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第八篇 化学实验
专项 54 有机实验装置与操作
近年来“有机实验”在高考试题中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究
等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题，主要考查：
(1)有机物易挥发，在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产
物的产率。
(2)有机反应通常是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反
应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
1．(2020•新课标Ⅱ卷)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示
如下：
+KMnO → + MnO +HCl→ +KCl
4 2
相对分子 密度/
名称 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
质量 (g·mL−1)
甲苯 92 −95 110.6 0.867 不溶于水，易溶于乙醇
苯甲 122.4(100℃左右 微溶于冷水，易溶于乙
122 248 ——
酸 开始升华) 醇、热水
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰
酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混
1
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学科网（北京）股份有限公司合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸
析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0. 122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25. 00 mL溶
液，用0.01000 mol·L−1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。
A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL
(2)在反应装置中应选用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应
已完成，其判断理由是______。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用
反应的离子方程式表达其原理__________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_______。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_______。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_______；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_______(填标号)。
A．70% B．60% C．50% D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__________的方法提纯。
【答案】(1)B (2)球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
(3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气
2 MnO-+5H C O+6H+=2Mn2++10CO ↑+8H O
4 2 2 4 2 2
(4)MnO (5)苯甲酸升华而损失 (6)86.0％ C (7)重结晶
2
【解析】(1)加热液体，所盛液体的体积不超过三颈烧瓶的一半，三颈烧瓶中已经加入100m的水，
1.5mL甲苯，4.8g高锰酸钾，应选用250mL的三颈烧瓶，故选B；(2)为增加冷凝效果，在反应装置中宜选
用球形冷凝管，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，因为：没有油珠说明不溶于水的甲苯已
经完全被氧化；(3)高锰酸钾具有强氧化性，能将Cl-氧化。加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液是为了除去过
量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；该步骤亦可用草酸处理，生成二氧化碳和锰盐，离子方
程式为：5HC O＋2MnO －＋6H＋=2Mn2＋＋10CO↑＋8HO；(4)由信息甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸
2 2 4 4 2 2
钾和二氧化锰，“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是：MnO ；(5)苯甲酸100℃时易升华，干
2
燥苯甲酸时，若温度过高，苯甲酸升华而损失；(6)由关系式C HCOOH～KOH得，苯甲酸的纯度为：
6 5
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学科网（北京）股份有限公司×100%=86.0%；1.5mL甲苯理论上可得到苯甲酸的质
量： =1.72g，产品的产率为 ×100%=50%；(7)提纯苯甲酸可
用重结晶的方法。
2．(2019•新课标Ⅲ卷)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备
阿司匹林的一种方法如下：
水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸
