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第八篇 化学实验
专项 55 “减压操作”微应用
化学实验常用到“减压操作”，也频频出现实验综合题中，以考查考生分析问题解决问题能力。主要
包括两类：
(1)以降低液体沸点为目的。液体沸腾也就是在某一温度条件下液体蒸汽压等于外压，外压降低则饱和
蒸汽压降低，导致液体沸点降低。即液体化合物的沸点与外界压力密切相关。当外界压力降低时，液体沸
腾温度就会降低，即沸点下降。这种“减压”共四类：减压蒸馏(减压分馏)；减压蒸发(减压浓缩)；减压干
燥(真空干燥)；水蒸气蒸馏。
(2)以液体顺利“流出”为目的。通过改变盛装液体容器的内外气压，产生压力差，利用气压差使容器
中的液体顺利“流出”。这种“减压”常见共三类：喷泉实验；减压过滤(吸滤或抽滤)；恒压漏斗。
1(2022•湖北省选择性考试)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售85%
磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成
2HPO ·H O (熔点为30℃)，高于 则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计
3 4 2
的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2)P O 的作用是___________。
2 5
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止_________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
1
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1
学科网（北京）股份有限公司(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为________(填标号)。
A．＜20℃ B．30~35℃ C．42~100℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
【答案】(1) 圆底烧瓶 b (2)干燥气体
(3)溶液沿毛细管上升 (4)使溶液受热均匀
(5)磷酸晶体 (6)C (7)磷酸可与水分子间形成氢键
【解析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流
入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸
溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。 (1)由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形
冷凝管，泠凝水应从b口近、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。(2)纯磷酸制备过程中要严格控制
温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。(3)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受
热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。(4)升高温度能提高除水速度，而纯磷酸
制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热
均匀。(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质
就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。(6)纯磷酸纯化过程中，温度低于21℃
易形成2HPO ·H O (熔点为30℃)，高于1000℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因
3 4 2
此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为42 100℃，答案选C。(7)磷酸的结构式为：
∼
，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。
2．(2022·浙江省1月选考)某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH COO) Mn·4H O]和乙酰氯(CHCOCl)为原料制
3 2 2 3
备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：
2
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学科网（北京）股份有限公司已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应：(CHCOO) Mn+CHCOCl MnCl ↓+2(CH COO) O。
3 2 3 2 3 2
③乙酰氯遇水发生反应：CHCOCl+H O→CH COOH+HCl。
3 2 3
请回答：
(1)步骤Ⅰ：所获固体主要成分是_________(用化学式表示)。
(2)步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是________。
(3)步骤Ⅲ：下列操作中正确的是_________。
A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
(4)步骤Ⅳ：①奖装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关
闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：________。
纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
b.关闭抽气泵
c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d.打开安全瓶上旋塞
②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是_______________________。
(5)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品
中氯元素的含量确定纯度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同学的方法。
【答案】(1)(CH COO) Mn
3 2
3
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学科网（北京）股份有限公司(2)步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl ；步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl
2 2
(3)ABD
(4)cdba 防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；防止外部水气进入样品
(5)乙
【解析】(1)根据制备无水二氯化锰的主要反应：(CHCOO) Mn+CHCOCl MnCl ↓+2(CH COO) O
3 2 3 2 3 2
以及乙酰氯遇水发生反应：CHCOCl+H O→CH COOH+HCl可判断步骤Ⅰ中利用CHCOCl吸水，因此所
3 2 3 3
获固体主要成分是(CHCOO) Mn。(2)由于步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl ，因此步骤Ⅰ
3 2 2
在室温下反应；而步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl ，所以步骤Ⅱ需要在加热回流下反应。(3)A项，滤
2
纸略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都覆盖，并用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗
瓷板上，故A正确；B项，用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀，故B正确；C
项，用抽滤洗涤沉淀时，抽滤速率不能过快，故C错误；D项，由于无水二氯化锰极易吸水潮解，洗涤结
束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作，故D正确；故选ABD；(4)①纯化完成后首先关闭加热
器，待烧瓶冷却至室温，然后打开安全瓶上旋塞，关闭抽气泵，最后拔出圆底烧瓶的瓶塞，将产品转至干
燥器中保存，故故选cdba；②由于可能混有酸性气体且无水二氯化锰极易吸水潮解，因此图2装置中U形
管内NaOH固体的作用是防止可能产生的酸性气体进入抽气泵，同时防止外部水气进入样品。(5)由于无水
二氯化锰极易吸水潮解，且锰离子水解，所以应该通过测定产品中氯元素的含量确定纯度，所以合理的是
乙同学的方法。
3．(2021•湖北选择性考试)超酸是一类比纯硫酸更强的酸，石油重整中用作高效催化剂。某实验小组
对超酸HSbF 的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl )制备HSbF 的反应如下：
6 3 6
80℃
SbCl ＋Cl SbCl SbCl ＋5HF＝HSbF ＋5HCl
3 2 5 5 6
制备SbCl 的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸；夹持、
5
加热及搅拌装置略)。
相关性质如下表：
物质 熔点 沸点 性质
SbCl 73.4 ℃ 220.3 ℃ 极易水解
3
SbCl 3.5 ℃ 140 ℃分解，79 ℃/2.9kPa 极易水解
5
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4
学科网（北京）股份有限公司回答下列问题：
(1)实验装置中两个冷凝管 (填“能”或“不能”)交换使用。
(2)试剂X的作用为 、 。
(3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移 (填仪器名称)中生成的至双口烧瓶
中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原
因是 。
(4)实验小组在由SbCl 制备HSbF 时，没有选择玻璃仪器，其原因为 。(写化学反应
5 6
方程式)
(5)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解得：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，
如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为
CHCOOH＋HSO ＝[CHC(OH) ][HSO ]
3 2 4 3 2 4
以此类推，HSO 与HSbF 之间的化学反应方程式为 。
2 4 6
(6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小
顺序为：甲基(－CH)＜亚甲基(－CH －)＜次甲基( )。写出 2-甲基丙烷与反应的离子方程式
3 2
。
【答案】(1)不能
(2)吸收氯气，防止污染空气(1分)防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶使SbCl 、SbCl 水解
3 5
(3)三口烧瓶 b 防止SbCl 分解
5
(4)SiO＋4HF＝SiF↑＋2HO
2 4 2
(5)H SO ＋HSbF ＝[H SO ][SbF ]
2 4 6 3 4 6
5
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学科网（北京）股份有限公司(6)
