进，________
口出。毛细管的作用是_____________(任答一条即可)。
5．(2024·浙江金华一中高三期中)碘酸钙为白色固体，微溶于水，是一种无机精细与专用化学品，一种
制备并测定六水合碘酸钙含量的实验设计如下。
步骤Ⅰ：碘酸氢钾(KIO3·HIO3)的制备
在三颈烧瓶中加入2.54g I2、2.60g 氯酸钾和50mL 水，滴加6mol/L 的盐酸至pH=1，控制温度85℃左右，
装置如图。
步骤Ⅱ：碘酸钙晶体[Ca(IO3)2·6H2O]的制备
将步骤Ⅰ反应后的溶液转入烧杯中，加入KOH 溶液调节
；继续滴加11mL1mol/LCaCl2溶液，
充分反应后用冰水冷却，抽滤、用少量冰水洗涤、再用少量无水乙醇洗涤，干燥，得粗产品碘酸钙晶体
4.50g。
步骤Ⅲ：产品中碘酸钙晶体含量测定
①
准确称取1.200g 粗产品，置于烧杯中，加入20mLHClO4溶解样品，转移到250mL 容量瓶中定容。
量取25.00mL 溶液于碘量瓶中，加入稍过量的KI，然后用0.1000mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，
加入2 滴淀粉溶液，继续滴定至终点，平行测定三次后取平均值，用去25.24mL 标准溶液。
②空白实验：不取产品，其余试剂用量和步骤相同，消耗0.04mL Na2S2O3标准溶液。
已知：Ca(IO3)2+2 HClO4=2HIO3+ Ca (ClO4)2，IO3
-+5I-+6H+=3I2+3H2O，I2+2S2O3
2-=2I-+S4O6
2-
请回答下列问题：
(1)仪器c 与普通漏斗相比的优点为 。
(2)步骤1 中有黄绿色气体产生，则制备KIO3·HIO3；反应的化学方程式为 ，d 中盛放的药品是
。(写化学式)
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(3)步骤Ⅰ中控制温度85℃左右的原因是 。
(4)步骤Ⅱ中用少量无水乙醇洗涤的目的是 。
(5)下列关于滴定分析的操作，不正确的是 。
A．用量筒量取25.00 待测液转移至碘量瓶中
B．滴定过程中用少量蒸馏水将锥形瓶内壁附着的溶液冲下
C．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化
D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直
E．平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“零刻度”以下
(6)碘酸钙晶体中Ca(IO3)2·6H2O (相对分子质量为498)的纯度为 (计算结果保留两位小数)。
6．硫酸亚铁铵又称摩尔盐，它在空气中比一般的亚铁铵盐稳定，可用作治疗缺铁性贫血的药物，化
学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O (式量为392)，该晶体比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，易溶于水，不溶于乙
醇。
实验Ⅰ：硫酸亚铁铵晶体的制备：(NH4)2SO4+FeSO4+6H2O=(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓
(1)请结合离子方程式解释在净化过程中加入Na2CO3溶液并小火加热的目的是：_______。
(2)步骤②中的过滤采用了如下图b 装置，相对于图a 装置而言，其优点是：_______(答出至少两点)。
(3)步骤③中，加入(NH4)2SO4固体后，要得到摩尔盐晶体，需经过的系列操作为：_______、_______、
过滤、洗涤、干燥；
(4)为洗涤(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 粗产品，下列方法中最合适的是_______。
A．用冷水洗
B．先用冷水洗，后用无水乙醇洗
C．用30%的乙醇溶液洗
D．用90%的乙醇溶液洗
实验Ⅱ：产品纯度的测定
(5)称取20.00g 制得的硫酸亚铁铵晶体溶于稀硫酸，加水配制成100 mL 溶液，取
于锥形瓶中，
然后用0.1000mol·L-1的酸性高锰酸钾溶液进行滴定。若进行平行滴定三次，消耗KMnO4溶液的体积如下
表所示：
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实验次数
第一次
第二次
第三次
消耗KMnO4溶液的体积/mL
24.52
24.02
23.98
①在测定过程中，选出正确的滴定操作并排序______：检查是否漏水→蒸馏水洗涤→标准液润洗滴定
管→______→______→______→______→到达滴定终点，停止滴定，记录读数
a．轻轻转动酸式滴定管的活塞，使滴定管尖嘴部分充满溶液，无气泡
b．调整管中液面至“0”或“0”刻度以下，记录读数