熔点/℃ 157~159 -72~-74 135~138
相对密度/(g·cm﹣3) 1.44 1.10 1.35
相对分子质量 138 102 180
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢
滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用__________加热。(填标号)A．热水浴B．酒精灯C．煤气灯D．电炉
(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有______(填标号)，不需使用的___________(填名称)。
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学科网（北京）股份有限公司(3)①中需使用冷水，目的是________________________________。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________，以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为____________。
(6)本实验的产率是_________%。
【答案】(1)A (2)BD 分液漏斗、容量瓶
(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠
(5)重结晶 (6)60
【解析】(1)因为反应温度在70℃，低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的方法加热；
(2)操作①需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要漏斗，则答案为：
BD；分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不
到。(3)反应时温度较高，所以用冷水的目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出；(4)乙酰水杨酸难溶于水，为
了除去其中的杂质，可将生成的乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，以便过滤除去杂
质；(5)每次结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的方法进行纯化，也就是重结晶；(6)水
杨酸分子式为C HO，乙酰水杨酸分子式为C HO，根据关系式法计算得：
7 6 3 9 8 4
C HO~ C HO
7 6 3 9 8 4
138 180
6.9g m
m( C HO)=(6.9g×180)/138=9g，则产率为 。
9 8 4
3．(2019•江苏卷)丙炔酸甲酯(CH≡C-COOH )是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。实验
室制备少量丙炔酸甲酯的反应为
实验步骤如下：
步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。
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学科网（北京）股份有限公司步骤2：蒸出过量的甲醇(装置见下图)。
步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na CO 溶液、水洗涤。分离出有机相。
2 3
步骤4：有机相经无水NaSO 干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。
2 4
(1)步骤1中，加入过量甲醇的目的是 ____________ 。
(2)步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是____________ ；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是
____________ 。
(3)步骤3中，用5%Na CO 溶液洗涤，主要除去的物质是____________；分离出有机相的操作名称
2 3
为 ____________。
(4)步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是________________________。
【答案】(1)作为溶剂、提高丙炔酸的转化率 (2)(直形)冷凝管 防止暴沸
(3)丙炔酸 分液 (4)丙炔酸甲酯的沸点比水的高
【解析】(1)一般来说，酯化反应为可逆反应，加入过量的甲醇，提高丙炔酸的转化率，丙炔酸溶解
于甲醇，甲醇还作为反应的溶剂；(2)根据装置图，仪器A为直形冷凝管；加热液体时，为防止液体暴沸，
需要加入碎瓷片或沸石，因此本题中加入碎瓷片的目的是防止液体暴沸；(3)丙炔酸甲酯的沸点为
103℃~105℃，制备丙炔酸甲酯采用水浴加热，因此反应液中除含有丙炔酸甲酯外，还含有丙炔酸、硫酸；
通过饱和NaCl溶液可吸收硫酸；5%的NaCO 溶液的作用是除去丙炔酸，降低丙炔酸甲酯在水中的溶解度，
2 3
使之析出；水洗除去NaCl、NaCO ，然后通过分液的方法得到丙炔酸甲酯；(4)水浴加热提供最高温度为
2 3
100℃，而丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，采用水浴加热，不能达到丙炔酸甲酯的沸点，不能将丙炔酸
甲酯蒸出，因此蒸馏时不能用水浴加热。
1．分析制备流程
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学科网（北京）股份有限公司2．熟悉重要仪器
3．找准答题思路
有机物制备中一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据
根据题给信息，初步判定 主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行