【解析】(1)与直形冷凝管相比，球形冷凝管的冷却面积大，冷却效果好；但是，由于球形冷凝管的内
芯管为球泡状，容易在球部积留蒸馏液，故不适宜用于倾斜式蒸馏装置(不用于冷凝蒸馏的蒸气)，多用于
垂直冷凝回馏装置(制备物质)，故实验装置中两个冷凝管不能交换使用。(2)根据表中提供信息，SbCl ，
3
SbCl 极易水解，知试剂X的作用是防止空中水蒸气进入三口烧瓶，同时吸收氯气，防止污染空气。(3)由
5
实验装置知，反应完成后，关闭活塞a，打开活塞b，减压转移三口烧瓶中生成的SbCl 至双口烧瓶中。减
5
压蒸馏前，必须关闭活塞b，以保证装置密封，便于后续抽真空。根据表中提供信息知，SbCl 容易分解，
5
用减压蒸馏而不用常压蒸馏，可以防止温度过高，而使SbCl 分解。(4)由SbCl 制备HSbF 时，需要用到
5 5 6
HF，而HF可与玻璃中二氧化硅反应，故不能选择玻璃仪器。(5)硫酸与超强酸反应时，表现出碱的性质，
即结合氢离子，即HSO ＋HSbF ＝[H SO ][SbF ]。(6)2-甲基丙烷的结构简式为(CH)CH，根据题目信息
2 4 6 3 4 6 3 3
知，CH上氢容易参与反应，电离出氢阴离子，与超强酸电离的阳离子结合生成氢气。主要离子方程式为
。
4．(2019•新课标Ⅱ卷)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华)，有
兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约 1%~5%、单宁酸(K 约为 10−6，易溶于水及乙醇)约
a
3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴
入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实
现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
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学科网（北京）股份有限公司(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇
为溶剂，加热前还要加几粒______________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优
点是______________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________(填标号)。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．接收瓶 D．烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔
的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。
【答案】(1)增加固液接触面积，提取充分 沸石
(2)乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)
(3)乙醇沸点低，易浓缩 AC (4)单宁酸 水 (5)升华
【解析】(1)萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液体
暴沸，加热前还要加入几粒沸石；(2)由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧，因此
提取过程中不可选用明火直接加热；根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较，采用索式提取器的
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学科网（北京）股份有限公司优点是使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)；(3)乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃
取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷
凝管，而不需要球形冷凝管，A正确，B错误；为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分，
而不需要烧杯，C正确，D错误，故选AC。(4)由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此
浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸，同时也吸收水；(5)根据已知信息可知咖啡因在100℃以上时开始
升华，因此该分离提纯方法的名称是升华。
1．减压蒸馏(分馏)
操作原理：减压蒸馏就是在低于大气压力下进行的蒸馏操作。它是分离和提纯沸点高、热稳定性差的
有机化合物的重要方法。利用上述原理，在蒸馏装置上连接真空泵，使系统内压降低，从而使液体化合物
在较低温度下沸腾而被蒸出。如苯甲醛常压下沸点为 179℃/101.3kPa (760mmHg)，当压力降到
6.7kPa(50mmHg)时，沸点为95℃；水杨酸乙酪常压下(760mmHg) 沸点为234℃，而在20mmHg时沸点为
l18℃。
适用对象：在常压蒸馏是未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
2．减压蒸发(浓缩)
减压蒸发也称为减压浓缩或真空蒸发。
操作原理：在密闭的容器内，抽真空使液体处于一个大气压下的环境，从而降低水的沸腾温度，以此
进行蒸发浓缩。
操作优点：①由于压力降低，溶液的沸点降低，能防止或减少热敏性物质的分解；②增大传热温度差，
强化蒸发操作；③不断地排除溶剂蒸气，有利于蒸发顺利进行；
3．减压干燥(真空干燥)
操作原理：减压干燥的干燥原理是湿物料表面处水分气化的结果，使百物料内部与表面之间产生水分
浓度差，从而使物体干燥。
适用对象：经过纯化后，准备进行分析鉴定(元素定量、波谱鉴定等)的易在空气氧化的样品。