c．调整管中液面，用胶头滴管滴加标准液恰好到“0”刻度
d．锥形瓶放于滴定管下，边摇边滴定，眼睛注视锥形瓶内颜色变化
e．装入标准KMnO4溶液至“0”刻度以上2~3mL，固定好滴定管
f．锥形瓶放于滴定管下，边摇边滴定，眼睛注视滴定管内液面变化
g.将滴定管尖向上弯曲，轻轻挤压玻璃珠使滴定管的尖嘴部分充满溶液至无气泡
②制得的硫酸亚铁铵晶体纯度(质量分数)为___________(用百分数表示，保留四位有效数字)。
7．连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉，可以用作染色工艺的还原剂，纸浆、肥皂等的漂白剂。
Na2S2O4易溶于水，难溶于甲醇，在碱性介质中较稳定，在潮湿空气中易被氧化生成两种常见的酸式盐。锌
粉法制备Na2S2O4的工艺流程如图所示：
回答下列问题：
(1)若用Na2SO3固体和某酸反应制备SO2气体，你认为下列最适宣选用的酸是_______。
A．浓盐酸 B．质量分数为70%的H2SO4
C．稀硝酸 D．质量分数为10%的稀硫酸
(2)在步骤Ⅲ中加入固体NaCl 的作用是________________________；
(3)保险粉在潮湿空气中被氧化的化学方程式_________________________。
(4)后续处理得到保险粉产品的过程中
①洗涤步骤可能需要用到以下操作：a.加入水至浸没沉淀物；b.加入甲醇至浸没沉淀物； c.洗涤剂缓
慢通过沉淀物；d.洗涤剂快速通过；e.关小水龙头；f.开大水龙头；g.重复2-3 次。请选出正确的操作并排
序____→____→____→g→____
②干燥步骤如图所示，选用此装置的目的是______________________________。
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(5)为测定所制保险粉的纯度，称取3.0g 保险粉样品溶于冷水中，配成100mL 溶液，用移液管取出
25mL 该溶液于锥形瓶中，用0.10mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定。
①滴定终点的现象是_____________________________________。
②若在滴定前未向锥形瓶中通氮气，则会导致测定的保险粉含量_______(填“偏高”、“偏低”或
“无影响”)
8．硫酸铁铵[Fe2(SO4)3·2 (NH4)2SO4•nH2O］是一种净水剂，广泛用于城镇生活饮用水、工业循环水的
净化处理等，可用硫酸亚铁(含少量硝酸钙)和硫酸铵为原料，按如下工艺流程制取：
(1)步骤 l 中用H2SO4酸化的目的是____________________。
(2)下列关于此制备流程的说法正确的是__________。
A．步骤I 要进行抽滤时，用倾析法先转移溶液，要待溶液完全流尽时才能再转移沉淀
B．宜用一定体积分数的乙醇溶液洗涤产品
C．为了后面步骤IV 更好的过滤分离，操作 B 宜用冰水浴快速冷却结晶
D．操作 C 为常温干燥或高温干燥
(3)上述步骤II 中氧化后， 蒸发前需取少量氧化产物检验Fe2+是否全部被氧化， 能否用酸性K.MnO4
溶液检验？为什么? _______________________。
(4)某研究小组为探究产品硫酸铁铵中N 元素的质量分数，采用了以下方法： 取1.40g 产品 ，加入
足量 NaOH 溶液，加热，使产生的NH3全部被20.00mL0.50mol/LH2SO4溶液(足量)吸收，然后再用一定浓
度的标准溶液滴定反应后的溶液。此过程中要用到滴定管， 选出其正确操作并按序列出字母：检查滴定
管是否漏水→蒸馏水洗涤→(______) →(_________)→(___________) →(________)→(_______)→滴定管准备
完成。
a.从滴定管上口加入高于“0”刻度 3ml 所要盛装的溶液
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b.从滴定管上口加入3ml 所要盛装的溶液，倾斜着转动滴定管
c .将洗涤液从滴定管上口倒入预置的烧杯中
d.将洗涤液从滴定管下部放入预置的烧杯中
e.调整液面至“0”刻度或“0”刻度以下，记录数据
f.轻轻转动活塞使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡
g.轻轻挤压玻璃球使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡
本实验中宜选用的常用指示剂为 ____________。经测定N 元素的质量分数为10%,以下可选用的标
准液中最好的是_____________________。
A．0.50mol/LNaOH 溶液 B．2.0mol/LNaOH 溶液 C．l. 0mol/L 氨水
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