物质性质 横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解
性主要是判断溶还是不溶。主要是根据这些数据选择分离、提纯的方法
所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用，特别是无机制备
注意仪器名称和作用
实验中不常见的三颈圆底烧瓶、球形冷凝管等
大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，
要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所
关注有机反应条件
以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一
些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率
1．(2023届·湖南省益阳市高三质量检测)山梨酸乙酯对细菌、霉菌等有很好的灭活作用，广泛地用作
各类食品的保鲜剂以及家畜、家禽的消毒剂。直接酯化法合成山梨酸乙酯的反应方程式、反应装置(夹持装
置省略)及有关仪器如下：
可能用到的有关数据如下表：
物质 相对分子质量 密度/(g/cm3) 沸点/℃ 水溶性
山梨酸 112 1.204 228 易溶
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学科网（北京）股份有限公司乙醇 46 0.789 78 易溶
山梨酸乙酯 140 0.926 195 难溶
环已烷 84 0.780 80.7 难溶
实验步骤：
在三颈烧瓶中加入5.6 g山梨酸、足量乙醇、带水剂环已烷、少量催化剂和几粒沸石，油浴加热三颈烧
瓶，反应温度为110℃，回流4小时后停止加热和搅拌，反应液冷却至室温，滤去催化剂和沸石，将滤液
倒入分液漏斗中，先用5％NaHCO 溶液洗涤至中性，再用水洗涤，分液，在有机层中加入少量无水
3
MgSO ，静置片刻，过滤，将滤液进行蒸馏，收集195℃的馏分得到纯净的山梨酸乙酯4.7 g。
4
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_______。仪器b与c相比，在本实验中体现的优点是_______。
(2)反应中不能用水浴代替油浴加热的原因是_______。
(3)洗涤、分液过程中，加入5％NaHCO 溶液的目的是_______。
3
(4)在有机层中加入少量无水MgSO 的目的是_______； 的空间结构为_______形。
4
(5)在本实验中，山梨酸乙酯的产率是_______(精确至0.1％)。
【答案】(1) 球形冷凝管 仪器b能维持漏斗与反应器内压强相等，便于漏斗内液体顺利流下
(2)水浴加热不能达到反应所需的温度110℃
(3)除去剩余的山梨酸
(4) 除去有机物中的水分 正四面体
(5)67.1％
【解析】由反应方程式可知：该反应是可逆反应，反应时间长，反应不完全，要进行冷凝回流，以提
高反应产率，生成的产物可用干燥剂进行干燥。先根据方程式，计算出5.6 g山梨酸理论上可生成山梨酸乙
酯的产量，再根据产率= 进行计算。(1)根据图示可知：仪器a是球形冷凝管；仪器b与c
相比，其优点是：在实验中能维持漏斗与反应器内压强相等，便于漏斗内液体在自身重力作用下顺利流下；
(2)该反应需加热的温度是110℃，而水的沸点是100℃，水浴加热不能达到反应所需的温度110℃，因此要
采用油浴加热的方法；(3)该反应是可逆反应，反应物不能完全转化为生成物。由于羧酸的酸性比碳酸的酸
性强，因此在洗涤、分液过程中，加入5％NaHCO 溶液的目的是与剩余的山梨酸反应，达到除去剩余的未
3
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学科网（北京）股份有限公司反应的山梨酸的目的；(4)无水MgSO 具有吸水性，在有机层中加入少量无水MgSO 的目的是除去有机物
4 4
中的水分；SO 2-中的中心S原子价层电子对数是4+ =4，无孤对电子，故SO 2-的空间构型是正四
4 4
面体形；(5)5.6 g山梨酸的物质的量n(山梨酸)= =0.05 mol，其理论上反应制取山梨酸乙酯的质量
是m(山梨酸乙酯的质量)=0.05 mol×140 g/mol=7.0 g，实际产量是4.7 g，故其产率是 。
2．(2023届·河南省豫东名校高三摸底联考)草酸(H C O)是一种有机二元弱酸，结构简式为
2 2 4
HOOCCOOH，有较强的还原性，可溶于水。实验室可用如图所示装置(夹持、加热装置略去)制备一定量的
草酸并探究其化学性质。其中制备原理为C H O+12HNO →3HC O+9NO↑+3NO↑+9HO。
6 12 6 3 2 2 4 2 2
回答下列问题：
(1)仪器X的名称是____；装置B的功能是____，装置C的作用是将尾气转化为HNO，则Y可能为
3
____(填选项字母)。
A．空气 B．氧气 C．氮气 D．氨气
(2)装置A最适宜的加热方式为____；实验中若浓硝酸滴加速度过快，将导致草酸产率下降，其原因是
____。
(3)下列实验事实能证明草酸属于弱酸的是____(填选项字母)。
A．用pH计测定0.1 mol∙L−1HC O 溶液的pH值为1.61
2 2 4
B．将HC O 溶液滴入NaHCO 溶液中，有CO 生成
2 2 4 3 2
C．0.1 mol∙L−1NaHC O 溶液能使pH试纸变红
2 4
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学科网（北京）股份有限公司(4)草酸在有机合成工业中，常和乙醇制备草酸二乙酯，反应的化学方程式为_____。
(5)将反应后的混合物经过抽滤、重结晶得到草酸晶体(H C O∙nHO)。为测量晶体中的“n”值，可进行
2 2 4 2
如下实验：取2.52g草酸晶体溶于适量水中，然后加入足量Ba(OH) 溶液，充分反应后过滤、洗涤、干燥，
2
称得沉淀质量为4.50g。判定沉淀已洗涤干净的方法是____；n=____。
【答案】(1) 三颈烧瓶 安全瓶 AB
(2) 水浴加热 硝酸将生成的草酸进一步氧化为CO
2
(3)A
(4)HOOCCOOH+2CH CHOH +2H O
3 2 2