4．水蒸气蒸馏
操作原理：水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。 当水和不(或难)溶于水的化合物一起
存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。 即：P=P + P (PA为与
水 A
水不(或难)溶化合物的蒸气压)当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所
以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。
适用对象：水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质，也适用于从不挥发物质或树脂
状物质中分离出所需的组分(如天然产物香精油、生物碱等)
5．减压过滤(吸虑或抽滤)
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学科网（北京）股份有限公司操作原理：利用装置中的抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤
速率，吸滤瓶用于承接滤液。安全瓶用于防止水泵中水产生溢流而倒灌入吸滤瓶中。
适用对象：减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀。胶状沉淀在快速过滤时易透过滤纸；
沉淀颗粒太小则易在滤纸上形成一层致密的沉淀，溶液不易透过。
6．恒压滴液漏斗
操作原理：通过支插管保证液面上下的压强一致，从而使得液体能够顺利流下。一般的漏斗流下液体
时，如果下方容器是封闭的，流出的液体会挤占原有气体的空间，导致容器内的压强不断知增加，这压强
(实际上是液体道上下的压强差)作用在漏斗内的液体上会提供向上的推力，使得液体不能流下。因此一般
的(长颈、分液)漏斗容易导致液体难以流出(堵塞)。装置示意图如图3所示。
图3：恒压滴液漏斗(蓝色方框内)
使用对象：一般在封闭体系中用恒压漏斗，比如绝大部分的有机合成实验，因其有机溶剂易挥发、需
要隔绝空气(氧气)等。恒压滴液漏斗在上述实验中与烧瓶(或其他反应容器)紧密连接(一般都为标准磨口)，
漏斗也要用塞子密封。此外，因恒压滴液漏斗是合成实验的常规仪器，均为标准磨口，连接方便，一些不
需要封闭或条件宽松的滴加过程(比如滴加水)，也常用恒压滴液漏斗。
1．(2023届·山东省日照市高三摸底考试)纯磷酸可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得
到。制备纯磷酸的实验装置如图(夹持装置略)，下列说法错误的是
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学科网（北京）股份有限公司已知：纯磷酸熔点为 ，磷酸纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于 易形成杂质
(熔点为 )，高于 则发生分子间脱水生成焦磷酸等。
A．装置m可用球形冷凝管代替
B．实验选用水浴加热的目的是使溶液受热均匀
C．磷酸过滤时需要控制温度低于
D．磷酸中少量的水极难除去的原因是磷酸与水分子形成分子间氢键
【答案】AC
【解析】A项，球型冷凝管通常与发生装置垂直或略倾斜相连，使易挥发反应物冷凝回流，以提高反
应物利用率。直型冷凝管通常放在收集装置之前，起到冷凝馏分或产物的作用。由于球型结构在冷凝过程
中有积液风险，因此球型冷凝管一般不用于冷凝操作。装置m在题目中起冷凝作用，不能用球型冷凝管代
替，A错误；B项，水浴加热可避免直接加热造成的过度剧烈与温度不可控，还可使物体受热均匀。另外，
水浴加热能最大限度保证温度低于100℃，避免磷酸分子间脱水生成焦磷酸等，B正确；C项，过滤温度低
于20℃时，磷酸和 杂质均为固体，无法通过过滤去除杂志。过滤温度高于42℃时，磷酸和
杂质均为液态，也无法通过过滤去除杂质。过滤温度高于30℃，而低于42℃时，磷酸以晶体
形式存在，而 杂质为液态，可以通过过滤去除杂质。因此，过滤温度应控制在30℃~42℃，C
错误；D项，磷酸结构简式为 ，其中的羟基可以与水形成氢键，从而提高除水难度。D正确。
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学科网（北京）股份有限公司故选AC。
2．工业上可用水蒸气蒸馏法从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取柠檬烯( )，其实验
装置如图所示，具体的实验步骤为①将1 2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30ml水；
②松开活塞K，加热甲装置(水蒸气发生器∼)至水沸腾，当活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时将K旋紧，
并打开冷凝水，一段时间后，可观察到丙装置中馏出液的水面上有一层很薄的油层。
下列关于柠檬烯提取实验的说法中，错误的是( )
A．当牛角管中滴落的馏出液澄清透明、无明显油珠时，说明蒸馏完成
B．装置中的冷凝管需从a口注入冷凝水，且可以用球形冷凝管代替
C．当长导管中液面持续升高时，应立刻打开活塞K放出水蒸气
D．实验结束后，可以通过分液、蒸馏的方法得到高纯度的精油
【答案】B
【解析】A项，挥发性成分的混合物统称精油不溶于水，当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸
馏完成，故A正确；B项，如换成球形冷凝管，会有部分馏分残留在冷凝管中，不利于收集，故B错误；
C项，长玻璃管作安全管，能平衡气压，当长导管中液面持续升高时，应立刻打开活塞K放出水蒸气，以
维持装置内压强平衡，保障实验安全进行，故C正确；D项，提取的精油主要成分是柠檬烯，通过萃取分
液蒸馏的方法可以提纯精油得到纯精油，故D正确；故选B。
3．(2023届·重庆市南开中学高三第一次质量检测)过氧乙酸(CHCOOOH)为无色有刺激性气味液体，
3
易挥发、见光或受热易分解，其纯品极为敏感.易发生爆炸性反应。作为一种常用的消毒剂，过氧乙酸的制