(5) 取最后一次洗涤液少量放入试管中，再向试管中加入几滴NaSO 溶液(或其它合理试剂)，无白色沉
2 4
淀出现，证明沉淀洗涤干净 2
【解析】向淀粉水解液中逐滴加入浓硝酸，水浴加热，反应不断产生草酸、二氧化氮、一氧化氮和水，
二氧化氮、一氧化氮在C中通入空气反应生成硝酸，避免尾气污染环境。(1)根据图中信息得到仪器X的名
称是三颈烧瓶；由装置B中左侧导管进入瓶内长度很短可知其是安全瓶，防止装置C中液体倒吸进入装置
A中；进入装置C中的气体有NO、NO ，它们在O 存在条件下与水反应可转化为硝酸，故Y可为O 或空
2 2 2
气；(2)将温度控制在100℃以下适宜采用水浴加热；由于草酸有较强的还原性，浓硝酸具有强氧化性，若
滴加酸的速率过快，则会导致生成的草酸被浓硝酸氧化成二氧化碳，从而导致其产率降低；(3)A项，0.1
mol∙L−1HC O 溶液的pH值为1.61，可证明草酸为弱酸，故A正确；B项，将HC O 溶液滴入NaHCO 溶
2 2 4 2 2 4 3
液中有CO 生成，只能证明草酸酸性强于碳酸，不能证明草酸为弱酸，故B错误；C项，0.1
2
mol∙L−1NaHC O 溶液能使pH试纸变红，只能证明NaHC O 溶液显酸性，不能证明草酸为弱酸，故C错误；
2 4 2 4
综上所述，答案为A。(4)草酸和乙醇发生酯化反应生成草酸二乙酯和水，其反应的化学方程式为
HOOCCOOH+2CH CHOH +2H O；(5)由于沉淀中含有Ba2+，若沉淀洗涤干净了，则
3 2 2
最后一次洗涤液中不含 ，主要根据最后一次洗液是否有钡离子来分析；根据题意得到
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学科网（北京）股份有限公司，解得n=2。
3．(2023届·湖南省三湘创新发展联合高三起点调研考试)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，草酸的
钠盐和钾盐均易溶于水，而其钙盐难于水，草酸晶体(H C O•2H O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热
2 2 4 2
易脱水、升华，175℃时分解，某兴趣小组用硝酸氧化法制备草酸晶体并测定其纯度，制备装置如图所示
(加热、固定等装置略去)。实验步骤如下：
①糖化：先将淀粉水解为葡萄糖；
②氧化：在淀粉水解液中加入混酸(质量之比为3∶2的65%HNO 与98%H SO 的混合物)，在55~60℃
3 2 4
下发生反应；
③反应后溶液经冷却、减压过滤，即得草酸晶体(H C O•2H O)粗产品。
2 2 4 2
(1)装混酸的仪器名称为_____，冷凝管进水的接口为____(填“a”或“b”)。
(2)步骤①中判断淀粉水解是否完全的操作为____。
(3)步骤②中，配制混酸的方法是_____；氧化时，控制反应温度不超过60℃的操作是____，控温的作
用是____。
(4)称取8.0 g草酸晶体粗产品，配成100 mL溶液。取25.00 mL于锥形瓶中，加入适量硫酸，用0.200
mol·L-1的KMnO 标准液滴定，杂质不参与反应，数据记录如表所示，则滴定时发生反应的离子方程式为
4
____；该草酸晶体(H C O•2H O)的纯度为_____%。
2 2 4 2
起始滴定管的读数/mL 实验结束滴定管的读数/mL
0.10 22.35
第一
10
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10
学科网（北京）股份有限公司次
第二
1.50 22.10
次
第三
0.80 22.95
次
【答案】(1) 分液漏斗 a
(2)向水解后的溶液中滴加碘水，看溶液是否变为蓝色，若不变蓝，证明水解完全
(3) 将浓硫酸沿烧杯内壁缓缓加入浓硝酸中，并用玻璃棒不断搅拌，使热量迅速扩散 55～
60℃水浴加热 防止有机物脱水炭化和浓硝酸的挥发及分解
(4) 5H C O+2 MnO -+6H+=2Mn2++10CO ↑+8H O 69.93%
2 2 4 4 2 2
【解析】由实验装置图可知：装置A中，在浓硫酸作用下，淀粉水解液中的葡萄糖在55 ~ 60℃下水浴
加热条件下与浓硝酸发生反应生成草酸、氮氧化物和水；装置B中盛有的氢氧化钠溶液，其作用是用于吸
收尾气中的氮氧化物，防止污染空气。在导气管末端安装一个干燥管，可防止NaOH溶液吸收氮氧化物时
产生倒吸现象。(1)根据图示可知盛有混合酸溶液的仪器为分液漏斗；为了充分冷凝，减少浓硝酸的挥发，
要采用逆流原理，冷却水是从球形冷凝管的下口a处加入；(2)在步骤①中若淀粉水解完全，则向其中滴加
碘水，溶液不变为蓝色，否则溶液变为蓝色，据此判断淀粉溶液是否水解完全；(3)由于浓硫酸溶于水会放
出大量热量，根据浓硫酸的密度比浓硝酸大，为防止酸溶液混合时酸滴飞溅，造成危险，应该将浓硫酸沿
烧杯内壁缓缓加入到盛有浓硝酸的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌，使热量迅速扩散；氧化时，控制反应温
度不超过60℃的操作是用55～60℃水浴加热；控温的作用是防止有机物脱水炭化和浓硝酸的挥发及分解；
(4)H C O 具有还原性，酸性KMnO 溶液具有强氧化性，二者混合，会发生氧化还原反应产生KSO 、
2 2 4 4 2 4
MnSO 、CO、HO，发生反应的离子方程式为：5HC O+2 MnO -+6H+=2Mn2++10CO ↑+8H O；进行滴定时，
4 2 2 2 2 4 4 2 2
三次实验消耗KMnO 溶液的体积分别是(22.35-0.10) mL=22.25 mL、(22.10-1.50) mL=20.60 mL、(22.95-
4
0.80) mL=22.15 mL，显然第二次实验数据偏差较大，应该舍去，则平均消耗KMnO 溶液的体积V=
4
，根据反应中二者关系可知在100 mL草酸溶液中含有草酸的物质的量为：
n(H C O)= n(KMnO)= ×0.200 mol/L×0.02220 L× =0.0444 mol，则根据C元素守恒可知在8.0 g
2 2 4 4
草酸晶体粗产品中含有的草酸晶体的质量m(H C O•2H O)= 0.0444 mol×126 g/mol=5.5944 g，故该草酸晶体
2 2 4 2
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学科网（北京）股份有限公司(H C O•2H O)的纯度为 。
2 2 4 2
4．(2022·吉林省实验中学高三模拟)三苯甲醇( )是重要的有机合成中间体，实验室中
合成三苯甲醇时采用如下图所示的装置，其合成流程如下图所示。
已知：
①
② (联苯)
③格氏试剂易潮解，生成可溶于水的碱式溴化镁[Mg(OH)Br]
④三苯甲醇可通过格式试剂与苯甲酸乙酯按物质的量比2：1反应合成
⑤相关物质的物理性质如下：
物质 相对分子质量 熔点 沸点 溶解性
不溶于水，溶于乙醇、乙醚
三苯甲醇 260 164.2°C 380°C
等有机溶剂
微溶于水，溶于乙醇、苯等
乙醚 一 -116.3°C 34.6°C
有机溶剂
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学科网（北京）股份有限公司不溶于水，溶于乙醇、乙醚
溴苯 一 -30.7°C 156.2°C
等多数有机溶剂
苯甲酸乙
150 -34.6°C 212.6°C 不溶于水
酯
请回答下列问题：
(1)合成格氏试剂：实验装置如图所示，仪器B的名称是___________，已知制备格氏试剂的反应剧烈
放热，但实验开始时常加入一小粒碘引发反应，推测I 的作用是___________。合成过程中，如果恒压滴液
2
漏斗中的混合液滴加过快将导致格氏试剂产率下降，其原因是______。使用装有无水氯化钙的A装置主要
是为避免发生_____(用化学方程式表示)。
(2)制备三苯甲醇：通过恒压滴液漏斗往过量的格氏试剂中加入13mL苯甲酸乙酯(0.09mol)和15mL无
水乙醚的混合液，反应剧烈，要控制反应速率除使用冷水浴外，还可以___________(任写一点即可)。回流
0.5h后，加入饱和氯化铵溶液，有晶体析出。
(3)提纯：冷却后析出晶体的混合液含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯和碱式溴化镁等杂质，可先通过
___________(填操作方法，下同)除去有机杂质，得到固体17.2g。再通过___________纯化，得白色颗粒状
晶体16.0g，测得熔点为164°C。
(4)本实验的产率是___________(结果保留两位有效数字)。本实验需要在通风橱中进行，且不能有明火，
原因是___________。
(5)纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠(乙醚与钠不反应)，充分反应后，测
得生成的气体在标准状况下的体积为100.80mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为___________。
【答案】(1) 球形冷凝管 碘与Mg反应放热，可以提供反应需要的活化能 滴加过快
导致生成的格氏试剂与溴苯反应生成副产物联苯，导致格氏试剂产率下降
+H O→ +Mg(OH)Br
2
(2)缓慢滴加混合液等 (3) 蒸馏 重结晶
(4) 68% 乙醚易挥发，有毒且易燃 (5)90%
【解析】首先利用镁条、溴苯和乙醚制取格氏试剂，由于格氏试剂易潮解，所以需要在无水环境中进行反
应，则装置A中的无水氯化钙是为了防止空气中的水蒸气进入反应装置；之后通过恒压滴液漏斗往过量的
格氏试剂中加入苯甲酸抑制和无水乙醚混合液，由于反应剧烈，所以需要采用冷水浴，同时控制混合液的
滴入速率；此时得到的三苯甲醇溶解在有机溶剂当中，而三苯甲醇的沸点较高，所以可采用蒸馏的方法将
13
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学科网（北京）股份有限公司其分离，除去有机杂质；得到的粗品还有可溶于水的Mg(OH)Br杂质。(1)由图可知仪器B的名称是球形冷
凝管；碘与Mg反应放热，可以提供反应需要的活化能；根据题目信息，滴入过快会产生联苯,使格氏试剂
产率下降，故合成格氏试剂过程中，缓慢滴加混合液，故答案为：滴加过快导致生成的格氏试剂与溴苯反
应生成副产物联苯，导致格氏试剂产率下降；格氏试剂易潮解，所以需要在无水环境中进行反应，则装置
A中的无水氯化钙是为了防止空气中的水蒸气进入反应装置，方程式为： +H O→
2
+Mg(OH)Br；(2)制备三苯甲醇由于反应剧烈,要控制反应速率除使用冷水浴外，还可以缓慢滴加混合液等；
(3)根据分析可知应采用蒸馏的方法除去有机杂质；进一步纯化固体可采用重结晶的方法；(4)三苯甲醇可以
通过格氏试剂与苯甲酸乙酯按物质的量比2:1反应，由于格氏试剂过量，所以理论生成的m(三苯甲醇)n(苯
甲酸乙酯)=0.09mol，所以产率为 ；本实验使用的乙醚易挥发，有毒且易燃，
所以需要在通风橱中进行；(5)三苯甲醇( )中含有一个羟基，与钠反应，且2mol-OH生成
1molH ，100.80mL氢气的物质的量为 =0.0045mol，故三苯甲醇的物质的量为0.009mol，故三苯
2
甲醇的质量分数为 =90%。
5．(2022·江苏省镇江第一中学最后模拟)过氧乙酸(CHCOOOH)不仅在卫生医疗、食品消毒及漂白剂领
3
域有广泛应用，也应用于环境工程、精细化工等领域。实验室利用醋酸(CHCOOH)与双氧水(H O)共热，
3 2 2
在固体酸的催化下制备过氧乙酸(CHCOOOH)，其装置如图所示。请回答下列问题：
3
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学科网（北京）股份有限公司实验步骤：
I.先在反应瓶中加入冰醋酸、乙酸丁酯和固体酸催化剂，开通仪器1和8，温度维持为55℃；
II.待真空度达到反应要求时，打开仪器3的活塞，逐滴滴入浓度为35%的双氧水，再通入冷却水；
III.从仪器5定期放出乙酸丁酯和水的混合物，待反应结束后分离反应器2中的混合物，得到粗产品。
(1)仪器6的名称是_______，反应器2中制备过氧乙酸(CHCOOOH)的化学反应方程式为_______。
3
(2)反应中维持冰醋酸过量，目的是提高_______；分离反应器2中的混合物得到粗产品，分离的方法
是_______。
(3)实验中加入乙酸丁酯的主要作用是_______(选填字母序号)。
A．作为反应溶剂，提高反应速率
B．与固体酸一同作为催化剂使用，提高反应速率
C．与水形成沸点更低的混合物，利于水的蒸发，提高产率