备原理为：HO+CH COOH CHCOOOH+H O H<0，实验装置如图。
2 2 3 3 2
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学科网（北京）股份有限公司已知：
物质 密度/(g•cm-3) 熔点 沸点/℃
乙酸 1.05 16.6 118
过氧化氢 1.46 -0.43 150.2(分解)
过氧乙酸 0.79 0.7 105(分解)
乙酸丁酯 0.88 -78 127
注意：乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90.7℃)，会一起蒸馏出来。
(1)仪器2的名称为_____。实验中加入乙酸、双氧水、乙酸丁酯和固体催化剂发生反应，仪器3中盛
放的试剂为____。
(2)反应体系采用抽气泵抽气减压的目的是____。
(3)实验过程中打开油水分离器活塞，分离出水的目的是____，当观察到现象为____，即可停止实验。
(4)乙酸丁酯的作用除了作为过氧乙酸的稳定剂之外，还有____。
(5)过氧乙酸含量测定，步骤如下：
I.准确称取1.00g过氧乙酸样液，定容于100mL容瓶中。
II.取10.00mL上述溶液，用0.01mol/L酸性KMnO 溶液滴定至溶液出现浅红色(除去过氧乙酸试样中剩
4
余HO)。
2 2
III.加入过量KI溶液，摇匀，用0.01000mol/LNa SO 标准液滴定至终点，消耗NaSO 溶液
2 2 3 2 2 3
50.00mL。
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学科网（北京）股份有限公司已知：SO +I =S O +2I-
2 2 2
①过氧乙酸被I-还原，还原产物之一为乙酸，其离子方程式为____。
②过氧乙酸样液中过氧乙酸的质量分数为____。
③用该法测定过氧乙酸含量比实际含量偏高的原因是(不考虑实验操作产生的误差)____。
【答案】(1) 三颈烧瓶 过氧化氢
(2)减压可以降低共沸物的沸点，防止温度过高导致氧乙酸分解
(3)减少水的量提高过氧乙酸的产率 油水分离器中水不再增加时
(4)降低共沸物的沸点，利于产品蒸出，防止温度过高
(5) CHCOOOH+2I-+2H+=CH COOH+I +H O 38% 空气中氧气也会将碘离子转化为碘单质，导致
3 3 2 2
标准液的量增加
【解析】实验中加入乙酸、双氧水、乙酸丁酯和固体催化剂在三颈烧瓶发生反应，生成物蒸馏在油水
分离器中冷凝，实验使用抽气泵抽气减压，可减压可以降低共沸物的沸点，防止温度过高导致过氧乙酸分
解。(1)仪器2的名称为三颈烧瓶。实验中加入乙酸、双氧水、乙酸丁酯和固体催化剂发生反应，乙酸和过
氧化氢反应，乙酸丁酯作为有机溶剂，过氧化氢易分解，故仪器3中盛放的试剂为过氧化氢，使用恒压滴
液漏斗控制过氧化氢的加入提高原料利用率；(2)过氧乙酸不稳定受热易分解，反应体系采用抽气泵抽气减
压的目的是减压可以降低共沸物的沸点，防止温度过高导致氧乙酸分解；(3)实验过程中打开油水分离器活
塞，分离出水的目的是减少水的量促进反应正向进行，提高过氧乙酸的产率；反应中生成水，当观察到现
象为油水分离器中水不再增加时，即可停止实验。(4)乙酸丁酯与水形成共沸物的沸点90.7℃，故乙酸丁酯
的作用除了作为过氧乙酸的稳定剂之外，还有降低共沸物的沸点，利于产品蒸出，防止温度过高，过氧乙
酸分解；(5)①过氧乙酸被I-还原，还原产物之一为乙酸，同时碘离子生成碘单质，其离子方程式为
CHCOOOH+2I-+2H+=CH COOH+I +H O。②由CHCOOOH+2I-+2H+=CH COOH+I +H O、SO2-+I =S O2-
3 3 2 2 3 3 2 2 2 3 2 2 6
+2I-，可知CHCOOOH~ S O2-，则过氧乙酸样液中过氧乙酸的质量分数为
3 2 3
。③用该法测定过氧乙酸含量比实际含量偏高的原因
是(不考虑实验操作产生的误差)空气中氧气也会将碘离子转化为碘单质，导致标准液的量增加。
4．亚氯酸钠(NaClO)是一种高效内氧化剂、漂白剂,其有效氯含量相当于漂白粉的7倍，主要用于棉纺、
2
造纸业的漂白制，也用于食品消毒。水处理等。以氯酸纳等为原料制备亚氯酸钠的工艺流程如下:
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学科网（北京）股份有限公司已知：①亚氯酸钠(NaC1O )受热易分解；
2
②NaClO 的溶解度随温度升高而增大，适当条件下可结晶析出NaClO·3H O；
2 2 2
③ClO 常温下为黄绿色气体,纯ClO 易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10% 以下更安全。
2 2
回答下列问题:
(1)在ClO 发生器中通入空气的作用是__________
2
(2)吸收塔中发生反应的化学方程式为:__________
(3)由滤液 NaClO·3H O，需采取的操作是在55C的条件下减压蒸发、_______、_______洗涤、
2 2
干燥。工业上通常采用“减压蒸发”而不用“常压蒸发”,原因是_______;结晶后需要对晶体洗涤，为了减
少损失，可以用______洗涤晶体。
【答案】(1)稀释ClO 以防止爆炸 (2)H O+2ClO +2NaOH=2NaClO +2H O+O (3)冷却结晶 过滤
2 2 2 2 2 2 2 2
常压蒸发温度过高,亚氯酸钠容易分解 冰水或酒精
【解析】(1)纯ClO 易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10% 以下更安全，所以ClO 发生器中
2 2
通入空气的目的是稀释ClO 以防止爆炸；(2)根据流程图，吸收塔中ClO 、HO 、NaOH发生反应生成
2 2 2 2
NaClO ， 根 据 氧 化 还 原 反 应 规 律 ， 同 时 放 出 氧 气 ， 反 应 方 程 式 是
2
HO+2ClO +2NaOH=2NaClO +2H O+O 。(3)由滤液得到晶体一般步骤是蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤、
2 2 2 2 2 2 2
干燥；由滤液 NaClO·3H O，需采取的操作是在55C的条件下减压蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤、
2 2
干燥。因为NaC1O 受热易分解，所以工业上通常采用“减压蒸发”而不用“常压蒸发”, 防止温度过高，
2
亚氯酸钠分解；结晶后需要对晶体洗涤，为了减少损失，可以降低 NaC1O 的溶解度；因为NaClO 溶解度
2 2
随温度的升高而增大，所以采用冰水洗涤晶体的方法。
5．无患子皂苷是化妆品及生物洗涤剂的良好原料。从无患子果皮中提取无患子皂苷的实验步骤如下：
步骤1：连接如图I所示的装置(固定及加热类仪器省略)，将20g无患子果皮置于索氏提取管中，圆底
烧瓶中加入一定量80%的酒精，保持在90℃加热4小时。
步骤2：将图1装置中的提取液减压过滤，除去无患子果皮残渣。并将所得滤液蒸馏，乙醇完全蒸出
后得到固体粗提物。
步骤3：用正丁醇反复萃取固体粗提物，合并萃取液，并将所得萃取液蒸馏，正丁醇完全蒸出后得到
固体无患子皂苷样品。
步骤4：将无患子皂苷样品真空干燥。
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学科网（北京）股份有限公司(1)步骤1实验装置中冷凝管的作用是_________________________。保持在90℃加热所需用到的玻璃
仪器除酒精灯外，还有__________________________。
(2)图II所示的减压过滤装置存在的问题是________________________、_________________________。
若过滤时发现有大量滤渣掉落，可能的原因是__________________________________。
图Ⅲ：真空干燥装置
(3)步骤4中采用上图Ⅲ真空干燥而不直接烘干的原因可能是___________________________________。
【答案】(1)将乙醇冷凝回流 烧杯、温度计 布氏漏斗下端的斜切面应正对支管 (2)安全瓶中导管应
左短右长 滤纸损坏(或滤纸未贴紧漏斗底部) (3)加快干燥的速度、防止无患子皂苷在高温下分解、防止
无患子皂苷被氧化(任答1点即可)
【解析】(1)步骤1实验装置中冷凝管的作用是将乙醇冷凝回流,提高原料的利用率；保持在90℃加热，
要用水浴加热，所需用到的玻璃仪器除酒精灯外，还有烧杯、温度计；(2)图II所示的减压过滤装置存在的
问题是布氏漏斗下端的斜切面应正对支管，减小抽滤时气体流动的阻力； 安全瓶中导管应左短右长，否
则达不到防止倒吸的作用；若过滤时发现有大量滤渣掉落，可能的原因是滤纸损坏(或滤纸未贴紧漏斗底
部)，应重新过滤；(3)步骤4中采用真空干燥而不直接烘干的原因可能是快干燥的速度、防止无患子皂苷在
高温下分解、防止无患子皂苷被氧化(任答1点即可)
6．8－羟基喹啉( )是白色或淡黄色粉末，可通过如下实验步骤制得：
①如图所示，在三颈烧瓶中加入适量甘油、邻硝基苯酚、邻氨基苯酚和浓硫酸。
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学科网（北京）股份有限公司②加热至反应自动激烈进行。
③改为水蒸气蒸馏装置进行水蒸气蒸馏，直至馏出液中不再有油珠为止。
④向三颈烧瓶中加入一定量NaOH溶液后，再滴加饱和NaCO 溶液将pH调至7～8。
2 3
⑤重新进行水蒸气蒸馏，至馏出液中不再有晶体析出。
⑥将馏出液充分冷却后抽滤，进一步精制得产品。
(1)上图中冷却水应从________(填“A”或“B”)口进。
(2)上图是水蒸气发生装置。第一次水蒸气蒸馏的目的是___________________________________；当
冷凝管出现堵塞时，图中可观察到的现象是_________________________________________。
(3)抽滤装置中，布氏漏斗进入抽滤瓶的部分不宜过长，其原因是________________________________。
(4)步骤②中移开火源，反应仍自动激烈进行的原因是__________________________________。
(5)步骤④中加入的饱和NaCO 溶液不能过量的原因是__________________________________。
2 3
【答案】(1)A (2)将未反应的反应物等蒸出 玻璃管中水位上升
(3)防止滤液吸入抽滤瓶支管而进入减压系统
(4)反应放出大量的热
(5)如果饱和NaCO 溶液过量，则酚羟基也要与NaCO 反应生成钠盐
2 3 2 3
【解析】(1)冷却水从下口进水上口出水，采用逆流原理，故答案为 A；(2)第一次水蒸气蒸馏的目的是
将未反应的反应物等蒸出，当冷凝管出现堵塞时，图中可观察到的现象是玻璃管中水位上升，故答案为将
未反应的反应物等蒸出；玻璃管中水位上升；(3)布氏漏斗进入抽滤瓶的部分不宜过长，其原因是防止滤液
吸入抽滤瓶支管而进入减压系统，故答案为防止滤液吸入抽滤瓶支管而进入减压系统；(4)步骤②中移开火
源，由于该反应为放热反应，故仍自动激烈进行，故答案为反应放出大量热量；(5)步骤④中加入的饱和
NaCO 溶液不能过量的原因是如果饱和NaCO 溶液过量，则酚羟基也要与NaCO 反应生成钠盐，故答案
2 3 2 3 2 3
为如果饱和NaCO 溶液过量，则酚羟基也要与NaCO 反应生成钠盐。
2 3 2 3
7．已知苯甲酸乙酯的沸点为213 ℃，水-乙醇-环己烷三元共沸物的共沸点为62.1℃(即在此温度下水、
乙醇和环己烷以7.0%、17.0%、76.0%的比例成为蒸气逸出)。请根据以上信息和图1、图2回答下述实验室
制备苯甲酸乙酯的有关问题：
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学科网（北京）股份有限公司(1)在三颈烧瓶中加入苯甲酸、浓硫酸、过量的乙醇、沸石。再向三颈烧瓶中加入足量的环己烷，装上
分水器和回流冷凝管。加入环己烷的目的是________________________。
(2)反应结束后，将三颈烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯中，用饱和NaCO 溶液中和至弱碱性，加
2 3
入饱和NaCO 溶液的作用是：①_____________，②____________。用____________________(填仪器名
2 3