D．增大油水分离器5的液体量，便于实验观察
(4)从仪器5定期放出乙酸丁酯和水的混合物，待观察到_______(填现象)时，反应结束。
(5)粗产品中过氧乙酸(CHCOOOH)含量的测定：取一定体积的样品VmL，分成6等份，用过量KI溶
3
液与过氧化物作用，以0.1mol•L-1的硫代硫酸钠溶液滴定碘(I+2S O2-=2I-+S O2-)；重复3次，平均消耗量
2 2 3 4 6
为VmL。再以0.02mol•L-1的酸性高锰酸钾溶液滴定样品，重复3次，平均消耗量为VmL。则样品中的过
1 2
氧乙酸的浓度为_______mol•L-1。
【答案】(1) (蛇形)冷凝管 CHCOOH+H O CHCOOOH+H O
3 2 2 3 2
(2)双氧水的转化率(利用率) 过滤 (3)C
(4)仪器5“油水分离器”水面高度不变 (5)
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学科网（北京）股份有限公司【解析】实验室利用醋酸(CHCOOH)与双氧水(H O)共热，在固体酸的催化下制备过氧乙酸
3 2 2
(CHCOOOH)，通过蒸馏得到馏分。(1)仪器6用于冷凝回流，名称是(蛇形)冷凝管，反应器2中乙酸和双
3
氧水在固体催化剂加热的条件下反应生成过氧乙酸，反应方程式为CHCOOH+H O
3 2 2
CHCOOOH+H O；(2)反应中CHCOOOH过量，可以使反应持续正向进行，提高双氧水的转化率，反应器
3 2 3
2中为过氧乙酸、为反应完的反应物及固体催化剂的混合物，可采用过滤的方法得到粗产品；(3)由于乙酸
丁酯可与水形成沸点更低的混合物，利于水的蒸发，从而可以提高过氧乙酸的产率，因此C选项正确，故
答案为C；(4)乙酸和双氧水在固体催化剂加热的条件下反应生成过氧乙酸和水，当仪器5中的水面高度不
再发生改变时，即没有HO生成，反应已经结束；(5)已知I+2S O2-=2I-+S O2-，由得失电子守恒、元素守
2 2 2 3 4 6
恒可知：
双氧水与高锰酸钾反应，由得失电子守恒可知：
则 样品中含有n(CHCOOOH)=(0.05V ×10-3-0.05V ×10-3)mol，由公式 可得，样品中的过氧乙酸
3 1 2
的浓度为 。
6．(2022·陕西省宝鸡市三模)实验室以苯甲酸和乙醇为原料制备苯甲酸乙酯，实验装置如图(加热及夹
持装置已省略)。
反应原理： +C HOH +H O
2 5 2
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学科网（北京）股份有限公司物质 颜色、状态 沸点(℃) 密度(g·cm-3)
苯甲酸 无色晶体 249(100°C升华) 1.27
苯甲酸乙酯 无色液体 212.6 1.05
乙醇 无色液体。 78.3 0.79
环己烷 无色液体 80.8 0.73
实验步骤如下：
步骤1：在三颈烧瓶中加入12.20g苯甲酸、20mL环己烷、5mL浓硫酸、沸石，并通过分液漏斗加入
60mL(过量)乙醇，控制温度在65~70℃加热回流2h。反应时“环己烷-乙醇-水”会形成共沸物(沸点62.6℃)
蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去水，回流环己烷和乙醇。
步骤2：反应一段时间，打开旋塞放出分水器中液体，关闭旋塞，继续加热维持反应。
步骤3：将三颈烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入NaCO 至溶液呈中性。
2 3
步骤4：用分液漏斗分离出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，
对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210~213℃的馏分，得到产品10.00mL。
请回答下列问题：
(1)制备苯甲酸乙酯时，应采用_______方式加热；冷凝管中水流方向_______。
(2)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶最适宜规格为_______。
A．100mL B．150mL C．250mL D．500mL
(3)加入环己烷的目的是____________________________。
(4)装置中分水器的作用是_______；判断反应已经完成的标志是_______。
(5)步骤3若加入NaCO 不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是
2 3
____________________________。
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学科网（北京）股份有限公司(6)步骤4中对水层用乙醚再萃取后合并至有机层的目的是_________________。下图关于步骤4中对
水层的萃取分液的相关操作的正确顺序为_______(用编号排序)；对粗产物进行蒸馏时应选用的_______冷
凝管(选填“直形”“球形”或“蛇形”)。
(7)本实验中苯甲酸乙酯的产率为_______。
【答案】(1) 热水浴 b进a出 (2)B
(3)通过形成“环己烷—乙醇—水”共沸物，易蒸馏出水
(4) 分离出生成物水，使平衡向正反应方向移动，提高苯甲酸的转化率 水层高度不变
(5)未除净的苯甲酸加热升华产生白烟
(6) 减少产品损耗，提高产量 CBAD 直形
(7)70%
【解析】由题意可知，制备苯甲酸乙酯得操作为将分液漏斗中的乙醇加入盛有苯甲酸、环己烷、浓硫
酸、沸石的三颈烧瓶中形成“环己烷—乙醇—水”共沸物，控制温度在65~70℃水浴加热三颈烧瓶制备苯
甲酸乙酯，实验中分水器起不断分离除去水，冷凝回流环己烷和乙醇的作用。(1)由分析可知，制备苯甲酸
乙酯时，应采用控制温度在65~70℃水浴加热；为增强冷凝效果，球形冷凝管的水流方向为下口b进上口a
出；(2)由题意可知，三颈烧瓶中混合溶液的体积为85mL，由三颈烧瓶加热时溶液的体积不能超过容积的
，不能低于容积的 的原则可知，选用三颈烧瓶最适宜规格为150mL，故选B；(3)由分析可知，加入环
己烷的目的是通过形成“环己烷—乙醇—水”共沸物，使反应生成的水易蒸馏分离除去，使平衡向正反应