称)进行分离操作，得到粗产品；再用乙醚萃取水层中溶有的少量有机产品，将醚层与粗产品合并；用蒸馏
水洗有机层2次，将醚层与水尽量分净，醚层从上口倒入一个干燥的锥形瓶中。
(3)加入适量豆粒大小的无水氯化钙干燥剂，摇动锥形瓶，至醚层澄清透明；过滤后将醚层加入到干燥
的蒸馏烧瓶中；先蒸出_____________；后蒸出______________。
(4)精馏苯甲酸乙酯时需要减压蒸馏，装置如图2所示。冷凝管的进出水方向为______口进，________
口出。毛细管的作用是_____________(任答一条即可)。
【答案】(1)通过形成水-乙醇-环己烷三元共沸物，除去反应生成的水，使平衡向右移动
(2)除去产品中的酸性杂质 降低苯甲酸乙酯在水中的溶解度 分液漏斗
(3)乙醚 苯甲酸乙酯
(4)b a 平衡压强、提供汽化中心、防暴沸(任答一条即可)
【解析】(1)酯化反应为可逆反应，通过形成水-乙醇-环己烷三元共沸物，除去反应生成的水，使平衡
向右移动；(2)迁移教材乙酸乙酯的制备实验，本实验用饱和碳酸钠溶液来中和产品中的酸性杂质，且苯甲
酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度不大，因混合液分层，最后用分液漏斗进行分离，得到粗产品；(3)乙
醚与苯甲酸乙酯互溶且二者沸点不同，乙醚的沸点较低，故采用蒸馏的方法将二者分离，沸点低的乙醚先
被分离出，后蒸出苯甲酸乙酯；(4)减压蒸馏时采取的原则是“下进上出”，即冷凝管的进出水方向为 b口
进，a口出，否则不能充分冷凝；毛细管在这里主要作用是平衡压强、提供汽化中心、防暴沸。
8．肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。实验室可用苯甲醛和乙酸酐、醋
酸钠等原料经下列反应制取肉桂酸，其中苯甲醛为无色油状液体。已知：
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学科网（北京）股份有限公司苯甲醛 乙酸酐 肉桂酸 乙酸
溶解度(25℃，g/100g水) 0.3 遇水易水解成乙酸 0.04 互溶
沸点(℃) 179.6 138.6 300 118
相对分子质量 106 102 148 60
I.合成：反应装置如图所示。向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、4.8g苯甲醛和5.6g乙酸酐，
振荡使之混合均匀。在150～170℃加热1小时，保持微沸状态。
(1)仪器A的名称为____。
(2)空气冷凝管的作用是____，该装置加热要控制反应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，会导致肉桂酸产率
降低，可能的原因是____。
(3)不能把无水CHCOONa换成CHCOONa•3H O的原因是____。
3 3 2
II.粗品精制：已知水蒸气蒸馏是分离提纯有机化合物的重要方法之一，在水蒸气蒸馏操作中，水蒸气
起到载热体和降低沸点的作用，可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从
而达到分离提纯的目的。
将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列操作：
a.在搅拌下，向反应液中加入20mL水
b.再慢慢加入碳酸钠溶液
c.然后进行水蒸气蒸馏
d.待烧瓶内溶液冷却至室温，在搅拌下，加入盐酸酸化，析出大量晶体，过滤，洗涤，干燥。
(4)饱和NaCO 溶液的作用有____。水蒸气蒸馏可除去的杂质是____；如何判断蒸馏终点____。
2 3
(5)若得到的肉桂酸晶体产品不纯，应采用____法可得到纯度更高的产品。
(6)若最后得到纯净的肉桂酸5.2g，则该反应中的产率是____(保留两位有效数字)。
【答案】(1)三颈烧瓶
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学科网（北京）股份有限公司(2)使反应物冷凝回流 乙酸酐蒸出，反应物减少，平衡逆向移动
(3)CH COONa•3H O受热生成水会使乙酸酐水解
3 2
(4)将肉桂酸转化为肉桂酸钠，溶于水，中和乙酸 苯甲醛 当馏出液澄清透明不再含
有油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束
(5)重结晶 (6)78%
【解析】该合成反应在150~170℃的条件下进行，反应物在这个条件下易挥发，所以需要冷凝回流，
乙酸酐遇水易水解成乙酸，因此需要在无水环境下反应。(1)该仪器的名称为三颈烧瓶；(2)该反应在
150~170℃的条件下进行，根据表格各物质的沸点可知，反应物在这个条件下易挥发，所以空气冷凝管作
用是使反应物冷凝回流，使反应物充分反应，提高原料利用率；在150~170℃时乙酸酐易挥发，如果剧烈
沸腾，乙酸酐蒸出，反应物减少，平衡逆向移动，导致产率降低；(3)根据信息乙酸酐遇水易水解成乙酸，
而CHCOONa·3HO受热生成水，水会使乙酸酐水解生成乙酸，导致反应物利用率降低；(4)碳酸钠可以和
3 2
乙酸、肉桂酸反应，溶液中水会和乙酸酐反应；饱和NaCO 溶液的作用除去未反应的原料乙酸酐，中和生
2 3
成的乙酸，并将肉桂酸转化为肉桂酸钠，增大它在水中的溶解性；苯甲醛在水中溶解度较小且沸点较低，
水蒸气蒸馏可除去的杂质是苯甲醛，当馏出液澄清透明不再含有油滴时，说明水蒸汽蒸馏达到终点。(5)若
得到的肉桂酸晶体产品不纯，提高纯度可以用重结晶的方法提高产品的纯度；(6)4.8g苯甲醛和5.6g乙酸酐
的物质的量分别为 、 ，则苯甲醛完全反应，4.8g苯甲醛理论上得
到肉桂酸的质量为 6.7g，则产率为 。
9．苯胺又名氨基苯是最重要的胺类物质之一，可作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂，也可作为
医药磺胺药的原料等。苯胺为无色油状液体，有特殊气味，可用水蒸气蒸馏提纯。用纳米铁粉还原硝基苯
制备苯胺的原理及装置图(略去夹持装置和加热装置)如下：
4 +9Fe+4H O 4 +3Fe O
2 3 4
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学科网（北京）股份有限公司已知部分有机物的一些数据如下表：