方向移动，提高苯甲酸的转化率；(4)装置中分水器的作用是分离出生成物水，使平衡向正反应方向移动，
提高苯甲酸的转化率；当分水器中水层高度不变时，说明三颈烧瓶中酯化反应达到最大限度，说明反应已
经完成；(5)步骤3加入碳酸钠溶液的目的是将苯甲酸转化为苯甲酸钠，防止之后蒸馏时，未除净的苯甲酸
加热升华产生白烟；(6)步骤4中对水层用乙醚再萃取后合并至有机层的目的是将水层中的苯甲酸乙酯萃取
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学科网（北京）股份有限公司出来，防止产品损耗导致产量降低；步骤4中对水层的萃取分液的相关操作为将乙醚加入盛有水层的分液
漏斗中，将分液漏斗倒转过来用力振荡，静置，然后打开分液漏斗活塞，将下层水层从分液漏斗的下口放
出，正确顺序为CBAD；蒸馏时，为便于镏出物顺利流下，应选择直形冷凝管；(7)由题意可知，制备苯甲
酸乙酯时，加入的乙醇过量，由12.20g苯甲酸反应制得10.00mL苯甲酸乙酯可知，苯甲酸乙酯的产率为
×100%=70%。
7．(2022·陕西省渭南市二模)2—硝基—1，3—苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原
料，经磺化、硝化、去磺酸基三步合成：
部分物质相关性质如表：
名称 相对分子质量 性状 熔点/℃ 水溶性(常温)
间苯二酚 110 白色针状晶体 110.7 易溶
2—硝基—1，3—苯二 桔红色针状晶
155 87.8 难溶
酚 体
制备过程如下：
第一步：磺化。称取77.0g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制
温度在一定范围内搅拌15min(如图1)。
第二步：硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌
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学科网（北京）股份有限公司15min。
第三步：蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用如图2所示装置进行水蒸气
蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯
的目的)，收集馏出物，得到2—硝基—1，3—苯二酚粗品。
请回答下列问题：
(1)图1中仪器b的名称是_______；磺化步骤中控制温度最合适的范围为_______(填字母代号，下同)。
A．30～60℃ B．60～65℃ C．65～70℃ D．70～100℃
(2)已知：酚羟基邻对位的氢原子比较活泼，均易被取代。请分析第一步磺化引入磺酸基基团(—SO H)
3
的作用是_______。
(3)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是_____________________。
(4)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的是_______。A．不
溶或难溶于水，便于最后分离 B．具有较低的熔点
C．在沸腾下与水不发生化学反应 D．难挥发性
(5)下列说法正确的是_______。
A．直型冷凝管内壁中可能会有红色晶体析出
B．烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止压强过小引起倒吸
C．反应一段时间后，停止蒸馏，先熄灭酒精灯，再打开旋塞，最后停止通冷凝水
(6)蒸馏所得2—硝基—1，3—苯二酚中仍含少量杂质，可用少量乙醇水混合剂洗涤。请设计简单实验
证明2—硝基—1，3—苯二酚已经洗涤干净______________。
(7)本实验最终获得15.5g桔红色晶体，则2—硝基—1，3—苯二酚的产率约为_______(保留3位有效数
字)。
【答案】(1) 球形冷凝管 B
(2)防止硝基取代两个酚羟基对位上的氢原子
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学科网（北京）股份有限公司(3)在烧杯中加入适量的浓硝酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却
(4)AC (5)AB
(6)取最后一次洗涤液少量，滴加氯化钡溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净，反之则没有洗涤干
净 (7)14.3%
【解析】由题中信息可知，间苯二酚与适量浓硫酸共热后可发生磺化反应；待磺化反应结束后将烧瓶
置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min；将硝化反应混合物的稀释液进行水蒸
气蒸馏可以得到2-硝基- 1，3-苯二酚。(1)根据仪器的外观可知图1中仪器b的名称是球形冷凝管；由题中
信息可知，在磺化步骤中要控制温度低于65°C。若温度过低，磺化反应的速率过慢；间苯二酚具有较强的
还原性，而浓硫酸具有强氧化性，若温度过高，苯二酚易被浓硫酸氧化，并且酚羟基的所有邻位均可被磺
化，这将影响下一步硝化反应的进行，因此，在磺化步骤中控制温度最合适的范围为60°C~65°C，故选
B；(2)已知酚羟基邻对位的氢原子比较活泼，均易被取代，故第一步磺化引入磺酸基基团(—SO H)的作用
3
是防止硝基取代两个酚羟基对位上的氢原子；(3)类比浓硫酸的稀释方法，为了防止液体飞溅和硝酸温度过
高发生分解和挥发过多，要将浓硫酸慢慢加入浓硝酸中，因此硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是：在
烧杯中加入适量的浓硝酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却；(4)由题中信息可知，水
蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，在低于100°C的情况下，有机物可以随水蒸气一起被蒸馏出来，
从而达到分离提纯的目的。因此，被提纯物质必须具备的条件是：其在一定的温度范围内有一定的挥发性，
可以随水蒸气一起被蒸馏出来；不溶或难溶于水，便于最后分离；在沸腾条件下不与水发生化学反应，故
选AC；(5)A项，由于2-硝基-1，3-苯二酚的熔点是87.8°C，且难溶于水，因此冷凝管C中有2-硝基-1，
3-苯二酚析出，可能看到的现象是冷凝管内壁有桔红色晶体析出，故A正确；B项，图2中烧瓶A中长玻
璃管起稳压作用，能使装置中的气体压强维持在一定的安全范围， 既能防止装置中压强过大引起事故，
又能防止压强过小引起倒吸，故B正确；C项，反应一段时间后，停止蒸馏，应先打开旋塞，再熄灭酒精
灯，C错误；故选AB；(6)实验证明2-硝基-1，3-苯二酚已经洗涤干净， 只需证明产品中不含硫酸根离子
即可，具体操作为：取最后一次洗涤液少量，滴加氯化钡溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净，反之
则没有洗涤干净；(7)77.0 g间苯二酚的物质的量为 =0.7mol，理论上可以制备出2-硝基-1，3-苯二
酚0.7mol，质量为0.7mol×155g/mol=108.5g。 本实验最终获得15.5g桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚
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学科网（北京）股份有限公司的产率为 。
30．(2022·浙江省杭州二中、温州中学、金华一中高三选考模拟)乙酰乙酸乙酯是重要的有机合成原料，
实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应原理为：2CHCOOC H CHCOCH COOC H+CH CHOH。
3 2 5 3 2 2 5 3 2
甲是制备装置(烧瓶中物质充分反应后再滴加乙酸溶液)、乙是部分分离装置，流程图是分离步骤：
已知：①几种物质的部分性质：
物质 沸点/℃ 相对分子质量 水中溶解性
乙酸乙酯 77.2 88 难溶
乙酰乙酸乙酯 181(温度超过95℃，易分解) 130 微溶
乙酸 118 60 易容
②10mL乙酸乙酯粗品中含乙酸乙酯8.8g和少量乙醇
③CHCOCH COOC H 亚甲基上的H有一定的酸性，制备时部分形成乙酰乙酸乙酯的钠盐。
3 2 2 5
请回答下列有关问题：
(1)①钠颗粒可以经下列步骤得到：
烧瓶 钠熔化 小米状钠珠
下表是钠和一些常用有机液体的物理性质：
22
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学科网（北京）股份有限公司钠 苯 二甲苯 四氯化碳
密度(g· cm-3) 0.97 0.88 0.85 1.60
熔点(℃) 97.8 5.5 13.3 ﹣22.8
沸点(℃) 881.4 80 138.4 76.8
四种有机液体中熔化钠的最佳试剂是_______
②制备反应需要加热才能发生，装置甲的最适合的加热方式_______
A．酒精灯直接加热 B．垫石棉网用酒精灯加热 C．水浴
D．油浴
(2)关于装置甲及流程中的部分步骤，下列说法不正确的是_______。A．制备钠珠后，通过过滤分离钠
珠和有机溶剂
B．干燥管中的试剂一定不是干燥剂，因为滴加乙酸溶液也带入水，干燥无意义
C．操作①与操作②相同，所加饱和氯化钠溶液和乙酸乙酯都是为了减小产品溶解，利于分层
D．操作③包括分液和过滤，饱和NaCO 溶液不能用NaOH溶液代替，但MgSO 固体可用无水
2 3 4
NaSO 代替
2 4
(3)滴加50%乙酸至恰好呈弱酸性的原因是：_______。
(4)操作④是一个系列过程，先水浴加热蒸出乙酸乙酯，剩余液再经下列步骤得到产品，请选择合理操
作并排序：剩余液加入装置乙的烧瓶中→e→____→____→____→i→____→d→____→____→拆除装置并保
存产品。_______。
a.开抽气泵 b.关闭抽气泵 c.调小毛细管空气流量 d.调大
毛细管空气流量 e.开启冷凝水 f.关闭冷凝水 g.缓慢加热
h.停止加热 i.收集馏分
(5)上述实验中乙酰乙酸乙酯的产率为_______(保留两位有效数字)。
【答案】(1) 二甲苯 C (2)ABC
(3)制备时部分生成乙酰乙酸乙酯的钠盐，加乙酸过少不能使其钠盐恢复为乙酰乙酸乙酯或恢复不完全，
加乙酸过多会增加除掉剩余乙酸时NaCO 的用量及增加分离的时间
2 3
(4)acghdfb (5)78%
【解析】乙酸乙酯和乙醇的混合液与钠珠粒混合，乙醇和钠反应生成乙醇钠，乙醇钠催化乙酸乙酯生
成乙酰乙酸乙酯。(1)①钠的熔点是97.8℃，熔化钠的溶剂沸点要大于97.8℃，所以最佳试剂是二甲苯；②
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学科网（北京）股份有限公司制备反应需要加热才能发生，由于乙酰乙酸乙酯温度超过95℃易分解，所以装置甲的最适合的加热方式水
浴，选C；(2)A项，钠和二甲苯的沸点不同，制备钠珠后，通过蒸馏法分离钠珠和有机溶剂，故A错误；
B项，为防止水蒸气进入甲装置与钠、乙醇钠反应，干燥管中的试剂是干燥剂，故B错误；C项，操作①
加饱和氯化钠溶液减小产品溶解，利于分层，操作②加入乙酸乙酯萃取，故C错误；D项，操作③包括分
液和过滤，酯在氢氧化钠溶液中水解，所以饱和NaCO 溶液不能用NaOH溶液代替，MgSO 、NaSO 都
2 3 4 2 4
做干燥剂，MgSO 固体可用无水NaSO 代替，故D正确；故选ABC。(3)制备时部分生成乙酰乙酸乙酯的
4 2 4
钠盐，加入乙酸使乙酰乙酸乙酯的钠盐变为乙酰乙酸乙酯，加乙酸过少不能使其钠盐恢复为乙酰乙酸乙酯
或恢复不完全，加乙酸过多会增加除掉剩余乙酸时NaCO 的用量及增加分离的时间，所以滴加50%乙酸
2 3
至恰好呈弱酸性。(4)剩余液经减压蒸馏得到产品，减压蒸馏的操作步骤为：剩余液加入装置乙的烧瓶中；
e.开启冷凝水；a.开抽气泵；c.调小毛细管空气流量；g.缓慢加热；i.收集馏分；h.停止加热；d.调大毛细管
空气流量；f.关闭冷凝水；b.关闭抽气泵；拆除装置并保存产品；(5)10mL乙酸乙酯粗品中含乙酸乙酯
8.8g，乙酸乙酯的物质的量为0.1mol，理论生成乙酰乙酸乙酯的物质的量为0.05mol，所以上述实验中乙酰
乙酸乙酯的产率为 。
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