相对分 密度(g/ 熔点 沸点
名称 溶解性
子质量 mL) (℃) (℃)
硝基苯 123 1.20 5.7 210.8 难溶于水，易溶于乙醇、乙醚
苯胺 93 1.02 -6.3 184.4 难溶于水，易溶于乙醇、乙醚
乙醚 74 0.71 -116.3 34.6 微溶于水，易溶于乙醇
I.合成：在装置1中的仪器X中，加入9g纳米铁粉、20mL水、1mL冰醋酸，加热至煮沸，煮沸后冷
却至室温，再将8.0mL硝基苯逐滴加入(该反应强烈放热)，搅拌、加热、回流半小时，至反应完全。
II.分离提纯：将装置1改为装置2进行水蒸气蒸馏，取装置2中的馏出物约5-6mL，转移至分液漏斗
中，分离出有机层后，水层加入1.3gNaCl固体，用乙醚萃取3次(每次用7.0mL乙醚)，合并有机层和乙醚
萃取液，加入粒状NaOH干燥，过滤后转移至干燥的圆底烧瓶中，水浴蒸去乙醚，残留物再利用装置3蒸
馏并收集温度T℃时的馏分。
请回答下列问题：
(1)加入硝基苯时，“逐滴加入”的目的是_______。
(2)分离提纯过程中加入NaCl固体的作用是_______。
(3)装置2中长导管B的作用是_______。
(4)“水蒸气蒸馏”结束后，应先打开止水夹T，再停止对“水蒸气发生装置”加热，目的是____。
(5)利用装置3蒸馏时，温度的范围为_______，实验结束得到产物6.5mL，则苯胺的产率为_______(保
留三位有效数字)。
【答案】(1)控制反应速率，防止爆炸；提高硝基苯的转化率
(2)减小苯胺在水中的溶解度，提高苯胺的产率
(3)平衡装置内外气压，防止发生爆炸
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学科网（北京）股份有限公司(4)防止倒吸
(5) 184.4℃-210.8℃ 91.3%
【解析】装置1中硝基苯和铁发生反应得到苯胺，装置2将得到的苯胺与硝基苯等从原料中分离出来，
利用沸点的差异，首先采用蒸馏，得到硝基苯和苯胺的混合物，最后利用蒸馏的方法得到苯胺。(1)加入硝
基苯时，该反应强烈放热，为了控制反应速率防止爆炸并提高硝基苯的转化率，故硝基苯逐滴加入。(2)水
中加入NaCl固体形成氯化钠溶液，能减小苯胺在水中的溶解度，提高苯胺的产率。(3)装置2中长导管B
与外界相通，使得内外压强相同，其作用是起安全管的作用(或平衡装置内外气压) ，防止发生爆炸。
(4)“水蒸气蒸馏”结束后，应先打开止水夹T，使水蒸气发生装置中压强与外界压强平衡，再停止对“水蒸
气发生装置”加热，这样可以防止倒吸。(5)根据已知苯酚有机物的一些数据表，实验目的是为了得到苯胺，
而不是硝基苯，因此温度范围为184.4-210.8℃；根据题干的方程式分析，硝基苯和苯胺的物质的量相同，
则理论产量为 ，实验结束得到产物6.5mL，实际产量为
=6.63g，则苯胺的产率为 =91.3%。
10．肉桂酸在香料、食品添加剂、医药等方面应用广泛，实验室通过以下实验进行制备。
I.实验原理：
注：相关物质信息
溶解性
名称 相对分子质量 性状 密度/ 熔点/℃ 沸点/℃
水 乙醇
苯甲
106 无色液体 1.04 -26 179 微溶 互溶
醛
乙酸
102 无色液体 1.09 -73 140 反应 反应
酐
肉桂
148 无色晶体 1.25 133 300 难溶于冷水可溶于热水 微溶
酸
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学科网（北京）股份有限公司II.实验装置(加持仪器略去)：
III.实验步骤：
①将2.1 g无水 KCO、1.5 mL苯甲醛及2.8 mL乙酸酐加入到干燥的三颈烧瓶中，摇匀。加热至160
2 3
～170C，反应大约70分钟后，趁热边搅拌边向三颈烧瓶中依次加入15 mL热水、适量饱和 NaCO，溶液，
2 3
调节溶液pH至8～9。
②将步骤①所得物质转入到仪器C中，进行水蒸气蒸馏(使有机物在低于100℃情况下随水蒸气一起被
蒸馏出来)。蒸馏结束，稍待冷却，加入少量活性炭，加热脱色，趁热抽滤。向冷却至室温的滤液中加盐酸
调pH至1，抽滤，冰水洗涤、干燥，得到粗产品。
③向粗产品中加入适量75%乙醇，重结晶，干燥后称重，得1.5 g较纯净产品。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为_______，其中a端为_______(填“进水口”或“出水口)；仪器B中长导管的作用
是_______。
(2)加入药品前，三颈烧瓶必须确保干燥的原因是_______。
(3)步骤①加入 NaCO 的作用是_______。
2 3
(4)水蒸气蒸馏操作过程中，随水蒸气蒸馏出来的有机物是_______；判断蒸馏结束的现象是_______。
(5)已知产率= ，计算该实验肉桂酸的产率为_______(保留至小数点后一位)。
【答案】(1) 球形冷凝管 出水口 平衡气压
(2)乙酸酐遇水反应生成乙酸，(CHCO) O+HO=2CHCOOH
3 2 2 3
(3)将肉桂酸转化为钠盐以溶于水；中和乙酸
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学科网（北京）股份有限公司(4) 苯甲醛 馏出液澄清透明，不再含有油滴
(5)68.9%
【解析】(1)由仪器构造可知，仪器A为球形冷凝管，为使冷凝时间长，冷凝的效果好，冷凝水从b口
进，a口出，即a为出水口；仪器B中竖直长玻璃管可以起到平衡内外气压防止烧瓶内压强过大炸裂的可
能；(2)由表中信息可知，乙酸酐遇水反应生成乙酸，(CHCO) O+HO=2CHCOOH，所以加入药品前，三
3 2 2 3
颈烧瓶必须确保干燥；(3)由表中信息可知，肉桂酸难溶于冷水可溶于热水，加入NaCO 可以将肉桂酸转
2 3
化为钠盐以溶于水，同时可中和乙酸，使反应正向进行，提高产品产率；(4)水蒸气蒸馏操作的目的是分离
出苯甲醛，所以水蒸气蒸馏操作过程中，随水蒸气蒸馏出来的有机物是苯甲醛；苯甲醛是油状物，故水蒸
气蒸馏时，馏出物不存在油状液体时可判断蒸馏结束；(5)根据苯甲醛和乙酸酐加入量可知，理论上以苯甲
醛的加入量来计算肉桂酸的质量，m(肉桂酸)= 148g/mol=2.178g，产率为
100%=68.9%。
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